FACULDADES SOUZA MARQUES

RELATÓRIO DE ESTÁGIO

Nome do Aluno: Driele Couper da Silva Martins

Curso: Química
Local: Faculdades Souza Marques
Conclusão do período: Ano 2011
Sumário:
1- Introdução

2- Determinação de Densidade

3- Determinação da Viscosidade Cinemática

4- Determinação do Ponto de Fluidez

5- Determinação do Ponto de Fulgor

6- Índice de Saponificação

7- Corrosão de cavacos Fo.Fo. (Ferro Fundido)

8- Número de Neutralização

9- Teor de Impurezas – Contamikit

10- Teste de sedimentação (Centrifugação)

11- Cromatografia – Esterificação de Ácidos Graxos

12- Padronização de Solução de Hidróxido de Potássio

13- Padronização de Solução de Hidróxido de Sódio

14- Padronização de Solução de Tiossulfato de Sódio

15- Discussão

16- Conclusão

17- Bibliografia

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1- INTRODUÇÃO:

1.1 Conhecendo Quaker Chemical:

Quaker Chemical originou-se em 1918, onde a Quaker Oil Products foi fundada para

fazer e vender produtos específicos à indústria têxtil. Em 1930, uma nova companhia foi

incorporada a Quaker Oil Products na Pensilvânia para fornecer produtos químicos a

indústria têxtil e a indústria de metalworking. Em 1962, a companhia mudou seu nome para

Quaker Chemical e transformou-se em uma corporação em 1972.

Hoje a Quaker Chemical Corporation, é uma companhia registrada pelo ISO e

sediada em Conshohocken, Pensilvânia, especializada em fornecer fluído principalmente

para as indústrias de aço, automotrizes, aeroespaciais, ambientais etc.

A Quaker produz e introduz no mercado produtos químicos com o objetivo de realçar

muitos processos industriais. Esses produtos são orientes de uma companhia que presta

serviços a mais de 75 anos.

As principais linhas de produto são:

• Fluídos de corte

• Preventivos de corrosão

• Fluídos hidráulicos

• Fluídos desengraxantes industriais

• Produtos químicos de superfície do tratamento

• Fluídos para refrigeradores

• Fluídos para laminação

• Estampagem e aditivos para papel, tecidos e couro

Os principais mercados atendidos são:

• aeroespacial

• alumínio

• automotriz

• ambiental

• vidro

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 • metalcast

• mineração

• aço

• transporte

• tubulação

• recipientes de alimento - bebida

A Quaker, na linha Steel, representa 65% do mercado mundial de fluidos para

laminação a quente e a frio. Na linha Can Drawing representa 48% do mercado mundial de

lubrificantes para fabricação de embalagens metálicas. Na linha de Metalworking está

entre as 3 maiores fabricantes de produtos para usinagem, proteção, estampagem e

desengraxantes. Na linha de Fluid Power está entre as 3 maiores fabricantes de fluidos

hidráulicos resistentes ao fogo, fluidos hidráulicos biodegradáveis e lubrificantes para

corrida continua.

1.2 Funcionamento da Quaker Chemical:

Baseando-se na área de Química, a empresa tem basicamente três setores distintos

que são: Laboratório de Controle de Qualidade (LCQ), laboratório de Pesquisa e

Desenvolvimento (LPD) e a Produção.

O fluido, produto final, passa pelas seguintes etapas até chegar ao LCQ

(Laboratório de Controle de Qualidade): adição de matéria prima: aditivos, anticorrosivos,

óleo mineral, ácidos graxos, antioxidantes, tensoativos etc. Esta adição é feita no tacho,

onde as matérias-primas são misturadas e aquecidas, de acordo com o método

preestabelecido pelo LPD (Laboratório de Pesquisa e Desenvolvimento). Após, vão para o

reator, onde ocorre a formação do fluido. Este é denominado produto final, e antes de ser

liberado para os clientes, passa por análises químicas no LCQ. Caso o produto esteja nas

especificações exigidas, é liberado. Caso contrário, o produto sofrerá correções

especificadas pelo LPD. Posteriormente à correção, o produto retorna ao LCQ onde serão

repetidos os testes.

LCQ

MATÉRIA TACHO / REATOR PRODUTO

PRIMA ACABADO LPD

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1.3 Área de atuação do estagiário:

Foram realizadas as análises físico-químicas necessárias para liberação de matéria

prima e de produto, assim como aquelas necessárias ao preparo e fatoração de soluções

utilizadas diariamente. O estagiário fica responsável pelas calibrações de equipamentos

como Karl Fischer, pH-metro, condutivímetro e balanças analíticas, e de vidrarias, como

bureta, pipeta, balão volumétrico e capilares de viscosidades.

ANÁLISES EXECUTADAS:

2-DETERMINAÇÃO DE DENSIDADE:

2.1 - Objetivo:

Fixar o modo de proceder-se a determinação da densidade relativa de petróleo, de

seus derivados ou de misturas destes com produtos não derivados do petróleo que sejam

normalmente líquidos; e tendo uma pressão de vapor de 1,8kg ou menos. o método utiliza

densímetro de vidro, sendo as leituras feitas a 20ºC ou a uma temperatura conveniente, e

os resultados convertidos aquela temperatura de referência por meio de tabelas padrões.

O método do densímetro é mais indicado para determinar massa específica ou

densidade de líquidos transparentes e não viscosos. Pode também ser usado para óleos

viscosos, deixando-se o densímetro mergulhado na amostra o tempo suficiente para atingir

o equilíbrio, ou para óleos opacos, utilizando-se a correção adequada. Quando usado em

conexão com medidas de óleo a granel, os erros decorrentes de correção serão diminuídos,

fazendo-se a leitura do densímetro em temperatura próxima do óleo.

2.2 - Definições:

Densidade relativa é definida como sendo a razão entre a massa específica de um

fluido e a massa específica de outro fluido tomado como referência (normalmente a da

água a 4ºC, cujo valor é de 1,000 kg/m 3 para os líquidos ou ar a 0ºC e 760mmHg, cujo valor

é de 1,2929 kg/m 3 , para os gases), desde que sejam identificadas, assim coma as

temperaturas em que foram feitas as medições.

A densidade relativa é um número desprovido de unidades.

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 A temperatura de referência da amostra é de 20ºC e para a água é de 4ºC, devendo

os resultados, portanto ser expresso como densidade a 20/4ºc.

Densidade absoluta é definida como sendo massa contida na unidade de volume

total.

2.3 - Procedimento:

Ajusta-se a temperatura da amostra e leva-se a aparelhagem a esta mesma

temperatura aproximadamente.

A determinação é mais precisa quando efetuada a 20ºC ou próximo desta

temperatura de referência. O ensaio, entretanto pode ser realizado entre -18 e +90ºC

desde que a temperatura adotada seja compatível com a natureza da amostra.

Quando a leitura do densímetro for usada para determinar fatores de correção

para volumes de produto a granel, esta leitura deverá ser feita a uma temperatura em que

foi determinado o volume do produto a menos que tal temperatura possa acarretar perdas

consideráveis de frações leves durante a determinação.

As tabelas para correção de volume e densidade são baseadas nas expansões médias

para grande número de materiais típicos. Como os mesmos coeficientes foram usados para

o preparo das duas tabelas, correções feitas no mesmo intervalo de temperatura diminuem

os erros decorrentes de possíveis diferenças entre os coeficientes dos materiais ensaiados

e os coeficientes padrões. Este efeito se torna mais importante quando as temperaturas

se afastam muito de 20ºC.

Transfere-se cuidadosamente a amostra para a proveta de modo a evitar formação

de bolhas de ar e reduzir ao mínimo a evaporação das frações leves de amostras muito

voláteis. Amostras altamente volátil devem ser transferidas por sufocação.

Coloca-se a proveta em local livre de correntes de ar. A temperatura da amostra

não deve variar sensivelmente durante o tempo necessário para completar o ensaio. Nesse

tempo a temperatura do meio também não deve variar mais do que 2ºC. Se o ensaio for

feito muito acima ou abaixo da temperatura ambiente, torna-se necessário o uso de um

banho constante.

Mergulha-se o densímetro duas divisões da escala abaixo do nível em que estará

equilibrado e solte-o. Mergulha-se também o termômetro e anota-se a temperatura com

aproximação de 0,25ºC retirando o termômetro.

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 A parte restante da haste do densímetro que permanece fora do líquido deve ser

mantida seca, pois a presença de líquido na mesma afeta a leitura. No caso de haver

amostra de baixa viscosidade, ao soltar o densímetro comunique-lhe um movimento

giratório para que o mesmo entre rapidamente em equilíbrio e flutue livremente, sem tocar

as paredes da proveta. Espera-se o tempo necessário para que o densímetro estabilize,

flutuando livremente. Faz-se a leitura na escala, com aproximação de 0,0005 ao nível da

interseção do plano da superfície livre do líquido com a haste.

No caso de líquidos transparentes, determina-se o ponto de interseção iniciando a

observação com a vista abaixo do nível da superfície do líquido e elevando-a lentamente até

aquele nível. Dessa forma, a superfície é vista, a princípio, como uma elipse alongada que

vai se estreitando até torna-se uma linha reta que corta a escala do densímetro no ponto

procurado.

No caso de líquido opaco, deve-se fazer uma leitura com a vista ligeiramente acima

do plano da superfície do líquido. A correção para o densímetro em uso pode ser

determinada verificando-se a elevação do menisco quando o mesmo é imerso em um óleo

transparente tendo a tensão superficial semelhante da amostra a ser analisada.

NOTA 1 - Esta correção é da ordem de 0,0007 aproximadamente.

Logo após a leitura da escala do densímetro volta-se a agitar cuidadosamente a

amostra com o termômetro, mantendo a coluna de mercúrio completamente mergulhada.

Anota-se a temperatura da amostra com aproximação de 0,25ºC. Se a diferença entre

esta temperatura e a anterior for superior a 0,5ºC repete-se a leitura do densímetro e da

temperatura até que esta se estabilize dentro de um intervalo de 0,5ºC.

2.4 - Resultados:

Quando a temperatura de ensaio for diferente de 20ºC corrige-se a leitura do

densímetro para obtenção da densidade de 20/4ºC, utilizando as tabelas de correção das

densidades e dos volumes dos produtos de petróleo.

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3-DETERMINAÇÃO DA VISCOSIDADE CINEMÁTICA:

3.1 - Objetivo:

Este método fixa o modo de proceder-se a determinação da viscosidade cinemática

de produtos líquidos de petróleo, transparentes e opacos, pela medida do tempo de

escoamento de um volume fixo de liquido, a uma temperatura, através de tubos capilares de

vidro calibrados, usando escoamento por gravidade.

3.2 - Definições:

- Líquido Newtoniano — Líquido no qual a velocidade de escoamento é proporcional á

pressão que o provoca.

- Viscosidade Cinemática — Resistência de um líquido ao fluxo, sob a gravidade,

sendo a pressão na superfície proporcional á densidade do fluxo.

- Densidade — Massa de um fluido por densidade de volume.

3.3 - Aparelhagem:

- Viscosímetro - São empregados tubos capilares de vidro, calibrados, capazes de

medir viscosidades que se enquadrem nos limites de reprodutibilidade e repetibilidade.

3.4 - Resumo do ensaio:

Mede-se o tempo necessário ao escoamento por gravidade através de um capilar, de

um volume determinado de líquido, sob controle preciso e reprodutibilidade de temperatura

e de desnível da amostra no viscosímetro. A viscosidade é então calculada a partir do

tempo de escoamento e do fator da calibração do viscosímetro.

3.5 - Preparação da aparelhagem:

Banho termostático — Os viscosímetros ficam imersos em um banho de líquido

transparente. Em qualquer hipótese, os viscosímetros devem ser colocados de modo que

qualquer porção da amostra esteja sempre pelo menos 2cm acima do fundo do banho, e pelo

menos 2cm abaixo de sua superfície livre. O controle de temperatura deve ser tal que, no

intervalo de 15ºC a 100ºC a temperatura do banho não varie mais do que 0,01ºC ao longo de

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um dado viscosímetro ou no local onde se situe o termômetro. Para temperatura situada

fora deste intervalo, a variação não deve exceder a 0,03ºC.

3.6 - Ensaio:

Seleciona-se um tubo capilar calibrado, limpo e seco, que dê um tempo de

escoamento superior ao mínimo especificado ou 200 segundos, usando o maior desses dois

valores.

Deve-se deixar o viscosímetro cheio no banho, até que se estabeleça o equilíbrio

térmico, aproximadamente 5 minutos.

Determina-se com precisão de 0,2 segundos o tempo necessário para que a mostra

escoe entre os dois traços de referência existentes no tubo capilar. Se o tempo

encontrado for inferior a 200 segundos, seleciona-se um tubo mais fino e repete-se a

operação.

3.7 - Resultados:

Calcula-se a viscosidade cinemática pela fórmula: VC = C x T, onde C = constante do

tubo empregado e T = tempo de escoamento da amostra em seg. e a unidade é em mm2 /seg.

4-DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FLUIDEZ:

4.1 - Objetivo:

O ponto de fluidez, também chamado de ponto de gota ou ponto de congelação, vem

ser a temperatura mínima na qual o óleo ainda flui.

4.2 - Aparelhagem:

Recipiente cilíndrico de vidro com fundo chato, termômetro, banho de gelo.

4.3 - Procedimento:

Verte-se a amostra sobre o recipiente cilíndrico de vidro transparente incolor, com

fundo chato, até a linha de marcação deste. Se necessário, aquece-se previamente a

amostra, em um banho de Maria, até ficar suficientemente fluida.

Fecha-se o recipiente de ensaio com rolha contendo o termômetro. Ajusta-se a

posição da rolha e do termômetro de modo a tampar hermeticamente, ficando o

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termômetro e o recipiente concêntricos, e o bulbo do termômetro imerso de forma que o

início do capilar fique a 3 mm abaixo da superfície da amostra.

Aquece-se a amostra sem agitação, 50°C acima do ponto de fluidez esperado ou uma

temperatura de, no mínimo, 45°C.

Transfere-se o recipiente com a amostra para um banho de gelo. Assim que a

amostra não acusar movimento quando o recipiente de ensaio for inclinado, mantendo-se

por 5 seg. cronometrados, faz-se a leitura. Se houver qualquer movimento no recipiente,

retorna-se o mesmo ao banho de gelo.

4.4 - Resultado:

Adiciona-se 3°C a ultima temperatura registrada e relata-se o resultado como

ponto de fluidez.

5-DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FULGOR:

5.1 - Objetivo:

O ponto de fulgor dá informações sobre a volatilidade do produto e sua

inflamabilidade, sendo muito útil para avaliar a segurança na armazenagem, transporte e

manuseio. Ele também permite detectar contaminações com produtos mais leves.

Esse método é aplicável a óleos minerais, vegetais, combustíveis, lubrificantes,

querosene e outros.

5.2 - Vaso Aberto Cleveland:

Objetivo: Fixar o modo de proceder-se à determinação do ponto de fulgor em

produtos de petróleo e óleos lubrificantes.

5.3 - Resumo do ensaio:

A amostra é colocada na cuba de ensaio até o nível indicado e aquecida, passando

sobre ela, a intervalos regulares, uma pequena chama piloto sob condições específicas.

5.4 - Aparelhagem:

Cuba de ensaio, placa de aquecimento, dispositivo para aplicação da chama piloto,

fonte de aquecimento, suporte e termômetro.

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5.5 - Procedimento:

Enche-se a cuba com a amostra de modo que a superfície livre da amostra fique

exatamente na linha marcada e coloca-se em cima da placa de aquecimento.

Posiciona-se o termômetro em posição vertical, com a extremidade do bulbo a 6,4mm do

fundo da cuba e num ponto eqüidistante do centro e da lateral da cuba.

Liga-se a placa de aquecimento ou bico de Bunsen e acende-se a chama piloto.

Aquece-se a amostra de tal modo que, inicialmente, o aumento da temperatura seja de 14 a

16ºC por minuto. Quando a temperatura da amostra aproximar-se de 56ºC abaixo do ponto

de fulgor esperado diminua-se a velocidade de aquecimento, de modo que o aumento da

temperatura nos 28ºC finais seja de 5 a 6ºC por minuto.

Começando pelo menos a 28ºC abaixo do provável ponto de fulgor, aplica-se a chama

piloto de 2 em 2ºC passando pelo centro da cuba em movimento circular horizontal. O

centro da chama deve mover-se num plano horizontal a não mais que 2 mm acima do plano

da borda superior da cuba. O movimento da chama deve ser primeiro em um sentido e na

leitura seguinte no sentido oposto. O tempo de passagem da chama sobre a cuba deve ser

de cerca de 1 segundo.

5.6 - Resultado:

A análise estará terminada quando, ao passar a chama pela cuba, aparecer um lampejo.

A temperatura lida será o ponto de fulgor.

6-INDICE DE SAPONIFICAÇÃO:

6.1 - Objetivo:

Determinar a quantidade de gordura ou matéria graxa presente em produtos contendo

misturas de óleos vegetais, animais e minerais.

É o numero de miligramas de hidróxido de potássio necessário para saponificar um

grama de óleo, sob as condições específicas do ensaio.

6.2 - Aparelhagem:

Erlenmeyer de 250 ml com boca esmerilhada, pipeta volumétrica de 25 ml, bureta

de 50 ml, condensador de refluxo, balança analítica, chapa de aquecimento, proveta

11
graduada.

6.3 - Procedimento:

Pesa-se diretamente em erlenmeyer de 250 ml a quantidade de amostra, conforme

a quantidade de matéria graxa ou gordura presente na amostra. Adiciona-se 25 ml de

solução de KOH (0,5N) alcoólica com auxilio de bureta ou pipeta volumétrica. Após,

adiciona-se 25 ml de metil etil cetona com auxilio de proveta de 25 ml. Prepara-se o

“branco”, contendo 25 ml de solução de KOH (0,5N) e 25 ml de metil etil cetona. Conecta-

se o erlenmeyer no condensador de refluxo e aquece-se a uma fervura branda por 40

minutos, a partir do inicio do refluxo. Após isto se leva ao resfriamento do frasco,

desconecta-se o condensador, e enquanto quente (sem reaquecimento), adiciona-se 10 gotas

de solução de fenolftaleína (1%) e imediatamente titula-se.

6.4 - Resultado:

Titula-se a amostra e o “branco” com solução de HCl (0,5N) até viragem de cor

rósea para incolor. Anota-se o volume e calcula-se o Índice de Saponificação.

6.5 - Cálculo:

INDICE DE SAPONIFICAÇÃO = ( V2 – V1) × N × F × 56,1

(mg KOH/g) Pa

ONDE:

V2 = Volume de solução HCl (0,5N) gasto na prova “branco” em ml

V1 = Volume de solução HCl (0,5N) gasto na amostra em ml

N = Normalidade da solução HCl (0,5N)

F = Fator da solução HCl (0,5N)

Pa = Peso da amostra em g

56,1= Equivalente grama do KOH

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7- CORROSÃO DE CAVACOS FO.FO. (FERRO FUNDIDO):

7.1 – Objetivo:
Determinar as propriedades anticorrosivas de fluidos de corte miscíveis em água.

7.2 – Aparelhagem:
Placa de Petri com tampa, bastão de vidro, pipeta graduada de 5 ml, pipeta graduada
de 5 ml, beaker de 150 ml, balança analítica.

7.3 - Procedimento:
Primeiramente, não se devem tocar os cavacos com a mão, armazenando-os em um
dessecador. Coloca-se o papel de filtro na placa de Petri. Faz-se um circulo no centro do
papel de filtro, com diâmetro de 4,0cm com auxilio de um lápis. Prepara-se uma amostra de
emulsão/solução, na concentração especificada, para cada produto. Com auxílio da pipeta,
distribui-se sobre os cavacos, 2 ml de amostra (emulsão). Tampa-se a placa de Petri e, por
2 horas, deixa-se sobre temperatura controlada, entre 18 a 28°C. Após este tempo,
retira-se os cavacos com água e observa-se os sinais de corrosão.

7.4 – Resultado:
Imediatamente após a limpeza e secagem dos cavacos no papel de filtro, deve-se
verificar visualmente o grau de corrosão, conforme a tabela 1 e .2

TABELA 1

Grau de corrosão Significado Descrição da superfície do

filtro
0 Sem corrosão( negativo ) Inalterado
1 Vestígio de corrosão No máximo 3 sinais das quais
não mais que 1 mm de
diâmetro
2 Ligeira corrosão Não mais que 1%
3 Corrosão moderada Acima de 1%
4 Forte corrosão Acima de 5%

TABELA 2

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 TABELA 2

8-NUMERO DE NEUTRALIZAÇÃO:

8.1 - Objetivo:

É a medida da quantidade de ácido em termos de miligramas de KOH, necessária

para

neutralizar todos os componentes ácidos ( até pH 11 ), de um grama de óleo.

No controle de óleos usados, este ensaio é útil para verificar a variação de seu

valor, pois os lubrificantes tendem a acumular produtos ácidos, resultantes da sua própria

combustão ou deterioração.

8.2 - Aparelhagem:

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 Erlenmeyer de 250 ml, bureta de 25 ml, proveta graduada 100 ml, balança analítica,

proveta graduada de 1000 ml.

8.3 - Procedimento:

Pesa-se com precisão, 0,1 mg da quantidade de amostra, conforme a quantidade de

matéria ácida a ser neutralizada. Adiciona-se 100 ml de solvente de titulação (medir 500

ml de toluol, 495 ml de álcool Isopropílico e 5 ml de água destilada, em proveta graduada

de 1000 ml), e 0,5 ml de solução indicadora de 1-naftolbenzeína. Agita-se até completa

dissolução da amostra, com leve aquecimento.

Titula-se com a solução de KOH (0,1N) até a viragem do indicador de laranja para

verde, até persistir a cor por 15 segundos. Faz-se a titulação em branco, adicionando 100

ml de solvente de titulação, 0,5 de solução indicadora de 1-naftolbenzeína, titulando com

solução de KOH (0,1N), fazendo adições de 0,05 ml ou 0,1 ml. Anota-se o volume de

solução de KOH necessário para atingir o ponto de viragem laranja para verde.

8.4 - Calculo:

NUMERO DE NEUTRALIZAÇÃO (mg KOH/g) = ( V2 – V1) × N × F × 56,1

Pa

ONDE:

Pa = Peso da amostra em g

V1 = Volume de solução KOH (0,1N) gasto na amostra em ml

V2 = Volume de solução KOH (0,1N) gasto no ensaio em branco em ml

N = Normalidade da solução KOH (0,1N)

F = Fator de correção da solução KOH (0,1N)

56,1 = Equivalente grama do KOH

9-TEOR DE IMPUREZAS - CONTAMIKIT:

9.1 - Objetivo :
Avaliar por comparação visual de contaminantes presentes em um fluido hidráulico

derivado de petróleo ou éster poliol. É expresso em Grau NAS 1638 e varia de graus na

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faixa de contaminação NAS 5 a 12.

9.2 - Aparelhagem :

Kit completo do aparelho com microscópio (CONTAMIKIT), proveta de 100 ml,

bomba de vácuo.

9.3 - Procedimento:

Procede-se o ensaio em local isento de poeira em suspensão. Inicialmente limpa-se a

aparelhagem (pissete, funil, proveta e frasco amostrador). Coloca-se o solvente dentro do

pissete de lavagem com aproximadamente 1/3 de sua capacidade, agitando-se a seguir.

Descarta-se o conteúdo e com outras porções do solvente, rinsa-se o frasco amostrador, a

proveta graduada e o funil. Mede-se, na proveta, 33 ml de amostra. Transfere-se para o

funil aproximadamente 3 ml de amostra. Previamente com a membrana de 25 ml de

diâmetro. Succiona-se a bomba de vácuo, rinsando as paredes do funil com 5 a 6 ml do

solvente. Adiciona-se o restante do solvente ( para completar 33 ml) na proveta, contendo o

restante da amostra, homogeneizando a mistura. Transfere-se para o funil, rinsando, com o

solvente, a proveta para transferência completa da amostra. Succiona-se com a bomba de

vácuo, para início da filtração. Adiciona-se o solvente no funil, até o término de toda a

filtração. Lava-se com mais solvente, o necessário para completa limpeza do funil e da

membrana. Após a completa filtração, tira-se o funil e, com o auxílio de uma pinça, retira-

se a membrana de filtração. Coloca-se a membrana centralizada no papel adesivo, por cima

da placa de vidro, fazendo a leitura.

9.4 - Resultado:

Coloca-se a placa de vidro na parte móvel do microscópio, comparando com os

padrões de NAS 5 a 12, sempre observando a região que tiver maior aglomeração de

impurezas, a quantidade e o tamanho da partícula.

10-TESTE DE SEDIMENTAÇÃO (POR CENTRIFUGAÇÃO):

10.1 - Objetivo:

Determinar a porcentagem de materiais estranhos no óleo por centrifugação.

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10.2 - Aparelhagem:

Tubo de centrifugação com capacidade de 50 ml, centrifuga com rotação de 1500

RPM, termômetro com precisão de 1°C, chapa de aquecimento, beaker 250 ml.

10.3 - Procedimento:

Coloca-se a amostra no tubo de centrifugação até a graduação de 50 ml e pesa-se.

Em outro tubo, coloca-se aproximadamente a mesma quantidade da amostra, para

balancear a centrífuga. Aciona-se a centrífuga lentamente, colocando após, em rotação de

1500 RMP. Deixa-se por 15 minutos, fazendo a seguir a leitura.

10.3.1 - Cálculo:

% Sedimentos Totais = Leitura na escala x 100

Onde:

V = Volume da amostra no frasco, em ml

10.4 - Procedimento em amostras escuras e viscosas:

Dilui-se com solvente como aguarrás, toluol, xilol, éter etílico ou outro solvente que

seja compatível com a amostra. Mede-se 25 ml de amostra e 25 ml de solvente, Agita-se

para dissolver.

10.4.1 - Cálculo:

% Sedimentos Totais = Leitura na escala x 2 x 100

Onde:

V = Volume da amostra no frasco, em ml

2 = Fator de diluição

11-CROMATOGRAFIA – ESTERIFICAÇÃO DE ÁCIDOS GRAXOS:

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11.1 - Objetivo:

Esterificar os ácidos graxos, em amostra derivada de gordura vegetal e animal,

para ser injetado no cromatógrafo a gás.

A necessidade de se quantificar os ácidos graxos vem devido à sua capacidade de

aderência a superfícies metálicas, tendo estes que estar dentro das especificações

exigidas.

11.2 - Aparelhagem:

Erlenmeyer de 500ml com boca esmerilhada, condensador de bola, chapa de

aquecimento, tubo de ensaio de 25ml, micro-seringa, pipetas volumétricas de 5 ml, banho-

maria, pêra de pipetagem e balança analítica.

11.3 - Procedimento:

Em tubo de ensaio com tampa, pesa-se 0,3g de amostra, e adiciona-se 5 ml de

solução de KOH metanólica (0,5N). Tampa-se o tubo de ensaio, agitando e aquecendo em

banho-maria a mais ou menos 75°C, por cinco minutos ou até os grumos de gordura

solubilizar. Adiciona-se 5ml de solução de cloreto de amônio/ácido sulfúrico/metanol,

fervendo em banho-maria por cinco minutos. Esfria-se, adicionando após, 5ml de solução de

cloreto de sódio saturado e 2ml de n-heptano P.A., homogeneizando. Com o auxílio da

micro-seringa, retira-se da fase superior, aproximadamente dois microlitros de n-heptano

e injeta-se imediatamente no cromatógrafo. Após a saída do cromatograma, ajustam-se os

parâmetros de análise. Reprocessa-se o cromatograma com os parâmetros

preestabelecidos, como: temperatura, atenuação, sensibilidade e área mínima.

11.4 – Resultado:

Comparar o cromatograma com o padrão preestabelecido, verificando as

concentrações mínimas e máximas exigidas.

12-DISCUSSÃO:
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 A Quaker Chemical, por ser uma multinacional, possui procedimentos padrões de

análise, pré estabelecidos, desenvolvidos para uma maior eficácia de seus produtos.

Apesar disso, as idéias relevantes dadas pelo estagiário, com o intuito de um melhor

funcionamento do laboratório e de aperfeiçoar as técnicas, são aceitas, desde que o

resultado, encaixe-se no padrão Quaker de qualidade. Entre essas idéias pode-se citar:

colaboração em novos procedimentos e ajustes de procedimentos operacionais

14-CONCLUSÃO:

As matérias primas, os produtos intermediários e os produtos acabados

necessários ao processo invariavelmente passam por ensaios, para verificação das

especificações requeridas.

Estes ensaios, na Quaker Chemical, como nas demais indústrias, são realizados no

laboratório de controle de qualidade. Este setor, por ser dotado de aparelhagens, facilita

a realização dos ensaios requeridos.

Para se conduzir um processo industrial é necessário que os materiais empregados

sejam acompanhados através de testes, para que possa se chegar a um produto final dentro

dos padrões preestabelecidos, mostrando assim a importância do laboratório de controle de

qualidade na execução dos objetivos propostos pela indústria.

Cabe ao estagiário, efetuar análises físico-químicas e instrumentais relativas à

matéria prima, aos produtos acabados e ao controle do processo, responsabilizando-se

também pela preparação e fatoração das soluções necessárias para realização dos ensaios.

O CAEL provou toda sua qualidade de ensino, preparando alunos capazes de

superar o mercado competitivo e exigente. É importante dizer que, pela diversidade na

área de química, fazendo com que cada empresa tenha suas características específicas,

torna-se quase impossível que a escola consiga dar um aprendizado suficiente para todas as

áreas. Para suprir essa lacuna, acho que poderia haver uma maior integração entre os

alunos e as empresas, através de visitas técnicas e palestras sobre o mercado de trabalho.

É também de suma importância exaltar a capacidade de independência e iniciativa

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desenvolvida pela escola em cada aluno, proporcionando a este uma maior facilidade para

resolver situações diárias.

Em relação ao estágio na Quaker Chemical, posso dizer que pude desenvolver os

conhecimentos teóricos e práticos adquiridos no decorrer do curso.

Posso dizer que meu estágio na Quaker Chemical superou minhas expectativas,

pois além de atuar nas análises físico-químicas, pude desenvolver-me principalmente na

parte instrumental, operando diretamente com um cromatógrafo a gás e um Infra-Red.

O trabalho no laboratório de controle de qualidade foi gratificante, pois as

pessoas envolvidas na parte laboratorial sempre buscavam o trabalho participativo, onde o

espírito de grupo estava acima de tudo.

14-BIBLIOGRAFIA:

- Métodos:

* ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS (ABNT),

* AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS (ASTM STANDARDS).

* MOURA, Carlos R. S. Lubrificantes e Lubrificação . Rio de Janeiro: Livros Técnicos e

Científicos Editores SA, 1986.

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