Ministère de l’enseignement Supérieure et de la Recherche Scientifique

Département de Pharmacie
Laboratoire de Chimie Analytique

ANALYSE IMMÉDIATE

LABORATOIRE DE CHIMIE ANALYTIQUE ANNABA

ANNÉE UNIVERSITAIRE 2019/2020
PLAN

Introduction
I. Traitement des mélanges hétérogènes
1. Décantation
2. Filtration
3. Centrifugation
4. Flottation
II. Traitement des mélanges homogène
1. Rupture de phases
2. Transfert de phases
3. Changement d’état
Conclusion

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INTRODUCTION Les méthodes de séparation correspondent à la partie la plus
anciennement connue de la chimie analytique, autrefois appelée
analyse immédiate.
Elle était déjà connue des alchimistes qui cherchaient à obtenir
l’esprit, l’essence de la substance.
Au XIXeme siècle elle a permis d’isoler plusieurs substances : corps
gras, alcaloïdes hétérosides…depuis quelques décennies on a pu
isoler des molécules très importantes telles que les hormones,
antibiotiques…
Des progrès ont été réalisés notamment grâce à des nouvelles
techniques comme la chromatographie et électrophorèse.

3
 Principe généraux de l’analyse immédiate

03
Le choix du procédé est
fonction du mélange considéré.

02
Procédés basés sur les différentes
propriétés physiques des
constituants du mélange.

01
Ensemble de procédés utilisés
pour séparer les constituants
d’un mélange..

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 I. Mélanges hétérogènes
Définition

Se dit d'un mélange dans lequel on peut distinguer à l'œil nu plusieurs

phases :
✓ Un mélange hétérogène peut s’obtenir à partir de deux liquides. On dit alors
que ces liquides ne sont pas miscibles entre eux. Le liquide le moins dense est
toujours au dessus de l’autre.
✓ Un mélange hétérogène peut aussi s’obtenir à partir d’un liquide et d’un solide
insoluble dans ce dernier. Les particules solides se dispersent alors dans le
liquide et se déposent au fond du récipient.
✓ Un gaz et un liquide peuvent également constituer un mélange hétérogène.
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 TRAITEMENT DES MÉLANGES HÉTÉROGÈNES

Décantation Filtration Centrifugation Flottation

C’est un procédé mécanique qui permet
de séparer:
✓ Soit une phase solide de matières en
suspension dans un liquide
(Décantation solide – liquide)
✓ Soit deux phases liquides non
miscibles de polarité et de densité
differentes (Décantation liquide –
liquide)
C’est un procédé permettant de
séparer une phase continue
(liquide ou gazeuse) et une phase
dispersée (solide ou liquide)
initialement mélangées.
La séparation se fait en faisant
passer le mélange au travers d'un
milieu filtrant, milieu poreux
adapté aux caractéristiques de la
suspension à filtrer.
S’il y a une différence dans la
masse ou la densité entre
l’analyte à séparer et les autres
composants, une séparation en
utilisant la centrifugation est
possible.
C’est un procédé de séparation
solide-liquide ou liquide-liquide
qui s'appliquent à des particules
dont la masse volumique est
inférieure à celle du liquide qui
les contient.
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Mélange de phases
solides et liquides

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1

DÉCANTATION
 1. DÉCANTATION

Décantation solide-liquide
Lorsqu’on laisse décanter un mélange solide liquide; les constituants les
plus lourds sont les premiers à tomber au fond du bécher puis les
particules qui se déposent sont de plus en plus fines.

Après avoir laissé le mélange décanter pendant plusieurs minutes voire

plusieurs heures, les particules les plus fine vont se déposer, le liquide
(surnagent) devient de plus en plus limpide.
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2

FILTRATION
 2. FILTRATION
Mécanisme de filtration

b. Filtration en profondeur

a. Filtration en surface (V)

C'est un phénomène mécanique, Le filtre est
une membrane perforée par des pores calibrés et de
diamètres voisins.
Le filtre retient toutes les particules dont le diamètre est
supérieur au diamètre des pores. On parle de filtre écran
ou de filtre membrane.
C'est un phénomène physique qui consiste à retenir à l'intérieur du
réseau poreux du filtre des particules dont la taille peut être
inférieure au diamètre des pores.
• Filtres constitués de cellulose, laine, coton.
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 CLASSIFICATION DES FILTRATIONS

• Filtration par gravité : le mélange est soumis uniquement à la pression atmosphérique

(lente)
Selon le mécanisme de filtration
• Filtration sous pression réduite (sous vide) : création d’une dépression en aval du montage
qui permet d’accélérer l’opération. (V)

• La filtration frontale est la configuration la plus usuelle. Elle s'accompagne d'une accumulation à
la surface (colmatage) et, ainsi, d'une augmentation de la pression nécessaire au transfert (V).
Selon le mode de passage du fluide • La filtration tangentielle, qui utilise un écoulement parallèlement à la surface, permet de mieux
contrôler le dépôt. (V)

• Filtration discontinue: filtre de Buchner (V)

Selon le mode d’alimentation du filtre
• Filtration continue: filtre rotatif à tambour .

• Filtration clarifiante: diamètre des pores entre 10 et 450 µm ;

Selon la taille des particules retenues
• microfiltration: diamètre des pores entre 10 ou 20 nm et 10 µm ;
• Ultrafiltration: diamètre des pores entre 1 ou 2 et 10 ou 20 nm ;
• Osmose inverse : diamètre des pores entre 0,1 et 1 nm.
• Filtration stérilisante: diamètre des pores est inférieur à 0,22 µm
(220 nm), permettant la rétention des micro-organismes.

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3

CENTRIFUGATION
 3. CENTRIFUGATION

b. Centrifugeuses

a. Mécanisme de centrifugation (V)

L’échantillon est placé dans un tube de centrifugation et
soumis à une vitesse angulaire élevée.
les particules ayant une force centrifuge la plus
importante auront le taux de sédimentation le plus
grand et ils sont préférentiellement tirées vers le bas du
tube.
On a développé une gamme d'appareils en fonction des besoins
expérimentaux, particulièrement au niveau des accélérations requises,
des volumes de matériel à centrifuger, de la température de travail,
etc.
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4

FLOTTATION
 4. FLOTTATION
La flottation est un procédé de séparation solide-liquide ou liquide-liquide qui s'appliquent à des particules dont la
masse volumique est inférieure à celle du liquide qui les contient. (V)

Naturelle
La différence de masse volumique est naturellement suffisante pour la séparation.

Assistée
Elle consiste en une insufflation de bulles d'air au sein de la masse liquide pour améliorer la séparation des
particules naturellement flottables.

Provoquée
Dans ce cas la masse volumique de la particule est , au départ, supérieure à celle du liquide. Elle est artificiellement
réduite grâce à des bulles de gaz (l'air en général). En effet certaines particules solides ou liquides peuvent s'unir à
des bulles pour former des attelages " particule-bulle " moins dense que le liquide.(V)

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Mélange de phases
liquids non miscibles

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DÉCANTATION

Décantation liquide-liquide (V)

La décantation des deux liquides non miscibles permet la mise en

œuvre d’une extraction par simple équilibre avec la pratique suivante :
✓ Mise en équilibre des deux phases liquides non miscibles par
agitation du mélange de façon à provoquer une dispersion de l’une
des phases dans l’autre et à augmenter leur surface de contact.
« Pratiquement, l’équilibre est atteint en quelques minutes »
✓ Arrêt de l’agitation pour laisser les deux phases liquides décanter ;
✓ Séparation des deux phases par écoulement de la phase la plus
lourde.

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 II.Mélanges homogènes
Définition

« Un mélange homogène est un mélange dont on peut

distinguer les constituants à l’œil nu ou sous le
microscope».
✓Mélanges solides (cristaux mixtes, alliages…)
✓Mélanges liquides : liquide/liquide, liquide/solide,
liquide/gaz.
✓Mélange de gaz… 19
 TRAITEMENT DES MÉLANGES HOMOGÈNES
L’objectif principal du traitement est de transformer le mélange homogène en mélange hétérogène auquel, par la
suite, on pourra appliquer les procédés de séparation qu’on a vu précédemment.

Rupture de phases Transfert de phases Changement d’état

✓ Par élimination du solvant En faisant dissoudre En faisant passer l’un des
(provoquer la formation d’un préférentiellement dans un solvant constituants à l’état de vapeur:
solide) approprié, certains constituants ✓ La distillation, si le mélange
d’un mélange homogène:
✓ Ou diminution du pouvoir initial est un liquide,
Extraction, Chromatographie…
solvant ✓ La sublimation, , si le mélange 20
initial est un solide.
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RUPTURE DE PHASES
1.Rupture de phases
a. Élimination du solvant:

Concentration à la
Concentration sous
pression
pression et à faible
atmosphérique
température
Elle nécessite une élévation importante de la température
avec le risqué de l'oxydation à l'air de substances fragiles On utilise un évaporateur rotatif avec un ballon contenant
et l'altération des produits thermolabiles. la solution et animé d'un mouvement de rotation pour
accélérer l'opération en augmentant la surface
d'évaporation. « pas de risque d’altération »

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 Evaporateur roratif
Rotavap

Faible Sous pression

Cet appareil permet de concentrer partiellement ou à sec une solution ou une suspension, son principe est
celui de la distillation sous vide.
La température de chauffage correspond à la température d’évaporation du solvant à éliminer.
 1.Rupture de phases
b. Diminution du pouvoir solvant:

Variation de la température Dissolution à chaud puis lent retour à la

température ordinaire ➔ APPARITION
DE CRISTAUX (E)

Addition d’un non solvant L'apport d'un second liquide miscible au premier solvant mais
qui n'a pratiquement aucun pouvoir de dissolution vis à vis de
telle ou telle substance de la solution peut entrainer sa
précipitation (E).

Relargage (V) Consiste à ajouter à la solution un nouveau soluté qui entraine

la séparation d’un solide ou d’un liquide.
Le phénomène est observé généralement avec des solutions
aqueuses et le composé relargué est généralement organique et
le relargant est minéral.
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2

TRANSFERT DE PHASES
 2.Transfert de phases

Technique de séparation et de purification des

molécules solubles.
Electrophorèse Migration des molécules chargées soumises à un
champ électrique.
La vitesse de migration est variable selon la
charge, la masse, la forme, nature du support,…

Chromatographie (V+G) Elle est basée sur les différences d’affinité des
substances à l’égard de deux phases en contact,
une stationnaire et l’autre mobile. (E)

Extraction par un solvant non

1. Mélange Homogène = Soluté + Solvant (1).
miscible (V+G)
2. Addition d'un Solvant (2).
3. Agitation ➔ Mélange Non Homogène.
4. Décantation du Mélange: Extrait + Raffinat.
5. Récupération des deux phases séparément. 26
3

CHANGEMENT D’ÉTAT
 SUBLIMATION (V)
Il s’agit du passage d’une molécule de l’état solide à
l’état gazeux par chauffage sous pression réduite.

DISTILLATION (V)
Séparation de substances liquides de volatilités différentes.
Donc basé sur des différences aux points d'ébullition
des substances impliquées
• Chauffage du mélange => évaporation successive.
• Passage par le réfrigérant => condensation.

Changement d’état

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CONCLUSION.
‘’Tout échantillon est unique, il
suffit d’une variation pour
passer d’un problème
analytique connu à un
« nouveau a priori inconnu »’’.
L’analyse immédiate est l’ensemble des méthodes
physiques, mécanique et/ou chimiques.
Son but est séparer, concentrer, purifier les échantillons
afin de permettre leur analyses plus poussée par d’autres
méthodes.
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