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La porosité est la valeur utilisée pour décrire l'ensemble des vides (ou pores) d'un échantillon
de matériau solide donné. Cet attribut est couramment mesuré pour le sol, car des niveaux de
porosité appropriés sont nécessaires pour que des plantes puissent pousser. La porosité peut
être calculée théoriquement à l'aide d'équations et de valeurs données, ce qui est le cas lorsque
vous êtes confronté à ce type de questions lors d'un examen.
Les différents types de porosité
Dans les fissures et fractures des roches compactes sans pores interconnectés
(granites, calcaires…). C’est la porosité de fissure.
Dans les karsts, c’est-à-dire dans des réseaux de galeries ouvertes creusées par
l’eau. C’est la porosité de karst.
D’une manière générale, les roches meubles sont poreuses « en petit » (porosité d’interstice)
et les roches compactes poreuses « en grand » (porosité de fissures et de karst).
Quelques ordres de grandeurs des valeurs de porosités totale et efficace (BRGM, 2015)
Lithologie Porosité totale Porosité efficace
1
Lithologie Porosité totale Porosité efficace
Mesure de la porosité
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La porosité totale est la somme de ces deux composantes ; pt = pe (porosité efficace) + cr
(capacité de rétention).
Plus la particule est de petite dimension, plus la composante "pe" diminue et donc plus la
composante "cr" augmente.
Sable et gravier 25 à 40 15 à 25
Sable fin 30 à 35 10 à 15
Argile 40 à 50 1à2
Craie 10 à 40 1à5
Calcaire (fissuré) 1 à 10 10 à 50
Mesurer la porosité d'une roche : Pt (%) = Volume des vides / volume total de la roche x 100
Il est possible de déterminer le volume d'eau contenu dans une roche en pesant la roche
avant et après un séjour prolongé dans l'eau. La différence mesurée en gramme est convertie
en volume 1g = 1 cm3, ce volume représente le volumes des vides.
Il est possible de mesurer le volume total de la roche en mesurant la quantité d'eau déplacée
lors de son immersion.
Pour mesurer la porosité des échantillons, il faut effectuer des mesures sur 02 04 03 facteurs
qui sont volume total vt
, volume des pores et volume des grains solides.
Si on utilise une forme régulière (formes géométriques tel que cubique, cylindrique).
Si on utilise des formes irrégulières, il faut que les arrêtes ne soient par vives.
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Les échantillons qui contiennent la substance ou matière organique, ce dernier doivent
Être extrait, ensuite l’échantillon doit être lavé.
Échantillon régulière
Pour mesurer le vt
Des échantillons réguliers, on a besoin seulement d’un pied à coulisse
b- Échantillon irrégulière
Pour mesurer le vt
Des échantillons irréguliers, on utilise plusieurs méthodes dont on
S’intéresse seule et on procède au :
Autre méthode
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Réaliser le montage ci-dessus. Ouvrir le robinet. L'eau va ainsi, par gravité, monter dans la
roche meuble. Quand l'eau arrive au sommet du sol, fermer le robinet et lire le volume d'eau
écoulée et qui a servi à remplir tous les espaces vides du sol. Si vous connaissez le volume de
la roche meuble, vous pouvez déterminer la porosité totale.
Il existe une seule méthode qui est dite "de sommation des fluides". Elle implique d'enrober
l'échantillon (avec de la paraffine par exemple) à la sortie du carottage, pour que les fluides
présents dans la porosité ne s'échappent pas.
Les volumes d'air sont mesurés à l'aide d'un porosimètre à mercure. Les volumes d'eau et
d'hydrocarbures sont mesurés par distillation fractionnée à température ordinaire.
En laboratoire, les échantillons doivent être dans le même état physique avant de réaliser les
mesures, ce qui impose de les préparer. Il faut tout d'abord extraire les fluides de l'échantillon,
avec, par exemple :
Un extracteur de Soxhlet
Un extracteur de Soxhlet (ou appareil de Soxhlet) est une pièce de verrerie utilisée en chimie
analytique et en chimie organique qui permet de faire l'extraction par solvant en continu d'une
espèce chimique contenue dans une poudre solide. Cet appareil porte le nom de son inventeur
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Il se compose d'un corps en verre (4) dans lequel est placée une cartouche en papier-filtre
épais en forme d'un bâtonnet (5), d'un tube siphon (6-7) et d'un tube d'adduction (3). Dans le
montage, l'extracteur est placé sur un ballon (2) contenant le solvant d'extraction (1). Dans
l'extracteur est insérée une cartouche dans laquelle est placé la poudre contenant l'espèce à
extraire ; puis un réfrigérant (9-10-11) est adapté au-dessus de l'extracteur (il est également
souhaitable d'utiliser un chauffe-ballon avec agitation magnétique intégrée, afin d'éviter des à-
coups d'ébullition qui provoquent une remontée du liquide contenu dans le ballon et non de
vapeurs de solvant pures. À défaut on peut placer des billes de verres dans le ballon).
Quand le ballon est chauffé, les vapeurs de solvant passent par le tube adducteur, se
condensent dans le réfrigérant et retombent dans le corps de l'extracteur, faisant ainsi macérer
le solide dans le solvant (chauffé par les vapeurs se trouvant en dessous). Le solvant condensé
s'accumule dans l'extracteur jusqu'à atteindre le sommet du tube-siphon, qui provoque alors
le retour du liquide dans le ballon, accompagné des substances extraites, et le solvant contenu
dans le ballon s'enrichit donc progressivement en composés solubles.
Le solvant continue alors de s'évaporer, alors que les substances extraites restent dans le
ballon (leur température d'ébullition doit être nettement supérieure à celle du solvant
extracteur).
Un extracteur de Dean-Stark
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Il est utilisé en association avec un réfrigérant à eau et un chauffe-ballon afin d’éliminer l’eau
produite par une réaction chimique s’effectuant en chauffage à reflux.
Deux types de dispositif Dean et Stark existent, selon que la densité du solvant que l’on utilise
est inférieure ou supérieure à celle de l’eau.
Un Dean-Stark en laboratoire se compose généralement d’un élément de verrerie cylindrique
et vertical, généralement gradué sur toute sa longueur et se terminant par un robinet, tout
comme une burette. Le haut du cylindre est ajusté au bas du condenseur à reflux, et possède
aussi un bras qui est relié au ballon ou réacteur contenant le milieu réactionnel.
Au cours de la réaction, des vapeurs contenant le solvant et l’espèce à extraire montent
jusqu’au condenseur et, une fois liquéfiés, tombent dans le cylindre gradué. À l’intérieur de
celui-ci, les liquides non-miscibles se séparent en 2 phases. Lorsque la phase supérieure
(moins dense) atteint le niveau du bras, elle coule dans celui-ci et retourne dans le ballon
réacteur alors que la phase inférieure reste dans le cylindre. Lorsque cette phase inférieure
atteint elle aussi le bras, elle pourrait elle aussi retourner dans le réacteur, il faut donc le vider
(en ouvrant le robinet) autant que nécessaire.
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L'appareil utilisé est une machine tournante à grande vitesse appelée centrifugeuse. Cette
technique ne fait pas partie des opérations unitaires en génie des procédés.
La séparation des composés d'un mélange est réalisable par décantation, sous l'action de la
seule gravitation mais elle nécessite parfois une longue durée pour acquérir de bons résultats
et est donc souvent inefficace. Il est donc plus efficace d'utiliser la centrifugation1. Au cours
de cette opération de séparation, les composés dans le fluide situés à une distance r de l'axe de
rotation sont soumis à différentes forces
La force de pesanteur descendante Fp
La poussée d'Archimède ascendante Fa
Une force de friction Fv
La force centripète F'c
La force centrifuge Fc
La séparation s'opère par l'action de la force centrifuge Fc sur les composés. Cette force
centrifuge, exprimée en newtons, est donnée par la relation Fc = mγc avec γc = rω² en m/s²
dont :
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La centrifugation fait appel à la force centrifuge exercée sur les particules incluses dans la
solution, afin de ségréguer certaines composantes. Cette séparation s’effectue selon la densité
des particules. La force exercée par l’accélération à haute vitesse de la solution à séparer est
régie par la loi de Stokes :
Cette loi permet de calculer la vitesse de sédimentation des particules. Dans cette équation, la
composante vs est la vitesse de sédimentation. Le r est le rayon de la particule en solution. Le
Δρ est la différence de densité entre la particule et le milieu où la particule est contenue. Le
‘’g’’ est l’accélération due à la force centrifuge dans la centrifugeuse. Le η est la viscosité de
la solution5.
Certaines applications, comme la séparation des macromolécules biologiques
(protéines, acides nucléiques), nécessitent de passer par la méthode d'ultracentrifugation mise
au point par Theodor Svedberg, qui utilise des accélérations très élevées de l'ordre de
200 000 g, et qui nécessite de ce fait des vitesses de rotations de plusieurs dizaines de milliers
de tours par minute6.
L’un des usages les plus connus de la centrifugation est l’enrichissement de l’uranium. Étant
donné que l’uranium à l’état de minéral contient moins d'un pour cent d'uranium 235,
l’isotope fissile, il est nécessaire de le séparer de son isotope stable, l’uranium 238. Étant
donnée la légère différence en masse des deux isotopes, une séparation par centrifugation est
possible. Tout d’abord, l’uranium est transformé en hexafluorure d’uranium, un composé de
l’uranium qui est gazeux à une température légèrement plus élevée que la température
ambiante. L’hexafluorure d’uranium est ensuite soumis à une centrifugation, durant laquelle
l’isotope plus ‘’léger’’ de l’uranium a tendance à se diffuser vers le centre de la centrifugeuse.
À contrario, l’isotope plus ‘’lourd’’ a tendance à se diffuser vers les parois de la
centrifugeuse. Alors un conduit au centre de la centrifuge extrait l’hexafluorure d’uranium-
235 et un conduit sur les parois évacue l’hexafluorure d’uranium-238. Ainsi, ce procédé est
répété jusqu’à ce qu’un degré de pureté désiré soit atteint en termes de concentration
d’isotope fissile par rapport à l’isotope non-fissile
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Le procédé utilise la différence de volatilité (capacité à s'évaporer selon la température) entre
les constituants afin de les séparer : le composé le plus volatil s'évaporera plus facilement et
composera la majeure partie des vapeurs. Il est ainsi possible de créer une phase gazeuse
ayant une composition différente du mélange initial. Par condensation de ces vapeurs, un
liquide appelé distillat peut être récupéré avec une concentration élevée du composé le plus
volatil.
Le distillat n'est pas un produit pur : il contient une certaine proportion des autres composés
du mélange initial. Il faut dès lors répéter l'opération d'évaporation-condensation avec le
distillat afin de concentrer davantage le composé le plus volatil. Pour ne pas répéter
l'opération, et séparer proprement les composants du mélange en une seule passe, on utilise
une colonne de distillation et ce procédé se nomme distillation fractionnée ou rectification.
En fonction des propriétés physiques des constituants, il arrive que des composés aient des
volatilités constantes par rapport au mélange initial, et que les vapeurs d'un tel mélange
gardent toujours la même composition même si on répète l'opération évaporation-
condensation plusieurs fois. Il s'agit d'un mélange azéotropique qui nécessite des conditions
spéciales afin de séparer les composants (voir distillation azéotropique).
La distillation peut être effectuée de plusieurs manières : discontinue, continue, sous vide.
Une distillation discontinue est une distillation où le mélange à séparer est chargé une fois
dans l'installation et d'où les composants sont distillés les uns après les autres. Ceci implique
un changement permanent de la composition du mélange initial et des profils de température.
Une distillation continue est une distillation où l'installation de distillation est
continuellement alimentée avec le mélange à séparer. Ce type d'installation permet de
travailler sans modification des profils de composition ainsi que de température
Distillation sous vide Certains produits sont trop peu volatils à pression ambiante ou se
décomposent avant de s'évaporer du fait de leur haut point d'ébullition. Dans ce cas, la
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pression de l'installation est réduite à l'aide d'une pompe à vide afin de réduire le point
d'ébullition
La distillation industrielle est un procédé de raffinage qui consiste à traiter le pétrole brut
préalablement chauffé à 370 °C afin d'en séparer les différentes fractions. Après vaporisation,
il est envoyé dans une tour de distillation atmosphérique. Chaque niveau de température
correspond à une étape du fractionnement et donne un produit spécifique : les produits légers
sont recueillis dans la partie supérieure de la tour (butane et propane, essence légère ou
naphta), les produits moyens (essence lourde, kérosène et gazole) sont récupérés en soutirage
latéral, et le résidu atmosphérique est recueilli au fond de la tour. Cette séparation n'est pas
suffisante pour donner toutes les qualités requises à chacun des produits obtenus.
Interviennent alors le craquage et le reformage pour les carburants.
Mensuration
Mesure à l'aide d'une pompe volumétrique
Mesure par poussée d'Archimède
I-1-4 Mesure de vs
Utilisation d'un pycnomètre
Méthode d'immersion
À l'exception des argiles, les matériaux usuels du sol sont isolants, mais l'électricité circule
dans la phase mouillée du sol.
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De ce fait, en faisant l'hypothèse de sols saturés en eau, la résistivité du sol sera fonction de la
porosité.
Les échantillons que l'on peut étudier grâce à notre perméamètre de précision ont des
perméabilités faibles à très faibles, inférieures à 10-18 m. Dans la configuration initiale de
notre appareil, ils sont de forme cylindrique, de diamètre 25 mm (environ 1 pouce) et de
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longueur connue variable (le maximum étant imposé par les dimensions de l'enceinte). On
utilise une carotteuse équipée d’une forêt diamantée pour prélever des cylindres dans un bloc
de roche, puis on découpe les éprouvettes à la longueur souhaitée à l'aide d'une scie diamant
circulaire et guidée. On rectifie ensuite les faces planes sur une meule diamantée. Les faces de
l'éprouvette doivent impérativement être parallèles entre elles et perpendiculaires à la
génératrice du cylindre. Un défaut d'alignement et donc un mauvais contact des faces de
l'échantillon avec les plots supérieur et inférieur pourrait provoquer une hétérogénéité des
contraintes appliquées. Les échantillons sont séchés pendant deux heures dans un étuve à une
température peu élevée (< à 85 °C). Un chauffage à une température supérieure est
susceptible d'entraîner la formation de fissures d'origine thermique. Les échantillons sont
ensuite pesés une première fois sur une balance de précision, on obtient ainsi leur poids sec.
Saturation
La méthode de saturation que nous avons retenue s'inspire de celle appliquée classiquement
pour les études de faibles perméabilités (David, 1991 ; Kearney, 1998). Au cours de la thèse,
nous avons conçu et réalisé un appareillage permettant la saturation des roches peu
perméables (figure III-8). Il comprend a) un circuit de mise sous vide, b) un réservoir d'eau de
saturation et c) une cellule de saturation haute pression. Le circuit de mise sous vide
comprend un ensemble de pièges (piège à sulfate de cuivre, piège à azote liquide) qui évitent
que la vapeur d'eau ne vienne contaminer l'huile de la pompe à vide. Deux robinets sont reliés
respectivement au réservoir d'eau de saturation, et à la cellule de saturation haute pression.
Dans un premier temps on désaère l'eau sous vide. Ensuite, on fait le vide dans la cellule de
saturation dans laquelle est introduit l'échantillon. On continue de pomper jusqu'à atteindre un
vide satisfaisant (0,1 mbars), puis on maintient sous vide pendant plusieurs jours. On isole
ensuite le circuit de mise sous vide et on ouvre la vanne entre le réservoir d'eau et la pompe
haute pression manuelle qui permet de remplir la cellule de saturation et de faire entrer le
fluide dans l'échantillon. On peut appliquer une pression fluide jusqu'à 800 bars, la valeur
choisie dépend de l'origine des échantillons, elle est contrôlée par un manomètre. On
maintient l'échantillon à une pression fluide constante pendant plusieurs jours. Les
Mesure de la porosité
Lorsque l'on atteint une saturation optimale de l'échantillon étudié, on pèse une deuxième fois
l'échantillon. En considérant que le fluide mouillant a envahi tout l'espace poreux connecté, la
différence entre les masses sèche Msec et saturée Msat correspond donc à la masse de liquide
contenu dans l'échantillon. Soit ρ la masse volumique du fluide (998 kg/m3 pour l'eau à 20°C
et à pression atmosphérique) et Vtotal le volume de l'échantillon, la porosité φ est égale à : φ
= (Msat – Msec) x 100 / ρ Vtotal
Répartition du fluide
Afin de garantir une répartition homogène du fluide sur toute la surface de l'échantillon au
contact des plots, l'injection se faisant par un trou, on intercale de part et
D’autre de l'échantillon deux pastilles poreuses de billes d'acier inoxydable frittées du même
diamètre que l'échantillon et de quelques mm d'épaisseur (figure III-9). L'inconvénient
d'utiliser ces pastilles réside dans le fait qu'elles apportent un volume additionnel non
négligeable (550 mm3 chacune) aux réservoirs supérieur et inférieur. Pour limiter les volumes
des réservoirs, nous avons finalement choisi de les remplacer par des pastilles de papier filtre
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micro-poreux (type papier pour Buchner, sans cendre), qui évitent la dispersion de particules
dans le système hydraulique. Des rainures ont été ré-usinées sur la surface des deux plots en
contact avec l'échantillon.
Gaine
Le plot supérieur est maintenu en place au contact de l'échantillon à la fois par le tube
flexible connecté au bouchon de la cellule de perméabilité et par la gaine isolant l'échantillon.
Il a ainsi une certaine liberté de mouvement et est immobilisé lors de l'application de pression
de confinement. On applique ainsi à l'échantillon une pression de confinement isotrope
(identique dans toutes les directions) par l'intermédiaire du fluide de confinement. La gaine
permet de rendre solidaire l'ensemble constitué par l'échantillon, les pastilles, le plot supérieur
et le plot inférieur. On s'affranchit de cette manière des échanges de fluide à travers la gaine et
le long de la gaine (fluide s'écoulant en surface de la "carotte", au contact entre la gaine et
l'échantillon, d'une face de l'échantillon vers l'autre). On mesure donc les pressions et les
volumes de deux réservoirs indépendants, supérieur et inférieur (respectivement en bleu et en
vert sur la figure III-2 du montage général), de part et d'autre de l'échantillon. Comme
présenté à la figure III-10, on utilise tout d'abord une gaine étanche thermorétractable en
polyoléfine irradiée noire adhésive que l'on ajuste contre l'échantillon en la chauffant avec un
pistolet à air.
Porosité accessible au gaz
L’essai de porosité mis au point au laboratoire il y a quelques années est un outil qui se révèle
extrêmement intéressant quand on étudie l’évolution de la structure poreuse d’un matériau.
Cet essai peut également être effectué en cellule de confinement (ou triaxiale) ce qui permet
de suivre l’évolution de la porosité accessible en fonction du chargement. Pour un mortier
chauffé cette information est précieuse quand elle est corrélée aux valeurs de la perméabilité
qui le caractérise.
Effets du chauffage sur la porosité mesurée au gaz La porosité représente le lien entre la
perméabilité et sa variation avec la pression de confinement qui induit la compaction du
réseau poreux (fissures incluses) et la réduction de perméabilité. Comme pour la perméabilité,
la porosité a été mesurée sous confinement par la technique explicitée à la section 2.4.1. Les
résultats sont présentés dans les Figure 3. 7 et Figure 3. 8. Pour les températures de 105 °C,
400 °C et 500 °C les résultats sont issus de la moyenne pour 2 échantillons et pour 600 °C ce
sont les résultats pour un seul échantillon. La valeur initiale pour le confinement est de 10
MPa qui est la première valeur commune à tous les échantillons.
Le matériau étudié a une porosité accessible à l'eau relativement élevée résultant d'une
Le principe de l’analyseur de texture est de faire balayer un échantillon (section polie, lame
mince) sous un spot lumineux très fin (1 à 2 micromètres carrés) et à détecter les variations de
luminance grâce à des photomultiplicateurs placés sur l’axe optique du microscope. A chaque
luminance correspond une tension électrique que l’on peut segmenter pour obtenir un signal
en tout ou rien. Ainsi “cet appareil permet de mesurer des pourcentages d’éléments, des
surfaces spécifiques, des distances entre objets, des regroupements par paquets plus ou moins
compacts, des granulométries diverses. Il atteint aussi le nombre des constituants d’une
préparation, même quand ces constituants ne sont pas convexes et ont une forme compliquée,
et détermine la fonction de répartition de leurs rayons de courbure, positifs ou négatifs, leur
degré d’angulosité, de rondeur et de sphéricité.” (SERRA, 1967).
Ces auteurs ont comparé les mesures faites par l’analyseur d’images avec les mesures
pétrophysiques (porosité, surface spécifiques). Ils ont aussi caractérisé les réseaux poreux
étudiés avec des paramètres propres à l’analyseur de texture : granulométries morphologiques,
indices de forme, etc. Sur ces premiers appareils une surface de roche vue au microscope était
traitée en trente champs, eux-mêmes composés de 100 000 points. On peut, maintenant,
numériser instantanément, en 256 niveaux de gris, 256 000 points par champ avec un capteur
à transfert de charges (CCD) bon marché.
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ou pores apparus sur l’image après un traitement consistant à isoler les parties les plus larges
et les interconnexions (“cut-process”).
Alors que l’analyseur de texture effectue des mesures sur une phase de l’image (ensemble de
points de l’image plus ou moins continu) par un balayage de l’échantillon, on voit apparaître,
dans les années 1980, des systèmes d’analyse d’images puissants capables de faire des
traitements rapides grâce à des processeurs spécialisés (cartes spécialisées dans le filtrage par
produits de convolution, carte de morphologie mathématique, etc.). Parmi les applications,
citons l’analyse de la forme des pores dans les sols par RINGROSEVOASE et BULLOK
(1984). Les auteurs ont pu regrouper les pores (ici représentés par des ensembles connexes
bien délimités dans le plan de l’image) en familles selon leurs paramètres de forme.
EHRLICH (1984) et ses collaborateurs ont étudié la porosité des grès de Tuscaloosa en
Louisiane. Pour chaque surface étudiée, 92 variables ont été mesurées (taille, nombre, forme
de pores et d’étranglements de pores). Utilisant des modèles adéquats, les auteurs ont relié les
mesures faites par traitement numérique d’images avec des mesures de pétro physique
classique (porosité, perméabilité).
II-1Intérêts et limites
Il ne faut pas “confondre ce qui est quantitatif avec ce qui est chiffré”, c’est ainsi que SERRA
(1976) soulève la question de la signification physique du mot quantitatif et des pièges que
tend l’utilisation des appareils électroniques aux naturalistes. Qu’il soit géologue,
métallurgiste ou physicien, l’expérimentateur qui se lance dans la pétrologie quantitative doit
tout d’abord se poser la question du but de la quantification. S’il veut, avant tout, prévoir une
propriété physique de la roche, par exemple sa résistance à l’écrasement, sa capacité à
contenir un fluide ou à le laisser s’écouler (porosité et perméabilité), il devra, à la suite d’un
choix rigoureux des paramètres qu’il mesure, ajuster un modèle théorique qui lui permettra de
prévoir telle ou telle propriété.
Cette modélisation fait souvent intervenir le passage du domaine 2D (mesures sur des
surfaces) au domaine 3D (espace réel). Il existe toute une théorie concernant le passage d’une
dimension iD à une autre dimension (i+l)D que nous n’aborderons pas ici, c’est la stéréologie
(WIEBEL, 1979 ; UNDERWOOD, 1970 ; GUNDERSEN et JENSON, 1985).
Un autre aspect de la pétrologie quantitative est de décrire, par des paramètres adaptés,
l’aspect de la phase solide de la roche ou, plus couramment, celui de son réseau poreux (c’est
notre cas). Cette démarche, “plus naturaliste”, a un but de classification et de caractérisation,
avec en arrière-plan, l’idée de relier ces mesures à l’histoire diagénétique de la roche (phase
ultime qui n’en est qu’à ses débuts...). Le traitement numérique d’images constitue, dans ce
cas-là, un outil complémentaire des autres techniques que sont l’observation pétrographique
au microscope optique ou électronique ainsi que la plupart des techniques énoncées dans
l’introduction et utilisées pour étudier un réservoir à différentes échelles (diagraphies,
cartographie géologique, mesures pétrophysiques, etc.). Ainsi, il est possible d’avoir une
nouvelle approche descriptive des faciès carbonatés : “d’une part en analysant les
paramètres descriptifs du faciès susceptibles d’être quantifiés... et d’autre part, en obtenant
une image représentative du faciès étudié” (BOURDEAU et COURJAULT-RADE, 1988).
Ces auteurs ont différencié deux phases minérales d’un carbonate (calcite et dolomite) à partir
d’une empreinte à l’acétate numérisée par microdensitométrie.
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Après s’être posé la question du but de la quantification, l’expérimentateur doit définir l’objet
qu’il mesure. En géologie de l’ingénieur où l’on s’intéresse d’abord aux propriétés physiques
du matériau, l’objet est constitué d’un ou plusieurs ensembles de points qui ne sont pas
nécessairement connexes (c’est-à-dire bien délimité dans le champ de vision ou le plan de
l’image). Il peut s’agir de points appartenant au réseau poreux ou à une phase minérale d’un
matériau multiphasé. On étudie alors des phases plus ou moins continues que l’on caractérise
par des paramètres tels que les courbes granulométriques (on parle ici de granulométries
morphologiques qui sont effectuées sur un milieu continu en 2D et non pas sur des grains,
SERRA, 1982). Les paramètres ainsi mesurés sont parfois difficiles à appréhender et à
interpréter par le naturaliste. Celui-ci peut aborder le problème d’une autre façon. L’objet
étudié peut être constitué par un ensemble de points formant un tout connexe et bien défini
dans l’image. Pour le réseau poreux, ces objets peuvent apparaître après un traitement de
l’image (fig. 5). On mesure alors un certain nombre de paramètres de dimension, de forme et
de distribution sur le plan de l’image. Les résultats de la mesure reflètent directement l’objet
qui est vu au microscope : par exemple s’il s’agit d’un pore vacuolaire circulaire il aura une
faible élongation, si c’est un pore intercristallin son contour irrégulier aura une irrégularité
élevée (voir chap. III.B.).
Il est possible de mesurer un grand nombre de paramètres ; cependant, là-aussi, il ne faut pas
tomber dans le piège de la quantification : leur mesure doit être reproductible à différentes
échelles d’observation, mais aussi d’un lieu à l’autre par deux expérimentateurs différents. De
plus, on ne doit pas oublier que chacune des étapes qui ont amené un échantillon de roche à
un ensemble d’images quantifiables est une opération où l’on perd plus ou moins
d’informations concernant l’objet que l’on étudie. La préparation même de l’échantillon
(imprégnation de résine ou de métal) nous limite dans le type de porosité que l’on peut
étudier. Pour toutes ces raisons, il est souhaitable de passer le plus directement possible de
l’objet brut à l’objet mesurable.
Lorsque toutes ces précautions sont prises le traitement numérique d’images devient alors un
outil puissant, qui ouvre de “nouvelles portes” au pétrographe, capable d’effectuer des
mesures rapides, fiables, reproductibles et objectives. Ce n’est qu’à partir de là que l’on peut
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utiliser les résultats de la pétrographie quantitative, en corrélation avec ceux des autres
méthodes d’investigation, pour émettre des hypothèses sur la relation porosité-diagenèse.
Les fractures dans les milieux naturels ont été classifiées par Chernyshev et Dearman (1991)
En fonction de leur géométrie. Mais du point de vue du transfert de soluté, le point crucial est
de savoir si la matrice entourant les fissures est poreuse et si elle est perméable. En effet, la
porosité a une influence en termes de stockage alors que la perméabilité joue sur l’écoulement
(Berkowitz
1994).
Pour donner un exemple de l’importance de l’existence des fissures dans une roche, De Mar-
sily (1981) compare un milieu poreux homogène de porosité 0.2 et un milieu imperméable où
il existerait une fissure de 0.2 mm tous les mètres. Pour obtenir le même flux de Darcy dans
les deux milieux, c’est à dire pour que les deux milieux aient la même perméabilité
équivalente, la vitesse moyenne dans la fissure doit être mille fois plus élevée que dans le
milieu homogène. Le transfert convectif sera donc beaucoup plus rapide en milieu fissuré
qu’en milieu poreux, si le
Reste de la matrice est imperméable et non poreuse.
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Définition du système et hypothèses de travail
Le matériau étudié est un sol limono-argileux. Dans la suite de ce travail, nous admettrons que
les hypothèses suivantes sont vérifiées pour le système étudié :
La pertinence de toutes ces hypothèses sera jugée sur la base des résultats expérimentaux
obtenus quant à la porosité, comparés aux résultats théoriques.
Principe expérimental
Diamètre de l'échantillon 32 mm
Hauteur de l'échantillon 15 mm
Diamètre du piston 74 mm
L'échantillon de sol (a) est mis en relation avec un capteur de pression (b) (Druck,
PMP4030AB) et un thermocouple (c) (type K). La pression totale
Ainsi que la température T du gaz dans le système sont enregistrés grâce au logiciel
LABVIEW. Le déplacement du piston (d) au-dessus de l'échantillon est rendu possible grâce
à une tige filetée (e) connectée à un tambour gradué (f). L'ensemble est ainsi immergé dans un
bain thermostaté dans lequel la température est imposée constante et égale à 30 °C.
L'échantillon utilisé doit être totalement sec, de telle sorte que la phase gazeuse puisse être
considérée comme composée uniquement d'air. Ainsi, à partir d'une position initiale du piston
pour laquelle le volume entre le piston et l'échantillon est égal à zéro (piston en contact avec
l'échantillon), le principe consiste à ramener le piston dans une nouvelle position plus haute,
en actionnant la tige filetée à l'aide de la manivelle (g), et à enregistrer la pression relative de
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la phase gazeuse à l'équilibre ainsi que la température dans le système. L'étanchéité à l'air le
long du piston est assurée par des joints toriques. Le capteur de pression fonctionne en
dépression pour des pressions relatives bar mais, pour les essais que nous avons réalisés, la
pression relative du gaz est telle que 0,3 bar bar. L'incertitude sur le capteur de pression
(Druck, PMP4030AB), donnée par le fabricant, est , tandis que l'incertitude sur la température
est estimée à . L'incertitude sur la mesure de la variation de volume par tour de manivelle est
estimée à . Afin de donner une idée de l'ordre de grandeur de T et de , nous présentons une
illustration graphique des mesures réelles de pression (Fig. 2) et de température (Fig. 3) pour
un incrément de volume type. On peut remarquer qu'au bout de quatre minutes environ,
l'équilibre thermodynamique du système est atteint et que la pression relative ainsi que la
température à l'intérieur du système restent quasiment constantes. La baisse de la température
au début de l'essai est due à la détente du gaz, qui est un processus endothermique (Fig. 3). On
remarque que la régulation thermique permet effectivement d'assurer une température très
voisine de 30 °C à l'intérieur du système.
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Fig. 3. Evolution du profil de température.
Le processus est répété plusieurs fois afin d'obtenir un ensemble de doublets, où est
l'incrément de volume imposé par le piston et est la pression relative du gaz à l'équilibre
donnée par le capteur de pression. Sachant que le seul composé présent dans le sol est l'air, la
pression relative de la phase gazeuse, , est égale à la pression relative de l'air,
. En supposant que l'air se comporte comme un gaz parfait, la pression relative de la phase
gazeuse pour chaque état d'équilibre peut être exprimée comme étant égale à la pression
relative partielle de l'air :
Séchage du sol – le sol utilisé doit d'abord être sec ; il est donc entreposé dans une étuve à
105 °C pendant 24 h. Le sol sec est ensuite sorti de l'étuve et entreposé dans un récipient
étanche afin qu'il refroidisse ;
Prélèvement de la quantité de sol sec nécessaire – à l'aide d'une balance de très haute
précision (
g), on pèse la masse () de sol sec nécessaire à la fabrication d'un échantillon de porosité
théorique , définie par :
Le Tableau 2 donne les résultats de la masse spécifique de sol sec pour différentes valeurs de
la porosité théorique ainsi que les incertitudes de mesure.
Ajout d'eau : une fois que la masse de sol sec est prélevée, on y ajoute une masse d'eau
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Afin d'obtenir une teneur en eau w liée à et par la relation :(7)
Tous les échantillons sont fabriqués avec la même teneur en eau de 16%. En effet, pour le
type de sol utilisé, l'optimum Proctor est obtenu pour une teneur en eau de 16% correspondant
à une masse volumique sèche de 2,14 g/cm3, soit une porosité minimale de 19,24%. Compte
tenu du fait que la porosité minimale du sol à l'optimum Proctor (19,24%) est très voisine de
l'une des porosités que nous avons étudiées (20%), et souhaitant réaliser par ailleurs les essais
dans les mêmes conditions, c'est-à-dire avec la même teneur en eau dans le sol, nous avons
retenu la valeur de 16% de la teneur en eau pour la fabrication des échantillons de sol. Ainsi,
le sol humide est malaxé jusqu'à l'obtention d'une mixture d'apparence homogène qui est
ensuite entreposée dans un récipient étanche pendant 24 h pour permettre une redistribution
de l'humidité. Le Tableau 2 donne la masse d'eau correspondant à chaque valeur de la porosité
théorique.
Compactage de l'échantillon : le mélange homogène de sol humide est alors versé dans un
porte-échantillon ; celui-ci est fermé par un piston guidé par un cylindre. L'ensemble est placé
entre les plateaux d'une presse hydraulique. Compte tenu de l'épaisseur de l'échantillon de sol
(1,5 cm), le compactage quasi statique et la mise en forme se font en une seule couche, et les
échantillons ainsi obtenus peuvent être considérés comme homogènes de volume, avec une
incertitude.
Séchage de l'échantillon : l'échantillon ainsi obtenu est entreposé à nouveau dans une étude à
105 °C pendant 24 h pour que toute l'eau s'évapore de l'échantillon. Les différents échantillons
de porosité théorique de 20%, 30%, 40%, 50% et 60% qui ont été utilisés lors des essais
correspondent respectivement à une masse volumique sèche de 2,12 g/cm3, 1,86 g/cm3, 1,59
g/cm3, 1,33 g/cm3 et 1,06 g/cm3.
Tableau 2. Valeurs de la masse de sol sec ainsi que de la masse d'eau en fonction de la
porosité théorique.
Résultats
De façon simplifiée, le système étudié peut être considéré comme composé de deux sous-
systèmes : un premier sous-système, constitué par l'échantillon de sol de volume Véch, et un
deuxième sous-système de volume
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Dont on ne connaît pas la valeur.
, supposé constant dans le système. Pour ce faire, l'échantillon de sol a été remplacé par un
matériau métallique continu sec de même nature que le porte-échantillon, et dont les surfaces
de base sont parfaitement lisses. L'usinage du matériau continu a été fait avec une très bonne
précision et l'incertitude sur son volume est estimée à ; il peut donc être considéré comme
ayant les mêmes dimensions que l'échantillon de sol (12,06 cm3). Dans ce cas, le volume des
vides dans le matériau,
De telle sorte que les seules inconnues à déterminer se résument à et . Pour pouvoir
déterminer ces deux inconnues, deux états d'équilibre suffisent : . Toutefois, pour accroître la
précision de la mesure, quatre à six incréments de volume sont réalisés et la résolution du
système se fait en utilisant une méthode de minimisation de Levenberg–Marquadt (Matlab).
Cette méthode avait déjà été validée dans nos précédentes publications pour le cas de l'eau, en
utilisant deux approches [8], [9]. Six essais expérimentaux ont été réalisés sur le matériau
continu et la Fig. 4 présente les résultats du volume mort, obtenus pour les six essais. On
remarque que est quasiment constant pour tous les essais et que la loi linéaire de distribution
des points permet de déterminer la valeur moyenne du volume mort, donnée par :
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Compte tenu du fait qu'avant chaque essai, le piston est en contact avec l'échantillon de sol,
nous faisons l'hypothèse que les irrégularités à la surface du matériau sol ne modifient pas de
façon significative le volume mort
, dont la valeur est supposée être identique à celle déterminée dans la section 3.1, c'est-à-dire
que. Ceci étant, les essais ont été réalisés sur cinq échantillons de sol de porosité théorique
variant entre 20% et 60%. Six essais sont réalisés sur chaque échantillon. Connaissant la
valeur du volume mort, le système d'équations ainsi obtenu à partir de l'équation (3) est résolu
en utilisant la méthode de Levenberg Marquad pour déterminer les seules inconnues et ensuite
déduire la porosité totale du sol. La Fig. 5 donne les résultats obtenus sur la porosité pour les
cinq essais réalisés sur chaque échantillon. L'incertitude sur le volume des vides est estimée
à . On remarque sur cette figure que, pour chaque échantillon, les cinq valeurs de la porosité
sont quasiment identiques. Les valeurs moyennes obtenues sur les porosités expérimentales
ainsi que les mesures d'incertitude correspondantes sont consignées dans le Tableau 3.
).
Porosité théorique,
[%] 20 ± 0,4 30 ± 0,4 40 ± 0,4 50 ± 0,4 60 ± 0,4
Porosité expérimentale,
[%] 21,08 ± 0,62 30,56 ± 0,65 40,40 ± 0,67 50,54 ± 0,69 60,79 ± 0,72
On peut remarquer que les résultats expérimentaux obtenus quant à la porosité sont, dans
l'ensemble, en bon accord avec les valeurs théoriques. On note tout de même que les valeurs
expérimentales sont légèrement supérieures aux valeurs théoriques. Plusieurs hypothèses
peuvent être avancées pour expliquer ces résultats :
le système hydraulique qui assure le compactage n'a pas réussi à donner à l'échantillon la
compacité théorique escomptée ;
Toutefois, l'ensemble des résultats montrent que la méthode proposée permet de déterminer,
avec une bonne approximation, la porosité totale d'un sol.
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