TP de Chimie 2014-2015

Classe de Terminale S2

TP de terminales S – Chimie – TP Page 1

 TP Chimie n°2 : Suivi spectrophotométrique d'une réaction

vendredi 07 novembre 2014

Objectif : Tracer la droite d’étalonnage A=f(c)

Utiliser la spectro UV-visible pour suivre physiquement une réaction chimique.

Déterminer le temps de demi-réaction.

Pour ce faire nous avons à notre disposition :

 Une solution de permanganate de potassium (MnO4-)

 Une solution incolore d'acide oxalique (H2C2O2)
 De l’eau distillée
 Des cuves
 Quatre béchers
 Deux béchers
 Une pipette
 Une blouse

I. Partie théorique

Couple d’oxydoréduction :

MnO4-(aq) / Mn2+(aq)

CO2 (aq) / H2C2O4(aq)

MnO4-(aq) + 8H+ (l) + 5e- = Mn2+(aq) + 4H20 (aq) (x2) et H2C2O2 (aq) = 2CO2 (aq) + 2e- + 2H+ (aq)
(x5)

2MnO4-(aq) + 5e- + 16H+ (aq) = 2Mn2+(aq) + 8H20 (l)

et 5H2C2O2 (aq) = 10CO2 (aq) + 10e- + 10H+ (l)

2MnO4-(aq) + 16H+ (aq) + 5H2C2O2 (aq) 2Mn2+(aq) + 8H20 (l) +10CO2 (aq) + 10H+ (aq)

2MnO4-(aq) + 6H+ (aq) + 5H2C2O2 (aq) 2Mn2+(aq) + 8H20 (l) +10CO2 (aq)

TP de terminales S – Chimie – TP Page 2

Équation oxydo-réduction :

2 MnO4-(aq) + 5 H2C2O4(aq) + 6H+ (l) 2 Mn2+ (aq) + 10 CO2 (aq) + 8 H2O (l)

Rouge

En effet, toutes les espèces sont incolores excepté le permanganate de potassium (MnO4-) qui
est rosé. Suivre l’absorbance, noté A, c’est suivre la concentration. Il faut placer le
colorimètre sur la couleur complémentaire, c’est-à-dire le bleu.

Sur Latis-Pro :

Il faut placer les cuves sur les faces transparentes afin que les faisceaux lumineux puissent
atteindre la solution.

Régler le blanc avec de l’eau distillée: Cuve

Eau distillée

Étalonnage du permanganate de potassium (MnO4-) :

Cuve

Permanganate de potassium

On obtient à l’aide du spectrophotomètre l’absorbance du MnO4- de : 1,764

Comme A = k*(MnO4-) (avec MnO4- en mol/L)

On a alors : k = A ÷ (MnO4-)

Application numérique : k = 1,764 ÷ (1,0*10-3)

k = 1764 L.mol-1

II. Protocole expérimental

TP de terminales S – Chimie – TP Page 3

 Il faut toujours laver à l’eau distillée et à la solution mère sa verrerie avant de
procéder aux expériences.

 Prendre 20 mL de solution de permanganate de potassium (MnO4-), acidifiez.

 Prendre 20 mL de solution incolore d'acide oxalique (H2C2O4)
 Mélanger le MnO4- et le H2C2O4
 Verser environ ¾ de la solution dans une cuve
 Placer la cuve sur les faces transparentes afin que les faisceaux lumineux puissent
atteindre la solution
 Fermer la cuve une fois placée

 Sur le logiciel Latis-Pro : mettre 2000 points ; temps:2sec ; total:17 minutes

 Cliquer sur acquérir pour tracer la droite d’étalonnage A=f(c) :
 Créer un tableur, entrer les valeurs trouvées

III. Explications

On remarque que le MnO4- a disparu dans la solution lors de l’absorption. Il est donc le réactif
limitant. Ainsi : n (MnO4-) = n initial (MnO4-) – 2x

Connaissant la concentration à partir de la loi de Beer-Lambert c=A/k, on en déduit

l'avancement : x(t)=(cinitial×vinitial-c×V)/2

Voici le graphique de l'avancement obtenu de la solution de MnO4- avec du H2C2O4 :

TP de terminales S – Chimie – TP Page 4

 TP Chimie n°3 : Pressiométrie

vendredi 14 novembre 2014

Introduction : on va suivre une transformation chimique par un moyen chimique : la pressiométrie.

Programme officiel :

 Mettre en œuvre un protocole expérimental pour caractériser une espèce colorée.

 Pratiquer une démarche expérimentale pour déterminer la concentration d’une espèce
chimique par titrage par le suivi d’une grandeur physique et par la visualisation d’un
changement de couleur, dans le domaine de la santé, de l’environnement ou du contrôle de la
qualité.
Objectifs :

 Rappel des notions de pression et loi des

gaz parfaits
 Tableau d’avancement
 Couples oxydant/reducteur

1. Protocole expérimental
 On découpe 10 cm de ruban de
magnésium (masse linéique 24 m donne
25g)
 Préparer le tableau de mesure
 Mettre le chronomètre à zéro
 Remplir les 40 mL d’acide avec les lunettes de protection
 Entortiller le ruban, le mettre dans la bouteille, boucher et relever toutes les 5s.

2. Partie théorique
 Equation chimique
2H+ + 2e- = H2 Mg2+ +2e- = Mg
Mg2+(aq) + 2H+ (aq) H2 (g)+ Mg2+(aq)

 Tableau d’avancement
+ 2+
avancem état 2H Mg Mg H2
ent
0 initial c×v=2×0.04=0,08 m/M=0,104/24,3 0 0
-3
x intermédiaire 0,08-2x 4,28.10 -x x x
-2 -3 -3
xMAX final 7,1.10 0 (limitant) xMAX=4,28.10 xMAX=4,28.10

3. Exploitation de la courbe

TP de terminales S – Chimie – TP Page 5

On utilise la loi des gaz parfaits P×V=n×R×T (avec R=8,31 SI)

Attention, les unités sont en système international : P est en Pa, V en m3, n la quantité de matière en
mol et T la température absolue en degré Kelvin K). On rappelle que la température absolue est la
température relative en Celsius plus 273,15.

PV=nRT

C’est la différence de pression qui nous intéresse car c’est elle qui est provoquée par l’apparition du
dihydrogène.

Or, dans le tableau d’avancement, nH2=x

PV=xRT donne

Conclusion

Par l’utilisation d’un baromètre, on arrive à

suivre l’état chimique d’un système isolé
sans perturber la transformation en cours.
La théorie (tableau d’avancement et
quantité de matière) est cohérente avec
les mesures expérimententales :
l’avancement converge vers une limite
d’environ 5 mmol.

TP de terminales S – Chimie – TP Page 6

 TP Chimie n°4 : Titrages

vendredi 16 janvier 2015

Programme : Pratiquer une démarche expérimentale pour déterminer la concentration d’une espèce
chimique par titrage par le suivi d’une grandeur physique et par la visualisation d’un changement de
couleur, dans le domaine de la santé, de l’environnement ou du contrôle de la qualité.

introduction : doser ou faire un dosage, c’est déterminer la quantité de matière (ou la concentration)
d’une solution. Lorsqu’on réalise un titrage, on dose à partir d’une solution déjà titrée c’est-à-dire
dont on connaît précisément la concentration : c’est la solution titrante. Une réaction de titrage doit
être rapide et totale.

1. Titrage d’une solution de concentration inconnue d’acide chlorhydrique par la soude.

a. comment réaliser un bon titrage ?

 Le matériel nécessaire :
- une burette graduée sur son support ;
- un pot de yaourt de garde ;
- un agitateur magnétique ;
- un barreau aimanté ;
- un papier blanc
- un bécher contenant le prélèvement de
solution à titrer ;
- un bécher contenant le réactif titrant ;
- une pissette d’eau distillée
 Première étape : rincer la burette
avec le réactif titrant
Laissez couler quelques millilitres de solution
dans la burette. Ouvrez le robinet et rajoutez
encore quelques millilitres avant de refermer
le robinet. Remarque : pour économiser des
produits, il est possible de rincer la burette à
l’eau distillée.
 Deuxième étape : remplir la burette
Le robinet est fermé. Avec le bécher, versez le réactif titrant au-delà du zéro de la burette.
Attention !!! Le bécher de garde ou pot de yaourt n’a pas quitté sa place.

 Troisième étape : ajuster

Placez les yeux face au trait du zéro et ajustez le niveau de telle façon que le bas du ménisque soit sur le trait de jauge en
tournant doucement le robinet de la burette pour un écoulement lent et régulier jusqu’à l’ajustage.

 Quatrième étape : mise en route de l’agitation

Remplacez le bécher de garde par le bécher de solution à titrer avec l'aimant et démarrez l'agitation.
Attention !!! En aucun cas, cette dernière ne doit provoquer des éclaboussures et/ou faire du bruit. Si c’est le cas, diminuez
la vitesse d’agitation et/ou déplacez le bécher sur l’agitateur.
En théorie, on opère deux dosages :
 Le dosage rapide qui permet d’encadrer la zone d’équivalence en versant le réactif titrant mL par mL.
 Le dosage précis où le réactif titrant est versé jusqu’à 1,5 mL ou 2 mL de la zone d’équivalence rapidement, puis
goutte à goutte jusqu’à l’équivalence.
Dans la pratique, pour gagner du temps, il est possible de procéder autrement. On réalise un seul dosage où le réactif
titrant est versé goutte à goutte jusqu’à l’équivalence.

 Cinquième étape : démarrage du goutte à goutte

Attention !!! Restez très vigilant toute la durée du dosage pour ne pas manquer l’équivalence. Lorsque vous vous
rapprochez de cette dernière, la décoloration du réactif titrant devient plus lente.

TP de terminales S – Chimie – TP Page 7

  Sixième étape : repérer l’équivalence Attention !!! Attendez bien un changement de coloration persistant et de
la couleur attendue

 Septième étape : lire le volume équivalent

Attention !!! Comme pour toute lecture de niveau, le regard doit être face à lui. La lecture se fait sur le bas du ménisque. La
précision est au 1/10 de mL

 Huitième étape : nettoyer la burette

- le bécher de garde est remis sous la burette - la burette est vidée dans ce bécher - la burette est
minutieusement rincée à l’eau distillée avec une pissette. De plus, le barreau magnétique est récupéré dans le
bécher grâce à une tige aimantée, rincé puis remis sur l’agitateur.

TP de terminales S – Chimie – TP Page 8

b. titrage acidobasique

On va réaliser un dosage colorimétrique avec le bleu de bromothymol (ou BBT) qui vire du jaune
(solution acide) au bleu (solution basique) à l’équivalence.

A l’équivalence, tous les réactifs ont été consommés dans les proportions stœchiométriques. Ainsi,
les deux réactifs (HCl et NaOH) sont tous les deux limitants. On peut alors écrire le tableau
d’avancement ci-dessous : (H+(aq) + Cl-(aq) )+ (Na+(aq)+OH-(aq))  H20 (l) + Na+(aq)+Cl-(aq)

+ -
Equation chimique H (aq) + OH (aq)  H20 (l)

Etat initial x=0 ca va cb veq 0

Etat intermédiaire x ca va-x cb veq-x x

Etat final xMAX ca va-xMAX=0 (1) cb veq-xMAX=0 (2) xMAX

(équivalence)

Ce tableau s’écrit dans un cas très particulier : celui de l’équivalence.

soit et

En général, lorsqu’on a un exercice avec une équivalence :

on dit qu’ « à l’équivalence, tous les réactifs sont
consommés dans leurs proportions stœchiométriques » et
on annonce la loi générale où N sont les nombres
stœchiométriques de la réaction : NA A+ NB B -> NC C + ND D

Fe2+
2. Titrage d’une solution de concentration inconnue d’ions
fer II par le permanganate de potassium.

On utilise cette fois-ci une réaction d’oxydoréduction où les

ions fer II vont se faire oxyder par le permanganate. Celui-ci
va perdre sa couleur violette en arrivant de la burette au bécher de dosage jusqu’à l’équivalence.

couples MnO4-(aq) / Mn2+(aq) et Fe3+(aq) / Fe2+(aq)

TP de terminales S – Chimie – TP Page 9

 MnO4-+ 8 H+ +5 Fe2+ 5 Fe3++Mn2++ 4 H2O

A l’équivalence, on a

Soit avec nos valeurs : cper=2,5.10-3 mol.L-1 et vFe=20,0 mL. Cela donne :

cFe=5×2,5.10-3×19,8/20=0,099 mol/L

Remarque : pas la peine de mettre les volumes en Litres car il s’agit d’une fraction de valeurs aux
unités identiques (en mL/mL).

TP de terminales S – Chimie – TP Page 10

 TP Chimie n°6 : Conductimétrie du Destop

vendredi 6 février 2015

Programme : Pratiquer une démarche expérimentale pour déterminer la concentration d’une espèce
à l’aide de courbes d’étalonnage en utilisant la spectrophotométrie et la conductimétrie, dans le
domaine de la santé, de l’environnement ou du contrôle de la qualité.

Objectifs : Effectuer un titrage d'un produit de la vie courante par conductimétrie afin de vérifier les
indications données par le fabriquant.

 Données : Sur l'étiquette d'un flacon de Destop, on peut lire : «Destop, déboucheur
surpuissant, danger, produit corrosif, contient de l'hydroxyde de sodium (soude caustique)
solution à 20 %».
 La solution de Destop a une densité de 1,13
 M(NaOH) = 40,0 g/mol

1. Dilution du Destop d’un facteur 100

La solution commerciale Destop est trop concentrée

pour être dosée directement, il est nécessaire de la
diluer. La solution diluée, notée SB, a été préparée par
le professeur aux gros bras en diluant 100 fois la
solution commerciale.

2. Préparation du dispositif

- Rincer la burette graduée avec de l'eau distillée puis

avec la solution d'acide chlorhydrique S A de
concentration en soluté apporté CA= 0,100 mol.L-1
- Remplir la burette avec SA, veiller à ce qu'il n'y ait
aucune bulle d'air sous le robinet (et à ne pas casser le
robinet comme moi)
- Prélever un volume VB= 20,0 mL d'une solution de
Destop diluée SB, introduire cette solution SB dans le
bécher de 250 mL, ajouter environ 100 mL d'eau distillée dans le bécher.
- Mettre le barreau aimanté dans le bécher et placer ce dernier sur l'agitateur magnétique. Placer la
burette au dessus de bécher.
- Rincer la sonde du conductimètre avec de l'eau distillée (au dessus d'un bécher poubelle), essuyer
délicatement la sonde, la placer dans le bécher de façon à ce que le trou de la sonde soit totalement
immergé mais à une hauteur telle que le barreau en tournant ne frappe pas la sonde.

TP de terminales S – Chimie – TP Page 11

 3. Mesures
 Mesurez mL par mL en arrêtant l’agitation pendant la mesure.
 Tracer sur Latis Pro le graphe G=f(v) avec G en mS et v en mL.
Pour que la dilution ait finalement une faible influence sur la forme de la courbe, il faut pouvoir
négliger le volume d'acide versé VA par rapport au v (v quasi-constant malgré les ajouts de la solution
d'acide). Pour cela, on a ajouté un grand volume d'eau distillée de 150 mL.

V(mL) G(mS) V(mL) G(mS)

0 1,022 12 1,198,
1 0,956 13 1,426
2 0,871 14 1,676
3 0798 15 1,835
4 0,730 16 2,03
5 0,662 17 2,14
6 0,600 18 2,45
7 0,588 19 2,64
8 0,579 20 2,84
9 0,595 21 3,00
10 0,764 22 3,19
11 0,996 23 3,37

TP de terminales S – Chimie – TP Page 12

  ions présents dans la solution d'acide chlorhydrique: H3O+(aq)et Cl(aq)-
 ions présents dans la solution de soude: Na+(aq)et HO-(aq)
 H3O+cède un proton H3O+= H2O + H+
 HO- capte un proton

HO- + H+ H2O

Evolution réelle de G:

 Dans la 1ère partie de la courbe, on observe que G diminue . En effet, les ions chlorure
remplacent les ions hydroxyde ayant réagi mais la conductivité molaire ionique des ions
chlorure Cl- est plus petite que celle des ions HO-, les ions Cl-apportés sont donc moins
conducteurs que les ions HO- disparus donc la conductivité de la solution diminue.
 Dans la 2ième partie de la courbe, on observe que G augmente. Après l'équivalence, on ajoute
des ions chlorure Cl- et des ions oxonium qui s'accumulent dans le mélange réactionnel donc
la conductivité G augmente.

4. Exploitation des résultats

TP de terminales S – Chimie – TP Page 13

  Concentration molaire
On se place à l’équivalence. A l’équivalence, tous les réactifs sont consommés dans leurs proportions
stœchiométriques.

ca×va=cB×vB donne cB=ca×va/vB=0.100×7,9/20,0=3,95.10-2 mol/L

Soit pour la concentration initiale 100 fois moins diluée : cS=3,95 mol/L

 Concentration massique
Il suffit maintenant de multiplier par la masse molaire de l’hydroxyde de sodium (soude) pour
trouver la concentration massique Cm=3,95×40=158 g/L.

 Pourcentage en masse

La densité du Destop est de 1,13 donc 1L de Destop pèse 1130 g. Comme il y a 158 g de soude dans
un litre de solution, la concentration massique est de : 158/1130=0,14= 14%

Ainsi le Destop (enfin cet ersatz moins cher) est constitué de soude à 14% en masse.

TP de terminales S – Chimie – TP Page 14

 TP Chimie n°7 : Synthèse de l’aspirine

vendredi 13 février 2015

Introduction Pour illustrer le processus de synthèse organique, nous allons procéder à l’ajout de
l’anhydride d’acide sur l’acide salicylique. Il existe une vaste littérature à ce
APP * VAL * sujet ! Pour l’aspect médical et historique, l'aspirine est un médicament, anti-
ANA * COM ** pyrétique, anti-inflammatoire et analgésique. Il possède également des
REA ** AUT **
propriétés anti-coagulantes. En 1860, le chimiste allemand Hermann Kolbe
réussit la synthèse chimique de l’acide salicylique à partir du phénol (hydroxybenzène), mais son
acidité irrite le tube digestif ; c’est seulement en 1897 que Félix Hoffmann, jeune chimiste allemand
travaillant pour la firme Bayer trouve un composé voisin, l’acide acétylsalicylique qui, lui, est bien
supporté par l’organisme.

Programme officiel : Pratiquer une démarche expérimentale pour synthétiser une molécule
organique d’intérêt biologique à partir d’un protocole. Identifier des réactifs et des produits à l’aide
de spectres et de tables fournis.

Données physico-chimiques - Risques et sécurité

Anhydride acétique : Liquide incolore d’odeur piquante
Température d’ébullition (p = 1,013 bar) : 136,4 °C
Température de fusion (p = 1,013 bar) : - 73 °C
Soluble dans l’eau et l’éthanol
Densité : 1,082
Indice de réfraction : n = 1,390
Hydrolyse en présence d’humidité (bien refermer le flacon).
Vapeurs irritantes pour les muqueuses oculaires et respiratoires. En cas d’inhalation, faire respirer de l’air frais.
En cas de contact avec les yeux, laver abondamment à l’eau. En cas d’ingestion faire boire beaucoup d’eau.
Produit inflammable. En cas d’incendie, extinction à la poudre (n’utiliser ni eau, ni mousse carbonique).

Acide salicylique :
Solide blanc
Température de fusion (p = 1,013 bar) : 159 °C
Peu soluble dans l’eau à froid, soluble à chaud, très soluble dans l’alcool et l’éther.
Poudre irritante pour les muqueuses oculaires et respiratoires pouvant provoquer des lésions oculaires. En cas
d’inhalation, faire respirer de l’air frais. En cas de contact avec les yeux laver abondamment à l’eau, paupières
écartées. En cas d’ingestion faire boire beaucoup d’eau et provoquer le vomissement.

Aspirine :
Solide blanc
-1
Solubilité dans eau à 25 °C : 3,3 g.L
Décomposition à la chaleur (à partir de 128 °C, p = 1,013 bar). Il est pour cette raison impossible de prendre un
point de fusion (compris entre 135 et 140 °C, p = 1,013 bar). Très soluble dans l’éthanol.

TP de terminales S – Chimie – TP Page 15

 1. Protocole de la synthèse
Utiliser de la verrerie bien sèche.

Le protocole proposé permet de réaliser une hémisynthèse de l’aspirine (hémi : demi, à moitié).
L’ester (l’aspirine) est obtenu par réaction entre le groupe hydroxy porté par l’acide salicylique et
l'anhydride acétique ; la réaction est catalysée par les ions H+.

O
COOH COOH
CH3 C
O + CH3 COOH
+ =
CH3 C O CO CH3
OH
O

acide salicylique aspirine

(acide 2-hydroxybenzoïque) acide acétylsalicylique

Réaliser le montage à reflux, introduire dans le ballon 5 g d'acide salicylique

et de la pierre-ponce.
Ajouter 7 mL d'anhydride acétique et une goutte d'acide sulfurique
concentré.
Adapter un réfrigérant.
Chauffer à thermostat 1 pendant environ 20 minutes.

2. Filtrage sur Büchner

Le montage de base est constitué d'une fiole à vide et éventuellement d'un flacon de garde,
le tout maintenu sur des supports (surtout la fiole à vide !). La fiole à vide est branchée sur
une trompe à eau qui permet d'obtenir un vide relatif.

3. Identification par banc Kofler

La température de fusion Tf est une grandeur physique caractéristique d'une espèce chimique. Elle
est déterminée à l’aide d’un banc Kofler. Le banc est soumis à un gradient de température. On place
un peu de solide à identifier sur une zone de température inférieure à la température de fusion
théorique du solide. On déplace le curseur progressivement jusqu’à ce que le solide fonde. On
mesure alors la température correspondante sur la règle. L’utilisation du banc nécessite de

TP de terminales S – Chimie – TP Page 16

l’étalonner au préalable avec des solides de référence de température de fusion connue. On trouve
environ 135°C, c’est bien la valeur théorique de fusion de l’aspirine.

4. Quantités de matière

La densité de l’anhydride éthanoïque est de 1,08.

• masse molaire de l'acide salicylique : 138 g mol-1;
• masse molaire de l'anhydride acétique : 102 g mol-1;
• masse molaire de l'aspirine : 180 g mol-1 ;

avancement salicylique anhydride aspirine acide

0 5/138 7×1,08/180 0 0
-2 -2
=3,6.10 mol = 4,2.10 mol
-2 -2
x 3,6.10 -x 4,2.10 -x x x
-3 -2 -2
xMAX 0 (limitant) 6.10 (trace) 3,6.10 3,6.10

On devrait donc obtenir 3,6.10-2×180 = 6,48 g d’aspirine.

TP de terminales S – Chimie – TP Page 17

 TP Chimie n°8 : détermination de la concentration en acide acétique d’un vinaigre

vendredi 13 mars 2015

Objectif : en réalisant un suivi du pH, on veut tracer sur papier millimétré la courbe pH=f(v HO-) pour déterminer
la concentration inconnue en acide par l’équivalence ainsi que le degré du vinaigre.

On utilise la réaction acide-base suivante :

- -
CH3COOH (aq) +HO (aq)  CH3COO (aq) + H20

Acide acétique + soude  ion acétate + eau

Une réaction acide-base est une réaction à transfert de proton

(mettre des flèches sur la réaction ci-dessus) entre deux
-
couples acide/base conjugués. Ici CH3COOH/ CH3COO et
-
H20/HO .

Résumé sur le pH : l’acidité d’une solution se mesure avec le

pH. Le pH ou potentiel hydrogène est relié à la concentration
+
en ions acide ou oxonium H30 par la relation
+ + -pH
pH=-log [H30 ] ou [H3O ]=10

1. Réglage du pH-mètre

• Régler le bouton de température. Sortir la sonde de l'eau

distillée et l'essuyer délicatement avec du papier Joseph.
• Plonger la sonde dans une solution tampon de pH = 7. Régler
le bouton OFFSET pour que le pH-mètre affiche la valeur 7.
• Sortir la sonde de la solution tampon, la rincer avec de l'eau
distillée et l'essuyer délicatement avec du papier Joseph.
• Plonger la sonde dans une solution tampon de pH = 4 (ou 11
pour faire des mesures en milieu basique). Régler le bouton d'étalonnage SLOPE pour que le pH-
mètre affiche 4.
• Sortir la sonde de la solution tampon, la rincer avec de l'eau distillée et l'essuyer délicatement avec
du papier Joseph.
• Eventuellement, répéter ces deux opérations pour un étalonnage plus précis.
• Plonger la sonde dans l'eau distillée en attendant de faire les mesures.

2. Préparation du titrage

 A la pipette jaugée, prélevez 10 mL de solution de vinaigre dans une fiole pour effectuer une dilution
d’un facteur 10.
 Mettre 10 mL de la solution dans un bécher de titrage.
 Remplissez la burette (verre poubelle dessous) avec la solution titrante de soude.
 Ajoutez l’aimant à l’extérieur de l’agitateur magnétique
 Disposez sonde pH-métrique et bécher titré sous la burette de dosage.
 Mettre un peu d’eau distillée pour noyer la sonde (elle doit indiquer environ 2,00).

TP de terminales S – Chimie – TP Page 18

3. Tableau d’avancement

- -
CH3COOH HO CH3COO H20
Etat initial cA.vA cB.vB 0 0
Etat intermédiaire cA.vA-x cB.vB-x x x
Etat final cA.vA-xMAX cB.vB-xMAX xMAX xMAX
-
Remarque1 : La quantité de matière en base conjuguée CH3COO est égale à :
 Si les ions hydroxyde HO sont limitants :
-

Etat final cA.vA-xMAX 0 xMAX= cB.vB xMAX= cB.vB

 Si l’acide acétique est limitant
Etat final 0 cB.vB-xMAX xMAX= cA.vA xMAX= cA.vA

Remarque2 : A l’équivalence, on peut écrire que cA.vA= cB.vB comme les nombres stœchiométriques des réactifs
sont les mêmes.
Remarque3 : pour cette réaction de titrage, la réaction est totale et rapide. Cependant, si on avait eu la
mauvaise idée de titrer l’acide éthanoïque avec de l’eau, on aurait eu la désagréable surprise de voir que l’acide
réagit partiellement avec l’eau ! On remplace la flèche  par et xf<xMAX !

 Tracez le graphe pH=fonction(VB)

4. Calcul du degré du vinaigre

On applique CA×VA=CB×VB soit CA=13,7×1,0.10-1/10=1,37.10-1mol/L.

On rappelle que la solution a été diluée d’une facteur 10 donc c(acétique)=1,37 mol/L

TP de terminales S – Chimie – TP Page 19

La masse molaire de l’acide acétique est MA = 60 g/mol soit une concentration massique Cm=cA×M=
82,2 g/L.

La masse volumique de l’acide acétique pur est de 1,05 g/mL que l’on prend égal à 1 g/mL donc le
degré du vinaigre est d’environ 8,2°.

TP de terminales S – Chimie – TP Page 20

 TP Chimie n°9 : détermination du pKa d’un indicateur coloré

vendredi 20 mars 2015

Objectif : en réalisant un suivi du pH, on veut tracer sur papier millimétré semi-log (linéaire, logarithmique) la
-
courbe pH=f(log[CH3COO ]/[CH3COOH]) pour déterminer la constante d’acidité Ka ou
pKa=-log(Ka) d’un acide.
APP ** VAL *
ANA * COM Programme officiel : Mettre en œuvre une démarche expérimentale pour déterminer
REA ** AUT ** une constante d’acidité.

-
Pour manipuler, on fera une descente depuis un pH élevé où le BBT bleu (forme basique In ) est prépondérant.
Puis, on ajoute peu à peu de l’acide chlorhydrique pour faire descendre le pH.

Tous les sauts de -0,20 en pH, on mesure alors l’absorbance grâce au spectrophotomètre. On veillera alors à
bien nettoyer la cuve avec la solution à mesurer.

1. Relevé des valeurs

On applique la loi de Beer Lambert pour connaître la variation de la concentration de la forme conjuguée
basique bleue. On en déduit alors la concentration de l’acide conjugué jaune (c 0-[B]). Comme on ne connait pas
c0 (ce sont les quelques gouttes de BBT ajoutées au début), on utilise le premier A (le Amax) qui est directement
proportionnel. Ainsi :

pH 10,32 9,68 9,3 7,7 7,5 7,2 6,8

A 1,285 1,107 0,736 0,436 0,256 0,162 0,088
A/AMAX 1 0,86 0,57 0,34 0,20 0,13 0,07
1-A/AMAX 0 0,14 0,43 0,65 0,80 0,87 0,93
b/a +∞ 6,1 1,3 0,5 0,25 0,15 0,08

2. Tracé du graphe pH=log([B]/[A])

TP de terminales S – Chimie – TP Page 21

Tracez la droite de compromis reliant tous les points. L’ordonnée à l’origine est la constante d’acidité pKa.
En effet, si l’on prend la formule de Henderson-Hasselbalch, pH=pKa+log([base]/[acide]), si le rapport du
logarithme est égal à 1 alors l’ordonnées à l’origine est bien la valeur du pKa.

TP de terminales S – Chimie – TP Page 22

 TP Chimie n°10 : titrage acido-basique de l’ammoniaque

vendredi 27 mars 2015

Objectif : en réalisant un suivi du pH, on veut tracer sur un tableur la courbe pH=f(vH+) pour
déterminer la concentration inconnue en base par l’équivalence.
APP ** VAL *
Programme officiel : Mesurer le pH d'une solution aqueuse.
ANA * COM
REA ** AUT **
1. Préparation du titrage

On réalise ce TP car il s’agit pour une fois d’une base qui est titrée. De plus, on introduit le
calcul de la dérivée pour pouvoir mieux déterminer le volume équivalent.
Réaction de titrage (totale) : NH3(aq) + H3O+  NH4+(aq) + H2O (l)
On sait que le pH à l’équivalence est de 7,5 donc il faut trouver un indicateur coloré qui puisse virer
dans cette zone de pH.

C’est le rouge de crésol qui paraît le plus approprié.

2. Tracé du graphe pH=fonction(VA)

Le volume équivalent se détermine par la méthode des

tangentes (voir instructions orales) : on en déduit la
concentration en acide faible cB. A l’équivalence, on a
cA.vA=cB.vB. On prendra cA=[H+]=1,0.10-2 mol/L. Le volume
équivalent est de 16,6 mL d’acide chlorhydrique. On a
pipeté 10,0 mL de solution ammoniaquée dans le bécher de
titrage.

Incertitudes sur le résultat : on va calculer l’écart-type avec

la calculatrice. Pour avoir une fiabilité de 95% sur le
résultat, on va prendre une incertitude de deux sigmas.
-2
Liste1 c (10 mol/L)
1 125
2 121
3 141
4 145
5 122

TP de terminales S – Chimie – TP Page 23

 6 141
7 134

Sur la Casio : Calc 1VAR

On trouve =134 et  =10
Soit cB=(134±20).10-2 mol.L-1
En effet, pour avoir une incertitude de 95%, on prend plutôt ±2.

TP de terminales S – Chimie – TP Page 24

 TP Chimie n°11 : Suivi chromatographique de la synthèse de l’essence de jasmin

vendredi 03 avril 2015

Introduction : grâce à la chromatographie, nous allons suivre la synthèse d’un

APP ** VAL *
ester qui est l’essence de jasmin.
ANA *** COM

Programme officiel : Analyser un protocole expérimental de synthèse

chimique. Analyser un chromatogramme pour mettre en évidence l’évolution d’une transformation
chimique.

1°) But du TP

Les esters sont des molécules responsables du goût et de l’odeur agréable de nombreux fruits et
fleurs. L’extraction et la séparation étant des opérations coûteuses et complexes, leur synthèse est
une alternative utilisée en parfumerie et dans l’industrie agroalimentaire. Ainsi l’huile essentielle de
Jasmin, très couramment utilisée en parfumerie, est obtenue par extraction à l’aide de solvants
volatils des fleurs de jasmin. On se propose dans cette activité de découvrir la méthode pour
synthétiser l’éthanoate de benzyle, ester majoritairement présent dans l’huile essentielle absolue de
jasmin et d’analyser un suivi temporel de la réaction par CCM pour s’assurer de sa formation.
L’éthanoate de benzyle s’obtient en faisant réagir de l’anhydride éthanoïque et de l’alcool
benzylique. L’équation de la réaction de la synthèse s’écrit :

(H3C - CO)2O + C6H5 - CH2OH  H3C - COO - CH2 - C6H5 + H3C – COOH

Anhydride d’acide + alcool  ester + acide acétique.

2°) Protocole expérimental

Dans un ballon de 100 mL bien sec, introduire, 15 mL

d’anhydride éthanoïque et 12 mL d’alcool benzylique
mesurés à l’éprouvette graduée. Ajouter quelques grains
de pierre ponce.
En connaissant la masse molaire de l’alcool benzylique
(108 g/mol) et celui de l’anhydride (102 g/mol), on
s’aperçoit que l’alcool benzylique est limitant.

3°) Exploitation

Chaque binôme effectue un prélèvement toutes les 5

minutes puis celui-ci subit une trempe par plongée dans
l’eau glacée de la prise dans un tube à essai. Ensuite, on rassemble tous les dépôts sur deux
chromatogrammes. On remarque la présence d’alcool (rapport frontal faible) puis l’apparition d’une
tache à fort rapport frontal qui devient unique après 30 minutes : c’est l’ester qui est formé. La
réaction est donc lente mais totale.

TP de terminales S – Chimie – TP Page 25

Les 20 premières minutes : à la révélation à l’ultra-violet, on s’aperçoit de l’apparition de la tache
d’ester seulement après 20 minutes. Puis, au bout de 30 minutes, l’alcool benzylique disparaît pour
laisser place à l’ester de jasmin.

TP de terminales S – Chimie – TP Page 26

 TP Chimie n°12 : Titrage de l’acide lactique du lait

vendredi 10 avril 2015

Introduction Nous allons utiliser nos compétences sur les titrages pH-métrique
APP ** VAL *
pour déterminer si un lait est consommable ou non. Nous veillerons à bien
ANA * COM
mettre une incertitude à la fin du TP pour exploiter au mieux le seuil de
consommation du lait par rapport à la législation.

Programme officiel : Mesurer le pH d'une solution aqueuse et Extraire et exploiter des informations
pour montrer l’importance du contrôle du pH dans un milieu biologique.

Cet article est extrait de l'ouvrage « Larousse Médical ». L’acide lactique est un acide organique
provenant de la dégradation anaérobie du glucose. La dégradation anaérobie du glucose, processus
chimique normal, s'accroît lorsqu'un apport insuffisant d'oxygène ne permet pas le métabolisme
complet du glucose, au cours de l'infarctus du myocarde, du collapsus ou d'un exercice musculaire
intense par exemple. On attribue à la production massive d'acide lactique qui s'ensuit alors
l'apparition de crampes musculaires.

1°) But du TP

Le lait contient une molécule qui contient des groupes hydroxyles appelé lactose. Ce lactose s'oxyde
en acide lactique avec le temps (tout s'en va). Le dosage de l'acide lactique permet donc d'évaluer la
fraîcheur d'un lait. On désire évaluer la qualité d'un lait ; est-il encore «consommable » selon les
critères officiels. Pour ce faire, on suit la variation du pH lors d'un titrage de 20 mL de lait par de la
soude à 2,50.10-2 mol.L-1.

2°) Protocole expérimental

C’est la phénolphtaléine qui est l’indicateur coloré qui vire dans la

zone d’équivalence qui est de 8,5. On va effectuer un dosage acido-
basique avec de l’hydroxyde de sodium (soude) comme réactif titrant
dans la burette et 20 mL de lait extrait d’une bouteille ouverte tôt le
matin.

3°) Exploitation

1. Quelle est la formule et la masse molaire de l'acide lactique ?

C3H6O3 , molécule chirale de masse

molaire M=90 g/mol

2. Quels sont les groupements

fonctionnels présents dans cette molécule ? carboxyle et hydroxyle.
Son vrai nom est l’acide 2-hydroxypropanoïque.

TP de terminales S – Chimie – TP Page 27

 3. Écrivez l'équation chimique du dosage de l'acide lactique par l'hydroxyde de sodium. Quels
sont les couples acido-basiques en présence ?

Couples : H20/HO- et CH3C*H(OH)COOH/ CH3C*H(OH)COO-

C3H6O3 (aq) + HO- (aq)  C3H6O2 – (aq) + H20 (l)

4. Que valent les concentrations molaire et massique de l'acide lactique dans le lait étudié ?
Est-il caillé ? (Si la teneur dépasse 5,0 g/L, le lait caille)

Nous obtenons un volume équivalent de 16 mL quand la solution blanche vire au rose.

cA.vA=CB.vB donc cA= 0,020 mol/L

Comme la masse molaire est de 90 g/mol, Cm=M.cA= 1,8 g/L pour la concentration massique.

5. On peut évaluer la fraîcheur d'un lait grâce à son degré Dornic. Un lait est frais si son degré
Dornic est inférieur à 18. Sachant que 1 degré Dornic (1°D) équivaut à 0,1 g d'acide lactique
dans 1 L de lait, déterminer le degré Dornic du lait dosé. Le lait dosé est-il frais selon ce
critère ?

Le lait est donc à peine frais puisqu’il est à 18 °D donc il est encore largement consommable.

TP de terminales S – Chimie – TP Page 28