Titre Détermination de l'alcalinité des cendres du café vert
Principe de mesurage Titrimétrie avec indicateur
Numéro de la méthode 953.1
No. Avant 2006 35A / 6
Analyte Alcalinité
Matrice Café vert
Abrégé Les cendres totales, resp. les cendres hydrosolubles ou les cendres insolubles dans l’eau sont dissoutes dans une quantité déterminée d’acide. Après le titrage en retour de l’excédent d’acide, on calcule l’alcalinité des cendres correspondantes.
1 Définitions D’après la présente méthode, l’alcalinité des cendres est égale à la quantité d’acide, en mEq, néces- saire, dans les conditions données, à la "neutralisation“, avec du méthylorange comme indicateur, des cendres totales, c'est-à-dire des cendres hydrosolubles et des cendres insolubles dans l'eau, prove- nant de 100 g de matière sèche de l'échantillon. L’indice d’alcalinité indique la quantité d’acide, en mEq/g de cendres.
2 Principe Les cendres totales, resp. les cendres hydrosolubles ou les cendres insolubles dans l’eau sont dissou- tes dans une quantité déterminée d’acide. Après le titrage en retour de l’excédent d’acide, on calcule l’alcalinité des cendres correspondantes.
3 Réactifs − Acide chlorhydrique 0.5N − Solution d’hydroxyde de sodium 0.1N − Solution de méthylorange à 0.1 %.
4 Mode opératoire
4.1 Alcalinité totale
En règle générale, on la calcule en faisant la somme de l’alcalinité des cendres hydrosolubles et de l’alcalinité des cendres insolubles dans l’eau. Si l’on n’accorde pas d’importance à ces valeurs particu- lières, on procède selon la prescription suivante: On met en suspension les cendres totales obtenues lors du dosage selon la méthode 952. Dans quel- ques ml d’eau bouillante, et on les introduits quantitativement dans un erlenmeyer de 200 ml. On in- troduit à la pipette 15.0 ml d’acide chlorhydrique 0.5N dans la capsule, on verse également la solution obtenue dans l’erlenmeyer, en rinçant 2 fois la capsule avec chaque fois 10 ml d’eau très chaude. On place l’erlenmeyer pour 15 minutes dans un bain-marie bouillant et on l’agite à plusieurs reprises. On filtre ensuite à chaud la suspension des cendres à travers un filtre rond, exempt de cendres, de 9 cm de diamètre, dans un erlenmeyer de 300 ml, et on lave le filtre et le résidu à l’eau bouillante jusqu’à ce que l’eau de lavage ne présente plus de réaction acide avec du papier indicateur et qu’on n’y détecte plus de chlorure au moyen de nitrate d’argent. Après refroidissement, on ajoute au filtrat 3 gouttes de solution de méthylorange, et on titre en retour avec une solution d’hydroxyde de sodium 0.1N jusqu’à équivalence de couleur avec la solution de comparaison. Comme solution de comparaison, on utilise l’essai à blanc correspondant ou une solution d’hydrogénophtalate de potassium (pH = 4.00; 10.1 g KHC8H4O4 /l), à laquelle on ajoute la même quantité de solution de méthylorange comme indicateur. (Le titrage jusqu’au pH = 4.00 peut aussi être effectué par potentiomètrie.)
4.2 Alcalinité des cendres hydrosolubles
On dissout dans la capsule des cendres hydrosolubles, voir méthode 952, dans quelques ml d’eau très chaude et on verse la solution dans un erlenmeyer de 200 ml. On introduit à la pipette 10 ml d’acide chlorhydrique 0.5N dans la capsule, on verse cette solution également dans l’erlenmeyer, on rince 2 fois avec chaque fois 10 ml d’eau très chaude, et on place l’erlenmeyer 15 minutes dans un bain-marie bouillant. Après refroidissement, on ajoute au liquide 3 gouttes de solution de méthylo-
range comme indicateur, et on titre, comme indiqué au paragraphe 1, au moyen de la solution
d’hydroxyde de sodium 0.1N. Parallèlement, on procède de la même manière à un essai à blanc.
4.3 Alcalinité des cendres insolubles dans l’eau
Les cendres insolubles dans l’eau, voir méthode 952. Additionnées de quelques ml d’eau très chaude, sont introduites dans un erlenmeyer de 200 ml; on ajoute à la pipette 10 ml d’acide chlorhydrique 0.5- n dans la capsule, on les verse également dans l’erlenmeyer et on rince la capsule 2 fois avec chaque fois 10 ml d’eau très chaude. On place l’erlenmeyer pour 15 minutes dans un bain-marie bouillant et on l’agite à plusieurs reprises. Puis on filtre à chaud la suspension des cendres à travers un filtre rond, exempt de cendres, de 9 cm de diamètre, dans un erlenmeyer de 300 ml, et on lave le filtre et le rési- du avec de l’eau bouillante jusqu’à ce que dans l’eau de lavage, on ne détecte plus de chlorure au moyen de nitrate d’argent. Le filtre et le résidu peuvent être utilisés pour le dosage des cendres inso- lubles dans l’acide, voir méthode 952. Après refroidissement, on ajoute au filtrat 3 gouttes de solution de méthylorange comme indicateur, et on titre avec une solution d’hydroxyde de sodium 0.1-n, comme indiqué au paragraphe 1. Comme valeur témoin, on peut se servir du résultat obtenu selon le paragraphe 2.
5 Calcul Alcalinité des cendres, en mEq/100 g de MS
( b - a) * f * 100 p * (100 - E)
où b = quantité de solution d'hydroxyde de sodium 0.1N utilisée pour l'essai à blanc, en ml a = quantité de solution d'hydroxyde de sodium 0.1N utilisée pour les cendres, en ml f = facteur de la solution d'hydroxyde de sodium 0.1N p = poids de l'échantillon, en g E = teneur en eau de l'échantillon, en %.
6 Expression des résultats
Alcalinité (pH = 4) des cendres, resp. alcalinité (pH = 4) des cendres hydrosolubles, etc. en mEq/100 g de matière sèche de l’échantillon, ou indice d’alcalinité (pH = 4), en mEq/g de cendres.
