HSB Tassila

Licence Professionnelle
Sciences et Techniques Physico-chimiques d’Analyses
Département de Chimie
Module : stage en entreprise
Rapport de stage effectué au sein des Huileries de Souss

Belhassan Tassila
Rapport de stage de fin d’études Année Universitaire 2010-2011
Dédicaces 2
Remerciements 3
Introduction générale 5
Partie 1 : Présentation de la société

1. Historique 6
2. Les produits de la société 6
3. Ateliers du site de Tassila 7
Partie 2 : Les huiles végétales
1. Définition d’une huile 8
2. Généralités sur les huiles traitées au niveau de HSB 9
3. Composé mineurs et contaminants à éliminer au cours de raffinage 9
Partie 3 : Processus technologiques
1. Traitement des eaux 11
2. Procédé du raffinage 11
3. Processus du raffinage 12
4. Hydrogénation 15
5. Margarine 17
Partie 4 : Contrôle qualité
1. Dosage d’acidité 19
2. Indice de peroxyde 20
3. Mesure visuelle de la couleur 22
4. Dosage de savon 22
5. Détermination de l’indice d’iode 24
6. Contrôle des impuretés insolubles 26
7. Détermination de la teneur en corps gras 27
8. Dosage d’acides gras 30
Conclusion générale 32
Bibliographiques 33
2
Dans le souci de mettre en application les connaissances théoriques
acquises au cours de notre formation, il est prévu dans notre programme un
stage de perfectionnement (Stage de fin d’études) d’une durée de deux mois.
J’ai la chance et le privilège d’être accepté par le Président de la
SOCIETE DES HUILERIES DU SOUSS TASSILA, pour y effectuer ce
stage. Cette société a pour activité principale : le raffinage des huiles et la
production de margarine.
Qui est un domaine qui fait appel au contrôle qualité avec une forte
densité. C’est pour cette raison que j’ai la choisi.
Mon travail est subdivisé en quatre parties. La première partie est
consacrée à la présentation de la société huileries du Souss Belhassan de Tassila,
la deuxième partie est réservée aux notions des huiles végétales, la troisième
partie sera destiné au processus technologiques et finalement je parlerais sur
une activité très important c’est contrôle qualité.
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I. Présentation de la société
1. Historique
La société des HUILERIES DU SOUSS est crée par Mr.BELHASSAN en 1976 au
quartier industriel ANZA.
Grâce à la libération du marché et la disparition du Bureau marocain

d’approvisionnement. L’entreprise s’est étendue à l’échelle locale et nationale afin de
subvenir aux besoins d’un marché devenu de plus en plus concurrentiel.
L’unité de Tassila est créée en 2003 et s’étend sur une superficie de 4 hectares. Elle se
compose d’une unité de production d’hydrogène, une unité d’hydrogénation et
interesterification, une unité raffinage et fractionnement et une unité de production de
margarine et shortening des huiles hydrogénée.
2. Les produits de la société
Les produits de l’unité sont :
 Huile de palme raffinée désodorisée

 Huiles de palme Hydrogénées et raffinées
 Huiles de palmiste raffiné désodorisé
 Huiles de noix de coco raffiné désodorisé
 Huiles de palmiste Hydrogénées et raffinées
 Huiles de soya hydrogénées et raffinées
 Huiles de noix de coco hydrogénées et raffinées
 Margarines de table en carton, en pot et en barquettes.
 Margarine pâtissière en carton, en pot et en papier
Les marques commercialisées sont :
 RAKIA
 PATISSOR
 LILIA
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3. Ateliers du site de Tassila :
La Margarinerie du Souss Belhassan, située à Tassila (Agadir), est une filiale des
Huileries du Souss. L’activité majeure de cet atelier est la production de la margarine
industrielle ainsi que la margarine de table.
Elle comporte quatre ateliers ainsi qu’un laboratoire de contrôle de qualité.
 Atelier raffinage
L’atelier raffinage assure le raffinage et le traitement des huiles brutes.
 Atelier hydrogénation
L’atelier d’hydrogénation a pour but la saturation de l’huile de palme raffinée en

hydrogène tout en induisant une transformation des acides gras insaturés en acides gras
saturés et par suite une stabilité de l’huile raffinée.
 Atelier margarinerie
L’atelier margarinerie assure la production de la margarine industrielle et de la

margarine de table.
 Atelier de production de l’hydrogène
L’atelier de production de l’hydrogène sert pour l’hydrogénation des huiles.
 Laboratoire
Le laboratoire veille au bon déroulement des procédés ainsi que la qualité des produits.
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II. Les huiles végétales

1. Définition d’une huile
Les huiles sont d’origine végétale, minérale ou animale. Dans les plantes, en général,
l’huile est contenue dans la substance dure et ligneuse des graines ou du noyau et se trouve
enfermée dans les cellules oléifères sous forme de petites gouttes. Les huiles d’olive et de
palme constituent deux exceptions puisqu’elles sont contenues dans l’enveloppe charnue du
fruit. Les graisses animales sont également enfermées dans des cellules formant le tissu
adipeux. Les huiles végétales et les graisses animales contiennent 98 % de triglycérides qui
sont des triesters d’acides gras et de glycérol. Les techniques d’extraction des triglycérides
provoquent une destruction partielle des cellules oléifères et l’entraînement d’autres
constituants cellulaires liposolubles. Ces constituants mineurs sont présents dans les corps
gras bruts ou raffinés. Il s’agit, entre autres, d’acides gras libres, de triglycérides partiels, de
phosphatides, de cérides, et de composants de l’insaponifiable.
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Production mondiale de l’huile végétale
2. Généralités sur les huiles traitées au niveau de HSB Tassila.
 Huile de palme
L'huile de palme est extraite de la pulpe du fruit du palmier (Elaeis Guineesis).

Les principaux producteurs d'huile de palme sont la Malaisie, l'Indonésie et quelques pays
africains.
 Huile de palmiste
L'huile de palmiste est extraite du noyau du fruit du palmier (Elaeis Guineesis). Les
principaux producteurs d'huile de palmiste sont la Malaisie, l'Indonésie et quelques pays
africains.
 Huile de coco
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L'huile de noix de coco (coprah) est extraite de la pulpe sèche du fruit de « Cocus
Nuciferas ». Les principaux producteurs d'huile de coprah sont les Philippines, la Malaisie,
l'Indonésie, la Côte d'Ivoire et quelques pays africains.
 Huile de tournesol
L'huile de tournesol est une huile végétale obtenue à partir des graines de tournesol.la
composition en acides gras de l'huile de tournesol utilisée pour l'alimentation humaine.
 Huile de soya
Le soja, ou soya, est une plante grimpante de la famille des Fabacées, du genre Glycine,
largement cultivée pour ses graines oléagineuses qui fournissent la deuxième huile alimentaire
consommée dans le monde, après l'huile de palme.
3. Composé mineurs et contaminants à éliminer au cours de raffinage

 Phospholipides
Les phospholipides sont des composés naturellement présents dans les huiles
végétales, ils peuvent représenter jusqu’à 2 à 3% de l’huile brute. Se sont des esters
phosphorés de polyols et, en particulier, de glycérol.
Ils sont éliminés pour les effets indésirables sur le processus du raffinage :
 Les composés phosphorés, en présence d’eau forment des précipités appelés
mucilages.
 L’huile non débarrassée de ses phospholipides s’acidifie, s’oxyde et prend rapidement
un goût désagréable.
 Les phospholipides sont souvent liés à des métaux lourds catalyseurs d’oxydation.
 Désactivation des terres décolorantes.
 Encrassement rapide des filtres métalliques après la décoloration.
 L’obscurcissement de la couleur de l’huile.
Alors leur élimination constitue le premier stade de tous les procédés.
 Eau :
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Il est nécessaire d’éliminer l’eau, qui se présente dans l’huile brute, aussi rapidement
que possible pour retarder la réaction d’hydrolyse. La teneur en humidité des huiles brute ne
devrait pas dépasser 0.2% .
 Colorants :
Les principaux colorants présents dans les huiles sont :
 Le  -carotène : se rencontre dans toutes les huiles végétales. Certaines huiles de

palme peuvent en contenir plus de 0.1%. Ce colorant est particulièrement sensible à
la chaleur .
 La Chlorophylle : présente en grande quantité dans les huiles d’olive et de colza .
 Colorants d’origine oxydative : sont responsable de la couleur brune de certaines
huiles. Ils sont plus gênants que les autres colorants, car ils ne sont que peu retenus
par les terres décolorantes des huiles .
 Composants responsables de l’odeur et du goût :
Ils sont peu définis, il peut s’agir de :
- soit d’hydrocarbures aromatiques
- soit d’aldéhydes ou de cétones provenant de réactions de dégradation par oxydation.
Ces composants seront éliminés lors de la désodorisation (dernière étape du raffinage).
 Composés métalliques :
Ils existent à l’état de trace dans la plupart des huiles. Les plus important, le Fer et le
Cuivre, sont également dangereux car ils sont de puissants catalyseurs d’oxydation.
 Tocophérols :
Sont des protecteurs naturels, anti-oxydants, présents en grande quantité dans l’huile
végétale brute, entre 200 et 1400 ppm. Mais une partie de ces anti-oxydant disparaît lors du
raffinage.
III. Processus technologique
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1. Traitement des eaux
Comme toute société industrielle, l’HSB a besoin de vapeur d’eau comme source de
chaleur au sein de ses ateliers technologiques et pour répondre à ses besoins elle dispose
d’une chaudronnerie, sont l’eau traitée est l’eau de ville.
 Adoucissement de l’eau :
L’opération consiste en une fixation des ions calcium et magnésium se trouvant dans
l’eau par la résine échangeuse d’ions se trouvant à l’intérieur des adoucisseurs. Au fur et à
mesure que la résine se sature en ions calcium et magnésium la dureté de l’eau commence à
augmenter.la résine est saturée L’adoucisseur travail donc par cycle, ce cycle est réglé à 120
tonnes et on doit la régénérer par un passage d’une solution de saumure en inverse qui va
chasser les ions calcium et magnésium pour les remplacer par des ions sodium. Après cette
régénération la résine est prête pour un nouveau cycle d’adoucisseur.
2. Procédé du raffinage
 Les types du raffinage :
Telles qu’on les extrait, les huiles renferment encore environ 10 à 15% d’impuretés
diverses, dont on les débarrasse par une série de traitement de purification. Donc ce procédé
a pour but de transformer l’huile brute en une huile commercialisable.
On distingue deux types principaux de raffinage :
Raffinage chimique : C’est une méthode efficace au plan de la qualité, se basant sur la
neutralisation alcaline, mais elle présente des inconvénients non négligeables tels que le
coût supérieur de la technique mise en œuvre et l’émission d’un effluent très polluant.
Raffinage physique :
Il supprime les inconvénients du raffinage chimique. Il s’agit en fait d’un entraînement
à la vapeur sous vide d’où les noms de distillation neutralisante ou de raffinage à la vapeur.
Le raffinage physique est bien adapté pour 1e traitement de l’huile de palme et les graisses
lauriques (Coprah et Palmiste), car ces huiles contiennent de faible quantité de
phospholipides.
Dans notre cas on s’intéresse au raffinage physique, adopté par la société MSB
(Margarinerie Souss Belhassan). Le diagramme suivant représente les différentes étapes du
raffinage physique de l’huile.
Huile brute
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Dégommage

Décoloration
Filtration
Distillation
Désodorisation
Huile finie
3. Le processus du raffinage:
 Stockage :
L’huile à raffiner est stockée dans des tanks et portée à une température de l’ordre de 55 à
60 °C. Elle est pompée vers le réacteur de dégommage, en passant par un échangeur de
chaleur à plaque pour élever sa température à 95 °C.
 Dégommage: élimination des phospholipides
L’opération de dégommage s’effectue dans un réacteur pendant un temps de séjour

bien déterminé.
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Elle consiste en un conditionnement à l’acide phosphorique concentré (85%) l’ajout de

l’acide minéral permet de rompre les liaisons calcium-phospholipides ce qui les rend
hydratables. l’acide est injecté dans l’huile grâce à une pompe doseuse.
La quantité de l’acide phosphorique utilisée ainsi que sa concentration dépend du taux

des phospholipides contenus dans l’huile.
Il convient de noter que cette étape doit être effectuée avec le plus grand soin de façon
à hydrater la presque totalité des phospholipides, on aura donc formation de gommes qui
seront éliminées par la suite.
 Décoloration :
L’huile dégommée présente une couleur rougeâtre à cause des pigments (carotènes,
chlorophylles) et des produits colorés formés au cours de stockage et traitement techniques.
La décoloration permet d’éliminer ces impuretés afin d’obtenir une huile de couleur jaune-or.
Ainsi que de diminuer le taux de savon dans l’huile en le transformant en acides gras libres
afin d’éviter le colmatage des filtres par la suite, et aussi d’éliminer des métaux à l’état de
traces.
Cette opération fait intervenir un phénomène physique : adsorption sur des terres
décolorantes, du charbon actif, des silices spéciales ou combinaison de ces substances.
 Filtration :
Pour séparer l’huile de la terre décolorante et des gommes ; on procède à une séparation
solide/liquide à l’aide d’un filtre à plaque.
L’huile mélangée avec les terres décolorantes et l’adjuvant, est pompée vers les filtres à
plaques où l’huile est séparée des terres décolorantes et des gommes. Ces deux filtres
travaillent en alternance ; quand l’un des deux est colmaté, on arrête la filtration et on pro cède
au transfert.
 Distillation :
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Avant d’alimenter la colonne de distillation, l’huile doit être chauffée sous vide à 110°C
pour éliminer l’humidité, puis elle passe à travers un échangeur de chaleur tubulaire pour
élever sa température à 240°C.
Le but de la distillation est d’éliminer les acides gras libres, qui sont entraînés par la
vapeur, condensés et par la suite récupérés dans un accumulateur, ces acides gras peuvent être
utilisés pour d’autres fins.
 Désodorisation :
L’objectif principal de cette opération est d’éliminer les substances odoriférantes qui
sont propres à la matière première ou acquises lors du stockage par oxydation, c’est un
traitement pour avoir une huile qui n’a ni flaveur ni saveur particulière. Les critères
commerciaux actuelles exigent que les huiles désodorisées soit ‘plate’ c'est-à-dire exempt de
tout goût.
L’opération de désodorisation consiste à injecter de la vapeur sèche dans l’huile

maintenue sous vide à haute température. Il s’agit donc d’un entraînement à la vapeur des
substances odorantes qui sont plus volatils que l’huile (aldéhydes et cétones).
L’huile finie est ensuite refroidie par deux échangeurs en série dont le premier est un
échangeur à plaques permettant le refroidissement de l’huile finie à 70°C.
4. Hydrogénation
 Hydrogénation :
L’hydrogénation permet de durcir un corps gras par saturation des chaînes insaturées
d’acides gras qui le composent. Outre des caractéristiques de fusion modifiées, le corps gras
hydrogéné présente une meilleure résistance à l’oxydation, ce qui permet notamment de
limiter le rancissement.
Globalement c’est une opération assez simple que l’on peut résumer par la réaction :
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- CH = CH- + H2 - CH2 – CH2 -
 Hydrogénation partielle :
Une partie des acides gras insaturés (AGI) est transformée en acides gras saturés (AGS).
Les produits finis répondent à des spécifications, en particulier de teneur en solide,
conditionnées par l’usage auquel ils sont destinés. Ces corps gras partiellement hydrogénés
ont des compositions variables en AGS et en AGI dont une fraction se trouve isomérisée au
cours du procédé, en acides gras insaturés trans par isomérisation géométrique des acides gras
insaturés, naturellement sous forme cis dans le règne végétal. La maîtrise du procédé permet
d’obtenir un produit fini aux caractéristiques désirées et d’optimiser la formation de produits
secondaires comme les AGI trans.
 Hydrogénation totale :
Tous les acides gras insaturés (AGI) sont transformés en acides gras saturés (AGS).
Destinés à la fabrication de certains « shortenings » (mélanges de matières grasses anhydres
destinés principalement à la biscuiterie) ou de certaines margarines pâtissières, ces corps gras
totalement hydrogénés ne contiennent pas d’isomères trans puisqu’ils ne contiennent pas
d’insaturation résiduelle.
 Conditions d’hydrogénation :
Pour obtenir des produits hydrogénés d’une qualité excellente il faut contrôler de très
près les différentes étapes de fabrication :
- L’huile à hydrogéner doit être bien raffinée neutre, blanchie et séchée (absence de
poison de catalyseur : acides gras libre, humidité, phospholipides< 5ppm)
- L’hydrogène doit être pure, faible concentration en gaz inerte (CO2, CH4, N2).
- Le catalyseur doit être adapté à la réaction souhaitée et doit être uniforme en activité et
sélectivité. La concentration spécifiée doit être utilisée
14
- Nécessité d’un excellent contact entre les trois phases du système :

+ Injection de H2
+ Agitation mécanique
+ Réticulation de H2 ou du mélange
- nécessité d’une excellente répartition du catalyseur qui doit être bien maintenu en
suspension dans l’huile
- le processus qui est exothermique a lieu généralement à des pressions variant entre 1
et 3 bars parfois plus d’où la nécessité d’un appareillage résistant et hermétique.
L’hydrogénation
 Circuit d’hydrogénation :
Une fois les conditions de base, déjà citées, sont favorables la réaction l’hydrogénation aura
lieu.
- L’huile, raffinée et stockée sous une température de 55 °C, sera chauffée en contact
avec la vapeur dans un échangeur multitubulaire pour ramener ça ta température à
160°C tout en effectuant un circuit fermé dans le réacteur jusqu’à ce que le fluide
atteint la température désirée.
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- La réaction d’hydrogénation doit être effectuée sous vide, à une pression de 1.5bars,
afin de diminuer l’humidité.
- On introduit de l’hydrogène H2 dans le réacteur en présence du catalyseur (Nickel) .
- Le mélange réactionnel est refroidit dans une cuve récupérateur. Le refroidissement
s’effectue par l’eau circulant dans un serpentin et aussi par une nouvelle huile à
hydrogéner.
- L’huile hydrogénée, sortant du refroidisseur avec une température de 90 °C, alimente
le filtre à presse pour éliminer le catalyseur (Ni).
- Après la filtration l’huile est transportée vers le post raffinage pour éliminer toute
trace du Nickel et des autres impuretés.
5. Margarine :
La margarine est une émulsion de type eau dans l’huile, constituée :
- d’une phase grasse : représente la partie la plus importante de l’émulsion, 82 à 84%. Elle
est un mélange de différents corps gras d’origine végétale (et ou animale), en l’état raffinés et
modifiés par hydrogénation.
- phase aqueuse : contenant de l’eau maximum 16%.
- de quelques constituants dits « mineurs » dont l’influence est considérable. Ils constituent
ce que l’on appelle les ingrédients et additifs, tel que l’acide citrique (correcteur de pH),
l’amidon, les vitamines liposolubles (A, D), les arômes, le chlorure de sodium, agents
colorants (les carotènes) ….. etc.
En fait la margarine peut être considérée comme un système polydispersé dans laquelle l’huile
est la phase continue et les produits dispersés sont l’eau, mais aussi les particules solides
(cristaux) et parfois les bulles de gaz (air). Bien que présents en faible quantité, les ingrédients
et additifs jouent un rôle important dans l’obtention des qualités et des caractéristiques du
produit final.
 Procédé de fabrication de la margarine :
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A partir des deux phase grasse et phase aqueuse dans lesquelles sont introduits les
différents constituants mineurs (additifs) la transformation en margarine, consiste à effectuer
la série suivante d’opérations :
 Dispersion des deux phases, la phase liquide est sous forme de l’eau adoucis et
stérilisée et la phase grasse, non miscibles
 Mise en émulsion dans un réacteur muni d’une agitation
 Cristallisation par refroidissement
 Plastification par malaxage pour donner à la margarine sa consistance, sa souplesse et
son homogénéité.
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IV. Contrôle qualité
 Définition :
Le contrôle qualite est une opération destinée à déterminer, avec des moyens appropriés,
si le produit (y compris, services, documents, code source) contrôlé est conforme ou non à ses
spécifications ou exigences préétablies et incluant une décision d'acceptation, de rejet ou de
retouche.
D’une façon générale, le contrôle de la qualité des corps gras se rapporte aux facteurs
affectant les phénomènes suivants:
La stabilité d’oxydation: l’indice d’iode, , l’indice de peroxyde,l’acidité….etc.
 la consistance et la texture: humidité, le point de fusion, et la viscosité

 La couleur
1. Dosage de l’acidité
Définition :
L’acidité est le pourcentage des acides gras libres exprimés selon la nature de corps gras :
Acides gras Poids moléculaire (g/mole)

Acide palmitique 256
Acide oléique 282
Acide laurique 200
Prise d’essai :
Acidité présumée (%) Prise d’essai (g) Volume d’alcool Normalité de la

utilisé soude
0.0 à 0.2 56.4 ± 0.2 50 0.1
0.2 à 1.0 28.2 ± 0.2 50 0.1
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1 à 30 7.05 ± 0.05 75 0.25

30 à 50 7.05 ± 0.05 100 0.25 ou 1
50 à 100 3.525 ± 0.01 100 1
Réactifs :
- solvant : alcool éthylique 95%, en présence de phénophtaléine jusqu’à coloration rose

permanente par la solution de soude 0.1N.
-phénophtaléine en solution à 0.1% dans l’alcool.
-solution aqueuse de la soude 0.1N.
Mode opératoire :
Dans un erlenmeyrer préalablement rincer avec le solvant ; prendre une prise d’essai
selon le tableau si dessus. Puis ajouter une quantité déterminée d’alcool éthylique 95%
préalablement neutralisé et 2 ml de phénolphtaléine (à 0.1% dans l’alcool 95%)
conformément au tableau ci-dessous :
Agiter et titrer par la soude caustique jusqu’à apparition de couleur rose permanente.
Résultats :
T x 2,56
A% = ----------------- (expression de l’acidité palmitique)
PE
PE : la prise d’essai en gramme.
T : le volume en millilitres, de la solution aqueuse de la soude 0.1 N, utilisée pour le titrage.
2. Indice de peroxyde
Définition:
C’est la quantité de peroxyde présent dans l’échantillon, exprimée en oxygène actif,

oxydant l’iodure de potassium.
Principe :
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Une prise d’essai, en solution dans un mélange d’acide acétique et chloroforme, est
traitée par une solution d’iodure de potassium .l’iode libéré est titré par une solution titrée de
thiosulfate de sodium.
Mode opératoire :
Peser dans une fiole propre et sec ,une masse de l’échantillon avec la précision
indiquée dans le tableau et selon l’indice de peroxyde présumé.
Tableau : Masse de la prise d’essai
Indice de peroxyde prévu meq /Kg Masse de la prise d’essai Précision de la pesée
0 à 12 5.0 à 2.0 ± 0.01
12 à 20 2.0 à 1.2 ± 0.01
20 à 30 1.2 à 0.8 ± 0.01
30 à 50 0.8 à 0.5 ± 0.01
50 à 90 0.5 à 0.3 ± 0.01
Ajouter 25 ml du mélange solvant. (acide acétique –chloroforme) dans la fiole conique

et reboucher celle –ci .Agiter en tournant la fiole jusqu’à ce que l’échantillon soit dissous.
Ajouter à l’aide d’une pipette graduée appropriée, 1 ml d’une solution d’iodure de potassium
saturée, et reboucher la fiole .Afin de réaliser la réaction , pendant 5 min et ajouter
immédiatement après 75 ml d’eau distillée.
Titrer la solution avec la solution de thiosulfate de sodium, en ajoutant celle-ci

progressivement et en procédant à une agitation constant et vigoureuse, jusqu’à ce que la
coloration jaune de l’iode ait presque totalement disparu.
Ajouter quelque goutte d’empois d’amidon et continuer le titrage en maintenant

l’agitation constante, notamment à proximité du point de virage, afin de libérer la totalité de
l’iode de la couche de solvant, en ajoutant la solution de thiosulfate de sodium au goutte à
goutte, jusqu’à ce que la coloration bleue ait tout juste disparu.
Effectuer deux déterminations sur deux prises d’essais prélevées sur le même
échantillon.
20
Effectuer parallèlement et simultanément de la même façon un essai à blanc sans le

corps gras . Si le résultat de l’essai à blanc dépasse 0.1 ml de solution de 0,01N de thiosulfate
de sodium, remplacer les réactifs impurs et répéter la détermination sur l’échantillon.
3. Mesure visuelle de la couleur

La partie essentielle du colorimètre LOVIBOND est constituée par trois séries de
verres ; jaune, rouge et bleu, réalisées selon les principes suivants :
1 : Chaque série de verre est additive. C’est à dire que l’absorbance d’un verre de numéro
donné est équivalente à la somme des absorbances de deux ou plusieurs verres dont la somme
des numéros est égale à celui du verre considéré.
2 : La superposition des trois verres de même numéro dans les trois séries donne une teinte
grise neutre.
La couleur de l’échantillon, placé dans une cuve à face parallèle, est comparée à celle
des verres à l’aide d’un monoculaire .Verres et échantillon sont éclairés par réflexion sur un
bloc de carbonate de magnésie d’une lampe bleue de 60 W.
Par superposition des verres des séries jaune et rouge (et si nécessaire bleue) on cherche
à obtenir l’égalité de teinte des deux plages visibles dans le monoculaire, celle correspondant
à l’échantillon et celle correspondant aux verres.
La détermination d’une couleur LOVIBOND est délicate,et difficilement

reproductible .Si la mesure est faite sur des graisses fondues , il faut avoir grand soin d’opérer
assez rapidement pour que la graisse ne se trouble pas pendant la mesure ,par suite d’un début
de cristallisation qui fausse complètement les résultats
4. Dosage des savons

Matériel :
-Erlenmeyer de 250 ml parfaitement exempts de savons et d’éléments alcalins .c’est-à-

dire lavé d’abord à l’eau distillée, puis à l’acétone neutralisée à coloration verte du bleu de
bromophenol jusqu’à ce que l’acétone de lavage garde sa coloration verte.
21
-Burette de 10 ml graduée en 0.05 ml.
Réactifs :
-Acétone fraîchement distillée contenant 3% d’eau et neutralisée par l’acide chlorhydrique

N/100 dans l’acétone jusqu'à coloration verte du bleu de bromophenol.
-Bleu de bromophenol à 0.2% dans l’acétone.
-Acide chlorhydrique N/100 dans l’acétone obtenu par dilution d’une solution aqueuse
normale d’acide chlorhydrique. .
Mode opératoire :
Dans l’erlenmeyer parfaitement lavé, peser exactement 40 g d’huile raffinée (10 g

pour l’huile neutre). Les dissoudre dans 50 ml du solvant. Agiter laisser décanter quelques
secondes jusqu’ à ce que l’émulsion se sépare en 2 couches. En présence de savon. La couche
supérieure est colorée en bleu .titrer par HCl acétonique N/100 jusqu’au virage au jaune de
l’indicateur. La coloration bleue ou verte ne doit pas réapparaître immédiatement par agitation
énergique.
Résultat :
La teneur en savon exprimée en milligrammes d’oléate de sodium par kilogramme

d’huile.
Ssavon = V x T x 304 x 103
V : le volume en millilitres de solution acétonique d’acide chlorhydrique, nécessaire au

titrage.
T : Normalité de la solution acetonique d’acide chlorhydrique.
22
P : La masse en gramme de la prise d’essai.
Pour l’huile raffinée normes admises : Ssavon : Néant
5. Détermination de l’indice d’iode

Définition et objet :
L’indice d’iode caractérise le degré d’insaturation du corps gras.
L’indice d’iode :Masse d’hologène ,exprimée en iode ,absorbée par la prise d’essai dans les
conditions opératoires prescrites ,divisée par la masse de la prise d’essai. Il est exprimé en
grammes d’iode pour 100 g de corps gras.
Principe :
La matière grasse dissoute dans le solvant (chloroforme) ;Réagit avec le réactif de wijs

après un temps donné, addition d’une solution d’iodure de potassium et d’eau, et titrage de
l’iode libéré par une solution de thiosulfate de sodium.
Réactifs :
1 : solvant : chloroforme,
2 : Solution aqueuse d’iodure de potassium à 100g /l ;exempte d’iode libre ou d’iodate.
3 : Solution aqueuse de thiosulfate de sodium((Na2 S2 O3, 5H2 O ).0.1 N exactement titrée.
titré dans les 7 jours précédant l’emploi.
4 : Indicateur de titrage en iodométrie : empois d’amidon (5g d’amidon soluble avec 30 ml
d’eau ; ajouter ce mélange à 100 ml d’eau bouillante, laisser bouillir 3 mn, puis laisser
refroidir).
5 : Réactif de wijs.contenant du mono chlorure d’iode dans de l’acide acétique.
Le rapport I/Cl du réactif de wijs doit se situer dans les limites de 1.10 ±0.1.
Note : le réactif de Wijs du commerce peut être utilisé.
Mode opératoire :
Prise d’essai :
Selon l’indice d’iode présumé de l’échantillon, peser directement à ±0.001g, de corps gras.
23
Indice d’iode présumé g/100g prise d’essai en grammes Volume de solvant (ml)
Jusqu’à 1.5 15.00 25
1.5 à 2.5 10.00 25
2.5 à 5 3.00 20
5 à20 1.00 20
20 à 50 0.40 20
50 à 100 0.20 20
100 à 150 0.13 20
150 à 200 0.10 20
La masse de l’échantillon doit être telle qu’il y ait un excès du réactif de Wijs d’environ
50 % à60 % de la quantité ajoutée ; c’est –dire de 100 % à 150 % de la quantité absorbée.
Détermination :
a) Verser dans l’erlenmeyer contenant la prise d’essai ; le volume du solvant indiqué

dans le tableau, pour dissoudre la matière grasse.À l’aide d’une pipette , ajouter 25 ml de
réactif de wijs .boucher la fiole,la remuer en tournant pour homogénéiser son contenu et la
placer dans l’obscurité.
b) Effectuer en même temps un essai à blanc, sans corps gras, dans les mêmes
conditions.
c) Pour les échantillons ayant un indice d’iode inférieur à 150 , laisser les fioles dans
l’obscurité pendant 1 h.
Pour les échantillons ayant un indice d’iode supérieur à 150, et pour les produits
polymérisés et les huiles contenant des acides gras a doubles liaisons conjuguées ( telles que
l’huile de bois , l’huile de ricin déshydratée) et toutes les huiles contenant des acides gras
24
cétoniques ( telles que certaines huiles de ricin hydrogénées) et les produits considérablement
oxydés, laisser les fioles dans l’obscurité pendant 2h.
d) après ce temps de réaction, ajouter 20 ml de la solution d’iodure de potassium et 150 ml

d’eau distillée dans la fiole.
Titrer l’iode libéré avec la solution aqueuse de thiosulfate de sodium 0.1N, jusqu’à ce que la
couleur jaune due à l’iode ait presque disparu .Ajouter quelques gouttes de la solutions
d’empois d’amidon et poursuivre le titrage jusqu’au moment où la couleur bleue disparaît
après avoir agité très vigoureusement .il est possible d’effectuer un titrage potentiométrique
au virage de la solution.
Effectuer deux déterminations sur deux prises d’essai prélevées sur le même échantillon
préparé.
Résultats :
(V0-V)
IV = C x ----------- x 12.69
PE
C :est la concentration , en moles par litre , de la solution de thiosulfate de sodium.
V:le volume en millilitres de la solution aqueuse de thiosulfate de sodium 0.1 N, utilisée pour
le titrage de l’essai.
V0 : le volume en millilitres, de la solution aqueuse de thiosulfate de sodium 0.1 N, utilisée

pour le titrage de l’essai à blanc.
PE: la masse en gramme, de la prise d’essai.
6. Contrôle des impuretés insolubles
Mode opératoire :
 Prélever 5 g de matière grasse liquide dans un erlen de 250 ml.

 Ajouter 50 ml de solvant (éther diéthylique, éther de pétrole, ou le disulfure de
carbone.).
25
 Agiter et laisser reposer 30 minutes ; si le solvant est l’éther de pétrole ou éther

éthylique .si le solvant est le disulfure de carbone laisser reposer 2 heures.
 Filtrer et laver les résidus avec le minimum de solvant nécessaire pour éliminer
la totalité de la matière grasse.
 Sécher à 150 °C jusqu’à poids constant.
 L’augmentation du poids du filtre représente la quantité des impuretés présente
dans l’échantillon.
Résultat :
Poids des résidus
% impuretés = ---------------------- x 100
Poids d’échantillon
7. Détermination de la teneur en corps gras solide méthode par

résonance magnétique nucléaire pulsée
Définition :
C’est le pourcentage en masse de corps gras à l’état solide à une température Spécifiée
et mesuré par résonance magnétique.
Principe :
Préparation de prise d’essai à des températures spécifiées. Mesure des signaux de

décroissance de l’aimantation émis par des protons de corps gras liquides et solides,
résonance magnétique nucléaire pulsée , avec calcul et affichage automatiques de la teneur en
corps gras solides.
Matériau :
-Substance d’étalonnage, de réponse d’appareil connue. -Des substances d’étalonnage de

réponses connus sont fournies par le fabricant de l’appareil. des substances donnant des
26
réponses de 0% (m/m) et d’environ 35 % (m/m) et de 70 % (m/m) conviennent .ces réponses

sont constantes pour toutes les températures de mesurage.
Appareillage :
-Tubes de mesurage : adaptés à l’appareil de résonance magnétique nucléaire.
-Blocs en métal ; de préférence en aluminium, présentant des trous, les diamètre des trous
ne doit pas être supérieur de plus de 0.4 mm au diamètre moyen des tubes de mesurage .la
profondeur des trous doit être telle que le niveau du corps gras soit approximativement à 10
mm en dessous de la surface supérieure du bloc .l’épaisseur du métal sous les trous et la
distance entre les axes de deux trous adjacents doit être supérieure de 7 mm au diamètre des
trous . Un bloc est nécessaire pour chaque bain d’eau utilisé.
-Supports métalliques :d’une profondeur telle que la surface du corps gras soit à 5 mm en

dessous de la surface du bain dans lequel le support est placé.
-Bains d’eau :pouvant être maintenus à 80°C±0.1°C, pour chacune des températures de

mesurage et contenant chacun,un des blocs en métal maintenus de façon que la surface
supérieure du bloc soit à 5 mm au dessus de la surface du liquide.
- Bain liquide antigel : pouvant être maintenu à 0°C±0.1°C
-Appareil de résonance magnétique nucléaire pulsée, à faible résolution, présentant les

caractéristiques suivantes :.Un aimant d’un champ suffisamment uniforme pour la période
d’aimantation d’un échantillon de référence de corps gras liquide soit supérieure à 1 000 µs. .
Temps mort de mesure, amplitude d’amplitude d’impulsions comprises, inférieur à10
µs. .dispositif de mesurage automatique, fonctionnant dès l’insertion des tubes de
mesurage.temps de répétition du mesurage réglable .raccord, prévu dans la zone
d’aimantation pour la mise en place de tubes de mesurage.
Préparation de l’échantillon :
Il est préférable de filtrer l’échantillon présentant des impuretés, (huiles brutes , huiles
hydrogénées non raffinées..).
Mode opératoire :
Prétraitement thermique :
27
Remplir deux tubes pour chaque température de mesurage (T), d’une portion de
l’échantillon pour essai .Placer le tube successivement dans les bains d’eau aux températures
et aux temps indiquées ci-après de a) à d), en ayant soin d’essuyer le tube avant de le placer
dans le bloc à introduire dans le bain d’eau à T°C. Si des durées supérieures sont retenues,
celles-ci doivent être les mêmes pour tous les échantillons.
a) corps gras non décrits en b) ,c) ou d).
Faire fondre l’échantillon à 80°C. Le conserver à :
* 60 °C pendant 5 min (ou plus).
* 0°C pendant 60 min ±2 min
* T°C pendant 30 min (ou plus).
b) suif et fraction de suif (stéarine du suif, huile liquide)
*60 °C pendant 15 min (ou plus).
*0°C pendant 24 h ±0.5 h.
*T°C pendant 30 min (ou plus).
c) huile de palmiste :
*60 ° C pendant 5 min (ou plus).
* 10 °C pendant 16 h ± 0.5h
* T° C pendant 30 min (ou plus)
d) Beurre de cacao et autres corps gras présentant un polymorphisme prononcé :
*60 °C pendant 5 min (ou plus).
*0°C pendant 90 min ±5 min.
*26 °C pendant 40 h ±0.5 h.
*0°C pendant 90 min ± 5 min.
*T°C pendant 60 min (ou plus)
28
Détermination :
Préparation de l’appareil :
Préparer l’appareil de résonance magnétique nucléaire conformément aux instructions

du fabricant, en utilisant la substance d’étalonnage connu nécessaire à chaque température de
mesurage.
retirer les tubes des blocs, un à un après le temps approprié, les essuyer pour enlever toute
condensation et les placer immédiatement dans l’appareil. Lire la teneur en corps gras solides.
Nombre de déterminations :
Effectuer deux déterminations à chaque température choisie sur des prises d’essai
provenant du même échantillon pour essai.
Expression des résultats :
Si les conditions de répétabilité sont remplies, exprimer le résultat en prenant la

moyenne de deux déterminations.
8. dosage des acides gras

Préparation des esters méthyliques
Principe :
La teneur en acides gras est une caractéristique d’une huile donnée .Autrement dit ; elle
permet de différencier une huile pure d’une autre mélangée .En effet, on procède à l’addition
de KOH Methanolique pour réaliser les conditions de saponification et on extrait par la suite
la phase organique.
Mode opératoire :
A une prise d’essai d’une 1.06 g de l’huile, on ajoute :
29
→10 ml du méthanol.
→2 ml de KOH méthanolique (2N)
Après chauffage à reflux, et agitation pendant 15 min, on extrait la phase organique comme
suit :
Extraction avec 10 ml par le n- heptane.
Lavage avec 20 ml par l’eau distillé. S’il y a émulsion ajouté 0.5ml d’éthanol
→ Récupération de la phase organique gouttes à gouttes par filtration sur le sulfate de sodium
anhydre.
→ Enfin, on injecte 1µl dans la chromatographie en phase gazeuse.
30
Le contrôle de la qualité fait partie des bonnes pratiques de fabrication il

permet de déterminer la conformité du produit et implique également qu’une
décision soit prise en ce qui concerne la conformité du produit .Cette décision
peut être soit une confirmation de la conformité du produit, soit une retouche
soit une acceptation par dérogation, soit un rejet du produit non conforme.
Au sein de LES HUILLERIES DE SOUSS TASSILA, j’ai permis de voir

le fonctionnement d’une organisation avec tous ses composants à la fois
matériels, techniques mais surtout humaine d’observer la manière dont sont
organisés les différents services.
Finalement, ce stage était très enrichissant tout au niveau de des analyses

de laboratoire.
31
 Registre des modes opératoires des analyses

 Les fiches techniques des normes
 www2.ademe.fr/servlet/getBin?name...pdf
 http://www.baltimar.ma/fr/melange_huiles.html
32

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Sciences et Techniques Physico-chimiques d’Analyses

Module : stage en entreprise

Rapport de stage effectué au sein des Huileries de Souss

Partie 1 : Présentation de la société

Dans le souci de mettre en application les connaissances théoriques

acquises au cours de notre formation, il est prévu dans notre programme un

stage de perfectionnement (Stage de fin d’études) d’une durée de deux mois.

J’ai la chance et le privilège d’être accepté par le Président de la

SOCIETE DES HUILERIES DU SOUSS TASSILA, pour y effectuer ce

stage. Cette société a pour activité principale : le raffinage des huiles et la

densité. C’est pour cette raison que j’ai la choisi.

Mon travail est subdivisé en quatre parties. La première partie est

consacrée à la présentation de la société huileries du Souss Belhassan de Tassila,

partie sera destiné au processus technologiques et finalement je parlerais sur

une activité très important c’est contrôle qualité.

Grâce à la libération du marché et la disparition du Bureau marocain

2. Les produits de la société

Les produits de l’unité sont :

 Huile de palme raffinée désodorisée

3. Ateliers du site de Tassila :

Elle comporte quatre ateliers ainsi qu’un laboratoire de contrôle de qualité.

L’atelier raffinage assure le raffinage et le traitement des huiles brutes.

L’atelier d’hydrogénation a pour but la saturation de l’huile de palme raffinée en

L’atelier margarinerie assure la production de la margarine industrielle et de la

 Atelier de production de l’hydrogène

L’atelier de production de l’hydrogène sert pour l’hydrogénation des huiles.

II. Les huiles végétales

Production mondiale de l’huile végétale

2. Généralités sur les huiles traitées au niveau de HSB Tassila.

L'huile de palme est extraite de la pulpe du fruit du palmier (Elaeis Guineesis).

3. Composé mineurs et contaminants à éliminer au cours de raffinage

Les principaux colorants présents dans les huiles sont :

 Le  -carotène : se rencontre dans toutes les huiles végétales. Certaines huiles de

 Composants responsables de l’odeur et du goût :

Ils sont peu définis, il peut s’agir de :

- soit d’hydrocarbures aromatiques

- soit d’aldéhydes ou de cétones provenant de réactions de dégradation par oxydation.

Ces composants seront éliminés lors de la désodorisation (dernière étape du raffinage).

III. Processus technologique

1. Traitement des eaux

On distingue deux types principaux de raffinage :

chaleur à plaque pour élever sa température à 95 °C.

 Dégommage: élimination des phospholipides

L’opération de dégommage s’effectue dans un réacteur pendant un temps de séjour

Elle consiste en un conditionnement à l’acide phosphorique concentré (85%) l’ajout de

La quantité de l’acide phosphorique utilisée ainsi que sa concentration dépend du taux

L’opération de désodorisation consiste à injecter de la vapeur sèche dans l’huile

- CH = CH- + H2 - CH2 – CH2 -

- Nécessité d’un excellent contact entre les trois phases du système :

La margarine est une émulsion de type eau dans l’huile, constituée :

- phase aqueuse : contenant de l’eau maximum 16%.

 Procédé de fabrication de la margarine :

IV. Contrôle qualité

La stabilité d’oxydation: l’indice d’iode, , l’indice de peroxyde,l’acidité….etc.

 la consistance et la texture: humidité, le point de fusion, et la viscosité

Acides gras Poids moléculaire (g/mole)

Acidité présumée (%) Prise d’essai (g) Volume d’alcool Normalité de la

1 à 30 7.05 ± 0.05 75 0.25

- solvant : alcool éthylique 95%, en présence de phénophtaléine jusqu’à coloration rose

-phénophtaléine en solution à 0.1% dans l’alcool.

-solution aqueuse de la soude 0.1N.

A% = ----------------- (expression de l’acidité palmitique)

PE : la prise d’essai en gramme.

T : le volume en millilitres, de la solution aqueuse de la soude 0.1 N, utilisée pour le titrage.