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Métrologie de l’eau 2019-2020

Pr. Brahim LEKHLIF

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I- Introduction ........................................................................................................................ 4
II- Echantillonnage ................................................................................................................ 5
2.1. Introduction ................................................................................................................ 5
2.2. Grandeurs à mesurer et cible d’échantillonnage ................................................. 7
2.1.1. Grandeur à mesurer .......................................................................................... 7
2.1.2. Cible d’échantillonnage..................................................................................... 9
2.3. Identification des sources d’incertitude ................................................................. 9
2.4. Estimation de l’incertitude ...................................................................................... 10
2.5. Planification d'une campagne d'échantillonnage ............................................... 11
2.6. Différents types d’échantillonnage ....................................................................... 11
2.6.1. Échantillonnage ciblé ...................................................................................... 12
2.6.2. Échantillonnage aléatoire ............................................................................... 12
Échantillonnage aléatoire simple ................................................................................. 12
Échantillonnage systématique ..................................................................................... 12
2.7. Types d'échantillons ............................................................................................... 12
2.7.1. Échantillon instantané ..................................................................................... 13
2.7.2. Échantillon ponctuel ........................................................................................ 13
2.7.3. Échantillon composé ....................................................................................... 13
2.8. Conditionnement des échantillons (cas de l’eau) .............................................. 14
2.9. Conservation des échantillons .............................................................................. 15
2.10. Archivage des données et traçabilité de l'information ................................... 15
2.11. Élaboration d'un programme d'échantillonnage ............................................. 15
2.11.1. Détermination des paramètres à analyser .................................................... 15
2.11.2. Fréquence d'échantillonnage .......................................................................... 15
2.11.3. Contrôle de qualité de l’échantillonnage ....................................................... 17
2.11.4. Duplicata de terrain........................................................................................... 17
2.11.5. Blanc de transport ............................................................................................. 18
2.11.6. Blanc de terrain ................................................................................................. 18
2.11.7. Blanc de lavage des équipements d'échantillonnage ................................. 18
III- Métrologie de l’eau .......................................................................................................... 19
III-1. Normes et standards ................................................................................................ 19
III-2. Paramètres à mesurer ............................................................................................. 21
III-2.1. Mesures in situ ................................................................................................... 21
III-2.1. Matériels utilisés .................................................................................................... 22

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III-2.1.1 Température .............................................................................................. 22
III-2.1.2. Oxygène dissous ..................................................................................... 22
III-2.1.3. pH .............................................................................................................. 23
III-2.1.4. Conductivité ............................................................................................. 23
III-2.1.5. Turbidimétrie ............................................................................................ 24
III-2.1.6. Analyse multi paramètres ...................................................................... 24
III-2.2. Mesures au laboratoire ..................................................................................... 24

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I- Introduction

Littéralement, la métrologie est « la science de la mesure ».

Dans le cas de l’environnement elle se définit par l’ensemble des opérations ayant
pour objectif d’identifier et de mesurer des composants de l'environnement.

On a recours à la métrologie dans de nombreux domaines (Environnement, santé,


biologie, chimie, agroalimentaire, médical, domaines sociaux, etc…). Les paramètres
devant faire l’objet de mesures dépendront du domaine en question. Les résultats des
mesures servent à prendre des décisions pour :

• détermination de données pour la conception des stations d’épurations ;


• répondre à des besoins de conformité de produits par rapport à un cahier de
charges et de certification ;
• connaissance d’un milieu ;
• audit environnemental ;
• Réaliser une étude d’impacts sur l’environnement ;
• étalonner et régler des équipements de mesure ;
• assurer la sécurité des installations, des personnes et prévention de
l’environnement.

La métrologie est associée à la mesure. Cette dernière permet la quantification des


grandeurs mesurables. La mesure d’une grandeur ne peut se faire que si on la
compare à une grandeur référence de même nature, à l'aide d'un instrument. Le
résultat de cette comparaison est exprimé à l’aide d’une valeur associée à l’unité de
référence.

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pHmètre Thermomètre

Dans le cas de l’environnement, la métrologie appliquée est définie comme étant les
opérations de mesurage visant l’identification de ses composants et leurs évolutions.

La métrologie ne se limite pas uniquement à l'opération de mesurage. Elle inclut


différentes étapes :

- échantillonnage,
- identification et caractérisation des paramètres pertinents,
- et interprétation des mesures effectuées...

Dans un processus de mesure, on distingue :

➢ La stratégie d’échantillonnage qui doit être élaborée en relation avec la question


posée, car à défaut les données acquises ne permettraient pas d’y répondre, et
ce en en confrontant la problématique posée avec les conditions du site
(localisation, fonctionnement, moments pour les prélèvements, sécurité, …),
afin d’identifier les meilleures conditions de prélèvement. La visite préliminaire
du site, objet de l’étude appuyée par une fiche d’enquête par exemple permet
de relever un certain nombre d’éléments qui vont aider à l’élaboration de la
stratégie d’échantillonnage.
➢ Les techniques de prélèvement ;
➢ Les analyses.

Les étapes intermédiaires comme le transport et le conditionnement des échantillons


sont généralement rattachées au processus de prélèvement.

II- Echantillonnage

2.1. Introduction

Les techniques d’analyse permettent d’obtenir des renseignements quantitatifs et


qualitatifs sur la composition d’un milieu donné à l'aide d'échantillons. Elles rendent
compte de résultats plus ou moins fiables selon les méthodes d’échantillonnage
utilisées (techniques, représentativité des échantillons, etc…). Elles ne doivent pas en
tout cas altérer l’information originelle concernant les propriétés des milieux
échantillonnés.

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La norme ISO 5667-1:2006 énonce les principes généraux et fournit les lignes
directrices pour la conception des programmes et des techniques d'échantillonnage
(Demande de prestations, station de mesure, organisation des campagnes,
flaconnage, étiquetage des flacons, matériel d’échantillonnage, etc.) en tenant compte
de tous les aspects relatifs à l'échantillonnage des eaux (y compris des eaux
résiduaires, des boues, des effluents et des dépôts de fond).

Selon le milieu naturel étudié (air, eau, sol) les techniques d’échantillonnage ainsi que
de prélèvement d’échantillons sont variables. La réalisation de l’échantillonnage se fait
selon un plan préétabli, tenant compte des techniques d’analyse, du contexte du site
d’échantillonnage, des objectifs attendus (surveillance environnementale, état des
lieux, enquête, etc…), de la nature et la spéciation des polluants présents, etc.

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2.2. Grandeurs à mesurer et cible d’échantillonnage

2.1.1. Grandeur à mesurer

Les résultats découlant des analyses sont souvent entachés d’erreurs. Le résultat de
l’analyse est donné sous la forme :

x ± U(x)

x étant la mesure et U(x) l’incertitude sur la mesure.

Tel qu’il est présenté ce résultat peut prêter à confusion, pour l’utilisateur du résultat
l’incertitude peut passer inaperçu, ne signifiant pas grande chose, ce qui l’intéresse de
prime abord c’est la valeur x, alors que pour le laboratoire le résultat de l’analyse est
la mesure plus l’incertitude U(x).

Aussi, toute mesure d’un même phénomène aussi précise soit elle, elle est toujours
entachée d’une incertitude. De nombreux phénomènes peuvent être à l’origine de
l’incertitude, à titre d’exemples :

• l'erreur d'échantillonnage ;
• l'erreur de préparation : c'est lorsque la préparation de l'échantillon introduit un
décalage par rapport à la réalité ; l'échantillon s'altère pendant le transport, le
stockage ou la manipulation (pollution, dégradation, transformation physique
ou chimique) ;
• la stabilité de l'appareil ;
• etc.

Le résultat de mesure d’un paramètre peut être décomposé en trois composantes :

➢ la mesure (Valeur recherchée), il est le plus souvent inconnue ou très


difficilement accessible ;
➢ une composante liée à des erreurs systématiques qui se reproduisent
systématiquement de la même manière à chaque nouvelle mesure ;
exemple mauvais étalonnage d’un appareil, mauvais réglage du zéro d’un
appareil. A titre d’exemple, lors de la mesure de la période d’oscillation d’un
pendule avec un chronomètre faussé. Ce dernier indiquera toujours la même
erreur ;
➢ une composante liée à des erreurs aléatoires qui fluctuent de manière
imprévisible à chaque nouvelle mesure. Ces erreurs sont causées par les
variations irrégulières et incontrôlables des nombreux facteurs affectant le
résultat d’analyse : légères différences de volume des réactifs ajoutés,
7
différentes durées de réaction, contaminations par le matériel de laboratoire et
par l’environnement, instabilité de l’instrument, incertitude des lectures,
variations de température, différentes solutions étalon etc.

L’existence des erreurs aléatoires induit une dispersion des valeurs de part et d’autre
de la valeur moyenne. L’erreur aléatoire d’une mesure ne peut être éliminée, mais peut
être réduite par la multiplication du nombre des mesures et en donnant une formation
plus poussée aux analyses.

Dans un grand nombre de situations, la distribution de ces mesures obéit à la courbe


de Gauss suivante :

 est appelé l’écart-type quadratique moyen, il s’exprime par l’expression suivante :

Le résultat de la mesure est caractérisé par une distribution de probabilité répartie


autour de la valeur vraie dans le cas d’erreurs purement aléatoires. Le tableau suivant
donne la probabilité qu’une mesure xi tombe dans un intervalle centré sur la valeur
exacte xe :

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2.1.2. Cible d’échantillonnage

La cible d’échantillonnage est une partie d’un milieu (éventuellement la totalité), définie
à une date ou sur une durée spécifiée, que le prélèvement qui sera réalisé doit
représenter1. Cette cible doit être préliminairement identifiée avant toute conception
d’un plan d’échantillonnage.

Pour définir une cible d’échantillonnage, il est nécessaire de répondre aux questions
suivantes :

➢ quelle masse de rejet est concernée ?


➢ quel est le lieu de prélèvement ?
➢ à quelle date ou période doit-on prélever ?

2.3. Identification des sources d’incertitude

Avant de procéder à l’évaluation de l’incertitude liée à la mesure il est impératif de


déterminer les différentes sources de cette incertitude. Une liste la plus complète
possible des sources potentielles d’incertitude sur le résultat final doit être établie.

Cette représentation des différentes sources d’incertitude permet de les recenser en


détail. Ceci permet, ainsi, de vérifier qu’aucune source n’a été oubliée et/ou d’éviter
que certaines sources d’incertitude soient comptabilisées plusieurs fois.

Traditionnellement, les sources d’incertitude sont inventoriées selon la méthode des


5M:

• Moyens (M1) : appareils, réactifs ;


• Méthode (M2) : méthodes d’analyse, de prélèvement, d’échantillonnage
utilisée ;
• Matière (M3) : hétérogénéité de l’échantillon, effets de matrice, stabilité, … ;
• Milieu (M4) : conditions ambiantes, … ;
• Main d’œuvre (M5) : expérience des opérateurs, habileté, …

Ces différentes sources d’incertitudes peuvent être représentées graphiquement sous


la forme d’un diagramme dit d’Ishikawa (ou diagramme cause-effet).

1
EURACHEM/CITAC (2007), Measurement uncertainty arising from sampling
9
Diagramme d’Ishikawa

Sur des mini flèches, les causes rattachées à chacune des familles doivent être
inscrites. Il faut veiller à ce que toutes les causes potentielles apparaissent.

2.4. Estimation de l’incertitude

La quantification des incertitudes peut être réalisée selon des plans d’expérience
basés sur 4 méthodes qui sont :

1. Méthode 1 : Un préleveur / Un protocole


Cette méthode consiste pour un préleveur unique à répéter les opérations de
prélèvements avec le même protocole (« méthode des doubles »).

2. Méthode 2 : Un préleveur / Plusieurs protocoles

Un préleveur unique utilise plusieurs protocoles de prélèvement.

3. Méthode 3 : Plusieurs préleveurs / Un protocole

Cette méthode est également appelée « Essai collaboratif de prélèvement » ou CTS


en anglais (Collaborative Sampling Trial). Elle est très proche des essais inter
laboratoires organisés dans le cadre de la validation de normes analytiques.

4. Méthode 4 : Plusieurs préleveurs / Plusieurs protocoles

Cette méthode peut être considérée comme un essai d’aptitude ou SPT en anglais
(Sampling Proficiency Test). Cette méthode permet la vérification de l’application des
protocoles et l’évaluation des compétences des laboratoires les uns par rapport aux
autres.

Le croisement de ces différents plans d’expérience permet de quantifier les


incertitudes.
Ces différents plans d’expérience permettent de quantifier les incertitudes liées :

- A l’incertitude sur l’échantillonnage et le prélèvement ;


- A l’incertitude liée à l’hétérogénéité du milieu ;
- A l’incertitude liée au prélèvement ;
- A l’incertitude liée à l’analyse.

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2.5. Planification d'une campagne d'échantillonnage

L'échantillonnage constitue une étape qui requiert une importance capitale. Sa


conduite dans de bonnes conditions permet d’obtenir des résultats fiables représentant
la réalité du terrain. Aussi, il doit faire l’objet d’une stratégie (méthodologie, moyens,
fréquence, etc…) qui dépend des objectifs attendus (identification de la nature des
polluants, évolution d’un paramètre physico-chimique, etc…).

Elle inclut une campagne d’échantillonnage qui doit se dérouler selon une planification
intégrant les actions suivantes :

➢ définition du contexte de l’échantillonnage ;


➢ localisation du site d’échantillonnage sur des cartes, des photos aériennes,
etc… ;
➢ caractéristiques hydrologiques du milieu ;
➢ visite préliminaire du site pour établir un état des lieux (topographie, sens des
vents ou du courant, etc). Ceci permettra de ressortir les détails permettant une
planification optimale de la campagne d’échantillonnage ;
➢ recherche de renseignements concernant les sources de contamination
possibles, notamment, les différents secteurs d’activité de la zone d’étude
(agriculture, industries, activités domestiques, transport de produits polluants,
etc), la réglementation régissant le secteur de l’environnement, etc...;
➢ établissement de la liste des paramètres qui feront l’objet d’analyses in situ et
au laboratoire, ainsi que les dispositions techniques pour les prélèvements :

o Techniques de prélèvement ;
o Types d'échantillonneurs ;
o Techniques de filtration si besoin ;
o Nombre, volume et type de contenants ;
o Volumes des contenants ;
o Prétraitements des échantillons ;
o Méthodes de préservation et de conservation des échantillons ;
o Mode de nettoyage des contenants ;
o Fréquence des prélèvements ;
o Mesures de sécurité à prévoir.
➢ Définition des objectifs ou buts visés et élaboration d'un programme adéquat
d’assurance et de contrôle de la qualité des résultats.

2.6. Différents types d’échantillonnage

L’échantillonnage peut être réalisé de différentes façons en fonction du contexte et de


la précision souhaitée. Le choix de l’une des approches influence la « taille de
l’échantillon » qui se rapporte au nombre d’échantillons prélevés. Ce choix se fera au
moment de la planification de la campagne d’échantillonnage.

Les approches d’échantillonnage qui peuvent être envisagées sont comme suit :

➢ Échantillonnage ciblé ;
➢ Échantillonnage aléatoire ;
➢ Échantillonnage aléatoire simple ;
➢ Échantillonnage systématique.

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2.6.1. Échantillonnage ciblé

L'échantillonnage ciblé requiert des données préliminaires suffisantes. Dans cet


échantillonnage le prélèvement des échantillons est effectué dans les endroits où la
pollution est soupçonnée. Il permet de faire ressortir les plus forts niveaux de
contamination sur un terrain donné et non pas la contamination moyenne du terrain. Il
est impossible d’effectuer des traitements statistiques à partir de ces données résultant
de cet échantillonnage.

Exemple : prélever des échantillons d’eau soupçonné être fortement contaminé (ex. :
forte mortalité des poissons), par des investigations, par des plaintes, etc.

2.6.2. Échantillonnage aléatoire

L’échantillonnage aléatoire consiste à prélever des échantillons à des endroits choisis


au hasard. Les points de prélèvements choisis ont la même probabilité d’être
échantillonnés.

Échantillonnage aléatoire simple

L’échantillonnage aléatoire simple permet d’évaluer la contamination moyenne d’un


milieu. Il consiste à effectuer sur un site des prélèvements :

- en des points choisis au hasard lorsque le milieu étudié est statique (sol, résidus
solides, etc.) ;
- en des périodes de temps choisies au hasard lorsque le milieu est dynamique
(rejets liquides, cours d'eau, etc…) les prélèvements sont effectués à des
périodes de temps choisies au hasard.

Échantillonnage systématique

Dans cet échantillonnage les prélèvements sont réalisés, par rapport à un premier
point choisi au hasard (Point de départ), selon une période (longueur, temps). Le point
de départ et l'orientation du maillage peuvent être choisis au hasard ou en tenant
compte des renseignements disponibles (obstacles, sens de migration soupçonnée,
etc.). Cette méthode permet une couverture uniforme du terrain étudié et elle est
simple à réaliser.

La périodicité choisie doit être maintenue afin de préserver le caractère aléatoire de


l’échantillonnage. Les points d’échantillonnage sont régulièrement espacés selon un
quadrillage ou un parcours.

Lorsque les prélèvements sont réalisés selon un maillage, différentes configurations


peuvent être envisagées. Le maillage carré est cependant le plus couramment utilisé.
Les échantillons sont prélevés aux nœuds du maillage, au centre de celui-ci ou au
hasard à l'intérieur de chacune des mailles.

2.7. Types d'échantillons

Une fois l’approche d'échantillonnage choisie, il est nécessaire de déterminer le type


d'échantillons à prélever.

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2.7.1. Échantillon instantané

Le prélèvement de l'échantillon instantané se fait dans un milieu dynamique en une


seule prise pendant un intervalle généralement inférieur à 15 minutes. Il est utilisé
lorsqu’on souhaite :

- connaître la qualité d’un effluent à un instant donné ;


- déterminer les variations temporelles de ses paramètres ;
- prélever des échantillons de volumes variables ;
- échantillonner la sortie d’un bassin d’eau important présentant à sa sortie de
faibles variations de concentrations des éléments présents ;
- etc.

2.7.2. Échantillon ponctuel

Ce prélèvement se fait dans un milieu statique. L'échantillon prélevé est représentatif


du point échantillonné.

2.7.3. Échantillon composé

L’échantillon composé peut être préparé aussi bien pour un milieu statique que
dynamique. Il peut être prélevé automatiquement ou manuellement. Il est constitué
de :

- plusieurs échantillons prélevés à des intervalles de temps ou à des distances


variables (horizontale et verticale) ;
- ou d’échantillons prélevés en fonction du temps et de même volume à
intervalles de temps réguliers (Echantillon composé en fonction du temps) ;
- ou encore d’échantillons prélevés proportionnellement aux débits (Echantillon
composé en fonction du volume).

Un prélèvement composé en fonction du débit s’effectue normalement en utilisant un


échantillonneur automatique asservi à un débitmètre (donnant un débit instantané), à
intervalles de temps variables. L’échantillonneur doit être ajusté en fonction du débit
pour obtenir un volume équivalent à au moins six prélèvements par heure.

Un prélèvement composé en fonction du temps s’effectue généralement en utilisant


un échantillonneur automatique qui prélève et combine des volumes égaux
d’échantillons à des intervalles de temps égaux n’excédant normalement pas 10
minutes, soit au moins six échantillons par heure. Dans le cas où l’installation d’un
échantillonneur automatique se révélerait difficile ou impossible (comme dans le cas
de sites difficiles d’accès ou d’un effluent avec trop de matières solides qui risquent
d’obstruer les pompes de l’échantillonneur automatique), des installations particulières
peuvent être nécessaires.

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Lorsqu'on l'échantillon composé conduit à des résultats d'analyse suspects il faut éviter
de mélanger les prélèvements. Ces résultats d'analyse peuvent être dus à des sous
échantillons ayant des concentrations très faibles ou lorsqu'ils contiennent des
composés gazeux qui s'échappent lors de la manipulation.

2.8. Conditionnement des échantillons (cas de l’eau)

Lors de l'échantillonnage, il est nécessaire de respecter un certain nombre de règles


qui visent à faire un flaconnage correct et un étiquetage précis afin d'assurer une
conservation et une traçabilité des échantillons. Le matériel d'échantillonnage doit être,
de préférence, constitué d'un matériau inerte non susceptible de perturber les analyses
effectuées sur l'échantillon, la pratique courante consiste à employer des récipients en
polyéthylène ou en verre borosilicaté.

Avant de commencer le prélèvement, il convient de nettoyer le matériel avec de l'eau


et du détergent puis le rincer à l'eau. On peut avant utilisation, rincer le matériel
d'échantillonnage dans l'eau dans laquelle sera effectué le prélèvement, afin de
réduire au maximum le risque de contamination.

La désignation des échantillons se traduit dans la pratique par l'étiquetage ou le


marquage de chaque flacon d'échantillon d'eau. Il est indispensable de repérer
l'ensemble des récipients contenant les échantillons de façon claire et durable afin de
permettre leur identification sans ambigüités en laboratoire. La solution la plus
judicieuse consiste à opérer par une des deux désignations possibles suivantes :

- soit les flacons sont désignés par une étiquette où sont indiquées l'origine de
l'échantillon et les conditions dans lesquelles il a été prélevé ;
- soit il est possible de simplifier cette opération en utilisant un système
d'étiquettes numérotées ou codées.

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2.9. Conservation des échantillons

Pour avoir des résultats analytiques significatifs, il est très important de connaitre le
devenir de l'échantillon entre le prélèvement et l'analyse. Le moyen le plus courant de
conservation des échantillons d'eaux résiduaires consiste à les garder dans une
mallette isotherme de température comprise entre 0 et 4°C jusqu'à leur arrivée au
laboratoire dans un temps ne dépassant pas les 24 heures.

Pour stabiliser un échantillon ou du moins, ralentir toutes réactions éventuelles, il est


recommandé de prendre pour chaque analyse des précautions particulières et parfois,
d'ajouter des agents chimiques (conservateurs) afin d'éviter certaines transformations
lors du transport ou certaines interférences au moment de l'analyse en laboratoire.

2.10. Archivage des données et traçabilité de l'information

Les différents échantillons prélevés dans le cadre du programme d’échantillonnage


sont notifiés dans des documents comprenant l’ensemble des détails techniques. Ces
détails sont enregistrés dans des fiches techniques, répertoriées et classifiés. Ce qui
permettra de disposer de la traçabilité de l’information et de documents de base
auxquels on pourrait avoir recours dans certains cas pour mieux analyser, quantifier,
évaluer l’évolution de paramètres, etc…Les fiches techniques de l’échantillonnage
doivent comporter :

➢ la date et l’heure de prélèvement ;


➢ le lieu de prélèvement (adresse) ;
➢ les coordonnées GPS du lieu de prélèvement ;
➢ le code du lieu de prélèvement s'il existe ;
➢ les références associées à la demande de l'échantillonnage ;
➢ Le volume des échantillons ;
➢ L’aspect des échantillons si possible (Couleur, odeur) ;
➢ le nom du préleveur et sa signature ;
➢ les résultats des analyses sur le terrain, s'il y a lieu ;
➢ le nom du la personne chargée des analyses et sa signature ;
➢ etc.

2.11. Élaboration d'un programme d'échantillonnage

2.11.1. Détermination des paramètres à analyser

Lorsque le programme d’échantillonnage survient suite à des plaintes de riverains ou


des constatations de taux de pollutions avérées le ciblage des paramètres
responsables de la pollution se fait aisément. Dans le cas où le programme
d’échantillonnage est mis en place juste pour faire un état des lieux il est recommandé
d'utiliser, lors d’une première séance d'échantillonnage, des analyses préalables pour
déceler les paramètres susceptibles d’être présents dans les eaux, en relation avec
les activités socio-économiques de la zone d’étude.

2.11.2. Fréquence d'échantillonnage

La disponibilité de stations d’échantillonnage permet de faire des prélèvements


selon un programme prédéfini.

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Localisation des stations d’échantillonnage de l’air ambiant de la région de Québec

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L’échantillonnage peut également être effectué en fonction d’autres facteurs tels que
les activités de la zone d’étude (saisonnières, cycles de production, etc…), la
pluviométrie, les saisons, etc… Lorsque l’on ne dispose pas de stations
d’échantillonnage, le suivi doit être effectué au minimum de quatre fois par an. A
chaque échantillonnage un balayage des contaminants ciblés préalablement doit être
effectué.

2.11.3. Contrôle de qualité de l’échantillonnage

Le contrôle de qualité de l’échantillonnage est effectué périodiquement pour vérifier la


variabilité et la fiabilité de l’échantillonnage et valider les résultats trouvés par
comparaison avec ceux d’échantillons témoins testés dans les mêmes conditions. Le
contrôle de qualité peut concerner, à titre d’exemple, les flacons, la filtration, les
échantillonneurs, etc…

L’ampleur du programme de contrôle de la qualité dépend de l’importance et des


objectifs de la campagne d’échantillonnage. Il intègre entre autres les actions
suivantes 11 :

➢ Duplicata de terrain ;
➢ Blanc de transport ;
➢ Blanc de terrain ;
➢ Blanc de lavage des équipements d'échantillonnage.

2.11.4. Duplicata de terrain

Selon Environnement Canada et l'Agence de protection de l'environnement des États-


Unis, un minimum de 10 % des échantillons prélevés et analysés en duplicata est
nécessaire pour que l'interprétation des résultats du contrôle soit scientifiquement
valable. En pratiquei, il est recommandé d’effectuer un blanc et une série de duplicata
à tous les 10 ou 20 échantillons. On peut obtenir des duplicatas en fractionnant en
deux un échantillon prélevé en une seule fois. Ceci permet de relever les erreurs qui
peuvent être commises lors de la manipulation d’échantillons identiques (lecture des
résultats, manipulation, erreurs d’analyses, etc…).

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2.11.5. Blanc de transport

Lors du transport certaines contaminations risquent de survenir et changer les


paramètres des échantillons. Pour évaluer ce risque on remplit sur le terrain d’eau
ultra-pure des contenants identiques à ceux utilisés pour les échantillons et on les
expédie avec les autres échantillons au laboratoire pour analyse. Le contenant du
blanc ne doit jamais être ouvert.

2.11.6. Blanc de terrain

La manipulation des échantillons pendant un certain temps dans le terrain risque de


les contaminer. L’analyse des blancs permet d’évaluer les éventuels écarts dus à la
contamination. Ils sont préparés sur le terrain avec de l’eau ultra-pure dans les mêmes
conditions d’échantillonnage (contenants identiques, mêmes durées de prélèvement).
Ensuite, ils sont envoyés ensemble avec les autres échantillons vers le laboratoire
pour analyse.

2.11.7. Blanc de lavage des équipements d'échantillonnage

Le blanc de lavage est requis lorsque des doutes surviennent quant à la validité des
résultats, notamment en ce qui concerne les duplicatas issus d’un même échantillon.
Il peut être recommandé, également, lors d’un changement de personnel.

Pour réaliser des mesures de blanc on procède au lavage des équipements


d'échantillonnage avec de l’eau pure et au prélèvement du liquide utilisé lors du dernier
rinçage (eau, solvant organique). Ce liquide est conservé dans un contenant pour être
ensuite analysé.

Métrologie de l’environnement

Les mesurages servent à obtenir des données qui peuvent ensuite servir de
base à l’adoption des bonnes décisions par rapport à la sauvegarde de notre
environnement.

À titre d’exemple :

• la mesure de la quantité de nutriments ajoutés dans le sol et de pesticides


utilisés pour les cultures permet de déterminer le dosage optimal à appliquer
pour qu’ils soient efficaces, tout en évitant les risques de contamination ;
• la mesure des niveaux et des émissions sonores, combinée à l’analyse des
données relevées, permet d’identifier d’éventuels effets nuisibles et de réagir en
conséquence ;
• la mesure de la quantité de substances dans l’eau, le sol et l’atmosphère permet
de déterminer l’impact des activités humaines sur l’environnement et aide les
décideurs à trouver des solutions viables et d’un bon rapport coût-efficacité ;
• la mesure des gaz polluants, des particules solides ou de différents types de
rayonnements aide à détecter des risques éventuels sur le lieu de travail (ou
même à la maison), permettant ainsi l’adoption de mesures de prévention ; et
• la mesure de la consommation d’énergie (« compteurs intelligents ») permet de
surveiller, de mieux comprendre et de maîtriser notre consommation
énergétique.

18
III- Métrologie de l’eau

III-1. Normes et standards

L’analyse de paramètres de l’eau (chimiques, physico-chimiques et biologiques)


constitue une étape indispensable pour la détermination de sa qualité, Elle est exigée
pour répondre à certains impératifs comme la surveillance de la qualité d’eaux : eau
potable, mesure des indicateurs de pollution, efficacité de traitement d’eaux
résiduaires, etc.) et la protection de l’environnement.

Il existe de nombreuses grilles de normes relatives à l’eau que ce soit pour l’eau
destinée à l’alimentation en eau potable, pour l’irrigation, pour le rejet des eaux usées
traitées, etc.

19
Grille de classification des eaux utilisées pour la production de l’eau potable

20
III-2. Paramètres à mesurer

Il existe deux types de mesures : in situ et au laboratoire.

III-2.1. Mesures in situ

La mesure in situ permet de déterminer les valeurs de certains paramètres qui sont
très sensibles aux conditions de milieu et susceptible de varier dans des proportions
importantes s'ils ne sont pas mesurés sur site. Les paramètres mesurés sur site sont
présentés dans le tableau suivant :

Tableau 1 : matériels et méthodes d'analyse de l'eau sur le terrain2

Paramètre Mesure par sonde Photométrie Titration ou


portative électrochimique (spectrométrie) colorimétrie
pH X
Conductivité X
Chlorures X X X
Alcalinité X
Phosphates X X X
Sulfates X X
Nitrates / Nitrites Nitrates
Ammoniac X X X
Calcium X X X
Magnésium X X X
Sodium X
Potassium X X X
Dureté X X
Fer X X
Manganèse X X
Fluorures X X
Silice X X
Aluminium X
Chlore X
Hydrogène sulfuré X X
Oxygène X
Oxydabilité X

2
DROUART Eric, VOUILLAMOZ Jean-Michel, Alimentation en eau potable des
populations menacées, Action contre la faim, Hermann éditeurs, 1999, paris
21
Les techniques mises en œuvre pour la détermination des paramètres d’analyses
doivent être choisies en fonction de la méthode d’analyse, de son coût, de la précision
et la sensibilité des instruments et techniques d’analyse disponibles.

III-2.1. Matériels utilisés

Le matériel qui sera utilisé lors de l’échantillonnage et le prélèvement doit être préparé
à l’avance dans le cadre de la planification d'une campagne d'échantillonnage. Ce
matériel consiste en une série de bouteilles spécifiques d’échantillonnage (Cf tableau
suivant), une glacière, de la glace, un échantillonneur (Photos suivantes) et des
instruments de mesure, tels qu’un thermomètre, un oxymètre, un conductimètre et un
pH-mètre, un turbidimètre.
III-2.1.1 Température

La température est un paramètre qu’on doit absolument mesurer sur le terrain, parce
qu’elle tend à s’ajuster rapidement à la température ambiante. Sa mesure permet
également de corriger les paramètres d'analyse dont les valeurs sont liées à la
température (conductivité, pH, Oxygène dissous). Elle peut être réalisée à l’aide d’une
sonde ou d’un thermomètre à l’alcool, qu’on immerge dans le cours d’eau jusqu’à
l’obtention d’une lecture stable. La plupart des thermomètres exprime la température
en degré Celsius.

III-2.1.2. Oxygène dissous

La concentration de l’oxygène dissous


dans l’eau est un paramètre qui peut
facilement subir une modification au
cours de la période de conservation.
C’est pourquoi la mesure de ce
paramètre s’effectue généralement
directement dans le cours d’eau au
moyen d’un oxymètre.

L’oxygène moléculaire qu’il soit dans un


mélange gazeux ou dans un liquide est
mesuré à l’aide d’un oxymètre. La
concentration de l’oxygène est mesuré
en mg/l ou en ppm. Oxymètre

22
III-2.1.3. pH

Le pH (potentiel Hydrogène) mesure la concentration en ions H+ de l'eau. Il traduit le


caractère acide (ou basique) de l’eau et se mesure sur une échelle de 0 à 14, 7 étant
le pH de neutralité. Ce paramètre conditionne un grand nombre d'équilibres physico-
chimiques, et dépend de facteurs multiples, dont la température et l'origine de l'eau.

Le pH peut être mesuré sur le terrain, directement dans le cours d’eau ou dans une
bouteille remplie d’eau qu’on jettera par la suite. Après avoir introduit l’électrode dans
l’eau, il est important d’attendre que la mesure se stabilise. L’appareil doit être calibré
avant chaque lecture sur le terrain au moyen des solutions tampons appropriées, selon
les directives du manuel accompagnant l’appareil.

III-2.1.4. Conductivité

La conductivité mesure la capacité de l'eau à conduire le courant électrique entre deux


électrodes. La plupart des matières dissoutes dans l'eau se trouvent sous forme d'ions
chargés électriquement. La mesure de la conductivité permet donc d'apprécier la
quantité de sels dissous dans l'eau. Elle est exprimée en mS/cm.

La conductivité est également fonction de la température de l'eau, elle est plus


importante lorsque la température augmente. Les résultats doivent donc être
présentés pour une conductivité équivalente à 20 ou 25°C. Les appareils de mesure
utilisés sur le terrain font généralement la conversion automatiquement.

23
III-2.1.5. Turbidimétrie

La turbidité correspond à la réduction de la transparence d'un liquide due à la présence


de particules en suspension. Elle se mesure en faisant passer un faisceau lumineux à
travers l'échantillon à tester. La turbidité est déterminée en mesurant la lumière qui est
diffusée par les particules en suspension.

III-2.1.6. Analyse multi paramètres

On peut disposer de matériels qui permettent l’analyse de plusieurs paramètres à la


fois : conductivité, oxymétrie, pH et la température.

III-2.2. Mesures au laboratoire

Les échantillons ramenés au laboratoire peuvent subir plusieurs mesures pour


déterminer les différents polluants des eaux. En général, les mesures au laboratoire
nécessitent du matériel plus complexe et/ou plus ou moins lourd. Les échantillons font
l’objet de préparations spécifiques ou des réactions intermédiaires pour pouvoir
déterminer leurs concentrations (DCO, complexométrie, iodométrie, etc.) ou fixation et
conservation sur site avant leur acheminement vers le laboratoire.

Il est à noter que les paramètres mesurés in situ peuvent être vérifiés au laboratoire
par les mêmes instruments, portatifs ou fixes.

24
Les paramètres peuvent être analysés au laboratoire selon un certain nombre de
considérations : paramètres recherchés, objectifs attendus, qualité d’eau souhaitée,
etc… certains paramètres seront, après fixation et conservation sur site et
acheminement vers le laboratoire, analysés, tels que :

▪ Les nitrates (NO3-), Nitrites (NO2-), Ammoniac ( NH4+), Azote Total Kjeldhal
(NTK) ;
▪ Orthophosphates PO43- ;
▪ Phosphore Total (PT) ;
▪ Demande Biochimique en Oxygène (DBO5) ;
▪ Demande Chimique en Oxygène (DCO) ;
▪ Carbone organique total (COT) ;
▪ Matières en Suspension (MES) ;
▪ Chlorophylle a ;
▪ Chlorures (Cl-) ;
▪ Sulfates (SO4=) ;
▪ Bicarbonates (HCO3-) ;
▪ Calcium ;
▪ Magnésium ;
▪ Sodium ;
▪ Potassium ;
▪ Dureté ;
▪ TH ;
▪ TAC (titre alcalimétrique complet).
▪ Etc…

Chacun des paramètres peut être déterminé à l’aide méthodes d’analyses chimiques,
physico-chimiques ou spectrophotométriques. Ces méthodes sont standardisées et
normées. Le tableau suivant représente quelques méthodes d’analyses de certains
paramètres.3

Azote total et Détermination de l'azote total Kjeldahl et du phosphore


phosphore total Général total : digestion acide - méthode colorimétrique
automatisée

Azote total Détermination de l’azote total dans l’eau : méthode


Eau
colorimétrique automatisée avec une digestion UV,
potable,
réduction au sulfate d’hydrazine et dosage avec le N.E.D
etc.
(dichlorhydrate de N-(1-naphthyl)-éthylènediamine).

Azote ammoniacal Eau Détermination de l’azote ammoniacal dans l'eau :


potable, méthode colorimétrique automatisée avec le salicylate
etc. de sodium

Détermination de l'azote ammoniacal : méthode


Général
colorimétrique automatisée avec le salicylate de sodium

3
http://www.ceaeq.gouv.qc.ca/methodes/chimie_inorg.htm#halogenes
25
Carbone
Détermination du carbone et du soufre : méthode par
Sols
combustion et dosage par spectrophotométrie infrarouge

Carbone Détermination du carbone inorganique dissous, du


inorganique dissous Général carbone organique dissous et du carbone organique total
: méthode par détection infrarouge

Carbone organique Détermination du carbone inorganique dissous, du


Effluents
total carbone organique dissous et du carbone organique total
industriels
: méthode par détection infrarouge

Détermination du carbone organique total dans les


Sols
solides : dosage par titrage

Nitrates et nitrites Détermination des nitrates et des nitrites : méthode


Général colorimétrique automatisée avec le sulfate d'hydrazine et
le N.E.D

eau Détermination des nitrates et des nitrites dans l'eau :


potable, méthode colorimétrique automatisée avec le sulfate
etc. d'hydrazine et le N.E.D.

Nitrates, nitrites, Eau Détermination des orthophosphates dans l'eau : méthode


nitrates et nitrites potable, colorimétrique automatisée à l'acide ascorbique
etc.

Orthophosphates Détermination des métaux et du phosphore assimilables


Solides : méthode par spectrométrie de masse à source
ionisante au plasma d’argon

Phosphore Général Détermination du phosphore biodisponible dans l'eau :


assimilable extraction à l’hydroxyde de sodium; dosage
colorimétrique avec molybdate d’ammonium.

L' échantillon d’eau est mis en présence de NaOH. Les


phosphates faiblement liés aux particules ou sédiments
se trouvent alors en solution. Les orthophosphates ainsi
extraits réagissent avec le molybdate d’ammonium en
milieu acide pour former l’acide phosphomolybdique,
lequel est réduit par l’acide ascorbique en bleu de
molybdène dont l’absorbance à 660 nm est
proportionnelle à la concentration de phosphore.

méthode non disponible

26
Phosphore Détermination du phosphore inorganique total : méthode
biodisponible Général colorimétrique automatisée avec le molybdate
d'ammonium

Phosphore Détermination du phosphore total dans les eaux


Eau
inorganique naturelles par minéralisation au persulfate : méthode
potable,
colorimétrique automatisée et procédures adaptées pour
etc.
le phosphore de faible concentration et à l’état de trace

Phosphore total Détermination du phosphore total dissous et du


Eau phosphore total en suspension dans les eaux : dosage
potable, par méthode colorimétrique automatisée avec du
etc. molybdate d'ammonium

Effluents Détermination du phosphore total dans les effluents :


industriels digestion à l'autoclave avec persulfate - méthode
colorimétrique automatisée

i
Suivi de la qualité de l’eau des rivières et petits cours d’eau - Direction du suivi de l’état de
l’environnement – Octobre 2000.

27

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