République Algérienne Démocratique Et Populaire

Ministère De L’enseignement Supérieur Et De La Recherche

Scientifique

Université 20 août 1955 – Skikda -

Faculté de la Technologie
Département de Pétrochimie
Spécialité : Master 02 en Génie Pétrochimique

Projet
( Thème )
Synthèse et caractérisation
de SBA-15

Elaboré par :
Guenoune Akram
Ahcene djaballah Hamza

Suivi par Mr : Ferdjani

Année Universitaire : 2021 / 2022
Introduction :
Synthèse de SMO de type SBA-15 :

Les SMO de type SBA-15 ont été synthétisées en suivant le mode opératoire proposé par Zhao et al.

La synthèse se fait en deux étapes après dissolution du tensioactif. La première étape de synthèse
commence après l’ajout de la source de silice, cette étape sera nommée mûrissement.
La seconde étape est celle de maturation elle est nommée vieillissement (traduction du terme «aging»
utilisé dans les revues scientifiques rédigées en anglais).
Le protocole de synthèse est schématisé sur la figure suivante :

Figure : Synthèse d’une silice mésoporeuse organisée type de SBA-15 selon le protocole
décrit par Zhao et al. [13]

Matériel utilisé :

● Verrerie de laboratoire : fioles jaugées, béchers, pipettes, tubes à essai, éprouvettes,

flacons, cristallisoirs, Büchner
● Etuve : Une étuve de laboratoire est un appareil de chauffage fonctionnant le plus souvent à la
pression atmosphérique et permettant d'effectuer divers traitements thermiques à température régulée
● Four à moufle : Le four à moufle est dédié aux laboratoires pour des traitements thermiques sur
les métaux .
● Sécheur : dispositif éliminant les gouttelettes d'eau

● agitateur

Réactif :

Source de silice : Tétraethylorthosilicate (TEOS)

Tensioactif : Pluronic P123
Sel : Fluorure d’ammonium
Acide : Acide chlorhydrique
Solvant : Eau distillée
La synthèse :

Les SMO de type SBA-15 ont été synthétisées en suivant le mode opératoire proposé par Zhao et al
[13], et se fait en deux étapes après dissolution du tensioactif :

La 1ere étape (mûrissement.) :

ce commence après l’ajout de la source de silice, dans un flacon de polypropylène (PP) de 250 mL;
3,5 g de P123, sont dissous dans un mélange contenant 16,5 mL d’acide chlorhydrique concentré (37%)
et 111,5 mL d’eau distillée.
La solution est maintenue sous agitation vigoureuse pendant 3 h à T1=40 °C, le flacon de
polypropylène reste fermé tout au long de la réaction de synthèse.
Après dissolution complète du P123; 7,427 g de tetraéthylorthosilicate (TEOS) sont ajoutés. La
composition molaire initiale est : 1,0 TEOS: 0,017 P123: 5,6 HCl: 174 H2O. Dans le cas où le
mûrissement est réalisé en condition statique le milieu réactionnel va subir une agitation de courte durée
(5 min) pour homogénéisation suite à l’addition du TEOS, sinon l’agitation est maintenue pendant toute
la durée du mûrissement t1=24 h à T1= 40 °C.

La 2nd etape : Est celle de maturation elle est nommée vieillissement (traduction du terme «aging»
utilisé dans les revues scientifiques rédigées en anglais).
La bouteille en PP est Placer dans un étuve à 90 °C (ou micro-ondes) en mode statique pendant t2 = 24
heures,
La phase solide est récupérée par filtration sur Büchner et lavée avec 200 mL d’eau distillée.
Après séchage à 70 °C pendant 2 jours on obtient une poudre blanche. La masse du produit brut de
synthèse obtenu est de 4 g en moyenne. Pour libérer la porosité, les échantillons vont subir une
calcination dans un four à moufle (ou à induction) avec une augmentation de 6 h jusqu'à T2=500 °C
puis maintenu à cette température pendant t3=4h. Après calcination les échantillons sont stockés dans
des flacons fermés jusqu’à analyse.

Pour la caractérisation : on a utilisé beaucoup de technique :

On les cite :

● Diffusion Dynamique de la Lumière (DDL)

La diffusion dynamique de la lumière permet de mesurer indirectement des tailles de
particules en suspension dans un liquide .

● Spectroscopie d’absorption atomique

L’absorption de lumière par les atomes est un puissant instrument pour l’analyse
quantitative des échantillons.

● Diffraction de Rayons X (DRX)

Cette technique non destructive pour l’échantillon est basée sur la diffraction d’un
faisceau monochromatique de rayons X par les plans réticulaires dans un solide ordonné.

● Diffusion de Rayons X aux Petits Angles (SAXS)

Cette technique permet de mesurer et d’analyser les modulations d’intensité diffusée par
un faisceau de rayons X traversant l’échantillon à des angles extrêmement proches du faisceau
direct.

● Manométrie d’adsorption/désorption d’azote

La manométrie d’adsorption/désorption d’azote est une technique très répandue pour la
caractérisation des matériaux poreux, puisqu’elle permet d’accéder à la surface spécifique, au
volume poreux, à la taille des pores ainsi qu’à leur distribution.

● Analyses Thermiques (ATG/ATD)

Deux propriétés physiques sont examinées lors de l’analyse thermique des matériaux.
L’analyse thermogravimétrique (ATG) qui mesure les pertes de masse de l’échantillon et
l’analyse thermodifférentielle (ATD) qui représente l’échange de chaleur.

● Microscopie Électronique (MEB/MET)

Microscopie électronique à balayage

Cette technique permet de visualiser directement la morphologie des particules.

Microscopie électronique en transmission

Cette technique permet d’observer l’arrangement local des pores du matériau et ne
peut donc pas se substituer à la diffraction de rayons X qui donne une vue globale de la
structure du composé.

● Résonance Magnétique Nucléaire (RMN) à l’état solide

Dans le cadre de ce travail, la RMN 29Si à l’état solide a permis d’identifier et de
quantifier les espèces siliciques présentes dans le matériau.

Conclusion sur la caractérisation :

Ces techniques d’analyses ont notamment été utilisées afin de caractériser le milieu réactionnel au
cours de la première étape de synthèse (diamètre hydrodynamique des micelles du tensioactif et des
agrégats hybrides, la vitesse de précipitation…), les eaux mères (quantité de silice n’ayant pas réagi au
cours de la synthèse) ainsi que le produit final brut de synthèse et après calcination (structure, texture,
morphologie et teneur en silanols…).