EFEITO DO SHTPN NA DUREZA E MICROESTRUTURA DO AÇO

15-5 PH – PROCESSO INDUSTRIAL VS LABORATÓRIO

Rafael A. Pinto [Bolsista PIBIC/CNPq], Paulo C. Borges [orientador], Marlon Sieben
[Bolsista PIBIC/CNPq], Jorge W. Joay [Bolsista UTFPR]

Depto. Coord. DAMEC

Campus Curitiba
Universidade Tecnológica Federal do Paraná - UTFPR
Av. Sete de Setembro, 3165 – Rebouças – Curitiba – PR – Brasil

rafap13@terra.com.br, pborges@utfpr.edu.br, siebenmarlon@hotmail.com, jorgewj@gmail.com

Resumo – A introdução do nitrogênio em solução sólida nos aços vem sendo estudada desde a segunda guerra
mundial. O principal efeito do nitrogênio é melhorar a dureza e a resistência à corrosão. Recentemente o Grupo
de pesquisas GrMaTS desenvolveu o processo de solubilização após nitretação a plasma (Solution Heat
Treatment after Plasma Nitriding – SHTPN). Neste trabalho faz-se uma análise comparativa entre o processo
SHTPN quando realizado em ambiente industrial e de laboratório. As nitretações foram realizadas à atmosfera
de 25% N2+75%H2, a 510°C por 25h em reator de laboratório e industrial. Posteriormente as amostras foram
solubilizadas nas temperaturas de 1100, 1150 e 1200°C por 1h. Dentre as três, a melhor condição de SHTPN
para a nitretação industrial foi a 1150°C e para a nitretação em laboratório foi a 1200°C.

Palavras-chave: 15-5PH; Nitretação a plasma; Solubilização; SHTPN; Aço inoxidável de alto nitrogênio.

Abstract – The introduction of nitrogen in solid solution is being studied since the Second World War. The main
effect of nitrogen is to improve hardness and resistance to corrosion. Recently the research group GrMaTS
developed the solubilization process after plasma nitriding (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding –
SHTPN). On this work is made a comparative analysis between the industrial and laboratory SHTPN process.
The nitriding processes were made at 25% N2+75%H2 atmosphere, at 510°C for 25h, in laboratory and industrial
reactor. Then the samples were solubilized at 1100, 1150 e 1200°C temperatures, for 1h. Among the three
conditions for industrial nitriding the best one is 1150°C and for laboratory nitriding the best one is 1200°C.

Key-words: 15-5PH; Plasma nitriding; Solubilization; SHTPN; High Nitrogen Stainless Steel.

INTRODUÇÃO

Para se obter características de elevada dureza superficial associada a um núcleo tenaz,

frequentemente recorre-se aos tratamentos termoquímicos, dentre eles, a nitretação. Nos aços
inoxidáveis, porém, a nitretação pode precipitar nitretos de cromo, diminuindo a resistência à
corrosão desses materiais [1]. Para melhorar a resistência à corrosão e as propriedades
mecânicas vem se utilizados o processo SHTPN (Solubilization Heat Treatment after Plasma
Nitriding), que tem por objetivo devolver o cromo ao estado de solução sólida [2].
Este trabalho tem por objetivo comparar a nitretação feita em processo industrial com a
feita em laboratório para o aço AISI 15-5PH e comparar temperaturas de SHTPN.

METODOLOGIA

Preparação das amostras. O material foi fornecido pela Villares Metals em uma chapa
retificada de 12mm de espessura. Para os processos de nitretação foram cortadas na máquina
de corte LABOTON (disco abrasivo) amostras de 25mm x 12mm x 5mm, recebendo
acabamento de retificação. Na seqüência as amostras foram lavadas no ultrason em etanol por
30 minutos e encaminhadas para a nitretação.
Nitretação. Foram realizados dois processos de nitretação com parâmetros equivalentes,
sendo um na indústria e outro no laboratório de plasma da UTFPR. Na Figura 1 visualiza-se o
ciclo de nitretação empregado para o processo industrial, realizado em uma empresa
multinacional, e para o processo realizado no reator do GrMaTS. Um resumo dos parâmetros
utilizados pode ser visto na tabela 1.
600
L
I
500

Temperatura (oC)
400

300

200

100

0
0 500 1000 1500 2000
Tempo (min)
Figura 1 – Ciclo Térmico de Nitretação: (I) Industrial; (L) Laboratório.
Tabela 1. Parâmetros de nitretação: Industrial e laboratório.
Cond. Tempo (h) Temperatura (°C) Pressão (torr) Vazão (SCCM) Atmosfera
I 25 500 a 520 1,6 a 1,8 - 25% N2+75%H2
L 25 510 ± 5 2 350 25% N2+75%H2

Verifica-se que as principais diferenças encontradas nos ciclos térmicos de nitretação foram: o
tempo de aquecimento, sendo de 7,5 horas para o processo industrial (I) e de 2 horas para o
processo de laboratório (L); pressão de 1,6 a 1,8 torr (I) e 2 torr (L) e temperatura entre 500 e
520 ºC (I) e 510 ± 5 ºC (L). Estas diferenças ocorreram devido às particularidades dos
equipamentos utilizados.
Caracterização microestrutural e determinação do perfil de microdureza. As amostras
para análise microestrutural foram cortadas na máquina de corte por disco abrasivo
LABOTON e embutidas em baquelite na máquina PREDOPRESS, da marca Struers. Foi
realizado lixamento até grana 1200 seguido de polimento em alumina 1µm e diamante 1/4
µm. O ataque foi feito com reagente Marble (200mL H 2 O + 200mL HCl + 40g CuSO4 ).
Foi utilizado um microscópio JENAVERT, da marca Carl Zeiss, equipado com sistema de
captura de imagens. Os perfis de microdureza foram feitos no microdurômetro HMV, da
marca Shimadzu com carga de 0,1 kg e em conformidade com a norma ABNT NBR 6672.
Tratamento térmico de solubilização. Após a nitretação as amostras foram solubilizadas em
três diferentes temperaturas: 1100, 1150 e 1200°C e na seqüência temperadas em água. O
forno utilizado para todos os processos de SHTPN é da marca Jung.

RESULTADOS

O aspecto microestrutural das amostras nitretadas pode ser visualizado na Figura 2. Verifica-
se que a condição industrial produziu uma camada mais espessa. Na Figura 3 visualizam-se os
perfis de dureza correspondentes a estas condições de nitretação. Verifica-se que o processo
industrial produziu uma camada com menor dureza, entretanto, com profundidade de
endurecimento superior. Ou seja, menor camada de compostos e maior camada de difusão. No
caso as profundidades são de 125 e 55µm para as condições I e L respectivamente.
 a) b)
Figura 2. Condição I (esquerda) e L (direita).
Após as solubilizações verificou-se que para a temperatura de 1100ºC a solubilização não é
completa, principalmente para a condição industrial. Isto fica evidenciado nas Figuras 4 e 5.
Para a amostra nitretada no laboratório verifica-se a formação de uma camada austenítica.
Esta camada se forma devido ao alto teor nitrogênio, visto que o nitrogênio é um forte
gamagênico. Verifica-se também uma região superficial com precipitados não dissolvidos e
alguns poros. Aumentando a temperatura de solubilização para 1150°C verificou-se uma total
dissolução para a condição I, entretanto para a condição L a microestrutura ainda apresenta a
fase austenítica. Quanto à temperatura de solubilização de 1200ºC verificou-se uma
dissolução eficiente, entretanto persistem na superfície alguns precipitados não dissolvidos e
poros. A microestrutura das condições I1150 e L1200 podem ser visualizadas na Figura 5.
1800
1600
1400
1200
Dureza (HV)

1000 I
800 L
600
400
200
0
0

0
5

15

25

40

60

80

00
10

13

17

25

40

60

80
15

Distância (µm)

Figura 3. Perfis de microdureza nas condições I e L.

AUSTENITA

a) b)
Figura 4. Microestrutura após solubilização: Condição I1100 e L1100.
A 1200°C houve completa solubilização em ambas as amostras, fato comprovado pelos perfis
de microdureza (Figura 6) que mostram a redução da dureza superficial e distribuição do
endurecimento por uma profundidade maior. A obtenção de uma menor concentração de
nitrogênio com maior profundidade para o processo de nitretação industrial parece ser mais
eficiente do que a obtenção de uma camada mais densa e com mais nitrogênio conforme
obtido para condição de laboratório. Acredita-se que o menor gradiente de concentração para
a condição I permite uma dissolução mais lenta sem, contudo, apresentar teor de nitrogênio
suficiente para estabilizar uma grande quantidade de austenita.

a) b)
Figura 5. Microestrutura após solubilização: a) Condição I1150 e b) Condição L1200.

900 700
800
600
700
500

D u rez a (H V )
600
Dureza (HV)

500 I1100
400 I1200
400 L1100 300 L1200
300 200
200 100
100
0
0
5
15

25

40

60

80

0
00
10

13

17

25

40

60

80
0

0
5
15

25

40

60

80

00

15
10

13

17

25

40

60

80
15

Distância (µm) Distância (µm)

Figura 6. Perfis de microdureza nas condições I1100 e L1100 (esquerda) e I1200 e L1200
(direita).

DISCUSSÃO E CONCLUSÕES

• A nitretação na indústria produziu uma camada mais espessa do que em laboratório.

• A nitretação na indústria foi mais eficiente em produzir camada de difusão e menos
eficiente em produzir cada de compostos.
• A solubilização a 1150°C foi completamente eficaz para a amostra nitretada
industrialmente enquanto que foi necessária a temperatura de 1200°C para solubilizar
totalmente a amostra nitretada em laboratório.
• Para a aplicação desse material após SHTPN deve-se remover uma camada porosa e
de precipitados não dissolvidos de aproximadamente 25µm.

AGRADECIMENTOS

Agradecemos à empresa Nitrion do Brasil e a Luiz Miguel Amorim Santos pela

realização das nitretações industriais.

REFERÊNCIAS

[1] ITAL, T.C., Processo de enriquecimento de nitrogênio e seu efeito na microestrutura e dureza do aço
inoxidável 15-5PH, 2008. Tese (Mestrado). Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba-PR.

[2] REIS, R.F., MALISKA, A.M., BORGES, P.C., Nitrogen Surface Enrichment of Austenitic Stainless Steel
ISO5832-1, JMSC, 2010. In press.