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THÈSE DE DIPLME DE LICENCE D'INGÉNIEUR

dans

Mécanique appliquée

Modélisation cohésive de la dépendance à la température des

adhésifs à base d'époxy dans les chargements Mode I et Mode II

par

Tomas Walander

Département de mécanique appliquée

UNIVERSITÉ DE TECHNOLOGIE CHALMERS

Göteborg, Suède 2013

Modélisation cohésive de la dépendance à la température des adhésifs
à base d'époxy dans les chargements Mode I et Mode II
Tomas Walander

© Tomas Walander, 2013.

THÈSE DE LICENCE D'INGÉNIEUR n° 2013:08 ISSN 1652-8565

Département de mécanique appliquée

Chalmers University of Technology SE-412 96
Göteborg
Suède
Téléphone + 46 (0)31-772 1000

Chalmers Reproservice
Göteborg, Suède 2013
Résumé
Dans ce travail, l'influence de la température sur les lois de cohésion pour deux adhésifs époxy est étudiée à des
températures inférieures à la température de transition vitreuse pour le chargement en Mode I et en Mode II. Les lois de
cohésion sont mesurées expérimentalement dans des conditions de charge quasi-statique dans la plage de température
30 80-C. Trois paramètres des lois cohésives sont étudiés en détail : la raideur élastique, le pic de
contrainte et l'énergie de rupture. Des méthodes pour déterminer la rigidité élastique en Mode I et Mode II
sont dérivées et évaluées. Avec ces méthodes, les résultats de ce travail montrent qu'il est possible de
mesurer les trois paramètres pour chaque cas de charge en mode pur en utilisant uniquement les
éprouvettes DCB et ENF. Même si les mesures ont tendance à s'étaler en valeurs, cela peut réduire
considérablement le coût d'exécution des expériences.

Il est montré que la plupart des paramètres cohésifs diminuent avec une température croissante dans les
deux modes de chargement et pour les deux adhésifs. Une exception est l'énergie de rupture de Mode I
pour l'un des adhésifs. Ceci est montré indépendant de la température dans la plage de température
étudiée. Pour le même adhésif, l'énergie de rupture en mode II diminue continuellement avec une
température croissante.

Les résultats expérimentaux sont vérifiés par des analyses par éléments finis. Les simulations ne considèrent que les
comportements cohésifs non couplés. En utilisant les résultats expérimentaux, des lois cohésives bilinéaires simplifiées à
utiliser à n'importe quelle température dans la plage de température étudiée sont dérivées pour un adhésif dans les
deux modes de chargement. Ceci est souhaité afin de simuler des structures collées qui subissent une large plage de
température.

Mots clés: Lois de cohésion, Adhésif époxy, Énergie de rupture, Contrainte maximale, Température, Analyses de régression,
Module de cisaillement, Module d'Young.

je
Remerciements
Ce travail a été réalisé au cours des années 2009 et 2013 au département de Mécanique des
matériaux de l'Université de Skövde, Suède.

Je tiens à remercier mon directeur de thèse, le professeur Ulf Stigh, pour avoir partagé son expertise dans des discussions
fructueuses. Je tiens également à remercier mon directeur adjoint, le Dr Anders Biel. Principalement pour partager avec plaisir
ses grandes connaissances dans les machines d'essai et l'électronique associée, mais aussi pour partager son expérience dans la
recherche expérimentale d'adhésifs.

De plus, je tiens à remercier le Dr Svante Alfredsson et le Dr Stephan Marzi pour leur aide et leur
engagement dans mon travail. Je voudrais également adresser mes remerciements à mes anciens et
actuels collègues de l'Université de Skövde ainsi qu'à l'institut Fraunhofer de Brême, en Allemagne.

Enfin, ma plus profonde gratitude à ma famille et à mes amis pour leur soutien et à Kristina, Vilja et Maja pour m'avoir
donné envie de rentrer chez moi quand je suis au travail.

Tomas Walander

Skövde, mars 2013

ii
Liste des papiers en annexe
Cette thèse se compose de deux articles annexes.

Papier A Walander, T., Bienne, A. et Stigh, U., « Dépendance à la température des lois de cohésion pour un
adhésif époxy lors du chargement en mode I et en mode II ». Soumis

Papier B Walander, T., Bienne, A. et Stigh, U., "Une évaluation de la dépendance à la température des
propriétés cohésives pour deux adhésifs époxy structuraux". Actes de la 19e Conférence
européenne sur la fracture, Kazan, Russie, 26-31 août 2012.

Contribution à des articles co-écrits

Les deux articles annexés à cette thèse sont publiés avec mes superviseurs en tant que co-auteurs. Ma contribution à ces
articles est énumérée ci-dessous.

Papier A Planifié et écrit le papier. Responsable des

développements théoriques.
Planification et réalisation des expériences avec l'un des co-auteurs.
Évalué les expériences.
Responsable des simulations.
Responsable des vérifications.

Papier B Planifié et écrit le papier.

Planifié et réalisé les expériences avec l'un des auteurs. Évalué les
expériences.
Présenté le travail à la conférence

iii
Contenu
Résumé ................................................. .................................................................. ................................................. je

Remerciements .................................................................. .................................................................. .............................. ii Liste des

documents annexés .................. .................................................................. .................................................................. ....... iii

Contribution aux articles co-écrits ..................................... .................................................................. ..................iii

Introduction ............................... .................................................................. .................................................................. .......... 1

Résumé des pièces jointes .................................................................. .................................................................. ................. 3

Vérification par analyse par éléments finis .................................................. .............................................. 4

Travaux futurs envisagés .................................................................. .................................................................. .............................. 5

Les références ................................................. .................................................................. ............................................ 6

introduction
Tester une structure expérimentalement en utilisant des méthodes d'essais destructifs est souvent une méthode inefficace qui
est associée à des coûts élevés. L'une des principales raisons est le fait que la préparation et la réalisation des expériences
prennent beaucoup de temps. Une autre raison des coûts élevés est que plusieurs expériences nominalement identiques doivent
être effectuées afin d'obtenir des résultats fiables. C'est depuis que les résultats expérimentaux se sont répandus. En
remplacement ou en complément des tests expérimentaux à grande échelle, il est plus rentable d'analyser une structure en
utilisant la méthode des éléments finis. Cela devient évident lorsque plusieurs modifications et variantes doivent être testées et/
ou lorsque le coût de fabrication est élevé pour chaque composant testé.

Avec l'utilisation d'adhésifs, les performances d'une structure peuvent être optimisées en permettant l'assemblage de
matériaux légers et à haute résistance. Les structures d'ingénierie souffrent généralement d'une large plage de
température. Le comportement mécanique des adhésifs étant connu pour être fortement dépendant de la température,
cf. par exemple Kinloch (1987), un modèle numérique d'adhésifs doit prendre en compte la température comme
paramètre. Aucun modèle de ce type n'a été trouvé dans la littérature ouverte.

La résistance des structures multi-matériaux collées peut être prédite de manière adéquate en utilisant des éléments
cohésifs dans une analyse par éléments finis, cf. ex. Carlberger et Stigh (2010a). Les relations constitutives de ces
éléments sont représentées par des lois cohésives. Une loi de cohésion est une relation constitutive sur une échelle de
longueur structurelle entre la traction exercée sur les interfaces de l'adhésif aux surfaces adhérentes et la séparation des
interfaces. La déformation d'une couche adhésive est dominée par deux modes de chargement, cf. par exemple
Klarbring (1991) et Schmidt (2008). Ce sont le Mode I et le Mode II. Le Mode I est caractérisé par la déformation de pelage
et la contrainte de pelage et le Mode II par la déformation de cisaillement et la contrainte de cisaillement. Une illustration
de ceci est donnée dans la Fig. 1.

F -
v - Tondre
- (w, v), -

Peler
Adhésif w
couche t
-
w, v
-

Fig. 1 Une couche adhésive d'épaisseur initiale t, contraintes de cohésion ( , ) avec séparations de travail
conjugué ( , ) et lois de cohésion illustrées pour le pelage pur (Mode I) ou le cisaillement pur (Mode II)
déformation.

Les lois de cohésion des adhésifs peuvent être mesurées expérimentalement. À cette fin, deux éprouvettes couramment utilisées pour chaque mode
de chargement sont les éprouvettes à double poutre en porte-à-faux (DCB) et les éprouvettes de flexion à encoche en bout (ENF). En utilisant
l'intégrale J indépendante du chemin de Rice (1968) et Cherepanov (1967), des méthodes de mesure des lois de cohésion pour ces spécimens sont
présentées dans, par exemple, Andersson et Stigh (2004) et Stigh et al. (2009). A partir de ces méthodes, les lois de cohésion d'une couche adhésive
peuvent être mesurées en termes de forces externes et de rotations des points de chargement. Les résultats expérimentaux pour les couches
adhésives utilisant ces échantillons et méthodes sont présentés par exemple dans Stigh et Andersson (2000) et Walander (2009). Les méthodes ont
l'avantage qu'aucune donnée matérielle pour les adhérents n'a besoin d'être connue lors de l'évaluation des expériences. Ceci tant que l'adhésif est
supposé beaucoup plus souple que les adhérents. De plus, ces méthodes permettent une déformation plastique des surfaces adhérentes tant que le
déchargement de l'échantillon est évité. Permettre la déformation plastique peut réduire considérablement la taille des spécimens par rapport aux
méthodes, par exemple Alfredsson (2004) et Tamuzs et al. (2003), qui nécessite des adhérents élastiques. Les petits spécimens sont préférables lors
de la réalisation d'expériences de température, car les chambres climatiques sont souvent limitées dans l'espace. ce qui nécessite des adhérents
élastiques. Les petits spécimens sont préférables lors de la réalisation d'expériences de température, car les chambres climatiques sont souvent
limitées dans l'espace. ce qui nécessite des adhérents élastiques. Les petits spécimens sont préférables lors de la réalisation d'expériences de
température, car les chambres climatiques sont souvent limitées dans l'espace.

1
Lors de l'évaluation des lois cohésives mesurées expérimentalement, trois paramètres sont d'un intérêt
particulier. Ce sont la raideur élastique, la contrainte maximale et l'énergie de rupture qui sont dérivées de la
forme d'une loi cohésive. La rigidité élastique est définie comme la pente initiale, la contrainte maximale est
définie comme la valeur maximale de la contrainte et l'énergie de rupture est définie comme l'aire sous toute la
courbe. Pour la résistance d'une structure collée, l'influence de la rigidité élastique de l'adhésif est faible. Ceci est
dû au fait que l'épaisseur d'une couche adhésive est normalement faible par rapport à d'autres dimensions. Ainsi,
la déformation d'une structure purement élastique est normalement dominée par les propriétés élastiques du
matériau de liaison. On montre que la résistance d'une structure collée est plutôt régie par les paramètres de
contrainte maximale et l'énergie de rupture. Industriellement, la rigidité élastique et la contrainte maximale sont
mesurées à l'aide d'essais de traction en vrac et de cisaillement d'adhérence épaisse. À des fins industrielles,
plusieurs méthodes standard existent pour estimer l'énergie de rupture des couches adhésives en utilisant la
mécanique de rupture élastique linéaire (LEFM). Pour un échantillon DCB, certaines de ces méthodes sont
évaluées dans Bienne et Stigh (2008) en utilisant l'analyse FE avec une loi cohésive connue. Il est montré que la
plupart des normes, de loin, ne parviennent pas à prédire l'énergie de rupture. De plus, aucune des méthodes de
test standardisées ne capture la forme de la relation cohésive. Cependant, les méthodes basées sur l'intégrale J
capturent à la fois la forme de la loi de cohésion et donnent l'énergie de rupture correcte.

L'influence de la température sur les lois de cohésion en Mode I est étudiée par Carlberger et al. (2009). Dans
cette étude, les lois de cohésion de l'adhésif à base d'époxyde DOW Betamate XW 1044-3 (DB1044) sont mesurées
à l'aide d'un échantillon DCB. À partir de l'étude, il est montré que les paramètres de contrainte maximale et, dans
une faible mesure, l'énergie de rupture diminuent avec une augmentation de la température. En Mode II, aucune
étude précédente de la dépendance de la température pour les lois cohésives n'a été rapportée. Cependant,
certaines études utilisant LEFM ont été réalisées. Chai (2004) étudie l'énergie de rupture en mode II de l'adhésif
époxyde durci thermodurcissable American Cyanamid (BP-907) à l'aide d'un échantillon de rond de serviette. De
cette étude, il est montré que l'énergie de rupture du Mode II diminue de façon monotone avec une
augmentation de la température dans la région0,7 / 1,0. Banea et al. (2012) étudient le
Adhésif ChemteX XN1244 à base d'époxy, haute température, à l'aide d'un échantillon ENF. Les résultats montrent un
maximum d'énergie de rupture à la température 0,88 . Dans cette étude, le pic de contrainte à chaque

la température n'est pas mesurée. Au lieu de cela, en utilisant l'analyse FE, les contraintes maximales sont obtenues en
ajustant les résultats numériques de la relation force-déformation aux résultats expérimentaux. La procédure est
discutable car l'influence de la contrainte maximale sur le comportement structurel de l'échantillon ENF est souvent
faible. En réalisant des expériences ENF à plusieurs températures en utilisant la méthode de Stigh et al. (2009), l'influence
de la température pour l'ensemble des lois de cohésion et donc la contrainte maximale et l'énergie de rupture peuvent
être mesurées en Mode II.

2
Résumé des documents annexés
Les expériences Mode I et Mode II sont réalisées sur un adhésif à base d'époxy à différentes températures. Le
travail est effectué dans le cadre d'un projet impliquant l'industrie automobile suédoise. Ce travail est le premier à
rapporter l'influence de la température sur les lois de cohésion dans le chargement de Mode II. L'objectif principal
est d'étudier l'influence de la température sur les lois de cohésion d'un adhésif et d'utiliser les résultats pour créer
un modèle numérique de la couche adhésive. L'adhésif est le SikaPower498 (SP498) qui est un adhésif époxy
résistant aux chocs qui est utilisé aujourd'hui par l'industrie automobile. L'essai est réalisé avec une épaisseur de
couche nominale de 0,3 mm. Carlberger et Stigh (2010b) montrent que l'épaisseur d'une couche adhésive
influence l'énergie de rupture mesurée dans les modes I et II, tandis que la contrainte maximale diminue
légèrement avec une épaisseur de couche croissante dans les deux modes. L'épaisseur utilisée dans le présent
travail est décidée par les partenaires industriels impliqués dans le projet. C'est avec la motivation qu'il s'agit
d'une épaisseur courante dans les structures automobiles.

Les expériences sont réalisées à l'aide d'échantillons DCB et ENF et les expériences sont évaluées à l'aide des
méthodes d'Andersson et Stigh (2004) et Stigh et al. (2009). Les expériences sont effectuées à cinq températures
pour chaque mode de la plage40 80-C. Ceci est inférieur à la température de transition vitreuse de l'adhésif SP498
et DB1044. Au moins cinq expériences réussies sont présentées à chacune de ces températures et modes de
chargement. Des lois cohésives représentatives pour les températures évaluées sont présentées dansPapier A, cf.
Fig 2. En raison des limitations des chambres climatiques, les expériences de mode I ont une température la plus
basse à -40-C et les expériences de mode II à -30-C.

60 60

50 T = -40°C 50 T = -30°C
T = -10°C T = -10°C
40
T = 20°C 40 T = 20°C
T = 50°C T = 50°C
- [MPa]

- [MPa]

30 30
T = 80°C T = 80°C
20 20

dix dix

0 0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7
w [mm] v [mm]

2 Lois de cohésion représentatives pour chaque groupe de température pour SP498.

La gauche: Mode I. Droit: Mode II

Dans Papier B, les résultats de Carlberger et al. (2009) sont réévalués avec les résultats de la contrainte maximale et de
l'énergie de rupture pour l'adhésif SP498. L'analyse de régression est utilisée afin de modéliser l'influence de la
température pour chaque paramètre de cohésion séparément. Ceci est fait pour les adhésifs et les modes de
chargement. À partir de l'évaluation dans l'article B, il est montré que l'énergie de rupture en mode I de SP498 peut être
supposée indépendante de la température tandis que les autres paramètres diminuent de manière monotone avec une
augmentation de la température. Ceci est observé pour les deux adhésifs et pour les deux modes de chargement. Une
autre raison de réévaluer les résultats de Carlberger et al. (2009) dansPapier B est de montrer que l'énergie de rupture
en mode I n'est généralement pas indépendante de la température dans la plage de température évaluée.

Papier A s'inscrit dans la continuité des travaux présentés dans Papier B. DansPapier A, deux nouvelles méthodes pour
déterminer la rigidité élastique en Mode I en utilisant le DCB et en Mode II en utilisant l'échantillon ENF sont présentées.
Ces méthodes impliquent que les trois paramètres d'intérêt d'une loi cohésive peuvent être mesurés

3
en utilisant seulement deux types de spécimens. Ceci sans aucune mesure supplémentaire dans les expériences. Étant
donné que les méthodes sont sensibles à de faibles variations des forces et déformations mesurées, les résultats
expérimentaux semblent s'étendre assez largement. Cependant, les méthodes peuvent toujours être utilisées pour
estimer la rigidité élastique. Étant donné que la rigidité élastique d'une couche adhésive a une faible influence sur la
résistance d'une structure collée, des estimations de la rigidité élastique peuvent être suffisantes. Les méthodes
présentées peuvent ainsi réduire considérablement le coût de mesure des propriétés adhésives puisqu'aucun test
supplémentaire pour déterminer les rigidités élastiques ne doit être effectué.

Dans Papier A, seuls les résultats de l'adhésif SP498 sont présentés pour les deux modes de chargement. Avec les
résultats de la contrainte maximale et de l'énergie de rupture dansPapier B, les résultats des raideurs élastiques sont
également inclus. Des analyses de régression de second ordre sont effectuées sur les trois paramètres cohésifs afin de
modéliser l'influence de la température. On remarque que les rigidités élastiques diminuent constamment avec une
augmentation de la température dans le Mode I. Dans le Mode II, un minimum de la rigidité élastique est prédit à une
température de 66-C.

Vérification par analyse par éléments finis

Deux modèles de couches adhésives dans un code FE sont utilisés dans Papier A. Il s'agit d'une
loi cohésive imitant la forme et bilinéaire. Une loi cohésive imitant la forme a la même forme
qu'une loi cohésive mesurée. Il est construit en définissant un paramètre d'endommagement en
fonction du déplacement à l'aide des données tabulées des lois cohésives représentatives
présentées sur la figure 2. L'avantage de l'utilisation d'une loi cohésive imitant la forme est que
le comportement réel d'une couche adhésive est simulé. C'est-à-dire qu'aucune simplification de
forme n'est faite. Un inconvénient est que ce modèle ne peut être utilisé qu'aux températures où
les lois de cohésion ont été mesurées. Un modèle bilinéaire, cf. La figure 3 est un modèle cohésif
simplifié. Pour chaque mode, il est construit par les trois paramètres : la raideur élastique, le pic
de contrainte et l'énergie de rupture. Ainsi, en déterminant ces paramètres à partir
d'expériences, une couche adhésive peut être simulée.

-max, -max Jje , JIIc

w, v
wje, vje wc, vc

3 Modèle bilinéaire avec notation pour le pelage et le cisaillement

Pour toutes les températures évaluées, des simulations des échantillons DCB et ENF en utilisant les lois cohésives
bilinéaires et imitant la forme sont effectuées et rapportées dans Papier A. Les relations force simulée en fonction
de la déformation du point de charge sont comparées aux relations mesurées expérimentalement. Un bon
ajustement est obtenu pour presque toutes les simulations. Cela donne confiance dans la loi cohésive simulée.
Étant donné que les lois de cohésion simulées sont déterminées à partir d'expériences, cela donne également
confiance dans les résultats expérimentaux enPapier A et Papier B. En comparant les résultats des simulations
des analyses utilisant la loi cohésive bilinéaire à la loi cohésive imitant la forme, il est montré que la forme de la loi
cohésive a une influence mineure sur le comportement structurel des échantillons DCB et ENF. Une exception est
à 80-C dans le mode II où le modèle bilinéaire est trop simplifié pour représenter une loi cohésive en forme de
plateau, comme la loi cohésive représentative de la figure 2.

4
Travaux futurs envisagés
Les résultats de ce travail ne considèrent que les chargements en mode pur. Ainsi, seules des simulations non couplées de
couches adhésives à différentes températures peuvent être réalisées. Dans un contexte FE, un comportement non couplé signifie
que les lois cohésives dans un mode sont indépendantes des lois cohésives dans un autre. Dans, par exemple, un test de collision
de voiture, un chargement en mode mixte d'une couche adhésive est courant. Afin d'effectuer des simulations en mode mixte, le
comportement en mode mixte doit être déterminé expérimentalement pour une couche adhésive. Il n'existe aujourd'hui qu'une
poignée d'études sur le comportement en mode mixte des adhésifs. Pour cette raison, des expériences en mode mixte avec un
mélange en mode constant prescrit doivent être effectuées par l'auteur.

5
Les références
Andersson T, Stigh U (2004) La relation contrainte-allongement pour une couche adhésive chargée en mode I en utilisant
l'équilibre des forces énergétiques. Int J Sol Str 41:413-434

Alfredsson KS (2004) Sur le taux instantané de libération d'énergie de l'échantillon de joint adhésif de
flexion en bout. Int J Sol Str 41:4787–4807

Banea MD, da Silva LFM, Campilho RDSG (2012) Ténacité à la rupture en mode II des joints collés en
fonction de la température : étude expérimentale et numérique. J Adh 88:534-551

Bienne A, Stigh U (2008) Effets des paramètres constitutifs sur la précision de l'énergie de rupture mesurée à
l'aide de l'échantillon DCB. Eng Frac Mech 75:2968-2983.

Carlberger T, Stigh U (2010a) Essais dynamiques et simulation de poutres bi-matériau jointives hybrides.
Mur mince Str. 48:609-619

Carlberger T, Stigh U (2010b) Influence de l'épaisseur de la couche sur les propriétés de cohésion d'un adhésif à base
d'époxy – une étude expérimentale. J Adh 86:814-833

Carlberger T, Bienne A, Stigh U (2009) Influence de la température et de la vitesse de déformation sur les propriétés de cohésion
d'un adhésif époxy structurel. Int J Fract155:155-166

Chai H (2004) Les effets de l'épaisseur de la liaison, de la vitesse et de la température sur la déformation et la rupture des
adhésifs structuraux sous charge de cisaillement. Int J Fract 130:497-515

Cherepanov GP (1967) La propagation des fissures dans un milieu continu, J Appl Math Mech
31:503-512

Kinloch AJ (1987) Adhésion et adhésifs – Science et technologie. Chapman et Hall, Londres

Klarbring A (1991) Dérivation d'un modèle de joints collés par la méthode d'expansion
asymptotique. Int J Engin Sci 29:493-512

Rice JR (1968) Une intégrale indépendante du chemin et l'analyse approximative des concentrations de souches par des
encoches et des fissures. ASME J Appl Mech 33:379-385

Schmidt P (2008) Modélisation de joints collés par une méthode asymptotique. Int J Eng Sci
46:1291-1324

Stigh U, Andersson T (2000) Une méthode expérimentale pour déterminer la relation contrainte-
allongement complète pour une couche adhésive structurelle chargée en pelure. Fracture of Polymers,
Composites and Adhesives (Eds. Williams JG et Pavan A.), publication ESIS 27, pp. 297-306

Stigh U, Alfredsson KS, Bienne A (2009) Mesure des lois cohésives et problèmes connexes. Dans : Proc
ASME, IMECE2009, Lake Buena Vista, Floride

Tamuzs V, Tarasovs S, Vilks U (2003) Compos Sci Technol 63:1423-1431

Walander T (2009) Système de mesure des lois cohésives. Thèse. Université de Skövde

6
Papier A
 Dépendance à la température des lois de cohésion pour un adhésif époxy dans
Chargement Mode I et Mode II

Tomas Walander 1?? , Anders Bienne 1, Ulf Stigh1

1Université de Skövde, SE-541 28 Skövde, Suède

?? tomas.walander@his.se

Mots clés: Lois de cohésion, Adhésif époxy, Énergie de rupture, Contrainte maximale, Température, Analyses de régression,
Module de cisaillement, Module d'Young.

Résumé
L'influence de la température sur les lois de cohésion d'une colle époxy est étudiée dans le domaine vitreux, c'est-à-dire
en dessous de la température de transition vitreuse. Les lois de cohésion sont mesurées à la fois en Mode I et en Mode
II dans des conditions de charge quasi-statique dans la plage de température −30 80-C. Trois paramètres des lois
cohésives sont étudiés en détail ; la rigidité élastique, la contrainte maximale et l'énergie de rupture. Des méthodes
pour déterminer la rigidité élastique en Mode I et Mode II sont dérivées et évaluées. Des lois cohésives bilinéaires
simplifiées à utiliser à n'importe quelle température dans la plage de température étudiée sont dérivées pour chaque
mode de chargement. Tous les paramètres des lois cohésives sont mesurés expérimentalement en utilisant seulement
deux types d'éprouvettes. Il est montré que la plupart des paramètres diminuent avec une température croissante
dans les deux modes de chargement. L'exception est l'énergie de rupture en mode I qui est indépendante de la
température. L'énergie de rupture en mode II diminue continuellement avec une température croissante. A 80°C
l'énergie de rupture est réduite à environ 2/3 de l'énergie de rupture à -30°C. Les résultats expérimentaux sont vérifiés
par des analyses par éléments finis.

1. Introduction
Au cours des dernières décennies, l'industrie automobile a attiré l'attention à la fois sur l'utilisation et les simulations
numériques de couches adhésives dans les structures de carrosserie. En utilisant des adhésifs époxy résistants aux chocs, des
combinaisons de matériaux légers et résistants peuvent être envisagées afin d'obtenir des structures de carrosserie
automobile plus légères et plus résistantes aux chocs. Le comportement mécanique des couches adhésives est largement
étudié. Dans, par exemple, Kinloch (1987), il est montré que les propriétés en vrac des adhésifs diffèrent fortement des
résultats mesurés en utilisant des films minces. Cela montre que le comportement mécanique d'un adhésif dépend de
l'épaisseur de la couche. La largeur d'une couche adhésive peut également influencer les propriétés. Pour une colle
polyuréthane beaucoup plus souple que les époxy, Biel et al. (2012) montrent que la contrainte de pelage maximale mesurée
augmente avec une largeur croissante de l'échantillon. Ceci s'explique par l'influence des limites des bords.

Par des analyses asymptotiques, Klarbring (1991) et Schmidt (2008) montrent qu'une fine couche adhésive d'un matériau conforme
peut être considérée comme exposée à deux modes de chargement principaux, à savoir. pelage et cisaillement avec la contrainte de
pelage et la contrainte de cisaillement correspondantes , cf. Fig. 1. Une loi cohésive peut représenter la relation contrainte-déformation
d'une couche adhésive. Une loi de cohésion est une relation constitutive sur une échelle de longueur structurelle entre la traction
exercée sur les interfaces de l'adhésif aux surfaces adhérentes et la séparation des interfaces. La séparation régit la déformation de la
couche adhésive. Il est noté et pour la déformation par pelage et cisaillement, respectivement. Les directions de chargement et les lois
de cohésion pour chaque mode de chargement sont esquissées sur la figure 1. Les lois de cohésion pour les adhésifs époxy résistants
peuvent être déterminées expérimentalement.

1
Cependant, les éprouvettes couramment utilisées comme le joint bout à bout chargé axialement ou le joint de cisaillement à recouvrement ne

sont pas applicables à cette fin. Etant donné qu'une loi de cohésion pour un adhésif comprend également une partie ramollissante, il est

nécessaire que l'éprouvette supprime la croissance instable des fissures. Les deux échantillons les plus couramment utilisés pour mesurer les

lois de cohésion sont les échantillons à double poutre en porte-à-faux (DCB) et les échantillons de flexion chargée en bout (ENF). Les deux

géométries donnent une répartition inhomogène des contraintes dans la couche adhésive et peuvent être conçues pour donner une croissance

stable des fissures, cf. par exemple Alfredsson et Stigh (2012).

F ??
v ?? Tondre

?? (w, v), ??
Peler
Adhésif w
couche t
??
w, v
??

Fig. 1 Couche adhésive avec épaisseur t. Contraintes de cohésion ( , ) avec séparations conjuguées ( , ) et lois de
cohésion typiques pour la déformation par pelage pur (Mode I) ou par cisaillement pur (Mode II)

Les propriétés mécaniques des polymères varient avec la température. Pour les époxydes, le module de Young et le module de
cisaillement sont connus pour diminuer avec une augmentation de la température dans la région vitreuse, c'est-à-dire à des
températures inférieures à la température de transition vitreuse. La vitesse de déformation et la dépendance à la température

des lois de cohésion pour les colles époxy ont été étudiées. Dans Carlberger et al. (2009), il est démontré que l'adhésif époxy
DOW Betamate XW 1044-3 (DB1044) dépend à la fois de la température et de la vitesse de déformation dans le chargement de
mode I pour les températures dans la région vitreuse. Les lois de cohésion sont mesurées et évaluées à sept températures
également réparties avec dix expériences répétées à chaque température. Il est montré que la contrainte maximale et, dans
une faible mesure, l'énergie de rupture de la loi de cohésion diminuent avec une augmentation de la température.

Aucune étude précédente sur la dépendance à la température des lois cohésives dans le chargement de Mode II n'a été
rapportée. Cependant, la dépendance à la température de l'énergie de rupture de Mode II est étudiée par Banea et al. (2012)
en utilisant la mécanique de rupture élastique linéaire (LEFM). Ils étudient le comportement à la rupture d'un adhésif époxy à
haute température de 2 mm d'épaisseur ChemteX XN1244 aux températures 20, 100, 150 et 200-C à l'aide d'un échantillon
ENF. Cet adhésif a une température de transition vitreuse de 428 K. Les résultats montrent un maximum
énergie de rupture à la température = 0,88 . C'est-à-dire à 100-C. Dans l'étude, les modules élastiques du
les adhésifs aux températures évaluées sont obtenus par des essais de traction en masse et de cisaillement d'adhérence
épaisse. En effectuant des simulations numériques en utilisant une loi cohésive bilinéaire, les contraintes maximales aux
températures respectives sont obtenues en ajustant les résultats numériques de la relation force-déformation aux résultats
expérimentaux. On montre que les pics de contraintes diminuent avec une augmentation de la température ; mais par cette
approche, la contrainte maximale à 200-C n'est pas possible de déduire. Chai (2004) prédit l'énergie de rupture de Mode II
pour un adhésif époxyde thermodurcissable durci American Cyanamid (BP-907) selon

?? 1+ Journal où les constantes = 1011 MPa, = 100 µm, = 289

MPa, = 0,21 [-], = 371,5 K et = 10 . s-1 sont obtenus à partir d'expériences utilisant un rond de serviette

spécimen. Dans cette équation, désigne le taux de déformation de cisaillement et désigne l'épaisseur de la couche adhésive.
La prédiction est faite à partir de résultats expérimentaux dans l'intervalle de température 0,7 < / < 1,0. Figure 2
montre l'énergie de rupture prévue pour un 300 couche adhésive épaisse de µm à différentes vitesses de déformation de
cisaillement. La prédiction montre que l'énergie de rupture du Mode II diminue continuellement avec une augmentation

2
température à vitesse de déformation constante. De plus, Chai (2004) montre que la limite d'élasticité diminue avec une
température croissante et augmente avec une vitesse de déformation croissante.

30
dix 1

25 dix-1

dix-3

dix-5
20
dix-9

g [kN·m-1]
15

IIc
dix

0
- 40 - 20 0 20 40 60 80
Température [°C]

2 Prédiction de l'énergie de rupture Mode II à vitesse de déformation constante [s-1], Chai (2004)

En déterminant l'ensemble des lois de cohésion d'un adhésif à différentes températures, la résistance d'une structure
collée, par exemple une structure de carrosserie automobile, peut être simulée avec précision par des analyses par
éléments finis en utilisant les résultats expérimentaux comme données d'entrée. Un adhésif d'intérêt actuel pour
l'industrie automobile est l'adhésif époxy thermodurcissable résistant aux chocs SikaPower498 (SP498). La température
de transition vitreuse est indiquée par le fabricant comme 100 °C. La résistance au cisaillement dans la pièce

la température et l'influence de l'épaisseur de la couche sont étudiées par exemple par Walander (2009) et Marzi et al. (2011).
Les applications pertinentes de cet adhésif dans l'industrie automobile souffrent d'une plage de température importante. Dans
cet article, des expériences sont réalisées avec cet adhésif en Mode I et Mode II dans la plage de température -40°C ≤T 80°C.
Des lois de cohésion sont mesurées et des méthodes statistiques sont utilisées pour évaluer l'influence de la température sur
trois paramètres : la rigidité élastique, la contrainte maximale et l'énergie de rupture. Pour chaque mode et température, ces
paramètres sont utilisés pour définir une loi cohésive bilinéaire simplifiée qui est utilisée dans les analyses par éléments finis.
De plus, étant donné que toutes les lois de cohésion sont mesurées dans les expériences, une loi de cohésion imitant la forme
et équivalente pour chaque groupe de température et mode de chargement est obtenue. Les lois cohésives bilinéaires et
équivalentes sont vérifiées en utilisant l'analyse par éléments finis. Les résultats sont comparés entre eux ainsi qu'avec les
relations expérimentales force-déformation pour vérification. L'article se termine par quelques conclusions.

2. Théorie et méthodes
Les lois cohésives sont mesurées avec des méthodes utilisant Rice (1968) et Cherepanov ś (1967),
pathindependent -integral,

= d−⋅d (1)

où désigne un chemin d'intégration arbitraire dans le sens inverse des aiguilles d'une montre, désigne la densité d'énergie de déformation,

désigne la traction et désigne le vecteur de déplacement. Dans cette expression à deux dimensions, un
Le système de coordonnées cartésiennes est utilisé avec le X–axe le long de la couche adhésive. En évaluant l'équation. 1 le long d'un chemin

d'intégration encerclant une petite partie de la couche adhésive au fond de fissure, est donnée par

(,)= (,) +(,). (2)

3
Cela montre qu'il s'agit de la somme du taux de libération d'énergie de déformation (ERR) sous chaque loi de cohésion distincte
illustrée à la figure 1. Le ERR pour un chemin d'intégration fermé dans le sens inverse des aiguilles d'une montre est égal à zéro. En
attribuant deux chemins ayant les mêmes points de départ et d'arrivée, l'Eq. 2 peut également être exprimé en termes de charges
externes et de rotations. Les charges et les rotations peuvent être mesurées expérimentalement et le ERR de la couche adhésive en
fond de fissure peut ainsi être déterminé. Un échantillon d'essai général collé est illustré à la Fig. 3. L'échantillon peut être utilisé pour
des charges en mode pur ou en mode mixte. Il se compose de deux adhérents qui sont partiellement reliés par une couche adhésive.
La partie de l'éprouvette qui n'est pas jointe par une couche adhésive est considérée comme une fissure de longueur et le début de la
couche adhésive est noté le fond de fissure.

avec + t
F1
Couche adhésive
F3
h

F2 une
d = L F4 c
L

3 Éprouvette d'essai chargée en mode mixte déformée ayant une épaisseur de couche et une largeur hors plan

L'éprouvette est soumise à quatre charges appliquées, à et la déformation résultante de la couche adhésive
à la pointe de la fissure est indiqué pour la déformation par pelage et par cisaillement. Les rotations dans le sens horaire des
supports, correspondant aux points où les charges sont appliquées, sont notées . Le chemin d'intégration assigné à cette
éprouvette commence au fond de la fissure et entoure les limites dans le sens inverse des aiguilles d'une montre, y compris
toutes les charges externes. En ayant le porte-à-faux suffisamment grand, la contribution à l'intégrale à l'extrémité droite de
l'échantillon peut être négligée. En évaluant l'éprouvette à l'aide de l'intégrale avec ces considérations, au fond de fissure est
donnée par

= ( péché − péché − péché + péché ) (3)

où b est la largeur de l'échantillon. L'équilibre donne dans =- + et = (1 − ). Substitution

l'Eq. 3 résultats dans

= [péché − péché ] + péché − sin + (1 − ) sin . (4)

La relation entre le pelage et le cisaillement dépend de la répartition des charges. Deux cas extrêmes peuvent être
obtenus. Le cas du chargement en mode I pur est obtenu lorsque = 0. La symétrie de l'éprouvette donne alors
cette = - . Le résultat est identique à l'ERR pour un échantillon DCB chargé transversalement qui est présenté
dans l'Eq. 5a. Le cas du chargement de Mode II pur est atteint lorsque =- qui donne =.
Le résultat est identique à l'ERR pour un échantillon ENF et le résultat est donné dans l'Eq. 5b.

= péché , = péché − péché + 1 − péché (5 a, b)

Le ERR pour un échantillon DCB chargé transversalement est précédemment dérivé dans Olsson et Stigh (1989) et avec
des moments appliqués dans Rice (1968) et Suo et al. (1992). Les résultats expérimentaux pour les adhésifs structuraux
utilisant ces méthodes sont présentés par exemple dans Stigh et Andersson (2000), Sørensen (2002), Andersson et
Stigh (2004) et Andersson et Bienne (2006). De même, des méthodes pour l'échantillon ENF sont dérivées et les
résultats expérimentaux sont présentés dans Alfredsson et al. (2003), Alfredsson (2004), Leffler et al. (2007) et

4
Stigh et al. (2009) avec des forces appliquées et dans, par exemple, Martin et al. (1999) avec des moments appliqués en
utilisant une éprouvette ENF pliée à quatre points. Pour les charges transversales, Alfredsson (2004) dérive le TRE pour un

transversalement, chargé (c'est-à-dire = dans la Fig. 3) Échantillon ENF comme

= + − (6)

où désigne la rigidité élastique au cisaillement de la couche adhésive et désigne le module de Young du

adhérents. Il a été démontré que cette méthode capture des lois cohésives ; cependant avec certaines conditions. Pour
l'éq. 6 pour être valide, les adhérents doivent rester linéaires-élastiques pendant l'expérience et la zone de traitement
de l'adhésif doit être logée dans l'espace entre le fond de fissure et le point de chargement. De plus, selon LEFM, une
éprouvette ENF a tendance à être instable pour des longueurs de fissure inférieures à <0,35 , cf. Carlsson et al. (1986) et
Alfredsson et Stigh (2012). Cela nécessite que la longueur de l'échantillon soit supérieure à environ 6,7 fois la longueur
de la zone de traitement de l'adhésif . La longueur d'une zone de traitement est en

Stigh et al. (2010) estimé avec = où désigne la déformation critique de cisaillement et

désigne l'énergie de rupture Mode II de l'adhésif. Pour un résultat = 0,36 adhésif SP498 de mm d'épaisseur,
expérimental à température ambiante de Walander (2009) donne = 482 µm et = 12,9 kJm-1.
Si cet adhésif doit être évalué à l'aide de l'Eq. 6, il faut que= 30 mm afin d'assurer
que les adhérents restent élastiques avec la limite d'élasticité 500 MPa pour les adhérents. Il en résulte une longueur
d'échantillon de 0,63 m. La charge maximale requise pour une expérience avec ce spécimen est
prédit par , = ≈ 111 kN, cf. Alfredsson (2004). Ainsi, un spécimen trop gros
et ainsi la dernière machine d'essai est requise pour le présent adhésif.

Une plus petite éprouvette est autorisée si l'Eq. 5b est utilisé à la place de l'Eq. 6 dans l'évaluation. Le donné par Eq. 1 est valable pour tout matériau élastiqueintégral
non

linéaire tant que la densité d'énergie de déformation définie et siU ne dépend pas explicitement de la coordonnée , cf. par exemple Nilsson (2001). Avant le peut être

déchargement, il n'y a pas de différence de réponse mécanique pour un matériau élastique non linéaire et un matériau déformé de manière inélastique. Cela implique

que les équations. 3 à 5 sont valables pour les éprouvettes qui se déforment plastiquement à condition d'éviter le déchargement à partir d'un état plastique. Tenir

compte de la plasticité donne certains avantages. Le plus grand avantage est que la géométrie de l'éprouvette et donc la charge requise peuvent être considérablement

réduites. De plus, le risque de propagation instable des fissures est diminué en raison de la plastification de l'éprouvette. Un autre avantage est que la longueur de

fissure n'a pas besoin d'être connue avec précision puisqu'elle n'entre pas dans l'Eq. 5b. Puisque la longueur de fissure dans l'Eq. 6 est élevé à une puissance de deux,

une erreur de mesure de ce paramètre donne une grande influence sur le TRE mesuré. L'inconvénient d'avoir un échantillon plus petit et déformé plastiquement est qu'il

devient plus sensible aux perturbations locales de la couche adhésive au fond de la fissure et que les adhérents ne peuvent pas être réutilisés dans des expériences

futures. Il convient également de noter que lors de la propagation des fissures, le déchargement à partir d'un état plastique ne peut être évité. Cependant, lors de la

mesure des lois de cohésion, le ERR de la couche adhésive en fond de fissure est mesuré jusqu'au point avant la propagation de la fissure et le déchargement a donc une

influence mineure. Il convient également de noter que lors de la propagation des fissures, le déchargement à partir d'un état plastique ne peut être évité. Cependant,

lors de la mesure des lois de cohésion, le ERR de la couche adhésive en fond de fissure est mesuré jusqu'au point avant la propagation de la fissure et le déchargement a

donc une influence mineure. Il convient également de noter que lors de la propagation des fissures, le déchargement à partir d'un état plastique ne peut être évité.

Cependant, lors de la mesure des lois de cohésion, le ERR de la couche adhésive en fond de fissure est mesuré jusqu'au point avant la propagation de la fissure et le

déchargement a donc une influence mineure.

Lors de la réalisation d'expériences ENF, la friction entre les adhérents influence le ERR mesuré. L'effet du
frottement a été étudié précédemment à l'aide d'analyses par éléments finis. Dans Mall et Kochhar (1986), la
différence d'énergie de rupture mesurée en Mode II pour un spécimen avec une longueur de fissure de =0,35 est
estimé entre 0,6 et 2 % pour un coefficient de frottement de glissement de 0,1 μ ≤ 0,3 par rapport à une
éprouvette sans frottement. Dans Davidson et Sun (2005), la différence est inférieure à 3,6 % pour μ =0.3. En
utilisant LEFM et la théorie des faisceaux d'Euler-Bernoulli, Carlson et Gillespie (1986, 1989) dérivent
une augmentation non dimensionnelle du TRE mesuré pour un échantillon ENF comme ( ) = . Pour les dimensions

5
utilisé dans ce travail, cf. Tableau 1, ( ) =3,4 % pour = 0,3. En insérant un polytétrafluoréthylène (PTFE)
film entre les adhérents, le coefficient de frottement de glissement est réduit à 0,15 ce qui donne ( ) =
1,7 %. C'est la force appliquée, sur la figure 3, qui donne naissance aux forces de frottement entre les supports. Les études précédentes
ne considèrent que les spécimens ENF avec des adhérents élastiques linéaires. Un échantillon ayant des surfaces adhérentes qui
peuvent céder nécessite une force appliquée plus faible pour créer une fracture qu'un échantillon ayant des surfaces adhérentes
élastiques. Par cela, on suppose que l'erreur dans le ERR de Mode II mesuré due au frottement est plus petite pour les spécimens qui
cèdent. Par conséquent, l'influence du frottement est négligée dans toutes les évaluations de ce travail.

2.1 Rigidité élastique de la couche adhésive

Dans Stigh (1988), les déformations dans un échantillon DCB ayant une relation constitutive bilinéaire sont dérivées

analytiquement en utilisant la théorie des poutres. Dans ce travail, la symétrie est utilisée où = désigne le
rigidité équivalente en flexion des poutres. En utilisant une coordonnée commençant au fond de fissure, le
déplacement relatif total entre les poutres ( ) est décrit par l'équation d'équilibre ()+
( ) = 0 où désignent la charge par unité de longueur exercée par la déformation locale de l'adhésif. Pour
une colle élastique linéaire, = ( ) où désigne la rigidité au pelage élastique de l'adhésif. Les
la solution de l'équation d'équilibre est ( ) = ( péché + cos ) avec=. Jusqu'à dommage
s'amorce à la pointe de la fissure, l'éprouvette est élastique linéaire. Au début de l'endommagement, la déformation en fond de fissure
( =0) et le niveau de charge correspondant est noté des constantes ( = 0) et respectivement. L'intégration
et sont alors déterminés par l'effort tranchant transversal et le moment fléchissant au
pointe de fissure comme = et = . De la théorie de Stigh (1988) la déformation à la fissure
le pourboire est exprimé comme

( = 0) = ( + 1) pour 0 < (7)

avec = et la géométrie correspondant à la Fig. 3. Eq. 7 prises pour toute déformation jusqu'à l'endommagement

initiation. Pour 1 la rigidité au pelage élastique est obtenue comme

= pour 0 < (8)

ou, en général,

= − + …

…+ / pour 0 <. (9)

En revanche, une méthode d'évaluation de la rigidité au cisaillement pour un échantillon ENF est présentée dans Alfredsson et
al. (2003) et Alfredsson (2004). La méthode est dérivée pour une éprouvette chargée symétrique, c'est-à-dire avec une charge
centrée entre les appuis. Ici, la méthode est avancée pour permettre une charge positionnée asymétrique,
agissant à = , cf. Fig. 2. Pour un adhésif élastique linéaire, la contrainte au fond de fissure est donnée par
()= où désigne la rigidité au cisaillement de l'adhésif. En supposant que la couche adhésive a
épaisseur nulle, la contrainte au fond de fissure est prédite par

6
 ( )
=̅
( )
= ?? (̅ + 1) où . (dix)
=

Dans l'éq. dix, désigne un nombre d'onde à la solution et ̅ désigne la contrainte de cisaillement transversale maximale
prédit par la théorie des poutres de Jouravski pour les contraintes de cisaillement transversales dans les sections de poutres pleines. Ce maximum est

donné comme =̅ . Ici = (1 - ) désigne l'effort tranchant dans la poutre au fond de fissure et = 2désigne la section
transversale de la poutre à cet endroit. Résoudre dans l'équation. 9 rendements

?? ?? pour 1 (11)

ou généralement,

= 1+ 1+ où = . (12)

Expérimentalement, les relations entre la force agissante et la déformation mesurée, c'est-à-dire F1 vs. w et F3
vs. v, contiennent de la dispersion aux charges inférieures. En utilisant la régression linéaire, les pentes des relationsF1/w et F3/v sont
évalués. Les pentes sont utilisées dans les équations. 9 et 12 pour dériverKm et Ks, respectivement.

2.2 Méthodes statistiques

Dans ce travail, des analyses de régression sont utilisées pour évaluer la dépendance à la température de la rigidité élastique, de la
contrainte maximale et de l'énergie de rupture pour chaque mode de chargement. Ce sont des variables de réponse désignées
collectivement,oui. L'influence d'une variable explicative, ici la température, est modélisée par un modèle linéaire et un modèle du
second ordre, c'est-à-dire

= ++, = + ++. (13 a, b)

où ?? est noté le terme de perturbation. Les modèles dans l'Éq. 13a et éq. 13b ne tient pas compte d'autres
variables explicatives possibles telles que par exemple la vitesse de déformation ou l'épaisseur de couche de
l'adhésif. En estimant les paramètres , et par la méthode des moindres carrés, l'influence de l'explication
variable est prédite. Les paramètres estimés sont donnés par , et . Lors de l'exécution de cette estimation, la variable
explicative est supposée être mesurée sans erreur. C'est-à-dire que la température est supposée être mesurée
exactement. Le terme de perturbation est estimé à zéro. Si l'influence des deux et est faible, la variable de réponse peut
être considérée comme indépendante de la variable explicative. Une mesure si une courbe de régression estimée
donne un bon ajustement avec les données mesurées est le coefficient de détermination. Deux valeurs extrêmes de
sont possibles. Si = 1, la courbe ajustée passe par tous les points de données, c'est-à-dire le
modèle correspond exactement aux données. En revanche, s'il n'y a pas de dépendance de la variable réponse sur la
variable explicative, = 0, cf. par exemple Johnson et Wichern (1992). Avec près de zéro, nous pouvons supposer
une indépendance de la variable explicative.

Une autre façon d'analyser l'indépendance est d'utiliser le test de Kruskal-Wallis, cf. Kruskal et Wallis (1952). Il s'agit d'une analyse
unidirectionnelle de la variance des rangs qui permet de tester simultanément plusieurs populations les unes par rapport aux autres.
Une population est constituée de tous les échantillons, c'est-à-dire des mesures, à une température spécifique. Cela donne des
populations correspondant au nombre de températures évaluées. Toutes les observations sont classées indépendamment de la
température. C'est-à-dire que la plus petite valeur reçoit le rang 1 ; le deuxième plus petit reçoit le rang 2 et ainsi de suite jusqu'à ce
que la plus grande valeur se voit attribuer le rangm égal au nombre total d'observations. Le test est un test de classement non
paramétrique qui, contrairement à l'analyse de régression, ne suppose pas une distribution normale. Au lieu de cela, si

7
le nombre d'échantillons de chaque population est suffisamment grande, une certaine variable de test peut être supposée être

- distribué. Si < les médianes de chaque population sont supposées égales. Ainsi, indiquant qu'il y a
n'y a pas de dépendance de la variable explicative. Dans chaque population, le rang moyen des
observations est calculé ̅où =1,2, … . La variable d'essai est calculée en fonction de

= ?? − 3( + 1) (14)
( )

avec égal au nombre d'observations dans l'échantillon. La probabilité que les médianes soient égales est
estimé à l'aide d'un tableau des - Distribution. Plus formellement, l'hypothèse nulle selon laquelle il n'y a pas de différence

dans la variable de réponse entre les échantillons est rejetée si ?? . Ce risque de rejeter la nullité
l'hypothèse même si elle est vraie est notée le niveau de significativité. Avec un risque de 5 %, une valeur de < 9,49 est
nécessaire pour rejeter l'hypothèse nulle pour cinq températures évaluées.

3. Expériences
Les éprouvettes sont fabriquées avec les dimensions selon le tableau 1. Les adhérents sont en Uddeholm
Rigor qui est un acier d'outillage ayant la limite d'élasticité > 500 MPa, module d'Young ś
= 190 GPa et coefficient de Poisson 0,33. Cet acier est choisi en raison de sa limite d'élasticité élevée et aussi parce qu'il
permet des déformations d'ingénierie élevées jusqu'à ce que la contrainte se dégrade, cf. Walander (2009). Ceci est préférable
lors de l'utilisation de -integral où le déchargement doit être réduit au minimum. Les éprouvettes sont fabriquées à partir de
plaques d'acier Rigor collées qui sont découpées en éprouvettes à l'aide d'une scie à ruban. Chaque planche donne huit à dix
spécimens. Le début de la couche adhésive et aussi l'épaisseur nominale de =0,3 mm sont obtenus par des films PTFE. Avant la
découpe, les plaques sont durcies individuellement à 175°C pendant 25 minutes. Après la coupe, les deux faces des
éprouvettes sont surfacées à la bonne largeur avec des profondeurs de coupe chacune inférieures à 0,2 mm, avec une faible
vitesse d'avance et sans liquide de refroidissement. Ainsi, l'opération de fraisage est supposée ne pas endommager la couche
adhésive.

Tableau 1 Dimensions de l'échantillon correspondant à la Fig. 3.

Spécimen une (mm) b (mm) c (mm) ré (mm) h (mm) L (mm) t (mm)

DCB 80 5.0 - - 6.6 160 0,3

ENF 70 10.6 50 60 10.6 200 0,3

En plus des dimensions présentées dans le tableau 1, un surplomb de 20 mm est utilisé sur l'extrémité gauche
des éprouvettes ENF afin de garantir que les éprouvettes restent sur le support pendant la déformation. Ce
surplomb est illustré à la Fig. 4. Les expériences sont effectuées dans l'intervalle de température −40 ≤ 80°C.
L'objectif est de tester l'adhésif en Mode I et en Mode II à cinq températures également réparties dans cette
plage. Cependant, la chambre climatique utilisée pour le banc d'essai ENF a une limite inférieure de -30°C. Cette
température est donc la plus basse température évaluée pour les expériences Mode II. L'influence de la
température sur les propriétés mécaniques de l'acier est supposée négligeable dans la plage de température
évaluée.

Tous les échantillons reçoivent des numéros d'identification indiquant le numéro de la plaque, la position de la plaque et à quelle
température les échantillons sont évalués. Les échantillons situés le plus à l'extérieur d'une plaque peuvent avoir d'autres propriétés
mécaniques que les échantillons situés au centre de la même plaque d'échantillon, par exemple en raison d'un

8
répartition inégale de la température pendant le durcissement. Des plaques entières peuvent également présenter des défauts qui influencent

la résistance mécanique. Pour minimiser l'influence, les échantillons de toutes les plaques d'échantillons sont distribués de manière aléatoire

pour les tests à différentes températures.

Spécimen LVDT
LVDT

Point de chargement
Codeur d'arbre Point de chargement

Cellule de charge

Spécimen

4 Montages expérimentaux avec des spécimens déformés. La gauche: Banc d'essai DCB. Droit: Banc d'essai ENF

Les montages expérimentaux sont montrés sur la figure 4. Les chambres climatiques ne sont pas montrées sur ces images.
Pour la machine d'essai DCB, deux vis à billes fonctionnant horizontalement séparent les points de charge symétriquement
avec un taux de charge prescrit de= 10 µm/s. C'est assez lent pour considérer les expériences du Mode I comme quasi-
statiques. Étant donné que l'échantillon est supposé se déformer symétriquement, seule la rotation est mesurée à l'aide d'un
codeur à arbre avec la résolution- dix rad/impulsion. Cette hypothèse a été testée précédemment
expériences et donne une précision suffisante. Au cours des expériences, la déformation de pelage et le déplacement
du point de charge sont mesurés à l'aide de transformateurs différentiels variables linéaires (LVDT), chacun avec une
résolution de 1 µm. La déformation par pelage est mesurée à l'extérieur des éprouvettes, cf. Fig. 4. Ceci est possible car
l'adhésif est beaucoup plus souple que les adhérents. Les analyses par éléments finis d'expériences antérieures
montrent que cette procédure donne une précision suffisante, tant que les LVDT sont correctement positionnés.

Pour la configuration ENF, une machine d'essai hydraulique servo est utilisée. Le banc d'essai a un châssis et une cellule
de charge conçus pour des charges jusqu'à 100 kN. La cellule de charge a une imprécision inférieure à 0,5 %. En
connaissant la position horizontale entre deux LVDT montés verticalement, cf. Fig. 4, mesures de chaque rotation où =
1, 3 et 4 sont obtenus, cf. Fig 3. Les distances sont de 70 mm pour le milieu et de 50 mm pour les autres mesures. Un
LVDT est également utilisé pour mesurer la déformation de cisaillement. Le déplacement du point de charge?? est
mesuré en interne dans la machine d'essai et reçoit un taux prescrit, = 0,5 mm/min. Ceci est également suffisamment
lent pour considérer les expériences comme quasi-statiques. Tout l'équipement de mesure utilisé dans la configuration
ENF est calibré avant d'effectuer toute expérience. Conjointement à l'étalonnage, la conformité du banc d'essai ENF est
déterminée. Il n'est pas démontré que la conformité ait un effet sur les mesures du déplacement du point de charge??
et peut donc être négligé. Pour les expériences DCB, le déplacement du point de charge est mesuré à l'extérieur et
donc la conformité de la machine d'essai n'a pas besoin d'être prise en compte. Bien que le taux de chargement,, est
constante à la fois pour les expériences Mode I et Mode II, la vitesse de déformation de l'adhésif au fond de fissure
n'est pas constante pendant l'expérience. Ceci est dû au comportement non linéaire de l'adhésif. Cependant, ces
vitesses de déformation sont considérées comme suffisamment faibles pour être également considérées comme quasi-
statiques.

4. Résultats expérimentaux
Pour plus de commodité, pour le DCB et pour l'éprouvette ENF sont désormais remplacés par pour désigner
la force au point de chargement pour chaque éprouvette. De même, les déplacements du point de charge pour les spécimens

9
sont notés . Les résultats expérimentaux de la force en fonction du déplacement du point de charge sont donnés pour chaque
température et mode de chargement sur la figure 5. Il est à noter que toutes les expériences aboutissent à des propagations
de fissures stables. Pour le chargement en Mode I, les résultats expérimentaux indiquent que la force maximale est constante
par rapport à la température tandis que la force maximale diminue avec une augmentation de la température en Mode II.
Pour les deux modes, la déformation au point de force maximale augmente avec une augmentation de la température.

Les lois cohésives sont obtenues en différenciant le ERR mesuré, donné par l'Eq. 5a et Éq. 5b, par rapport aux déformations de
mode pur, et respectivement. Les résultats expérimentaux contiennent de la dispersion et donc les courbes ERR vs. les courbes
de déformation en mode pur sont représentées par des séries de Prony adaptées, cf. par exemple Fernberg et Berglund
(2001). Les adaptations sont différenciées et les résultats sont indiqués par de fines lignes rouges sur la figure 6.

Pour les deux modes, la contrainte maximale diminue pour une température croissante tandis que le point de déformation
maximale augmente avec une augmentation de la température. Pour le Mode I, la déformation à la contrainte maximale est
pratiquement constante à environ 15 µm. Pour le Mode II, la déformation à ce point dépend davantage de la température.
Pour les températures plus basses, la déformation au pic de contrainte est d'environ 100 µm et pour la températureT = 80°C, le
pic de contrainte est atteint à une déformation d'environ 400 µm. Les courbes de la figure 6 sont coupées lorsque la contrainte
a diminué à 10 % de la valeur de contrainte maximale.

5. Évaluation
Tous les spécimens sont soigneusement étudiés après les expériences. Les échantillons DCB et ENF présentent tous
deux des déformations plastiques résiduelles après les expériences. Chaque échantillon est plié après les expériences
et la surface de rupture est examinée. Lors de la fabrication des éprouvettes, des bulles d'air peuvent être capturées
dans la couche adhésive. Les spécimens avec des bulles d'air dans la région proche du fond de fissure sont exclus de
l'évaluation car cela affecte l'énergie de rupture mesurée. Seules les expériences sans défauts visibles sont présentées.
Le nombre d'expériences évaluées est indiqué dans le tableau 2. En excluant les échantillons présentant des défauts,
une couche adhésive idéale est évaluée.

Tableau 2 Nombre d'expériences évaluées à chaque groupe de température, .

Spécimen T = - 40°C T = - 30°C T = - 10°C T = 20°C T = 50°C T = 80°C

DCB dix - 9 6 dix dix

ENF - 8 5 7 7 6 une)

une) Fractures adhésives

Le type de fracture est déterminé à partir des surfaces de fracture. Tous les spécimens évalués dans le tableau 2 ont
des surfaces de rupture cohésives à l'exception des expériences de mode II effectuées àT = 80°C. Tous présentent des
fractures adhésives, c'est-à-dire une perte d'adhérence aux adhérents. Étant donné que les spécimens sont marqués
ID, il est conclu que cela n'est pas dû à des défauts dans la procédure de fabrication. Il faut cependant noter que les
paramètres de résistance pour ces expériences mesurent les propriétés de l'interface et non les propriétés de la
couche adhésive. Toutes les expériences de Mode I réalisées à cette température montrent des surfaces de fracture
cohésives. Il est ainsi conclu que l'adhésif SP498 a tendance à être plus sensible à la défaillance de l'adhésif en Mode II
à haute température.

dix
 250 dix

200 8

150 6

F [kN]
F [N]
100 4

50 2
T = - 40°C T = - 30°C
0 0
0 1 2 3 4 5 6 0 0,5 1 1.5 2 2.5 3
[mm] [mm]

250 dix

200 8

150 6

F [kN]
F [N]

100 4

50 2

T = - 10°C T = - 10°C
0 0
0 1 2 3 4 5 6 0 0,5 1 1.5 2 2.5 3
[mm] [mm]

250 dix

200 8

150 6
F [kN]
F [N]

100 4

50 2
T = 20°C T = 20°C
0 0
0 1 2 3 4 5 6 0 0,5 1 1.5 2 2.5 3
[mm] [mm]

250 dix

200 8

150 6
F [kN]
F [N]

100 4

50 2
T = 50°C T = 50°C
0 0
0 1 2 3 4 5 6 0 0,5 1 1.5 2 2.5 3
[mm] [mm]

250 dix

200 8

150 6
F [kN]
F [N]

100 4

50 2

T = 80°C T = 80°C
0 0
0 1 2 3 4 5 6 0 0,5 1 1.5 2 2.5 3
[mm] (mm)

5 Force en fonction des déplacements du point de charge. La gauche: Mode I. Droit: Mode II. Fines lignes rouges : Résultats expérimentaux.

Lignes noires pleines épaisses :FE-résultats en utilisant une loi cohésive moyenne complète. Lignes noires épaisses en pointillés et en pointillés
épais : Résultats FE utilisant une loi cohésive bilinéaire obtenue à partir de la valeur moyenne de chaque groupe de température et de l'analyse
de régression du second ordre, respectivement

11
 70 80

60 T = - 40°C T = - 30°C
60
50

40

[MPa]

[MPa]
40
30

20
20
dix

0 0
0 0,05 0,1 0,15 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
w [mm] v [mm]

70 60

60 T = - 10°C 50 T = - 10°C
50
40
40
[MPa]

[MPa]
30
30
20
20

dix dix

0 0
0 0,05 0,1 0,15 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
w [mm] v [mm]

60 40

50 T = 20°C T = 20°C
30
40
[MPa]

[MPa]

30 20

20
dix
dix

0 0
0 0,05 0,1 0,15 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
w [mm] v [mm]

50 40

40
T = 50°C T = 50°C
30

30
[MPa]

[MPa]

20
20

dix
dix

0 0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
w [mm] v [mm]

30 30

25 T = 80°C 25 T = 80°C
20 20
[MPa]

[MPa]

15 15

dix dix

5 5

0 0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
w [mm] v [mm]

Figure 6 Des lois cohésives. La gauche: Mode I. Droit: Mode II. Fines lignes rouges : Résultats expérimentaux. Lignes noires épaisses et

continues :Loi pleine, moyenne, cohésive. Lignes noires épaisses en pointillés et en pointillés épais : Loi de cohésion bilinéaire obtenue à partir
de la valeur moyenne de chaque groupe de température et loi de cohésion bilinéaire obtenue à partir de l'analyse de régression du second ordre

respectivement

Pour chaque expérience, les rigidités élastiques sont calculées à l'aide de l'Eq. 9 et éq. 12 pour chaque mode
respectivement. Les résultats sont présentés sur la figure 7. La figure de droite est rognée et une mesure de =
8 10 Nm-3 à T = -30°C n'est pas affiché. Ce résultat est élevé par rapport aux autres résultats obtenus à

12
la même température. Puisqu'aucune erreur évidente dans les mesures n'est détectée pour cette expérience, le
résultat est toujours inclus dans l'évaluation ultérieure. La rigidité élastique dépend de l'épaisseur de la couche
adhésive. À des fins d'ingénierie, il est plus avantageux de mesurer des constantes élastiques qui ne dépendent pas de
l'épaisseur. De telles constantes sont le module de Young effectif, , et le module de cisaillement, . Ceux-ci sont

liés aux raideurs élastiques selon = et = . Les résultats des modules élastiques sont également

présenté dans la figure 7.

[Gpa]
[Nm]

[Nm
[Gpa]

7 Résultats expérimentaux des raideurs élastiques et des modules élastiques en fonction de la température. La gauche: Mode I.Droit:
Mode II. Les lignes pleines combinent la valeur moyenne de chaque groupe de température. Les lignes en pointillés et en pointillés
montrent les résultats d'une analyse de régression du premier et du second ordre, respectivement

Les deux paramètres cohésifs contrainte maximale et énergie de rupture sont obtenus à partir des lois de cohésion illustrées sur la
figure 6. La contrainte maximale est déterminée par la valeur maximale de chaque courbe. Elle est représentée sur la figure 8.
L'énergie de rupture est déterminée comme le point sur la courbe correspondant au point sur la figure 6 où la contrainte a diminué
jusqu'à 10 % de sa valeur maximale. Ceci est fait individuellement pour chaque expérience. Les résultats sont présentés sur la figure 9.

70 70

60 60

50 50
Contrainte maximale [MPa]

Contrainte maximale [MPa]

40 40

30 30

20 20

dix dix

0 0
- 40 - 20 0 20 40 60 80 - 40 - 20 0 20 40 60 80
Température [°C] Température [°C]

8 Résultats expérimentaux du pic de contrainte en fonction de la température. La gauche: Mode I. Droit: Mode II. Les lignes pleines
combinent la valeur moyenne de chaque groupe de température. Les lignes en pointillés et en pointillés montrent les résultats d'une
analyse de régression du premier et du second ordre, respectivement

13
 14
3.5

12
3

dix
2.5

2
8

J [kN·m-1]
J [kN·m-1]

1.5 6

c
c

1 4

0,5 2

0 0
- 40 - 20 0 20 40 60 80 - 40 - 20 0 20 40 60 80
Température [°C] Température [°C]

9 Résultats expérimentaux de l'énergie de rupture en fonction de la température. La gauche: Mode I. Droit: Mode II. Les lignes pleines
combinent la valeur moyenne de chaque groupe de température. Les lignes en pointillés et en pointillés montrent les résultats d'une
analyse de régression du premier et du second ordre, respectivement

Pour chaque groupe de températures, les valeurs moyennes des résultats des Fig. 8 à 10 sont calculés. Celles-ci sont
représentées par des traits pleins dans les figures et sont également présentées dans le tableau 3. En effectuant des analyses
de régression, les tendances estimées par rapport à la température sont calculées selon l'équation. 13a et éq. 13b en utilisant
la méthode des moindres carrés. Les coefficients de régression estimés sont présentés dans le tableau 4 où la température en
centigrades est utilisée. Afin de déterminer s'il existe une tendance linéaire des variables, une ligne de régression linéaire est
visualisée par des lignes pointillées sur les Fig. 8 à 10. Les résultats des analyses de régression de second ordre sont présentés
dans le tableau 5 et également par des lignes en pointillés dans les Fig. 8 à 10. Pour les valeurs de et dans les tableaux 3 à 5,
les valeurs de et , respectivement, doivent être multipliées par l'épaisseur =0,3 mm.

Tableau 3 Résultats expérimentaux pour chaque groupe de température, mje.

Température, T
Moyenne
valeur de
- 40°C - 30°C - dix°C 20°C 50°C 80°C

Km [TN m-3] 13,5 - 12.6 5,93 6,50 4.07

Ks [TN m-3] - 14,9 8.57 3,48 2.14 0,73

??max [MPa] 58,2 - 53,6 37,4 32.3 21,3

??max [MPa] - 54,0 42,1 29,9 une) 21,9 12.9

Jje [kN·m-1] 2,84 - 2,74 3.15 2,98 3.01

JIIc [kN·m-1] - 9.15 8.57 8.26 b) 6,90 5.12

une) Walander (2009) et Marzi et al. (2011) obtenu 38 MPa.

b) Walander (2009) et Marzi et al. (2011) obtenu 12.9 kN·m-1.

14
Tableau 4 Coefficients de régression estimés et valeur de test, K.

Rigidité élastique Pic de stress Énergie de rupture

[GN m-3 °C-2] [GN m-3 °C-1] [TN m-3] [-] [kPa °C-2] [kPa °C-1] [MPa] [-] [-] [mNm-1 °C-2] [Nm-1 °C-1] [kN·m-1] [-]
une)
Mode 0,09 - 28,2 2,93 0,45 - 1.08 - 270 50,6 0,88 - 1,91 1,28 2,93 0,05
6.04
je - - 24,7 3.06 0,44 - - 312 48,8 0,87 - 1.21 2,93 0,05
b)

une)
Mode 1,47 - 194 7.28 0,65 1,53 - 439 38,8 0,92 - 0,28 - 21,4 8.66 0,57
17.2
II - - 125 8,91 0,57 - - 367 40,5 0,90 - - 34,7 8.35 0,54
b)

une) Analyse de régression de second ordre

b) Analyse de régression linéaire

Tableau 5 Résultats des analyses de régression de second ordre.

Température, T
Estimé
valeur de
- 40°C - 30°C - dix°C 20°C 50°C 80°C

Km [TN m-3] 13,9 12.8 10.7 7,99 8.80 4.15

Ks [TN m-3] 17.4 une) 14,5 9.38 3,99 1,25 1.17

??max [MPa] 58,8 55,8 49,5 40.2 30,8 21,6

??max [MPa] 58,7 une) 53,4 43.2 30.6 20.7 13,5

Jje [kN·m-1] 2,76 2,79 2,81 2,86 2,94 3.05

JIIc [kN·m-1] 9.07 une) 9.05 8.84 8.12 6,89 5.15

une) Valeur extrapolée

Semblable à ce travail, les résultats expérimentaux de la contrainte maximale de Mode I et de l'énergie de rupture de Mode I
de l'adhésif DB1044, obtenus par Carlberger et al. (2009), ont été réévalués par rapport à la température dans Walander et al.
(2012) en utilisant les mêmes méthodes statistiques que dans ce travail. D'après les évaluations de Walander et al. (2012), y
compris les évaluations de ce travail, il est conclu que pour SP498 et DB1044, les paramètres cohésifs, les rigidités élastiques,
la contrainte maximale et l'énergie de rupture diminuent avec une augmentation de la température dans les deux modes de
chargement. Une exception est l'énergie de rupture Mode I pour SP498 où une légère augmentation est notée par rapport à la
température. Cette augmentation est d'environ 15 % lorsque l'on compare la valeur moyenne la plus élevée à la plus basse et
d'environ 6 % lorsque la température la plus élevée à la plus basse est comparée dans le tableau 3. Sur la figure 9, les
prédictions de l'énergie de rupture en mode I utilisant une comparaison linéaire avec une analyse de régression de second
ordre coïncident presque. Les analyses de régression linéaire et de second ordre donnent toutes deux
valeurs proches de zéro indiquant une indépendance de la température<
pour SP498. Ceci est également soutenu par 9,49 dans le test de Kruskal-Wallis à un niveau de signification de 5 %. Ce
peut donc être conclu que l'énergie de rupture Mode I de SP498 est indépendante de la température dans l'intervalle
testé −40 ≤ 80°C. La valeur moyenne pour toutes les énergies de rupture Mode I est pour SP498 = 2,88 kN
m-1.

L'influence de la température sur l'énergie de rupture est significative en Mode II. La valeur moyenne la plus élevée de
l'énergie de rupture du mode II dans le tableau 3 se produit àT = -30°C et est environ 40 % plus grand que le plus bas

15
valeur à T = 80°C. La diminution de l'énergie de rupture en Mode II correspond à la prédiction de Chai (2004)
mais pas aux résultats de Banea et al. (2012) puisque leurs résultats montrent que l'énergie de rupture Mode II a
un maximum à la température =0,88 qui pour SP498 est d'environ 55°C. Malgré la valeur assez faible,
le résultat de l'analyse de régression du second ordre, présenté dans le tableau 5, prédit bien les valeurs moyennes des
énergies de rupture présentées dans le tableau 3. La plus grande différence entre l'estimation du second ordre et les valeurs
moyennes de l'énergie de rupture du mode II est de 6 % et se produit à T = -10°C. Évidemment, et aussi depuis
> 9,49 dans le test de Kruskal-Wallis, l'énergie de rupture Mode II ne peut pas être considérée comme indépendante de
la température.

Pour SP498, la contrainte de pelage maximale la plus faible, compte tenu des moyennes du tableau 3, est obtenue à la température la
plus élevée, T = 80°C, dans les deux modes. Les pics de contraintes les plus élevés sont obtenus à la température la plus basse pour les
deux modes. A la température la plus élevée, le pic de contrainte correspond à 30 % du pic de contrainte àT = -40°C pour le Mode I et
20 % du pic de contrainte mesuré à T = -30°C en mode II. La diminution du pic de contrainte avec une augmentation de la température
est en accord avec les résultats de Carlberger et al. (2009) pour le Mode I et dans Banea et al. (2012) pour le Mode II. Les contraintes
maximales pour SP498 diminuent avec à peu près la même valeur linéaire estimée

pente, = -312 kPa °C-1 en mode I et = -367 kPa °C-1 en mode II ; à la fois avec un coefficient élevé de
détermination, 0,87. On estime que la contrainte maximale de l'adhésif DB1044 diminue avec une pente
linéaire estimée de = -345 kPa °C-1 avec 0,76. Cela implique que les contraintes maximales peuvent être
considéré comme décroissant linéairement par rapport à la température. À température ambiante, les résultats de la
contrainte de cisaillement maximale et de l'énergie de rupture en mode II ne concordent pas avec les résultats expérimentaux
antérieurs obtenus par Walander (2009) ou Marzi et al. (2011), cf. Tableau 3. Une explication possible est donnée au chapitre 7.

On remarque que les modules et les rigidités élastiques diminuent avec une augmentation de la température, comme
le montre la figure 7. Les résultats correspondent aux hypothèses de Banea et al. (2012), pour les deux modes de
chargement. Cependant, en mode II, un minimum de = 0,92 TN m-3 correspond à = 2,76 GPa est
prédit par la régression du second ordre à T = 66°C, cf. Fig. 7. Pour prédire les raideurs élastiques, les estimations
linéaires ne conviennent pas car les modèles linéaires obtiennent des valeurs faibles. De plus, il prédit négatif, cf. être
Fig 7.
Ce n'est pas physique possible. L'utilisation d'une régression du second ordre donne valeurs,
même si un haut niveau de détermination n'est pas atteint. En comparant les tableaux 3 et 5, on remarque que
la plus grande différence entre les valeurs estimées et moyennes est de 23 % et se produit àT = 20°C pour le
Mode I et 68 % à T = 50°C pour le Mode II.

4.5

3.5
( , ), [GPa]

3
E [GPa]

2.5

1.5

0,5

0
- 40 - 20 0 20 40 60 80
Température [°C]

10 Modules élastiques en fonction de la température. Ligne continue: valeurs moyennes du module d'Young effectif
mesuré, . Ligne pointillée: Résultats évalués du module de Young,

16
En connaissant les valeurs moyennes de et à températures égales, le module de Young de l'adhésif est
obtenu en utilisant l'éq. 15 et le résultat est présenté sur la Fig. 10. Étant donné que les températures évaluées les plus basses
pour les expériences DCB et ENF ne sont pas égales, une évaluation à des températures inférieures à -10°C n'est pas possible.

) ( )
(,)=( ?? (15)

Les résultats de dans la figure 10 s'accordent bien avec les résultats antérieurs de = 1,7 GPa pour SP498 effectué à la salle
Température. Similaire à l'éq. 15, en et , les effets de la température sur le coefficient de Poisson peuvent être
utilisant étudié. Cependant, les résultats et trop étendus et puisque l'équation du coefficient de Poisson est très
sensible aux variations de ces paramètres, le résultat est déraisonnable. Pour cette raison, les résultats du coefficient de
Poisson ne sont pas présentés. De même, en raison de l'étalement des résultats de et , le résultatE dans la figure 10 doit être
traitée comme une indication plutôt que comme une mesure définitive, malgré un bon accord avec les résultats
expérimentaux antérieurs.

La figure 11 montre des données de vitesse de déformation représentatives pour chaque température. Pour chaque température, un polynôme

de grade six est adapté à toutes les données expérimentales. Ces polynômes sont représentés sur la figure 11 jusqu'à la valeur moyenne de la

déformation maximale pour chaque température. On constate que la vitesse de déformation augmente avec une déformation croissante. Cela

est dû au comportement de ramollissement de l'adhésif. Le comportement est différent en Mode I et en Mode II. Toutes les courbes semblent

être similaires dans le Mode I tandis que dans le Mode II, il y a un changement de forme graduel avec une température changeante. Cela peut

être compris à partir de la forme des lois cohésives, cf. Fig. 6. Pour le Mode I, toutes les courbes ressemblent à un adoucissement linéaire pour la

majeure partie de la déformation. Cependant, en Mode II, les courbes se développent à partir d'un adoucissement presque linéaire à -30oC à

contrainte quasi constante à 80oC. Il est également montré que la déformation maximale augmente avec une température croissante pour les

deux modes de chargement.

T = -10°C
-6 -3
x 10 x 10
4 T = 20°C
T = -40°C T = 20°C 8
T = -30°C
3
T = -10°C 6
]
]
?? point

2
?? point

4
T = 80°C
[
[

T = 50°C
1 2
T = 50°C T = 80°C
0 0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0 0,5 1 1.5 2

[-]?? ??[-]

11 Taux de déformation représentatif par rapport à la déformation pour chaque groupe de température. La gauche: Mode I. Droit: Mode II

6. Vérification et modèle simplifié

Les résultats de l'évaluation des tableaux 3 et 5 sont vérifiés par des analyses par éléments finis. En modélisant les
échantillons DCB et ENF avec des lois cohésives implémentées, la relation force simulée par rapport à la déformation
du point de charge est comparée aux relations mesurées expérimentalement. Un bon ajustement donne confiance
dans la loi cohésive évaluée. Cependant, une certaine prudence est de mise. Il est maintenant bien compris que les
géométries « crack-like » sont souvent beaucoup plus sensibles à l'énergie de rupture qu'aux autres paramètres de la
loi de cohésion. L'analyse avec la norme Abaqus version 6-11, se compose d'éléments de poutre bidimensionnels (B21)
pour les adhérents et d'éléments cohésifs bidimensionnels (Coh2D4) représentant la couche adhésive. Les éléments
poutres et cohésifs bidimensionnels ont deux degrés de liberté de translation (DOF) par nœud. Cependant, les
éléments de poutre ont également un DDL de rotation par nœud. Ceci n'est pas présent dans l'élément cohésif. Pour
relier ce DDL non commun aux déformations de l'élément cohésif, connecteur rigide

17
éléments (Conn2D4) sont utilisés. Ceci est nécessaire pour les simulations des expériences ENF afin d'obtenir le
cisaillement dans les éléments cohésifs. Les spécimens sont modélisés selon les dimensions du Tableau 1. Chaque
adhérent est modélisé en utilisant 500 éléments pour les DCB- et 2700 éléments pour les ENF-spécimens. Cela donne
des longueurs d'élément de 0,32 mm pour le DCB et de 0,1 mm pour les échantillons ENF. Les éléments cohésifs ont la
même taille d'élément que pour les adhérents et les tailles sont suffisamment petites pour capturer suffisamment la
création et la propagation des fissures. Dans l'analyse, les adhérents ont des données de matériau élasto-plastique
selon un essai de traction de l'acier Uddeholm Rigor, cf. par exemple Walander (2009). Avant la limite de rendement à
= 570 MPa, l'acier est modélisé comme élastique linéaire avec le module de Young = 190 GPa et Poisson
rapport 0,33. La réponse plastique est modélisée avec les données tabulées de l'essai de traction. De plus, le
comportement du matériau pour l'acier est supposé ne pas varier en fonction de la température.

Le chargement de la couche cohésive dans l'échantillon DCB est en mode I pur et dans l'échantillon ENF, il est presque en
mode II pur. Ainsi, le comportement cohésif non couplé est utilisé dans toutes les analyses. Cela signifie que la relation
contrainte-déformation en Mode I est indépendante de la relation contrainte-déformation en Mode II. Deux modèles
différents sont utilisés pour l'adhésif : un modèle bilinéaire simplifié et un modèle d'endommagement imitant la forme. Ceux-ci
sont décrits ci-dessous.

Un modèle bilinéaire est le modèle cohésif le plus simple. Pour chaque mode, il est construit par les trois
paramètres : la raideur élastique (Km, Ks) le pic de contrainte (??max, ??max), et l'énergie de rupture (Jje, JIIc), cf. Fig.
12. Si la déformation est inférieure ou , la réponse est linéairement élastique. Pour une déformation croissante, la ou la
la réponse est linéairement adoucissante. Dessus contrainte est nulle et une fissure commence à se propager. Deux bi-
des lois de cohésion linéaire pour chaque échantillon et groupe de température sont utilisées. Les paramètres des lois
cohésives sont tirés des valeurs moyennes du tableau 3 et de la prédiction de l'analyse de régression du second ordre
du tableau 5.

Km , Ks
??max, ??max Jje , JIIc

1
w, v
wje, vje wc, vc

12 Modèle bilinéaire avec notation pour le pelage et le cisaillement

Une loi d'endommagement imitant la forme a la même forme que la loi contrainte-déformation mesurée. Ceci est accompli
avec la loi de cohésion?? = (1 - ré)Kmw, où ré désigne les dégâts. L'endommagement est un paramètre non décroissant avec la
valeur initiale zéro et la valeur maximale unité. Àré = 1, une fissure s'est formée. Avecwm désignant la déformation maximale
au cours de l'historique de chargement, ré = 1 - ??/(Kmwm). Une expression similaire est utilisée dans le Mode II. Pour chaque
température et mode de chargement évalués, une loi cohésive représentative est d'abord établie par une procédure de
filtrage et d'adaptations utilisant toutes lesJ vs. w/v Les données. Ces lois cohésives représentatives sont présentées dans les
Fig. 6 et 13. Ces lois sont ensuite utilisées pour donner l'évolution deré qui est utilisé comme données d'entrée pour les
simulations.

18
 60 60

50 T = -40°C 50 T = -30°C
T = -10°C T = -10°C
40
T = 20°C 40 T = 20°C
T = 50°C T = 50°C
30 30
T = 80°C
[MPa]

[MPa]
T = 80°C
20 20

dix dix

0 0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7
w [mm] v [mm]

13 Lois de cohésion représentatives pour chaque groupe de température. La gauche: Mode I. Droit: Mode II

Les relations force-déformation résultantes sont présentées avec les résultats expérimentaux sur la figure 5. Il est à noter que
les résultats de la simulation concordent bien avec les résultats expérimentaux, donnant ainsi confiance dans les données. Une
exception sont les résultats des simulations avec des lois cohésives bilinéaires en Mode II àT = 80°C. Ces résultats montrent
une différence relativement importante sur la figure 5. Cela montre que la loi cohésive bilinéaire est trop limitée pour
représenter la loi cohésive de forme plus rectangulaire à cette température, cf. Fig. 13. Une exception similaire est la
simulation en Mode II àT = 20°C en utilisant une loi bilinéaire. Une rigidité initiale trop élevée est obtenue à partir de la
simulation, cf. Fig. 5. Les paramètres utilisés dans cette simulation, obtenus par des analyses de régression de second ordre,
ne diffèrent pas beaucoup des valeurs moyennes du tableau 3.

Les différences entre les résultats bilinéaires et imitant la forme sont dans la plupart des cas faibles. Cela montre que la
forme des lois cohésives a une influence mineure sur le comportement structurel des échantillons DCB et ENF actuels.
Un avantage en utilisant des lois cohésives bilinéaires avec des paramètres des courbes de régression du second ordre
est que ces lois cohésives peuvent représenter n'importe quelle température choisie dans la plage de température
évaluée.

Comme indiqué sur la figure 7, la dispersion des résultats expérimentaux pour les propriétés élastiques est substantielle. Afin
de faire la lumière sur la raison de cela, les équations. 9 et 12 sont utilisés avec des expériences simulées. Par cette procédure,
nous éliminons toutes les influences des erreurs dans les mesures et la fabrication des échantillons. Il est

a noté que de petites variations dans les relations de et donnent de grandes influences sur Km et Ks en utilisant les équations. 9 et

12. Ainsi, de petites erreurs dans les mesures de force et de déformation conduiront à de grandes erreurs dans Km et Ks. La
fiabilité des équations 9 et 12 est donc évaluée en utilisant les mêmes analyses FE que celles utilisées pour les simulations DCB
et ENF. En attribuant des valeurs données de la raideur élastique et dans le modèle FE respectif,

la rigidité de l'éprouvette, et , est évalué numériquement. Pour 30 élastiques également répartis

rigidités, les rigidités mesurées et sont présentés avec des lignes pleines dans la Fig. 14 pour chaque mode

respectivement. Ces rigidités sont utilisées avec l'Eq. 9 et éq. 12 pour déterminer la valeur correspondante de la raideur
élastique. Les résultats sont présentés avec des croix.

19
 8
x 10
6 x 10
18 7

16 6
14
5
12
4
dix
F/w [N/m]

C = F/v
/ [Nm-1]

/ [Nm-1]
8 3

6
2
4
1
2

0 0
0 2 4 6 8 dix 0 2 4 6 8 dix 12
Ebar [GPa] g [GPa]
[Gpa] [Gpa]

14 Vérification de l'équation. 9 et éq. 12.La gauche: Mode I. Droit: Mode II. Lignes solides: Valeurs nominales.Des
croix: Valeur correspondante selon l'Eq. 9 et éq. 12

La méthode présentée pour mesurer la rigidité au pelage élastique est montrée pour donner un bon accord avec les résultats
nominaux pour les modules efficaces dans les valeurs mesurées de SP498. La méthode de prédiction de la rigidité élastique au
cisaillement dans une éprouvette ENF s'écarte quelque peu des valeurs nominales. L'origine de cette différence est imputable
aux effets de l'épaisseur de la couche adhésive. Il est à noter que tous les résultats expérimentaux de la figure 7 montrentg
inférieur à environ 5 GPa. Ainsi, en comparant avec les données de la figure 14, nous pouvons conclure queg est quelque peu
surestimé.

7. Conclusion et discussion
Il est conclu que tous les paramètres de cohésion évalués pour SP498 diminuent avec une augmentation de la température
pour les deux modes de chargement. La seule exception est l'énergie de rupture en mode I qui est indépendante de la
température dans l'intervalle de température évalué −40 ≤ 80°C. Des expériences simulées utilisant des paramètres cohésifs
mesurés montrent un bon accord avec les résultats expérimentaux. Les exceptions montrent qu'une loi cohésive bilinéaire est
simplifiée à l'extrême dans certains cas. Ceci est cependant surtout montré à de faibles charges. Dans les cas de charge
étudiés ici, une loi cohésive bilinéaire avec des paramètres issus d'une courbe de régression du second ordre suffit à donner
une très bonne estimation du comportement des éprouvettes.

De plus, les méthodes de mesure des propriétés élastiques présentent des caractéristiques prometteuses. On peut
conclure que l'influence des erreurs de mesure est importante. Ceci peut être compensé en augmentant la précision et
en augmentant le nombre d'échantillons évalués.

Les résultats expérimentaux pour SP498 montrent que , et diminuent avec une augmentation de la
Température. Ce résultat coïncide avec la connaissance générale des adhésifs.

Toutes les expériences en Mode II à la température T = 80°C montrent une rupture de l'adhésif. Une fracture de l'adhésif
donne une force de liaison plus faible que la force de l'adhésif.

A température ambiante, deux études indépendantes de SP498, cf. Walander (2009) et Marzi et al. (2011), montrent que l'énergie de
rupture du Mode II et la contrainte maximale du Mode II sont environ 30 % plus importantes que ce qui est obtenu dans ce travail. Les
deux études utilisent la méthode présentée dans l'équation. 5b avec les mêmes dimensions d'échantillon que celles présentées dans le
tableau 1. Dans Marzi et al. (2011) également un échantillon End-Shear Joint et un échantillon ENF plus grand avec des adhérents
élastiques sont utilisés. Ce dernier est évalué à l'aide de l'Eq. 6. Les méthodes et les laboratoires rapportent des résultats cohérents.
Cependant, un taux de déplacement du point de charge deux fois plus élevé est signalé. Ainsi, le taux de déformation devrait être
environ le double de la valeur indiquée ici. Une étude de la colle époxy BM1044 en chargement Mode I, cf. Carlberger et al. (2009),
montre qu'une augmentation de la vitesse de déformation augmente à la fois la fracture

20
l'énergie et le pic de stress. Il est cependant douteux qu'un taux de déformation deux fois plus élevé en Mode II donne une si grande
influence.

Les résultats de cet article montrent qu'il est possible de mesurer les trois paramètres cohésifs pour chaque cas de charge en
mode pur en utilisant les deux simples échantillons de test DCB et ENF. Même si les mesures ont tendance à s'étaler en
valeurs, cela peut réduire considérablement le coût d'exécution des expériences. De plus, en utilisant des analyses de
régression du second ordre, une loi cohésive pour chaque mode de chargement qui est valable pour toute température dans
l'intervalle de température −30 ≤ 80°C, est présenté. Ces résultats sont souhaitables pour l'industrie automobile lors de la
réalisation d'expériences et de simulations d'adhésifs qui incluent les effets de la température. Cependant, les résultats de ce
travail ne prennent en compte que les chargements en mode pur et de ce fait, seules des simulations non couplées peuvent
être effectuées. Dans un crash test normal, une charge en mode mixte de l'adhésif est principalement présente. Afin
d'effectuer des simulations en mode mixte, le comportement en mode mixte doit être déterminé expérimentalement. Il
n'existe aujourd'hui qu'une poignée d'études sur le comportement en mode mixte des adhésifs, cf. par exemple Högberg et al.
(2007).

Remerciements
Les auteurs tiennent à remercier M. Stefan Zomborcsevics de l'Université de Skövde pour avoir aidé à la
fabrication des spécimens, M. Gunnar Åkerström de Volvo Material Technology, Göteborg pour son aide dans la
réalisation des expériences ENF et SAAB Automobile, Trollhättan pour nous avoir laissé utiliser leur climat
chambres. Le Dr Svante Alfredsson et le Dr Stephan Marzi sont remerciés pour leur aide et leurs discussions
fructueuses. Les auteurs remercient également la Knowledge Foundation pour le financement de ce projet à
travers le projet MASLIM.

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23
Papier B
Une évaluation de la dépendance à la température des propriétés cohésives pour

deux adhésifs époxy structurelsTomas

Walander 1,a Anders Bienne 1,b et Ulf Stigh 1,c

1 Université de Skövde, PO Box 408, SE-541 28 Skövde, SUÈDE

une tomas.walander@his.se ,b anders.biel@his.se ,c ulf.stigh@his.se

Mots clés: Poutre double en porte-à-faux, Flexion encochée, Énergie de rupture, Test de Kruskal-Wallis, Contrainte
maximale, Analyses de régression.

Résumé.
La modélisation cohésive fournit une compréhension plus détaillée des propriétés de rupture des joints adhésifs que
celle fournie par la mécanique de rupture élastique linéaire. Un modèle cohésif est caractérisé par une relation
contrainte-déformation de la couche adhésive. Cette relation peut être mesurée expérimentalement. Deux
paramètres de la relation contrainte-déformation sont particulièrement importants ; l'aire sous la courbe, qui est
égale à l'énergie de rupture, et la contrainte maximale. L'influence de la température de ces paramètres est analysée
expérimentalement et évaluée statistiquement pour deux adhésifs époxy structuraux dans l'intervalle de -40°C à
+80°C. Les adhésifs sont utilisés par l'industrie automobile et une plage de température inférieure à la température de
transition vitreuse est considérée. Les résultats montrent que cette température a une influence modeste sur l'énergie
de rupture Mode I des adhésifs. Pour l'un des adhésifs, l'énergie de rupture est indépendante de la température dans
la plage de température évaluée. En mode II, l'influence de la température est plus importante. Les contraintes
maximales diminuent presque linéairement avec une température croissante dans les deux cas de charge et pour les
deux adhésifs.

introduction
Les industries automobiles s'efforcent de minimiser le poids de leurs produits afin de réduire la consommation de carburant
et donc les émissions. De plus, les fabricants sont confrontés à des exigences visant à améliorer la résistance aux chocs. Cela
se fait souvent au détriment d'un poids accru. En utilisant des matériaux légers tels que l'aluminium ou les composites dans la
structure de la carrosserie et en les combinant avec des matériaux résistants, par exemple de l'acier, au niveau des zones
d'impact, une solution plus optimisée peut être obtenue. Aujourd'hui, la majorité des structures de carrosserie sont
constituées de tôles d'acier allié qui sont assemblées par des soudures par points. Un inconvénient des soudures par points
est la difficulté d'assembler l'acier avec des alliages d'aluminium. Cela a mis l'accent sur les adhésifs époxy modernes
résistants aux chocs qui permettent l'assemblage de matériaux différents. Lors de l'utilisation d'adhésifs dans une structure
de carrosserie, il est nécessaire en termes de résistance aux chocs que les couches adhésives restent intactes lors d'un
accident. Cela garantit que le matériau lié se déforme dans un mode prédit pour dissiper l'énergie cinétique en toute sécurité.

Avec la modélisation cohésive, une relation contrainte-déformation est utilisée pour caractériser la résistance d'une
couche adhésive. Il s'agit d'une relation constitutive sur une échelle de longueur structurale entre la traction exercée
sur les interfaces de l'adhésif aux surfaces adhérentes et la séparation des interfaces. La séparation est égale à la
déformation de la couche adhésive. Dans la suite, cette relation est notée une loi contrainte-déformation. La figure 1
indique la déformation par pelage et cisaillement. Celles-ci se caractérisent par une déformation par pelage,w, et le
stress du pelage, ??; et déformation par cisaillement,v, et la contrainte de cisaillement, ??. Le succès de cette
caractérisation est dû à la haute ténacité des adhésifs modernes. Avec des adhésifs cassants, on peut s'attendre à
devoir modéliser les détails des champs avec plus de précision.

1
 Peler

??,?? (MPa)
Tondre

w,v (μm)
Fig. 1. Modes de déformation avec contrainte Fig.2. Relations contrainte-déformation pour une
correspondante et déformation d'une couche couche adhésive.
adhésive d'épaisseur initialet. La gauche: Mode
I, peler. Droit: Mode II, cisaillement.

La résistance des structures multi-matériaux collées peut être prédite de manière adéquate en utilisant la
modélisation cohésive et la méthode des éléments finis, cf. par exemple [1]. Cette modélisation fournit une
compréhension plus détaillée des propriétés de rupture des joints adhésifs que ce qui peut être obtenu avec la
mécanique de la rupture. Les méthodes de mesure des propriétés cohésives en mode I, II et en mode mixte sont
résumées dans [2]. Les relations contrainte-déformation typiques sont illustrées sur la figure 2. Deux paramètres de
ces relations sont d'une importance particulière ; l'aire sous chaque courbe qui est égale à l'énergie de rupture et à la
contrainte maximale.

Une structure de carrosserie automobile est nécessaire pour répondre à ses exigences à toutes les
températures de fonctionnement. Les zones pertinentes d'une carrosserie de voiture pour lesquelles les
adhésifs sont intéressants subissent normalement la plage de température -40°C ≤T 80°C. Certaines études sur
l'influence de la température ont été réalisées. Dans [3], il est montré que la relation contrainte-déformation
pour l'adhésif époxy DOW Betamate XW 1044-3 (DB1044) dépend fortement de la température en Mode I.
températures avec dix expériences répétées à chaque température. Dans [4], il est montré que l'énergie de
rupture pour un adhésif époxy structurel diminue dans la région de température 0,7 <T / Tg < 1,0, où Tg désigne
la température de transition vitreuse. Pour la plupart des époxy, elle est d'environ 100°C. De plus, il est montré
que la limite d'élasticité diminue avec l'augmentation de la température et augmente avec l'augmentation de la
vitesse de déformation. Dans [4], l'énergie de rupture est déterminée à l'aide d'un échantillon instable et les
expériences sont évaluées en utilisant la mécanique de rupture élastique linéaire (LEFM). C'est-à-dire que toute
la relation cohésive n'est pas capturée.

Des modèles cohésifs sont implémentés dans un logiciel d'éléments finis pour simuler le comportement des
structures jointives. Pour effectuer ces analyses en tenant compte de la température, la dépendance à la température
de la couche adhésive doit être prise en compte. Les études précédentes ne fournissent pas toutes les données
nécessaires et un modèle cohérent ne peut donc pas encore être établi. Cela implique que de nouvelles expériences
doivent être réalisées. Un adhésif qui intéresse actuellement l'industrie automobile est l'époxyde résistant aux chocs
SikaPower498 (SP498). Dans ce travail, des études de température sont réalisées sur cet adhésif en Mode I et Mode II.
Des méthodes statistiques sont utilisées pour évaluer l'influence de la température sur les deux paramètres
importants, la contrainte maximale et l'énergie de rupture. De plus, les résultats de [3] sont réévalués à l'aide de
méthodes statistiques.

Méthodes
Les deux éprouvettes les plus fréquemment utilisées pour mesurer les propriétés de rupture en Mode I et en Mode II
des adhésifs sont la double poutre en porte-à-faux (DCB) et l'éprouvette de flexion à encoche d'extrémité (ENF) cf.
Figues. 3 et 4, respectivement. Ces spécimens sont utilisés dans les études de [3] et [4]. Les spécimens

2
chacun se compose de deux adhérents qui sont partiellement reliés par une couche adhésive. La partie des
éprouvettes qui n'est pas jointe par une couche adhésive est considérée comme une fissure, et le début de la couche
adhésive est noté le fond de fissure.

F
?? t+w Adhérer

h
+h+t t

?? Adhésif
F une
L

Fig.3. Éprouvette DCB déformée avec largeur hors planb.

Pour l'éprouvette DCB, les surfaces adhérentes sont séparées par une déformation prescrite ?? et la force de réaction,
F, est mesuré. La relation contrainte-déformation pour l'échantillon DCB est donnée par l'Eq. 1 dans lequelJ est dérivé
soit en utilisant la théorie des poutres, cf. [5], ou en utilisant le chemin indépendantJ-intégrale, cf. [6].

réJ d - 2F péché?? -
?? (w) = ?? - -, (1)
réw réw - b -

où, ?? est la rotation des points de chargement et b est la largeur de l'échantillon.

(1-??)L

Fig.4. Éprouvette ENF déformée avec largeur hors planb.

Un échantillon ENF correctement conçu donne presque un état de cisaillement pur à la pointe de la fissure. Une méthode
récemment développée pour mesurerJ pour l'échantillon ENF est présenté dans [7] et est validé montrant un bon accord avec
les données d'entrée en utilisant l'analyse par éléments finis dans [8]. A partir de cette méthode, la relation contrainte-
déformation de la couche adhésive est donnée par

réJ ré -F -
?? (v) = ?? - [(1−??) péché?? - le péché?? +?? péché?? ]-
1 2 3 (2)
rév rév - b -

3
où F désigne la charge, ?? est la distance entre le support gauche et le point de chargement, b est la largeur de
l'échantillon et ??1, ??2 et ??3 sont les rotations aux trois supports. Ceux-ci sont considérés comme positifs lorsqu'ils
augmentent dans le sens des aiguilles d'une montre, cf. Fig. 4. Éq. 1 et 2 fournissent la relation contrainte-déformation
complète de la couche adhésive pour chaque mode, respectivement. Dans aucune de ces méthodes, les propriétés
constitutives des adhérents n'ont besoin d'être connues. De plus, les deux méthodes permettent une déformation
plastique des surfaces adhésives tant qu'aucun déchargement à partir d'un état plastique n'a lieu. Le déchargement à
partir d'un état plastique invaliderait l'indépendance de la trajectoire duJ-intégrale utilisée pour dériver les équations.
1 et 2.

L'analyse de régression est utilisée pour évaluer la dépendance à la température de la contrainte maximale et de l'énergie de
rupture ; variables de réponse désignées collectivement,oui. Modèles simples pour l'influence de la variable explicativeX1 sont
donnés par un modèle linéaire et un modèle du second ordre, c'est-à-dire

oui = X1 ??1 + ??0 + ?? . oui = X21 ??2 + X1 ??1 + ??0 + ?? . (3a, b)

Dans cette étude, la seule variable explicative est la température ; ?? est souvent désigné par le terme de
perturbation. Les paramètres??2, ??1 et ??0 sont à estimer selon la méthode des moindres carrés. Une hypothèse
majeure de cette méthode est que la variable explicative est mesurée sans erreur. C'est-à-dire que la
température est supposée être mesurée exactement. Si l'influence des deux??2??et??1??est petite, la variable de
réponse est considérée comme indépendante de la variable explicative. Le coefficient de déterminationR2 est
souvent utilisé pour indiquer si l'ajustement est bon; siR2 est égal à 1, tous les points de données sont sur la
courbe ajustée. En revanche, s'il n'y a pas de dépendance de la variable réponse sur la variable explicative,R2 est
égal à zéro cf. par exemple [9].

Une autre façon d'analyser la dépendance, sans supposer une distribution normale, consiste à utiliser un test de rang
non paramétrique tel que le test de Kruskal-Wallis, cf. [dix]. Cette analyse unidirectionnelle de la variance des rangs
permet de tester plusieurs populations les unes par rapport aux autres. Si le nombre d'échantillons de chaque
population est suffisamment grand, une certaine variable de testK peut être supposé être du chi carré, χ2-distribué.
Si K < ?? 2g −1 les médianes de chaque population sont supposées égales. La valeur?? 2 g −1 est déterminé à donner
une certaine probabilité. Ainsi, indiquant qu'il n'y a pas de dépendance de la variable explicative. La procédure et la
notation sont décrites ci-dessous. Toutes les observations sont classées en premier indépendamment de la
température. C'est-à-dire que la plus petite valeur reçoit le rang 1 ; le deuxième plus petit reçoit le rang 2 et ainsi de
suite jusqu'à ce que la plus grande valeur se voit attribuer le rangm égal au nombre total d'observations. Toutes les
observations sont ensuite regroupées en échantillons correspondant à la température. Cela donneg échantillons
correspondant à la g températures. Dans chaque groupe, le rang moyen des observations dans chaque
le groupe est calculé, rje , où je = 1,2,…g. Avecmje égal au nombre d'observations dans l'échantillon je,
la variable de test K est calculé selon

12 -n°g2
K= ii − 3(m +1) (4)
m(m +1) je=1

A l'aide d'un tableau des ?? 2 g −1 -distribution, la probabilité que les médianes soient égales est estimée. Suite

formellement, l'hypothèse nulle selon laquelle il n'y a pas de différence dans la variable de réponse entre les échantillons
est rejeté si K ?? ?? 2 g −1 . Avec un risque de 5 % de rejeter l'hypothèse nulle même si elle est vraie, il fautK

4
inférieur à 9,49 avec cinq températures évaluées ; avec sept températures évaluées, nous avons besoinK
inférieur à 12,59. Ce risque est désigné par le niveau d'importance.Expériences

Deux montages expérimentaux pour les expériences réalisées sont présentés sur la figure 5. Ici, les chambres
climatiques ne sont pas représentées. Avec la machine d'essai DCB, deux traverses séparent la charge
points des deux côtés avec un taux de chargement prescrit, - = 10 µm/s. Ceci est suffisamment lent pour considérer le
test comme quasi-statique. Dans ces expériences, la séparation en pointe de fissure,w, ainsi que le déplacement du
point de charge, , sont mesurés à l'aide de transformateurs différentiels variables linéaires (LVDT). La rotation du point
de chargement,??, est mesuré à l'aide d'un codeur incrémental et la charge, F, est mesuré à l'aide d'une cellule de
charge. Seule la rotation d'un des adhérents est mesurée et on suppose que l'éprouvette se déforme symétriquement.
Cette hypothèse a été testée dans des expériences antérieures et s'est avérée donner une précision suffisante. Une
chambre climatique externe est utilisée pour la plage de température -40°C ≤T80°C. Les expériences ont des
performances identiques à celles de [3] à l'exception du nombre d'intervalles de température évalués.

Spécimen

LVDT

Codeur d'arbre
Indicateur d'appel

Point de chargement

Cellule de charge

Fig.5. Montages expérimentaux avec des spécimens déformés.La gauche: Banc d'essai DCB. Droit: Banc d'essai ENF.

Pour la configuration ENF, une machine d'essai hydraulique servo est utilisée. La charge agit à η = 0,7, cf. Fig. 4 et 5.
Deux LVDT pour les mesures de chaque rotation,??je, et un LVDT pour mesurer la déformation de cisaillement, v, sont
utilisés. Le déplacement du point de charge,??, est également donné ici un chargement prescrit
taux, - = 3,8 µm/s, suffisamment lent pour que le test soit considéré comme quasi-statique. L'objectif est de tester
l'adhésif aux mêmes températures que dans les expériences DCB. Cependant, la chambre climatique a une limite
inférieure de -30 °C. Ainsi, -30 °C est la température évaluée la plus basse pour les expériences ENF.

Les supports des éprouvettes sont en acier à outillage Uddeholm Rigor qui, selon les essais de traction, permet
des déformations techniques jusqu'à 14 % avant le début de la déformation plastique, cf. [8]. L'épaisseur de la
couche adhésive est nominalementt = 0,3 mm pour toutes les éprouvettes avec SP498 et t = 0,2 mm pour
l'adhésif DB1044. Les éprouvettes DCB ont les dimensions en mm,L = 160, une = 80, h =
6.5 et b = 5, cf. Fig. 3. Les éprouvettes ENF ont les dimensions en mmL = 200, une = 70, h = 10 etb = 10, cf. Fig. 4.
Pour que leJ-intégrale pour être valable les contraintes dans la couche de colle à l'extrémité droite de
l'éprouvette, cf. Fig. 4, doit être négligeable. C'est pourquoi un porte-à-faux de 50 mm est utilisé pour les
éprouvettes ENF, cf. Fig. 5. Afin de s'assurer également que l'éprouvette ENF reste sur le support pendant la
déformation, un surplomb de 20 mm est utilisé sur l'extrémité gauche. Cela donne la longueur totale de
l'échantillon de 270 mm.

5
Évaluation et résultats
A partir des expériences, des relations contrainte-déformation comme celles de la figure 2 sont obtenues en utilisant
les équations. 1 et 2. Pour chaque expérience, les deux paramètres énergie de rupture,Jc, et la contrainte maximale,
sont présentés sur la figure 6. Les résultats de l'adhésif DB1044 dans [3] sont également inclus dans cette évaluation.
L'adhésif DB1044 a des énergies de rupture significativement plus faibles que l'adhésif SP498. Lors de la fabrication
des éprouvettes, des bulles d'air peuvent apparaître dans la couche adhésive. Afin de pouvoir comparer à juste titre
deux adhésifs différents, tous les échantillons sont soigneusement étudiés après les expériences. Si une couche
adhésive contient des bulles d'air dans la région proche du fond de fissure, elle est exclue de l'évaluation car elle
affecte l'énergie de rupture mesurée.

De la figure 6, on conclut que les contraintes maximales diminuent avec une augmentation de la température pour les
deux adhésifs, à la fois en Mode I et en Mode II. Concernant l'énergie de rupture, des indications que l'énergie de
rupture est indépendante de la température dans le Mode I sont données sur la Fig. 6. Ce résultat n'est cependant pas
observé dans le Mode II où l'énergie de rupture diminue clairement à des températures supérieures à 50°C ce qui
correspond à l'observation dans [4].

3.5 70

3 60

2.5 50
Contrainte maximale [MPa]

2 40
J c[kN·m-1]

1.5 30

1 20

0,5 SP498, DCB dix SP498, DCB

DB1044, DCB DB1044, DCB
0 0
- 40 - 20 0 20 40 60 80 - 40 - 20 0 20 40 60 80
Température [°C] Température [°C]
14 70

12 60

dix 50
Contrainte maximale [MPa]

8 40
J c[kN·m-1]

6 30

4 20

2 dix
SP498, ENF SP498, ENF
0 0
- 40 - 20 0 20 40 60 80 - 40 - 20 0 20 40 60 80
Température [°C] Température [°C]

Fig.6. Résultats expérimentaux.Sommet: Mode I de chargement. Bas: Chargement en mode II. La gauche: Énergie de rupture.
Droit: Pic de stress. Les lignes pleines combinent la valeur moyenne de chaque groupe de température.

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 Les lignes en pointillés et en pointillés montrent les résultats d'une analyse de régression du premier et du second
ordre, respectivement.

En effectuant des analyses de régression, les tendances estimées par rapport à la température sont calculées
par la méthode des moindres carrés, cf. Fig. 6. Les coefficients de régression estimés dans l'Eq. 3a et Éq. 3b sont
présentés dans le tableau 1 où la température en centigrades a été utilisée.

Mode I. Les graphiques du haut de la figure 6 montrent les résultats du chargement en mode I. Comme
indiqué, les courbes de régression du premier et du deuxième ordre coïncident pratiquement pour l'énergie de
rupture des deux adhésifs. Pour SP498R2 est très faible, ce qui indique qu'il n'y a pas de dépendance de la
température sur l'énergie de rupture. Ceci est soutenu parK = 6,04 dans le test de Kruskal-Wallis au seuil de
signification de 5 %. Ainsi, il est sûr d'affirmer que l'énergie de rupture en Mode I ne dépend pas de la
température dans l'intervalle testé. Pour DB1044, il y a une légère influence de la température. On aK = 31,2 et
aurait eu besoin d'une valeur inférieure à 12,59 avec le niveau de signification actuel. Les valeurs moyennes des
énergies de rupture Mode I sontµSP498 = 2,68 kN·m-1 et µDB1044 = 825 Nm-1 pour l'adhésif SP498 et DB1044,
respectivement.

Les pics de contraintes diminuent avec l'augmentation de la température. Pour SP498, une courbe de régression linéaire donne un bon
ajustement ; pour DB1044, une parabole correspond aux données avec précision, à la fois avecR2 valeurs proches de 0,9.

Mode II. Les graphiques du bas de la figure 6 montrent les résultats du chargement en mode II pour SP498. L'énergie de
rupture ainsi que la contrainte maximale ne peuvent pas être considérées comme indépendantes de la température. Le test
de Kruskal-Wallis donneK = 10,3 et une valeur inférieure à 9,49 serait nécessaire avec le niveau de signification de 5 %.
L'analyse de régression du second ordre prédit une diminution continue de l'énergie de rupture par rapport à la température.
Cependant, avec un petitR2 valeur (0,35). Une courbe de régression linéaire et une courbe de régression du second ordre
donnent une hauteR2 valeurs pour le pic de contrainte.

Tableau 1. Coefficients de régression estimés et valeur de test, K.

Pic de stress Énergie de rupture, Jc

?? 2 ??1 ??0?? R 2 K ?? 2 ??1 ??0 R2

[kPa °C-2] [kPa °C-1] [MPa] [-] [-] [mNm-1 °C-2] [Nm-1 °C-1] [kN·m-1] [-]
3.19 - 491 32,0 0,85 - 25,3 0,37 0,88 0,55 une)
DB1044 31,2
Mode - - 345 34,3 0,76 - - 1,53 0,86 0,39 b)
je - 1.08 - 270 50,6 0,88 - 1,91 1,28 2,93 0,05 une)
6.04
- - 312 48,8 0,87 - 1.21 2,93 0,05 b)
SP498
Mode - 2,24 - 426 38,1 0,82 - 0,10 - 22,8 9,62 0,35 une)
10.3
II - - 325 40,5 0,78 - - 27,4 9.50 0,35 b)
a) Analyse de régression de second ordre b) Analyse de régression linéaire

Il est également intéressant de noter que les modèles linéaires pour toutes les contraintes maximales ont à peu près la même pente,

c'est-à-dire??1 varie d'environ -310 à -350 kPa °C-1.

Conclusion
Dans l'intervalle de température évalué, -40 ≤ T ≤ 80 °C, l'évaluation montre une énergie de rupture Mode
I indépendante de la température pour SP498. Pour DB1044, il y a une petite influence du

7
température en Mode I. Cependant, l'influence est si faible qu'il est raisonnable d'ignorer l'influence à des fins
d'ingénierie. Il y a une influence de la température sur l'énergie de rupture en Mode II avec une diminution de
l'énergie de rupture avec une augmentation des températures. Les contraintes maximales diminuent presque
linéairement avec l'augmentation de la température pour les deux adhésifs époxy et pour les modes I et II pour
SP498.

Remerciements
Ce travail est financé par la Fondation suédoise du savoir à travers le projet MASLIM. L'auteur souhaite
remercier le Dr Thomas Carlberger pour avoir fourni des résultats expérimentaux, SAAB Automobile AB, pour
avoir fourni une chambre climatique pour les expériences DCB et M. Gunnar Åkerström de Volvo Material
Technology pour son aide dans la réalisation des expériences ENF. Merci également à ceux qui ont aidé à
trouver des méthodes statistiques appropriées pour ce travail, M. Magnus Bredberg et Mme Marie Lundgren de
la School of Technology and Society de l'Université de Skövde.

Les références
[1] T. Carlberger, U. Stigh : Paroi mince. Str. Vol. 48 (2010) p. 609
[2] U. Stigh, KS Alfredsson, T. Andersson, A. Biel, T. Carlberger, K. Salomonsson : Int. J. Fract. Vol.
165 (2010), p. 149
[3] T. Carlberger, A. Bienne, U. Stigh : Int. J. Fract. Vol. 155 (2009) p. 155
[4] H. Chai : Int. J. Fract. Vol. 119 (2004) p. 25
[5] T. Andersson, U. Stigh : Int. J. Sol. Structurer. (2004) Vol. 41, p. 413
[6] P. Olsson, U. Stigh : Int. J. Fract. Vol. 41 (1988) p. R71
[7] U. Stigh, KS Alfredsson, A. Bienne, dans : Actes IMECE2009 (2009).
[8] T. Walander : Système de mesure des lois cohésives (thèse de maîtrise, Université de Skövde,
2009)
[9] RA Johnson, SW Wichern : Analyse statistique multivariée appliquée, 3rd éd. (Prentice Hall
1992)
[10] WH Kruskal, WA Wallis : J. Am. Stat. Assoc. Vol. 47 (1952) p. 583