PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En el matraz Erlenmeyer de 10 mL, equipado con la barra de agitación

magnética, coloque la solución de 270 mg de cloruro férrico, en 2.5 ml de
agua. Añada con agitación, una solución de 500 mg de acetato de sodio
en 2.5 mL de agua. Finalmente con una pipeta de liberación automática
añada 500 microlitros de acetilacetona. Permita a esta mezcla continuar
con agitación por 10 minutos a la temperatura ambiente. Filtre el sólido al
vacío usando el embudo Hirsch. El producto sólido puede ser re-
cristalizado por el método del tubo de Craig, usando aproximadamente 80
mg de producto en 2 mL de 2- propanol calentando a baño María. Secar en
placa de arcilla o vidrio de reloj.

RESULTADOS
Producto final: 0.30 g
Calculo del rendimiento:
En este caso nuestros cálculos estarán basados en el reactivo limitante,
que es el Cloruro férrico, de este reactivo se obtendrán los valores
teóricos:
Se tienen 0.27g de FeCl3 (M=91.53 g/mol)

Valor teórico.

Ahora se convierte el producto obtenido en moles:

Calculando el rendimiento:

ANALISIS DE RESULTADOS
La cantidad de producto que se obtuvo fue de un rendimiento más o
menos bueno, pues fue de un 69.44%, algo cercano a nuestro valor
teórico esperado, esto suele suceder ya que en el proceso del
experimento puede haber pérdidas del producto o la medición no fue
exacta.

Investigue los métodos usados para la determinación de la susceptibilidad

magnética de un compuesto y describa lo que debe hacer para obtener el
momento magnético de su compuesto.

Existen varios métodos para medir la susceptibilidad magnética de un

compuesto determinado. De ellos los más sencillos son los métodos de
Gouy y Evans. En ambos se estudia el comportamiento de la sustancia en
presencia de un campo magnético. En el primero se basa en la variación
de peso producida por la interacción con el campo magnético de la
muestra suspendida en una balanza, el segundo en la influencia que
ejerce la muestra sobre un pequeño imán suspendido cerca de la misma, y
conectado a un circuito capaz de determinar movimientos minúsculos del
imán por interacción con la muestra.
Método de Gouy.
Es un método sencillo que no necesita de aparatos especiales, salvo una
balanza de precisión, un electroimán de potencia variable, y un montaje
adecuado del dispositivo experimental.
La muestra, en forma cilíndrica, introducida en un tubo adecuado, se
suspende en un campo magnético no homogéneo, determinando por
pesada en una balanza Ia fuerza que se ejerce sobre la misma.
Generalmente, la muestra es un sólido finamente dividido aunque también
pueden utilizarse disoluciones acuosas, en nuestro caso es un sólido
pulverulento. Para generar el campo magnético se utiliza un electroimán
que permite regular la intensidad del campo, en función de la corriente
que se hace pasar por el mismo. Hay que realizar correcciones por el
diamagnetismo del compuesto y del tubo de vidrio que lo contiene. La
medida de susceptibilidad magnética se realiza más fácilmente calibrando
el dispositivo con una sustancia patrón de susceptibilidad conocida, en
nuestro caso se usara el complejo Hg[Co(NCS)4]. La fuente de error más
importante en el método de Gouy se debe a irregularidades en el
empaquetamiento de Ia muestra en el tubo de vidrio. Este error se puede
minimizar volviendo a empaquetar la muestra y repitiendo Ia medida
hasta que se obtengan resultados consistentes. Cuando se estudian
compuestos poco paramagnéticos los errores de pesada pueden ser
significativos, para evitar de algún modo parte de este error hicimos
cuatro lecturas de cada pesada y usamos la media.
Resulta relativamente simple relacionar Ia susceptibilidad magnética de Ia
muestra en estudio y el aumento de peso que esta experimenta en
presencia del campo magnético. La expresión a Ia que se llega es Ia
siguiente:

Siendo cada una de las variables,

Kaire=Susceptibilidad volumétrica del aire (0.029e-6 emu a 25ºC, no
consideraremos la influencia de T en la experiencia).
v=Volumen de la muestra.
l=Longitud de la muestra.
g=Aceleración de la gravedad.
B=Intensidad del campo magnético.
W=Masa de la muestra.
w=Aumento aparente de la masa de muestra en presencia de B.

Para trabajar de forma más cómoda podemos transformar esta expresión

en otra equivalente que nos evitara conocer los valores precisos de B, el
campo magnético:

Donde W y w son datos de pesada, obtenidos directamente de la

experiencia, y A y C son constantes que determinaremos con los datos
necesarios En concreto las expresiones de A y C son las siguientes:
A=kaire·v
Conocemos el valor de kaire y el volumen de la muestra es fácilmente
obtenible.

El valor de C se obtiene como un calibrado del dispositivo mediante una

sustancia de susceptibilidad conocida, el patrón Hg[Co(NCS)4].

De este modo el procedimiento experimental se reduce a la preparación

de la muestra de forma adecuada, buena compactación en el tubo, y la
toma de valores de peso y sus variaciones en función del campo aplicado
CONCLUSIÓN
El proceso de síntesis fue muy fácil pero al ser a micro escala, creo que se
ven más pérdidas y errores, pues cantidades tan pequeñas nos hace
redondear y no ser muy exactos. También porque al pasar de nuestra
sustancia problema de un lado a otro, como al hacer la disolución y
después filtrar, se va perdiendo sustancia. Este método no es tan
confiable pues no nos dice exactamente si obtuvimos lo que quisimos.
BIBLIOGRAFIA:
• Introducción a la química inorgánica. Orgel L. Editorial Reverté.
España 1975. pp.: 134 y 135.
• Técnica y síntesis en química inorgánica. Angelici, Robert. Editorial
Reverté. Barcelona 1988. Capitulo 5.
• Química analítica moderna. Pickering, William. Editorial Reverté.
México, 1980. Pp.: 205-213.
• http://www.cenam.mx/dmE/pdf/PRE-Medicion%20de
%20susceptibilidad%20magnetica%20de%20materiales.pdf
consultada 17/nov/2009 18:30 hrs.