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FA048572 ISSN 0335-3931

norme européenne NF EN 13357


Avril 2003

Indice de classement : T 66-005

ICS : 75.140

Bitumes et liants bitumineux


Détermination du temps d'écoulement
des bitumes fluidifiés et fluxés

E : Bitumen and bituminous binders — Determination of the efflux time


of petroleum cut-back and fluxed bitumens
D : Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bestimmung der Ausflusszeit
von Mineralölverschnittbitumen und-fluxbitumen
© AFNOR 2003 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 mars 2003 pour prendre effet
le 5 avril 2003.
Remplace la norme homologuée NF T 66-005, de décembre 1986.

Correspondance La Norme européenne EN 13357:2002 a le statut d’une norme française.

Analyse Le présent document décrit une méthode de détermination du temps d’écoulement


des bitumes fluxés et fluidifiés à l’aide d’un viscosimètre à écoulement.

Descripteurs Thésaurus International Technique : produit pétrolier, bitume, bitume fluxé,


détermination, viscosité, temps d'écoulement, mode opératoire.

Modifications Par rapport au document remplacé, les principales modifications techniques concer-
nent les seuils à partir desquels on passe d’une mesure sur un tamis de 10 mm à un
tamis de 4 mm, ainsi que le seuil indiquant d’effectuer la mesure à 40 °C au lieu
de 25 °C pour le tamis de 10 mm.

Corrections
Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2003 AFNOR 2003 1er tirage 2003-04-F


Liants hydrocarbonés BNPé P04

Membres de la commission de normalisation


Président : M LOMBARDI
Secrétariat : MLLE BEZIER — BNPÉ

M CALIMET BP
M CERINO SHELL
M CHAMBARD USIRF-SFERB
M DELORME LRPC
M ECKMANN EUROVIA
M ECREPONT NORMALAB ANALIS
M EPINAT TOTAL FINA ELF
M ETIENNE MELT
M EXMELIN EXXONMOBIL
M IRASTORZA USIRF-SFERB
M JAMOIS TOTAL FINA ELF
M LEQUEU ETS
M LESAGE GPB
M LOMBARDI GPB
M MARCHAND EUROVIA
M MENARD LRPC
M NICAUD IFP
M PLANCHE TOTAL FINA ELF
M PLANQUE EXXONMOBIL
M RAMOND LCPC
M SAMANOS SCREG
M SUCH LCPC
M VANISCOTE APPIA
M VERHEE USIRF-SFERB

Le présent document a été plus particulièrement suivi au cours de son élaboration par les membres du
groupe d’experts P04/GE 2 «Liants anhydres et émulsions de bitume», à savoir M BERTAU (HGD), M CERINO
(SHELL), M CHAMBARD (USIRF-SFERB), M EPINAT (TOTAL FINA ELF), M EXMELIN (EXXONMOBIL),
MME FRANCK (COLAS), MME GLITA (EUROVIA), M JOLY (RTE), M LOMBARDI (GPB), M MARCILLOUX
(APPIA), M MARTINEAU (TOTAL FINA ELF), M MENARD (LRPC), M MULLER (SIVIA), M ODIE (LRPC),
M SAMANOS (SCREG), M VANISCOTE (APPIA).

Avant-propos national

Références aux normes françaises 1)


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
EN 58 : NF EN 58 (indice de classement : T 66-010) 1)
EN 12594 : NF EN 12594 (indice de classement : T 66-034)

L’autre norme mentionnée à l'article «Références normatives» qui n'a pas de correspondance dans la collection
des normes françaises est la suivante : (elle peut être obtenue auprès d'AFNOR)
ISO 9722

1) En préparation.
NORME EUROPÉENNE EN 13357
EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Décembre 2002

ICS : 75.140 ; 91.100.150

Version française

Bitumes et liants bitumineux —


Détermination du temps d'écoulement des bitumes fluidifiés et fluxés

Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bitumen and bituminous binders —


Bestimmung der Ausflusszeit Determination of the efflux time
von Mineralölverschnittbitumen und-fluxbitumen of petroleum cut-back and fluxed bitumens

La présente norme européenne a été adoptée par le CEN le 23 octobre 2002.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la norme
européenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues
auprès du Secrétariat Central ou auprès des membres du CEN.

La présente norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version faite
dans une autre langue par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale, et
notifiée au Secrétariat Central, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,
Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte, Norvège,
Pays-Bas, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Suède et Suisse.

CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für Normung


European Committee for Standardization

Secrétariat Central : rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles

© CEN 2002 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 13357:2002 F
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Sommaire
Page

Avant-propos ...................................................................................................................................................... 3

1 Domaine d'application ...................................................................................................................... 4

2 Références normatives .................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ........................................................................................................................ 4

4 Principe .............................................................................................................................................. 4

5 Appareillage ...................................................................................................................................... 5

6 Mode opératoire ................................................................................................................................ 6


6.1 Préparation de l’échantillon ................................................................................................................. 6
6.2 Préparation de l’appareillage .............................................................................................................. 6
6.3 Mode opératoire .................................................................................................................................. 6

7 Expression des résultats ................................................................................................................. 6

8 Fidélité ............................................................................................................................................... 6
8.1 Répétabilité ......................................................................................................................................... 6
8.2 Reproductibilité ................................................................................................................................... 7

9 Rapport d’essai ................................................................................................................................. 7

Annexe A (normative) Spécifications du thermomètre .................................................................................. 12


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Avant-propos

Le présent document (EN 13357:2002) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 336 «Liants bitumineux»,
dont le secrétariat est tenu par AFNOR.
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en juin 2003, et toutes les normes nationales en contradiction devront être retirées
au plus tard en juin 2003.
La présente Norme européenne est basée sur l’IP 72-86.
L’annexe A est normative.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne,
Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Portugal, République
Tchèque, Royaume-Uni, Suède et Suisse.
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1 Domaine d'application
La présente Norme européenne prescrit une méthode de détermination du temps d’écoulement des bitumes
fluxés et fluidifiés en seconde en utilisant un viscosimètre à écoulement.
AVERTISSEMENT L'utilisation de la présente Norme européenne peut impliquer l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme européenne n'est pas
censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de
l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer
l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.

2 Références normatives
Cette Norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces
références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées
ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publi-
cations ne s'appliquent à cette Norme européenne que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision.
Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique
(y compris les amendements).

EN 58 1), Bitumes et liants bitumineux — Échantillonnage des liants bitumineux.

EN 12594, Bitumes et liants bitumineux — Préparation des échantillons d'essai.

ISO 9722, Nickel et alliages de nickel — Composition chimique et formes des produits corroyés.

3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme européenne, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
viscosité
résistance interne à l'écoulement d'un fluide

3.2
temps d'écoulement
temps nécessaire à un volume prescrit de matériau pour s'écouler à travers un orifice prescrit à une température
prescrite
NOTE Le temps d'écoulement est une indication de la pseudoviscosité, qui est définie comme la résistance à l'écoule-
ment des fluides.

4 Principe
La viscosité des bitumes fluidifiés et fluxés, est déterminée à l'aide d'un viscosimètre à écoulement, connu comme
le Standard Test Viscosimeter (STV) qui permet de mesurer le temps d'écoulement de 50 ml d'échantillon à tra-
vers un orifice de 4 mm ou de 10 mm.

1) En cours de révision.
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5 Appareillage
Appareillage et verrerie courants de laboratoire, ainsi que :

5.1 Viscosimètre, (voir l'exemple de viscosimètre en Figure 1) consiste principalement en un récipient présen-
tant au centre de sa base un orifice qui peut être obturé à l'aide d'un obturateur sphérique (voir Figure 2). Il existe
deux types de récipients ne différant uniquement que par la dimension de l'orifice (4 mm ou 10 mm). Pour les
autres dimensions, voir Figure 3 (orifice de 10 mm) et Figure 4 (orifice de 4 mm). Le récipient est un tube en laiton
cylindrique avec un fond constitué d'une plaque circulaire en bronze phosphoreux. L'obturateur est constitué par
une sphère en bronze phosphoreux fixée à une tige d'alliage nickel-cuivre forgé ou une tige de métal NiCu30,
conformément à l'ISO 9722, cette tige est munie d'un ergot indicateur de niveau et porte à sa partie supérieure
une demi-sphère permettant de faire reposer verticalement l'obturateur sur son support en position d'écoulement.
Choisir le diamètre de l’orifice du récipient comme suit :
— On utilise un récipient de viscosimètre avec un orifice de 10 mm maintenu à 25 °C pour les matériaux dont le
temps d’écoulement à cette température et à partir de ce récipient dépasse 15 s, et à la température de 40 °C
pour les matériaux dont le temps d’écoulement à 25 °C dépasse 500 s.
— On utilise un récipient de viscosimètre avec un orifice de 4 mm maintenu à 25 °C pour les liants dont le temps
d’écoulement est inférieur à 15 s à partir du récipient avec un orifice de 10 mm à 25 °C.
— Si la pseudoviscosité est inconnue, la mesurer à 25 °C avec le récipient avec un orifice de 10 mm. En fonction
du temps d’écoulement obtenu, trois cas sont possibles :

25 °C
10 mm

Si t < 15 s Si 15 s < t < 500 s Si t > 500 s

T = 25 °C T = 25 °C T = 40 °C
Ø = 4 mm Ø = 10 mm Ø = 10 mm

NOTE Il convient de munir le récipient de :

— Dans le cas du récipient avec un orifice de 10 mm, un bouchon de liège adapté pour fermer l’orifice de 10 mm avec
l’obturateur en position ;
— un bouchon de liège adapté pour fermer l’extrémité haute du récipient sans toucher l’échantillon d’essai quand le
récipient est rempli. Il convient de munir ce bouchon d’un trou central à travers lequel le thermomètre peut passer.

5.2 Bain-marie à température constante destiné à maintenir la température d’essai à ± 0,5 °C. La Figure 1
montre une vue en élévation type et un plan de l’ensemble du viscosimètre.

5.3 Thermomètre, conformément aux exigences décrites en annexe A.


D’autres systèmes de mesure de la température peuvent être utilisés à la place des thermomètres à colonne de
mercure. Toutefois, le thermomètre à colonne de mercure est le système de référence. Ainsi, tout autre système
alternatif utilisé doit être calibré d’une manière telle qu’il permette une lecture identique à celle qui serait fournie
par le thermomètre à colonne de mercure, tout en reconnaissant et en prenant en compte les différences des
temps de réponse thermique par rapport au thermomètre à mercure.
Lorsque des températures nominales constantes sont mesurées et contrôlées, comme c’est le cas dans la pré-
sente méthode, les systèmes de mesure autres que les thermomètres à mercure peuvent indiquer des variations
de cycles plus grandes que les thermomètres à mercure, dans une mesure dépendant de la durée du cycle de
montée en température et de la puissance de l’appareil de chauffage contrôlé.

5.4 Éprouvette
consiste en un cylindre de 100 ml gradué à 20 ml, 25 ml et 75 ml.

5.5 Chronomètre
capable de mesurer un temps d’écoulement avec une précision de ± 0,2 s.
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6 Mode opératoire

6.1 Préparation de l’échantillon


L’échantillon soumis à l’essai doit être prélevé conformément à l’EN 58 et préparé conformément à l’EN 12594.
NOTE Il convient de ne pas plonger un récipient avec du bitume chaud dans de l’eau froide, ce refroidissement soudain
affecterait radicalement la mesure de viscosité.

6.2 Préparation de l’appareillage


Nettoyer le récipient du viscosimètre (5.1) à l’aide d’un solvant adapté tel que le trichlorométhane, le toluène ou
le xylène et le sécher soigneusement pour éliminer toutes traces de solvant. Frotter l’intérieur du récipient et/ou
nettoyer l’orifice si nécessaire. Utiliser un papier tissu doux ou autre matériau similaire ne déposant pas de parti-
cules et ne provoquant pas d’abrasion du métal.
Pendant le nettoyage, on doit prêter attention à ne pas endommager l’orifice.

6.3 Mode opératoire


6.3.1 Fermer l’orifice du bas avec l’obturateur sphérique. Remplir le récipient avec l’échantillon préparé jusqu’à
une hauteur telle que l’ergot de niveau situé sur la tige du clapet soit juste immergé lorsque la tige du clapet se
trouve en position verticale. Insérer un bouchon large pour fermer le haut du récipient. Il doit être muni d’un trou
central et d’une rainure sur un côté à travers lesquels on pourra introduire la tige du clapet dans l’extrémité supé-
rieure du récipient et faire passer un thermomètre (5.3) à travers le trou central de sorte que le réservoir se trouve
approximativement au centre géométrique de l’échantillon. Suspendre le récipient par son rebord dans un bain-
marie (5.2) maintenu à la température d’essai à ± 0,5 °C pendant 90 min ± 10 min.

6.3.2 Installer le viscosimètre (5.1) en position horizontale, remplir l’enveloppe avec de l’eau et régler sa tem-
pérature à la température d’essai à ± 0,5 °C. Tout au long de l’essai, maintenir la température de l’eau dans l’enve-
loppe à cette valeur en agitant fréquemment.

6.3.3 Vérifier que l’échantillon a atteint la température exigée et enlever le thermomètre et les bouchons. Élimi-
ner tout excédent d’échantillon de sorte que son niveau final se trouve au milieu de l’ergot de niveau, la tige du
clapet étant en position verticale. Verser de l’huile minérale légère dans l’éprouvette jusqu’à la graduation de 20 ml
et placer l’éprouvette (5.4) directement au-dessous de l’orifice du récipient. Relever le clapet et le suspendre à
son support de sorte que l’ergot se trouve à au moins 16 mm du rebord supérieur du récipient. Démarrer le chro-
nomètre (5.5) lorsque le liquide dans l’éprouvette atteint la graduation de 25 ml et l’arrêter lorsque le liquide atteint
la graduation de 75 ml.

7 Expression des résultats


Enregistrer le temps d’écoulement en secondes, la taille de l’orifice (4 mm ou 10 mm) et la température de l’essai
(25 °C ou 40 °C).

8 Fidélité

8.1 Répétabilité
La différence entre deux résultats d’essai obtenus par le même opérateur avec le même appareillage, dans des
conditions opératoires identiques et sur un même produit, en appliquant correctement et normalement la méthode
d’essai, ne doit pas, lors d’une longue série d’essais, dépasser plus d’une fois sur 20 les valeurs données dans le
Tableau 1.
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8.2 Reproductibilité
La différence entre deux résultats d’essai uniques et indépendants, obtenus par des opérateurs différents tra-
vaillant dans des laboratoires différents sur des produits identiques, en appliquant correctement et normalement
la méthode d’essai, ne doit pas, lors d’une longue série d’essais, dépasser plus d’une fois sur 20 les valeurs don-
nées dans le Tableau 1.

Tableau 1 — Fidélité

Temps d’écoulement
Répétabilité Reproductibilité
S

< 20 2s 2s

20 à 40 2s 10 % de la moyenne

> 40 5 % de la moyenne 10 % de la moyenne

9 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir au moins les indications suivantes :
a) le type et l’identification complète de l’échantillon soumis à l’essai ;
b) une référence à la présente méthode d’essai ;
c) le résultat de l’essai (voir article 7) ;
d) tout écart par rapport au mode opératoire prescrit, qu’il résulte ou non d’un accord entre les parties ;
e) la date de l’essai.
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Dimensions en millimètres

Légende
1 Thermomètre 7 Tube chauffant
2 Bain-marie 8 Plaque
3 Récipient 9 Orifice
4 Robinet de purge 10 Poignée isolante
5 Pieds supports 11 Obturateur maintenu en position haute
6 Pieds de réglage 12 Ailettes

Figure 1 — Vue en élévation type et plan de l’ensemble du viscosimètre


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Légende
1 Support d’obturateur
2 Obturateur
3 Bain-marie
4 Récipient du viscosimètre

Figure 2 — Coupe typique montrant le dispositif supportant l’obturateur


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Dimensions en millimètres

Légende
1 Bronze phosphore 5 Bronze phosphore de classe 90/10
2 Fileté au pas de 0,35 6 Sphère bronze phosphore
3 Tube en laiton dur 7 Tige métallique en monel
4 Fileté au pas de 0,65

Figure 3 — Récipient d’orifice 10 mm et obturateur sphérique


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Dimensions en millimètres

Légende
1 Ergot de niveau
2 Les dimensions et autres détails concernent un récipient et un obturateur standard
sauf pour les dimensions représentées.

Figure 4 — Récipient d’orifice 4 mm et obturateur sphérique


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Annexe A
(normative)
Spécifications du thermomètre
Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!
Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Échelle de température 0 °C à + 45 °C ou plus

Immersion 65 mm

Graduations :

Subdivisions 0,2 °C

Graduation longue tous les 1 °C et 5 °C

Graduation chiffrée tous les 5 °C

Épaisseur maximale du trait de graduation 0,15 mm

Erreur d’échelle maximum 0,2 °C

Chambre d’expansion permettant de monter à 100 °C

Longueur totale 330 mm à 350 mm

Diamètre extérieur de la tige 5,5 mm à 8,0 mm

Longueur du réservoir 10 mm à 16 mm

Diamètre extérieur du réservoir Pas plus grand que la tige

Emplacement de l’échelle :

Distance entre le bas du réservoir et la graduation 0 °C 115 mm minimum

Longueur de la partie graduée 150 mm à 190 mm

NOTE Le thermomètre IP-8C convient.

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