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Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

MISTERE DE L’EAU ET DE BURKINA FASO


L’ASSAINISSEMENT
Unité- Progrès- Justice
************

SECRETARIAT GENERAL

************
Ouagadougou, le 08/12/2021

DIRECTION GENERALE DES


RESSOURCES EN EAU

************

DIRECTION DES ETUDES ET DE


L’INFORMATION SUR L’EAU

************

SERVICE QUALITE DES EAUX

************

RAPPORT DE STAGE PROBATOIRE


AU LABORATOIRE DE SUIVI DE LA
QUALITE DES EAUX

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA

Maître de Stage: M. Cheik Abdramane OUATTARA,

Chef du Service Qualité des Eaux

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 1


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

AVANT-PROPOS

Ce document est un résumé d’un stage probatoire de plus d’un (01) an au sein du Service
Qualité des Eaux de la DGRE, allant du 02 Décembre 2020 ouvert au 01 Décembre 2021
ouvert. Il a été réalisé par Barthélemy BAWAR, agent stagiaire, Conseiller en Etudes et
Analyses option Biochimie.
Ce stage m’a permis d’une part d’avoir une large connaissance sur le laboratoire de la
DGRE à savoir sa création, son historique, sa mission, ses métiers et sa vision.
D’autre part, j’ai pu comprendre d’une façon spécifique et concrète le processus de suivi de
la qualité des eaux à travers une participation active aux différentes activités réalisées par le
service Laboratoire au cours de cette année 2021.
Ce stage m’a permis également d’avoir une idée du travail dans l’administration publique au
Burkina Faso.

Pour des suggestions contactez-moi :


Téléphone : +226 76 07 26 88
Adresse e-mail : warbi.soss@gmail.com

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REMERCIEMENTS

Au terme de ce stage probatoire, J’exprime ma reconnaissance et ma gratitude à toutes les


personnes qui m’ont aidé pour que cette immersion en milieu professionnel soit possible.
Tout d’abord j’adresse mes remerciements à Monsieur Serge Modeste D. TRAORE, Directeur
de la Direction Générale des Ressources en Eau (DGRE) et à Monsieur Gérard ZONGO,
Directeur par intérim de la Direction des Etudes et de l’Information sur l’Eau (DEIE) qui
m’ont intégré comme agent stagiaire en son temps.
Je tiens à remercier vivement Monsieur Cheik Abdramane OUATTARA, chef du laboratoire,
du Service Qualité des Eaux et en particulier mon maitre de stage.
Mes remerciements vont également à mes collègues Mahamadi OUEDRAOGO, Jamel
NEBIE, Adama SAWADOGO, Clarisse TRAORE et Djalika DICKO pour le partage des
connaissances au quotidien.
A tout le personnel du laboratoire du Service Qualité des Eaux (SQE), merci pour votre aide
et votre solidarité durant tout le stage.

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LISTE DES FIGURES

Figure 1: hotte pour analyse microbiologique ..................................................................... 13


Figure 2: spectrophotomètre DR3900 .................................................................................. 18
Figure 3: SAA Pe rkin Elme r Pin AAcle 900T ..................................................................... 31
Figure 4: GC Clarus ............................................................................................................... 64
Figure 5: IC Metrohm ............................................................................................................ 68
Figure 6: schéma d'échantillonneur lesté ............................................................................. 87
Figure 7: schéma de tube télescopique ................................................................................. 89
Figure 8: échantillonnage manuel ......................................................................................... 91
Figure 9: échantillonnage depuis un pont ............................................................................ 92
Figure 10: oxymètre ............................................................................................................. 102
Figure 11: pH-mètre 3210 .................................................................................................... 104
Figure 12: conductimètre 3210 ............................................................................................ 107
Figure 13: Turbidimètre ...................................................................................................... 109

LISTE DES TABLEAUX

Tableau I: fiche 1 de travail pour 500 ml ............................................................................. 13


Tableau II: fiche 2 de travail pour 500 ml ........................................................................... 15
Tableau III: fiche 3 de travail pour 100 mL ........................................................................ 16
Tableau IV: processus SAA mode flamme ........................................................................... 34
Tableau V: processus SAA mode four .................................................................................. 49
Tableau VI: consignes analytiques pour les différents paramètres ................................... 77
Tableau VII: les différentes méthodes d'analyses ............................................................. 112

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SIGLES ET ABREVIATIONS

ABNORM : Agence Burkinabè de Normalisation de la Métrologie et de la Qualité


AFNOR : Association Française de Normalisation
ASN : Association Sénégalaise de Normalisation
CEAB : Conseiller en Etudes et Analyse option Biochimie
CEDEAO : Communauté Economique des Etats de l’Afrique de l’Ouest
CNGP : Comité National de Gestion des Pesticides
CILSS : Comité Inter-Etats de la Lutte contre la sécheresse dans le sahel
DEIE : Direction des Etudes et de l’Information sur l’Eau
DGA : Direction Générales de l’Assainissement
DGDT : Direction Générale du Développement Territorial
DGEP : Direction Générales de l’Eau Potable
DGIH : Direction Générale des Infrastructures Hydrauliques
DGIRH : Direction de l’Inventaire des Ressources Hydrauliques
DGRE : Direction Générale des Ressources en Eau
EDTA : Ethylène Diamine Tétracétique
GC : Gaz Chromatography (chromatographie en Phase gazeuse)
IC Metrohm : chromatographie d’échanges d’ions
ISO : International Organization for Standardization
MCA : Millénium Chalenge Acount
MEA : Ministère de l’Eau et de l’Assainissement
NF EN : Norme Française, Norme Européenne
OD : Oxygène dissous
PNUD : Programme des Nations Unies pour le Développement
PEFD : polyéthylène de faible densité
PEHD : polyéthylène de haute densité
PP : Polypropylène (PP)
PS : Polystyrène
PTB-GIRE : Plan de Travail Budgétisé pour la Gestion Intégrée des Ressources en Eau
PUDTR : Projet d’Urgence de Développement Territorial et de Résilience
PVC : Polychlorure de vinyle
SAA : Spectrométrie d’Absorption Atomique
SIGEPAO : Système Intégré de Gestion des Pesticides en Afrique de l’Ouest

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SQE : Service Qualité des Eaux


TA : titre alcalimétrique
TAC : Titre alcalimétrique complet
TCA : dureté calcique

TH : dureté totale ou titre hydrotimétrique

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Table des matières


AVANT-PROPOS ............................................................................................................................. i
REMERCIEMENTS .......................................................................................................................... ii
LISTE DES FIGURES ....................................................................................................................... iii
LISTE DES TABLEAUX .................................................................................................................... iii
SIGLES ET ABREVIATIONS.............................................................................................................. iv
INTRODUCTION............................................................................................................................. 1
I. LABORATOIRE D’ANALYSE DES EAUX BRUTES DU MINISTERE DE L’EAU ET DE L’ASSAINISSEMENT ... 2
I.1. Présentation....................................................................................................................... 2
I.2. Organisation...................................................................................................................... 2
I.3. Principales missions........................................................................................................... 2
II. GENERALITES SUR LES ANALYSES DES EAUX BRUTES .................................................................... 3
II.1 analyse physico-chimique de base ..................................................................................... 3
II.1.1 Conductivité ............................................................................................................... 3
II.1.2 pH............................................................................................................................... 4
II.1.3 turbidité...................................................................................................................... 4
II.2 analyse chimique de base .................................................................................................. 5
II.2.1 Dureté de l’eau............................................................................................................ 5
II.2.2. alcalinité .................................................................................................................... 7
II.2.3. Instruction pour la préparation des solutions et réactifs pour les analyses
titrimétrique......................................................................................................................... 8
II. 3. ANALYSE BACTERIOLOGIQUE ...............................................................................11
II.3.1. Dénombrement des bactéries coliformes et Escherichia coli......................................11
II.3.2. Fonctionnement de la hotte .......................................................................................12
II.3.3. préparation de la solution de ringer..........................................................................13
II.3.4. Préparation du milieu de culture : 500ml..................................................................14
II.3.5. préparation des flacons destinés au prélèvement d’échantillons................................15
II.3.6. Flacons de prélèvement.............................................................................................16
II.3.7. Mode opératoire d’analyse........................................................................................17
II.4. ANALYSE DES MINERAUX ET AUTRES ELEMENTS PAR LE SPECTROPHOTOMETRE DR 3900..........17
II.4.1. principe.....................................................................................................................17
II.4.2. Détermination de la teneur des Fluorures (F-) dans l’eau .........................................18
II.4.3. Détermination de la teneur du Fer total (Fe) dans l’eau ............................................20
II.4.4. Détermination de la teneur des nitrates (NO3-) dans l’eau........................................21

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II.4.5. Détermination de la teneur des nitrites (NO2-) dans l’eau ........................................22


II.4.6. Détermination de la teneur en Phosphate (PO 43-) dans l’eau .....................................23
II.4.7. Détermination de la teneur en sulfates (SO 4 2-) dans l’eau..........................................24
II.4.8. Détermination de la teneur en chlorures (Cl-) dans l’eau..........................................24
II.4.9. Détermination de la teneur en aluminium (Al 3+) dans l’eau ......................................25
II.4.10. Détermination de la teneur en Ammonium (NH4 +) dans l’eau par la méthode au
Nessler (0,02 – 2,50 mg/L NH3–N).......................................................................................28
II.4.11. Détermination de la teneur en Cyanure (CN-) dans l’eau par la Méthode à la
pyrazalone-pyridine à pochettes de réactif (0,002 – 0,240 mg/L CN–) .................................29
II.5. ANALYSE DES METAUX LOURDS..............................................................................................31
II.5.1.Procédure d’analyse en mode flamme ........................................................................31
II.5.2.Procédure d’analyse en mode four .............................................................................47
II.6. ANALYSE DES PESTICIDES PAR LE GC .......................................................................................64
II.7. DETERMINATION DES IONS MAJEURS PAR CHROMATOGRAPHIE
D’ECHANGEUSE D’ANIONS (Fluorures, Nitrates, Nitrites, Sulfates, Phosphates) ..............68
III. ECHANTILLONAGE ...................................................................................................................74
III. 1. MODES DE PRELEVEMENT ET DE CONSERVATION DES ECHANTILLONS :
QUALITE DE L'EAU POTABLE..........................................................................................74
III.2. CAMPAGNE D’ECHANTILLONNAGE ......................................................................85
III.2.1.Planification d'une campagne d'échantillonnage ......................................................85
III.2.2. Choix des paramètres analytiques ...........................................................................85
III.2.3. Équipement pour l’échantillonnage .........................................................................86
III.3.ECHANTILLONNAGE DES EAUX BRUTES : LES DIFFERENTES TECHNIQUES..................................90
III.3.1.Echantillonnage manuel à l’aide d’une bouteille......................................................90
III.3.2. Échantillonnage de la colonne d’eau........................................................................92
III.3.3. Echantillonnage de l’eau depuis la rive....................................................................93
III.3.4. Echantillonnage à l’aide de la pompe ......................................................................94
III.4. MESURES DE TERRAIN CLASSIQUES.....................................................................94
III.5. CONDITIONNEMENT DES ECHANTILLONS D’EAU..............................................96
III.6. ECHANTILLONNAGE DES EAUX : PROCEDURES PRATIQUES TERRAINS ......................................97
III.6.1. Présentation pour l’échantillonnage pratique des eaux............................................97
III.6.2.Demarche qualité et traçabilité.................................................................................98
III.6.3. Flaconnage ..............................................................................................................98
III.6.4. Procédures spécifiques d’échantillonnage................................................................99
III.7. MATERIELS ET METHODES................................................................................................... 101

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III.7.1. Matériel utilisé....................................................................................................... 101


III.7.2 paramètre d’analyses et les méthodes d’analyse ..................................................... 111
IV. LES PRINCIPALES ACTIVITES MENEES PAR LE SERVICE QUALITE DES EAUX EN 2021 ................... 111
IV.1. Suivre le réseau qualité des eaux .................................................................................. 111
IV.2. Suivre la qualité des eaux dans les zones d’exploitation minière .................................. 111
IV.3. Etablir l'état des lieux de la qualité des ressources en eau dans le bassin de la Comoé . 112
IV.4.Faire l'état des lieux des sites de rejet d’eaux usées industrielles conforme à la
règlementation...................................................................................................................... 112
V. AUTRES ACTIVITES HORS SERVICE ........................................................................................... 113
V.1. Résumé de l’atelier de formation sur les normes ISO 30500 ET ISO 24521 ................... 113
V.2. Rencontre d’échange dans le cadre de la préparation du PUDTR ................................. 114
V.3. Résumé de l’atelier de formation des membres du Comité National de Gestion des
Pesticides (CNGP) sur le Système Intégré de Gestion des Pesticides en Afrique de l’Ouest
(SIGEPAO) .......................................................................................................................... 116
CONCLUSION ET RECOMMANDATION ......................................................................................... 118
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ................................................................................................ 119

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INTRODUCTION

La gestion des ressources en eau nécessite de disposer d’informations pertinentes tant sur
leurs aspects quantitatifs que qualitatifs. Autrefois très peu pris en compte, l’aspect qualité de
l’eau est en passe de devenir aujourd’hui un enjeu incontournable de la gestion intégrée des
ressources en eau. En effet les rejets de polluants sont de plus en plus nombreux et diversifiés.
Ces rejets dans un contexte d’assainissement insuffisant constituent une menace réelle pour la
santé publique ainsi que pour la préservation des écosystèmes aquatiques. Il est donc
nécessaire de suivre l’état de la qualité des ressources en eau et ses évolutions pour mieux
appréhender les pollutions actuelles et futures qui peuvent limiter leurs disponibilités en
quantité et compromettre aussi les différents usages.
Au Burkina Faso, le suivi qualitatif des ressources en eau est assuré à l’échelle national par la
DGRE à travers le Service Qualité des Eaux qui dispose d’un laboratoire pour l’analyse des
échantillons d’eau de surface et souterraine collectées.
Dans le cadre du PTB-GIRE 2021, le service avait la responsabilité d’assurer la réalisation de
certaines activités.

But du stage :

 se familiariser avec le milieu professionnel,


 se soumettre aux séquences d’observations afin d’acquérir sans difficultés les notions
clés du métier du contrôle qualité des eaux.

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I. LABORATOIRE D’ANALYSE DES EAUX BRUTES DU MINISTERE


DE L’EAU ET DE L’ASSAINISSEMENT

I.1. Présentation
Le laboratoire de suivi de la qualité de l’eau a été créé en 1991 par le projet
PNUD/BKF/88/002 afin d’appuyer la Direction de l’Inventaire des Ressources Hydrauliques
(DIRH) devenue Direction Générale des Ressources en Eau (DGRE) en 2006 dans sa mission
de gestion de la qualité des eaux. En 1992, un réseau de suivi de la qualité des eaux a été mise
en place. Ce réseau de 32 sites de prélèvement dispersé dans les quatre bassins
hydrographiques nationaux a été choisi selon le sens d’écoulement des cours d’eaux et des
nappes d’eau souterraines. Le suivi systématique de réseau étant insuffisant faute de moyens,
une étude a été commanditée en 2004 par la DGIRH pour faire l’état des lieux de son
laboratoire afin de lui doter des moyens nécessaires pour un meilleur suivi de la qualité des
eaux. En 2011, le laboratoire reçoit de gros équipements d’analyse de l’Etat et ses partenaires
notamment le MCA. En 2012, le laboratoire a été renforcé en personnel, mais cela est
toujours insuffisant. Actuellement, grâce à l’appui des partenaires techniques et financiers, le
laboratoire de la (DGRE) est équipé pour effectuer des analyses en matière de suivi de la
qualité des eaux.

I.2. Organisation
Le laboratoire de Suivi de la Qualité de l’Eau est un service qui fait partie de la Direction de
(DEIE) qui est l’une des direction techniques de la DGRE relevant du Ministère de l’Eau et de
l’Assainissement.

Ministère de l’Eau et de l’Assainissement


Direction Générale des Ressources en Eau
Direction des Etudes et de l’Information sur l’Eau
Laboratoire de Suivi de la Qualité de des Eaux

I.3. Principales missions


Les missions principales du Laboratoire sont les suivants :

 Contrôler et suivre la qualité des eaux brutes en procédant par l’échantillonnage et les
analyses d’ordre chimiques, physico-chimiques, bactériologiques et isotopiques ;

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 Contrôler la qualité des eaux de forages destinées à l’alimentation humaine en milieu


rural ;

 Réaliser des prestations d’assistance technique en matière d’analyse d’eau aux tiers
dans le cadre de projets visant à l’amélioration des connaissances sur les ressources en
eau ;

 Exécuter le programme d’échantillonnage et les analyses des eaux dans le cadre de la


mise œuvre des projets relative à la caractérisation isotopique des ressources en eau ;

 Réaliser toutes études, recherches et publications sur la qualité des eaux pour
promouvoir et renforcer les dispositions de protection durable des ressources en eau ;

 Élaborer des cartes hydro chimiques ;

 Participer aux études de connaissance des ressources en eau ;

 Contribuer au suivi protection de la qualité des eaux brutes et contrôler toute activité
d’exploitation et ou de recherche liée à la qualité des eaux ;

 Contribuer à la réglementation en matière de qualité des eaux ;

 Maintenir et entretenir les compétences du personnel du laboratoire par des actions de


formation continue ;

 Assurer l’appui conseil aux acteurs du domaine de l’eau ;

 Alerter les pouvoirs publics sur les risques de dégradation de la ressource en eau et de
sécurité d’approvisionnement en eau potable en milieu rural.

II. GENERALITES SUR LES ANALYSES DES EAUX BRUTES

II.1 analyse physico-chimique de base


Ces paramètres sont mesurés directement sur le terrain juste après le prélèvement.

II.1.1 Conductivité
Objectif

Mesurer la conductivité électrique de l’eau, c’est-à-dire sa capacité à transporter le courant


électrique, soit sur le terrain, soit au laboratoire sur des échantillons d’eau prélevés sur le
terrain.

Principe

La conductivité électrique d’une eau dépend des substances dissoutes qu’elle contient. Sa
mesure permet d’avoir une image de la charge de l’eau en sels ionisés. C’est également un

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moyen de détecter certaines pollutions très importantes par des éléments non analysés. Elle
est généralement exprimée en siemens par centimètre (S/cm) ou en micro siemens par
centimètre (µS/cm) et varie avec la température.

La conductivité traduit la minéralisation totale de l’eau.

 50 à 400 : qualités excellentes


 400 à 750 : bonne qualité
 750 à 1500 : qualité médiocre mais eau utilisable
 De 1500 et plus : minéralisation excessive
 Mesure

Calibrer l’appareil avant chaque sortie sur le terrain en suivant l’instruction du constructeur.

 Verser un échantillon de l’eau à tester dans un récipient adéquat ;


 Plonger l’électrode dans l’échantillon d’eau, lire la valeur de la conductivité lorsque la
valeur affichée est stable. La température s’affiche également.
 Rincer la sonde à l’eau distillée après chaque mesure.

II.1.2 pH
Le pH est en relation étroite avec la concentration des ions hydrogène H+ présents dans l’eau
ou les solutions. Sa mesure permet d’évaluer le caractère acide ou basique d’une eau.
Le pH :
 conditionne de nombreux équilibres chimiques et notamment la dissociation de l’azote
ammoniacal dans l’eau,
 est un indicateur de l’activité biologique et plus particulièrement photosynthétique du
milieu.
Le pH des échantillons d’environ 10 ml est mesuré selon la norme NF T 90-008 à l’aide d’un
appareil WTW MULTILINE P4. L’électrode est plongée dans l’échantillon et la lecture est faite
après que l’affichage se soit stabilisé.

II.1.3 turbidité
La turbidité est mesuré selon la norme NF T 90-033 à l’aide d’un appareil 2100/P
TURBIDIMETR. L’échantillon de 5ml est prélevé dans la cuve de mesure du turbidimètre et la
lecture se fait directement sur l’écran. Elle s’exprime en NTU.

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II.2 analyse chimique de base


Ces paramètres sont déterminés immédiatement après le terrain et une fois de retour au
laboratoire.

II.2.1 Dureté de l’eau


II.2.1.1. Détermination de la dureté totale
La dureté totale ou titre hydrotimétrique TH correspond à la somme des concentrations
calcique et magnésienne

Principe

Les alcalinoterreux présents dans l’eau sont amenés à former un complexe du type chélate par
le sel disodique de l’acide éthylène diamine tétracétique à pH 10. La disparition des dernières
traces d’éléments libres à doser est décelée par le virage d’un indicateur spécifique, le noir
ériochrome. En milieu convenablement tamponné pour empêcher la précipitation du
magnésium, la méthode permet de doser la somme des ions calcium et magnésium.

Réactifs

- Solution de noir ériochrome T à 0,5 %


- Solution tampon pH 10
- Solution d’EDTA sel disodique de l’acide éthylène diamine tétracétique 3,725 g
- Eau désionisée

Mode opératoire

-Introduire 50 mL d’eau à analyser dans une fiole conique de 250 mL,

- Ajouter 4 mL de solution tampon et trois gouttes de solution de noir ériochrome T. La


solution se colore en rouge foncé ou violet, le pH doit être de 10.

-En maintenant une agitation, verser la solution d’EDTA rapidement au début puis goutte à
goutte lorsque la solution commence à virer au bleu.

-Vérifier que la coloration ne change plus par l’addition d’une goutte supplémentaire
d’EDTA.

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Expression des résultats

La concentration totale en calcium et magnésium, exprimée en milliéquivalents par litre, est


donnée par l’expression :

TH (mmol)=0.2*V
V = Volume en ml de la solution d’EDTA utilisé.

II.2.1.2. Détermination de la dureté calcique (TCA)


Principe

Le principe est identique à celui de la méthode titrimétrique décrite pour la dureté totale.
Toutefois, comme le dosage se fait à un pH élevé (12-13), le magnésium est précipité sous
forme d’hydroxyde et n’intervient pas. Par ailleurs, l’indicateur choisi, l’acide calcone
carboxylique, ne se combine qu’avec le calcium pour former un complexe rouge.
Réactifs
– Solution d’EDTA 0,02 N.
– Solution d’hydroxyde de sodium 2 N.
– Indicateur : acide calcone carboxylique :
– Solution étalon de calcium (0,01 M) : carbonate de calcium pur

Mode opératoire

Dans une fiole conique de 250 mL, introduire successivement :

-eau à analyser 50 mL
-solution d’hydroxyde de sodium 2 mL
-indicateur 0,2 g environ
Ajouter la quantité de solution d’EDTA nécessaire pour avoir un virage au bleu.

Expression des résultats

TCA= 8.016*VEDT A

VEDT A = Volume en ml de la solution d’EDTA utilisé .

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II.2.2. alcalinité
L’alcalinité d’une eau correspond à la présence de bases et de sels d’acides faibles. Dans les
eaux naturelles, l’alcalinité résulte le plus généralement de la présence
d’hydrogénocarbonates, carbonates et hydroxydes. On distingue pour la mesure de
l’alcalinité, deux titres qui sont le titre alcalimétrique ou titre alcalimétrique simple (TA) et le
titre alcalimétrique complet (TAC).

Principe

La détermination du TA et du TAC est basée sur la neutralisation d’un certain volume d’eau
par un acide minéral dilué en présence d’un indicateur coloré.

Réactifs
- Acide chlorhydrique ou sulfurique 0,02 N.
- Solution de phénolphtaléine dans l’alcool à 0,5 % (voir acidité).
- Solution de vert de bromocrésol et de rouge de méthyle :
Vert de bromocrésol 0,2 g
Rouge de méthyle 0,015 g
Éthanol à 90 % q.s.p. 100 cm3
- Eau désionisée exempte d’anhydride carbonique libre (par ébullition de 15 min).

Mode opératoire

 Détermination du TA

-Prélever 100 ml d’eau à analyser dans une fiole conique.


- Ajouter 1 à 2 gouttes de solution alcoolique de phénol phtaléine. Une coloration rose doit
alors se développer. Dans le cas contraire le TA est nul, (pH < 8,3).
-Verser ensuite doucement l’acide dans la fiole à l’aide d’une burette, en agitant
constamment, et ceci jusqu’à décoloration complète de la solution.
.
 Détermination du TAC

-Utiliser l’échantillon traité précédemment ou le prélèvement primitif s’il n’y a pas eu de


coloration.

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-Ajouter 2 gouttes de solution de vert de bromocrésol et de rouge de méthyle et titrer de


nouveau avec le même acide jusqu’à la disparition de la coloration bleu verdâtre et apparition
de la couleur rose (pH 4,5). Le dosage doit être effectué rapidement pour réduire les pertes de
CO2 qui pourraient entraîner une élévation du pH de virage.

Expression des résultats

 TA :

Soit V le volume d’acide utilisé pour obtenir le virage


 V exprime le titre alcalimétrique en degrés français (1° f correspond à 10 mg de
carbonate de calcium ou à 0,2 mEq/l).
 V/5 exprime le titre alcalimétrique (TA) en milliéquivalents par litre.

 TAC :
Soit V’ le volume d’acide 0,02 N versé depuis le début du dosage.
 V’ exprime le titre alcalimétrique complet en degrés français.
 V/5 exprime le titre alcalimétrique complet (TAC) en milliéquivalents par litre.

II.2.3. Instruction pour la préparation des solutions et réactifs pour les analyses
titrimétrique

II.2.3.1. préparation de la solution d’acide chlorhydrique


Cette solution est utilisée pour le titrage du TAC ou TA de l’eau.
L’acide chlorhydrique pur à 37 ℅ de densité 1,19 est égal à 12M=12N

Mode de préparation

Commencer par préparer d’abord 1000 mL de HCl à 1N. Cela consiste à pipeter 83,3 mL de
Hcl pur et l’introduire dans une fiole jaugée d’un litre et compléter à 1000 mL avec l’eau
distillée.

Ensuite préparer 1000 mL de HCl à N/50 (0,02N). Pour ce faire, pipeter 20 mL de HCl à 1N
et l’introduire dans une fiole jaugée d’un litre et compléter à 1000 mL avec de l’eau distillée.

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II.2.3.2. préparation de la solution d’acide sulfurique (H2 S04 )


Cette solution est aussi utilisée pour le titrage du TAC de l’eau

L’acide sulfurique de densité 1,83 à 95-97℅ est égal à 18M=36N

Mode de préparation

Commencer par préparer d’abord 1000 mL de H2S04 à 1N. Cela consiste à pipeter 28 mL de
H2S04 pur et l’introduire dans une fiole jaugée d’un litre et compléter à 1000 mL avec l’eau
distillée.

Ensuite préparer 1000 mL de H2S04 à N/50 (0,02N). Pour ce faire, pipeter 20 mL de H2S04 à
1N et l’introduire dans une fiole jaugée d’un litre et compléter à 1000 mL avec de l’eau
distillée.

II.2.3.3. Préparation de la solution d’EDTA (0,02N)


Cette solution est utilisée pour le titrage de la dureté ou TH et du TCA de l’eau.

Mode de préparation pour 1000 mL

Dissoudre 3,721 g du sel disodique de l’acide EDTA de formule chimique


(C10 H14 N 2 Na2 O8 ,2H2 O) dans 1000 mL d’eau distillée. Homogénéiser la solution à l’aide d’un
agitateur magnétique et un barreau aimanté. Cette solution est à conserver dans des flacons en
polyéthylène.

II.2.3.4. Préparation de l’indicateur noire ériochrome T (NET)


Il est utilisé pour le titrage du TH de l’eau.

Mode de préparation

 Peser 0,5g de Noir Eriochrome T à l’aide d’une balance de précision,


 Peser 100g de Chlorure de sodium dans un bécher,
 Verser les deux réactifs dans un mortier ou broyeur et moudre le tout jusqu’à ce qu’il
se transforme en poudre,
 Stocker le produit ainsi obtenu dans des flacons à ouverture large, bien fermer.

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II.2.3.5. préparation de l’indicateur acide calcone carboxylique


Il est utilisé pour le titrage des ions calcium dans l’eau.

Mode opératoire

 Peser 0,2 g de l’acide [hydroxy-2-(hydroxyl-2-sulfo-4-naphtyl-azo-1)-1naphtalène


carboxylique] ou HSN,
 Peser 100g de Chlorure de sodium ou de Sulfate de Sodium dans un bécher ;
 Verser les deux réactifs dans un mortier ou broyeur et moudre le tout jusqu’à ce qu’il
se transforme en poudre,
 Stocker le produit ainsi obtenu dans des flacons à ouverture large, bien fermer.

II.2.3.6. Préparation de l’indicateur Mixte


Il est utilisé pour le titre du TAC de l’eau.

Mode opératoire pour 500 mL

 Dissoudre 100mg de rouge de méthyl et 500mg de vert de bromocrésol dans 500mL


d’éthanol à 95℅ (V/V).
 Homogénéiser le tout et conserver dans des flacons en polyéthylène avec bouchon à
laisser couler la solution goutte à goutte lors du titrage.

II.2.3.7. Préparation de la solution d’Hydroxyde de sodium (1M)


Cette solution est utilisée pour le titrage du TH.

Mode opératoire pour 1000 mL

 Dissoudre 40g d’hydroxyde de Sodium (Na0H) dans 1L d’eau distillée ;


 Laisser refroidir et conserver dans un flacon bien propre et sec.

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II. 3. ANALYSE BACTERIOLOG IQUE


L’analyse bactériologique consiste à détecter dans les échantillons d’eau les coliformes
fécaux, les Escherichia- coli et les streptocoques fécaux qui indiquent une contamination
fécale. Pour l’analyse, il faut d’abord préparer les milieux de culture, ensuite ensemencer et
enfin incuber.

II.3.1. Dénombrement des bactéries coliformes et Escherichia coli.

Généralités sur les coliformes


Le terme "coliformes fécaux" ou "coliformes thermotolérants" renferme toutes les espèces
bactériennes faisant partie de la famille des Enterobacteriaceae qui sont aérobies ou
anaérobies facultatives, à Gram négatif, asporulées, en forme de bâtonnet et produisant des
colonies bleues en moins de 24 heures à 44,5°C sur une gélose m-FC contenant du lactose.
L'espèce caractéristique et principale des coliformes fécaux est Escherichia coli, mais d'autres
souches de coliformes, telles Citrobacter, Enterobacter et Klebsiella, peuvent aussi se
reproduire dans un milieu lactosé à 44,5°C.
Les coliformes fécaux sont des micro-organismes indicateurs d'une pollution d'origine fécale
humaine ou animale. Ils sont généralement en nombre inférieur aux coliformes totaux et
indiquent qu'il y a contamination récente ou constante.
La présence des Escherichia coli signifie obligatoirement une contamination d’origine fécale.

Appareillage

 Balance analytique avec une précision de 0,01 g

 Sacs de pesée stériles


 Bain-thermostaté avec agitation
 Flacons de 250 ml avec bouchons autoclavables
 Boîtes de Pétri d’environ 49 mm x 9 mm

 Etuve
 Incubateur dont la température est ajustée à 35 °C ± 0,5 °C

 Membranes filtrantes stériles quadrillées de porosité de 0,45μm et de 47 mm de


diamètre

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 Pincettes en acier inoxydable à bouts plats

 Stérilisateur à rayons ultraviolets

 Autoclave

 Rampe de filtration avec entonnoirs et supports de filtres


 Réfrigérateur maintenant une température entre 2 et 6 °C
 Pompe à vide
 Papiers en laine de verre
 Brûleur à gaz
 Alcool

II.3.2. Fonctionnement de la hotte


Mettre l’appareil sous tension en appuyant sur le bouton rouge «one» de la rallonge

Appuyer sur la touche I1 et entrer le code suivant : 0000, puis sur la touche entré pour
l’activer

Appuyer la touche 3 pour éclairer l’intérieur de la hotte

Appuyer la touche 5 pour activer la prise du brûleur

Appuyer la touche 6 pour allumer la flamme du brûleur

Activer le Mode II2 après avoir introduit le code pour l’utilisation de la lumière UV

Pour arrêter le fonctionnement de la hotte, activer le Mode 0 0 après avoir introduit le


code.

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Figure 1: hotte pour analyse microbiologique

II.3.3. préparation de la solution de ringer


Dissoudre un (1) comprimé de dans 500 ml d’eau récemment distillée ou totalement
déminéralisée.
Stérilisé à l’autoclave pendant 15 minutes à 121°C.

Tableau I: fiche 1 de travail pour 500 ml

RINGER 0.25

NUMERO DE LA BOUTEILLE

LE PH DOIT ETRE 7,0  0,2 à 25C. pH

EAU DISTILLEE ou EAU 500 mL mL


DEMINERALISEE

DATE D'EXPIRATION DATE:

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II.3.4. Préparation du milieu de culture : 500ml

Dissoudre 17.25g de Chromocult coliformes agar ES dans 500 ml d’eau distillée par chauffage
dans un bain marie bouillant, en agitant régulièrement jusqu’à ce que le milieu nutritif soit
entièrement dissous (45 minutes).

Ne pas autoclaver, ne pas surchauffer.

Le pH doit être 7,0  0,2 à 25C.

Refroidir le milieu de culture à 45 – 50°C dans un bain marie (apparition possible d’un précipité
si la préparation excède 2 heures)

Couler dans des boîtes de Pétri stériles (environ 10 - 15ml)

La gélose est limpide et incolore.

Lorsque le milieu gélosé est solidifié, on peut les conserver au frigo à 4°C  2°C pendant deux
(02) semaines à l’abri de la lumière et de tout desséchement.

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Tableau II: fiche 2 de travail pour 500 ml

CHROM COLIFORMES AGAR 17.25 g+/- 0.2 g G


ES (poudre)

EAU DISTILLE 500 ML +/- 3 ML ML

TEMPERATURE DU 100C C
BAIN MARIE
pH 7,0 +/- 0,2 pH

TEMPS DE STERILISATION
1-3 BOUTEILLES 45 MIN +/- 2 MIN MIN

CONTROLE DE CROISSANCE

E. COLI: Aspect des colonies après 18 à 24 heures d’incubation


37°C
CROISSANCE : + COULEUR: BLEUE

Coliforme (autre que E. coli) Aspect des colonies après 18 à 24 heures d’incubation
37°C

CROISSANCE: + Couleur : Rose à Violette

DATE DE PREPARATION 14 JOURS AU FRIGO DATE D'EXPIRATION

II.3.5. préparation des flacons destinés au prélèvement d’échantillons

Produit: Sodium thiosulfate penta hydraté


Composition type (g/l): Sodium thiosulfate penta hydraté
Préparation : 100ml

Dissoudre 0.5g de poudre de Sodium thiosulfate penta hydraté dans une fiole de 100ml contenant

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50ml d’eau distillée.


Compléter la fiole à 100ml avec de l’eau distillée.
Bien agiter et s’assurer que la poudre soit entièrement dissoute et transvaser la solution dans un
flacon.
La solution de thiosulfate ainsi préparée se conserve pendant six (06) mois au frigo entre 4°C et
6°C.

Tableau III: fiche 3 de travail pour 100 mL

THIOSULFATE DE SODIUM 0,5 +/- 0.02 G G

NUMERO DE BOITE

EAU DISTILLEE ou EAU 100 mL +/- 1 mL mL


DEMINERALISEE

DATE D'EXPIRATION 6 MOIS AU FRIGO. SOLUTION DATE:


NE DOIT PAS PRECIPITE

II.3.6. Flacons de prélèvement

Les flacons de prélèvement doivent être en verre. Avant leur utilisation, les flacons et leur
dispositif de fermeture doivent être lavés à l'aide d'un détergent non toxique, exempt de
phosphore, puis les rincer soigneusement avec de l'eau déminéralisée ou distillée puis séchés.
Pour les prélèvements (pour la recherche des coliformes totaux et thermotolérants), les flacons de
250ml sont utilisés. Lorsque des analyses supplémentaires doivent être effectuées, il est
nécessaire d’utiliser un flacon pouvant contenir le volume suffisant pour l’analyse. Aussi
plusieurs flacons pourraient être utilisés pour le même échantillon.

Dans les flacons bien propres de 250ml, introduire 1ml de Thiosulfate de sodium et les stériliser
à l'autoclave à 121°C pendant au moins 15 min. (le volume de Thiosulfate doit augmenter
proportionnellement à la capacité du flacon).

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Laisser le bouchon des flacons desserré pour permettre à la vapeur de remplacer la totalité de l'air
contenu pendant la montée en température.
Bien resserrer les bouchons une fois la stérilisation terminée. (Les flacons stérilisées se
conservent au plus une semaine).

II.3.7. Mode opératoire d’analyse

 Stériliser l'entonnoir avec une flamme après l’avoir désinfecté avec de l’alcool.
 Placer aseptiquement le filtre (0.45 μm) entre l'entonnoir et sa base.
 Rincer avec environ 25 ml d'une solution de Ringer et filtrer.
 Arrêter la pompe, très bien homogénéiser l'échantillon (5 fois) et le verser dans
l'entonnoir :
 Le volume d'échantillon analysé est de 100ml pour les eaux traitées et 10 ml pour les
eaux brutes (ou très troubles).
 Remettre la pompe en marche.
 Quand l'échantillon est filtré rincer le filtre encore avec environ 50 ml de solution
"RINGER". Bien sécher la membrane avec le vide, arrêter la pompe, lever l’entonnoir,
retirer la membrane et la poser sur le milieu de culture.
 Veiller à ce qu'aucune bulle d'air ne s'interpose entre la membrane et la gélose.

II.4. ANALYSE DES MINERAUX ET AUTRES ELEMENTS PAR LE


SPECTROPHOTOMETRE DR 3900

II.4.1. principe

Ce système est conçu pour fournir des résultats précis en assistant l'opérateur pour chacune des
étapes nécessaires à son analyse :
• Préparation d'échantillons : réduction du temps de manipulation, et dosage précis
• Analyse d'échantillons tests : reconnaissance automatique des tests, numéro de lot et date
d'expiration enregistrés etc.
• Résultats documentés : gestion de données souple, cartes de contrôle

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Le spectrophotomètre DR3900 permet pour chacune des analyses de routine, d'optimiser les
processus de gestion et de rendre des rapports significatifs. Il permet le contrôle de l'ammonium,
du phosphate, du Nitrate et de nombreux autres paramètres tout aussi simplement. La
manipulation des tests et le spectrophotomètre sont conçus afin d'éviter tout risque d'erreur lors
des analyses de l'eau.

Figure 2: spectrophotomètre DR3900

II.4.2. Détermination de la teneur des Fluorures (F-) dans l’eau

II.4.2.1.méthode SPADNS
Principe :
La méthode SPADNS pour la détermination du fluorure (0,02 – 2,00 mg/L F–) met en œuvre la
réaction du fluorure avec une solution colorante au rouge de zirconium. Le fluorure se combine
avec une partie du zirconium pour former un complexe zirconium-fluorure incolore, produisant
une diminution de la couleur rouge proportionnelle à la concentration du fluorure. La lecture est
obtenue à 580 nm.

Mode opératoire avec la solution de réactif


1. Démarrer l’appareil en appuyant sur la touche ON,
2. Appuyer sur Programmes enregistrés.
3. Sélectionner le programme d'analyse et choisir 190 Fluorure
4. Préparation de l'échantillon : Pipeter 10,0 mL de l'échantillon dans une cuve carrée de 1",
sèche.
5. Préparation du blanc : Pipeter 10,0 mL de l'eau désionisée dans une autre cuve carrée de 1",

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 18


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

sèche.
6. Pipeter avec précaution 2,0 mL de réactif SPADNS dans chaque cuve. Agiter pour
homogénéiser.
7. Appuyer sur l'icône représentant la minuterie. Appuyer sur OK. Une période de réaction de 1
minute va commencer.
8. Lorsque la minuterie retentit, essuyer l'extérieur du blanc et l'introduire dans le compartiment
de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite. Sélectionner sur l'écran : Zéro.
Indication à l'écran : 0.00 mg/L F–
9. Essuyer l'extérieur de la cuve contenant l'échantillon préparé et l'introduire dans le
compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite. La prise de mesure de la
cuve d'analyse est automatique en mode de mesure continue. La touche Mesurer n'est pas
affichée. Mesure simple: Sélectionner sur l'écran : Mesurer
Les résultats sont indiqués mg/L F-.

II.4.2.2. Mode opératoire avec ampoules AccuVac


1. Sélectionner le programme d'analyse
2. Installer l'adaptateur C. Consulter le mode d'emploi de l'appareil pour de plus amples
informations sur l'installation
3. Préparation de l'échantillon : Recueillir au moins 40 mL de l'échantillon dans un bécher de
50 mL. Remplir une ampoule AccuVac de réactif SPADNS avec l'échantillon.
Conserver l'extrémité de l'ampoule immergée jusqu'à son remplissage complet.
4. Préparation du blanc : Recueillir au moins 40 mL de l'eau désionisée dans un bécher de 50
mL. Remplir une ampoule AccuVac de réactif SPADNS avec de l'eau désionisée.
Conserver l'extrémité de l'ampoule immergée jusqu'à son remplissage complet.
5. Retourner rapidement les ampoules plusieurs fois pour homogénéiser.
6. Appuyer sur l'icône représentant la minuterie. Appuyer sur OK.
Une période de réaction de 1 minute va commencer,
7. Lorsque la minuterie retentit, essuyer l'extérieur l'ampoule AccuVac (le blanc) et l'introduire
dans le compartiment de cuve. Sélectionner sur l'écran : Zéro Indication à l'écran : 0,00 mg/L F–
8. Essuyer l'extérieur de l'ampoule AccuVac (l'échantillon préparé) et l'introduire dans le
compartiment de cuve. La prise de mesure de l'ampoule AccuVac est automatique en mode de
mesure continue. La touche Mesurer n’est pas affichée.
Mesure simple: Sélectionner sur l'écran : Mesurer. Les résultats sont indiqués en mg/L F–

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II.4.3. Détermination de la teneur du Fer total (Fe) dans l’eau

Principe
Le réactif pour fer FerroVer convertit la totalité du fer soluble et la plus grande partie du fer
insoluble de l'échantillon en fer ferreux soluble. Le fer ferreux réagit avec la 1,10 phénanthroline
(indicateur) du réactif pour développer une coloration orange proportionnelle à la concentration
de fer. La lecture est obtenue à 510 nm.

Mode opératoire avec les pochettes de réactif Fer FerroVer (0,02 – 3,00 mg/L)

1. Démarrer l’appareil en appuyant sur la touche ON,


2. Appuyer sur Programmes enregistrés.
3. Sélectionner le programme d'analyse et choisir 265 Fer FerroVer.
4. Préparation de l'échantillon : Remplir une cuve carrée de 1" jusqu'au trait de 10 mL avec
l'échantillon.
5. Transférer le contenu d'une pochette de réactif pour fer FerroVer dans la cuve. Agiter pour
homogénéiser. Une coloration orange apparaîtra en présence de fer.
6. Appuyer sur l'icône représentant la minuterie.
Appuyer sur OK. Une période de réaction de 3 minutes va commencer.
(Laisser réagir les échantillons contenant des oxydes de fer en suspension pendant au moins 5
minutes.)
7. Préparation du blanc : Remplir une autre cuve carrée de 1" jusqu'au trait de 10 mL avec
l'échantillon
8. Lorsque la minuterie retentit, essuyer l'extérieur du blanc et l'introduire dans le compartiment
de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite.
Sélectionner sur l'écran : Zéro Indication à l'écran : 0.00 mg/L Fe.
9. Essuyer l'extérieur de la cuve contenant l'échantillon préparé et l'introduire dans le
compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite.
La prise de mesure de la cuve d'analyse est automatique en mode de mesure continue. La touche
Mesurer n’est pas affichée. Mesure simple: Sélectionner sur l'écran : Mesurer
Les résultats sont indiqués en mg/L Fe.

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II.4.4. Détermination de la teneur des nitrates (NO3-) dans l’eau

Principe :
Le cadmium réduit le nitrate dans l'échantillon en nitrite. L'ion nitrite réagit avec l'acide
sulfanilique pour former un sel de diazonium intermédiaire. Ce sel réagit avec l'acide gentisique
pour former un complexe coloré ambre. La lecture est obtenue à 500 nm.

Mode opératoire avec les pochettes de réactif au Nitra Ver 5(0,3 – 30,0 mg/L NO3–N)

1. Démarrer l’appareil en appuyant sur la touche ON,


2. Appuyer sur Programmes enregistrés.
3. Sélectionner le programme d'analyse et choisir 355 N Nitrate HR PP
4. Remplir une cuve carrée de 1" jusqu'au trait de 10 mL avec l'échantillon.
5. Préparation de l'échantillon : Transférer le contenu d'une pochette de réactif pour nitrate Nitra
Ver 5 dans la cuve. Boucher.
6. Appuyer sur l'icône représentant la minuterie. Appuyer sur OK. Une période de réaction de
1 minute va commencer.
7. Agiter énergiquement la cuve jusqu'à ce que la minuterie retentisse.
8. Lorsque la minuterie retentit, appuyer de nouveau sur l'icône représentant la minuterie.
Appuyer sur OK. Une période de réaction de 5 minutes va commencer. Une coloration ambre
apparaîtra en présence de nitrate.
9. Préparation du blanc : Lorsque la minuterie retentit, remplir une autre cuve carrée de 1"
jusqu'au trait de 10 mL avec l'échantillon.
10. Essuyer l'extérieur du blanc et l'introduire dans le compartiment de cuve en dirigeant le trait
de remplissage vers la droite.
11. Sélectionner sur l'écran : Zéro Indication à l'écran : 0.0 mg/L NO3–
12. Dans la minute suivant le retentissement de la minuterie, essuyer l'extérieur de la cuve
contenant l'échantillon préparé et l'introduire dans le compartiment de cuve en dirigeant le trait
de remplissage vers la droite.
13. La prise de mesure de la cuve d'analyse est automatique en mode de mesure continue. La
touche Mesurer n’est pas affichée.
Mesure simple: Sélectionner sur l'écran : Mesurer. Les résultats sont indiqués en mg/L NO3 –

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II.4.5. Détermination de la teneur des nitrites (NO2-) dans l’eau

Principe :
Le nitrite présent dans l'échantillon réagit avec l'acide sulfanilique pour former un sel
intermédiaire de diazonium. Ce dernier se combine à l'acide chromotropique pour produire un
complexe de couleur rose dont l'intensité est directement proportionnelle à la concentration de
nitrite dans la solution. La lecture est obtenue à 507 nm.

Mode opératoire avec les pochettes de réactif au Nitri Ver 3(0,002 – 0,300 mg/LNO2-)

1. Démarrer l’appareil en appuyant sur la touche ON,


2. Appuyer sur Programmes enregistrés.
3. Sélectionner le programme d'analyse et choisir 371 N Nitrite LR PP
4. Remplir une cuve carrée de 1" jusqu'au trait de 10 mL avec l'échantillon.
5. Préparation de l'échantillon : Transférer le contenu d'une pochette de réactif pour nitrite
NitriVer 3 dans la cuve ronde. Agiter pour homogénéiser jusqu'à dissolution de la poudre.
Une coloration rose se développera en présence de nitrite.
6. Appuyer sur l'icône représentant la minuterie. Appuyer sur OK. Une période de réaction de
20 minutes va commencer.
7. Préparation du blanc : Remplir une autre cuve carrée de 1" jusqu'au trait de 10 mL avec
l'échantillon.
8. Essuyer l'extérieur du blanc et l'introduire dans le compartiment de cuve en dirigeant le trait de
remplissage vers la droite. Sélectionner sur l'écran : Zéro. Indication à l'écran : 0.000 mg/L
NO2–
9. Essuyer l'extérieur de la cuve contenant l'échantillon préparé et l'introduire dans le
compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite.
La prise de mesure de la cuve d'analyse est automatique en mode de mesure continue. La touche
Mesurer n’est pas affichée. Mesure simple: Sélectionner sur l'écran : Mesurer.
Les résultats sont indiqués en mg/L NO2–

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II.4.6. Détermination de la teneur en Phosphate (PO4 3-) dans l’eau

Principe :
L'orthophosphate réagit avec le molybdate en milieu acide pour produire un complexe mixte
phosphate/molybdate. Ensuite, l'acide ascorbique réduit le complexe, provoquant une forte
coloration bleue due au molybdène. La lecture est obtenue à 880 nm.

Mode opératoire avec les pochettes de réactif de phosphate PhosVer 3 (Acide ascorbique)

(0,02 – 2,50 mg/L PO43-

1. Démarrer l’appareil en appuyant sur la touche ON,


2. Appuyer sur Programmes enregistrés.
3. Sélectionner le programme d'analyse et choisir 490 P Réact. PV.
4. Remplir une cuve carrée de 1" jusqu'au trait de 10 mL avec l'échantillon.

5. Préparation de l'échantillon : Transférer le contenu d'une pochette de réactif pour phosphate


PhosVer 3 dans la cuve. Immédiatement boucher la cuve et l'agiter vigoureusement pour
30 secondes pour homogénéiser.
6. Appuyer sur l'icône représentant la minuterie. Appuyer sur OK. Une période de réaction de
2 minutes va commencer. Utiliser un temps de 10 minutes pour le phosphore total après
digestion au persulfate acide.
7. Préparation du blanc : Remplir une autre cuve carrée de 1" jusqu'au trait de 10 mL avec
l'échantillon.
8. Lorsque la minuterie retentit, essuyer l'extérieur du blanc et l'introduire dans le compartiment
de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite. Sélectionner sur l'écran : Zéro

Indication à l'écran : 0.00 mg/L PO43-


9. Essuyer l'extérieur de la cuve contenant l'échantillon préparé et l'introduire dans le
compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite.
La prise de mesure de la cuve d'analyse est automatique en mode de mesure continue. La touche
Mesurer n’est pas affichée. Mesure simple: Sélectionner sur l'écran : Mesurer.

Les résultats sont indiqués en mg/L PO43-.

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II.4.7. Détermination de la teneur en sulfates (SO4 2-) dans l’eau

Principe :
Les ions sulfate de l'échantillon réagissent avec le baryum du SulfaVer 4 pour former un
précipité de sulfate de baryum. L'intensité de la turbidité est proportionnelle à la concentration
en sulfate. La lecture est obtenue à 450 nm.

Mode opératoire avec les pochettes de réactif au SulfaVer 4 (2 – 70 mg/L)

1. Démarrer l’appareil en appuyant sur la touche ON,


2. Appuyer sur Programmes enregistrés.
3. Sélectionner le programme d'analyse et choisir 680 Sulfate.
4. Remplir une cuve carrée de 1" jusqu'au trait de 10 mL avec l'échantillon.
5. Préparation de l'échantillon : Transférer le contenu d'une pochette de réactif SulfaVer 4 dans
la cuve. Agiter pour homogénéiser. Une turbidité blanche apparaîtra en présence de sulfate.
6. Appuyer sur l'icône représentant la minuterie. Appuyer sur OK. Une période de réaction de
5 minutes va commencer. Ne pas remuer la cuve durant cette période.
7. Préparation du blanc : Remplir une autre cuve carrée de 1" jusqu'au trait de 10 mL avec
l'échantillon.
8. Lorsque la minuterie retentit, essuyer l'extérieur du blanc et l'introduire dans le compartiment
de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite. Sélectionner sur l'écran : Zéro
Indication à l'écran : 0 mg/L SO4 2-
9. Dans les 5 minutes après le retentissement de la minuterie, essuyer l'extérieur de la cuve
contenant l'échantillon préparé et l'introduire dans le compartiment de cuve en dirigeant le trait
de remplissage vers la droite. La prise de mesure de la cuve d'analyse est automatique en mode
de mesure continue. La touche Mesurer n’est pas affichée.
Mesure simple: Sélectionner sur l'écran : Mesurer. Les résultats sont indiqués en mg/L SO4 2-.
Essuyer les cuves avec du savon et une brosse.

II.4.8. Détermination de la teneur en chlorures (Cl-) dans l’eau.


Principe :
Le chlorure présent dans l'échantillon réagit avec le thiocyanate mercurique pour former du
chlorure mercurique et libérer l'ion thiocyanate. Les ions thiocyanate réagissent avec les ions
ferriques pour former un complexe orange de thiocyanate ferrique. La concentration de ce

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 24


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complexe est proportionnelle à la concentration de chlorure. La lecture est obtenue à 455 nm.

Mode opératoire avec la solution de thiocyanate mercurique (0,1 – 25,0 mg/L Cl-)

1. Démarrer l’appareil en appuyant sur la touche ON,


2. Appuyer sur Programmes enregistrés.
3. Sélectionner le programme d'analyse et choisir 70 Chlorure.
4. Préparation de l'échantillon : Remplir une cuve carrée de 1" jusqu'au trait de 10 mL avec
l'échantillon.
5. Préparation du blanc : Remplir une autre cuve carrée de 1" jusqu'au trait de 10 mL avec de
l'eau désionisée.
6. Pipetter 0,8 mL de solution de thiocyanate mercurique dans chaque cuve. Agiter pour
homogénéiser.
7. Pipetter 0,4 mL de solution ferrique dans chaque cuve. Agiter pour homogénéiser. En
présence de chlorure, une coloration orange se développe.
8. Appuyer sur l'icône représentant la minuterie. Appuyer sur OK. Une période de réaction de
2 minutes va commencer.
9. Dans les 5 minutes après le retentissement de la minuterie, essuyer l'extérieur du blanc et
l'introduire dans le compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite.

Sélectionner sur l'écran : Zéro. Indication à l'écran : 0.0 mg/L Cl- .

10. Essuyer l'extérieur de la cuve contenant l'échantillon préparé et l'introduire dans le


compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite.
11. La prise de mesure de la cuve d'analyse est automatique en mode de mesure continue. La
touche Mesurer n’est pas affichée. Mesure simple: Sélectionner sur l'écran : Mesurer
Les résultats sont indiqués en mg/L Cl– .

II.4.9. Détermination de la teneur en aluminium (Al3+) dans l’eau

II.4.9.1.Méthode Aluminon Pochettes de réactif (0,008 – 0,800 mg/L)

Principe :
L'indicateur aluminon se combine avec l'aluminium dans l’échantillon pour former une
coloration rouge-orange. L'intensité de la coloration est proportionnelle à la concentration de
l'aluminium. L'acide ascorbique est ajouté pour éliminer l'interférence du fer. Le réactif AluVer

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 25


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3, en poudre conditionnée en pochette, présente une stabilité exceptionnelle et est utilisable pour
les eaux douces. La lecture est obtenue à 522 nm.

Mode opératoire
1. Démarrer l’appareil en appuyant sur la touche ON,
2. Appuyer sur Programmes enregistrés.
3. Sélectionner le programme d'analyse et choisir 10 Alumin. Aluminium.
4. Remplir une éprouvette graduée pour homogénéisation de 50 mL jusqu'au trait de 50 mL avec
l'échantillon. Transférer le contenu d'une pochette de réactif à l'acide ascorbique dans
l'éprouvette. Boucher et retourner plusieurs fois pour homogénéiser jusqu'à dissolution de la
poudre.
5. Transférer le contenu d'une pochette de réactif pour aluminium AluVer 3 dans l'éprouvette.
Boucher. Une coloration rouge-orange apparaîtra en présence d'aluminium.
6. Appuyer sur l'icône représentant la minuterie. Appuyer sur OK.
7. Retourner plusieurs fois pour homogénéiser jusqu'à dissolution de la poudre pendant une
minute. Des résultats aberrants seront obtenus s'il reste de la poudre non dissoute.
8. Préparation du blanc : Remplir une cuve carrée de 1" jusqu'au trait de 10 mL avec le
mélange de l'éprouvette.
9. Transférer le contenu d'une pochette de réactif décolorante Bleaching 3 dans la cuve.
10. Appuyer sur l'icône représentant la minuterie. Appuyer sur OK.
11. Agiter énergiquement pendant les 30 secondes pour homogénéiser. Cette solution devrait
virer vers une couleur orange moyennement faible.
12. Appuyer sur l'icône représentant la minuterie. Appuyer sur OK. Une période de réaction de
15 minutes va commencer.
13. Préparation de l'échantillon : Remplir une autre cuve carrée de 1" jusqu'au trait de 10 mL
avec de la solution restante dans l'éprouvette graduée.
14. Dans les 5 minutes après le retentissement de la minuterie, essuyer l'extérieur du blanc et
l'introduire dans le compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite.
15. Sélectionner sur l'écran : Zéro Indication à l'écran : 0.000 mg/L Al3+
16. Essuyer immédiatement l'extérieur de la cuve contenant l'échantillon préparé et l'introduire
dans le compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite.
17. a prise de mesure de la cuve d'analyse est automatique en mode de mesure continue. La
touche Mesurer n’est pas affichée. Mesure simple: Sélectionner sur l'écran : Mesurer.
Les résultats sont indiqués en mg/L Al3+.

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II.4.9.2.Méthode à l'ériochrome cyanine R1 Pochettes de réactif (0,002 – 0,250 mg/L Al3+

Principe :
L'ériochrome cyanine R se combine à l'aluminium de l'échantillon pour produire une couleur
orange-rouge. L'intensité de la coloration est proportionnelle à la concentration en aluminium.
La lecture est obtenue à 535 nm.

Mode opératoire
1. Démarrer l’appareil en appuyant sur la touche ON,
2. Appuyer sur Programmes enregistrés.
3. Sélectionner le programme d'analyse et choisir 9 Aluminium ECR.
4. Remplir une éprouvette graduée de 25 mL jusqu'au trait de 20 mL avec l'échantillon.
Transférer le contenu d'une pochette de réactif d'ériochrome cyanine R pour 20 mL d'échantillon.
5. Boucher l'éprouvette et retourner plusieurs fois pour homogénéiser jusqu'à dissolution de la
poudre. Un réactif non dissous entraîne des résultats incohérents.
6. Appuyer sur l'icône représentant la minuterie. Appuyer sur OK. Une période de réaction de
30 secondes va commencer.
7. Lorsque la minuterie retentit, transférer le contenu d'une pochette de réactif tampon
d'hexaméthylène tétramine.
8. Boucher et retourner plusieurs fois pour homogénéiser jusqu'à dissolution de la poudre.
Une coloration rouge-orange apparaîtra en présence d'aluminium.
9. Préparation du blanc : Ajouter une goutte de la solution de masquage d'ériochrome cyanine
R dans une cuve carrée de 1" de 10 mL propre.
10. Remplir la cuve jusqu'au trait de 10 mL avec de la solution restante dans l'éprouvette
graduée. Agiter pour homogénéiser. La solution commencera à virer au jaune.
11. Préparation de l'échantillon : Remplir une autre cuve carrée de 1" de 10 mL jusqu'au trait
avec de la solution restante dans l'éprouvette graduée.
12. Appuyer sur l'icône représentant la minuterie. Appuyer sur OK. Une période de réaction de 5
minutes va commencer.
13. Dans les 5 minutes après le retentissement de la minuterie, essuyer l'extérieur du blanc et
l'introduire dans le compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite.
14. Sélectionner sur l'écran : Zéro. Indication à l'écran : 0.004 mg/L Al3+.
Cette méthode utilise une courbe d'étalonnage ne passant pas par le point d'origine.

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15. Essuyer immédiatement l'extérieur de la cuve contenant l'échantillon préparé et l'introduire


dans le compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite.
16. La prise de mesure de la cuve d'analyse est automatique en mode de mesure continue. La
touche Mesurer n’est pas affichée. Mesure simple: Sélectionner sur l'écran : Mesurer
Les résultats sont indiqués en mg/L Al3+

II.4.10. Détermination de la teneur en Ammonium (NH4 +) dans l’eau par la méthode au


Nessler (0,02 – 2,50 mg/L NH3–N)

Principe :
Le stabilisateur minéral complexe la dureté de l'échantillon. Le dispersant à l'alcool
polyvinylique favorise la coloration lors de la réaction du réactif au Nessler avec les ions
d'ammonium. La coloration jaune est proportionnelle à la concentration en ammoniaque. La
lecture est obtenue à 425 nm.
Mode opératoire
1. Démarrer l’appareil en appuyant sur la touche ON,
2. Appuyer sur Programmes enregistrés.
3. Sélectionner le programme d'analyse et choisir 380 N Ammoniac ness.
4. Préparation de l'échantillon : Remplir une éprouvette graduée pour homogénéisation de
25 mL jusqu'au trait avec l'échantillon.
5. réparation du blanc : Remplir une éprouvette graduée pour homogénéisation de 25 mL
jusqu'au trait avec de l'eau désionisée.
6. Ajouter 3 gouttes de stabilisateur minéral dans chaque éprouvette. Boucher les éprouvettes et
les retourner plusieurs fois pour homogénéiser leur contenu.
7. Ajouter 3 gouttes de l'agent dispersant à l'alcool polyvinylique dans chaque éprouvette.
Boucher les éprouvettes et les retourner plusieurs fois pour homogénéiser leur contenu.
8. Pipeter 1,0 mL de réactif au Nessler dans chaque éprouvette. Boucher les éprouvettes et les
retourner plusieurs fois pour homogénéiser leur contenu.
9. Appuyer sur l'icône représentant la minuterie. Appuyer sur OK. Une période de réaction de
1 minute va commencer.
10. Transférer 10 mL de chaque solution dans une cuve carrée de 1".
11. Lorsque la minuterie retentit, essuyer l'extérieur du blanc et l'introduire dans le compartiment
de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite. Sélectionner sur l'écran : Zéro
Indication à l'écran : 0.00 mg/L NH3–N.

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Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

12. Essuyer l'extérieur de la cuve contenant l'échantillon préparé et l'introduire dans le


compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite.
13. La prise de mesure de la cuve d'analyse est automatique en mode de mesure continue. La
touche Mesurer n’est pas affichée. Mesure simple: Sélectionner sur l'écran : Mesurer.
Les résultats sont indiqués en mg/L NH3–N.

II.4.11. Détermination de la teneur en Cyanure (CN-) dans l’eau par la Méthode à la


pyrazalone-pyridine à pochettes de réactif (0,002 – 0,240 mg/L CN–)

Principe :
La méthode d'analyse du cyanure à la pyridine-pyrazalone produit une intense coloration bleue
intense en présence de cyanure libre. La distillation de l'échantillon est nécessaire pour analyser
le cyanure en transition ou présent dans des complexes à métaux lourds. La lecture est obtenue à
612 nm.

Mode Opératoire
1. Démarrer l’appareil en appuyant sur la touche ON,
2. Appuyer sur Programmes enregistrés.
3. Sélectionner le programme d'analyse et choisir 160 Cyanure.
4. Remplir une cuve carrée de 1" jusqu'au trait de 10 mL avec l'échantillon.
5. Préparation de l'échantillon : Transférer le contenu d'une pochette de réactif au cyanure
CyaniVer 3. Boucher.
6. Agiter la cuve pendant 30 secondes
7. Laisser reposer la cuve pendant 30 secondes supplémentaires.
8. Transférer le contenu d'une pochette de réactif au cyanure CyaniVer 4. Boucher.
9. Agiter l'échantillon pendant 10 secondes. Passer immédiatement à l'étape 9. (Ne pas tarder pas
à ajouter le contenu de la pochette CyaniVer 5 sous peine d'obtenir des résultats d'analyse trop
faibles).
10. Transférer le contenu d'une pochette de réactif au cyanure CyaniVer 5. Boucher.
11. Agiter vigoureusement la cuve. La solution vire au rose en cas de présence du cyanure.
12. Appuyer sur l'icône représentant la minuterie va commencer. Appuyer sur OK. Une période
de réaction de 30 min
13. Préparation du blanc : Lorsque la minuterie retentit, remplir une autre cuve carrée de 1"
jusqu'au trait de 10 mL avec l'échantillon. La solution va virer du rose au bleu.

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14. Essuyer l'extérieur du blanc et l'introduire dans le compartiment de cuve en dirigeant le trait
de remplissage vers la droite.
15. Sélectionner sur l'écran : Zéro Indication à l'écran : 0.000 mg/L CN–
16. Essuyer l'extérieur de la cuve contenant l'échantillon préparé et l'introduire dans le
compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite.
17. La prise de mesure de la cuve d'analyse est automatique en mode de mesure continue. La
touche Mesurer n’est pas affichée. Mesure simple: Sélectionner sur l'écran : Mesurer.
Les résultats sont indiqués en mg/L CN– .

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II.5. ANALYSE DES METAUX LOURDS

Pour l’analyse des métaux lourds, on procède par absorption atomique. Le SAA consiste à
vaporiser l’échantillon liquide et à le chauffer à l’aide d’une flamme ou d’un four à haute
Température.

Figure 3: SAA Perkin Elmer Pin AAcle 900T

II.5.1.Procédure d’analyse en mode flamme


Il est indiqué pour l’analyse des éléments métalliques comme le Cu, Fe, Zn, Mn….mais aussi
des éléments minéraux comme le Na et le K.

1. Mettre l’onduleur 10KVA sous tension et le configurer en mode de fonctionnement on

ligne

2. Rabattre vers la gauche, la fenêtre la fenêtre de protection contre les flammes

3. Installer le système bruleur en son emplacement sur le SAA

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Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

4. Connecter le capillaire de transfert d’échantillon du bruleur à celui du passeur

automatique

5. Connecter le Drain au système bruleur

6. Rabattre vers la droite la fenêtre de protection contre les flammes pour se protéger

d’éventuelles projections

7. Remplir les flacons de rinçage du passeur avec de l’eau ultra pure acidifié à 0,2% à

l’aide d’acide nitrique ultra pure. Cette solution sert d’eau de rinçage

8. Mettre le passeur automatique S10 en marche en le raccordant à une prise électrique

9. Soulever le levier de la pompe péristaltique vers le haut pour exercer une pression sur

les raccords de la pompe afin d’amorcer l’aspiration d’eau de rinçage et de surcroît le

rinçage ou le nettoyage du circuit de transfert des échantillons d’eau.

10. Mettre en marche la hotte extracteur de gaz

11. Mettre en marche le compresseur d’air en le reliant à une prise de courant électrique

12. Ajuster la pression d’admission d’air à 5 bars à l’aide du manomètre en sortie de ligne

du système de purification air/acétylène.

13. Ouvrir la bouteille d’acétylène et ajuster la pression de détente du gaz à 1,5 bars à

l’aide du manomètre fixé sur la bouteille.

14. Ajuster la pression d’admission de l’acétylène à 1 bar à l’aide du manomètre fixé au

mur de la salle d’analyse

15. Mettre l’ordinateur en marche

16. Mettre le SAA en marche

17. Démarrer le logiciel de pilotage winlab

18. Configurer éventuellement le spectrophotomètre en mode flamme en choisissant la

commande « File>change technique>flamme »

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 32


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

19. Insérer dans les compartiments lampes, les lampes correspondantes aux éléments

déterminés

20. Allumer la lampe désirée à l’aide de la commande « File>lamps SeTup>On »

21. Aligner le bruleur de sorte que la flamme soit sur le trajet optique

22. Créer un fichier méthode d’analyse ou ouvrir un fichier méthode existante

23. Créer un fichier séquence ou ouvrir un fichier séquence existant et modifié

24. Créer un fichier résultats ou ouvrir un fichier résultats existant

25. Analyser la gamme de solutions étalons pour établir la courbe d’étalonnage.

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Tableau IV: processus SAA mode flamme

Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et


localisation double clic notes
de la
commande
Demarrage Bureau  WinLab 32 for AA
de WinLab
32 for AA
Winlab  File>changeTechnique L’appareil
>Flame s’autoconfigure
en mode
flamme
Allumage Winlab  Tools>Lamp Setup On appuie sur
de la lampe ou Set midscale 20
et minutes après
paramétra l’allumage de la
ge lampe
Lamp  Del jaune On/Off
Setup  lampX
 Set Midscale

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Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et


localisation double clic notes
de la
commande
Allumage Winlab  Tools>Flame Contrôl Dans la fenêtre
de la ou ci-contre les
flamme et débits par
alignement défaut sont
du Bruleur affichés en
 fonction de
l’oxydant

Flame  Oxydant : Air/N2O La flamme se


Control  On produit
 Align Burner Dans la fenêtre
ci-contre choisir
d’alignement
surtout
(automaticaly
align the
burner)

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Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et


localisation double clic notes
de la
commande
Align  Automaticaly align Eteindre le cas
Burner burner échéant la
Wizard  Auto Zero Graph flamme avant
 Suivant d’appuyer
adjust dans la
fenêtré ci-contre

Align  Adjust Appuyer sur


Burner OK dans le
Wizard message pop-up

Winlab 32  Ok
 Suivant

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Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et


localisation double clic notes
de la
commande
Align  Adjust Allumer la
Burner flamme et
Wizard aspirer
éventuellement
l’étalon de
cuivre à 4ppm

Winlab 32  Ok

Align  Terminer
Burner
Wizard

Création winlab  File>New>Method


de
Méthode
d’analyse

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Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et


localisation double clic notes
de la
commande
New  Ag Choix parmi la
Method liste déroulante
du champ
élément
New  Recommended values NB : 3 options à
Method cocher au choix

New  Ok
Method

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Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et


localisation double clic notes
de la
commande
Method  spectrometer Dans la fenêtre
Editor ci-contre: faire
défiler les
différents pages
afin de
renseigner les
différents
champs avec les
données
instrumentales
de calibrations
et de
traitements de
la méthode

Method  Sampler idem


Editor

Method  Calibration idem


Editor

Method  Check idem


Editor

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localisation double clic notes
de la
commande
Method  Ok Qc idem
Editor

Method  Option idem


Editor

Winlab  File> Save As Method Affichage de la sous fenetre Save Method As Dans cette
ou fenêtre :
 File>Save Method Nommé la
méthode
SF Save  OK
Method
As

Rappel de FPW  File>Open>Method cette fenêtre


méthode contient une
existante ou liste de
méthodes :
Sélectionné la
méthode
approprié pour
le paramètre à
doser

SF Open  Ok
Method

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localisation double clic notes
de la
commande
FPW Modifier ou
confirmer les
données alpha
numériques de
la méthode en
parcourant les
pages
spectromètre,
sampler,
calibration,
check
FPW  File>Save>Method

Création winlab  File>New>Sample Info


du tableau File
d’échantill
on

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localisation double clic notes
de la
commande
New  DEFAULT SID Dans la fenêtre
Sample  OK ci-contre, dans
Informatio la colonne A/S
n File LOCATION le
numéro
qu’occupe
l’échantillon sur
le passeur et
dans colonne
Sample ID le
nom de
l’échantillon
Winlab  File>Save>Sample Info Dans la fenêtre
File ci-contre , dans
Ou le champs Nom
 File>Save As> Sample du fichier :
Info File nommé le
fichier

SF Save  enregistrer
Sample
Informatio
n File As

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Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et


localisation double clic notes
de la
commande
Analyse : Winlab La fenêtre ci-
Liaison des contre s’ouvre
fichiers
Méthode et
Tableau ou
séquence
d’échantill
on

Automate  OPEN
d analysis
Control

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Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et


localisation double clic notes
de la
commande
Select NB :
Results  Sélectionner un fichier  Sélectionner
Data Set de résultats un fichier de
 Nommer le fichier de résultats
résultats  Nommer le
fichier de
 OK résultats

Automate  Coché: ‘’save Data’’


d analysis
Control

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Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et


localisation double clic notes
de la
commande
Automate La fenêtre ci-
d analysis contre donne les
Control différentes
options de
l’analyse

Automate 3 options de
d analysis démarrage des
Control analyses au
choix.
Afficher Winlab  Tools>Calibration
l’étalonnag Display ou
e

Afficher les Winlab  Tools>Results ou


résultats en
cour

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Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et


localisation double clic notes
de la
commande
Reprendre Winlab  Tools> Edit Dans la fenêtre
un de Calibration ci-contre
l’étalonnag sélectionner
e en cours l’étalon à
reanalysé puis
clic sur
reanalyse now

Fin des  Fermer tous les sous


ANALYSE fenetres
 éteindre les lampes
 fermer la winlab en
faisant : File>Exist>ok
 fermer les gaz
 mettre à l’arret le SAA
et l’ordinateur

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II.5.2.Procédure d’analyse en mode four

Il est indiqué pour l’analyse des éléments de traces métalliques comme le Cd, Pb, Cr, As….

1. Mettre l’onduleur 10KVA sous tension et le configurer en mode de fonctionnement on

ligne

2. Rabattre vers la gauche, la fenêtre la fenêtre de protection contre les flammes

3. Arrimer le passeur automatique du four S90 au spectrophotomètre

4. Remplir les flacons de rinçage du passeur avec de l’eau ultra pure acidifié à 0,2% à

l’aide d’acide nitrique ultra pure. Cette solution sert d’eau de rinçage

5. Mettre en marche la hotte extracteur de gaz

6. ajuster le niveau d’eau ultra pure dans le refroidisseur du four

7. Ouvrir la bouteille d’argon et ajuster la pression de détente du gaz à 5 bars à l’aide du

manomètre fixé sur la bouteille.

8. Ajuster la pression d’admission de l’argon à 1 bar à l’aide du manomètre fixé au mur

de la salle d’analyse

9. Mettre l’ordinateur en marche

10. Mettre le SAA en marche

11. Démarrer le logiciel de pilotage winlab

12. Configurer éventuellement le spectrophotomètre en mode four en choisissant la

commande « File>change technique>furnace»

13. Insérer dans les compartiments lampes, les lampes correspondantes aux éléments

déterminés

14. Allumer la lampe désirée à l’aide de la commande « File>lamps SeTup>On »

15. Aligner l’aiguille du bras échantillonneur du passeur en le positionnant de manière

adéquate à l’intérieur de tube graphite, des godets d’échantillon et de rinçage

16. Créer un fichier méthode d’analyse ou ouvrir un fichier méthode existante

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Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

17. Créer un fichier séquence ou ouvrir un fichier séquence existant et modifié

18. Créer un fichier résultats ou ouvrir un fichier résultats existant

19. Analyser la gamme de solutions étalons pour établir la courbe d’étalonnage

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 48


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Tableau V: processus SAA mode four

Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et notes
localisation double clic
de la
commande
Demarrag Bureau  WinLab 32 for AA
e de
WinLab
32 for AA Winlab  File>changeTechnique> L’appareil
Flame s’autoconfigure en
mode flamme
Allumage Winlab  Tools>Lamp Setup NB : On appuie sur
de la ou Set midle-scale 20
lampe et minutes après
paramétr l’allumage de la
age lampe
Lamp  Del jaune On/Off
Setup  lampX
 Set Midscale

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Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et notes
localisation double clic
de la
commande
Condition Furnace  Tools>Furnace Contrôl NB : on opère à un
nement de Control ou conditionnement
tube du tube en cas
graphite d’insertion d’un
et  Open/close nouveau tube dans
alignemen (Insérer un nouveau tube dans le four ou d’une
t de le four) contamination celui
passeur  Open/close ci
 Condition Tube NB : Un cycle
d’étapes de rinçage
du passeur
 Flush Sampler automatique
s’effectue.
Furnace  Align Tip
Control

Align  Align the autosampler tip Dans la fenêtre ci-


Autasampl in the graphite tube contre choisir

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Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et notes
localisation double clic
de la
commande
er Tip  Suivant d’alignement
Wizard  L’embout du passeur surtout
va se mouvoir au- (automaticaly align
dessus du tube the burner)
graphite.

 Se servir du bouton
d’ajustmement en le
tournant uniquement
que dans le sens des
aiguilles d’une montre
pour fixer la position
de l’embout dans le
tube graphite
 Terminer

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Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et notes
localisation double clic
de la
commande

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Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et notes
localisation double clic
de la
commande
Align  Set of the autosampler tip
Autasampl in sampling cup
er Tip  Suivant
Wizard  L’embout du passeur
va se mouvoir au-
dessus du godet
d’echantillon

 Se servir du bouton
d’ajustmement en le
tournant uniquement
que dans le sens des
aiguilles d’une montre
pour fixer la position
de l’embout dans le
godet
Terminer
Align  Adjust Appuyer sur OK
Burner dans le message
Wizard pop up

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Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et notes
localisation double clic
de la
commande
Winlab 32  Ok
 Suivant

Align  Adjust Allumer la flamme


Burner et aspirer
Wizard éventuellement
l’étalon de cuivre à
4ppm

Winlab 32  Ok

Align  Terminer
Burner
Wizard

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Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et notes
localisation double clic
de la
commande
Création winlab  File>New>Method
de
Méthode
d’analyse

New  Ag Choix parmi la liste


Method déroulante du
champ élément

New  Recommended values NB : 3 options à


Method cocher au choix

New  Ok
Method

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Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et notes
localisation double clic
de la
commande
Method  spectrometer Dans la fenêtre ci-
Editor contre: faire défiler
les différents pages
afin de renseigner
les différents
champs avec les
données
instrumentales de
calibrations et de
traitements de la
méthode

Method  Sampler idem


Editor

Method  Calibration idem


Editor

Method  Check idem


Editor

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Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et notes
localisation double clic
de la
commande
Method  Ok Qc idem
Editor

Method  Option idem


Editor

Winlab  File> Save As Method Affichage de la sous fenetre Save Method As Dans cette fenêtre :
ou Nommé la méthode
 File>Save Method

SF Save  OK
Method
As

Rappel de FPW  File>Open>Method cette fenêtre


méthode contient une liste
existante ou de méthodes :
Sélectionné la
méthode approprié
pour le paramètre
à doser

SF Open  Ok
Method

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Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et notes
localisation double clic
de la
commande
FPW Modifier ou
confirmer les
données alpha
numériques de la
méthode en
parcourant les
pages
spectromètre,
sampler,
calibration, check
FPW  File>Save>Method

Création winlab  File>New>Sample Info


du File
tableau
d’échantil
lon

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Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et notes
localisation double clic
de la
commande
New  DEFAULT SID Dans la fenêtre ci-
Sample  OK contre, dans la
Informatio colonne A/S
n File LOCATION le
numéro qu’occupe
l’échantillon sur le
passeur et dans
colonne Sample ID
le nom de
l’échantillon

Winlab  File>Save>Sample Info Dans la fenêtre ci-


File contre , dans le
Ou champs Nom du
 File>Save As> Sample fichier : nommé le
Info File fichier

SF Save  enregistrer
Sample
Informatio
n File As

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Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et notes
localisation double clic
de la
commande
Analyse : Winlab La fenêtre ci-contre
Liaison s’ouvre
des
fichiers
Méthode
et
Tableau
ou
séquence
d’échantil
lon
Automate  OPEN
d analysis
Control

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Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et notes
localisation double clic
de la
commande
Select NB :
Results  Sélectionner un fichier  Sélectionner un
Data Set de résultats fichier de
 Nommer le fichier de résultats
résultats  Nommer le
fichier de
 OK résultats

Automate  Coché: ‘’save Data’’


d analysis
Control

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Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et notes
localisation double clic
de la
commande
Automate La fenêtre ci-contre
d analysis donne les
Control différentes options
de l’analyse

Automate 3 options de
d analysis démarrage des
Control analyses au choix.

Afficher Winlab  Tools>Calibration


l’étalonna Display ou
ge

Afficher Winlab  Tools>Results ou


les
résultats
en cour

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Action Fenêtre de Commande à valider par clic ou Affichage écran Observations et notes
localisation double clic
de la
commande
Reprendr Winlab  Tools> Edit Calibration Dans la fenêtre ci-
e un de contre sélectionner
l’étalonna l’étalon à reanalysé
ge en puis clic sur
cours reanalyse now

Fin des  Fermer tous les sous


ANALYS fenetres
E  éteindre les lampes
 fermer la winlab en
faisant : File>Exist>ok
 fermer les gaz
 mettre à l’arret le SAA
et l’ordinateur

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Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

II.6. ANALYSE DES PESTICIDES PAR LE GC

Ce sont des substances chimiques naturelles ou de synthèses utilisées en agriculture pour


contrôler les différentes sortes de nuisibles (pests) (ravageurs et mauvaises herbes).

Elles regroupent les familles des insecticides, fongicides, herbicides, et acaricides...

Parmi les très nombreux représentants de ces familles, certains sont des toxiques avérés (par
exemple les insecticides organophosphorés), d'autres sont des mutagènes voire des
cancérogènes qui de plus ont un caractère persistant dans l'environnement (par exemple les
insecticides organochlorés).

Pour la mise en évidence de ces deux types de molécules, on utilise le chromatographe en phase
gazeuse.

Figure 4: GC Clarus

Procédure de mise en route du chromatographe en phase gazeuse

Etape 1 : contrôle de l’état de saturation des filtres de purification des gaz

Vérifier l’état de saturation de filtre compacte à triple fonction


(humidité/hydrocarbure/oxygène) et du filtre à haute capacité de piégeage d’oxygène placés en

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 64


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

tandem sur le circuit alimentant la GC en gaz vecteur (Azote). En cas de saturation par
l’oxygène, le filtre à haute capacité de piégeage d’oxygène vire du bleu sombre à l’orange ce
qui nécessité un changement de l’ensemble des deux filtres qui sont devenus inopérants,

Vérifier l’état de saturation du filtre à humidité et particules moléculaires placé sur le circuit
alimentant la GC en air. En cas de saturation par l’humidité, le filtre à humidité et particules
moléculaires vire de l’orange au jaune ce qui nécessité un changement du filtre qui est devenu
inopérant,

Vérifier l’état de saturation du filtre à humidité et particules moléculaires placé sur le circuit
alimentant la GC en Hydrogène. En cas de saturation par l’humidité, le filtre à humidité et
particules moléculaires vire de l’orange au jaune ce qui nécessité un changement du filtre qui est
devenu inopérant,

Etape 2 mise en marche du générateur d’azote et d’air

Déconnecter les tubes d’acheminement des gaz des prises d’air et d’azote du générateur

Connecter un tube à la prise d’azote du générateur et placer son extrémité à l’extérieur de la


salle

Relier le câble d’alimentation électrique du générateur à une prise de courant électrique

Appuyer sur le bouton marche /arrêt pour mettre le générateur en marche.

Observer un temps de fonctionnement d’environ quatre afin que le générateur produise de l’azote
de grande pureté.

Maintenir le générateur en état de marche et Connecter les tubes d’acheminement des gaz ses
prises d’air et d’azote.

Etape 3 : mise en marche du générateur d’hydrogène

Brancher le câble d’alimentation du générateur à une prise électrique

Appuyer sur le marche /arrêt sur le panneau arrière du générateur pour sa mise en marche :

L’écran d’affichage s’illumine sur fond bleu et affiche les données suivantes

Status : STAND-BY (production en stand-by)


Pressure set : 81 psi (pression de consigne 81 psi)

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 65


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Pressure out 6 psi (pression de sortie 6 psi)


Flow (débit nul)
Tank (niveau d’eau ultra pure dans le réservoir)
Water (état de qualité de l’eau ultra pure dans le réservoir)
NB : Se servir du positionnement des icônes des boutons affichés au bas de l’écran pour repérer
leur emplacement réel sur l’appareil et les actionner.

Appuyer sur Start. La production d’hydrogéné commence et l’écran s’illumine sur fond vert et
affiche les données suivantes

Status : running X % (production en cours)


Pressure set : 81 psi (pression de consigne 81 psi)
Pressure out Y psi (pression de sortie Y psi)
Flow (FULL)
Tank (niveau d’eau ultra pure dans le réservoir)
Water (état de qualité de l’eau ultra pure dans le réservoir)
Observer un temps de fonctionnement du générateur jusqu’à ce la donnée status atteint
running100%.

Appuyer sur OPEN. les données suivantes s’affichent à l’écran

Status : working
Pressure set : 81 psi (pression de consigne 81 psi)
Pressure out 81 psi (pression de sortie 81 psi)

Etape 4 : Conditionnement des détecteurs ECD et de l’injecteur

NB : l’ECD est extrêmement sensible à la contamination émanant des différentes parties du


chromatographe et peut induire une augmentation du bruit de fond. Ainsi l’injecteur et le
détecteur séparés de la colonne doit être chauffé dans premier temps. Puis la colonne reliée
uniquement à l’injecteur doit être conditionné

Appuyer le bouton marche /arrêt pour mettre en marche la GC

Si besoin arrêter le chauffage de l’injecteur, du détecteur et du four en ramenant la température


de ce dernier à 30°C.

Déconnecter la colonne de l’injecteur capillaire et du détecteur et la retirer du four

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 66


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Visser un écrou aveugle 1/16 sur l’entrée de l’injecteur dans le four

Visser un écrou aveugle 1/8sur l’entrée du détecteur dans le four

Dans la fenêtre statuts de l’écran tactile choisir le menu Icone ECD_Tools_configuration :


(cliquer dans le champ Make-Up et à l’aide des boutons plus et moins fixer une valeur
supérieur ou égale 30 ml/min)

De l’écran statu sélectionner Icone ECD : (dans le champ temps fixer la température 375 °C)

De l’écran statu sélectionner Icone cap injector : (dans le champ temps fixer la température
250°C)

Apres quelques heures de fonctionnement le bruit de fond ou la ligne de base du signal du


détecteur doit atteindre une valeur très basse et stable dans le temps

Arrêter le chauffage de l’injecteur et du détecteur

Connexion de la colonne à l’injecteur

Insérer à l’extrémité de la colonne capillaire et dans l’ordre un septum, l’écrou 1/16 et une férule
graphité 1/16.

A l’aide de l’outil coupe colonne sectionner de façon transversal la colonne sur longueur de 1 cm
à partir de son extrémité par lequel a été insérer le septum, l’écrou et graphité. Cette opération
permet de se débarrasser des débris de septum et de ferrule graphite qui se sont introduits à
l’intérieur de la colonne.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 67


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II.7. DETERMINATION DES IONS MAJEURS PAR CHROMATOGRAPHIE


D’ECHANGEUSE D’ANIONS (Fluorures, Nitrates, Nitrites, Sulfates, Phosphates)

Figure 5: IC Metrohm

Principe général

Pour effectuer une séparation, l'éluant est tout d'abord pompé seul à travers le système jusqu'à ce
que la ligne de base apparaisse stable à l’écran (quelques minutes à quelques heures selon le type
de résine et d’éluant utilisé). L’échantillon est ensuite introduit, soit manuellement soit avec un
échantillonneur automatique, dans une boucle d’injection de volume connu. Une solution
aqueuse tamponnée, appelée phase mobile, emmène l'échantillon de la boucle vers la colonne.
Celle-ci est composée d’une phase stationnaire constituée d’une résine contenant des groupes
fonctionnels chargés. Les analytes cibles (anions ou cations) sont retenus sur la phase
stationnaire, mais peuvent être détachés de celle-ci en ajoutant une espèce de charge similaire
dans l’éluant.

L'éluant

L’éluant porte l’échantillon de la boucle d’injection jusqu’à la colonne.

L'éluant utilisé dans la chromatographie anionique contient un anion éluant, E-. Habituellement
Na+ ou H+ sera le cation associé à celui-ci.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 68


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

L'anion éluant doit être compatible avec la méthode de détection utilisée. Pour la conductivité, la
détection d’E- doit avoir, soit une conductivité significativement plus faible que les ions de
l'échantillon, soit être capable d'être convertie en une forme non ionique par un système de
suppression chimique. Lorsqu'on utilise une détection spectrophotométrique, E- sera souvent
choisi pour sa capacité à ne pas absorber dans la région UV ou visible.

Dégazage de l'éluant

Le dégazage de l'éluant est important car si l'air entre dans la pompe, il peut causer sa perte.
Habituellement, de l'eau dégazée est utilisée. Enfin, il est préférable de changer régulièrement les
éluants pour garder leur concentration précise.

La pompe

Le but de la pompe est de délivrer l’éluant dans la colonne à un débit fixe, qui est généralement
de 1mL/min.

Pour provoquer l’aspiration, le piston est retiré de la tête de pompe. Ensuite, ce même piston
retourne dans celle-ci. L'augmentation de pression permettra alors d’ouvrir la soupape de sortie,
forçant l’éluant à s’écouler vers la soupape d'injection puis à travers la colonne.

Il est primordial de purger la pompe afin d’éviter que de l’air ne rentre dans celle-ci et ne cause
sa défaillance.

L'injecteur

L’injecteur permet d’introduire l’échantillon dans le chromatographe. Le système d'injection


peut être manuel ou automatisé, mais tous deux reposent sur une soupape d'injection. Celle-ci est
conçue pour introduire l'échantillon dans la boucle d’injection.

La variation de volume est généralement inférieure à 0,5 % de précision d’une injection à une
autre. La boucle peut être partiellement remplie (injection de boucle partielle) ou complètement
remplie (injection de boucle complète). Si une injection en boucle partielle est utilisée, la boucle
ne doit pas être remplie à plus de 50 % de son volume total sinon l'injection pourrait ne pas être
précise. Dans l'injection de boucle complète, l'échantillon est poussé complètement à travers la
boucle. La taille de la boucle est comprise entre 5 et 200 μL. Normalement, on utilise au moins
le double du volume d’échantillon voulu pour remplir la boucle afin de s’assurer que celle-ci soit
bien pleine. L’excès d’échantillon part ensuite au déchet.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 69


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

L'injection de l'échantillon est réalisée en tournant la soupape ce qui entraîne le contenu de la


boucle d'injection dans le courant d'éluant.

Les vannes d'injection nécessitent un entretien périodique et doivent généralement être


entretenues après environ 5 000 injections.

La colonne

Les anions sont séparés dans une colonne composée d’une résine échangeuse d'anions. De
même,

Les colonnes IC sont généralement faites de PEEK (PolyEtherEtherKetone,


PolyEtherEtherCetone). La taille de colonne typique utilisée en chromatographie ionique est de
150 × 4,6 mm bien que des colonnes comprises entre 10 et 250 mm avec un diamètre de
particules de 5 ou 10 μm soient également utilisées.

La séparation est basée sur les différences dans l'équilibre d'échange des différents ions analytes
avec la résine. Ainsi, si l'ion analyte A1 - a une affinité inférieure pour la résine à celle de l'ion
A2-, alors A1- se déplacera à un rythme plus rapide à travers la colonne.

La colonne peut être contenue dans un four pour contrôler les conditions et optimiser les
séparations.

Les résines

Les échangeurs d'anions peuvent être constitués de polymères tels que du polystyrène, de
l’éthylvinylbenzène ou du métacrilylate copolymérisés avec le divinylbenzène ou de silice
fonctionnalisés avec des groupes échangeurs d’ions. Bien que de nombreux types d'échangeurs
d'anions soient disponibles pour la chromatographie, le type "base forte" avec des groupes
fonctionnels d'ammonium quaternaire est le plus courant. Les contre-ions sont principalement
des groupes chlorure.

Les groupes ammonium quaternaire sont chimiquement liés aux résines tandis que les groupes
chlorure sont capables de subir un échange d'ions avec d'autres anions.

Un échangeur de cations sera généralement fonctionnalisé avec des groupes chargés


négativement tels que des groupes sulfonates, carboxylates ou phosphonates.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 70


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Détecteur et suppresseur

Le détecteur le plus courant et le plus utilisé pour la chromatographie ionique est le détecteur de
conductivité. Cependant, les détecteurs spectrophotométriques et autres (UV/vis, fluorescence,
ampérométrie…) peuvent également être très utiles.

Détecteur de conductivité

La conductivité est la capacité d'une solution contenant un sel à conduire de l'électricité à travers
deux électrodes. La capacité de la solution à conduire est directement proportionnelle à la teneur
en sel et à la mobilité des anions et des cations. Les substances moléculaires telles que les
solvants (eau, méthanol) n'entraînent pas l'électricité et ne sont donc pas détectées par le
détecteur.

En raison de sa sensibilité élevée et de sa capacité à réduire le bruit de fond, la forme la plus


commune de détection de conductivité est avec l'utilisation d’un suppresseur. Le suppresseur
chimique fournit un moyen simple de réduire la conductance de fond de l’éluant et, en même
temps, d’améliorer la conductance des ions analytes. Après la colonne, une seconde colonne
d’échange d’ions est placée, il s’agit du suppresseur. Pour l’analyse anionique, l’ion de l’éluant
est anionique, c’est donc une colonne d’échange de cations H+ qui est utilisée. Les réactions de
suppression anionique sont les suivantes:

Éluant :

NaOH (Forte conductivité) + RSO 3 H à H2 O (faible conductivité) + RSO 3 Na

Analyte :

NaX (conductivité moyenne) + RSO 3 H à HX (forte conductivité) + RSO 3 Na

L'éluant de base (OH-) est neutralisé par H+ de l'échangeur de cations (suppresseur). Le contre-
don de l’analyte (Na+ X-) est converti en contre-ions hydrogène plus conducteur (H+ X-). La
conductance de l'éluant entrant dans le détecteur est donc très faible car pratiquement tous ses
ions ont été éliminés par l'unité de suppression.

Le détecteur est connecté à un dispositif d'acquisition de données de sorte qu'un diagramme de


séparation (signal en fonction du temps) peut être tracé automatiquement. La lecture de la

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 71


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conductance G est donnée en Siemens (S), ou plutôt en microSiemens (μS) car les solutions sont
généralement diluées.

Cependant, un acide faible avec un pKa supérieur à environ 6 ne pourra pas être détecté avec un
détecteur de conductivité muni d’un suppresseur parce que tous les anions seraient convertis en
acide par celui-ci. Pour la détection de sels d'acides faibles, il faut des détections par conductivité
sans suppresseur.

Ainsi, la détection directe d’ions est également possible par chromatographie ionique à colonne
unique.

Son fonctionnement est basé sur la mesure des petites différences de conductivités qui existent
entre les ions cibles et les ions de l’éluant. Pour amplifier ces différences, on utilise des
échangeurs à faible capacité, ce qui permet d’utiliser des solutions diluées d’éluant. De plus, on
choisit des éluants qui ont une faible conductivité.

La chromatographie ionique à colonne unique offre l’avantage de ne pas nécessiter d’équipement


spécial de suppression. Toutefois, dans le cas du dosage des anions, cette méthode est moins
sensible que celle utilisant une colonne de neutralisation.

Système Data et interprétation des résultats


Les résultats de la séparation chromatographique sont généralement affichés sur un ordinateur.
Le chromatogramme obtenu indique le signal en fonction du temps. Les temps de rétention sont
utilisés pour confirmer l'identité du pic inconnu par rapport à un étalon. La surface du pic
inconnu est généralement comparée à une droite d’étalonnage préalablement réalisée avec des
étalons de concentrations connues.

Exemple de résultat d’analyse d’anions

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 72


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 73


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III. ECHANTILLONAGE

III. 1. MODES DE PRELEVEMENT ET DE CONSERVATION DES


ECHANTILLONS : QUALITE DE L'EAU POTABLE

Un des aspects les plus importants du processus lié à l'évaluation de la qualité de l’eau potable
est la collaboration entre les utilisateurs des données, les préleveurs et le personnel chargé des
analyses en laboratoire. Cette partie présente les différents modes de prélèvement et de
conservation des échantillons requis pour l'analyse des paramètres.
La compréhension des principes sous-jacents aux méthodes d'analyse a également son
importance dans le processus d'échantillonnage, car les méthodes d'analyse peuvent fortement
influencer les protocoles de prélèvement (Tableau VI).

Dans cette perspective, la seconde partie présente les volumes d'échantillons suggérés, les agents
de préservation, les types de contenants à utiliser de même que les délais à observer entre le
prélèvement, l'extraction et l'analyse, selon le cas.

Mode de prélèvement

L'étape d'échantillonnage influence directement la qualité des résultats analytiques


obtenus. Des précautions élémentaires sont décrites ci-dessous afin de minimiser les risques
associés à la contamination et de permettre le maintien de l'intégrité des échantillons. En effet,
les échantillons peuvent être contaminés par un manque de soin dans l'application des techniques
d'échantillonnage. La sensibilité et les limites de quantification souhaitées peuvent servir à
définir le volume et le type d'échantillon à prélever. Il est de la responsabilité du préleveur de
s’assurer de la qualité du prélèvement, de la conservation et du transport adéquat des
échantillons.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 74


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Conseils pratiques

Dans le cas des prélèvements d’eau brute, il faut également tenir compte des éléments suivants :

 Remplir soigneusement la fiche d’échantillonnage;


 Préciser en remarque l’environnement (Végétation, activité, vocation du barrage etc.) du
point de prélèvement ;
 Prélever l’échantillon en gardant l’homogénéité de l’eau (éviter d’agiter l’eau avant le
prélèvement)
 Mesurer les paramètres in situ (noter les valeurs une fois que la température, la
conductivité électrique et le pH de l’eau sont stables);
 s’assurer de prélever l’échantillon de façon à ce que l’eau prélevée soit représentative de
l’eau du barrage.

En plus de ces précautions générales, il est à noter que tous les échantillons destinés aux analyses
microbiologiques doivent toujours être prélevés dans des contenants stériles fournis par le
laboratoire, en laissant un espace d'air d'au moins 2,5 cm entre la surface du liquide et le
bouchon, ce qui facilite l’homogénéisation de l’échantillon au moment de son analyse au
laboratoire. De plus, certains principes d’hygiène ou d’asepsie doivent être respectés lors de la
prise de l’échantillon (i.e. éviter de mettre les doigts ou tout autre objet à l'intérieur du goulot et
du bouchon du contenant et limiter l'exposition à l'air libre du contenant lors de
l'échantillonnage).

En ce qui concerne les échantillons destinés à l'analyse chimique de composés organiques, il est
nécessaire de joindre aux bouteilles d'échantillonnage un blanc de terrain. Le blanc de terrain
permet de vérifier si une contamination est survenue lors de l'échantillonnage ou pendant le
transport. Il est préparé par le laboratoire en remplissant un contenant avec de l'eau purifiée et les
agents de préservation appropriés. Le blanc de terrain doit être amené et manipulé sur le site
d'échantillonnage, puis rapporté au laboratoire comme un échantillon. Les contenants de blancs de
terrain doivent donc être ouverts sur le terrain, pendant environ la même période que les
contenants d'échantillons lors du prélèvement. Ils doivent toujours accompagner les autres
contenants, avant, pendant et après l'échantillonnage, ainsi qu'au retour des échantillons au
laboratoire.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 75


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Cette mesure est surtout importante en zone cotonnière ou dans les sites de riziculture ou de
maraichage.

Modes de conservation

Les modes de conservation des différents paramètres analytiques prévus sont décrits dans les
tableaux du présent document. Ces modes de conservation sont intimement liés aux méthodes
analytiques utilisées. Il est primordial de travailler de concert avec le personnel du laboratoire
pour obtenir les renseignements supplémentaires requis(les méthodes utilisées pour l’analyse. Il
est conseillé que les laboratoires choisis déposent les principes des méthodes qui seront
utilisées). En plus des dispositions spécifiques qui sont décrites dans les tableaux, les
considérations générales suivantes s'appliquent

 Tous les échantillons destinés à l’analyse chimique doivent être conservés à une
température d’environ 4 °C entre le moment du prélèvement et la réception au laboratoire
(utiliser des glacières et des agents réfrigérants);
 Tous les échantillons destinés à l’analyse microbiologique doivent être conservés à une
température inférieure à 10 °C entre le moment du prélèvement et la réception au
laboratoire (utiliser des glacières et des agents réfrigérants ices box et autres)
 La mesure de la température est réalisée à l’arrivée des échantillons au laboratoire
est nécessaire.
 Les échantillons ne doivent pas dépasser 12 °C (soit 10 °C plus 2 °C) à l’arrivée
au laboratoire.
 Les échantillons prélevés moins d’une heure avant l’arrivée au laboratoire sont
exempts de cette prescription s’ils sont conservés dans les conditions de
refroidissement requises;
 Les glacières utilisées doivent être propres, réservées autant que possible à l’analyse de
l’eau potable et nettoyées régulièrement. Il est à noter que la conservation et le transport
sont sous la responsabilité du préleveur ou de la DGRE on et qu’il est essentiel de
travailler en étroite collaboration avec le laboratoire.

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Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Tableau VI: consignes analytiques pour les différents paramètres

CONSIGNES ANALYTIQUES POUR LES PARAMÈTRES DE LA POLLUTION ORGANIQUE


Paramètres Méthodes Remarques Nature du flacon de Méthodologie du Conservation Délai avant Volumes
analytiques prélèvement prélèvement conseillée analyses nécessaire
Préciser si
Flacon en verre ou Réfrigérateur ; Dès que
l’analyse doit Rinçage du flacon à deux
polyéthylène. Température de Possible : 24
NF EN 1899 être réalisée ou trois reprises, puis
Prévoir un Flacon consigne +4°C (+ ou h de
- 1 et 2 - mai sur eau brute remplissage sans air.
DBO5 différents pour les – 2°C) et maintien à prélèvement 1000 ml
1998(T 90- ou eau Eviter le barbotage.
eaux de l’obscurité. Pas ou 48h maxi.
103-1 et 2) décantée; Remplir complètement le
rivière/Barrage et les d’ajout de 1 mois si
avec ou sans eaux souterraines. flacon
conservateur. congélation
ATU
DCO NF T 90 - Norme Flacon en verre ou Rinçage du flacon à deux Au laboratoire : 1 mois 100 ml
101 février applicable à polyéthylène. ou trois reprises, puis acidification à pH
2001 la plupart des Prévoir un remplissage sans air. compris entre 1 et 2
eaux dont la Flaconnage différent Eviter le barbotage. avec H2SO4
DCO est > 30 pour eaux de rivière Remplir complètement le
mg/L et dont et les eaux de puits flacon
la
concentration
en chlorure
(exprimée en
ion chlorure)
est < après
dillution
éventuelle à
2 000mg/L.

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N Kjeldahl NF EN Flacon en verre ou Rinçage du flacon à deux Au laboratoire ; 1 mois si 250 ml à


25663 polyéthylène. ou trois reprises, puis acidification à pH acidification 500 ml
Janvier1994 Prévoir un remplissage sans air. compris entre 1 et 2 ou
(T 90-110) Flaconnage différent Eviter le barbotage. avec H2SO4. A l’abri congélation
pour Remplir complètement le de la lumière
flacon
eaux de rivière et les
eaux de puits
Azote total Flacon en verre ou Au laboratoire ; 1 mois 500ml
en plastique acidification à pH
compris entre 1 et 2
avec H2SO4
COT ou COD NF EN 1484- Si la Flacon en verre Remplir complètement le Réfrigérateur ; 7 jour à 1 Min : de
Juillet présence de bouché ou en flacon Température de mois si 100 à 500
1997(T90- composés Verre borosilicaté consigne +4°C(+ ou congélation ml selon la
110) organiques généralement bouché – 2°C) et maintien à méthode
volatils est émeri ou en l’obscurité. d’analyse.
suspectée, plastique. Dépendant de la
Prévoir un flacon
l’acidificatio méthode d’analyse
différent pour les
n n’est pas eaux de rivière et les utilisée. Acidification
appropriée. eux de forage. à pH compris entre 1
L’analyse et 2 avec H2SO4
doit etre
effectuée
dans les 8h.
CONSIGNES ANALYTIQUES POUR LES PARAMÈTRES DE LA POLLUTION MINÉRALE
MEST NF EN 872- L’échantillon Flacon en verre ou Rinçage du flacon à deux Réfrigérateur ; 24 à 48 H 500 ml à
Juin 2002 soumis à en plastique ou trois reprises, puis Température de 1000 ml
(T90-105-1) l’essai doit, si remplissage sans air. consigne +4°C (+ ou

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NF T90-105- nécessaire, Eviter le barbotage. – 2°C)


2 janvier être Remplir complètement le
1997(t90- débarrassé flacon
105-2) des matières
grossières par
passage
Sur un tamis

NH4+ NF T 90-015- Méthode Flacon en verre ( Rinçage du flacon à deux Réfrigérateur ; Dès que 1000 ml
1 et 2-Janvier spectrophoto suaf NF EN ISO ou trois reprises, puis Température de possible : 24h
2000(T90- métrique au 14911-octobre 1999) remplissage sans air. consigne +4°C(+ ou si
080) NF EN bleu d’indo- ou en pastique Eviter le barbotage. – 2°C) et maintien à acidification
ISO 11732- phénol. Remplir complètement le l’obscurité. si non 6h
aout Applicable flacon Possibilité d’acidifier
aux teneurs
2005(T90- avec H2SO4
en
080 NF EN NH4>2µg/L
ISO 1411-
octobre
1999(T90-
048)

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NO2- NF Limite de Flacon en verre ou Rinçage du flacon à deux Réfrigérateur ; Dès que 200 ml
EN26777- détection en polyéthylène ou trois reprises, puis Température de possible : 24h
mai fonction de la remplissage sans air. consigne +4°C(+ ou
1993(T90- méthode Eviter le barbotage. – 2°C)
013) ; NF Remplir complètement le
ENISO10304 Analyse de flacon
-1 juin 1995 préférence
(T90-042) ; sur site
NF EN ISO
13395-
octobre
1996(T90-
012)
NO3- NF EN ISO Limite de Flacon en verre ou Rinçage du flacon à deux Réfrigérateur ; 24h si 250 ml
10304-1 juin détection en polyéthylène ou trois reprises, puis Température de réfrigération.
1995 (T90- fonction de la remplissage sans air. consigne +4°C(+ ou 7 jour si
042)NF EN méthode Eviter le barbotage. – 2°C) Au acidification
ISO 13395- Remplir complètement le laboratoire : 1 mois si
octobre 1996 flacon acidification à pH congélation
(T90-012) compris en 1 et 2
avec HCl
PO4 2-- NF EN ISO Non Flacon en verre, Rinçage du flacon à deux Réfrigérateur ; 1 mois 250ml
10304-1 juin applicable verreborosilicaté ou ou trois reprises, puis Température de
1995 T90- aux turbides en plastique. remplissage sans air. consigne +4°C(+ ou
042) ; ISO ou colorées. Eviter le barbotage. – 2°C)
15681-1 ; . Remplir complètement le
Flux flacon

SO4-- NF T90-009- Flacon en verre ou Rinçage du flacon à deux Réfrigérateur ; 1 mois 200 ml

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septembre en verre borosilicaté ou trois reprises, puis Température de


1986 ou en plastique remplissage sans air. consigne +4°C(+ ou
Eviter le barbotage. – 2°C)
NF T90-040- Remplir complètement le
Septembre flacon
1986

NF EN ISO
10304-1
juin1995(T90
-042)
Ca++ ; Mg++ Flacon en verre ou Rinçage du flacon à deux 100 ml
en verre borosilicate ou trois reprises, puis
ou en plastique remplissage sans air.
Eviter le barbotage.
Remplir complètement le
flacon
CO3 Eviter autant Flacon en verre ou Rinçage du flacon à deux Réfrigérateur ; 24 h Maxi 200ml
-- HCO3 que possible en verreborosilicaté ou trois reprises, puis Température de
- (TA l’aération de ou en plastique remplissage sans air. consigne +4°C(+ ou
l’eau au Eviter le barbotage et le – 2°C)
- TAC cours du triage des particules.
prélévement. Remplir complètement le
Analyses sur
flacon. Boucher
le terrain si
possible ou à hermétiquement le flacon
l’arrivée au
laboratoire
CONSIGNES ANALYTIQUES : ÉLÉMENTS MINÉRAUX TRACES
Aluminium Flacon en verre ou Ne pas rincer, car flacon Acidification à pH 1 mois 100 ml

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dissous et en verre borosilicaté contenant un conservateur compris entre 1 et 2


total ; ou en plastique (lavé contenant un avec HNO3. Pour la
Argent à l’acide) conservateur. forme dissoute seule
filtration avant
acidification
Arsenic Flacon en verre ou Ne pas rincer, car flacon Acidification à pH
en en plastique (lavé contenant un conservateur compris entre 1 et 2
à l’acide) contenant un avec HCl ou HNO3
conservateur.

Cadmium, La forme Flacon en verre ou Acidification à pH


Chrome ; dissous et en en plastique (lavé compris entre 1 et 2
Chrome VI, celle fixée à l’acide) avec HCl ou HNO3.
Cobalt, sur les MES
Cuivre, Etain, peuvent être Bien choisir l’acide
Manganèse ; déterminées
sur le même
Mercure Nick
échantillon.
el, Plomb ;
Sélénium,
Zinc;
Baryum ;
K+ ; Na+,
Lithium
Réfrigérateur ;
Flacon en verre De
Température de
SiO4 borosilicaté préférence 24 50 ml
consigne +4°C(+ ou
h
– 2°C)
MICROPOLLUANTS-PESTICIDES ET AUTRES
Pesticide du Si Flacon en verre lavé Réfrigérateur ; 14 jours ou 1 1000 ml

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groupe des l’échantillon au solvant ou en Température de mois si


carbamates est chloré, plastique consigne +4°C(+ ou congélation
ajouter 80 – 2°C)
mg de
Na2S2O3,
5H2O) pour
1000 ml
d’échantillon
dans le
récipient
avant
analyse.
Analyses
multi résidus
possible.
Hydrocarbure Flacon en verre (lavé Ne pas rincer, car flacon Acidification à ph 1 mois 500 ml
s carbures au solvant à contenant un compris entre 1 et 2
Totaux Bouchon rodé) conservateur. Ne pas avec de l’acide
remplir le flacon, H2SO4 ou HCl
laisser un volume mort de
l’ordre de 100 ml.
Pesticides Flacon en verre lavé Ne pas rincer, car flacon Réfrigérateur ; Le plus 1000 ml
Organochloré au solvant ou en contenant un Température de rapidement
s plastique conservateur. Ne pas consigne +4°C(+ ou possible
remplir le flacon, – 2°C) mettre à l’abri
de la lumière
Cyanures Conservation Flacon en plastique Ne pas rincer car La technique de Maximum 72 250 à 500
Totaux possible avec bouché. contenant un conservation dépend après le ml
le NaOH conservateur. de la prélèvement
méthode d’analyse
qui sera utilisée.

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Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

MÉTHODES ANALYTIQUES : MICROBIOLOGIE


Paramètres Méthodes Remarques Nature du flacon de Méthodologie du Conservation Délai avant Volumes
analytiques prélèvement prélèvement conseillée analyses nécessaire
Dénombreme Volumes Récipient stérile. Ne pas rincer le flacon, Réfrigération Dès que 250 ml à 1
nt nécessaires Éviter toute Température de possible : litre
des germes variables contamination. Remplir consigne +4°C(+ ou sous 24 h et
Totaux, selon au ¾ le flacon et le – 2°C) de préférence
coliformes méthodes et boucher. 8h
Totaux, paramètres
coliformes,
thermo
tolérants
Streptocoques
fécaux
Salmonelles
etc.

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III.2. CAMPAGNE D’ECHANTILLONNAGE

L’échantillonnage des eaux, réalisés dans les règles de l’art, permettent d’assurer la qualité
des analyses en laboratoire et facilité l’interprétation des données ainsi que leur incorporation
dans des bases de données.

L’échantillonnage d’une eau comporte un ensemble d’opérations allant de la préparation ou


la planification de la campagne d’échantillonnage, à l’échantillonnage proprement dite, au
conditionnement, au transport et au stockage jusqu’au moment où l’eau est analysée.

Chacune de ces opérations est importante pour assurer la fiabilité des résultats d’analyse.

III.2.1.Planification d'une campagne d'échantillonnage

La planification d’une campagne d’échantillonnage requiert une définition des objectifs. Ces
derniers permettront d’estimer sommairement le nombre d’échantillons, les paramètres à
mesurer et les ressources humaines et matérielles requises et, par conséquent, de vérifier
l’adéquation entre les ressources financières nécessaires pour un projet et celles qui sont
effectivement disponibles.

En règle générale, les campagnes de caractérisation ont un des objectifs suivants :

 détermination de la présence ou de l’absence de contaminants;

 évaluation de la concentration d’un contaminant et de sa distribution dans l’espace;

 évaluation de la variation de la concentration d’un contaminant en fonction du temps.

III.2.2. Choix des paramètres analytiques


Les principaux paramètres analytiques généralement requis en ce qui concerne la qualité
globale de l’eau sont décrits au Tableau :

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 85


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

III.2.3. Équipement pour l’échantillonnage


L’équipement pour échantillonnage regroupe les dispositifs d’échantillonnage, le flaconnage,
le matériel et les réactifs pour la conservation et le transport des échantillons. En raison de la
multiplicité des situations, des équipements inhabituels seront parfois requis comme une
embarcation

Le flaconnage (Les récipients d’échantillonnage)

Les contenants les plus couramment utilisés sont en verre pour l’échantillonnage en chimie
organique et en plastique pour les autres types de prélèvement.

Les contenants, le mode et le délai de conservation de même que le volume d’échantillons


d’eau requise pour chaque paramètre analytique sont répertoriés aux tableaux synthèses du
document

Les matériaux constitutifs des contenants et des dispositifs d’échantillonnage ne doivent pas
présenter de risques pour l'intégrité des échantillons De plus, les contenants doivent prévenir
la photo dégradation.

Les contenants en plastique tels que le polyéthylène de haute ou faible densité (PEHD,
PEFD), le polypropylène (PP), le chlorure de polyvinyle (PVC) et le polystyrène (PS) peuvent
aussi être utilisés lorsque les échantillons sont soumis uniquement aux analyses de chimie
inorganique.

Les contenants à base de Téflon sont très utilisés en raison de sa grande inertie chimique et de
sa résistance. Ce matériau convient à tous les types d’analyse en environnement. Son coût
peut par contre limiter ses utilisations.

Le PEHD offre un rapport résistance chimique versus coût intéressant lorsque l'échantillon est
destiné à l'analyse de paramètres inorganiques.

Pour les échantillons soumis aux analyses de chimie organique, le verre offre pratiquement les
mêmes avantages que le plastique, outre sa résistance aux chocs.

Le verre est relativement inerte chimiquement et peut être utilisé dans un grand nombre de cas
d'échantillonnage, exception faite des résidus qui contiennent des acides ou des bases fortes
telles l'acide fluorhydrique ou la soude caustique.

Le verre standard est suggéré dans plusieurs cas en raison de son coût relativement faible et
de sa disponibilité. Par contre, le verre de borosilicate, comme le Pyrex ou le Corex, est plus
inerte chimiquement et plus résistant que le verre standard.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 86


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

En résumé, le verre, le Téflon et l’acier inoxydable sont trois matériaux très utilisés pour
l'échantillonnage de résidus destinés à l'analyse des composés organiques. Par ailleurs, le
plastique convient généralement pour l’échantillonnage des composés inorganiques.

Les dispositifs d’échantillonnage

Les échantillonneurs sont des appareils plus ou moins sophistiqués permettant de prélever un
volume d’eau et à une certaine profondeur de la masse d’eau. Les plus couramment
sont représentés par les tubes lestés, les cannes télescopiques et les pompes:

1. Échantillonneurs lesté et les modèles Bacon et Kemmerer

Échantillonneur lesté : modèle Bacon

C’est un appareil utilisé pour effectuer des prélèvements à différentes profondeurs dans les
réservoirs, les étangs, les lagunes, les puits et les forages (piézomètres) ou tout autre contenant
profond. Ils sont surtout utilisés pour effectuer des échantillonnages ciblés, c’est-à-dire
localisés à des endroits précis. Le prélèvement d’échantillons à diverses profondeurs est
parfois nécessaire pour évaluer le degré d’hétérogénéité d’un liquide.

L'échantillonneur lesté est essentiellement composé d'une bouteille, d'un poids et d'un
bouchon (Figurex : Échantillonneur lesté).

Figure 6: schéma d'échantillonneur lesté

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 87


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

L’échantillonneur Bacon a une forme cylindrique, ce qui permet son utilisation lorsque
l’orifice d’accès aux réservoirs ou aux contenants est de dimension réduite. Les capacités
volumétriques disponibles sont : 250, 500 et 1000 ml. Une valve actionnée par une corde
permet de laisser pénétrer le liquide à l’intérieur du cylindre à la profondeur voulue. Des
matériaux tels le bronze plaqué au chrome ou l’acier inoxydable confèrent à l’instrument un
caractère inerte vis-à-vis un grand nombre de substances.

Échantillonneurs lesté : modèle Kemmerer

L’échantillonneur Kemmerer est constitué d’un cylindre muni de bouchons aux deux
extrémités. Lorsque les deux bouchons sont détendus, les liquides peuvent circuler très
facilement. L’échantillonneur est descendu à la profondeur désirée et le mécanisme de
fermeture des bouchons est actionné.

Il est aussi recommandé d’attendre quelques instants au point de prélèvement pour atteindre
l’équilibre avant d’actionner le mécanisme de fermeture.

2. Tube télescopique

Le tube télescopique composé d’un collet d’attache relié à deux ou trois sections de tiges
télescopiques en aluminium. Le collet sert à fixer un bêcher pour la prise de l'échantillon.

Il est préférable que la grosseur du bêcher soit égale au volume à échantillonner pour éviter
que plusieurs prélèvements au même endroit soient nécessaires. Par contre, un bécher de
dimension réduite permet le prélèvement en différents endroits et la préparation d’un
échantillon composé. Ce type d’appareil ne sert, à toutes fins pratiques, que pour le
prélèvement en surface.

Même si l’on immerge le contenant en profondeur, il reste en grande partie rempli de la


première section du liquide avec laquelle il a été mis en contact, à moins qu’il n’y ait des
différences importantes de densité.

Cet outil sert principalement à échantillonner des étangs, des lagunes, des fosses et des
réservoirs.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 88


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Figure 7: schéma de tube télescopique

3. Les pompes.

L’utilisation des pompes pour le prélèvement d’échantillons d’eau dans les piézomètres et les
puits d’observation constitue la technique la plus pratique et la plus communément appliquée.
Le pompage permet en premier lieu de renouveler aisément l’eau du forage avant le
prélèvement et grâce aux mesures en continu qu’il autorise, Il permet de déterminer le
moment ou l’eau devient représentative du milieu aquifère. Aussi la pompe permet de
prélever l’eau à d’un horizon précis dans le forage.

Les modèles en plastique ou en inox présentés ci-dessous, permettent de pomper jusqu'à une
profondeur de 60 m et sont alimentés en 12 V ou 24V.

5. Appareillage de mesure de paramètres in situ

Un certain nombre de données concernant la nature physique et chimique de l’eau ne peuvent


être acquises que sur le terrain car les valeurs peuvent évoluer très rapidement dans les
échantillons prélevés.

Les appareillages nécessaires à ces mesures devront avoir fait, auparavant, l’objet d’un
étalonnage ou calibrage au laboratoire.

Il est recommandé de tracer sur une fiche de vie toute opération de maintenance concernant
chaque appareil de mesure : étalonnage, entretien et réparation, changement des piles…

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 89


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Ces appareillages comprennent essentiellement : Le thermomètre, pH-mètre le conductimètre


le turbidimètre.

6. Le matériel accessoire

Le matériel accessoire se compose de : unité de filtration portatif, seringues, filtres,


accumulateurs de froid (plaque), glacières, réactifs pour stabiliser les échantillons prélevés
(acide et base), GPS pour le repérage des points à échantillonner, gilet de sauvetage, les gants,
les chaussures de sécurité, une embarcation selon la situation…etc.

III.3.ECHANTILLONNAGE DES EAUX BRUTES : LES DIFFERENTES


TECHNIQUES

Le prélèvement d’un échantillon d’eau est une opération délicate à laquelle il faut apporter le
plus grand soin car il conditionne les résultats analytiques et l’interprétation qui en sera
donnée.

Il conviendra donc que :

 les échantillons prélevés soient homogènes et aussi représentatifs que possible du


milieu qui doit être caractérisé ;
 toutes les précautions soient prises pour que l’eau prélevée subisse le minimum de
modification entre l’instant du prélèvement et celui de l’analyse ;
Chaque prélèvement devant répondre à un objet défini (paramètres à déterminer), la technique
de prélèvement est fonction de cet objet, mais aussi de l’origine de l’eau (rivière profonde ou
petit cours d’eau, plan d’eau, eau souterraine captée par les forages…) et de l’accessibilité au
point de prélèvement.

III.3.1.Echantillonnage manuel à l’aide d’une bouteille


Cette technique de prélèvement est généralement réservée aux eaux de surface. Elle peut se
pratiquer à gue ou à partir d’une embarcation selon la profondeur de la lame d’eau.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 90


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Figure 8: échantillonnage manuel

La technique de prélèvement consiste à :

 rincer trois fois (de façon énergique) la bouteille et son bouchon


 sauf si celle-ci contient un agent de conservation. L’eau de rinçage doit être prélevée
sans soin particulier, mais jamais en surface.
 égoutter la bouteille en la secouant le goulot vers le bas,
 plonger la bouteille dans l’eau avec le goulot vers le bas à une profondeur de 20cm,
 retourner la bouteille de sorte que le goulot pointe légèrement vers le haut en faisant
face au courant,
 remplir la bouteille lentement sans barbotage,
 la remonter la bouteille une fois pleine, il faut
 rincer le bouchon par agitation dans l’eau de la rivière,
 boucher la bouteille avec précaution, mais vivement de façon à ne pas emprisonner de
bulles d’air. Le flacon est donc rempli complètement

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 91


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III.3.2. Échantillonnage de la colonne d’eau


Le prélèvement d’un volume d’eau à une profondeur spécifique dépassant 50cm, nécessite
souvent l’emploi d’un dispositif d’échantillonnage approprié qui est descendu dans l’eau
pour pouvoir prélever un échantillon ponctuel ou en continue à la profondeur choisie.

En eau de surface cette technique peut être conduite à depuis une embarcation ou depuis un
pont

Depuis une embarcation

L’opération de prélèvement d’échantillons depuis une embarcation est conduite comme suit :

 immobiliser si possible l’embarcation à l’endroit du site prélèvement (ancrer


l’embarcation)
 se positionner à la proue, pour prélever les échantillons d’eau ce qui réduit le risque
de contamination par l’embarcation ou le moteur
 descendre l’échantillonneur lesté à la profondeur voulue en restant en position assise
dans l’embarcation
 actionner sur le mécanisme de remplissage de l’échantillonneur ;

 ramener l’échantillonneur à la surface et remplir les flacons dédiés aux différentes


analyses.

Depuis un pont

Figure 9: échantillonnage depuis un pont

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 92


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L’échantillonnage depuis un pont s’opère comme suit :

 utiliser la passerelle piétonnière du pont, peu importe


 se positionner du coté amont de la structure du pont, sauf si c’est impossible pour des
motifs de
 sécurité ou d’autres raisons comme en cas de courants très forts, il peut parfois être
nécessaire de prélever les échantillons en aval afin d’éviter que le échantillonneur ne
soit entraîné trop
 loin sous le pont.
 attacher l’extrémité libre de la corde reliée à l’échantillonneur à la rambarde du pont
pour prévenir la perte accidentelle de l’équipement.
 descendre l’échantillonneur, en veillant à éviter tout contact avec le pont jusqu’à la
profondeur voulue sans touché le fond ;
 actionner sur le mécanisme de remplissage de l’échantillonneur ;
 ramener l’échantillonneur à la surface et remplir les flacons dédiés aux différentes
analyses

III.3.3. Echantillonnage de l’eau depuis la rive


L’échantillonnage depuis la berge se réalise à l’aide du tube télescopique d’échantillonnage
en évitant les effets de bord.
Le prélèvement de l’échantillon d’eau est conduit comme suit :
 s’assurer que les conditions sécuritaires sur les berges sont suffisantes afin de ne pas
prendre des risques inutiles ;
 porter un vêtement de flottaison individuel ;
 prendre un appui solide sur ses pieds et être en bon équilibre (le courant peut entraîner
le échantillonneur vers l’aval) ;
 immerger le bêcher fixé au tube télescopique dans la veine principale du cours d’eau,
face au courant ;
 ramener doucement l’échantillon d’eau vers la rive et remplir les flacons dédiés aux
différentes analyses.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 93


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III.3.4. Echantillonnage à l’aide de la pompe


Cette technique est la plus pratique et plus communément appliquée pour l’échantillonnage
des eaux souterraines.

Le pompage permet en premier lieu de renouveler aisément l’eau de l’ouvrage de captage


avant le prélèvement et, grâce aux mesures en continu qu’il autorise, il permet de déterminer
le moment ou l’eau devient représentative du milieu aquifère. Il permet aussi de prélever l’eau
d’un horizon précis dans le forage. Toutes fois certains modelés de pompe peuvent induire
une altération chimique de l’eau prélevée

Prélèvement à l’aide d’échantillonneur automatique

Le prélèvement d’eau automatique permet de recueillir des échantillons durant un temps plus
ou moins long et selon un processus programmé relié soit à un pas de temps défini, soit à un
débit.

L’agent préleveur doit garder à l’esprit les limites et les contraintes de cette méthode. il doit
faire preuve d’un sens critique lors de la mise en place de l’échantillonneur, notamment pour
positionner la crépine de pompage qui doit être placée à la bonne profondeur (ni en surface, ni
au fond) et dans la bonne veine de courant (veiller aux possibles variations de niveau de la
rivière.

Le fait de conserver l’échantillon un certain temps dans le corps du préleveur automatique


peut modifier la nature de l’eau prélevée. En effet ce dernier va rester plusieurs heures au
contact de l’air, ce qui peut entraîner son échauffement et des échanges gazeux avec
l’atmosphère (oxydation par l’oxygène dissous, absorption de gaz carbonique, passage en
phase vapeur...). Il faudra veiller à mettre l’appareillage à l’ombre et introduire, dans le corps
central du logement des flacons, de la glace pour limiter les transformations d’origine
physico-chimique et biologique.

III.4. MESURES DE TERRAIN CLASSIQUES

Les mesures in situ de paramètres tels que le pH, l’oxygène dissous, la température, la
conductivité, la turbidité et le potentiel d’oxydoréduction sont habituellement effectuées au
moment de l’échantillonnage.

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Ces mesures sont relevées in situ, dans le plan d’eau, juste sous la surface, à mi- profondeur
ou à profondeurs définies, selon l’objectif de l’échantillonnage ainsi que la profondeur du site
d’échantillonnage, cela à l’aide d’appareils électroniques à sonde unique ou à sondes
multiples.
L’entretien et l’étalonnage adéquats des instruments sont un aspect très important de tout
programme de surveillance de la qualité de l’eau. Les instruments doivent être en bon état de
marche pour pouvoir fournir des résultats exacts. Le personnel de terrain doit savoir comment
étalonner et utiliser tout appareil employé sur le terrain.
Les mesures in situ aux sites peu profondeur et suivant la longueur du câble des sondes
devraient être relevées juste sous la surface de l’eau (à une profondeur de 0,1 m ou à mi-
profondeur).Mais, parfois, il est nécessaire d’effectuer les mesures sur un sous-échantillon
d’eau. Il faut alors prélever des échantillons distincts pour faire ces mesures de terrain, et ne
jamais utiliser pour cela des échantillons qui seront soumis au laboratoire à des fins d’analyse.

Mesure de la conductivité
Les nouveaux appareils de mesures de la conductivité peuvent fonctionner à l’aide de
différentes sondes. Pour sa manipulation, suivre le mode d’emploi indiqué par le fabricant.
En générale on procède à la mesure comme suit :
 agiter l’échantillon et en utiliser une partie pour rincer l’électrode.
 plonger l’électrode dans l’échantillon.
 sélectionner le mode de mesure conductivité,
 laisser l’appareil de mesure s’équilibrer et lire la valeur affichée à l’écran
 veiller à rincer l’électrode avec de l’eau désionisée

Mesure du pH
Le pH devrait être mesuré après la conductivité à l’aide d’un pH-mètre. Il est déterminé de la
façon suivante :
 agiter l’échantillon et en utiliser une partie pour rincer l’électrode.
 plonger l’électrode dans l’échantillon.
 sélectionner le mode de mesure du pH. Faire décrire un mouvement de tourbillon à
l’échantillon;
 laisser l’appareil de mesure s’équilibrer et lire la valeur affichée à l’écran ;
 veiller à rincer l’électrode avec de l’eau désionisée ;

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 95


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 avant de ranger l’appareil. Plonger l’électrode dans une solution de chlorure de


potassium (KCl) pour le stockage (à long terme), selon le mode d’emploi indiqué par
le fabricant.

Mesure de l’oxygène dissous


L’oxygène dissous peut être mesuré à l’aide d’un oxymètre équipe d’une sonde à membrane
ou d’une sonde électroluminescente. Les mesures sont exprimées en concentration d’oxygène
dissous en milligrammes par litre et en pourcentage de saturation en oxygène dissous.
Suivre le mode d’emploi fourni par le fabricant pour la mesure de l’OD.

Mesure de la turbidité
Elle est mesurée comme suit :
 remplir jusqu’à la ligne une cuvette avec un échantillon de terrain préalablement
agité ;
 assécher la cuvette à l’aide d’un essuie-tout propre, non pelucheux, de qualité
laboratoire ;
 placer la cuvette de façon à ce que la marque indiquant l’orientation soit face à la
chambre de lecture ;
 prendre soins de manipuler la cuvette avec précaution, et éviter de toucher la partie de
la cuvette située sous la ligne ;
 effectuer la lecture de la turbidité de l’échantillon ;
 rincer la cuvette avec de l’eau désionisée avant l’entreposage.
 garder les cuvettes rigoureusement propres.

III.5. CONDITIONNEMENT DES ECHANTILLONS D’EAU

Cette étape ne concerne que les échantillons issus d’un échantillonnage à l’aide d’un matériel
intermédiaire (échantillonneur).
Le conditionnement des échantillons devra être réalisé loin de toute source de contamination
(moteur du véhicule du préleveur arrêté, gaz échappement de voiture, cigarette, réseau routier,
échappement d’un groupe électrogène, ou autre source de contamination potentielle…). Le

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 96


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port de gants « nitriles » est fortement recommandé pour les opérations de constitution des
échantillons.
Les flacons devront être remplis avec précaution en évitant le barbotage et l’emprisonnement
d’air à la fermeture. Se conformer aux recommandations du laboratoire.

Conservation, stockage et transport des échantillons d’eau


Les échantillons doivent être entreposés à 4 °C dans un réfrigérateur de laboratoire portatif
une glacière garnie de blocs réfrigérants. Toutes fois, pour certains types d’analyses, les
échantillons doivent être stabilisés par adjonction de produit chimique avant leur entreposage.
Ainsi, l’acidification est couramment pratiquée sur les échantillons destinés à l’analyse des
métaux lourds à un taux de l’ordre 0,2% (soit 2ml d’acide concentré pour 1000ml
d’échantillon d’eau). En tout état de cause se référer toujours aux les procédures et aux
méthodes d’analyse du laboratoire devant effectuer les analyses.
Si la réfrigération est impossible, les activités de terrain ainsi que le transport des échantillons
doivent être planifiés de façon à ce que les échantillons parviennent sans délai au laboratoire.

III.6. ECHANTILLONNAGE DES EAUX : PROCEDURES PRATIQUES


TERRAINS

III.6.1. Présentation pour l’échantillonnage pratique des eaux

La bonne pratique de l’échantillonnage conditionne en très grande partie la fiabilité, la


comparabilité des données de mesure et donc l’interprétation que l’on pourra en faire. Le
comité de pilotage doit toutes les dispositions pour :
 Assurer la représentativité et l’intégrité des échantillons réalisés depuis
l’échantillonnage du point jusqu’au(x) laboratoire(s) d’analyses,
 Eviter la contamination du milieu lors de l’échantillonnage (bottes souillées, espèces
invasives, etc.) en s’équipant de protections individuelles propres et en utilisant du
matériel nettoyé (Matériel d’échantillonnage).
Le comité veillera également à assurer une bonne coordination entre les opérations
d’échantillonnage et les analyses de laboratoire. Cette coordination est particulièrement
importante pour les étapes suivantes :
 respect des délais échantillonnage-analyse,

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 97


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

 respect des consignes relatives au flaconnage, (voir tableau)


 conditionnement, conservation, transport,(voir tableau)

III.6.2.Demarche qualité et traçabilité

− Etablir et disposer de procédures écrites détaillant l’organisation de campagne


d’échantillonnage,
− Le suivi métrologique des appareillages de terrain, (Formation, Procédures)
− Les méthodes d’échantillonnage, (Formation, Procédures)
− Les moyens mis en œuvre pour s’assurer de l’absence de contamination du matériel
utilisé, (Formation)
− Le conditionnement et l’acheminement des échantillons jusqu’au laboratoire
d’analyses. (Formation)
Toutes les procédures relatives à l’échantillonnage doivent être accessibles au préleveur sur le
terrain.
Des dispositions doivent être prise pour assurer la traçabilité documentaire des opérations
d’échantillonnage et à toutes les étapes de la préparation de la campagne jusqu’à la restitution
des données. En outre, toutes les fiches de terrain doivent être validées par le préleveur et le
laboratoire choisi pour les analyses.
Un suivi particulier doit être fait sur la saisie des résultats (cela doit être immédiat), la
constitution de la base de données, la gestion de base etc.

III.6.3. Flaconnage
Les flacons, les réactifs, le matériel nécessaires au conditionnement et les systèmes de
filtration sur site (seringues, filtres, autres) devront être mis à la disposition des préleveurs
dans les délais. Les laboratoires choisis pour l’analyse des échantillons doivent être averti au
moins une semaine avant chaque compagne afin que ceux-ci prennent des dispositions pour
l’accueil et la gestion des échantillons
Le comité doit privilégier des flacons à large ouverture et avoir vérifié l’absence de polluant
dans le contenant mis en œuvre.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 98


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III.6.4. Procédures spécifiques d’échantillonnage.

III.6.4.1.Consignes

1. Enlever tout objet se trouvant sous le bec de la pompe comme les aérateurs, grillages,
pommes d’arrosage, boyaux;
2. Laisser couler l’eau pendant 10 minutes (s’assurer que toute la colonne d’eau qui était
dans le faradique a été évacuée) avant de prélever un échantillon afin de s’assurer que
l’eau prélevée est représentative de celle de la nappe;
3. Ne jamais fumer pendant l'échantillonnage ou lors du transport des échantillons;
4. Ne jamais échantillonner immédiatement après avoir manipulé du carburant, par
exemple pour faire le plein dans une voiture;
5. Ne pas mettre d'échantillons dans des récipients dont la provenance est inconnue
(toujours utiliser les contenants fournis par les laboratoires);
6. Ne jamais rincer les contenants fournis par les laboratoires, qui contiennent les agents
de préservation requis pour les analyses;
7. Ne pas utiliser du matériel d'échantillonnage en métal si l'analyse porte sur des
métaux à l'état de traces;
8. Entreposer le matériel d'échantillonnage dans des endroits propres et bien aérés;
9. Boucher soigneusement et hermétiquement tous les contenants après le prélèvement;
10. Enregistrer adéquatement les échantillons prélevés à l'aide du formulaire;
11. emballer soigneusement les échantillons pour éviter les bris ou déversements et
utiliser des contenants d'expédition identifiés et adéquats pour le transport des
échantillons;
12. s'assurer d'utiliser un service de transport fiable afin de maintenir les échantillons en
bon état à l'intérieur des délais de conservation prescrits
13. .Mesurer les paramètres in situ (noter les valeurs une fois que la température, la
conductivité électrique et le pH de l’eau sont stables);

III.6.4.2. Procédure de prélèvement des échantillons de microbiologie

1. Verrerie
Les flacons de prélèvement doivent être en verre. Avant leur utilisation, les flacons et leur
dispositif de fermeture doivent être lavés à l'aide d'un détergent non toxique, exempt de

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 99


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phosphore, puis les rincer soigneusement avec de l'eau désionisée ou distillée puis séchés.
Dans les flacons bien propres de 250ml, introduire 1ml de Thiosulfate de sodium et les
stériliser à l'autoclave à 121 °C pendant au moins 15 min. (le volume de Thiosulfate doit
augmenter proportionnellement à la capacité du flacon).
Bien resserrer les bouchons une fois la stérilisation terminée. (Les flacons stérilisées se
conservent au plus une semaine).

2. Prélèvement.

a. Stériliser le robinet par flambage direct avec une flamme appropriée,


généralement un chalumeau.
b. Remplir une bouteille (250 ml) sans toucher les abords avec la main et sans
toucher le robinet ou ‘la pompe’. Pendant le remplissage, le dispositif de
fermeture de la bouteille ne doit entrer en contact avec aucun élément (doigts,
sol, poche, dents).
c. Veiller à ce que l’échantillon soit prélevé aseptiquement avec des mains propres
ou en protégeant l'échantillon contre les courants d'air et les éclaboussures. Pour
cela, tenir la flamme près du robinet de sorte à créer un environnement idéal de
manipulation.
d. Laisser un volume d'air dans le flacon de sorte à permettre l'agitation appropriée
avant l'analyse.
e. Fermer le flacon immédiatement. Ne pas utiliser cet échantillon d'eau pour la
mesure de la température ou autre paramètre mesuré sur site.
f. Numéroter les échantillons, remplir sur la bouteille et/ou la fiche de
prélèvement en indiquant le lieu, la date et l'heure du prélèvement. Les
observations sur les phénomènes susceptibles d'affecter la qualité
microbiologique de l'eau sont nécessaires.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 100


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

III.6.4.3. Procédure de prélèvement des échantillons de métaux lourds

Flaconnage
Pour le prélèvement prendre une bouteille en plastique de 250 ml pour l’arsenic et 500 ml
pour les autres métaux (Zinc, Plomb, et mercure etc.).
Les bouteilles doivent être lavées selon la procédure de la laverie des métaux lourds décrite
dans le tableau.
Les bouteilles doivent être gardées dans un sac en plastique comme protection contre la
poussière.
Echantillonnage.

a. Rincer la bouteille au minimum deux fois avec l’échantillon avant le prélèvement


pour les flacons ne contenant pas de conservateur.
b. Garder les échantillons préservés à une température inférieure à 4°C. Il est important
de mettre les échantillons au réfrigérateur le plus vite possible. Préserver tous les
échantillons avec l’acide nitrique supra pur de pH inférieur à 2 si cela est nécessaire.
C’est normalement 3 ml d’acide par litre d’échantillon.
Numéroter les échantillons, remplir sur la bouteille et/ou la fiche de prélèvement en indiquant
le lieu, la date et l'heure du prélèvement. Les observations sur les phénomènes susceptibles
d'affecter la qualité microbiologique de l'eau sont nécessaires.

III.7. MATERIELS ET METHODES

III.7.1. Matériel utilisé


Les matériels suivants ont été utilisés lors de la mission sur le terrain :

 Un pH-mètre ;
 Un conductimètre ;
 Un turbidimètre,
 Un oxymètre,
 Un échantillonneur à bouteille lestée ;
 Des flacons de 50mL, 500mL, 1000mL ;
 Un GPS
 Des fiches d’échantillonnage;

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 101


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 Une liste des points d’eau à échantillonner.

III.7.1.1. Oxymètre
Présentation de l’oxymètre

Oxymètre

Sonde LDO

Figure 10: oxymètre

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 102


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Calibrage
1. Assurez-vous que la fiche du câble de la sonde est fermement connectée à l’appareil
de mesure.
2. Appuyer ON/OFF pour allumer l'appareil de mesure.
3. Appuyez sur Etalonner.
4. Appuyez sur Méthodes. Sélectionnez Etal utilisateur – 100 %. Appuyez sur OK.
5. Rincez le capuchon de la sonde avec de l'eau déminéralisée. Séchez sans essuyer avec
un chiffon non pelucheux.
6. Ajoutez environ 6,4 mm (1/4 po) d'eau de réactif dans un flacon à col étroit, par
exemple un flacon BOD.
7. Mettre un bouchon sur le flacon et agiter-le vigoureusement pendant environ 30
secondes pour saturer d'eau l'air emprisonné.
8. Laisser stabiliser 30 minutes le contenu à température ambiante.
9. Retirer le bouchon. Séchez soigneusement le capuchon de la sonde avec un chiffon
non-abrasif. Placez la sonde dans le flacon.
10. Appuyer sur Mesure. L'écran indique « Stabilisation », et une barre de progression
s'affiche à mesure que la sonde se stabilise. L'écran affiche la valeur étalon une fois la
mesure stabilisée.
11. Appuyer sur Terminé pour afficher le récapitulatif d'étalonnage.
12. Appuyer sur Enregistrer pour accepter l'étalonnage et revenir en mode de mesure. S'il
s'agit d'une sonde renforcée, mettre le capuchon en place sur la sonde (reportez-vous à
Installation de la protection à la page 10)

III.7.1.2. Oxygène dissous


Mesure de l’oxygène dissous
1. Brancher la sonde sur l'appareil de mesure. Assurez-vous que la fiche du câble est
fermement connectée à l’appareil de mesure. Allumez l'appareil de mesure.
2. Rincer le capuchon de la sonde avec de l'eau déminéralisée. Sécher sans essuyer avec
un chiffon non pelucheux. Que la sonde se stabilise. L'écran affiche la valeur étalon
une fois la mesure stabilisée.
3. Placer la sonde dans l'échantillon et agitez légèrement, ou ajoutez un agitateur. Ne
faites pas reposer la sonde sur le fond ou les côtés du récipient. Agitez l'échantillon à
un rythme modéré ou placez la sonde au niveau de l'écoulement.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 103


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

4. Enfoncer la sonde dans au moins 25 mm d'échantillon. Appuyer sur Mesure. L'écran


indique « Stabilisation », et une barre de progression s'affiche à mesure que la sonde
se stabilise dans l'échantillon. L'écran affiche l'icône du verrou lorsque la mesure se
stabilise.
5. Répéter les étapes 2 à 4 pour effectuer des mesures supplémentaires. Une fois les
mesures terminées, rangez la sonde Stockage

III.7.1.3. PH-mètre
Présentation du PH-mètre

Solutions tampons pH

Capuchon de protection de la sonde

Solution de KCl 3M

Sonde pH

PH-Mètre

II. CALIBRAGE

Figure 11: pH-mètre 3210

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 104


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Calibrage du PH-mètre.

1. Placer les Tampons pH, 4.01, pH 7.0 et pH 10,01 dans une enceinte de température
d’environ 25°C.
2. S’assurer que la sonde pH est bien raccorder l’appareil de mesure
3. Veiller à ce que l'orifice de remplissage pour la solution d'électrolyte de référence
soit ouvert pendant le calibrage et la mesure

4. Retirer le capuchon de lavage de la pointe de l'électrode

5. Appuyer sur on/off pour mettre l’appareil sous tension

6. Appuyer sur <M> pour sélectionner la grandeur de mesure pH ou mV dans le champ de


visualisation de la valeur de mesure.

7. Appuyer <CAL> pour lancer la calibration. Le premier écran de calibration s'affiche


pour le premier tampon (affichage de la tension).

8. Rincer la sonde avec soin à l'eau désionisée.

9. Plonger la chaîne de mesure dans la solution tampon 1.


10. Appuyer <ENTER>pour lancer la mesure. La stabilité de la valeur mesurée est vérifiée
(contrôle de stabilité). L'indication d'état [AR] s'affiche.

11. Attendre la fin de la mesure avec contrôle de stabilité (ou reprendre la valeur de
calibration avec <ENTER>) : L'écran de calibration pour le tampon suivant s'affiche
(affichage de la tension).

12. Appuyer <M> le cas échéant, pour mettre fin à la calibration en tant que calibration
un point : Le protocole de calibration s'affiche.

13. Rincer la chaîne de mesure avec soin à l'eau distillée.


14. Plonger la chaîne de mesure dans la deuxième solution tampon :
15. Appuyer <ENTER>pour lancer la mesure. La stabilité de la valeur mesurée est vérifiée
(contrôle de stabilité). L'indication d'état [AR] s'affiche.

16. Attendre la fin de la mesure avec contrôle de stabilité (ou reprendre la valeur de
calibration avec <ENTER>) : L'écran de calibration pour le tampon suivant s'affiche
(affichage de la tension).

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 105


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

17. Appuyer <M> le cas échéant, pour mettre fin à la calibration en tant que calibration
deux point : Le protocole de calibration s'affiche.

18. Poursuivre la calibration avec les autres tampons en observant les étapes.

Après la mesure du dernier tampon, le processus de calibration est automatiquement


quitté. Ensuite, le protocole de calibration s'affiche.
La droite de calibration est déterminée par régression linéaire

Mesure du PH d’un échantillon d’eau

1. S’assurer que le pH-mètre est préalablement bien étalonné.


2. Veiller à ce que l'orifice de remplissage pour la solution d'électrolyte de référence soit
ouvert pendant la mesure

3. Retirer le capuchon de lavage de la pointe de l'électrode

4. Rincer abondamment la sonde avec de l’eau désionisée.


5. Appuyer sur ON/OFF pour mettre le pH-mètre sous tension
6. Appuyer au besoin sur la touche <M> pour sélectionner la grandeur de mesure.
7. Rincer la sonde avec un peu d’échantillon d’eau
8. Plonger la sonde dans l’échantillon d’eau
9. Relever la valeur du pH après stabilisation de la lecture.
10. Après avoir pris la valeur du pH de l’échantillon d’eau, éteindre le pH-mètre en
appuyant sur ON/OFF.
11. Rincer de nouveau la sonde avec de l’eau désionisée et replacer le capuchon de lavage
sur la pointe de l'électrode avant de ranger le pH-mètre dans sa mallette.
NB : Pendant les processus de calibrage et de mesure, veillé à ce que la sonde pH ne
touche pas les parois du récipient contenant l’échantillon d’eau.

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III.7.1.4. conductivité
Présentation du conductimètre 3210

Etalon de conductivité KCl 0,1M

Conductimètre

Sonde de conductivité

Figure 12: conductimètre 3210

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 107


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Calibrage du conductimètre

Déterminer la constante de cellule réelle de la cellule de mesure de la conductivité par une


calibration dans l'étalon de contrôle dans les plages suivantes:

 0,450 ... 0,500 cm-1 (p. ex. TetraCon 325, constante de cellule nominale 0,475)
 0,800 ... 0,880 cm-1 (cellules à constante de cellule nominale proche de 0,840)
La détermination de la constante de cellule s'effectue dans l'étalon de contrôle 0,01 mol/l KCl
(1413µs/cm à 25°C).

A la livraison, la constante de cellule calibrée de l'appareil de mesure est réglée sur 0,475 cm-
1 (cellule de mesure de la conductivité TetraCon 325).

Pour cette procédure de calibration, il faut que le réglage Cellule de mesure, dans le menu de
mesure, soit mis sur cal. Pour déterminer la constante de cellule, procéder ainsi:

1. Raccorder la cellule (sonde) de mesure de la conductivité à l'appareil de mesure. .


2. Appuyer sur <M> pour sélectionner la grandeur de mesure dans le champ d'affichage de
la valeur de mesure.
3. Lancer la calibration avec <CAL>.La constante de cellule calibrée en dernier lieu
s'affiche.
4. Immerger la cellule de mesure de la conductivité dans la solution étalon de contrôle
0,01 mol/l KCI.
5. Lancer la mesure avec <ENTER>. L'indication d'état [AR] s'affiche. La grandeur de
mesure clignote
6. Attendre la fin de la mesure Auto Read ou bien reprendre la valeur de calibration avec
<ENTER>. Le protocole et les données de la calibration s'affiche..
7. sur l'affichage de la valeur de mesure. Appuyer sur <F1>/[Continuer] ou <ENTER>
pour commuter

Mesure de la conductivité

12. S’assurer que le conductimètre est préalablement bien étalonné.


13. Rincer abondamment la sonde de conductivité avec de l’eau désionisée.
14. Appuyer sur ON/OFF pour mettre le conductimètre sous tension
15. Appuyer au besoin sur la touche <M> pour sélectionner la grandeur de mesure.
16. Rincer la sonde avec un peu d’échantillon d’eau à mesurer

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 108


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

17. Plonger la sonde dans l’échantillon d’eau à mesurer


18. Relever la valeur de la conductivité après stabilisation de la lecture.
19. Après avoir pris la valeur de la conductivité de l’échantillon d’eau, éteindre le
conductimètre en appuyant sur ON/OFF.
20. Rincer de nouveau la sonde avec de l’eau désionisée avant de ranger le conductimètre
dans sa mallette.

III.7.1.5.Turbidité
Présentation du turbidimètre

Cuve de lecture

Etalons de turbidité

Turbidimètre

Torchon de nettoyage

Figure 13: Turbidimètre

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 109


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Calibrage

8. Appuyer ON/OFF pour mettre l'appareil sous tension.


9. Observer un temps de préchauffage de 30 minutes.
10. Préparer les étalons de calibration.
11. S'assurer que l'extérieur des cuves est propre, sec et exempt d'empreintes de doigts.
12. Appuyer sur CAL : l’écran affiche CAL et la valeur de tampon 1000 NTU à insérer.
13. Insérer le tampon 1000 dans le puits à cuve du turbidimètre en prenant soin de bien
l’orienté
14. Appuyer sur Enter : l’appareil met quelque seconde pour lire le tampon inséré. Dès
que le tampon inséré est reconnu, l’appareil vous invité à insérer le tampon suivant
(tampon 10 NTU)
15. Faire passer tous les tampons (10 et 0.02 NTU successivement) en observant les
étapes 6 et 7
Après la mesure du dernier tampon, le processus de calibration est
automatique ment quitté. Ensuite, l’appareil revient en mode de mesure.

Mesure de la turbidité

1. Appuyer sur ON/OFF pour mettre le turbidimètre sous tension.


2. Rincer une cuve propre avec l’échantillon à analyser : remplir la cuve d’environ
10ml d’échantillon, boucher la cuve et agiter plusieurs fois avant de jeter
l’échantillon.
3. Répéter ce processus de rinçage à 2 reprises.
4. Remplir la cuve d’échantillon à analyser (env. 15ml). Fermer la cuve avec le
couvercle noir étanche à la lumière.
5. Assurez-vous que l'extérieur des cuves est propre, sec et exempt d'empreintes de
doigts.
6. Insérer la cuve dans le puits à cuve de sorte qu’elle s’encastre.
7. Appuyer sur Enter pour lire la turbidité de l’échantillon.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 110


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

III.7.2 paramètre d’analyses et les méthodes d’analyse


Les méthodes et équipements utilisés pour la détermination des paramètres sont résumés dans
le tableau VII.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 111


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Tableau VII : différentes méthodes d'analyses

Paramètres Unités Méthodes Normes Appareils utilisés Limites de


analysés détection
Température °C Electrochimique pH-mètre et 0.0 à 60.0
conductivimètre
pH Electrochimique NF T 90-008 Hanna HI 98128 -2.00 à 16.00
Conductivité µS/cm Electrochimique NF EN 27888 Hanna HI 98129 0.0 à 3999
Turbidité NTU Nephelométrique NF EN ISO 7027 Turbidimètre Wag-WT 0.02
3020
Orthoposphate mg/l Spectrophotometrie Méthode HACH DR 3800 0.02
8048
Phosphore mg/l Spectrophotometrie Méthode HACH DR 3800 0.3
8114
Fer total mg/l Spectrophotometrie Méthode HACH DR 3800 0.02
8008
Sulfate mg/l Spectrophotometrie Méthode HACH DR 3800 2
8051
Nitrate mg/l Spectrophotometrie Méthode HACH DR 3800 0.3
8039
Sodium mg/l Photométrie NF T90-019 Spectromètre de flamme 0.5
AFP 100
Potassium mg/l Photométrie NF T90-019 Spectromètre de flamme 0.5
AFP 100
TA °F Acidimetrie NF EN ISO 9963-1 Burette digital Brand 0.1
Class A precision
TAC °F Acidimetrie NF EN ISO 9963-1 Burette digital Brand 0.1
Class A precision
TH °F Titration complexometrique NF T90-003 Burette digital Brand 0.1

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 112


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Paramètres Unités Méthodes Normes Appareils utilisés Limites de


analysés détection
Class A precision
Tca °F Titration complexometrique NF T90-016 Burette digital Brand 0.1
Class A precision
Calcium mg/l Titration complexometrique NF T90-016 Burette digital Brand 0.4
Class A precision
Magnésium mg/l Titration complexometrique NF T90-003 Burette digital Brand 0.4
Class A precision
Chlorure mg/l Titration complexometrique NF T 90-117 Burette digital Brand 0.4
Class A precision
Cadmium (Cd) µg/l Spectrométrie d’absorption NF EN ISO 5961 AAS 0,05
atomique
Arsénic As µg/l Spectrométrie d’absorption EN ISO 11969 AAS 0,5
atomique
Plomb (Pb) µg/L Spectrométrie d’absorption FD T90-112 AAS 0,5
atomique
Cuivre (Cu) mg/l Spectrométrie d’absorption FD T90-112 AAS 0.05
atomique
Chrome (Cr) µg/L Spectrométrie d’absorption NF EN 1233 AAS 0,5
atomique
Manganèse mg/L Spectrométrie d’absorption FD T90-112 AAS 0.05
(Mn2+) atomique
Zinc (Zn) mg/l Spectrométrie d’absorption FD T90-112 AAS 0.05
atomique

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 113


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

IV. LES PRINCIPALES ACTIVITES MENEES PAR LE SERVICE


QUALITE DES EAUX EN 2021

Le Service Qualité des Eaux (SQE) a pour mission principale le contrôle et le suivi de la
qualité des ressources en eau à l’échelle nationale. Dans le cadre du PTB-GIRE 2021, le
service avait la responsabilité d’assurer la réalisation d’un certain nombre d’activités
auxquelles j’ai eu à participer à savoir : le suivi réseau qualité des eaux, le suivi la qualité des
eaux dans les zones d’exploitation minière, Etablir l'état des lieux de la qualité des ressources
en eau dans le bassin de la Comoé, Faire l'état des lieux des sites de rejet d’eaux usées
industrielles conforme à la règlementation.

IV.1. Suivre le réseau qualité des eaux


L’activité consiste à prélever et à procéder aux analyses in situ et en laboratoire des
échantillons d’eau prélevés sur l’ensemble des 80 sites d’échantillonnage du réseau qualité
des eaux en deux périodes distinctes (basses eaux et hautes eaux). A la suite des deux
campagnes d’échantillonnage et d’analyse, un rapport bilan sur la qualité des eaux à partir
des données produites.
Pour 2021, les deux campagnes d’échantillonnage et d’analyse ont été effectuées sur environs
41 des 80 sites du réseau qualité. Les sites qui n’ont pas été suivis le sont en raison de leur
emplacement dans des zones d’insécurité notamment le Sahel, l’Est et certaines localités de la
Boucle du Mouhoun, du Nord et des Cascades.
L’activité est bien avancée et le taux de réalisation estimé est de 90%.

IV.2. Suivre la qualité des eaux dans les zones d’exploitation minière
L’activité consiste à définir un réseau pilote de suivi de la pollution dans les zones
d’exploitation minière du Burkina Faso. A cet effet un atelier s’est tenu du 12 au 15 avril
2021 à Ouagadougou. Cet atelier avait pour objectifs, définir des critères de choix des sites
de prélèvement d’eau ainsi que de dresser la liste de paramètres de qualité d’eau à analyser. A
l’issue de cet atelier et compte tenu du budget, 141 points de prélèvements ont été retenus
pour le réseau pilote et sont repartis dans cinq régions (Centre-Ouest, Boucle du Mouhoun,
Hauts Bassins, Sud-Ouest et les Cascades).

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 111


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Pour un bon suivi du réseau pilote, deux périodes d’échantillonnage par an ont été retenues :

 Saison sèche (Avril-Juin) ;


 Saison pluvieuse (Juillet-Septembre).
A la suite des deux campagnes d’échantillonnage et d’analyse, un rapport sera réalisé sur la
qualité des eaux dans les zones d’exploitation minière à partir des données produites.
A l’étape actuelle, une seule campagne de prélèvement a pu été effectuée (environs 130 points
sur 141 points).

Les analyses in situ et au laboratoire des échantillons d’eau prélevés ont été réalisées.
Globalement le taux de réalisation de l’activité est estimé à 85%.

IV.3. Etablir l'état des lieux de la qualité des ressources en eau dans le bassin de
la Comoé
Cette activité consiste à prélever et à analyser in situ et en laboratoire les échantillons d’eau
provenant d’un ensemble de points d’eau (puits, forages, barrages ou tronçons de cours
d’eau) sélectionnés dans le bassin de la Comoé. Les résultats analytiques sont traités et un
rapport état des lieux de la qualité des eaux du bassin Comoé est élaboré à partir desdites
données par un comité de personnes ressources.
L’activité a débuté en 2020. Les campagnes de prélèvement, d’analyse in situ et en laboratoire
des échantillons d’eau ont concernés 380 points d’eau sur les 780 prévus soit un taux de
47,5 %.
L’activité se poursuit cette année avec l’étape de rédaction du rapport. Un comité de
rédaction a été mise en place. Les travaux dudit comité ont débuté en avril 2021 par une
rencontre de cadrage.
Le taux de réalisation de cette activité peut être estimé à 80 %.

IV.4.Faire l'état des lieux des sites de rejet d’eaux usées industrielles conforme à
la règlementation
Elle consiste à identifier les zones industrielles comme foyer de pollution d’où proviennent
des effluents liquides polluants ainsi que les ressources en eau aux environs de ces dites
zones. A la suite de l’identification des sources de pollution, le choix des points d’eau à
prélever a été fait. Il s’agissait notamment des rejets d’eaux usées industrielles, ainsi que des

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 112


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

forages et des eaux de surfaces situés autour de ces sources de pollutions. Par ailleurs, des
prélèvements d’échantillons d’eau ont été effectués et les analyses ont été faites en vue de
leur caractérisation. Les résultats analytiques desdites échantillons d’eau font l’objet de
traitement, d’analyse et d’interprétation en vue d’évaluer l’impact des rejets sur les ressources
en eau.
Pour mener à bien ce processus d’état des lieux des sites de rejet d’eaux usées industrielles,
une phase pilote a été conduite courant le mois de septembre dans les régions du Centre, du
plateau Central, du Centre-Ouest et des Hauts-Bassin en collaboration avec le laboratoire de
l’environnement.
Ainsi, 13 sites de rejet d’eaux usées industrielles et 78 points d’eau (forages et sites d’eau de
surfaces) ont été échantillonnées.
L’élaboration du rapport de cette phase pilote a commencé en Mai 2021 avec un taux
d’exécution estimé à 85 %.

V. AUTRES ACTIVITES HORS SERVICE

Au cours cette année 2021, en plus des activités du laboratoire, j’ai eu à participer à certains
activités (ateliers, formations, comités…) hors-service qu’on m’avait chargé de prendre part.
Voici le résumé de certains de ces activités :

V.1. Résumé de l’atelier de formation sur les normes ISO 30500 ET ISO 24521

Du 10 au 11 Février 2021, s’est tenu à l’hôtel SOPATEL SILMANDE à Ouagadougou au


Burkina Faso, un atelier de formation sur les normes :

 ISO 30500 intitulé « Systèmes d'assainissement autonomes - Unités de traitement


intégrées préfabriquées - Exigences de performance et de sécurité générales pour la
conception et les essais »,
 ISO 24521 intitulé « Lignes directrices pratiques pour la gestion et la maintenance de
systèmes d’assainissement de base des eaux usées domestiques ».
L'objectif de cet atelier était de présenter ces normes ISO aux différents acteurs de
l’assainissement et d'explorer les voies pour son implémentation au Burkina Faso. De
nombreux acteurs et Organisations du secteur de l’assainissement ont pris part à cette

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 113


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

importante rencontre organisée par l'Agence Burkinabè de Normalisation de la Métrologie et


de la Qualité (ABNORM) en collaboration avec l’Association Sénégalaise de Normalisation
(ASN).

En effet l’on retient que l’ISO 24521 fournit les lignes directrices pour la gestion des services
de base d’assainissement des eaux usées domestiques sur site, en utilisant des technologies
appropriées dans leur intégralité à tous les niveaux de développement. La proposition ISO de
développer une norme pour stimuler le développement technologique et la commercialisation
à travers la norme ISO 30500 se justifie par l’absence de normes internationales sur les
technologies dédiées à l’assainissement non collectif. Par cette norme, il est donc question de
faciliter le développement de systèmes d’assainissement autonomes conçus pour répondre aux
besoins essentiels en matière d’assainissement et de favoriser la durabilité économique,
sociale et environnementale, grâce à des stratégies qui consistent à réduire la consommation
des ressources (par exemple, l’eau, l’énergie) et à convertir les déchets humains en produits
sortants sûrs.

V.2. Rencontre d’échange dans le cadre de la préparation du PUDTR

Le vendredi 19 Mars 2021, à 15 heures, s’est tenue, dans la salle de réunion de la Direction
Générale du Développement Territorial (DGDT), une rencontre d’échange dans le cadre de la
préparation du Projet d’Urgence de Développement Territorial et de Résilience (PUDTR).
Etaient présents à cette rencontre, deux responsables dudit projet et deux agents la Direction
Générale des Ressources en Eau, représentant le Ministère de l’Eau et de l’Assainissement.

Le but de la rencontre était de :


 Echanger sur les préparations des prochaines étapes du projet;
 Discuter sur les modalités de collaboration avec le MEA pour la mise en œuvre des
activités du PUDTR.
 Divers

Pour ce faire une présentation concernant ledit projet a été faite par les agents du PUDTR
statuant sur le contexte du projet du projet et les points de la collaboration avec le MEA.
Du contexte du projet : Le Projet d'urgence de développement territorial et de résilience
(PUDTR) est élaboré pour faire face à l’urgence des besoins des populations des zones

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 114


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

fragilisées par la question sécuritaire comme une réponse de prévention aux crises au Burkina
Faso.
En effet PUDTR a pour objectif global : l’« amélioration l’accès inclusif des communautés (y
compris les personnes déplacées internes) des zones ciblées aux infrastructures et aux services
sociaux essentiels.
De la collaboration avec le MEA : Dans la mise en œuvre du PUDTR, il est attendu du
MEA l’accompagnement du projet dans :
1. la prise des mesures de protection contre les inondations et le système d'évacuation des
eaux de pluie ;
2. la réalisation des systèmes simplifiés d’approvisionnement en eau potable ;
3. la réalisation des forages ;
4. la réalisation des latrines publiques ;
5. l’accompagnement du projet dans la réalisation des infrastructures d’assainissement et
l’implantation des forages dans les zones ciblées.

A la suite de cette présentation des discussions ont été faite autour des points d’intérêt avec
Ministère de l’Eau et de l’Assainissement dans la mise en œuvre du PUDTR
En tant qu’agents de la Direction Générale des Ressources en Eau, nous avons un bref aperçu
sur l’organigramme et les attributions de la DGRE avant de revenir sur lesdits points.
De l’organigramme de la DGRE et les attributions de la DGRE : elle est chargée de :
 De suivre et appuyer le développement de la coopération régionale et internationale
dans le domaine de l’eau,
 D’appuyer les structures partenaires dans la mise en place et la promotion au niveau
national d’un système d’information et de monitoring sur l’eau des usages des risques
liés à l’eau et les besoins en eau de l’environnement….

Des recommandations sur les points :


 Le premier point concernant la prise des mesures de protection contre les inondations
et le système d'évacuation des eaux de pluie peut être confié à la Direction Générale
des Ressources en Eau.
 Les autres points d’intérêts concernant la réalisation d’ouvrages d’eau potable et
d’assainissement doivent être confiés à d’autres directions du MEA principalement les
directions générales de l’eau potable (DGEP), de l’assainissement (DGA) et des
infrastructures hydrauliques (DGIH).

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 115


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

 Il est important de réaliser un suivi de la qualité des eaux de ces ouvrages d’eau. Et
cela peut être confié au laboratoire d’analyse des eaux brutes du MEA logé au sein de
la DGRE.

Le responsable du PUDTR a interpelé en disant que c’est au MEA d’impliquer toutes ses
structures pouvant permettre la prise en compte des différents points d’intérêts de
collaboration.

V.3. Résumé de l’atelier de formation des membres du Comité National de


Gestion des Pesticides (CNGP) sur le Système Intégré de Gestion des Pesticides en
Afrique de l’Ouest (SIGEPAO)
Du 15 au 16 avril 2021, s’est tenu dans la salle de Réunion de la Direction Générale des
Productions Végétales (DGPV) sis à Ouaga2000 au Burkina Faso, la formation des membres
du CNGP sur le SIGEPAO.

Les objectifs de la formation étaient de :

 Restituer le contenu du module CNGP aux membres du CNGP du Burkina Faso;


 Identifier les points focaux pour l’animation du portail au niveau national;
 Adopter une feuille de route pour l’opérationnalisation du portail national sur la
gestion des pesticides.

De la présentation du module SIGEPAO on retient :

 Le CNGP est une structure technique de concertation, d’orientation, d’exécution et de


mise en œuvre au niveau d’un pays, des politiques régionale et nationale en matière de
gestion des pesticides.
Les pesticides sont définis comme étant des produits dangereux pour la santé humaine et
animale ainsi que pour l’environnement à différents échelons, avec des enjeux économiques et
financiers importants.

La mise sur le marché des pesticides est précédée au préalable par une évaluation puis à une
autorisation : Il s’agit de l’homologation qui est le point de départ du processus de gestion
rationnelle des pesticides.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 116


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

L’homologation se poursuit par des contrôles (monitoring) et la recherche sur le terrain,


repose sur un cadre législatif et réglementaire cohérent. Et requiert des moyens financiers,
humains et matériels importants.

 Harmonisation Régionale de la gestion des pesticides au Sahel et en Afrique de


l’ouest
Un accord de coopération dans le domaine des pesticides entre la CEDEAO, l’UEMOA et le
CILSS : Harmonisation régionale des règles régissant la gestion des pesticides a été conclue
depuis 2016.

La mise en œuvre de cette harmonisation est confiée au CILSS.

 SIGEP-AO : CNGP
L’objectif général du SIGEPAO est d’entreprendre des actions de surveillance et de contraste
au niveau régional et national de façon plus efficace.

Les objectifs spécifiques consistent à une meilleure organisation de l’information au niveau


national à savoir un meilleur partage de l’information entre :

- les niveaux nationaux et régionaux ;


- les niveaux national et décentralisé.
La stratégie de mise en œuvre est de :

- décentraliser la gestion de l’information ;


- développer des modules de gestion online (comme pour les firmes) pour permettre aux
responsables CNGP de renseigner les informations) ;
- Créer des passerelles entre les différentes.
-De l’adoption d’une feuille de route pour l’opérationnalisation du portail national sur
la gestion des pesticides :

La proposition d’une feuille de route pour l’opérationnalisation du portail CNGP du Burkina


avait été constituée.

Le rôle du ministère en charge de l’eau dans ce comité de gestion des pesticides est le
suivi des résidus de pesticides au niveau des ressources en eau.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 117


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 118


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

CONCLUSION ET RECOMMANDATION

Ce stage de découverte des tâches et de la vie de l’Administration autrement dit « stage


probatoire » m’a permis de se familiariser avec le milieu professionnel et de se soumettre
aux séquences d’observations afin d’acquérir sans difficultés tout ce qu’il faut pour réussir de
façon spécifique le suivi de la qualité de l’eau et de façon général la gestion intégrée des
ressources en eau.

Les difficultés majeures dont j’ai vécu ayant entravées la mise en œuvre des activités sont
entre autre : les pannes répétitives sur les équipements d’analyses, le manque de fonds pour
assurer la maintenance, l’épuisement de stock de réactifs et produits de consommables,
l’insuffisance des moyens logistiques (véhicules) pour assurer les missions terrains, l’effectif
réduit du personnel de laboratoire (quatre agents) ne permet pas d’assumer convenablement
toutes les activités du laboratoire (nettoyage de la verrerie échantillonnage, manipulation des
appareils des postes d’analyses, saisie et valorisation des données), l’insécurité dans certaines
zones d’échantillonnage.
De l’état des lieux du Service Qualité des Eaux de la DGRE/MEA, de la présentation des
activités du laboratoire et des difficultés qui entravent le bon fonctionnement du laboratoire ;
des propositions de solutions sont formulés pour l’opérationnalisation du laboratoire de la
DGRE à savoir :
- Elaborer une stratégie de formation continue des agents du laboratoire, élaborer une
stratégie de collaboration avec les agences de l’eau, des directions régionales, des
directions provinciales et d’autres structures comme le ministère en charge de
l’environnement en matière de prélèvement et d’analyses des eaux surtout lors des cas
de pollutions des ressources en eau.
- Ériger le laboratoire en une direction technique et lui doté d’un budget de
fonctionnement.
Aussi, il est capital de recruter et mettre à la disposition du laboratoire un minimum de quatre
(04) techniciens niveau Bac scientifique (série D, C) pour faciliter la mise en œuvre des
activités liés aux processus d’échantillonnage et d’analyse.

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 118


Rapport de stage probatoire au laboratoire de suivi de la qualité des eaux

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

- Norme NF EN ISO 5667-3 « Qualité de l’eau – Échantillonnage - Partie 3: Lignes


directrices pour la conservation et la manipulation des échantillons d’eau », 2004.

- Méthodes standards d’échantillonnage et d’analyse des eaux brutes et des eaux de


rejets applicable à la spectrophotométrie DR3900.

- Rapport d’Etat des lieux de l’espace de compétence de l’Agence de l’eau du


Mouhoun, 2012. Cartographie des sites d’orpaillage

- Rapport d’étude sur la réalisation d’un état de référence de la qualité des


ressources en eau du bassin du Mouhoun, 2019.

- Ministère de l’Agriculture de l’Hydraulique (2012). Atelier de validation des


sites d’échantillonnage d’eau et d’élaboration des modules de formation des
agents préleveurs. rapport synthèse. Ziniaré septembre 2012. Rapport de
synthèse. Secrétariat général, DGRE/DEIE, Août 2012

- Ministère de l’Agriculture de l’Hydraulique (2012). Etude portant sur la


réalisation d’un état de référence de la qualité des ressources en eau du
Burkina Faso et de la conception d’un système de suivi. Etape préliminaire.
Secrétariat général, DGRE/DEIE, Août 2012 ;

- Ministère de l’eau, des aménagements hydrauliques et de l’assainissement


(2014). Termes de références de l’atelier de traitement des résultats
analytiques des échantillons d’eau du bassin du Nakanbé, ainsi que
l’élaboration du rapport sur « l’Etat des lieux de la qualité des eaux du
bassin du Nakanbé ». Secrétariat général,/DGRE. Juillet 2014 ;

- Documents de procédures ainsi que de méthodes d’échantillonnages et


d’analyses des eaux, DGRE, 2012 ;

- Documents normatifs (le Rodier et les normes AFNOR), 2009

Par Barthélemy BAWAR, M.Sc. CEAB/MEA, 12/2021 119

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