Distillation. Absorption - Colonnes Pilotes

DOSSIER
Techniques de l’Ingénieur
l’expertise technique et scientifique de référence
j2627
Distillation. Absorption - Colonnes pilotes
Par :
Jean-Charles CICILE
Ingénieur IGC (Institut du Génie Chimique de Toulouse), Ingénieur de Procédés à la Division Technip-Speichim
de la Société Technip
Ce dossier fait partie de la base documentaire

Opérations unitaires - Distillation absorption
dans le thème Opérations unitaires. Génie de la réaction chimique
et dans l’univers Procédés chimie - bio - agro
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Distillation. Absorption
Colonnes pilotes
par Jean-Charles CICILE
Ingénieur IGC (Institut du Génie Chimique de Toulouse)
Ingénieur de Procédés à la Division Technip-Speichim de la Société Technip
1. Buts d’un essai sur colonne pilote...................................................... J 2 627 - 2

2. Choix de l’installation pilote ................................................................ — 2
2.1 Colonne de laboratoire................................................................................ — 3
2.2 Colonne pour extrapolation........................................................................ — 3
3. Conception générale du pilote............................................................. — 3
3.1 Dispositif d’échange de matière................................................................. — 3
3.1.1 Colonnes à plateaux à calottes ou à cloches.................................... — 3
3.1.2 Colonnes à plateaux perforés............................................................ — 3
3.1.3 Colonnes à garnissage en vrac.......................................................... — 3
3.1.4 Colonnes à garnissage structuré....................................................... — 3
3.2 Échanges thermiques.................................................................................. — 3
3.2.1 Chauffage ............................................................................................ — 4
3.2.2 Pertes thermiques............................................................................... — 4
3.2.3 Refroidissement.................................................................................. — 4
3.3 Alimentations et soutirages........................................................................ — 4
3.3.1 Alimentation en liquide...................................................................... — 4
3.3.2 Alimentation en vapeur...................................................................... — 5

3.3.3 Soutirage ............................................................................................. — 5
3.4 Contrôle et régulation ................................................................................. — 5
3.4.1 Paramètres à mesurer ........................................................................ — 5
3.4.2 Régulations ......................................................................................... — 5
4. Extrapolation............................................................................................. — 6
4.1 Plateaux ........................................................................................................ — 6
4.2 Garnissages en vrac .................................................................................... — 6
4.3 Garnissages structurés................................................................................ — 6
5. Exemples d’installations pilotes.......................................................... — 6
6. Conclusion ................................................................................................. — 7
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. J 2 627
’étude industrielle d’une distillation ou d’une absorption s’effectue norma-

L lement en suivant les étapes successives ci-dessous :
— choix des paramètres (pression ou température en tête de colonne) ;
— établissement d’un modèle thermodynamique pour calculer les équilibres
12 - 1995
liquide-vapeur et les chaleurs de mélange ;

— simulation du fonctionnement de la colonne par le calcul, qui permet de
définir le nombre de plateaux théoriques et les conditions opératoires de la
distillation (flux thermiques et massiques en particulier) en fonction du résultat
désiré ;
— définition et dimensionnement du dispositif d’échange de matière,
J 2 627
c’est-à-dire choix des plateaux ou des garnissages en fonction de paramètres

de procédé comme, par exemple, la perte de charge ;
— calcul, ou estimation par référence à des colonnes existantes, de l’effi-
cacité ; choix de la hauteur de garnissage ou du nombre de plateaux réels à
mette en œuvre ;
— validation éventuelle du choix par un essai pilote.
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DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________
Les logiciels disponibles sur le marché (comme PROSIM et ASPEN) permettent

de simuler de manière rigoureuse le fonctionnement des colonnes. Les dévelop-
pements de la thermodynamique ont conduit à des modèles qui permettent de
calculer les équilibres liquide-vapeur de façon précise si les paramètres sont
établis à partir de données expérimentales (ébulliométrie). Si le modèle thermo-
dynamique a été obtenu par une méthode de contribution de groupes (c’est-à-dire
seulement par le calcul), la précision du modèle risque d’être moindre.
Le calcul de l’efficacité est le point faible, surtout quand il s’agit de traiter des
mélanges complexes et fortement non idéaux.
Un essai sur colonne pilote permet de valider globalement le modèle thermo-
dynamique choisi et l’efficacité retenue pour la colonne. Il peut faire apparaître
une grossière erreur dans le choix du modèle thermodynamique.
Un essai pilote de distillation est souhaitable dans les cas suivants :
— la volatilité relative (cf. article [J 1 072]) des constituants clefs est inférieure
à 3 et les coefficients d’activité ont été obtenus par une méthode de contribution
de groupes, ou bien la volatilité relative a été définie par une distillation TBP
(true boiling point, cf. [J 2 610]) sur colonne de laboratoire ;
— la volatilité relative des constituants clefs est inférieure à 1,25 et les équilibres
liquide-vapeur de base expérimentale n’ont pas été vérifiés sur une installation
existante ;
— on cherche à obtenir un produit de grande pureté (supérieure à 99,95 %).
1. Buts d’un essai 2. Choix de l’installation pilote

sur colonne pilote
Les deux approches (faisabilité ou définition des conditions de

fonctionnement) ne mettent pas en œuvre le même type d’instal-
Les distillations et absorptions en colonnes pilotes sont des opé- lation pilote.
rations conduites sur de faibles quantités de produit, avec un appareil
de dimension réduite, pour traiter un mélange nouveau et obtenir
des produits déterminés. L’opération peut être considérée selon deux
points de vue différents :
— pour le fabricant du mélange à traiter, il suffit généralement
de savoir si la séparation envisagée est possible et d’obtenir une
quantité suffisante de produits purs pour les examiner, les soumettre
à des traitements ultérieurs ou en remettre des échantillons à ses
clients : le problème est avant tout qualitatif ;
— pour le concepteur du matériel, la qualité des produits doit être
respectée, mais il faut encore connaître avec précision le fonction-
nement de l’unité pilote pour calculer ensuite l’installation indus-
trielle : le problème devient quantitatif, en vue de l’extrapolation.
Les quantités à traiter en discontinu sont de l’ordre de 2 à 50 kg.
Pour les opérations continues, les débits sont compris entre 4 et
50 kg/h pour les distillations, et entre 10 et 100 kg/h pour les absorp-
tions et les stripages.
Les essais sur colonne pilote n’ont pas pour objet l’étude des phé-
nomènes hydrodynamiques (sauf en ce qui concerne le moussage).
On calcule directement les débits de vapeur et de liquide admissibles
par les relations données dans les chapitres concernant les colonnes
à plateaux [J 2 623] et les colonnes à garnissage [J 2 626].
Si nécessaire, l’étude hydrodynamique est effectuée sur maquette,
à froid et à la pression atmosphérique le plus souvent. Figure 1 – Plateaux Oldershaw
J 2 627 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés
____________________________________________________________________________________________________________ DISTILLATION. ABSORPTION
2.1 Colonne de laboratoire D’une façon générale, on essaie d’adopter pour la colonne pilote
le même dispositif d’échange de matière que celui qui a été retenu
Dans le cas où l’on cherche à établir une faisabilité, une colonne pour la colonne industrielle.
de faible diamètre (25 à 50 mm) suffit. Elle sera en verre si l’on
n’envisage pas d’essais sous pression.
3.1.1 Colonnes à plateaux à calottes
Une colonne équipée de garnissage structuré semble un bon ou à cloches
choix. On trouve sur le marché des garnissages de laboratoire [6]
présentant une efficacité élevée (20 à 40 plateaux théoriques par
Les colonnes pilotes à plateaux à calottes peuvent être utilisées
mètre).
pour simuler les colonnes équipées des trois types de plateaux à
On peut faire également des essais sur une colonne de laboratoire courants croisés ; leurs efficacités dépendent des mêmes paramètres
Oldershaw [1]. Ces colonnes sont équipées de plateaux perforés et les corrélations permettant de les calculer sont du même type.
(figure 1) montés avec un écartement entre plateaux égal au
Les colonnes pilotes à plateaux à calottes, grâce à leur capacité
diamètre de la colonne. de fonctionner à faible régime (jusqu’à Fa = 0,2 ou 0,3 Pa1/2) sans
fuites, peuvent être équipées de plateaux très rapprochés.
Exemple : au Centre de Recherches Appliquées de Speichim
2.2 Colonne pour extrapolation Processing, on utilise des plateaux équipés de 2 ou 10 calottes de
30 mm avec un écartement entre plateaux de 60 mm, ce qui permet
Une colonne pilote destinée à l’extrapolation devra utiliser la d’installer 50 à 65 plateaux théoriques dans une colonne de 7 m de
même technologie que celle retenue pour l’installation industrielle, hauteur.
avec les trois possibilités ci-après.
■ Essais chez un fournisseur : cette possibilité n’existe pratique-
ment que dans le cas des garnissages structurés. 3.1.2 Colonnes à plateaux perforés
■ Essais dans un centre de recherches appliquées spécialisé : les Ces colonnes sont peu coûteuses et assez efficaces. On emploiera
essais sont alors réalisés dans un laboratoire de génie chimique surtout du matériel en verre (colonne Oldershaw) ou en acier. Le
possédant des colonnes pilotes qui peuvent être équipées de pla- diamètre minimal est de 50 mm en verre, 150 mm si l’on veut extra-
teaux de différents types et de garnissage structuré ou en vrac, et poler une colonne en acier. L’espacement interplateau est de l’ordre
capables de fonctionner dans un large domaine de températures et de 100 à 200 mm. La souplesse est faible et le caractère délicat de
de pressions. l’extrapolation en efficacité limite considérablement leur intérêt. Les
C’est une des vocations du Centre de Recherches Appliquées de petites colonnes à plateaux perforés sont inutilisables [2] avec des
Speichim Processing. systèmes à effet Marangoni positif (cf. [J 2 623]).
■ Achat d’une installation pilote : la spécification de l’installation

(équipement interne, matériau, pression et température de calcul) 3.1.3 Colonnes à garnissage en vrac
dépend de l’activité du fabricant des mélanges à traiter et doit
répondre au plus grand nombre de cas rencontrés par celui-ci. Si l’on prévoit d’utiliser une colonne garnie, les essais seront effec-
Les cas qui nécessitent un matériel particulier seront traités chez tués sur une colonne équipée d’un garnissage similaire et du même
les fournisseurs des colonnes ou dans un centre de recherches matériau.
appliquées spécialisé. S’il s’agit de garnissage en vrac, il sera d’une dimension infé-
■ La conduite d’un essai de distillation nécessite deux opérateurs, rieure ou égale à 1/12 du diamètre de la colonne qui aura elle-même
par suite des changements de marche fréquents et des contrôles pré- un diamètre minimal de 200 mm ; d’autre part la hauteur d’un lit ne
cis indispensables. L’un d’eux devra posséder de sérieuses connais- dépassera pas 80 fois la dimension du garnissage. Ces mesures
sances de distillation pour mener à bien le programme d’essais. permettent de s’affranchir de l’influence des parois et de la hauteur
du lit sur l’efficacité [3].
La mise en équilibre de la colonne demande de 0,5 à 10 h, selon
le nombre de plateaux et les conditions antérieures. Les analyses
doivent être faites au fur et à mesure, car c’est souvent le seul
moyen de s’assurer que la colonne a bien atteint son équilibre.
3.1.4 Colonnes à garnissage structuré
■ Un essai d’absorption peut être conduit par un seul opérateur. Les caractéristiques de souplesse, d’efficacité, de facilité de mani-
pulation de tronçons en vue d’une reconfiguration, en font l’équi-
pement interne de choix pour des pilotes polyvalents. Ces colonnes
sont facilement extrapolables même à partir de diamètres limités
3. Conception générale (70 mm). En aucun cas, on choisira un diamètre inférieur à 40 mm,
sous peine de grosses difficultés d’exploitation.
du pilote Pour limiter la hauteur de la colonne, on prendra un garnissage
présentant une surface spécifique élevée ; on veillera à ce que les
Le matériel de l’installation pilote devra être facilement démon- distributeurs de liquide assurent sensiblement la même densité
table et reconfigurable (c’est-à-dire réutilisable dans une nouvelle d’arrosage (nombre de points par m 2) que ceux de la colonne
configuration). Il est, en effet, rare qu’un pilote de distillation fonc- industrielle.
tionne plus d’un mois sur un problème particulier et son prix élevé
impose sa réutilisation pour des études ultérieures.
3.2 Échanges thermiques
3.1 Dispositif d’échange de matière La détermination des coefficients d’échange des échangeurs de
chaleur de l’installation pilote ne fait pas partie de l’étude sur pilote,
Le choix du dispositif d’échange de matière est traité dans les méthodes de calcul de ces coefficients étant parfaitement au
l’article [J 2 621] et nous invitons le lecteur à s’y reporter. point. Cependant, on peut tirer des essais, certains renseignements
parfois très utiles sur l’encrassement, la dégradation thermique des

produits et les risques de corrosion.
En distillation, les principales difficultés proviennent de l’impor-
tance relative des pertes thermiques par rapport à la puissance de
chauffage de la colonne.
3.2.1 Chauffage
Pour fixer les idées, une colonne de 100 mm de diamètre à pla-

teaux à calottes écartés de 60 mm admet un chauffage allant de
175 W (soit 150 kcal/h) sous vide à 2 900 W (soit 2 500 kcal/h) sous
pression atmosphérique. La même colonne équipée de garnissage
structuré admet le triple.
Les puissances mises en jeu sont si faibles que le chauffage à la
vapeur s’adapte mal. Un débit de vapeur de 0,5 à 4 kg/h serait trop
difficile à régler et à maintenir constant.
Le chauffage électrique est la solution parfaite en pareil cas,
surtout s’il sert à chauffer un fluide caloporteur circulant dans des
bougies. Le chauffage électrique direct présente le risque de géné- Figure 2 – Vue en coupe des capots chauffants
rer des points chauds (sécurité). Il se prête sans difficulté à tous les
niveaux de température, et son contrôle rigoureux est facile au
moyen d’un autotransformateur et d’un wattmètre. Si la résistance eux-mêmes abondamment calorifugés à l’extérieur pour limiter la
est entièrement noyée dans un liquide, les pertes à l’extérieur sont dépense de chaleur.
annulées. La température des capots est mesurée par un couple thermo-
Il est prudent de prévoir un stabilisateur de tension pour atténuer électrique qui déclenche une régulation du chauffage par tout ou rien
les variations du réseau qui peuvent provoquer des variations du sur un ou plusieurs capots en parallèle. La mesure des quantités de
chauffage de ± 10 %. Les éléments chauffants sont très largement chaleur échangées en tête et en pied de colonne permet de contrôler
dimensionnés pour éviter la détérioration du produit traité. Si cette l’absence de pertes thermiques et de fignoler éventuellement le
détérioration fait partie de l’étude en pilote, mieux vaut faire un réglage, toujours troublé par la présence de nombreux piquages
montage spécial reproduisant exactement les conditions de marche moins bien calorifugés.
industrielle prévues, par exemple en utilisant un bouilleur mono- Les pertes étant faciles à annuler globalement, mais difficiles à
tubulaire et le véritable fluide chauffant, et en respectant le temps supprimer localement avec précision, on a toujours intérêt à
de séjour du produit à faire bouillir. travailler avec un chauffage qui leur est au moins égal. Cela conduit
Le chauffage par un fluide caloporteur est plus difficile à mettre à choisir, pour le travail sous vide, des colonnes de diamètre voisin
en œuvre. Cependant, si la température de la paroi des éléments de 200 mm au minimum si elles sont équipées de plateaux, et de
chauffants doit être étroitement contrôlée pour éviter l’initialisation 100 mm si elles contiennent un garnissage structuré.
d’une réaction en chaîne, il est recommandé de chauffer la colonne Les pertes thermiques des colonnes en verre munies d’une
à l’aide d’un fluide intermédiaire. Cela peut se faire en phase double enveloppe argentée dans laquelle on a fait le vide se situent
liquide ou en phase vapeur, le thermofluide étant évaporé dans un à un niveau tel qu’un simple calorifugeage suffit.
petit générateur de vapeur et condensé dans le bouilleur de la
colonne. En absorption, les colonnes travaillant le plus souvent à une
température voisine de l’ambiante, il suffira de les calorifuger.
3.2.2 Pertes thermiques

3.2.3 Refroidissement
Le problème des pertes thermiques dans une colonne pilote est
fondamental. Le condenseur sera dimensionné pour le cas le plus contraignant
de fonctionnement sous vide. Pour limiter les entraînements vers
Pour une colonne métallique bien calorifugée, les pertes ther- la pompe à vide, on placera en sortie de condenseur un réfrigérant.
miques atteignent des valeurs relativement importantes, de l’ordre
de 3,5 W · m –2 · K –1 [soit (3 kcal/(m2 · h · oC)]). Pour une colonne Le liquide de refroidissement sera le plus souvent de l’eau. Si le
fonctionnant à 200 oC et possédant 30 plateaux, les pertes sont de domaine opératoire est étendu en température, on prévoira un
l’ordre de 700 W (600 kcal/h), donc du même ordre que la puis- circuit de fluide thermique qui pourra fonctionner aussi bien à
sance thermique interne. Dans le cas d’une distillation sous vide, chaud qu’à froid.
on a même de grandes chances d’engorger le plateau inférieur En absorption, le refroidissement sera du même type que celui
avant que la vapeur n’arrive au plateau supérieur. Dans ce cas, on de la colonne industrielle (double enveloppe, plateaux avec serpen-
ne pourra tirer aucun enseignement quantitatif utile d’un tel essai. tin de refroidissement ou recirculation sur un échangeur extérieur
Pour avoir une colonne adiabatique, il faut recourir au réchauf- à la colonne).
fage des parois, en apportant localement une quantité de chaleur
égale à celle emportée par l’air ambiant. Pour des colonnes aussi
petites, il est commode de recourir au chauffage électrique, dont 3.3 Alimentations et soutirages
les avantages de souplesse et de simplicité sont évidents.
Le principe des capots chauffants est simple (figure 2). La 3.3.1 Alimentation en liquide
colonne est entourée d’une première enveloppe calorifuge, de
50 mm d’épaisseur, ceinturée par un capot sur lequel sont fixées des Une colonne pilote qui fonctionne en continu doit pouvoir être ali-
résistances électriques. Ces résistances maintiennent le capot à une mentée en divers points sans modifications sérieuses. Les tronçons
température moyenne égale à celle de la colonne. Les échanges doivent comporter de nombreux piquages, par exemple un piquage
thermiques entre capot et colonne sont donc nuls. Les capots sont tous les deux plateaux ou tous les 50 cm pour une colonne garnie.
Les débits à assurer avec une bonne constance dans le temps sont 3.3.3 Soutirage
de l’ordre de 0,5 à 100 L/h. Il est impossible d’obtenir avec un robinet
un faible débit d’une façon régulière, sans risque de bouchage. En distillation, le soutirage du produit de tête ou de fractions inter-
En conséquence, on a recours à des pompes doseuses permettant médiaires pose un problème encore plus délicat que celui de
de régler des débits de liquide à des valeurs supérieures ou égales l’alimentation car le débit est encore plus faible et peut tomber à
à 5 L /h. Au-dessous de ces débits, il est imprudent de compter sur quelques dizaines de cm3/h.
la fidélité de la pompe, les clapets se levant trop peu à chaque coup Le principe est le même que pour l’alimentation (§ 3.3.1) : le liquide
de piston pour chasser les impuretés éventuelles en suspension. (débit total) traverse un entonnoir commandé par un commutateur
Dans le cas de très faibles débits, on peut adopter une solution cyclique qui partage le liquide en deux parties dont les débits sont
détournée : elle consiste à faire fonctionner la pompe doseuse dans maintenus dans un rapport constant, indépendant du débit total.
une zone de débits qui lui soit favorable, par exemple 6 ou 8 L/h, Autrement dit, le taux de reflux reste constant avec ce dispositif.
et à diviser le débit par un facteur convenable au moyen d’un inter- Dans le cas où l’on soutire un liquide sur un plateau de la colonne,
rupteur cyclique. Le débit est dérivé par un entonnoir basculant la même solution peut encore être adoptée : un entonnoir bas-
(figure 3), à commande magnétique, uniquement pendant une frac- culant, monté dans un tronçon spécial, dérive une fraction réglable
tion du temps, par exemple 5 s toutes les 30 s. Le reste du temps, du liquide s’écoulant par le trop-plein d’un plateau vers le plateau
il retourne au bac d’aspiration de la pompe. inférieur. Ce dispositif permet de réaliser, sur la même colonne,
Le débit ainsi obtenu est discontinu, mais l’expérience prouve autant de soutirages latéraux liquides que l’on veut et de les asservir
qu’il n’y a aucun inconvénient pour les colonnes à agir ainsi, à une température donnée.
pourvu que la période du cycle ne dépasse pas 1 min pour une Dans les colonnes garnies, il faut veiller à ce que le garnissage
colonne à plateaux. soit arrosé en permanence. En conséquence, la période de
L’alimentation est réchauffée à la température industrielle prévue, fonctionnement de l’interrupteur cyclique devra être inférieure à
au moyen d’une résistance électrique avec autotransformateur, ou quelques secondes.
à travers un serpentin noyé dans un bain d’huile chauffé électrique- Le soutirage du produit de fond de colonne sera effectué le plus
ment à température réglable, avec thermostat dans l’huile, pour souvent par débordement vers deux bacs sur peson en parallèle,
assurer une régulation plus douce. vidés en discontinu.
La composition de l’alimentation est maintenue aussi constante
que possible en préparant dans un bac unique le volume nécessaire
à une série d’essais (200 à 2 000 L). 3.4 Contrôle et régulation
Comme dans toute expérimentation, l’exploitation des résultats
3.3.2 Alimentation en vapeur sera d’autant meilleure que l’incertitude sur les mesures sera plus
faible.
Le liquide à évaporer est introduit de la façon décrite dans le

paragraphe 3.3.1, dans un évaporateur muni d’une résistance élec- Les mesures de débit et de température doivent être précises de
trique, le débit de vapeur étant réglé par le chauffage. façon à établir des bilans massiques et thermiques le plus exacte-
ment possible.
S’il s’agit d’un gaz provenant d’un gazomètre ou du refoulement
d’un ventilateur, on utilise une boucle de régulation automatique Les régulations doivent procurer un fonctionnement stable de la
du débit, ou un réglage manuel, le débit étant alors lu sur un rota- colonne ; les régulateurs numériques ont marqué un net progrès
mètre. dans la conduite des installations.
Les prises d’échantillon doivent être conçues de façon à obtenir
des échantillons représentatifs dont le prélèvement ne perturbe pas
la marche de l’installation.
3.4.1 Paramètres à mesurer

Ce sont :
— les débits des produits sortant en tête ou en pied de colonne,
ou extraits aux soutirages latéraux (par pesée pour les liquides, par
débitmètre ou dans un gazomètre pour les gaz) ;
— les températures des différents flux et le long de la colonne ;
— la pression en fond de colonne et les pertes de charge (avec
injection d’azote pour éviter les condensations) ;
— les différences de température des fluides thermiques entre
l’entrée et la sortie du condenseur et éventuellement du bouilleur
et des échangeurs intermédiaires ;
— le débit d’eau de refroidissement au condenseur.
3.4.2 Régulations
Les paramètres suivants seront maintenus constants :
— la pression en tête de colonne (par injection d’azote au niveau
Figure 3 – Dispositif permettant de régler et de maintenir constant du condenseur ou par une vanne sur la sortie des gaz inconden-
un très faible débit de liquide sables) ;
— les débits d’alimentation (par action sur la course du piston de
la pompe doseuse en fonction de la dérivée du poids de la nourrice
d’alimentation par rapport au temps pour les liquides, par débit-
mètre pour les gaz) ;
— la température d’alimentation, si elle est différente de la tem-

pérature ambiante ; 5. Exemples d’installations
en distillation, particulièrement : pilotes
— la charge thermique du bouilleur (cf. § 3.2.1) ;
— le débit de soutirage en tête (ou latéral), asservi à une tempé- ■ Rhône-Poulenc à Décines traite 70 % des études sur une installa-
rature sensible ou proportionnel au débit d’alimentation de la tion de 70 mm de diamètre × 6,0 m de hauteur, en verre et équipée
colonne ; d’un garnissage structuré [7].
— le réchauffage des tronçons par les capots chauffants ;
— la température du reflux éventuellement ; La micro-informatique a révolutionné la façon dont on travaille
avec des pilotes sous deux aspects. Tout d’abord, elle permet un
en absorption, spécifiquement : contrôle et un asservissement de la colonne bien meilleurs que ce
— le débit et la température des recyclages éventuels. que l’on pouvait obtenir auparavant. Un modèle permet même
d’anticiper une perturbation avant qu’elle se manifeste. Les logi-
ciels modernes permettent de changer facilement de variable
d’action. Il est donc utile de prévoir, dès le début, des capteurs qui
4. Extrapolation permettront de transmettre l’information à un ordinateur. Mais sur-
tout, c’est l’aspect simulation qui apporte le plus. La méthodologie
qui consiste à définir et à configurer le pilote avec une simulation
4.1 Plateaux permet un gain de temps prodigieux. La séquence :
— élaboration d’un modèle thermodynamique ;
Eu égard aux petites dimensions des plateaux des colonnes — définition du pilote et de ses conditions opératoires à l’aide
pilotes, le liquide y est parfaitement mélangé. En conséquence, l’effi- de méthodes de calcul approché ou de programmes plus rigoureux
cacité de Murphree d’un plateau pilote est égale à son efficacité comme ASPEN + ;
ponctuelle. L’efficacité ponctuelle du plateau industriel pourra être — pilotage pour la validation des conditions opératoires et l’opti-
différente de celle du plateau pilote. misation ;
— pilotage pour l’extrapolation ;
Exemple : les plateaux pilotes de Speichim ont été conçus pour
pouvoir étudier le comportement dynamique des colonnes, c’est-à-dire permet un important gain de temps, surtout que, dans la plupart
que le rapport entre le volume de liquide sur le plateau et le débit de des cas, l’étape 4 n’est même plus nécessaire.
vapeur est sensiblement le même que dans une colonne industrielle.
■ Speichim Processing réalise des essais pilotes de distillation
Il en résulte une hauteur de barrage de sortie de 10 mm au lieu de
destinés à des extrapolations au stade industriel depuis 1956. La
25 à 70 mm dans les colonnes industrielles. En conséquence, l’effica-
conception générale des installations est celle exposée dans le
cité ponctuelle des plateaux pilotes est inférieure à celle des plateaux
paragraphe 3. La figure 4 montre la partie inférieure d’une colonne
industriels.
pilote équipée de ses capots chauffants.
La définition du nombre de plateaux nécessaire pour la colonne Les premières simulations de distillations complexes pour la pré-
industrielle, à partir du nombre de plateaux utilisés pour la colonne paration des essais ont été effectuées à partir de 1971 sur un
pilote, se fait empiriquement, comme cela est exposé dans ordinateur central. Actuellement, elles se font à l’aide du logiciel
l’article [J 2 623]. PROSIM.
4.2 Garnissages en vrac

Si les recommandations du paragraphe 3.1.3 ont été suivies, il
suffit de multiplier la hauteur de garnissage de la colonne pilote par
le rapport des dimensions des garnissages utilisés pour obtenir la
hauteur de garnissage à installer dans la colonne industrielle [4].
Une distribution non uniforme du liquide et de la vapeur peut
conduire à une diminution des performances de la colonne en ce
qui concerne la séparation demandée, et il faudra en tenir compte [5].
4.3 Garnissages structurés

Pour des garnissages structurés de même type, l’efficacité est
indépendante du diamètre de la colonne et de la hauteur du lit [6].
Si le garnissage de la colonne pilote diffère de celui envisagé pour
la colonne industrielle par la surface spécifique ou par le type, on
fera l’extrapolation en se référant aux performances respectives des
deux garnissages avec des mélanges standards. Le mélange de
référence sera du même type que le mélange étudié (hydrocar-
bures, mélanges polaire-polaire, polaire-non polaire ou aqueux).
Figure 4 – Colonne pilote et ses capots chauffants

(document Speichim Processing)
La régulation reste extrêmement simple, ce qui permet de voir éléments normalisés interchangeables. Le prix de tels ensembles,
comment le système réagit et d’en tirer des enregistrements pour dont un schéma de principe est donné sur la figure 5, pouvait
le fonctionnement de l’installation industrielle. atteindre (en 1995) 1 500 000 F avec tous les supports, accessoires
L’équipement du Centre de Recherches Appliquées de Speichim et outils de conduite. Cependant, on peut traiter de 10 à 15 pro-
Processing couvre le domaine opératoire suivant : blèmes par an avec de telles installations, ce qui permet finalement
un amortissement rapide.
— dispositifs de contact : garnissage structuré, plateaux à
calottes, à soupapes ou à contre-courant ; Rappelons que les diamètres minimaux sont à peu près les
— nombre maximal de plateaux théoriques : 160 ; suivants :
— pression : 1 mbar à 5 bar ; — pour les colonnes destinées à l’extrapolation :
— température au condenseur : – 10 à 200 oC (température • 70 mm dans le cas de garnissages structurés,
maximale de cristallisation du distillat : 150 oC) ; • 150 mm dans le cas de garnissages en vrac,
— température au bouilleur : jusqu’à 300 oC (température maxi- • 100 mm dans le cas de plateaux à calottes sous pression
male de solidification du résidu : 240 oC). atmosphérique ou supérieure,
Toutes les combinaisons des conditions opératoires ne sont pas • 180 mm dans le cas de plateaux à calottes sous vides ;
possibles ; cependant, cet équipement permet de traiter la plupart — pour les études de faisabilité ou la séparation des produits en
des cas de distillation qui se présentent en chimie et pétrochimie. continu sans chercher à connaître les conditions de marche :
• 40 mm pour les colonnes à garnissage,
• 50 mm pour les colonnes à plateaux ;
— pour une production pilote (unité de démonstration) :
6. Conclusion • 300 mm pour les colonnes à plateaux et à garnissage en vrac,
• 200 mm pour les colonnes à garnissage structuré.
Ce bref aperçu des colonnes pilotes pour extrapolation donne Le recours aux services d’un centre de recherches spécialisé en
une idée de la complexité du matériel nécessaire à une utilisation distillation constitue le meilleur choix pour les sociétés qui ont à
correcte des résultats. traiter des problèmes d’échange de matière occasionnellement. Le
coût des essais dépend de la complexité du problème : il se situait
On peut se procurer chez des verriers (Schott France ou EIVS,
entre 80 000 F et 300 000 F en 1995.
par exemple) des ensembles complets de colonnes pilotes en

Figure 5 – Schéma de principe d’une installation pilote de distillation en verre
P
O
U
Distillation. Absorption R
Colonnes pilotes E
par Jean-Charles CICILE N
Ingénieur IGC (Institut du Génie Chimique de Toulouse)
Ingénieur de Procédés à la Division Technip-Speichim de la Société Technip
S
Références bibliographiques
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A
Scale- up of plate efficiency from laboratory
Oldershaw data (Extrapolation de l’efficacité
des plateaux à partir des résultats obtenus
packed columns (L’effet de la distribution du
liquide et de sa redistribution sur l’efficacité
des colones à garnissage). Distillation and
l’échelle industrielle de la mauvaise réparti-
tion du liquide sur les garnissages en vrac).
Distillation and Absorption, EFCE Publication
V
Absorption, EFCE Publication Series no 62, Séries no 62, p. A 233, The I.Ch.E (1987).
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Ind. Eng. Chem. Process Des-dev, 22, no 1,
p. 53-8 (1983). [4]
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[6] RUTTI (A) et SPIELMANN (T.). – Laboratory
and pilot-scale. Distillation (Distillation sur
O
[2] KALBASSI (M.A.) et BIDDULPH (M.W.). – A
modified Oldershaw column for distillation
efficiency measurements (Une colonne Older-
gas distribution in the scale-up of packed
columns (L’influence de la distribution du gaz
et du liquide dans l’extrapolation des colonnes [7]
colonnes de laboratoire et colonnes pilotes).
Sulzer Brothers Ltd (1991).
Communication personnelle de M. Bernard
I
shaw modifiée pour mesurer l’efficacité en
distillation). Ind. Eng. Chem. Res. 26, p. 1 127-
32 (1987).
garnies). Distillation and Absorption EFCE
Publication Séries no 62, p. A 245, The I.Ch.E.
(1987).
SIRET, ancien Chef du Service Séparations
Liquides à Rhône-Poulenc Industrialisation
Décines.
R
[3] ZUIDERWEG (F.J.), HOEK (P.J.) et LAHM [5] KUNESH (J.G.), LAHM (L.L.) et YANAGI (T.). –
(L.Jr.). – The effect of liquid distribution and Controlled maldistribution studies on random
P
L
U
S
12 - 1995
Doc. J 2 627
Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

est strictement interdite. − © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés Doc. J 2 627 − 1
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Pour toute question :

par mail : infos.clients@teching.com ou au téléphone : 00 33 (0)1 53 35 20 20

1. Buts d’un essai sur colonne pilote...................................................... J 2 627 - 2

3.3.2 Alimentation en vapeur...................................................................... — 5

’étude industrielle d’une distillation ou d’une absorption s’effectue norma-

liquide-vapeur et les chaleurs de mélange ;

c’est-à-dire choix des plateaux ou des garnissages en fonction de paramètres

DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

Les logiciels disponibles sur le marché (comme PROSIM et ASPEN) permettent

1. Buts d’un essai 2. Choix de l’installation pilote

Les deux approches (faisabilité ou définition des conditions de

____________________________________________________________________________________________________________ DISTILLATION. ABSORPTION

■ Achat d’une installation pilote : la spécification de l’installation

DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

parfois très utiles sur l’encrassement, la dégradation thermique des

Pour fixer les idées, une colonne de 100 mm de diamètre à pla-

3.2.2 Pertes thermiques

____________________________________________________________________________________________________________ DISTILLATION. ABSORPTION

Le liquide à évaporer est introduit de la façon décrite dans le

3.4.1 Paramètres à mesurer

DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

— la température d’alimentation, si elle est différente de la tem-

4.2 Garnissages en vrac

4.3 Garnissages structurés

Figure 4 – Colonne pilote et ses capots chauffants

____________________________________________________________________________________________________________ DISTILLATION. ABSORPTION

DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

Figure 5 – Schéma de principe d’une installation pilote de distillation en verre

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

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