Traitements par voie chimique

Introduction
par Jacques DERUELLE
Docteur-Ingénieur en Technologie des Matériaux
Ingénieur d’Étude au Laboratoire d’Électrochimie Industrielle
du Conservatoire National des Arts et Métiers

1. Classification et normalisation ............................................................ M 1 551 - 2

2. Chimie des traitements chimiques ..................................................... — 3
2.1 Rappels d’électrochimie.............................................................................. — 3
2.2 Classification chimique des différents traitements................................... — 3
2.3 Procédés apparentés ................................................................................... — 4
3. Applications industrielles...................................................................... — 4
3.1 Protection temporaire et anticorrosion...................................................... — 4
3.2 Base d’adhérence ........................................................................................ — 5
3.3 Lubrification et diminution des bruits de fonctionnement ...................... — 5
3.4 Conduction électrique superficielle............................................................ — 5
3.5 Décoration : coloration et réflexion de la lumière .................................... — 5
3.6 Propriétés principales. Propriétés secondaires......................................... — 5
4. Mise en œuvre industrielle.................................................................... — 5
4.1 Adaptation mutuelle du procédé et des pièces......................................... — 5
4.2 Hygiène, sécurité, environnement ............................................................. — 6
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. M 1 551

’industrie utilise une grande variété de traitements de surface des métaux.

L Ces traitements modifient ou confèrent une propriété superficielle. En
première approximation, on peut distinguer les traitements chimiques des trai-
tements mécaniques, thermiques, physiques ou électrochimiques.
Les traitements chimiques s’appliquent sur presque tous les métaux usuels
pour en améliorer l’aspect décoratif, la résistance à la corrosion, la tenue aux
frottements ou l’aptitude à l’accrochage des peintures (tableau A).
Le traitement s’effectue, le plus souvent, en plusieurs opérations élémentaires :
— conditionnement de la surface (décapage, dégraissage...) ;
— traitement chimique proprement dit ;
— finition (colmatage, séchage...) ;
entrecoupées d’autant de rinçages qu’il est nécessaire.
Ainsi le terme traitement chimique sous-entend celui de gamme de traitement.
Ce court texte d’introduction aux traitements chimiques des métaux présente
1 - 1992

les principaux procédés et leurs applications.

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Tableau A – Principaux traitements chimiques et leurs applications

Traitement (1) Métal Applications
Passivations :
Nitrique ....................................................... Aciers inoxydables  Sans finition, protection temporaire
Chromique .................................................. Métaux cuivreux, argent  conservation d’un état de surface
Phosphochromique .................................... Fer 
Oxydations alcalines :
Noir alcalin - Bronzage............................... Fer, fonte Huilé, décoration et anticorrosion
Cuivre Sans finition, base de collage
EW, MBW, Pylumin, Alrok, Decoral .......... Aluminium Coloré, colmaté ou peint
Protectatin ................................................... Étain Décoration
Dow no 6...................................................... Magnésium Décoration
Chromatations :
Mordançage ................................................ Z i n c e t c a d m i u m , c u i v r e e t
alliages, aluminium, magnésium
et alliages
 Sans finition, verni ou peint, anticorrosion

Conversion, activation ............................... Titane Base de dépôt électrochimique ou lubrifié pour antigrippage
Phosphatations :


Au fer (amorphe, alcaline) .........................  Sans finition en base d’adhérence et isolement électrique
Fer, zinc, aluminium
Au zinc, Zn/Mn, Zn/Ca, Zn/Ni ....................  Huilé, verni, peint en anticorrosion
 Lubrifié pour frottement et déformation à froid
Au manganèse............................................ Fer Lubrifié pour frottement
Au calcium .................................................. Fer Isolement électrique
Au chrome................................................... Aluminium Décoration, base de peinture
Oxalatation ..................................................... Acier inoxydable Lubrifié pour frottement et déformation à froid
Dépôts par déplacement :
Cuivrage ...................................................... Cu(II)/Fe Sans finition en tréfilage, base de traçage en chaudronnerie
Nickel DIP .................................................... Ni(II)/Fe Sans finition, base d’émaillage
Duclanisation .............................................. Sn(II)/Cu Décoration
Dépôts autocatalytiques :
Kanigen, Nibodur ....................................... Ni(II)/Fe Anticorrosion
Cu(II)/plastique Création de conductivité
Au(II)/Au/Ag/ Pd/Pt ou Cu
Pd(II)/ [idem Au(II) ou autre]  Décoration

(1) Les procédés sont pour la plupart brevetés et propriétés de fournisseurs. Les noms de procédés sont des marques déposées.

1. Classification Ainsi une chromatation (XII) sur un dépôt électrolytique (I)

de 15 µm de zinc sur acier sera désignée par :
et normalisation Cr ( XII ) + Zn 15 ( I ) Fe
; ; ; ; ; ;
Le savoir-faire ayant souvent précédé la compréhension des b a b c a d
phénomènes mis en jeu, il y a parfois ambiguïté sur les termes
couramment employés. avec a procédé : classe en chiffre romain ou désignation en clair
du procédé,
D’après la façon de procéder et le résultat apparent de la gamme
de traitement, le praticien distinguera les patinages (coloration à but b symbolisation de la couche superficielle par son élément
décoratif), les passivations (inhibitions par simple immersion sans le plus représentatif (par exemple, pour la classe XII :
dépôt apparent), les dépôts de métaux, les conversions (formation P pour phosphatation, Cr pour chromatation, O pour
d’un dépôt perceptible non métallique) (tableau A). oxydation),
La norme AFNOR (NF A 91-010) préconise une codification des c épaisseur en µm ou masse surfacique en g/m2 (en général
traitements dans le but d’indiquer leur nature sur les dessins dépôts de métaux en µm et couche conversion en g/m2),
techniques. d symbole chimique du métal de base ou désignation
Les traitements chimiques sont concernés par deux classes de normalisée de l’alliage.
cette norme : Nota : le contexte permet d’éviter la confusion entre Cr (VI), dépôt de chrome sous vide
2–
selon cette norme, et Cr (VI), chrome à la valence 6 sous toutes ses formes Cr 2 O 7 par
— dépôts chimiques (de métaux) .................................. classe II ; exemple.
— traitements chimiques (conversions) ........................ classe XII.
Pour chaque procédé, il existe des normes de qualité indépen-
dantes de cette norme de désignation (articles spécialisés dans le
présent traité).

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2. Chimie des traitements Exemple : cuivrage du fer immergé dans du sulfate de cuivre :

Cu /Cu++ 0,34 V/ENH

chimiques
Fe/Fe++ – 0,44 V/ENH
Il s’agit ici de faire ressortir les traits communs et les principales d’où Fe + Cu++ → Fe++ + Cu.
différences entre traitements chimiques ; pour chacun d’eux, il
conviendra de se reporter à l’article concerné de ce traité.
Ces procédés constituent un groupe de traitements dont les
chimies sont apparentées : une oxydoréduction suivie d’une préci- 2.2 Classification chimique
pitation sur le métal. Ce changement de nature chimique se nomme des différents traitements
conversion de la surface (au sens strict, ce terme ne désigne que
la formation d’une couche d’un sel minéral).
À partir du schéma OX1 + RED2 → OX2 + RED1, les principaux
traitements chimiques sont classables selon les circonstances
chimiques de leur élaboration (tableau 1).
2.1 Rappels d’électrochimie
Les passivations sont des conversions dont la réaction s’est blo-
quée lorsque le potentiel électrochimique du métal a atteint une
Si on met en présence les corps RED2 et OX1 qui n’ont aucun
valeur limite au-dessus de laquelle la vitesse d’attaque devient pra-
domaine de potentiel où ils peuvent coexister (figure 1), il va se
tiquement nulle. La surface du métal conserve son aspect métallique.
produire la réaction chimique OX1 + RED2 → RED1 + OX2, qui est la
somme d’une oxydation RED2 – ne → OX2 et d’une réduction Les passivations électrochimiques vraies doivent être distin-
OX1 + ne → RED1 où ne sont les électrons. guées de l’inhibition par adsorption. (0)

Figure 1 – Domaines d’existence d’espèces chimiques oxydantes ou réductrices

Tableau 1 – Vue d’ensemble des traitements chimiques. Classement d’après les réactions chimiques
RED2 + OX1 → OX2 + RED1 Nature de la couche Procédé
La réaction est assez
rapide pour atteindre
 le potentiel de passiva-

 tion .................................. Le métal à traiter (RED2) est
 très légèrement oxydé en
 surface........................................ Passivations
H , l ’ o x y g è n e 
+


OX1 est  ou un autre 
oxydant 

Au pH de la solution,
le cation OX2 est insolu-

  ble.................................... La couche est un sel du métal à
  traiter (oxyde, sulfure, chro-  Oxydations alcalines
  mate) .......................................... 
   Patinages (sulfures)
RED2 est le  
métal à traiter   La réduction de OX1 sur La précipitation d’un oxyde,
  l e m é t a l a l c a l i n i s e l a  phosphate, chromate, oxa-
  phosphatation
 surface et provoque.......  late, molybdate ou autre ........ Conversions 
   chromatation
  La coagulation d’une résine... Autophorèse

 OX1 est un cation métallique ......................................... Le métal (RED1) du cation en
solution constitue la couche..... Métallisation par déplacement

RED2 est un
ion en solution OX1 est un cation métallique ......................................... Le métal (RED1) du cation en
solution constitue la couche..... Dépôt chimique autocatalytique

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Le fer, les aciers inoxydables, les alliages de cuivre et l’argent
sont passivables.
Les oxydations se pratiquent le plus souvent à chaud en milieu
alcalin en présence d’un oxydant.
Les métaux ferreux (noir alcalin ), le cuivre, l’étain, l’aluminium,
le magnésium sont oxydables.
La plupart des patines (dépôts colorés décoratifs) utilisent l’inso-
lubilité des sulfures, du sulfure de cuivre en particulier.
Trois procédés de coloration sont également à joindre à cette
catégorie : le noircissement du fer dans la vapeur d’eau surchauffée
(Bower-Barff ), la formation de couleurs d’interférence au four sec
(Temper colour ) et le noircissement du cuivre par les sulfures en
pâte (Niellage ).
Dans le cas des conversions en milieu acide, l’espèce qui se dépose
est soluble au pH du bain. L’alcalinisation qui provoque la précipi-
tation, localisée sur le métal, est due aux réactions de réduction qui
consomment des ions H+ ou produisent des ions OH –.
Exemples : phosphatations, chromatations, autophorèse
(= coagulation d’une résine) (article Phosphatation [M 1 575] dans ce
traité).
Le métal à traiter n’est pas forcément un constituant de la couche de
conversion.
Le fer, le zinc, l’aluminium sont phosphatables, le cuivre, le zinc,
l’aluminium sont chromatables.
La métallisation par déplacement se produit spontanément quand
on immerge un métal dans une solution d’un cation métallique dont
le potentiel d’oxydoréduction est plus haut que celui du métal
immergé (article Nickelage chimique [M 1 565] dans ce traité). Le
cation en solution se réduit et couvre la surface d’une couche
métallique (§ 2.1).
Les praticiens nomment souvent cémentations ces procédés :
attention aux confusions !
Une réaction de déplacement est souvent cachée dans un traite-
ment chimique, elle en est alors l’étape initiale ; celui-ci se poursuit
ensuite sur une autre réaction.
Exemples
— Une formulation de patinage de l’acier contenant du chlorure
mercurique dépose, par déplacement, du mercure métallique ; la réduc-
tion de l’hydrogène étant plus difficile sur le mercure que sur l’acier, une
autre réaction de réduction plus favorable, sans formation de gaz, se
produit, ce qui améliore l’adhérence.
— Une formulation de patinage du zinc contenant un sel de cuivre
produit, par déplacement, du cuivre métallique qui est ensuite oxydé
par les autres composés en solution ; le zinc, dont la plupart des sels
sont blancs, a été remplacé par du cuivre plus facilement colorable.
— Une phosphatation au zinc contenant un sel de nickel produit, par
déplacement, du nickel métallique ; ce dépôt initial agit sur la cinétique
de germination des cristaux de phosphate produits ensuite.
Dans une métallisation chimique autocatalytique, la solution
contient un réducteur et un ion métallique, réductible en métal
(articles Nickelage [M 1 610] et Dépôts chimiques autocatalytiques
de nickel pur [M 1 566] dans ce traité).
Exemple : nickelage chimique sur acier :
++ – –
Ni + H 2 PO 2 + H 2 O + 2e → Ni + H 2 PO 3 + H 2
La surface métallique n’intervient plus dans la réaction, elle n’est
plus que le lieu privilégié où s’effectue de préférence la réduction.
La métallisation de matières non conductrices (ABS, etc.) est une
extension directe de ces procédés.
La réaction ne s’arrête plus dès que le métal d’origine est masqué,
les dépôts sont donc plus épais que lors d’une métallisation par
déplacement.
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Le réducteur participe à plusieurs réactions, ainsi l’emploi d’hypo-
phosphite conduira à la formation d’un dépôt d’alliage nickel-
phosphore.
2.3 Procédés apparentés
■ La phosphatation peut se pratiquer en milieu solvant ou à des pH
moyennement acides ; dans ces conditions, le bain de traitement
possède en plus des capacités de dégraissage (dégraissant-
phosphatant).
■ On augmente considérablement les domaines d’application des
traitements chimiques en ajoutant aux bains une partie inerte qui
s’incorporera au dépôt chimique :
chromatation : additifs : colorants, filmogènes ;
nickelage, cuivrage chimiques : additifs : poudres abrasives,
poudres lubrifiantes, etc.
■ Certaines peintures contiennent des composés dont la réaction
avec le métal est identifiable à une conversion (acide phosphorique,
cétones).
Si le bain est trop acide pour que la réaction de réduction puisse
alcaliniser suffisamment la surface, la précipitation ne se produit
pas ; seul le métal se dissout ; brillantage, satinage, démétallisation,
appartiennent à cette catégorie ; ils font l’objet d’articles spécifiques
dans ce traité, mais on remarquera qu’ils utilisent les mêmes réactifs
que les traitements chimiques.
Les traitements de surface portent souvent un nom qui ne reflète
pas leur identité chimique ; en fait, la plupart des solutions mises
en contact avec un métal laissent leur empreinte, et un décapage,
parfois, n’est utile qu’en créant une espèce superficielle insoup-
çonnée, c’est alors un vrai traitement chimique.
Il ne faut pas confondre les cémentations par déplacement avec
les cémentations des métallurgistes (traitements thermiques). En
ce qui concerne les traitements chimiques à chaud (vapeur, gaz,
sels fondus, etc.), la finalité fournit la frontière : seuls les traite-
ments à buts décoratifs appartiennent aux traitements chimiques.
Il n’est pas toujours facile de connaître exactement la nature
d’un dépôt ; par exemple, dans le domaine des patines, la nature
métallique de certains dépôts n’est pas évidente.
3. Applications industrielles
Les applications industrielles des traitements chimiques sont
nombreuses et, pour certaines, d’une grande importance écono-
mique. Elles interviennent soit en facilitant une fabrication, soit
comme traitement de finition d’un objet manufacturé.
3.1 Protection temporaire et anticorrosion
L’anticorrosion est une des applications principales des traite-
ments chimiques (recueil de normes AFNOR-Cefracor : Corrosion et
protection des métaux).
Les passivations offrent une protection limitée destinée à
conserver un état de surface après un brillantage par exemple.
Pour augmenter leurs performances, l’oxydation alcaline du fer
doit recevoir une finition huilée et l’oxydation de l’aluminium
(blanche ) doit être colmatée ou passivée au chromate (article Trai-
tements anodiques de l’aluminium et de ses alliages [M 1 630] dans
ce traité).
Les chromatations sont utilisables brutes, vernies ou peintes.
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La phosphatation brute ou huilée est utilisable en protection
temporaire, mais c’est surtout le traitement avant peinturage qui
assure une meilleure résistance à la corrosion.
Pour s’opposer aux corrosions dues à des couplages galvaniques,
il est possible d’isoler le fer par des phosphatations particulières
(article Phosphatation [M 1 575] dans ce traité).
Les dépôts chimiques autocatalytiques présentent une bonne
résistance à la corrosion et peuvent être utilisés dans des environ-
nements chimiques relativement agressifs.
Les patines n’ont pas une résistance suffisante en milieu industriel,
un vernissage incolore est nécessaire.
Quelle que soit l’application visée, on doit prendre en compte la
durabilité de l’objet et considérer la résistance à la corrosion.
3.2 Base d’adhérence
Un traitement chimique est parfois nécessaire pour obtenir l’adhé-
rence de divers dépôts sur un métal ; citons :
— la phosphatation avant peinture, notamment phosphatation au
zinc avant peinture par électrophorèse ;
— la phosphatation avant enrobage de caoutchouc, plastique,
etc., l’oxydation alcaline du cuivre avant collage ;
— le cuivrage chimique sur fer avant enrobage de caoutchouc
dans l’industrie des pneumatiques ;
— le nickelage chimique de l’acier avant émaillage (article
Émaillage des métaux [M 1 514] dans ce traité) ;
— la conversion du titane avant dépôt électrolytique.
Remarque : physiquement on ne peut pas dire qu’une phos-
phatation améliore l’adhérence d’une peinture par rapport à
l’adhérence possible sur métal nu propre ; par contre, ce qu’amé-
liore la phosphatation, c’est la durabilité de la liaison peinture-
métal ; il s’agit donc plutôt d’une meilleure résistance à la
corrosion.
3.3 Lubrification et diminution
des bruits de fonctionnement
En déformation à froid, le traitement chimique forme ou participe
à la formation d’une couche à faible coefficient de frottement :
— savon de zinc formé aux dépens d’une phosphatation au zinc ;
— oxalatation des aciers inoxydables et réfractaires avant
savonnage ;
— cuivrage chimique en tréfilerie.
En lubrification de mécanismes (engrenages), la capillarité d’une
couche de phosphatation épaisse au manganèse empêche la rupture
du film d’huile.
La lubrification à sec par une métallisation chimique en présence
de particules lubrifiantes en suspension (PTFE, graphite) est en
développement.
Ces techniques de métallisation chimique en présence de parti-
cules amplifient considérablement les applications potentielles de
ces traitements, notamment dans le domaine des surfaces abrasives.
3.4 Conduction électrique superficielle
Les couches de conversion minces conservent une certaine
conductivité électrique mais sont peu protégées contre la corrosion.
Les couches épaisses peuvent être très isolantes (phosphates de Ca
ou de Al).
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3.5 Décoration : coloration
et réflexion de la lumière
À des fins décoratives on peut colorer les métaux de teintes
diverses : brun, bleu, vert imitant la patine naturelle du cuivre par
exemple. Si le métal de base ne se prête pas à l’opération, on effectue
un cuivrage préalable.
Du point de vue technique, deux teintes sont importantes, blanc
et noir mats antireflet que l’on peut obtenir par oxydation alcaline.
3.6 Propriétés principales.
Propriétés secondaires
Aux propriétés positives motivant le choix éventuel d’un traite-
ment s’opposent les propriétés négatives pouvant justifier son rejet.
— Toxicité, inaptitude au contact alimentaire : les traitements
chimiques utilisent beaucoup le Cr VI, bon oxydant mais toxique ;
son usage est prohibé sur l’aluminium (et l’argent) alimentaire.
— Température maximale supportable : les couches de conver-
sion perdent leur eau de cristallisation vers 200 oC, néanmoins
certaines phosphatations peu hydratées peuvent supporter l’appli-
cation de PTFE ou de polyimide à une température de l’ordre
de 350 oC.
Les chromatations jeunes à nu perdent facilement leurs qualités
vers 60 oC.
— Soudabilité : en général les traitements chimiques n’initient pas
l’aptitude au soudage d’un métal ; pour leur utilisation, on se pré-
occupe seulement de la conservation de celle-ci après traitement.
Parallèlement à la conductivité, on peut dire qu’en couche mince les
conversions conservent la soudabilité, en couche épaisse il faudra
poncer (et perdre la protection).
Le nickelage chimique autocatalytique, lui, constitue une prépa-
ration au soudage.
— Respect des cotes : les traitements chimiques combinent perte
de métal et apport d’un dépôt. Sur des métaux très réactifs comme
le magnésium le bilan est facilement très négatif (et aléatoire) si l’on
n’y prend garde.
— Fragilisation par l’hydrogène : le dégagement d’hydrogène est
relativement limité durant les conversions.
4. Mise en œuvre industrielle
4.1 Adaptation mutuelle du procédé
et des pièces
Le procédé sera choisi en fonction du but du traitement et du métal
à traiter. L’analyse détaillée des critères de choix sort des limites de
ce texte dans la mesure où elle doit inclure tous les traitements de
surface.
Les traitements chimiques s’appliquent par immersion ou par
pulvérisation, en défilement continu ou en pas à pas, selon la nature
de la production, la durée des traitements et l’agressivité des
solutions.
La complexité de la gamme de traitement dépendra de l’état des
pièces à l’entrée et du niveau de performance demandé.
Les traitements chimiques sont assez souples pour s’appliquer à
n’importe quel type de pièces, on prendra garde cependant :
— à la formation de poches d’air isolant le métal des solutions
de traitement (panneaux horizontaux, trous borgnes) ;
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— aux rétentions de solution entraînant des pertes de produit, des
difficultés de rinçage, des pollutions de bains, des hétérogénéités
de traitement si l’égouttage ne peut stopper la réaction
uniformément ;
— aux autoséchages si la pièce chaude comporte des épaisseurs
de métal capables de transférer à la surface s’égouttant la chaleur
suffisant à son séchage, ce qui peut inhiber aux endroits séchés la
poursuite normale du traitement dans les bains suivants.
4.2 Hygiène, sécurité, environnement
Les traitements chimiques utilisent des produits chimiques dont
la manipulation demande un minimum de précaution. D’une
manière générale, les solutions employées sont moyennement
chaudes (ambiante ou 60 à 80 oC), relativement diluées (20 g/ L) donc
peu agressives et peu toxiques avec des exceptions notables.
Les patines sont souvent réalisées dans des bains chauds (ébul-
lition), caustiques (bases ou acides forts et concentrés, oxydants ou
réducteurs puissants), toxiques (arsenic, tellure, mercure) avec la
participation manuelle de l’opérateur.
Les oxydations alcalines se pratiquent en solutions concentrées
à 140 oC ou en autoclave à la vapeur surchauffée.
La phosphatation au manganèse et la phosphatation au lance-
vapeur se pratiquent autour de 100 oC.
Dans les cuves de traitement, les solutions sont relativement
diluées mais les réserves de régénération sont plus concentrées et
caustiques. On utilise presque tous les acides minéraux courants
(phosphorique, nitrique, chromique et fluorhydrique), et la soude.
Il faut éviter les méthodes d’emploi des solvants présentant des
risques d’inhalation par l’opérateur (essuyage). Les enceintes closes
ou semi-closes de dégraissage et de dégraissage-phosphatant
solvantés sont sans risque.
Cr(VI) et nitrite sont les produits toxiques les plus répandus dans
les traitements chimiques.
Par exemple, la projection du Cr (VI) est interdite au lance-vapeur.
Les normes de rejet prévoient différentes contraintes de pH et de
concentration en sels de métaux lourds ; le traiteur de surface se
référera directement aux textes officiels de réglementation (arrêté
ministériel du 26 septembre 85 relatif aux ateliers de traitements
de surface).
Sur la base du droit à 8 L d’eau/m2 traité et par fonction de rinçage,
avec, en moyenne, 5 L de solution entraînés pour 100 m2 traités, le
respect des normes reste accessible, un rinçage à cuve unique per-
mettant déjà un rapport de dilution de 50 à 100.

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Bibliographie A
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LORIN (G.). – La phosphatation des métaux. Eyrolles
(1973).
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DUPRAT (J.J.). – Les couches protectrices de chroma-
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FISHLOCK (D.). – Metal colouring. Robert Draper
(1962).
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bureaux d’études. CETIM (1987).

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