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TP 01 : Distillation fractionnée d'un mélange homogène d'eau et d'acétone

Principe
Elle met en œuvre une colonne de Vigreux dont l'intérieur est hérissé de piques, orientées vers
le bas, et dont la température décroit vers le haut de la colonne. Elles permettent des
condensations successives des vapeurs.
Les vapeurs qui proviennent du mélange en ébullition vont se condenser sur les piques
de la colonne former des gouttes. Les gouttes sont elles mêmes chauffées par les vapeurs
ascendantes et se vaporisent à nouveau. Au sein de la colonne se produit une succession de
cycles de vaporisation-condensation. Les vapeurs n'ont pas la même composition, plus elles
sont hautes dans la colonne et plus elles sont concentrées en composé le plus volatil. Si la
longueur de la colonne est suffisante, les vapeurs situées au sommet sont pratiquement pur en
composé le plus volatil.
Les changements d’état des corps pur se faisant à température constante, au sommet de
la colonne les vapeurs vont garder la température d’ébullition du liquide le plus volatil tant le
mélange en ébullition en renferme.
Pour bien séparer les différents constituants dans différents récipients, il faut placer un
thermomètre en tête de colonne (en haut) juste avant le réfrigérant.
En effet, tant que le même constituant s’échappera par le réfrigérant, alors la température
indiquée par le thermomètre restera constante.
Si la température s’élève à nouveau cela signifiera qu’un autre constituant ayant une
température d’ébullition plus élevée commencera à s’échapper à son tour du dispositif.
Le thermomètre indique la température d’ébullition de l’espèce chimique qui est en train de se
vaporiser.
Manipulation
On souhaite réaliser la distillation fractionnée d'un mélange homogène contenant de l'eau et
de l'acétone.
1) 1-Annoter le schéma du montage :
2- Rappeler les consignes de sécurité à respecter avec l'utilisation de l'acétone. On sera
particulièrement vigilant au fait d'utiliser un chauffe-ballon pour réaliser la distillation.
3- Indiquer comment va varier la température du mélange au cours du chauffage.
4- Réaliser la distillation fractionnée selon le protocole suivant :
➢ Introduire dans le ballon de 250 mL (en dehors du chauffe ballon) 50 mL d'un mélange
d'eau et d'acétone. Essuyer ensuite l'extérieur du ballon avec un chiffon avant de le
réintroduire dans la chauffe ballon. (NE JAMAIS VERSER DE PRODUIT INFLAMMABLE
DANS LE BALLON LORSQUE CELUI-CI EST DANS LE CHAUFFE-BALLON).
➢ Mettre en place le dispositif de distillation
➢ Mettre en marche le refroidissement à eau et le thermostat du chauffe ballon.
➢ Surveiller le thermomètre et vérifier que la température du mélange se stabilise à environ
56°C pendant quelques minutes (noter l’évolution de la température en fonction du temps).
➢ Changer d'erlenmeyer (ou de becher) lorsque la température se remet à augmenter.
➢ Laisser chauffer encore quelques minutes puis éteindre et abaisser le chauffe ballon.
Attendre que le ballon soit suffisamment refroidit avant de stopper le réfrigérant.
Remarque : Le support boy placé sous le chauffe-ballon permet en cas de problème de
couper très rapidement le chauffage du mélange.
5- Pourquoi change t-on d'erlenmeyer lorsque la température se met à dépasser 56°C ?
6- mesurer à l’aide d’un réfractomètre l’indice de réfraction de l’acétone. Comparer la valeur
mesurée avec la valeur donnée dans la littérature ou dans le Handbook.
6- calculer le rendement.
7-conclure

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