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INSTITUTO DE QUÍMICA DO UNILASALLE

Nº NNN DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DE ADITIVOS NO


REV.: ABR/11 EQUIPAMENTO METTLER-TOLEDO FP62 PÁG.: 01 DE 07

1. OBJETIVO

Este método destina-se à determinação do ponto de fusão de aditivos ou outras amostras semi-cristalinas
com ponto de fusão na faixa de 3°C a 300°C no equipamento automático Mettler-Toledo FP62.

2. PRINCÍPIO

O princípio de operação do FP62 é baseado no fato de que substâncias refletem luz incidente no estado
cristalino e deixam passar a luz quando são fundidas. Portanto, é possível determinar o ponto de fusão a
partir do comportamento ótico da substância. Conforme ilustrado esquematicamente na figura abaixo,
partindo de uma temperatura pré-selecionada, o capilar com a amostra (21) é colocado na fornalha (26)
sob calor controlado. A luz emitida por uma lâmpada (25) é defletida por um tubo condutor de luz (27) e
direcionada à amostra (21). Durante o processo de fusão a intensidade luminosa medida por uma
fotocélula (22) aumenta. Quando a transmitância da amostra alcança uma valor limiar, o calor da amostra
é interrompido. O sensor de temperatura mede a temperatura da fornalha. No momento que a amostra
funde, a temperatura da fornalha é registrada, corrigida e mostrada no visor como a temperatura da
amostra. Posteriormente, o ventilador (24) resfria a fornalha (26) abaixo da temperatura pré-selecionada
inicialmente.

3.SEGURANÇA

3.1 EPI: usar óculos de segurança durante o procedimento de manuseio da amostra.

3.2 Potencial de risco: a fornalha do aparelho pode atingir 300°C. Não tocar na fornalha ou no capilar com
a amostra imediatamente após a realização do ensaio ou durante a execução do mesmo.
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4. APARELHAGEM

− Tubos capilares de vidro;


− pinça;
− espátula;
− grau;
− pistilo;
− suporte para os tubos capilares;
− aparelho Mettler-Toledo FP62.

5. REAGENTES

− Ácido benzóico Chemica 12357 ME 18’555 ou similar.

6. PREPARAÇÃO E CONDICIONAMENTO DA AMOSTRA

A amostra deve estar na forma de pó, sendo macerada se necessário, pois deverá ser colocada no capilar.
Se a amostra estiver úmida, deixar secar no dessecador.

7. CALIBRAÇÃO

Determinar semestralmente a temperatura de fusão do ácido benzóico padrão e proceder como segue:
- resultado ≥ 122,1°C e ≤ 122,5°C: aprovado sem necessidade de aplicar correção aos resultados das
análises;
- resultado ≥ 121,3°C e < 122,1°C ou > 122,5°C e ≤ 123,3°C: aprovado com restrição; aplicar correção
aos resultados das análises (diferença entre o valor encontrado e 122,3°C);
- resultado < 121,3°C ou > 123,3°C: reprovado; solicitar manutenção.

8. EXECUÇÃO

8.1 Ligar o aparelho meia hora antes do uso.

8.2 Colocar a amostra em um tubo capilar. Para uma melhor precisão na medida, a altura da amostra no
tubo deve ser de aproximadamente 4 mm.

Se existir uma estimativa do ponto de fusão, proceder conforme 8.3. Caso contrário, realizar o ensaio
conforme 8.4.

8.3 Amostras com ponto de fusão conhecido: a taxa de aquecimento deve ser de 0,5°C/min e a
temperatura inicial de análise deve ser 2°C abaixo da temperatura mínima esperada para o ponto de fusão.
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8.4 Amostras sem o ponto de fusão conhecido: a taxa de aquecimento deve ser de 10°C/min e a
temperatura inicial de análise deve ser de 30°C. Caso a amostra já funda a 30°C, a temperatura inicial
deve ser reduzida de forma que a amostra não funda.

8.5 Seguir conforme procedimento descrito a seguir, ressaltando que o mesmo é descrito para uso de uma
taxa de aquecimento de 0,5°C/min, mas na análise, conforme exposto anteriormente, uma outra taxa pode
ser empregada.

Ajustar a taxa de aquecimento em 0,5°C/min. Para isso, aciona-se a tecla seletora, a tecla da taxa, e o valor
0,5 caso seja essa a taxa que ira ser usada e por fim a tecla E.

Tecla seletora Tecla da Taxa

A temperatura inicial no caso da taxa de 0,5°C/min deve ser 2°C menor que a temperatura de fusão da
amostra. A temperatura inicial deve ser adicionada selecionando-se a tecla seletora, após a tecla da
temperatura inicial seguido do valor da temperatura desejada, da tecla E e, por fim, a tecla reset.

Tecla seletora Tecla Temperatura Inicial Tecla Reset

Quando a temperatura inicial for atingida, colocar o capilar com a amostra no aparelho com auxílio de
uma pinça e acionar a tecla de início de aumento da temperatura.

Tecla Aumento da Temperatura

Tendo a temperatura de fusão sido alcançada, a tecla de temperatura de fusão aparece piscando no visor
em vermelho acompanhada por um aviso sonoro. No visor aparecerá a temperatura de fusão da amostra.

Tecla Temperatura de Fusão

Pressionando a tecla E o símbolo se apaga e a temperatura da fornalha é mostrada novamente. O aparelho


irá reduzir a temperatura até a temperatura inicial selecionada anteriormente.
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Para realizar a segunda medida, retirar a amostra do aparelho e repetir procedimento a partir do item 8.2.
Caso a diferença entre as duas medições seja superior a 3°C realizar mais uma determinação.
Nota: se a amostra não fundir quando for empregada uma taxa de aquecimento de 0,5°C/min, utilizar uma
taxa superior e uma outra temperatura inicial que deverão ser ajustadas conforme condições descritas na
tabela a seguir, de forma que o ponto de fusão seja atingido no mínimo em 3 minutos após o início da
análise.

Taxa de aquecimento (°C/min) Temperatura inicial abaixo do ponto de fusão esperado (°C)
1,0 3
2,0 6
5,0 15
10,0 30

9. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Calcular a média das determinações e expressar o resultado conforme Tabela de Precisão dos Métodos.
Se a amostra não fundir, registrar que a mesma não apresenta ponto de fusão perceptível até 300°C.
Registrar os resultados no Form-DELAB-3/080 (Anexo 1).

10. DESCARTE DE RESÍDUOS

Descartar os capilares com as amostras no lixo destinado para vidraria.

11. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

− Rel. DEPRO/P064-04.
− Manual de operação Mettler-Toledo FP62.
− ASTM E 324-99 (descontinuada em 2001).

12. OBSERVAÇÕES

Anexo 1: Form-DELAB-3/080; Anexo 2: descrição das teclas do equipamento e suas funções.

13. ALTERAÇÕES

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ANEXO 1 – FORMULÁRIO DELAB 3/080


Data: SAT: Executante:
Amostra: Calibração: Ensaio:
Temp. inicial (°C) = Correção (°C):
Taxa aquec. (°C/min) =
PFcorrigido (°C) = ________________
PF (°C) = / / Média =

Data: SAT: Executante:


Amostra: Calibração: Ensaio:
Temp. inicial (°C) = Correção (°C):
Taxa aquec. (°C/min) =
PFcorrigido (°C) = ________________
PF (°C) = / / Média =

Data: SAT: Executante:


Amostra: Calibração: Ensaio:
Temp. inicial (°C) = Correção (°C):
Taxa aquec. (°C/min) =
PFcorrigido (°C) = ________________
PF (°C) = / / Média =

Data: SAT: Executante:


Amostra: Calibração: Ensaio:
Temp. inicial (°C) = Correção (°C):
Taxa aquec. (°C/min) =
PFcorrigido (°C) = ________________
PF (°C) = / / Média =

Data: SAT: Executante:


Amostra: Calibração: Ensaio:
Temp. inicial (°C) = Correção (°C):
Taxa aquec. (°C/min) =
PFcorrigido (°C) = ________________
PF (°C) = / / Média =

Data: SAT: Executante:


Amostra: Calibração: Ensaio:
Temp. inicial (°C) = Correção (°C):
Taxa aquec. (°C/min) =
PFcorrigido (°C) = ________________
PF (°C) = / / Média =

Data: SAT: Executante:


Amostra: Calibração: Ensaio:
Temp. inicial (°C) = Correção (°C):
Taxa aquec. (°C/min) =
PFcorrigido (°C) = ________________
PF (°C) = / / Média =

Data: SAT: Executante:


Amostra: Calibração: Ensaio:
Temp. inicial (°C) = Correção (°C):
Taxa aquec. (°C/min) =
PFcorrigido (°C) = ________________
PF (°C) = / / Média =

Form-DELAB-3/080
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ANEXO 2 - TECLAS DO EQUIPAMENTO E SUAS FUNÇÕES

O visor mostra a temperatura da fornalha. É usado também quando são colocados os parâmetros
e quando as respectivas temperaturas de fusão são mostradas.

Este
símbo
lo
acend
e
quand
o a
tempe
ratura
de
fusão
é
alcanç
ada.
A
tempe
ratura
de
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apare
ce no
visor
acom
panha
da por
um
aviso
sonor
o.
Pressi
onand
o a
tecla
[E], o
símbo
lo se
apaga
e a
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tempe
ratura
corren
te da
fornal
ha é
mostr
ada
nova
mente
.

Esta tecla acende quando no aquecimento ou resfriamento a temperatura difere para mais que
0,3°C da temperatura inicial. Se um tubo com amostra é colocado na fornalha quando o
instrumento estiver ligado, este símbolo pisca, acompanhado por um aviso sonoro. O visor
mostra Err1.

Com a tecla reset a fornalha pode ser aquecida ou resfriada para iniciar temperatura a qualquer
tempo. A tecla reset ligada ou piscando indica que a fornalha está sendo aquecida ou resfriada
para ajuste da temperatura inicial.

Quando a fornalha alcançou a temperatura inicial e o tubo com amostra está no lugar, esta tecla
é pressionada para início do aumento de temperatura. A temperatura da fornalha aumenta na
taxa de aquecimento selecionada até que o ponto de fusão é encontrado ou a temperatura final é
alcançada. A lâmpada piscando indica que a fornalha está sendo aquecida na taxa selecionada.

A tecla para início do resfriamento controlado é usada somente se a curva de fusão está sendo
impressa em um registrador. Quando a tecla é pressionada a fornalha resfria na taxa de
resfriamento para a temperatura final pré selecionada.

As teclas numéricas são usadas para entrar com os parâmetros. Toda entrada numérica deve ser
terminada com a tecla [E], mas antes da finalização valores digitados de modo errado podem ser
apagados com a tecla [CE].

Esta tecla seletora liga o segundo nível do teclado. A lâmpada vermelha na tecla fica ligada todo
tempo quando o segundo nível do teclado estiver ativo. Pressionando a tecla seletora
novamente, o teclado volta para o 1º nível. Quaisquer valores alterados não são transferidos.
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Teclas de ajuste da temperatura inicial

Teclas de ajuste da temperatura final

Teclas de ajuste da taxa de aquecimento

Pressionando a tecla seletora e a tecla [P-MODE], o visor mostra o


modo de impressão corrente. Ver detalhamento no manual sobre os
modos de impressão.

É possível alterar os valores padrões do instrumento quando o mesmo é ligado.

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