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Dentro de las diferentes tendencias con las que se elaboraron las prácticas y
respetando la idea original, en esta versión del Manual de prácticas de Procesos de
Separación II se presentan los protocolos, hasta donde es posible, en un mismo
formato con las mejores sugerencias de cada tendencia, para una presentación
homóloga del manual.
Por otra parte cabe aclarar que temas como el de secado en el que se incluyen tres
prácticas es porque se tienen los equipos y el material didáctico necesario para que
el profesor elija cada semestre el que desea estudiar.
Es así que al implementar las correcciones sugeridas por el comité Editorial es el
primer paso en firme para continuar con las mejoras de este material escrito.
PROGRAMA DEL CURSO
EXPERIMENTAL DE PROCESOS
DE SEPARACIÓN II
Experimento 1.
TORRE DE ENFRIAMIENTO DE AGUA
Experimento 2.
CURVAS DE SECADO
Experimento 3.
SECADOR ROTATORIO
Experimento 4.
SECADO POR ATOMIZACIÓN
Experimento 5.
DESTILACIÓN DIFERENCIAL
Experimento 6.
DESTILACIÓN EN TORRE DE PLATOS
INTERMITENTE Y CONTÍNUA
Experimento 7.
DESTILACIÓN CONTÍNUA DE UNA MEZCLA BINARIA
APÉNCIDES
Experimento 1.
TORRE DE ENFRIAMIENTO
DE AGUA
1. OBJETIVOS
a) Determinar el número de unidades de transferencia y la altura de la unidad de
transferencia por integración de la ecuación de diseño.
b) Calcular el coeficiente global de transferencia de masa usando el método de
Carey Williamson.
2. TEORÍA BÁSICA
Métodos de Carey - Williamson
Considerando una gotita de agua que cae por gravedad, a través de una corriente de
aire que se mueve lentamente puede suponerse que la capa límite que rodea a la
gotita esta saturada y a la misma temperatura del aire, las ecuaciones que se derivan de
un análisis de esta consideración y de balances de materia en un equipo son:
Ka C dT
G ∫
dV = PL 1
H * −H G
(1)
Ka dH G
G ∫
dV =
H * −HG
(2)
KaV t1 dt i
L
= C PL
∫ t2
=
H i * − HG (3)
KaV H2 dH G
y
G
= C PL
∫ H1
=
H * −H G (4)
El uso de una fuerza impulsora de entalpía, fue sugerida por primera vez por
Merkel. Carey y Wellianson desarrollaron un método para la evaluación de la inte-
gral, suponen que la diferencia de entalpía H* - HG = ∆H varía en forma parabólica.
Los tres puntos fijos que definen la parábola son el fondo y el domo de la torre, ∆H1
y ∆H2, así como la parte intermedia de la torre ∆Hm la fuerza impulsora media
eficaz es f ∆Hm.
Simplificando la ecuación 3.
KaV ( t 2 − t1 ) C PL
=
L ƒ ∆Hm
donde ƒ es el factor de corrección que se obtiene a partir del conocimiento de las
fuerzas impulsoras en los extremos de la torre, la fuerza impulsora media aritmética
y la gráfica ∆H m/∆H 1 vs ∆H m/∆H 2 que aparece en el apéndice de torre de
enfriamiento.
3. PARTE EXPERIMENTAL
FECHA: ______________________ O B S E R V A C I O N E S :
______________________________________
GRUPO: ______________________
_____________________________________________________
PROFESOR: ___________________ ______________________________________
5. CONTENIDO DEL INFORME DE LA PRÁCTICA
a) Título
b) Objetivos
c) Descripción del proceso
d) Representación del proceso en un diagrama de flujo simplificado
e) Desarrollo de cálculos con resultados de:
- Agua evaporada y transferida al aire indicando pérdidas por arrastre.
- Energía transferida al aire y pérdidas de energía.
- Representación de la linea de operación en un diagrama Entalpia vs
Temperatura para el sistema aire – agua.
- El coeficiente de transferencia de masa por el método de Carey – Williamson
- El número de unidades de transferencia y la altura de unidades de transferencia
por integración de la ecuación de diseño.
f) Análisis de resultados con base a la comparación de resultados experimentales
con predicciones teóricas y tendencias de resultados.
g) Conclusiones
h) Bibliografía
Nota: Consulte el apéndice de torre de enfriamiento.
6. CUESTIONARIO
1. ¿Cuáles son las partes principales de una torre de enfriamiento?
2. ¿Cómo se clasifican las torres de enfriamiento?
3. ¿Qué es el acercamiento y el rango en un proceso de enfriamiento de agua?
4. Existe una transferencia de energía y masa en la interfase aire-agua en una torre
de enfriamiento, explica estos mecanismos.
5. ¿Qué porcentaje de agua evaporada y de agua de arrastre recomienda la
bibliografía para un buen funcionamiento de una torre de enfriamiento?
6. ¿De qué tipo es el equipo en el que se realiza este experimento?
7. NOMENCLATURA
tL= Temperatura del agua
tG= Temperatura de bulbo seco del aire
tBH= Temperatura de bulbo húmedo del aire
H = Entalpía del aire
H* = Entalpía del aire en el equilibrio
Y = Humedad absoluta del aire
Gs= Gasto másico del aire seco
L = Gasto másico del agua
∆Hm = Fuerza impulsora media
∆H = Fuerza impulsora
Ka = Coeficiente global de la transferencia de masa
f = Factor de corrección
A = Área transversal de la torre
V = Volumen ocupado por el relleno por unidad de superficie
tLm = temperatura media del agua
Hm = entalpía del aire en el equilibrio leída en la temperatura media del agua.
Hm = entalpía del aire en la línea de operación leída a la temperatura media del
agua.
Subíndices
1 Condiciones en la parte inferior de la torre.
2 Condiciones en la parte superior de la torre.
m Condiciones medias.
8. BIBLIOGRAFÍA
• Norman W.S.
Absorption Distillation
Cooling Towers, 2da. Edición
Longmans, Gran Bretaña
1962, pp. 82-88
2. TEORÍA BÁSICA
La operación de secado consiste en la eliminación de un líquido contenido en un
sólido, por medios térmicos. Los contenidos de humedad son generalmente bajos
en comparación con la cantidad de sólido. El secado generalmente es la etapa final
de una serie de operaciones y el producto obtenido de un secador, queda
frecuentemente listo para el envasado final.
El contenido de humedad de una substancia seca varía de un producto a otro. En
algunos casos el producto no contiene agua y se denomina "totalmente seco". Sin
embargo, lo más frecuente es que el producto contenga algo de agua, por ejemplo,
la sal de mesa seca contiene alrededor de 0.5% en peso de agua; el carbón seco:
4%; la caseína seca del orden de 0.8% etc. El término secado es relativo y significa
solamente que hay una reducción en el contenido de humedad desde un valor
inicial hasta un final.
Velocidad de Secado
La capacidad de un secador térmico depende de la velocidad de transmisión de
calor y de la velocidad de transferencia de masa. Puesto que la humedad tiene que
evaporarse, hay que suministrar calor de secado a la zona de evaporación, que
puede estar en ó cerca de, la superficie del sólido o bien dentro del mismo,
dependiendo del tipo de material y de las condiciones del proceso.
La humedad debe fluír a través del sólido como líquido o como vapor, y como
vapor, desde la superficie del sólido hasta el seno de la cámara de secado.
Mecanismo del secado de sólidos
En la práctica del secado se encuentran dos clases de sólidos. Aunque muchos
sólidos se encuentran comprendidas entre estos dos extremos, es conveniente
suponer que el sólido es POROSO o NO POROSO y en cualquier caso puede ser
también HIGROSCÓPICO o NO HIGROSCÓPICO.
Las características del secado de un sólido determinado pueden examinarse teniendo
en cuenta la forma en que varía la velocidad de secado con las condiciones de
operación y lo que sucede en el interior del sólido durante el secado.
Figura 1.
Esta es una curva característica de secado que refleja el paso del sólido por distintos
períodos a medida que la humedad del sólido se reduce desde un valor inicial
elevado Xi hasta el pequeño valor final, que puede incluso ser la humedad de
equilibrio Xe.
Periodos de Secado. Análisis
De la figura 1, en el periodo I la velocidad de secado aumenta o disminuye
rápidamente, desde un valor inicial. Su duración es relativamente corta y en algunos
experimentos no llega a observarse. En este periodo, se ajusta la temperatura del
material a las condiciones de secado.
La línea II representa el período de velocidad constante. Se caracteriza porque la
velocidad de secado es independiente de la humedad del sólido. Durante este
período del sólido está tan húmedo que existe una película de agua contínua sobre
toda la superficie de secado y el líquido se comporta como si el sólido no existiera.
Si el sólido no es poroso, el líquido evaporado en este período es esencialmente el
que recubre la superficie del sólido. En un sólido poroso, la mayor parte del líquido
evaporado en el período de velocidad constante proviene del interior del mismo.
La línea III representa el período de velocidad decreciente y humedad crítica. al
disminuir la humedad del sólido se alcanza un cierto valor para el cual termina la
velocidad constante y comienza a disminuir la velocidad de secado.
El punto en que termina el periodo de velocidad constante, representado por C, en
la misma figura, se llama Punto Crítico. Este punto marca el instante en que el
líquido que está sobre la superficie es insuficiente para mantener una película
contínua que cubra toda el área de secado.
Para sólidos no porosos, el punto crítico aparece aproximadamente, cuando se
evapora la humedad superficial; en cambio para sólidos porosos el punto crítico se
alcanza cuando la velocidad de flujo de la humedad hacia la superficie no es capaz
de igualar la velocidad de evaporación. Al valor de la humedad y de la velocidad
que determina el punto C se les llama "Críticos", Xc, Wc.
Si la humedad inicial del sólido es inferior a la humedad crítica, no aparece el
periodo de velocidad constante.
La humedad crítica varía con el espesor del material y con la velocidad de secado y
por consiguiente, no es una propiedad del material.
El periodo que sigue al punto crítico se llama velocidad decreciente. Es evidente
que la forma de la curva de velocidad de secado varía con el tipo de material, el
espesor y las variables presión y temperatura.
Cálculo del tiempo de secado
El peso del material a secar puede medirse en función del tiempo, en condiciones
de presión y temperatura constantes. A partir de esos datos se obtiene la gráfica
siguiente: figura 2.
Figura 2.
m dX
W= −
A dθ
(1)
kg h2 O
X = humedad, kg sólido sec o
θ = tiempo, hr
La ecuación puede arreglarse para obtener el tiempo de secado y queda:
m dX
dθ = − (2)
A W
Integrando:
θ m Xf dX
∫
0
dθ =
A ∫
Xi
− W
(3)
m (X i − X f )
θ= (4)
AW
m (X i − X f ) Wi m (X i − X f )
θ= In =
A (Wi − Wf ) Wf
(9)
A Wlm
Wi − Wf
Wlm =
W
In i (10)
Wf
m (X c − X e ) (X i − X e )
θ= In (11)
A Wc Xf − Xe
Ya que:
Wc
W = m (X i − X e ) = (X i − X e ) (12)
Xc − Xe
Wc
Wi = (X i − X c ) (13)
Xc − Xe
Wc
Wf = (X f − X e ) (14)
Xc − Xe
Para dibujar las figuras 1 y 2, es necesario determinar y tabular:
Velocidad
Tiempo Peso Humedad
de secado
hr. total X (15)
W
m∆X
W= (15)
A∆θ
3. PARTE EXPERIMENTAL
Equipos disponibles:
a) Secador de charolas a vacío Devine
b) Secador de charolas Armfield.
Importancia del secador de charolas que opera con vacío
Algunos materiales no se pueden secar en forma satisfactoria dentro de aire a
presión atmosférica normal, en virtud de que se deterioran a las temperaturas que
se necesitan obtener para llegar a una proporción razonable de secado; o bien, por
otra parte, porque son capaces de reaccionar con el oxígeno del aire. Este es
fundamentalmente un método de secado muy caro que se puede aplicar solamente
a productos de gran precio unitario.
3.5 DIAGRAMA DE FLUJO
Bomba Nash
La bomba de vacío representada en la figura 3, es una bomba de tipo desplazamiento
centrífugo que consiste en un rotor redondo con múltiples aspas curvadas hacia adelante,
dispuestas entre bridas que giran alrededor de un eje hueco que presenta cuatro orificios
dispuestos en los cuatro cuadrantes, dos de los cuales funcionan como orificios de
admisión y los otros dos como de descarga; los orificios comunican por el citado eje con
las correspondientes tuberías de aspiración y de impulsión.
El rotor gira dentro de una caja de sección elíptica y no toca a la superficie interna en
ningún punto. El cierre hidráulico se mantiene mediante un líquido que gira arrastrado
por las aspas, adaptándose a la forma geométrica de la caja a causa de la fuerza centrífuga,
por lo cual se separa y se acerca dos veces al eje durante una revolución completa.
Fig 3.
Sección transversal de una bomba de vacío.
Este movimiento del líquido actúa a modo de pistón en los espacios libres entre las
aspas, provocando la aspiración del gas y descargándolo en el cuarto de revolución
siguiente a una presión mayor.
Todos los cierres de esta bomba son seguros, eliminándose en ella, practicamente,
todo rozamiento entre metales. El aparato puede trabajar sin dificultad con gases
húmedos o que arrastren salpicaduras de líquido.
A la bomba se le agrega una pequeña cantidad de líquido contínuamente para
compensar el calentamiento producido por el calor de compresión. El residuo se
descarga de la bomba en el aire y es retirado por un simple deflector separador.
3.6 TÉCNICA DE OPERACIÓN PARA SECADOR DE CHAROLAS A
VACÍO
1) Abra el secador y conecte la línea de vapor. La presión del vapor no debe
exceder de 2.0 kg/cm2 pues de otro modo el equipo no resiste.
2) Coloque el material a secar en las charolas que se tienen expresamente para
ese fin. Se debe saber la cantidad de sólido seco del cual se parte y la cantidad
de agua por agregar, pues de esta manera se conoce la humedad inicial de las
muestras.
3) Determine el área de transferencia, que en este caso es la superficie de la
muestra que se encuentra expuesta al aire.
4) Coloque las muestras dentro del secador. Cierre y aplique vacío accionando la
bomba Nash.
5) Anote el tiempo de entrada y cada 10 min. rompa el vacío, abra el secador y
pase las charolas con las muestras.
6) Durante la operación alimente agua al cambiador de calor. El condensado se
puede extraer de tiempo en tiempo.
4. FORMATO DE LA INFORMACIÓN EXPERIMENTAL
SECADOR DE CHAROLAS A VACÍO
charolas
largo = m
largo = m
ancho = m
ancho = m
GRUPO: ____________________________________________________ _ _ _
FECHA: ____________________________________________________________
PROFESOR: _________________________________________________
OBSERVACIONES: ___________________________________________________
____________________________________________________________________
5.CONTENIDO DEL INFORME DE LA PRACTICA
a) Título
b) Objetivo
c) Descripción del proceso
d) Representación del proceso en un diagrama de flujo
e) Formato con los datos experimentales
f) Desarrollo de cálculos con:
• Una gráfica de humedad vs tiempo.
• Una gráfica de velocidad de secado vs tiempo
• Una gráfica de velocidad de secado vs humedad
• Determinación de la humedad crítica y la humedad de equilibrio
• Predicción del tiempo de secado cuando xi > xf > xc y cuando xe < xf <xc
g) Análisis y tendencias de resultados.
h) Conclusiones y recomendaciones
i) bibliografía
6. CUESTIONARIO
1. Defina la operación unitaria de secado.
2. ¿En el secado, hay transferencia de calor y de masa simultáneo?
Si lo hay ¿cómo ocurre?
3. Mencione algunas razones para aplicar la operación de secado.
4. Enuncie las formas de expresar el contenido de humedad de un sólido.
5. ¿Qué es la humedad de equilibrio, la humedad libre y la humedad crítica?
6. ¿Cómo obtendría gráficamente la humedad crítica y la humedad de equilibrio?
7. ¿De qué depende la humedad crítica en una operación de secado?
8. ¿Qué tipos de curvas se obtienen de una operación de secado?
9. ¿Qué periodos de secado se observan en una curva de secado?
10. Dependiendo de las condiciones de operación del secado, ¿Qué ecuaciones
utilizaría para determinar el tiempo de secado?
11. Describa algunos tipos de secadores y cómo se clasifican.
12. ¿Cómo opera el secador que se usará en la práctica?
13. ¿Cómo funciona una bomba Nash o de vacío?
14. Describa la forma como utilizará el equipo de secado en la práctica.
7. NOMENCLATURA
W=Velocidad de secado
M= masa del sólido seco
X = humedad del sólido
θ = tiempo
A= área de secado
8. BIBLIOGRAFÍA
t4 Aire
t5
T2
Sólido
th
T1
Longitud
Figura No. 2
BALANCES
Figura No. 3
Balances de agua : S s X 1 + G s Y3 = S s X 2 + G s Y5 (1)
Donde :
kgH 2 O kg sólido seco
X1 = Ss=
kg sólido seco hr
Kcal
H 5 = entalpía del aire
kg aire sec o
Q p = calor perdido
S s(H1 − H 2 )= G 5 (H 5 − H1 )+ Q p
H1 =(Cp s + Cp agua X 1 )(t 1 − t 0 )+ ∆H m
Donde :
Kcal
C Ps = capacidad calorífica del sólido
kg o C
Kcal
Cp agua = capacidad calorífica del agua
kg o C
t 0 = temperatura de referencia, 0 o C
∆Hm = calor de mezcla.
Correlaciones
Si no se cuenta con un secador para efectuar la experimentación, el cálculo del
coeficiente volumétrico se puede efectuar utilizando la correlación de Friedman y
Marshall. Chem. Eng. Prog. 45(8) 482 (1949).
G0S.16
Ua = 57 (13)
D
kg
Donde: Gs = masa velocidad del aire, m 2 hr
D = diámetro, m
La ecuación anterior se utiliza para valores de 100 a 50,000 kg/m2 hr y secadores de
más de 1.0 m de diámetro.
Para secadores pequeños, 25 a 70 cm de diámetro, la correlación se convierte en:
G0S.16
Ua = 10 ( unidades inglesas) (14)
D
El diámetro del secador se calcula si se conoce la velocidad, que ha de fijarse de
acuerdo a las partículas del sólido.
1/2
4G
D = (15)
πGS
3. PARTE EXPERIMENTAL
10
• Robert E. Treybal
Mass Transfer Operations
Mc Graw Hill
1998
2. TEORÍA BÁSICA
En un secador por atomización una solución líquida o una suspensión se dispersa
en una corriente de gas caliente, en forma de un rocío de gotas muy finas; en estas
condiciones se vaporiza rápidamente la humedad de las gotas, dejando partículas
residuales de sólido seco que se separan de la corriente gaseosa.
Las dimensiones de las gotas y su división no solo son elementos importantes para
la consecución del secado, sino que también ejercen influencia sobre la granulación
y, por consiguiente, sobre las propiedades de los productos acabados, por ejemplo,
ciertos productos, tales como alimentos o detergentes, adquieren una consistencia,
densidad aparente y propiedades de flujo que son difíciles o imposibles de obtener
en otro tipo de secadores. Esta ventaja, aunada al corto tiempo de secado debido a
la gran superficie de transferencia y al hecho de que a partir de una solución, jarabe
o pasta se obtiene un producto seco que está listo para el empaque, hace que
estos secadores puedan cumplir las funciones de un evaporador, cristalizador,
reductor de tamaño y clasificador.
Se han diferenciado tres clases de dispositivos de pulverización o atomatización:
Superficie de transferencia
Suponiendo que las gotitas producidas por la pulverización de un litro de líquido
tienen un diámetro uniforme, es posible estimar la superficie presentada a la
transferencia mediante la ecuación siguiente:
6,000
At =
d
Donde: At está expresada en m2/litro.
d = diámetro de la gota, micras
Ejemplo: para un diámetro de gota de 100 micras, se obtiene una superficie de 60
m2/litro. Estos valores tan altos de área de transferencia explican los tiempos tan
cortos de secado necesarios, por lo general no sobrepasan los 30 segundos en total.
Figura 1.
104
aeÁrea específica
103
ae = 600
m2/1
102
101
1
1 101 102 103 104
Diámetro de la gota
kg A.S.
Donde: Gs= gasto másico de aire seco,
hr
kg H 2O
Y1 = humedad del aire de entrada,
kg A.S.
Y4 = humedad del aire de salida, "
kg H 2O
X2 = humedad del material a secar a la entrada,
kg S.S.
X3 = humedad del material a secar a la salida, "
kg mezcla
L2 = gasto másico del material a secar a la entrada,
hr
Kg SS
S2 = gasto másico del sólido seco a la entrada,
hr
S3 = gasto másico del sólido seco a la salida, "
Kcal
H1 = entalpia del aire a la entrada,
kg A.S.
H4 = entalpia del aire a la salida, "
Kcal
h2 = entalpia del material a secar a la entrada,
kg
h3 = entalpia del material a secar a la salida, "
t0 = temperatura de referencia, oC
t = temperatura, oC
Cp2 = capacidad calorífica del material húmedo a t2
Cp3 = capacidad calorífica del material seco a t3
CpH2O = capacidad calorífica del agua a t3
Qp = calor perdido
∆Tlm = diferencia de temperaturas media logarítmica.
Uv = coeficiente volumétrico de transferencia de calor.
V = volumen del secador, m3
Q = calor total transferido
ta oC
th oC
(y) HUMEDAD
SOLUCIÓN
ENTRADA SALIDA
TEMPERATURA
HUMEDAD
FLUJO
AIRE COMPRIMIDO
6. CUESTIONARIO
1. ¿Qué objeto tiene pulverizar las soluciones o suspensiones en este tipo de
secadores?
2. ¿Qué ventajas tiene trabajar con los secadores por atomización.
3. ¿En qué procesos industriales se utiliza este tipo de secadores?
4. Aparte de funcionar como secador, ¿qué otras aplicaciones podría tener?
5. ¿Qué dispositivos se utilizan en estos equipos para llevar a cabo la pulverización?
6. ¿De qué variables depende el comportamiento de un secador por atomización?
7. ¿A qué temperatura se lleva a cabo el secado?
8. ¿En estos equipos la velocidad de transferencia de masa se ve controlada por la
resistencia en la fase gaseosa o por la resistencia en la fase líquida?
9. El tiempo que pasan las gotas en la cámara de secado ¿afecta a la transferencia
de masa?
10. Aparte del aire caliente, ¿qué otros medios se utilizan para secar?
11. El secador a operar trabaja en ¿corriente paralela o a contracorriente?
12. ¿Qué pasaría si el líquido que está saliendo por la esprea chocara contra las
paredes del secador?
7. NOMENCLATURA
ts = Temperatura de bulbo seco.
th = Temperatura de bulbo húmedo.
y = humedad absoluta.
La nomenclatura aparece según las ecuacioness en la sección de teoría básica.
8. BIBLIOGRAFÍA
• Keey R
Drying Principles and Practice
Ed. Pargamon Press
• Friedrich Knule
El Secado
Editorial Urmo
• Williams, Gardner
Industrial Drying
2. TEORÍA BÁSICA
La Destilación Diferencial es un método de destilación que se efectúa normalmente
en los laboratorios cuando se trabaja sin reflujo, llevando contínuamente los vapores
producidos hasta un condensador.
La operación se realiza calentando la mezcla inicial hasta su temperatura de ebullición
y los vapores se eliminan de manera contínua y a medida que éstos se van formando,
sin condensación parcial, o sea, sin que el condensado refluya al aparato.
A medida que transcurre la operación, el líquido se empobrece con el componente
más volátil, elevándose la temperatura de ebullición de la mezcla; del mismo modo
los vapores producidos son cada vez más pobres en componentes más volátiles y
su temperatura de condensación aumenta contínuamente.
En esta destilación el vapor que sale en cualquier momento, está en equilibrio con
el líquido, de manera que tanto la composición como el punto de ebullición de éste
último varían contínuamente durante la operación.
Para el caso de una mezcla binaria, la relación entre la cantidad de líquido inicial ~
L0
y el líquido al final de la destilación ~
L , viene dada por la ecuación de Lord Rayleigh,
la cual resulta de efectuar un balance de materia en el proceso: sea una mezcla de
dos componentes solubles, designemos por ~ L al núm,ero total de moles de la
misma, por x a la fracción mol del componente más volátil del líquido y por ~
~ y a
la fracción molar del mismo componente en el vapor de equilibrio con el líquido
original. Sean d~ L las moles que hay que vaporizar; el líquido perderá una cantidad
diferencial del componente más volátil y el vapor lo ganará.
Balance de materia: ~ (~
)
L − dL (~ x ) + (~
x − d~ y )dL = L~
y + d~
~ ~
x (1)
Resolviendo la ecuación y despreciando el producto de diferenciales, se tiene:
~
dL d~
x
~ =~ ~ (2)
L y−x
Integrando entre límites se llega a la ecuación de Lord Rayleigh.
~ x 0 d~
L x
In ~0 =
L ∫ x y−~
~ x
(3)
~
x0 = fracción mol del componente más volátil en la carga inicial.
~
x = fracción mol del componente más volátil en la carga residual.
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.2 SERVICIOSAUXILIARES
• Energía eléctrica
• Vapor
• Agua de enfriamiento
INDICADOR DE TEMPERATURA
REGISTRADOR DE TEMPERATURA
Nota: Ecuación para determinar la composición en peso de las muestras de la mezcla de MEG-AGUA.
C = 1013.17 (lc) - 1350.56 C = composición en peso lc = Índice de refracción
6. CUESTIONARIO
1. ¿En qué consiste hacer una destilación diferencial?
2. El vapor que está saliendo contínuamente de la mezcla, ¿cómo se encuentra con
respecto a ésta?
3. ¿Varía la temperatura de ebullición de la mezcla conforme transcurre el tiempo?
¿por qué?
4. ¿Varía la temperatura de condensación? ¿por qué?
5. ¿Por qué el análisis matemático de esta destilación tiene que ser diferencial?
6. ¿Qué ecuación representa la relación entre la cantidad inicial y final de líquido?
Escríbala.
7. Según el comportamiento de la mezcla, la relación entre las cantidades inicial y
final de líquido tiene variaciones. Indíquelas y represéntelas matemáticamente.
7. NOMENCLATURA
Donde ~
L 0= moles de carga inicial.
~ = moles de carga residual después de haber destilado (L -L)
L 0
~
x 0= fracción mol del componente más volátil en la carga inicial.
~
x = fracción mol del componente más volátil en la carga residual.
8. BIBLIOGRAFÍA
• McCabe, Smith,
Operaciones Básicas en Ingeniería Química
De. Reverté.
• TreybalR.
Mass Transfer Operations,
McGraw Hill, 1990.
• Ocón y Tojo
Problemas de Ingeniería Química
Tomo I, Aguilar.
• Ludwin
Applied Process Design for Chemical and Petrochemical Plants
2nd De., Gulf Pub. 1990.
• Van Winkle M., Distillation
New York, McGraw Hill
1990.
• Norman W. S.
Absorption, distillation and Cooling Towers.
New York, J.Willey, 1992.
• Prácticas de Laboratorio de Transferencia de Masa Sección de impresiones de
la Facultad de Química UNAM.
Experimento 6.
DESTILACIÓN EN TORRE DE PLATOS
INTERMITENTE Y CONTÍNUA
1. OBJETIVOS
DESTILACIÓN INTERMITENTE
a) Operar la torre de platos en forma intermitente para separar una mezcla MEG-
AGUA con una composición inicial entre 20 y 30% de MEG hasta una composición
final entre 65 y 75% de MEG en el residuo.
DESTILACIÓN CONTÍNUA
b) Operar continuamente la torre para separar una mezcla MEG-AGUA con una
composición inicial entre 20 y 30%, para obtener del domo una mezcla MEG-
AGUA con una composición de 2% máximo y del fondo un residuo con una
composición de 65% de MEG mínimo.
2. TEORÍA BÁSICA
Los equipos de transferencia de masa que usan etapas para su diseño, se calculan
por medio de etapas teóricas, que se basan en la suposición de que las corrientes
salientes de una etapa están en equilibrio. Este principio se aplica tanto en extracción
como en destilación.
El número de etapas de equilibrio es un factor fundamental en el diseño de las
columnas de fraccionamiento, ya que está relacionado directamente con la operación
y tamaño más económico.
Los cálculos para evaluar el número de etapas de equilibrio para una separación
binaria son menos complicados que para multicomponentes y mezclas complejas,
por lo que se ha implementado un gran número de sistemas analíticos y gráficos
para esta evaluación.
Entre los métodos analíticos se encuentran el de Sorel y el de Sorel modificado por
Lewis; entre los métodos gráficos, el de Mc Cabe Thiele y el de Ponchon-Savarit.
Para determinar el número de platos reales es necesario introducir el concepto de
eficiencia o rendimiento de separación, que se define en términos generales, como
el cociente entre el número de platos teóricos o ideales y el número de platos
reales.
INSTRUMENTACIÓN
INDICADORES DE FLUJO
Rotámetros tipo flotador, elemento primario de medición.
INDICADORES DE TEMPERATURA
REGISTRADOR DE TEMPERATURA
TERMOPARES
Consta de 24 termopares, distribuidos en el equipo de torre de destilación DA-01
para enviar la señal a un multipotenciómetro marca Honeywell con un rango de
0-200 ºC, indicando las temperaturas en los sitios instalados.
CLAVE LOCALIZACIÓN
Operación continua
18. Inicie la alimentación continua en el plato 4, con un flujo entre 0.3 y 0.5 1/
min, precalentándolo en EA-01 a una temperatura aproximada de 80 ºC,
mediante el ajuste del controlador de temperatura colocado en la alimentación
de vapor del EA-01.
19. Mantenga la presión del vapor de calentamiento para estas condiciones, en
2.0 Kg/cm2, en la calandria de la torre.
20. Suministre agua de enfriamiento al enfriador de residuo EA-04.
21. Desaloje el residuo al tanque de almacenamiento FA-03 con la bomba GA-02
a un flujo entre 0.060 y 0.100 1/min. Mida el flujo de residuo en la línea de
muestreo con probeta y cronómetro.
22. Fije el flujo de residuo para mantener constante el nivel marcado en el plato #1.
23. Cada 10 minutos, apartir de haber alcanzado el nivel marcado en el plato número 1.
Registre condiciones de operación (Temperatura, presión, nivel).
Tome muestras de: destilado, residuo y fase líquida de por lo menos 8 platos
representativos, que determine su composición.
24. Terminar la operación cuando la información mencionada en el punto 23 esté
completa.
25. Pare: la alimentación, descargue el residuo, cierrre el vapor de calentamiento y
agua de enfriamiento.
26. Mida el volumen final de destilado y determine su composición.
27. Mida el volumen final de residuo y determine su composición.
28. Determine el volumen total de condensados generados en la torre.
4. FORMATO PARA LA INFORMACIÓN EXPERIMENTAL:
DESTILACIÓN INTERMITENTE EN TORRE DE PLATOS
TEMPERATURA
RESIDUO DESTILADO
VOLUMEN EN LA TORRE
FLUJO VOLUMEN
PRESIÓN ACUMULADO FLUJO
DE ACUMULADO
TIEMPO D EL DE D EL INDICE ÍNDICE
CONDEN- DE
t VAPOR CONDEN- DESTILADO DE COMPO- DE COMPO-
SADO FONDO DOMO DESTILADO
(min) Pv SADO Fd REFRAC- SICIÓN REFRAC- SICIÓN
Fc Tf Td Vd
(Kg/cm2) Vc (1/min) CIÓN FRACCIÓN CIÓN FRACCIÓN
(1 min) ( oC ) ( oC ) ( 1)
( 1) LEIDO PESO MEG LEÍDO PESO MEG
nL nL
Nota: Ecuación para determinar la composición en peso de las muestras de la mezcla de MEG-AGUA. C=1013.17
(Ic)-1350.56 C= composición en peso Ic= Índice de refracción
VOLUMEN INICIAL DEL TANQUE COMPOSICIÓN DE ALIMENTACIÓN VOLUMEN FINAL DEL TANQUE
DE ALIMENTACIÓN Vi (1): CA, (% EN PESO MEG): DE ALIMENTACIÓN Vf (1):
VOLUMEN FINAL DEL COMPOSICIÓN FINAL DEL TEMPERATURA DEL COMPOSICIÓN DEL TEMPERATURA DEL
RESIDUO VR (1): RESIDUO R (% PESO MEG): RESIDUO TR (oC) DESTILADOCd (% PESOMEG): DESTILADO Td (oC):
OBSERVACIONES:
FORMATO PARA LA INFORMACIÓN EXPERIMENTAL:
DESTILACIÓN CONTÍNUA EN TORRE DE PLATOS
VOLUMEN INICIAL DEL TANQUE COMPOSICIÓN DE ALIMENTACIÓN VOLUMEN DEL TANQUE DE VOLUMEN FINAL DEL TANQUE DE COMPOSICIÓN DEL DESTILADO
DE ALIMENTACIÓN A1-L CA= %PESO ALIMENTACIÓN DESPUÉS DE ALIMENTACIÓN A3 = L ACUMULADO CD= % PES O
INUNDAR PLATO 3 A2= L
VOLUMEN TEMPERATURA
FLUJO EN LA TORRE FLUJO FLUJO VOLUMEN
ACUMULADO FLUJO ÍNDICE
PRESIÓN DE DE DE ACUMULADO COMPO-
TIEMPO DE DE REFRAC--
DEL VAPOR CONDEN- ALIMENTA- DESTILA- DE SICIÓN
t CONDEN- ALIMENTA- RESIDUO CIÓN
Pv SADO FONDO DOMO CIÓN DO DESTILADO EN Fr
(min) SADO CIÓN Fr LEÍDO
(Kg/cm2) Fc Tf Td Fa Fd Va % PESO
Vc Ta (1/min) nL
(1 min) ( oC ) ( oC ) (1/min) (1/min) (L)
( 1) ( oC )
COMPOSICIÓN EN PLATOS
PLATOS PLATO #1 PLATO #3 PLATO #5 PLATO #7 PLATO #9 PLATO #11 PLATO #13 PLATO #15 PLATO #17 DESTILADO
OBSERVACIONES:
5. CONTENIDO DEL INFORME DE LA PRÁCTICA
(Intermitente y continua)
a) Título
b) Objetivo
c) Descripción del proceso
d) Representación del proceso en un diagrama de flujo con nomenclatura
e) Formato con los resultados experimentales.
f) Desarrollo de cálculos con resultados de :
- Cálculo de las moles totales finales por balance de materia.
- Cálculo de las pérdidas de calor durante la destilación.
g) Análisis de resultados.
h) Conclusiones y recomendaciones
i) Bibliografía
Nota: consulte el apéndice de destilación intermitente y contínua.
6. CUESTIONARIO
1. En la mezcla MEG agua ¿Cuál es el componente volátil?
2. En una torre completa de destilación se encuentran tres líneas de operación,
indique cuáles son y a que zona corresponden.
3. ¿Cuál es el medio de calentamiento mas económico que se utiliza para llevar a
cabo la destilación?
4. Desde el punto de vista de la eficiencia, economía, diseño y operación ¿Que
ventajas y desventajas tiene una torre de platos con respecto a una empacada?
5. Explique ¿por qué es necesario operar la torre de forma intermitente antes de
iniciar la operación continua?.
6. ¿Cuáles son las condiciones que se deben establecer durante la operación para
lograr el régimen permanente en la operación continua?
7. Según su criterio cuál es el principal problema operacional para el manejo de la
torre.
7. NOMENCLATURA
(Indicada en cada sección)
8. BIBLIOGRAFÍA
1. McCabe, Smith, Operaciones Básicas en Ingeniería Química, Ed. Reverté.
2. Treybal R., Mass Transfer Operations, McGraw Hill, 1996.
3. Ocón y Tojo, Problemas de Ingeniería Química, Tomo I, Aguilar.
4. Ludwig, Applied Process Design for Chemical and Petrochemical Plants, 2nd
Ed., Gulf Pub., 1990.
5. Van Winkle M., Distillation, New York, McGraw Hill, 1990.
6. Norman W. S., Absorption, Distillation and Cooling Towers, New York, J. Wiley,
1991.
7. Prácticas de Laboratorio de Transferencia de Masa Sección de impresiones de la
Facultad de Química de la UNAM pp. 117.
Experimento 6.
DESTILACIÓN CONTÍNUA
DE UNA MEZCLA BINARIA
APÉNDICES
APÉNDICE DE TORRE DE ENFRIAMIENTO DE AGUA
KaV t
L 2 − tL
= 1
L / A f ∆ Hm
9. Calcular HUT y NUT
Z = HtoG * NtoG
G
s/A
HtoG =
Ka
DIAGRAMA DE ENTALPÍA-TEMPERATURA
APÉNDICE PARA DESTILACIÓN DIFERENCIAL
III. Tabla de propiedades para el manejo del Monoetilenglicol
Sinónimosa: 1, 2-Etanodiol, Glicol, Etilenglicol, Monoetilenglicol.
Líquido incoloro de sabor dulce, higroscópico.
Fórmula: CH2OHCH2OH
Peso molecular: 62.1
Punto de ebullición: 197.5ºC a 760 mm Hg.
Límite explosivo inferior: 3.2%
Temperatura de fusión: - 15.6ºC (C.C.)
Densidad: 1.113 g/ml a 25ª/25ºC
Temperatura de autoignición: 400ºC
Densidad del vapor: 2.14
Presión de vapor: 0.05 mm a 20ºC
Datos de toxicidad aguda:
Oral: DL50 (ratas) = 5840 mg/Kg
Intravenoso (IV): DL50 (ratón) = 3000 mg/Kg
Intraperitoneal (ip): Dlmp (conwejo) = 1000 mg/kg
Irritación = Moderada por vía cutánea, ojos y mucosas, vía oral, intravenosa e intra-
peritoneal (la dosis letal reportada para el ser humano es de 100 ml.)
Si se ingiere ocasiona inicialmente estímulo al sistema nervioso central seguido por
depresión. Más adelante causa daños al riñon que pueden terminar fatalmente.
Altamente tóxico como aerosol cuando se inhala.
Peligro de incendio: Bajo, cuando se expone a calor o flama; puede reaccionar
violentamente con ácido clorosulfónico, óleum y ácido sulfúrico.
Calentamiento espontáneo: No
Peligro de explosión: Moderado, cuando se expone a la flama.
Para combatir el incendio usar: Espuma, agua, CO2 y polvo químico.
EJEMPLO DE CÁLCULO PARA DESTILACIÓN DIFERENCIAL
0.055 0.196
0.6129 0.685 0.00529 0.998 0.313 3.19 43.9
0.076 0.2188
TOTAL 0.6965
PESO
VOLUMEN COMPOSICIÓN TEMP. DENSIDAD PES O PESO AGUA PRESIÓN λ
MEG
(1) (% PESO MEG) ( oC ) (kg/1) (kg) (kg) (kg/cm2) kcal/kg
(kg)
CONDENSADOS VAPOR
28-520 87 1.000 28.520 28.520 Pv=2.17 524.44
DE CALENTAMIENTO
ρA = Densidad de la Alimentación
1,25
1,2
1,15
1,1
1,05
1
0,95
0,9
0,85
0,8
Gasto del destilado (L/min)
0,75
0,7
0,65
0,6
0,55
0,5
0,45
0,4
0,35 LECTURA
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6
Posición del rotámetro (cm)
CALIBRACION DEL ROTAMETRO DE ALIMENTACION
Columna de 20 platos
2,5
2,4
2,3
2,2
2,1
2
1,9
1,8
1,7
Gasto de alimentación (L/min)
1,6
1,5
1,4
1,3
1,2
1,1
1
0,9
0,8 LECTURA
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
Posición del rotámetro (cm)
CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL RESIDUO
Columna de 20 platos
2,7
2,6
2,5
2,4
2,3
2,2
2,1
2
1,9
1,8
1,7
Gasto del residuo (L/min)
1,6
1,5
1,4
1,3
1,2
LECTURA
1,1
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6 2,8 3 3,2 3,4 3,6 3,8 4 4,2 4,4 4,6 4,8 5 5,2 5,4 5,6 5,8
Posición del rotámetro (cm)
CALIBRACION DEL ROTAMETRO DE REFLUJO
Columna de 20 platos
1,2
1,15
1,1
1,05
1
0,95
0,9
0,85
0,8
0,75
Gasto del reflujo (L/min)
0,7
0,65
0,6
0,55
0,5
0,45
0,4
0,35 LECTURA
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5
Posición del rotámetro (cm)
APÉNDICE DE DESTILACIÓN CONTÍNUA DE UNA MEZCLA BINARIA
1,365
1,36
1,355
Indice de refracción
1,35
SISTEMA ETANOL-AGUA
1,345
TEMPERATURA 18.0°C
1,34
1,335
1,33
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
% en peso de alcohol etílico
Indice de refracción vs composición
1,37
1,365
1,36
1,355
Indice de refracción
1,35
1,345
SISTEMA ETANOL-AGUA
TEMPERATURA 17.5°C
1,34
1,335
1,33
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
% en peso de alcohol etílico
Tabla de tiempos recomendados para el
Reflujo en la columna de destilación
4 seg.
1:7 Se puede alterar el 28 seg.
régimen permanente
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
fracción mol de etanol en el líquido