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République Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

École Nationale Polytechnique

Département de Métallurgie

Rapport de stage

Application de la dilatométrie à l’analyse des


changements de phases

Réalisé par : Dirigé par :

Z.CHERIFI M.BOUABDELLAH

F.BELKACEMI

Promotion 2021/2022
Sommaire
Introduction :..........................................................................................................................................4
I. Phénomène physique :........................................................................................................................4
I.1. La dilatation thermique :..............................................................................................................4
I.2. Transformation phase :.................................................................................................................5
II.Equipement :.......................................................................................................................................5
II.1Le dilatomètre utilisé pour changement de la phase.....................................................................6
III. Les résultats de l’analyse dilatométrique :........................................................................................7
III.1.Chauffage continue :...................................................................................................................7
III.2Refroidissement continue :..........................................................................................................9
III.3. Modélisation du comportement dilatométrique de la formation d'austénite en continu
chauffage :........................................................................................................................................11
Références:...........................................................................................................................................13
Introduction :

Généralement les propriétés physique et mécanique des pièces utilisées dans l’industrie ou
autre domaine dépendent de la structure microscopique de matériaux. Donc il est nécessaire
de connaître les transformations des phases et leur température critiques surtout pour les
pièces ou matériaux qui travaillent sur une contrainte de température. En conséquence des
méthodes de caractérisation des matériaux sont utilisées pour interpréter et analyser ces
transformations comme : Analyse micro calorimétrique différentielle DSC, Analyse sur
machine d’essais thermomécaniques Gleeble, Analyse de microscope optique et Analyse
dilatométrique qui base sur le phénomène de dilatation thermique à l’état solide dans la
plupart des matériaux .

I. Phénomène physique :

I.1. La dilatation thermique :

La plupart des solides se dilatent lors du chauffage et se contractent lors du refroidissement.


La dilatation thermique entraîne une augmentation de la distance moyenne entre les atomes.
Lorsque la température change, la quantité par laquelle un matériau modifie ses dimensions
en longueur est donnée par le coefficient linéaire de dilatation thermique « α ».

ΔL
= α (T 2−T 2 )
L0

Le coefficient linéaire de dilatation thermique « α » du matériau peut être corrélé à la forme


de la courbe. Le creux dans la courbe d'énergie potentielle, correspond à l'espacement
interatomique d'équilibre à 0 K

Le chauffage à des températures successivement plus élevées (Figure 1) T1 à T5 augmente


l'énergie vibratoire. A chaque température, la largeur de la courbe est proportionnelle à
l'amplitude des vibrations thermiques pour un atome, et la distance interatomique moyenne
est représentée par la position moyenne, qui augmente avec la température de r(T1) à r(T5).
La dilatation thermique est vraiment due à la courbure asymétrique de ce creux d'énergie
potentielle, plutôt qu'à l'augmentation des amplitudes de vibration atomique avec
l'augmentation de la température. Le coefficient de dilatation thermique 'α' est plus grand si
Eo est plus petit et la courbe est très asymétrique.

Figure 1 : Variation de la courbe d'énergie potentielle asymétrique avec la température T  [1].


Si la courbe d'énergie potentielle était symétrique (figure 2), il n'y aurait pas de changement
net dans la séparation interatomique avec l'augmentation de la température et, par conséquent,
pas de dilatation thermique.

Figure 2 : Variation de la courbe d'énergie potentielle symétrique avec la température T [1].

I.2. Transformation phase :

Les changements structural sont subis pendant un cycle thermique (chauffage ou


refroidissement), La structure ferritique (CC) se transforme de l'austénite (CFC) a la
température 910°C, cette transformation provoque un changement du paramètre de la mail
a(CC)=2,898 °A et a(CFC)=3,639°A. La structure CC est composé de deux atomes par mail
et la structure CFC 4 atomes par mail ce qu’implique le nombre des maille se réduit par 2
pour un même nombre d’atomes. Et le volume de l’échantillon se contracte par la relation
suivante :

Δ V aγ −2 a α aγ
= = -1 ∼ -1 %.
V 2 aα 2 aα

II.Equipement :
L’équipement d’un dilatomètre est utilisé généralement pour déterminer le changement de
longueur pendant un cycle thermique due à l'expansion thermique et les transformations des
phases, donc il y a une différence entre un dilatomètre pour déterminer le coefficient
d'expansion thermique (CET) et pour déterminer la transformation de phase après une trempe
pendant le chauffage ou refroidissement à différent vitesse. Généralement cette différence est
entre les dispositifs de chauffage, refroidissement et mesure de longueur dépendant de
l’application pour un modèle basic de dilatomètre montré dans la figure 3 [2].
figure 03 : une diagramme schématique d’un modèle basic de dilatomètre [2].

Un appareil informatique est inclus dans le dilatomètre pour contrôler les vitesses de
chauffage et refroidissement dans le cycle thermique, aussi pour enregistrer les variations de
température, temps et longueur[2].

Pendant l’opération, la température est de l'ambiante jusqu’à 2800 C°, alors on basant sur la
température maximal des différents éléments de chauffage électrique sont utilisé dans les
fourneaux de chauffage par rayonnement ex : alliage de Fer- Chrome - Aluminium (FeCrAl),
Carbure de silicium (SiC), Tungsten (W). Avec une vitesse de chauffage atteindre jusqu’à 100
C°/min avec ce type de fourneau. Il y a d’autres types de fourneau utilisant le chauffage par
induction avec une vitesse jusqu’à 4000 C°/s et par conduction avec une vitesse jusqu’à
10000 C°/s.Le refroidissement se fait par l’injection du gaz (nitrogène N2, hélium He) sur
l’échantillon, une vitesse de refroidissement jusqu'à 2500 C°/s peut être réalisé utilisant un
échantillon creux avec une paroie mince. La gamme de température de la tramp peut atteindre
-160 C° si on ajoute un appareil où le gaz passe par un modèle de refroidissement
cryogénique avant l’injection[2].

Les thermocouples sont principalement utilisés pour le contrôle de la température des cycles
thermiques. Selon la spécification différents types de thermocouples K (CrNi/Ni) ou S
(PtRd/Pt) sont utilisés.Ils sont placés directement sur la surface de l'échantillon par soudage
par points[2].

II.1Le dilatomètre utilisé pour changement de la phase

Le dilatomètre est souvent utilisé dans la détermination des transitions de phase induites par la
température, se produisant, par exemple, dans le traitement thermique de l'acier, et pour cette
application il faut utilisé des dilatomètres très sophistique et équipé avec des capteurs de
haute précision pour détecter la température et le déplacement.

Parmi ces appareils qui sont très utilisé on trouve le dilatomètre horizontal NETZSCH DIL
402°C (figure 3 ) qu’équipé d’un four résistif. Un capteur de déplacement (piston) qui
maintien une force de 25 cN(0.025 N ) sur l’échantillon, permet de suivre le retrait ou la
dilatation de l’échantillon en fonction du temps et de la température[4].

Figure 3 : Principe de fonctionnement du dilatomètre NETZSCH DIL 402C [4].

Les spécimens utilisés doivent usinés avec précision et polis en Φ5  25 mm , Pendant la


mesure, l'échantillon doivent chauffé sous atmosphère d'argon (pureté 99,999%). Le
changement de longueur de l'échantillon par rapport à la température est enregistrer sur la
courbe dilatométrique, et la courbe dérivée est tracer en conséquence pour déterminer plus
clairement la température de début de la transformation de phase.

III. Les résultats de l’analyse dilatométrique :


Les températures où la transformation austénitique commence et s'arrête à des différentes
vitesses de refroidissement sont importantes pour la planification et la conception de
nombreux processus industriels. Alors, dans cette partie on va interpréter quelques courbes de
dilatation en fonction de la température pour des aciers au chauffage et refroidissement
continue.

III.1.Chauffage continue :
La variation de changement relative de longueur en fonction de la température montré dans la
figure 4 d’un acier hypoeutectoïde (Fe-0.11C-0.50Mn) avec un structure de perlite et ferrite
initialement au coure de chauffage continue montre une contraction [3].

Figure 4 : Courbe de dilatation à chaud d'un acier à faible teneur en carbone (Fe-0,11C-
0,50Mn) obtenue à un chauffage taux de 0,05 K/s[3].
La transformation ferrite plus perlite vers l’austénite se passe entre le point Ac1 et Ac3, La
transformation commence au point Ac1 où la courbe de dilatation dévie de la linéarité, cette
déviation est due à la contraction de volume associé la formation d'austénite. Normalement,
aucune différenciation entre le processus de dissolution de la perlite et la transformation α→γ
est détectée dans la courbe dilatométrique de chauffage, mais la courbe expérimentale dans la
figure montre une contraction inhabituelle bien formée au point Tc associée à la dissolution
de la perlite. La petite contraction à la température Td, après que le changement relatif de
longueur atteint un minimum, correspond à la formation d'austénite à partir de quelques grains
de ferrite qui reste non transformé dans la microstructure [3].

D’autre part, la courbe de changement relative en fonction de la température et sa dérivé,


présenté dans la figure 5, montre la contraction qui se passe avec la transformation ferrite
austénite au coure de chauffage d’un acier inoxydable martensitique avec une structure initial
de ferrite plus des carbures globulaire ( M 23 C 6)[3].

Figure 5 : Diagramme de la réponse dilatométrique à l'échauffement de la transformation


α→γ et du processus de dissolution carbure des aciers inoxydables martensitiques [3].

Après, la transformation α→γ entre le point Ac1 et Ac3, la courbe de dilatation montre une
augmentation de ΔL/L0 d’une façon non linéaire associer à la dissociation du carbure, le
points d'infliction de cette section représenté par un maximum dans la courbe
d(ΔL/L0)/dT=f(T) correspondant à la température Acc qui est la température où la
dissociation de carbure s'arrête. Une fois les carbures dissous, l'austénite présente une
concentration importante de carbone. Lorsque la température de chauffage augmente, la
concentration dans l'austénite s'équilibre par diffusion d'éléments formant du carbone et du
carbure, atteignant l'homogénéité à l'Ach Température. Comme le montre la Fig 5 [3].
III.2Refroidissement continue :
Les températures critique expérimentales de la décomposition non isothermique de l’austénite
en ferrite plus perlite sont présentés dans la courbe de dilatation (figure6) d’un acier au
carbone manganèse (Fe-0.2C-1.1Mn-0.34Si) [3].

Figure 6 : Courbe dilatométrique de refroidissement d'un acier au carbone manganèse (Fe-


0,20 C-1,1 Mn-0,34 Si) obtenu à un refroidissement de 1 K/s [3].

Les températures critiques Ar3 et Ar1 correspondent, respectivement, aux températures de


début et de fin de la décomposition non isotherme de l'austénite en ferrite plus perlite. Parfois
ce n’est pas clair de déterminer les températures critique de cette transformation avec la
courbe dilatométrique, alors dans ce cas on trempe l’échantillon après le refroidissement à des
différant température dans l'intervalle de déviation de la courbe, ensuit on fait l’analyse
métallographique des structure pour déterminer exactement les températures de début et fin de
la transformation [3].

Par contre, la figure 7.a montre la courbe dilatométrique d’un acier faible carbone manganèse
(Fe-0.07C-1.56Mn-0.41Si), après un refroidissement rapide (234 K/S).
Figure 7 : (a) la courbe dilatométrique et (b) la microstructure d’un acier (Fe-0.07C-1.56Mn-
0.41Si) refroidie rapidement (234 K/s) [3].

La courbe montre deux transformations de phase au coure de refroidissement. Comme la


structure de l’acier présenté dans la figure 7.b est structure de martensite plus bainite les deux
transformations se passant sont la transformation martensitique et bainitique. Puis la
formation de bainite est à haut température de formation de martensite donc la première
expansion de volume à haut température dans la courbe dilatométrique correspond à la
transformation d’austénite en bainite, et la deuxième expansion de volume à basse
température correspond à la transformation d’austénite en martensite. Le point Bs montre la
déviation du linéarité dans la courbe correspondant au température de début de transformation
bainitique, aussi le point Ms de deuxième déviation correspondant au température de début de
transformation martensitique [3].

D’autre part, la figure 8 montre le phénomène de la division de la transformation


martensitique de l’acier inoxydable X30-45Cr13 et X40-60 CrMoV 14 avec l'analyse
dilatométrique à haute résolution [3].

Figure 8 : la courbe de dilatomètre de refroidissement d’acier inox X30-45Cr13 et X40-60


CrMoV 14 [3].

Dans cet acier la transformation non isotherme d'austénite-martensite n’est pas contenue dans
un intervalle de température entre Ms-Mf,cette transformation se divise en différentes étapes
successives limitées par des points différents Msi. Le point MsI représente la température où la
transformation principale d'austénite-martensite commence. Le point MsII représente la
température où la division avant MsI commence, cette point indique le transformation des
petites quantités d'austénite due généralement au précipitation des carbure au coure de
refroidissement. Le point Ms0 représente la température où la division après MsI commence,
cette point aussi indique une transformation partiale d’austénite plus concentré que l'austénite
massive, et cette concentration du carbone est due à la diffusion de carbone et les éléments du
carbure de dissolution des carbure au coure de chauffage [3].
III.3. Modélisation du comportement dilatométrique de la formation
d'austénite en continu chauffage :
Dans cette section on montre une méthode pour avoir la relation de changement de la
longueur dans la mesure de transformation non isothermique de formation d'austénite dans ce
cas.
Supposant que l’échantillon est isotrope, le changement de longueur ∆L par rapport la
longueur initial L0 à l’ambiante est relié au changement de volume ∆V et au volume initial V 0
a l’ambiant comme suit :

ΔL V −V 0
= (1)
L0 3V 0

ΔL
Par conséquence, on peut déterminer la fraction avec le volume de mail et la fraction
L0
volumique de chaque phase présente dans la microstructure à chaque température pendant le
chauffage continue [3] :

(
[
2V a + V a b c +V a ) −( 2V a + V )
]
1 3 1 3 3
α α θ θ θ θ γ γ α0 α0 θ0 aθ bθ 0 c θ 0
ΔL 1 3 3 0

= (2)
L 0 3
( 2V a + 13 V a b c )
θ0
3
α0 θ0 θ0 θ0 θ0

Tel que V α et V θ0 sont les fractions volumiques initiaux de ferrite et cémentite


0

respectivement, comme même, V α ,V θ et V γ sont les fractions volumiques de ferrite, cémentite


et austénite respectivement à chaque température. Les factor 2 et 1/3 sont ajoutés dans
l’équation (2) parce que la maille de ferrite et cémentite ont 2 et 12 atomes de fer
respectivement où la maille d’austénite a 4 atomes. En plus, a α est le paramètre de la maille 0

de ferrite à l’ambiant, égale 2.866 A,a θ ,b θ et c θ sont les paramètres de la maille de cémentite à
0 0 0

l’ambiant, sont donner par 4.5246, 5.0885 et 6.7423 A, et a γ 0 est le paramètre de la maille de
l’austénite en fonction de la composition chimique de l’austénite [3] :

a γ 0 =3.573+0.033 C+0.000095 Mn−0.0002∋+ 0.0006 Cr+0.0031 Mo+ 0.0018V (3)

De même a θ , bθ , c θ , aα et a γ sont les paramètres des mailles à la température de transformation,


sont donnés par [3] :

a α =a α [ 1+α α ( T −300 ) ]
0
(4a)

a γ =a γ [ 1+ α γ ( T −300 ) ]
0
(4b)

a θ=aθ [ 1+α θ ( T −300 ) ]


0
(4c)

b θ=bθ [ 1+α θ ( T −300 ) ]


0
(4d)

c θ=cθ [ 1+α θ ( T −300 ) ]


0
(4e)
Tel que α α ,α γ et α θ sont les coefficient de dilatation thermique de ferrite, austénite et
cémentite respectivement [3] :
−5 −1
α α =1.244 ×10 K

−5 −1
α γ =2.065 ×10 K

α θ=6 × 10−6 +3 ×10−9 ( T −273 )+10−11 ( T −273 )2

T est la température en K

La courbe de dilatation de l'équation (2) pour un acier eutectoïde avec une phase initial
totalement perlite et chauffé avec une vitesse de 0.05 K/s est montré dans la figure 9 en
comparaison avec la courbe expérimental [3].

Figure 9 : La courbe de dilatation calculée et expérimentale d’un acier eutectoïde chauffé avec
0.05 K/s [3].

Le changement relatif du longueur calculé est cohérent avec les valeurs mesuré à chaque
température, aussi les température critique Ac1 et Ac3 qui sont le début et la fin de la
formation d'austénite et la contraction globale sont bien définis par la courbe de dilatation
calculée.

Conclusion :
La dilatométrie est un outil puissant pour la caractérisation et l'étude de la phase solide-solide
transformations des aciers. Elle aide à la construction de diagrammes TTT et TRC à partir de
données dilatométrique permet la prédiction de la microstructure pour des vitesses données de
chauffage et de refroidissement, respectivement.

Références:
[1] .Devarakonda Annapurna Padmavathi .”Potential Energy Curves & Material Properties
“.Scientific_Reaserch( 2011)
[2].Martin Hunkel."Handbook of Thermal Analysis and Calorimetry,vol 6 ".(pages103-
129).Elsevier .Bremen (2018)

[3].C.Garciade andrés ."application of dilatometric analysis to the study of solid-solid phase


transformations in steels".Researchgate(2002).

[4].Guanglong Xu." Effect of a morphology on the diffusional b 4 a transformation in


Tie55531 during continuous heating: Dissection by dilatometer test, microstructure
observation and calculation"

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