Vous êtes sur la page 1sur 30

Prélèvement/préparation 

des 
p p
échantillons et analyse des 
reliquats d’azote
Matthias CARRIERE

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Plan de l’intervention

Introduction :

I.  méthodes et outils de prélèvement.
11 L
11. Les normes d’échantillonnage de la terre.
d’é h till d l t
12.Les outils de prélèvement.
13 La variabilité intraparcellaire
13. La variabilité intraparcellaire.

II. Préparation de l’échantillon et mesure labo
21. Du prélèvement au labo.
22. La mesure du reliquat

Conclusion : 
Une analyse bientôt certifiée?
Une analyse bientôt certifiée?

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Introduction
Influence du prélèvement sur le conseil de fumure azotée

Qualité de  conseil de 
fumure azotée
fumure azotée Fiabilité des 
l’échantillon
(représentativité,  renseignements
homogénéité) (type de sol, info 
Analyse NO3 / NH4 culture, fumure…)

Préparation des échantillons

Prélèvement / fiche de renseignements

Incertitude / risque d’erreur
d / d’

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Première partie: méthodes et outils de prélèvement

Les normes d’échantillonnage

La norme AFNOR X 31 100 :


La norme AFNOR X 31 100
Plutôt adaptée aux analyses de terre, cette norme propose les règles 
de base pour la constitution d’un échantillon de qualité:
 Zone homogène, représentative et repérée
h è é éé
 15 carottages minimum
 Respect de la période (analyses de contrôle)
 Profondeur adaptée
P f d d té

Pour les reliquats azotés
q :
Pas de norme spécifique, plutôt une adaptation de la norme X 31 100: 
 Zone de prélèvement : diagonale ou croix recommandée  (cf 2ième partie)
 15 carottages minimum : 
5 ca ottages u : auss o e p us po ta t qu e a a yse de te e…
aussi voire plus important qu’en analyse de terre… 
 Période d’analyse : questions sur les reliquats réalisés avant de fortes pluies
 Profondeur :  respect de l’épaisseur de chaque horizon.
 Problématique supplémentaire: chaine du froid.
q pp

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Première partie: méthodes et outils de prélèvement

Les outils de prélèvement


Les outils de prélèvement

Les tarières manuelles :
 Prélèvement 0 / 60 cm de préférence 
(90 cm possible si précautions d’usage)

 Plutôt pour des prélèvements « agriculteur » 

 Utile si une seule parcelle / exploitation.

 Avantages: flexibilité, utilisation groupes,  coût.

 Inconvénients: pénibilité, Q terre importante…

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Première partie: méthodes et outils de prélèvement

Les tarières manuelles


Les tarières manuelles
Quantité 
Nb de 
de terre  Respect des  Qualité  
Type de 
Type de prélevée 
carottages 
carottages
horizons d’échantillonnage  contrôle de la 
pour  Confort  
par  (non  (sous  profondeur
tarière horizon de 
prélever 
mélange) échantillonnage) 
400 g
30 cm

400 g 
(2 fois  2 ** * ** **
200 g)
Edelman

25 g 16 *** ** *** ***


A3H
Légende : * mauvais   ** Moyen  *** Bien
Remarque : on peut faire un bon prélèvement quelque soit le type de tarière, à condition de 
respecter les règles d’utilisation (nb de carottes, nettoyage du puits, sous échantillonnage…) 
l è l d’ ili i ( b d d i é h ill )

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Première partie: méthodes et outils de prélèvement

Les tarières mécanisées (quads) 
(q )

 Prélèvement 0 / 90 cm de préférence

 Préleveurs professionnels 

 Plusieurs parcelles / exploitation                       
( chargement /  déchargement du quad)

 Avantage : facilité / débit / qualité. 

 Inconvénient : coût (en fonction du niveau 
d’automatisation) 

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Première partie: méthodes et outils de prélèvement
Les tarières mécanisées
Quantité  Nb de 
Respect des  Qualité  
Type de  de terre  carottages 
horizons d’échantillonnage  contrôle de la 
par 
p pour 
p Confort  
(
(non  (
(sous  profondeur
f d
tarière horizon de  prélever 
mélange) échantillonnage) 
30 cm 400 g

150 g 3 ** *** ** ***


Vrille

25 g 16 *** ** *** ***


Gouge
Légende : * mauvais   ** Moyen  ***Bien
Remarque: on peut faire un bon prélèvement quelque soit le type de tarière, à condition de 
respecter les règles d’utilisation
respecter les règles d utilisation (nb de carottes, contrôle de remplissage automatique des godets…) 
(nb de carottes contrôle de remplissage automatique des godets )

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Seconde partie: comment gérer la variabilité intra parcellaire ?

La variabilité spatiale

Quel est l’objectif d’un reliquat azoté ?

 Connaître en sortie d’hiver la Q d’N 
Q
minéral sur 60 à 90 cm.

 Mesurer un reliquat moyen pour 
li d N
appliquer une dose N  moyenne.

 Suivi pluri annuel moins « important » 
qu’en analyses PK…
q y
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Seconde partie: comment gérer la variabilité intra parcellaire ?

La variabilité spatiale
Faut‐il prélever en diagonale ?
Ou faut‐il prélever en cercle ? 
Faut‐il prélever en croix ?

T T T T
T T
T T
T T
T T TT
Avantages : A
Avantages :
• + de chance d’obtenir un  • Plus rapide
reliquat « moyen »
reliquat « • Plus facile en manuel
Plus facile en manuel
• Figure facile à reproduire • Suivi dans le temps

Inconvénient : Inconvénient
é :
Difficile en manuel Risque de prélever une 
zone non représentative
zone non représentative

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Seconde partie: comment gérer la variabilité intra parcellaire ?

La variabilité spatiale
En résumé: 

Représentativité de  Possibilité de 
Techniques  plan type
l’échantillon suivi de la 
d’échantillonnage (+ important pour RSH) zone prélevée
p

Localisé * ***

Croix *** **
Méthode conseillée

Aléatoire ** *
Légende : * mauvais   ** Moyen  *** Bien
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Seconde partie: comment gérer la variabilité intra parcellaire ?

La variabilité verticale
Pourquoi mesurer l’azote sur 3 horizons distincts ?
3 types de profil :
yp p

H1 H1 H1
H2 H2 H2
H3 H3 H3

Distinguer les 3 horizons permet :
D’appréhender la « durée de vie » du reliquat en fonction de 
l’espèce et du stade.
 De simuler la lixiviation du reliquat en fonction de la pluviométrie 
D i l l li i i i d li f i d l l i é i
post reliquat (modèle de Burns) 
De contrôler la cohérence de l
De contrôler la cohérence de l’analyse:
analyse: NH4 doit se situer sur H1 en 
NH4 doit se situer sur H1 en
situation normale.
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
La chaîne du froid

Bonnes
B pratiques
i du
d SAS Laboratoire
L b i

 Prélèvement à éviter sous couverture neigeuse persistante

Après le prélèvement :
 Transport au laboratoire < 48 h  échantillon frais (0 à 4
4°C)
C)
 Transport au laboratoire > 48 h  congélation

A la
l réception
é ti au laboratoire
l b t i :
 échantillon frais (0 à 4°C)  Traitement immédiat
 Échantillon congelé  décongélation progressive en
chambre froide de 0 à 4°C (atmosphère en azote contrôlée)

Jamais de recongélation !

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Contrôle et enregistrement

‐ Contrôle à la réception : appariement questionnaire / échantillon

‐ Identification du 
client et revue de
client et revue de 
contrat (retour vers 
client si pb : 
manque matière
manque matière, 
échantillon 
manquant)

‐ Enregistrement des questionnaires  édition étiquettes avec code 
barre + n° LIMS qui sont collées sur le sachet (double contrôle)
‐ Enregistrement des échantillons grâce au code barre (traçabilité code barre)
Enregistrement des échantillons grâce au code barre (traçabilité code barre)

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
La préparation

Objectif: un échantillonnage parfait et 
représentatif!
é if!

Forte variabilité 
Forte variabilité
des carottes 
élémentaires 
prélevées au
prélevées au 
champ :

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
La préparation

Prise d’échantillon
Prise d échantillon à éviter!
à éviter!

NON ! Biais possible sur échantillon 
hétérogène (10 à 20 %)
g ( )

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
La préparation

technique SAS Laboratoire de sous 
échantillonnage «
g p parfait »

OUI !
Technique simple et rapide afin d’obtenir un sous échantillon 
représentatif du prélèvement  biais ≈ 0%
représentatif du prélèvement  biais ≈ 0%

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Une mesure = une norme

Norme pour la mesure du reliquat azoté

Mesure normalisée :
NF ISO 14256‐2 
Mars 2007
Qualité du sol Dosage des nitrates, des nitrites et de 
Qualité du sol ‐ Dosage des nitrates des nitrites et de
l'ammonium dans des sols bruts par extraction avec une 
solution de chlorure de potassium ‐ Partie 2 : méthode 
automatisée avec analyse en flux segmenté

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
La mesure par 
spectrophotométrie

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Incertitude de mesure

Étape de la mesure 
Étape de la mesure Incertitude
Incertitude 
(selon la norme)
Stockage (chaine du froid)
Stockage  (chaine du froid) 0à2%
0 à 2 %

Préparation (sous échantillonnage) ≈ 0 %
Dosage (temp maîtrisée et autocontrôle)
Dosage  maîtrisée et autocontrôle) ≈ 3 %
3%
Global  3 à 5 %
T lé i tit d 2 6 à 10 %
Tolérance = incertitude x 2 = 6 à 10 %

Non respect des bonnes pratiques de laboratoire 
(chaine du froid, sous échantillonnage)

L’incertitude peut atteindre 20 à 30 %
p

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
L’envoi des bulletins

Contrôle systématique des bulletins de résultats par un ingénieur 
t
avant envoii

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Le circuit azoté!
de A jusqu’à Z
j q
Prélèvement

Acheminement 
(chaine du froid)

Contrôles et enregistrement

Préparation de l’échantillon 
P é ti d l’é h till
(méthode SAS unique et innovante)

Extraction et dosage
contrôle

Édition des bulletins

contrôle

Envoi des résultats

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Conclusion

1. Le prélèvement est le premier maillon de la chaîne. Il doit donc  
mobiliser autant d’attention
mobiliser autant d attention que l
que l’analyse
analyse et l
et l’interprétation.
interprétation. Il  
Il
représente 50% du coût total.
2. Le prélèvement doit respecter quelques règles de base :
Ré li
Réaliser minimum 10 carottages (idéalement 15)
i i 10 (idé l 15)
Prélever de préférence « en croix »  avec un outil de type « gouge »
3.   La chaîne du froid est fondamentale pour une mesure  
p
représentative
4. La qualité de préparation de l’échantillon permettra d’avoir un 
résultat représentatif
résultat représentatif

 Le dosage est normé mais tous les maillons en amont 
sont aussi essentiels à la qualité du résultat!
sont a ssi essentiels à la q alité d rés ltat!
 Une accréditation (certification) de l’ensemble de la 
h i t l lité d l
chaine est en cours pour assurer la qualité de nos analyses
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
MERCI DE 
MERCI DE
VOTRE 
VOTRE
ATTENTION

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Première partie: méthodes et outils de prélèvement

Les tarières manuelles


Les tarières manuelles
Hélicoïdale « Edelman »
Le principe consiste à extraire des 
carottes de 20 cm de longueur (3 à 
6 cm de diamètre). 
Six carottages sont nécessaires 
pour prélever 90 cm.
él
Il est recommandé d’utiliser trois 
diamètres différents :
 6 cm pour le 0/30
6 l 0/30
 5 cm pour le 30/60
 4 cm pour le 60/90

Inconvénients:  Avantages: 
Pé ibili é
Pénibilité O il i l
Outil simple et robuste
b
Q de terre prélevée importante coût faible de l’outil (sauf si 3 
Risque de mélange d’horizons diamètres différents)

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Première partie: méthodes et outils de prélèvement

Les tarières manuelles 
es ta è es a ue es
AGRO Sonde A3H Le prélèvement s’effectue en 3 phases: 
3.  extraction
3 extraction des 90 cm en une 
des 90 cm en une
seule fois.

2.  récupération de la terre par 
rotation grâce à une lèvre 
excentrée.

1. enfoncement manuel ou 
assisté par un marteau , grâce à 
une ogive qui ouvre un puits
une ogive qui ouvre un puits 
dont le diamètre est supérieur 
à la taille de la gouge.

Avantages: 
Inconvénients:  Facilité d’utilisation
Pénibilité en conditions difficiles Respect des horizons
Respect des horizons

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Première partie: méthodes et outils de prélèvement

Les tarières mécanisées
es ta è es éca sées
Le prélèvement s’effectue en 3 phases: 
‐enfoncement de la vrille par rotation 
assistée par un moteur hydraulique.  
‐extraction de la vrille assistée par le 
moteur hydraulique
‐ vidange de la vrille par rotation 
(automatisme hydraulique.)
Le chauffeur ne 
Le chauffeur ne
descend pas de la 
machine

Avantages: 
Automatisme
Débit de chantier
Type Vrille
Inconvénients: 
(Brard et Sarran ou Echard) Mélange possible 
d’horizons
d horizons (sols plastiques)
(sols plastiques)
Coût achat / entretien

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Première partie: méthodes et outils de prélèvement

Les tarières mécanisées


Les tarières mécanisées
Méca Sonde = A3H mécanisée sur les 
3 phases du prélèvement
p p
‐ Enfoncement assisté par un burineur 
(même principe d’ogive pour faciliter 
l’enfoncement) 
‐ récupération
é é ti de la terre par rotation 
d l t t ti
(burineur en mode rotation) 
‐ extraction assistée par une manivelle.

Le chauffeur descend  
de la machine pour 
extraire manuellement 
les 3 horizons
les 3 horizons

Avantages: 
Respect des horizons
C û d’ ili i
Coût d’utilisation
Type gouge Inconvénients: 
((Méca Sonde AGRO‐Systèmes)
y ) En partie manuel.
p

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Seconde partie: comment gérer la variabilité intra parcellaire ?

22. La variabilité verticale

Comment vérifier si l’outil 
de prélèvement respecte  
de prélèvement respecte
bien les horizons ?

Essais de Fondettes, mars 2009:  
prélèvements réalisés directement 
dans une fosse, comparés aux 
prélèvements effectués avec une 
gouge d’une part et une vrille d’autre 
g g p
part.

Marqueur utilisé: %MO car celui
Marqueur utilisé: %MO car celui‐ci
ci 
décroit fortement sous H1 pour se 
stabiliser sur H2 et H3.
Essais AGRO Systèmes
Essais AGRO‐Systèmes

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 
Seconde partie: comment gérer la variabilité intra parcellaire ?

22. La variabilité verticale
Résultats:
La gouge donne des résultats identiques au prélèvement 
La gouge donne des résultats identiques au prélèvement
« étalon »  effectué dans la fosse.
La vrille a tendance à mélanger H1 et H2 (une partie de H1 
migre dans H2) 
% MO par horizon
% MO par horizon
1,8 1,9 1,8
1,3

0,7 0,7 0,7 0,7 0,8

Fosse (étalon) Méca Sonde vrille

0/30 cm
0/30 cm 30/60 cm
30/60 cm 60/90 cm
60/90 cm

Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes 

Vous aimerez peut-être aussi