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Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007 HadjSadok AEK

Introduction :

Au cours des 20 dernières années, la rhéologie s’est imposée comme une science structurante
à l’intersection de la mécanique des milieux continus, de la mécanique des fluides, de la
science des matériaux, de la chimie, de la physico-chimie de la thermodynamique mais aussi,
plus récemment de la biologie. Elle s’est également imposée dans l’industrie, car sa
connaissance est désormais incontournable pour maîtriser, optimiser et contrôler les processus
de mise en œuvre des fluides industriels, qu’il s’agisse de bitumes, de pâtes à papier, de
matériaux agroalimentaires, de plastiques, de milieux granulaires (poudres, sable,..), de
peintures, de médicaments, de cosmétiques, etc.
L’étude des écoulements et des déformations de la matière est actuellement en plein
développement tant sur le plan fondamental que sur celui des applications industrielles et
technologiques.

Le terme « rhéologie » a été proposé par Eugène Cook Bingham en 1928, pour désigner « la
science qui étudie les déformations et l’écoulement de la matière », et qui prolonge et
complète les différentes branches de la mécanique : élasticité, plasticité, mécanique des
fluides, hydraulique, etc. Plus exactement, l’objet de la rhéologie est l’étude du comportement
mécanique, c’est à dire des relations entre les déformations et les contraintes de la matière.

Ainsi, la rhéologie comporte différents aspects :


– caractérisation du comportement du fluide : Il s’agit d’une étape très importante qui
nécessite de bien définir les conditions expérimentales de caractérisation qu’il faut bien
évidemment adapter à l’utilisation du fluide. Nous verrons qu’il faut mettre en place des
écoulements bien définis, des procédures expérimentales scrupuleusement suivies, se méfier
d’un certain nombre d’artefacts (qui se rencontrent fréquemment sur des produits
industriels)...

– modélisation des comportements (lois de comportement) : Souvent, le fluide ne pourra


pas être caractérisé par une seule grandeur (par exemple la viscosité). Cette dernière pourra
évoluer de façon plus au moins complexe avec par exemple la vitesse de rotation du mobile.
On pourra être tenté de décrire ces comportements par une loi mathématique qui pourra
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ensuite être utilisée dans un programme de calcul concernant ce fluide particulier. Nous
verrons que cette étape est parfois utile et qu’il existe des lois ”célèbres” qu’il faut connaître.

– calculs prédictifs des comportements lors de la mise en forme, de l’utilisation des


matériaux... Cette étape est souvent à l’intersection des compétences des mécaniciens et des
mathématiciens. Il s’agit de prévoir le comportement d’un matériau possédant une rhéologie
donnée (et qui est entrée dans le code de calcul) lors d’une étape de mise en forme (extension,
injection...) Le calcul permet de prévoir les contraintes, les débits, le mélangeage... Il utilise le
plus souvent des logiciels commerciaux mais l’étape de mise au point de ces logiciels,
d’adaptation à une rhéologie plus fine (phénomènes transitoires, viscoélasticité...) n’est pas `a
négliger.

– compréhension des origines physiques des comportements : Il ne s’agit pas seulement de


caractériser un fluide et son comportement mais également de comprendre l’origine des
phénomènes à un niveau moléculaire. Cette description complète la caractérisation
macroscopique.
Par exemple, pourquoi tel fluide ne s’écoule pas en dessous d’une certaine contrainte?
Pourquoi la viscosité diminue-t-elle dans certaines conditions?
Il s’agit d’une étape difficile qui nécessite de bien connaître à un niveau proche de celui des
molécules (ou des macromolécules) la structure des matériaux.
Certains matériaux comme les polymères, les suspensions et les émulsions bénéficient
maintenant de modèles suffisamment élaborés pour comprendre les origines de leur rhéologie.
Un challenge, à l’heure actuelle, est d’étendre ces notions à des fluides plus complexes
(mélanges particules + polymères...).

– ajustement du fluide aux propriétés d’écoulement désirées (c’est une partie du rôle de
la formulation) : Les fluides industriels sont souvent de savants mélanges qui doivent
répondre à des critères économiques (coût), industriels (protection de l’environnement) ... tout
en possédant une rhéologie adaptée à l’utilisation.
Il est donc primordial d’être capable, en agissant sur la formulation, (c.a.d. les constituants du
fluide) d’ajuster ses propriétés à l’application.
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Hooke et Newton, les pionniers….


En 1678, Robert Hooke développe sa théorie de l’élasticité. A l’aide de différents types de
ressorts et de masses, il établit une proportionnalité directe entre la tension (la force
appliquée) et l’extension du ressort.
Cette théorie de l’élasticité (essentiellement vraie si les déformations restent modérées) a
ensuite été élargie à d’autres matériaux que des ressorts. Elle caractérise un comportement
élastique c.à.d.
1. proportionnalité entre déformation et force appliquée
2. retour à l’état non déformé lorsque la force est supprimée.
En 1687, Newton s’intéressa lui aussi aux liquides et publia dans les Principia Mathématica
quelques idées de base sur les fluides.
Il envisagera l’expérience suivante :
Deux plaques parallèles séparées par une fine couche de fluide. La plaque inférieure est
maintenue fixe, la plaque supérieure déplacée à la vitesse V.
Il réalise qu’il existe une résistance au déplacement de la plaque qu’il attribue à l’absence de
glissement au sein du liquide. Cette résistance (la force F) est proportionnelle à la vitesse de
déplacement V. Cette proportionnalité varie avec le type de fluide introduit. Elle caractérise
donc la résistance à l’écoulement du fluide. Elle contient donc la viscosité du fluide.
Newton mit également en évidence, l’importance de l’épaisseur cisaillée. Si pour un fluide
donné et une vitesse donnée, l’épaisseur d’entre les plaques diminue, alors la force F
augmente en proportion.
Si d →d/2 alors F → 2F. La grandeur importante n’est donc pas la vitesse V ou l’espacement
d mais le rapport V/d.

Ce rapport est appelé gradient de vitesse ou taux de cisaillement et noté γ̇


La viscosité ainsi vue par Newton se définit comme : / γ̇ .
 = F/A et A est la surface de la plaque
Environ au 19e siècle, les idées de Newton sur la viscosité on été mises en défaut. On
s’aperçut que contrairement à ce que Newton avait annoncé, la viscosité n’est pas toujours
constante, quels que soient le niveau de contrainte ou de taux de cisaillement. Son étude, son
pourquoi... constituent l’intérêt majeur de la rhéologie moderne.
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I GRANDEURS UTILISEES EN RHEOLOGIE :


Cette partie présente les principales grandeurs physiques intervenant en rhéologie, nous nous
limitons à l’étude des expériences de cisaillement simple, au cours desquelles le matériau est
soumis à un mouvement laminaire.

I.1 MOUVEMENTS LAMINAIRES DE CISAILLEMENT :

Un mouvement laminaire de cisaillement est un mouvement au cours duquel le matériau


présente une structure en lamelles, en couches adjacentes, d’épaisseurs infiniment minces ; la
déformation du matériau s’effectue par un glissement relatif des différentes couches les unes
sur les autres, sans qu’il y ait de transfert de matière d’une couche à l’autre ; c’est un
mouvement strictement ordonné et stratifié qui se produit sans brassage du matériau et sans
variation de son volume.

I.2 CONTRAINTE DE CISAILLEMENT,  :


Soit une force F appliquée à une surface A, interface entre une plaque et un liquide sous-
jacent. Cette force F va provoquer un écoulement dans la couche liquide. La rapidité de
l’écoulement est subordonnée à la résistance interne du liquide, c’est à dire sa viscosité. La
contrainte tangentielle (de cisaillement)  qui est une grandeur dynamique, est alors définie
comme étant le rapport de la force F à la surface A.
Elle s’exprime en pascal ou en N/m2 dans le système MKSA .

I.3 DÉFORMATION ET VITESSE DE DÉFORMATION :


Ce sont deux grandeurs cinématiques fondamentales, qui décrivent le mouvement du
matériau dans l’espace, au cours du temps, indépendamment des contraintes qui lui ont donné
naissance.

I.3.1 Déformation de cisaillement  :


Dans le cas particulier d’un mouvement laminaire de cisaillement présentant la
symétrie plane où le matériau est cisaillé entre deux plans parallèles, l’un mobile, l’autre fixe
(figure 1). Considérons les particules de matière qui se trouvent au temps origine t=0 dans une
certaine section droite. A un instant t postérieur, chaque particule de matière aura parcouru la
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distance u (x, t) où x, distance séparant la particule de matière du plan solide inférieur, permet
de repérer les différentes couches planes du matériau.
Pour caractériser la déformation de la tranche de fluide située entre les couches x et x+dx, il
faut évaluer le déplacement relatif d’une couche par rapport à l’autre. On peut le définir ainsi :
u (x +dx , t )− y ( x ,t ) du( x , t )
= =tg( α)
dx dx

Ce déplacement relatif, qui caractérise la déformation de la couche d’épaisseur dx est appelé


cisaillement et noté  (gamma). On constate donc qu’il s’agit de la tangente à la courbe u(x,t)
au point de cote x.

x
Plan Mobile t=0s t


x+dx
u (x+dx , t)
dx
x
u (x,t)

Plan immobile
0 plans parallèles l’un mobile et l’autre fixe
Figure1 : Un matériau cisaillé entre deux

La déformation de cisaillement  est une grandeur sans dimension.

Dans le cas où le matériau est un solide, la déformation enregistrée sous l’effet d’une
contrainte de cisaillement ne dépend pas du temps, elle est constante.

I.3.2 Vitesse de déformation de cisaillement :

Si l’on soumet un matériau fluide à des contraintes il va se déformer. Si l’on considère le

temps que met la déformation à se produire, on définit la vitesse de cisaillement γ̇ comme


étant la dérivée par rapport au temps de la déformation de cisaillement ; c’est une vitesse de
déformation .

=
γ̇ dt
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Elle a par conséquent les dimensions de l’inverse d’un temps et s’exprime en s-1.

• Exemple d’application: Ecoulement d’un fluide entre deux plaques parallèles


( Ecoulement de Couette).

On considère un fluide occupant le volume entre deux parois parallèles horizontales A et B. A


est soumise à une contrainte de cisaillement, , et B est immobile (figée). La distance h entre
les deux plaques est relativement petite (fig. 2).
Les lamelles d’atomes planes horizontales qui constituent le fluide sont animées de
mouvements horizontaux de déplacement, suivant le sens et la direction de la contrainte de
cisaillement appliquée, avec des vitesses différentes.
La première lamelle fluide qui adhère la paroi supérieure A, aura la vitesse la plus grande =V0
Quant à la lamelle la plus basse, sa vitesse est nulle, puisqu’elle adhère la paroi figée B. On
obtient alors au sein du fluide un profil de vitesse des lamelles (gradient de vitesse ou
variation de vitesse), de la plus rapide à la plus faible suivant l’axe vertical y.

t t=0
y V0
 A

V(y+dy)
dy
V(y)

Figure 2: Profil de vitesse d’un écoulement d’un fluide entre deux plaques //.

Normalement, le profil de vitesse est non linéaire, toutefois, en considérant la distance entre
les deux parois très petite, on peut alors supposer que le profil est linéaire.

La vitesse de déformation s’écrit alors :

γ̇ = ddt

Or la déformation  est donnée par : du/dy  (selon la figure 2)

Où u représente le déplacement horizontal des lamelles.

Implique, γ̇ d/dt (du/dydV/dy


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De ce résultat, on déduit que γ̇ , la vitesse de déformation de cisaillement représente la


variation de la vitesse des lamelles d’atomes horizontales suivant l’axe y. C’est un gradient de
vitesse. Egalement cela définit même la notion de l’écoulement de cisaillement d’un fluide (Si

γ̇ est différent de 0 alors le fluide s’écoule, Si γ̇ = 0 alors le fluide ne s’écoule pas, car
constant et le fluide se comporte comme un solide).

I.3.3 Equation rhéologique d’état :

Il existe en rhéologie, une relation entre la déformation de cisaillement  et la


contrainte de cisaillement , relation qui dépend essentiellement des propriétés et de la nature
du fluide, notée par la relation :

 = f ()

I.3.4 Rhéogramme :

Ce sont des courbes d’écoulement qui traduisent graphiquement l’équation rhéologique


d’état. Les rhéogrammes les plus fréquents utilisés sont :

 Les graphes , , à pression et température extérieures constantes .

 Les graphes , γ̇ , à pression et température extérieures constantes .


 Les graphes , t, traduisant l’évolution de la déformation  au cours du temps à pression et
température extérieures constantes, lorsque la contrainte  est appliquée à l’instant initial
t=0 et maintenue constante .

 Les graphes γ̇ , t, traduisant l’évolution de la vitesse de déformation au cours du temps


à pression et température extérieures constantes, lorsque la contrainte  est appliquée à
l’instant t=0 et maintenue constante .
 Les graphes , t, traduisant l’évolution de  au cours du temps, à pression et température

extérieures constantes, lorsqu’une déformation  ou une vitesse de cisaillement γ̇ est


imposée à t=0 et maintenue constante .
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I.4 VISCOSITÉS :
Il convient de définir en premier lieu ce qu’est un fluide .
Un fluide est un corps susceptible de se déformer indéfiniment dès lors que la résultante des
forces appliquées n’est pas nulle.
Cette définition est très générale et ce sont les liquides et les semi-solides qui sont
particulièrement envisagés.

I.4.1 Définition de la viscosité :

La viscosité caractérise l’aptitude d’un fluide à s’écouler. Sa connaissance est fondamentale


dans de nombreux domaines : en métrologie des fluides, dans l’emploi des peintures, dans la
compréhension des phénomènes de lubrification, dans l’agroalimentaire, dans le cosmétique,
dans le transport des fluides, etc. Si la mesure de la viscosité sur échantillon peut servir au
contrôle de fabrication, la mesure continue permet d’en surveiller et réguler le processus. Par
ailleurs, le développement et la formulation des produits à structure complexe, telle que les
émulsions, les suspensions ou les gels et autres, dépendent fortement de la connaissance de la
viscosité qui conditionne le sort du produit quant à sa stabilité et à son utilisation. A l’échelle
microscopique, la viscosité se manifeste par la résistance des particules colloïdales figurant
dans le système dispersé à son écoulement (fig. 3).

Gouttelettes dispersées
en suspension
Macromolécules
en suspension

Sens de l’écoulement

Figure 3 : Résistance des éléments colloïdaux à l’écoulement d’un fluide

Dans le système SI, l’unité de la viscosité est des Pa.s (aussi appelé Poiseuille Pl). Dans le
système cgs, on utilisait le Poise (P), qui est plus petit que le Pa.s d’un facteur 10. Ainsi, la
viscosité de l’eau est de 1mPa.s = 10-3Pa.s
ou, 1cP = 10-2P donc 1Pa.s = 10P
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Valeurs de viscosités de quelques produits à 20°C et 1 bar

Produits Viscosité dynamique  Viscosité cinématique 


en Pa .s en m2.s-1
H2 8,9.10-6 105.10-6
CO2 14,8.10-6 8,04.10-6
N2 17,5.10-6 15,2.10-6
Air 18,5.10-6 15,6.10-6
Hexane 0.3. 10-3 0,46.10-6
Aniline 0,47.10-3 0,46.10-6
Toluène 0,59.10-3 0,681.10-6
benzène 0,652.10-3 0,741.10-6
Eau 1,005.10-3 1,007.10-6
Ethanol 1,20.10-3 1,51.10-6
Mercure 1,554.10-3 0,1147.10-6
Lait 2,0.10-3 1,93.10-6
sang de l’homme à 37°C 4,0.10-3  
Huile d’olive 84.10-3 91,5.10-6
Glycérol 1.49 1182.10-6
miel (liq. après agitation) 6 4280.10-6
gels /crèmes 1 à 100  
vernis /peintures 10 à 1000  
résines/goudron/bitume 100 à 100 000  
glace à 0°C 1013  
Granit 1020  

I.4.2 Principaux paramètres dont dépend la viscosité des fluides :

Les paramètres dont dépend la viscosité des fluides sont :

• La température :
En pratique la plupart des systèmes ont un domaine de température digne d’intérêt, soit pour
l’application, soit lors de la transformation qui est de l’ordre de quelques dizaines à quelques
centaines de degrés. Ainsi, des crèmes, des gels, des suspensions ou des systèmes en présence
de solvants, vont être concernés par l’ambiante ± 20 à 30 °C. Par contre des huiles lubrifiantes
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(moteur) vont être impliquées entre −50 et 300 °C environ ! Des polymères fondus seront
considérés sur une gamme de 100 à 200 °C ! La température est donc un facteur important,
d’autant plus important que la viscosité varie facilement avec la température (de l’ordre de 0.5
à 10 % par °C !).

Exemples :

 eau :  = 1,008.10-3 Pa.s à 20°C

 = 0,660.10-3 Pa.s à 40°C

 miel : si on augmente la température de 1°C, la viscosité est divisée par 10 !

Pour les liquides purs comme l’eau , l’huile , l’alcool , …) on montre qu’elle suit une loi
exponentielle croissante de type Arrhénius:  = A exp. ( E /R T)

E représente l’énergie d’activation, c.a.d. la hauteur de la barrière d’énergie à franchir, par


mouvement brownien, pour déplacer une molécule d’une position d’équilibre à une autre.

Expérimentalement, il est donc très important de réguler la température lorsqu’on veut faire
une mesure précise de la viscosité. La plupart des appareils permettent de travailler à 0.01°C
près.

• La pression :
 pour les liquides : son influence est négligeable.

 pour les gaz : si la pression augmente, il y a plus de frottements au sein du fluide, la


viscosité augmente un peu.

exemple : air à 20 °C :  = 1.72.10-5 Pa.s sous 1 atm ;  = 1.82.10-5 Pa.s sous 20 atm

• Le temps :

L’influence du temps, combinée avec celle de la contrainte de cisaillement , peut être


complexe et peut donner lieu à des phénomènes thixotropiques ou rhéopexiques .

• La contrainte de cisaillement :
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Le taux de cisaillement est la variable à prendre en considération quand on considère des


conditions d’écoulements pratiques. Il peut varier sur une très large gamme comme la
viscosité. Des ordres de grandeurs sont donnés dans le tableau ci-dessous

Phénomène γ̇ typique (s−1) Application


Sédimentation 10−6 − 10−4 peintures
Etalement par tension 10−2 − 10−1 peintures, encres
superficielle
coulure par gravité 10−1 − 101 peintures
extension 100 − 102 polymères fondus
malaxage 101 − 102 agro-alimentaire
mélangeage, agitation, 101 − 103
pompage
application pinceau, 103 – 104 pulvérisation, injection,
pulvérisation peintures
étalement par friction 104 − 105 cosmétique, lotion et crème
sur la peau
enduction haute vitesse 105 − 106 papier
Ordres de grandeurs de viscosités typiques

L’étude de la variation de la viscosité apparente avec la contrainte de cisaillement  ou la

vitesse de cisaillement γ̇ fournit des courbes appelées courbes de viscosité, qui permettent
un classement des fluides d’après leur comportement rhéologique.

I.4.3 Définitions des différentes viscosités :

• Viscosité absolue  :

Elle est définit par la relation :


τ
η=
γ̇
Où  n’est fonction que de la température et de la pression extérieures.

• Viscosité apparente app :

Par analogie avec les fluides newtoniens, on introduit la notion de la viscosité apparente
app comme étant le rapport entre la contrainte de cisaillement  et la vitesse de cisaillement

γ̇ correspondante, où app est une fonction de la température T et de la pression P


extérieure, mais aussi de la contrainte de cisaillement , ou encore, selon un point de vue tout

à fait équivalent, de la vitesse de déformation de cisaillement γ̇ .


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• Viscosité cinématique  :

Ce coefficient est définit par la relation suivante :


μ
=
 ρ
Où  est la masse volumique du fluide. Son unité est le m2/s dans le système MKSA .

• Viscosité relative r :

Elle est donnée par la relation :


μ
μr =
μs
avec s : viscosité du solvant .

Elle est définit comme étant la viscosité d’un liquide donné par rapport à celle d’un autre
liquide de référence (solvant par exemple).

Ces coefficients de viscosité sont des grandeurs physiques qui jouent un rôle très important
en rhéologie. Leur connaissance suffit parfois à caractériser de façon précise le
comportement rhéologique du fluide.

II CLASSIFICATION DES FLUIDES REELS EN


FONCTION DE LEUR COMPORTEMENT
RHEOLOGIQUE :
L’état fluide est caractérisé par deux principaux types de comportement rhéologique suivant
la nature des paramètres qui influent sur l’aspect de la courbe d’écoulement :

 Les fluides « indépendants du temps » .


 Les fluides « dépendants du temps » .

II.1 LES FLUIDES « INDÉPENDANT DU TEMPS » :


Ce sont les fluides pour lesquels il existe une relation biunivoque entre la contrainte de

cisaillement  et la vitesse de cisaillement γ̇ .


Leur comportement rhéologique est indépendant de la durée d’application de la contrainte.
Leur équation générale s’écrit :
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 =  ( γ̇ )
Cette catégorie de fluides est subdivisée en :

 Fluides newtoniens au comportement indépendant du temps .


 Fluides non newtoniens au comportement indépendant du temps .

II.1.1 Les fluides newtoniens :

Ces fluides sont caractérisés par une relation proportionnelle entre la contrainte de

cisaillement  et la vitesse de cisaillement γ̇ .


Cette relation s’écrit :
 =  γ̇
avec  : viscosité dynamique ou absolue du fluide (Pa.s)

La viscosité dynamique  est indépendante de la vitesse de cisaillement. Elle ne dépend que


de la température, de la pression et de la nature du fluide.
Le rhéogramme d’un tel comportement est une droite qui passe par l’origine ( fig. I.4)

 (Pa)

D ( s-1)

Figure ( I.4) : Rhéogramme d’un fluide newtonien

De nombreux fluides présentent ce type de comportement linéaire : l’eau, les liquides


organiques légers, les solutions aqueuses dont le soluté a une masse moléculaire faible et les
systèmes dispersés à faible concentration. En effet, pour ces derniers, (émulsions,
suspensions, solutions polymériques,…, etc.), les distances interparticulaires sont
importantes si bien que les interactions entre les colloïdes sont négligeables, voir nulles. De
ce fait, les particules en suspension ne s’interagissent pas et donc n’enregistrent pas de
cinétique d’agrégation ou de désagrégation et gardent le même état de configuration de leur
structure en écoulement ou au repos. La résistance de ces colloïdes à l’écoulement reste la
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même quelque soit l’intensité de l’écoulement et donc quelque soit la vitesse de déformation

de cisaillement γ̇ ( fig. 4).


En conséquence µ = constante et ne dépend pas de γ̇ .

Distance inter colloïde importante

Figure 4 : Etat structural d’un système colloïdal à comportement newtonien en


écoulement ou au repos.

II.1.2 Les fluides non newtoniens :

Les fluides non newtoniens au comportement indépendant du temps sont caractérisés


par une relation générale de type :

 = a γ̇
avec  a : viscosité apparente dépendante de la vitesse déformation de cisaillement.

Les raisons du caractère non-newtonien d’un fluide sont liées à la taille des particules, leur
concentration dans la phase continue, leur forme, leur nature et leur aptitude à la déformation
ou bien la réactivité physico-chimique de la phase continue notamment dans le cas des
suspensions colloïdales.
On distingue deux catégories principales de fluides non newtoniens au comportement
indépendant du temps : les fluides à comportement rhéofluidifiant et ceux à comportement
rhéoépaississant.
A. Les fluides à comportement rhéofluidifiant :
Dans le cas de ce type de fluide, en écoulement, la viscosité apparente diminue avec
l’augmentation de la vitesse de déformation de cisaillement (fig. 5) et le rhéogramme présente
une courbure concave (fig. 6).

app (Pa.s)  (Pa)

D ( s-1) D ( s-1)

Figure 5 : Courbe de viscosité d’un fluide rhéofluidifiant


Figure 6 : Rhéogramme d’un fluide rhéofluidifiant
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• Exemple1 de fluide rhéofluidifiant : Solution polymérique

Une chaîne macromoléculaire linéaire du polyéthylène (PE) avec une masse moléculaire M =
approximativement 100.000 g/mol a une longueur d’environ 1µm et un diamètre ( épaisseur )
de 0.5 nm. par conséquent le rapport entre la longueur et le diamètre est égal à 2000. Si on
utilise alors une comparaison imaginative à l’échelle d’une chambre, contenant du spaghetti
d’épaisseur égale à 1mm, alors sa longueur sera de 2m ! Ainsi il est facile d'imaginer que
dans une solution polymérique, ces molécules s’enchevêtrent très souvent entre elles et en
absence de sollicitation mécanique, c à d au repos, on obtient des pelotes de macromolécules
( fig. 7) enchevêtrées.
Lorsque on met la solution polymérique sous sollicitation, ces pelotes ( ou agrégats ) résistent
fortement à l’écoulement si bien que la viscosité apparente mesurée est très élevées.
Toutefois, en augmentant d’avantage l’intensité de la contrainte de cisaillement, et donc la
vitesse de déformation, les molécules seront orientées suivant la direction de cisaillement et
enregistrent une dispersion au niveau de leur structure (fig. 8), si bien que leur résistance à
l’écoulement s’affaiblit d’où la diminution de la viscosité apparente.

Figure 7 : Pelote de macromolécules


Figureenchevêtrées.
8 : Macromolécules sous contrainte de cisaillement orientées et dispersées.

La courbe de viscosité apparente d’ une telle solution polymérique en fonction de la


déformation de cisaillement (Fig. 9), en échelle double logarithmique, montre l’existence de
trois régions distinctes. Ce comportement de viscosité se présente seulement pour les
solutions polymériques où les macromolécules s’enroulent pour former des pelotes.
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Ln 

= const
=f(D)

= const
1 2 3
Ln D

Figure 9 : Courbe de viscosité ( en échelle logarithmique) d’une solution polymérique de


PE.
(1) Première région newtonienne avec une valeur constante de la viscosité pour un taux
Vitesse
de cisaillement nul ( zero shear viscosity de
). cisaillement ( S-1 )

(2) Région correspondant à un comportement rhéofluidifiant , où=f( γ̇ ).


(3) Seconde région newtonienne avec une valeur constante de la viscosité pour un taux
de cisaillement infini (infinite-shear viscosity 

 Dans la première zone, où le comportement est supposé newtonien, pour la


majorité des polymères, la valeur limite de cette zone correspond à une vitesse de cisaillement

γ̇ = 1s-1, cependant pour quelques polymères la valeur limite est d’environ γ̇ = 0.01 s-1.
Dans ce domaine, on distingue deux phénomènes antagonistes qui coexistent, générant ainsi
un comportement newtonien avec  = constante.
 Une déstructuration partielle de la structure (pelote) due à la présence de force de

cisaillement de répulsion sous un très faible cisaillement ( γ̇ très petit).


 Une réorganisation partielle de la structure des macromolécules en pelote, due au
forces d’attraction de Van Der Waals.
La résultante de la déstructuration et de la réorganisation partielles des macromolécules est
alors nulle et par conséquent, la structure ne subit aucun changement significatif qui puisse
générer une modification de la résistance à l’écoulement. De ce fait, la viscosité augmente et
diminue en même temps et donc reste stable et devient constante. C’est la viscosité pour le
taux de cisaillement nul, .

Mathématiquement, lim ( γ̇ =0)  γ̇ )


Il est à noter par ailleurs, que est liée à la masse molaire du polymère par les relations
suivantes :
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 = c1. M pour M < Mc


* = c1. M3.4 pour M > Mc.
Où c1 est un facteur spécifique du polymère
M masse molaire (g/mol)
Mc est la masse molaire critique correspondant à la formation effective des enchevêtrements
entre les macromolécules associées.
 Dans la deuxième zone de moyen et fort cisaillement, lorsque la vitesse de
déformation de cisaillement augmente, l’étalement et la dispersion des macromolécules
dominent leur re-enchevêtrement. En conséquence le fluide aura un comportement

rhéofluidifiant,=f( γ̇ ).

 Dans la dernière zone, le cisaillement et si grand ( γ̇ > 1000 s-1) que toutes les
macromolécules sont orientées et dispersées. Leur résistance à l’écoulement est réduite au
minimum est ne peut encore diminuer. La viscosité qui en résulte est constante,= const.

Mathématiquement ,= lim ( γ̇ =)  γ̇ ).

• Exemple2 de fluide rhéofluidifiant : Système dispersé

D’autres matériaux peuvent également afficher un comportement rhéofluidifiant, à l’instar des


systèmes dispersés ( suspensions, émulsions etc.), où sous cisaillement, les particules en
suspensions s’orientent suivant la direction de l’écoulement et enregistrent une désagrégation
et un changement au niveau de leur forme (Fig. 10). Durant ce processus, les forces
d’interaction entre les particules diminuent causant ainsi, un affaiblissement de leur résistance
à l’écoulement.
ension avec de particules sous forme de bâtonnets ou d’aiguilles

Particules aléatoirement en suspension, en absence d’interaction Particules orientées

Particules agglomérée

Emulsion Particules agrégées emprisonnant du liquide. Particules désagrégées

Particules déformées sous forme d’ellipses.


Gouttelettes dispersées sous forme de sphères.
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Figure 10 : Changement de l’état structural des systèmes dispersés avec le


comportement rhéofluidifiant.

B. Comportement rhéoépaississant ou dilatant:

Le comportement rhéoépaississant se traduit par une augmentation de la viscosité apparente


avec l’accroissement du cisaillement (fig. 11). Le rhéogramme d’un tel comportement
présentent une convexité de la courbure ( fig.12).

app (Pa.s)  (Pa)

D ( s-1) D ( s-1)

Figure 11 : Courbe de viscosité d’un fluide rhéofluidifiant


Figure 12 : Rhéogramme d’un fluide rhéofluidifiant

Ce type de comportement a été initialement mis en évidence sur des suspensions de forte
teneur en solide. Au repos, le volume libre entre les particules est minimal ; il est occupé par
le liquide suspendant qui enrobe chaque particule d’une fine pellicule qui joue le rôle de
lubrifiant. Au fur et à mesure que la vitesse de cisaillement augmente, le liquide est
insuffisant pour combler tout le volume interstitiel. Les tensions de cisaillement provoquent
peu à peu la rupture de ces films, et aux frottements solide-liquide initiaux, se substituent
alors des frottements solide-solide qui entraînent une augmentation de la viscosité apparente
de la suspension .
A noter que lorsque le cisaillement et très important, l’écoulement peut devenir turbulent,
qui peut engendrer une élévation de la viscosité due aux effets secondaires d’écoulement.
Parmi les fluides dilatants on peut citer les dispersions très concentrées, des solutions
d’amidon ou certains polymères dits PVC (polychlorure de Vinyle) .

• Exemple du comportement rhéoépaississant : masse de Plastisol.

1ère étape : On introduit dans un bêcher, comportant le fluide, une tige puis on la lâche. Cette
dernière s’incline facilement au sein du fluide (fig. 13, (1)).
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2ème étape : Si on tire la tige fortement vers le haut. Le fluide se solidifie et l’empêche de la
quitter. Ainsi, la tige et le liquide s’élèvent vers le haut (fig. 13, (2)).

Figure 13. Essai du comportement rhéoépaississant.

C. Les fluides plastiques à contrainte seuil :

Ils sont caractérisés par une contrainte de cisaillement seuil 0 en dessous de laquelle
l’écoulement n’est pas possible. Autrement dit, lorsqu’ils sont soumis à une contrainte très
faible, leur viscosité est tellement forte qu’il ne peuvent s’écouler. Dans ce cas, ces fluides se
comportent comme un solide élastique et enregistrent des déformations très petites. Leur
viscosité diminue ensuite si une contrainte supérieure au seuil est appliquée. Ce phénomène
peut être expliqué à l’échelle microscopique, par l’existence d’une force interne Fint au sein
de la structure du fluide, force qui résulte de la somme de toutes les forces d’attraction de Van
Der Waals. Tant que la force extérieure de cisaillement, Fext, appliquée n’est pas plus grande
que la force interne de cohésion, le matériau et seulement déformé de façon minimale.
De nombreux fluides présentent ce comportement plastique. Comme exemples classiques, on
peut citer quelques uns dans l’industrie agroalimentaire tels que la moutarde, le chocolat
fondu, les margarines, ainsi que dans l’industrie cosmétique et pharmaceutique comme les
suspensions de particules solides, les émulsions les laits, les gels, …, etc.
La contrainte seuil est un concept important dans l’application pratique et diverses méthodes
de mesure de sa valeur ont été développées ces dernières années. Actuellement, on peut
distinguer différents tests pour déterminer la contrainte seuil apparente et la contrainte seuil
réelle.
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• Contrainte seuil apparente :


Courbe d’écoulement à vitesse de cisaillement imposée: Détermination de la contrainte seuil
apparente en utilisant un ajustement mathématique.

Dans ce cas, la vitesse de rotation ou la vitesse de déformation γ̇ varie en rampe ( en


montée, fig. 14). On mesure alors les valeurs de la contrainte de cisaillement associées aux
valeurs de la vitesse de déformation. On obtient ainsi un rhéogramme (fig. 15)

D (s-1)  (Pa)

 D (s-1)
temps (s)

Figure 14 : Rampe linéaire de D en fonction duFigure


temps. 15 : Rhéogramme expérimental.

La contrainte seuil apparente ne peut être déterminée directement par mesure, mais elle

s’obtient par extrapolation du rhéogramme à γ̇ =0. Sa détermination nécessite alors un


ajustement mathématique par un modèle rhéologique, comme Binham, Ostwald, Casson,
Hershell / Bulkley ou un modèle de type polynomial. Ces différents modèles donnent
différentes valeurs de selon leur écriture et c’est pour cette raison qu’on appelle cette
contrainte seuil « contrainte seuil apparente ».Cette méthode de détermination est utilisée
seulement pour le contrôle de qualité QC et non pour un travail de recherche ou de
développement.

Courbe d’écoulement à contrainte de cisaillement imposée: Contrainte seuil comme valeur


limite produisant l’écoulement.

On impose une rampe en contrainte en fonction du temps (fig. 16) et on observe le début de
mouvement de l’instrument de mesure. La plus grande valeur de la contrainte au delà de
laquelle il y a mouvement ( le cylindre tourne ) et donc la vitesse de déformation existe et est
supérieure à 0, représente la contrainte seuil apparente ( fig. 17).

 (Pa)  (Pa)

temps (s)  D (s-1)

Figure 16 : Rampe linéaire de  en fonction duFigure


temps. 17 : Rhéogramme expérimental.
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A noter que la valeur de la contrainte seuil dépend de la résolution de la vitesse du rhéomètre.


En effet, un instrument qui arrive à détecter une très faible vitesse ( n = 0.0001 1/min) peut
afficher une plus faible valeur de  qu’un instrument qui ne peut détecter qu’une vitesse
minimale de 0.5 1/min. Egalement, cette approche de calcul de la contrainte seuil ne peut être
employée que pour le QC.

• Contrainte seuil entre les domaines de déformation élastique et visqueuse


( méthode de la tangente).

Contrainte seuil comme limite du domaine de déformation élastique.


En appliquant une rampe en contrainte de cisaillement, la contrainte seuil est obtenue lorsque
la région linéaire d’élasticité est excédée. Les points expérimentaux de mesure sont les
déformations en fonction des contraintes. Ces points sont représentés en échelle double
logarithmique, à savoir, Ln f (Ln , selon la figure 18.

Ln 

const

Ln 



Figure 18 : Détermination de la contrainte seuil par la méthode de la tangente.

Au vu de cette courbe d’écoulement, dans le domaine de faible et constante.


Cette relation est associée au comportement Hookien du matériau, correspondant au solide
parfaitement élastique. La contrainte seuil représente la valeur supérieure de ce
comportement, au delà de laquelle la déformation n’est plus linéaire.

Résumé :
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La contrainte seuil est l’une des valeurs des contraintes pour laquelle on a la fin du
domaine de déformation élastique réversible et le début du domaine de déformation
viscoélastique / visqueux irréversible.
II.1.3 Modèles rhéologiques d’écoulement et de viscosité :
Les modèles représentent le comportement d’écoulement ou de viscosité des fluides par leurs
paramètres caractéristiques. Ces paramètres caractéristiques sont calculés généralement par la
méthode des moindres carrés, en utilisant les valeurs expérimentales de contrainte de
cisaillement / viscosité apparente en fonction de la vitesse de déformation.
Les critères de choix d’un modèle rhéologique reposent sur :

- un bon coefficient de corrélation R ( R proche de 1).


- Le nombre de paramètres du modèle doit être petit.
- Eviter les modèles à exposant ( sinon fixer l’exposant)
- Les paramètres du modèle doivent avoir un sens physique

A. Modèle pour le fluide newtonien :


Le comportement newtonien est généralement représenter par le modèle de newton
d’équation :

 = . γ̇
µ est la viscosité dynamique ou absolue du fluide.

D. Modèles pour le comportement rhéofluidifiant et rhéoépaississant :

• Ostwald ( 1925) / de Waele (1923) ou loi en puissance:

 = K γ̇ n

n : est un exposant à déterminer mais toujours inférieur à 1 pour le comportement


rhéofluidifiant et supérieur à 1 pour le rhéoépaississant. Il traduit l’écart avec le
comportement newtonien pour le quel n = 1 et est appelé indice de structure.

K : indice de consistance à déterminer également.


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L’inconvénient de ce modèle réside dans le fait qu’il ne peut être ajusté dans les domaines de
très faible et très fort cisaillement, où les paramètres caractéristiques de ces deux domaines
sont la viscosité pour le cisaillement nul ou la contrainte seuil et la viscosité à l’infini.

E. Modèles rhéologiques tenant compte de la viscosité pour γ̇ =0 s-1 et la

viscosité pour γ̇ = .

Ces modèles sont employés généralement pour des solutions polymériques semi-diluée ne
présentant par un réseau gélifiant. Par ailleurs, ils ne sont pas recommandés pour les
dispersions et les gels.

• Modèle de Cross :

η−η∞ 1
=
η0 −η∞ 1+( K γ̇ ) P

avec 0 : viscosité à γ̇  0 Pa.s .


  : viscosité à γ̇   Pa.s .
K : constante de Cross .
P : exposant de Cross P  0 .

On peut simplifier le modèle de Cross, en remplaçant   par 0, étant donnée que la valeur de
cette dernière est très petite devant 0 .

• Modèle de Carreau :
η−η∞ 1
=
η0 −η∞ (1+( K γ̇ )2 ) P

avec K : constante de Carreau .


P  : exposant de Carreau .

Note : les modèles de Cross et de Carreau, sont les modèles les plus utilisé en R & D dans
l’industrie des polymères.

• Modèle de type Sisko :

 =  γ̇ + K γ̇ n

où  : représente la viscosité à cisaillement infini .


K  : indice de consistance du fluide .
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n : indice de structure .

• Modèle de Quemada :
2
1+ √ t γ̇
 = 
{ χ + √ t γ̇ } γ̇

où  : représente la viscosité à très fort taux de cisaillement .


t  : constante de temps .
 : constante liant  et la viscosité à très faible taux de cisaillement .
F. Modèles rhéologiques pour les rhéogrammes ayant une contrainte seuil :

• La loi de Bingham :

 = c + p γ̇ si   c
γ̇ = 0 si   c

avec c : contrainte seuil (Pa) .


p : viscosité plastique (Pa.s) .

• La loi de Casson  :

1/2 = c1/2 + c1/2 γ̇ 1/2


  c
γ̇ = 0   c

• La loi de Herschel / Bulkley :

 = c + K γ̇ n
  c
γ̇ = 0   c
avec K : indice de consistance .
n : indice de comportement .

• La loi de Casson généralisée :

 = c + K γ̇ n
+  γ̇   c
γ̇ = 0   c
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II.2 LES FLUIDES DÉPENDANTS DU TEMPS :


Le comportement rhéologique des fluides dépendants du temps est conditionné par les
modifications de leur structure interne. Ces modifications peuvent être très rapides. Dans ce
cas, le temps n’intervient pas de manière apparente dans les équations d’écoulement, la
viscosité apparente est alors fixée uniquement pour une valeur donnée de la contrainte ou de
la vitesse de cisaillement. Par contre, si les modifications de la structure interne du fluide sont
lentes, les caractéristiques de l’écoulement du fluide seront influencées par les traitements
antérieurs et la viscosité apparente dépendra dans ce cas d’un autre paramètre : le temps .
Alors, on distinguera trois catégories de fluides dépendants du temps :
 Les fluide thixotropes .
 Les fluide rhéopexes .
 Le fluides viscoélastiques .

II.2.1 Les fluides thixotropes :

Une définition de la thixotropie a été donnée en 1927 par Peterfi pour décrire le
phénomène de transformation isotherme sol / gel provoquée par une perturbation mécanique.
En 1975, une nouvelle définition a été donnée selon laquelle le caractère thixotrope d’un
produit provient de la diminution de la viscosité sous l’effet de l’agitation, suivie de la
récupération progressive de la viscosité quand l’agitation s’arrête.
La thixotropie est un phénomène rhéologique de grande importance industrielle. Elle est soit
néfaste dans le cas du démarrage d’installations de pompage, soit recherchée, car il peut être
intéressant d’avoir un fluide qui se liquéfie lorsqu’on le met en œuvre et qui se raidit
lorsqu’on le stocke ou lorsqu’on le laisse au repos .

Définition : Tout corps dont la viscosité apparente à tendance à décroître dans le temps quand
on lui applique une contrainte (ou une vitesse de déformation ) constante est dit thixotrope,
pourvu qu’après suppression du cisaillement et un temps de repos suffisant, sa structure
initiale se régénère.

Des fluides tels que : certaines solutions de hauts polymères, certains polymères fondus, les
boues de forage, les graisses, les margarines, les encres d’imprimerie, certaines peintures et de
nombreux fluides de l’industrie alimentaire, pharmaceutique et cosmétique, comme les
émulsions, les gels et suspensions peuvent présenter un comportement thixotrope .
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 Caractérisation du comportement thixotrope :


Un fluide thixotrope est caractérisé par la boucle d’hystérésis obtenue lorsqu’on trace les deux
rhéogrammes correspondant à une expérience de charge (cisaillement croissant) suivie d’une
décharge (cisaillement décroissant). La taille de la boucle d’hystérésis dépend du temps mis
pour atteindre les différentes contraintes ou vitesses de cisaillements de la mesure (figure 19) .

τ (Pa)
Corps plastique thixotrope.

Gel fluidifiant

Corps épaississant thixotrope.

D (s-1)
Figure19 : représente Quelques exemples des boucles d’hystérésis des corps thixotropes

Expérimentalement, cette méthode de caractérisation est très difficile et en général n’est pas
quantifiable, alors on est amené à utiliser une autre méthode qui mettrait en évidence le
comportement thixotrope :
 1ère étape : On étudie la variation de la viscosité  en fonction du temps à contrainte
de cisaillement  constante, (lorsqu’il s’agit d’un rhéomètre à contrainte de

cisaillement imposée), ou à γ̇ constante, (dans le cas d’un rhéomètre à γ̇


imposée).
 2ème étape : On interrompe le cisaillement et on enregistre la courbe de régénération de
la viscosité en fonction du temps de repos.
On obtient alors la courbe de viscosité suivante (fig. 20)
µ

1 2
t
te
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Figure 20 : Courbe de viscosité d’un fluide thixotrope.


(1) Décomposition progressive de la structure sous l’action d’un cisaillement,
(2) Régénération progressive de la structure lorsque le cisaillement est supprimé.

Dans le première région de sollicitation, (1), la viscosité apparente décroît progressivement


dans le temps, ce qui correspond à l’échelle structurale à une cinétique de déstructuration
partielle de la structure (due aux forces de cisaillement de dispersion ) qui domine la cinétique
de recomposition de la structure (due aux forces d’attraction de Van Der Waals). En
conséquence, les colloïdes résistent de moins en moins à l’écoulement, par le fait qu’ils sont
de plus en plus désagrégés. Ainsi, la viscosité apparente accuse une perte progressive dans le
temps.
Toutefois cette dernière, tend à se stabiliser et à s’équilibrer au bout d’un certain temps, dit 
« temps d’équilibre, te » qui dépend de l’intensité de la sollicitation ou de cisaillement

( te = te( γ̇ ) ou te = te ()). Cet état de fait correspond à un équilibre dynamique entre les
deux cinétiques antagonistes de structuration ( par attraction ) et de déstructuration ( par
cisaillement ), où les particules en suspension enregistrent les deux cinétiques, mais leur
mouvement résultant est nul.
Dans la deuxième région, (2), Les forces de cisaillement de dispersion étant supprimées, les
colloïdes s’interagissent par des forces d’attraction, forces responsables de la régénération de
le structure. A noter que le temps mis pour une régénération totale et beaucoup plus grand
que le temps d’équilibre.

Remarque : Si le matériau ne récupère pas sa structure initiale après suppression du


cisaillement, ce dernier ne peut être considéré comme thixotrope ( non thixotrope).
Exemple du yaourt brassé : Après brassage, le yaourt reste considérablement moins
consistant (comparé à l'état initial) même après un repos de longue période.
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II.2.2 Les fluides rhéopexes :


La rhéopexie ou l’antithixotropie est le phénomène inverse de la thixotropie. Pour une
contrainte donnée (ou cisaillement donné), la viscosité apparente augmente avec le temps et
après suppression du cisaillement, elle diminue jusqu’à atteindre sa valeur initiale.
Exemples : Suspension à forte concentration de particules solides (comme des dispersions de
latex).

II.2.3 Comportement dépendant de temps de fluides en durcissement.

Les essais rhéologiques sont des essais physiques et habituellement on suppose que la
structure chimique des fluides tests n’enregistrent pas de modification pendant la mesure.
Cependant, si on veut déterminer le comportement dépendant du temps dans un processus de
durcissement, pendant une réaction chimique par exemple, où les deux conditions de
cisaillement et de température de mesure doivent être constantes (c.-à-d. état isotherme). Le
cisaillement doit être faible pour s'assurer que le processus du changement structurel n'est pas
trop perturbé et ne porte pas donc d'influence excessive sur la cinétique de réaction.

A. Viscosité minimale, temps ou point de gel :


Le diagramme de  (t) d’un matériau qui durcit en fonction du temps (fig. 21), où la
température T sur l'axe des abscisses a été remplacée par le temps t, montre que parfois la
courbe passe par minimum de viscosité min après une certaine période. Exemple: En
appliquant des enduits, il est important de les utiliser avant d’atteindre ce point. Si min est
trop petite, la couche enduisante peut être trop mince; si min est très élevée, la couche peut
ne pas s’étaler. Le temps de gel ou le point de gel est atteint quand la viscosité augmente
jusqu' à une certaine valeur qui est prédéfinie par l'utilisateur.

min
T ou t t

Figure 21 : Courbe de viscosité en fonction de la température / temps durant un


processus de gélification par durcissement ou par traitement.
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Exemple 1 : point de gel d’une huile minérale. On refroidit l’huile dans le domaine de
température de –10° à –35°C, avec un pas égal à t = -1°C / heure. Le point gel est la
valeur de la température pour laquelle la viscosité de l’huile augmente jusqu’à 30 Pa.s .
Exemple2 : matériau à base de résine :
min = 10 Pa.s, après t = 90s et T= 165°C.
* point gel est donné pour t = 200sT = 175 °Cet = 100 Pa.s
La température pour laquelle min est dite  « température de ramollissement ou
température de fusion .

III PRINCIPE ET DESCRIPTION DES PRINCIPAUX


SYSTEMES DE MESURE :
Dans ce chapitre, on va étudier les différents systèmes de mesure susceptibles de caractériser
le comportement rhéologiques des fluides.

III.1 SYSTEMES DE MESURE A CYLINDRES COAXIAUX, CC MS :


(ISO 3219)

Le fluide à caractériser est emprisonné entre deux cylindres coaxiaux de rayons R 1 et


R2 de hauteur h (figure 22) .
Le mouvement laminaire de cisaillement est obtenu en communiquant à l’un des cylindres un
mouvement de rotation uniforme de vitesse angulaire 0, l’autre cylindre demeurant fixe.
Notons que l’on rencontre des rhéomètres cylindriques dans lesquels le cylindre mobile est
intérieur ou au contraire extérieur.
La substance se décompose en couches cylindriques coaxiales, animées de vitesses angulaires
différentes, variant continûment de zéro (pour la couche au contact avec le cylindre extérieur
fixe) à 0 (pour la couche au contact avec le cylindre intérieur mobile) .
Par suite du mouvement relatif des couches les unes par rapport aux autres, il apparaît en tout

point de l’échantillon une vitesse de cisaillement γ̇ et une contrainte de cisaillement  .

Entrefer R1
R2
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h pharmaceutique USTHB 2006/2007 HadjSadok AEK

Figure 22 : Rhéomètre rotatif à cylindres coaxiaux

Pour caractériser le comportement rhéologique d’un fluide, il est nécessaire de

déterminer son rhéogramme  - γ̇ et cela à partir des données et des mesures


expérimentales fournies par le rhéomètre. On rencontre les deux procédures expérimentales
suivantes :

 Soit on impose au cylindre intérieur un couple de rotation connu M, tout en


maintenant le cylindre extérieur fixe, et l’on mesure sa vitesse angulaire 0 .
 Soit en impose au cylindre intérieur une vitesse angulaire de rotation 0 connue, et
l’on mesure le couple résistant M à ce cylindre.
Dans cette catégorie de rhéomètres rotatifs cylindriques la contrainte de cisaillement et la
vitesse de cisaillement sont données par les relations suivantes :
R 2+ R 2
M 1 2
τ=
4 πh R 2 R 2
1 2

R 1 ω0
D=
R2 −R1 avec (R2 – R1) / R2 << 1

avec M : couple de rotation .


h   : hauteur du cylindre .
R1  : rayon du cylindre intérieur .
R2  : rayon du cylindre extérieur .
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0  : la vitesse de rotation . 

En faisant varier les paramètres expérimentaux M et 0, il est alors possible de déterminer les

couples (, γ̇ ) correspondants et d’en déduire le rhéogramme de la substance .

On distingue, parmi les rhéomètres rotatifs cylindriques :

* Les appareils à vitesse de rotation 0 imposée .


* Les appareils à couple M imposé .

On classe aussi les rhéomètres selon que le cylindre mobile est le cylindre extérieur ou
intérieur. Actuellement, la plupart des rhéomètres utilisés dans les laboratoires présentent un
fonctionnement automatisé permettant un enregistrement graphique direct des rhéogramme

- γ̇ .

• Instabilité d’écoulement et effets secondaires dans le CC.

Les effets secondaires d’écoulement peuvent avoir lieu lorsque on caractérise les liquides à
faible viscosité à des cisaillement très élevés. Ces conditions peuvent générer de la turbulence
au sein de l’écoulement causant ainsi une augmentation de la résistance à l’écoulement.

• Avantages et inconvénients :
Avantages :

 Il permet d’atteindre facilement les faibles contraintes de cisaillement.

 Le viscosimètre de Couette opère à gradient pratiquement constant.

 Les liquides à faible viscosité ne peuvent pas déborder du cylindre lorsque le

cisaillement est élevé.

 Le contrôle de température de l’échantillon est meilleur dû à la largeur

relativement importante de la surface de contact de la paroi du cylindre.

Inconvénients :
 Nécessité de disposer d’un volume d’échantillon relativement important.

 Impossibilité d’étudier les substances très visqueuses.


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 Difficile pour le nettoyage.

 Des bulles d'air invisibles peuvent être contenues dans les formes pâteuses.

III.2 SYSTEME DE MESURE CÔNE / PLATEAU (CP MS): ISO 3219

Le fluide à étudier est emprisonné entre un plateau et un cône de révolution, de rayon

R, dont le sommet est situé sur le plateau avec un axe perpendiculaire à ce dernier. L’angle 

que fait la génératrice du cône et du plateau est petit : compris entre 5° et 0.3° (figure 23) .

Le mouvement laminaire de cisaillement est obtenu en communiquant au cône une vitesse de

rotation constante 0, le plateau demeurant fixe. La substance se décompose en couches, qui

sont constituées par des cônes de révolution de même sommet et de même axe que le cône

solide, animés de vitesses angulaires de rotation différentes, variant continûment de zéro

(pour la couche en contact avec le plateau) à 0 (pour la couche en contact avec le même

solide). Par suite du mouvement des couches les unes par rapport aux autres, il apparaît en

tout point de l’échantillon une vitesse de cisaillement γ̇ et une contrainte de cisaillement .

échantillon cisaillé

Figure 23 : Rhéomètre à cône-plateau

On peut imposer au cône :

o Soit un couple de rotation connu M, on mesure alors la vitesse angulaire 0


correspondante .
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o Soit une vitesse angulaire de rotation 0 donnée, on mesure alors le couple de rotation
M correspondant .

La contrainte de cisaillement  et la vitesse de cisaillement γ̇ s’expriment par les relations


suivantes :

3M
τ=
2 πR3

ω0
γ̇ =
Ψ avec   5°

Ces deux relations permettent de déterminer aisément, par la mesure de M et 0 ( et R étant


spécifiés par le constructeur), les valeurs de  et D correspondantes. En faisant varier M et 0,

il est facile d’en déduire le rhéogramme - γ̇ .

A noter que pour une même vitesse de rotation, γ̇ est d’autant important que l’angle du
cône avec le plateau est petit.

• Instabilité d’écoulement et effets secondaires dans le CP :

Les effets secondaires d’écoulement peuvent avoir lieu lorsque on caractérise les liquides à
faible viscosité à des cisaillement très élevés. Ces conditions peuvent générer de la turbulence
au sein de l’écoulement causant ainsi une augmentation de la résistance à l’écoulement. En
plus de cela, dans ces condition de turbulence, le fluide risque de s’écouler à l’extérieur du
système de mesure.

• Taille de particule maximale :

Le CP ne peut être utilisé avec des particules en suspension présentant une taille supérieure à
dmax. En effet, si la granulométrie est importante, il peut y avoir des frictions par contact
entre ces particules pressées et les deux parois du cône et du plateau. En général on
recommande d’utiliser un dmax < a / 5, où a = R.tg () .
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Exemple : R = 25mm,  = 0.5°  a = 218 µm.  dmax < 22µm

• Avantages et inconvénients :

 Avantages :
 Gradient et déformation de cisaillement sont constants dans tout l’entrefer, par
conséquent la majorité des chercheurs en R & D préfèrent le CP MS que les
autres MS.
 Large domaine de mesure .
 Faible volume de fluide nécessaire.
 Nettoyage très facile.
 Les bulles d’air sont éliminées lors de la compression avant le test.

 Inconvénients :
 L’appareil est délicat avec les liquides peu visqueux ou à faible tension
superficielle.
 L’appareil ne convient pas à l’étude des matériaux dont la structure est
complexe et fragile, qui risqueraient d’être détruits dans le petit volume
compris entre le cône et le plateau.
 La taille des particules en suspension est limitée.
 Pour les fluides très visqueux, une longue période de repos est nécessaire
( 30 minutes )pour qu’il y ai régénération de la structure après la mise en place
du système cône - plateau par ajustement de l’entrefer.
 Difficultés de contrôle de la température lors de la mesure.

III.3 SYSTEME DE MESURE PLATEAU / PLATEAU (PP MS):


DIN 53018

Le fluide à étudier est emprisonné entre un plateau et un autre plateau de révolution, de


rayon R. La distance entre les plateaux h doit être : h << R ( fig. 24).
Le mouvement laminaire de cisaillement est obtenu en communiquant au plateau supérieur
une vitesse de rotation constante 0, le plateau inférieur demeurant fixe. Par suite du
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mouvement des couches les unes par rapport aux autres, il apparaît en tout point de

l’échantillon une vitesse de cisaillement γ̇ et une contrainte de cisaillement .

échantillon cisaillé

Figure 24 : Rhéomètre de type plateau-plateau

La contrainte de cisaillement  et la vitesse de cisaillement D s’expriment par les relations


suivantes :

 (R) = (2M)/(R3)

D(R) = R/h
Ces deux relations permettent de déterminer aisément, par la mesure de M et 0 (h et R étant
spécifiés par le constructeur), les valeurs de  et D correspondantes. En faisant varier M et 0,
il est facile d’en déduire le rhéogramme -D .
Pour les fluides de faible viscosité, il est préférable d’utiliser un PP de large diamètre.
Pour les fluides de haute viscosité, on utilise un PP avec un diamètre étroit.
h doit être au moins 5 fois plus grand que la taille des particules en suspension, des agrégats
ou d’autres.

• Avantages et inconvénients :
 Avantages :
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 Il est possible de mesurer les systèmes dispersés contenant de particules de


grande taille.
 Mesure les fluide de très haute viscosité (ex : caoutchouc ) avec un large
entrefer h.
 On peut changer le domaine de la vitesse de déformation par simple
changement de l’entrefer, h.
 Nettoyage très facile.
 Les bulles d’air sont éliminées lors de la compression avant le test.

 Inconvénients :
 L’appareil est délicat avec les liquides peu visqueux ou à faible tension
superficielle.
 La vitesse de cisaillement n’est pas constante de l’entrefer qui risqueraient
d’être détruits dans le petit volume compris entre le cône et le plateau.
 La taille des particules en suspension est limitée.
 Pour les fluides très visqueux, une longue période de repos est nécessaire
( 30 minutes )pour qu’il y ai régénération de la structure après la mise en place
du système cône - plateau par ajustement de l’entrefer.
 Difficultés de contrôle de la température lors de la mesure.

III.4 LES AXES DE BROOKFIELD:


On trouve dans plusieurs laboratoires de contrôle de qualité (QC) dans le monde le système
de mesure Brookfield. Cet instrument simple est en fait le premier viscosimètre rotatif qui a
été commercialisé sur le marché ( 1945). Par ailleurs il est spécifié dans plusieurs cas d’étude
de fluides, comme : ISO 2123 ( silicate), ISO 2555 (résine), D1439 ( CMC), D3468
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( adhésifs), DIN 51398 ( lubrifiants)…., etc. Les mobiles ont la forme de disque
généralement de faibleépaisseur ( fig. 25)

Figure (25) Différents axes du système de mesure « Brookfield »

La contrainte de cisaillement est déterminée par le calcul du couple de frottement exercé par
le fluide sur l’axe rotatif. En revanche, la vitesse de déformation de cisaillement ne peut être
déterminée et de ce fait, on ne peut pas obtenir le rhéogramme  - D. par ailleurs, l’épaisseur
relativement faible de l’axe peut engendrer des effet de bord secondaires à l’écoulement de
cisaillement.
Il est à noter que la viscosité mesurée par le système Brookfield ne peut être comparée que par
une viscosité mesurée par le même système Brookfield.

III.5 RHÉOMÈTRE DE TYPE POISEUILLE :


Dans ce type de rhéomètre, le mouvement de cisaillement est engendré en imposant une
différence de pression entre les deux extrémités d’un tube cylindrique de faible section
circulaire, dans lequel est contenu le fluide (figure 26 ).

P1 P2

Figure 26: Rhéomètre de type Poiseuille

La différence de pression tend à entraîner dans un mouvement d’ensemble le fluide, dans le


sens de pressions décroissantes.
Ces rhéomètres sont utilisés essentiellement dans le cas des liquides newtoniens.
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La détermination de la viscosité newtonienne est obtenue en supposant que le fonctionnement


du tube capillaire est vertical, obtenue par la conjonction de l’action de la pesanteur et d’un
gradient de pression P .
Cette viscosité est régie par une loi appelée loi de Poiseuille qui est en fonction du débit
volumique Q et de la différence de pression P .

4
4R ΔP
Q= ( ρg+ )
8η L
V
Q=
avec t  : débit volumique à travers le tube .
V  : représente le volume de liquide traversant une section droite
quelconque du tube pendant le temps t .
  : viscosité newtonienne .
P : différence de pression .
L  : longueur du tube .
R  : rayon du tube capillaire .
g  : l’accélération de la pesanteur .
Il est encore pratique et fréquent d’utiliser un rhéomètre où la seule pesanteur est responsable
de l’écoulement (P=0). On mesure le débit Q en notant l’intervalle de temps t nécessaire à
l’écoulement d’un volume donné V, et on déduit la viscosité  :

4
πR
η= ρ gt
8V
Parmi les viscosimètres à capillaires existants, on cite ceux d’OSTWALD, d’UBBELOHDE
et de CANNON-FENSKE ( fig. 27).
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Ubbelohde Cannon-Fenske Ostwald

Figure 27 : Types de viscosimètres à capillaire

III.6 VISCOSIMÈTRE À CHUTE DE BILLE :


Une sphère solide rigide, de rayon R, et de masse volumique s, tombe sous l’effet de
la gravité dans le liquide newtonien étudié, de masse volumique  et de coefficient de
viscosité  (figure 27) .
Cette bille chute sous l’effet combiné :

 de la force de pesanteur :  s V g =  s (4/3  R3 ) g

 de la Poussée d’Archimède :  V g =  (4/3  R3 ) g

 de la force de frottement : 6 R  v ( loi de Stokes )

La force de frottement apparaît lorsqu’il y a mouvement et augmente jusqu’à ce qu’on


atteigne une vitesse limite vlim pour laquelle la force de frottement et la Poussée d’Archimède
compensent exactement la force de pesanteur :

 F=0

 ( s -  )(4/3  R3 ) g = 6 R  vlim

2
η= gR 2 ( ρs −ρ )
9V
On remarque, d’après cette équation, qu’il suffit pour déterminer  de mesurer la vitesse
limite de chute de la sphère. Notons que ce type de viscosimètre, permet seulement l’étude
des liquides rigoureusement newtoniens .

Le repère a est suffisamment éloigné du point du lâcher de la bille pour qu’on soit sûr d’être à la vitesse limite entre a et b :
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Figure 26 : Viscosimètre à chute de bille

• Avantages et inconvénients :

 Avantages :
 Utilisation facile
 Pas d’évaporation de l’échantillon
 Pas de perte

 Inconvénients :
 Destiné que pour les fluides newtoniens
 l’écoulement peut ne pas être laminaire
 Il faut connaître la densité du fluide pour accéder à la viscosité.
 L’échantillon doit être transparent pour visualiser la bille.

III.7 RHEOMETRES ROTATIFS ET OSCILLANTS

La technologie des rhéomètres progresse très rapidement dans le temps, et parmi les étapes de
leur développement on cite :

o 1888 : Premier viscosimètre rotatif avec un système à cylindres coaxiaux ( par


Maurice Couette)
o 1951 : le premier rhéomètre à support pneumatique, en présence d’air ( par
Weissenberg).
o 1968 : Rhéomètre à couple contrôlé et à un support pneumatique, en présence d’air
( par J. Deer).
o 1980 : Utilisation des programmes informatiques pour le contrôle du rhéomètre et le
traitement des résultats.
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III.7.1 RHEOMETRES A REGIME TRANSITOIRE :


Les rhéomètre à régime transitoire sont utilisés pour déterminer le comportement
viscoélastique des matériaux .
Dans de tels rhéomètres, on soumet le fluide à une sollicitation instantanée, qui est maintenue
constante, et l’on étudie son comportement dans les instants qui suivent. L’étude du régime
transitoire permet la détermination de ses propriétés viscoélastiques .
Dans cette catégorie de rhéomètres, on distingue deux types de rhéomètres transitoires : les
rhéomètres à fluage et les rhéomètres à relaxation .

A. Rhéomètre à fluage :
Un rhéomètre à fluage est capable :
- D’imposer à un instant donné une contrainte constante  connue .
- De mesurer la déformation de cisaillement correspondante  (t) et d’en suivre l’évolution
dans le temps .

 Principe de fonctionnement :

On applique à l’instant initial t=0 un couple constant M au cylindre intérieur, au cône, ou au


plateau supérieur, et l’on enregistre graphiquement la variation correspondante de l’angle de
rotation (t) du cylindre, du cône ou du plateau au cours du temps. M et  (t) sont donc les
données expérimentales .
Les relations de la contrainte et la vitesse de cisaillement sont données :

- Dans le cas des rhéomètres cylindriques :


= .M
 (t) =  .  (t)

R 2+ R 2
1 1 2
4 πh R 2 R 2
avec = 1 2

R1
= R2 R1

- Dans le cas des rhéomètres cône / plateau :


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3
= 2 πR3
1
= ψ
Remarquons que la connaissance des données expérimentales M et  (t) permet de calculer 
et  (t) et d’en déduire la fonction de fluage par l’application des relations ci-dessus.

γ (t ) β φ(t )
J (t )= = =
τ γ M
Actuellement, les rhéomètres sont munis à un enregistreur graphique suffisamment sensible et
sont capables d’imposer des faibles contraintes pour qu’il ait un comportement linéaire. Ce
type de rhéomètre est destiné à étudier le comportement viscoélastique linéaire du matériau
par l’analyse de sa fonction fluage f (t) ou (J (t) ) et la déduction des paramètres J 0, Ji, i ,
caractérisant son élasticité instantanée et retardée .

G. Rhéomètre à relaxation :
Une expérience de relaxation consiste à soumettre le fluide, initialement au repos, à
une déformation instantanée, qu’on maintient constante, et à étudier l’évolution des
contraintes. En effet, pour la majorité des substances viscoélastiques, ce type d’expérience
met en jeu des contraintes généralement très faibles et difficilement mesurables : les
rhéomètres correspondants sont très peu répandus .
Pour une analyse plus fine des propriétés viscoélastiques, il est nécessaire d’utiliser un
rhéomètre plus perfectionné (rhéomètre à fluage ou dynamique). Notons cependant que l’essai
de relaxation est parfois utilisé pour fournir une description qualitative des liquides non
linéaires.

III.7.2 RHEOMETRES DYNAMIQUES :

Ceux-ci fonctionnent en régime sinusoïdal des mouvements laminaires de cisaillement


avec le temps et donnent une image détaillée des propriétés rhéologiques des matériaux :

 Rhéomètre à oscillation forcée : ils fonctionnent dans toute une gamme de fréquences ou à
une seule fréquence (rhéomètre résonnant) .
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 Rhéomètre à oscillation libre : rhéomètre cylindrique dont le cylindre intérieur est relié à
un fil de torsion ; il sert à mesurer la viscosité des corps newtoniens de faible viscosité
(liquides et gaz).

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