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05/11/2021 13:24 Connaissance des structures granulaires métalliques et de l’analyse microscopique | Struers.

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Structures granulaires métalliques

STRUCTURES GRANULAIRES MÉTALLIQUES ET


ANALYSE MICROSCOPIQUE
Les matériaux métalliques sont souvent interprétés en fonction de leur structure interne,
appelée « microstructure ». Préparée en collaboration avec Zeiss, les experts en optique et
optoélectronique, cette note d’application explique tout ce que vous devez savoir sur les
propriétés structurelles du métal, la préparation des matériaux pour l’analyse
microstructurelle et l’interprétation des résultats.

TÉLÉCHARGEZ LA NOTE D’APPLICATION INTÉGRALE

LES PROPRIÉTÉS STRUCTURELLES DES


MÉTAUX
La structure interne d’un métal est constituée de zones cristallines individuelles,
appelées « grains ». La structure, la taille et l’orientation de ces grains résultent de la
composition du matériau (alliage) et de la méthode de fabrication du matériau (par
exemple, forgeage, coulage ou fabrication additive). Les grains sont formés par le
matériau fondu lorsqu’il se solidifie ; ils interagissent entre eux et avec d’autres
composants, tels que les phases et les contaminations. Habituellement, la structure
granulaire est adaptée à l’application technique.

La taille et l’orientation des grains, ainsi que d’autres caractéristiques structurelles, sont
directement liées aux propriétés mécaniques et technologiques de ces matériaux. Les

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caractéristiques structurelles dépendent également des influences extérieures


ultérieures. Ces influences incluent :

Les influences chimiques (par exemple, corrosion)


Les influences physiques (par exemple, traitement thermique)
Les influences mécaniques (par exemple, procédés de formage tels que le forgeage,
le laminage, le cintrage, etc.)

Microstructure

Fig. 1 : cuivre pur attaqué en contraste interférentiel

La microstructure peut uniquement être évaluée au microscope (stéréomicroscope,


microscope optique en réflexion, microscope numérique ou microscope électronique en
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transmission à balayage). En règle générale, la taille des caractéristiques observées varie


de moins d’un millimètre à des micromètres, voire des nanomètres. Les observations
microstructurelles sont utilisées pour un large éventail d’investigations, par exemple,
pour déterminer la granulométrie ou rechercher les défauts, pour la préparation de
cibles en microélectronique, pour les soudures de toutes sortes et pour l’analyse des
défaillances.

Macrostructure

Fig. 2 : macro-section d’une pièce coulée en cuivre pur, attaquée

La macrostructure est visible à l’œil nu, à la loupe ou au stéréomicroscope. Ces


observations sont moins répandues que les investigations microstructurelles. Les
applications nécessitant l’observation de la macrostructure sont habituellement les

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soudures, les pièces coulées fabriquées dans certains métaux non ferreux ou la
déformation et la ségrégation sur des pièces coulées ou forgées. L’évaluation sommaire
de revêtements ou de géométries peut également faire l’objet d’études
macrostructurelles.

POURQUOI OPTER POUR L’ANALYSE MICROSCOPIQUE ?


Une fois la préparation métallographique terminée, les propriétés structurelles d’un
métal peuvent être analysées au microscope. Il est alors possible de tirer des
conclusions concernant les caractéristiques du matériau. Par exemple, l’analyse
microscopique peut être utilisée pour évaluer les caractéristiques aux stades de la
conception et du traitement du métal, ainsi que les situations dans lesquelles des
dommages sont apparus.

Les éléments structurels pouvant être évalués à l’aide d’un microscope optique ou
électronique incluent :

Grains/cristallites et joints des grains


Phases intermétalliques et précipités
Inclusions et phases non métalliques

L’évaluation repose sur les critères suivants :

Type et forme
Taille et nombre
Répartition et orientation

À partir de toutes ces informations, il est possible de créer une description complète de
la microstructure et de tirer des conclusions concernant ses caractéristiques
potentielles.

COMPRENDRE LES ALLIAGES


Les matériaux utilisés dans les applications pratiques aujourd’hui sont un mélange de
différents éléments chimiques, souvent appelés « alliages ». L’acier et la fonte, par
exemple, sont essentiellement des alliages à base de fer (Fe) et d’additions de carbone
(C), qui déterminent la dureté du matériau ferreux. L’analyse microstructurelle nous
permet de tirer des conclusions concernant les propriétés de l’alliage, notamment sa
résistance, sa dureté et sa ductilité.

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Fig. 3 : fonte perlitique à graphite lamellaire, attaque avec du Nital. Le carbone est
principalement présent sous forme de graphite sous forme lamellaire, ce qui se traduit
par une résistance réduite. La matrice perlitique elle-même présente un degré de dureté
suffisamment élevé.

Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, objectif 50x ; éclairage en champ clair

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Fig. 4 : fonte ferritique à graphite sphéroïdal, attaque avec du Nital. Le carbone est
principalement présent sous forme de graphite sous forme sphérique. La forme
sphérique produit une résistance supérieure à celle de la fonte lamellaire ; cependant, la
dureté du matériau est moindre, en raison de l’absence de cémentite dans la matrice
purement ferritique.

Image réalisée avec ZEISS Smartzoom 5, grossissement d’environ 500x

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Fig. 5 : acier ferritique avec environ 0,1 % de carbone, attaque avec du Nital. Le carbone
est principalement présent sous forme de cémentite et d’une faible proportion de
perlite entre les grains ferritiques. La matrice, qui est donc presque purement ferritique,
possède une faible dureté, mais une très bonne ductilité.

Image réalisée avec ZEISS Smartzoom 5, grossissement d’environ 500x ; éclairage


coaxial avec faible proportion de lumière annulaire

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Fig. 6 : acier ferritique-perlitique avec environ 0,2 % de carbone, attaque avec du Nital.
Le carbone est principalement présent sous forme de cémentite lamellaire et d’une
proportion supérieure de perlite adjacente aux grains ferritiques. Ceci confère à la
cémentite une apparence striée. Les grains perlitiques réfléchissent moins la lumière
que les grains ferritiques, et ont donc une apparence plus foncée. Une matrice de ce
type possède une dureté plus élevée, mais une ductilité plus faible.

Image réalisée avec ZEISS Axiolab, objectif 50x ; éclairage en champ clair

PRÉPARATION MÉTALLOGRAPHIQUE DU MÉTAL POUR


L’ANALYSE MICROSTRUCTURELLE
Pour garantir la représentation correcte des propriétés structurelles d’un métal,
l’échantillon doit être correctement préparé. Les étapes ci-dessous offrent une
description générale du processus, mais la méthode de préparation métallographique
doit être adaptée au matériau.

Étape 1 : Tronçonnage de pièces pour l’analyse


microstructurelle

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Un procédé de tronçonnage abrasif sous eau est utilisé pour prélever un échantillon
représentatif de la pièce. Le procédé de tronçonnage doit être choisi de manière à
assurer que l’échantillon ne subira aucun dommage susceptible de modifier sa
structure, et doit être adapté au matériau et à l’application.

Fig. 7 : une machine de tronçonnage abrasif sous eau avec une meule adaptée est
utilisée pour prélever un échantillon d’une section de dent d’engrenage. En règle
générale, la section est cémentée ou durcie par induction. L’échantillon sera utilisé pour
examiner la structure et la dureté de la section.

Pour en savoir plus

Pour enrichir votre savoir-faire, vos connaissances et votre expertise, reportez-vous à


la section consacrée au tronçonnage.
Découvrez notre gamme d’équipements de tronçonnage.
Trouvez des consommables et des accessoires pour le tronçonnage
métallographique.

Étape 2 : Enrobage d’échantillons pour l’analyse


microstructurelle
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Un procédé d’enrobage permet d’emprisonner les pièces tronçonnées afin de faciliter


leur manipulation et de normaliser leurs dimensions. Différentes techniques et résines
d’enrobage à chaud et à froid sont disponibles, bien que les résines époxy ou acryliques
soient les plus fréquemment utilisées.

Enrobage à froid : jusqu’à environ 100 °C, pression atmosphérique ou sous vide


Enrobage à chaud : à 350 bars et 180 °C max.

Fig. 8 : une sélection d’échantillons enrobés de différentes formes. L’enrobage d’un
échantillon avec une résine assure un résultat de préparation satisfaisant et améliore
l’efficacité durant le reste du procédé.

Pour en savoir plus

Pour enrichir votre savoir-faire, vos connaissances et votre expertise, reportez-vous à


la section consacrée à l’enrobage.
Découvrez notre gamme d’enrobeuses et d’équipements d’enrobage.
Trouvez des consommables et des accessoires pour l’enrobage métallographique à
chaud et à froid.

Étape 3 : Prépolissage et polissage d’échantillons pour l’analyse


microstructurelle
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Le processus de prépolissage et de polissage est l’étape la plus importante lors de la


préparation d’un échantillon pour l’examen au microscope. Durant ce processus, la
rugosité macroscopique de la surface tronçonnée est réduite jusqu’à obtenir une
surface réfléchissante.

Si l’intention est seulement de rendre la macrostructure visible (en règle générale, pour
l’examen au microscope stéréoscopique ou à la loupe), quelques étapes de prépolissage
grossier et de contraste avec des solutions acides ou alcalines suffisent. (Ces
échantillons sont souvent préparés sans enrobage, afin de gagner du temps.)

Pour rendre les éléments microscopiques de la structure visibles sous un microscope


optique en réflexion, une finition miroir est nécessaire. Le procédé de prépolissage et de
polissage pour obtenir une finition miroir est le suivant :

Un prépolissage grossier initial est effectué sur la surface.


La surface est délicatement polie avec des abrasifs fins à très fins, jusqu’à ce que
pratiquement toutes les zones endommagées aient été éliminées ; cette opération est
généralement réalisée à l’aide d’une suspension diamantée, d’oxyde d’aluminium ou de
dioxyde de silicium colloïdal appliquée sur des draps et disques de polissage adaptés.
La surface est examinée en contraste interférentiel (DIC), une option de contraste
présente dans les microscopes en réflexion, afin d’assurer que la qualité de la surface
est suffisamment élevée pour poursuivre avec l’attaque. Si une déformation reste visible
en contraste interférentiel, d’autres étapes de polissage sont nécessaires.
La surface est attaquée afin d’accentuer les contrastes invisibles ou difficilement
visibles dans des conditions d’examen en fond clair. En règle générale, on utilise
uniquement des acides faiblement concentrés.
Des réactifs d’attaque faiblement concentrés, contenant 1-3 % d’acide nitrique dilué
dans de l’éthanol (Nital), sont très fréquemment utilisés pour les aciers au carbone
faiblement et moyennement alliés ou pour la fonte.
L’acier résistant à la corrosion nécessite des procédés d’attaque spéciaux, tels que
l’attaque colorante.

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Fig. 9 : cordon de soudure préparé par prépolissage avec deux feuilles de SiC
différentes, suivi d’une macro-attaque avec de l’acide nitrique aqueux à 5 %.

Image réalisée avec stéréomicroscope ZEISS Stemi 508, grossissement d’environ 15x

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Fig. 10 : acier ferritique avec inclusions de carbure et d’oxyde de titane après
préparation mécanique diamantée à 1 μm. De fines traces de déformations restent
observables dans l’image en contraste interférentiel. L’échantillon n’a pas été attaqué.

Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, contraste interférentiel, objectif 100x

Structures granulaires métalliques

Fig. 11 : acier austénitique résistant à la corrosion après polissage final avec une
suspension OP-S, suivi d’une attaque colorée Lichtenegger et Bloech. Les grains
d’austénite avec macles et des veines sombres dans la direction de la déformation
deviennent visibles.

Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, éclairage en champ clair, objectif 20x

Structures granulaires métalliques

Fig. 12 : acier austéno-ferritique résistant à la corrosion (duplex) après attaque


électrolytique dans une solution d’hydroxyde de sodium à 20 %. Les grains d’austénite
(brun clair) sont noyés dans la matrice ferritique brun bleuâtre.

Image réalisée avec ZEISS Axiolab, contraste interférentiel, objectif 20x

Pour en savoir plus

Pour enrichir votre savoir-faire, vos connaissances et votre expertise, reportez-vous à


notre section consacrée au prépolissage et au polissage.

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Découvrez notre gamme de machines et d’équipements de prépolissage et de


polissage.
Trouvez des consommables et des accessoires de prépolissage et de polissage
métallographiques.

CARACTÉRISATION ANALYTIQUE DES STRUCTURES


GRANULAIRES MÉTALLIQUES
Une fois la préparation métallographique terminée, les structures granulaires
métalliques peuvent être analysées visuellement avec un microscope optique. Cette
analyse est typiquement effectuée à des grossissements de 25x à 1000x, qui
correspondent aux limites de la microscopie optique traditionnelle. Les défauts
d’arrangement, les structures et les éléments au niveau sous-microscopique (moins de 1
μm) et jusqu’au niveau atomique sont évalués à l’aide de microscopes électroniques. 

Tableau 1 : exemples d’application de techniques de contraste pour l’examen de


structures métalliques

TECHNIQUES DE CONTRASTE
Il existe différentes techniques de contraste qui peuvent être utilisées pour évaluer les
propriétés structurelles du métal. Le choix de la technique de contraste dépend d’un
certain nombre de facteurs, notamment du matériau examiné et des caractéristiques
que vous devez analyser. Quelles techniques de contraste sont disponibles et quand
faut-il les utiliser ?

Champ clair

Le champ clair est une technique standard pour tous les types d’analyses de matériaux.
Les fissures et les pores, les phases non métalliques et les produits d’oxydation sont
d’abord observés dans l’état non attaqué, car ils présentent généralement un
comportement de réflexion différent de celui du métal de base. En revanche,
l’emplacement des fissures et des pores par rapport à d’autres caractéristiques
structurelles ne peut généralement être évalué que si une attaque chimique appropriée
a été réalisée.

Structures granulaires métalliques

Fig. 13 : cordon de soudure au laser sur aciers fortement alliés avec fissures et pores
après attaque électrolytique. Celles-ci sont également visibles dans l’état non attaqué,
mais le tracé intercristallin des fissures peut uniquement être évalué après l’attaque.

Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, éclairage en champ clair, objectif 5x

Champ noir
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La technique en champ noir est principalement utilisée dans la microscopie des


matériaux non métalliques. Cependant, elle offre plusieurs avantages lors de la
caractérisation des métaux, ainsi que lors de l’évaluation de structures colorées telles
que les couches de peinture ou les revêtements plastiques sur des substrats
métalliques. Elle peut également être utilisée pour évaluer les éléments de corrosion. La
microscopie en champ noir peut être utilisée pour révéler des rayures très fines sur des
échantillons polis, et ainsi, offrir une méthode d’examen de la qualité du prépolissage.

Fig. 14 : zone corrodée sur un tuyau en laiton, non attaquée. Les zones réfléchissantes
paraissent foncées (substrat métallique) sous l’éclairage en fond noir, tandis que les
éléments de corrosion peuvent être observés dans leur couleur naturelle.

Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, éclairage en champ noir, objectif 20x

Contraste interférentiel (DIC)


Le contraste interférentiel est un outil utile pour analyser les déformations très fines qui
peuvent encore être présentes sur la surface après le polissage. Il peut également
permettre de distinguer les éléments structurels durs et tendres, car, durant le
processus de polissage final, les phases dures sont moins facilement enlevées que les
phases tendres et par conséquent, elles « dépassent » de la surface. Cette différence
minime n’est généralement pas visible sous un microscope en champ clair, mais elle

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peut être observée en contraste différentiel. Par conséquent, le contraste différentiel


peut être utilisé pour établir une distinction qualitative de la dureté des différentes
phases.

Le contraste différentiel permet également de rendre visibles les structures granulaires,


telles que les joints des grains, dans l’état non attaqué. Ceci vous permet d’évaluer la
structure avant l’attaque, et ainsi, d’éliminer la nécessité d’utiliser des produits
chimiques sur des matériaux difficiles à attaquer, tels que les métaux résistants à la
corrosion. Dans ce cas, cependant, un polissage final parfait est nécessaire.

Fig. 15 : alliage de cuivre après polissage final. En raison de leur réflectivité, les
différentes phases paraissent être de différentes couleurs sous un microscope en champ
clair.

Image réalisée avec ZEISS Axiolab, éclairage en champ clair, objectif 100x

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Fig. 16 : alliage de cuivre après polissage final. En raison de leur comportement lors de
l’abrasion, les phases de différentes duretés sont de différentes hauteurs, uniquement
visibles en microscopie en contraste interférentiel. Ceci permet d’établir une distinction
qualitative de leurs duretés. Par ailleurs, la structure granulaire peut déjà être rendue
visible dans l’état non attaqué.

Image réalisée avec ZEISS Axiolab, contraste interférentiel, objectif 100x

Contraste de polarisation
Le contraste de polarisation est principalement utilisé dans l’analyse de matériaux à
structure d’orientation hexagonale, tels que le titane, le zinc et le magnésium.
L’aluminium et ses alliages peuvent également être analysés sous lumière polarisée s’ils
ont été traités par attaque électrolytique avec de l’acide tétrafluoroboronique (attaque
Barker).

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Fig. 17 : titane pur (grade 1) après polissage mécanique, observé au microscope avec
contraste de polarisation, non attaqué. La lumière polarisée est accentuée ou éliminée
sur les faces cristallines en raison de la structure d’orientation hexagonale, qui se
manifeste sous forme de contraste entre zones claires et zones sombres. L’image
apparaît en couleur grâce à une « lame λ/4 ».

Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, contraste de polarisation, objectif 20x

Structures granulaires métalliques

Fig. 18 : cordon de soudure d’aluminium après attaque électrolytique avec de l’acide
tétrafluoroboronique (attaque de Barker), observé au microscope avec contraste de
polarisation. L’attaque crée une couche d’oxyde d’épaisseur variable en fonction de
l’orientation des cristaux ; la lumière polarisée peut interférer avec cette couche
d’oxyde, produisant ainsi des effets d’élimination et de renforcement.

Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, contraste de polarisation, objectif 5x

Fluorescence
La fluorescence peut être utilisée dans la microscopie des métaux et des matériaux, car
certains matériaux sont excités sur une certaine longueur d’onde et émettent donc de la
lumière visible sur une autre longueur d’onde.

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Les poudres fluorescentes (par exemple, EpoDye) sont mélangées avec la résine
d’enrobage (en règle générale, une résine époxy transparente) pendant l’enrobage, et
pénètrent dans les pores et fissures ouverts existants. Ce procédé repose sur
l’imprégnation sous vide. Après la polymérisation et la préparation, la lumière du
microscope dans le spectre bleu excite le colorant fluorescent, qui émet alors de la
lumière dans le spectre jaune-vert. Les pores ou fissures remplis sont éclairés en jaune-
vert.

Structures granulaires métalliques

Fig. 19 : pore et fissure entre un revêtement en carbure de tungstène et l’acier sur
lequel il est appliqué. Ils sont éclairés en jaune-vert en contraste avec le microscope
correspondant, car la résine d’enrobage avec une poudre fluorescente a pénétré dans la
fissure. La fissure était présente avant l’enrobage. Elle a pu apparaître durant la
fabrication ou pendant le processus de tronçonnage.

Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, contraste fluorescent, objectif 5x

Fig. 20 : fissures dans un matériau composite en fibre de carbone.

Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, contraste fluorescent, objectif 20x

ÉQUIPEMENTS DE MICROSCOPIE OPTIQUE POUR


L’ANALYSE DE LA STRUCTURE GRANULAIRE
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L’analyse microstructurelle est un examen extrêmement utile en métallographie, car elle


révèle une grande quantité d’informations sur les propriétés structurelles d’un métal et
ses caractéristiques. Elle peut ainsi être utilisée pour évaluer les étapes de conception et
de traitement de métaux, ainsi que lors du contrôle qualité et de l’analyse de défauts.
Cependant, des optiques spéciales doivent être utilisées pour observer les propriétés
structurelles du métal, car l’excitation et l’éclairage de l’objet sont dirigés à travers le
même système optique. Les caméras doivent également être capables de traiter des
valeurs de contraste élevées.

Les microscopes optiques sont utilisés pour visualiser les structures mesurant
plusieurs millimètres à environ 1 μm (les objectifs 10x/ 20x/50x/100x sont les plus
fréquemment utilisés sur les microscopes). Les microscopes peuvent être droits ou
inversés. La configuration inversée est avantageuse pour les échantillons de grande
taille ou pour l’observation d’échantillons bridés dans des porte-échantillons.
Les microscopes stéréoscopiques à haute définition sont moins fréquemment utilisés
pour les interprétations de structure. L’image générée par le microscope doit être
rendue fidèlement et être adaptée à l’intégration aux systèmes d’analyse d’images
actuels.

Correction de champ précise (EPI)


Parce que l’éclairage et le rayon réfléchi sont assurés par un élément optique (l’objectif
du microscope), des exigences particulières s’appliquent à la conception de l’ensemble.
Par ailleurs, l’objectif doit disposer de caractéristiques de résolution et de contraste
pour la mesure de l’objet. Ces types d’objectifs sont spécialement optimisés pour
l’observation d’échantillons en réflexion et sont reconnaissables à l’abréviation EPI (par
exemple, le modèle ZEISS 50x EC EPIPLAN # 422070-9961-000).

Caméras numériques
Les caméras numériques utilisées pour l’examen d’échantillons métalliques doivent
présenter des spécifications optimisées aux fins de la mesure. Un capteur optique
d’imagerie très dynamique affiche idéalement les surfaces métalliques et leurs niveaux
de contraste élevés. Des logiciels industriels spéciaux (tels que « ZEN core » et ses
modules matériaux) sont à votre disposition pour vous aider lors de l’utilisation d’une
caméra de ce type (par exemple, le modèle ZEISS Axiocam 305) dans des conditions
pratiques.

Microscopes pour utilisateurs novices


Les microscopes tels que le modèle ZEISS Primotech incluent les techniques de contraste
les plus courantes et peuvent également être utilisés avec le logiciel simplifié MATSCOPE
et les solutions de tablettes (MATSCOPE pour iPad).

Microscopes numériques
Grâce au développement optique rapide, les microscopes numériques sont un outil de
plus en plus intéressant pour les analyses structurelles. Ces appareils sont faciles à
utiliser et réunissent les avantages de la stéréomicroscopie et de la microscopie en
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réflexion. Ils disposent également d’une plage d’applications et d’agrandissement


relativement large, et offrent de nombreuses possibilités de post-traitement numérique
d’images, adaptées à une vaste sélection de tâches de mesure. Cependant, les
microscopes numériques n’offrent pas la résolution élevée des microscopes en
réflexion, ce qui est un inconvénient lors de l’examen de très petits éléments structurels.

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métalliques et à l’analyse microscopique ? Téléchargez-la ici.

Cette note d’application a été rédigée par notre spécialiste applications Holger Schnarr
en collaboration avec Zeiss, experts en optique et optoélectronique Zeiss. Pour des
informations spécifiques concernant les structures granulaires métalliques et l’analyse
microscopique, contactez nos spécialistes applications.

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