Oxydation.

Patine

par Gérard BÉRANGER

Professeur à l’Université de Technologie de Compiègne
Professeur à l’Institut National des Sciences et Techniques Nucléaires de Saclay
et Christian CODDET
Professeur à l’Université de Technologie de Compiègne-Sevenans

1. Couleurs des patines et des films d’oxydes ..................................... M 1 570 - 2

2. Patines atmosphériques......................................................................... — 2
2.1 Cuivre et alliages de cuivre......................................................................... — 2
2.2 Zinc ............................................................................................................... — 3
2.3 Aluminium et alliages d’aluminium........................................................... — 3
2.4 Aciers patinables ......................................................................................... — 3
3. Oxydation thermique .............................................................................. — 3
4. Oxydation en bains chimiques ............................................................. — 4
4.1 Aciers inoxydables ...................................................................................... — 4
4.2 Fer et aciers .................................................................................................. — 4
4.3 Cuivre et alliages de cuivre......................................................................... — 4
5. Méthodes électrochimiques.................................................................. — 5
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. M 1 570

L
es matériaux métalliques sont, pour la plupart, instables du point de vue
L thermodynamique dans les milieux d’utilisation. Cette instabilité se traduit
par une dégradation plus ou moins rapide selon le matériau et le milieu
considérés (articles Corrosion en milieu aqueux des métaux et alliages [M 150]
et Corrosion sèche des métaux et alliages [M 170] dans ce traité) ; la vitesse de
dégradation dépend notamment de la nature, de la structure et de l’adhérence
du produit de corrosion. Dans le cas où celui-ci est suffisamment protecteur pour
constituer des films dont l’épaisseur se limite à quelques centaines ou à quelques
milliers de nanomètres (loi de croissance le plus souvent logarithmique, voire
asymptotique : article Corrosion sèche des métaux et alliages [M 170] dans ce
traité), les couches sont souvent désignées sous le terme de patines. Cette dési-
gnation se réfère en principe aux films formés naturellement mais peut être éten-
due à ceux dont la formation a été provoquée artificiellement dans un milieu
différent de celui de leur utilisation. Les propriétés de ces films peuvent être mises
à profit, non seulement dans un but de protection, mais aussi dans un but de
7 - 1987

décoration ou d’étude métallographique ; en effet, ces films présentent des

couleurs qui peuvent être choisies ou contrôlées en fonction de leur épaisseur
et/ou de leur composition.
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1. Couleurs des patines
et des films d’oxydes
La couleur des patines et des films d’oxydes peut résulter, bien
sûr, de leur composition, mais aussi d’un phénomène optique lié à
leur épaisseur. En effet, les rayons lumineux qui frappent un maté-
riau métallique recouvert d’un film mince sont réfléchis à la fois
par la surface du film et par la surface métallique (figure 1).
Il en résulte un phénomène d’interférence qui dépend de la
longueur d’onde (λ) de la radiation lumineuse, de l’épaisseur du film
(e ) et de son indice de réfraction (n ). Ce phénomène se produit
lorsque les trajets effectifs des rayons lumineux réfléchis par les deux
surfaces diffèrent d’une démi-longueur d’onde. Cette différence de
trajet étant proportionnelle à deux fois l’épaisseur du film, le
phénomène d’interférence se produira pour des épaisseurs du film
différant d’un nombre impair de quarts de longueur d’onde. Si l’on
tient compte de l’indice de réfraction du film, le phénomène d’inter-
férence se produira donc pour les épaisseurs :
λ 3λ 5λ
e = --------- , --------- , --------- , etc.
4n 4n 4n
Quand un film croît progressivement sur une surface métallique
éclairée par une lumière blanche, tant que le film est très mince
(0 à 40 nm), les interférences se produisent dans la région de l’ultra-
violet. Au-delà, on commence à atteindre une épaisseur pour laquelle
la couleur bleu-violet se trouve en opposition de phase (extinction)
et c’est donc la couleur complémentaire, le jaune, qui est vue et ainsi
de suite pour les couleurs fondamentales, jusqu’au jaune qui donne
la couleur bleue complémentaire. La fin des couleurs de premier
ordre est vue et ainsi atteinte et l’on passe dans l’infrarouge, puis
l’épaisseur atteint le domaine des interférences du deuxième ordre,
puis du troisième ordre, etc. (tableau 1). (0)
Tableau 1 – Couleurs d’interférence
obtenues pour diverses épaisseurs (en nanomètres)
de films d’iodure d’argent sur l’argent [1]
Ordre d’interférence
Couleur observée
I II II
Jaune 20 115 245
Rouge 43 165 290
Bleu 55 195
Vert 225 340
Figure 1 – Représentation schématique
du phénomène d’interférence dans un système air-film-métal
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Au-delà d’environ 500 nm, la quantité de lumière qui traverse le
film devient négligeable par suite du phénomène d’absorption et la
couleur est alors définie principalement par sa constitution chimique
et par l’orientation cristallographique.
2. Patines atmosphériques
Des matériaux comme le cuivre, le bronze, le zinc et certains aciers
peuvent développer, dans certaines conditions d’exposition aux
agents atmosphériques, une couche de corrosion qui présente un
caractère protecteur par suite de sa faible vitesse de croissance. Les
possibilités de développement de cette patine dépendent très
étroitement des conditions atmosphériques locales et, par
conséquent, le choix du matériau patinable doit en tenir compte de
façon très précise. En particulier, l’accroissement de la pollution
atmosphérique par le dioxyde de soufre conduit actuellement à une
acidification générale des précipitations (phénomènes des pluies
acides), ce qui conduit à des vitesses de corrosion plus élevées. Mais,
très souvent, l’évolution de l’agressivité de l’atmosphère peut être
très localisée (concentration urbaine, site industriel, aérologie
locale) ; par conséquent, la situation géographique est
prépondérante.
2.1 Cuivre et alliages de cuivre
L’exemple le plus courant de patine atmosphérique est fourni par
le cas du cuivre et de ses alliages, les bronzes en particulier (alliages
Cu-Sn).
Pendant les premières semaines d’exposition atmosphérique, une
façade ou un toit en cuivre s’assombrissent progressivement,
souvent de façon non uniforme. Après six à douze mois, la couleur
devient en général uniformément brun sombre et peut demeurer
dans cet état plusieurs années. En fonction des conditions atmo-
sphériques, notamment de l’humidité, il se produit une pollution par
le dioxyde de soufre (atmosphère urbaine ou industrielle), le chlorure
de sodium (atmosphère marine) ou les oxydes d’azote (atmosphère
urbaine). Une patine verte peut ensuite se former qui apparaît en
premier lieu sur les surfaces horizontales ou en pente douce. En
atmosphère marine ou urbaine, cette patine peut apparaître après
IV quelques années d’exposition ; en atmosphère rurale, la durée
nécessaire peut s’étendre sur plusieurs dizaines, voire centaines,
d’années. L’exposition en atmosphère froide et sèche peut même
prévenir toute forme de patine. La patine naturelle qui se forme à
410
la surface du cuivre résulte de sa corrosion en présence d’humidité.
La couche sombre qui s’établit pendant les premiers temps d’expo-
sition est généralement constituée d’oxyde de cuivre Cu2O. Ensuite,
475
en fonction de la nature de l’atmosphère environnante, la
composition de la couche de corrosion devient plus complexe ; elle
comporte alors un ou plusieurs sels basiques de cuivre, tels que des
chlorures, des sulfates, des carbonates ou des nitrates. En atmos-
phère urbaine ou industrielle, par suite de l’oxydation des sulfures
et de la formation d’acide sulfurique, un sulfate de cuivre se forme
et s’hydrolyse progressivement pour donner d’abord le composé
CuSO 4 , Cu(OH) 2 puis, après quelques dizaines d’années, un
composé du type CuSO4 , 3Cu(OH)2 dont la structure est voisine de
la brochantite. Dans certains cas, on retrouve de petites quantités
de carbonate basique CuCO3 , Cu(OH)2 (malachite) et près des côtes,
en atmosphères marines, principalement sur les faces exposées au
vent, le sel basique CuCl2 , 3Cu(OH)2 (atacamite).
Ainsi, la pollution atmosphérique et l’humidité de l’air sont les
principaux facteurs qui contrôlent la formation de la patine verte du
cuivre. Notons que, au-dessous de 63 % d’humidité environ, la
vitesse de corrosion est pratiquement négligeable ; en revanche,
au-delà de 75 % d’humidité et en présence d’un milieu acide (aplomb
de cheminées par exemple), la vitesse de corrosion devient impor-
tante car les produits de corrosion deviennent solubles.
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2.2 Zinc
La bonne résistance du zinc à la corrosion dans des conditions
naturelles explique son large emploi, notamment sous forme de
revêtement dans le domaine de la construction. Dans l’air sec, il se
forme par corrosion un film protecteur d’oxyde de zinc qui évolue
en un mélange d’hydroxyde de zinc, de carbonate basique de zinc
et d’autres sels basiques par suite de la présence d’eau, de gaz
carbonique ou d’autres impuretés chimiques dans l’atmosphère. La
présence de gaz carbonique conduit à une composition du film
voisine de ZnCO3 , 3 Zn(OH)2 . Dans les atmosphères très humides,
en revanche, le zinc se transforme en hydroxyde de zinc et oxyde
de zinc (rouille blanche ) dont le volume spécifique est bien supérieur
à celui du zinc.
Les facteurs spécifiques qui conditionnent les qualités protectrices
des patines formées sur le zinc sont donc : l’humidité, les poussières
atmosphériques et les produits contaminants (SO2 , H2S, NH3 , NO2
ainsi que différents sels en suspension). Le dioxyde de soufre, qui
provient essentiellement de la combustion du charbon, des essences
et des fuels, se transforme en présence d’humidité en acide sul-
furique, ce qui conduit à une corrosion rapide du zinc par suite de
sa mauvaise résistance à ce milieu. En effet, si, dans une atmosphère
exempte de composés soufrés, la loi de croissance du film protecteur
est de type parabolique, cette loi devient linéaire en présence de tels
composés. La croissance du film protecteur est aussi largement gou-
vernée par le pH de l’environnement ; en effet, du fait du caractère
amphotère de l’oxyde de zinc, l’attaque du métal est sévère à des
pH inférieurs à 6 ou supérieurs à 12,5. En atmosphère marine, les
embruns, qui contiennent des chlorures solubles, provoquent la
formation d’un chlorure basique du type Zn2OCl2 ; la couche formée
dans ces conditions est toutefois encore relativement protectrice
(tableau 2). (0)
Tableau 2 – Vitesse de corrosion du zinc
en fonction de la nature de l’environnement
Vitesse de corrosion du zinc
Nature de l’environnement
(mg/dm2 · j)
Rural 0,17
Marin 0,31
Industriel
Eau de mer
1,0
1,0
Sol 3
2.3 Aluminium et alliages d’aluminium
L’aluminium, métal très oxydable du point de vue thermodyna-
mique, possède une bonne résistance à la corrosion par suite de la
formation d’une couche d’alumine (Al2O3) protectrice. Cette couche
est stable dans un domaine de pH 3 à 9 ; la vitesse de corrosion géné-
ralisée de l’aluminium dans l’atmosphère est donc, en général, très
faible (< 10 µm/an) ; elle se manifeste essentiellement par un ternis-
sement. L’agressivité du milieu, en particulier la présence d’humidité
sur de longues périodes (rétentions d’eau par exemple, a fortiori lors
de pluies acides), peut toutefois conduire à une corrosion localisée
par piqûres [3].
Les alliages des séries 3000 (Al-Mn), 5000 (Al-Mg) et
6000 (Al-Mg-Si) présentent également une bonne résistance à la
corrosion atmosphérique. Cependant, cette résistance varie avec
leur état métallurgique et structural et, par conséquent, le choix de
cet état est important (articles Propriétés de l’aluminium et des
alliages d’aluminium corroyés [M 438] [M 439] [M 440] dans ce
traité).
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2.4 Aciers patinables
Dans le cas des aciers dits inoxydables, l’addition d’éléments
divers, principalement de chrome, en quantité importante (> 12 %)
permet la formation d’une couche passive qui protège l’alliage
(articles Aciers inoxydables [M 4 544] et Métaux et alliages passi-
vables. Règles de choix et emplois types [M 153] dans ce traité). Ce
film d’épaisseur très faible (quelques nanomètres) n’est pas visible
à l’œil et s’écarte de ce fait de la notion de patine ; en revanche, les
produits de corrosion des aciers peu alliés peuvent aussi avoir, pour
certaines compositions de l’acier, un rôle protecteur. Les matériaux
correspondants sont généralement appelés aciers patinables. Cette
résistance à la corrosion est obtenue par de faibles additions
d’éléments d’alliages tels que : Cu 0,35 % en moyenne, Cr 0,6 à 1 %,
Ni 0,2 à 0,6 %, et selon les nuances : P (0,1 % environ), V, Mo, Si.
Les principales nuances font l’objet de la norme NF A 35-502 (1979).
Dans un premier stade, les aciers patinables soumis à l’environ-
nement naturel présentent une attaque assez uniforme. Si les
périodes d’humidité sont suivies de périodes sèches suffisamment
longues, la couche se déshydrate et devient adhérente, peu
perméable et par conséquent protectrice. La patine ainsi formée est
de couleur brun-pourpre et d’aspect finement grené. La couleur et
l’aspect de cette patine peuvent varier légèrement selon les
conditions d’exposition et les polluants de l’air ; orangée au départ,
cette couleur vire assez rapidement au rouge-brun et se stabilise en
général après quelques années. Ces aciers peuvent donc être utilisés
à l’état nu sans aucune protection pour la réalisation d’ouvrages d’art
ou d’immeubles ; l’absence d’entretien est particulièrement avan-
tageuse quand celui-ci est long et difficile (pylônes, ponts, façades
d’immeubles, glissières d’autoroute, etc.).
La patine obtenue est adhérente, élastique et compacte grâce à
la présence de cuivre. Le phosphore renforce l’action du cuivre et
accélère la réactivité initiale ; l’oxydation est alors régulière et sans
piqûres ; il accélère aussi le phénomène de cicatrisation lorsque la
couche est détériorée. Le chrome et le nickel contribuent à la for-
mation de sulfates basiques insolubles qui colmatent les porosités
de la couche d’oxydes. Ces deux éléments ainsi que le silicium et
le molybdène, outre leur rôle favorable sur la résistance à la
corrosion, concourent à l’obtention de caractéristiques mécaniques
élevées.
3. Oxydation thermique
Les lois de croissance, par oxydation thermique, des films minces
d’oxydes ou de sulfures ont fait l’objet de nombreuses détermina-
tions expérimentales et de calculs théoriques (article Corrosion
sèche des métaux et alliages [M 170] dans ce traité). La loi empirique
d’Arrhenius [1] montre que le processus d’oxydation est d’autant
plus rapide que la température est élevée. Il est donc possible de
contrôler le phénomène et d’obtenir une couche d’épaisseur choisie
(tableau 3).
La composition chimique des aciers courants a peu d’influence
sur les colorations obtenues par oxydation thermique. Souvent,
l’opération de coloration est combinée à un revenu métallurgique
succédant à une trempe. C’est le cas par exemple du bleuissage
des canons de fusils en acier demi-dur.
Dans le cas de certains alliages, on peut provoquer et contrôler
un phénomène d’oxydation sélective afin de former un film protec-
teur. Par exemple, l’addition en faible quantité (1 % environ)
d’aluminium à l’argent peut permettre la formation d’une couche
d’alumine sans oxydation de l’argent. L’argent ainsi traité ne se ternit
pas [1]. Cette oxydation doit être conduite avec soin pour éviter que
l’alumine formée ne contienne de l’argent ; pour ce faire, il a été pro-
posé de chauffer l’alliage dans de l’hydrogène contenant une faible
quantité de vapeur d’eau (pression partielle 13 Pa).
(0)
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OXYDATION. PATINE ___________________________________________________________________________________________________________________

— colmatage des pores et imprégnation par des colorants

Tableau 3 – Couleurs des films d’hématite (Fe 2O3) minéraux ou organiques ;
formés sur le fer en fonction de leur épaisseur — protection de la surface par un traitement de durcissement et
et des conditions d’oxydation [1] application possible d’un vernis.
En dehors de l’aspect décoratif, ces couches colorées possèdent
Conditions d’oxydation des propriétés qui sont en fait celles du revêtement extérieur et
Épaisseur dépendent donc des conditions de mise en œuvre. La résistance ther-
Couleur Température Temps mique est très satisfaisante jusqu’à 100 oC environ et peut même,
(nm) (oC) (h) dans certains cas, atteindre 400 oC. Ces aciers inoxydables colorés
pourraient trouver des applications dans le domaine du bâtiment
Jaune paille 7,7 225 0,25 (panneaux décoratifs, parements) et dans l’industrie des transports.
Brun doré 10,3 225 2
Brun-rouge 13,2 225 4
Rouge 15,2 225 8 4.2 Fer et aciers
Rouge profond 15,9 250 3
Pourpre 18,4 250 6 De nombreux mélanges à base de sels ferriques, cuivriques,
mercuriques ou ammoniacaux produisent des patines noires ou gri-
Violet 21,0 250 9 ses constituées principalement d’oxydes ; d’autres à base d’arsenic
Bleu 22,4 250 12 ou d’antimoine provoquent des dépôts complexes. Quelques
exemples sont fournis dans le tableau 4. (0)
Bleu-vert 24,4 300 2
Vert argenté 30,3 300 5 Tableau 4 – Patines du fer [4]
Jaune verdâtre 35,0 300 8
Patine Solution et conditions de traitement
Paille 38,0 300 11
Brun-gris 52,1 325 8 ■ FeCl3 25 g, alcool éthylique 200 g, eau 200 g ;
— badigeonner puis exposer la pièce pendant 2 h
Gris-rose 60,6 325 10 Bronzage dans une enceinte humide et chaude.
bleu-noir ■ Perchlorure de fer 52 g, chlorure d’antimoine
SbCl3 13 g, acide gallique 13 g, eau 360 g ;
— tremper dans la solution chaude.
4. Oxydation Bronzage — Acétate d’argent 5 g, essence de lavande 100 g ;
en bains chimiques vert — badigeonner la pièce et porter à 150 oC.
— Nitrate de potassium 300 g, permanganate de
potassium 40 g, cyanure de potassium 50 g,
L’attaque du métal par des solutions chimiques diverses permet Jaspage NaCl 50 g, eau 1 500 g ;
d’obtenir des couches de compositions complexes aux teintes et — tremper dans la solution agitée puis fixer la
aux propriétés très variées. Les utilisations de cette technique sont patine par passage dans un bain d’huile bouillante.
nombreuses et s’étendent du traitement individuel de petites
pièces en orfèvrerie au traitement de quantités importantes dans
l’industrie métallurgique. Les solutions à base de phosphates acides (de fer, de zinc, de
Le cas de la passivation des aciers inoxydables, déjà traité par manganèse) conduisent à la formation d’une couche de phosphates
ailleurs (articles Corrosion en milieu aqueux des métaux et alliages très adhérente mais dont les utilisations nombreuses et variées
[M 150] et Métaux et alliages passivables. Règles de choix et emplois sortent du cadre de cet article (article Phosphatation [M 1 575] dans
types [M 153] dans ce traité), ne sera pas développé ici, de même ce traité).
que les techniques de coloration des phases utilisées en
métallographie qui mettent en jeu de très nombreuses formulations
spécifiques.
4.3 Cuivre et alliages de cuivre

4.1 Aciers inoxydables
Cependant, pour des applications particulières, on peut procéder
à des traitements de surface spécifiques en vue de conférer aux
aciers inoxydables une coloration pour des buts décoratifs. L’obten-
tion de colorations ne peut pas pour ce type de matériau, être réalisée
à partir d’un traitement d’oxydation anodique ; il faut avoir recours
à une série d’opérations (plusieurs techniques sont brevetées), dont
les étapes principales sont les suivantes :
— dégraissage alcalin ;
— décapage (dépassivation) ;
— attaque chimique ;
Par suite de la facilité de ce métal à donner de jolies patines, de
nombreuses recettes existent pour apprêter sa surface. En général,
les produits de base utilisés sont les sulfures et les sulfates, l’ammo-
niaque et les sels ammoniacaux, l’acide acétique et les acétates,
l’arsenic qui donne des sels verts ainsi que les sels d’antimoine qui
donnent des dépôts bruns. Quelques recettes classiques sont
données dans le tableau 5.
Il est à noter que l’oxyde cuivrique CuO est de couleur noire
intense alors que l’oxyde cuivreux Cu2O est de couleur rose. Ce
dernier peut être obtenu en couche mince résistante et décorative
en chauffant le cuivre en présence de vapeur d’eau.
(0)

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Tableau 5 – Patines du cuivre et du bronze [4]

Patine Solution
— Sulfure de calcium 2 à 50 g/L ;
Gris-noir — régler la nuance par la durée d’immersion.
— Chlorure d’antimoine SbCl3 , 10 à 100 g/L ;
Bleu
d’antimoine — régler la nuance par la concentration et la durée
d’immersion.

Rouge-brun — Acide oxalique 56 g, nitrate de cuivre 65 g, eau

1 000 g ;
sur laiton — régler la nuance par la durée d’immersion.
— Chlorure d’ammonium 1 g, carbonate de potas-
sium 3 g, chlorure de sodium 3 g, nitrate de cuivre
Bronzage 8 g, eau 12 g ;
— badigeonner la surface.
— Chlorure d’ammonium 15 g, chlorure de
Vert olive sodium 15 g, ammoniac 30 g, eau 1 000 g ;
— badigeonner la pièce.
— Chlorate de potassium 20 g, carbonate de nickel
Brun-jaune 8 g, chlorure de nickel 20 g, eau 1 000 g ;
— plonger la pièce dans la solution bouillante.

5. Méthodes électrochimiques
Ces méthodes consistent à produire une couche de protection par
conversion électrochimique du métal en un produit de corrosion
adhérent et protecteur.
Ainsi, l’anodisation dans un bain chimique conduit à l’obtention
d’une couche d’oxyde dit oxyde anodique. L’exemple type est celui
de l’aluminium pour lequel on obtient une couche d’alumine
généralement poreuse, qui peut être colorée, et dont on améliore
la résistance par un traitement de colmatage. Cette technique est
décrite par ailleurs (article Traitements anodiques de l’aluminium et
de ses alliages [M 1 630] dans ce traité).

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Christian CODDET
et
Professeur à l’Université de Technologie de Compiègne-Sevenans S
A
Bibliographie
■ comporte des résultats d’essais de laboratoire. ✽ étude théorique de la question. ❑ description d’appareillages ou d’installations.
V
▲ comporte des résultats pratiques ou industriels. ❍ étude technologique de la question.
O
Références
[1] EVANS (U.R.). – The corrosion and oxidation
of metals (La corrosion et l’oxydation des
[3] VARGEL (C.). – Le comportement de l’alumi-
nium et de ses alliages. 265 p., Dunod (1979)
(+ ■ ▲ ❍).
On pourra consulter aussi
BÉNARD (J.). – L’oxydation des métaux. T. 1, 465 p.,
t. 2, 517 p., Gauthier-Villars (1964) (✽ ■ ❑).
I
métaux). 1 094 p., bibl. (1 500 ref.), Edward
Arnold Pub (1960) (■ ▲).
[4] MICHEL (J.). – Coloration des métaux. 71 p.,
Desforges SA (1975) (▲).
BERAHA (E.) et SHPIGHER (B.). – Color metallo-
graphy (Métallographie en couleur). 160 p., R
[2] SHREIR (L.L.). – Corrosion. T. 1, 1 200 p. et American Society for metals (USA) (■).
t. 2, 1 080 p. Newnes-Butterworths. (1977)
(+ ■ ▲).

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7 - 1987
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