Vous êtes sur la page 1sur 405

Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

Département de Perkin-Elmer Corporation

TM

TotalChrom v6
Manuel de formation

(c) The PerkinElmer Corporation

( c) Perkin Elmer In c. Page 2


Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

PerkinElmer
Programme de formation
professionnelle

TotalChrom v6
Votre Nom :

Date :

Site :

Instructeur :

( c) Perkin Elmer In c. Page 3


Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

PerkinElmer Instruments
Département de PerkinElmer Corporation

TotalChrom v6TM
Système de traitement des données
chromatographiques
sous Microsoft WindowsTM

Manuel de formation

PerkinElmer
14 Av du Québec
Bât. L1 – LP601
91945 Courtaboeuf Cedex
Téléphone: 01 69 59 84 84
Télécopieur: 01 69 59 84 00

PE Nelson
3833 North First St.,
San Jose, CA 95131.
PerkinElmer Corporation
761 Main Avenue,
Norwalk, CT 06859.

( c) Perkin Elmer In c. Page 4


Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

Manuel de formation TotalChrom


PerkinElmer est une marque déposée, PE Nelson,
Turbo Simulation, TotalChrom v4, 600 Series LINK Interface,
900 Series Interface, et 500 Series IVM sont des marques déposées de
PerkinElmer Incorporate.

HP LaserJet est une marque déposée de Hewlett-Packard Corporation.


IBM, IBM Graphics, PC-DOS, PS/2 and Micro Channel sont des marques
déposées d’ IBM Corporation.
Lotus 1-2-3 est une marque déposée de Lotus Development Corporation.
Microsoft Excel, MS-DOS, Windows et Word sont des marques déposées de
Microsoft Corporation.
Ziatech, ZT-1444 and ZT-1444A sont des marques déposées de Ziatech
Corporation.
80286, 80386, 80486, et Pentium sont des marques déposées de
Intel Corporation.

Référence pour manuel additionnel STC4-TRNG 1250 FF


Edition DSG947002 par Devender Singh Gandhi (Dave)
Second Publication - July 1994
Traduction par Frédéric Mailet ,Christian Nicolas PE France

Remerciements à Eugene Holcombe, et à tous mes collègues


spécialement à Fred Carter, pour ces conseils (Dave)

Copyright (c) 1994, PerkinElmer Inc.


Tous droits réservés. Ce document ne peut, entièrement ou en partie, être copié,
photocopié, reproduit, traduit, ou réduit sans l’accord écrit de
PerkinElmer Inc.,
761 Main Avenue, Norwalk, CT 06859.
Ce manuel peut-être reproduit par le personnel de PerkinElmer/PE Nelson

( c) Perkin Elmer In c. Page 5


Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

TotalChrom v6TM
Manuel du cours de formation
Table des matières
I. Généralités sur les éléments du système TotalChrom 1
II. Nomenclature des fichiers DOS et TotalChrom 13
III. Microsoft Windows et TotalChrom 23
IV. TotalChrom fenêtre Navigator 47
V. TotalChrom Configuration 61
VI. Développer une Method - Activer un instrument Quickstart 79
VII. Détection des pics et identification 91
VIII. Editeur graphique de méthode 111
IX. Editeur de méthode 147
Paramètres instrument 153
Paramètres de traitement 163
Paramètres d’étalonnage 171
X. Editeur de rapport 181
XI. Activer par l’option méthode 189
XII. Etalonnage et quantification - Part 1 197
Etalonnage, Courbes étalons interne et externe
Mise à jour de l’étalonnage avec les options Moyenne Remplacement
XIII. Editeur de Séquence 211
XIV. Activer par l’option Séquence 235
XV. Etalonnage et quantification - Part II 241
XVI. Contrôle des instruments 273
XVII. Etalonnage - Type de courbe 291
XVIII. Retraitement des fichiers retraitement des résultats 299
XIX. Retraitement des fichiers retraitement par lot 309
XX. Retraitement des fichiers - Résumé 319
XXI. Visualisation des chromatogrammes 331
XXII. TotalChrom et GLP - Validation et Agréement 343

( c) Perkin Elmer In c. Page 6


Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

TotalChrom v6TM
Guide pour la formation et
Considérations importantes
Le calendrier de formation doit être suivi au plus près,
cependant, en fonction de l’attention des auditeurs, le temps
alloué aux différentes parties du cours peut varier.

Différents moyens médiatiques seront utilisés pour le cours:


♦ Color VGA Active Matrix Palette
♦ Projecteur
♦ Le logiciel TotalChrom en fonction
♦ Un tableau

Questions et Réponses
L’instructeur doit toujours rester ouvert et être disposé à
répondre aux questions pendant la formation. Les questions
faisant référence au sujet en cours doivent être traitées
immédiatement, les autres sont traitées pendant les pauses. Cela
permettra un bon déroulement de cours.

Travaux pratiques
Tous les étudiants doivent travailler en équipe pendant les
travaux pratiques. L’avance pendant les travaux pratiques doit
être la même pour tous les groupes. Ceux qui ont déjà de
l’expérience avec le logiciel pourront servir de mentor aux
autres et les aider.

( c) Perkin Elmer In c. Page 7


Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

TotalChrom v6
Caractéristiques
Techniques

Ce chapitre traite :
♦ Des éléments de TotalChrom
♦ De généralités sur les composants du système
♦ Du câblage et de la configuration de l’IEEE
♦ Des caractéristiques de l’interface 900
♦ Des caractéristiques de l’interface 600

( c) Perkin Elmer In c. Page 8


Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

Notes

( c) Perkin Elmer In c. Page 9


Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

Caractéristiques
♦ Environnement Microsoft Windows 32 bits

♦ Multi-Instruments, Système multitâches

♦ Compatible avec tous les GC et LC

♦ Mémoire tampon de protection des données

♦ Acquisition de 8 instruments

♦ Contrôle des GC et LC en option

♦ Carte de «navigation» en menu principal

♦ Construction de méthode avec un outil graphique

♦ Editeur graphique pour optimiser la méthode

♦ Etalonnage souple et puissant

♦ Editeur de rapport

♦ Puissantes possibilités de visualisation

♦ Logiciels de validation optionnels

♦ Compatible avec les réseaux standards de l’industrie

♦ Permet les relations avec SQL*LIMS et autres LIMS

♦ Engagement pour une mise à jour

♦ Certifié ISO 9001, Assistance pour la validation

( c) Perkin Elmer In c. Page 10


Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

Généralités sur le système


d’acquisition

ACQUISITION DES DONNEES ET TRAITEMENT

♦ Un échantillon est injecté dans le GC/LC


♦ Le GC/LC envoie un signal analogique
♦ L’interface A/D convertit le signal reçu
♦ Les données digitales sont envoyées au disque dur
♦ Le fichier de données est traité selon la méthode
♦ Des fichiers de résultats sont créés
♦ Le rapport et le tracé sont effectués selon la méthode
♦ Un fichier ASCII est créé si nécessaire
♦ Les données peuvent être retraitées plus tard

( c) Perkin Elmer In c. Page 11


Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

IEEE-488 - Câbles - Configurations

♦ Non recommandée. Trop de brins terminaux ouverts


♦ La longueur des câbles doit être <10 mètres
♦ Risque d’erreur de communication IEEE

♦ Configuration recommandée
♦ La longueur des câbles peut dépasser 35 mètres
♦ Moindre sensibilité aux erreurs de communication
♦ Seulement deux brins terminaux

( c) Perkin Elmer In c. Page 12


Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

Interface Series 900


♦ Convertisseur analogique/digital à deux voies
♦ Echantillonnage de 0.1 à 100 points/s sur 1 voie
♦ Echantillonnage de 0.1 à 50 points/s sur 2 voies
♦ Contrôlé par un microprocesseur avancé
♦ Logiciel sur EPROM. Mise à jour aisée
♦ Données stockées en RAM
♦ Le Model 950 peut stocker 16K de données
♦ Le Model 970 peut stocker jusqu’à 256K de données
♦ Gammes de tension 0.1V, 1V, 2V et10V
♦ Des interfaces bipolaires sont possibles 970As
♦ Diodes vertes comme indicateur de mise en fonction
et de disponibilité (ready)
♦ Diodes ambre comme indicateur d’acquisition et de
gamme
♦ Possibilité de départ et d’arrêt extérieur
♦ Connecteur pour lire les informations de flacon et de
plateau d’un injecteur automatique
♦ Jusqu’à 7 relais plus un relais indiquant que le
système est prêt
♦ Adresse IEEE-488 réglable par commutateur

Interface A/D Series 900


Diodes en façade

♦ Mise sous tension (power)


♦ Disponibilité (ready)
♦ Acquisition (Sampling)
♦ Sur tension .(Over Range)
♦ Sous tension (under Range)
♦ Départ d’acquisition (Start Sampling)
♦ Fin d’acquisition (Stop Sampling)

Notes:

( c) Perkin Elmer In c. Page 13


Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

Interface A/D Series 900


Panneau arrière
♦ Connecteurs:
♦ Détecteur Canal A
♦ Détecteur Canal B
♦ Départ extérieur
♦ Arrêt extérieur
♦ Connecteur pour plateaux et flacons
♦ Sept relais TTL, et relais d’instrument prêt
♦ Configuration des contacts:
♦ Contacts 1 à 4 pour l’adresse de l’IEEE 488
♦ Contact 5 non utilisé
♦ Contact 6 pour la vitesse de la RS232C
♦ Contact 7 sélectionne le numéro de l’interface
♦ Contact 8 active le relais de disponibilité
♦ IEEE-488 et RS-232 Ports
♦ Bouton de mise sous tension et fusible

Adresse de IEEE-488
♦ Une adresse est sélectionnée par 4 contacts
Contact Settings 0=Off 1=On
1 2 3 4 => Numéro du contact
1 2 4 8 => Système binaire
0 0 0 0 = 0 Adresse
1 0 0 0 = 1
0 1 0 0 = 2
1 1 0 0 = (3)!!! (Utilisé par l’ordinateur) !!!
0 0 1 0 = 4
1 0 1 0 = 5
0 1 1 0 = 6
1 1 1 0 = 7
0 0 0 1 = 8 etc.,

( c) Perkin Elmer In c. Page 14


Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

Interface Series 900


Lorsque vous envoyez les paramètres d’acquisition à
l’interface:
♦ L’interface s’initialise (se re-initialise si elle l’est
déjà)
♦ La mémoire est segmentée par défaut
♦ L’interface devient prête (Ready)

Au Départ (START) de l’analyse


♦ La diode READY s’éteint, et la diode d’acquisition
(SAMPLING) s’allume
♦ Les données sont mémorisées dans un segment de la
mémoire
♦ Les données sont écrites en temps réel sur le disque
dur

A la Fin (END) de l’analyse


♦ Les diodes (OVER et UNDER range) s’allument
pendant le transfert des données
♦ La diode READY s’allume

Lorsque tous les segments de mémoire sont pleins


♦ Le premier segment est écrasé par de nouvelles
données
♦ L’interface reste indisponible
♦ Les Diodes Over and Under Range restent allumées

Interface 600 Series LINK


♦ Elle permet à Totalchrom de contrôler les instruments
♦ Elle intègre le contrôle de l’instrument, les injecteurs
automatiques, et le traitement des données
♦ Admet le contrôle des instruments par l’ordinateur
♦ 4 instruments peuvent être connectés par interface
♦ L’interface 600 LINK à 256K de mémoire tampon

( c) Perkin Elmer In c. Page 15


Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

♦ L’interface 610 LINK à 1MB de mémoire tampon


♦ L’interface 600 cohabite avec l’interface 900

Avantages de LINK*GC et LINK*LC


♦ Simplicité - L’utilisateur « ne voit » qu’une interface
pour l’acquisition et le contrôle des instruments

♦ Commodité - Le contrôle est effectué par un seul


clavier pour tous les instruments connectés à l’IEEE

♦ Reproductibilité - Les paramètres instrumentaux sont


intégrés à la méthode et sont logiques avec la
séquence d’une analyse à l’autre

♦ Documentation consciencieuse - Les paramètres


analytiques sont sauvegardés avec les données et
peuvent être imprimés avec chaque rapport

Panneau avant de l’interface 600


Mise sous tension, Système prêt diode (Ready) allumé:
l’auto test s’est déroulé correctement

Diode Système prêt (Ready) clignote:


Communication avec l’ordinateur

Canal X Ready (X= 1,2,3, ou 4)


Allumé: Contrôle de l’instrument établi
Clignote: Attente de données ou en communication

Canal X Active
Clignote: L’interface communique avec l’instrument
Canal X Error - Allumé: Erreur de communication
Clignote: l’interface envoie des données ou est pleine

( c) Perkin Elmer In c. Page 16


Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

Notes:

( c) Perkin Elmer In c. Page 17


Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

Panneau arrière de l’interface 600


LINK*GC ports (4) Chaque port admet
♦ Un GC PE AutoSystem sans injecteur automatique ou
♦ Un GC PE AutoSystem avec injecteur automatique ou
♦ Un GC HP-5890 ou
♦ Un GC HP-7673A
♦ Un GC HP-6890
LINK*LC ports (4)
♦ Une pompe LC PE, ou un détecteur PE LC ou un
détecteur Diode Array PE, or un injecteur PE LC

♦ Contacts DIP - Configurés comme l’interface 900 A/Ds


♦ Un port IEEE-488 connecté à l’ordinateur
♦ Le bouton de mise sous tension et un fusible

Configurations de LINK 600


♦ GC Configurations: 4 AutoSystem GC par 610 2
HP6890 + HP7673, ou 2 AutoSystems et 1 HPGC et 1
injecteur HP7673, ou 2 HPGC et 2 HP7673. On peut
brancher différentes marques en GC mais pas en LCs
♦ LC Configurations: Un système LC par Interface Link

Auto-Test au démarrage de LINK 600


♦ La diode Sous tension (Power On) s’allume
♦ Toutes les diodes s’allument pendant le test
♦ L’interface doit rester à l’état 5 si elle est configurée
Diode ETATS INTERFACE
1 2 3 4 5
Ready (Canal A-D) O X O O X
Active (Canal A-D) O X O X O
Erreur (Canal A-D) O X X O O
System READY X O O O X
Symboles: X = ON, O = Off

( c) Perkin Elmer In c. Page 18


Co u rs T u rb o ch ro m Caract érist iq u es t ech n iq u es

La licence PAK

♦ Permet le suivi de l’installation de TotalChrom


♦ Permet d’acquérir des logiciels optionnels à prix
réduit
♦ Permet d’activer des fonctions ultérieurement
♦ Empêche l’utilisation illicite de TotalChrom
♦ Version acquisition ou retraitement possible
♦ Options SI, DI, MI possibles

( c) Perkin Elmer In c. Page 19


Co u rs T o t alCh ro m No men clat u re d es f ich iers DO S

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Page 20
Co u rs T o t alCh ro m No men clat u re d es f ich iers DO S

TotalChrom v6
Nom des fichiers Windows
Nomenclature et
Bonne Utilisation

Ce chapitre traite:
♦ De la nomenclature des fichiers Windows
♦ De la structure des répertoires
♦ Des chemins sous Windows et noms de fichiers
♦ De la création de fichiers TotalChrom
♦ Des noms de fichiers sous TotalChrom
♦ De l’impossibilité de dupliquer un nom
♦ Des noms de fichiers littéraux
♦ De l’intérêt des noms de fichiers
♦ De la sauvegarde et de la suppression de
fichiers

( c) Perkin Elmer In c.
Page 21
Co u rs T o t alCh ro m No men clat u re d es f ich iers DO S

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Page 22
Co u rs T o t alCh ro m No men clat u re d es f ich iers DO S

Windows 32 BITS (WIN NT, Win 2000, Win XP)


Nomenclature des noms de fichiers
La désignation de l’unité de disque est faite par une lettre
suivie de « : »
Disques souples:
♦ A: = Première unité de disquette
♦ B: = Seconde unité de disquette
Disque dur, Disque de Bernoulli, Disque Optique:
♦ C: = Premier disque dur
♦ D: = Second disque dur
♦ E: = Partition étendue, Réseau, CD ROM, DVD, clé USB
♦ F: = Réseau ou autre type de disque
♦ G: = .....etc.,

Noms de Fichiers Windows


♦ 256 caractères alphanumériques pour le nom de
fichier
♦ 3 caractères pour l ’extension
♦ Le tiret est autorisé
♦ Ne pas utiliser !, @, #, $, %, ^, &, *, (, ), ~, “, ”, <, >, ?,
/

Répertoires Windows
♦ Chaque répertoire doit avoir un seul nom
♦ Le nom des répertoires suit la règle des noms de
fichiers
♦ Un répertoire contient des fichiers
♦ Un répertoire peut être à la racine ou être un sous-
répertoire
♦ Le répertoire racine est désigné par c:\

( c) Perkin Elmer In c.
Page 23
Co u rs T o t alCh ro m No men clat u re d es f ich iers DO S

♦ Le répertoire racine ne peut contenir que 512 sous-


répertoires
♦ Un sous-répertoire peut contenir autant de fichiers
que la taille mémoire de l’unité de stockage

( c) Perkin Elmer In c.
Page 24
Co u rs T o t alCh ro m No men clat u re d es f ich iers DO S

Le répertoire racine Windows


♦ Pendant le formatage, DOS crée le répertoire racine
♦ Le répertoire racine est symbolisé par \
♦ C:\ = Le répertoire racine de l’unité C:

L’arborescence du répertoire Windows


Il peut y avoir plusieurs répertoires à la racine
♦ C:\DOS
♦ C:\TC6

Ces répertoires peuvent avoir des sous-répertoires:


♦ C:\TC6\DATA
♦ C:\TC6\DATA1
♦ C:\TC6\EXAMPLES... ETC.,

L’arborescence entière :

( c) Perkin Elmer In c.
Page 25
Co u rs T o t alCh ro m No men clat u re d es f ich iers DO S

Chemins sous Windows


♦ PATH = Chemin de recherche utilisé par WINDOWS
♦ Le chemin (PATH) commence généralement à la racine
♦ Dans un chemin, le nom des répertoires est séparé
par \
♦ Exemple de chemin = C:\TC6\GC1
♦ Exemple PATH=C:\TC6;C:\WINDOWS;C:\DOS;C:\

Spécification du nom de fichier sous


Windows
♦ Il doit contenir la lettre de l’unité de stockage
♦ Il doit contenir le caractère colon (:) après l’unité de
stockage
♦ Les répertoires doivent être séparés par \

♦ Exemple:

♦ Le nom ci-dessus doit être considéré comme le


chemin entier débutant à la racine
♦ Il est important de connaître le nom complet des
fichiers que vous désirez créer ou stocker
♦ L’accés aux fichiers sera plus facile si vous
connaissez parfaitement l’endroit ou ils sont stockés

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Page 26
Co u rs T o t alCh ro m No men clat u re d es f ich iers DO S

Fichiers de données TotalChrom


♦ Fichier Méthode (*.MTH) Il contient les paramètres
d’acquisition, de traitement et d'étalonnage
♦ Fichier Sequence (*.SEQ) Il spécifie la méthode et les
paramètres quantitatifs pour les injections manuelles
ou automatiques
♦ Fichier Index (*.IDX) Il contient les informations sur la
séquence et les noms des fichiers (lisible seulement)
♦ Fichier du format de rapport(*.RPT) Il spécifie un
modèle de rapport établi par l’utilisateur
♦ Fichier du Format de résumé (*.SUM) Il spécifie un
modèle de résumé établi par l’utilisateur
♦ Fichier point par point (*.RAW) Il contient les valeurs
digitales des données point par point du
chromatogramme
♦ Fichier de résultat (*.RST) Il contient les données
traitées du fichier point par point
♦ Fichier de Format de rapport Publisher (*.tpm) : il
spécifie un modèle de format de rapport TC Publisher
♦ Fichier de rapport d’analyses (*.rd) : c’est l’image
électronique du rapport d’analyse Tc Publisher
♦ Fichier texte (*.TX0) Il contient le fichier de résultat
dans les normes ASCII
♦ Fichier de convenance(*.SUI) Il contient les
paramètres de convenance d’une méthode
♦ Fichier ASCII (*.RAX) Il contient la conversion ASCII
d’un fichier point par point
♦ Fichier Excel (*.CSV) Il peut être créé pour Excel
pendant le résumé
♦ Fichier Lotus (*.PRN) Il peut être créé pour Lotus 1-2-3
pendant le résumé

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Page 27
Co u rs T o t alCh ro m No men clat u re d es f ich iers DO S

Noms des fichiers de données


Forme d’un fichier TotalChrom

C:\repertoire\sous_repertoire\BASE_001.ext

♦ Le nom de BASE contient 200 caractères autorisés


par Windows (faire preuve de modération et essayer
de mettre en place une nomenclature systématique qui
compte de votre organisation)
♦ Les caractères manquants sont remplacés par « _ »
♦ Le numéro de CYCLE varie de 001 to 999
♦ Le numéro de cycle peut correspondre à la séquence
d’injection
♦ La date et heure est incluse automatiquement après le
nom complet, dans le cas d’un fichier portant le même
nom dans le même répertoire
♦ Le nom complet peut contenir jusqu’à 256 caractères
♦ L’extension contient 3 caractères

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Page 28
Co u rs T o t alCh ro m No men clat u re d es f ich iers DO S

Impossibilité de dupliquer un nom


Lorsqu’un fichier est créé et qu’il existe déjà dans le même
répertoire un nom strictement identique, les mesures
suivantes sont prises par TotalChrom:

♦ Ajout de la date et heure (jusqu’à la seconde) de


création au nom du fichier

Nom de fichier littéraire


♦ Un nom littéraire peut ne pas être structuré comme
précédemment.
♦ Un tel nom de fichier peut être spécifié dans une
séquence
♦ Si ce nom existe déjà la procédure précédente est
prise
♦ Si le nom contient moins de 7 caractères il sera
complété par « _ »
♦ Exemple: GASOLINE.RAW sera renommé en
GASOLINA...Z.RAW, puis GASO001.RAW et ainsi de
suite.

( c) Perkin Elmer In c.
Page 29
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Rapports des noms de fichier


Le fichier séquence ne change pas automatiquement en
fonction des changements de noms des fichiers *.RAW or
*.RST faits par le système

♦ Si vous utilisez le fichier séquence pour faire un


retraitement par lot (batch reprocess) ou un résumé
(summary) plus tard il se référera à des fichiers faux
tant que vous ne l’aurez pas modifié
♦ Parfois les fichiers *.RAW et *.RST changent de nom.
Les deux noms différents n’apparaissent pas toujours
clairement.
♦ Le fichier .IDX est pratique pour rechercher des noms
changés par le logiciel. Il représente l’image de la
séquence telle a été utilisée la dernière fois
(acquisition et retraitement).

TotalChrom ne recherche des noms communs que dans un


même répertoire
♦ Des fichiers de même nom coexistent dans des
répertoires différents.
♦ Si plusieurs noms identiques existent en différents
endroits, celui qui est ouvert est celui trouvé dans le
chemin du système
♦ Pour éviter ce problème spécifier le chemin dans la
séquence

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 30
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

N’oubliez pas de copier vos données !!!


Gérez et archivez vos fichiers TotalChrom. Evitez les noms
identiques autant que possible
Suivez la règle d’or des ordinateurs
♦ Règle #1 Copiez vos données
♦ Règle #2 - Copiez vos données,
♦ Règle #3 - Vérifiez vos copies

Bonne utilisation
♦ Vérifier l’intégrité de vos disques durs (scandisk ou
autre)
♦ Défragmentez et copiez le disque dur régulièrement
♦ Conservez une disquette bootable contenant les
fichiers vitaux (*.bat, *.sys, *.ini, *.grp, etc).

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 31
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Microsoft Windows
et
TotalChrom v6

Ce chapitre traite:
♦ Du pourquoi de l’environnement Windows
♦ Des bases de Windows et des ouvertures de fenêtres
♦ Du déplacement, changement de taille d’une fenêtre
♦ De la liste des tâches
♦ Des fenêtres en cascade ou en mosaïque
♦ De la fermeture d’une fenêtre
♦ Du gestionnaire de programmes
♦ Du gestionnaire de fichiers
♦ Du groupe de programmes TotalChrom
♦ Comment quitter TotalChrom et Windows

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 32
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 33
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Les logiciels
Windows et TotalChrom

Pourquoi travailler sous Windows?

♦ Environnement multi-tâches

♦ Facilité de passage d’une application à l’autre

♦ Une seule interface-utilisateur à apprendre

♦ Capacités graphiques remarquables

♦ Facile et pratique à utiliser

♦ Compatible avec les autres applications sous Windows

♦ Permet l’échange d’informations en temps réel (DDE)

♦ Permet la création de liens (OLE)

♦ Nombreux outils:

♦ Gestionnaire de Programmes
♦ Liste des tâches
♦ Gestionnaire de fichiers
♦ Traitement de texte (Write)
♦ Application graphique (Paintbrush)
♦ Presse papiers pour copier coller
♦ Calculatrice et horloge
♦ Calendrier et agenda pour les informations
♦ Accés direct à DOS, etc.,

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 34
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Bases de Microsoft Windows

♦ Cliquer dans un Menu pour obtenir le Menu déroulant


♦ Cliquer et déplacer la bordure pour changer la taille de la
fenêtre
♦ Cliquer sur la flèche vers le bas pour diminuer la fenêtre
♦ Cliquer sur la flèche vers le haut pour agrandir la fenêtre
♦ Double-cliquer sur une icône pour démarrer une application
♦ Cliquer sur une fenêtre pour la rendre active

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 35
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Microsoft Windows
Changer la fenêtre active

♦ La fenêtre de travail est toujours la fenêtre active


♦ Il y a toujours une seule fenêtre active à l’écran
♦ Si des fenêtres se chevauchent, la fenêtre active est en
surbrillance sur la barre des tâches
♦ On passe d’une fenêtre à l’autre en sélectionnant son nom
sur la barre des tâches
♦ La barre de titre d’une fenêtre active est d’une couleur
différente
♦ Windows s’occupe également des fenêtres non actives
♦ Le travail dans la fenêtre active se fait avec la souris ou le
clavier

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 36
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Microsoft Windows
Rendre une fenêtre active
Pour rendre une fenêtre active utilisez l’une des solutions:

♦ Cliquez n’importe où dans la fenêtre inactive


♦ Enfoncez la touche Alt et appuyez sur Tab jusqu’à l’icône
de votre choix
♦ Enfoncez la touche Alt et appuyez sur Echap jusqu’à ce
que la fenêtre désirée devienne active
♦ Cliquez sur son nom dans la barre des tâches

Déplacer la fenêtre active


Pour déplacer une fenêtre pointez la barre de titre avec la
souris, et faite glisser l’ensemble

♦ NOTE: Pour faire glisser, pointez l’élément, appuyez sur le


bouton de la souris et maintenez-le enfoncé tout en
déplaçant la souris vers un nouvel emplacement

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 37
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Microsoft Windows
Taille des fenêtres

♦ Lorsque la souris est sur la bordure horizontale, elle se


transforme en une double flèche verticale
♦ Lorsque la souris est sur une bordure verticale, elle se
transforme en une double flèche horizontale
♦ Lorsque la souris est sur un coin de la ligne de bordure,
elle se transforme en une double flèche inclinée

Pour changer la taille de la fenêtre, déplacez la double flèche


dans un des sens de la flèche

Notes:
( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 38
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Microsoft Windows
La liste des tâches

♦ La liste des tâches montre les applications actives


♦ Sélectionnez une des tâches avec la souris, en tapant la
première lettre, ou en utilisant les flèches pour la fermer
etc...
♦ Pour obtenir la liste des tâches appuyez sur Ctrl Alt Del ou
cliquez à droite sur la barre des tâches et sélectionnez
gestionnaires des tâches
♦ Vous pouvez également arranger les icônes vous même

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 39
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Microsoft Windows
Fenêtres en cascade

♦ Pour organiser les fenêtres comme ci-dessus, choisissez


Cascade dans le menu fenêtre de l’onglet application

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 40
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Microsoft Windows
Fenêtres en mosaïque

♦ Pour arranger les fenêtres comme ci-dessus choisissez


Mosaïque dans la liste des tâches

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 41
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Microsoft Windows
Fermer une fenêtre

♦ Pour fermer une fenêtre:


♦ Double-cliquez dans la boîte de contrôle dans le coin
en haut
♦ Appuyez sur Alt + Espace, puis F sur le clavier
♦ Si vous cliquez une fois, un menu apparaît choisissez
l’option Fermer
♦ Clore une fenêtre termine une application dans cette
fenêtre
♦ TotalChrom vous alerte et vous demande confirmation si
des informations ont besoin d’être stockées

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 42
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Microsoft Windows
Le gestionnaire d’applications

♦ Appuyer sur Démarrer en bas à gauche du bureau


♦ Contient les Groupes avec leurs programmes associés
♦ Permet de sélectionner un programme par son icône
♦ C’est le menu principal de Windows

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 43
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 44
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Gestionnaire de programmes
Groupes

♦ Microsoft Windows fournit quatre groupes de programmes:


♦ Principal
♦ Accessoires
♦ Démarrage
♦ Jeux
♦ Les programmes dans le groupe démarrage sont éxécutés
dès la mise en fonction
♦ Vous pouvez à tout instant créer des groupes et ajouter
des programmes aux groupes existants. Vous pouvez
glisser les icônes d’un groupe à l’autre

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 45
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Groupe Accessoires

♦ WordPad - traitement de texte de Microsoft


♦ Paint - utilisé pour dessiner
♦ Hyperterminal - émulateur pour utilisation en terminal
♦ Bloc-Notes - permet l’édition de petits fichiers ASCII
♦ Calendrier- Calendrier avec alarme
♦ Calculatrice - allie une version standard à une version
scientifique
♦ Horloge - avec un affichage analogique ou numérique
♦ Gestionnaire de l’album – Permet le couper coller
♦ Gestionnaire de liaison - (OLE) partage d’informations
♦ Caractères - permet l’utilisation de symboles
♦ Conversation - permet de dialoguer sur le réseau
♦ Multimedia- pour revoir des fichiers multimédia

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 46
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Gestionnaire de programmes
Création d’un groupe

Pour créer un groupe:


♦ Cliquez sur la barre des tâches avec le bouton droit de la
sourie
♦ Sélectionnez Propriétés puis l’onglet Programmes du menu
démarrer
♦ Cliquez sur Avancé vous obtenez la figure ci-dessus
(windows NT)
♦ Cliquez ensuite sur fichier, puis nouveau puis dossier

Notes:
( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 47
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Gestionnaire de Programmes
Ajout de Programmes à un Groupe

♦ La boîte de dialogue ci-dessus est utilisée pour ajouter


une nouvelle application et associer une icône

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 48
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

L’explorateur de données

♦ Sur la gauche, l’arborescence est représentée


♦ Sur la droite, les noms de répertoires sont présentés
♦ Le contenu d’un répertoire se trouve sur la droite
♦ L’unité C:, montrée ci-dessus donne la liste des fichiers et
répertoires dans c:\

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 49
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 50
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Gestionnaire de Fichiers Options

♦ Pour créer un nouveau répertoire utilisez nouveau dossier


du menu Fichiers
♦ Pour Déplacer, Copier, Supprimer, ou Renommer,
sélectionnez un fichier ou un dossier cliquez à droite sur
la sourie
♦ Utiliser alors l’option désirée
♦ Les propriétés et l’icône d’un programme peuvent être
changées
♦ Des recherches peuvent être faites pour retrouver un
fichier
♦ Les fichiers ASCII peuvent être imprimés avec l’option
Imprimer

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 51
Co u rs T o t alCh ro m M icro so f t W in d o w s et T o t alCh ro m

Gestionnaire de fichiers Disque

♦ Propriétés accède à la gestion du disque sélectionné


♦ Format - Pour formater une disquette
♦ Partage Permet de partager à travers un réseau un
répertoire
♦ Recherche permet de rechercher un ou des fichiers
dans le répertoire

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 52
Co u rs T o t alch ro m T o t alch ro m Nav ig at o r

TotalChrom
Groupe de Programmes

Le Groupe de Programmes TotaChrom contient plusieurs


icônes, il peut en être ajouté

♦ Navigator - Accès au logiciel


♦ Config - configuration des paramètres du système
♦ Convert - Utilitaire de conversion de fichiers 2600 et
Access Chrom pour TotalChrom (TC), et conversion de
fichiers TC au format AIA
♦ Sysconfig – Définition des éléments de TC6
♦ README - Ouverture d’un fichier Write pour obtenir des
informations non publiées
♦ Admin Tools – Pour gérer la configuration

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 53
Co u rs T o t alch ro m T o t alch ro m Nav ig at o r

Quitter TotalChrom
Le logiciel est constitué de différentes fenêtres que l’on peut
fermer à volonté.

Quitter Microsoft Windows


♦ Peu importe de fermer les fenêtre avant de quitter
♦ Cliquez sur Démarrer en bas à gauche puis Arrêter
♦ Cette boîte de dialogue apparaît:

♦ Pour quitter Windows cliquer sur Oui ou appuyez sur Enter

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 54
Co u rs T o t alch ro m T o t alch ro m Nav ig at o r

TotalChrom v6
Navigator

Ce chapitre traite:
♦ De la carte Navigator
♦ Des panneaux de fonction
♦ De la connexion des instruments
♦ De l’utilisation du menu de Navigator

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 55
Co u rs T o t alch ro m T o t alch ro m Nav ig at o r

Notes

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 56
Co u rs T o t alch ro m T o t alch ro m Nav ig at o r

TotalChrom - Navigator

La fenêtre principale de TotalChrom est la carte Navigator, à


partir de laquelle vous pouvez aller dans toutes les parties
du logiciel.
Cette fenêtre est agrandie dès le départ, vous pouvez la
réduire, en double cliquant sur la barre de titre.

Le Carte Navigator est constituée :


♦ d’une barre de menu pour sélectionner les menus-
déroulants.
♦ d’un tableau Instruments pour choisir l’appareil.
♦ d’une route commençant par la construction d’une
séquence suivie de l’analyse en temps réel, du retraitement,
et des options graphiques.

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 57
Co u rs T o t alch ro m T o t alch ro m Nav ig at o r

Navigator - Panneaux

Construire une Connecter un


Séquence Instrument

Construire une Editeur Graphique


Méthode

Pilotage des Instruments

Départ et commandes de tracé

Options de retraitement

Options graphiques

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 58
Co u rs T o t alch ro m T o t alch ro m Nav ig at o r

Utilisation des panneaux

♦ Lorsque la souris passe sur un panneau, une ligne


d’aide concernant cette fonction apparaît au bas de
l’écran.
♦ Les icônes de ces panneaux représentent différentes
fonctions du logiciel.
♦ Si vous cliquez sur ce panneau, la fenêtre de cette
fonction s’ouvre en premier plan. La fenêtre Navigator
reste en arrière plan.

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 59
Co u rs T o t alch ro m T o t alch ro m Nav ig at o r

Navigator - La carte

La carte Navigator vous montre la route à suivre.


Les flèches vertes vous conduisent d’une fonction à l’autre
afin de :

♦ Construire la Méthode et la Séquence (Build)


♦ Connecter l’Instrument à la Séquence d’analyses
(Setup)
♦ Lancer l’analyse et la suivre à l’écran (Analysis, View)
♦ Retraiter vos résultats (Reprocess)
♦ Visualiser les chromatogrammes (Display)

Notes:
( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 60
Co u rs T o t alch ro m T o t alch ro m Nav ig at o r

Navigator Statut de l’instrument

♦ Sélectionnez l’instrument dans le tableau des


Instruments.
♦ Vérifiez l’état d’un seul instrument dans la fenêtre
Status
♦ La couleur vous indique que le système est:
♦ Vert - connecté et prêt.
♦ Bleu - en train d’acquérir des données.
♦ Rouge - Non connecté, disponible, ou que l’analyse
est en pause ou arrêtée.
♦ L’état de tous les instruments peut être obtenu en une
seule fois en cliquant sur le bouton Status.

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 61
Co u rs T o t alch ro m T o t alch ro m Nav ig at o r

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 62
Co u rs T o t alch ro m T o t alch ro m Nav ig at o r

Setup - Analysis
Hands-On

♦ Le panneau Hands-on vous permet de travailler


interactivement avec un instrument sélectionné.
♦ Vous pouvez pour l’Interface 900 ou l’Interface Link
modifier des paramètres et les appliquer
immédiatement. Les paramètres modifiables
dépendent du statut de l’instrument.
♦ Si vous utilisez une interface 900 vous ne pouvez
qu’actionner les relais pendant une analyse.
♦ Si un système LC est actif vous pouvez rincer
l’injecteur automatique, changer la longueur d’onde
du détecteur, ou la composition du solvant, etc...
♦ Si un système GC est actif vous pouvez changer la
température du four et la position des vannes.

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 63
Co u rs T o t alch ro m T o t alch ro m Nav ig at o r

Setup - Analysis
Modifier une méthode ou une séquence
active

♦ Le panneau Modify ouvre un menu à deux possibilités.


Active Method ou Active Sequence.
♦ Vous pouvez changer les paramètres dans la méthode
ou la séquence pour l’instrument sélectionné.
♦ Les modifications sont appliquées immédiatement à
l’instrument. La fonction Modify ne peut être active
qu’après connexion (Setup) d’une méthode à
l’instrument.
♦ Modify Active Method ouvre une version limitée de
l’Editeur de méthode.
♦ Modify Active Sequence ouvre une version limitée de
l’Editeur de séquence.
( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 64
Co u rs T o t alch ro m T o t alch ro m Nav ig at o r

Setup - Analysis
Détails

♦ Lorsque l’acquisition est en cours vous pouvez voir


les particularités de l’analyse en cours, le temps
écoulé, les paramètres appliqués par l’instrument,
etc...
♦ Ces informations sont accessibles par la fonction
Details sous le menu View.
♦ Vous pouvez choisir l’instrument à observer en
premier ou le sélectionner après avoir choisi Details.
♦ Pour voir tous vos instruments l’un après l’autre
choisissez Previous ou Next.

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 65
Co u rs T o t alch ro m T o t alch ro m Nav ig at o r

♦ Le nom de l’instrument observé est écrit dans la barre


de titre.

Setup - Analysis
Tracé en temps réel

♦ Le panneau Real Time Plot permet de voir l’analyse en


cours de l’instrument sélectionné.
♦ Cette commande du menu View ouvre une fenêtre du
tracé en temps réel qui vous permet de sélectionner
l’instrument que vous désirez observer.
♦ Après l’ouverture de cette fenêtre, vous pouvez
sélectionner le suivi simultané d’autres instruments.
Chaque tracé apparaît dans une fenêtre.

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 66
Co u rs T o t alch ro m T o t alch ro m Nav ig at o r

♦ Pour un système double-canal, les tracés du canal A


et du cannal B apparaissent dans la même fenêtre.

Utilisation des menus

♦ Les panneaux de Navigator vous amènent où vous


voulez dans TotalChrom.
♦ La légende des panneaux de fonction indique le type
de fonction accessible depuis ce panneau.
♦ Exemples: Vous trouverez les fonctions Résultats,
Retraitement par lot et Résumé dans l’option
Reprocess.

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 67
Co u rs T o t alch ro m T o t alch ro m Nav ig at o r

♦ Report Format et Configuration, ne sont pas


accessibles depuis cette fenêtre. Utilisez l’option
Build pour celles-ci.

Notes:

Navigator
Utilisation de la barre de menus

♦ La fenêtre Navigator démarre toujours plein écran.


♦ Ci-dessus, le menu de la fonction Build, permet
l’accès à la méthode, à la séquence, au format du
rapport, à l’éditeur graphique et à la configuration.

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 68
Co u rs T o t alch ro m T o t alch ro m Nav ig at o r

♦ Cette fenêtre peut-être réduite à une icône, en


cliquant sur le signe - en haut à droite.

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 69
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 70
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Totalchrom v6
Configuration
du système

Ce chapitre traite :
♦ De l’accès à l’éditeur de Configuration
♦ De l’accès au paramètrage du système
♦ Des menus de Configuration
♦ Du choix des Couleurs pour Totalchrom
♦ De la configuration des instruments
♦ Des chemins d’accès de Totalchom
♦ Du graphisme et de l’initialisation.

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 71
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Totalchrom - Configuration

Pour ouvrir l’éditeur de configuration de TotalChrom


♦ Double-cliquez sur l’icône de Configuration du groupe
de programme TotalChrom OU
♦ Choisissez SysConfig dans le menu Navigator

♦ L’éditeur de configuration permet de changer les


composants du système

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 72
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Totalchrom - Configuration

Différents onglets sont présentés:

♦ System – Montre un résumé des éléments choisis


♦ Ports – Montre les entrées physique sélectionnées
♦ Instruments – Montre les instruments connectés
♦ Job type - Montre les différents filtres de fonctions
♦ Users – Montre les utilisateurs autorisés à se
connecter
♦ TurboRGEN Printers Montre les imprimantes utilisés
par la macro Word d’édition de rapports.

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 73
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Configuration Totalchrom
L’onglet System

Un résumé du système est présenté :

♦ Les instruments connectés ou non aux ports


sélectionnés sont montrés sous forme d’arbre
♦ Cet onglet se remplis automatiquement par SysConfig
et par Config du groupe TotalChrom

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 74
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 75
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Configuration Totalchrom
L’onglet Ports

Cet onglet est remplis par sur l’icône Add Port et en


sélectionnant la porte physique d’entrée des données dans
l’ordinateur.

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 76
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Configuration TotalChrom
L’onglet Instruments

Cet onglet est remplis par l’icône Add Instrument en


sélectionnant les instruments utilisés par TotalChrom.

La clef doit être unique. Le nom de l’instrument pourra être


changé plus tard
( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 77
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Configuration Totalchrom
L’onglet Job Types

Cet onglet permet de créer des filtres de fonctions associés


aux utilisateurs dans le but de cacher certaines fonctions.

Le filtre manager a tous les accès. Vous pourrez en modifier


ou en créer plus tard.

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 78
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Configuration TotalChrom
L’onglet Users

Vous ajoutez des utilisateurs par Add User


Les chemins par défaut seront utilisés partout où vous n’en
n’aurez pas spécifié
Il est possible sous Windows NT de pas a avoir de mot de
passe à saisir si les comptes NT et TC6 ont les mêmes noms.

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 79
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Configuration TotalChrom
L’onglet Users

Tous les utilisateurs n’ont pas tous accès à tous les


instruments.

Les instruments peuvent être mis dans des groupes. Le


groupe ALL instruments contient tous les instruments par
défaut

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 80
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Configuration TotalChrom
L’onglet TurboRGEN Printers

Il permet de créer la liste des imprimantes qui seront


utilisées par la macro pour Microsoft Word pour faire des
rapports d’injection.

Microsoft Word doit être présent sur le PC avant l’installation


de TC6 si cette fonction est souhaitée.
( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 81
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Paramétrage TotalChrom

Cette fenêtre permet de connecter les instruments sur les


ports physiques d’acquisition précédemment définis.

Elle permet de plus de détecter précisément les interfaces


connectées au système.

Désigner l’interface que voulez connecter et l’écran suivant


apparaît :

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 82
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Paramétrage TotalChrom
La détection des interfaces

Une arborescence est permet de choisir le port physique sur


laquelle est connectée l’interface.

Cliquez sur Query Port for Type pour détecter physiquement


l’interface connectée. Si vous n’obtenez pas de réponse alors
votre interface n’est pas connectée ou pas disponible.

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 83
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Configuration

Injecteur automatique

L’option NONE sous l’injecteur signifie:


♦ aucun injecteur automatique n’est utilisé
♦ le numéro de plateau et de flacon n’est pas noté

♦ pour noté le numéro de plateau et de flacon connectez


un câble BCD sur votre interface et choisissez votre
injecteur dans la liste.

♦ choisissez Other Type si votre injecteur n’apparaît


pas dans la liste. Regardez dans le manuel de
l’injecteur pour connaître les paramètres et entrez les
comme il vous est demandé.

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 84
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Configuration – Couleurs

L’option Color du menu de configuration


♦ Chromatogram Colors - Choix de votre couleur pour le
tracé et le retracé
♦ Multiplot Colors - Choix des couleurs pour de
nombreux tracés
♦ Calibration Plot Colors - Couleur de la courbe de
calibration
Après avoir choisi une catégorie vous pouvez la nuancer
avec une des fonctions coulissantes ci-dessous:
♦ Hue - Nuance de couleur
♦ Saturation - Intensité de la couleur
♦ Luminosity - Brillance de la couleur
Vos choix apparaissent immédiatement dans le diagramme de
droite.

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 85
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 86
Co u rs T o t alch ro m Co n f ig u rat io n T o t alch ro m

Configuration - Chemin d’accès

L’option Quick Paths permet d’avoir en permanence une liste


de répertoire dans tous les écrans de recherche de fichiers.

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 87
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er - Dép art Rap id e

Notes

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 88
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er - Dép art Rap id e

TotalChrom v6
Activer un Instrument
Démarrage Rapide

Ce chapitre traite :
♦ De l’activation d’un instrument en utilisant un
démarrage rapide (Quickstart)
♦ Du répertoire de stockage des données
♦ De l’éditeur de méthode rapide (QME)
♦ De la suppression du traitement
♦ De la suppression du rapport et du tracé
♦ Du démarrage de l’acquisition après l’activation
(Setup) de la méthode

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 89
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er - Dép art Rap id e

Notes

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 90
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er - Dép art Rap id e

Activer un Instrument
et Acquisition de données
DEVELOPPER UNE METHODE

♦ Activer un instrument en utilisant Quickstart


♦ Acquérir les données de l’instrument choisi
♦ Editer graphiquement la méthode pour la modifier
♦ Ou utiliser l’éditeur de méthode pour modifier
directement les paramètres de la méthode
♦ Tester la méthode éditée
♦ Etalonner la méthode

Activer par Quickstart


♦ QuickStart est la plus simple façon d’acquérir des
données si vous n’avez pas développé de méthode
♦ Utilisez QuickStart quand vous utilisez le système
pour la première fois ou lorsque vous mettez une
analyse au point.

Activer par méthode


♦ Lorsque vous avez déjà une méthode appropriée pour
un instrument utilisez Setup
♦ Vous devez alors créer une Séquence pour cette analyse

Activer par séquence


♦ Lorsque vous analysez plusieurs échantillons
similaires
♦ Lorsque vous désirez un étalonnage automatique
♦ Lorsque les paramètres de calcul changent d’une
analyse à la suivante
( c) P- E Co rp o rat io n
Page 91
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er - Dép art Rap id e

Notes

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 92
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er - Dép art Rap id e

Activer par QuickStart

♦ Setup Type - Sélectionnez le type d’activation


♦ Data Path - Choisissez le répertoire de stockage
♦ Base File Name - Entrez le nom de fichier
♦ Starting File Number - Entrez les caractères 5,6 et 7
du nom de fichier
♦ Quick Method - Editez les paramètres d’acquisition
♦ Vial List - Editez la liste de vos échantillons
♦ Suppress Processing - Aucun fichier .RST ne sera
créé
♦ Suppress Reports/Plots - Les fichiers résultats .RST
existeront mais ne seront pas imprimés, ni le
chromatogramme.

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 93
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er - Dép art Rap id e

Répertoire de stockage

Lorsque vous sélectionnez le répertoire de stockage en


cliquant sur l’image du classeur, une boîte de dialogue
s’ouvre. Elle contient les fonctions:

♦ Directories - qui permet de choisir le répertoire de


stockage
♦ Cette icône permet de remonter d’un niveau de
répertoire
♦ La flèche permet de développer l’arborescence
♦ Quick Paths - qui montre la liste des répertoires
configurés dans Configuration

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 94
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er - Dép art Rap id e

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 95
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er - Dép art Rap id e

QME

♦ Setup - Quick Method ouvre l’éditeur de méthode


condensé (QME)
♦ Seuls les paramètres nécessaires à l’acquisition sont
modifiables
♦ Trois boîtes de dialogue permettent de:
♦ choisir le canal d’acquisition (Data Channels)
♦ programmer des relais (Instrument Timed-Events)
♦ de choisir l’échelle du tracé en temps réel

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 96
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er - Dép art Rap id e

Contrôle du GC

Boîtes de contrôle du GC:

♦ Injecteur automatique Autosampler


♦ Pression ou débit des gaz Inlets
♦ Gain, atténuation, etc Detectors
♦ Températures du four, des injecteurs, détecteurs
etc... Oven/Zones exemple ci-dessus

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 97
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er - Dép art Rap id e

Contrôle LC

Boîtes de contrôle pour LC:

♦ Injecteur automatique Autosampler


♦ Solvants Solvents
♦ Pompes Pumps
♦ Détecteurs Detectors

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 98
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er - Dép art Rap id e

QME Quick Method Editor

Lorsque toutes les informations nécessaires ont été entrées


dans le Quickstart
♦ SAVE Sauvez la méthode
♦ EXIT Quittez Quickstart par la fonction Setup

Cet éditeur de méthode (QME) possède également d’autres


possibilités:
♦ Description - qui permet d’entrer une description de la
méthode
♦ Print - Imprime les paramètres de la méthode
♦ Print Summary - Imprime le résumé écran de la
méthode
♦ Print preview Permet de voir à l’écran l’impression
papier

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 99
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er - Dép art Rap id e

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 100
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er - Dép art Rap id e

Liste des échantillons

♦ Vial List c’est la liste des injections (Cycle) pouvant


être éditée par le Tableur d’analyse (Sequence
Spreadsheet) . Ce tableur est constitué de colonnes
(columns) et de lignes (rows). Les colonnes
contiennent les paramètres de traitement et les lignes
les paramètres relatifs à chaque analyse.

♦ La Sequence indique à TotalChrom les informations


spécifiques de chaque analyse.

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 101
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er - Dép art Rap id e

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 102
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Acquisition

L’Acquisition peut démarrer:

♦ En sélectionnant l’option Run du menu de Navigator,


puis en cliquant sur Start Run
♦ En cliquant sur Run du menu de Navigator, puis en
cliquant sur Start Run
♦ Automatiquement par l’injecteur automatique, si tous
les câbles sont connectés

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Page 103
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

TotalChrom v6
Détection de pics et théorie
d’identification

Ce chapitre traite:
♦ Des paramètres de détection et d’identification des pics
♦ De l’échantillonnage et du facteur correctif
♦ Des étapes de l’identification
♦ De la marge d’incertitude pour l’identification
♦ De l’utilisation d’un pic de référence pour l’identification.

( c) Perkin Elmer In c.
Page 104
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Page 105
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Détection des pics - Identification


Paramètres de détection de pics
♦ Vitesse d’échantillonnage (Sampling rate)
♦ Facteur de regroupement (Bunching)
♦ Seuil de bruit de fond (Noise Threshold)
♦ Seuil de surface (Area Threshold)

Vitesse d’échantillonnage
C’est le nombre de points acquis par seconde. Les points
sont stockés dans un fichier .RAW. Sa gamme par interface
est de:
♦ 0.1 à 100 pts/sec pour un seul canal utilisé
♦ 0.1 à 50 pts/sec pour deux canaux utilisés
La valeur standard (default) est de 1 point par seconde.
La vitesse peut être choisie:
♦ en points par seconde, ou
♦ en indiquant le temps (en seconde) à la base du pic le
plus étroit.
Si vous entrez la largeur du pic, TotalChrom calculera
automatiquement pour vous la vitesse d’acquisition optimum
(soit au moins 20 points par pic).

Facteur de regroupement Bunching Factor (BF):


C’est le nombre de points successifs regroupés pour la
détection de pic.

Bruit de fond Noise Threshold (NT):


Ce paramètre aide TotalChrom à faire la discrimination entre
le bruit de fond et un pic. Si la différence entre deux points
successifs est plus grande que NT alors le logiciel considère
le dernier point comme un début potentiel de pic.

Seuil de surface Area Threshold (AT):


Ce paramètre permet de discriminer un pic de bruit de fond
Noise spikes et un pic réel. Il est exprimé en microvolts et
est utilisé après NT pour confirmer un début de pic.

( c) Perkin Elmer In c.
Page 106
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Page 107
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Vitesse d’échantillonnage
Résultats de valeurs incorrectes
Vitesse trop lente:

♦ Le nombre de points acquis est insuffisant


♦ Le pic n’est pas correctement résolu
♦ L’intégration est fausse

Vitesse excessive:

♦ Trop de points dans le fichier .RAW


♦ Temps de traitement plus long
♦ Trop d’espace disque utilisé

~ 20 data points

Il faut environ 20 points pour parfaitement intégrer un pic.

( c) Perkin Elmer In c.
Page 108
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Page 109
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Facteur de groupement
Dans l’exemple ci-dessous la courbe des losanges
représente les points acquis, la courbe des rectangles les
points groupés.

D a ta p o in ts
B u n c h in g p o in ts

Une acquisition à 4 pt/s pour un pic de 5 secondes est


correcte. Pour un pic de 20 s un Bunching factor de 4 donne
20 points groupés.

Ce facteur permet aussi de:


♦ Lisser la courbe
♦ Prévient la détection de bruit de fond

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Page 110
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Page 111
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Etape de la détection de pic


♦ Trouver un départ potentiel
♦ Confirmer le pic
♦ Trouver le sommet
♦ Trouver la fin du pic

Les 4 étapes sont:

♦ 1 - Trouver le début du pic avec NT


♦ 2 - Confirmer le début de pic avec AT
♦ 3 - Trouver le sommet en utilisant les 2/3 de AT
♦ 4 - Trouver la fin du pic

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Page 112
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Page 113
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Début de pic
Détermination
♦ La valeur Delta exprime en microvolts la différence de
tension entre deux points consécutifs

♦ Delta doit être supérieure au seuil de bruit de fond


(Threshold (NT)), pour qu’un début de pic potentiel soit
considéré

♦ Un début de pic potentiel est établi lorsque Delta est


supérieur au seuil de bruit de fond. Delta est calculé à
partir des points d’acquisition ou des points groupés.

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Page 114
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Page 115
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Confirmation de pic

Sommet et fin de pic

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Page 116
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Identification de pic
Les temps de rétention tendent à fluctuer. Ils sont rarement
reproductibles à 100%, car de nombreux paramètres
interfèrent:
♦ Dégradation de la colonne
♦ Variations de température
♦ Changements de solvant
♦ Techniques opératoires
TotalChrom peut compenser ces fluctuations par
l’utilisation:
♦ D’une fenêtre de tolérance
♦ D’un pic de Réference

Fenêtre de tolérance
Une fenêtre de tolérance dans la recherche d’un pic est
appliquée au temps de rétention du pic. Exemple Tr = 2.00
min +/- 15 sec
Un pic trouvé dans une fenêtre est identifié comme le
composant nommé:
♦ Si aucun pic n’est trouvé dans une fenêtre, le
composant spécifié dans cette fenêtre n’est pas
identifié
♦ Si plusieurs pics se trouvent dans la fenêtre, le plus
grand pic ou le pic le plus proche du Tr spécifié peut
être identifié comme le pic recherché.

 TR 
W = 2 A +
 100 

W Tolérance
T Temps de rétention espéré
R incertitude relative
A incertitude absolue
( c) Perkin Elmer In c.
Page 117
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Identification de pics
Fenêtres de tolérance
Fenêtre absolue

♦ En secondes (e.g., +/- 5 sec)


♦ Elle compense les variations de Tr qui affectent également
les pics

Fenêtre Relative

♦ En pourcentage du temps de rétention espéré (ex., +/- 5%)


♦ Elle compense les variations de Tr individuelles des pics

Relative window
Absolute window

Actual
Retention Expected
Time Retention
Time

Critère de recherche dans une fenêtre:

♦ Utilisez des fenêtres aussi petites que possible pour


éviter les chevauchements
♦ Le logiciel TotalChrom utilise des règles pour identifier
les pics, qui, en cas de chevauchement, peuvent
conduire à des erreurs.

( c) Perkin Elmer In c.
Page 118
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Page 119
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Identification des pics


Composant de Référence
♦ Le pic de référence doit être facilement identifiable
♦ Le logiciel identifie le pic de référence en premier
♦ La variation du temps de rétention du pic de référence est
calculée
♦ Les temps de rétention pour les autres composants sont
ajustés en fonction de cette variation.

( c) Perkin Elmer In c.
Page 120
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Page 121
Co u rs T o t alCh ro m Dét ect io n d e p ics et t h éo rie d ’id en t if icat io n

Choix des pics de référence


♦ Choisissez un pic « loin » des autres pics
♦ S’il ne doit pas être quantifié faite qu’il soit grand
♦ Donnez lui la plus grande fenêtre possible sans
débordement sur d’autres fenêtres

Identification du pic de référence


Vous pouvez choisir comment le pic de référence est
identifié:

♦ Pic le plus grand dans la fenêtre, ou


♦ Temps de rétention le plus proche du temps espéré
(méthode standard)

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Page 122
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Page 123
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

TotalChrom v6
Editeur graphique de
méthode
“GME”

Ce chapitre traite:
♦ De l’optimisation d’une méthode avec GME
♦ De méthode, de fichiers de données, et de
commandes de sortie
♦ De l’optimisation des paramètres de traitement
♦ Des événements de ligne de base en F(t)
♦ De l’édition et de l’étalonnage des composants
♦ De l’en-tête et du rapport à l’écran
♦ Du basculement vers l’éditeur de méthode

( c) Perkin Elmer In c.
Page 124
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Page 125
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Accés à l’éditeur graphique de méthode depuis:
♦ L’option Build du menu Navigator
♦ Du panneau Graphic Edit de la fenêtre de Navigator
♦ Du menu “Other” de l’éditeur de méthode

DEVELOPPER UNE METHODE SOUS GME


♦ Activer un instrument par QuickStart
♦ Acquérir des données de l’instrument
♦ Editer Graphiquement les résultats sous GME
♦ Utiliser Method Editor pour éditer directement des
paramètres
♦ Tester la méthode
♦ Etalonner la méthode

( c) Perkin Elmer In c.
Page 126
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Sélectionner un fichier de données

♦ Sélectionner un fichier (.RAW) contenant votre


chromatogramme
♦ Si vous êtes dans GME en venant de l’option Other de
l’éditeur de méthode vous pouvez:
♦ Garder en mémoire la méthode que vous éditiez ou
♦ Charger la méthode associée à votre fichier de données

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Page 127
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Agrandir un chromatogramme
Pour agrandir une portion de chromatogramme:

♦ Sélectionnez avec la souris le début, appuyez sur le


bouton gauche
♦ Faites glisser la souris
♦ Relacher le bouton à la fin du déplacement

Le chromatogramme de référence reste entier avec la portion


agrandie en inverse vidéo

Pour revenir en arrière:

♦ Cliquez sur le bouton droit de la souris


♦ Dix expansions restent en mémoire

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Page 128
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Agrandir le chromatogramme

Cette illustration montre un zoom sur une région d’un


chromatogramme

( c) Perkin Elmer In c.
Page 129
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


L’option File

L’éditeur graphique de méthode a 3 fichiers en mémoire:


♦ Un fichier de données (.RAW)
♦ Un fichier de méthode (.MTH)
♦ Un fichier de rapport (.RPT)

L’option File vous permet :


♦ De manipuler le fichier de données
♦ De manipuler la méthode
♦ D’utiliser la méthode et les données pour produire un
rapport de résultats

( c) Perkin Elmer In c.
Page 130
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Option File

♦ New - Mise des paramètres standards dans la méthode


♦ Open - Ouverture d’une méthode différente en
conservant le même fichier de données
♦ Save - Sauvegarde la méthode sur le disque en
remplaçant la version antérieure
♦ Save As - Sauvegarde de la méthode sous un autre
nom
♦ Description - Edition du descriptif et des initiales de
l’utilisateur sauvés avec la méthode (exemple ci-
dessus)
( c) Perkin Elmer In c.
Page 131
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Page 132
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Option File

♦ Preserve View - Lorsque de nouveaux fichiers de


données seront appelés, ils conserveront les échelles
de celui présent
♦ New Data File - Ouverture d’un fichier de données à la
place de celui à l’écran. Vous pouvez conserver la
méthode en place ou choisir celle associée à ce
nouveau fichier
♦ New Report Format - Ouverture d’un type de rapport
différent pour imprimer les données actuelles
♦ Save Result File with time stamp - Sauvegarde d’un
fichier de résultats (.RST) après traitement du fichier
de données actuel avec la méthode courante.
( c) Perkin Elmer In c.
Page 133
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

GME - Commandes de sortie


Options d’impression

( c) Perkin Elmer In c.
Page 134
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Option Process

Les commandes dans le menu Process affectent les


paramètres de la méthode :
♦ Pendant que l’analyse est en cours ( Evénements en
fonction du temps)
♦ Pendant le traitement - ( Evénements de ligne de base
en fonction du temps )
♦ Détection des pics - ( Seuil de bruit de fond et d’aire )
♦ Acquisition des données - ( Vitesse d’acquisition )
♦ Séparation des pics - ( Découpage exponentiel )
♦ Intégration forcée - ( Intégration manuelle )
( c) Perkin Elmer In c.
Page 135
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Page 136
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Evénements instrumentaux en F(t)

♦ Gestion des événements qui contrôlent:


♦ Les relais de l’interface Série 900
♦ L’atténuation et le contrôle des vannes pour les
instruments connectés à une interface LINK 600
♦ Pour placer un événement:
♦ Sélectionnez un événement dans la liste
♦ Indiquez sa valeur
♦ Cliquez sur le chromatogramme au temps désiré
♦ Choisissez Delete Events pour supprimer des
événements
♦ Choisissez Return pour quitter cette fenêtre

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 137
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Evénements de ligne de base en F(t)

♦ Les événements de ligne de base sont appliqués sur la


ligne de base
♦ Un événement est choisi dans la liste des événements, si
nécessaire une valeur est entrée. Placez l’événement à
l’instant voulu en cliquant ce point avec la souris
Utilisez une des commandes du menu pour:
♦ Delete Events - Sélectionnez l’événement et cliquez sur la
fonction pour le supprimer
Reprocess Retraitez et revoir les effets de l’événement
♦ Return Pour revenir à la fenêtre de retraitement

Notes:
( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 138
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Codes des événements
Les événements suivants sont possibles:

♦ BF Facteur de groupement de points (numérique)


♦ NT Seuil de bruit de fond (numérique)
♦ AT Seuil d’aire (numérique)
♦ +P Activer la détection de pics
♦ -P Désactiver la détection de pics
♦ +N Activer la détection de pics négatifs
♦ -N Désactiver la détection de pics négatifs
♦ +I Détection de fin de pic désactivée
♦ -I Détection de fin de pic activée
♦ +CB Ligne de base commune activée
♦ -CB Ligne de base commune désactivée
♦ E Fin de pic maintenant
♦ S Début d’un pic maintenant
♦ BL Force ce point comme ligne de base
♦ +M Débute l’intégration manuelle
♦ -M Arrête l’intégration manuelle
♦ +HF Ligne de base en avant activée
♦ -HF Ligne de base en avant désactivée
♦ HR Ligne de base en arrière
♦ +V Ligne passant par les vallées activée
♦ -V Ligne passant par les vallées désactivée
♦ +X Force un découpage exponentiel
♦ -X Evite un découpage exponentiel
♦ T Force un découpage par une tangente
♦ +SM Filtrage de fin de pic activé
♦ - SM Filtrage de fin de pic désactivé

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 139
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Evénements de ligne de base F(t)


-P et +P

Notez l’effet des événements -P et +P

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 140
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Evénements de ligne de base F(t)


+N et -N

Notez les effets de +N et -N

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 141
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Evénements de ligne de base


F(t)
+I et -I

Notez les effets de +I et -I

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 142
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Evénements de ligne de base


F(t)
BL

Notez l’effet de l’événement BL

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 143
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Evénements de ligne de base


F(t)
+CB

Notez l’effet de l’événement CB

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 144
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Evénements de ligne de base


F(t)
E

Notez l’effet de l’événement E

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 145
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Evénements de ligne de base


F(t)
The S Event

Notez les effets de l’événement S

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 146
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Evénements de ligne de base


F(t)
+V et -V

Notez les effets des événements -V et -V .

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 147
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Evénements de ligne de base


F(t)
Le découpage exponentiel

Notez les effet du découpage exponentiel

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 148
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Evénements de ligne de base


F(t)
Le découpage tangentiel

Notez les effets du découpage tangentiel

( c) Perkin Elmer In c.
Page 149
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Evénements de ligne de base F(t)


L’intégration manuelle

Notez les effets des événements + M et - M

( c) Perkin Elmer In c.
Page 150
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Seuil de bruit de fond et d’aire

Notez comment le bruit de fond est éliminé en acceptant les


valeurs de NT et de AT suggérées

( c) Perkin Elmer In c.
Page 151
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Vitesse d’acquisition et groupement

Après avoir choisi l’option Sampling Rate/Bunch Factor,


faites glisser la souris, sur le pic le plus étroit. La boîte de
dialogue ci-dessus s’ouvre

Pour une méthode déstinée à acquérir des données:


Sélectionnez Sampling Rate. Si vous le désirez, éditez la
valeur suggérée. Cette donnée est arrondie à la valeur la plus
proche autorisée. Le facteur de groupement, ( Bunching
Factor ) doit rester ou être très proche de 1

Pour une méthode déstinée au retraitement: Sélectionnez le


facteur de groupement Bunching Factor. Utilisez la valeur
suggérée si vous le désirez

( c) Perkin Elmer In c.
Page 152
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Découpage exponentiel

♦ Peak Separation est une indication pour savoir si des pics


sont séparés ou s’ils se chevauchent partiellement.
TotalChrom utilise deux critères pour cette détermination:
le rapport de largeur (With Ratio) et le rapport des
hauteurs aux vallées Valley-To-Peak Ratio.

♦ Width Ratio - C’est le rapport de distance séparant deux


pics à la largeur du second pic à la base. Si la valeur de ce
rapport est supérieure à la valeur indiquée ici, les pics
sont considérés séparés.

♦ Valley-To-Peak Ratio - C’est le rapport de hauteur de la


vallée entre deux pics à la hauteur du plus petit pic. Si
cette valeur est inférieure à la donnée ici, les pics sont
considérés séparés.

( c) Perkin Elmer In c.
Page 153
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Integration Manuelle
Pour tracer la ligne de base:

♦ Ouvrez le menu Process


♦ Sélectionnez Manual Integration
♦ Cliquez sur le bouton gauche au début du pic
♦ Tandis que le bouton est enfoncé faites glisser le
curseur jusqu’à la fin du pic et relachez le bouton

Le tracé manuel est marqué +UF0 et-UF0

Pour enlever le tracé manuel utilisez l’option Delete Events


sous la fenêtre Baseline Events window
( c) Perkin Elmer In c.
Page 154
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Charger et fusionner une liste de pics

♦ Le menu Calibration assigne des paramètres à la méthode


pour l’identification et l’étalonnage des pics
♦ Load and Merge Cette fonction assigne automatiquement
des noms standards aux pics inconnus, tant qu’il n’y pas
de liste de pics. Les noms sont de la forme Peak1, Peak2,
Peak3, Peak4, ....
♦ Load Cette fonction efface de la méthode tous les noms
de composants non associés à des pics
♦ Merge Cette fonction retient tous les noms de composants
qu’ils soient associés ou non à des pics.

Notes:
( c) Perkin Elmer In c.
Page 155
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Edition des composants

Utilisez Edit Components pour:


♦ Add Ajouter de nouveaux noms à une méthode
♦ Edit Editer des noms de pics, d’étalon interne, et des noms
de pics de référence
♦ Ajuster les fenêtres d’incertitude absolue et relative
♦ Update Mise à jour du niveau d’étalonnage pour un pic
particulier
♦ Delete Effacer les composants de la méthode
♦ Reset RT Remise à 0 des temps de rétention des pics

Le menu Type indique comment les composants doivent être


édités. Par pics seuls, par nom ou par groupe de temps

Re-identify Oblige le logiciel à exécuter sa routine


d’identification. Utilisez ce moyen pour modifier les fenêtres
d’incertitudes
( c) Perkin Elmer In c.
Page 156
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Fonction Show Windows

♦ La commande Show Windows montre la fenêtre


d’incertitude de chaque pic. Chaque fenêtre est la somme
de l’incertitude absolue et de l’incertitude relative

♦ Pour supprimer cette vue sélectionnez Show Windows une


fois de plus.

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Page 157
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Fonction Display

Utilisez cette fonction pour:


♦ Voir l’en-tête (Report Header) ou le rapport principal
(Report Body) à l’écran
♦ Voir un chromatogramme point par point (Raw Points), ou
par points groupés (Raw Points with Bunching), ou
comme habituellement (Lines)
♦ Voir le chromatogramme de référence par Off ou On
♦ Revoir le chromatogramme entier après plusieurs
expansions
♦ Rescale Changer l’échelle
♦ Expand Reference Chromatogram Mettre le tracé à la taille
de l’impression
Notes:
( c) Perkin Elmer In c.
Page 158
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Menu Display - En-tête du rapport

Cette option montre l’en-tête du chromatogramme qui sera


imprimé. L’en-tête contient:

La révision du logiciel, le nom de l’échantillon, la date et


l’heure, le numéro de l’échantillon, le nom de l’étude, le nom
de l’opérateur, le nom de l’instrument, le canal, le numéro de
série, et la gamme en mV de l’interface, l’injecteur
automatique, le type de plateau et le numéro du flacon, le
temps d’acquisition, le temps de délai, l’aire rejetée, le temps
de fin, la vitesse d’acquisition, les noms des fichiers de
données, de résultats, de méthode, et de séquence, le volume
et la quantité d’échantillon, et le facteur de dilution.
Notes:
( c) Perkin Elmer In c.
Page 159
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r g rap h iq u e d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Menu Display - Corps du rapport

♦ Cette option montre le rapport qui sera imprimé en


utilisant la commande Print

♦ Lorsqu’un pic est sélectionné dans le chromatogramme, ce


pic est en inverse video dans le rapport à l’écran

♦ Lorsqu’un pic est sélectionné dans le rapport, ce pic est


encadré dans le chromatogramme à l’écran

♦ Vous pouvez revoir les différentes informations à l’écran


en utilisant différents types de rapport
( c) Perkin Elmer In c.
Page 160
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur graphique de méthode


Méthode...

♦ Choisissez Method... depuis le menu du GME pour aller à


l’éditeur de méthode
♦ Vous êtes invité à sauver la méthode courante dans
l’éditeur graphique avant de le clore
♦ La méthode courante est alors chargée dans l’éditeur de
méthode
♦ Vous pouvez retourner à l’éditeur graphique en utilisant la
fonction « other » dans l’éditeur de méthode

GME - Autres particularités


♦ Les commandes graphiques non traitées dans ce chapitre
seront vues dans le chapitre étalonnage et quantification.

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 161
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

TotalChrom v6
Editeur de méthode

Ce chapitre traite:
♦ Des éditeurs
♦ Des différentes parties de la méthode
♦ Des caractéristiques d’importation
♦ Des paramètres instrumentaux et des relais
♦ Des paramètres de traitement
♦ Des paramètres d’étalonnage
♦ Des valeurs d’étalonnage
♦ De l’ajout et de l’édition des composants
♦ Des paramètres et des courbes des composants

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 162
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 163
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
DEVELOPPER UNE METHODE
♦ Activer un instrument par Quickstart
♦ Acquérir des données de l’instrument
♦ Editer graphiquement les résultats de la méthode
♦ Utiliser l’éditeur de méthode
♦ Tester la méthode éditée
♦ Etalonner la méthode

Disposition des éditeurs

Les éléments de la Méthode


♦ Instrument - Contient les informations nécessaires à
l’interface pour acquérir les données
♦ Process - Contient les informations nécessaires pour
la détection, l’intégration, le rapport et le tracé
♦ Calibration - Contient les informations pour
l’identification, l’étalonnage et la quantification des
composants
( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 164
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
La fenêtre de l’éditeur

♦ Le nom de fichier (.MTH) de la méthode éditée


apparaît dans la barre de menu
♦ Dans la fenêtre du haut apparaissent les paramètres
des trois parties de la méthode
♦ Dans la fenêtre du bas se trouve une vue des
composés

Lorsque vous modifiez un paramètre un message rouge


« MODIFIED » s’affiche dans le coin droit en bas de l’écran. Il
reste en place tant que vous n’avez pas sauvez la méthode

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 165
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu File

♦ New - Mise de tous les paramètres à leurs valeurs


standards (defaults). Les boîtes de dialogue pour
entrer les données s’ouvrent automatiquement
♦ Open - Ouverture d’une méthode existante. Utilisez
l’option “Header” pour voir l’en-tête de la méthode
choisie
♦ Import - Mise en place des paramètres de la méthode
depuis un fichier de résultats (.RST) acquis avec une
autre méthode
♦ Save - Sauver et écraser la version précédente de la
méthode
♦ Save As - Permet de sauver la méthode sous un autre
nom
♦ Description - Enregistre les initiales de l’utilisateur et
un bref commentaire
♦ Audit Trail montre l’audit de fonctionnement

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 166
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 167
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Commandes d’impression
♦ Print - Imprime les trois parties de la méthode
♦ Print Summary - Imprime le contenu de la fenêtre
♦ Print Preview – Prévisualise une impression papier
♦ Print Setup - Sélectionne une imprimante

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 168
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Instrument

Le menu Instrument assigne les paramètres suivants:


♦ Name - Instrument à utiliser
♦ Notes - Commentaire relatif à l’intrument et à la
méthode
♦ Data Channels - Impose des conditions à l’interface
d’acquisition
♦ Control Options - Impose des conditions à
l’instrument
♦ Real-Time Plot Scale - Echelles du tracé en temps réel
♦ Review - Retour rapide dans toutes les boîtes de
dialogue
♦ Import - Importation de paramètres depuis un fichier
(.INS) créé par TotalChrom Software Version 3.XX

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 169
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Instrument - Nom

♦ Sélectionnez l’instrument à utiliser avec la méthode


♦ Cette donnée nécessaire influera sur le type des
boîtes de dialogue ultérieures (LC method, GC
method, etc.) Les instruments possèdent différentes
configurations, aussi TotalChrom s’adaptera-t-il à
l’instrument choisi pour vous poser les bonnes
questions dans les boîtes de dialogue

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 170
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Instrument - Notes

♦ L’option Notes ouvre une boîte de dialogue. Celle-ci


contient vos commentaires qui seront dans l’en-tête
de la méthode.
♦ Ce commentaire peut être imprimé avec le rapport
seulement si l’option « Large » est choisie dans le
menu Report Format sous le menu “Options”
♦ Vous pouvez écrire librement ou choisir un des textes
fournis par TotalChrom
♦ Ces notes peuvent être éditées

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 171
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 172
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Instrument - Data Channels

♦ Sélectionnez le canal à utiliser pour l’acquisition


♦ Sélectionnez la tension de sortie de votre détecteur
♦ Entrez la vitesse d’acquisition (Sampling Rate):
♦ Soit en donnant la largeur du pic le plus fin à la base:
L’interface collectera alors les données à une vitesse
telle, que 20 points seront acquis pour ce pic
♦ Soit en donnant la vitesse d’acquisition en point/s.
♦ Entrez le temps de collation des données
♦ Indiquez le Delay Time. Pour éliminer le pic de solvant
par exemple
♦ Le sytème vous indiquera alors le nombre de points
acquis pendant l’analyse (Data Points).

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 173
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Instrument - Control Options

♦ La plupart des options de contrôle ne sont


accessibles que si vous disposez d’une Interface
LINK. Elles permettent de piloter les injecteurs
automatiques, les injecteurs , le four, les débits de
pompes, les détecteurs etc...,

Instrument Timed Events permet de contrôler les relais de


l’Interface 900

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 174
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Instrument - Timed Events

♦ Cette option permet de commuter les relais de


l’interface 900 en position ON ou OFF

♦ L’événement RVPRT force l’interface à lire le type du


plateau et le numéro du flacon d’un injecteur
automatique

Il peut y avoir de nombreux événements dans une méthode

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 175
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Instrument - Real Time Plot Scale

♦ Indiquez les valeurs d’échelle à utiliser à l’écran


pendant cette analyse. Vous pouvez modifier l’échelle
en temps réel.
♦ Indiquez le nombre de pages écran pour le tracé. Si le
temps d’analyse est long vous pouvez fractionner le
chromatogramme en temps réel.

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 176
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Instrument - Review...
♦ Review - Ouvre chaque boîte de dialogue
automatiquement sans autre utilisation des menus

♦ Pour revoir chaque paramètre instrumental, choisissez


OK dans chaque boîte apparaissant.

♦ Pour arrêter choisissez Cancel dans n’importe quelle


boîte.

Editeur de méthode
Menu Instrument - Import...
♦ Import - Charge un fichier instrument (.INS) de
TotalChrom 3.XX dans la portion de la méthode
indiquée.

♦ Dans TotalChrom 3.XX, chaque élément de la méthode


était dans un fichier indépendant. Les trois parties ont
été regroupées dans TotalChrom 4

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 177
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 178
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Process

Le menu Process permet l’accés aux paramètres de


détection, de rapport et de tracé:

♦ Integration - Donne accès au facteur de groupement,


au seuil de bruit de fond, au seuil de surface
♦ Baseline Timed Events - Permet l’ajout et l’édition
d’événements sur la ligne de base
♦ Optional Reports - Permet de demander un rapport
supplémentaire en utilisant un format existant
♦ Replot - Permet d’éditer les paramètres de tracé (Pour
le chromatogramme qui sera envoyé à l’imprimante)
♦ User Programs - Permet de choisir un programme
personnel qui sera exécuté (.EXE, .COM, .BAT, etc.,)

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 179
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 180
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Process - Integration

♦ Bunching Factor - Facteur de groupement. C’est le


nombre de points moyennés pour la détection de pic.
Il permet de lisser le signal
♦ Noise Threshold - Ce facteur est basé sur le bruit de
fond moyen. Le dépassement de cette valeur indique
un début potentiel de pic
♦ Area Threshold - Surface minimum recquise pour
confirmer l’existence d’un pic.

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 181
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Process - Integration

♦ Peak Separation Criteria - C’est une donnée qui


permet de séparer deux pics par une verticale à la
ligne de base
♦ La résolution doit être inférieure à 0.2w (w étant la largeur du
premier pic)
♦ Le rapport de hauteur de la vallée à la hauteur du plus petit
pic doit être supérieur à 0.01

♦ Exponential Skim Criteria - C’est un donnée qui


permet de déterminer le point à partir duquel le
logiciel tracera une ligne de base exponentielle dans
un groupe de pics
♦ La hauteur du pic le plus haut doit être 5 fois celle du pic
suivant
♦ La hauteur du pic le plus haut au dessus du départ de
l’exponentielle doit être 4 fois celle du pic suivant
♦ La hauteur du second pic au dessus du groupe de ligne de
base doit être de 3 fois la hauteur de la vallée

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 182
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Process - Baseline Time Events...

♦ Les événements de ligne de base permettent de


changer l’intégration déterminée par les paramètres
d’integration mis en oeuvre précédemment
♦ 500 événements peuvent être ajoutés à la méthode

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 183
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Process - Optional Reports...

♦ Le type de rapport indiqué ici doit exister sur le


disque. Les rapports additionnels sont utilisés pour
obtenir des rapports supplémentaires dans une forme
spécifique
♦ Ces rapports seront créés en plus du rapport
mentionné dans la Séquence.
♦ Lorsque des fichiers ASCII ont besoin d’être créés, le
fichier ASCII doit avoir l’extension (.TXn). “n” peut
prendre les valeurs 1,2,3...., en fonction du rapport
ASCII créé.
♦ Si Word est présent on peut utiliser Turborgen pour
produire des rapports.

Notes:
( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 184
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Process - Replot...

♦ Cette option permet de choisir les paramètres de


tracé:
♦ Le nombre de pages pour tracé le chromatogramme
♦ L’orientation de la page (Verticale ou Horizontale)
♦ Le lieu d’impression des temps de rétention
♦ Le lieu d’impression du nom des composants

♦ Indiquer les limites de l’axe du temps du


chromatogramme
♦ Noter les titres, les axes, et s’il est nécessaire de
tracer la ligne de base et de noter les événements
♦ Indiquer l’échelle. Elle est relative en utilisant
« Vertical Scaling » ou absolue avec ou sans autozéro

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 185
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Process - User Programs...

♦ Permet d’exécuter automatiquement des programmes


.EXE, .COM, ou .BAT
♦ Le programme sélectionné sera exécuté à la fin du
traitement
♦ Les arguments dans la ligne “Command Line” sont
envoyés au programme
♦ Si le programme utilisateur est synchronisé avec
ANALYZE, le programme utilisateur s’intercalera entre
les analyses. Le programme utilisateur devra indiquer
au programme ANALYZE de repartir après chaque
pause.

Notes:
( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 186
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Calibration

♦ Component List - Construction d’une liste de


composants, avec leurs paramètres d’identification et
d’étalonnage Analysis - Visualisation des:
♦ Courbes d’étalonnage
♦ Statistiques sur les courbes d’étalonnage
♦ informations sur les courbes d’étalonnage
Double cliquez sur un composé pour voir ses
caractéristiques

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 187
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Notes:

Editeur de méthode
Menu calibration - Component List

La fenêtre Component List permet d’éditer les paramètres


d’étalonnage de la méthode. Elle contient:
♦ Des informations générales sur les échantillons
(Etalon externe ou interne)
♦ Les paramètres d’identification des pics
♦ Les options d’étalonnage manuel

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 188
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Component Identification

Les informations générales s’appliquent à l’échantillon


entier:
♦ Volume Units et Quantitation Units Les unités de
volume et de quantification sont seulement éditées à
l’écran et dans les en-têtes de rapport
♦ Injection Volume Le volume d’injection peut être
réécrit par la séquence. Il ne sert que d’information.
♦ Void Time Le temps mort est utilisé pour calculer les
temps de rétention relatifs (RRT)
♦ Unidentified Peak (pics non identifiés) Spécifie
comment quantifier les pics non édités dans la
méthode
♦ Correct Amounts Pendant l’étalonnage, le système
utilise la valeur Sample Amount si celle-ci est
différente de 1.0
♦ Reject Outliers Pendant l’étalonnage, si la valeur dans
(%Deviation Value) est dépassée, un message dans le
rapport d’étalonnage apparaît.

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 189
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

♦ External Standard - L’étalonnage externe utilisera les


facteurs de réponse et les quantités (Amounts)
données
♦ Internal Standard - L’étalonnage interne utilisera les
facteurs de réponse et les quantités données

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 190
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu Calibration - Components

♦ Defaults - Cette fonction donne des valeurs standards


à tous les composants
♦ Load and Merge - Permet de charger les informations
sur les composants à partir de texte, de résultats ou
d’un fichier méthode
♦ New component - Ajouter de nouveaux composants
♦ Edit - Permet d’éditer une liste de composants
♦ Delete component - Efface un composant sélectionné
♦ Delete All components - Efface tous les composants
♦ Change Component Information - Permet de changer
les paramètres d’identification d’un composant
♦ Change Calibration Information - Permet de changer
les données d’étalonnage d’un composant
♦ Calibrate - Permet de faire un étalonnage manuel en
utilisant un fichier (.RST)

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 191
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 192
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu calibration-Component -Defaults

♦ Cette fenêtre contient les données relatives aux


composants. Certaines valeurs standards sont
appliquées aux composants ajoutés à la méthode
♦ Vous pouvez entrer : la fenêtre d’incertitude, les pics
de référence, le type d’étalonnage
♦ Si vous choisissez une courbe pour l’étalonnage, 100
niveaux d’étalonnage (levels) sont possibles
♦ Toutes ces valeurs peuvent être changées par la suite
♦ Quatre types d’étalonnage sont possibles par
l’utilisation du facteur de réponse, du facteur de
réponse moyenné, du pic de référence, ou d’une
courbe
♦ Quatre types de fonction sont possibles: point par
point, linéaire, quadratique, et cubique. Vous pouvez
inclure, ignorer ou forcer la courbe par l’origine
♦ L’échelle permet de choisir ce qui sera utilisé pour
l’axe des x: les quantités, l’inverse des quantités, le
Log des quantités ou le Log de l’inverse des quantités
♦ Vous pouvez sélectionner 1/X, 1/Y, 1/X 2 , or 1/Y 2

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 193
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Menu calibration-Components- Load and
Merge

♦ La fonction Load and Merge ajoute des composants à


la méthode. Cette liste peut être importée d’un texte,
d’un fichier de résultat, ou d’une autre méthode
♦ Load Cette fonction remplace la liste existante dans la
méthode
♦ Merge Cette fonction fusionne la liste existante à celle
choisie
♦ Les valeurs standards sont appliquées aux
composants ajoutés

Notes:
( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 194
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Editeur de méthode
Edition des composants

New component - Ajoute des composants un par un à la


méthode

La boîte de dialogue New component est identique à la


fenêtre des composants, les noms et les temps de rétention
sont ici accessibles.

Les fonctions Next et Previous permettent d’éditer le


composant suivant ou précédent.

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 195
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Changer les informations des


composants

♦ Permet de modifier la fenêtre d’incertitude, le pic de


référence, ou l’étalon interne pour plusieurs
composants

Changer les Informations d’étalonnage

♦ Permet de modifier les données d’étalonnage de


plusieurs composants simultanément.
( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 196
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e mét h o d e

Display - Visualisation des composants

Display - Visualisation des courbes


♦ Sélectionnez le composant dont vous désirez la
courbe

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 197
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e t yp e d e rap p o rt

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 198
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e t yp e d e rap p o rt

TotalChrom v6
Editeur de type de rapport

Ce chapitre traite:
♦ De la façon de personnaliser vos rapports
♦ De l’importance des Notes de l’utilisateur
♦ Du menu des options du rapport
♦ De l’édition et position des colonnes du rapport
♦ Des possibilités d’expressions de l’utilisateur
♦ Des options du type de rapport

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 199
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e t yp e d e rap p o rt

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 200
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e t yp e d e rap p o rt

Editeur de type de rapport

Accédez à l’éditeur de rapport depuis:


♦ Le menu Build de la fenêtre Navigator, ou
♦ Du menu “Other” de l’éditeur de méthode

La fenêtre du type de rapport montre toujours la forme du


rapport édité. Ce type est stocké dans un fichier ayant
l’extension (.RPT). Plusieurs fichiers .RPT peuvent être
créés.

Vous pouvez personnaliser:


♦ Le titre, l’en-tête ou le pied de page
♦ Les données à mentionner
♦ L’aire de rejet
♦ La sélection de la taille de l’en-tête
♦ L’inclusion des composants manquants
♦ L’inclusion des composants non identifiés
♦ L’inclusion des noms et des groupes
♦ La création de différents fichiers optionnels

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 201
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e t yp e d e rap p o rt
♦ La possibilité d’imprimer le rapport et le tracé sur la
même page

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 202
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e t yp e d e rap p o rt

Editeur de type de rapport


Menu File
Les fonctions du menu File sont identiques à celles des
différentes applications Windows

Editeur de type de rapport


Notes de l’utilisateur

Les notes de l’utilisateur permettent de créer les données


suivantes:

♦ Header - Ce texte apparaît en titre du rapport


♦ Footer - Ce texte apparaît en fin de rapport
♦ Title - Des caractères proportionnels sont utilisés
pour le titre
Plus de 511 caractères peuvent être entrés pour l’en-tête ou
le pied de page. Les lignes de plus de 80 caractères
s’enroulent automatiquement. Appuyez sur CTRL+M pour
ajouter ou insérer une ligne. La fenêtre du rapport montre
uniquement la première ligne de l’en-tête ou du pied de page.

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 203
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e t yp e d e rap p o rt

Choisissez Delete pour supprimer un en-tête ou un pied de


page.

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 204
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e t yp e d e rap p o rt

Editeur de type de rapport


Menu Report

♦ Le menu Report donne la liste de toutes les


possibilités
♦ La sélection d’un item, ouvre une boîte de dialogue
permettant d’entrer sa position, sa largeur, etc...

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 205
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e t yp e d e rap p o rt

♦ Les panneaux Delete, Insert/Add, Move, et Replace


permettent d’éditer les colonnes.

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 206
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e t yp e d e rap p o rt

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 207
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er u n in st ru men t - M ét h o d e

Editeur de type de rapport

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 208
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er u n in st ru men t - M ét h o d e

Menu Report - Expressions

Custom Expression Permet de créer une équation utilisateur.


Cette équation peut être placée dans une colonne avec un
titre pour les calculs particuliers

♦ sélectionnez Custom Expression dans le menu Report


♦ En utilisant la barre de défilement construisez
l’opération en sélectionnant les variables à gauche et
les opérateurs à droite
♦ Choisissez OK. La colonne d’information apparaît.
Indiquez une position et un titre pour cette colonne
Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 209
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er u n in st ru men t - M ét h o d e

Editeur de type de rapport - Options

♦ Cliquez sur les items que vous désirez inclure dans


votre rapport. Cliquez à nouveau pour enlever la
sélection.
♦ Le tracé du chromatogramme peut être inclus dans le
rapport avec la taille que vous indiquez

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 210
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er u n in st ru men t - M ét h o d e

TotalChrom v6
Activer un instrument par
Méthode

Ce chapitre traite :
♦ De l’activation d’un instrument par méthode (Setup)
♦ Du répertoire de destination de stockage
♦ De la suppression du traitement de données
♦ De la suppression du tracé
♦ Du départ de l’acquisition

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 211
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er u n in st ru men t - M ét h o d e

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 212
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er u n in st ru men t - M ét h o d e

Activer un instrument
et Acquérir des données
DEVELOPPER UNE METHODE
♦ Activer un instrument par Quickstart
♦ Acquérir des données de l’instrument
♦ Editer graphiquement les résultats
♦ Utiliser l’éditeur de méthode pour modifier les
paramètres
♦ Tester la méthode
♦ Si besoin activer un instrument par l’option Méthode
♦ Acquérir plus de données avec l’instrument
♦ Vérifier l’intégration et l’identification
♦ Etalonner la méthode

Activer par méthode


♦ Lorsque vous avez une méthode appropriée pour
activer l’instrument séléctionné
♦ Il n’est pas nécessaire de créer une séquence

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 213
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er u n in st ru men t - M ét h o d e

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 214
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er u n in st ru men t - M ét h o d e

Activer par Method

♦ Setup Type - Sélectionner le type d’activation


♦ Instrument - Identifier l’instrument à activer
♦ Method - Choisir la méthode à utiliser
♦ Data Path - Sélectionner le répertoire de stockage
♦ Base File Name - Donner 4 caractères au nom de
fichier
♦ Starting File Number - Ajouter les caractères 5,6,7
♦ Quick Method - Editer les paramètres d’acquisition
♦ Vial List - Editer la liste des échantillons
♦ Run User Program - Lancer un programme dès
l’activation
♦ Suppress Processing - Supprimer le fichier (.RST)

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 215
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er u n in st ru men t - M ét h o d e

♦ Suppress Reports/Plots - Le fichier (.RST) est créé,


mais il n’y a pas de rapport ni de tracé envoyés à
l’imprimante

Répertoire de stockage

Lorsque vous sélectionnez le répertoire de stockage des


données en cliquant sur le classeur, une boîte de dialogue
s’ouvre. Elle contient:
♦ Directories - La liste des répertoires pour choisir le
répertoire désiré
♦ Remonte d’un niveau dans l’arborescence - La liste
des disques pour choisir le disque de stockage
♦ Quick Paths - La liste de tous les répertoires qui ont
été sélectionnés

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 216
Co u rs T o t alCh ro m Act iv er u n in st ru men t - M ét h o d e

Début d’acquisition

L’acquisition des données peut démarrer:


♦ En sélectionnant Run dans la fenêtre de Navigator,
puis en cliquant sur l’option Start Run
♦ En cliquant sur le panneau RUN de la fenêtre de
Navigator, et en cliquant sur l’option Start Run
♦ Automatiquement par l’injecteur, si tous les cables
sont connectés

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 217
Co u rs T o t alCh ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n Première p art ie

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 218
Co u rs T o t alCh ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n Première p art ie

TotalChrom v6
Etalonnage et
Quantification

Ce chapitre traite :
♦ Des courbes d’étalonnage
♦ De l’ordre des équations
♦ Des informations sur les courbes
♦ De la quantification
♦ De l’étalonnage par étalon externe
♦ De l’étalonnage par étalon interne
♦ De la vérification du facteur de réponse
♦ De la moyenne et du remplacement du facteur de
réponse

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 219
Co u rs T o t alCh ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n Première p art ie

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 220
Co u rs T o t alCh ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n Première p art ie

Etalonnage et quantification
Vue d’ensemble
Courbes d’étalonnage
Pour utiliser des courbes, TotalChrom devra :
♦ Trouver la réponse (aire ou hauteur) produite par
une quantité connue d’échantillon (Injections de
standards)
♦ Mettre ces valeurs dans la méthode
♦ Calculer les courbes et ensuite quantifier

Courbes d’étalonnage et quantification


♦ Courbe étalonnage externe: C’est la relation
entre la quantité et la réponse d’un échantillon
♦ Courbe étalonnage interne: C’est la relation entre
les rapports de quantités et le rapport des
réponses
♦ Une courbe pour chaque composant est tracée

Exemple d’une courbe d’étalonnage; L’unité de l’axe des


X est la quantité, celle de l’axe des Y la réponse
( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 221
Co u rs T o t alCh ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n Première p art ie

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 222
Co u rs T o t alCh ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n Première p art ie

Etalonnage et quantification
Niveaux d’étalonnage
♦ Chaque Standard contient une quantité connue des
composants. Cette quantité s’appelle le niveau (Level)
Exemple:

Level Aspirin Codeine Acetaminophen


Level1 80 20 100
Level2 100 40 120
Level3 120 60 140

♦ Les niveaux sont identifiés par un nom


♦ L’analyse d’un standard produit un point sur la courbe
de chaque composant

Exemple
Component Methanol Ethanol Propanol
Alpha Amount 30 20 10
Beta Amount 60 40 20
♦ 1. Combien de points d’étalonnage sont à faire ?
♦ 2. Que contient chaque standard ?
♦ 3. Combien de courbes d’étalonnage y aura-t-il ?
♦ 4. Combien de points y aura-t-il sur chaque courbe?

Ordres des courbes


♦ Sélectionnez Point par Point, Linéaire, Quadratique,
ou Cubique
♦ L’origine peut être considérée comme un point
♦ Les courbes peuvent passer par l’origine
♦ Différentes échelles et pondérations peuvent être
utilisées

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 223
Co u rs T o t alCh ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n Première p art ie

Courbes d’étalonnage
Point-par-Point

Linéaire

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 224
Co u rs T o t alCh ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n Première p art ie

Courbes d’étalonnage
Quadratique

Cubique

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 225
Co u rs T o t alCh ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n Première p art ie

Courbes d’étalonnage
Informations

Linéaire - 1 ère ordre

Quadratique - 2 ème Ordre

Cubique - 3 ème Ordre

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 226
Co u rs T o t alCh ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n Première p art ie

Etalonnage et quantification
Comment étalonner ?

Etalonnage manuel:
♦ Par l’éditeur de méthode et par la fenêtre Component
♦ Par l’éditeur graphique et par l’option Calibrate

Etalonnage automatique
♦ Sequence - Activer une séquence dans la boîte
d’interface pour un étalonnage automatique

Qu’est-ce que la quantification ?


♦ Par quantification il est entendu que TotalChrom
détermine la quantité de chaque composant présent
dans un échantillon
♦ Les paramètres d’étalonnage et de quantification
doivent être indiqués dans la méthode et dans la
séquence
♦ Les paramètres nécessaires dépendront du type
d’étalonnage (étalon interne ou externe)

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 227
Co u rs T o t alCh ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n Première p art ie

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 228
Co u rs T o t alCh ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n Première p art ie

Etalonnage et quantification
Etalon externe
♦ Quantités connues (X) et Réponses connues (Y) des
standards
♦ Les quantités inconnues sont déterminées en utilisant
la courbe d’étalonnage
♦ Description de la courbe:
♦ L’axe des X pour les quantités
♦ L’axe des Y pour les réponses

Résumé pour l’étalonnage externe


Dans la fonction Method et Component List
♦ Sélectionnez External Standard Calibration Type
♦ Entrez Injection Volume
♦ Entrez component amounts (quantités d’échantillon)
pour chaque niveau (Calibration Level)

Dans la Sequence:
♦ Pour chaque injection (cycles), entrez le volume
d’injection. Si le volume injecté est le même entre le
standard et les échantillons laissez 1.0

Vérifiez la réponse
♦ La réponse est directement proportionnelle au volume
injecté

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 229
Co u rs T o t alCh ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n Première p art ie

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 230
Co u rs T o t alCh ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n Première p art ie

Etalonnage et quantification
Etalon interne
♦ Une quantité connue d’un étalon interne est ajoutée à
l’échantillon
♦ Lors de l’étalonnage TotalChrom calcule:
♦ Le rapport de la quantité du composant à la
quantité d’étalon interne
♦ Le rapport de la réponse de chaque composant à
la réponse de l’étalon
♦ Description de la courbe:
♦ Rapport des quantités sur l’axe des X
♦ Rapport des réponses sur l’axe des Y

Résumé pour l’étalon interne


Dans la fonction méthode (Component List):
♦ Sélectionnez le type Internal Standard Calibration
♦ Entrez la quantité des composants pour chaque
niveau
♦ Entrez 1.0 comme quantité d’étalon interne (Amount of
Internal Standard) pour chaque niveau, tant que
l’étalon interne reste le même

Dans la séquence:
♦ Entrez une quantité d’échantillon (Sample Amount) de
1.0 pour toutes les analyses (cycles) sinon vous
devrez dire dans la méthode le traitement de cette
information (component puis l’option globale
information et le cadre sample amount option)
♦ La quantité d’étalon interne doit être de 1.0 pour
toutes les injections si elle reste la même que celle
annoncée dans la méthode

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 231
Co u rs T o t alCh ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n Première p art ie

Comment les quantités sont trouvées ?


♦ Le rapport des réponses est connu
♦ Le rapport des quantités est connu
♦ La quantité d’étalon interne est connue
♦ La quantité des composants est connue dans le
standard

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 232
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Etalonnage et quantification
Résumé de l’étalonnage interne
Dans l’éditeur de méthode:
♦ Sélectionnez Internal Standard Calibration type
♦ Entrez Expected Amounts of Internal Standard (1.0)
♦ Entrez Expected Amounts of components
♦ Reliez chaque composant à un étalon interne

Dans Sequence:
♦ Pour chaque cycles, laissez Internal Standard Amount
à 1.0
♦ Si la quantité d’étalon interne varie entrez les
différentes quantités, entrez les différentes valeurs

Les notes dans la méthode


♦ La valeur du volume d’injection est ignorée
♦ La quantité d’étalon interne est reportée comme 0.00
♦ Tout pic non identifié référencé à l’étalon interne à un
résultat de 0.00

Moyenne et remplacement
Mise à jour de l’étalonnage par remplacement ou par
moyenne (replacement, averaging): (R or A)
♦ Replace Le remplacement des facteurs existants par
les nouveaux est fait en sélectionnant “Replace” dans
la méthode ou “Cal:Replace” dans la séquence
♦ Average La moyenne des facteurs par niveau est
effectuée entre les anciens et les nouveaux, en
sélectionnant “Average” dans méthode ou
“Cal:Average” dans séquence.
( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 233
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

TotalChrom v6
Editeur de séquence

Ce chapitre traite:
♦ De l’ouverture de l’éditeur de fichier séquence
♦ De la création de séquence à partir d’un gabarit
♦ De la création de séquence par flacon
♦ Des spécifications d’un type d’échantillon
♦ Des spécifications de la méthode et des fichiers
♦ De l’édition des valeurs d’étalonnage
♦ Des options d’auto-étalonnage
♦ Des colonnes du tableur et de leurs sélections
♦ De l’édition des valeurs des canaux A et B
♦ De l’édition du tableur
♦ Du gain de temps des menus contextuels
♦ De l’importance de renommer des fichiers
♦ De nommer les flacons et les échantillons
♦ Du menu Actions

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 234
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 235
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Editeur de séquence

♦ Ouverture de l’éditeur de séquence depuis:


♦ Le panneau Sequence Edit de la fenêtre Navigator
♦ Du menu Build de l’écran de Navigator
♦ de l’option “Other” de l’éditeur de méthode

Un écran vous propose la liste des 10 dernières séquences


éditées, d’en rechercher une sur le disque ou d’en créer une

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 236
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Editeur de séquence

♦ Entrez les paramètres généraux, indiquant si la


séquence est construite à partir d’un gabarit
(Template) ou par flacon (Vial)
♦ Ajoutez des analyses (cycles) à la séquence, soit à
partir du gabarit soit dans l’option flacon (vial)
♦ Indiquez quelles colonnes du tableur vous voulez voir
chaque fois que vous ouvrez la séquence
♦ Editez la séquence en utilisant le tableur
(Spreadsheet)
♦ Sauvez le fichier séquence
♦ Utilisez Setup - Sequence pour activer un instrument
avec la séquence que vous venez de créer.

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 237
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 238
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Editeur de séquence
Séquence à partir d’un gabarit

♦ Lorsque vous créez une séquence à partir d’un gabarit


(Template), la boîte de dialogue ci-dessus apparaît.
Elle vous permet d’entrer:
♦ Le nom de l’étude (Study Name)
♦ Le nom de la méthode et des fichiers de données. Ce
seront les mêmes pour toutes les analyses, vous
pourrez les éditer plus tard dans le tableur
♦ Vous pouvez incorporer des standards (Include) et
dans ce cas gérer le nombre d’injections par standard,
la façon d’étalonner et le nombre d’injections entre
les standards.
♦ Indiquez combien d’échantillons seront analysés et
comment ils seront numérotés
♦ Notez le numéro des flacons
♦ Indiquez l’injecteur dans le cas d’un GC piloté.
( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 239
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Editeur de séquence
Création d’une séquence par flacon

L’option Type vous permet d’indiquer la sorte d’analyse à


effectuer:
♦ Echantillon à doser (Sample)
♦ Echantillon standard pour l’étalonnage (cal:etc..)
♦ Programme utilisateur (User program)
Les désignation suivantes concernent les échantillons
standards
♦ Cal:Average - Moyenne le nouveau facteur de réponse
avec l’ancien
♦ Cal:Replace - Remplace l’ancien facteur de réponse
par le nouveau
♦ Cal:Bracket-Overlapped - Encadrement des
échantillons à doser par des calibrations avec
moyenne répétitive
♦ Cal:Bracket-NonOverlapped - Encadrement des
échantillons à doser par des calibrations paires
( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 240
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Editeur de séquence
Par flacon - files

♦ Les fichiers nécessaires à l’analyse sont à compléter


♦ L’option Add enregistre l’information pour cette
analyse tout en conservant la boîte de dialogue
ouverte. Vous pouvez ainsi changer les informations
et ajouter des cycles
♦ Sélectionnez la méthode utilisée avec l’instrument
(Instrument method)
♦ Sélectionnez la méthode utilisée pour le traitement et
l’étalonnage, (Methods/Data Files)
♦ Après l’ajout de toutes les analyses désirées fermez la
fenêtre par l’option Add & Close
♦ Editez les informations d’analyses avec le tableur

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 241
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Editeur de séquence
Par flacon - Quantification

Cet onglet permet de choisir par canal les caractéristiques


quantitatives de l’échantillon.

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 242
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 243
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Editeur de séquence
Menu Edit - Colonnes du tableur

♦ Utilisez la commande Format Hide/Unhide Columns


pour sélectionner les colonnes que vous désirez voir
dans votre édition. Supprimez les paramètres qui ne
vous concernent pas aujourd’hui !.
♦ Cliquez sur les colonnes que vous désirer déplacer en
maintenant la touche Ctrl enfoncée puis cliquez sur la
flèche de déplacement désirée.

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 244
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Editeur de séquence
Menu Edit - Canal A, Canal B

♦ Les tableurs contiennent les colonnes que vous avez


déclarées dans l’option Format Hide/Unhide Columns
♦ Pour éditer une cellule, double cliquez la avec la
souris, entrez la donnée et cliquez sur une autre
cellule ou appuyez sur Enter

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 245
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Editeur de séquence

Sélectionner l’objet (cellule, colonne ou ligne entière) et


cliquez avec le bouton droit de la sourie. Un menu contextuel
apparaît permettant de faire les actions les plus probables
sur l’objet en cours.
♦ D’insérer (Insert), d’ajouter (Append), de copier
(Copy), de déplacer (Move) ou d’effacer (Delete) des
rangées
♦ De sélectionner un type de caractère pour les données
tableur (Select du Font)
♦ L’option (Fill Down) permet de recopier une cellule
dans les cellules inférieures
♦ Des onglets donnent accès à des vues regroupant par
thèmes les colonnes

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 246
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Editeur de séquence
Choices

♦ Certaines cellules montre une liste de choix quand


elle sont sélectionnées
♦ Le logiciel offre une liste des entrées possibles pour
une option afin de sélectionner une donnée.
♦ Cette fonction est particulièrement pratique pour les
noms de niveaux (Level Names), qui doivent
correspondre EXACTEMENT aux noms entrés dans la
méthode (la liste de la méthode est proposée)

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 247
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Editeur de séquence
Editeur du tableur de Séquence

En sélectionnant une colonne toute entière et en cliquant à


droite un menu contextuel est présenté par exemple :
♦ Descriptif de l’échantillon Sample Descriptions
♦ Données quantitatives de l’échantillon Sample Values
♦ Fichier méthode Method Files
♦ Etalonnage automatique Auto-Calibration
♦ Remplissage des colonnes d’échantillon Sample Fill-
in
♦ Changer les noms de fichiers Rename Files
♦ Changer les numéros d’échantillons et de flacons
Renumber Samples Vials

Notes:
( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 248
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 249
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 250
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Editeur de séquence
Menu Change - Descriptif

♦ Plusieurs colonnes peuvent être concernées

Editeur de séquence
Menu Change - Valeurs quantitatives
♦ Les données suivantes peuvent être éditées en
sélectionnant les colonnes de l’onglet Sample Values
avec l’option change du menu contextuel

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 251
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Editeur de séquence
Menu Change - Method/Files
♦ Les colonnes de l’onglet method peuvent être
changées en une seule opération (sélectionner les
colonnes en maintenant la touche shift après avoir
pointer la première)

Editeur de séquence
Menu Change - Etalonnage

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 252
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Editeur de séquence
Menu Change - Sample Fill-in

♦ Il est possible pour certaines colonnes de


synchroniser la largeur et le contenu des cellules
entre les 2 canaux

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 253
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 254
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Editeur de séquence
Menu Change - Renommer les fichiers

♦ Nommer toujours vos fichiers Raw, Result, et Modified


raw en fonction des conventions de votre laboratoire.
♦ La donnée Starting Cycle Number détermine les 3
caractères ajoutés au nom de base de votre fichier
♦ Entrer les caractères du nom de base du fichier
♦ Entrer le répertoire de stockage
♦ Les noms ne peuvent changer que dans un seul canal
à la fois.

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 255
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Notes

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 256
Co u rs T o t alCh ro m Ed it eu r d e séq u en ce

Editeur de séquence
Numéroter les échantillons et flacons

♦ Sélectionner les colonnes Number et Vial et cliquez


sur l’option change values
♦ La fonction renuméroter les échantillons et les
flacons (Number/Vial) débute et se termine aux
rangées indiquées
♦ Entrez le nouveau numéro à la première rangée
indiquée

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.
Pag e 257
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Editeur de séquence
Menu Actions

Le menu Actions vous permet:


♦ Setup - D’activer un instrument avec la séquence
♦ Batch - De retraiter un groupe de données avec la
séquence
♦ Method -D’éditer une méthode utilisée dans la
séquence

Page 258

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

TotalChrom v6
Activer par
Séquence

Ce chapitre traite:
♦ De l’activation d’un instrument par une séquence
♦ Du répertoire de stockage
♦ De la suppression du traitement
♦ De la suppression du tracé
♦ Du départ de l’acquisition

Page 259

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Notes

Page 260

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Activer l’instrument
et acquérir les données
DEVELOPPER UNE METHODE
♦ Activer un instrument par QuickStart
♦ Acquérir des données de l’instrument
♦ Editer graphiquement les résultats
♦ Utiliser Method Editor pour modifier des paramètres
♦ Tester la méthode

♦ Etalonner la méthode:
♦ Créer une séquence avec étalonnage automatique
♦ Activer l’instrument avec la séquence
♦ Démarrer la séquence pour étalonner la méthode

Activer par Séquence


♦ Lorsque vous avez des échantillons similaires, ou si
vous utilisez un injecteur automatique
♦ Lorsque vous désirez des étalonnages automatiques
pendant les analyses
♦ Lorsque les paramètres de calcul changent d’un
échantillon à l’autre

Notes:

Page 261

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Activer par Séquence

♦ Setup Type - Choisir l’option d’activation


♦ Instrument - Identifier l’instrument utilisé
♦ Sequence - Sélectionner la séquence à activer
♦ Data Path - Choisir le répertoire de stockage des
données
♦ Starting Row - Choisir la rangée de départ
♦ Ending Row - Choisir la rangée de fin dans la
séquence
♦ Begin Run - Démarrer l’analyse dès que l’interface est
prête
♦ Single run Data Buffering - Segmenter ou pas la
mémoire
♦ Run User Program - Exécuter un programme
utilisateur

Page 262

♦ Suppress Processing - Supprimer le traitement


( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II
♦ Suppress Reports/Plots - Un fichier (.RST) est créé
mais le chromatogramme n’est pas tracé
♦ Run a User Program - Exécuter un programme
utilisateur

Page 263

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Répertoire de stockage

Lorsque vous cliquez sur le classeur, la boîte de sélection


des répertoires s’ouvre. Elle contient:
♦ Directories - Qui permet de choisir le répertoire de
stockage
♦ Remonte d’un niveau de l’arborescence
♦ Quicks Paths - Qui donne la liste de tous les chemins
dans la configuration de TotalChrom

Notes:

Page 264

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Acquisition des données

L’acquisition peut démarrer:

♦ En sélectionnant l’option Run depuis le menu


Navigator, puis en cliquant sur l’option Start Run
♦ En cliquant sur le panneau RUN depuis le menu
Navigator, et en cliquant sur l’option Start Run
♦ Ou automatiquement par un injecteur automatique

Page 265

Notes:
( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

TotalChrom v6
Etalonnage et Quantification

Ce chapitre traite:
♦ Courbes d’étalonnage
♦ Niveaux d’étalonnage et ordres des courbes
♦ Quantification
♦ Etalonnage externe
♦ Etalonnage interne
♦ Rejet des résultats trop écartés
♦ Facteurs de normalisation
♦ Tous les types d’étalonnage, et options
♦ Influence du changement des quantités
♦ Noms et groupes de pics
♦ Etalonnage manuel et automatique

Page 266

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Notes

Page 267

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Etalonnage et quantification
Partie II
Courbes d’étalonnage
♦ Etalonnage par étalon externe: Les courbes montrent
la relation entre la réponse et la quantité
♦ Etalonnage par étalon interne: Les courbes montrent
la relation entre les réponses et les quantités relatives
♦ Une courbe est établie pour chaque composant

Courbes d’étalonnage externe et interne

Page 268

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Page 269

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Notes

Page 270

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Etalonnage et quantification
Niveaux d’étalonnage
♦ Chaque standard contient une quantité connue des
composants. Cette quantité s’appelle (LEVEL) niveau

Exemple: ( Echantillon test ):


Level Benzene Toluene Xylene (PPM)
Level1 80 20 100
Level2 100 40 120
Level3 120 60 140

♦ Les niveaux sont identifiés par des noms (Level)


♦ L’analyse d’un standard produit un point pour la
quantité d’un composant
Niveau d’étalonnage - Exemple
Component(PPM) Benzene Toluene Xylene
Low Standard 50 30 10
Mid Standard 60 40 20
High Standard 70 50 30
♦ 1. Combien de standards doivent être fabriqués ?
♦ 2. Que doit contenir chaque standard ?
♦ 3. Combien de courbes d’étalonnage y aura-t-il ?
♦ 4. Combien de points sur chaque courbe y aura-t-il ?
Types de courbes
♦ Possibilités :Point-par-point, linéaire, quadratique, ou
cubique
♦ L’origine peut être utilisée comme un point de donnée

Page 271

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

♦ La courbe peut être forcée par l’origine


♦ Différentes échelles et normalisations peuvent être
utilisées

Page 272

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Notes

Page 273

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Qu’est ce que la quantification ?


♦ La quantification consiste à déterminer la quantité de
chaque composant présent dans un échantillon
♦ L’étalonnage et la quantification utilisent des
paramètres dans la méthode et dans la séquence
♦ Ces paramètres dépendent du type d’étalonnage

Sélectionner un étalonnage interne ou externe


♦ Depuis le menu général, sélectionner components
puis Global information

Que signifie Reject Outliers ?


♦ Vous pouvez spécifier un pourcentage d’incertitude
autorisé sur la répétabilité des facteurs de réponse
des standards
♦ Lorsque vous étalonnez, le nouveau facteur de
réponse est comparé à la moyenne obtenue

Page 274

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

précédemment pour le même niveau


♦ La nouvelle valeur est rejetée si sa valeur excède la
spécification donnée (allowed Deviation)

Page 275

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Notes

Page 276

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Autres facteurs quantitatifs


♦ Dans le tableur du fichier séquence
♦ Ces facteurs peuvent être utilisés en étalonnage
interne ou externe
♦ Facteurs pour ajuster la quantité dans le rapport de
résultats
♦ Facteur de dilution
♦ Facteur de multiplication
♦ Facteur de division
♦ Facteur d’addition (positif ou négatif)
♦ L’application de ces facteurs à la quantité donnée
dans la rangée permet de calculer la valeur ajustée
“Adjusted Amount.”
♦ Les valeurs standards (defaults) laissent la quantité
de chaque rangée inchangée

Facteur de normalisation
♦ Utilisé lorsque le rapport doit indiquer:
♦ Le pourcentage d’aire normalisé
♦ Le pourcentage de quantité normalisé
♦ Le pourcentage standard de la normalisation est de
100%

Notes:

Page 277

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Notes

Page 278

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Types d’étalonnage
Le type d’étalonnage est un paramètre de la liste des
composants de l’éditeur de méthode

Il existe quatre possibilités:


♦ Utiliser le facteur d’étalonnage (Use Calibration
Factor)
♦ Moyenner les facteurs (Average Calibration Factor)
♦ Etalonner avec un fichier de référence (Calibrate by
Reference)
♦ Utiliser les courbes (Use Curve)

Les composants dans une méthode:

♦ peuvent avoir différents types d’étalonnage

Page 279

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

♦ peuvent être étalonner en fonction de leurs aires ou


de leurs hauteurs
♦ Peuvent répondre selon des équations différentes
Notes:
Notes

Page 280

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Page 281

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Types d’étalonnage
Descriptions
Option « Use Calibration Factor »:

♦ Si un facteur d’étalonnage d’un composant est entré,


ce composant ne peut avoir de courbe d’étalonnage
♦ Le facteur doit avoir les unités appropriées
♦ La réponse du composant est divisée par le facteur
d’étalonnage pour obtenir la quantité du composant

Option « Average Calibration Factor »:

♦ L’utilisation de cette option vous permet de conserver


autant de niveaux de calibration et de points par
niveau que vous le désirez
♦ Le logiciel calcule le facteur pour chaque point :
♦ Réponse / quantité dans le cas d’étalon externe
♦ Rapport des réponses / rapport des quantités dans le
cas d’étalon interne
♦ La moyenne de ces facteurs par niveau est utilisée par
la suite. La réponse d’un composant recherché est
divisée par le facteur de réponse moyen

Option « Calibrate by Reference »:

♦ Plutôt que d’utiliser la propre réponse d’un


composant pour déterminer la concentration de
l’échantillon inconnu, vous pouvez utiliser le facteur
d’un autre composant considéré comme référence
♦ Lorsque vous utilisez cette option la liste des
composants vous permet de choisir votre référence

Page 282

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Option « Use Curve »:


Utilisation des courbes établies par composant

Page 283

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Notes

Page 284

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Quantitatif - Changer les quantités


La façon la plus simple pour faire votre analyse est de:
♦ Fabriquer vos standards et échantillons
♦ Entrer 1.0 pour toutes les quantités ( Sample Amounts
et Internal Standard Amounts) dans le tableur
Cependant vous pouvez utiliser des quantités différentes
pour les composants spécifiés dans la méthode. Dans ce cas
vous devez entrer les quantités dans la séquence

Option « Expected Amount » dans la méthode


Somme des quantités d’étalonnage pour tous les composants
par niveau
Exemple: Le niveau A contient:
♦ Component Benzene = 5 PPM
♦ Component Toluene = 9 PPM
♦ Component Xylene = 6 PPM
♦ Total = 20 PPM Theoretical

Page 285

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Option « Sample Amount » dans la Séquence:


Pour les injections de calibration et si autorisé dans la
méthode le comportement est le suivant :

C’est la somme des quantités actuelles des composants dans


le standard entrée comme quantité d’échantillon (Sample
Amount) dans les mêmes proportions que la séquence (le
même facteur correctif est appliqué à tous les composés).

Exemple: Le niveau A du standard peut actuellement contenir


un total de 20.057 PPM. Le facteur de correction « Correction
Factor » est égal à 20.057/20

N’incluez pas la quantité d’étalon interne dans « Sample


amount »

Page 286

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Notes

Page 287

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Correction des quantités


Quantité d’étalon interne
♦ Cette option fonctionne pour l’étalon interne et les
composants inconnus
♦ Si la quantité d’étalon interne diffère dans la
séquence de celle dans la méthode, la quantité de
chaque composant est multiplié par « Actual Internal
Standard Amount/Expected Internal Standard
Amount »
♦ La quantité espérée vient de la méthode. S’il y a plus
d’un étalon interne la quantité est leur somme
♦ La quantité actuelle vient de l’étalon interne dans la
séquence. Pour elle aussi c’est la somme des étalons
internes

Prudence ! Si les quantités changent...

♦ Toutes les quantités des composants ou des étalons


internes changent dans la même proportion
♦ La quantité sera changée dans la méthode.
Prudence...
♦ Cette option est dans Components
♦ L’option standard est de changer les quantités
♦ Mettez cette option sur OFF dans la méthode pour ne
pas changer les quantités

Notes:

Page 288

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Notes

Page 289

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Groupes
Une méthode peut contenir trois types de composants:
♦ Single Peaks - Pour un pic individuel
♦ Named Groups - Contient au moins deux pics nommés
♦ Timed Groups - Contient des pics dans une fenêtre de
temps
♦ Prenez des groupes lorsque vous connaissez la
quantité totale d’un groupe de pics
♦ Un groupe contient plus d’un pic
♦ Un groupe peut être étalonné comme un seul pic

Option « Named Groups »


♦ Ce groupe est constitué de pics nommés
individuellement
♦ Ce groupe doit porter un nom
♦ La quantité totale pour le groupe peut être déterminée
par une seule courbe d’étalonnage ou,
♦ La quantité de chaque pic peut être déterminée
individuellement et ensuite additionnée

Option « Timed Groups »


♦ Les pics pour ce type de groupe se situent dans une
fenêtre de temps
♦ Les pics n’ont pas besoin d’être nommés, les pics
doivent être consécutifs
♦ Ce groupe doit porter un nom
♦ La quantité totale pour le groupe peut être déterminée

Page 290

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

par une seule courbe d’étalonnage ou la quantité de


chaque pic peut être déterminée individuellement et
ensuite additionnée

Page 291

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Notes

Page 292

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Créer un groupe nommé


Utilisation de l’éditeur graphique

♦ Sélectionner Edit Components depuis le menu


Components, puis Named Groups dans le menu Type
♦ Cliquer sur New
♦ Donner un nom au groupe
♦ Pour une analyse avec étalon interne assignez un pic
étalon au groupe
♦ Cliquer sur chaque pic appartenant au groupe

Page 293

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Notes:

Page 294

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Notes

Page 295

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Créer un groupe nommé


Utilisation de l’éditeur de méthode

♦ Choisir new component dans le menu Components


♦ Cliquez sur Named Group
♦ Donner un nom au groupe
♦ Pour une analyse avec étalon interne assignez un pic
étalon au groupe
♦ Cliquer sur chaque pic appartenant au groupe en

Page 296

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

maintenant la touche Ctrl enfoncée.

Notes:

Page 297

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Notes

Page 298

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Créer un groupe dans le temps


Utilisation de l’éditeur graphique

♦ Sélectionner Edit Components du menu Calibration,


puis choisir Timed Groups dans le menu Type
♦ Cliquez sur New
♦ Donner un nom au groupe
♦ Pour une analyse avec étalonnage interne assignez un
étalon au groupe
♦ Spécifiez la fenêtre de temps. Notez le début et la fin
du temps, ou créez la fenêtre graphiquement en

Page 299

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

faisant glisser la souris

Notes:

Page 300

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Notes

Page 301

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Créer un groupe dans le temps


Utilisation de l’éditeur de méthode

♦ Choisir New comonent dans le menu Components


♦ Sélectionner Timed Group dans Component Type
♦ Donner un nom au groupe
♦ Pour un étalonnage avec étalon interne assignez un
étalon au groupe
♦ Indiquer les temps de début et de fin du groupe

Page 302

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Notes:

Page 303

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Notes

Page 304

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Créer des groupes


Editeur de rapport

Dans l’éditeur de rapport ( Report Format Editor),


sélectionner:

♦ Identified Named Groups Quantité obtenue d’une


calibration pour le groupe entier, et/ou
♦ Identified Timed Groups Quantité obtenue d’une
calibration pour le groupe entier

Ou

Page 305

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

♦ Identified components Quantité obtenue par pic d’une


calibration individuelle suivie de l’option Expand
Groups pour obtenir le détail des groupes .

Page 306

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Et alo n n ag e et Q u an t if icat io n - Part ie II

Etalonnage

Etalonnage automatique:

♦ Créez une séquence, où les niveaux et la mise à jour


d’étalonnage (Replace ou Average) sont spécifiés
pour les standards
♦ Lorsque vous analysez le standard, l’étalonnage est
fait à la fin de l’analyse
♦ Créez un rapport d’étalonnage long ou court (Short (S)
ou Long (L)) si besoin est. Sinon laissez (None (N))
♦ Vous pouvez contrôler la mise à jour des temps de
rétention à partir des standards

Etalonnage manuel:

♦ Les standards sont acquis mais l’étalonnage ne


s’effectue pas automatiquement
♦ L’étalonnage peut être fait n’importe quand par:
♦ Method Editor - Pour plusieurs standards ou
♦ Graphic Method Editor, En utilisant le fichier du
standard que vous avez analysé
♦ Il n’y a pas dans ce cas de rapport d’étalonnage

Notes:

Page 307

( c) Perkin Elmer In c.
Co u rs T u rb o ch ro m Co n t rô le d es In st ru men t s G C- L C

Etalonnage
Utilisation de l’éditeur de méthode

Pour étalonner manuellement avec l’éditeur de méthode:

♦ Dans la fenêtre de Components, choisir Calibrate


♦ Sélectionner chaque fichier de standard. Spécifier
leur niveau et si vous désirez le mettre à jour par
remplacement ou moyenne des valeurs (Replace ou
Average)
♦ Indiquer si l’identification des pics doit être faite
avant l’étalonnage
♦ Choisir Add pour ajouter chaque fichier dans la liste
♦ Lorsque la liste est terminée choisir OK

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 308
Co u rs T u rb o ch ro m Co n t rô le d es In st ru men t s G C- L C

Etalonnage
Utilisation de l’éditeur graphique

Lorsque vous étalonnez avec l’éditeur graphique, le fichier à


l’écran doit être celui du standard

Pour étalonner:
♦ Cocher Update calibration
♦ Sélectionner le niveau ( Calibration Level ) de ce
standard
♦ Sélectionner le remplacement ou la moyenne (Replace
ou Average) pour la mise à jour
♦ Choisir OK

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 309
Co u rs T u rb o ch ro m Co n t rô le d es In st ru men t s G C- L C

TotalChrom v6
Contrôle des Instruments
LINK*GC et LINK*LC

Ce chapitre traite:
♦ Du contrôle des instruments
♦ Des besoins pour contrôler un instrument
♦ Des avantages du contrôle des instruments
♦ Des modules de personnalisation des instruments
♦ De l’éditeur rapide et des menus de contrôle des GC
♦ Du contrôle et de l’activation du LINK*GC
♦ De la configuration de LINK*LC
♦ De l’éditeur rapide et des menus de contrôle des LC
♦ Du contrôle et de l’activation de LINK*LC

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 310
Co u rs T u rb o ch ro m Co n t rô le d es In st ru men t s G C- L C

Notes

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 311
Co u rs T u rb o ch ro m Co n t rô le d es In st ru men t s G C- L C

Contrôle des Instruments


avec TotalChrom
Toutes les capacités d’intégration...PLUS...

Le contrôle des instruments... par programmation:


♦ Des injecteurs automatiques
♦ Des pressions ou débits dans les injecteurs
♦ De la composition des solvants
♦ Du débit de la pompe
♦ Des paramètres des détecteurs
♦ Des températures
♦ Des relais

Le contrôle des instruments nécessite...


♦ Des interfaces 600 Series LINK
♦ Des modules de personnalisation des instruments
(IPMs)

Avantages du contrôle
♦ Simplicité - Un seul logiciel d’interface pour
l’intégration et le contrôle
♦ Commodité - Tous les contrôles avec un seul clavier
♦ Reproductibilité - Les paramètres instrumentaux sont
intégrés à la méthode
♦ Documentation détaillée - Les paramètres sont sauvés
avec les données et imprimés dans le rapport

Module IPM
♦ Les fichiers (.IPM) sont fournis par PE Nelson
♦ Les fichiers (.IPM) files se trouvent dans le répertoire
\penexe\....\bin\config\sys

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 312
Co u rs T u rb o ch ro m Co n t rô le d es In st ru men t s G C- L C
Ils contiennent les paramètres, les limites etc... pour
communiquer avec des appareils LC/GC spécifiques

Notes

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 313
Co u rs T u rb o ch ro m Co n t rô le d es In st ru men t s G C- L C

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 314
Co u rs T u rb o ch ro m Co n t rô le d es In st ru men t s G C- L C

Modules IPM
Installation
♦ Les modules IPM sont copiés dans l’interface LINK
par TotalChrom lors de la configuration
♦ Ces modules sont stockés en RAM protégées pendant
10 ans

Le rôle des IPM dans le contrôle

♦ L’utilisateur met les paramètres instrumentaux dans


la méthode deTotalChrom et utilise la méthode dans
une séquence
♦ La séquence est transmise (download) à l’interface
LINK
♦ Le module IPM dans l’interface LINK met en forme les
commandes et les transmet à l’instrument,

Configuration de LINK
Depuis le groupe, double cliquer sur l’icône CONFIG.

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 315
Co u rs T u rb o ch ro m Co n t rô le d es In st ru men t s G C- L C

LINK Configuration

Dans la boîte de dialogue de Configuration:

♦ Sélectionner une interface LINK 600 de la liste des


instruments
♦ Cliquer sur Config LINK
♦ Dans chaque boîte de dialogue de Config LINK:
♦ Faites coïncider chaque Port avec un instrument, un
accessoire ou une option
♦ Sélectionner Config Inst.

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 316
Co u rs T u rb o ch ro m In st ru men t Co n t ro l

Configuration LINK*GC

♦ Dans la boîte de dialogue de configuration du GC,


Décrivez les injecteurs, les détecteurs, les modules
pneumatiques, les vannes etc... du GC, puis cliquez
sur Next
♦ Décrivez l’instrument suivant, et cliquez sur OK après
avoir configuré tous les instruments de cette interface

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 317
Co u rs T u rb o ch ro m In st ru men t Co n t ro l

LINK*GC Configuration

♦ Sélectionnez interface puis configure link suivante, si


besoin dans la liste et configurer les instruments
♦ Lorsque la configuration de tous les instruments est
effectuée cliquez sur Done
♦ Dans ce cas vous pouvez vérifier l’état de tous les
instruments depuis Navigator
♦ Surlignez l’instrument dont vous voulez voir l’état
dans Navigator
♦ L’état de l’instrument contrôler par l’interface 600
passe à No Method (sans méthode)
♦ Pour activer l’instrument, cliquez sur l’icône Setup,
ou sur Setup dans le menu Analysis
♦ Sélectionnez QuickStart et une interface LINK
♦ Remplissez le reste de la boîte de dialogue
♦ Cliquez sur Quick Method Editor, qui a les mêmes
menus que l’éditeur de méthode
♦ Les possibilités offertes dépendent de la
configuration de l’instrument

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 318
Co u rs T u rb o ch ro m In st ru men t Co n t ro l

Quick Method Editor


Menus de Contrôle
♦ La boîte de dialogue des canaux est similaire à celle
des interfaces 900
♦ Entrez les paramètres relatifs à l’injecteur

♦ Entrez les paramètres concernant les gaz

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 319
Co u rs T u rb o ch ro m In st ru men t Co n t ro l

Quick Method Editor

Entrez les paramètres des détecteurs

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 320
Co u rs T u rb o ch ro m In st ru men t Co n t ro l

Quick Method Editor


♦ Entrez ensuite les événements en fonction du temps,
puis sauvez et quittez l’éditeur rapide

♦ Entrez une liste d’échantillons (Vial List), et autres


données d’une séquence
♦ La séquence est ensuite transmise à l’interface LINK
♦ L’état de l’instrument devient prêt (ready) et l’appareil
est alors entièrement sous le contrôle de l’interface
♦ Sélectionnez Start Run suivi du nom de l’instrument
♦ Toutes les autres commandes sont similaires à celles
vues avec l’interface 900

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 321
Co u rs T u rb o ch ro m In st ru men t Co n t ro l

Configuration LINK*LC

♦ La configuration des interfaces GC et LC sont


identiques
Configurez tous les instruments associés à votre système

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 322
Co u rs T u rb o ch ro m In st ru men t Co n t ro l

Contrôle et activation de LINK*LC

♦ Après la configuration sélectionnez le panneau Setup


de l’écran de Navigator et utilisez QuickStart pour
activer

Les boîtes de dialogues sont similaires à celles de l’interface


LINK GC ou série 900
( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 323
Co u rs T u rb o ch ro m In st ru men t Co n t ro l

Contrôle et activation de LINK*LC

♦ Entrez les paramètres relatifs à l’injecteur


automatique
♦ Entrez les noms des solvants. Ces boîtes de dialogue
apparaissent automatiquement comme pour l’interface
900

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 324
Co u rs T u rb o ch ro m In st ru men t Co n t ro l

Contrôle et activation de LINK*LC

♦ La programmation de solvants peut être entrée dans


le tableau ou dans le graphique
♦ Puis entrez les paramètres du détecteur

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 325
Co u rs T u rb o ch ro m In st ru men t Co n t ro l

Contrôle et activation de LINK*LC


♦ Entrez ensuite les événements en fonction du temps,
sauvez et quittez l’éditeur
♦ Entrez la liste des échantillons et les paramètres de la
séquence

♦ La séquence est ensuite transmise à l’interface


♦ L’état de l’instrument passe à Ready, et l’instrument
est entièrement sous le contrôle de l’interface
♦ Lorsque l’instrument est prêt cliquez sur le menu Run
♦ Sélectionnez Start Run
♦ Toutes les commandes sont similaires à celles vues
avec l’interface 900

Notes:

( c) Perkin Elmer In c.

Pag e 326
Co u rs T u rb o ch ro m T yp e d e co u rb es

Notes

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 327
Co u rs T u rb o ch ro m T yp e d e co u rb es

TotalChrom v6
Type de courbes

Ce chapitre traite:
♦ De l’accès au programme d’analyse des courbes
♦ Des menus de visualisation de données
♦ Des choix du type de courbe
♦ De la façon d’obtenir des informations sur les courbes
♦ De la façon de sélectionner la courbe optimale
♦ De la résolution des équations

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 328
Co u rs T u rb o ch ro m T yp e d e co u rb es

Notes

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 329
Co u rs T u rb o ch ro m T yp e d e co u rb es

Type de courbes
♦ Les courbes d’étalonnage et leurs informations
peuvent être imprimées dans le programme Fit
Analysis
♦ La fenêtre de ce programme montre la liste des
composants que vous pouvez sélectionner afin de voir
sa courbe d’étalonnage
♦ La liste des composants d’une méthode étalonnée est
donnée à l’écran

♦ Accéder au programme Fit Analysis depuis le menu


Other de Method Editor
♦ Si une méthode est déjà ouverte, la liste de ses
composants apparaît. Sélectionnez un composant
♦ Vous pouvez faire défiler les composants en appuyant
sur les touches Page-Down et Page-Up
♦ Pour ouvrir une autre méthode, choisir Open dans le
menu File
( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 330
Co u rs T u rb o ch ro m T yp e d e co u rb es

Fit Analysis
Le menu Data

Component List - Montre la liste des composants que vous


pouvez choisir pour voir sa courbe d’étalonnage
♦ Next Component - Montre la courbe d’étalonnage du
composant suivant
♦ Previous Component - Montre la courbe d’étalonnage
du composant précédent
♦ Data List - Montre pour un composant le tableau des
quantités et réponses utilisées pour tracer la courbe

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 331
Co u rs T u rb o ch ro m T yp e d e co u rb es

Fit Analysis
Le Menu Display
♦ Permet de changer les échelles de tracé
♦ Permet l’ajout de notes personnelles (Labels)

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 332
Co u rs T u rb o ch ro m T yp e d e co u rb es

Notes

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 333
Co u rs T u rb o ch ro m Ret rait emen t - F ich iers résu lt at

Fit Analysis
Le menu Fit Type

♦ Change Scaling - Change l’échelle des quantités


♦ New Fit - Permet de changer l’ordre de la courbe

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 334
Co u rs T u rb o ch ro m Ret rait emen t - F ich iers résu lt at

Fit Analysis
Informations sur la courbe
Curve Info... - Montre les équations et les calculs statistiques
de la courbe sélectionnée

Menu Solve - Réponse et quantité


♦ Vous permet de calculer la réponse ou la quantité en
fonction des données que vous entrez

Calcul de la réponse

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 335
Co u rs T u rb o ch ro m Ret rait emen t - F ich iers résu lt at

Calcul de la quantité

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 336
Co u rs T u rb o ch ro m Ret rait emen t - F ich iers résu lt at

TotalChrom v6
Retraitement des résultats

Ce chapitre traite:
♦ Du retraitement des fichiers résultats (.RST)
♦ De la sélection des fichiers de résultats
♦ Des options de retraitement
♦ De l’identification manuelle des pics détectés
♦ De la visualisation des en-têtes et des rapports

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 337
Co u rs T u rb o ch ro m Ret rait emen t - F ich iers résu lt at

Notes

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 338
Co u rs T u rb o ch ro m Ret rait emen t - F ich iers résu lt at

Reprocess - Results
Retraitement graphique

♦ L’option Results sous Reprocess vous permet de


revoir et modifier un fichier de résultats (.RST)
♦ Le fichier de résultats peut être retraité en utilisant
une méthode modifiée temporairement stockée en
RAM
♦ Cette méthode ne s’applique qu’au fichier sélectionné
♦ Les nouveaux résultats peuvent être sauvés sur le
disque

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 339
Co u rs T u rb o ch ro m Ret rait emen t - F ich iers résu lt at

♦ Ne l’utiliser que pour optimiser un seul fichier plutôt


que de modifier une méthode qui affecte de nombreux
fichiers de données

Reprocess - Results
Sélectionner un fichier de résultats

Sélectionner un fichier à retraiter:

♦ Depuis l’écran de Navigator, cliquez sur le panneau


Results du groupe Reprocess, ou depuis le menu
Reprocess en sélectionnant Results
♦ Utilisez l’option Header >> pour voir l’en-tête. Une fois
que cette option est sélectionnée, elle change pour
Header << . Cliquez sur le nom de fichier dont vous
désirez voir l’en-tête.
( c) P- E Co rp o rat io n
Page 340
Co u rs T u rb o ch ro m Ret rait emen t - F ich iers résu lt at

♦ Une fois que vous avez sélectionné votre fichier


cliquez sur OK

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 341
Co u rs T u rb o ch ro m Ret rait emen t - F ich iers résu lt at

L’option File

Un fichier résultat est tracé avec une méthode et un rapport


associés. Tous les paramètres restent en mémoire
♦ Open Ouverture d’un fichier (.RST) avec les
paramètres de la méthode d’origine
♦ Save Ecriture sur le fichier (.RST) déjà existant
♦ Save As - Sauvegarde des résultats sous un autre nom
de fichier
♦ Preserve View - Conservation des mêmes échelles
pour le prochain tracé
♦ New Report Format - Ouverture d’un nouveau type de
rapport
♦ Print - Impression du rapport avec le rapport courant
et les paramètres de tracé de la méthode courante
♦ Print Method - Impression de la méthode
♦ Print Setup - Choix et configuration de l’imprimante
♦ Copy to Clipboard - Copie vers le presse-papiers
( c) P- E Co rp o rat io n
Page 342
Co u rs T u rb o ch ro m Ret rait emen t - F ich iers résu lt at

L’option Process

L’option Process permet de changer les paramètres


d’intégration de la méthode en mémoire RAM, et ainsi de
changer les résultats
♦ Baseline Events - Permet l’édition graphique des
événements de ligne de base
♦ Noise/Area Threshold - Permet de calculer les
nouvelles valeurs de seuil
♦ Sampling Rate/Bunch Factor - Permet de trouver les
valeurs recommandées d’acquisition et de
regroupement
♦ Expo Skim - Permet d’ouvrir une boîte de dialogue
pour chercher les critères de séparation et de
découpage
♦ Manual Integration - Permet la sélection manuelle du
début et de fin des pics

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 343
Co u rs T u rb o ch ro m Ret rait emen t - F ich iers résu lt at

Reprocess Results
Identification Manuelle

Cette commande se substitue à l’identification normale et


vous permet d’assigner le nom des composants

♦ Sélectionnez Manual Identification dans le menu


Components
♦ Cliquez sur le pic que vous voulez renommer
♦ Sélectionnez un nom dans la liste
♦ Cliquez sur Reassign pour renommer le pic
sélectionné
♦ Répétez les étapes 2 à 4 pour renommer d’autres pics
( c) P- E Co rp o rat io n
Page 344
Co u rs T u rb o ch ro m Ret rait emen t - F ich iers résu lt at

♦ Choisissez Return pour revenir au menu principal

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 345
Co u rs T u rb o ch ro m Ret rait emen t - F ich iers résu lt at

Reprocess Results
Menu Display

Utilisez cette fonction:


♦ Pour revoir l’en-tête ou le rapport à l’écran
♦ Pour voir un chromatogramme sous forme de points
(Raw Points) ou points regroupés (with bunching) ou
lignes (lines)
♦ Pour mettre le chromatogramme de référence à l’écran
par les fonctions Off ou On
♦ Pour revoir le chromatogramme entier après des
expansions
♦ Pour changer l’échelle
♦ Pour agrandir le chromatogramme de référence
Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 346
Co u rs T u rb o ch ro m Ret rait emen t - F ich iers résu lt at

Reprocess Results
Menu Display - En-tête

Cette option montre l’en-tête du rapport utilisé. L’en-tête


contient:
La version du logiciel, le nom de l’échantillon, la date et
l’heure, le numéro de l’échantillon, le nom de l’étude, le nom
de l’opérateur, le nom de l’instrument, le canal, la gamme de
l’interface, l’injecteur, le plateau et le flacon, le numéro de
série de l’interface, le temps d’acquisition, le temps de délai,
le temps de fin, la vitesse d’acquisition, le nom du fichier de
données, le nom du fichier de résultats, le nom des
différentes parties de la méthode (Instrument, Process,
Calibration), le nom de la séquence, le volume, aire rejetée,
la quantité d’échantillon, et le facteur de dilution

( c) P- E Co rp o rat io n
Page 347
Co u rs T u rb o ch ro m T rait emen t p ar liasse

Reprocess Results
Menu Display -Rapport des pics

♦ Cette option montre comment le rapport va être


imprimé
♦ Lorsqu’un pic est sélectionné dans le
chromatogramme il est surligné dans le rapport
♦ Lorsqu’un pic est sélectionné dans le rapport, le pic
dans le chromatogramme est encadré
♦ Vous pouvez choisir les informations que vous voulez
en choisissant d'autres types de rapports

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 348
Co u rs T u rb o ch ro m T rait emen t p ar liasse

TotalChrom v6
Traitement par lot

Ce chapitre traite:
♦ Des 3 façons de retraiter des groupes de fichiers
♦ Du retraitement de plusieurs fichiers (.RAW) ou (.RST)
♦ De la sélection du départ et de la fin des traitements
♦ Le traitement par liasse en utilisant un fichier IDX
♦ De l’impression du traitement
♦ Des commandes de suspension, de reprise, d’effacement
et de déplacement

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 349
Co u rs T u rb o ch ro m T rait emen t p ar liasse

Notes

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 350
Co u rs T u rb o ch ro m T rait emen t p ar liasse

Batch Reprocess

Le programme BATCH vous permet de retraiter un ensemble


de fichiers de données et de créer de nouveaux résultats

Utilisez ce programme lorsque vous avez:


♦ Acquis des données en supprimant le traitement en temps
réel
♦ Modifié la méthode pendant l’acquisition

♦ Sequence - Retraitement de données en utilisant la


séquence déjà utilisée après modification
♦ Base File Name - Retraitement des fichiers sélectionnés
par leurs 4 premiers caractères
♦ Data File - Retraitement d’un fichier spécifié entièrement

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 351
Co u rs T u rb o ch ro m T rait emen t p ar liasse

Batch Reprocess
Utilisation d’un fichier séquence

Après avoir choisi un retraitement par une séquence:


♦ Sélectionnez la Sequence, ou le nom du fichier Index
♦ Indiquez à quelles rangées le traitement doit commencer et
s’arrêter
♦ Indiquez quel canal doit être traité
♦ Indiquez à quels niveaux doivent débuter et s’arrêter le
retraitement
♦ Si les paramètres de la séquence ont été changés, indiquez
si l’en-tête des fichiers doit remplacer les informations
précédentes dans le fichier de données
♦ Indiquez si le fichier de résultats doit remplacer l’ancien
♦ Si vous désirez utiliser les paramètres de la méthode du
fichier de résultats, sélectionnez Start Analysis à
Component ID, et l’option Use the Method in .RST File.
♦ sélectionnez OK
( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 352
Co u rs T u rb o ch ro m T rait emen t p ar liasse

Batch Reprocess
Début et fin du retraitement
Indiquez ou le traitement doit commencer et prendre fin:

♦ Peak Detection – Redétecte à nouveau les pics


♦ Component ID - Identifie à nouveau les composants
♦ Calibration - Pour les étalonnages calculer à nouveau les
fonctions et les remplacer dans la méthode
♦ Quantitation - Calculer à nouveau les quantités
♦ Report Generation - Imprimer le rapport
♦ Replot Generation - Imprimer le chromatogramme
♦ Post Analysis Programs - Exécuter les programmes
spécifiés dans la méthode.

Notes:
( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 353
Co u rs T u rb o ch ro m T rait emen t p ar liasse

Batch Reprocess - Fichier Index


♦ Lorsque TotalChrom acquiert des données d’une série
d’analyses, il crée un enregistrement des analyses dans un
fichier Index (.IDX). Ce fichier contient le nom actuel de
toutes les analyses acquises, tandis que le fichier
séquence ne contient que le nom de base et le nombre
d’analyses. Si le nom des fichiers a été changé pour éviter
la duplication vous pouvez les suivre
♦ Vous pouvez créer une nouvelle séquence à partir du
fichier Index

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 354
Co u rs T u rb o ch ro m T rait emen t p ar liasse

Batch Reprocess
Utilisation du nom de base

Si vous choisissez l’option File Name option, indiquez:

♦ Les caractères du nom de base des fichiers (Base File


Name)
♦ Le début et la fin des analyses à retraiter.
♦ Le répertoire de stockage des résultats)
♦ Où commencer et finir le retraitement
♦ Si les fichiers précédents peuvent être supprimés
(overwrite)
♦ Si les paramètres de la méthode d’acquisition doivent être
utilisés
♦ Sélectionner OK

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 355
Co u rs T u rb o ch ro m T rait emen t p ar liasse

Batch Reprocess
Fichier spécifique

Si vous sélectionnez l’option Data File indiquez:

♦ Le fichier à retraiter
♦ Où commencer et finir le retraitement
♦ Si les paramètres de la méthode du fichier résultat doivent
être utilisés
♦ Si les résultats précédents peuvent être remplacés par les
nouveaux
♦ Sélectionner OK

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 356
Co u rs T u rb o ch ro m T rait emen t p ar liasse

Batch Reprocess
Pause, Resume, Cancel, et Clear

♦ Pour suspendre le retraitement cliquez sur Pause


♦ Les commandes Resume et Cancel ne sont accessibles que
durant une suspension. Resume relance le traitement
interrompu et Cancel arrête définitivement le retraitement
suspendu
♦ Clear supprimera tous les fichiers de la liasse sauf celui
en pause
♦ Delete effacera les fichiers sélectionnés

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 357
Co u rs T u rb o ch ro m Résu mé d es résu lt at s

Batch Reprocessing
Changer l’ordre de la liasse

La commande MOVE

♦ Si vous sélectionnez un fichier en attente dans la liste les


commandes Move et Delete deviennent accessibles
♦ Move ouvre une boîte de dialogue qui vous permet le
déplacement du fichier où vous le désirez.

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 358
Co u rs T u rb o ch ro m Résu mé d es résu lt at s

TotalChrom v6
Résumé des résultats

Ce chapitre traite:
♦ Des avantages d’un résumé des résultats
♦ De l’éditeur de résumé
♦ Des options de l’éditeur de résumé
♦ Des options sur les composants
♦ De l’édition des colonnes du résumé
♦ Des expressions particulières
♦ De l’édition des choix et du menu Options
♦ Des options de chargement des fichiers de résultats
♦ De l’édition des composants chargés
♦ Exemples de résumé

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 359
Co u rs T u rb o ch ro m Résu mé d es résu lt at s

Notes

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 360
Co u rs T u rb o ch ro m Résu mé d es résu lt at s

Résumé

Summarizes Résumé sur les composants choisis dans une


série de fichiers de résultats
♦ Outputs Les sorties peuvent être adaptées aux
spécifications de l’utilisateur. Les résultats peuvent
être envoyés à des fichiers
♦ Summary Reports Les résumés peuvent être imprimés
avec un titre, un en-tête et un pied de page unique
♦ Column Averages et Column Standard Deviations Des
moyennes de colonne et des écarts-types peuvent être
aussi inclus dans les colonnes
♦ Des fichiers au format ASCII, MS Excel, et Lotus 1-2-3
peuvent être créés dans le menu Options

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 361
Co u rs T u rb o ch ro m Résu mé d es résu lt at s

Menu Fichier

♦ Open - Ouverture d’un nouveau type de résumé (.SUM)


♦ Edit - Edition du résumé courant
♦ Print - Impression du résumé
♦ Print Setup - Configuration des options d’impression

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 362
Co u rs T u rb o ch ro m Résu mé d es résu lt at s

Editeur

♦ Sample Data Les données des échantillons sont


listées en premier, puis celles des composants. Les
en-têtes “Component n” sont remplacés par le nom du
composant dans le rapport

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 363
Co u rs T u rb o ch ro m Résu mé d es résu lt at s

Menu User Notes

L’option User Notes permet d’accéder :

♦ A l’en-tête, au pied de page et au titre

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 364
Co u rs T u rb o ch ro m Résu mé d es résu lt at s

Option Sample Data

Les informations sont spécifiques à chaque composant ou


injection de l’échantillon:
♦ Nom de l’échantillon, nom de fichier, numéro de
l’échantillon, nom de l’étude, date et heure de
l’injection

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 365
Co u rs T u rb o ch ro m Résu mé d es résu lt at s

Menu Component Data

Les items sont répétés pour chaque composant

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 366
Co u rs T u rb o ch ro m Résu mé d es résu lt at s

Menu Edit Column

♦ L’édition des colonnes se fait en cliquant directement


sur elles ou en sélectionnant Edit
♦ La position de chaque colonne, sa taille, son nombre
de décimales, et son en-tête peuvent être modifiés
♦ Des colonnes peuvent être ajoutées(Added) ou
insérées (Inserted) dans le résumé.

Expressions spécifiques

♦ Custom Expressions sont créées de la même façon


que dans l’éditeur de rapport
( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 367
Co u rs T u rb o ch ro m Résu mé d es résu lt at s

Menu Edit

♦ Les colonnes peuvent être déplacées ou supprimées


♦ Une boîte de dialogue apparaît demandant le numéro
de la colonne

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 368
Co u rs T u rb o ch ro m Résu mé d es résu lt at s

Options

Le menu Options permet:


♦ D’exclure des pics en fonction de l’aire de rejet
♦ D’inclure des pics non identifiés dans les calculs
♦ D’imprimer sous chaque colonne la moyenne et l’écart
type
♦ De lister les composants manquants avec une quantité
à zéro
♦ De spécifier le nombre de composants par rangée
♦ De créer un rapport pour:
♦ Microsoft Excel .CSV files
♦ Lotus 1-2-3 .PRN files

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 369
Co u rs T u rb o ch ro m Résu mé d es résu lt at s

Menu Results

Cette option est utilisée pour ajouter ou remplacer la liste


des fichiers à résumer:
♦ Depuis un nom de base (BASE file name) ex. DATA,
♦ Depuis un fichier séquence (Sequence File)
♦ Depuis une liste de fichiers résultats (File List )

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 370
Co u rs T u rb o ch ro m Résu mé d es résu lt at s

Option From Base Name

Lorsque vous sélectionnez cette option


♦ Entrez les caractères de base
♦ Entrez le début et la fin des analyses à traiter
♦ Entrez le 8ème caractère pour éviter la duplication
♦ Sélectionnez le type de rapport pour utiliser le résumé
♦ Cliquez dans check-box pour charger les composants
d’un fichier de résultats

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 371
Co u rs T u rb o ch ro m Résu mé d es résu lt at s

Option From Sequence

L’utilisation de cette option nécessite les étapes suivantes:

♦ Sélectionnez le fichier séquence à utiliser


♦ Sélectionnez la rangée de début et de fin dans la
séquence
♦ Choisissez le canal des fichiers à traiter
♦ Sélectionnez le type de sortie que vous désirez si les
deux canaux sont traités: Séparément ou ensemble
(Separately ou Mixed)
♦ Sélectionnez le rapport à utiliser pour le résumé
♦ Cliquez dans la boîte pour charger les composants du
fichier de résultats

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 372
Co u rs T u rb o ch ro m Résu mé d es résu lt at s

Option From File List

♦ Des fichiers peuvent être ajoutés à la liste en


recherchant dans les répertoires les fichiers et en les
sélectionnant
♦ Pour ajouter un fichier, marquez le dans le répertoire
en cliquant dessus puis en cliquant sur Add
♦ Pour effacer un fichier marqué de la liste cliquez sur
Delete

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 373
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

Menu Components

♦ La liste des composants peut être chargée (Load)


depuis un fichier de résultats ou depuis une méthode.
Cette possibilité efface tous les composants déjà
présents
♦ Des composants peuvent être ajoutés (Merge)depuis
un fichier de résultats ou une méthode à une liste
présente
♦ La fonction Edit permet de manipuler les composants
chargés

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 374
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

Option Edit Component List

♦ Les composants peuvent être classés par ordre


alphabétique ou par temps de rétention croissants.

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 375
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

TotalChrom v6
Chromatogrammes
“Comparaisons”

Ce chapitre traite:
♦ De l’accès aux fonctions de comparaison
♦ De la sélection des fichiers de données
♦ De l’arrangement en cascade ou en mosaïque
♦ De l’arrangement horizontal ou vertical
♦ De l’expansion et du rétrécissement
♦ Des modes de superposition et 3D
♦ Des options de calcul et d’échelle
♦ De l’alignement et des notes

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 376
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

Notes

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 377
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

Chromatogrammes

♦ Cette fonction contient les programmes de


comparaison et de différence
♦ La fonction « compare » vous permet de voir plus de
deux chromatogrammes à l’écran (fichier .RAW ou
RST)
♦ Les chromatogrammes peuvent être additionnés,
soustraits, divisés les uns des autres
♦ Plusieurs options de visualisation peuvent être
demandées

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 378
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

Chromatogrammes

Pour sélectionner un fichier à revoir:


♦ Sélectionnez le fichier .RAW , .RST ou .IDX dans la
boîte des types (List Files of Type)
♦ Sélectionnez le ou les fichier(s)
♦ Il est possible en appuyant sur Ctrl ou Shift d’ouvrir
plusieurs fichiers
♦ On peut aussi ouvrir un lot de chromatogrammes en
sélectionnant le type IDX (index)
♦ L’en-tête des fichiers est accessible par la fonction
Header option

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 379
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

Vue d’un fichier .RAW

Dans ce cas la ligne de base n’est pas montrée


Seul le chromatogramme est visualisé

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 380
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

Vue d’un fichier .RST

♦ Dans ce cas la ligne de base, les temps de rétention et


les noms sont accessibles

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 381
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

Vue en mode mosaïque

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 382
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

Vue en mode cascade

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 383
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

Vue horizontale

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 384
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

Vue verticale

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 385
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

Vues superposées

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 386
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

Expansion des tracés

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 387
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

Prévisualisation en 3D

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 388
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

Vue en 3D

Echelles

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 389
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

Calculs

Alignement

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 390
Co u rs T u rb o ch ro m Ch ro mat o g ramme

Notes
Du texte libre peut être ajouté sur le tracé en cliquant à
l’endroit désiré avec le bouton droit de la sourie.

( c) P- E Co rp o rat io n
Pag e 391
Co u rs T u rb o ch ro m Valid at io n , IVM et év alu at io n

Soustraction

Addition

( c) P- E Co rp o rat io n

Page 392
Co u rs T u rb o ch ro m Valid at io n , IVM et év alu at io n

TotalChrom v6
GLP
Interface de validation
Evaluation

Ce chapitre traite:
♦ De la validation du logiciel
♦ De la validation des interfaces en usine
♦ De la validation des interfaces sur site
♦ Des spécifications de l’interface 900 Series
♦ De l’IVM - Module de validation d’interface
♦ De l’IVM - De l’activation d’une méthode
♦ De l’IVM - De test d’analyse
♦ D’un exemple de rapport de validation
♦ Du système d’évaluation (Suitability)
♦ Du développement d’une méthode d’évaluation
♦ Des critères d’évaluation
♦ D’un exemple de rapport d’évaluation

( c) P- E Co rp o rat io n

Page 393
Co u rs T u rb o ch ro m Valid at io n , IVM et év alu at io n

Notes

( c) P- E Co rp o rat io n

Page 394
Co u rs T u rb o ch ro m Valid at io n , IVM et év alu at io n

TOTALCHROM et GLP
♦ Validation de logiciel, validation des données et
méthodes, validation de l’interface, et conformité

VALIDATION Logiciel
♦ TotalChrom est conforme à ISO-9001
♦ TotalChrom a le label Full TicKit

Validation logiciel - Mises à jour


♦ Une mise à jour est automatiquement effectuée pour
les clients sous contrat
♦ Les améliorations sont fournies périodiquement
♦ La mise à jour de la structure des fichiers est
maintenue

Documentation de validation logiciel


Lorsqu’une révision arrive les modifications sont effectuées
et les manuels mis à jour
♦ Un guide utilisateur et un manuel de référence
technique sont disponibles
♦ README.TXT donne des informations qui ne sont pas
inclues dans le manuel lors de sa publication

VALIDATION des données et méthodes


♦ Les fichiers .RAW ne peuvent être édités sauf les
informations de l’en-tête
♦ Les fichiers .RAW sont datés précisément
♦ Les conditions opératoires sont enregistrées dans
l’en-tête
♦ Les initiales de l’opérateur peuvent être notées lors
de la création. les fichiers .RST et .RAW sont marqués
“Modified” s’ils sont retraités

( c) P- E Co rp o rat io n

Page 395
Co u rs T u rb o ch ro m Valid at io n , IVM et év alu at io n

Notes

( c) P- E Co rp o rat io n

Page 396
Co u rs T u rb o ch ro m Valid at io n , IVM et év alu at io n

INTERFACE et LINK
VALIDATION à l’usine
♦ Toutes les interfaces 900 et 600 Series sont testées
avant commercialisation
Un rapport de test est fourni avec chaque interface

VALIDATION 900 Series A/D sur site

♦ Les performances des interfaces 900 peuvent être


vérifiées sur site avec le module 500 Series IVM
(Interface Validation Module)
♦ Le logiciel optionnel IVM (License d’utilisation avec une
clé d’accés TotalChrom’s) permet de comparer les
valeurs des données obtenues avec les valeurs
théoriques
♦ Les paramètres de performance sont ou ne sont pas
acceptables (Passed ou Failed)

VALIDATION 900 Series A/D - Specifications

♦ Gain Error: +/- 2.50 %


♦ SD Gain Error: +/- 0.17 %
♦ Linearity Error: +/- 0.10 %

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n

Page 397
Co u rs T u rb o ch ro m Valid at io n , IVM et év alu at io n

IVM - Vue de face

IVM - Vue arrière

( c) P- E Co rp o rat io n

Page 398
Co u rs T u rb o ch ro m Valid at io n , IVM et év alu at io n

Validation de l’interface
Activer une méthode IVM
♦ Depuis le menu navigator sélectionnez “Method”
♦ Ouvrez la méthode “IVM.MTH” de
\penexe\tcws\ver6.1.0\examples, et associéz la à
l’interface à valider
♦ Sous Instruments, sélectionnez le canal A “Data
Channels). Acceptez sans faire aucun changement.
Sauvez cette méthode comme IVMA.MTH.
Sélectionnez à nouveau “Data Channels” canal B et
sauvez cette méthode comme IVMB.MTH
♦ Les méthodes IVM pour le canal A et B sont sur le
disque
♦ Fermez l’éditeur

Test
♦ Depuis le Navigator, sélectionnez l’interface à tester.
Choisissez “Setup” et Sequence avec l’ IVM.SEQ file.
Sélectionnez le répertoire de stockage et cliquez sur
OK
♦ Sélectionnez l’option Test 1 et Range 1 sur l’ IVM
♦ Connectez le signal de sortie de l’IVM 500 au canal A
puis répétez le test avec le canal B
♦ Connectez le Relay 1 de l’interface au Start de l’IVM
♦ Démarrez l’IVM avec le panneau Run de Navigator

Après 10 minutes de test le rapport est imprimé


Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n

Page 399
Co u rs T u rb o ch ro m Valid at io n , IVM et év alu at io n

Evaluation (Suitability)
♦ System Suitability est une option de TotalChrom
♦ Ce programme permet de tester les performances d’un
système chromatographique; la colonne, l’injecteur,
les détecteurs, l’électronique, etc...
♦ Il vérifie que le système a les performances requises
et vous permet des comparaisons avec différents
systèmes
♦ C’est un contrôle qualité de routine
♦ Les paramètres évalués inclus: le nombre de plateaux
théoriques, le facteur de traînée, le facteur de
capacité, la résolution, la largeur des pics, l’aire des
pics, la hauteur et le rapport signal sur bruit

♦ Le menu File permet de construire, d’ouvrir, de


sauver, de décrire une méthode d’évaluation, de
charger des fichiers de données, d’imprimer une
méthode d’évaluation et de paramétrer l’imprimante

Notes:
( c) P- E Co rp o rat io n

Page 400
Co u rs T u rb o ch ro m Valid at io n , IVM et év alu at io n

Evaluation
Sélection des fichiers

♦ Chargez les fichiers de données depuis le menu File


en sélectionnant Data...
♦ Les fichiers peuvent être ajoutés, insérés en
sélectionnant en premier le répertoire et en faisant
défiler les fichiers et en marquant les fichiers désirés
puis en cliquant sur Add
♦ Cliquez dans la boîte pour créer une liste de
composants à partir de fichiers résultat
♦ Pour supprimer les entrées cliquez sur Clear
♦ Pour effacer des fichiers, cliquez sur Delete
♦ Une fois les fichiers sélectionnés cliquez sur OK

( c) P- E Co rp o rat io n

Page 401
Co u rs T u rb o ch ro m Valid at io n , IVM et év alu at io n

Evaluation
Edition d’une liste de composants

♦ Editer une liste de composants avec l’option


Component
♦ L’option New... permet d’importer des noms de
composants depuis une méthode
♦ L’option Edit Components... permet d’éditer la liste
des composants
♦ Pour effacer des composants de la liste cliquez sur
Delete une fois qu’ils sont sélectionnés
♦ Cliquez sur OK pour accepter la liste des composants
que vous désirez tester

Notes:

( c) P- E Co rp o rat io n

Page 402
Co u rs T u rb o ch ro m Valid at io n , IVM et év alu at io n

Notes

( c) P- E Co rp o rat io n

Page 403
Co u rs T u rb o ch ro m Valid at io n , IVM et év alu at io n

Evaluation
Sélection des critères d’évaluation

Sélectionnez les critères dans le menu Options:


La boîte de dialogue vous permet de sélectionner:
♦ Void Time option - Le premier pic ou une valeur entrée
♦ Column Efficiency option - Le nombre de plateaux ou
nombre de plateaux par mètre
♦ Signal-to-Noise Les limites du rapport signal sur bruit
♦ La création d’un fichier ASCII (.SST) contenant les
résultats
♦ La conformité aux normes - USP ou British
Pharmacopoeia
♦ Sélection des critères avec leurs limites pour:
Aires, hauteur, n-TAN, n-Foley, facteur de trainée, facteur de
capacité(K’), résolution, alpha(Rétention Relative), rapport
signal/bruit, et largeur des pics
( c) P- E Co rp o rat io n

Page 404
Co u rs T u rb o ch ro m Valid at io n , IVM et év alu at io n

Méthode d’évaluation - Exemple


SYSTEM SUITABILITY METHOD FILE

Date : 6/1/94 10:44 AM


Suitability Method File : HALOGENS.SUI
Author : DSG
Creation Date : 6/1/94 09:06 AM

Theoretical Plates will be reported in units of Plates


Theoretical Plates and Resolution will be calculated by USP-
Standards

Void Time : 0.000


S/N Window Start : 0.000 min
S/N Window End : 1.000 min
S/N n-Sigma : 4

Limits will be checked on the following results :

Result Min Max Max % RSD


------------------------------------------------------------------------------
Peak Area 1.00 10000000.00 2.00
Peak Height 0.00 10000000.00 2.00
N Tan 0.00 10000.00 2.00
N Foley 0.00 10000.00 2.00
Peak Tailing 0.05 1.50 2.00
K’ 0.05 15.00 2.00
Resolution 0.00 2.00 2.00
Alpha 0.00 10.00 2.00
Signal / Noise 0.00 10.00 2.00
Peak Width (Base) 0.00 10.00 2.00

The following components will be included in the report:


Peak Ret.Time
--------------------------------------------------------
Chloroform 1.40

( c) P- E Co rp o rat io n

Page 405
Co u rs T u rb o ch ro m Valid at io n , IVM et év alu at io n

Notes

( c) P- E Co rp o rat io n

Page 406

Vous aimerez peut-être aussi