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Ngoy Muvumbu & Roth Daniel Division Mécanique Section Génie Thermique

Laboratoire de Chimie et Matériaux Manipulation N2 Yverdon-les-Bains, le 31 janvier

Table des matières

I. NICKELAGE D'UNE EPROUVETTE DE LAITON

1. But de l'expérience p.3

2. Matériel et méthode p.3

2.1. Matériel utilisé


2.2 Esquisse de la pièce à revêtir
2.3. Rappel théorique
2.4. Détermination des paramètres de l'expérience

3. Travaux à effectuer p.6

4. Résultats p.6

5. Critiques de l'expérience p.8

6. Conclusion p.8

II. TITRAGE PAR MESURE DU pH

1. But de l’expérience p.9

2. Matériel et méthode p.9

2.1. Matériel utilisé


2.2 .Rappel théorique
2.3. Détermination des paramètre de l’expérience

3. Travaux à effectuer p.10

4. Résultats p.12

4.1. Tableau des mesures pour la solution acide ( rapide )


4.2. Tableau des mesures pour la solution acide ( lente )
Graphique des valeurs du tableau 4.2.

5. Discussion des résultats p.15

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5.1. Calcul du titre de la solution acide Yn


5.2. Critique des résultats

6. Conclusion p.16

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I. NICKELAGE D'UNE EPROUVETTE DE LAITON

1. But de l'expérience

Le but de cette expérience consiste à déterminer pratiquement et théoriquement la


masse et l'épaisseur d'une couche de nickel déposée par voie électrolytique sur une
éprouvette à base carrée.

2. Matériel et méthode:

2.1 Matériel utilisé:

- un transformateur 220 [V] ~ --> 0-25 [V] type Fhywe CH. P7430.93/2
- un redresseur 0...25 [V]~ --> 0...20 [V]
- un ampèremètre de type Keybold CH. L53155/4
- une résistance R = 15[W]
- une plaque chauffante, un agitateur magnétique et un thermostat

Figure 2.1 : schéma de l'installation pour le nickelage

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2.2. Esquisse de la pièce à revêtir

Figure 2.2 : pièce à revêtir

Les mesures au pied à coulisse de la pièce, sont :

a = 9,9 [mm]
b = 9,9 [mm]
L = 55,15 [mm]

La surface S de la pièce vaut:

S = 2 (a.b)+2(a.L)+2(b.L) = 2379 [mm2] = 23,8 [cm2]

Note: nous avons calculé une surface extérieure totale sans tenir compte du filetage
qui ne recevra pas de nickel (figure 2.2.).

2.3. Rappel théorique:

On peut calculer la masse de nickel déposée par voie électrolytique avec la loi de
Faraday.

M  I t
m 1. loi de Faraday
nF

m = masse de nickel déposée [g]


M = masse atomique du nickel : 58,71 [g/mol]
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I = courant [A]
t = temps de l'expérience [s]
n = nombre d'électron mis en jeux : 2 [-]
F = constante de Faraday : 96500 ± 10 [A/s.mol]

2.4. Détermination des paramètres de l'expérience

*-Temps:

Nous avons calculé le temps nécessaire théorique selon la loi de Faraday, d'après la
formule 1. Pour une masse d'environ 0,6 g nous devons laisser le processus se
dérouler pendant une heure:

m  n  F 0,6  2  96500
t    3287s soit environ 1 heure.(temps)
M I 58,71 0,6

*-Masse théoriquement déposée:

La masse de nickel théoriquement déposée durant l'expérience vaut:

M  I  t 58,71  0,05  3600


m   0.547 g (masse théorique)
nF 2  96500

*- Courant à fournir:
On détermine une densité de courant par la formule suivante:

I
D 2. densité de courant
S

I = intensité de courant [mA]


D = densité de courant [mA/cm]
S = surface de la pièce [cm2]

Il faut que la densité de courant soit au minimum de 20 et au maximum de 25


[mA/cm2]. Pour obtenir une densité de courant de 22.5 mA/cm 2, nous devons fournir
un courant de:

I = D . S = 25 . 23.9 = 597.5 => 500 [mA]

Note: nous avons choisi 500 mA pour nous différencier de nôtres collègues qu’ont
choisi 600 mA.

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*-Epaisseur de la couche :

L'épaisseur de la couche de nickel, vaut :

m
h 3. épaisseur de la couche
 S

h = épaisseur du nickel [cm]


r = masse volumique du nickel : 8,9 [g/cm3]
S = surface à revêtir [cm2]

D'après la masse théorique calculée précédemment, l'épaisseur théorique est de:

0,54710. 3
h  25,8  m (épaisseur théorique)
8900  238010
. 6

3. Travaux à effectuer

- Poncer toutes les surfaces de la pièce


- Peser la pièce et mesurer ses dimensions
- Nettoyer avec de l'alcool et sécher la pièce à traiter
- Calculer l'intensité et la durée du traitement
- Effectuer le traitement
- Peser la pièce recouverte du dépôt
- Calculer la masse et l'épaisseur du nickel déposé

4. Résultats

*-Masse réellement déposée:

Durant l'expérience nous avons déposé :

Masse initiale : 44,496 g


Masse finale : 45,059 g

Masse finale - masse initiale = 44,496 - 45,059 = 0,563 ± 0,002 g (masse réel)

Note: L'incertitude sur la masse est donnée par la précision de la balance soit
0,002 g.

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*- Epaisseur réellement déposée:

L'épaisseur moyenne déposée durant l'expérience est donné par:

0,56310. 3
h  26,6 m (épaisseur moyenne déposée)
8900  238010
. 6

*- Microphotographie de la couche de Nickel: (grandissement 430X)

Figure 4.1 microphotographie

*- Epaisseur réellement déposée selon la microphotographie:

15.7
h
430
 0.0365 mm = 36.5 m

h (dans la fig.4.1.) =15.7mm


grandissement = 430 X

*- Remarque sur la microphotographie:


Lorsque nous avons coupé notre pièce, la couche de nickel s’est décollée, rendant
difficile l’observation métallographique nous permettant de mesurer l’épaisseur de
cette couche.

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5. Critiques des résultats

*- Traitement des résultats

Théorique Réelle
Masse de Nickel
déposée [g] 0.547 0.563
Epaisseur de la
couche [mm] 25.8 26.6

Figure 5.1

Nous sommes très proche de la masse théoriquement déposée (0,547 g) ainsi que de
l'épaisseur théorique (25.8 mm).

Pour améliorer cette adhérence nous proposons:

1° Eviter de fluctuation de courant pendant la durée de l’expérience.

2° Une avant préparation très soigneuse de la pièce (polissage et état de surface).

3°.Nous pensons que la différence entre les épaisseurs et poids peut venir d’un
éventuel dépôt de nickel dans la tige, donc nous sommes pour une tige filetée en
nickel et pas dans une outre matière (pour éviter un dépôt dans la même)

4° Augmenter le nombre d’anodes autour de notre éprouvette

5° En autre aussi nous pourrons faire une avant couche en Cuivre (Cu) pour assurer
une adhérence plus performante et plus résistante dans la pièce à nickeler.

6. Conclusion

Pour obtenir un bon dépôt électrolytique, il est très importante de polir et nettoyer
parfaitement les surfaces des pièces et de les soumettre à un flux de courant le plus
homogène sur toute la surface.
Nous pouvons donc affirmer que la loi de Faraday est applicable dans ce cas-là et que
les formules établies par la théorie sont vérifiée.

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II TITRAGE PAR MESURE DU pH

1. But de l'expérience

Le but de cette expérience est de déterminer le titre d’une solution acide par
neutralisation à l’aide d’une base de normalité connue.

2. Matériel et méthode:

2.1 Matériel utilisé:

- une solution (acide) étalon de pH connu: pH = 7.00  0.02.


- une solution (basique) de soude caustique NaOH d’une normalité de N =
.  0.05.
100
- une solution d’acide chlorhydrique HCL, de titre inconnu.
- un pH-mètre analogique relié à une électrode en verre fritté.
- un tube de verre gradué muni d’un robinet.
- un mélangeur magnétique.

2.2. Rappel théorique:

*- Molalité: La molalité mi représente le nombre de moles du constituant i pour 1 Kg


de solvant. On parle alors de solution Ym (molale).

*- Molarité: La molarité Ci est le nombre de moles du constituant i pour 1 litre de


solution. On parle d'une solution YM (molaire).

*- Normalité: La normalité d'un acide ou d'une base est le produit de la molarité par le
nombre de H+ respectivement de OH- disponibles par molécule de constituant en
solution. On parle d'une solution ZN (normale).

*-Potentiel hydrogène pH:

Il sert à quantifier l'acidité ou la basicité d'une solution liquide. On la détermine par la


concentration en ions H+ que contient une solution. La concentration de H+ présent
dans l'eau (noté [H+]) est de 10-7 moles H+/litre.
La concentration des ions H+ dans la solution peut-être exprimée par le potentiel
hydrogène pH:

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1
pH  log  log H   2. pH d'une solution
 
H 

*-Acides et bases:

La dissociation des acides et des bases est une forme importante de réaction de
décomposition équilibrée.
Les acides libèrent en solution aqueuse des ions H+ alors que les bases libèrent des
ions OH-.

2.3. Détermination des paramètres de l'expérience

*- Potentiel Hydrogène:

pH  log 1 / [ H  ]  log(1014 / [OH ]) 1. potentiel

*- Neutralisation:

V acide * N acide  


V base * N base 2. équation d’équivalence

V base * N base
N acide  3. calcul de N.acide
V acide

3. Travaux à effectuer

- Etalonner le pH-mètre à l’aide d’une solution tampon de pH connu (selon la notice).


- Placer dans le bêches un volume de 20.00  0.02 ml d’acide chlorhydrique Hcl de
normalité inconnue
- Remplir la burette graduée de soude caustique NaOH de normalité N = 100 .  0.05.
- Faire couler très lentement la soude caustique dans l’acide chlorhydrique et relever
la valeur de pH en fonction du volume de soude caustique ajoutée.

*- Remarque
Les mesures seront effectuées deux fois pour le même acide:
1° mesure rapide pour situer aux environs de quel volume de base ajoutée, le pH
est neutre.
Etant donné que le pH varie d’abord très lentement, puis, au voisinage du point
d’équivalence, il varie brusquement; avec de réactif, la variation redevient lente, il est

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donc conseillé de faire d’abord une mesure rapide et approximative du volume de


base nécessaire pour arriver à l’inflexion de la courbe.
2° mesure lente pour pouvoir relever les valeurs de pH en fonction du volume de
base ajoutée, en se concentrent sur la zone où le pH est neutre.
Nous avons donc ajouté rapidement de la base jusqu’à ce qui on arrive juste
avant le point d’inflexion, puis en ajoutant goutte à goutte le NaOH pour la
détermination précise du point d’équivalence.

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4. Résultats

4.1. Tableau des mesures pour la solution acide: ‘Rapide’

No ml de Ph
mesure NaOH
1 0 0,50
2 1 0,55
3 2 0,55
4 3 0.60
5 4 0.65
6 5 0.70
7 6 0.80
8 7 0.90
9 8 1.10
10 9 1.30
11 10 2.00
12 11 12.10

Figure 4.1.

Mesure rapide: Volume de base ajouté = Vb = entre 10 et 11 [ml] pour un pH = 7

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4.2. Tableau des mesures pour la solution acide: ‘Lente’


N° [ml] de
mesure NaOH Ph
1 0 0.50
2 5 0.70
3 6 0.80
4 7 0.90
5 8 1.00
6 8.5 1.95
7 9 1.30
8 9.5 1.40
9 10 1.70
10 10.05 1.75
11 10.10 1.80
12 10.15 1.90
13 10.20 2.00
14 10.25 2.10
15 10.30 2.25
16 10.35 2.45
17 10.40 2.85
18 10.45 9.25
19 10.50 12.00
20 10.55 12.10
21 10.60 12.20
22 10.65 12.20
23 10.70 12.25
24 10.75 12.30
25 10.80 12.30
26 11.00 12.40
27 12.00 12.60
28 13.00 12.75
29 14.00 12.80
30 15.00 12.90
31 16.00 12.95
32 17.00 13.00
33 18.00 13.00
34 19.00 13.05
35 20.00 13.10

Figure 4.2 (ces résultats sont rapportée sur le graphique de la figure 4.2.1

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Figure 4.2.1
5. Discussion des résultats
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5.1 Calcul du titre de la solution acide:

Nous avons calculé le titre de la solution par la méthode des tangentes parallèles
utilisé sur le graphique de la figure 4.2.1., en trouvent la quantité de soude caustique
nécessaire à la neutralisation de l'acide chlorhydrique, cet à dire 10,42 [ml].
La quantité de soude nécessaire à la neutralisation est donc de 10,4 ± 0,1 [ml]
La tolérance de la burette à robinet est de 0,05 ml (soit une goutte) et l'erreur de
lecture sur l’échelle graduée ainsi que l'imprécision du graphique nous ajoute une
erreur de 0,05 ml supplémentaire.La normalité de la base est de N = 1,00 ± 0,05
La précision de pipetage sur l'acide de 0,05 ml, avec une quantité d'acide avant titrage
de 20 ± 0,05 [ml]

D'après la formule d'équivalence [p.9], nous pouvons écrire:

b  ml  base  N base 10,4ml NaOH  1


N acide    0,520
a ml  acide 20,0ml HCl

a b N base 0,05 0,1 0,05


N        0,06
a b N base 20 10,4 1

 N  0,520  0,06  0,03

Finalement, nous pouvons écrire :


Le titre de la solution d'acide chlorhydrique vaut : N = 0,52 ± 0,03

5.2 Critique des résultats:

Après l’expérience, on arrive à la normalité suivant N = 0.52  0.03 donc cet acide
contient 0.52 mole de H  par litre de solution.

De plus, au point d’équilibre ( point d’inflexion) la concentration en H  est égale à


la concentration en OH , ce que nous permet d’écrire l’équation suivant:

HCL  NaOH  NaCL  H 2O


Au pointd’équilibre:
Acide  Base  Sel  Eau

Les choix effectué sur les erreurs incertitudes sont bons car la fourchette des résultats
est de l'ordre de 5 à 6 %, ce qui est tout à fait raisonnable.
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6. Conclusion:

La méthode utilisée pour déterminer la normalité des solutions acide est efficace,
mais il faut être très précis dans la mesure du volume de base ajouté (Vb) car comme
on constate sur le graphique de la figure 4.2.1., aux environs du point d’équilibre
(point d’inflexion) une seule goutte de base fait augmenter le pH d’une très grande
valeur.
Sauf cette remarque, la mise en place, et sa rapidité d'exécution, le titrage d'une
solution est une bonne méthode pour faire le dosage de substances présente dans un
mélange donné.

Ngoy Muvumbu D. Roth H.D

Vu:..............................................

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