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CHAPITRE IV

-Distillation discontinue (reflux constant, composition constante) :

Distillation discontinue (distillation batch) Il s’agit maintenant d'une opération

évoluant dans le temps. Le mélange à séparer est chargé une fois dans l'installation où il est

chauffé ; sa composition varie ainsi que celle du distillat. La distillation discontinue est

fréquemment employée pour les produits à forte valeur ajoutée dans les industries

pharmaceutique et agroalimentaire. L'opération discontinue présente l'avantage de pouvoir

séparer un mélange de plusieurs constituants avec un appareillage relativement simple mais a

l'inconvénient d'être grosse consommatrice en temps et en énergie.

Lors d'une rectification discontinue, l'alimentation à traiter est chargée en une fois

dans le bouilleur. Elle est ensuite portée à l'ébullition. Les vapeurs de tête obtenues sont

condensées, et une partie des condensats sont renvoyés en reflux dans la colonne. L'autre

partie des condensats est soutiré, constituant ce que l'on nomme le distillat. Pendant la

distillation, la composition du distillat peut varier et le distillat est souvent séparé en plusieurs

fractions (notées 1, 2 et 3 sur le schéma de principe). L'opération est poursuivie jusqu'à

épuisement du bouilleur en constituant le plus volatil. Le résidu est alors soutiré du bouilleur

après refroidissement éventuel.

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Figure 21 Schema de la distillation discontinue

Bilan matière global :

Bilan matière en constituant volatil :

cas du reflux constant :

Hypothèse :

Supposons qu'un ballon soit surmonté d'un plateau. Le dispositif est donc équivalent à
deux étages théoriques (figure 22).

2
Distillat D, XD
R V

Liquide ou
résidu W, XW

Chauffage

Figure 22 Le dispositif est donc équivalent à deux étages théoriques

Au temps t=0, la composition du liquide dans le ballon est connue, . Sachant que

l'on se fixe le taux de reflux (R/V), on peut trouver la composition, , du distillat sortant en

tête au début de la distillation par une méthode itérative. Par essai et erreur, on va chercher la

position de la droite opératoire telle que la construction en escalier donne exactement 2

plateaux entre et . À un temps t > O, la droite opératoire est parallèle à la précédente

mais décalée vers le bas (le liquide du ballon s'appauvrit en composé le plus volatil). Pour

différente position de la droite opératoire on trouve ainsi les couples ( , = ). Cette

information permet de tracer 1/( - ) et de déterminer la valeur de l'intégrale dans

l'équation de Raleigh qui donne alors la valeur de la quantité liquide, W, restant dans le

ballon.

3
1.0

0.9

0.8

0.7

0.6
au temps T0
0.5
Y

0.4
au temps T1
0.3

0.2

0.1

0.0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
XW1 XW0 XD1 XD0
X

Figure 23 variations du nombre de plateaux théoriques au cas du reflux constant

Cas de composition constante :

A chaque instant de l'opération, on souhaite que la composition du distillat soit

constante. Toutes les droites opératoire vont passer par le point x=y= et c'est la pente de la

droite qui va augmenter dans le temps : il faut augmenter le reflux afin de compenser

l'appauvrissement en produit volatil du liquide contenu dans le ballon. On utilisera toujours

l'équation de Rayleigh pour trouver les quantités de liquide, W, restant dans le ballon en

fonction des compositions en tête et en pied.

4
1.0

0.9

0.8

0.7

0.6
au temps T0
0.5
Y

0.4 au temps T1

0.3

0.2
au temps T2
0.1

0.0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
XW2 XW1 XW0 XD0
X

Figure 24 variation du nombre de plateaux théoriques au cas de composition constante

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CHAPITRE V -Distillation de mélanges multicomposants :

Méthode abrégée de résolution (shortcut)

III. Distillation des multi composants


1-cas d'un mélange complexe :

Dans le cas de mélanges complexes, l'ensemble des équations de bilans matières,


bilans enthalpiques et d'équilibres thermodynamiques de tous les étages, doivent être résolus.
Des logiciels comme UniSim ou Aspen permettent de résoudre ces problèmes.

Cependant, avant de se lancer dans ces résolutions complexes, il est toujours intéressant de
pouvoir disposer d'une solution approximative du problème. La méthode de Fenske-
Underwood-Gilliland qui est décrite dans ce chapitre va permettre de faire une conception
préliminaire d'une colonne à distiller.

2-Composés clés

Pour caractériser la séparation, parmi les composés du mélange, on définit des composés
clés: la clé légère (LK = light key) est le produit que l'on souhaite récupérer
préférentiellement dans le distillat alors que la clé lourde (HK = heavy key) est le composé
récupéré préférentiellement dans le résidu. Le choix des clés dépend des produits cibles que
l'on veut séparer.

3-Rectification des mélanges multiples

Un mélange multiple est défini par la nature, le nombre et la concentration de ses


constituants. Puisqu’une colonne de rectification sépare un mélange uniquement en deux
fractions, afin de séparer les n constituants formant le mélange à rectifier, il est nécessaire
d’effectuer n − 1 rectifications (colonnes) pour obtenir une séparation totale. Dans la figure
25, on peut voir quelques exemples de structures pour la séparation de 4 constituants ABCD
(en ordre décroissant des volatilités) d’un mélange.

Indifféremment de l’ordre des rectifications, 3 colonnes sont nécessaires (4 − 1). Le choix


de la structure optimale se fait du point de vue économique (investissement) où énergétique
(coût d’exploitation). Si la séparation se fait en deux groupes de composants, il est nécessaire
de définir les composants clés du mélange :

6
– la clé légère est recueillie dans presque sa totalité au condenseur, tout comme tous les
constituants plus volatils qu’elle.

– la clé lourde est recueillie pour l’essentiel au bouilleur, ainsi que tous les constituants moins
volatils qu’elle.

Figure 25 Rectification d’un système


à quatre constituants ; différents schémas possibles.

Soit le composant A est le plus volatil et le D est le moins volatil des composants. la
séparation donnée dans le tableau2 montre que B est le composant le plus léger apparaissant
dans le fond et est appelé le composant clé légère. C est le composant le plus lourd
apparaissant dans le distillat et est appelé le composant clé lourde. Le but principal du
fractionnement est la séparation de B de C.

Tableau 2 Séparation de mélange multicomposants


Alimentation Produits en haut Produits en bas
A A
B B B
C C C
D D

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Méthode Shortcut (Simulation):
Cette méthode permet de délimiter le domaine de fonctionnement optimal d'une
colonne de rectification pour des mélanges approximativement idéaux. Les résultats sont à
considérer comme valeurs indicatives. La simulation détaillée de la colonne et la simulation
de mélanges non idéaux sont réalisées par le biais d'une simulation de colonne rigoureuse.
L'avantage de la colonne Shortcut réside dans la détermination du domaine du rapport de
reflux et du calcul direct du plateau d'entrée. Elle donne un aperçu rapide de la solution
d'ensemble.

Cette simulation est réalisée avec CHEMCAD Steady State. il faut noter qu'avant la
simulation, les composants et les modèles thermodynamiques doivent être réglés.

Bibliographie :

*Aggoune, M. Lakhdar. DoctoratT en Sciences. université de Sétif 1 , 2015.


*Disponible sur le site web :
http://www.azprocede.fr/Cours_GC/rectification_discontinue.html , date 13/02/2021
*Distillation & Extraction, Volume 1 : Notes de cours préparées par Bernard Grandjean
2013

*Emilian Koller, aide-mémoire génie chimique ; 3ème Edition ; l'usine nouvelle Dunod,
paris, 2010

*Coulson, John Metcalfe, Richardson, John Francis, Backhurst, John Rayner, et


al. Particle technology and separation processes. Pergamon Press, 1991.

*Disponible sur le site web https://www.chemstations.eu/tutorials/: Shortcut simulation,


date 13/02/2021

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