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Institut Supérieure de Biotechnologie de Sidi Thabet

Licences BAE et BIOTECH

Institut supérieur de Biotechnologie de Sidi Thabet

Cours de métrologie appliquée


aux sciences biologiques
L2 (Biotech et BAE) 2019-2020

Dr Ridha Ghali

Maitre-assistant, Métrologie et techniques analytiques


ISBST
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1

CH III: Métrologie des


masses

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Masses et poids

-La masse d'un objet mesure la quantité de la

matière contenue dans cet objet c'est à dire la

masse des particules qui le constitue.

- La quantité de matière (la masse) sera la même

quel que soit l'endroit où se trouve l'objet.

- Le poids mesure, la force d'attraction qu'exerce un astre


sur un objet et cette force d'attraction sera d'autant plus
grande que cet astre aura une masse élevée. L'unité de poids
est le Newton (N).
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Mesure de la masse ou pesage


 Le pesage est la détermination de la masse d'un corps.
 Le pesage est n'est pas réalisable par mesurage direct. Pour la
déterminer, on réalise l'équilibre d'une force inconnue par une
force connue, ce procédé est utilisé depuis l'antiquité.

HISTORIQUE
 800 Av. J.C. : Un bas relief représente
un percepteur avec une balance

 500 Av. J.C. : décorations égyptiennes

 1670 : Balance Roberval

 1700 : Balance de pharmacien


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Mesure de la masse ou pesage

 3 manières pour mesurer une masse:

- Par comparaison à une autre masse ; c'est le principe des


balances mécanique ou roberval.

- Par estimation à partir du poids: on mesure la force


qu'exerce l'objet à peser; Principe du dynamomètre. Exp:
Pèse-personne et balances électroniques.

- Par estimation à partir la perturbation du champ de gravité


qu'elle induit, pour les objets extrêmement lourds.

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Déclaration de CGPM de 1901

- Le Terme poids désigne une grandeur d’une


force égale au produit de la masse du corps
par l’accélération de la pesanteur égale à
980.665cm/s2 : P= m.G

- En métrologie légale, le poids est une masse


(étalon) marquée dont la forme, la
constitution, la valeur nominale et l’erreur
tolérée sont réglementées.
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Poids apparent et masse apparent


• Les pesées sont généralement effectuées dans
l’aire (de masse volumique: ρa), on pèse alors une
force: Pap ou poids apparente résultant de des deus
forces; le poids (m.g) et la poussée d’Archimed (un
corps plongé dans un fluide subit une force verticale
dirigé vers le haut égale au poids de fluide déplacé)

P ap = m . g – ρa . Vm . g avec: Vm = m/ρm

D’ou P ap = m . (1- ρa/ ρm) . g

Nécessité de tenir compte de masses volumiques de l’objet à pesé


(massé étalon en cas de vérification et étalonnage) et de l’air.

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Masse volumique Volume de la


Kg/m3 masse
Platine iridié 21500 47
Laiton 8400 118
Acier inoxydable 8000 125

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Masse conventionnelle
 «C’est la valeur conventionnelle du résultat de la pesée
dans l’air conformément à la recommandation OIML R33»

 Pour un poids pris à 20°C, la masse conventionnelle est


celle d’un étalon, de masse volumique de 8000 kg/m3 à 20°C,
dans un air de masse volumique de 1,2 kg m-3 à cette même
température.
Variation de la Valeur de « G » entraine une variation de
poids du même objet de 0,5% entre le pôle et l'équateur.
Toute changement des ces facteur doit être tenir en
compte et corrigée.
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Instruments de Pesage
• Instruments de mesure servant à déterminer la masse d'un
corps en utilisant l'action de la pesanteur sur ce corps.

• Ces instruments peuvent, en outre, servir à déterminer


d'autres grandeurs: Le nombre des pièces, la masse
volumique …

• Suivant la nature de leur fonctionnement, les instruments


de pesage sont classés en instruments à fonctionnement non
automatique et en instruments à fonctionnement
automatique.
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Instruments de Pesage
1- Instrument de Pesage à Fonctionnement Non
Automatique (IPFNA): Instrument de Pesage nécessitant
l'intervention d'un opérateur, appelé couramment
«balance».

2- Instrument de Pesage à Fonctionnement Automatique


(IPFA): Instrument qui détermine la masse d'un produit
sans l'intervention d'un opérateur et selon un programme
déterminé de processus automatiques caractéristiques de
l'instrument.

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Types des IPFNA

 Instrument gradué: Instrument permettant la lecture directe du

résultat de la pesée, comme les balances à indication numérique.

 Instrument non gradué: Instrument ne comportant pas d’échelle

chiffrée en unités de masse, comme les balances de Roberval.

Instrument à équilibre automatique: Instrument pour lequel la

position d’équilibre est atteinte sans intervention de l’opérateur.

Instrument à équilibre non automatique: Instrument pour lequel la

position d’équilibre est atteinte entièrement par l’opérateur.

 Instrument électronique: Instrument équipé de dispositifs

électroniques.
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Les Instruments de Pesage à


Fonctionnement Non Automatique:
BALANCES ELECTRONIQUES

Référence des cours: La RECOMMANDATION 
INTERNATIONALE OIML R 76‐1 de l’OIML

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Modules d’une balance

• Une Balance comporte 3 modules essentiels: Le capteur: un

capteur de forces, le module de transduction des signaux et

un module de visualisation (écran électronique)

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Types des balances électronique


selon leurs sensibilité/capacité
• Selon la plus petite masse qu'elles peuvent mesurer, les
balances électroniques sont classées en fonction de la plus
petite division et de la capacité typique :

• Balances analytiques :

– Ultramicroanalytiques (0,1 μg / 3 g)

– Microanalytiques (0,001 mg / 3 g)

– Semimicroanalytiques (0,01 mg / 30 g)

– Macroanalytiques (0,1 mg / 160 g)

• Balances de Précision (1 mg / 160 g - 60 kg)


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Caractéristiques métrologiques d’une


balance
o Portée maximale (Max):
Capacité maximale de pesage,
compte non tenu de la
capacité additive de tare.
o Portée minimale (Min): Valeur de la charge en dessous de
laquelle les résultats des pesées peuvent être entachés
d'une erreur relative trop importante.

o Étendue de pesage: Intervalle compris entre la portée


minimale et la portée maximale.
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Caractéristiques métrologiques des IPFNA

• Échelon réel (d): Valeur exprimée en unités de masse est

estimé a partir de:

- La différence entre les valeurs correspondant à deux repères

consécutifs, pour une indication analogique, ou


- de la différence entre deux indications consécutives, pour une

indication numérique. Souvent appelé résolution de lecture".

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Caractéristiques métrologiques des IPFNA

• Échelon de vérification (e): Valeur exprimée en unité de

masse utilisée pour la classification et la vérification d'un

instrument: calculé à partir de valeur de « d » : e = k * d :

Généralement: d < e < 10 d: le coefficient est souvent donné

par le constructeur.

•Nombre d'échelons e : Quotient de la portée maximale par

l'échelon de vérification:

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Qualités métrologiques des instruments

o Sensibilité: Pour une valeur donnée de la masse mesurée,


quotient de la variation de la variable observée, par la
variation correspondante de la masse mesurée, m.

o Fidélité: Aptitude d’un instrument à fournir des résultats


très voisins pour une même charge déposée plusieurs fois
et d’une manière pratiquement identique.

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Qualités métrologiques des instruments

o Durabilité: Aptitude d’un instrument à conserver


inchangées les performances correspondant à ses
caractéristiques pendant un certain temps d’utilisation.

o Temps de chauffage: Intervalle de temps compris entre


le moment où l’instrument est mis sous tension et le
moment où il peut satisfaire aux exigences d’utilisation.

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Erreurs d’une balance

• La balance peut être le siège de plusieurs Types


d’erreurs:

• Erreur (d’indication): Indication d’un instrument moins la


valeur (conventionnellement) vraie de la masse.

• Erreur intrinsèque: Erreur d’un instrument utilisé dans les


conditions de référence.

• Erreur intrinsèque initiale: Erreur Intrinsèque d’un


instrument telle qu’elle est déterminée avant les essais de
performance.
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Erreurs d’une balance

• Erreur maximale tolérée « emt »: Valeur maximale de


la différence, en plus ou en moins, autorisée par la
réglementation, entre l’indication d’un instrument et la
valeur vraie correspondante, déterminée par référence
à des masses ou poids étalons, l’instrument étant
préalablement à zéro à charge nulle et en position de
référence.

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Exemple d’erreur d’une balance:


Effet de variation de la température ambiante
• La sensibilité de la balance dépend de la température.

• Le degré de dépendance est déterminé par l'écart réversible


de la valeur de mesure sous l'influence d'une variation de la
température ambiante. Il est indiqué par le coefficient de
température de la sensibilité (TC) et correspond à l'écart
en % de la masse affiché par degré Celsius.

• Ex: TC = 0.0001 %/°C: pour une variation de température de


1 degré Celsius, la sensibilité change de 0.0001 %.

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Effet de variation de la température


ambiante
• Le coefficient de température peut être calculé comme suit:

-ΔS est la variation de la sensibilité; égale à la variation du


résultat ΔR divisée par la charge pesée m après tarage.

- ΔT est la variation de température.

• Avec ces indications, l'écart du résultat de mesure peut être


calculé par conversion pour une variation de température
déterminée. Pour la valeur affichée, on obtient alors:

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Effet de variation de la température


ambiante
• Si sur la balance d'analyse vous pesez une charge (pesée) de
100 g, et si depuis le dernier réglage, la température
ambiante dans le laboratoire a changé de 5 °C, l'erreur dans
le résultat de pesage ΔR (avec le coefficient de température
de la XP de 0.0001 %/°C) peut, dans le cas le plus
défavorable, s'élever à:

• Si par contre, la charge n'est que de 100 mg, donc 1000 fois
moins, l'écart maximal est alors aussi plus petit. Il ne serait
alors que de 0.5 μg.
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Erreur maximale tolérée (EMT)

E.M.T.: c’est l’écart maximum toléré entre la valeur de la


masse conventionnelle appliquée sur le plateau et la valeur
lue. Selon la charge appliquée sur le plateau, l’E.M.T. prend
une valeur égale à un multiple de l’échelon de vérification.

 Erreur maximale tolérée (EMT) Norme NFX07-001):


• Fournit par le fournisseur de balance
• Donnée par des tableaux et des normes: EN 45501.
• C’est l’élément a vérifier lors de la vérification
• Calculée lors de l’étalonnage
• Permet de classer les balances.
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Erreur maximale tolérée (EMT)

 Les erreurs maximales tolérées sur les IPFNA sont


exprimées: Soit en valeur(s) de l'échelon de vérification pour
des étendues de mesure exprimées également en échelon de
vérification, soit en valeur relative de la charge mesurée.

En fonction de sa classe, l’EMT de la balance est


variable sur la totalité de sa capacité de pesage, elle
est repartie en tunnels.
Donc l’EMT est calculé selon la masse m pesée (masse
étalon de vérification). Exemple pour une balance de
classe I) (ISO 45501).
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Classes de précision des balances

• Les balances sont classées selon leur capacité maximale de


pesage et selon la valeur de leurs échelon ‘e’ et leur EMT.

4 classes métrologiques sont ainsi définies pour les balances:


Spéciale, Fine, Moyenne et Ordinaire notées respectivement:
I, II, III et IV selon: les valeurs de ‘e’, Max et Min.

Classes métrologiques des balances selon la Norme EN 45501
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Classes de précision de Balances

 Les classes de précision spéciale et fine sont réservées plus


particulièrement à des mesures en laboratoire et souvent de
faible portée.

 Les instruments de pesage destinés à des transactions


commerciales, doivent obligatoirement être de la classe de
précision moyenne.
 La répartition des instruments de pesage, en classe de
précision, est basé sur la valeur de l'échelon et sur le
nombre d'échelons de l'instrument et leur « EMT ».

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Classes de précision de Balances et


EMT correspondantes
 En effectuant la vérification d’une balance avec des
masses étalon ‘m’, les erreurs calculées (mesure – m vrais)
seront comparées par rapport à l’EMT de la balance à
cette charge « m ».
 L’EMT de la balance est déterminée à partir des tunnels
de EMT selon la classe de la Balance et la masse pesée.

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Tunnels des EMT pour une Balance

0 et 500 e, l'EMT = +- 0.5 e


La classe III impose que pour une masse comprise
 501 et 2000 e, l'EMT = +- 1 e
entre
2001 et 3000 e, l'EMT = +- 1,5 e

Exemple : Pour une balance de Max = 600 g, e= 0,01 g…..


Le nombre de « e » = 22000.
pour une masse m de 20g, m = 20/0,01= 2000: EMT=+- 1 e = 0,01 g.
pour une masse m de 550g, m = 550/0,01= 55000: EMT=+- 2 e = 0,02 g.

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Application de l’EMT au poids net/brut

Conformément à la norme EN45501 et à la recommandation


OIML R76, les EMT s’appliquent au poids net et brut pour
toute valeur possible de tare: Poids net= Poids - Tare.

Exemple: - étendue 1 : de 0 à 15 g ± 0,3 mg,


Une balance - étendue 2 : de 15 g à 60 g ± 0,6 mg,
à 3 étendues: - étendue 3 : de 60 g à 210 g ± 0,9 mg.
 Pour une prise d’essai de 1,2 g (poids net) déposée dans un
creuset taré de 150 g (tare): l’EMT applicable est de:

- ± 0,3 mg (étendue 1) si le creuset est taré (mise à zéro)

- ± 0,9 mg (étendue 3) si le creuset n’est pas taré


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Masses Etalons

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Unité de Masse: le Kg

Étalon national du kilogramme:


Bloc cylindrique d’alliage de platine
(90%) et d'iridium (10%) de
39,17 mm de diamètre et
39,17 mm de haut déclaré unité SI
de masse depuis 1889 par le BIPM.

Même si le l’étalon matérialisé de kilogramme est abrité


dans des conditions contrôlées au BIPM, sa masse peut
dériver légèrement au fil des ans.
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Définitions physiques
Le kilogramme est la masse qui subirait une accélération
de précisément 2×10-7 m/s lorsqu’elle est soumise à la
force par mètre entre deux conducteurs parallèles, dans
le vide, et à travers desquels passe un courant électrique
constant d’exactement 624 150 962 915 265×1018 charges
élémentaires par seconde. »

Le kilogramme vaut exactement la masse de :


5,018451491671326975321×1025 atomes de carbone 12.

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Masses Etalons
Matériaux de fabrication: La fonte, le cuivre, le laiton sont

les métaux les plus fréquemment employés.

- Les poids en fonte ont une forme de pyramide

tronquée quadrangulaire ou hexagonale.

Différentes - Les poids en cuivre sont cylindriques et

Formes: surmontés d'un bouton pour les saisir.

- Les divisions du gramme sont de petites

lamelles, généralement en aluminium.


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Classes des masses étalons


E1: classe la plus haute. Ce sont les poids étalons, utilisés
surtout par les instituts de la métrologie. Ils assurent la
traçabilité entre les étalons de masse nationaux et
servent pour la vérification des poids de classe E2 et
inférieures.

E2: classe des poids de calibrage les plus précis, adaptés


aux balances d’analyse haute résolution (I). Ils servent
aussi pour la vérification des poids F1.
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Classes des masses étalons


F1: poids de calibrage pour les balances d’analyse (I) et
pour la vérification des poids F2.
F2: poids de calibrage pour les balances de très haute
précision (II) et pour la vérification des poids M1 et M2.
M1: poids de précision utilisés pour des balances de
précision (II) et pour la vérification des poids M2.
M2: poids de calibrage pour les balances de classe (III) et
pour la vérification des poids M3.
M3: poids commerciaux pour les balances de classe (III) et (IV).

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EMT des masses Etalon


• Chaque masse étalon à un EMT selon sa classe de précision
(E1, E2 F1 F2 M1 M2)

• La valeur Nominal de masse étalon est sa masse


théorique Exp: 1 g

• La valeur conventionnelle de la masse étalon est la valeur


de pesé à l’aire (de masse volumique de 1,2 kg m-3 et à
20°c) indiquée généralement sur sont certificat
d’étalonnage: Exp pour un masse nominale de 1 g, la masse
conventionnelle est 1.0001 g.
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EMT des Masses Etalon


Valeurs des EMT fixé par la recommandation R 111 de l'OIML

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Application

Classer les masses suivantes selon leurs classes de


précision :

Masse Nominale (g) Masse mesurée (g)


1 10 9.999150
2 50 50.001080
3 100 99.89999
Erreur (g) Erreur (mg) Classe métrologique
Correction:

1
0.00085 0.85 M1
2 -0.00108 -1.08 M1
3
Masse non classée ou une
0.10001 100.01 classe plus faible que M2
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Comment choisir la classe d'une


masse étalon ?
• Le choix de la classe d'une masse étalon dépend de l'usage
que l'on veut en faire et surtout des niveaux espérés ou
recherchés des incertitudes de mesure.

Exemple: j'ai besoin d'une masse pour étalonner une balance qui
utilisée pour peser des objets de 1 kg avec une tolérance de 10 g.

 Il faut une masse étalon de 1 kg.

 Quelle classe choisir ?: une masse étalon de classe M3 sera


suffisante, elle apportera une EMT de 0,5 g (donc < à 10g)

 Il faut cependant vérifier que le rapport entre tolérances et


incertitude sur le processus de mesure reste suffisant (> à 3ou 4).
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Choix des Masses étalons pour une


vérification métrologique
• La Qualité de la masse de contrôle: une balance ne peut
jamais être plus précise que le poids utilisé pour son
ajustage

• La précision de la masse de contrôle: celle-ci doit


correspondre environ à la lecture d (l'échelon de lecture)
de la balance, en étant de préférence plus précise que ‘d’.

erreur ou EMT masse ≤ d balance

E = 1, 2, 3 ou 10 * d

Donc: erreur ou EMT masse ≤ e balance


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Choix des Masses étalons pour une


vérification métrologique
• l’emt d’un poids doit être trois fois plus petite que
celle de la balance à vérifier à la charge considérée.
EMT de la masse ≤ 1/3 EMT de la balance
- « L’EMT » de la balance est calculée a partir de la valeur
de «e» selon le principe proposé dans la norme EN45501 et la
recommandation OIML R76 et conformément a cet tableau:

m représente la
charge déposée
sur le plateau.

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Classe de la balance/masse étalon

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Confirmation métrologique des


instruments de pesage

Protocoles standardisées décrites dans:

 Les guides de l’association française des sciences et des


technologies pharmaceutiques SFSTP
 Protocoles suivie en métrologie légale et à la norme
EN45501, le guide Afnor FDX07-017-1 et la
recommandation OIML R76.

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Confirmation métrologique des


instruments de pesage
 Intérêt de l’étalonnage

- Comparer la valeur de la grandeur indiquée par la balance


et la valeur correspondante de masses étalons et donc
déterminer les erreurs d’indications de l’instrument de
pesage et les incertitudes associées.
 Intérêt de la vérification
- S’assurer que les écarts entre les valeurs indiquées par un
appareil et les valeurs connues correspondantes d’une
grandeur mesurée sont tous inférieurs aux erreurs
maximales tolérées (EMT).
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Vérification métrologique d’une balance

La confirmation métrologique des balances consiste à


s’assurer que Erreurs < à EMT de la balance .

Ce contrôle se décline en
La conformité était déclarée si
plusieurs tests
métrologiques (justesse, chaque résultat individuel montre

fidélité, excentration) une erreur inférieure à l’EMT.

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Les tests de la vérification métrologique


d’une balance
C’est l’aptitude d’une balance à fournir des résultats concordants entre
JUSTESSE:
les valeurs lues sur la balance et les valeurs vraies des poids étalons.

C’est l’aptitude d’une balance à fournir des résultats concordants entre


FIDELITE eux, pour une même masse étalon déposée plusieurs fois sur le plateau.

C’est l’aptitude d’une balance à fournir des résultats concordants, entre

EXCENTRATION la valeur lue et la valeur vraie du poids étalon, en modifiant sa position


sur le plateau.

C’est l’aptitude d’une balance à fournir des résultats concordants entre


FLUAGE eux dans le temps, pour une même masse étalon posée sur le plateau.

C’est l’aptitude d'une balance à répondre à une petite charge. Le seuil


MOBILITE (de mobilité) est la plus petite variation de charge qui provoque un
changement d’affichage d'une balance.
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Essais de Fidélité ou de la répétabilité

• Tester la Fidélité: une même charge est pesée plusieurs fois et d’une
manière identique et dans des conditions d’essais constantes.

• Les valeurs nominales des poids étalons utilisés: Max et Max/2 sur six
(6) pesées consécutives: 6 valeurs lues après stabilisation de la balance.
- Les mesures sont réalisés dans les mêmes condition de répétabilité:
même emplacement sur le plateau, même et courte durée d’application
et sans interruption et pendant

 L’erreur de fidélité est l’écart entre le plus grand et le plus petit


résultat obtenus au cours des pesées de la charge. L’écart ne doit pas
être supérieur à la valeur absolue de l’emt à la charge déposée sur le
plateau.
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Essai de la justesse
• Tester la Justesse: peser un étalon et calculer la différence
entre l’indication de la balance et la valeur vraie de l’étalon.
• Les poids étalons utilisés doivent êtres réparties sur
l’étendue de mesures : Min, Max/4, Max/2, 3/4 Max et Max.

• Essais peut être effectué: en charges croissantes, en


charges décroissantes ou en charges croissantes et
décroissantes.
 L’erreur de justesse est la différence entre la valeur indiquée
par la balance et la valeur vraie du poids étalon. L’erreur ne doit
pas être supérieure à l’emt pour chaque charge.
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Institut Supérieure de Biotechnologie de Sidi Thabet
Licences BAE et BIOTECH

Essai d’excentration
L’excentration est l’aptitude de la balance à fournir des
résultats concordant entre la valeur lue et la valeur vraie,
en modifiant le point d’application d’une même charge.

 Les valeurs des charges sont choisies de manière à réaliser l’essai aux
alentours du tiers de la portée max.

 Le plateau est décomposé en quatre parties égales, la charge est


appliquée au centre des quatre zones définies. À chaque charge, les
mesures ont lieu dans une courte période de temps et sans interruption.

L’erreur est la différence entre la valeur indiquée par la balance et la


valeur vraie du poids étalon. L’erreur ne doit pas être supérieure à l’emt
de la charge déposée sur le plateau.
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TRACABILITE: Les DOCUMENTS

 Mode opératoire

 Fiches de vie

Les  Procès verbal de la vérification

Documents à  Attestation de raccordement

élaborer des masses de travail

 Inventaire des balances

 Fiche d’anomalies
53 53
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PROCES VERBAL de VERIFICATION

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Institut Supérieure de Biotechnologie de Sidi Thabet
Licences BAE et BIOTECH

Application 2
Question: Réponse:
• Laquelle de ces masses - M 50 g E2 : emt= 0.1 mg
étalons servira pour la 50 g F1 : emt= 0.3 mg
vérification de balance B1? 50 g F2 : emt= 1.0 mg
- Balance : Max 210 g, Donc seul la masse de classe

d = 0,0001 g E2 convient à la vérification

- Masses 50 g classe F1 de la balance B1 puisque il a

50 g classe E2 une EMT inferieur au d de la


50 g classe F2 balance.

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Bonnes pratiques de laboratoire pour


une bonne pesage
Pour l’opération de pesage, ces BPL consistent à identifier
tous les paramètres propres à une pesée :

– type et numéro de la balance

– date et heure de la pesée et identité de l’opérateur

– identification du projet (substances à peser, dans quel


cadre ?)

– ajustage et calibrage de la balance

– résultats de pesée : établissement et conservation des


documents.
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Maintenance preventive des balances

Afin d’assurer les performances optimales d’une balance,


celle-ci doit être utilisée selon les instructions du
fabricant:

- Placer la balance sur un support solide bien horizontal

- Eviter les lieux humides, la chaleur, les courants d’air


et se placer loin de toute vibrations.

- Ne pas surcharger la balance en dehors de sa portée


maximale et garder le plateau libre en fin de pesée et en
cas de non utilisation.
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Maintenance preventive des balances

- Nettoyer la balance à la fin de chaque pesée

- Ne pas peser des produits corrosifs directement sur le


plateau.

- Vérifier mensuellement l’exactitude de la balance avec


des poids d’ajustage conformes

- Tester la linéarité de la balance par des poids de


contrôle de 25, 50, 75 et 100% de la portée maximale.

- Maîtriser l’équipement de contrôle pour garantir la


précision, la fiabilité et le bon fonctionnement.
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Maintenance preventive des balances

• Protection contre les flux d’air :


- instabilité des mesurages et non reproductibilité

- Cages

- Hôte à flux laminaire

 Vibrations :

- instabilité des mesurages et non reproductibilité

amortisseurs ou tables anti-vibrations

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Merci

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