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OBJETIVOS
ANTECEDENTES
INFORMACIÓN
pf = 121 – 122º
Q. Orgánica I (1311)
Punto de fusión
pf = 117 – 120º
DESARROLLO EXPERIMENTAL
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Punto de fusión
MATERIAL ADICIONAL
SUSTANCIAS Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
= Pf conocido
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Punto de fusión
Esta gráfica se utiliza para corregir puntos de fusión experimentales, localizando primero
en las ordenadas el valor experimental y extrapolando hacia las abscisas para encontrar
el punto de fusión corregido.
Pf
experimental
Pf teórico
EXPERIMENTO NO. 1
Se le proporcionarán tres muestras sólidas, de las cuales dos de ellas son iguales.
Para cada muestra o sustancia, haga dos determinaciones. Coloque unos cuantos
cristales de la muestra en el centro de un cubre-objetos y cubra con el otro.
Sustancia: A B C
Pf corregido
(ºC)
Seleccione ahora las sustancias que sospecha son iguales y por medio de la técnica del
p.f. mixto, podrá concluir cuáles son las dos sustancias iguales.
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Punto de fusión
Con las sustancias que pueden ser iguales, prepare una pequeña mezcla en proporción
1:1, homogenícela en el vidrio de reloj y determínele el pf ante las sustancias
individuales, colocando las muestras en un mismo cubreobjetos, como se indica en la
Figura 1. Anote los tres puntos de fusión. Es muy importante que anote los dos valores
del intervalo en cada pf, ya que eso también nos dará información.
Sustancia 1 Sustancia 2
Pf =
Pf =
Mezcla
Pf =
(Figura 1)
Determine el pf de una sustancia problema que se usó para realizar una cristalización,
en el aparato de Fisher-Johns, y compárelo con los de la lista de sustancias posibles.
Es probable que encuentre varios pf parecidos. (No olvide controlar la velocidad de
calentamiento).
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Punto de fusión
Realice todos los Pf mixtos que necesite, hasta identificar la sustancia problema,
dibujando en su cuaderno los esquemas y anotando los tres puntos de fusión en cada
uno, con su intervalo, ya que eso nos proporciona información.
Pf = Pf =
Mezcla
Pf =
(Figura 2)
Para cerrar los capilares, caliente el tubo de vidrio con un mechero y estírelo cuando se
ablande; luego funda el extremo delgado para cerrarlo.
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Punto de fusión
(Figura 3)
Llene el tubo de Thiele con aceite mineral (Nujol) hasta cubrir la entrada superior del
brazo lateral (observe la Figura 3) y sosténgalo en un soporte con unas pinzas. Coloque
el termómetro con el capilar en el corcho horadado, cuidando que el bulbo del
termómetro y la muestra queden al nivel del brazo superior del tubo lateral, sin que el
aceite toque la rondana de hule (porque se afloja y se cae el capilar). Comience a
calentar suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con un mechero.
1ª determinación Pf =
2ª determinación Pf =
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MANEJO DE RESIDUOS
RESIDUOS CANTIDAD
D1. Capilares impregnados
D2. Disolventes contaminados
D3. Sólidos orgánicos
TRATAMIENTOS:
D1 y D3: Enviar a incineración.
D2: Guardar los disolventes para recuperar por destilación al final del semestre.
CUESTIONARIO
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BIBLIOGRAFÍA
f) Pasto D.J., Johnson C.R. and Miller M.J. Experiments and Techniques in Organic
Chemistry. Prentice Hall, Englewood Cliffs, 1992.
h) Roberts R.M., Gilbert J.C., Rodewald L.B. and Wingrove A.S. An Introduction to
Modern Experimental Organic Chemistry. Holt, Rinehart & Winston, USA., 1969.
j) Vogel A.I. Practical Organic Chemistry, 5a ed.. Longman Scientific & Technical,
London, 1989.
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