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Réf.

: J4025 V2

Calcul des réacteurs


Date de publication :
10 décembre 2005 catalytiques - Approche
préliminaire

Cet article est issu de : Procédés chimie - bio - agro | Opérations unitaires. Génie de la
réaction chimique

par Jean-Léon HOUZELOT

Résumé Le dimensionnement des réacteurs catalytiques est souvent problématique, de


par leur caractère polyphasique et la prise en compte d’un certain nombre de contraintes
liées à leur utilisation. Cet article est une introduction à l’approche de dimensionnement
d’un catalyseur. Y sont identifiées les informations nécessaires à la détermination de son
régime. La stabilité dans le temps au travers de sa désactivation, la recherche de sa
sélectivité et les caractéristiques thermiques font partie des critères importants à prendre
en compte.

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Calcul des réacteurs catalytiques


Approche préliminaire
par Jean-Léon HOUZELOT
Professeur
École nationale supérieure des industries chimiques de Nancy
Institut national polytechnique de Lorraine
Parution : décembre 2005 - Ce document a ete delivre pour le compte de 7200031704 - abonnement web a la base // sarah halima BOUZID // 105.110.13.162

1. Les différents types de réacteurs catalytiques ............................... J 4 025 — 2


1.1 Réacteurs à lit fixe ....................................................................................... — 2
1.2 Réacteurs à lits circulants ........................................................................... — 2
2. Choix d’un réacteur catalytique .......................................................... — 3
3. Approche préliminaire ............................................................................ — 3
4. Désactivation des catalyseurs ............................................................. — 4
4.1 Lois phénoménologiques ........................................................................... — 5
4.2 Détermination expérimentale de la cinétique de désactivation .............. — 5
4.2.1 Désactivation lente ............................................................................. — 5
4.2.2 Désactivation rapide........................................................................... — 5
4.3 Calcul des réacteurs catalytiques en présence de désactivation ............ — 6
4.3.1 Réacteurs à charge fixe ...................................................................... — 6
4.3.2 Réacteurs à charge mobile................................................................. — 7
Tableau des notations et symboles ............................................................. — 10
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. J 4 026

es procédés mettant en œuvre des réactions catalytiques hétérogènes sont


L très répandus. Le caractère polyphasique de ces réacteurs rend souvent
difficile leur dimensionnement. La conception des réacteurs doit prendre en
compte un certain nombre de contraintes liées à l’utilisation du catalyseur : le
maintien de l’activité et de la sélectivité des catalyseurs, leur stabilité et leur
régénération.
D’une manière générale, le dimensionnement d’un réacteur catalytique nécessite
une modélisation à deux échelles, la première au niveau d’un grain de catalyseur
en prenant en compte les limitations diffusionnelles internes de matière et de
chaleur, la seconde au niveau du réacteur en s’intéressant au processus de trans-
ferts externes de matière et de chaleur entre le fluide réactionnel et les grains de
catalyseurs ainsi qu’à la technologie d’échange thermique associé au réacteur.
Ce dossier vise à donner au lecteur un guide au travers d’une approche
méthodologique dans le but d’effectuer le prédimensionnement d’un réacteur
catalytique.
Pour mener à bien cette démarche, il est nécessaire, dans un premier temps,
de s’attarder à rassembler des informations préliminaires nécessaires à la
détermination du régime de fonctionnement du catalyseur.
Plusieurs points sont à prendre en compte :
— le rôle de la diffusion interne sur le fonctionnement du catalyseur ;
— sa stabilité dans le temps au travers de la désactivation ;
— les problèmes liés à la distribution des produits (recherche de sélectivité) ;
— enfin les caractéristiques thermiques de la réaction.

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CALCUL DES RÉACTEURS CATALYTIQUES ___________________________________________________________________________________________________

Dans un deuxième temps, en fonction des réponses apportées aux questions


précédentes, il conviendra de choisir, parmi la panoplie de réacteurs catalyti-
ques, celui qui semble être le mieux adapté pour la conduite de la réaction.
Traiter l’ensemble de tous les réacteurs catalytiques de manière exhaustive
aboutirait à un exposé beaucoup trop lourd. Seul le réacteur catalytique à lit
fixe, réacteur le plus utilisé industriellement, fera l’objet d’une étude approfon-
die. Nous nous contenterons de décrire la démarche conduisant progressive-
ment à définir les contours de ce que devrait être ce réacteur.

1. Les différents types 1.2 Réacteurs à lits circulants


de réacteurs catalytiques
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Dans cette catégorie, on distingue les lits fluidisés et les lits trans-
portés. Ces réacteurs sont utilisés lorsque la durée de vie des cata-
Les réacteurs catalytiques peuvent être classés en deux sous- lyseurs devient très courte à la suite d’une baisse rapide de
l’activité ; la mobilité du lit permet alors de faire circuler le cataly-
rubriques, les réacteurs à lit ou à charge fixe, dans lesquels la charge
seur et, par conséquent, d’injecter en permanence du catalyseur
de catalyseur reste « prisonnière » du réacteur, et les réacteurs à lit frais pour conserver, au sein du réacteur, une activité catalytique
mobile ou circulant, dans lesquels la charge de catalyseur peut cir- moyenne acceptable. Cette baisse d’activité, plus connue sous le
culer et être renouvelée. nom de « cokage », est souvent provoquée par des dépôts d’hydro-
carbures lourds sur les sites catalytiques ; on associe donc, au réac-
teur catalytique, un réacteur de régénération dans lequel on réalise
une oxydation contrôlée des dépôts de coke.
1.1 Réacteurs à lit fixe
■ Les lits fluidisés sont utilisés lorsque la baisse d’activité du cata-
lyseur est moyennement rapide ; ils offrent les avantages d’utiliser
des grains de catalyseurs de granulométrie plus fine, ce qui permet
Le plus utilisé, parce que le plus facile à réaliser techniquement, d’échapper aux limitations diffusionnelles internes ; l’hydrodynami-
est le réacteur tubulaire à lit fixe. Plusieurs variantes de ce réacteur que qui règne dans ces réacteurs assure l’absence de limitations
sont disponibles et utilisées selon les caractéristiques spécifiques externes et offre de plus les avantages d’une bonne isothermicité du
du système réactionnel mis en œuvre. lit, l’absence de point chaud et des transferts thermiques efficaces.
En revanche, ils présentent un certain nombre d’inconvénients, une
■ Le réacteur à lit fixe simple est un réacteur tubulaire dans lequel hydrodynamique plus proche d’un réacteur parfaitement agité con-
on a disposé un empilement de grains de catalyseurs. tinu que de l’écoulement piston, ce qui a pour conséquence d’enga-
ger des volumes de catalyseur très importants, l’érosion des
● Si le système réactionnel présente un caractère de thermicité équipements et l’attrition des particules.
assez marqué (surtout en cas de réaction exothermique), on préfé-
rera alors utiliser un faisceau multitubulaire avec échange thermi- ■ Les lits transportés sont utilisés lorsque le catalyseur se désac-
que au travers d’un bain caloporteur ; dans ce cas, il faudra veiller, tive en quelques secondes. On citera l’application principale en cra-
quage catalytique des coupes pétrolières lourdes, plus connue sous
pour avoir un fonctionnement uniforme, à ce que tous les tubes
le nom de FCC, qui consiste à faire circuler à cocourant dans un
soient chargés en catalyseur de manière identique, afin d’éviter des réacteur tubulaire à court temps de passage la charge et le cataly-
passages préférentiels. Sur un réacteur industriel, il est fréquent de seur. À ce réacteur on associe une unité de régénération qui est sou-
rencontrer des dispositifs comportant entre 16 000 à 20 000 tubes vent un lit fluidisé dans lequel le catalyseur est réactivé par
en parallèle. oxydation et combustion du « coke ». Dans ce procédé, le catalyseur
assure deux fonctions : en plus de sa participation à la réaction chi-
● Pour des réactions de thermicité moyenne, on peut utiliser un mique, il joue de rôle de vecteur thermique ; en effet l’enthalpie
réacteur à lits fixes étagés qui présente deux avantages, soit par la emmagasinée par le catalyseur lors de sa régénération permet
mise en place entre les différents lits d’un échangeur de chaleur d’effectuer la vaporisation de la charge et d’apporter l’énergie
intermédiaire, soit par la distribution, entre chaque étage, d’un nécessaire à la réaction.
coréactif, ce qui permet de résoudre des problèmes de thermicité
ou de sélectivité. Pour résumer, le tableau 1 rassemble les différentes caractéristi-
ques de ces réacteurs.
■ Le réacteur à lit fixe parfaitement agité est moins répandu, car il
(0)

nécessite la présence d’une agitation mécanique. Son utilisation est


restreinte au laboratoire car c’est un outil idéal pour effectuer des Tableau 1 – Classification des réacteurs catalytiques
mesures cinétiques sur des grains de catalyseurs ; en effet, par la
simple mesure de la conversion des réactifs, on peut estimer et Diamètre des grains Comportement
Type de réacteurs
de catalyseurs hydrodynamique
mesurer directement la valeur de la vitesse de réaction sans avoir à
postuler a priori une expression pour la loi cinétique. Ce dispositif Lit fixe 1 mm Piston
est plus connu sous le nom de « réacteur à paniers tournants » de
Lit fluidisé 100 µm Agité
Carberry [1] qui permet de s’affranchir des processus de transferts
externes au niveau des grains de catalyseurs. Lit transporté 10 µm Piston

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2. Choix d’un réacteur ● Si celle-ci est lente, dans ce cas, le risque d’une limitation par la
diffusion interne devient peu probable et on peut utiliser des cataly-
catalytique seurs de granulométrie assez grosse (dp de l’ordre du millimètre).
Le réacteur le mieux adapté, dans la mesure où la désactivation du
catalyseur est négligeable, est le lit fixe. À ce stade on peut rencon-
trer plusieurs variantes imposées par la thermicité de la réaction. Si
Inspirée d’une démarche élaborée par Levenspiel [2], la figure 1 la thermicité est faible, on a recours au lit fixe simple ; par contre, si
propose des critères de choix fondés sur les analyses de la vitesse la thermicité est élevée, et principalement en cas de réaction exo-
de la réaction, de la stabilité du catalyseur et de la recherche d’une thermique, la surface de la paroi latérale d’un réacteur à lit fixe sim-
sélectivité sur la distribution des produits. ple n’est plus suffisante pour assurer les transferts thermiques vers
l’extérieur ; on a alors recours à un réacteur à faisceau multitubu-
■ En premier lieu, on s’intéresse à la loi cinétique chimique de la laire dans le cas de réaction fortement exothermique ou bien à un
réaction. réacteur à lits multiétagés avec des échangeurs intermédiaires dans
le cas de réaction exothermique équilibrée.
● Si, au contraire, la loi cinétique chimique est rapide, il y a de
forte chance que la cinétique au niveau du grain soit limitée par la
diffusion interne. Une manière pour s’en affranchir est d’utiliser des
grains de catalyseur de dimension plus petite ; le lit fixe devient
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Vitesse de la réaction, alors impossible car il conduirait à des pertes de charge beaucoup
cinétique chimique trop élevées.
■ À nouveau, se pose le problème de la stabilité du catalyseur.
Lente Élevée ● Si la désactivation est négligeable, on a recours à un réacteur à
lit fluidisé à charge non circulante. Le choix du réacteur est condi-
tionné par la présence ou non d’une recherche de sélectivité. Si ce
problème ne se pose pas, un lit fluidisé simple sera retenu ; pour
Pas de limitation, Limitation de diffusion obtenir une conversion élevée, il sera nécessaire d’engager une
diffusion interne, interne possible, masse de catalyseur importante puisqu’un lit fluidisé simple peut
grosses particules particules fines, être, en première approximation, assimilé à un réacteur parfaite-
Lit fixe impossible ment agité. En revanche, si la réaction mise en œuvre est du type
Lit fixe consécutive et que le produit recherché soit le produit intermédiaire
Écoulement piston
(oxydation ménagée des paraffines, par exemple), il est nécessaire
d’avoir une configuration du type piston ; dans ce cas, on a recours
Désactivation à un lit fluidisé multiétagé qui se rapproche de la cascade de réac-
teurs.
● Si la désactivation du catalyseur n’est pas négligeable, il est
Lente ou négligeable Rapide nécessaire d’envisager un dispositif avec charge circulante.
■ Le lit fluidisé simple est utilisé si la perte d’activité n’est pas trop
Charge de solide rapide (quelques heures) et si la réaction ne pose pas de problème
Charge de solide de recherche de sélectivité. À l’inverse, on utilisera un lit transporté
non circulante circulante
avec des temps de séjour très court (quelques secondes) ; le pro-
cédé le plus connu étant le FCC (Fluid Catalytic Cracking) adapté
pour traiter les coupes lourdes pétrolières. Lorsque la charge est cir-
culante, un réacteur de régénération est associé au réacteur cataly-
Sélectivité Sélectivité
tique. Son rôle est de régénérer le catalyseur par une réaction
d’oxydation ménagée des dépôts de coke. C’est une opération déli-
cate qui nécessite un très bon contrôle de la température pour éviter
Produit intermédiaire la détérioration du catalyseur ; cette réaction de combustion
Pas de problème
recherché Oui réchauffe le catalyseur qui, lorsqu’il est recyclé vers le réacteur cata-
lytique, joue alors le rôle de fluide caloporteur en apportant l’éner-
Lit fluidisé Lit fluidisé gie thermique nécessaire à la transformation chimique.
monoétagé multiétagé Non

Produit intermédiaire
recherché
3. Approche préliminaire
Comme cela a déjà été signalé dans l’introduction, il est néces-
Lit fluidisé avec
saire de bien connaître le fonctionnement cinétique global au
Lit entraîné solide circulant niveau du grain de catalyseur.
(écoulement piston) (agité) Le problème se pose en termes suivants :
— soit l’on dispose d’une mesure de la vitesse apparente r direc-
tement sur les grains de catalyseur qui seront utilisés sur le réacteur
industriel ; le réacteur agité à paniers tournants dit de Carberry est
Régénération du catalyseur bien adapté pour réaliser cette mesure. On désire alors savoir s’il y
a des limitations diffussionnelles externes ou internes aux transferts
de matière et de chaleur, c’est-à-dire estimer les écarts de concen-
Figure 1 – Critères de choix d’un réacteur catalytique tration et de température dans le film et dans le grain. On cherche

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CALCUL DES RÉACTEURS CATALYTIQUES ___________________________________________________________________________________________________

aussi à calculer la vitesse de réaction vraie, débarrassée des pertur- avec Ts et Te respectivement températures surfacique et
bations diffusionnelles ; externe dans la couche limite externe,
— soit l’on connaît l’expression analytique de la vitesse de réac- h coefficient de transfert de chaleur au travers de
tion et l’on désire prévoir les facteurs d’efficacité dans une situation cette couche, estimé à partir d’un critère de
donnée d’utilisation du catalyseur. Nusselt,
Dans les deux cas, il est nécessaire de connaître les propriétés du ∆R H l’enthalpie de la réaction.
fluide et du catalyseur afin de déterminer les différents paramètres
de transfert de matière et de chaleur. αE estime l’écart maximal de température dans le film mais, en
réalité, l’écart de température réel est estimé à partir du produit αEfe.
Plaçons-nous dans le cas où nous disposons d’une mesure de
vitesse apparente, ce qui est le cas le plus courant au niveau indus- Pour réaliser les calculs de αE et fe, il est nécessaire de connaître
triel, car la mesure d’une cinétique vraie nécessite une approche les vitesses d’écoulement des réactifs dans le réacteur pour calculer
expérimentale beaucoup plus lourde. les critères de Sherwood et de Nusselt, donc d’avoir réalisé le
dimensionnement de notre réacteur, ce qui est justement notre
Pour faire ces estimations, les relations qui sont à notre disposi- objectif. Pour sortir de cette impasse, on est amené a priori à faire
tion sont les suivantes. des hypothèses raisonnables sur les valeurs de fe et de αE et de
■ Pour le transfert de matière externe, on peut calculer la fraction vérifier a posteriori si elles sont justifiées.
de résistance diffusionnelle externe fe, en réalisant un bilan de ■ Enfin, pour le gradient de température à l’intérieur du grain de
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matière à travers le film externe et dans le grain de catalyseur et en catalyseur, on calcule le critère de thermicité connu aussi sous le
désignant respectivement par Vp et Ap le volume et la surface nom de critère de Pratter [15] :
externe de la particule de catalyseur ; ce bilan conduit à :
Tc – Ts De Cs ( – ∆R H )
r Vp = Ap kD ( Ce – Cs ) β S =  ------------------ = ----------------------------------- (4)
T s
max λ T e s
Avec L = Vp/Ap, on obtient :
avec λe conductivité effective dans la particule.
Cs rL Ce critère permet d’estimer l’écart de température maximal que
f e = 1 – ------ = ------------- (1)
Ce kD Ce l’on peut atteindre dans le grain de catalyseur. Si ce calcul conduit à
une valeur faible, on peut conclure à une marche isotherme dans la
particule ; à l’inverse, si le calcul conduit à une valeur élevée, l’écart
avec Ce et Cs respectivement les concentrations externe et
de température peut être moindre, surtout si le grain de catalyseur
surfacique dans la couche limite externe,
fonctionne en régime de diffusion interne.
kD coefficient de transfert de matière au travers de
la couche limite, généralement déterminé à partir
d’une corrélation permettant d’estimer un critère Remarque : pour faire ces calculs préliminaires, on est sou-
de Sherwood [15]. vent désarmé face à la difficulté de recueillir des valeurs pour
On admet que l’on peut généralement s’affranchir de la résistance les différents coefficients de transport. Le calcul d’une diffusivité
du transfert de matière externe lorsque ce calcul conduit à une effective nécessite la connaissance du régime de diffusion, de la
valeur de fe inférieure à 5 × 10−2. C’est généralement le cas pour les porosité et de la tortuosité du catalyseur ; il est donc parfois plus
réactions catalytiques gaz/solide, moins, voire pas du tout, pour les simple de réaliser ces calculs en se fondant sur des ordres de
réactions catalytiques liquide/solide. grandeur raisonnables pour ces paramètres. Ainsi :
— De est compris entre 10−6 et 10−7 m2 · s−1 pour une réaction
■ Pour la limitation diffusionnelle interne, on calcule, selon la pré- catalytique gaz/solide ;
sence ou non d’une résistance diffusionnelle externe, ϕ S′ ou ϕ E′
plus connus sous le nom de critère de Weisz [3] : — De est compris entre 10−9 et 10−10 m2 · s−1 pour une réac-
tion catalytique liquide/solide ;
r L2 r L2 — λe est compris entre 10−2 et 1 W · m−1 · K−1.
ϕ S′ = -------------- et ϕ E′ = -------------- (2) Pour kD et h, on les calcule à partir des critères de Sherwood
De Cs De Ce et de Nusselt qui ne peuvent pas être inférieurs à 2, valeur cor-
respondant au régime laminaire établi ; on peut donc estimer
avec De coefficient de diffusion effectif qui nécessite de leurs valeurs par défaut.
connaître, pour son calcul, la porosité et la
tortuosité du grain de catalyseur (cf. référence
[15] dans ce traité).
Nota : si l’on dispose de l’expression de la cinétique vraie de la réaction, on calcule alors
le module de Thiele [15]. 4. Désactivation
Si le calcul de ϕ′ conduit à une valeur inférieure à 0,1, on peut con-
clure que la cinétique globale est gouvernée par le régime des catalyseurs
chimique ; à l’inverse, si la valeur est supérieure à 3, on peut con-
clure que l’on est en régime franchement diffusionnel.
C’est un phénomène d’une très grande importance pour la prati-
■ Pour le transfert de chaleur externe, on calcule αE ; ce calcul que industrielle, car l’activité d’un catalyseur se détériore au fur et à
résulte d’un bilan thermique dans le film. Le flux de chaleur maximal mesure de son utilisation. Pour rendre compte de ce phénomène, on
transféré dans le film est obtenu lorsque le transfert de matière est va définir une grandeur « a » qui, d’un point de vue formel, définit
maximal, c’est-à-dire lorsque Cs = 0 : l’activité instantanée du catalyseur par le rapport :
Aph(Te − Ts)max = ApkDCe∆RH r
a = ----- (5)
r0
Ts – Te kD Ce ( – ∆R H )
α E =  ------------------ = ---------------------------------- (3) avec r vitesse à l’instant d’observation,
Te max hT e
r0 vitesse à l’instant initial.

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Pour être plus précis, « a » est une grandeur locale définie en un 4.2.1 Désactivation lente
point du grain de catalyseur, tandis que l’on peut définir une activité
apparente à partir des vitesses apparentes au niveau du grain de Dans ce cas, on peut considérer que les équations en régime per-
catalyseur, ce qui a le mérite d’englober d’éventuelles limitations manent peuvent s’appliquer sur la phase gazeuse et que l’activité du
diffusionnelles : catalyseur subit une lente perte d’activité au cours du temps. Dans
le cas d’une charge catalytique fixe placée dans un réacteur parfaite-
r ment agité continu pour la phase gazeuse, l’écriture des bilans
a = ----- (6) prend la forme (cf. tableau des notations et symboles) :
r0
n V (1 – ε) = F
F A0 – a k C AS R AS 
Il est donc très important de connaître la manière dont « a » varie 
en fonction du temps, car c’est une donnée vitale pour définir la con- da  (11)
duite du réacteur. C’est la raison pour laquelle on représente cette
d m
------- = a k d C PP 
dt 
désactivation par des lois phénoménologiques. Pour une approche
plus approfondie, le lecteur se reportera aux références suivantes Pour un réacteur piston continu, on obtient un système d’équa-
[2] [4] [5]. tions aux dérivées partielles :
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∂F A 
n V (1 – ε) 
---------- = a k C AS R
4.1 Lois phénoménologiques ∂V R 
 (12)
∂a d 
m
------ = a k d C PP 
∂t 
Considérons une réaction
A → Produits Pour simplifier l’approche mathématique de ce problème, on fait
souvent l’hypothèse qu’à chaque instant, a est constant tout le long
catalysée par un solide subissant une désactivation. Si, en l’absence du volume du réacteur, ce qui en toute rigueur est faux. La même
de désactivation, la cinétique de la réaction est de la forme : hypothèse est faite pour la concentration CPP.
Exemple : on étudie la désactivation d’un catalyseur dans un réac-
r0 = kCA (7)
teur parfaitement agité continu. Le réactif A se décompose suivant une
loi cinétique du premier ordre, le fonctionnement du réacteur est sup-
en vertu de (6) on obtient : posé isotherme et isochore. La désactivation se fait suivant une loi du
premier ordre et elle est indépendante de la concentration en poison.
r = kaCA (8)
Les bilans s’écrivent :
Pour tenir compte de la modification de « a » en fonction du
temps et des conditions physico-chimiques, on définit une vitesse F A0 X A = a k C A0 ( 1 – X A ) ( 1 – ε )V R 
de désactivation rd : 
da  (13)
--------- = k a 
dt 
da
r d =  – ------- = k d a d C PP
m (9)
 dt  En toute rigueur, dans l’écriture du bilan sur la phase gazeuse, on
aurait dû tenir compte d’un terme d’accumulation ; mais lorsque l’on
avec CPP concentration d’un « poison » ou d’un précurseur est en présence d’une désactivation lente, ce terme peut être négligé.
de poison présent dans le mélange réactionnel, La résolution de ce système d’équations conduit à :

kd constante cinétique qui obéit à une loi de la forme a = e – kd t 


d’Arrhenius : 
e – kd t k τ ( 1 – ε ) XA
k τ ( 1 – ε ) 
– kd t (14)
XA = -------------------------------------------------------- soit ------------------- = e
kd = Ad exp(− Ed/RT) (10)
1 + e – kd t k τ ( 1 – ε ) 1 – XA 
m et d ordres d’empoisonnement et de désactivation. On met en œuvre cette réaction catalytique en réacteur parfaitement
agité et on mesure à intervalle régulier la conversion des réactifs à la
Sans vouloir entrer dans les détails qui règlent cette désactiva-
sortie du réacteur. Les résultats sont rassemblés dans le tableau
tion, on peut cependant citer les mécanismes principaux qui peu-
suivant :
vent intervenir : modifications structurales, frittage, recristallisation,
dépôt de produits parasites sur les sites actifs, en particulier le car- Temps (min) 0 30 60 90 120 150 180
bone. On se contente souvent de rechercher une loi empirique en se
fondant sur la relation (9) dans laquelle d prend la valeur 0 ou 1 et m XA 0,8 0,757 0,708 0,654 0,595 0,534 0,472
une valeur souvent comprise entre 0 et 3. Pour plus d’approfondis-
Le dépouillement de ces mesures, en portant le logarithme népérien
sement se reporter à la référence [6].
XA/(1 − XA) en fonction du temps, conduit à une droite de pente − kd.
On trouve kd = 8,33 × 10−3 min−1.

4.2 Détermination expérimentale 4.2.2 Désactivation rapide


de la cinétique de désactivation
Ce cas se rencontre lorsque les vitesses de réaction et de
désactivation sont du même ordre. L’activité du catalyseur baisse
Il faut distinguer deux cas selon que la désactivation est lente ou très vite de telle sorte que l’on est obligé de travailler avec une
rapide. charge catalytique mobile.

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CALCUL DES RÉACTEURS CATALYTIQUES ___________________________________________________________________________________________________

En désignant par a ( α ) l’activité moyenne d’un grain de cataly- productivité constante ; généralement, on joue sur une augmenta-
seur ayant l’âge α depuis son entrée dans le réacteur, par I(α) la dis- tion de la température au cours du temps afin de contrebalancer la
tribution des âges internes des grains de catalyseur dans le réacteur, perte d’activité du catalyseur.
on peut en déduire une activité moyenne du catalyseur sur l’ensem-
Exemple : on prévoit de développer une réaction d’isomérisation
ble du réacteur :
de A en R dans un réacteur à lit fixe, alimenté en A pur avec un débit

molaire FA0 de 5 kmol/h et contenant une charge de catalyseur W de
〈a 〉 =
∫ 0
a ( α )I ( α ) d α
1 t. La pression et la température de travail sont respectivement 3 atm
et 730 K.
Le catalyseur se désactive assez lentement ; on prévoit donc de faire
Si l’on peut considérer le réacteur comme parfaitement agité pour fonctionner le réacteur pendant 600 jours. On cherche :
la charge catalytique, dans ce cas la distribution des âges internes — à déterminer la relation donnant le taux de conversion de A en
est identique à la distribution des temps de séjour des grains : fonction du temps ;
— à calculer le taux moyen de conversion de A pour une marche sur
1 α 600 jours ;
I ( α ) = ----- exp  – ----- (15)
τc  τ  — à garder, tout au long de la durée de fonctionnement du réacteur,
c
une conversion égale à la conversion initiale et à déterminer, en fonc-
Le bilan de matière s’écrit : tion du temps, le profil de température pour assurer une productivité
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constante.
F A0 – 〈 a 〉 kC An V R ( 1 – ε ) = F AS (16) La loi cinétique de la réaction est donnée par la relation suivante, CA
étant exprimé en mol/m3 :
En faisant respectivement varier le temps de passage du réactif et
le temps de passage du catalyseur, on peut remonter, en utilisant les mol A
hypothèses de fonctionnement d’un réacteur parfaitement agité, r A = kC A2 a = 0 ,04C A2 a en ------------------------
aux lois cinétiques de réaction et de désactivation. h ⋅ kg cat

et la loi de désactivation du catalyseur est donné par :

4.3 Calcul des réacteurs catalytiques da


– -------- = α = 8 ,3 × 10 – 4 j – 1
en présence de désactivation dt
la température d’activation de la réaction étant de TA = 10 000 K.
4.3.1 Réacteurs à charge fixe ■ Calculs

Ils sont utilisés lorsque la désactivation est lente. Pour un réacteur Pour cet exemple, le bilan dans le réacteur piston conduit à :
parfaitement agité, on écrit le bilan sur la phase fluide en négligeant
les termes d’accumulation. Q dC A = – kC A2 a dW
En désignant par XA le taux de conversion du réactif :
avec Q débit massique du catalyseur.
F A0 X A ( t ) = r 0 a ( 1 – ε )V R  W
 En désignant par τ le rapport ------ , on obtient par intégration de ce
da  (17) Q
-------- = – r d 
dt  bilan :

Pour un réacteur piston, on est amené à écrire un bilan local : 1 1


---------- – ---------- = k τ a
C AS C AE
∂X A 
F A0 ----------- = r 0 a ( 1 – ε ) 
∂V R  En désignant par XA le taux de conversion de A, on aboutit à :
 (18)
∂a 
------ = – r d  kC AE τ a
∂t  X A = ------------------------------ avec a = 1 − 8,33 × 10−4t
1 + kC AE τ a
La réaction est conduite pendant plusieurs années et on arrête le
réacteur au bout d’un temps de fonctionnement tf afin d’assurer, L’évolution du taux de conversion en fonction du temps est repré-
soit la régénération, soit le changement du catalyseur. La conduite sentée sur la figure 2.
du réacteur peut être réalisée de deux manières :
On constate que, sur 600 jours, le taux de conversion moyen
— la première consiste à travailler sur des conditions inchangées décroît de 0,952 à 0,91 et le calcul du taux de conversion moyen sur
pendant toute la durée de vie du catalyseur ; ainsi, pendant cette la durée de l’exploitation conduit à :
période de fonctionnement, on a obtenu une conversion moyenne :
kC AE τ ( 1 – α t )
∫ ∫
tf tf
1 1


tf
1 X A = --- X A ( t ) dt = --- ----------------------------------------------- dt
XA = --- X A ( t ) dt (19) tf tf 1 + kC AE τ ( 1 – α t )
tf 0 0
0

mais cette solution présente l’inconvénient d’avoir une productivité 1  1 + kC AE τ ( 1 – α t f )


= 1 + ------------------------- ln  -------------------------------------------------
décroissante au cours du temps et donc pas toujours adaptée à la α kC AE τ t f  1 + kC AE τ 
demande du marché ;
— la seconde consiste à mettre en place une stratégie de modifi-
cation progressive des paramètres de conduite afin d’assurer une Le calcul conduit à : X A = 0 ,935 .

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rentes réactions ; ainsi on considère une réaction simple A → R avec


comme lois cinétiques :
XA
— pour la réaction : rA = kCAa (20)
0,955 da
— pour la désactivation : – ------- = k d a (21)
0,945 dt
da
0,935 — pour la régénération : ------- = k r ( 1 – a ) (22)
dt
0,925
4.3.2.1 Bilans sur le réacteur
0,915
On désignera par aE et aS les activités respectives du catalyseur
0,905 en entrée et en sortie du réacteur.
0 100 200 300 400 500 600 700
Temps (j)
Plusieurs cas de figure sont à prendre en compte.
■ Réacteur parfaitement agité pour le solide
Figure 2 – Évolution du taux de conversion en fonction du temps ● Le bilan sur le catalyseur s’écrit :
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Qw aE – kd aS W = Qw aS
aE W (23)
a S = ---------------------, τ c = --------
1 + kd τc
Température (K)

Qw
775

avec Qw débit massique du catalyseur,


765
W charge de catalyseur dans le réacteur,
755 τc temps de séjour moyen du catalyseur.

745 ● Pour un écoulement du gaz parfaitement agité, on obtient :

C AS 1 1 + kd τc
735
---------- = ---------------------- = ---------------------------------------- (24)
C AE 1 + k τ aS 1 + kd τc + k τ aE
725
0 100 200 300 400 500 600 700 avec τ temps de passage du réactif.
Temps (j)
● Pour un écoulement du gaz en régime piston :
Figure 3 – Évolution de la température au cours du temps C AS aE
– kτ --------------------
---------- = e – k τ aS = e 1 + kd τc (25)
C AE
Si l’on souhaite maintenant avoir une productivité constante, il
faut à chaque instant satisfaire la condition suivante : ■ Réacteur en écoulement piston pour le solide
● Le bilan sur le catalyseur s’écrit :
ar = r0

ce qui peut aussi se traduire par : aE – aS 1 – e – kd τc



aS da
τc = --------- ; a S = a E e – kd τc ; a = ------------------- = a E ------------------------ (26)
ak(T) = k(T0) = 0,04 kd a aE kd τc
aE
ln  ------
 a S
Cette condition se traduit par :
avec a activité moyenne du catalyseur le long du
TA réacteur.
– ------
TA
e T0 1 ln [ a ( t ) ] – 1
= ------------ soit T ( t ) =  ------ + ----------------------
– ------
e ● Pour un écoulement du gaz parfaitement agité, on obtient :
T
a(t)  T0 TA 
C AE – C AS C AS 1 kd τc
Cette relation conduit à la figure 3. τ = --------------------------- ; ---------- = --------------------- = ------------------------------------------------------------ (27)
kC AS a C AE 1 + kτ a k d τ c + k τ a E ( 1 – e – kd τc )
On constate que la stratégie revient en première approximation à
augmenter la température de 5 K tous les 100 jours. ● Pour un écoulement du gaz en régime piston, il faut tenir
compte de la variation locale de l’activité dans le réacteur :

4.3.2 Réacteurs à charge mobile W


– k d --------
Q G dC A = – kC A a dW = – kC A a E e QW dW
Lorsque la désactivation est rapide, il est nécessaire de renouve-
ler la charge par introduction de catalyseur frais dans le réacteur. Par séparation des variables, on obtient :
Généralement, on associe au réacteur un dispositif de régénération
du catalyseur. Afin d’aborder la problématique de la modélisation dC A ka E – k W
d --------
du système couplé réacteur et régénérateur de manière simple, on ----------- = – --------- e QW dW
utilisera, dans ce qui suit, des lois cinétiques linéaires pour les diffé- CA QG

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4.3.2.2.1 Mélange parfait pour le catalyseur dans le réacteur,


QGCAS mélange parfait pour le régénérateur
a2
■ Bilans sur le catalyseur

RÉACTEUR RÉGÉNÉRATEUR
a2 – a1 W1 
W1 W2 τ C1 = ------------------, τ C1 = -------- 
kd a1 Qw 
W2 
(29)
a2 – a1
Qw τ C2 = --------------------------, τ C2 = --------- 
kd ( 1 – a2 ) QW
a1 
QGCAE

Figure 4 – Système couplé


En regroupant ces 2 équations, on obtient les résultats du
tableau 2.

qui par intégration conduit à :


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4.3.2.2.2 Écoulement piston pour le catalyseur dans le


C AS kτ
- a ( 1 – e –kd τc ) 
---------- = exp  ---------- (28)
réacteur, mélange parfait pour le régénérateur
C AE  kd τc E 
■ Bilans sur le catalyseur
4.3.2.2 Systèmes couplés réacteur et régénérateur
Le tableau 3 en présente les principaux résultats.
Considérons le schéma de la figure 4.
W1 et W2 représentent les charges respectives de catalyseurs
dans le réacteur et dans le régénérateur, QS le débit de catalyseur 4.3.2.2.3 Mélange parfait pour le catalyseur dans le réacteur,
recyclé, a1 et a2 les activités respectives du catalyseur à la sortie du écoulement piston pour le régénérateur
réacteur et à la sortie du régénérateur ; suivant l’hydrodynamique
caractérisant l’écoulement soit du catalyseur soit des réactifs, plu- ■ Bilans sur le catalyseur
sieurs cas de figures sont à envisager.
Le tableau 4 en présente les principaux résultats.

Afin d’alléger la présentation, on ne décrira pas de manière


fine l’ensemble des bilans et on se contentera de fournir les Si les lois cinétiques étaient plus compliquées, la méthode de
résultats bruts ; le lecteur pourra facilement les redémontrer en calcul reposerait sur le même principe mais n’aurait pas de solu-
s’appuyant sur la description des bilans du paragraphe précé- tion analytique simple ; il faudrait dans ce cas faire appel à une
dent. résolution numérique.

(0)

Tableau 2 – Mélange parfait pour le catalyseur dans le réacteur et dans le régénérateur (1)

k r τ C2
a 1 = ------------------------------------------------------------------------
k r τ C2 + k d τ C1 + k r τ C2 k d τ C1
Pour le catalyseur
k r τ C2 ( 1 + k d τ C1 )
a 2 = a 1 ( 1 + k d τ C1 ) = ----------------------------------------------------------------------
k r τ C2 + k d τ C1 + k τ C2 k d τ C1

C AS 1 k r τ C2 + k d τ C1 + k r τ C2 k d τ C1
Écoulement parfaitement agité pour le réactif ---------- = ---------------------- = ---------------------------------------------------------------------------------------------------
C AE 1 + k τ a1 k r τ C2 + k d τ C1 + k r τ C2 k d τ C1 + k τ k r τ C2

C AS k τ k r τ C2
Écoulement piston pour le réactif ---------- = e – k τ a1 = exp  – ------------------------------------------------------------------------
C AE  k r τ C2 + k d τ C1 + k r τ C2 k d τ C1

(1) kr : constante cinétique de régénération.

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(0)

Tableau 3 – Écoulement piston dans le réacteur et mélange parfait dans le régénérateur pour le catalyseur

k r τ C2 e – kd τC1
a 1 = ----------------------------------------------
-
1 + k r τ C2 – e – kd τC1
a2 – a1 k r τ C2 ( 1 – e – kd τC1 )
Pour le catalyseur a 1 = ------------------- = -------------------------------------------------------------------
a2 k d τ C1 ( 1 + k r τ C2 – e – kd τC1 )
ln  ------
 a 1
k r τ C2
a 2 = a 1 e kd τC1 = ----------------------------------------------
-
1 + k r τ C2 – e – kd τC1

C AS 1 k d τ C1 ( 1 + k r τ C2 – e – kd τC1 )
Écoulement parfaitement agité pour le réactif ---------- = ----------------------- = -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
C AE 1 + kτ a 1 ( k d τ C1 + k τ k r τ C2 ) ( 1 – e – kd τC1 ) + k d τ C1 k r τ C2
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C AS  k τ G k r τ C2 ( 1 – e – kd τC1 ) 
Écoulement piston pour le réactif ---------- = exp  – -------------------------------------------------------------------
C AE  k d τ C1 ( 1 + k r τ C2 – e – kd τC1 )

(0)

Tableau 4 – Mélange parfait dans le réacteur et écoulement piston pour le régénérateur pour le catalyseur

1 – e – kr τC2
a 1 = ----------------------------------------------
-
1 + k d τ C1 – e – kr τC2
Pour le catalyseur
( 1 + k d τ C1 ) ( 1 – e – kr τC2 )
a 2 = a 1 ( 1 + k d τ C1 ) = ------------------------------------------------------------
-
1 + k d τ C1 – e – kr τC2

C AS 1 k d τ C1 + k r τ C2 + k d τ C1 k r τ C2
Écoulement parfaitement agité pour le réactif ---------- = ---------------------- = ---------------------------------------------------------------------------------------------------
C AE 1 + k τ a1 k d τ C1 + k r τ C2 + k d τ C1 k r τ C2 + k τ k r τ C2

C AS  k τ ( 1 – e – kr τC2 ) 
Écoulement piston pour le réactif ---------- = e – k τ a1 exp  – ----------------------------------------------
-
C AE  1 + k d τ C1 – e – kr τC2

(0)

Tableau 5 – Répartition optimale des charges catalytiques pour un taux de conversion fixé

Mélange parfait pour le catalyseur dans W1 kr 1 / 2


le réacteur et dans le régénérateur -------- =  -----
W2  k d

Mélange parfait pour le catalyseur dans W1 k r 1 / 2 e kr τC2 ⁄ 2 – e – kr τC2 ⁄ 2


le réacteur et écoulement piston dans le régénérateur -------- =  ----- -----------------------------------------------
W2  k d k r τ C2

Écoulement piston pour le catalyseur dans W1 kr 1 / 2 k d τ C1


-------- =  ----- ------------------------------------------------
le réacteur et mélange parfait dans le réacteur  k d k d τ C1 ⁄ 2
W2 e – e – kd τC1 ⁄ 2

4.3.2.2.4 Optimisation de la charge de catalyseur naison W1 et W2 de répartition des charges catalytiques pour obte-
nir le résultat souhaité. On peut démontrer assez facilement qu’il
Dans le cas de l’association d’un réacteur et d’un régénérateur, existe une répartition optimale qui conduit à un minimum de charge
pour traiter une charge donnée avec l’objectif d’obtenir un taux de totale engagée W1 + W2. Les conditions sont rassemblées dans le
conversion fixé, on peut constater qu’il existe une infinité de combi- tableau 5.

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Exemple : on souhaite traiter une charge de A à raison de 1 m3 · s−1,


Notations et symboles
sous une concentration de 100 mol · s−1 et obtenir une conversion de
90 %.
Notation Unité Désignation
On constate que l’activité du catalyseur décroît assez rapidement, de
sorte que l’on est obligé de s’orienter vers un système couplant un
réacteur et un régénérateur. a, a activité du catalyseur
Avec du catalyseur frais, la loi cinétique de décomposition de A est :
A facteur préexponentiel (dimension
A → R, r = kCA , k = 1 m3 · kg−1 · s−1 variable)

La cinétique de la désactivation est donnée par : Ap m2 surface externe de la particule de


catalyseur
da
– -------- = k d a , kd = 1 s−1
dt Cs mol · m−3 concentration à la surface du
catalyseur
La cinétique de régénération est donnée par :
Ce mol · m−3 concentration externe
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da
-------- = k r ( 1 – a ) , kr = 0,25 s−1
dt CP J · kg−1 · K−1 capacité thermique massique des
réactifs
On se propose de calculer la charge de catalyseur nécessaire pour
obtenir la conversion souhaitée si le catalyseur ne subit pas de désacti- De m2 · s− 1 diffusivité effective
vation.
Dans le cas d’un système associant un réacteur et un régénérateur, dp m diamètre des grains de catalyseur
pour calculer la charge minimale de catalyseur nécessaire pour obtenir
la conversion souhaitée, on se fixera un débit de recirculation du cata- dt m diamètre du réacteur
lyseur Qw = 10 kg · s−1.
Pour le calcul, on considérera que le réacteur et le régénérateur peu- dpv m diamètre de sphère des grains de
vent être supposés comme parfaitement agités. catalyseur de même volume
■ Solution
Le bilan dans le réacteur conduit à : dps m diamètre de sphère des grains de
catalyseur de même surface
F AE – F AS 100 – 10
FAE − kWCAS = FAS , W = ------------------------------ = --------------------------- = 9 kg E J · mol−1 énergie d’activation
kC AS 1 × 10
FAE mol · s−1 débit molaire à l’entrée du réacteur
Dans le cas d’un mélange parfait pour le réacteur et pour le régéné-
rateur, la charge minimale de catalyseur mise en œuvre se traduit par la FAS mol · s−1 débit molaire à la sortie du
relation : réacteur

W1 kr 1 / 2 fe fraction de résistance externe


---------- =  ------
W2  k d
G kg · s-1 débit massique des réactifs
ce qui se traduit par :
h W · m −2 · K− 1 conductance de transfert de
W2 = 2W1 chaleur externe
Dans ce cas, compte tenu des valeurs numériques, on en déduit :
hint W · m −2 · K−1 conductance de transfert de chaleur
0 ,05W 1 interne à la paroi du réacteur
a 1 = ---------------------------------------------------------------------------------------------
0 ,05W 1 + 0 ,1W 1 + 0 ,005W 12 hs W · m −2 · K− 1 conductance de transfert de
chaleur solide/paroi

C AS 1 0 ,15W 1 + 0 ,005W 12 hf0 W · m −2 · K− 1 conductance de transfert de


------------ = 0 ,1 = ------------------------------ = --------------------------------------------------------------- chaleur fluide paroi/fluide au repos
C AE 1 + W1 a1 0 ,15W 1 + 0 ,055W 12
ht W · m −2 · K−1 conductance de transfert de
Tous calculs faits, on trouve : chaleur fluide paroi/fluide
contribution turbulente
W1 = 270 kg et W2 = 540 kg a1 = 3,33 × 10-2 a2 = 0,258
I taux d’inertes
Le lecteur trouvera dans le dossier [J 4 026] une application
de ces calculs au cas de la déshydrogénation catalytique de I(α ) s− 1 distribution des âges internes
l’éthanol.
J K élévation de température
adiabatique

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Notations et symboles Notations et symboles

Notation Unité Désignation Notation Unité Désignation

K atm constante d’équilibre z m abscisse axiale

kr s− 1 constante cinétique de Z m longueur de réacteur


régénération
α s âge d’un grain de catalyseur
kd s− 1 constante cinétique de depuis son entrée dans le réacteur
désactivation
αE critère de thermicité externe
kD m · s−1 conductance de transfert de
matière externe
βS critère de thermicité de Pratter
L m longueur caractéristique
Γp J · mol−1 · K−1 capacité thermique molaire
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à pression constante
N nombre de tubes dans le réacteur
∆R H J · mol−1 enthalpie de réaction
p Pa pression partielle
ε porosité du lit catalytique
P Pa pression
η efficacité du catalyseur
Qw kg · s−1 débit massique de catalyseur
λe W · m−1 · K−1 conductivité effective dans le
QG m3 · s−1 débit volumique des réactifs catalyseur

Re critère de Reynolds µ Pa · s viscosité des réactifs

r mol · m−3 · s−1 vitesse de réaction apparente ρ kg · m−3 masse volumique des réactifs

r0 mol · m−3 · s−1 vitesse de réaction initiale τ s temps de passage des réactifs

rd s−1 vitesse de désactivation τc s temps de passage du catalyseur

Sh critère de Sherwood Φ critère de Thiele

Sc critère de Schmidt ϕ S′ critère de Weisz de surface

t s temps ϕ E′ critère de Weisz externe

Ts K température de surface
Indices
Te K température externe 0 état initial de référence

Tc K température au centre du c catalyseur


catalyseur
d désactivation
TA K température d’activation E entrée

T K température E, e externe ou effective


f fluide
u m · s−1 vitesse d’écoulement des réactifs
f fonctionnement
Vp m3 volume de la particule de
catalyseur p paroi ou particule
R, t réacteur ou réaction
VR m3 volume du réacteur
s solide
W kg masse totale de catalyseur
S sortie
XA taux de conversion S, s surface

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