Traitements de Surface Des Métaux

Traitements de surface des métaux
avant peinture. Procédés

par Théophile GUÉGUEN
Ancien Élève de l’École Nationale Supérieure d’Électronique et de ses Applications
Ingénieur Diplômé par l’État (DPE). Métallurgie
Ancien Directeur Technique à la Société Continentale Parker
1. Traitements possibles avant mise en peinture ................................ M 1 500 - 4

1.1 Méthodes manuelles ................................................................................... — 4
1.1.1 Passivation des surfaces ferreuses préparées mécaniquement .. — 4
1.1.2 Dégraissage, dérouillage et passivation ........................................ — 4
1.1.3 Dégraissage-phosphatation à la lance ........................................... — 5
1.2 Procédés par immersion ............................................................................. — 6
1.2.1 Principe ............................................................................................. — 6
1.2.2 Cas de l’acier .................................................................................... — 6
1.2.3 Cas de l’acier galvanisé et de l’acier électrozingué ....................... — 8
1.2.4 Cas de l’aluminium et de ses alliages ............................................ — 10
1.3 Procédés par aspersion............................................................................... — 12
1.3.1 Principe ............................................................................................. — 12
1.3.2 Cas de l’acier huilé non oxydé ........................................................ — 14
1.3.3 Gamme de chromatation de l’acier prérevêtu de zinc
(galvanisé, électrozingué...) ............................................................... — 17
1.3.4 Cas de l’aluminium et de ses alliages ............................................ — 17
1.4 Traitement en continu (coil-coating) .......................................................... — 19
1.4.1 Principales phases du traitement de surface ................................. — 19
1.4.2 Traitements de conversion chimique industriellement utilisés ... — 20
2. Procédés de dégraissage et de phosphatation en milieu
solvanté ...................................................................................................... — 20
2.1 Procédé Trifix ............................................................................................... — 20
2.2 Procédé cool-phos ....................................................................................... — 21
2.3 Procédé DNI-dénommé plaphorisation ..................................................... — 21
3. Conclusion ................................................................................................. — 21
Références bibliographiques ......................................................................... — 21
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. M 1 501
ne gamme opératoire de traitement de surface se décompose en deux

U phases principales.
Elle doit être adaptée à chaque cas et on ne peut pas se contenter d’une pré-
paration sommaire. Il n’existe pas de bains à fonctions multiples fiables indus-
triellement, ce qui signifie que, dans la majorité des cas, dégraissage et
décapage doivent être effectués séparément. Seuls des procédés manuels
et la technique de l’aspersion permettent, dans certains cas, d’effectuer ces deux
10 - 1992
actions simultanément. On doit éliminer complètement toutes les salissures

(corps gras, poussières, limailles, etc.), puis tous les oxydes (calamine et rouille
dans le cas de l’acier).
Se reporter à l’article Dégraissage [M 1 450] dans ce traité.
Il consiste en une passivation ou une conversion chimique superficielle de la
surface métallique (tableau A et micrographies : figures A à F).
M 1 500
Des procédés, dits anhydres, utilisant des solvants existent sur le marché,
nous les évoquerons au paragraphe 2.
Afin de faciliter le choix de l’exploitant nous présenterons le sujet par mode
d’application :
— méthodes manuelles (§ 1.1) ;
— procédés par immersion (§ 1.2) ;
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TRAITEMENTS DE SURFACE DES MÉTAUX AVANT PEINTURE. PROCÉDÉS _________________________________________________________________________
— procédés par aspersion (§ 1.3) ;

— traitement en continu (coil-coating) (§ 1.4).
Dans le deuxième et le troisième cas, le choix du mode d’application est dicté
par trois paramètres principaux :
— les dimensions et la forme des pièces à traiter ;
— la cadence de production ;
— le procédé de mise en peinture choisi (trempé classique ou électrophoré-
tique, pistolage, projection électrostatique).
(0)
Tableau A – Principales conversions chimiques en phase aqueuse utilisées dans l’industrie

en fonction du substrat
Masse
Mode de traitement
Substrat Type de conversion Constituant essentiel de la couche (1)
(A-aspersion, I-immersion)
(g/m2)
Vivianite A ou I (sous réserve d’essai
Phosphatation au fer Fe3 (PO4)2 , 8 H2O
0,3 à 1 préalable)
Phosphatation au zinc (haute Hopéite 2,5 A
teneur) Zn3 (PO4)2 , 4 H2O 3,5 I
Acier laminé Phosphatation au zinc/calcium Scholzite

Zn2Ca (PO4)2 , 2 H2O 3à4 I
à froid
Phosphophyllite 1,5 à 2,5 A
Phosphatation zinc/nickel Zn2 Fe(PO4)2 , 4 H2O
(basse teneur en zinc) I (de préférence pour teneur
et hopéite 2,5 à 3,5 en phosphophyllite dominante)
Phosphatation au zinc/manga- Pseudo-phosphophyllite 1,5 à 2,5 A

nèse/nickel dite trication (2) (Zn,Mn,Ni)3 , 4 H2O 2,5 à 3,5 I mode le plus utilisé
Conversion amorphe multi- A mode le plus utilisé et le plus
métaux (acier-aluminium-zinc) 0,4 à 0,8 sûr
Phosphatation trication (voir A
acier ci-dessus (2)) Hopéite 1,5 à 2,5
I mode le plus utilisé
Acier galvanisé
Couche complexe hydroxydes A
Chromatation jaune Mesure difficile
et chromate de zinc I
Très faible
Oxydation alcaline à pH 13 Oxyde complexe de Fe-Zn et Co A utilisé en coil-coating
Difficile à mesurer
Oxydes d’aluminium et traces Difficile à mesurer A
Chromatation incolore
de chromate car faible I
Couche complexe de chromate 0,4 à 0,8 A

Chromatation jaune d’aluminium et d’hydroxydes I
Phosphate de Cr et d’aluminium A
Aluminium Chromatation verte dite Al2O3 , 2 Cr PO4 , 8H2O couche
phospho-chromatation 0,4 à 1,2
et ses alliages I
exempte de Cr6+
Conversion sans chrome : Très difficile
bain à base de bore, fluorure à mesurer A ou I utilisé en coil-coating
et zirconium (3) aux États-Unis
Non déterminé avec certitude Estimée à 0,1
Conversion à base tannique Très difficile A ou I utilisé en can-coating

à mesurer aux États-Unis
(1) La valeur du rapport m /e (g/cm3), densité des couches, avec m (g/m2) masse de couche par unité de surface, e (µm) épaisseur de la couche, est de l’ordre de 1
jusqu’à m = 1 g/m2 et de l’ordre de 1,2 pour 1,5 < m < 4 g/m2. Compte tenu de la porosité variable des couches de phosphate, ce rapport ne peut donner qu’une
valeur approchée de l’épaisseur en µm.
(2) Le bain trication est actuellement le plus utilisé sur carrosseries et équipements automobiles, avant cataphorèse.
(3) Conversions non chromiques : peu développées en France à ce jour – sauf conversion tannique utilisée sur évaporateur en aluminium avant peinture polyester
à haut extrait sec.
M 1 500 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques
_________________________________________________________________________ TRAITEMENTS DE SURFACE DES MÉTAUX AVANT PEINTURE. PROCÉDÉS
Figure A – Acier nu Figure D – Phosphatation bas-zinc par aspersion (Bondérite 132)

(doc. Parker)
Figure B – Phosphatation bas-zinc par immersion (Bondérite 28)

Figure E – Bondérite trication (Zn-Mn-Ni) par aspersion
Figure C – Phosphatation Zn-Ca par immersion (Bondérite 880) Figure F – Phosphatation au fer avec accélérateur organique
par aspersion (Parcobond) (doc. Parker)
1. Traitements possibles 1.1.1 Passivation des surfaces ferreuses

préparées mécaniquement
avant mise en peinture
1.1.1.1 Préparation par impact
Les surfaces ferreuses préparées mécaniquement par sablage ou
1.1 Méthodes manuelles projetage ou par grenaillage sont ensuite très sensibles à l’oxyda-
tion et, dans un délai de l’ordre de quelques heures à 24 h selon
les conditions atmosphériques, on assiste à la formation d’une pel-
Ce mode d’application est utilisé lorsque les séries de pièces sont licule de rouille. Pour retarder son apparition ou pour son élimina-
trop réduites pour permettre l’amortissement des frais d’une ins- tion, on utilise des produits à base d’acide orthophosphorique,
tallation ou lorsque les dimensions des pièces n’autorisent pas contenant un inhibiteur de corrosion, des tensioactifs et/ou un sol-
l’emploi de cuves (procédé par immersion) ou d’un tunnel (technique vant, produits qu’il suffit de pistoler ou de badigeonner sur les sur-
de l’aspersion). faces à traiter. On procède ensuite à un essuyage à l’aide d’un
chiffon ou à un essorage au moyen d’une éponge. Le film résiduel
Nous envisagerons trois méthodes : se combine au métal pour former une couche de phosphate de fer
— passivation des surfaces préparées mécaniquement ; d’aspect grisâtre, adhérente, compatible avec le film de peinture
— dégraissage, dérouillage et passivation des surfaces grasses qui doit suivre. Ce film de phosphate accroît sensiblement la résis-
et oxydées ; tance à la corrosion de l’ensemble peint.
— dégraissage-phosphatation à la lance. La masse surfacique de la couche de phosphate de fer est de
l’ordre de 1 g/m2 de surface traitée.
Historique Après cette opération, il faut, avant de peindre, attendre le séchage
complet de la surface si les conditions atmosphériques sont
D’après la Bible, l’Arche de Noé en bois de cyprès fut enduite favorables, ou accélérer le séchage par projection d’air comprimé
de bitume « par-dedans et par-dehors ». desséché et déshuilé, ou mieux étuver. La couche de primaire doit
D’autres découvertes attribuent l’utilisation de peintures à ensuite être appliquée immédiatement après le séchage de la surface
l’époque paléolithique ou néolithique. Il semble que le premier pour bénéficier au maximum des avantages de la passivation.
livre traitant de la peinture et donnant une recette précise doive La réussite de cette opération de préparation dépend beaucoup
être attribué au moine Théophile au IXe siècle dans ses « essais du soin apporté à l’application, et elle est en fait aujourd’hui peu
sur divers arts » [1]. utilisée.
J. Roire dans une plaquette annonçant la publication de Nota
l’« histoire mondiale des techniques de la peinture » [2] signale Sablage à sec : le sable est remplacé par des abrasifs non siliceux (corindons, grenailles
que les peintures pariétales témoignent du talent et de l’esprit d’acier ou de fonte, etc.) pour combattre la maladie professionnelle qu’est la silicose
créatif du peintre à l’époque de la préhistoire. [Doc. M 1 501]. L’utilisation de grenailles rondes ou de billes de verre, principalement dans
les opérations de shot peening (articles Ressort [B 5 430] à [B 5 432] [B 5 434] [B 5 435]
Au Moyen Âge les églises devaient être peintes sur toute leur [B 5 437] à [B 5 440] dans le traité Génie mécanique) dans le but de produire un écrouis-
surface intérieure pour instruire le peuple et embellir le sage superficiel, c’est-à-dire un état de précontrainte, provoque un état de surface peu
monument. favorable à certains types de phosphatation. Tel est le cas pour la Parkérisation, phospha-
Jean Saint-Mleux (†) précise dans son ouvrage [3] que tation profonde destinée à l’anticorrosion (article Phosphatation [M 1 575] dans ce traité).
« l’industriel est porté à considérer la peinture comme quelque
chose de complet en soi », or « la préparation de la surface à 1.1.1.2 Sablage humide
peindre est d’une importance primordiale ». En effet l’adhé- On ajoute, au mélange sable et eau, un passivant et l’eau du rin-
rence et l’anticorrosion dépendent essentiellement du traite- çage final qui suit le sablage humide est également additionnée du
ment de surface préalable. même passivant dont le rôle est d’éviter l’enrouillement quasi immé-
Ces traitements n’ont véritablement eu droit de cité qu’après diat de la surface.
la Seconde Guerre mondiale. Avant cette période, la préparation Un des produits utilisés en remplacement du mélange phospho-
était essentiellement effectuée par des méthodes manuelles ou chromique, très efficace mais incompatible avec la législation, est
mécaniques. un phosphate organique acide (pH 5 à 6) qui crée une passivation
Ces méthodes sont devenues, pour la plupart, incompatibles compatible avec les revêtements de peinture.
avec les productions de grande série de notre ère industrielle.
Si les traitements par impact (utilisation d’abrasifs divers : Les passivants alcalins sont à prohiber car les surfaces alcalines
corindon, grenaille d’acier, etc.) restent des méthodes toujours sont, d’une manière générale, incompatibles avec les films de
utilisées dans de nombreux cas (charpentes métalliques, grosse peintures.
chaudronnerie, constructions navales, matériels de chemins de
fer, etc.) [4], avec l’avantage d’être applicables in situ, ils ne
constituent cependant qu’une excellente préparation et non un 1.1.2 Dégraissage, dérouillage et passivation
traitement de surface à proprement parler.
Si la phosphatation profonde, ou Parkérisation, par immersion Cette technique manuelle, très utilisée dans les années d’après la
fut appliquée à partir de 1927 à des pièces de faible encombre- guerre (39-45), offre les mêmes sujétions que la passivation sur
ment, il fallut attendre le développement des phosphatations surface traitée par impact. Elle s’applique aux tôles laminées à
légères dites bondérisations, par immersion ou par aspersion, froid, grasses et partiellement rouillées, et elle fait appel aux
pour que leur emploi se généralise dans l’industrie de la grande mêmes types de produits que ceux cités au paragraphe 1.1.1. Le
série, l’exemple type étant l’automobile (article Phosphatation produit à utiliser et sa concentration seront choisis selon l’état de
[M 1 575] dans le présent traité). surface du métal, c’est-à-dire que les teneurs en solvant (par
L’anticorrosion est assurée conjointement par un traitement exemple alcool ou solvants pétroliers) et en acide phosphorique
de surface approprié au métal de base et par une finition pourront être adaptées au problème posé. Si la surface est très
constituée d’un système de peintures convenablement choisies grasse on procédera à un prédégraissage à l’aide d’un solvant.
en fonction de l’utilisation et des conditions d’exposition de La rouille légère est éliminée facilement mais les piqûres pro-
l’objet considéré. Le fait d’améliorer le traitement de surface ne fondes subsistent.
doit pas pour autant autoriser la simplification du système de
L’essuyage final au chiffon blanc reste indispensable et il est
peintures.
déconseillé de rincer à l’eau le film de produit dérouillant, car on
perd alors en grande partie le bénéfice de la passivation ; en effet,
le film de passivation est obtenu par combinaison de l’acide phos- Un système plus simple consiste à faire le mélange solution
phorique avec le métal. La masse surfacique de la couche de phos- chimique et eau chaude à la sortie de la lance, par l’intermédiaire
phate déposée est de l’ordre de 0,3 g/m2. Pour accélérer le séchage, d’un giffard. Ce système a l’avantage d’être simple, mais l’homo-
on peut essuyer les surfaces traitées avec des chiffons imbibés généité et la régularité du mélange sont aléatoires. Ce système est
d’alcool. déconseillé pour le dégraissage-phosphatation.
Enfin, signalons qu’il est possible d’empâter les solutions phos- Une autre solution (dénommée Airless ) consiste à chauffer la solu-
phoriques pour former une gelée, applicable même sur les surfaces tion dégraissante-phosphatante, réglée à une concentration
verticales. Cette gelée, après un temps d’action suffisant (par convenable, dans une cuve comportant un dispositif de chauffage
exemple 10 à 30 min), sera rincée à l’eau, puis on passivera la surface pour obtenir 65 à 70 oC et à alimenter la lance de projection (figure 2)
avec le même produit mais à l’état liquide, suivant le processus défini par l’intermédiaire d’une pompe haute pression (possibilité 4 MPa)
précédemment. [Doc. M 1 501].
Dans le cas des alliages légers ou de l’acier galvanisé, ces mêmes
solutions phosphoriques sont utilisables pour dégraisser et dérocher
Dans tous les cas, l’ordre des opérations est le suivant :
ces métaux (élimination de l’alumine ou de la rouille blanche), mais
il est indispensable de rincer à l’eau pour éliminer l’acidité résiduelle a) projection sur la surface à traiter, à l’aide d’une lance dépla-
qui ne se résorbe pas complètement au contact de l’alliage léger ou cée manuellement, du mélange constitué par l’eau chaude sous
qui produit une attaque excessive dans le cas de l’acier galvanisé. pression et la solution acide de dégraissage-phosphatation. Le
Nota : Ev. Schmid fait mention dans son ouvrage [5] des transformateurs de rouille à
pH de la solution projetée est 5 ± 0,2.
base d’acide tannique, souvent associé à un liant. Ils transforment la rouille en tannate b1) rinçage à l’eau chaude ;
bleu-noir, la difficulté quasi insoluble réside dans le dosage de la quantité d’acide tannique b2) rinçage à l’eau froide ;
par rapport à la rouille. L’excès d’acide tannique non neutralisé par les oxydes de fer pro- c1) séchage généralement dans une étuve à air chaud (80 à
voque le bullage des peintures.
100 oC) ;
Ces produits n’ont pas reçu, à ce jour, de consécration industrielle, ils restent donc pour
le moment du domaine grand public ou artisanal. c2) rinçage à l’eau chaude additionnée d’un produit passivant
chromique à 1 ‰ ;
d2) séchage : voir c1.
1.1.3 Dégraissage-phosphatation à la lance
La gamme a-b1-c1 est la plus courante pour éviter d’avoir à
La technique à la lance est utilisée pour les grandes pièces, par détoxiquer la solution chromique rejetée en continu lors de l’opé-
exemple containers maritimes, carrosseries de camions, machines ration c2. L’absence de passivation finale doit être compensée par
agricoles, remorques, armoires métalliques de grandes dimensions, l’application d’un wash-primer de manière à obtenir une anticorro-
etc., produites en petite ou moyenne séries (de quelques dizaines sion satisfaisante.
à 100 unités/jour), pour le dégraissage-phosphatation avant mise en
peinture. ■ Contrôle : le mélange en sortie de lance doit être dosé une à deux
fois par jour en procédant à un titrage de l’acidité totale et éventuel-
Elle peut être appliquée à d’autres matériaux que l’acier, par lement de l’acidité consommée (article Phosphatation [M 1 575]
exemple à l’aluminium, à l’acier galvanisé, etc., mais il s’agit alors dans ce traité).
de nettoyage ou de dégraissage sans conversion chimique de la
surface, ce qui a été d’ailleurs leur application première. La durée de la projection pour obtenir le dégraissage-phospha-
tation est de l’ordre de 30 à 40 s par mètre carré de surface traitée.
La solution de dégraissage-phosphatation doit être impérative- La couche formée est essentiellement constituée de phosphate de
ment injectée à l’aval du générateur d’eau chaude (60 à 80 oC) sur- fer du type (PO4)2Fe3 , 8H2O, et la masse surfacique de couche
pressée (4 à 5 MPa) ou d’eau surchauffée (140 oC sous 2 MPa) par déposée est de l’ordre de 0,2 à 0,5 g/m2. On remarquera que
l’intermédiaire d’une pompe doseuse précise, fiable et à débit l’anion phosphate de la couche provient de la solution de traite-
réglable (figure 1), cela pour éviter l’entartrage de la chaudière par ment, tandis que le cation Fe++ est issu exclusivement du métal
précipitation de phosphate de calcium [Doc. M 1 501]. traité ; ce type de phosphatation est couramment appelé phospha-
La solution aqueuse de dégraissage-phosphatation est à base de tation au fer ou « amorphe ».
phosphates acides de métaux alcalins (généralement le dihydrogé-
nophosphate de sodium NaH2PO4), de tensioactifs et d’accéléra-
teurs tels que le molybdate de sodium (Na2MoO4).
Figure 1 – Schéma de principe du dégraissage-phosphatation

à la lance Figure 2 – Schéma du procédé Airless
Rappelons que cette technique s’applique essentiellement aux 1.2.2 Cas de l’acier
surfaces grasses non oxydées. Toutefois, si la tôle présente des
zones de rouille, il est possible d’appliquer, préalablement à la Le tableau 1 donne les conditions opératoires pour les traite-
phase de dégraissage-phosphatation, un produit dérouillant à l’état ments disponibles pour l’acier huilé, non oxydé.
liquide ou empâté. Son élimination sera assurée par le premier
passage de la lance. Dans les trois cas, si la surface est calaminée ou rouillée, il faut
inclure dans la gamme un décapage chimique suivi d’un double
Enfin, il est utile de faire remarquer que ces techniques à la lance rinçage froid en cascade inverse et d’un rinçage froid ou à 40 oC
imposent, de par leur principe, de travailler en solution perdue. Cette additionné d’un germinateur de cristallisation à pH de l’ordre de 8
méthode a l’avantage de ne nécessiter qu’un investissement assez à 8,5 dans le cas de la phosphatation cristalline (article Phosphata-
faible et elle est appliquée à des ensembles de grandes dimensions, tion [M 1 575] dans ce traité).
nécessitant une préparation de surface sérieuse, rapide et moins
aléatoire que la préparation purement manuelle (§ 1.1.2).
1.2.2.1 Passivation
■ Rejet : les solutions de traitement et l’eau de rinçage doivent
Elle consiste, après dégraissage (suivi éventuellement d’un déca-
subir une épuration de manière à respecter la législation sur les
page acide), en une immersion (tableau 1) dans une solution phos-
rejets dans les industries de traitements de surface (arrêté du
phochromique très diluée (3 à 4 ‰) à pH 2,5 à 3 qui crée à la surface
26 septembre 1985).
du métal une couche très ténue de phosphate et de chromate de
■ Protection des opérateurs : le choix des composants chimiques fer, dont la masse surfacique de couche déposée est de l’ordre de
des dégraissants-phosphatants est limité par le fait que les risques 0,1 à 0,2 g/m2. Pour avoir le maximum d’efficacité et éviter une cou-
inévitables d’inhalation proscrivent, par exemple, l’emploi de solu- che passive pulvérulente, le bain doit être constitué et entretenu avec
tions phosphatantes fluorées et imposent une ventilation efficace de de l’eau déminéralisée.
l’espace de traitement. Cette couche passive est très fragile et n’apporte qu’une faible
amélioration de l’anticorrosion après peinture.
Cette méthode n’est donc utilisée que dans les cas où l’anticor-
1.2 Procédés par immersion rosion exigée est peu sévère.
La conduite du bain s’effectue par la mesure de l’acidité libre et
1.2.1 Principe de l’acidité totale.
La teneur en Cr6+ d’un tel bain est en moyenne de 250 mg/L, une
Une installation de traitement par immersion consiste en une
déchromatation avant rejet est indispensable pour obtenir une
série de cuves pour les différents bains et rinçages, dans lesquelles
teneur en Cr6+ < 0,1 mg/L.
les pièces accrochées ou fixées sur des balancelles, suspendues à
un palonnier ou positionnées dans des paniers, ou encore en vrac
dans un tonneau rotatif, sont complètement immergées (figure 3). 1.2.2.2 Phosphatation au fer
On parle, dans ce cas, de traitement par immersion totale. Le terme de phosphatation amorphe, en fait impropre, a été
La manutention des pièces ou carrosseries s’effectue au moyen consacré par l’usage.
de palans électriques commandés manuellement ou de portiques Cette conversion dont la masse de couche déposée est de 0,3
programmés, ou encore de poutres mobiles commandées par des à 1 g/m2 maximum (ce qui correspond sensiblement à 0,3 à 1 µm)
vérins, ou enfin par l’intermédiaire d’un convoyeur (simple rail ou est essentiellement constituée de vivianite Fe3 (PO4)2 , 8H2O, mais
multirail) continu à vitesse constante. également d’oxyde de fer Fe2O3 (§ 1.1.3). Les solutions aqueuses
Le choix du traitement chimique est défini par la nature du sub- utilisées ont un pH de 3,5 (cas de l’immersion) ou de 5 (cas de
strat et les performances d’anticorrosion exigées (tableau A). l’aspersion).
Figure 3 – Schéma d’une installation par immersion (ligne Renault Sandouville [7])
(0)
Tableau 1 – Gammes types de traitements par immersion de l’acier huilé (non oxydé)
Phosphatation cristalline
Phosphatation au fer dite amorphe Passivation
Zn/Ca ou Zn/Mn/Ni
Gamme opératoire
Temps Température Temps Température Temps Température
(min) (oC) (min) (oC) (min) (oC)
1. Prédégraissage alcalin 3,5 à 4 60 à 70 3,5 à 4 60 à 70 3,5 à 4 60 à 70
2. Dégraissage alcalin 3,5 à 4 60 à 70 3,5 à 4 60 à 70 3,5 à 4 60 à 70
3. Double rinçage en cascade
inverse 1+1 ............................ 1+1 ........................ 1+1
4. Affinage de cristallisation 2 Ambiante
5. Phosphatation 3à4 55 à 65 (selon le 3à4 40 à 50
type de bain)
6. Double rinçage froid en cas-
cade inverse 1+1 ............................ 1+1
7. Rinçage passivant 1 Ambiante 1 Ambiante 2à3 40 à 50
8. Rinçage double à l’eau démi-
néralisée 1+1 Ambiante 1+1 Ambiante
9. Séchage à l’air pulsé chaud (1) ≈5 110 à 130 ≈5 110 à 130 ≈5 110 à 130
(1) Non indispensable dans le cas de peinture hydrosoluble appliquée par immersion.
La réaction chimique principale est :

Tableau 2 – Comparaison des bains
4NaH2PO4 + 3Fe → Fe3 (PO4)2 + 2Na2HPO4 + 3H2 à haute et basse teneurs en zinc
La couche de vivianite, de teinte bleutée à irisée et dans certains
––– –––
cas grisâtre, permet une excellente adhérence des peintures mais, Type de bain Zn++ PO 4 Zn ++/ PO 4
en ce qui concerne l’obtention d’un pouvoir anticorrosion marqué,
il faut lui associer une passivation dite post-traitement. Cet aspect Haute teneur en zinc 3 à 3,5 10 0,30 à 0,35
sera traité au paragraphe 1.2.2.3 et au tableau 10. Basse teneur en zinc 0,8 à 1,2 16 0,05 à 0,075
1.2.2.3 Phosphatations cristallines

Sur le plan de la technique d’application, ils ont démontré que
Il existe une grande variété de types de couche (article Phospha- l’immersion (full-dip) conduisait à une plus forte proportion de
tation [M 1 575] dans ce traité). phosphophyllite que le traitement par aspersion.
Mais actuellement l’industrie en utilise principalement trois, Dans le cas de l’immersion, le bain circule par l’intermédiaire
avant mise en peinture : d’une pompe pour obtenir un écoulement laminaire (laminal-flow),
— hopéite Zn3 (PO4)2 , 4H2O ; la vitesse optimale du liquide phosphatant dans la zone d’entrée
— scholzite Zn2Ca(PO4)2 , 2H2O ; des pièces étant de 5 à 10 m/min.
— phosphophyllite Zn2 Fe(PO4)2 , 4H2O associé à une faible pro- Ce flux assure l’homogénéité de la conversion, une saturation de
portion d’hopéite de l’ordre de 20 %. couche pour un temps d’immersion de 2 min et l’abaissement de
Ce dernier type a évolué vers des bains dits trications à savoir : la masse de couche déposée jusqu’à 2,5 g/m2.
Zn-Mn-Ni. Il s’agit d’une nouvelle technologie, tant sur le plan chimique
Les recherches appliquées des douze dernières années ont été que sur celui de la conception de l’installation (figures 3 et 5).
guidées par le souci d’améliorer la tenue à la corrosion des auto- Les Japonais ont démontré que lorsque le rapport Zn/PO4 dimi-
mobiles. D’autres améliorations : nue, les couches formées ont une proportion de plus en plus
— forme des carrosseries pour un meilleur écoulement de l’eau grande en phosphophyllite. Le diagramme de la figure 4 montre
et éviter les rétentions de boues chargées l’hiver de produits de également les différences de proportion en phosphophyllite selon
salage des routes [Doc. M 1 501] ; que la réaction est réalisée par immersion ou par aspersion [6].
— utilisation de tôle d’acier zingué (galvanisée, électrozinguée,
De plus, la tenue de la peinture système automobile aux tests
etc.) ;
de :
— et enfin application de primaires cataphorétiques, traitement
performant (article Cataphorèse [M 1 503] dans ce traité) ; — brouillard salin AFNOR (propagation de part et d’autre de
sont venues s’ajouter au traitement préalable de la surface ; d’où l’amorce ramenée de 4 à < 1 mm) ;
les garanties anticorrosion offertes par les constructeurs automo- — atmosphère alternée (< 1 mm au lieu de 3 mm (BS et humidité) ;
biles, d’au moins six années. — corrosion filiforme < 1 mm au lieu de 5 mm ;
est très nettement améliorée par l’utilisation de bain de phospha-
Il fut démontré, en particulier par les Japonais, que les meilleures tation à faible rapport de teneurs Zn/PO4 .
propriétés anticorrosives et l’adhérence optimale sont obtenues
lorsque la couche de phosphates est constituée essentiellement de Les mêmes constatations ont été faites sur les véhicules en test
phosphophyllite, ce qui les a conduit à la génération des bains à faible accéléré de route type LARDY de la RNUR.
teneur en zinc [8], c’est-à-dire avec des rapports Zn/PO4 plus bas que Traitée de cette façon-là, la tôle d’acier prérevêtu : galvanisé,
ceux pratiqués jusqu’alors, 0,05 au lieu de 0,30 (tableau 2). électrozingué, etc., offre de meilleures performances ; à noter
(0) l’absence de corrosion filiforme [9].
Les formules des dégraissants alcalins ont été également revues,

car les cratères prennent naissance dès le dégraissage et s’ampli-
fient lors des réactions de phosphatation.
C’est le manganèse qui a été associé au zinc et au nickel, d’où
l’appellation de trication [10].
Pour permettre le traitement des alliages zinc/aluminium (exemple
GALFAN ), du fluor a été additionné à la formule. L’ion F– apporte
également des avantages en vitesse de germination sur les supports
zingués.
1.2.3 Cas de l’acier galvanisé

et de l’acier électrozingué
Système duplex : c’est l’appellation donnée à la combinaison

acier galvanisé et peinture, laquelle est appliquée dans un but de
protection complémentaire et également dans un but décoratif,
c’est-à-dire d’esthétique architecturale.
Il est rarissime que les avaries constatées sur des pièces revêtues
soient dues au revêtement lui-même. Le plus souvent, c’est à une
préparation de surface insuffisante ou incomplète qu’incombent les
déboires.
Le facteur multiplicateur de protection anticorrosion offert par
l’effet synergique du système duplex est de 1,2 à 2,5 [15] [16].
1.2.3.1 Phosphatation trication

Avant cataphorèse, les meilleurs résultats d’adhérence et d’anti-
corrosion sont obtenus avec la phosphatation cristalline trication
Zn-Mn-Ni déjà citée au paragraphe 1.2.2.3. D’ailleurs cette solution
Figure 4 – Influence du mode de traitement et du rapport Zn/PO4 s’impose dans un grand nombre de cas industriels (par exemple
dans le bain sur la composition de la couche phosphatée carrosseries automobiles) où les assemblages sont mixtes acier et
acier zingué.
Les avantages de ce type de bain apparaissent également dans Les installations correspondent aux figures 5a et b.
le cas de revêtement par poudrage époxydique et/ou polyester sur
Les carrosseries des automobiles françaises comportent actuel-
acier. La tenue au brouillard salin est 1 000 h avec une propa-
lement un pourcentage d’acier zingué (galvanisé ou électrozingué)
gation de part et d’autre de l’amorce < 2 mm.
de l’ordre de 50 à 75 %. Il s’agit des parties les plus vulnérables à
On attribue l’amélioration du comportement à la corrosion de la corrosion [34]. Le constructeur allemand Audi utilise pour la
l’acier revêtu de phosphophyllite à sa résistance chimique dans totalité de la carrosserie de la tôle d’acier électrozingué, préphos-
une gamme de pH : 4 < pH < 13, et à la plus grande adhérence des phaté en aciérie :
couches (la force d’arrachement passe de 2,5 à 4 kg/cm2 lorsque la — épaisseur de la couche de zinc ........................... 5,5 à 7,5 µm ;
proportion de phosphophyllite passe de 50 à 95 % d’après NIHON — masse de la couche de phosphates ..................1,3 à 1,7 g/m2.
PARKERISING Co [6]).
Après fabrication de la carrosserie, celle-ci subit un dégraissage,
■ Passivation finale dite post-traitement une phosphatation au zinc et une passivation chromique [12] avant
Les meilleurs résultats sont obtenus avec des solutions chimiques primaire cataphorétique.
de composition : ■ Remarque : la phosphatation trication est également valable
avant tous les autres types de peintures liquides solvantées à la
Cr 6+ ...100 à 200 mg/L  condition expresse qu’elles soient compatibles chimiquement avec
 4 < pH < 5
Cr 3+ ... 40 à 80 mg/L  le zinc. Par exemple, les peintures alkydes ou glycérophtaliques qui
sèchent par oxydation avec formation d’acides gras vont réagir avec
Le rôle de cette opération est la passivation au fond des le zinc et former des sels hygroscopiques, conduisant à des décolle-
porosités ; on observe également une amélioration de l’adhérence ments, même s’il y a interposition d’un wash-primer [13]. Les pein-
des peintures, car il y aurait une influence bénéfique sur la réticu- tures en poudre (époxyde et/ou polyester) ne posent pas de
lation des peintures. problème particulier si ce n’est bien entendu la nécessité d’un bon
traitement de surface (§ 1.2.3.2). Le lecteur pourra très utilement
Ensuite, on procède à un rinçage soigné à l’eau déminéralisée de
consulter l’étude bibliographique [14].
résistivité minimale de 200 000 Ω · cm (projection de 2 à 4 litres d’eau
déminéralisée par m2 de surface traitée) et recyclée sur résines
échangeuses d’ions. 1.2.3.2 Chromatation jaune en milieu acide
■ Évolution récente : bains de phosphatation dits « trication » Cette conversion chimique est actuellement utilisée avant
(tableau 3) : l’utilisation croissante d’acier prérevêtu de zinc dans poudrage, par exemple sur des habillages de réfrigérants atmo-
l’automobile [9] a conduit à l’utilisation depuis septembre 1986 des sphériques [17] [18].
formules de bains dits trication pour améliorer les performances, et La chromatation jaune est à retenir si le cahier des charges est
surtout remédier au phénomène de cratères (de diamètre 0,1 très sévère, tant du point de vue anticorrosion que des performances
à 1 mm) observés sur les surfaces zinguées (white-spots). aux tests mécaniques. Elle peut être appliquée par immersion ou
par aspersion.
(0)
Tableau 3 – Comparaison des caractéristiques des bains à basse teneur en zinc et des bains trication
utilisés en immersion
– –
Température Zn++ Mn++ Ni+ F– ClO 3 NO 2
Bain
(oC) (g/L) (g/L) (g/L) (g/L) (g/L) (g/L)
Basse teneur en zinc 55 à 60 1 à 1,2 .................... 0,5 .................. 2 0,2 à 0,4
Trication (utilisé depuis 1986) 45 à 50 1 à 1,2 0,5 à 0,8 0,3 à 0,5 0,3 à 0,5 ................. 0,2 à 0,4
Remarques :
— les acidités totale et libre des 2 systèmes sont sensiblement les mêmes ;
— le bain trication est exempt de ClO –3 et donc de Cl –.
Figure 5 – Installations par immersion totale (doc. GEC-Alsthom [11])
Les bains utilisés contiennent du chrome hexavalent sous forme favorables à l’adhérence des peintures. Des rinçages soignés à
d’anhydride chromique (CrO3), ainsi que divers activateurs de l’eau de ville puis à l’eau déminéralisée doivent être effectués
réaction. impérativement. Le séchage sera assuré à l’air chaud pulsé.
La teneur des bains en Cr6+ est de l’ordre de 2 à 3 g/L et leur pH Un rinçage chromique complémentaire suivi d’un rinçage à l’eau
de 1,5. déminéralisée garantira une meilleure anticorrosion (seulement
La couche formée sur le zinc par ce procédé, dit chromatation applicable dans le cas du traitement par immersion).
jaune, résulte de la dissolution du zinc avec production d’hydro- Si la surface à traiter est grasse, un dégraissage préliminaire est
gène. Il se forme sur la surface un chromate basique de chrome nécessaire (dégraissage alcalin à chaud ou avec un solvant).
Cr (OH) CrO4 avec des hydroxydes de chrome Cr (OH)3 et du chro-
Exemple de formulation [16] :
mate de zinc.
Le film de conversion est jaune irisé, on doit rechercher une 
 170 g acide orthophosphorique à 85 % ( d = 1,7 )
faible intensité de teinte (jaune paille). 

L’importance du film dépend essentiellement des facteurs


2 g acide nitrique à 53 % ( d = 1,33 )

suivants :  3 g acide lactique concentré ( d = 1,22 )


— concentration du bain ;  60 g oxyde de zinc

— pH ;  11 g carbonate de nickel

— température ; 
— durée du contact avec la surface à traiter.
dilués dans 1 litre d’eau déminéralisée.
La solution est appliquée à la brosse ou par immersion pendant
Gamme type de chromatation par immersion 5 à 8 min à la température ambiante.
des aciers galvanisés
Ensuite, on rince à l’eau de ville puis à l’eau déminéralisée.
— Dégraissage alcalin de 70 à 80 oC : La surface galvanisée se recouvre d’une couche d’hopéite. Cette
temps : 8 à 10 min ; conversion chimique améliore substantiellement l’adhérence des
pH : environ 12. peintures. Ce traitement est évidemment précédé d’un dégraissage
— Double rinçage froid courant en cascade inverse : soigné de la surface.
1 min + 1 min. Cette solution est applicable in situ, par exemple sur des lampa-
— Chromatation : daires, des poteaux de clôture, des portes de garages, etc. [16].
2 min à 20-25 oC ;
pH : 1,5. Une étude du Laboratoire central des Ponts et Chaussées [19] a
— Rinçage mort : 1 min. mis en évidence l’amélioration de l’adhérence au quadrillage, après
— Rinçage à l’eau déminéralisée : différents tests de corrosion accélérée, due au dérochage chimique
immersion 1 à 2 min puis rampe d’aspersion à l’eau déminé- en tant que préparation de la surface. Les essais de vieillissement
ralisée recyclée sur colonne à résines échangeuses d’ions ; naturel ne seront connus qu’en 1993 (exposition de 2 ans à Briançon
résistivité 200 000 Ω ⋅ cm . et à Dunkerque).
Note : ce rinçage peut être doublé en cascade inverse.
— Étuvage à 65 oC maximum ;
temps de l’ordre de 5 à 10 min. 1.2.4 Cas de l’aluminium et de ses alliages
— Refroidissement puis poudrage.
Le procédé nec plus ultra de protection de l’aluminium et de ses
alliages est l’oxydation anodique en milieu sulfurique ou chromique
La vérification de l’adhérence de la couche de conversion après suivie d’un colmatage, mais il ne permet pas l’adhérence des
étuvage peut très simplement être effectuée par l’application d’un peintures.
scotch transparent.
Dans l’aéronautique, des peintures sont appliquées après oxyda-
Pour l’acier galvanisé, il n’existe pas de norme AFNOR sur ce tion anodique chromique (AOC) à condition de supprimer l’opéra-
type de chromatation. tion de colmatage ou de procéder à un colmatage limité (taux
d’hydratation d’environ 10 %) [20].
1.2.3.3 Autres possibilités sur l’acier galvanisé En ce qui concerne la préparation avant mise en peinture dans
■ Décapage mécanique : il consiste en un balayage de la surface l’industrie, on fait appel essentiellement à la chromatation ou à la
avec, par exemple, du silicate d’aluminium et de magnésium, phospho-chromatation. La chromatation dite jaune, très ancienne
de granulométrie 0,2 à 0,5 µm sous une pression de 3,5 à 4 bar (1936), fut homologuée dans les années 50 par le ministère de l’Air
[(3,5 à 4) 105 Pa] [13]. (norme AIR 8104) puis plus récemment par la norme ISO 8081 et
par la Direction des Constructions et Armes Navales.
La réduction d’épaisseur de la couche de zinc est d’environ
10 µm. Les différentes formes de chromatation sont citées dans le
tableau A. Il n’existe pas de norme AFNOR, à ce jour, concernant
■ Simple nettoyage/dégraissage : manuel pour de petites pièces ces conversions, on se réfère à la norme DIN 50939.
avec une solution aqueuse ammoniacale à 1,5 %, additionnée d’un
tensioactif, appliquée avec un tampon plastique type Scotch brite, Les gammes de traitement sont données dans les tableaux 4
suivi d’un rinçage à l’eau déminéralisée [15]. et 5 [21] [22].
■ Dégraissage et dérochage chimique : on utilise des solutions 1.2.4.1 Chromatation incolore

aqueuses à base d’acide phosphorique, de tensioactifs et de sels de
nickel en tant qu’activateur, par exemple Ni (NO3)2 . Elle est utilisée uniquement dans le cas où l’on désire conserver
l’aspect aluminium et elle est suivie de l’application d’une finition
Ces solutions peuvent être utilisées à la brosse ou mieux par organique incolore (cas des jantes d’automobiles).
immersion à la température ambiante pendant 3 à 5 min ; l’attaque
chimique crée une rugosité et une légère conversion chimique (0)
Tableau 4 – Gamme de chromatation par immersion de l’aluminium : série 1000 et des alliages d’aluminium
des séries 2000, 3000, 5000, 6000 et 7000 (1)
Temps Température
Gamme opératoire Remarques
(min) (oC)
a. Dégraissage alcalin pH 9,5 5 à 10 50 à 60
b/c. Double rinçage froid en cascade inverse 1+1
d. Dérochage alcalin : soude (40 g/L) + additifs 2 à 10 40 à 60
complexants
e /f. Double rinçage en cascade inverse 1+1
g. Décapage, blanchiment acide Décapage possible selon la norme

2 20 à 25 AIR 8104 n o 152 par un mélange
HNO3(40 g/L) + additifs sulfochromique à 40-60 oC
Recyclage de l’eau vers les rinçages
h/i. Double rinçage en cascade inverse 1+1
e/f puis b/c
1à3 20 à 25
j. Chromatation ou phospho-chromatation
1à2 40 à 50
k. Rinçage mort 1
I/m. Rinçage double en eau déminéralisée
( ρ 200 000 Ω ⋅ cm ) recyclée sur résines 1+1
échangeuses d’ions
Si I / m a été efficace, les effluents
n. Poste d’égouttage (facultatif) Quelques minutes d’égouttage doivent avoir une
résistivité > 33 000 Ω · cm
o. Séchage à l’air chaud pulsé 5 à 10 65 pour la chromata- Si un égouttage a été fait, la tempé-
tion jaune rature peut être portée à 90-100 oC,
85 pour la phospho- les risques de détérioration de
chromatation la couche de conversion existant
dans les zones de rétention d’eau
(1) Cette gamme permet le dégraphitage des profilés (graphitage provenant de pollution sur les lignes de profilage), la désanodisation si l’on désire recycler
des pièces en chromatation avant mise en peinture et la déchromatation des pièces rebutées.
Ce type de chromatation est généralement dérivé de la version

dite jaune. C’est essentiellement la limitation de l’acidité libre de la Tableau 5 – Gamme de chromatation jaune par immersion
solution de traitement qui permet d’obtenir un aspect incolore. La des alliages d’aluminium de la série 4000
masse de la couche déposée est très faible mais la présence de à forte teneur en silicium (1)
chrome hexavalent est identifiable sur la surface traitée à l’aide du
réactif à la diphénylcarbazide en milieu acide (formation d’un Gamme opératoire Temps Température
complexe rose violacé). (min) (oC)
Pour vérifier le bon fonctionnement du bain de chromatation, on a. Dégraissage alcalin pH 13 8 à 10 50 à 60
pourra traiter une éprouvette (ou une pièce éventuellement) en (tamponné aux silicates)
prolongeant le temps de traitement à 8 ou 10 min d’immersion (au
lieu de 1 min). On doit dans ce cas observer une chromatation b/c. Double rinçage froid 1+1
en cascade inverse
jaune parfaitement adhérente.
d. Dérochage fluoré pH 1,5 2 20 à 25
1.2.4.2 Chromatation jaune e/f. Double rinçage froid 1+1
en cascade inverse
Les couches formées sont complexes, on y identifie Al(OH)3 ,
Cr(OH)3 et Cr (OH) CrO4 formant un réseau microfracturé. La masse g. Chromatation jaune 3 20 à 25
de couche doit être comprise entre 0,400 et 0,800 g/m2 pour assu-
h. Rinçage mort 1
rer l’effet d’anticorrosion maximale et une excellente adhérence
des revêtements organiques (norme DIN 50939). i/j. Double rinçage froid à l’eau
déminéralisée sur résines 1+1
— Ces bains contiennent les principaux constituants suivants : ( résistivité 200 000 Ω ⋅ cm )
• CrO3 ; ≈ 5 à 10 à définir
• HF ou dérivé fluoré ; k. Séchage à l’air chaud pulsé par 65 maxi
• accélérateur, par exemple K3Fe(CN)6 ou encore Na2MoO4 . le constructeur
— Le pH du bain est compris entre 1,5 et 2. (1) Le silicium n’est soluble que dans des mélanges HNO3 /HF très
concentrés ; la réaction très exothermique rend leur emploi industriel
— Le temps de traitement par immersion est de 2 à 3 min délicat. Pour assurer la chromatation, on doit se contenter de dissoudre
à 20-25 oC. la pellicule d’alumine.
— La conduite des bains est assurée en contrôlant l’acidité
libre et la teneur en acide chromique.
(0)
Ces couches sont utilisées dans l’aéronautique ou l’électronique En mai 1992, en France, 35 laqueurs étaient membres de l’ADAL
sans finition organique car elles possèdent intrinsèquement une (Association pour le développement de l’aluminium laqué) et déten-
certaine valeur anticorrosion. La tenue au brouillard salin est direc- teurs du label QUALICOAT et 5 fabricants de poudre membres asso-
tement fonction de l’alliage. ciés [Doc. M 1 501].
À titre d’exemple, citons l’exigence de la norme américaine Les exigences qui conduisent au label de qualité sont très sévères,
MIL.C.5541C (avril 1981) : sur l’alliage 2024 T3 dans le cas d’une chro- nous ne citerons que les principaux tests de corrosion :
matation donnant une couche de masse 400 mg / m 2 , il est — essai Kesternich 24 cycles (ISO 3231) ;
demandé une tenue au brouillard salin à 5 % de 168 h avec une tolé- — test au brouillard salin acétique 1 000 heures (ISO 3769) ;
rance d’apparition de 5 points d’attaque de diamètre maximal 0,8 mm, — test Machu ;
pour une surface examinée de 1,9 dm2. — résistance à l’eau bouillante ;
— etc.
Un essai de corrosion du même type est exigé dans la norme Nota
ISO 8081 relative à l’industrie aérospatiale. Les gammes de Test Machu (Test rapide)
conversion sont décrites dans les tableaux 4 et 5. Ce test, mentionné en tant que recommandation est un autocontrôle pour les laqueurs.
Avant l’immersion, l’échantillon doit être gravé en croix jusqu’au métal avec un ciselet
1.2.4.3 Chromatation verte ou phospho-chromatation (poinçon) approprié.
Solution d’essai :
Les couches sont constituées de AIPO4 et CrPO4 , ou selon d’autres NaCl..................................................................50 g/L
sources, de Al2O3 , 2CrPO4 , 8H2O, de teinte quasi incolore jusqu’à CH3COOH (Glacial) .........................................10 g/L
H2O2 (30 %) .......................................................5 g/L
0,100 g/m2 et vert clair à vert émeraude de 0,400 à 1,2 g/m2. Deux dilué dans de l’eau déminéralisée
caractéristiques les distinguent des couches jaunes : Le pH final est entre 3,0 et 3,3.
— la présence du chrome à l’état trivalent, d’où leur utilisation La durée de l’essai est de 48 h à 37 oC. Après 24 h, ajouter 5 g H2O2 (30 %) et corriger
l’acidité.
pour la préparation au vernissage de l’aluminium destiné à
Pour chaque essai, il faut utiliser une nouvelle solution.
l’emballage alimentaire (dans le domaine des faibles masses de
couche) ;
— leur plus grande résistance à la température lors du séchage 1.2.4.5 Autres procédés de conversion chimique
final possible jusqu’à 85 oC. exempte de chrome
En revanche, les résultats du test d’anticorrosion au brouillard ■ Conversion amorphe : du type décrit dans le tableau A, elle est
salin acétique (ISO 3769) après peinture sont très légèrement infé- obtenue essentiellement par aspersion dans le cas d’une production
rieurs à ceux obtenus avec la chromatation jaune dans le cas de multimétaux (Zn, Al, Fe) et pour des utilisations en intérieur,
poudre polyester appliquée sur alliage 6060 (AGS). Il n’y a pas de c’est-à-dire avec de faibles exigences d’anticorrosion.
différence significative aux tests de brouillard salin classique, à
■ Conversion organométallique à base de phosphate, titane,
l’essai Kesternich, au bac Ford, etc.
fluorure et tannin et complétée par un post-traitement tannique :
système breveté et développé aux États-Unis, vers 1980, dans le
— Les constituants de tels bains sont : can-coating, c’est-à-dire les boîtes alimentaires, masse de couche
de la conversion 0,01 à 0,03 g/m2 [25] ; cette technique n’a pas été
CrO3 - H3PO4 - HF développée en Europe, à notre connaissance.
— Le pH de la solution de traitement est de 2. ■ Couches, exemptes de chrome, à partir de solution contenant du
— La température d’emploi 40 à 60 oC. bore, un fluorure, du zirconium et de l’acide nitrique pour ajuster le
— Le temps d’immersion 1 à 2 min. pH [21] : la couche est incolore, d’épaisseur 20 à 25 nm, de masse
100 mg/m2 ; le zirconium représente 35 à 40 % en masse du revête-
— La conduite des bains nécessite plusieurs produits de réen-
ment, les autres constituants étant l’aluminium, le fluor et l’oxygène.
richissement pour maintenir des rapports constants entre les
trois acides et tout particulièrement le rapport F–/CrO3 ; il en Des bains de conversion fonctionneraient aux États-Unis pour la
découle des moyens d’analyse de bains plus sophistiqués que préparation de profilés au thermolaquage, avec des résultats au
pour les couches jaunes. test de corrosion par brouillard salin équivalents à ceux obtenus
avec les produits chromiques.
Ce type de conversion était jusqu’ici utilisé en coil-coating Là, encore, nous ne connaissons pas d’application en Europe à
comme indiqué ci-avant, mais son utilisation a démarré en France ce jour.
dans le traitement des profilés pour le bâtiment, du fait de l’expé-
rience acquise en Allemagne et en Italie.
Nota : se reporter aux tableaux 4 et 5 pour les gammes par immersion. 1.3 Procédés par aspersion
1.2.4.4 Applications industrielles 1.3.1 Principe
Elles sont multiples compte tenu des nombreux avantages de
l’aluminium et de ses alliages : aéronautique, marine, mobilier La technique par aspersion (ou par jets) s’adresse aux fabrications
urbain, pièces diverses de fonderie, jantes pour automobiles, bar- de grandes séries et de formes accessibles par les jets : les pièces
dage et profilés destinés au bâtiment, électroménager, etc. défilent en continu dans un tunnel (figures 6a et b ) pour être sou-
mises aux différentes phases du traitement depuis le prédégraissage
Le marché de l’aluminium thermolaqué par peintures en poudre préliminaire jusqu’au rinçage final. Après passage à l’air libre, les
polyester s’est considérablement développé en Europe ces dernières pièces subissent un séchage final dans une enceinte d’air chaud
années (142 millions de m2 ou 400 mille tonnes traités en 1990) au pulsé. La température de l’air est comprise entre 80 et 150 oC [26].
détriment de l’anodisation, ainsi qu’en France (13 millions de m2 trai- Dans le cas de finition par peinture électrophorétique ou du type
tés en 1990) [24]. hydrosoluble au trempé, le séchage des pièces n’est pas indispen-
D’autres types de finition organique sont utilisés pour l’alumi- sable, un simple poste d’égouttage suffit. Dans le cas d’ensembles
nium architectural : acrylique électrophorétique, polyester, silicone, de grandes dimensions (véhicules industriels, machines agricoles,
polyuréthanne, PVDF (difluorure de polyvinylidène), etc. containers maritimes, échafaudages tubulaires, etc.), le traitement
s’effectue dans une enceinte ou dans plusieurs chambres
d’aspersion ; dans ce cas le convoyage des pièces se fait pas à pas. — températures et précision de la régulation ;
Cette technique d’aspersion est applicable à l’ensemble des métaux — pression aux buses ;
jusqu’ici envisagés : l’acier, l’acier prérevêtu de zinc ou d’alliages (par — type et débit des buses ;
exemple Zn/Al), l’aluminium et ses alliages. — nature des matériaux des cuves, dômes, pompes, collecteurs,
La conception des installations tunnels dépend des dimensions rampes, buses et de l’équipement de chauffage ;
des pièces, de la cadence à assurer et de la gamme retenue, — limite de la densité de puissance admissible dans le cas de
laquelle est fonction de la nature du métal à traiter et du niveau thermoplongeurs électriques ou température maximale du fluide
d’anticorrosion exigé après revêtement organique. dans le cas de serpentins, afin de limiter l’entartrage ou d’éviter la
destruction de certains composés chimiques ou d’annihiler leur
■ Rôle du fournisseur de produits de traitement de surface efficacité [27] ;
● Il doit fournir les éléments suivants : — nature de l’eau (eau déminéralisée, en précisant sa résistivité
— temps d’aspersion pour chaque phase ; pour le montage et l’entretien de certains bains [Doc. M 1 501].
Figure 6 – Installation par aspersion (doc. GEC-Alsthom)
● Pour l’étude des rejets et afin de se conformer à l’arrêté du Exemples :

26.09.85, il devra fournir la composition chimique des bains, ainsi ● 16 à 20 L/min sous 0,2 à 0,15 MPa, pour les opérations de
que leur périodicité de renouvellement complet ou partiel en fonc- dégraissage alcalin ou de dégraissage-phosphatation au fer ;
tion des surfaces traitées. ● 12 à 13 L/min sous 0,1 à 0,15 MPa, pour les rinçages ;
● Il donnera son avis sur l’agencement des rinçages, en fixant les
● 19 à 23 L/min sous 0,08 à 0,1 MPa, pour la phosphatation cristal-
rapports de dilution, de manière à être garanti de la qualité des line.
rinçages.
● Il collaborera pour le choix des méthodes de réenrichissement Le débit par minute de la pompe est défini par le nombre de
en continu des différents bains, en fixant le volume des cuves de buses nécessaires pour assurer une aspersion homogène des
stockage ou de prémélange, les plages de débit des pompes pièces à traiter, multiplié par leur débit par minute. Les volumes de
doseuses, etc. bains à mettre en œuvre sont déterminés par le débit par minute
de la pompe, multiplié par :
● Il imposera, éventuellement, un dispositif de contrôle automa-
tique des bains (mesure de résistivité, titrimétrie automatique — un coefficient de 2,5 à 3 pour les bains de dégraissage-
d’alcalinité, des acidités, mesure de potentiel d’oxydo-réduction, phosphatation au fer ou de phosphatation cristalline ;
etc.). — un coefficient de 2 à 2,5 pour les dégraissants alcalins ;
— un coefficient de 1,5 à 2 pour les rinçages.
■ Rôle du constructeur
En ce qui concerne le rinçage final à l’eau déminéralisée, on
En retour, le constructeur soumettra au fournisseur de produits estime qu’il faut prévoir 2 à 4 L/m2 de surface à rincer. La qualité
les plans de l’installation, l’épure de l’aspersion, le volume utile des de ce rinçage sera vérifiée en mesurant la résistivité des égouttures
cuves, le débit et la hauteur manométrique des pompes, la longueur des pièces (tableau 4 poste n ).
des intermédiaires d’égouttage et des sas d’entrée et de sortie, etc.
1.3.2 Cas de l’acier huilé non oxydé

L’inobservation par le constructeur des caractéristiques tech-
niques (et tout particulièrement celles relatives aux débits des
1.3.2.1 Phosphatation au fer (dite amorphe)
buses et aux longueurs des sas d’égouttage) entraîne les
conséquences irréversibles suivantes : La composition de cette famille de produits a déjà été évoquée
— surconsommation de produits ; aux paragraphes 1.1.3 (traitement à la lance) et 1.2.2.2 (cas de
— pollution successive des rinçages et des bains ; l’immersion), mais il faut savoir que la composition est adaptée à
— augmentation du flux de pollution pouvant aller jusqu’au la méthode d’application.
non-respect de la législation sur les rejets ;
— détérioration de la qualité finale et pertes de marché qui
en découlent.
Les solutions chimiques pour l’aspersion sont différentes de celles

utilisées dans le procédé par immersion. Pour le dégraissage, on uti-
lise des produits alcalins à pH plus bas, additionnés de tensioactifs
à faible pouvoir moussant.
Dans le cas de l’acier, les formules de phosphatation sont, en règle
générale, différentes de celles utilisées par immersion, elles
contiennent surtout une plus forte quantité d’accélérateur de
manière à former des revêtements homogènes en des temps très
courts, de l’ordre de 1 min 30 s (au lieu de 2 à 5 min pour l’immer-
sion). Les températures d’utilisation des différents bains sont éga-
lement plus basses, ce qui est permis par l’action mécanique des
jets et l’effet de ruissellement.
Le choix des types de buses (figure 7) est fonction de la nature
de l’opération ; on utilise :
— des Veejets : jets plats avec distribution uniforme et extrémité
amincie, pour les opérations de dégraissage alcalin ou de dégrais-
sage-phosphatation au fer, de décapage et de rinçages ; l’angle de
dispersion est généralement de 50 ou de 60o ;
— des Whirljets : cônes creux, à distribution uniforme avec ato-
misation fine pour la phosphatation cristalline, ou la chromatation,
angle de dispersion 70o ;
— des Fulljets : cônes pleins, avec distribution uniforme sur tout
le cône de vaporisation, pour le rinçage à l’eau déminéralisée ou
les humidifications dans les sas interopérations, angle de
dispersion 50o ;
— des Flatjets : jets plats à très grande force d’impact et angle
de dispersion étroit (40o) ; ces buses sont utilisées quand on désire
un jet précis, par exemple pour éviter des projections de liquide
dans les sas.
Les types de buses utilisées ont des débits suffisants pour garan-
tir la réussite des différentes opérations.
Figure 7 – Types de buses utilisées en aspersion
(Spraying Systems EMANI)
La figure 6a représente une installation type à 4 compartiments composite offre une bonne résistance chimique aux bains envisagés.
dont les caractéristiques techniques sont données dans le De toute manière, ce type d’installation doit respecter les impératifs
tableau 6. Le tableau 7 est relatif à un tunnel à 5 étages utilisant en techniques figurant dans les tableaux de gamme, ainsi que les lon-
tête un dégraissage alcalin ; cette conception est nécessaire dans le gueurs nécessaires pour les sas, afin d’éviter les mélanges de bains.
cas de dégraissage difficile, par exemple lorsqu’il s’agit de pièces
embouties après l’application d’un lubrifiant. ■ Protection cathodique de la cuve de dégraissage-phosphatation :
des corrosions par piqûres apparaissent fréquemment sur le fond
Éléments de composition des solutions d’aspersion : des cuves et quelquefois sur la partie supérieure du dispositif de
— NaH2PO4 ; chauffage (lorsque le tout est réalisé en acier ordinaire).
— accélérateurs (dérivé nitré ou au molybdate) ; Les piqûres aboutissent à des perforations en cratère, en trois mois
— additifs acides (H3PO4 ou acide organique) ; environ, pour des épaisseurs d’acier de 4 à 5 mm. Ce type de bain
— tensioactifs non ioniques. est un milieu électrochimiquement favorable à la corrosion — pH 4
Le tableau 8 donne les six familles de produits en fonction du à 5 — et la corrosion est de plus favorisée par l’aération différentielle.
type d’accélérateur de réactions et des plages de température En outre des courants telluriques ou des pertes électriques envi-
d’emploi (plage la plus utilisée 40 à 60 oC). ronnantes, ou encore des phénomènes de corrosion bactérienne
entretenue par les phosphates et les dérivés nitrés, contribuent à
■ Peinture intérieure des tunnels en acier ordinaire
l’accélération de la corrosion.
L’atmosphère d’un tunnel est particulièrement corrosive vis-à-vis
La protection cathodique sous courant imposé constitue le
de l’acier ordinaire, il faudra donc appliquer une peinture anticor-
remède. Les anodes sont en alliage d’aluminium dans le procédé
rosion en 2 couches, excepté au droit de l’aspersion dans les zones
COPIM-EPC, le plus utilisé dans ce domaine. Le coût de cette pro-
de dégraissage-phosphatation et de dégraissage alcalin.
tection (sans pilotage automatique) est d’environ 2,3 % par rapport
Un entretien annuel (ou biannuel) est indispensable. au montant du tunnel [28] [29].
Exemple de peintures utilisées : peintures au caoutchouc isomé- ■ Ultrafiltration tangentielle des bains de dégraissage en solution
risé et au graphite ou peinture antirouille (résine alkyde addition- aqueuse : cette technologie, dite propre, s’est considérablement
née de pigments minéraux et d’inhibiteurs de corrosion). développée depuis 1988 (à ce jour il y a plus d’une centaine d’instal-
Toute autre peinture devra faire l’objet d’un essai préalable. lations en service) ; elle permet la dépollution en huile des bains,
leur recyclage avec pour objectif une qualité constante.
■ Nature des matériaux : les tableaux 6, 7 et 9, font mention des
matériaux jusqu’ici utilisés, mais il existe depuis 1983 des instal- (0)
lations en matériau composite, de conception modulaire (Newpac®
Azoulay [Doc. M 1 501]). Il faut bien entendu vérifier que le
Tableau 6 – Gamme de dégraissage-phosphatation au fer par aspersion en tunnel de l’acier huilé non oxydé (1)
Pression Type Débit
Temps Température Nature des matériaux (3)
aux buses de buses unitaire
Gamme opératoire
(2) Tunnel
(s) (oC) (MPa) (L/min) Rampes Buses Pompes
(cuve-dôme)
Fonte
Veejet Acier Acier Acier Arbre
a. Prédégraissage (4) 60 40 à 50 0,2 1/4 U 65.50 16 ordinaire inoxydable ordinaire acier
inoxydable
Fonte
b. Dégraissage- 90 à 120 40 à 50 0,2 Veejet 16 Acier Acier Acier Arbre
phosphatation au fer 1/4 U 65.50 ordinaire inoxydable ordinaire acier
inoxydable
c/d. Rinçage double Fonte

en cascade inverse 2 × 30 Ambiante 0,15 Veejet 13,5 Acier Acier Acier Arbre
+ rampe dissociée (5) 1/4 U 65.50 ordinaire inoxydable ordinaire acier
inoxydable
e. Rinçage passivant Acier Fonte

constitué à l’eau 45 Ambiante 0,15 Veejet 13,5 ordinaire Acier Acier Arbre
déminéralisée 1/4 U 65.50 ou acier inoxydable ordinaire acier
inoxydable inoxydable
f. Rinçage à l’eau
déminéralisée recyclée 1 ou 2 rampes équipées de Fulljets de débit unitaire courant 1 à Acier inoxydable ou PVC ou PP Acier
2 L/min sous 0,1 MPa inoxydable
sur échangeurs d’ions
g. Séchage air chaud Environ 5 min à 110-150 oC (à fixer dans chaque cas par le constructeur)
pulsé
(1) Ce type de tunnel est dit à 4 étages (ou compartiments), le rinçage à l’eau déminéralisée étant réalisé dans le sas de sortie.
(2) Il est d’usage en France, dans la profession, d’utiliser les appellations de Spraying-Systems Co (États-Unis), dont le distributeur est Spraying Systems EMANI.
(3) Acier inoxydable type AISI 303 (Z10 CNF 18-09) ou AISI 316 (Z6 CND 17-12)
PVC polychlorure de vinyle
PP polypropylène
(4) Si les pièces sont peu grasses (quantité d’huile < 2 g/m2), on supprimera l’opération a et l’on procédera directement au dégraissage-phosphatation pendant
150 à 180 s, la suite de la gamme restant inchangée : le tunnel sera alors dit à 3 étages.
(5) Le double rinçage permet, dans la majorité des cas, de respecter la législation sur les débits d’effluents.
(0) (0)
Tableau 7 – Gamme de dégraissage alcalin et de dégraissage-phosphatation au fer

par aspersion en tunnel de l’acier huilé non oxydé (1)
Pression Type Débit
Temps Température Nature des matériaux (3)
aux buses de buses unitaire
Gamme opératoire
Tunnel
(s) (oC) (MPa) (2) (L/min) Rampes Buses Pompes
(cuve-dôme)
Fonte
a. Dégraissage alcalin 120 60 0,2 Veejet 16 Acier Acier Acier Arbre
1/4 U 65.50 ordinaire inoxydable ordinaire acier
inoxydable
Fonte
b/c. Rinçage double 2 × 30 Ambiante 0,15 Idem 13,5 Acier Acier Acier Arbre
en cascade inverse ordinaire inoxydable ordinaire acier
inoxydable
Fonte
d. Dégraissage- Acier Acier Acier Arbre
phosphatation 90 40 à 60 0,2 Idem 16 ordinaire inoxydable ordinaire acier
amorphe
inoxydable
e/f. Rinçage double Fonte
en cascade Acier Acier Acier Arbre
inverse + rampe 2 × 30 Ambiante 0,15 Idem 13,5 ordinaire inoxydable ordinaire acier
dissociée (4) inoxydable
Acier Fonte
g. Rinçage passivant ordinaire Acier Acier Arbre
constitué à l’eau 45 Ambiante 0,15 Idem 13,5
déminéralisée ou acier inoxydable ordinaire acier
inoxydable inoxydable
h. Rinçage à l’eau
déminéralisée recy- 1 ou 2 rampes équipées de Fulljets type 1/8 GG-débit unitaire Acier
clée sur échangeurs 1 à 2 L/min sous 0,1 MPa Acier inoxydable ou PVC ou PP inoxydable
d’ions
i. Séchage à l’air Environ 5 min à 110-150 oC (à fixer dans chaque cas par le constructeur)
chaud pulsé
(1) Ce type de tunnel est dit à 5 étages (ou compartiments).
(2), (3), (4) Remarques identiques à celles du tableau 6.
avec des résultats aléatoires. L’ultrafiltration permet la séparation

Tableau 8 – Familles de produits des macromolécules (huiles et tensioactifs en grande partie) du
utilisés pour la phosphatation amorphe milieu aqueux. La base minérale est recyclée dans la cuve de
par aspersion d’acier huilé non oxydé dégraissage.
Cette technique permet d’économiser les produits de dégraissage
Température Masse (partie alcaline ou acide) mais implique un réenrichissement en
Type d’accélérateur du bain de couche tensioactif en fonction du débit de perméat. La teneur en huile est
(oC) (g/m2) maintenue à environ 0,2 %. Les principales membranes utilisées sont
Accéléré au molybdate 30 à 40 0,2 à 0,5 soit du type organique, par exemple PVDF (ABCOR®), soit minérales,
par exemple zircone sur support carbone (CARBOSEP®).
dérivé nitré 30 à 40 0,5 à 1
Les unités d’UF sont livrées sous la forme d’un bâti (skid), ne
Accéléré au molybdate 40 à 60 0,2 à 0,5 nécessitant aucun génie civil [Doc. M 1 501].
Accéléré au molybdate 50 à 70 0,2 à 0,5 1.3.2.2 Phosphatations cristallines
Cette famille de produits a déjà fait l’objet d’une description au
paragraphe 1.2.2.3 et dans le tableau A.
Elle s’applique aux deux familles de dégraissants les plus utili-
sées dans l’industrie : La figure 6b donne le schéma type d’une telle installation, et le
— dégraissants alcalins : utilisés dans une fourchette de tempé- tableau 9 les caractéristiques techniques : temps, température,
rature de 60 à 70 oC par immersion ou aspersion à un pH compris pression, etc.
entre 9 et 13 ; Il existe plusieurs différences essentielles avec la technique de la
— dégraissants-phosphatants : température d’emploi 40 à 60 oC, phosphatation du fer.
pH 4 à 5. — Dégraissage et phosphatation sont 2 opérations distinctes et
Les huiles à éliminer sont dans la majorité des cas d’origine séparées par des rinçages.
minérale et le déplacement du film gras dans la solution déter- — La phosphatation cristalline utilise, dans la plupart des cas,
gente se fait par effet d’émulsification. La concentration maximale un prérinçage germinateur de cristallisation (sels complexes de
admissible en huiles est de 0,8 à 1 % en masse. Les bains usés titane en suspension dans une solution aqueuse à pH 8 à 8,5, qui
doivent être confiés à un centre de traitement agréé ou traités vont servir de germes de cristallisation). (0)
in situ dans une station utilisant des procédés physico-chimiques
Tableau 9 – Gamme de phosphatation cristalline [au zinc ou trication (Zn, Mn, Ni)]
par aspersion de l’acier huilé non oxydé et de l’acier prérevêtu de zinc (galvanisé, électrozingué, etc.) (1)
Pression Débit
Temps Température Type de buses Nature des matériaux (3)
Gamme aux buses unitaire
opératoire Tunnel
(s) (oC) (MPa) (2) (L/min) Rampes Buses Pompes
(cuve-dôme)
Fonte
a. Dégraissage Veejet Acier Acier Acier Arbre
alcalin 120 60 0,2 1/4 U 65.50 16 ordinaire inoxydable ordinaire acier
inoxydable
b/c. Rinçage Fonte
double en cas- Acier Acier Acier Arbre
cade inverse 2 × 30 Ambiante 0,15 Veejet 13,5 acier
1/4 U 65.50 ordinaire inoxydable ordinaire
+ 1 rampe inoxydable
dissociée (4)
d. Rinçage affi- Fonte

Veejet Acier Acier Acier Arbre
neur de cristalli- 45 Ambiante 0,15 1/4 U 65.50 13,5 ordinaire inoxydable ordinaire
sation acier
inoxydable
Whirljet 23
B 50/50
e. Phosphata- 90 50 à 60 0,1 1re Ensemble du compartiment en acier inoxydable
tion cristalline + dernière Z 8 CNDT 18-12, y compris l’échangeur de chauffage
rampes en Veejet 11,4
1/4 U 65.50
f./g. Rinçage Fonte
double en cas- Arbre
cade inverse 2 × 30 Ambiante 0,15 Veejet 13,5 Acier Acier Acier acier
+ 1 rampe 1/4 U 65.50 ordinaire inoxydable ordinaire
inoxydable
dissociée (4)
h. Passivation Fonte
constituée 45 Ambiante 0,15 Veejet 13,5 Acier Acier Acier Arbre
à l’eau déminé- 1/4 U 65.50 ordinaire inoxydable ordinaire acier
ralisée inoxydable
i. Rinçage à
l’eau déminéra-
lisée recyclée 1 ou 2 rampes équipées de Fulljets type 1/8 GG - débit unitaire Acier inoxydable ou PVC ou PP Acier
compris entre 1 et 2 L/min sous 0,1 MPa inoxydable
sur échangeurs
d’ions
j. Séchage air Environ 5 min à 110-150 oC (à fixer dans chaque cas par le constructeur)
chaud pulsé
(1) Ce type de tunnel est dit à 6 étages.
(2), (3) Remarques identiques à celles du tableau 6.
(4) Le double rinçage permet, dans la majorité des cas, de respecter la législation sur les débits d’effluents.
Cet artifice permet de maîtriser la finesse de cristallisation. De plus, elle assure une conversion chimique de qualité sur les
L’addition de ces mêmes sels dans le dégraissant alcalin donne des surfaces en acier prérevêtu de zinc (cas des assemblages mixtes
résultats plus aléatoires. acier et acier prérevêtu de zinc des carrosseries automobiles [30]).
— L’ensemble du poste de phosphatation est construit en acier
inoxydable (tableau 9).
1.3.3 Gamme de chromatation de l’acier
Le fond de la cuve est constitué de pyramides renversées (angle
prérevêtu de zinc (galvanisé, électrozingué...)
de 60o) pour permettre la décantation des boues (FePO4 , 2H2O) et
leur filtration sur filtre-presse en direct (dernière technique). La La gamme par immersion précisée au paragraphe 1.2.3.2 est
quantité moyenne de boues à 40 % d’humidité, ainsi séparées, est extrapolable à l’aspersion ; les seuls changements sont dans les
de 5 à 6 g/m2 de surface traitée. temps et les températures (tableau 11).
Le rinçage passivant final (dénommé également post-traitement)
le plus efficace est un mélange chrome hexavalent et trivalent, déjà
signalé au paragraphe 1.2.2.3. 1.3.4 Cas de l’aluminium et de ses alliages
L’avantage de la phosphatation cristalline, par rapport à la ver-
Les possibilités (incolore, jaune ou verte) sont les mêmes que
sion amorphe au fer, est dans son pouvoir d’anticorrosion très
dans la technique de l’immersion, § 1.2.4 (tableaux 4 et 5).
supérieur (tableau 10).
Le tableau 12 donne les caractéristiques d’une gamme type par
aspersion. (0)
Tableau 10 – Exemples de tenue au test de corrosion accéléré au brouillard salin (norme AFNOR NF X 41-002)
à 5 % exprimée en heures pour une propagation à l’amorce de part et d’autre 3 mm sur acier laminé à froid,
qualité XES, en fonction de la préparation de surface (1)
PEINTURE GLYCÉROPHTALIQUE AU PISTOLET POLYMÉRISÉE À 140 oC : ÉPAISSEUR 20 ± 2 m (2)
Dégraissage au solvant chloré en phase vapeur....................................................................................................................................................... 48
Dégraissage-phosphatation au fer sans passivation finale ...................................................................................................................................... 60
Dégraissage-phosphatation au fer + passivation chromique (ED) + ED (4) (5)....................................................................................................... 120
PEINTURE HYDROSOLUBLE AU TREMPÉ POLYMÉRISÉE À 140 oC : ÉPAISSEUR 15 à 18 m (3)
Phosphatation cristalline au zinc + ED (sans passivation) (5) .................................................................................................................................. 120
Phosphatation cristalline au zinc + passivation chromique (ED) + ED (4) (5).......................................................................................................... 192
POUDRE ÉPOXYDIQUE POLYMÉRISÉE À 180 oC : ÉPAISSEUR 50 à 60 m (2)
Dégraissage-phosphatation au fer + ED (sans passivation) (5)................................................................................................................................ 120
Dégraissage-phosphatation au fer + passivation tannique (ED) (4) ........................................................................................................................ 200
Phosphatation cristalline au zinc + passivation chromique (ED) + ED (4) (5).................................................................................................. 1 000
PEINTURE CATAPHORÉTIQUE POLYMÉRISÉE À 180oC : ÉPAISSEUR 12 à 15 m (3)
Phosphatation amorphe + passivation chromique (ED) + ED (4) (5) ....................................................................................................................... 500
Phosphatation au zinc + passivation chromique (ED) + ED (4) (5) ...................................................................................................................... 800
(1) Ces exemples montrent l’importance capitale de la préparation de surface sur le niveau d’anticorrosion, ils sont particulièrement démonstratifs du fait qu’il
s’agit de monocouche.
(2) Après les conversions chimiques, les éprouvettes ont été étuvées à 110 oC avant l’application de la peinture.
(3) Après les conversions chimiques, les éprouvettes sont simplement égouttées.
(4) (ED) signifie que le bain de passivation a été constitué dans de l’eau déminéralisée pour l’obtention d’une réaction efficace entre le chrome et la couche de
conversion liée au respect du pH (§ 1.2.2.3).
(5) ED indique un rinçage final à l’eau déminéralisée recyclée en continu sur des échangeurs d’ions [ρ > 200 000 Ω · cm].
Ce rinçage ne modifie pas de manière significative la tenue au brouillard salin mais il est garant d’un bon comportement aux divers tests d’humidité.
(0)
Tableau 11 – Gamme de chromatation par aspersion en tunnel de l’acier prérevêtu de zinc

Pression
Débit
Temps Température aux Nature des matériaux (2)
Type unitaire
Gamme opératoire buses
de buses
(oC) Tunnel
(s) (MPa) (L/min) Rampes Buses Pompes
cuve-dôme
a. Dégraissage alcalin Acier Acier Fonte
pH 12,5 Veejet ordinaire Acier ordinaire Arbre
90 50 ± 5 0,15 1/4 U 65.50 13,5 ou inoxydable ou acier
PP PP inoxydable
b/c. Rinçage double
en cascade inverse 2 × (15 à 30) 0,15 Veejet 13,5 PP Acier PP Acier
+ rampe dissociée 1/4 U 65.50 inoxydable inoxydable
d. Chromatation 90 20 0,15 Veejet 13,5 PP Acier PP Acier

pH 1,5 1/4 U 65.50 inoxydable inoxydable
Acier
Veejet inoxydable Acier
e. Rinçage mort 15 à 30 0,15 13,5 PP PP
1/4 U 65.50 ou inoxydable
PP
f/g. Rinçage double :
eau déminéralisée
+ 1 ou 2 rampes Fulljet type Acier Acier
dissociées ; recyclage 2 × (15 à 30) 0,1
1/8 GG
≈2 PP
inoxydable
PP
inoxydable
sur résines échan-
geuses d’ions (1)
h. Séchage Température 65 o C
à l’air chaud pulsé Temps à définir par le constructeur
(1) Résistivité de l’eau déminéralisée 200 000 Ω ⋅ cm .
(2) Pour les rampes et cuve-dôme du poste d si l’on choisit un acier inoxydable il faudra vérifier qu’il résiste parfaitement au bain de chromatation.
(0)
Tableau 12 – Gamme de chromatation par aspersion en tunnel de l’aluminium et de ses alliages (1)
Pression
Débit
Temps Température aux Type Nature des matériaux
Gamme opératoire unitaire
buses de buses
(s) (oC) (MPa) (L/min) Rampes Buses Tunnel Pompes
a. Dégraissage Acier
alcalin (2) pH 10 ordinaire Acier Fonte
à 12,5 selon alliage 90 50 ± 5 0,15
Veejet 13,5 ou Acier ordinaire Arbre
à traiter 1/4 U 65.50 PP inoxydable ou en acier
(polypropy- PP inoxydable
lène)
b/c. Rinçage
double en cascade 2 × (15 Veejet Acier Acier
inverse + rampe à 30) 0,15 1/4 U 65.50 13,5 PP inoxydable PP inoxydable
dissociée
d. Décapage Acier
acide (2) Veejet Acier inoxydable
60 20 0,15 13,5 PP PP
par exemple 1/4 U 65.50 inoxydable ou
H3PO4/HF pH 1 graphite
e/f. Rinçage
double en cascade 2 × (15 Veejet Acier Acier
0,15 13,5 PP PP
inverse + rampe à 30) 1/4 U 65.50 inoxydable inoxydable
dissociée
g. Chromatation PP
jaune ou incolore 20 Veejet PP ou acier Acier Acier
ou phospho- 30 40 0,15 1/4 U 65.50 13,5 inoxydable inoxydable ou acier inoxydable
inoxydable
chromatation verte
h. Rinçage mort Veejet PP ou acier Acier PP Acier
(ce poste est 30 0,15 1/4 U 65.50 13,5 inoxydable inoxydable ou acier inoxydable
éventuel) inoxydable
i. Rinçage double
à l’eau
déminéralisée (3)
2 × (15 Fulljet Acier
+ 1 ou 2 rampes à 30) 0,1 type 1/8 GG 1à2 PP ou acier inoxydable inoxydable
dissociées ; recy-
clage sur résines
j. Séchage à l’air Température 65 o C pour la chromatation incolore ou jaune
chaud pulsé 85 o C pour la phospho-chromatation verte
Temps à définir par le constructeur
(1) Les applications industrielles importantes à ce jour sont :
— traitement de profilés en alliage 6060 pour l’architecture (§ 1.2.4.4) ;
— jantes pour automobiles, alliage AS7, série 4000 ;
— pièces diverses de fonderie, alliage AS13, série 4000.
Ces trois applications sont réalisées par immersion ou aspersion suivant les types et les dimensions des pièces et les cadences de production.
(2) Le choix du dégraissant alcalin et du décapant acide dépend de l’alliage. Plus l’alliage est chargé en silicium, plus le dégraissant devra être doux ou tamponné
et plus le décapant fluoré sera doux.
(3) Résistivité de l’eau déminéralisée : 200 000 Ω ⋅ cm
1.4 Traitement en continu (coil-coating) ■ Conversion chimique

● Phosphatation amorphe ou cristalline à 60 oC pendant 10 s,
chromatation à 25-40 oC pendant 3 à 5 s ou oxydation chimique à
Nota : le lecteur se reportera utilement aux articles Tôles prélaquées [M 1 509] [M 1 510] 60 oC pendant 8 à 10 s, en système classique par aspersion
dans le présent traité.
(figure 8a ) ou en cellule à réaction (figure 8b réactive cell ).
Ces conversions sont suivies de rinçages en eau déminéralisée
1.4.1 Principales phases du traitement de surface et dans certains cas de passivation, enfin d’un séchage à l’air
chaud pulsé 3 à 4 s à 130-150 oC.
Il comprend les principales phases suivantes. ● Système NO RINSE
Il s’agit de liquide acide contenant du chrome (acide chromique),

■ Dégraissage alcalin : pH 13 formulé pour multimétaux. Il doit des accélérateurs et des produits filmogènes nécessitant une réti-
assurer la mouillabilité du métal, éliminer l’oxyde naturel du zinc ou culation à 80 oC PMT (point metal temperature), donc un four à gaz,
de l’aluminium et activer la surface pour assurer une bonne récepti- électrique à infrarouge ou à induction. Le gros intérêt réside dans
vité de la conversion ; température 50 à 65 oC, durée 10 à 30 s. l’absence de rinçage après la conversion chimique, donc dans la
■ Rinçages : les dernières réalisations comportent trois rinçages en suppression de la pollution des eaux par le chrome, les fluorures, etc.
cascade inverse. Nota : PMT température la plus élevée que le métal atteint durant la traversée du four
de cuisson.
Figure 8 – Systèmes de conversion chimique avant prélaquage
Trois possibilités (figure 8) : 1.4.2.3 Cas de l’acier galvanisé et des alliages Zn/Al
— aspersion suivie d’essorage (spray coat : figure 8c) ; Il y a 3 possibilités :
— trempé suivi d’essorage (cellule à réaction : figure 8b ) ;
— oxydation chimique en milieu alcalin (pH 13) qui assure une
— imprégnation (roll coat : figure 8a).
couche d’oxydes complexes de zinc, de fer et de cobalt. Ce traite-
Le roll coat est inspiré des machines à peindre, un rouleau appli- ment a été utilisé à l’origine du coil-coating sur l’acier galvanisé et
cateur prend le produit de conversion dans un encrier et l’applique est encore utilisé ;
sur la tôle. — chromatation jaune utilisée sur certaines lignes. Ce procédé
La vitesse relative du rouleau par rapport à celle de la bande pose un problème de rejet des sels de chrome ;
détermine l’épaisseur du film de conversion. — phosphatation microcristalline dite trication (Zn-Mn-Ni) ; il
s’agit de l’évolution de la phosphatation au zinc, c’est-à-dire d’une
retombée des études menées pour l’industrie automobile (§ 1.2.2.3).
1.4.2 Traitements de conversion chimique Des essais prometteurs ont été effectués et le problème de la tenue
industriellement utilisés des peintures aux tests mécaniques sévères imposés par la mise en
forme du métal prélaqué semble résolu.
1.4.2.1 Cas de l’acier laminé à froid
(utilisation peu courante)
On utilise des solutions phosphatantes, du type amorphe, accé-
lérées au chlorate de sodium (pour une question de temps de 2. Procédés de dégraissage
conversion très court). Le constituant essentiel formé est la vivianite
(PO4)2Fe3 , 8H2O. La masse de la couche déposée est de 0,3
et de phosphatation
à 0,5 g/m2. en milieu solvanté
1.4.2.2 Cas de l’aluminium et des alliages Al/Zn
Il existe sur le marché plusieurs procédés.
On utilise l’un des deux types suivants de conversion :
— chromatation jaune dont la formulation est adaptée au temps
de contact très court avec le métal ;
— chromatation verte, dite aussi phospho-chromatation, dans le 2.1 Procédé Trifix
cas d’usage alimentaire du métal prélaqué.
Il permet d’effectuer le dégraissage-phosphatation et la peinture
D’autres produits, sans chrome, basés sur la chimie du titane ou
des pièces en acier, chaque opération se faisant en milieu
de zirconium sont à l’étude (§ 1.2.4.5).
trichloréthylène chaud.
2.2 Procédé cool-phos — pH de la solution 1,5 à 2,5 ;

— masse de couche de phosphate déposé : 2 g/m2 ;
Nota : le lecteur pourra se reporter à la référence [33] en [Doc. M 1 501]. — épaisseur du film organique 2 à 3 µm.
Sidobre SINNOVA, filiale de Henkel-Nopco, exploite un brevet Ce film de protection permet le stockage des pièces avant reprise
américain pour la fabrication et la commercialisation en Europe du en finition peinture.
produit cool-phos, mis au point en 1976 par Metal Coating Dans ce cas (comme pour § 2.1 et 2.2 les performances d’anti-
International. corrosion après peinture sont faibles.
Il est à base de chlorure de méthylène et d’additifs acides
phosphatants.
Le dégraissage et la phosphatation sont effectués en une seule
cuve : 3. Conclusion
• 1er temps : dégraissage dans la phase vapeur (38 oC) ;
• 2e temps : phosphatation par immersion dans la phase bouillante
liquide (ou éventuellement par aspersion) pendant 15 à 90 s ; Les traitements de surface par voie chimique des métaux en vue
• 3e temps : rinçage de la pièce dans la zone de vapeur où elle de leur mise en peinture contribuent très largement au développe-
est rincée avec du cool-phos distillé et refroidi afin d’éliminer toute ment de l’industrialisation et participent à l’amélioration de
trace d’acide phosphorique. l’aspect, de la qualité et à la pérennité du produit fini, en diminuant
les risques provoqués par la corrosion.
Il n’y a donc ni rinçage ni séchage, une dépense d’énergie très
faible et un encombrement faible. Pour assurer la réussite du traitement, il est indispensable que
les bureaux d’études prennent en compte la protection anticorro-
Cette technique est utilisée dans le cas où les exigences d’anti- sion dès la conception du produit, et fixent la nature du ou des
corrosion sont faibles et/ou lorsque les contraintes de rejet des matériaux (acier nu ou prérevêtu, aluminium, etc.) et le mode
effluents aqueux dans le milieu naturel sont très fortes. d’application (immersion ou aspersion). Puis, assistés par le labo-
Il y a la possibilité de recycler le chlorure de méthylène. ratoire et le service méthodes, ils doivent établir un cahier des
charges précisant les impératifs techniques auxquels le procédé
choisi (traitement et peinture) doit répondre du point de vue des
essais mécaniques et des tests de résistance à la corrosion, etc.
2.3 Procédé DNI-dénommé plaphorisation Des essais sur éprouvettes ou mieux sur des prototypes sont alors
possibles.
Ce procédé permet d’effectuer par immersion à froid le dégrais-
sage, la phosphatation et de déposer un film de polymère : Pour mener à bonne fin la réalisation du projet, une collabora-
tion étroite entre les différents partenaires : l’industriel, les fournis-
— temps d’immersion 60 s, 40 s avec ultrasons ;
seurs de produits, de traitements et de peintures, les installateurs
— séchage à l’air, 5 à 7 min à la température ambiante, 2 min en
et les spécialistes des rejets (eau et air), est indispensable.
soufflage accéléré ;
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Partie 1 : Principes généraux et modes de cotation.
Partie 2 : Désignation du degré de cloquage.
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I exploitation des ateliers de traitements de surface. JO du 16.11.85.
R Fabricants. Constructeurs. Distributeurs

Air chaud et conditionnement (ACC). GRACO.
Air industrie systèmes (AIS) (GEC-Alsthom). Karcher.
P Ateliers Techniques de Traitements de Surface (ATTS).
Azoulay Max SA.
Lever Industriel.
Mabor industrie.
Binard. Michaud (atelier) et Cie (AMC).
L CEPI (Conseils Études Réalisations pour Industrie).
Cerm Industrie Sarl.
Omia-Sécomat (Groupe).
PNR (Procédés de Nettoyage Rationnel).
CIDAP SA. Produits Durieu SA.
U CFPI (Cie Française de Produits Industriels).
Chimie industrielle moderne.
Protection Service Ingénierie (Sté).
Sidobre (Sinnova).
Continentale Parker (Sté). Sitocec.
S Corelec (Sté).
Danto Rogeat SA.
Stic afroy Sarl.
SURCHIM (Syndicat de la chimie, du Traitement de Surface et d’Hygiène
DNI. Industrielle).
DTC. SYPA (Synthèse et Parachimie).
Emani Spraying Systems. Traitement de surface Syprim.
Fläkt Industrie. T3S (Sté Industrielle de Réalisation en Traitements de Surface).
Gandelin Sarl. TSPP (Traitement Surface Peinture Poudrage).
GERNI France SA.
Organismes
ADAL. ECCA (European Coil Coating Association).
AFTPV (Association Française des Techniciens des Peintures, Vernis, Encres SATS (Syndicat des Applicateurs de Traitements de Surface).
d’imprimerie, Colles et Adhésifs). SITS (Syndicat général des Industries de matériels et procédés pour les
AFTS (Association Française des Traitements de surface). Traitements de Surface).
CEFRACOR (Centre Français de l’Anticorrosion). SURCHIM (Syndicat de la chimie, du Traitement de Surface et de l’Hygiène
Centre du Zinc (Galvazinc Association). industrielle).
CETIM (Centre Technique des Industries Mécaniques).
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Traitements de surface des métaux

avant peinture. Procédés

1. Traitements possibles avant mise en peinture ................................ M 1 500 - 4

ne gamme opératoire de traitement de surface se décompose en deux

actions simultanément. On doit éliminer complètement toutes les salissures

— procédés par aspersion (§ 1.3) ;

Tableau A – Principales conversions chimiques en phase aqueuse utilisées dans l’industrie

Acier laminé Phosphatation au zinc/calcium Scholzite

Phosphatation au zinc/manga- Pseudo-phosphophyllite 1,5 à 2,5 A

Couche complexe de chromate 0,4 à 0,8 A

Conversion à base tannique Très difficile A ou I utilisé en can-coating

Figure A – Acier nu Figure D – Phosphatation bas-zinc par aspersion (Bondérite 132)

Figure B – Phosphatation bas-zinc par immersion (Bondérite 28)

1. Traitements possibles 1.1.1 Passivation des surfaces ferreuses

Figure 1 – Schéma de principe du dégraissage-phosphatation

La réaction chimique principale est :

1.2.2.3 Phosphatations cristallines

Les formules des dégraissants alcalins ont été également revues,

1.2.3 Cas de l’acier galvanisé

Système duplex : c’est l’appellation donnée à la combinaison

1.2.3.1 Phosphatation trication

Figure 5 – Installations par immersion totale (doc. GEC-Alsthom [11])

■ Dégraissage et dérochage chimique : on utilise des solutions 1.2.4.1 Chromatation incolore

g. Décapage, blanchiment acide Décapage possible selon la norme

Ce type de chromatation est généralement dérivé de la version

Figure 6 – Installation par aspersion (doc. GEC-Alsthom)

● Pour l’étude des rejets et afin de se conformer à l’arrêté du Exemples :

1.3.2 Cas de l’acier huilé non oxydé

Les solutions chimiques pour l’aspersion sont différentes de celles

c/d. Rinçage double Fonte

e. Rinçage passivant Acier Fonte

Tableau 7 – Gamme de dégraissage alcalin et de dégraissage-phosphatation au fer

avec des résultats aléatoires. L’ultrafiltration permet la séparation

d. Rinçage affi- Fonte

Tableau 11 – Gamme de chromatation par aspersion en tunnel de l’acier prérevêtu de zinc

d. Chromatation 90 20 0,15 Veejet 13,5 PP Acier PP Acier

1.4 Traitement en continu (coil-coating) ■ Conversion chimique

Il s’agit de liquide acide contenant du chrome (acide chromique),

Figure 8 – Systèmes de conversion chimique avant prélaquage

2.2 Procédé cool-phos — pH de la solution 1,5 à 2,5 ;

caractéristiques. NF T 30-071 3-80 Peintures. Dégradation des surfaces peintes.

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R DIN Deutsches Institut für Normung eV

E DIN 50018 6-88

N International organization for standardization ISO

A 3231 1974 Peintures et vernis. Détermination de la résistance aux

R Fabricants. Constructeurs. Distributeurs

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