Man.q.anal.1 1

Manual de Prácticas de Química analítica 1 1
Prac.# nombre de la practica pag.
I METODOS DE ANALISIS CUALITATIVO
1 ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO 1
2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO 6
3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO 12
II PREPARACION DE SOLUCIONES ESTANDARD
4 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE 16
HIDROXIDO DE SODIO
5 PREPARACIÓN DE HCL Y ESTANDARIZACION 19
CON NaOH VALORADA Y CON CARBONATO DE SODIO
6 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE 23
PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N
DICROMATO DE POTASIO 0.1 N
TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N
III METODOS VOLUMETRICOS ACIDO-BASE
9 DETERMINACION DE LA CONCENTRACION 32
DE MUESTRAS PROBLEMAS DE ACIDOS Y BASES
10 DETERMINACION DE LA CONCENTRACION 35
DE MUESTRAS COMERCIALES
DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

11 DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE 38
ACIDO CÍTRICO PRESENTE EN EL JUGO DE FRUTAS
IV METODOS VOLUMETRICOS POR PRECIPITACION O
ARGENTOMETRICOS
12 DETERMINACIÓN DE CLORUROS. METODO DE MOHR 39
V METODOS VOLUMETRICOS POR FORMACION DE
COMPLEJOS
13 DETERMINACION DE LA DUREZA EN EL AGUA 42
VI METODOS VOLUMETRICOS POR REDOX
14 DETERMINACIÓN PERMANGANIMETRICA DE UNA 44
SAL FERRICA
15 DETERMINACIÓN DICROMATOMETRICA DE UNA SAL 47
FERRICA
16 DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE PEROXIDO DE 49
HIDRÓGENO
17 DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE CLORO ACTIVO 52
VII METODOS GRAVIMETRICOS
18 DISOLUCIÓN DE MUESTRAS 54
19 PRECIPITACIÓN, FILTRADO, SECADO Y CALCINACIÓN 57
20 DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DE MERCURIO 59
21 DETERMINACION GRAVIMETRICA DE FIERRO 61

Practica # 1
ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO
OBJETIVO
Identificar y separar los cationes del primer grupo
INTRODUCCIÓN
Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de

plata, plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las
propiedades características de solubilidad de sus cloruros.
El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros
mediante su solubilidad total en agua caliente. El de plata y mercurios
son separados por sus reacciones características con el hidróxido de
amonio, formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de
mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente.
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero, tripie, tela de asbesto, tubos de centrífuga de 13 x 100,
gradilla, pipetas de 1 de 5 y 10 ml., vaso de precipitado y
centrífuga
REACTIVOS
H20 destilada, HCl 1M y 6M, CH3COONH4 3M, NH4OH
Concentrado y 6M, HNO3 6M, K2Cr2O4 0.5% C20 H14 04 AL 0.5%
PROCEDIMIENTO
1.-Colocar 1 ml. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver

si la solución es neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar
reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación
es completa y de que la solución no se ha sobresaturado con PbCl2.
Si no hay precipitado, la muestra no contiene Ag + ni Hg +2, aunque
puede contener pequeñas cantidades de Pb+2. ( si esto sucede en
una muestra que contiene solamente elementos del grupo I, se prueba
una porción neutra de 1 ml. Añadiendo 1 gota de CH3COONH4 y
2 gotas de K2Cr2O4. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es

cromato de plomo. Para confirmar se separa el precipitado por

centrifugación y calentándolo con unas gotas de HCL diluido que
disuelve el cromato de plomo. Si la muestra era un problema general,
con iones de todos los grupos, la solución que no precipitó con HCl,
se usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará
como sulfuro en el segundo grupo.
2.-Si en 1 hubo un precipitado blanco, el tubo se balancea con otro y

se centrífuga por 20-60 segundos. El líquido se separa y se guarda en
un tubo con tapón para el resto del análisis o en caso de que se sepa
solamente hay iones del grupo I, se neutraliza con NH4OH, se añade
acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de
plomo tal como se hizo en 1.
3.- El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + , Pb +2

o Hg2 +2. Lavar el sólido con 4 gotas de HCL 1M, centrifugar y
descartar el centrifugado. Añadir 1.5 ml. de agua al residuo, colocar
el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos,
agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el residuo se
disuelve, la muestra solo contiene Pb +2 . Si queda algún residuo,
centrifugar mientras todavía está caliente y poner el centrifugado en
otro tubo. Lavar el residuo con 1 ml. de agua caliente. Centrifugar y
añadir el agua de lavado al otro centrifugado. Usar esta solución en 4
y el residuo en 5.
4.- Al centrifugado de 3, añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4

gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo.
5.- El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio

diluido, se agita y se añaden 4 gotas de agua. Si todo el sólido se
disuelve y no se observan partículas obscuras, el sólido era solo
AgCl, proceder a 6. Si el sólido cambia de gris a negro, contenía
Hg2Cl2, pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto
en la solución. Centrifugar, separar el centrifugado y añadirle 10
gotas de hidróxido de amonio 1M con el que se lavó el Hg2Cl2 y
usarlo como se indica en 6. Guardar el residuo para 7.
6.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag

(NH3)2CL. Añadir una gota de fenolftaleína y después ácido nítrico

6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas

mas. En caso de haber Ag, se forma un precipitado blanco que se
vuelve violeta oscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto
confirma la presencia de plata.
7.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH 2Cl con Hg y es

suficiente indicación de la presencia de mercurio. Si se desea una
confirmación. Hágase la prueba 1-1. Si el residuo negro es grande y
no se encontró plata en 6, se disuelve dicho residuo en agua
regia( Como se indica en la prueba 1-1 la cual produce los cloro
complejos, H2AgCl3, H3AgCl4, H2HgCl4, etc. Si se diluye esta solución
precipita AgCl. Puede entonces separarse por centrifugación, lavarse,
disolverse en hidróxido de amonio y probarse como se indica en 6.
La solución diluída aguaa regia mercurio, se puede usar para la
prueba 1-1
CUESTIONARIO
1.- ¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)?

a) Un cloruro soluble en agua caliente
b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH
2.- Una empresa industrial necesita una prueba para saber el

momento en el cual toda la salmuera (NaCl) ha sido eliminada por
lavados en u desminerilizador de aguas ¿Qué pruebas recomendaría
usted?
3.- Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl. Parte
del sólido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el
residuo se disuelve con hidróxido de amonio ¿Qué deduce?
4.- Se tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo
de plata, AgCl y PbCl2. Proponga un diagrama de flujo para sacar los
componentes de la mezcla

PRACTICA # 2
ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO
OBJETIVO
Identificar y separar los cationes del segundo grupo
INTRODUCCIÓN
Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la

insolubilidad de sus cloruros, el II grupo tiene como reactivo
precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (Ph = 3). En
este grupo vuelve a aparecer el Pb++, debido a que en el primer
grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por
mililitro de solución y en el caso del ión mercurioso del primer grupo
se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace
hasta el segundo como sulfuro.
Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en

cuenta algunos factores como son:
a) La acidez ( concentración de iones hidrógeno)
b) La ionización de H2S
c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y
III grupos.
d) El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y
e) La formación de sales básicas.
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400

ml.., Tubos de centrífuga de 13 x 100 Mm., pipetas de 1 , 5 y 2 ml.,
centrífuga, vidrio de reloj y goteros.
REACTIVOS
H20 destilada, tioacetamida,HCl 0.5 M , 6M y conc. , HNO3 6M y conc.,
H2SO4 Conc.. CH3COONH4 3M, K2Cr2O4 0.5% NH4OH 6M,
SnCl2.2H20 0.2M, Anaranjado de metilo, C20 H14 04 AL 0.5%, limadura
de fierro, HgCl2, (NH4))2C2O4.2H2O al 0.25M, mezcla magnesiana,
papel violeta de metilo y ZnCl4

PROCEDIMIENTO
1.- Si la solución contiene solamente metales del grupo II, comenzar

con 1 ml. de muestra y añadir 5 gotas de agua. Si se trata de un
problema general, ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo
de 2 ml., ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición.
Ambas soluciones probablemente están ya ácidas, pero hay que
ajustar su pH a 0.7-0.5 (0.2-0.3 M H+) que es el óptimo para
lograr la precipitación de los sulfuros del grupo II, sin que
precipiten los del grupo III Si la solución es ácida, conviene
neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego añadir HCl, gota a
gota, verificando el pH cada vez con papel de violeta de metilo.
Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de
porcelana con excavaciones y humedeciéndolo con la solución
por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el
producido por una solución preparada con 1 ml. de agua y una
gota de HCl 6M. El papel no debe meterse directamente en la
solución. Después del ajuste del ph, el volumen de de la solución
debe de ser aproximadamente 2.5 ml.
2.- Añadir 1 ml. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con

H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en baño de agua
durante 7 Minutos aproximadamente. Añadir entonces 1 ml. de agua y
12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3
minutos. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado
completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa
esponjosa.
3.- Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones

de los grupos III y IV para analizarlo después de centrifugar, añadir
los lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo
contiene iones de los grupos II, ambos líquidos se descartan).
Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un
tubo tapado para continuar con el análisis del grupo III.
4.- El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua,1 gota de

tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos
en baño de agua, agitando de vez en cuando. Centrifugar y guardar
tanto el residuo como el centrifugado. Lavar el residuo con 10 gotas
de agua 2 veces y añadir los lavados al centrifugado. Este puede

contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 ,

-2
AsS3-3, SnS2-2, SnS3-2, SbS2, SnO2-2, Sb(OH)4, Sn(OH)6, AsO , etc.
Asi como OH-.S-2, HS-. Ac-, S2 –2 y NH4OH. Ponga esta solución en
un tubo con una etiqueta IIB y consérvelo para el procedimiento II.
5.- El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en

forma de sulfuros : HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. Añadir a este residuo
1 ml. de agua y 1 ml. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en
un baño de agua durante 3 minutos. Centrifugar si el residuo es
esponjoso y flora, es S y puede tirarse. Si el residuo es negro, se trata
de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO3)2. Estos
residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB
y se analiza según se indica en 13. También puede haber aquí S
finamente dividido de color blanco.
6.- El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2, BiIII,

Cu+2 y Cd+2. Pasarlo a un vaso de 20 ml., añadir 6 gotas de ácido
sulfúrico concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana
agitando sobre una flama pequeña hasta que se desprendan vapores
blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de líquido y
algunos cristales. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y
entonces añadir lentamente y con mucho cuidado 1.5 ml. de agua
agitando para evitar salpicaduras. Si queda un precipitado blanco y
cristalino, es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso
siguiente.
7.- Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10

gotas de agua. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido
sobrenadante para analizar en el los demás iones IIA, como se indica
en el paso 8. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los
lavados. Añadir 15 gotas de acetato de amonio, calentar la mezcla en
un baño e agua y agitar. Después de algunos minutos el residuo
debe de haberse disuelto, Centrifugar si queda algún residuo y
probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Un
precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de
plomo.
8.- El líquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener

BiIII, Cu+2, Cd+2 y H2SO4. Agitando, añadir lentamente NH4OH 15M
hasta qu la solución esté alcalina, lo cual se nota por el olor a

amoníaco y por medio de papel tornasol. Añadir una gota más . Si la

solución adquiere un color azul intenso, se debe al Cu(NH3)4 y si hay
un precipitado blanco es Bi(OH)3: Centrifugar. Use el residuo en 9 y
el líquido en 10.
9.- En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M

agitar. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito,
Sn(OH)4-2. Añadir esta solución sobre el residuo obtenido en 8, un
precipitado negro es Bi metálico y es suficiente prueba de la
presencia de este metal en la solución original.
10.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solución es azul. Si no,

se puede proceder directamente a la prueba del cadmio añadiendo 6-
8 gotas de tioacetamida, 6-8 gotas de agua calentando durante 5-10
minutos en baño de agua. Si se forma un precipitado amarillo es
suficiente evidencia para identificar al cadmio porque el CdS es el
único sulfuro amarillo de grupo II que es insoluble en KOH 6 M. Si hay
cobre, es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera
que no interfiera con las pruebas para cadmio (usar el procedimiento
que sigue para eliminar el cobre):
Colocar un ml de la solución en un crisol, acidificar con HNO3 diluido

y añadir dos gotas más. Evaporar lentamente en la campana de
extracción y calcinar por varios minutos hasta eliminar las sales de
amonio. Dejar enfriar, añadir una gota de HNO3, 1 ml de agua y 8
gotas de NH4OH6 M, 1ml de tartrato de sodio y potasio. Pasar la
mezcla a un tubo y centrifugar. El precipitado blanco es Cd (OH)2, la
solución azul es un complejo cobre-tartrato y este color confirma la
presencia de Cu. Lavar dos veces el residuo con agua, descartar los
lavados, suspender el residuo en 1 ml de agua, añadir i gota de NaOH,
6-1º gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. Un precipitado
negro (CdS) es prueba positiva del cadmio.
AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA
11.-A la solución alcalina y lavados de 4 , añadir una gota de

anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color
anaranjado, (pH = 4), entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y
calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando
ocasionalmente . Centrifugar, descartar el centrifugado y conservar

el residuo para 12. Si no se forma residuo definido sino que la

solución solamente se vuelve lechosa, se debe q que hay muy
pequeñas cantidades de iones IIB. En este caso, se añaden 10
gotas de HNO3 diluido, se evapora y el residuo se disuelve en HCl
diluido, se reparte en varios tubos y se analizan según los
experimentos preliminares para As, Sb y Sn haciendo las pruebas II-
4,,II-5,,,II-6 y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar
pequeñas cantidades.
12.-El residuo de II puede contener HgS, As2S3, Sb2S3, SnS2 y S. El

color debe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes.
Tratar el sólido con 1 ml. de HCl 6M, agitar y calentar durante 3-5
minutos y centrifugar. El residuo puede contener sulfuro mercúrico
negro, sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede
contener SbCl4- y SnCl6-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo al
paso 15.
La mezcla HgS-As2S3-S se lava con 1 ml. de agua, se descarta el

lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M, 5 gotas
de agua oxigenada al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5
minutos agitando. Añadir 1 ml. de agua, agitar y centrifugar. Si el
residuo es negro es HgS, el centrifugado puede contener AsO 4-3.
Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14.
13.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. Añadir 8 gotas de HCl

Concentrado, 3 gotas de HNO3 y calentar en baño de agua agitando.
Después de 3-4 minutos pasar la solución a un vaso de 10 ml. y
evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo
húmedo, no evapore hasta sequedad. Añadir 8 gotas de solución de
SnCl4-2. Un precipitado gris (Hg2Cl2+ Hg) indica que la solución original
contenía Hg-2 .
14.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le añaden 6 gotas

de mezcla magnesiana. Un precipitado blanco y cristalino
(NH4MgAsO4) indica arsénico
15.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles

de Sb y Sn, se hierve cuidadosamente durante v arios minutos para
hidrolizar restos de tioacetamida y eliminar H2S. La solución se

diluye a un volumen total de unos 2 ml. se reparte en 2 tubos y se

investiga como sigue:
Tubo 1.- Añadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y

calentar. El Fe reduce Sn IV a SnII y SbV a SbIII, este último precipita
en forma de partículas de color negro.
Tubo 2.-Si no se encontró estaño, diluir la solución a 3 ml. de agua,

añadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. Un
precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. Si se encontró
estaño, hacer las dos pruebas siguientes:
Prueba. Identificación de Sn a la flama.
Coloque 10 gotas de solución de Sn IV en un tubo y añadir

aproximadamente 100 mg de Fe en polvo y 4-6 gotas de HCl dil. Dejar
que la reacción proceda por 5 minutos para que el Sn IV se reduzca a
Sn II. Poner unas gotas de la solución en la tapa de un crisol de
manera que humedezca toda la superficie y luego invertir la tapa sobre
la flama de un mechero. Observe el color azul brillante que adquiere la
flama. Esta prueba es positiva para el Sn.
CUESTIONARIO
1.- Demuestre por medio de cálculos , cuantas gotas (20 gotas = 1

ml.) de solución al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar
10 mg. De Cu en forma de CuS.
2.- ¿Qué ión(es) del grupo II :

a) Forma sulfuros negros
b) Forma sulfuros amarillos
c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB

PRACTICA # 3
ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO
OBJETIVO
Identificar y separar los cationes del tercer grupo
INTRODUCCIÓN
Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto
el Zn son importantes en la fabricación del acero. El vanadio que
procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los
elementos, es igualmente, es igualmente importante en la fabricación
del acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transición del cuarto
período (K al Kr) en los grupos VI, VII y VIII. Estos elementos de
transición son caracterizados por sus cambios de valencias y por los
colores intensos en muchos de sus iones.Todos los miembros de este
tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado
solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio ácido, por lo
cual ellos no precipitan en el II grupo
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400

ml.., Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml.,
centrífuga, gradilla, vidrio de reloj y goteros.
REACTIVOS
H20 destilada, aluminon, CH3COOH 6M, HCl 6M, HNO3 6M y conc.,

NH4OH 6 y 15M, NH4Cl 2M, (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%,
K4Fe(Cn)6.3H2O al 0.3%, BaCl2.2H2O 1M, NaOH 6M , KCnS 0.5M,
H3PO4 6M, NaBiO3 sólido, dimetilglioxima al 1%, Acetona y FF al 0.5%
PROCEDIMIENTO

1.- Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III, diluir
1 ml. de la muestra con 2 ml. de agua. Añadir 8 gotas de cloruro de
amonio y calentar en baño de agua. Después de varios minutos
añadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la
solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF
en un vidrio de reloj). Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando
la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos, entonces
centrifugar. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se
describe en 3.
2.- Si la muestra es un problema general, el centrifugado de la parte

3 es la solución que debe usarse. Como ya contiene acetato de
amonio y tioacetamida sin hidrolizar, el procedimiento difiere un poco
de 1 . Calentar la solución en baño ed agua, añadir 4 gotas de NH4Cl
y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina.
Después de unos minutos, añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta
completar la precipitación. Lavar el agitador de vidrio y las paredes del
tubo con unas gotas de agua, centrifugar y conservar el centrifugado
para analizar los grupos IV y V. Lavar el residuo con una mezcla de 1
ml. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio, centrifugar y tirar el
líquido de lavado. El residuo se analiza como se indica en 3.
3.- El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3, Cr(OH)3,

Al(OH)3, CoS, NiS, FeS, ZnS y MnS. Añadirle 1 ml. de ácido nítrico
6M y agitar mientras se calienta en baño de agua. Si el precipitado no
se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que
generalmente forma una masa esponjosa que flota), añadir otras 10
gotas de ácido y seguir calentando. Eliminar el S y pasar la solución
a un vaspo de 20 ml. enjuagando el tubo con un poco de agua.
Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la
solución sea de 6-8 gotas (caliente con cuidado para evitar
salpicaduras y la evaporación total del líquido). Pasar la solución a un
tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. de agua.
Calentar en baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y
después 8 gotas mas. Añadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%, mezclar y
mantener caliente el tubo durante 4-5 minutos más. Centrifugar.
Poner el líquido en un vaso de 20 ml. y guardarlo para 5. Lavar el
residuo 2-3 veces con 1 ml. de agua caliente cada vez, combinando
el primer líquido de lavado con el centrifugado y descartando los
demás. Analizar los residuos como se describe en 4.

4. El residuo es del grupo 3 A y puede contener cualquiera

combinación de Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasar la
mezcla a un vaso de 20 ml. usando 30-40 gotas de HNO3 6M.
Calentar cuidadosamente con una flama pequeña, añadir 4-6 gotas
de peróxido de hidrógeno al 3% Y hervir la solución. Si el residuo no
se ha disuelto completamente en unos minutos, añadir un poco mas
de H2O2 y HNO3. Dejar enfriar, añadir 2 ml. de agua y dividir la
solución en 4 tubos:
Tubo 1.-Añadir 3 gotas de solución de SCn-. Un color rojo intenso

(prueba III-1) indica que hay fierro. Un color rojo claro se reporta como
trazas de fierro.
Tubo 2.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M,
centrifugar y neutralizar el centrifugado con ácido acético 6M.
Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH. Un precipitado
rojo brillante indica que hay niquel. Revise la prueba III-2. Si en el
tubo 1 no fue positiva la prueba de fierro, neutralizar con ácido
acético e NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgánico
seguido por una gota de NH4OH.
Tubo 3.-Si hay fierro añadir 3 gotas de SCn - y luego decolorar con
H3PO4 6M: Añadir otra gota de SCn- y 5 gotas de acetona. Si esta
se colorea de azul hay cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba
para fierro, se omite el ácido fosfórico.
Tubo 4.- Añadir 3 gotas de ácido fosfórico concentrado, 3 gotas de
HNO3 conc., calentar y añadir un poco de bismutato de sodio sólido.
Un color rojo a púrpura indica manganeso (prueba IIIA).
AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA
5.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación de

Al(OH)4-, Zn(OH)4-2 y CrO4-2. Hervir durante 1 min. Entonces añadir
HNO3 concentrado hasta acidificar, transferir a un tubo y añadir
NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. Un color amarillo
indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. Centrifugar y
guardar el líquido para 7 y el residuo para 6.
6.-Lavar el residuo con 2 ml. de agua caliente y tirar los lavados.

Redisolver el residuo en unas gotas de ácido acético 6 M, añadir 1 ml.
de agua, 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua. Cuando ya

la solución este caliente, añadirle unas gotas de NH4OH 3M hasta

hacerla neutra o ligeramente alcalina. Un precipitado rojo confirma
aluminio como en la prueba III4.
7.-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo.

Pero también puede contener Zn(NH3)4+2 que es incolora. Si la
solución no tiene color,neutralizarla con CH3COOH 6M y añadir 2
gotas adicionales, entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado
blanco indica Zn (prueba III4).
Si el centrifugado de 5 es amarillo, neutralizarlo con CH3COOH añadir

unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitación de BaCrO4 sea
completa y al centrifugar, el líquido sea incolora. Este líquido se usa
en 8. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la
muestra. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5.
8.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH y 6 de K4Fe(Cn)6

. Residuo blanco indica Zinc.
CUESTIONARIO
1.-¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de

aluminio o es de estaño?
2.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Diga porque

no se puede hacer lo mismo con el HCL

PRACTICA # 4
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO
OBJETIVO
Adquirir práctica en preparar soluciones, así como
estandarización frente a una sustancia estándar primaria.
INTRODUCCION
El método volumétrico es una de las divisiones principales de la

Química Analítica y que los cálculos que aquí se realizan se basan en
la simples relaciones estequiométricas de las reacciones químicas. En
este método se utilizan procesos, uno llamado estandarización que es
la adición, por medio de una bureta, en forma creciente con una
solución de concentración conocida. Y otro que es la titulación que se
refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido
para alcanzar el punto de equivalencia.
MATERIAL
1 envase de polietileno de 1 litro
Balanza analítica 1 parilla eléctrica
Soporte Universal 1 matraz de aforación de 1 litro
Pinza para bureta 1 pesa filtro
Bureta 25ml 1 estufa eléctrica
Pipeta volumétrica de 10 ml 1 termómetro
3 Matraz E.M. 125 ml. 1 desecador
REACTIVOS Ftalato ácido de potasio

Fenoftaleina
Hidróxido de sodio Agua destilada

PREPARACIÓN DE HIDROXIDO DE SODIO 0.2 NORMAL
PROCEDIMIENTO
1. Calcular el peso necesario para la preparación de 1 litro de

NaOH 0.2 N.
2. Hierva aproximadamente 1litro de agua destilada durante 5

minutos. Permita que se enfrié tapando con un vidrio de reloj
transfiriéndola mientras esta caliente (40° C)
a un envase de polietileno de 1litro.
3. Colocar la sustancia pesada anteriormente a un matraz de

aforación de 1 litro. Y adicionar el agua hasta enrasar con la
marca del recipiente.
4. Guardar esta solución perfectamente cerrada.
ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO 0.2 N
PROCEDIMIENTO
1. Seque de 4-5 gr. de Ftalato ácido de potasio en un pesa filtros, a

110° C por dos horas. Permita que se enfríe a 30 minutos en un
desecador antes de pesarlo.
2. Pese 0.8 gr. de ftalato acido de potasio y coloque cada muestra

en tres matraces elermeyer de 125 ml.
3. Disuelva el Ftalato en 50 ml. de agua destilada, calentando si es

necesario.
4. Añada tres a cuatro gotas de indicador de fenoftaleina a cada

uno de los matraces.
5. Llene la bureta con solución de Hidróxido de sodio y titule hasta

alcanzar el primer punto final rosa pálido que perciba por 20
segundos. Titule gota a gota al acercarse el punto final, y

suspenda las gotas al alcanzarlo. Repita esta operación con los

otros dos matraces.
6. Anote los volúmenes utilizados de NaOH.
7. Calcule la normalidad de la solución de NaOH.
CALCULOS
N de NaOH = mg de KHC8H4O4
Peq de KHC8H4O4 x ml NaOH
CUESTIONARIO
1. ¿Cuáles son los requisitos que debe llevar una reacción para
que sea usada en un método volumétrico cuantitativo?.
2. ¿Qué requisitos debe de llevar una sustancia estándar primario?
3. ¿Para que se hierve el agua destilada que se va a usar en la

preparación de NaOH? Escriba que reacción se lleva a cabo
cuando se usa agua sin hervir.
4. ¿Porqué debe tomarse el punto final de la titulación cuando

aparece un color rosa pálido del indicador?

PRACTICA # 5
PREPARACIÓN DE HCL Y ESTANDARIZACION CON NaOH

VALORADA Y CON CARBONATO DE SODIO
OBJETIVO
Adquirir practica en preparación de soluciones, así como en

estandarización.
MATERIAL
Bureta 25ml
Balanza analítica Pipeta volumétrica de 10 ml
Soporte Universal 3 Matraz E.M. 125 ml.
Pinza para bureta 1 envase de polietileno de 1 litro
1 pesa filtro
1 estufa eléctrica
1 termómetro
1 desecador
REACTIVOS
anaranjado de metilo
Acido clorhídrico concentrado rojo de metilo
Fenoftaleina NaOH estandarizado
Carbonato de sodio
PREPARACIÓN DE HCl 0.2 N
PROCEDIMIENTO
1. Calcular el volumen de HCl concentrado necesario para preparar

1 litro de solución.
2. Preparar la solución en un recipiente adecuado y guardarla

perfectamente cerrada para su valoración.

ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE HCl CON NaOH

ESTANDAR
PROCEDIMIENTO
1. Mida 3 alícuotas de 10 ml de solución de HCl y colóquelas en

matraces E.M. de 125 ml.
2. Añadir 40 ml de agua destilada.
3. Añadir dos o tres gotas de Fenolftaleina.
4. Titular con la solución de NaOH valorada hasta alcanzar un color

rosa pálido que persista cuando menos 15 segundos.
5. Anotar los volúmenes utilizados de NaOH.
6. Calcular la normalidad promedio del ácido clorhídrico.
CALCULOS
NA x VA = NB x VB
N NaOH x V NaOH
N HCl =
V HCl
ESTANDARIZACION DE HCl CON CARBONATO DE SODIO
PROCEDIMIENTO
1. Secar 3 gramos de carbonato de sodio a 105° C por una hora.

Enfriar 10 minutos en el desecador.
2. Pesar 1.2 gr. de carbonato de sodio, disolverlo y llevarlo a un

volumen de 100 ml, utilizando matraz volumétrico.

3. Medir con pipeta volumétrica 3 porciones de 10 ml. Y colocarlas

en matraces E.M. de 125 ml.
4. Añadir 40 ml. De agua destilada a cada matraz.
5. Añadir el indicador y titular con HCl 0.2 :
a) Se emplea anaranjado de metilo como indicador. Añada 2 o 3

gotas de anaranjado de metilo a cada matraz, titule con HCl 0.2
N, y el punto final será cuando vire de verde a gris. Si no se
observa bien el punto final., anote el volumen y el color y siga
añadiendo, gota a gota hasta pasar de gris a púrpura, por
comparación se hará evidente la transición a gris. Si se observa
mejor el vire a púrpura, tome este punto como final para la
estandarización.
b) Se emplea rojo de metilo como indicador. Añada dos o tres

gotas de rojo de metilo. Titule con HCl 0.2 N. hasta que el
indicador haya virado gradualmente de amarillo a rojo. A
continuación haga hervir la solución suavemente dos minutos.
El color del indicador deberá virar a amarillo. Tape el matraz
con un vidrio de reloj, déjelo enfriar a temperatura ambiente y
continúe la titulación hasta que vire a rojo en el punto final.
6.- Calcular la normalidad de la solución del HCl.
N HCl = mg NaCO3
Peg NaCO3 x ml HCl
CUESTIONARIO
1. Diga las ventajas y desventajas de los dos métodos de

estandarización.

2. ¿Por qué es mejor titular HCl con NaOH que hacer la titulación
inversa?
3. ¿Con qué fin se pone a hervir la solución en el método que se

emplea rojo de metilo?
4. ¿Por qué el ácido nítrico no es muy usado en volumétrica ácido-

base?
5. Definir los siguientes conceptos: ácido, base, punto final, punto

estequiometrico, indicador, titulación.
6. 1 gramo de ácido oxálico deshidratado, consume 46 ml de una

solución de hidróxido de sodio ¿cuál es la normalidad de la
base?

PRACTICA # 6
PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE PERMANGANATO DE

POTASIO 0.1 N
OBJETIVO

estandarización.
OBJETIVO

estandarización.
MATERIAL
Bureta 25ml
Soporte Universal 3 Matraz E.M. 125 ml.
Pinza para bureta 1 Frasco oscuro
1 pesa filtro 1 vaso de precipitado de 2 litros
1 estufa eléctrica 1 probeta de 1 litro
1 termómetro 1 vidrio de reloj grande
1desecador 1 crisol gooch
1 matraz vol. De 1 litro 1 vaso de precipitado de 450 ml
REACTIVOS
Permanganato de potasio
Ácido sulfúrico 0.2M
Oxalato de sodio
PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACION
1.Pesar entre 3.3 a 3.4 gramos de permanganato de potasio grado

analítico y pasarlo a un vaso de precipitado de 2 litros, agregar un litro
de agua destilada medida en una probeta y agitar hasta total
disolución.

2. Calentar la solución de permanganato de potasio sobre una parrilla

eléctrica hasta cerca del punto de ebullición con agitación constante
teniendo el cuidado de tapar el vaso con un vidrio de reloj y mantener
durante unos 15 minutos a la misma temperatura, teniendo el cuidado
de que la solución no llegue a su temperatura de ebullición, enfriar y
dejar en reposo por 24 horas, a temperatura ambiente.
3. Filtrar la solución para separar el MnO2 precipitado, usando un

embudo de vidrio o usando un crisol de Gooch preparado con fibra de
vidrio ﴾ NO debe de usarse para la filtración papel filtro ﴿ y la solución
filtrada recibirla directamente en un matraz volumétrico de 1000 ml.,
lavar las paredes del vaso con agua destilada, lo mismo que el
embudo de filtración, hasta completar exactamente el volumen del
matraz volumétrico del l litro de capacidad.
4. Agitar la solución, tapando previamente matraz volumétrico, una

vez que se considera que la solución esta homogénea, transvasar a
un frasco seco, limpio y de color oscuro, tapar y guardarla. La
solución esta lista para ser valorada.
PROCEDIMIENTO PARA LA VALORACION
1.- Pesar exactamente por diferencia de un pesa filtro entre 0.2500 a

0.300 gramos de oxalato de sodio de grado reactivo, previamente
secado hasta peso constante a110 0C y pasarlo a un vaso de
Precipitado d 450 ml.
2.Agregar al vaso donde se peso exactamente el oxalato de sodio, 100

ml de la solución de ácido sulfúrico 0.9M y calentar hasta una
temperatura promedio entre 80 a 85 0C e inmediatamente titule con la
solución aproximadamente 0.1000N de permanganato de potasio, con
constante agitación usando una varilla de vidrio, hasta obtener una
coloración permanente de color rosa , que persista cuando menos por
30 segundos ﴾ al iniciar la valoración la desaparición del color del
permanganato es lenta, posteriormente es muy rápida ,
asimismo debe de tenerse el cuidado de que durante la titulación la
temperatura no baje de 70 0C ﴿.

3. Realice una valoración en blanco con los 100 ml de de la solución

de ácido sulfúrico 0.9 N. No debe utilizarse mas de 0.5 ml. Hasta
obtener la coloración rosa final y se registre el volumen utilizado.
4. Repita la titulación por dos veces más y de los volúmenes obtenidos

de la diferencia de la muestra a valorar y el blanco, calcule la
normalidad promedio de la solución de permanganato de acuerdo al
peso de oxalato de sodio utilizado en cada valoración.
CALCULOS
mgr. De oxalato de sodio

Nde KMNO4 = -----------------------------------------------------------------------------------------------
ml. KMNO4 x p.eq. del oxalato de sodio
Peso equivalente del oxalato de sodio ( NaC2O4)
El oxalato de sodio es oxidado en solucion a dioxido de carbono
C2O4= → 2 C02 + 2 e-
Ejemplo
5 C2O4= + 2 MnO4-1 + 16 H+ → 10 co2 + 2 Mn2+ + 8 H20
El numero de oxidación del C en el radical oxalato es +3 . El N0 de

oxidación del carbono en el CO2 es 4+ . Cada carbón cambia en una
sola unidad el número de oxidación: pero puesto que hay dos átomos
de carbono en el radical oxalato, el cambio para el radical oxalato es
es 2. El radical, por tanto equivale en capacidad reductora a dos
átomos de hidrogeno.
NaC2O4 134
Peq. = ----------- = -------
2 2
Peq. = 67
PRACTICA # 7

PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE DICROMATO DE

POTASIO 0.1 N
OBJETIVO

estandarización.
MATERIAL
Bureta 25ml
Soporte Universal 1 frasco de polietileno
Pinza para bureta
1 pesa filtro 1 vaso de precipitado de 1 litros
1 estufa eléctrica
1 termómetro
1 desecador
REACTIVOS
Dicromato de potasio
PROCEDIMIENTO DE PREPARACION
1. Pesar aproximadamente 5.000 gramos de dicromato de potasio

grado analítico, utilizando un frasco pesa filtro, y secar en la estufa a
la temperatura de 110 0C, hasta peso constante ( una hora es
suficiente, tapar el frasco pesa filtro y enfriar en desecador)
2. Una vez seca la muestra, pesar exactamente el total del peso del
pesa filtro con su tapa que contiene el dicromato de potasio, y
transvasar toda la sal a un vaso de de 1000 ml, teniendo cuidado de
no dejar caer nada fuera del vaso, tapar el frasco pesa filtro y pesar
exactamente. La diferencia de peso será la cantidad de dicromato de
potasio que se va a disolver para preparar la polución estándar de
dicromato de potasio.

3. Agregar al vaso que contiene la sal, 200 ml de agua destilada y

agitar con una varilla de vidrio hasta total disolución, transferir la
solución con ayuda de un embudo a un matraz volumétrico de un litro
de capacidad, lavar el vaso donde se preparo la solución, lo mismo
que la varilla de vidrio, varias veces hasta dejarlos completamente
limpios.
4. Aforar con agua destilada, tapar y agitar hasta homogeneidad de la

solución. Finalmente pasarla solución preparada a un frasco de
polietileno seco y limpio. Del peso del dicromato de potasio utilizado
para preparar la solución calcule la normalidad exacta de
CALCULOS
gr.
N = ------------------------------
p. eq. X volumen
PESO EQUIVALENTE DE DICROMATO DE POTASIO

(K2Cr2O7)
Los iones dicromatos se reducen normalmente a iones crómicos.
Cr2O7= + 14 H+ + 6 e- → 2 Cr3+ + 7 H2O
Por ejemplo
Cr2O7= + 6 Fe++ + 14 H+ → 2 Cr3+ + 6 Fe+++ + 7 H2O
El cambio en el numero de oxidación de cada átomo es de +6 a +3 o

el cambio en el ion dicromato es 6 ( puesto que contiene 2 átomos de
cromos)
K2Cr2O7 294.16

Peq. = ----------- = ----------

6 6
Peq. = 49.02
PROCEDIMIENTO DE VALORACION
El dicromato de potasio en disoluciones ácidas no es un oxidante tan

fuerte como el permanganato de potasio, no obstante presenta las
siguientes ventajas.
El dicromato de potasio existe en el comercio en calidad de patrón

primario; las disoluciones patrón pueden prepararse por el método
directo (como lo es en este caso), y son muy estables indefinidamente.
PRACTICA # 8

PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE TIOSULFATO DE

SODIO 0.1 N
OBJETIVO

estandarización.
MATERIAL
Bureta 25ml
Soporte Universal 1 frasco oscuro
Pinza para bureta
i matraz erlen meyer de 400 ml
1 pesa filtro
1 estufa eléctrica
1 termómetro
1 desecador
REACTIVOS
Tiosulfato de sodio
Permanganato de potasio 0.1 N valorado
Yoduro de potasio
HCl conc.
Sol. De almidón
INTRODUCCION
Se sabe que un grupo de reacciones yodo métricas se basan en la

acción oxidante del yodo sobre sustancias reductoras; a este grupo se
les se les designa el nombre de métodos yodo métricos directos, Otro
grupo de reacciones tienen como fundamento la acción reductora de
los yoduros, cuyo resultado es la liberación de yodo valorable con
soluciones de tiosulfato; a este grupo se les llama métodos yodo
métricos indirectos.

2 KMnO4 + 10 KI + 16 HCl → 2 MnCl2 + 12 KCl + 5 I2 + 8 H2O
El yodo liberado y cuya cantidad es equivalente a la solución de

permanganato, se titula con la solución de tiosulfato cuya normalidad
se busca
2 Na2S2O3 + I2 → Na2S4O3 + 2 NaI
PROCEDIMIENTO DE PREPARACION
1. disuelve aproximadamente 25 gramos de tiosulfato de sodio

cristalizado y afore el volumen a un litro con agua destilada hervida y
enfriada a 45 0C. Luego pase la solución a un frasco oscuro.
PROCEDIMIENTO DE VALORACION
1. En un matraz erlen meyer de 400 ml , de preferencia con tapón

esmerilado, se disuelven 6 gramos de yoduro de potasio en 50 ml de
de agua acidulada con 2-3 ml de ácido clorhídrico concentrado . En
esta solución se ponen 25 ml de solución 0.1 N de permanganato y se
deja la solución reaccionar durante 10 minutos bajo la luz. . El yodo
puesto en libertad según la reacción anterior, se titula con la solución
de tiosulfato usando como indicador dos ml. de solución de almidón;
este se añadirá cuando se haya titulado la mayor parte del yodo y la
solución solo presenta un color amarillo paja; el final de la titulación lo
indicara la desaparición del color azul.
2. Para calcular la normalidad, basta con relacionar el volumen de la

solución de permanganato, cuya normalidad se conoce, con el
volumen empleado en la solución de tiosulfato.
CALCULOS

N1 X V1 = NX X V2 DONDE;
N1 X V1 N1 = normalidad del KMNO4

NX = ---------------- V1 = volumen del KMNO4
V2 NX = normalidad del Na 2S2O3
V2 = volumen del Na 2S2O3
PREPARACION DE LA SOLUCION DE ALMIDON
La solución de almidón es el indicador mas empleado en los

métodos yodo métricos; reacciona con el yodo a un en grandes
diluciones, en presencia de ioduro de potasio, dando una coloración
azul intenso debido a un complejo de absorción. Una gota de solución
0.1 N de yodo diluida en 100 ml. De agua y en presencia de de
yoduro de potasio, produce intensa coloración azul con este indicador.
1. se pesan dos gramos de almidón y se mezclan en el mortero con

0.01 gr. De yoduro de mercurio ( II ) .Se agrega un poco de agua hasta
formar una pasta homogénea , la cual se diluyeron 30 ml de agua y se
vierte poco a poco en un litro de agua hirviendo; se deja en ebullición
por tres o cuatro minutos
2. Cuando los insolubles se han separado, se decanta la solución se

conserva en frasco de vidrio.
3. El yoduro de mercurio es un conservador, que evita la

descomposición de la solución de almidón .Cuando no es necesario
conservar a solución
4. Para cada 100 ml de liquido por titular usase 2 ml del indicador y

nunca se ponga este en las soluciones concentradas de yodo; por
regla general deberá agregarse cuado solo imparta un color amarillo a
la solución, es decir, ya cerca del final de la titulación.

PRACTICA # 9
DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE MUESTRAS

PROBLEMAS DE ACIDOS Y BASES
SOLUCION PROBLEMA DE ACIDO CLORHÍDRICO
OBJETIVO
Determinar la normalidad de una solución problema de HCl, por
valoración con la solución de NaOH estandarizada.
INTRODUCCION
La normalidad es un término de concentración que se utiliza con
mucha frecuencia en los análisis volumétricos. Esta unidad de
concentración se basa en el volumen de solución, se define como
sigue:
Normalidad: numero de equivalentes del soluto por litro de solución.
N= Eq / V como Eq = Gr. / P.E. Por lo tanto N = Gr. / P.E. V
MATERIAL
Soporte Universal pipeta de 10 ml

Pinza para bureta 3 Matraz E.M 125 ml
Bureta de 50 ml 1 matraz aforado de 1000 ml
Probeta de 50 ml pizeta
REACTIVOS
Solución problema de HCl fenolftaleina

Solución problema de NaOH anaranjado de metilo
Solución valorada de NaOH
Solución valorada de HCl

PROCEDIMIENTO
1. Colocar en cada matraz una porción alícuota de 10 ml. de la

solución problema de HCl.
2. Agregar en cada matraz 40 ml. aproximadamente de agua

destilada mezclando perfectamente.
3. Enjuagar la bureta con la solución de HCl estandarizado,

colocarla en el soporte y llenarla con el estándar, enrasando
posterior entre el nivel del mismo en la marca de cero.
4. Agregar a cada matraz 3 gotas del indicador mezclando

perfectamente.
5. Colocar uno de los matraces bajo la bureta y adicionarle gota a

gota el estándar con agitación constante del cambio permanente
de color del indicador y anotar el volumen de solución estándar
utilizado.
6. Repetir el procedimiento anterior con el resto de los matraces

anotando en cada caso el volumen de estándar utilizado.
7. Calcular la normalidad de la solución problema de HCl y
reportarla.
SOLUCION PROBLEMA DE NaOH
OBJETIVO
Determinar la concentración (normalidad) de una solución problema
de NaOH valorando frente a la solución de HCl estandarizada.

PROCEDIMIENTO
1. La técnica a seguir es la misma que en la práctica # 3

cambiando únicamente la solución ( en esta práctica es de
NaOH), el estándar (en esta práctica es la solución de HCl
estandarizada) y el color del indicador ( fenolftaleina rosa-
incolora y anaranjado de metilo amarillo-rojo)
2. NOTA (INSTRUCTOR). Las muestras problemas pueden ser

preparadas a partir de una solución 1.0 normalidad de NaOH de
la misma manera como se prepararon las muestras problema de
HCl.
PRACTICA # 10

DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE MUESTRAS

COMERCIALES
MUESTRA DE ACIDO MURIATICO
OBJETIVO
Determinar la Normalidad de una muestra de Ácido Muriático
valorando con la solución de NaOH estandarizado.
MATERIAL
Soporte Universal pipeta de 10 ml

Pinza para bureta 3 Matraz E.M 125 ml
Bureta de 50 ml 1 matraz aforado de 1000 ml
Probeta de 50 ml pizeta
REACTIVOS
fenolftaleina
Anaranjado de metilo
Sol.valorada de NaOH ácido muriático comercial
Sol.valorada de HCl vinagre comercial
Limpiador comercial
PROCEDIMIENTO
1. Colocar 500 ml de agua destilada en el matraz aforado de1000

ml.
2. Medir con la pipeta volumétrica 10 ml de la muestra de Ácido

muriático y adicionarlos al matraz que contiene el agua
destilada.
3. Completar el volumen de 1 litro, adicionando agua destilada

hasta la marca de aforamiento y mezclando el contenido del
matraz por inversiones repetidas.

4. Medir 3 porciones alícuotas de 10 ml. Cada una de la dilución

preparada y pasar cada una de ellas a un matraz E.M de 125
ml. Agregar a cada matraz 40 ml. de agua destilada.
5. Enjuagar la bureta con una pequeña cantidad de la solución de

NaOH estandarizada, colocarla en el soporte, llenarla con la
solución estandarizada y llegar a cero.
6. Añadir a cada matraz E.M. 3 gotas del indicador y mezclar

perfectamente.
7. Valorar a cada uno de los matraces hasta el cambio permanente

de color del indicador anotando el volumen utilizado de solución
estandarizada en cada caso.
8. Calcular la normalidad de la muestra de Ácido muriático

tomando en cuenta la disolución realizada.
9. NOTA. La disolución de la muestra debe realizarse ya que tiene

una concentración elevada (aproximadamente 6 molar)
MUESTRA DE LIMPIADOR COMERCIAL
OBJETIVO
Determinar los gramos de NH4OH por ml contenidos en una muestra
de limpiador comercial.
PROCEDIMIENTO
1. Medir 10ml. De la muestra, pasarlos al matraz aforado (1 Lt.)

completar el volumen, por adición de agua destilada y mezclar
repetidamente por inversión.
2. Pasar a cada uno de los matraces una alícuota de 10ml. de la

muestra diluida, agregar 40ml, de agua destilada y mezclar
perfectamente. Llenar la bureta con la solución de HCl
estandarizada y enrasar el nivel de cero.

3. Añadir a cada uno de los matraces 3 gotas del indicador y

mezclar, valorar cada uno de los matraces hasta el vire del
color del indicador anotado en cada caso el volumen de
valorante utilizado.
4. Calcular con el promedio de los volúmenes gastados los gramos

de NH4OH por ml presente de la muestra.
5. NOTAS. La muestra del limpiador debe ser poco colorida para

poder determinar perfectamente el vire de color del indicador. La
6. bureta antes de utilizarse deben estar perfectamente limpias

enjuagadas con agua destilada y posteriormente enjuagadas
con la solución valorante.
MUESTRA DE VINAGRE COMERCIAL
OBJETIVO
Determinar el % de ácido acético (p/v) presenta en una muestra de
vinagre comercial.
INTRODUCCION
Con esta practica trataremos de determinar la concentración de ácido
acético que se encuentra presente en una muestra de vinagre
comercial tratando de ver la cantidad que el vinagre presenta, si se
encuentra en una cantidad considerada o muy elevada en caso de que
se pueda utilizar en algún tipo de consumo humano.
PROCEDIMIENTO
1. El procedimiento a seguir es igual al procedimiento utilizado

para determinar la concentración de hidróxido de amonio.
2. Calcular los gramos de ácido acético por cada 100 ml contenido

en la muestra ( % p/v ) y comparar el resultado con el %
indicado en el envase.
Nota: La muestra de vinagre debe ser poca colorida, el vinagre
comercial contiene entre 4 y 5% de ácido acético (ver etiqueta del
envase).

PRACTICA # 11
DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE ACIDO CÍTRICO
PRESENTE EN EL JUGO DE FRUTAS
OBJETIVO
Determinar por valoración los miligramos de ácido cítrico por mililitro
contenido en el jugo de algunas frutas cítricas.
MATERIAL Bureta 25ml

Pipeta volumétrica
Soporte universal 3 Matraz E.M. 125ml.
Pinza para bureta Probeta de 50 ml.
REACTIVOS
Fruta cítrica (limón, naranja,
toronja)
Solución de NaOH estandarizada
Anaranjado de metilo
PROCEDIMIENTO
1. Extraer el jugo de la fruta, filtrarla para separar las partes sólidas

o centrifugar.
2. Medir 10ml (pipeta volumétrica) de filtrado y pasarlo al matraz

aforado de 50 ml. Completar el volumen hasta la marca de
aforación con agua destilada.
3. Colocar en cada uno de los matraces una alícuota de 10 ml de la

dilución preparada y agréguele 40 ml de agua destilada.
4. Llenar la bureta con la solución de NaOH estandarizada y

enrasar el menisco a la marca de cero.
5. Añadir a cada matraz 3 gotas del indicador y mezclar.
6. Valorar cada uno de los matraces hasta el vire de color del

indicador. Calcular los mg de ácido cítrico por militro contenidos
en la muestra.

PRACTICA # 12
DETERMINACIÓN DE CLORUROS. METODO DE MOHR
OBJETIVO
Adiestrarse en la preparación y valoración de nitrato de plata así

como la determinación de cloruros por el método de Mohr.
INTRODUCCION
Uno de los problemas asociado con las titulaciones por precipitación

es el encontrar un indicador adecuado. El método de Mohr utiliza ion
cromato, para precipitar AgCrO4 de color café. Al igual que un sistema
ácido-base se puede utilizar como indicador en una titulación ácido-
base, la formación de otro precipitado puede emplearse para indicar el
final de una titulación por precipitación.
PREPARACION DE UNA SOLN. DE NITRATO DE PLATA AL 0.1 N
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 8.5 gr de AgNO3 y disolverlo en 500 ml de agua.
2. Pesar 0.6 gr de NaCl seco, disolver y aforar a 100 ml.
3. Medir alícuotas de 10 ml de la solución de NaCl y pasarlos a un

matraz E.M. de 125 ml.
4. Añadir 40 ml de agua destilada aproximadamente.
5. Añadir 1 ml del indicador cromato de potasio al 5 % .
6. Titular hasta tonalidad rojiza con la solución de AgNO3.
7. Calcular la normalidad de la solución del AgNO3.

CALCULOS
N AgNO3 = peso(gr) del tipo primario x % pureza del tipo primario

Meq.del NaCl x Vol. Valoración x 100
DETERMINACIÓN DE CLORUROS. METODO MOHR.
1. Disolver y/o aforar la muestra problema a 100 ml con agua

destilada.
2. Medir alícuotas de 10 ml de la muestra problema y pasarlas a un

matraz E.M. de 125 ml.
3. Añadir 40 ml de agua destilada.
4. Ajustar el Ph a 8.2 usando Fenolftaleina con carbonato de sodio

0.1 N.
5. Añadir 1 ml del indicador cromato de potasio al 5 %.
6. Titular hasta tonalidad rojiza.
7. Calcular el % de cloruros en la muestra.
CALCULOS
%Cl = volumen de valoración x N x meq. De Cl- x 100
peso muestra (gramos)
meq Cl- = 0.0345 (35.45)

meq NaCl = 0.05845 (58.35)

CUESTIONARIO
1. ¿Cuáles son las condiciones de pH en el método de Mohr?
2. ¿Cuál es el fundamento de este método?
3. Proporcione los fundamentos para el método de Volhard y

Fajans para determinar cloruros.

PRACTICA # 13
DETERMINACION DE LA DUREZA EN EL AGUA
OBJETIVO
Determinar la dureza de calcio-magnesio y total en muestras de

agua
DUREZA TOTAL
1. Tome 50 ml. de muestra en una probeta graduada y pasarlos en

un matraz E.M. de 250 ml.
2. Adicione 10 gotas de solución Buffer para dureza pH = 10.3
3. Agregue indicador negro de ericromo.
4. Si la muestra toma un color morado existe dureza en el agua y

si toma color azul no hay dureza.
5. Si la muestra toma un color morado, valore con reactivo E.D.T.A.

0.02 N, hasta que aparezca un color azul.
6. Las partes por millón de dureza como carbonato de calcio y

carbonato de magnesio se adquiere multiplicando por 20 los ml
de E.D.T.A. gastados.
DUREZA AL CALCIO
1. Tome 50 ml de muestra de agua y pácelo a un matraz E.M. de

250 ml.
2. Adicione 3 gotas de NaOH 1 N.
3. Agregue indicador murexide ( tanto como alcance a tomar con la

punta de un palillo).

4. Si la muestra toma un color rosa fuerte existe dureza y si toma

color violeta no hay dureza.
5. Si la muestra toma un color rosado valórese con E.D.T.A 0.02 N
hasta que aparezca el color violeta.
6. Las partes por millón de dureza como carbonato de calcio debido

al calcio se obtiene multiplicando por 20 los ml de E.D.T.A
gastados.
DUREZA AL MAGNESIO
1. La diferencia existente entre la dureza total y la dureza al calcio

será la dureza debida al magnesio.
CUESTIONARIO
1.- Dar la estructura química y función de E.D.T.A
2.- Dar la estructura química y función del indicador de ericromo.
3.- ¿Cuál es la importancia de estos análisis en la industria?

PRACTICA # 14
DETERMINACIÓN PERMANGANIMETRICA DE UNA SAL

FERRICA
OBJETIVO
Determinar por método permanganimetrico el hierro contenido en una

sal ferrica empleando solución valorada de permanganato de potasio
INTRODUCCIÓN
La practica esta programada para efectuar la valoración por reacción

de oxidación reducción aplicable para sustancias que contienen hierro
( sales inorgánicas y minerales de hierro), que después de estar
solubilizadas se reduce el Ion ferrico a Ion ferroso por diferentes
métodos y finalmente el Ion ferroso es valorado con una solución de
un oxidante, que en este caso es permanganato de potasio
MATERIAL
pipeta volumétrica 25 ml
probeta de 100 ml
bureta de 50 ml.
matraz erlen meyer de 500 ml.
parrilla electrica
REACTIVOS
Solución de cloruro estanoso

Solución saturada de cloruro mercúrico
Reactivo de Zimmermann – Reinhardt
Permanganato de potasio
PROCEDIMIENTO
1. Medir exactamente con una pipeta volumétrica 25 ml de la
2. solución muestra de hierro y pasarlos a un matraz erlen meyer
3. de 500 ml, calentar hasta ebullición, agregando en este
momento gota a gota solución de cloruro estanoso hasta la

4. desaparición del color amarillo, mas dos gotas en exceso.
5. Enfriar rápidamente la solución hasta temperatura ambiente y

agregar lo más rápidamente posible con agitación, 10 ml. de la
solución saturada de cloruro mercúrico ( se producirá un
precipitado blanco, si la solución toma color gris oscuro, es
porque se agregó exceso de cloruro estanoso, en cuyo caso
debe de repetirse el procedimiento).
6. Diluir la solución con 100 ml de agua destilada y agregar 25 ml

del reactivo de Zimmermann – Reinhardt, agitar y titular con la
solución valorada de permanganato de potasio hasta color rosa
ligero de la solución y registrar el volumen utilizado.
7. Repita la valoración dos veces más y del volumen promedio de

la solución valorada de permanganato de potasio utilizado,
calcule la concentración promedio de Ion ferrico ( 3+ ) en la
muestra en gramos por litro. ( y en porcentaje cuando se trate de
mineral de hierro).
CALCULOS
GrFe = ml kmno4 x N kmno4 x p.m.eq Fe
ml kmno4 x N kmno4 x p.m.eq Fe

% Fe = ---------------------------------------------
peso de la muestra
p.m.eq Fe = peso miliequivalente del hierro
Preparación de Reactivos.
Disolución de muestra del mineral de hierro
A la muestra pesada se coloca en un vaso de 400 ml. y se agrega

25 ml de ácido clorhídrico concentrado y se calienta suavemente en

la parrilla eléctrica teniendo el cuidado de tapar el vaso con un vidrio

de reloj, si la muestra es resistente al ataque con HCl agregar 10
gotas de la solución de cloruro estanoso y continuar calentando a
total disolución, se produce un residuo blanco , filtrar y lavar con
agua destilada hasta dejar el papel filtro completamente blanco,
evaporar a mas o menos 100 ml, agregar 0.5 gr de clorato de
potasio y hervir hasta eliminar todo el cloro por 15 minutos , enfriar y
la solución esta lista para ser cuantificada.
Solución de cloruro estanoso
Pesar 11 gramos de la sal de cloruro estanoso y pasar a un vaso de

250 ml. y agregar 25 ml de ácido clorhídrico concentrado, agitar
hasta disolución y diluir con 75 ml. de agua destilada, guardar en un
frasco gotero de 100 ml. de capacidad a la que previamente se le
ha agregado unos 4 gramos de estaño metálico en granallas.
Solución de cloruro mercurico
Pesar 50 gr. de cloruro mercurico y pasar a un frasco de 1 litro de

capacidad y agregar 1 litro de agua destilada, agitar y guardar la
solución ( debe tenerse cuidado de que la solución siempre debe
estar saturada ).

PRACTICA # 15
DETERMINACIÓN DICROMATOMETRICA DE UNA SAL FERRICA
OBJETIVO
Determinar por método dicromametrico el hierro contenido en una sal

ferrica empleando solución valorada de dicromato de potasio
INTRODUCCIÓN
La practica esta programada para efectuar la valoración por reacción

de oxidación reducción aplicable para sustancias que contienen hierro
( sales inorgánicas y minerales de hierro), que después de estar
solubilizadas se reduce el Ion ferrico a Ion ferroso por diferentes
métodos y finalmente el Ion ferroso es valorado con una solución de
un oxidante, que en este caso es dicromato de potasio.
MATERIAL
pipeta volumétrica 25 ml
probeta de 100 ml
bureta de 50 ml.
matraz erlen meyer de 500 ml.
parrilla electrica
REACTIVOS
Ácido sulfúrico concentrado

indicador difenil amino sulfonato de bario
Solución estándar de dicromato de potasio aproximadamente 0.01 N
PROCEDIMIENTO
1. Repita El procedimiento de la practica anterior hasta antes de
agregar la solución de Zimmermann-Reinhardt y adicionar en su lugar
5 ml de de ácido sulfúrico concentrado y 10 ml de ácido fosforico

concentrado, y agregar 8 gotas del indicador difenil amino sulfonato de

bario y valorar la solución con agitación constante utilizando la
solución estándar de dicromato de potasio aproximadamente 0.01 N
hasta color violeta intenso y registre el volumen utilizado.
GrFe = ml k2Cr2O7 x N k2Cr2O7 x p.m.eq Fe
ml k2Cr2O7 x N k2Cr2O7 x p.m.eq Fe

% Fe = ---------------------------------------------x
peso de la muestra
Solución de indicador de difenil amino sulfanato de bario
Pesar 0.5 gr. de difenil amino sulfanato de bario y pasar a un vaso

de 250 ml. y adicionar 100 ml. de agua destilada y finalmente
agregar 0,5 gr. de sulfato de sodio, agitar y dejar en reposo la
solucion, la parte clara pasarla a un frasco gotero de 100 ml.
Solucion del reactivo de Zimmerman – Reinhardt
Pesar 70 gramos de sulfato de nanganeso tetrahidratado, pasarlo a

un vaso de i litro, disolver a la sal con 500 ml de agua destilada y
adicionar con cuidado 125 ml de ácido sulfúrico concentrado gota a
gota, con agitación constante, enfriar a la solución y agregar 125
ml. de ácido fosfórico concentrado y finalmente agregar 250 ml. de
agua destilada, agitar y guardar en frasco de 1 litro.
PRACTICA # 16

DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE PEROXIDO DE

HIDRÓGENO
OBJETIVO
Determinar por método yodometrico el peroxido de hidrógeno
contenido en una muestra comercial de agua oxigenada empleando
solución valorada de tiosulfato de sodio
INTRODUCCIÓN
En la determinación del peroxido de hidrógeno en el agua
oxigenada por método permanganimetrico, se alude al
inconveniente que presenta las sustancias estabilizadores de la
solución, como la acetanilida, el ácido salicílico, etc. Las cuales
consumen permanganato, obteniendo resultados erróneamente
altos; el método yodometrico no presenta esta dificultad.
El peroxido de hidrógeno reacciona con el yoduro de potasio en

solución ácida poniendo yodo en libertad.
H2O2 + 2 KI + H2SO4 → K2SO4 + I2 + 2 H2O
2 Na2S2O3 + Ι 2 → Na2S4O6 + 2 NaΙ
En solución ácida la reacción es más rápida que en solución neutra,

pero la presencia de pequeñas cantidades de molibdato de amonio
aceleran la reacción en forma notable.
REACTIVOS
ácido sulfúrico diluido ( 1:20 )
tiosulfato de sodio 0.1 N
agua oxigenada comercial
MATERIAL
pipeta 10 ml.

matraz erlen meyer con 150 ml

matraz aforado de 100 ml.
PROCEDIMIENTO
Tratándose de del análisis de agua oxigenada del comercio, 20

ml de ella se diluyen con agua destilada a 100 ml. en matraz
aforado. De esta dilución se miden con pipeta 10 ml. y se pasan a
un matraz erlen meyer con 150 ml de ácido sulfúrico diluido ( 1:20
).
El objeto de este ultimo es el de acelerar la reacción, pero como
también la oxidación del ácido yodhídrico por el oxigeno del aire es
favorecida, es conveniente, si se desea obtener resultados muy
exactos, eliminar aquél haciendo pasar una corriente de gas
carbónico al interior del matraz y lo mas cerca posible de la
superficie del liquido.}
El desalojamiento del aire deberá hacerse antes de agregar el
molibdato a la solución, El yodo puesto en libertad es titulado con
solución de tiosulfato, adicionando la solución de almidón ya cerca
del final de la reacción.
CALCULOS
1 ml. sol. 0.1 N de Na2S2O3 = 0.127 g de I

= 0.17 gr. de H2O2
PRACTICA # 17

DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE CLORO ACTIVO
OBJETIVO
Determinar por método yodometrico el cloro activo contenido en una

muestra de cloralex empleando solución valorada de tiosulfato de
sodio
INTRODUCCIÓN
El hipoclorito de cal empleado en la industria, llamado también
polvos de gas, o impropiamente cloruro de cal, es una mezcla de
hipoclorito de calcio propiamente dicho, cloruro básico de calcio
humedad y pequeñas cantidades de hidróxido de calcio. Cuando es
tratado por ácidos, se pone en libertad el cloro de hipoclorito según
la reacción.
Ca( OCΙ ) 2 + 4HCl → 2CΙ 2 + 2H2O
CΙ 2 + 2 KΙ → 2KC + Ι 2
2 Na2S2O3 + Ι 2 → Na2S4O6 + 2 NaΙ
Si ese cloro se hace actuar sobre yoduro de potasio, el yodo que se

libera y que puede ser titulado con tiosulfato de sodio, indicara la
cantidad de cloro desprendido por el hipoclorito, o sea el llamado
″ cloro activo″ .
MATERIAL
mortero
pipeta de 25 ml.
erlen meyer de 300 ml
REACTIVOS
yoduro de potasio

acido acetico glacial

tiosulfato
Solución de almidón
PROCEDIMIENTO
Se pesan 5 gramos del producto y se humedecen con agua en

un mortero, se tritura la masa hasta formar una pasta homogénea, a la
cual se le adiciona mas agua; el liquido lechoso se pasa a un matraz
aforado de 500 ml. y se agrega mas agua a la pasta restante en el
mortero; nuevamente se tritura con el pistilo del mortero y el liquido se
pone en el matraz ;se repite la operación una vez mas , y se lavan
cuidadosamente mortero y pistilo, poniendo las aguas de lavado en el
matraz aforado, hasta que el total de la muestra que se peso quede
dentro de aquel. Se completa con agua el volumen del liquido lechoso
hasta 500 ml. se agita para homogeneizar y con una pipeta se mide 50
ml. para la titulación, los cuales se colocan en un matraz erlen meyer
de 300 ml. con 50 ml. de agua. Se agregan 2 gr. de yoduro de potasio
y 10 ml de ácido acético glacial. El yodo puesto en libertad se titula
con solución de tiosulfato, teniendo cuidado de agregar 2 ml . de
solución de almidón cuando la casi totalidad del yodo se ha
decolorado y la solución tiene color amarillo claro.
Los resultados se dan en porciento de cloro en el producto, teniendo

en cuenta que :
1ml. de solución 0.1N de Na2S2O3 = 0,03546 gr. de Cl.
PRACTICA # 18
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS

OBJETIVO
Seleccionar el disolvente adecuado para muestras dadas.
INTRODUCCIÓN
Para disolver una muestra, es necesario observar si se trata de
una sal pura, una mezcla, un mineral o una aleación. Generalmente la
disolución de una muestra se hace más fácil si esta se encuentra
pulverizada, lo cual se realiza en morteros o molinos. Al ser la muestra
pulverizada, se ensaya primero con una pequeña cantidad en un tubo
de ensaye, con el fin de determinar las condiciones óptimas para lo
disolución.
Para llevar a cabo la disolución se puede primero tratar la muestra con
agua fría o caliente. Si la muestra no se disuelve en el agua se ensaya
con ácido. El ácido sulfúrico y el clorhídrico, por formar sales, se usan
comúnmente en la disolución de las muestras, igualmente el nítrico y
otros ácidos inorgánicos, la disolución con los ácidos se puede
efectuar tanto en frío como en caliente.
Al dificultarse la disolución de la muestra con los ácidos simples, se
acude a la mezcla de distintos ácidos, como lo es el agua regia.
La cantidad que se toma para el análisis de la muestra varía entre 0.2
hasta 1.0 gramos.
MATERIAL Pipetas
Tela de asbesto Buretas
Tripié Matraz erlenmeyer
Mechero bunsen Gradilla
Vasos de precipitados Muestra
6 Tubos de ensaye Arena Sílica, acero
REACTIVOS
Ácido clorhídrico concentrado Ácido fluorhídrico concentrado

Ácido nítrico concentrado Ácido fosfórico concentrado
Ácido clorhídrico al 20% Ácido sulfúrico concentrado

Ácido nítrico 1:1 Ácido perclórico concentrado
PROCEDIMIENTO
1. Pesar en la balanza granataria 3gr. de arena Sílica y repartirla en

6 tubos de ensaye, numerándolos cada uno.
2. Al tubo número uno agregue 5 ml. de agua destilada, al no

disolverse la muestra caliente.
3. Al tubo número dos agregue ácido clorhídrico al 20%, trate la

muestra en frío y luego en caliente.
4. Al tubo número tres agregue ácido nítrico 1:1 trate la muestra de

la manera del paso anterior.
5. Al tubo número cuatro agregue ácido fluorhídrico.
6. Al tubo número cinco agregue la mezcla de ácidos (HNO3- HCl)

1:1.
7. Someta la muestra del ultimo tubo de ensaye a la disolución con

la mezcla de ácidos que se utilizaron en la disolución de la
muestra de acero en el inciso a).
8. Pese en la balanza analítica, aproximadamente 0.2 gr de la

muestra de acero y sométala a las siguientes pasos:
a) Disuelva la muestra de acero en 25 ml. de la mezcla de

ácidos: HNO3 (50ml.), H3PO4 (50ml.), HClO4 (200ml.).
b) Agregue unas gotas de ácido fluorhídrico y agite la

solución para aclarar la disolución de la muestra y su
oxidación.

c) Caliente 3 minutos hasta que aparezcan los humos del

ácido perclórico y luego continué calentando durante 5-10
minutos, al aparecer el color anaranjado del ácido crómico
retire el mechero y enfríe rápidamente.
CUESTIONARIO
1. ¿Cuál de los disolventes ha sido realmente efectivo en la

disolución de la muestra de arena?
2. Desarrolle todos los cálculos necesarios en la preparación de los

ácidos utilizados en la práctica.
3. Escriba las fórmulas químicas de los ácidos utilizados en las

experiencias.
4. Escriba que es el agua regia, cual es su composición química y

cual es su acción durante la disolución de las muestras.
5. Desarrolle la ecuación de la reacción de el ácido fluorhídrico con

la sílice.
PRACTICA # 19
PRECIPITACIÓN, FILTRADO, SECADO Y CALCINACIÓN

OBJETIVO
Efectuar precipitación, filtración y calcinación con precisión
requerida para el análisis cuantitativo.
INTRODUCCIÓN
En el presente experimento se pretende poner en práctica todo

lo visto en clase sobre gravimetría, que son los procedimientos
fundamentales en el análisis cuantitativo.
En Química Analítica y principalmente en Gravimetría, las
operaciones de precipitación, filtración, calcinación, así como secado,
representan los procedimientos fundamentales en la determinación
cuantitativa de las sustancias
MATERIAL Vaso precipitado

Mufla Vidrio de reloj
Estufa de secado Pipetas
Pinzas para crisoles Papel filtro
Embudo
REACTIVOS Hidróxido de amonio 1:1

Cloruro de amonio Solución de alizarina 1%
Ácido clorhídrico diluido
PROCEDIMIENTO
1. Tome 20 ml. de la muestra en análisis y diluya a 150 ml. con

agua destilada en un vaso de precipitado de 400ml.
2. Acidule con 5 ml. de ácido clorhídrico diluido y agregue media

cucharadita de cloruro amónico y unas gotas de solución de
alizarina.

3. Precipite en frío con hidróxido de amónico 1:1 agitando

constantemente hasta que el color amarillo de alizarina cambie a
rojo.
4. Separe el aluminio dl cloruro sódico por filtración, lave el

precipitado con agua destilada.
5. Coloque el filtro con cuidado sobre el vidrio de reloj y deje secar

en la estufa de secado a 105° C.
6. Pese en la balanza analítica el crisol de porcelana, una vez seco

el papel filtro con el precipitado, doble con cuidado las orillas del
papel filtro y colóquelo en el crisol, calcine en la mufla a 250° C.
7. Coloque el filtrado en la cápsula de porcelana y evapore en el

baño maría, hasta que seque, enfrié y pese.
CUESTIONARIO
1. Desarrolle las ecuaciones químicas de las reacciones que se

leven a cabo en los pasos 1, 2, y 3.
2. Especifique la sustancia que se obtuvo por calcinación y cuál por

evaporación.
3. Explique el concepto de peso constante.
4. Dibuje y describa diferentes clases de filtros de vidrio y

porcelana usados en Química Analítica.
5. Mencione todas las clases de filtros de papel cuantitativo con sus

especificaciones.
PRACTICA # 20
DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DE MERCURIO

OBJETIVO
Determinar cuantitativamente el mercurio, como sulfuro, en una

muestra de cloruro mercúrico.
INTRODUCCIÓN
El mercurio precipita de las soluciones con ácido sulfhídrico en

frío, en forma de sulfuro mercúrico. Terminada la saturación el
precipitado se filtra, se seca, se pesa y se calcula el Hg existente en la
muestra.
Tela de asbesto
MATERIAL Tripié
Balanza analítica Vidrio de reloj
Estufa eléctrica 2 vasos de precipitado de 400ml
Filtro de porcelana agitador pizeta
Mechero bunsen aparato Kipp
preparar flitro con asbesto
REACTIVOS Pirita
HCl 1:1 Muestra: HgCl2 ó Hg(NO3)2.
AgNO3 al 1% 2H20
PROCEDIMIENTO
1. Sobre el vidrio de reloj, en la balanza analítica pese 0.5 gr de la

muestra.
2. Lleve la muestra al vaso con una pequeña cantidad de agua;

agregue 10 ml de HCl para acidular la solución y complete con
agua un volumen aproximado de 100 a 150 ml, y caliente a 70°
C.
3. Tape el vaso de precipitado con el vidrio de reloj, el cual tiene un

orificio en donde entra el tubo de desprendimiento, y a la

temperatura ambiente, empiece la precipitación con sulfuro de

hidrógeno por unos 10 minutos, hasta su completa saturación.
4. Prepare el filtro Gooch de la siguiente manera: seque el filtro

Gooch en la estufa a 105-110° C, enfríe en el desecador y pese.
5. Terminada la precipitación filtre rápidamente con el filtro Gooch y

lave el precipitado con agua caliente sobre el mismo filtro hasta
eliminar todos los cloruros.
6. La ausencia de cloruros en el filtrado confirmará su eliminación

del precipitado. Retire el filtrado con frecuencia y en cada filtrado
haga la prueba de cloruros.
7. Seque el filtro con el precipitado bien lavado en la estufa a 110°

C, durante una hora, enfríe, pese. Repita este procedimiento
hasta obtener peso constante.
CALCULOS
Precipitado obtenido X PF sustancia buscada

Grsust. buscada = ---------------------------------------------------------------------------------------------------------
PF precipitado obtenido
Gr.sustancia buscada
%sust.buscada = ------------------------------------------------ x 100-
Gr de muestra
CUESTIONARIO
1. Escriba la reacción química entre la muestra y el reactivo usado

para la precipitación.

2. Desarrolle los cálculos para encontrar la concentración de

mercurio en la muestra en gramos y porcentaje.
PRACTICA # 21
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE FIERRO
OBJETIVO

Determinar cuantitativamente el fierro como óxido férrico en una

muestra analizada.
MATERIAL Balanza analítica

Mufla
1 matraz de aforación de 1 litro Embudo de vidrio
1 probeta de 50 ml Vidrio de reloj
1 probeta de 10 ml Pizeta
1 tripié Agitador
1 tela de asbesto Crisol de porcelana
1 mechero Papel friltro # 40
1 desecador
REACTIVOS NH4Cl 10 %
NH4OH 1:1
HCl 1:1 AgNO3 al 1%
HNO3 concentrado
Muestra: FeSO4.7H2O ó FeCl2 (20 gr se disuelven en un litro de agua)
PROCEDIMIENTO
1. Tome 50 ml de la muestra en solución y diluya a 100 ml con

agua destilada. Acidule con una gota de HCl y caliente a
ebullición. Oxide la solución caliente con HNO3 hasta aparición
de humos rojizos. Durante el hervor tenga el vaso de precipitado
tapado con el vidrio de reloj para evitar pérdidas.
2. Lave el vidrio de reloj y las paredes del vaso con agua destilada,
agregue 10 ml de la solución de cloruro de amonio y precipite
con la solución. Diluya con NH4OH hasta la precipitación se
complete cuando se sienta el olor a amoníaco.
3. Filtre en caliente con papel # 40, seque el precipitado con agua
hasta eliminar los cloruros.
4. Terminada la filtración y el lavado, seque el precipitado con el

embudo en la estufa.

5. Una vez seco el papel filtro con el precipitado, retírelo del

embudo, colóquelo con cuidado en el crisol de porcelana y
calcine en la mufla a temperatura de 600° C.
6. Enfríe en el desecado y pese hasta peso constante.
CALCULOS
Precipitado obtenido X PF sustancia buscada

Grsust. buscada = ---------------------------------------------------------------------------------------------------------
PF precipitado obtenido
Gr.sustancia buscada
%sust.buscada = ------------------------------------------------ x 100-
Gr de muestra
CUESTIONARIO
1. ¿Cuál reactivo usó en la precipitación de fierro?
2. Escriba la reacción entre la sustancia analizada y el reactivo
3. ¿En que forma se obtuvo el fierro después de la calcinación?
4. Desarrolle los cálculos para encontrar la concentración de fierro

en la muestra analizada en gramos y %.


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Manual de Prácticas de Química analítica 1 1

Prac.# nombre de la practica pag.

I METODOS DE ANALISIS CUALITATIVO

1 ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO 1

2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO 6

3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO 12

II PREPARACION DE SOLUCIONES ESTANDARD

5 PREPARACIÓN DE HCL Y ESTANDARIZACION 19

CON NaOH VALORADA Y CON CARBONATO DE SODIO

PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N

DICROMATO DE POTASIO 0.1 N

TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N

III METODOS VOLUMETRICOS ACIDO-BASE

DE MUESTRAS PROBLEMAS DE ACIDOS Y BASES

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

ACIDO CÍTRICO PRESENTE EN EL JUGO DE FRUTAS

IV METODOS VOLUMETRICOS POR PRECIPITACION O

12 DETERMINACIÓN DE CLORUROS. METODO DE MOHR 39

V METODOS VOLUMETRICOS POR FORMACION DE

13 DETERMINACION DE LA DUREZA EN EL AGUA 42

VI METODOS VOLUMETRICOS POR REDOX

14 DETERMINACIÓN PERMANGANIMETRICA DE UNA 44

15 DETERMINACIÓN DICROMATOMETRICA DE UNA SAL 47

16 DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE PEROXIDO DE 49

17 DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE CLORO ACTIVO 52

VII METODOS GRAVIMETRICOS

19 PRECIPITACIÓN, FILTRADO, SECADO Y CALCINACIÓN 57

20 DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DE MERCURIO 59

21 DETERMINACION GRAVIMETRICA DE FIERRO 61

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO

Identificar y separar los cationes del primer grupo

Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de

1.-Colocar 1 ml. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

cromato de plomo. Para confirmar se separa el precipitado por

2.-Si en 1 hubo un precipitado blanco, el tubo se balancea con otro y

3.- El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + , Pb +2

4.- Al centrifugado de 3, añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4

5.- El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio

usarlo como se indica en 6. Guardar el residuo para 7.

6.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas

7.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH 2Cl con Hg y es

1.- ¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)?

2.- Una empresa industrial necesita una prueba para saber el

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO

Identificar y separar los cationes del segundo grupo

Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la

Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en

Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

1.- Si la solución contiene solamente metales del grupo II, comenzar

2.- Añadir 1 ml. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con

3.- Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones

4.- El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua,1 gota de

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 ,

5.- El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en

6.- El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2, BiIII,

7.- Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10