‫وزارة التعليـــــم العـــالـــي و البحـــــث العلمـــــي‬

Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

-‫جــامعــة بــاجـــي مختـــار – عنــابـة‬
Université Badji Mokhtar – Annaba
‫كلية علوم األرض‬
Faculté des Sciences de la terre
DEPARTEMENT DE GEOLOGIE ‫قسم الجيولوجيا‬

Master1 Ressources minérales ,Géomatériaux

et environnement-Semestre 2

Les Techniques d’analyse

Dr L SAYAD
sayadlamine@yahoo.fr

Année universitaire 2019-2020

Intitulé du Master : Ressources minérales
,Géomatériaux et environnement
Semestre : 02
Intitulé de l’UE : Techniques de forage et d’Analyse
Intitulé de la matière : Techniques d’Analyse
Crédits : 04
Coefficients :02
Objectifs de l’enseignement
L’objectif de ce module est de donner un aperçu sur
l’ensemble des techniques analytiques pratiquées en
géosciences.
 Connaissances préalables recommandées
Notions de bases de chimie, physique, géochimie et
minéralogique.

Contenu de la matière:
Cours I :exemples pratiques
I- Méthodes d’échantillonnage et de préparation des
échantillons pour l’analyse géochimique.
Cours -II- Analyses par diffractométrie des rayons X :
2-principe de la méthode, interaction RX – matière, loi de
Bragg, méthode des poudres. Notions sur l’appareillage
(visite sur site), description des diffractogrammes , fiches
ASTM.
• Exposés (aux étudiants) sous forme de ppt
(20 Diapo max)

• III- Analyses par spectrométrie de fluorescence X :

Principe de la méthode, appareillage, préparation
des échantillons, applications et interprétations
d’exemple de données.

• IV- Analyses par spectrométrie ICP-ES :

Principe de la méthode, appareillage, préparation
des échantillons, applications et interprétations
d’exemple de données
V- Analyses par spéctrophotométrie d’absorption
atomique :
Principe de la méthode, appareillage, préparation des
échantillons, applications et interprétations d’exemple de
données.
VI- Analyses à la microsonde électronique :
Principe de la méthode, appareillage, préparation des
échantillons, applications et interprétations d’exemple de
données.
VII- Analyses au MEB (Microscope électronique à
balayage) :
Principe de la méthode, appareillage (visite sur site),
préparation des échantillons, applications et
interprétations d’exemple de données.
• TD : Lecture, traitement numérique et graphique de
données obtenues par différentes méthodes (Le
diffractogramme).
• Sorties pédagogiques
• Visite du Diffractomètre du Dept Géologie/ou dept
métallurgie
• Visite du MEB Ecole supérieure des mines et
métallurgies -Annaba
• Mode d’évaluation : Epreuves écrites
 I- Méthodes de préparation des échantillons pour
analyses géochimiques
• Définitions
• a) Échantillon: Partie d'un ensemble choisi pour
représenter une ou plusieurs propriétés caractéristiques
de cet ensemble.
• b) Teneur: La valeur relative d'un élément ou d'un
minéral. La teneur en soi n'indique pas la valeur
économique d'une roche.
• c) Minerai: minéraux ou roches dont les teneurs en un ou
plusieurs éléments et les accumulations sont suffisantes
pour être exploitées, concentrées, traitées et raffinées
avec profit.
• Méthodes habituelles de noter la teneur:
• Pourcentages: 0.8% Zn, 0.4% CuS, 0.3% CuO
• Parties par million: 30 ppm Ba, 10 ppm Th
• Gramme par tonne métrique = ppm (1 once
troy = 31,1g )
• Deux types d’erreur différents
• Deux grands types d’erreur :
✓ L’erreur d’échantillonnage : Lorsque le volume de
l’échantillon prélevé est trop grand, on se doit de le
sous-échantillonner pour n’analyser qu’une portion
infime de l’échantillon (quelques grammes).

Chaque étape de sous-échantillonnage implique une

erreur. Ces erreurs se cumulent. La teneur obtenue à
l’analyse est donc nécessairement différente de la vraie
teneur de l’échantillon.
✓L’erreur d’estimation : On est rarement
intéressé à la teneur d’un échantillon en soi.
L’échantillon est nécessaire pour, ultimement,
« estimer » la teneur d’un volume de roche
très supérieur à celui de l’échantillon.
Ce faisant, on effectue une « extrapolation » qui
implique aussi une erreur (la valeur extrapolée
ou estimée diffère nécessairement de la vraie
valeur)..
• Méthodes d'échantillonnage
• L'objectif de l'échantillonnage est de prélever une
partie représentative d'un ensemble ou d'un lot de
minerai pour déterminer avec la plus grande précision
possible la teneur moyenne en divers éléments de cet
ensemble.
• Tout échantillonnage, même le plus simple est sujet à
plusieurs causes d'erreur reliées à la structure, la
texture, la distribution du minerai; à la technique
d'échantillonnage, à la façon l'instrument
d'échantillonnage utilisé.
• Types d’échantillonnage
• 1. Échantillonnage par écaille
• Prélèvement d'une série d'écailles, le long d'une
ligne, sur une surface, à l'intérieur d'un
quadrillage, etc. afin d'estimer la teneur de
l'ensemble.
• L'échantillonnage par écaille est généralement
destiné à une première évaluation préliminaire
à une étude plus détaillée.
• L'échantillonnage par écaille peut s'imposer là où
un minerai dur et uniforme rend le prélèvement
par cannelure (baguette, moulure ,,,,) impossible
ou difficile.
• Dans ce cas, il faut briser des écailles de même
grosseur sur des points uniformément distribués,
horizontalement et verticalement.
 2.Échantillonnage par cannelure
• Prélèvement d'une cannelure (baguette,,,),à travers une veine,
un lit minéralisé, le long d'une tranchée,,,,, etc.
Le géologue utilise généralement un marteau et un ciseau et dans
certains cas un marteau pneumatique pour faire un rainurage
d'environ 1/2" à 4" de largeur par 1" de profondeur.
L'ampleur de l'échantillon peut varier selon la difficulté du
rainurage (dureté des matériaux), mais la largeur et la profondeur
doivent être constantes.
Dans certaines mines, les bords de la cannelure sont coupés avec
une scie à diamant pour assurer une largeur uniforme.

• NB: Nettoyer la surface à échantillonner. Étendre par terre un

canevas très propre pour recueillir les fragments.
Dans du minerai homogène: cannelures espacées.
Dans du minerai riche mais irrégulier: cannelures
rapprochées.
• 3.Échantillons de forage
La carotte de forage sert d'échantillon pour déterminer
la teneur du minerai, mais aussi apporte des
informations géologiques importantes au géologue de
mine.
Les carottes de plus gros diamètre fournissent de
meilleures informations et plus de matériel pour
l'analyse. Deux types d'échantillons dans les carottes
• a) Écailles (très peu utilisé)
Les écailles ou fragments de carottes seront prélevées
surtout aux endroits où la minéralisation n'est pas
apparente (la chalcosine dans des schistes noirs,
passerait inaperçue.)
• b) Demi-carottes (courant)
En faisant son journal de sondage (logging), le géologue
indique les intervalles à échantillonner en faisant une
trace le long de la carotte. Les carottes sont sciées en
deux parties .Le géologue décrit soigneusement
l'échantillon, notant les changements lithologiques et les
changements de teneur. Chaque échantillon est placé
dans un sac accompagné d'une étiquette portant un
numéro (ex. n° 0101) et indiquant les analyses désirées.
• Une partie de la même étiquette est placée dans la
boîte de carotte et une autre demeure dans le livret
d'étiquettes.
• 4.Forage de production
• a) Foreuses à percussion
L'échantillonnage peut aussi être fait par la cueillette
d'une quantité représentative de fragments provenant
des
foreuses à percussion.
• Erreurs: Certains fragments dont les densités varient
peuvent atteindre la surface avec des retards relatifs,
d'autres
• peuvent provenir des murs, d'autres peuvent se
perdre ou s'accumuler dans les fissures et remonter
à la surface à contretemps.
• Exemple : Récupérateur de Cuttings
• Cet appareil peut être construit sur le chantier. I1 comprend:
• un collier adaptateur fixé au tubage de la foreuse,
• - un récupérateur dont le volume est environ 10 fois celui de
l'échantillon,
• - un tuyau flexible transparent reliant la tête du tubage au
récupérateur.
• Mode de fonctionnement:
• - Les cuttings et l'air arrivent dans le récupérateur dans la
partie supérieure du cylindre.
• - Une plaque interne semi-circulaire ralentit le cyclone d'air et
de cuttings et permet la sédimentation des matériaux
• au fond du récupérateur
• - L'évacuation de l'air (sec ou humide) se fait par une
cheminée en forme de tube partant en dessous du niveau
• d'entrée du cyclone d'air.
• b) Prélèvement sur les trous de mine
Pour les minerais de métaux de base, il est préférable de
prélever des échantillons sur les boues sortant des trous de
mine forés à front de taille.
Avantages:
• - Retarder au minimum l'avancement de la galerie
• - Donne des échantillons de poids faible à granulométrie fine
qui dispensent de l'utilisation du concasseur.
• Ex. Sur une section de 3.5 à 5 m2, on fait 25 à 40 trous de 1.5
m de profondeur. L'ensemble des cuttings donne
150 à 200 kg d'échantillon.
5.Échantillonnage systématique de la production
L'échantillonnage peut s'effectuer au chargement, à la
pelletée ou au wagonnet.
• - Une pelletée mise de côté à toutes les n pelletées
• minerais: homogène: n = 50 pelletées
• moyen: n = 10 pelletées
• hétérogène: n = 3 pelletées
• Pour une section de galerie de 4 m2, le poids de roche par
mètre d'avancement serait d'environ 10 à 15 tonnes
(selon la densité), ce qui représenterait pour un minerai
moyen (n=10) 1 à 1,5 t (1000 à 1500 kg).
• Les wagonnets sélectionnés (généralement n<10)
sont sortis et vidés sur l'aire réservée à
l'échantillonnage.
• La méthode ne gène pas le travail d'exploitation.
• Les risques d'erreurs: le matériel d'un tir se
répand au sol sans se mélanger de façon
homogène de sorte que la différence de teneur
d'un minerai peut être appréciable d'un
wagonnet à l'autre.
• 6. Échantillonnage de convoyeur (Transporteur)
• Plusieurs instruments ont été conçus pour
échantillonner le minerai présent sur une
courroie. Il s’agit d’une méthode permettant un
échantillonnage très représentatif. Le problème
est que la provenance exacte de l’échantillon est
très difficile, voir impossible, à établir.
• Peut être utile pour connaître les teneurs sur de
très gros volumes de roches
• 7. Échantillonnage en vrac
• Échantillon pris au hasard, par exemple dans
les bennes, ou aux points de soutirage.
• Cette méthode d’échantillonnage présente de
forts risques en raison de la ségrégation des
particules (les fragments les plus fins se
retrouvent préférentiellement au fond de la
benne).
 Exemple.1:Sables des plages
METHODOLOGIE
La récolte des données s’est effectuée en deux
étapes principales :
• Des travaux de terrain (choix du site,
échantillonnage…)
• Des travaux de laboratoire (analyse
granulométrique, minéralogique, chimique…et
autres).
• 1 TRAVAUX DE TERRAIN
• 1.1. Choix du site
• Le but de cette opération est de localiser les
plages à sable de couleur sombre. La couleur
sombre du sable reflète souvent la présence
de minéraux sombres qui sont généralement
des minéraux lourds tels que le grenat, la
staurotide, la tourmaline et autres.
• 1.2. Echantillonnage
Deux types d’échantillons ont été prélevés dans
notre zone d’étude :
✓Des échantillons de roches représentatifs de la
lithologie affleurant au niveau de chaque
plage.
✓Des échantillons de sable.
• A - Prélèvement des échantillons de roches
• Dans le but d’assurer la représentativité
lithologique des affleurements côtiers, la taille
des échantillons de la roche fraiche est en
moyenne de 20x15cm avec un poids minimal de
2Kg.
• Chaque échantillon a été découpé en trois (03)
parties destinées respectivement à l’analyse
chimique, à la fabrication de lames minces et
comme témoin.
• B - Prélèvement des échantillons de sable
• Les échantillons de sable ont été prélevés dans
les zones suivantes : El Nasr, Plage-Militaire et Ain
Achir).
• Le prélèvement s’est fait avec une tarière
manuelle selon une maille régulière recouvrant
toute la surface de la plage. Chaque échantillon a
été prélevé à une profondeur de 0-25 cm (Fig.1)
et suivant une maille tenant compte de la
superficie de la plage
• Le prélèvement s’est effectué le long de 03 profils : 1)
près de l’affleurement rocheux côtier, 2) près de la ligne
du rivage et 3) entre les deux précédents profils.
• Chaque échantillon, d’un poids approximatif de 4-5 Kg, a
été mis dans des sachets étiquetés. Le pas de
prélèvement est on fonction de la taille de la plage :
➢ Plage X: La taille de la plage est en moyenne 275x30m.
Dix-huit (18) échantillons ont été prélevés à un intervalle
moyen de 20m.
➢ Plage Y : Dans cette plage de dimension similaire à la
précédente (236x20m), 17 échantillons ont été prélevés
à un intervalle moyen de 15m.
➢ Plage Z : Neuf (09) échantillons de sable ont été prélevés
sur cette plage.
Fig.I. 1 : Photo de terrain montrant un point de prélèvement des échantillons de sable.
 TRAVAUX DE LABORATOIRE
• Cette étape consiste à préparer les échantillons de
roches et de sables aux différents essais et analyses.
• I.2.1. Analyses chimiques des affleurements rocheux
et du sable
• Les analyses des éléments chimiques ont été réalisées
au laboratoire Les éléments majeurs ont été analysés
par un spectromètre à fluorescence X automatique
sur des pastilles préparées avec Spectromelt A12
(Merck).
• Les éléments traces et les terres rares ont été
déterminées par ICP-MS (Plessen, 1997; Grabe-
Schönberg, 1993) et ICP-AES (Zuleger et Erzinger,
1988).
• A- Les échantillons consolidés
➢Les lames minces : Une lame mince a été
confectionnée à partir de chaque échantillon de
roche.
➢Analyse minéralogique : Chaque lame mince a
été étudiée au microscope polarisant dans le
but de déterminer sa composition
minéralogique.
• B- Les échantillons meubles
• B.1. Etude granulométrique
• B.1.1-Préparation des échantillons pour la
granulométrie
• L’analyse granulométrique permet de déterminer la
nature du sable à partir de l’étude des différentes
fractions granulométriques. L’analyse consiste à
séparer et à classer à l’aide des tamis les grains de
sable selon leur diamètre.
• Pour effectuer une analyse granulométrique il est
nécessaire d’avoir un échantillon représentatif de
chaque échantillon prélevé.
• L’étude granulométrique passe par plusieurs
étapes
• Homogénéisation : cette opération consiste à
bien mélanger le sable et à le mettre
• sous forme de cône (Fig.2).

Fig.I. 2 : Homogénéisation du sable

• Aplatissement : consiste à aplatir à une
épaisseur homogène le sable préalablement
homogénéisé

Fig.I. 3 : Photo montrant l'aplatissement du sable

 Le Quartage
• Quartage : cette opération a pour but d'avoir,
à partir de 1 Kg d’échantillon initial,
• 250 g de sable destiné à subir les opérations
de tamisage. On divise le sable en quatre
• (04) parties égales (Fig.4a) et on prend les
deux (02) parties opposées (Fig.4b).
a) b)
Fig.I. 4 : Photo montrant le quartage.
• Séchage : s'effectue dans une étuve à une température
de 80°C, pendant 35 minutes. L'échantillon est
considéré comme sec, lorsque la différence de poids
après deux essais est constante.
• Tamisage : le tamisage a été fait à partir de 250 g de
sable sec. Pour chaque échantillon nous avons utilisé
une colonne de 8 tamis de la série AFNOR dont les
mailles sont: 4mm - 2mm - 1mm - 500μm - 250μm -
125μm - 63μm - 45 μm.
• Chaque échantillon a fait l'objet d'un tamisage pendant
15 minutes avec une tamiseuse électrique à vibration
horizontale et verticale (Fig.5). Les refus récoltés sur
chaque tamis sont pesés sur une balance dont la
précision est de 0.01 g.
 Exemple 2
Etude lithologique, géochimique et minéralogique
des formations géologiques de la ligne de chemin de
fer Annaba-Skikda (cas de la région d’Azzaba)
• L’objectif de ce chapitre est la caractérisation
minéralogique, chimique et physique des
formations géologiques de la région d’Azzaba.
Pour atteindre notre objectif, une démarche a
été adoptée (Fig. 2) et porte essentiellement
sur les travaux de terrain ainsi que les travaux
de laboratoire.
• TRAVAUX DE TERRAIN
• La première partie des travaux de terrain consiste
à faire une observation générale et à sélectionner
les sites pour échantillonnage.
• Les levés de terrains ont été effectués sur une
distance de 30 Km, depuis Ain Charchar jusqu’à
Ramdane Djamel englobant quatre sites, à savoir
Ain Charchar (ACH), Menzel El Abtal (MEA),
Azzaba (AZZ), Hellala (HELL) et Guessaba (GUESS).
• .1. ECHANTILLONNAGE
• L’échantillonnage s’est fait au niveau des points de
sondages à la pelle et sondages profonds.
L’échantillonnage a été basé sur la variabilité des
matériaux ; on a sélectionné des argiles sous
numidienne d’âge Tertiaire et des argiles
alluvionnaire d’âge Quaternaire, selon des
profondeurs variant entre 1et 5 m pour les
sondages à la pelle et entre 12 et 46 m pour les
sondages profonds. Pour les formations argileuses
de Hellala et Guessaba on a échantillonné à des
profondeurs qui correspondent au niveau
d’excavation des tunnels.
• LOCALISATION ET DESCRIPTION LITHOLOGIQUE DES
FORMATIONS GEOLOGIQUES DANS LES SITES
ETUDIES
Depuis Mekassa jusqu’à Ain Charchar, les formations
géologiques rencontrées sont constituées
essentiellement d’alluvions argileux et des blocs de grès
qui reposent sur les formations numidiennes. La nature
de ces dernières est le résultat de la désagrégation et
l’altération des roches sous-jacentes, en particulier les
argiles et les grès du numidien. Les alluvions argilo-
sablonneuses déposées le long des cours d’eau
résultent de l’altération et de l’érosion des roches en
amont.
Photo 1 : Photo satellite montrant la position des sondages d’Ain Charchar, Menzel
El Abtal et Azzaba
Photo 2: Photo satellite montrant la position des deux tunnels. T1 : tunnel
1, T2 : tunnel 2
Photo 3 : Photo satellite montrant la position des sondages de
Hellala et Guessaba
Figure : Logs de sondages à Ain Ch archar, M e nz el El A btal et Azzaba
logsdessondagesdelazoneI
 Exemple 3 Le Kaolin des massif de Petite
Kabylie (NE Algérien)
• Echantillonnage
• Les échantillons sur lesquels est basée cette
étude proviennent de trois sites kaolinisés: Le
site de Tamazert (25 échantillons) avec une
maille de prélèvement de cinq mètres (fig. 8a),
dont six échantillons ont été choisis pour
analyse chimique (profil médian du corps
central) ; le site de Hadj Ali (cinq échantillons),
• la distance entre les échantillons est de trois
mètres (fig. 8b) ; le site de Chekfa (trois
échantillons), avec une maille de cinq mètres
(fig. 8c). Les échantillons ont été prélevés
depuis la roche mère (saine) jusqu’au
manteau de surface (fortement kaolinié)
suivant des profils de direction N-S.
L’ensemble des échantillons ont subi des
prétraitements avant qu’ils ne soient analysés.
 Exemple 4
plage Fellah Rachid-
Annaba (NE Algérien)
Exemple 5 La Bentonite de
la région de Hammam
Boughrara(NW Algérien)
 II- Analyses par diffractométrie des
rayons X
Partie1
• Principe de la méthode,
• Interaction RX – matière,
• Loi de Bragg, méthode des poudres.
Partie2
• Notions sur l’appareillage (visite pédagogique
sur site), description des diffractogrammes,
fiches ASTM (applications).
Partie1
• Principe de la méthode,
• Interaction RX – matière,
• Loi de Bragg, méthode des
poudres.
1. Principe de la méthode
1.1 Rappel sur les RX
➢ Les rayons X sont des ondes électromagnétiques dont
les longueurs d’onde sont comprises
approximativement entre 0,1 Å et 100 Å (1Å = 10-10 m).

➢ Ils font partie du spectre électromagnétique qui

comprend également les ondes lumineuses dont nos
yeux sont sensibles (les différentes longueurs d’ondes
des radiations lumineuses nous paraissent comme des
couleurs différentes). Etant donné que la longueur
d’onde des rayons X est du même ordre de grandeur
que la dimension des atomes, ils peuvent être utilisés
pour explorer l’intérieur des cristaux.
 II- Analyses par diffractométrie des rayons X

• Rappel2
• Analyse quantitative: dosage, rendement, % relatif.
• Analyse quantitative : caractérisation, détection,
identification.
• On distingue deux méthodes d’analyse
• Méthodes physiques : basées sur les propriétés
physiques ( Teb, viscosité, indice de réfraction
• Méthodes Spectroscopiques: basées sur l’interaction
matière /lumière.
Les principales techniques utilisant l'interaction rayonnement-
matière sont :
• Le microscopie :
• Microscope optique : la simple et traditionnelle observation à
l'échelle microscopique ;
• RX : diffraction des rayons X, fluorescence X, radiographie ;
• Rayon de neutrons : diffraction de neutrons,
neutronographie et activation neutronique.
• Microscopie Electronique à Balayage (MEB) : elle est une
technique de microscopie électronique basée sur le principe
des interactions électrons-matière,
• Microscopie Electronique en Transmission (MET) : on
bombarde d'un faisceau d'électrons un échantillon mince
principalement pour en obtenir la figure de diffraction,
• En ce qui concerne les techniques faisant
appel à la thermodynamique, l’analyse
thermique, on retrouve la calorimétrie
différentielle à balayage (DSC) et l'analyse
thermogravimétrique (ATG). Et l’Analyse
thermomécanique (TMA) .
 Définition de la DRX:
• La diffraction des rayons X (DRX) est une
technique d'analyse qui permet d’étudier les
différentes phases de matières et matériaux
cristallins. Elle permet d’accéder à de
nombreuses informations contenues dans
l’arrangement même des éléments au sein d’un
matériau.
• L’analyse qualitative permet ainsi d’identifier
le/ou les composés cristallisés présents dans un
matériau ainsi que leurs formes
cristallographiques.
• Cette méthode consiste à appliquer un
rayonnement de la longueur d’onde des
rayons X (0.1 < l < 10 nm) sur un échantillon
orienté ou non.
• Le rayonnement pénètre le cristal, avec
absorption d’une partie de l’énergie et
excitation des atomes avec émission de
radiations dans toutes les directions.
 Diffusion des rayons X et phénomène de diffraction
diffraction des rayons X
Tout atome de matière atteint par une onde X voit ses
électrons entrer en vibration à la même fréquence que
l'onde
• La Diffraction est une propriété des ondes qui
se manifeste par un changement des
directions de propagation de l’onde, lorsque
celle-ci rencontre une ouverture ou un
obstacle, sans changement de la valeur de la
longueur d’onde λ .
En 1912 le physicien Von Laüe détermine grâce à
un réseau cristallin la longueur d'onde de rayons
X.

Il devint donc possible de faire l'inverse, c'est-à-

dire de déterminer les distances entre les atomes
grâce à ces mêmes rayons.
• Depuis ce temps-là, l’utilisation de la diffraction des
rayons X s’est développée, elle est considérée
maintenant comme une de la plus puissante et de la
plus souple technique analytique pour
l’identification et la détermination quantitative des
phases cristallines des solides et des échantillons en
poudre
• Les premières applications de la diffraction des
rayons X pour l’analyse des matériaux polycristallins
par Debye et Scherrer, (1916)
L’importance du phénomène de diffraction
d’une onde progressive sinusoïdale est mesurée
par l’écart angulaire θ de diffraction, angle entre
la direction de propagation de l’onde en
l’absence de diffraction, et la direction définie
par le milieu de la première extinction.
• Les radiations émises par des plans atomiques qui sont en
phases vont engendrer un faisceau cohérent qui pourra être
détecté. La condition pour que les radiations soient en phase
s’exprime par la loi de Bragg :
n λ = 2d sin θ
• n : Nombre entier correspondant à l’ordre de la diffraction
• λ : Longueur d’onde du rayonnement utilisé
• θ : Angle de diffraction
• d : Espace basal, en angströms (Å).
Chaque cristal sera caractérisée par sa valeur de d (Fig.) (Moore
& Reynolds, 1989). La relation de Bragg , montre qu’il suffit de
mesurer les angles de Bragg (θ) pour déterminer les dimensions et
la forme de la maille élémentaire du cristal.
• Les amplitudes des ondes réfléchies permettent de déterminer
la structure atomique du motif
• A l’échelle atomique, la diffraction des rayons
X permet une exploration fine de la matière.
• L’ordre de grandeur des distances
interatomiques, de quelques dixièmes du
nanomètre, est proche de la longueur d’onde
des rayons X.
• L’arrangement des atomes dans un réseau
cristallin se déduit des différentes figures de
diffraction
Définition de l’espace basal à 10Å pour une illite (Moore & Reynolds, 1989)
 Principe de la diffraction:

• Lorsque le rayonnement X rencontre des électrons, il

est dispersé dans toutes les directions selon des
fronts d’onde qui se propagent (Fig.89) (Eslinger &
Peaver, 1988). Les rayons vont interférer entre eux et
le faisceau diffracté mesuré constitue la résultante
des interférences constructives.
• Des centres de dispersion (par exemple des atomes)
régulièrement disposés vont engendrer des
interférences constructives à des endroits
particuliers et destructives à d’autres endroits.
• Les fronts d’onde résultant de points
d’interférences constructives vont engendrer des
cônes de diffraction. Les interférences entre les
différents cônes de diffraction produisent à
nouveau des interférences constructives.
• Pour une rangée d’atomes, le rayon diffracté se
produit selon un angle θ, identique à l’angle
d’incidence.
• Le rayonnement est dispersé dans toutes les
directions. Tous les rayons émis par les atomes
d’un même plan sont en phase et contribuent au
faisceau diffracté. Ceci est valable pour toutes les
rangées d’atomes. La différence de chemin entre
le faisceau incident qui arrive sur la 1ère ou la
2ème rangée est équivalente à 2dsin θ.
• Par conséquent, les rayons dispersés seront en
phase et se renforceront si la différence de
chemin parcouru est égale à un nombre entier de
la longueur d’onde du rayonnement incident λ.
Principe de la diffraction et illustration de la Loi de Bragg (Eslinger & Peaver, 1988).
Figure1 : Principe de la loi de Wulff-Bragg
 (a) et (b) montrent deux manières différentes de représenter le réseau en tant
que famille de plans réticulaires.
Pour un faisceau donné on peut non seulement
observer des réflexions d’ordre plus élevé à partir
d’un ensemble donné de plans, mais il faut savoir
qu’ il existe de nombreuses façons de décomposer
le cristal en plans chacune d’elles produisant de
nouvelles réflexions.
INTÉRÊT DES RAYONS X POUR L'ÉTUDE
DES CRISTAUX
➢ Reconnaître la symétrie du cristal,
➢ Déterminer les paramètres de son
réseau
➢ Déterminer la structure du cristal
➢ Identifier un cristal
II.2Méthode des poudres
• Elle tire son nom du fait que l’échantillon examiné est
réduit en une fine poudre constituée de particules
orientées au hasard.
• La poudre se définit de façon plus précise en
cristallographie comme un échantillon polycristallin qui
par définition est forme d’un grand nombre de
cristallites orientées aléatoirement les unes par rapport
aux autres.
• Le faisceau de rayons X est monochromatique et il n’y
aura diffraction que lorsque ce faisceau fait un angle θ
(loi de Bragg) avec une famille de plans cristallins pouvant
donner lieu à diffraction.
 Diffraction des RX sur poudres
La méthode de diffraction X sur poudre a été inventée par DEBYE et
SCHERRER.
Elle consiste en l’étude de diffraction des rayons à l’état de poudre
(la quantité nécessaire du poudre conforme à cette technique varie
entre 0.2 et 700mg), cette méthode permet de caractériser des
matériaux étudient qualitativement par :
a- détermination de la structure de la phase (s) contenue dans la
poudre en comparant le spectre obtenu avec ceux contenus dans
une base de données ou
déduire d’un modèle original proposé.
On pourra affiner avec une bonne précision les paramètres cristallins
et les positions atomiques dans un certain nombre de cas.
b- Détection de la présence d’impuretés.
c- Test de la cristallinité des matériaux.
• Dans la méthode poudre on utiliser un rayonnement
Monochromatique, ce rayonnement sur un échantillon
composer d’un grand nombre de micro cristaux de
tailles de l’ordre de 0.01 à 0.001 mm.

• Pour chaque plan réticulaire (hkl) il se trouve

forcement dans l’échantillon des micro cristaux en
position de réflexion, alors ils donnent des faisceaux
diffractés dévies de 2θ par rapport aux faisceaux
primaires. L’ensemble de ces faisceaux réfléchis forme
une ouverture 2θ tels que l’angle θ est défini par la
relation de BRAGG :
• Dans la méthode poudre on utiliser un rayonnement
Monochromatique, ce rayonnement sur un échantillon
composer d’un grand nombre de micro cristaux de
tailles de l’ordre de 0.01 à 0.001 mm.

• Pour chaque plan réticulaire (hkl) il se trouve

forcement dans l’échantillon des micro cristaux en
position de réflexion, alors ils donnent des faisceaux
diffractés dévies de 2θ par rapport aux faisceaux
primaires. L’ensemble de ces faisceaux réfléchis forme
une ouverture 2θ tels que l’angle θ est défini par la
relation de BRAGG :
Applications de la DRX sur poudres
Identification de phases cristallines
Après avoir enregistré le diagramme de diffraction X, on
procède comme suit :
On compare les valeurs observées aux valeurs classées du
fichier ASTM (voir TD) ou publiées dans les articles en
commençant d’abord par les dhkl correspondantes aux
intensités les plus élevées.
• Indexation du diagramme de diffraction qui
consiste à définir les plans auxquels correspond
chaque réflexion, on obtient ainsi une liste des
valeurs observées dhkl associées à leurs
intensités.
• Affinement des paramètres de maille et du
décalage d’origine par la méthode des moindres
carrées en utilisant le programme CELREF .???
• Affinement du profil total en utilisant la méthode
de Rietveld ???.
• Les particules étant orientées au hasard, il y aura
toujours une famille de plans {xyz} donnant lieu à
diffraction, de telle sorte que l’on obtiendra
simultanément tous les faisceaux susceptibles de
diffracter :
• ces faisceaux forment des cônes de demi angle au
sommet 2θ (Figure).
Figure : Cône de diffraction et anneaux de Debye dans une chambre de Debye Scherrer.
Figure : Indexation des pics : association d’un pic de diffraction et d’un plan (hkl) note :
forme du faisceau incident.
Partie2
• Notions sur l’appareillage;(visite
pédagogique sur site)
• Description des diffractogrammes;
• Fiches ASTM (applications).
Appareillage de la DRX:
Différents types de montage pour acquérir un diffractogramme

Montage θ-θ Montage θ-2θ

•Source RX mobile (-θ) •Source RX fixe
•détecteur mobile (+θ) •détecteur mobile (2θ)
•échantillon fixe •échantillon mobile (θ)
Figure A : Schéma diffractomètre theta – 2theta
géométrie Bragg-Brentano avec monochromateur
avant

Figure B : Schéma descriptif d’un diffractomètre de poudre en géométrie Debye

– Scherrer et diagramme de diffraction d’un capillaire de NAC, obtenu à l’aide
d’un tel dispositif.
• 1 diffractomètre de type Brucker D8-Advance
utilisant le rayonnement Kα1 du Cuivre (λ =
1.5418A°). La tension d’accélération est de
40Kv, l’intensité de 30mA, la vitesse de
mesure du goniomètre est de 0.6s/pas, vitesse
de rotation 2°2θ/min, induisant un temps
d’analyse de plusieurs minutes pour couvrir
une gamme angulaire "2θ" allant de 2° à 45°,
selon les cas :
Diffractomètre de type Brucker D8-Advance du laboratoire AGEs à l’ULG
 Diffraction des rayons X par poudre
Diffractomètre à compteur
• L’équipement entièrement automatisé comprend
• un goniomètre,
• un détecteur de rayonnement,
• un dispositif de comptage
• et des logiciels de traitement et de contrôle.

• Il permet l’enregistrement quantitatif des spectres

de diffraction I(θ) des échantillons polycristallins.
Figure : Goniomètre de la marque Bruker-AXS, type D8.
• Nous donnons dans le tableau ci-dessous, les longueurs
d’ondes des raies Kα des principaux éléments chimiques
utilisés comme cible dans les tubes à rayons X.

Tableau Longueurs d’ondes (Å) des raies Kα des principaux métaux utilisés
comme anode
Figure 5 : Schéma simplifié d’un diffractomètre à compteur
Figure 4 : Schéma d’un diffractomètre à compteur
• L’enregistrement réalisé représente la courbe
de l’intensité des rayons X diffractés en
fonction des angles de diffraction. Cet
enregistrement est appelé : diffractogramme.
On obtient une succession de « pics »
correspondant à des angles précis : chacun de
ces pics correspond à une distance réticulaire
• Les angles 2θ pour chaque pic de diffraction
peuvent alors être converti en distances entre plans
réticulaires d, en utilisant la formule de Bragg.
• La position des pics de diffraction permet
l’identification des structures ou phases cristallines
présentes et donc la détermination de la
composition cristallographique de l’échantillon
analysé. On peut associer à chaque pic de diffraction
un plan réticulaire avec les indices de Miller qui lui
correspondent.
• Le traitement des diffractogrammes ou spectres
s’effectue à l’aide d’un logiciel basé sur les
données des fiches ASTM (American Society for
Testing and Materials), faisant correspondre les
distances interréticulaires « d » aux angles 2θ
enregistrés.

• Des diffractomètres standards pour des milliers

de minéraux sont régulièrement donnés par un
comité international de standardisation pour la
diffraction en poudre (JCPDS)
• La position des pics et leur intensité relative (I) permet de
remonter à la nature du minéral grâce à des bases de données
• Structure cristalline :
• •Groupe d’espace
• •Paramètres de maille }⇒
• Nature des atomes
et position
• En théorie : une maille élémentaire = structure ⇔un diagramme
Nature des atomes et positions
Pics de diffraction à des angles
bien précis
Intensité relative des pics de
diffraction C’est le nuage
électronique des atomes
constituant le cristal qui diffuse les
rayons X
• L’analyse d’un diffractogramme à l’aide de la
relation de Bragg et de la cristallographie
géométrique permet de déterminer la
géométrie de la maille élémentaire.
• L’analyse des intensités relatives des faisceaux
diffractés peut permettre, sous certaines
conditions, de remonter à la position des
atomes dans la maille élémentaire (résolution
structurale).
Diffractogramme expérimental et données correspondantes (dhkl, 2θ, I) pour NiAl2O4
• Références :
• BOUKOFFA Méchati (2018) Les phénomènes d’altération
(superficielle ?) des roches silicatées alumineuses (granitiques et
gneissiques) des massif de Petite Kabylie (NE Algérien) :
Conséquences au point de vue minier et hydrogéologique.thèse
de doctorat UBM Annaba 205p
• CANTLE J. E. (1982)- Atomic absorption spectrometry- Elsevier.
• ECHLIN P. (2009)- Handbook of Sample Preparation for Scanning
Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. Springer
• FRANSEN Martijn, (2002) Faster X-ray powder diffraction
measurements, P : 42-49.
• GRAVEREAU Pierre (2012) Introduction à la pratique de la
diffraction des rayons X par les poudres ICMCB-CNRS
• BOUABSA Lakhdar cours de la Diffraction par rayon X (DRX)
notions de base et applications ,UBM Annaba
• CHEMAM Asma (2019) : Les sables sombres côtiers à minéraux
lourds de la région de Annaba / Algérie : Caractéristiques et
provenance Thèse de doctorat 3 cycle UBM Annaba 277p
• DASSAMIOUR : Cours de Techniques d’analyse – Master
Ressources minérales université Ferhat Abbes Sétif format pdf
• GANA Saida (2020) : Etude Géologique Minéralogique Et
Géochimique Des Formations Argileuses (Bentonite) De La
Région De Hammam Boughrara Wilaya de Tlemcen. Thèse de
doctorat 3 cycle UBM Annaba 183p
• WOOLFSON M.M(1970) , An introduction to X ray
crystallography, Cambridge University Press, London.
• Fiches ASTM
• Sites internet