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Laboratoire de Chimie Analytique Examen De 3ème année Pharmacie EMD1

04 Octobre 2020 (le corrigé) - Durée : 01H 00

1- Cocher la (ou les) réponse (s) exacte (s) :Le rayonnement électromagnétique

a. Est représenté par l’onde électromagnétique


b.
c.
d.

2 Cocher la (ou les) réponse (s) exacte (s) - Un spectre de raies :

a.
b.
c.
d. Petit nombre de radiations dans un intervalle de longueurs d’onde donné
produit par les atomes

3- Dans la Loi de Beer-Lambert l’Absorbance Spécifique : Cocher la (ou les) réponse (s) exacte (s)

a.
b.
c.
d. C’est l’absorbance d’une solution à 10 g/l sous une épaisseur de 1 cm à une longueur
d’onde déterminée

4-Le spectre UV : Cocher la (ou les) réponse (s) exacte (s)

a.
b.
c. Dans un solvant apolaire : le spectre d’un composé est analogue à celui observé en phase
vapeur.
d.

5-Parmi les propositions suivantes concernant la loi de Beer-Lambert, indiquer la ou les


proposition(s) exacte(s):

a. - Elle s'applique aux dosages spectrophotométriques


b. -
c. -
d. -
6 - Dans l’UV-Visible : Cocher la (ou les) réponse (s) inexacte (s)

a. La partie responsable de l’absorption d’une molécule est l’auxochrome


b. L’absorption des molécules est sous forme d’une raie
c. La transition n _ π* est la plus énergétique
d.

1
7- Dans la spectrophotométrie UV-Visible : indiquer la ou les proposition(s) exacte(s):

a.
b. Les transitions δ δ*sont observables avec les hydrocarbures saturés
c.
d. Les groupements chromophores correspondent à des systèmes π conjugués

8-Le spectre d’absorption de la parahydroxy-acétophénone en solution aqueuse montre une λmax


= 278nm.
Si le spectre est réalisé sur une solution de la parahydroxy-acétophénone dans le n-heptane, quelle
sera la nouvelle λmax ?

a.
b. 258 nm
c.
d.

9- Cocher la (ou les) réponse (s) inexacte (s) : la fluorescence est un processus de désexcitation qui
correspond :
a. Transfert d’énergie entre deux états de multiplicités différentes
b.
c. Transfert de l’énergie au niveau vibrationnel le plus bas d’un état excité
d. Transfert d’énergie du niveau vibrationnel le plus bas d’un état excité à un état électronique
inférieur

10- Cocher la (ou les) réponse (s) exacte (s) : le spectre de fluorescence se compose d’un spectre
d’excitation et d’un spectre d’émission :

a. Le spectre d’absorption correspond à la variation de l’intensité du rayonnement de


fluorescence en fonction de la longueur d’onde du rayonnement d’excitation pour une
longueur d’onde d’émission fixée
b.
c.
d. Le spectre d’émission correspond à la variation de l’intensité du rayonnement de
fluorescence en fonction de la longueur d’onde de fluorescence pour une longueur d’onde
d’excitation fixée

11- Indiquez parmi les propositions suivantes la ou (les) réponse (s) inexacte (s) ? dans la diffusion
Raman

a.
b. La relaxation se fait vers un niveau énergétique plus élevé que le niveau énergétique initial
dans le processus anti-stokes
c. La relaxation se fait vers un niveau énergétique plus bas que le niveau énergétique initial
dans le processus stokes
d.

2
12-Cocher la (ou les) réponse (s) exacte (s) : une vibration d’élongation d’une molécule diatomique
homonucléaire

a.
b.
c. Provoque un changement de la polarisabilité sans modification du moment dipolaire
d.

13-Concernant la résonance magnétique nucléaire RMN. Cochez-la ou les proposition(s)exacte (s).

a.
b.
c.
d. La résonance est le passage du noyau atomique d’un état énergétique favorable (suivant la
direction du champ magnétique de l’appareil H0) à un état énergétique défavorable.

14-Concernant la résonance magnétique nucléaire RMN1H. Cochez la ou les proposition(s)


exacte(s).

a. Le phénomène de déblindage des noyaux d’hydrogène se traduit par le déplacement des


signaux vers la gauche su spectre RMN.
b. Les groupements voisins électrodonneurs induisent le blindage des noyaux d’hydrogène.
c.
d.

15-En ce qui concerne le spectre RMN1H. Cochez la ou les proposition(s) exacte(s).

a.
b. La présence d’hétéroatomes stoppe le couplage entre protons voisins.
c.
d.

16-Concernant la spectrométrie de masse SM. Cochez la ou les proposition(s) exacte(s).

a.
b. L’abondance relative du pic de base est de 100.
c.
d.

17- Cocher la (ou les) réponse (s) inexacte (s) : Spectroscopie du moyen et proche infrarouge
a.
b. La lumière est moins fortement absorbée dans le proche que dans le moyen infrarouge.
c. Les bandes d’absorption du proche infrarouge forment des pics larges.
d. La lumière est plus fortement absorbée dans le moyen que dans le proche infrarouge.

18- Cocher la (ou les) réponse (s) inexacte (s) : La spectroscopie du moyen infrarouge :
a.
b.
c.
d. Technique analytique qui se prête bien à l’analyse de tous les types d’échantillons gaz,
liquide ou solide.

3
19-Cocher la (ou les) réponse(s)exacte (s) : Le traitement des échantillons en spectroscopie du
moyen infrarouge :
a.
b.
c. Les échantillons solides sont préparés sous formes de pastilles.
d. Les pastilles sont à base de KBr à environ 100%

20- Cocher la (ou les) réponse (s) inexacte (s) : Lors de l’interaction du rayonnement
électromagnétique avec l’échantillon. En spectroscopie proche-infrarouge il s’agira
essentiellement de :
a.
b. Une absorption partielle du rayonnement incident.
c.
d. Une transmission partielle du rayonnement incident.

21- Cocher la (ou les) réponse (s) exacte (s) : En spectroscopie proche infrarouge, on procède à
l’acquisition du rayonnement :
a.
b.
c. Transmis
d. Réfléchi

22- Cocher la (ou les) réponse (s) inexacte (s) : Le domaine spectral de la spectroscopie infrarouge:
a)
b) Le proche infrarouge s’étend de 128000 à 4000 cm-1.
c)
d) L’infrarouge lointain s’étend de 25000 à 50000 nm.

23- Cocher la (ou les) réponse (s) exacte (s) : Les niveaux énergétiques mis en jeu par les techniques
spectroscopiques du moyen et du proche-infrarouge sont :
a. Les niveaux énergétiques vibrationnels
b. Les niveaux énergétiques rotationnels
c.
d. Les niveaux énergétiques vibrationnels et rotationnels

24- Cocher la (ou les) réponse (s) inexacte (s) : Bandes de combinaison et bandes harmoniques :
a.
b.
c. La fréquence d’une bande de combinaison est toujours supérieure à la fréquence des
bandes fondamentales.
d. Les bandes de combinaison sont étudiées en spectroscopie proche-infrarouge.

25- Cocher la (ou les) réponse (s) exacte (s) : Le spectre du moyen et proche infrarouge :
a.
b.
c. L’absorbance est présentée en fonction des longueurs d’ondes et il s’agit des spectres les
moins communs.
d.

4
Réponses de L’EMD1 Octobre 2020 3 em année

Questions Réponses
1 A 0,75 point
2 D 0,75 point
3 D 0,75 point
4 C 0,75 point
5 A 0,75 point
6 ABC 1point
7 BD 0,75 point
8 B 1point
9 ACD 1point
10 AD 0,75 point
11 BC 0,75 point
12 C 0,75 point
13 D 0,75 point
14 AB 0,75 point
15 B 0,75 point
16 B 0,75 point
17 BCD 1point
18 D 0,75 point
19 CD 0,75 point
20 BD 0,75 point
21 CD 0,75 point
22 BD 0,75 point
23 ABD 1point
24 CD 0,75 point
25 C 0,75 point

5
6
Chimie analytique, programme d'examen de : "EMD 1", de
la : Troisième année Pharmacie
Date de l'épreuve : 03/04/2021 Page 1/1

Corrigé Type
Barème variable par question

N° Rép. Barème

1 C 0,75
2 D 0,75
3 BC 0,75
4 D 0,75
5 C 0,75
6 BC 0,75
7 BCD 1
8 AD 0,75
9 ACD 1
10 D 0,75
11 ABC 1
12 A 0,75
13 ACD 1
14 C 0,75
15 B 0,62
16 D 0,63
17 AD 0,75
18 D 0,75
19 CD 0,75
20 B 0,75
21 ABCD 1
22 B 0,75
23 ABCD 1
24 D 0,75
25 BC 0,75
Laboratoire de Chimie Analytique Examen De 3ème année Pharmacie EMD2

JEUDI 08 Juillet 2021 (Vérifier que le sujet comporte 4 pages) - Durée : 50mn

Cochez la ou les réponses (s) exacte (s) pour les 25 QCM

1- Dans la séparation à contre-courant : Appareil de Graig


a.
b.
c.
d. Aucune réponse n’est juste.

2- En chromatographie
a. Le volume mort correspond au volume géométrique de la colonne chromatographique.
b. Le volume mort correspond au volume d’élution d’un soluté non retenu par la phase mobile.
c. Le volume mort dépend du débit d’écoulement de la phase mobile.
d. Aucune réponse n’est juste.
-EXERCICE
Outre l’aspirine et la caféine, un médicament comprend le paracétamol comme un des principes
actifs qui entrent dans sa composition.On souhaite effectuer le dosage du paracétamol dans ce
médicament par HPLC sur une colonne C18, 150 x 4,6 mm, 5 µm, dont le volume mort est de 1,5 mL.
La détection est réalisée en UV à 275 nm avec un détecteur dont la taille de la cellule est de 10 µL.
Dans un premier temps, on programme un gradient d’élution sur une durée de 20 min à un débit de
1 mL/min avec une phase mobile initiale composée de 95% tampon acéto-acétique de pH = 5,5 et de
5% d’acétonitrile (ACN) (v/v) et une phase finale à 100% d’ACN.

3- Le mode gradient utilisé au cours de cette première analyse permet de ?

a-
b - S’assurer de l’élution de tous les composés en fin d’analyse.
c - Passer d’une phase mobile à faible pouvoir élutif à un pouvoir élutif élevé.
d-

- On analyse une solution S (comprenant les 3 composés) dans des conditions isocratiques au même
débit. On obtient pour les différents solutés les efficacités et les temps de rétention suivants :

tR N
Paracétamol 3,25 min 10609
Caféine 4,50 min 11025
Aspirine 8,12 min 10816

4- Calculez la sélectivité entre les pics adjacents :


a. 1.7 ; 2.2
b.
c.
d.

5- Calculez la résolution entre les pics adjacents :


a.
b.
c.

1
d. 8.5 ; 15

- Pour doser le paracétamol dans le médicament, on procède à la pesée de 10 comprimés dont la


masse moyenne est de 500 mg. Après dissolution de 50 mg de médicament et de 5 mg de benzoïne
dans une fiole de 20mL. La solution est ensuite diluée au 1/20ème. 10µL de la solution obtenue sont
ensuite injectés. Les aires obtenues pour le paracétamol et la benzoïne sont respectivement de 4000
et 4200. Pour l’étalonnage, il a été procédé à une injection d’un volume de 10µL d’une solution
comprenant le paracétamol et la benzoïne à des concentrations, respectivement, de 25 µg/mL et 13
µg/mL. Les aires obtenues sont de 3500 et 4500.

6- Quel est le type d’étalonnage utilisé pour ce dosage :


a. Etalonnage interne.
b.
c.
d. Etalonnage par méthode algébrique.

7- Calculer la quantité de paracétamol (en mg) contenue dans 1 comprimé :


a. 117 mg
b.
c.
d.

8-En CPG, le gaz vecteur :


a.
b.
c.
d. Aucune réponse n’est juste.

9-La dérivatisation en CPG :

a.
b. Est utilisée pour modifier la nature des interactions entre la phase stationnaire et les
substances à séparer.
c. Est utilisée pour augmenter la sensibilité de détection.
d.

10-En CPG, une colonne capillaire :


a.
b.
c.
d. a une phase stationnaire généralement greffée sur la paroi du capillaire

11-Lors de la réalisation d'une chromatographie sur couche mince, il est indispensable que :

a. La ligne de dépôt soit au-dessus de l'éluant


b.
c. La cuve soit saturée

2
12-Pour révéler les tâches incolores sur la plaque de migration en CCM, on peut utiliser :

a-
b- Un révélateur chimique comme une solution de permanganate de potassium.
c- Une lampe à ultraviolets (UV)
d-

13-Le facteur de retardement Rf :

a-
b-
c-
d- Est propre à chaque espèce chimique (dans un éluant donné et sur un support donné)

14-La chromatographie ionique :

a-
b-
c- Le détecteur le plus utilisé est le détecteur conductimétrique.
d- Les phases stationnaires de structure pelliculaire permettent des échanges rapides et une
grande résistance mécanique

15-La chromatographie en phase supercritique :

a- Est une technique qualifiée de « verte » car la consommation de solvants organiques est
réduite.
b-
c- Le CO2 est le fluide supercritique le plus utilisé car il est non toxique, non inflammable et
abondant.
d-

16-L’extraction sur phase solide (SPE) :

a- Améliore la pureté de l’échantillon ainsi que la durée de vie des colonnes


chromatographiques.
b- Est basé sur un principe analogue à la chromatographie de partage
c-
d-

17-Dans le cas de l’électrophorèse capillaire (EC)


a.
b. Les facteurs influençant la migration sont les mêmes que ceux de
l’électrophorèse conventionnelle
c. On peut rajouter des additifs à l’électrolyte tampons pour améliorer la
séparation
d.

18- Les différentes électrophorèses se distinguent :


a.
b. Selon la phase utilisée pour réaliser la migration
c.
d.

3
19- L’immuno électrophorèse
a.
b.
c.
d. c’est l'électrophorèse de zone

20-En électrophorèse de zone Le rôle essentiel du support est:


a. De contenir le milieu liquide dans lequel se déroulent les processus de séparation
électrophorétique
b.
c.
d.

21- Les séparations par électrophorèse capillaire (EC)


a.
b. Permettent l'analyse des anions
c.
d. Permettent l'analyse des substances neutres

22-Le Flux électro-osmotique en EC est induit par :


a.
b.
c. Par l’ionisation de la paroi interne du capillaire
d.

23- En EC, le potentiel zêta se caractérise


a.
b.
c. la présence de la double couche électrique dans le capillaire
d.

24- Dans l’EC la mobilité apparente :


a.
b.
c. C’est la vitesse réelle de migration des molécules au sein du capillaire
d.

25- Lors de l’analyse en mode normal en électrophorèse capillaire :


a.
b.
c.
d. La mobilité électro-osmotique d’une molécule neutre est égale à sa mobilité
apparente.

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