DÉPARTEMENT DES SCIENCES FONDAMENTALES

RAPPORT DE LABORATOIRE

Comme exigence partielle du cours

CHIMIE INSTRUMENTALE

1CAN111

Expérience 1

Fluorimétrie

Présenté par

Mariame Ba (BAXM10610000)

Kémy Leila Hounkpé (HOUK14530105)

Remis à Benoît Roger

 Table des matières

BUT...................................................................................................................................................3

MATÉRIEL ET MÉTHODE..................................................................................................................3

RÉSULTATS.......................................................................................................................................3

A - Préparation des standards......................................................................................................3

B – Préparation de l’inconnu.......................................................................................................4

C – Analyse...................................................................................................................................4

DISCUSSION.....................................................................................................................................7

CONCLUSION...................................................................................................................................7

RÉFÉRENCES.....................................................................................................................................7

2
BUT
Déterminer, par fluorimétrie, la concentration en quinine dans une boisson gazeuse de type
eau tonique.

MATÉRIEL ET MÉTHODE
Cette expérience est effectuée selon le protocole du cours de Chimie Instrumentale de
l’Université de Québec à Chicoutimi (Perron, 2021). Pour plus de détails, se référer aux Notes
de laboratoire de la page 11 à 16.

RÉSULTATS

A - Préparation des standards

 Préparation du solvant

[ X ] final × volume final

Volume de X à prélever =
[ X ] initial
( 1)

0,05 M ×1 L
Volume de H 2 SO 4 à prélever = =0,1 L=100 mL
0,5 M

 Préparation des standards

3
 La masse de quinine anhydre utilisée lors de la préparation de la solution de quinine 1000
ppm est de 100,9 mg. Sachant que 1000 ppm = 100 mg par 100 mL, la valeur empirique de la
concentration en quinine sera de 1,009 ∙103 ppm.

Tableau 1. Données relatives à la préparation des standards

Solution de Concentrations finales Volumes

quinine théoriques (ppm) initiaux (mL)1
Solution 1 1000 100,00
Solution 2 100 10,00
Standard 1 0,1 1,00 ∙10−1
Standard 2 0,45 4,50 ∙ 10−1
Standard 3 0,8 8,00 ∙ 10−1
Standard 4 1,15 1,150
Standard 5 1,5 1,50

B – Préparation de l’inconnu
La solution inconnue a été préparée en triplicata avec comme volume initial =
5,00 ∙10−1 mL et volume final 100,00 mL.

C – Analyse
Les longueurs d’onde où l’on trouve le λmax sont dans l’intervalle de 310 à 370 nm (excitation)
et de 410 à 510 nm (émission) avec λmax = 676 nm.

Tableau 2. Données relatives à la courbe d’étalonnage

Solutions Intensité (%) Concentrations finales

1
Grâce à l’équation (1), on arrive à ces valeurs de volumes initiaux. Ces dernières qu’elles soient théoriques ou
expérimentales sont sensiblement pareilles. En effet, les volumes ont été prélevés à la micropipette.

4
 expérimentales (ppm)
Standard 1 0,8 1,009 ∙10−1
Standard 2 31 4,540 ∙ 10−1
Standard 3 55 8,072 ∙10−1
Standard 4 79 1,160
Standard 5 100 1,514

120

100
f(x) = 69.77 x − 3.16
R² = 1
80
Intensité (%)

60

40

20

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6
Concentration (ppm)

Figure 1. Courbe d’étalonnage de la fluorescence en pourcentage en fonction de la

concentration des solutions standards de quinine en ppm

L’intensité des triplicatas de la solution inconnue est la même : 49%. Grâce à la projection
orthogonale ou plus précisément à l’équation de la courbe, on retrouve une valeur de 0,748
ppm. Étant diluée au centième, la concentration initiale de quinine dans l’eau tonique
commerciale est de 74,8 ppm.

5
 Tableau 3. Données relatives aux calculs statistiques (écarts-type)2

Formule ( x−x́ )
xi yi xi2 yi2 xiyi x - x́ y - ý (x - x́)2 (y - ý)2
s ( y− ý)
0,
Std 1 0,8 0,01 0,6 0,1 -0,7 -52,4 37 0,5 2742
1
0,
Std 2 31 0,2 961 14,1 -0,4 -22,2 7,8 0,1 491
5
0,
Std 3 55 0,7 3025 44,4 0 1,8 0 0 3,4
8
1,
Std 4 79 1,3 6241 91,7 0,4 25,8 9,1 0,1 668
2
1,
Std 5 100 2,3 10000 151,4 0,7 46,8 33,1 0,5 2194
5
4,
Somme 266 4,5 20228 301,6 0 0 87 1,2 6098
0

Tableau 4. Les différents paramètres statistiques de l’étalonnage 3

Sxx 1,247 Somme des carrés des écarts à la moyenne des valeurs individuelles de x
Syy 6098 Somme des carrés des écarts à la moyenne des valeurs individuelles de y
Sxy 87,016 Somme des produits des écarts à la moyenne des valeurs x et y  
m 69,772 Pente de la droite        
b -3,16 Ordonnée à l'origine        
Sr 2,967 Écart-type des résidus        
Sm 2,657 Écart-type de la pente        
Sb 2,522 Écart-type de l'ordonnée à l'origine      
0,0286
Sc 2 Écart-type pour les résultats obtenus à l'aide de la courbe d'étalonnage

DISCUSSION
Une solution contenant de la quinine donne une coloration bleue face à la lumière UV. Ce qui
est en accord avec les longueurs d’onde déterminées pour cette expérience.
2
Les valeurs de ce tableau ont été arrondies pour une meilleure lisibilité. Cependant, les calculs ont été effectués
sur Excel avec le plus de chiffres significatifs que possibles.
3
Sur Excel, une partie des paramètres est obtenue avec la formule =DROITEREG ou (=LINEST en anglais). (Harris,
2010) L’autre partie est obtenue avec le tableau 3.

6
 La concentration en quinine dans la solution inconnue est de 74,8 ppm. N’ayant aucune
information sur la valeur suggérée de cet échantillon, on se référera aux recommandations de
la Food and Drug Administration (FDA). En effet, les boissons commerciales toniques ne doivent
pas dépasser les 83 ppm de concentration en quinine.4 La limite a donc été respectée.

Le fluorimètre possède une très haute sensibilité comme le montre le coefficient de

détermination linéaire. Celui-ci étant très proche de 1 (0,9957), on peut confirmer la bonne
justesse et la bonne précision des résultats. En effet, il y a une corrélation entre l’intensité de la
fluorescence d’une solution et sa concentration en quinine d’après la loi de Beer-Lambert.
(Skoog and al., 2014)

La méthode utilisée pour réaliser cette expérience est très fiable car on trouve la même valeur
lors de l’analyse des triplicatas de la solution inconnue. Cela se reflète également au niveau des
écarts-type du tableau 4.

CONCLUSION
En conclusion, nous avons pu déterminer la concentration en quinine de notre solution
inconnue avec une bonne précision et justesse. Cette concentration est de 74,8 ppm, ce qui est
conforme aux normes du FDA en matière des eaux toniques commerciales. En perspective, la
chromatographie à haute performance liquide aurait pu être un bon moyen de trouver la
concentration en quinine dans les breuvages même si, en manquant légèrement de sensibilité
comparée à la fluorimétrie, elle procure une meilleure précision et justesse des résultats.

RÉFÉRENCES

 Harris D. C. 2010. Quantitative Chemical Analysis, 8th edition, W. H. Freeman and

Company, New York. 84p.

4
https://www.accessdata.fda.gov/scripts/cdrh/cfdocs/cfcfr/CFRSearch.cfm?fr=172.575 . Site consulté le 16
novembre 2021.

7
 Perron T. 2021. Notes de laboratoire du cours de chimie instrumentale, Université du
Québec à Chicoutimi, session d’automne 2021, Expérience 1, p. 11-16. (39 pages)

 Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentals of Analytical Chemistry. 9th edition.

Published in the English Language by Brooks Cole, a Cengage Learning Company. 1072
pages. Copyright © 2014.

 Willard, H.H., Merritt, L.L., Dean, J.A., 1974. Instrumental methods of analysis, 5e
edition. D. Van Nostrand Company, Toronto, 864 p.