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I Résumé .................................................................................................................................. 3
II Description de la méthode ................................................................................................... 4
1 Principe ................................................................................................................................... 4
2 Réactifs ................................................................................................................................... 4
3 Equipement ............................................................................................................................. 4
4 Mode opératoire...................................................................................................................... 4
4.1 Désagrégation......................................................................................................................... 4
4.2 Extraction et pesée ................................................................................................................. 4
5 Calcul et expression des résultats .......................................................................................... 5
6 Bibliographie ........................................................................................................................... 5
III Chronique des modifications .............................................................................................. 6
I Résumé
Analyte Graisse
Abrégé La matière grasse contenue dans les tissus est libérée par désagré-
gation à chaud, au moyen d’acide chlorhydrique. A la suite de cette
opération, on filtre, on lave et on sèche, puis on extrait la matière
grasse avec de l’éther de pétrole. Après élimination de ce dernier
par distillation, on sèche et on pèse le résidu demeurant dans le
ballon.
Domaine de mesure –
Limite de détection –
Limite de détermination –
Statut de la méthode –
Méthode de base –
Remarques –
II Description de la méthode
1 Principe
La matière grasse contenue dans les tissus est libérée par désagrégation à chaud, au moyen d’acide
chlorhydrique. A la suite de cette opération, on filtre, on lave et on sèche, puis on extrait la matière
grasse avec de l’éther de pétrole. Après élimination de ce dernier par distillation, on sèche et on pèse
le résidu demeurant dans le ballon.
2 Réactifs
− Acide chlorhydrique à 25 % (d = 1.12), pur
− Solution de nitrate d’argent env. 0.1N
− Ether de pétrole, Eb inférieur à 60 °C, séché et distillé.
3 Equipement
− Extracteur de Soxhlet.
4 Mode opératoire
4.1 Désagrégation
La mouture des grains de café brut est effectué selon “Prescription spéciale“.
On pèse 2 - 3 g de l’échantillon moulu et tamisé (correspondant à 200 - 400 mg de matière grasse)
dans un erlenmeyer de 300 ml, on y ajoute 45 ml d’eau très chaude et on remue jusqu’à l’obtention
d’une suspension, que l’on additionne, sous agitation constante, de 55 ml d’acide chlorhydrique à
25 % (le mélange donnant de l’acide chlorhydrique env. 4N), et on introduit dans l’erlenmeyer quel-
ques pierres à ébullitions calcinées. On ferme l’erlenmeyer au moyen d’un petit entonnoir, pour éviter
une trop grande évaporation et des pertes par eclaboussures, puis on chauffe lentement jusqu’à
l’ébullition. Dès que la suspension commence à bouillir, on écarte pour un instant la flamme, afin
d’éviter une perte de mousse. On maintient ensuite une très faible ébullition pendant 15 minutes. La
désagrégation terminée, on rince le petit entonnoir à l’eau très chaude, puis on filtre quantitativement
la suspension encore très chaude à travers un filtre plissé, humide, exempt de graisse, de 15 cm de
diamètre (S & S n° 588). L’entonnoir dans lequel se trouve le filtre doit le dépasser. L’erlenmeyer est
provisoirement conservé. On lave le filtre soigneusement à l’eau très chaude, jusqu’à ce que le filtrat
ne présente plus de réaction acide et qu’on n’y détecte plus de chlorure au moyen de nitrate d’argent.
On étend le filtre plissé, humide sur un verre de montre ou une capsule en porcelaine, et on le laisse
sécher à l’air pendant la nuit, sous une lampe à rayons infrarouges ou dans l’étuve, pendant 4 heures
au maximum, à 103 °C. Un filtre bien lavé présente tout au plus des traces d’un contour brun ou noirâ-
tre.
6 Bibliographie
Handbuch VI (1970), p. 78.
Tableau synoptique
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