Vous êtes sur la page 1sur 16

ISO/FDIS 638-2:2021(F)

ISO/TC 6

Date: 2021-10-25

Papiers, cartons, pâtes et nanomatériaux cellulosiques — Détermination de la teneur en


matières sèches par séchage à l'étuve — Partie 2 : Suspensions de nanomatériaux cellulosiques

Paper, board, pulps and cellulosic nanomaterials — Determination of dry matter content by
oven-drying method — Part 2: Suspensions of cellulosic nanomaterials
ISO/FDIS 638-2:2021(F)

© ISO 2021, Publié en Suisse

Tous droits réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être
reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans
autorisation écrite préalable. Une autorisation peut être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou
au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office

Ch. de Blandonnet 8 • CP 401

CH-1214 Vernier, Genève, Suisse

Tél. + 41 22 749 01 11

Fax + 41 22 749 09 47

copyright@iso.org

www.iso.org

ii © ISO 2021 – Tous droits réservés


ISO/FDIS 638-2:2021(F)

Sommaire

Avant-propos ................................................................................................................................................................... 4
Introduction..................................................................................................................................................................... 5
1 Domaine d’application .................................................................................................................................. 1
2 Références normatives.................................................................................................................................. 1
3 Termes et définitions ..................................................................................................................................... 1
4 Principe ............................................................................................................................................................... 3
5 Appareillage ...................................................................................................................................................... 3
6 Échantillonnage ............................................................................................................................................... 3
7 Préparation des éprouvettes ...................................................................................................................... 3
8 Mode opératoire .............................................................................................................................................. 4
9 Calcul et expression des résultats ............................................................................................................. 5
10 Fidélité................................................................................................................................................................. 5
Rapport d’essai ............................................................................................................................................................... 6
Annexe A (informative) Calcul de la teneur en eau .......................................................................................... 7
Annexe B (informative) Fidélité .............................................................................................................................. 8
B.1 Généralités ......................................................................................................................................................... 8
B.2 Suspensions de NMC ....................................................................................................................................... 8
Bibliographie................................................................................................................................................................ 10

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii


ISO/FDIS 638-2:2021(F)

Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes


nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit
de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété. Les détails concernant les références aux droits de
propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration du document sont
indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l'ISO (voir
www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/avant-propos.html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes, en
collaboration avec le comité technique CEN/TC 172, Pâtes, papier et carton, du Comité européen de
normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de
Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 638:2021), dont elle constitue une
révision mineure. Les modifications sont les suivantes :

— mise à jour rédactionnelle ;

— ajout d’une note dans le Tableau B.2.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 638 peut être consultée sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.

iv © ISO 2021 – Tous droits réservés


ISO/FDIS 638-2:2021(F)

Introduction

La détermination de la teneur en matières sèches et la détermination de la teneur en eau n'ont pas le


même objectif.

Le présent document est utilisé lorsque la teneur en matières sèches est nécessaire pour calculer les
résultats d'une analyse chimique ou d'essais physiques, ou pour déterminer la teneur en eau de
suspensions de nanomatériaux cellulosiques.

L’ISO 638-1[1] porte sur la détermination de la teneur en matières sèches ou en humidité des papiers,
cartons, pâtes et nanomatériaux cellulosiques sous forme solide, qui peuvent tous être produits à partir
de matériaux vierges et/ou recyclés.

L’ISO 287[2] est utilisée dans le but de déterminer l'humidité moyenne d'un lot de papier et de carton et
la variation de cette teneur (valeurs maximale et minimale). Dans la transformation du papier et du
carton, la teneur en humidité est importante car elle peut influer sur les processus tels que l’impression
ou la reprographie. La teneur en humidité peut également avoir une influence sur le tuilage et la stabilité
dimensionnelle.

L’ISO 4119[3] est utilisée dans des méthodes de laboratoire ou lorsqu'on y fait référence dans d'autres
Normes internationales dans lesquelles la concentration en pâte de suspensions aqueuses de pâte doit
être déterminée.

L’ISO 801 (toutes les parties)[4] spécifie la méthode de détermination de la masse marchande des lots.

© ISO 2021 – Tous droits réservés v


PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 638-2:2021(F)

Papiers, cartons, pâtes et nanomatériaux cellulosiques —


Détermination de la teneur en matières sèches par séchage à
l'étuve — Partie 2 — Suspensions de nanomatériaux cellulosiques

1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode par séchage à l'étuve pour la détermination de la teneur en
matières sèches dans des suspensions de nanomatériaux cellulosiques. La méthode est applicable aux
suspensions de nanomatériaux cellulosiques ne contenant pas des quantités appréciables de matières
autres que l'eau, volatiles à la température de 105 °C ± 2 °C. Elle est utilisée, par exemple, dans le cas
d'échantillons de suspensions de nanomatériaux cellulosiques prélevés en vue d'analyses chimiques et
d’essais physiques effectués en laboratoire lorsqu'il faut procéder à la détermination simultanée de la
teneur en matières sèches.

NOTE Le présent document détermine la teneur totale en matières sèches d’un échantillon, y compris tout solide
dissous. Pour obtenir la teneur en matériaux cellulosiques sans solides dissous, ces derniers sont éliminés avant de
mesurer la teneur en matières sèches, par exemple par lavage ou dialyse, en prenant soin de conserver l'ensemble
des matériaux cellulosiques.

2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :

— ISO Online browsing platform : disponible à l'adresse https://www.iso.org/obp

— IEC Electropedia : disponible à l'adresse https://www.electropedia.org/

3.1
nanomatériau cellulosique
NMC
matériau principalement composé de cellulose dont toutes les dimensions externes sont à l'échelle
nanométrique (3.5), ou matériau dont la structure interne ou de surface, principalement composée de
cellulose, est à l'échelle nanométrique

Note 1 à l’article : Les termes « nanocellulose (NC) » et « nanomatériau à base de cellulose (NMC) » sont des
variantes du terme « nanomatériau cellulosique (NMC) ».

Note 2 à l’article : Certains nanomatériaux cellulosiques peuvent être composés de cellulose chimiquement
modifiée.

© ISO 2021 – Tous droits réservés 1


ISO/FDIS 638-2:2021(F)

[SOURCE : ISO/TS 20477:2017, 3.3.1, modifié ─ « ou matériau dont la structure interne ou de surface,
principalement composée de cellulose, est à l’échelle nanométrique » est supprimé de la définition;
« cellulose » est remplacé par « cellulosique » ; la Note 3 à l’article est supprimée.]

3.2
masse constante
<récipient> masse atteinte par un récipient après séchage jusqu'à ce que la différence entre deux
séchages et pesées successifs ne dépasse pas une fraction massique spécifiée de l'éprouvette après
séchage

3.3
masse constante
<éprouvette> masse atteinte par une éprouvette (3.7) après séchage jusqu'à ce que la différence entre
deux séchages et pesées successifs, séparés dans le temps d'au moins la moitié de la durée de séchage
initiale, ne dépasse pas une fraction massique spécifiée de l'éprouvette après séchage

3.4
teneur en matières sèches
rapport de la masse d’une éprouvette (3.7), après séchage jusqu’à masse constante (3.3) à une
température de 105 °C ± 2 °C dans des conditions spécifiées, à sa masse avant séchage

Note 1 à l’article : La teneur en matières sèches s'exprime généralement sous forme de fraction massique, en
pourcentage.

3.5
échelle nanométrique
échelle de longueur s’étendant approximativement de 1 nm à 100 nm

Note 1 à l’article : Les propriétés qui ne constituent pas des extrapolations par rapport à des dimensions plus
grandes sont principalement manifestes dans cette échelle de longueur.

[SOURCE : ISO/TS 80004-1:2015, 2.1]

3.6
suspension
mélange hétérogène de matériaux comprenant un liquide et un matériau solide finement dispersé

Note 1 à l’article : Plus la concentration des nanomatériaux cellulosiques augmente, plus la suspension devient
visqueuse et passe d'un liquide à un gel.

Note 2 à l’article : En cas de nanomatériaux cellulosiques, un matériau avec une concentration de 1 % à 5 % en


fraction massique se présente généralement sous la forme d'un gel en fonction du type de nanomatériau
cellulosique. Au-delà de ces concentrations, le matériau peut se présenter sous forme solide, par exemple sous
forme de poudre.

[SOURCE : ISO/TS 80004-6:2021, 3.13, modifié ─ Notes 1 et 2 à l’article ajoutées.]

3.7
éprouvette
partie de l'échantillon sur laquelle l'essai est réalisé

2 © ISO 2021 – Tous droits réservés


ISO/FDIS 638-2:2021(F)

4 Principe
Des éprouvettes prélevées sur des échantillons de nanomatériaux cellulosiques sous forme de
suspension sont pesées avant et après séchage à masse constante.

La teneur en matières sèches est calculée d'après la masse de l'éprouvette avant et après séchage.

5 Appareillage
5.1 Balance, permettant une lecture à 0,1 mg.

5.2 Récipients, étanches à la vapeur d'eau, munis de couvercles s'adaptant hermétiquement, et


fabriqués dans un matériau (verre ou plastique par exemple) inaltérable dans les conditions d'essai.

5.3 Étuve, permettant de maintenir la température à 105 °C ± 2 °C, et convenablement ventilée.

5.4 Dessiccateur.

6 Échantillonnage
Il faut veiller à ce que la méthode soit adaptée au matériau échantillonné et s'assurer que les éprouvettes
soient représentatives de l'échantillon disponible. Il n'est pas recommandé de filtrer les échantillons
dilués pour les concentrer avant l'échantillonnage car cela peut entraîner une perte de matériau
cellulosique. La méthode d'échantillonnage utilisée doit être consignée conformément à c) de l'Article 11
Rapport d'essai.

Dans tous les cas, des précautions particulières doivent être prises pour éviter toute variation de la teneur
en eau du matériau soumis à l'essai.

7 Préparation des éprouvettes


Protéger les éprouvettes de l'évaporation. Ne pas manipuler les éprouvettes à mains nues. Manipuler les
éprouvettes et les récipients de pesée avec des gants propres et secs en caoutchouc ou en polyéthylène
ou des outils adaptés (par exemple des pinces). Pour la détermination de la teneur en matières sèches
des échantillons de nanomatériaux cellulosiques à réception, placer chaque éprouvette immédiatement
après prélèvement dans un récipient taré et fermer celui-ci immédiatement.

Préparer au moins deux éprouvettes pour chaque échantillon.

Utiliser une quantité suffisante d'éprouvettes pour s'assurer qu'il reste au minimum 20 mg de matériau
solide après séchage. Par exemple, l'exigence conduit à une masse d'éprouvette supérieure à 4 g pour un
échantillon à 0,5 % en masse, 2 g pour un échantillon à 1 % en masse, 1 g pour un échantillon à 2 % en
masse et 0,4 g pour un échantillon à 5 % en masse.

Pour les échantillons dilués, il peut être nécessaire d'utiliser plusieurs prises d'essai de l'échantillon, qui
sont alors séchées consécutivement avec la ou les prises d'essai préalablement séchées dans le même
récipient, afin d'obtenir un résidu total d'au moins 20 mg. Elles peuvent être placées dans des récipients
de grand diamètre pour accélérer le séchage.

Lorsqu'il est nécessaire d'éviter un chauffage prolongé d'échantillons thermosensibles susceptibles de se


décomposer (par exemple nanocristaux à base de cellulose acides) ou de volumes importants de
suspension, il est possible de soumettre l'éprouvette à une lyophilisation avant le séchage à l'étuve. Placer
le récipient renfermant l'éprouvette dans un appareil de congélation approprié jusqu'à congélation

© ISO 2021 – Tous droits réservés 3


ISO/FDIS 638-2:2021(F)

complète de l'éprouvette, puis placer le récipient/l'éprouvette dans un appareil de lyophilisation


conformément aux instructions du fabricant jusqu'à siccité complète de l'éprouvette. Retirer l'éprouvette
de l'appareil de lyophilisation et passer à l'étape suivante.

8 Mode opératoire
Les étapes suivantes doivent être appliquées sur les éprouvettes préparées.

8.1 Effectuer toutes les mesures selon les prescriptions de la balance (5.1).

8.2 Sécher de manière répétée un récipient (5.2) dans une étuve (5.3) à 105 °C ± 2 °C et refroidir dans
un dessiccateur (5.4) de sorte que la différence entre deux séchages et pesées consécutifs du récipient ne
dépasse pas 1 % de la masse de l'éprouvette après séchage, obtenue en 8.13. La masse constante est
définie comme étant la masse du récipient.

NOTE 1 : Lorsque la valeur nominale de la teneur en matières sèches de l'échantillon est donnée, il peut être
pratique d'utiliser la valeur nominale pour estimer la variation de masse constante requise du récipient en vue
d'analyses ultérieures.

NOTE 2 : Il peut être pratique d'utiliser une teneur en matières sèches déterminée rapidement pour estimer la
variation de masse constante requise du récipient en vue d'analyses ultérieures.

8.3 Après avoir placé une éprouvette de masse appropriée dans le récipient, peser le récipient fermé
renfermant l'éprouvette.

8.4 Calculer la masse de l'éprouvette dans le récipient fermé et la définir comme étant la masse de
l'éprouvette avant séchage.

8.5 Si nécessaire, soumettre le récipient renfermant l'éprouvette à un traitement préalable, par exemple
à une lyophilisation comme décrit à l’Article 7. Ouvrir le récipient et le placer avec l'éprouvette et son
couvercle dans l'étuve.

8.6 Chauffer le récipient et l'éprouvette jusqu'à siccité à 105 °C ± 2 °C. Il est possible de vérifier la siccité
visuellement lors de l'établissement d'une durée de séchage initiale appropriée. Pour les éprouvettes
aqueuses, la durée de séchage initiale varie en fonction du volume à évaporer.

8.7 Après le séchage, couvrir le récipient de son couvercle et laisser l’éprouvette refroidir dans le
dessiccateur (5.4).

8.8 Après refroidissement, égaliser les pressions de l’air à l’intérieur et à l’extérieur du récipient en
entrouvrant et en refermant rapidement le couvercle.

8.9 Peser le récipient fermé contenant l’éprouvette.

8.10 Calculer la masse de l’éprouvette dans le récipient fermé.

8.11 L'éprouvette est considérée comme ayant atteint la masse constante lorsque la différence entre
deux pesées successives après séchage à 105 °C ± 2 °C ne dépasse pas 1 % de la masse de l'éprouvette
après cette durée de séchage.

8.12 La durée du séchage entre deux pesées successives doit être au moins égale à la moitié de la durée
minimale de séchage initiale. Pendant ces périodes, n'introduire aucune nouvelle éprouvette dans l'étuve.

4 © ISO 2021 – Tous droits réservés


ISO/FDIS 638-2:2021(F)

Il convient que la durée de séchage initiale, même pour les échantillons à forte teneur en humidité, ne soit
pas supérieure à 16 h.

Il faut veiller à ce que les éprouvettes thermosensibles ne soient pas carbonisées (noircies) durant le
séchage. Il convient de ne pas soumettre ces éprouvettes à un chauffage plus long que nécessaire suivant
la pesée initiale après obtention de la siccité « visuelle ». Une lyophilisation comme décrit à l'Article 7
peut également être utilisée pour éviter toute décomposition par chauffage prolongé.

8.13 Répéter les étapes 8.5 à 8.12 jusqu'à obtention d'une masse constante. Lorsqu'une masse constante
est atteinte, elle est définie comme étant la masse de l'éprouvette après séchage.

8.14 Si la variation de masse du récipient obtenue en 8.2 est supérieure à 1 % de la masse de l'éprouvette
après séchage, utiliser un récipient plus petit et/ou une éprouvette plus grande, et répéter les étapes 8.2
à 8.13.

8.15 Répéter les étapes 8.2 à 8.14 pour réaliser deux déterminations, ou autant que mentionné dans le
protocole d’essai pour lequel la teneur en matières sèches doit être déterminée.

8.16 Il convient que les résultats des déterminations parallèles de la teneur en matières sèches ne
s'écartent pas de plus de 2 % de la valeur moyenne. Sinon, il est recommandé de passer en revue
l'ensemble de la procédure pour éviter les incertitudes inconnues, d'utiliser des éprouvettes d'une masse
supérieure ou une balance ayant une meilleure exactitude et de répéter les étapes 8.2 à 8.15.

NOTE Le présent document est une méthode de référence pour la détermination de la teneur en matières sèches
après dessiccation à l’étuve à 105 °C. D’autres techniques de séchage (par exemple, séchage aux micro-ondes et aux
infrarouges) sont disponibles sur le marché, mais les résultats obtenus par ces techniques ne sont pas conformes
au présent document.

9 Calcul et expression des résultats


Calculer la teneur en matières sèches, wdm, sous forme de fraction massique, exprimée en pourcentage, à
l’aide de la Formule (1) :

m1
wdm   100
m0 (1)

m0 est la masse, en grammes, de l'éprouvette avant séchage ;

m1 est la masse, en grammes, de l'éprouvette après séchage à masse constante.

Calculer la teneur moyenne en matières sèches des déterminations, wdm , et exprimer le résultat avec
une décimale si la teneur en matières sèches est supérieure ou égale à 10 %, ou avec deux décimales si la
teneur en matières sèches est inférieure à 10 %.

La teneur en eau peut être calculée comme décrit dans l'Annexe A.

10 Fidélité
La répétabilité et la reproductibilité de cette méthode ont été déterminées par une étude comparative
interlaboratoires portant sur plusieurs types d'échantillons de suspensions de NMC. Une description des

© ISO 2021 – Tous droits réservés 5


ISO/FDIS 638-2:2021(F)

échantillons utilisés dans cette étude et les résultats des comparaisons interlaboratoires sont présentés
dans l'Annexe B.

Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir au moins les informations suivantes :

a) une référence au présent document, c’est-à-dire ISO 638-2:— ;

b) la date et le lieu des essais ;

c) toutes les informations permettant l’identification complète de l’échantillon ;

d) le résultat, en fraction massique, exprimée en pourcentage ;

e) toute particularité observée au cours de l’essai ;

f) tout écart par rapport au présent document susceptible d’influer sur le résultat de l’essai.

6 © ISO 2021 – Tous droits réservés


ISO/FDIS 638-2:2021(F)

Annexe A
(informative)

Calcul de la teneur en eau

Calculer la teneur en eau, wH2O, sous forme de fraction massique exprimée en pourcentage, à l’aide de la
Formule (A.1) :

m0  m1
wH2O   100
m0 (A.1)

m0 est la masse, en grammes, de l'éprouvette avant séchage ;

m1 est la masse, en grammes, de l'éprouvette après séchage à masse constante.

Calculer la teneur moyenne en eau des déterminations effectuées et exprimer les résultats avec une
décimale.

© ISO 2021 – Tous droits réservés 7


ISO/FDIS 638-2:2021(F)

Annexe B
(informative)

Fidélité

B.1 Généralités
Les calculs ont été effectués conformément à l’ISO/TR 24498[5] et au document TAPPI T 1200 sp-07[6] à
l'exception de l'identification des valeurs aberrantes.

L'écart-type de répétabilité indiqué dans le Tableau B.1 est l'écart-type de répétabilité évalué à partir
d'un ensemble « cumulé » de résultats, c'est-à-dire qu'il est calculé comme étant la moyenne quadratique
des écarts-types des laboratoires participants. Cette définition diffère de la définition classique de la
répétabilité figurant dans l’ISO 5725-1[7].

Les limites de répétabilité et de reproductibilité mentionnées dans le rapport d’essai sont des valeurs
estimées de la différence maximale pouvant être attendue dans 19 cas sur 20 lorsqu’on compare deux
résultats d’essais obtenus sur un matériau similaire à ceux décrits dans des conditions d’essai similaires.
Ces valeurs estimées peuvent ne pas être valables pour d’autres matériaux ou dans d’autres conditions
d’essai.

NOTE Les limites de répétabilité et de reproductibilité ont été calculées en multipliant les écarts-types de
répétabilité et de reproductibilité par 2,77=1,96 √2, à condition que les résultats d'essai aient une distribution
normale et que l'écart-type, s, repose sur un grand nombre d'essais.

Les valeurs aberrantes d'un point de vue de la répétabilité ont été identifiées sur la base du critère que
l'écart‑type relatif des données dans un laboratoire était supérieur à 5 %. Les valeurs aberrantes d'un
point de vue de la reproductibilité ont été identifiées sur la base du critère que l'écart des données
moyennes d'un laboratoire par rapport à la valeur moyenne générale était supérieur à 3σ, où σ est
l'écart‑type des données pour les laboratoires participants.

B.2 Suspensions de NMC


La répétabilité et la reproductibilité des mesures de la teneur en matières sèches pour trois types de
suspensions de NMC ont été déterminées par des études comparatives interlaboratoires réalisées de
novembre 2019 à février 2020. Les types de NMC soumis à l'essai étaient des nanofibrilles de cellulose
individualisées (NFCi), des nanofibrilles de cellulose en faisceaux (NFCf) et des nanocristaux de cellulose
(NCC). La NFCi est une nanofibrille de cellulose discrète composée d'une fibrille élémentaire comportant
des groupes fonctionnels ioniques à sa surface. La NFCf est une nanofibre de cellulose composée de
fibrilles élémentaires sous forme de faisceaux. La NCC est un nanocristal principalement composé de
cellulose comportant au moins une fibrille élémentaire contenant des régions cristallines et
paracristallines.

Chaque type d'échantillon comporte deux niveaux de concentration, haut et bas ; la concentration des
échantillons de niveau haut s'étend de 2 % en masse à 5 % en masse et celle des échantillons de niveau
bas s'étend de 0,1 % en masse à 0,3 % en masse.

La répétabilité et la reproductibilité des résultats de mesure sont résumées dans les Tableaux B.1 et B.2,
respectivement.

8 © ISO 2021 – Tous droits réservés


ISO/FDIS 638-2:2021(F)

Tableau B.1 — Répétabilité pour la détermination de la teneur en matières sèches dans des
suspensions de nanomatériaux cellulosiques

Valeur Écart-type Limite de Coefficient de


moyenne Nombre de de répétabilité répétabilité variation
Échantillon
laboratoires
% s r, % r, % CV,R, %
NFCi-1 2,023 13 a 0,027 0 0,075 1,34
NFCi-2 0,110 11 b 0,002 2 0,006 2 2,03
NFCf-1 3,322 14 0,058 0,160 1,74
NFCf-2 0,277 12 c 0,005 0 0,013 9 1,81
CNC-1 5,044 8d 0,065 0,181 1,30
CNC-2 0,201 8e 0,003 6 0,009 9 1,78
a Une valeur aberrante pour une valeur de répétabilité dépassant une valeur critique.
b Trois valeurs aberrantes pour une valeur de répétabilité dépassant une valeur critique.
c Deux valeurs aberrantes pour une valeur de répétabilité dépassant une valeur critique.
d Une valeur aberrante pour une valeur de répétabilité dépassant une valeur critique.
e Deux valeurs aberrantes pour une valeur de répétabilité dépassant une valeur critique.

Tableau B.2 — Reproductibilité pour la détermination de la teneur en matières sèches dans des
suspensions de nanomatériaux cellulosiques

Écart-type Limite de
Valeur Coefficient de
Nombre de de reproductibilité
Échantillon moyenne variation
laboratoires reproductibilité R
% CV,R, %
s R, % R, %

NFCi-1 2,023 13 a 0,074 0,20 3,65

NFCi-2 0,110 11 b 0,010 5 0,029 9,53

NFCf-1 3,322 14 0,085 0,24 2,57

NFCf-2 0,277 12 c 0,008 9 0,025 3,22

CNC-1 5,044 8d 0,150 0,42 2,98

CNC-2 0,201 8e 0,008 5 0,024 4,24

a Une valeur aberrante pour une valeur de répétabilité dépassant une valeur critique.
b Trois valeurs aberrantes pour une valeur de répétabilité dépassant une valeur critique.
c Deux valeurs aberrantes pour une valeur de répétabilité dépassant une valeur critique.
d Une valeur aberrante pour une valeur de répétabilité dépassant une valeur critique.
e Deux valeurs aberrantes pour une valeur de répétabilité dépassant une valeur critique.
NOTE Aucune valeur aberrante pour une valeur de reproductibilité dépassant une valeur critique.

© ISO 2021 – Tous droits réservés 9


ISO/FDIS 638-2:2021(F)

Bibliographie

[1] ISO 638-1:2021, Papiers, cartons, pâtes et nanomatériaux cellulosiques — Détermination de la


teneur en matières sèches par séchage à l’étuve — Partie 1: Matériaux sous forme solide

[2] ISO 287, Papier et carton — Détermination de la teneur en humidité d'un lot — Méthode par
séchage à l'étuve

[3] ISO 4119, Pâtes — Détermination de la concentration en pâte

[4] ISO 801 (toutes les parties), Pâtes — Détermination de la masse marchande des lots

[5] ISO/TR 24498, Papiers, cartons et pâtes — Estimation de l'incertitude pour les méthodes d'essai
par comparaisons interlaboratoires

[6] TAPPI T 1200 sp-07, Interlaboratory evaluation of test methods to determine Tappi repeatability
and reproducibility

[7] ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1:
Principes généraux et définitions

[8] ISO/TS 20477:2017, Nanotechnologies — Termes normalisés et leur définition pour les
nanomatériaux à base de cellulose

[9] ISO/TS 80004-1:2015, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 1: Termes "cœur"

[10] ISO/TS 80004-6:2021, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 6: Caractérisation des nano-


objets

10 © ISO 2021 – Tous droits réservés

Vous aimerez peut-être aussi