MÉTODOS DE LABORATORIO APLICADOS A LA ECOLOGÍA Y AL MANEJO

DE RECURSOS

Practica 7
Cromatografía de gases
Cuantificación de metano en muestras de aire
DRA. MARIA ELIZABETH HERNANDEZ ALARCON

Anantli Martínez Munguía

Fundamento
El metano es un hidrocarburo, que puede ser separado de otros componentes
del aire en una columna empacada PORAPAK Q y se cuantifica en un detector
de ionización de flama (FID), este es un detector contador de átomos de
carbono. La muestra es introducida en un micro-llama alimentado por
hidrógeno y aire (relación 1:10)) donde los cambios eléctricos generados por la
oxidación de Cx a CO son proporcionales a los hidrocarburos contenidos en la
muestra. La concentración es calculada mediante calibración empleando una
mezcla de gas de referencia trazable (SIR, 2010).
Los fluidos supercríticos como el metano presentan una serie de propiedades
físicas intermedias entre los líquidos y los gases que los hacen atractivos como
medio para realizar reacciones. Entre estas propiedades se encuentra el
aumento de solubilidad con respecto a los gases y el aumento de las
propiedades de transferencia de masa en relación con las de los líquidos
(Romero et al, 2004).

El metano se produce en procesos de fermentación vegetal o animal. Las

bacterias metanogeas son las responsables de la producción de metano y
utilizan diferentes sustratos, los principales son el H2 y el CO2. Este gas es
arrojado a la atmosfera y es uno de los responsables de la contaminación
ambiental. Una opción de reducción consiste en la sustitución de tecnologías
convencionales por nuevas alternativas concomitantes con una adecuada
producción y mínimos efectos medioambientales (Carmona et al, 2005), como
es el uso del metano como combustible y la reducción de emisiones de metano
por el tratamiento de aguas residuales.

Objetivo
Construir una curva de calibración y cuantificar metano en muestras de aire a
través de cromatografía de gases.

Metodología
1. Preparar un estándar de 20 ppm a partir de un estándar de 100 ppm de
metano
2. A partir del estándar de 20 ppm, preparar los siguientes estándares de
metano, 2, 4, 6, 8 y 10 ppm.

Formula:
%vol/vol= (soluto/100 ml de solución) *100
V1=( C2*V2)/C1
Si en 10 ml tengo 20 ppm de metano ¿cuantos ml de solución necesito para
tener 2, 4, 6, 8 y 10 ppm de metano y cuanto N2 tendré que adicionar para
completar los 10 ml de solución?
2 ppm= (10 ml * 2 ppm)/20 ppm = 1ml
4 ppm= (10 ml * 4 ppm)/20 ppm = 2ml
6 ppm= (10 ml * 6 ppm)/20 ppm = 3ml
8 ppm= (10 ml * 8 ppm)/20 ppm = 4ml
10 ppm= (10 ml * 10 ppm)/20 ppm = 5ml

Concentración Vol. Estándar 20 ppm (metano) Volumen 1 (N2 )

ppm
2 1 ml 9 ml
4 2 ml 8 ml
6 3 ml 7 ml
8 4 ml 6 ml
10 5 ml 5 ml

Para la fase móvil de usa nitrógeno, este está conectado a filtros. Como
combustibles se usan aire e hidrogeno que alimentan la llama del FIT, que se
ve gráficamente como canal B. En el canal A solo se ve el oxígeno y el óxido
nitroso si la muestra lo tuviera. El canal a usa ECD ( captura de electrones).

3. Inyectar los estándares en el cromatógrafo de gases

4. Registrar tiempo de retención y área del pico

6. Construir curva de calibración

7. Cuantificar la concentración de metano en una muestra desconocida.

Resultados

Después de inyectar cada uno de los estándares se registró el área del pico y
el tiempo de retención de cada uno en la siguiente tabla. Cuando el área del
pico salía incluyendo áreas de otros picos se reconstruir a mano para obtener
exclusivamente el área del pico del metano y no de otros gases presentes.

Datos para curva de calibración metano

cromatografía de gases
Conc. Td pendiente
(x) ret Área (y) correlación R2 (m)
41839.9
2 0.92 9 0.978700294 7026.316
62996.8
4 0.92 7
73252.8
6 0.94 4
8 0.906 79555.9
 7
103823.
10 0.891 6
Después de obtener la correlación R2 de .9787 que es altamente significativa,
se determinó que si existe una correlación entre la concentración en ppm de
metano disueltos en la solución usada como estándar y el área pico que
arrogaba el cromatógrafo, la pendiente de la curva obtenida fue de 7026.316,
con estos datos se procedió a realizar la curva de calibración.

La fórmula que podría usarse para encontrar las concentraciones en base al

área pico que arroje cada sustancia problema seria esta:

y=mx+b
x= (y-b)/m
x=(y-30136)/7026.316

Sin embargo el cromatógrafo arroja ya la concentración de las muestras

problema que se les inyecten, así que se usó estas concentraciones para
construir una tabla de concentraciones.

Concentración de 3 muestras problema

Problem T de Conc. Con
as ret Área (y) ppm g/litro Origen
0.90 530532. 131.6 digestores disolución
1 3 24 65.84 8 2000
29554.5 0.839
2 0.9 4 6 aire
374091 485.8
3 0.89 1.3 9 cámaras humedales

Para la solución 1, se usó una disolución de 2000 por que el área obtenida en el
cromatógrafo era mucho mayor que la de la curva de calibración, al obtenerse
el área a esa disolución esta fue de 65.84, que multiplicados por 2000 es igual
a 131,680 mg/litro que es una concentración tal alta que se convirtió en
gramos: (65.84 *2000)/1000= 131.68 g/litro.

Para la muestra problema 2, se desechó la primera muestra que se tenía por

que daba una concentración de 55.42 ppm lo cual era un valor muy alto para
que proviniera del aire común, se volvió a tomar una muestra de aire y esta
arrojo una concentración de .8396 que es mucho más aceptable.

Para la muestra 3 se usó gases provenientes de cámaras de humedales con

una concentración media de metano de 485.89 ppm.

Discusión
La curva de calibración es correcta porque si se toma un valor de absorbancia
Y, se obtiene la concentración X de metano de los estándares de calibración.
Las inyecciones de gases de metano de las muestras problema se realizaron de
manera correcta porque los resultados son congruentes con el origen de las
muestras.

El resultado de la muestra problema n° 1, es coherente con el origen de la

muestra que proviene de digestores que producen una gran cantidad de gas
metano.

El resultado obtenido para la muestra problema n°2. De .8396 ppm o mg/Lt de

metano coincide también con el origen de la muestra que fue tomada del
ambiente exterior al laboratorio del INECOL.

Para la muestra problema n° 3, proveniente de cámaras de humedales que

producen una buena cantidad de metano, el resultado se adapta a lo esperado.

Bibliografía

SIR. 2010. Manual del analizador de hidrocarburos totales y no metano. Modelo

PCF electrónica 527.

Romero S., Eduardo J., Medina C. F. 2004. Vida y comportamiento catalíticos en

la conversión de metanol a hidrocarburos en condiciones cercanas a las
supercríticas

Carmona J.C., Bolívar D., Giraldo L. A. 2005. El gas metano en la producción

ganadera y alternativas para medir sus emisiones y aminorar su impacto a
nivel ambiental y productivo. Revista Colombiana de Ciencias Pecuarias, ISSN
0120-0690, Vol. 18, Nº. 1, págs. 49-63