Principes de Base Des Technologies A Membranes

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Principes de base des Technologies à Membranes
Article · September 2005

Source: OAI
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1 author:
Patrice Bacchin
Paul Sabatier University - Toulouse III
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PRINCIPES DE BASES DE LA FILTRATION MEMBRANAIRE
Généralités Les membranes Notions théoriques Mise en oeuvre Conduite des essais
Station d'eau potable (24 000

m3/jour) de ROUEN avec 4*24
modules de 125 m2 de surface.
Mise en service 2000
(photo www.aquasource.fr)
Unité de microfiltration pour

le traitement de lactosérum
Fibres creuses d’ultrafiltration

Patrice BACCHIN Généralités
Enseignant Chercheur
Procédés de Séparation et Membranes Les modules membranaires
Notions théoriques
Université Paul Sabatier
Laboratoire de génie Chimique Mise en œuvre des procédés
31 062 TOULOUSE Cedex 9
Tel : 05 61 55 81 63 Fax : 05 61 55 61 39 Coduite des essais
Email : bacchin@chimie.ups-tlse.fr
Web : http://lgc.inp-toulouse.fr Annexes
P. BACCHIN – LGC Toulouse 22/09/2005 1
Membrane : barrière permsélective entre deux phases

(réduction du mouvement d’un soluté ou d ’un fluide)
Force agissante
∇μ = RT∇ ln a + v∇P − zF∇E

activité pression champ électrique
Microfiltration
Ultrafiltration Force contraire Force agissante
Nanofiltration
Osmose inverse
Electrodialyse Force contraire Force agissante
Pervaporation
Dialyse Force agissante Force contraire

Filtration membranaire Applications Procédés concurrents

ΔP= pression transmembranaire
Microfiltration alim rétentat Clarification Décantation
Ultrafiltration
Nanofiltration perméat Traitement d ’eau Floculation/
Osmose inverse et d ’effluent sédimentation
J flux de
perméation Dessalement Distillation
concentrat concentrat
Dessalement
A C A C
Electrodialyse - + Résine échangeuse
+ Valorisation d ’ions
de produits
- alimentaires
diluat
Dialyse Eau Dialyse rénale Précipitation

Urée
Pervaporation Extraction Extraction
d ’arôme liquide/liquide
Agro alimentaire Pharmacie Environnement Matériaux

La filtration membranaire : un procédé mature en plein développement industriel
J.L. HUMPHREY et G.E. KELLER, 2001
Etapes du développement industriel de Amoncourt 1989 240 m3/j (1ère mondiale)

l’ultrafiltration pour la potabilisation Fillière 1994 2 000 m3/j
Rouen 2000 24 000 m3/j
Moscou 2005 275 000 m3/j
Les membranes … une structure pour une fonction

échangeuse d ’ions T
- SO32- + NH4
+
séle ransfert
(structure gréffée) - c
cationique + anionique (effet él tif des i
ectr o
- + os ta n s
Na+ t ique
)
Tamis (structure poreuse) Tr
séle
c tif d ansfert
Taille des pores Produits Procédé es s
stéri olutés (
Pollen que) effe
t
g/mol globules rouges
10 μm (Da) levures
Microfiltration
1 μm bactéries
argile
Seuil de coupure virus
100 nm
10+5
Ultrafiltration
protéine
10 nm 10+4
1 nm 10+3 Nanofiltration
glucose
sels
1A eau Osmose inverse
faci Tr
Membrane dense lité ansfert
de
hyd l’eau (
Matériau hydrophile roph e
ile) ffet
Les matériaux membranaires
Matériau synthétique organique (acétate de cellulose, polysulfone …)

minéral (ZrO2, TiO2, alumine)
Asymétrique support macroporeux

(pour la tenue mécanique)
peau ou couche superficielle
(pour la sélectivité)
Assurer une bonne sélectivité avec une

faible résistance au transfert tout en ayant
une bonne tenue mécanique

Les modules membranaires

Plan
Tubulaire
Spirale
Φint 1 cm
www.orelis.com
www.exekia.fr www.tami-industries.com
Disque vibrant
Fibre creuse
http://www.dow.com/liquidseps
Φint 0,1-1 mm
www.vsep.com
www.aquasource.fr
Les paramètres de fonctionnement Pression

d'un procédé à membrane
Vitesse
perméation tangentielle
Pression PE+ PS - PP Force agissante
ΔP =
Trans-Membranaire 2
ou PTM Rétentat
Débit tangentiel QR Hydrodynamique
Pertes de charge PS – PE Energie de balayage CR

PS QR
Energie CP
QP
Membrane (surface S)
Efficacité de la séparation
QP PP
Flux de perméation J= « Productivité »
S
CP
Taux de rejet R= 1- « Efficacité »
C0
QP C0
Taux de conversion Y= « Rendement »
Q0 PE Q0
Mode frontal : QR=0 ou mode tangentiel : QR>0

Alimentation
(plus d’énergie dépensée mais moins de colmatage)
Illustration : Ultrafiltration tangentielle Rétentat

sur un module de fibres creuses

Colloïdes
Un fluide avec différentes particules,
échelles de taille et macromolécules, protéines
d'interaction ... Electrolytes + +
(ions,
- -
poly-électrolytes) -
+
Solvant
… provoque des phénomènes de colmatage multiples ...

adsorption
Adsorption de molécules ou
macromolécules
présentant une affinité chimique avec perméation
le matériau membranaire
Blocage des pores
Blocage de pore mécanique
par des particules dans la membrane
Polarisation de concentration : Polarisation

accumulation de matière Dépôt
de concentration
réversible à la surface entraînant
une contre pression osmotique
Dépôt irréversible de matière à la surface de la Pression osmotique

membrane (matière particulaire : dépôt , moléculaire : gel)
adsorption
… avec différentes localisations ... Blocage des
perméation pores
Interne blocage de pore, adsorption
Polarisation
Dépôt
de concentration
Externe polarisation, dépôt, adsorption
Pression
… et différents degrés de réversibilité. osmotique
Réversible :
par baisse de pression polarisation, pression osmotique
Degré
après lavage tangentiel dépôt d'irréversibilité
après contre pression blocage de pore, dépôt
après lavage chimique adsorption

Le colmatage dépend de nombreux paramètres opératoires ….
Perméation
Perméation
Hydrodynamique
Cinétique Pression appliquée
Diffusion Flux Le colmatage Loi deLoi de
de dépôt
de matière filtration
filtration Membrane
Interaction
Accumulation
Accumulation
dematière
de matière
… et contrôle le bon fonctionnement du procédé
Diminution du transfert
de solvant
(productivité du procédé)
Diminution du transfert
des solutés
(efficacité du procédé)

La filtration d’eau propre !

Perméabilité de la membrane
m/s
ΔP L p Pa J
J= = ΔP perméation
μRm μ
Viscosité=f(°C) Résistance de la membrane m-1
kg/(m.s)
Jstat Flux à l’eau

J
pour une pression fixée
V (ou t) ΔP
La température modifie le flux de perméation
μ(20°C)=1 cp et μ (10°C)=1,3 cp
La filtration d’un soluté (retenu par la membrane) cm

Δπ = π (cm ) − π (c p )
J
ΔP − Δπ Contre pression
J= osmotique perméation
μRm
c0 cp
Pression osmotique
Colmatage primaire : polarisation de concentration
Flux à l’eau Flux à l’eau

J Jstat
V (ou t) ΔP

La filtration d’un soluté (retenu par la membrane) ccrit
J
ΔP − Δπ Résistance
perméation
J= de dépôt
μRm + μRc
c0
Colmatage secondaire : dépôt, gel ou précipité
Flux à l’eau Flux à l’eau

J Jstat
Flux limite
Flux critique
V (ou t) ΔP
réversibilité irréversibilité réversibilité irréversibilité
Volume critique : volume filtré au delà Flux limite : flux maximum accessible
duquel le colmatage est irréversible Flux critique : premier flux provoquant
un colmatage irréversible
Loi de filtration : le transfert de l’eau à travers la membrane

Pression osmotique
ΔP − Δ π
J=
μ ( Rm + Rads + Rbl + Rdep )
Membrane Adsorption Blocage Dépôt
ions molécules macromolécules -colloïdes particules

Colmatage primaire Colmatage secondaire
Approche pression osmotique Approche filtration sur gâteau
ΔP
J=
μ ( Rm + Rdep )
ΔP − Δπ
J=
μRm
t
Rdep = α M d = α ∫ Ndt
0
π = RTc = 30 atm (eau de mer) Masse déposée

Résistance spécifique kg/m2
= 1 atm (colloïdes) de dépôt m/kg
Transfert de soluté
N kg/(m2.s)
Rappels : La diffusion …
Phénomène de transfert de la matière

des zones concentrées vers les zones diluées : Transfert
par diffusion
Sa mission : le retour à l’équilibre
Ses moyens : le mouvement Brownien
Equilibre
dc
Loi de Fick : N =− D
dx Membrane perméable au solvant
et imperméable au soluté
… et la pression osmotique
Transfert du solvant vers les zones concentrées : Transfert
l’osmose osmotique
A l’équilibre : une pression osmotique compense Equilibre

P=Π+p0 P=p0
la différence de concentration
Si une pression > Π Osmose

est appliquée P>Π+p0 P=p0 inverse

ΔP − Δπ
J=
μ ( Rm + Rads + Rbl + Rdep )
Perméation
Perméation
Hydrodynamique
Cinétique Pression appliquée
Diffusion Flux Le colmatage Loi deLoi de
de dépôt
de matière filtration
filtration Membrane
Interaction
Accumulation
Accumulation
dematière
de matière

Description de l’accumulation de la matière en tangentiel
dc
N = −D + Jc J
dz cm
diffusion perméation
c0 cp
u z
0 δ
c( z ) − c p J
z
=e D
c0 − c p
J perméation
Pe = =
Dδ diffusion
cm − c p
= e Pe
c0 − c p
D cm − c p
Flux stationnaire J stat = ln Modèle du film
δ c0 − c p
D cg − c p Modèle du gel
Flux limite J lim = ln
δ c0 − c p cg concentration de gélification

D cg − c p
J lim = ln
δ c0 − c p
Effet de la vitesse Effet de la concentration

tangentielle sur le colmatage sur le colmatage
Flux à l ’eau
Jstat Jlimite
Flux limite
k
Vitesse tangentielle
ln(cg)
croissante
ΔP ln(c0)

Illustration : calcul du colmatage lors de la nanofiltration tangentielle de jus de fruit
Membrane :
diamètre 6 mm Longueur 1,2 m Re=
Coefficient de
vitesse 0,05-0,1 m/s 360-720
transfert de matière
Jus de fruit : k=D/δ=
c (% massique)= 0.2 ρ = 1200 kg/m3 1.06−1.33.10−6 m/s
μ = 0,001 Po Sc=4900
133,75c *
π (bar ) = D= 7.10-10 m2.s-1
100 − c
Evolution du flux de perméation, J, et de l’accumulation, cm, en fonction de ΔP
4.E-06 5
4
3.E-06
3 0.1 m/s
J (m /s)
c (%)
2.E-06 0.05 m/s
eau
2
0.1 m/s
1.E-06 0.05 m/s
1
0.E+00
J
0
0 2 4 6 8 10 0 2 4 6 8 10
DP (bar) DP (bar)
La vitesse tangentielle réduit l’accumulation

*Techniques de l'ingénieur J 2790 - 7 P. BACCHIN – LGC Toulouse 22/09/2005 21
La filtration frontale
Croissance continue d’un dépôt J

N
On peut considérer que toute la matière, amenée par le
flux vers la membrane, se dépose :
t
α .c0V car N = Jc et pour une
Rdep = α ∫ Ndt = Rdep=f(t)
0
S concentration, c0, constante
Volume filtré
t/V
t μα c0 μ Rm α
=V +
V 2 S ΔP S ΔP
2
Rm V
Il existe d’autres phénomènes

de colmatage : adsorption,
blocage de pores …
Colloïdes
Un fluide avec différentes particules,
échelles de taille et macromolécules, protéines
d'interaction ... Electrolytes + +
(ions,
- -
poly-électrolytes) -
+
Solvant
… engendre des mécanismes de sélectivité différents :
Rétention basée sur la taille

(effet stérique)
----
-
----
Rétention basée sur la charge
(effet électrostatique)
eau liée
cortège d’hydratation
Rétention basée sur l’hydratation
(effet hydrophile/phobe)

La sélectivité / rétention stérique
cp 2 2 cm cp
R = 1− = (1 − (1 − λ ) ) (loi de Ferry)
cm
r rayon du soluté
avec λ = s
rp rayon du pore
1
R
0.8 Le transfert d’un soluté 2 fois
plus petit que le pore
0.6 est réduit de 40 %
0.4
0.2 une membrane contient une

distribution de taille de pore
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8
λ 1

La sélectivité / Effet du flux de perméation
Taux de rejet cp << cm cp

observé (expérimentalement) Robs = 1 − c0
c0
1
R R
0,8
R0 Rint
0,6 à faible flux à flux important
R (-) J↑ R↑ J↑ R↓
0,4
Robs Taux de rejet
0,2
intrinsèque
cp
0
0,01 0,1 1 10 100 Rint = 1 −
Pe (m/s) J cm
OI NF UF MF
pas de rétention à flux nul :

membrane permsélective

Le développement du procédé
Choix technologiques pour le procédé membranaire

La membrane et le module
Filtration tangentielle/frontale
Flux/pression constante
Concentration / diafiltration
Configuration Batch, continu, multiétagé
Les décolmatages et nettoyages
Les combinaisons de procédés
Conduite des essais
Dimensionnement

Choix de la membrane
Les contraintes extérieures (pH, turbidité, stérilisation, agrément …)
Membranes céramiques Membranes organiques

Alumine Zircone Ox. de titane Acétate PAN PS PVDF
pH 0-14 0-14 0-14 3-8.5 3-9 1-13 1-12
température pas de limite – stérilisable <35°C <35°C 80°C
solvant très bonne résistance faible résistance
prix* 2300 € < < 7500 € / m2 300 < < 750 € / m2
(membrane + système)
PAN Polyacrylonitrile PS Polysulfone PVD Fluorure de polyvinylidène
Le fluide
taille des espèces à filtrer ? présence de macromolécules ?
choix du seuil de coupure choix du matériau
au plus taille espèces les plus petites à retenir et pour limiter affinité entre molécules
si possible des plus petites particules / 2 et macromolécules et membrane
pour éviter blocage de pores pour limiter adsorption
* Prix moyens d’après Cahier du CFM n°2
Choix du module membranaire
Disque
Choix selon Critère Plan Spiralé Tubulaire Fibres rotatif
Surface disponible Compacité + ++ - +++ -
Caractère colmatant Rétrolavage - - -/++ ++ -
Valeur du produit Coût + +++ - +++ -
Viscosité Pertes de charges - ++ +++ ++ +++
Turbidité Prétraitement nécessaire + - +++ + +++
- Désavantage
+++ Avantage important
* A quelques exceptions près
D’après Ph. Aptel et C.A. Buckley dans Water treatment : Membrane processes, AWWA, McGraw-Hill, 1996
Choix filtration tangentielle/frontale
productivité en tangentiel (limitation du colmatage)
mais :
- coût investissement (pompe supplémentaire)

- coût fonctionnement (énergie de circulation)
filtration frontale limitée à

- des filtrations « faciles » (peu de colmatage)
- des produits à faible valeur ajoutée (ex :eau potable, filtration conv. …)
Eau potable Eau usée Moût de fermentation

Frontal/Séquentiel Faible cisaillement Fort cisaillement
fibres immergées vibration

avec +
écoulement d'air écoulement tangentiel

J
P=Cste
Pression constante ?
Choix t
J=Cste
Flux constant ? P
Choix souvent réalisé d’après les contraintes extérieures

(besoin d’une production constante)
Par rapport au colmatage :
Flux constant : avantage : production constante

inconvénient : système "divergent" contrôle et régulation difficile
Pression constante avantage : système "régulé" physiquement

inconvénient : production non constante

Choix de la configuration
Batch Batch alimenté Continu Multi-étagé

(limite les conditions de séparation
difficiles aux derniers étages)
avec boucle de circulation
Choix d’après le type de configuration en amont

et aval du procédé et des contraintes de production
Choix d’après les coûts :
investissement -> minimisation de la surface installée Nécessite le dimensionnement

des différentes configurations
fonctionnement -> consommation énergétique

Choix des nettoyages
- de type physique
Tangentiel Frontal séquentiel (filtration / rétrolavage - purge)
Vitesse tangentielle
perméation perméation rétrolavage perméation
- de type chimique
nettoyage chimique (alcalins, acides, tensio-actifs) ou enzymatique*
- vérifier la compatibilité avec le matériau membranaire (diapo 21)
- déterminer le critère pour sa réalisation (lorsque les conditions de filtration ne sont
plus acceptables : perméabilité après un rétrolavage inférieure à une valeur seuil)
Nécessite l’optimisation des périodes de rétrolavages et de lavage chimique

* Détails dans l’annexe 3 – Cahier du CFM n°2 P. BACCHIN – LGC Toulouse 22/09/2005 32
Illustration : Traitement d’eau par filtration frontale à flux constant
Filtration 12
4 10
UF module sans rinçage
Résiatance additionnelle (m-1)

-2
Rétrolavage (tout les 100 L/m2) 12
Vf = 25 L.m
p
3 10
UF module
12
2 10
Filtration
UF module
12
1 10
Rinçage (tout les 25 L/m2)
UF module
Rétrolavage (tout les 100 L/m2) 0
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000
UF module
-2
Volume produit (L.m )
Eau du Canal du Midi – turbidité=50 NTU –UV254nm=6,9 m-1 – COD=10,9 mg.L-1

Membrane - Lp0 = 265 L.h-1.m-2.bar-1 @ 20°C – Rm = 1,35 1012 m-1
Conditions opératoires - J=50 l h-1 m-2 - Volume filtré entre rétrolavages = 100 l m-2
Analyse globale du procédé

rinçage
Volume pompé
6.9
J = 50 l h-1 m-2 eau UF
100 Vf rinçage = 25 l m-2 93.1 86.8

Vf rétrolavage = 100 l m-2
6.3 rétrolavage
Energie consommée
rinçage 0,1
1.4%
8,9 Wh / m3
100%
pour produire 4,5 m3 m-2 rétrolavage 1,9

(≈ 300 L)
21,3%

Choix du procédé : combinaison d’opérations

La filtration membranaire peut être intégrée à différents niveaux
selon la nature de l’eau brute et des objectifs du traitement
Filière conventionnelle
pour la potabilisation
Filtration membranaire :
1) Traitement direct
2 et 3) Intégration
dans la filière
conventionnelle
* D’après Thèse Y. Bessiere 2005 P. BACCHIN – LGC Toulouse 22/09/2005 35

Conclusions :
La filtration membranaire est un procédé de séparation, performant, sûr

facile à conduire mais pas simple à mettre au point et dimensionner.
La cause de ces difficultés est le colmatage qui reste :

Verrou majeur pour le développement
difficile à éviter
de la filtration sur membranes
complexe Pas d'outils prédictifs
Stratégie générale basée sur Essais et Expertise
Connaissance Application
fondamentale technologique
Essais échelle laboratoire Essais sur pilotes industriels

Références
Encyclopédie : Techniques de l'ingénieur
Techniques séparatives à membranes - Considérations théoriques, J 2790, A.Maurel
Osmose inverse et ultrafiltration - II Technologie et applications, J 2796, A. Maurel
Livres :
Aptel P., P. Moulin, F. Quemeneur, Les Cahiers du CFM n°2, Micro et Ultrafiltration : conduite des essais pilotes –
Traitement des eaux et effluents, CFM, 2002
Bergel A. et J. Bertrand, Méthodes de Génie des procédés : études de cas, Lavoisier, 2004
Bessiere Y., Filtration frontale sur membrane : mise en évidence du volume filtré critique pour l’anticipation et le contrôle
du colmatage, Thèse de l’Université Paul Sabatier, Toulouse, 2005
Daufin G., F. Rene et P. Aimar, Séparations par membranes dans les procédés de l’industrie alimentaire, Techniques et
Documentation, 1998
Howell J.A., V. Sanchez et R.W. Field, Membranes in bioprocessing – Theory and applications, Chapman & Hall, 1993
Humphrey J.L. et G.E. Keller, Procédés de séparation :techniques, sélection dimensionnement, Dunod, Paris, 2001
Mallevaille J., P.E. Odendaal et M.R. Wiesner, Water treatment : Membrane processes, AWWA, McGraw-Hill, 1996
Maurel A., Dessalement de l'eau de mer et des eaux saumâtres - Et autres procédés non conventionnels
d'approvisionnement en eau douce, Tec et Doc, 2001
Mémento technique de l’eau, Degrémont, Lavoisier, Techniques et Documentation, 1995
URL :
site du Club Français des Membranes
http://www.cfm-membrane.com/
Procédés électromembranaires
http://culturesciences.chimie.ens.fr/dossiers-chimie-societe-article-TechMembranaires.html

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Annexes
+ Caractérisation des membranes
+ Notions théoriques
+ Détails sur le colmatage
+ Détails sur la sélectivité
+ Techniques pour amélioration de l’hydrodynamique
+ Conduite des essais
+ Dimensionnement

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Station d'eau potable (24 000

Unité de microfiltration pour

Fibres creuses d’ultrafiltration

Membrane : barrière permsélective entre deux phases

∇μ = RT∇ ln a + v∇P − zF∇E

Electrodialyse Force contraire Force agissante

P. BACCHIN – LGC Toulouse 22/09/2005 2

Filtration membranaire Applications Procédés concurrents

Dialyse Eau Dialyse rénale Précipitation

Agro alimentaire Pharmacie Environnement Matériaux

La filtration membranaire : un procédé mature en plein développement industriel

J.L. HUMPHREY et G.E. KELLER, 2001

Etapes du développement industriel de Amoncourt 1989 240 m3/j (1ère mondiale)

Les membranes … une structure pour une fonction

Les matériaux membranaires

Matériau synthétique organique (acétate de cellulose, polysulfone …)

Asymétrique support macroporeux

Assurer une bonne sélectivité avec une

P. BACCHIN – LGC Toulouse 22/09/2005 6

Les modules membranaires

Les paramètres de fonctionnement Pression

Débit tangentiel QR Hydrodynamique

Pertes de charge PS – PE Energie de balayage CR

Mode frontal : QR=0 ou mode tangentiel : QR>0

Illustration : Ultrafiltration tangentielle Rétentat

P. BACCHIN – LGC Toulouse 22/09/2005 9

… provoque des phénomènes de colmatage multiples ...

Polarisation de concentration : Polarisation

Dépôt irréversible de matière à la surface de la Pression osmotique

P. BACCHIN – LGC Toulouse 22/09/2005 11

Le colmatage dépend de nombreux paramètres opératoires ….

… et contrôle le bon fonctionnement du procédé

P. BACCHIN – LGC Toulouse 22/09/2005 12

La filtration d’eau propre !

Jstat Flux à l’eau

pour une pression fixée

La température modifie le flux de perméation

La filtration d’un soluté (retenu par la membrane) cm

Flux à l’eau Flux à l’eau

P. BACCHIN – LGC Toulouse 22/09/2005 14

La filtration d’un soluté (retenu par la membrane) ccrit

Colmatage secondaire : dépôt, gel ou précipité

Flux à l’eau Flux à l’eau

Loi de filtration : le transfert de l’eau à travers la membrane

ions molécules macromolécules -colloïdes particules

π = RTc = 30 atm (eau de mer) Masse déposée

Phénomène de transfert de la matière

A l’équilibre : une pression osmotique compense Equilibre

Si une pression > Π Osmose

P. BACCHIN – LGC Toulouse 22/09/2005 17

P. BACCHIN – LGC Toulouse 22/09/2005 18

Description de l’accumulation de la matière en tangentiel

P. BACCHIN – LGC Toulouse 22/09/2005 19

Effet de la vitesse Effet de la concentration

P. BACCHIN – LGC Toulouse 22/09/2005 20

Illustration : calcul du colmatage lors de la nanofiltration tangentielle de jus de fruit

La vitesse tangentielle réduit l’accumulation