Manipulation N° 1

La distillation fractionnée

Généralités

La rectification est une opération unitaire de transfert de chaleur et de matière qui permet de séparer
deux ou plusieurs composés généralement liquides d’un mélange.

La distillation du mélange repose sur la différence de composition existant entre le liquide à

l’ébullition et la vapeur en équilibre.

But : On se propose dans cette manipulation d’effectuer la séparation d’un mélange binaire liquide
dans une colonne vigreux.

Description de la colonne vigreux.

Le mélange à distiller est placé dans le ballon situé à la base de la colonne, il est porté à ébullition
au moyen de la chauffe ballon. Le réfrigérant est un tube à double paroi, entre ces parois circule de
l’eau froide qui sert à condenser la vapeur issue de la colonne.
La température d’ébullition est contrôlée au moyen d’un thermomètre placé à la tête de la colonne.
(Voir figure 1)

Figure 1 : Colonne de distillation vigreux

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Dans cette manipulation vous utiliserez le refractomètre pour la détermination des proportions des
mélanges étudiés. (Voir figure 2)
Soulever le prisme mobile et déposer au moyen d’une pipette, une goutte du liquide à étudier sur le
prisme fixe en évitant (recommandation importante), pour ne pas rayer celui-ci, de mettre en contact
direct pipette et prisme.
Rabattre de prisme mobile

Figure 2 : Réfractomètre

En regardant dans l’oculaire (C).agir sur le bouton (A) de façon à amener dans le champ de vision
deux zones dont l’une est sombre et l’autre claire et dont la limite commune est plus ou moins
floue.

Agir ensuite simultanément sur (A) et (B) pour, d’une part, rendre nette la limite de séparation des
deux zones, et d’autre part, amener cette limite à la croisée des fils du réticule.

Lire alors dans l’oculaire (C ) l’indice de réfraction du liquide étudié, on peut apprécier la
quatrième décimale. Il peut arriver qu’une fois le réglage fait, ou même au cours du réglage, le
champ de vision s’obscurcisse spontanément :y remédier en déposant a nouveau une goutte de
liquide sur le prisme fixe .

Répéter ces opérations pour chaque fraction de distillat.

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Manipulation

Nous allons procéder à la distillation fractionnée d’un mélange binaire homogène non azéotropique.
Le mélange binaire est formé de méthanol et n-butanol.

 Introduire 75ml du mélange à distiller dans le ballon ; y ajouter 5 à 6 grains de pierre ponce.

 Procéder au montage (voir schéma) en déposant, au préalable, un léger film de graisse sur les
parties rodées.

 Placer le curseur du rhéostat sur la position 1. Ouvrir le robinet d’alimentation du réfrigérant

lorsque le mélange atteint l’ébullition ; surveiller la montée de la vapeur dans la colonne.

 Recueillir le distillat de 2ml en 2ml dans les piluliers numérotés disposés à cet effet sur la
paillasse ; au moment de chaque prélèvement, noter la température en tête de colonne.

 Contrôler l’ébullition : vers la fin du premier palier, le liquide enrichi en n-butanol étant
insuffisamment chauffé, la vapeur ne monte plus dans la colonne, il faut alors placer le curseur
du rhéostat sur 2.

 Lorsque les 80% du liquide à distiller sont recueillis dans les piluliers, arrêter la distillation,
laissé refroidir l’ensemble. Puis fermer le robinet d’alimentation en eau.

 Démonter le ballon et le laver suivant les indications (1).

 Pendant que la verrerie refroidit, prendre les indices de réfraction (η D 20 ) de chaque fraction de 2
ml .

 Mesure, au moyen du réfractomètre, l’indice de réfraction à 20°C (n D 20 ) des mélanges

méthanol-butanol-1 de compositions connues mis à votre disposition.

Exploitation des résultats :

Compléter le tableau suivant dans la fiche des résultats.

L’échantillon nD 20

Buthanol-1
Mélange à 30% Buthanol-1
Mélange à 50% Buthanol-1
Mélange à 60% Buthanol-1
Mélange à 75% Buthanol-1
Méthanol

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 Tracer la courbe d’étalonnage en portant en ordonnées les indices de réfraction du Buthanol-1,
des mélanges de compositions connues mis à votre disposition et du méthanol en fonction de
pourcentages buthanol-1 contenus dans ces six échantillons.

 Au moyen de cette courbe d’étalonnage calculer les pourcentages en masse du buthanol-1

contenus dans les différents prélèvements, rassembler tous les résultats dans le tableau comme
suit:

Température (C °)

Volume

(n D 20 )

Buthanol-1

 Tracer la courbe de variation de l’indice de réfraction en fonction du volume de distillat recueilli

(courbe 1).

 En déduire la composition du mélange

 Tracer la courbe de variation de la température d’ébullition en tête de colonne en fonction du

volume de distillation recueilli (courbe 2) .

 En déduire la composition quantitative du mélange, la comparer au résultat précédent.

 Déduire de la courbe 2, les températures d’ébullition de chacun des constituants du mélange.

Questions :

1. Quelle serait l’allure de la courbe 2 si le mélange contenant de l’eau :

 En tenant compte de ce que le méthanol donne un azéotrope avec l’eau,
 En admettant qu’il n’existe pas d’azéotrope.
2. Donner une définition d’un mélange azéotropique, donner quelques exemples d’azéotrope Peut-
on séparer un mélange azéotropique.
Un liquide de masse M, de composition m1, à une température inférieure à son point d’ébullition TE
, est chauffé progressivement. La vapeur qui se forme au dessus du liquide n’est pas condensée.
Décrire le phénomène à l’aide du diagramme de la figure 1. 
 Indiquer sur celui-ci les compositions limites de la phase vapeur et de la phase liquide.

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 Montrer comment on peut calculer, à l’aide de ce diagramme, la masse de la phase liquide et la
masse de la phase vapeur en équilibre à une température T donnée.

Une vapeur de composition m2 est progressivement refroidie, décrire le phénomène à l’aide du

diagramme de la figure 1, indiquer sur celui-ci les compositions limites de la phase vapeur et de la
phase liquide.