TP: Analyse d’un complexe du cuivre II

Vous allez déterminer la formule du cation complexe Cu(NH3)x2+. Le sel complexe précipite en milieu
éthanolique et le solide obtenu a pour formule : Cu(NH3)xSO4,(H2O)y. Le but de ce TP est de déterminer
x et y . le complexe a été préparé à l’avance et séché.

1- Préparation du sel complexe

 Placer 3,1 g de CuSO4,5H2O dans un erlenmeyer; ajouter sous la hotte 3 mL d’eau et 5 mL

d’ammoniaque concentré; agiter 5 minutes; additionner alors 5 mL d’éthanol. Le sel complexe
précipite; placer l’erlenmeyer dans un bain de glace pendant 40 minutes ( le tout toujours sous la
hotte ).

Commencer la partie 2 du TP en utilisant du sel complexe déjà synthétisé

 Sous la hotte, filtrer sur büchner; laver les cristaux avec un 10 mL d’un mélange ammoniaque-
éthanol ( 1V-1V ) préalablement refroidi.

 Sécher les cristaux en utilisant du papier filtre. Peser les cristaux secs et noter la masse obtenue m1 .
Noter m1 dans la feuille de résultats.

2- Dosage des ions sulfate par conductimétrie

Manipulation

 Dissoudre une quantité précise de sel complexe ( environ 0,2 g ) dans 50 mL d’eau distillée
( bécher). Noter la valeur exacte de votre pesée m2 dans la feuille de résultats.

 Ajouter 1 mL d’ammoniaque concentrée sous la hotte  !!!

 Placer une cellule conductimétrique dans la solution et installer l’agitation magnétique. Ajouter un
minimum d’eau de manière à recouvrir les électrodes.

 Doser cette solution par de l’acétate de baryum 0,050 mol/L; vous verserez au total 25 mL de
titrant ; mesurer, au fur et à mesure du titrant versé, la conductivité de la solution ; vous établirez
un tableau de mesures dans la feuille de résultat.

Analyse des résultats

Q1)Tracer la courbe  = f (v) où v est le volume de titrant versé, sur papier millimétré.

Q2) Indiquer la réaction de dissolution du sel complexe dans l’eau ( celle-ci est totale et le cation
complexe est stable dans l’eau ).

Q3) Les ions sulfate précipitent en présence d’ions baryum  ; indiquer la réaction de dosage.
Q4) Mesurer le volume équivalent noté Ve1  ; noter la valeur dans la feuille de résultats.

Q5) Calculer la quantité de matière des ions sulfate initialement présents dans l’échantillon, puis en
déduire la masse molaire du solide étudié.

Q6) Expliquer de manière qualitative les pentes des différentes parties de la courbe.

3- Dosage du ligand NH3

Manipulation

 Dissoudre une quantité de cristaux ( environ 0,2 g ) dans précisément 50 mL d’acide chlorhydrique
à 0,10 mol/L ( bécher ) . Noter la valeur exacte de votre pesée m3 dans la feuille de résultats.

 Doser 20 mL seulement de la solution obtenue par la soude à 0,10 mol/L en présence d’hélianthine.
Vous garderez la solution de ce premier dosage comme témoin.

 Effectuer deux dosages concordants. Noter les deux volumes équivalents Ve1 et Ve2 dans la
feuille de résultats ainsi que les couleurs observées avant et après l’équivalence
( respectivement notées observation 1 et observation 2 ).

Analyse des résultats

Q7) Le cation complexe est totalement détruit en présence d’acide chlorhydrique et libère des ions ;
indiquer la réaction associée.

Q8) L’acide chlorhydrique étant en excès, quelles sont les espèces capables de réagir avec la soude  ?

Q9) Montrer que lorsque l’hélianthine vire, on a dosé l’excès d’acide chlorhydrique.

Q10) Calculer la quantité de matière d’ammoniaque initialement présente dans l’échantillon.

4. Analyse du sel complexe

Q11) Compte tenu des résultats de ces deux dosages, calculer x et y.

Q12) Donner la formule du sel complexe puis le nom de l’ion complexe.

Données : * conductivités molaires limites en 104*S.m2.mol-1 :

CH3CO2- : 41 Ba2+ : 127 SO42- : 160

* masses molaires en g/mol :

H:1 N : 14 O : 16 S : 32 Cu : 63,5

* pKa à 25°C :
NH4+/NH3 = 9,2 hélianthine : 3,8