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REPUBLIQUE DEMOCRATIQUE DU CONGO

ENSEIGNEMENT SUPERIEUR
UNIVERSITE DE LUBUMBASHI
FACULTE POLYTECHNIQUE
Département de Chimie Industrielle

ETUDE COMPARATIVE DE TROIS TYPES DE CONFIGURATIONS


(SERIE, PARALLELE ET MIXTE) DES ETAGES DE STRIPAGE S1 ET S2
DE L’USINE HYDROMETALLURGIQUE DE LUILU/KCC EN VUE
D’UNE AMELIORATION DE SES PERFORMANCES

Travail présenté et défendu pour l’obtention du grade de


Master en Sciences de l’Ingénieur

Par KABEYA MAKOBO Daniel

Filière : Procédés chimiques industriels inorganiques


inorganiques

OCTOBRE 2019
REPUBLIQUE DEMOCRATIQUE DU CONGO
ENSEIGNEMENT SUPERIEUR
UNIVERSITE DE LUBUMBASHI
FACULTE POLYTECHNIQUE
Département de Chimie Industrielle

ETUDE COMPARATIVE DE TROIS TYPES DE CONFIGURATIONS


(SERIE, PARALLELE ET MIXTE) DES ETAGES DE STRIPAGE S1 ET S2
DE L’USINE HYDROMETALLURGIQUE DE KCC/LUILU EN VUE
D’UNE AMELIORATION DE SES PERFORMANCES

Travail présenté et défendu pour l’obtention du grade de


Master en Sciences de l’Ingénieur

Par KABEYA MAKOBO Daniel


Filière : Procédés chimiques industriels inorganiques
inorganiques

Directeur : Docteur Ir Civil TSHIPENG YAV Steev (UNILU)


Codirecteur : Master Ir Civil BWANDO NGOY Patty (BASF)

Année Académique 2018-2019


RESUME

Ce mémoire concerne l’amélioration du rendement de la section de stripage aux usines


hydrométallurgiques de Luilu par analyse des performances des configurations série, parallèle et série-
parallèle. Avant cette étude, ce rendement était en moyenne égal à 50 %, bien que cette opération
s’effectue en deux étages S1 et S2. Un faible rendement de stripage implique une faible production de
cuivre, une phase organique de faible capacité d’extraction et un raffinat riche en cuivre résiduel.

Une démarche méthodologique en deux phases : modélisation expérimentale des étages de stripages S1
et S2 et simulation des configurations, a servi à l’exploration de la section de stripage de ladite usine.

D’abord, un échantillon de la phase organique chargée (LO) et deux d’électrolytes épuisés (Spent 1 et
Spent 2) ont étés prélevés à l’usine de Luilu, puis ils ont subi des analyses chimiques des éléments Cu,
Fe, Mn, Co, ML et acidité libre au Spectromètre d’Absorption Atomique et à l’auto-titreur. Ensuite, ces
échantillons ont servi dans l’exécution au laboratoire de trois plans factoriels complets (2x24 et 1x25),
utiles à la modélisation en boite noire des étages de stripage S1 et S2.

L’échantillon de la phase organique titrait 12,43 g/l de cuivre et avait un chargement maximal de 13 g/l
de cuivre. Quant aux échantillons Spent 1 et Spent 2, ils avaient pour concentration en cuivre
respectivement de 42,43 g/l et 45,5 g/l, et en acidité libre 160 g/l et 201 g/l. La vitesse d’agitation, la
concentration du cuivre, l’acide libre, le temps et le ratio (PO/ PA) sont les paramètres observés lors des
essais au laboratoire.

Après modélisation en boite grise et simulation sur MS-EXCEL des trois configurations, chacune d’elle
a été caractérisée. Les résultats ont montré, d’une part que la configuration parallèle n’était pas une
solution envisageable au problème de baisse du rendement de stripage à l’usine de Luilu ; puisqu’elle
exige un débit très élevé de la phase aqueuse (≥1410 m3/h) pour extraire efficacement le cuivre. Et
d’autre part que, les configurations série et mixte pouvaient donner de bons rendements (≥ 60 %) lorsque
le ratio (PO/PA) est proche de l’unité. Cette usine ayant des débits d’électrolyte et de phase organique
respectifs 830 m3/h et 1410 m3/h, la configuration série serait une solution immédiate car elle affiche
dans cette condition un rendement de stripage de 68 %, un ratio de 1,7 et une phase organique stripée
contenant un cuivre résiduel de 4,2 g/l : meilleur que les résultats que l’usine KCC atteint actuellement.
À long terme, une configuration mixte garantira une continuité organique (ratio ≥ 2) et une amélioration
du rendement de stripage à l’usine de Luilu, à condition de remonter le débit de la phase aqueuse de 830
m3/h à 890 m3/h au minimum et de réguler son acide libre autour de 200 g/l. Ces conditions permettront
d’obtenir un rendement de stripage de 80,9 % et un cuivre résiduel de 2,37 g/l ([Cu] < 3 g/l) dans la
phase organique.

Mots-clés : extraction par solvant, stripage, plans d’expériences, modélisation


ABSTRACT

This thesis concerns the performance improvement of the strippage section at the Luilu
hydrometallurgical plants, by analyzing the performance of the series, parallel and series-parallel
designs. Prior to this study, this yield was on average 50 %, although this is done in two stages S1 and
S2. Low strippage yields involve low copper production, low extraction capacity organic phase and a
refinery rich in residual copper.

A methodological approach in two phases: experimental modelling of the S1 and S2 strippage stages
and simulation of designs, was used to explore the strippage section of the plant.

First, a sample of the charged organic phase (LO) and two depleted electrolytes (Spent 1 and Spent 2)
were taken from the Luilu plant, then underwent chemical analyses of the Cu, Fe, Mn, Co, ML and free
acidity elements at the Atomic Absorption Spectrometer and self-titler. Subsequently, these samples
were used in the laboratory execution of three complete factor planes (2x2 4 and 1x25), useful for the
black box modeling of the S1 and S2 strippage stages.

The organic phase sample was 12.43 g/l of copper and had a maximum load of 13.8 g/l of copper. The
Spent 1 and Spent 2 samples were concentrated in copper at 45.5 g/l and 42.43 g/l, respectively, and
free acidity at 160 g/l and 201 g/l. Agitation speed, copper concentration, free acid, time and ratio
(PO/PA) are the parameters observed in laboratory tests.

After modeling in a grey box and simulating, the three configurations on MS-EXCEL, one of them was
characterized. The results showed on the one hand that the parallel design was not a possible solution to
the problem of declining strippage efficiency at the Luilu plant, since it requires a very high flow of the
water phase (1410 m3/h) for extract copper effectively. And on the other hand, series and mixed designs
could yield good returns (up to 60 %) while the ratio (PO/PA) is close one. This plant with respective
electrolyte and organic phase flows of 830 m3/h and 1410 m3/h, the series design would be an immediate
solution as it displays in this condition a strippage efficiency of 68%, a ratio of 1.7 and an organic phase
stripped 4.2 g/l residual copper: better than the KCC plant results currently achieves. In the long term,
a mixed configuration should ensure organic continuity (ratio > 2) and an improvement in strippage
efficiency at the Luilu plant, provided the flow of the water phase is increased from 830 m3/h to 890
m3/h at least and regulate its free acid around 200 g/l. These conditions will result in an 80.9 % strippage
yield and a residual copper of 2.37 g/l ([Cu] < 3 g/l) in the organic phase.

Keywords: solvent extraction, strippage, experiment design, modeling


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TABLE DES MATIERES

LISTE DES FIGURES .......................................................................................................................... IV

LISTE DES TABLEAUX ..................................................................................................................... VI

SIGLES ET ACRONYMES .............................................................................................................. VIII

EPIGRAPHE ......................................................................................................................................... IX

DEDICACE ............................................................................................................................................ X

AVANT-PROPOS................................................................................................................................. XI

INTRODUCTION GENERALE ............................................................................................................. 1

CHAPITRE 1. APERCU SUR L’EXTRACTION PAR SOLVANT DU CUIVRE .............................. 3

1.1 INTRODUCTION ................................................................................................................... 3


1.2 DEFINITIONS ........................................................................................................................ 3
1.2.1 Procédé d’extraction par solvant ........................................................................................ 3
1.2.2 Désextraction ou Stripage ................................................................................................... 3
1.3 PRINCIPE CHIMIQUE DE L’EXTRACTION PAR SOLVANT DU CUIVRE .................... 4
1.4 TYPES DES MECANISMES D’EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE ................................ 4
1.5 CINETIQUE DE L’EXTRACTION PAR SOLVANT............................................................ 4
1.6 GRANDEURS CARACTERISTIQUE D’UNE EXTRACTION PAR SOLVANT ............... 5
1.6.1 Coefficient de distribution ................................................................................................... 6
1.6.2 Rendement ou efficacité d'extraction ................................................................................... 7
1.7 PERFORMANCES D’UN ETAGE D’EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE ........................ 7
1.8 PRATIQUE INDUSTRIELLE DE L’EXTRACTION PAR SOLVANT DU CUIVRE .......... 8
1.8.1 Art industriel de l'extraction par solvant du cuivre ............................................................. 8
1.8.2 Paramètres industriels....................................................................................................... 10
1.8.3 Types de configuration des étages et de circuit d’extraction par solvant ......................... 15
1.9 APPLICATION D’EXTRACTION PAR SOLVANT AUX USINES DE LUILU ............... 17
1.9.1 Généralités sur l’usine hydrométallurgique de Luilu........................................................ 17
1.9.2 Description de l’unité d’extraction du cuivre par solvant................................................. 21
1.9.3 Problèmes rencontrés à l’unité d’extraction par solvant de Luilu .................................... 23
1.10 CONCLUSION PARTIELLE ............................................................................................... 24

CHAPITRE 2. MODELISATION PAR LES PLANS FACTORIELS COMPLETS ........................... 25

2.1 PLANIFICATION FACTORIELLE DES EXPERIENCES ................................................. 25


2.1.1 Introduction ....................................................................................................................... 25
2.1.2 Principe ............................................................................................................................. 26
P a g e | II

2.1.3 Intervention des plans factoriels dans une étude scientifique ........................................... 26
2.2 PLAN FACTORIEL COMPLET A DEUX NIVEAUX ........................................................ 27
2.2.1 La réponse ......................................................................................................................... 27
2.2.2 Les facteurs........................................................................................................................ 27
2.2.3 Domaine expérimental....................................................................................................... 27
2.2.4 Présentation d’un Plan factoriel complet à 2n .................................................................. 28
2.2.5 Matrice d’expérience ......................................................................................................... 29
2.2.6 Effet des facteurs principaux et interactions ..................................................................... 29
2.2.7 Matrice des effets............................................................................................................... 31
2.3 NOTIONS DE MODELISATION LINEAIRE ET ANALYSE DES DONNEES ................ 32
2.3.1 Modélisation ...................................................................................................................... 32
2.3.2 Analyse des données et tests de validation du modèle....................................................... 36
2.4 LOGICIELS DE PLANIFICATION DES EXPERIENCES ................................................. 39
2.5 CONCLUSION PARTIELLE ............................................................................................... 40

CHAPITRE 3. MATERIEL ET METHODES ...................................................................................... 41

3.1 MÉTHODOLOGIE GÉNÉRALE ......................................................................................... 41


3.2 ÉCHANTILLONNAGE ........................................................................................................ 42
3.3 CARACTÉRISATION DES ÉCHANTILLONS .................................................................. 43
3.4 ESSAI DE STRIPAGE .......................................................................................................... 44
3.4.1 Matériel ............................................................................................................................. 44
3.4.2 Modes opératoires ............................................................................................................. 45
3.5 MODELISATION MATHEMATIQUE DES ETAGES DE STRIPAGE S1 ET S2 ............. 48
3.5.1 Choix des Réponses ........................................................................................................... 48
3.5.2 Choix des facteurs et domaines expérimentaux ................................................................. 49
3.5.3 Plans d’essais de stripage ................................................................................................. 50
3.6 MODELISATION EN BOITE GRISE ET SIMULATION DES DIFFERENTES
CONFIGURATIONS DES ETAGES DE STRIPAGE ..................................................................... 50
3.6.1 Configuration série............................................................................................................ 51
3.6.2 Configuration Parallèle..................................................................................................... 52
3.6.3 Configuration série -parallèle ........................................................................................... 53

CHAPITRE 4. PRESENTATION ET DISCUSSION DES RESULTATS .......................................... 56

4.1 RESULTATS DE LA MODELISATION DES ETAGES DE STRIPAGE S1 ET S2 ........... 56


4.2.1 Modélisation de l’étage de stripage S2 ............................................................................. 56
4.2.2 Modélisation de l’étage de stripage S1 pour la configuration Parallèle .......................... 63
4.2.3 Modélisation de l’étage de stripage S1 de la configuration Série..................................... 69
P a g e | III

4.2 RESULTAT DE LA MODELISATION ET SIMULATION DES DIFFERENTES


CONFIGURATIONS ........................................................................................................................ 75
4.2.1 Configuration série des étages de stripage ....................................................................... 75
4.2.2 Configuration parallèle des étages de stripage ................................................................. 78
4.2.3 Configuration série-parallèle des étages de stripage........................................................ 84
4.2.4 Comparaison des performances des configurations série et série-parallèle .................... 88
4.3 CONCLUSION PARTIELLE ............................................................................................... 90

CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES ............................................................................ 92

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES .............................................................................................. 94

ANNEXES ............................................................................................................................................. A

ANNEXE 1 : TABLE DE LA LOI BILATÉRALE DE STUDENT ................................................... A


ANNEXE 2 : TABLE DE PROBABILITE DE FISHER-SNEDECOR A 95 % ................................. B
ANNEXE 3 : RESULTATS DES SIMULATIONS SUR MS-EXCEL DES DIFFERENTES
CONFIGURATIONS .......................................................................................................................... C
ANNEXE 4 : DONNEES SUR LA COMPARAISON DES CONFIGURATIONS SERIE ET
MIXTE ............................................................................................................................................... H
ANNEXE 5 : IMAGES DES NOS DIFFERENTS SIMULATEURS DES CONFIGURATIONS DES
ETAGES SUR MS-EXCEL ................................................................................................................. J
P a g e | IV

LISTE DES FIGURES

Figure 1 : Évolution du coefficient de distribution DM (HIDAYA, 2017)............................................ 6


Figure 2 : Bilan de matière sur une unité de désextraction............................................................... 7
Figure 3 : Flowsheet simplifié de production du cuivre par lixiviation-extraction par solvant-électrolyse
.................................................................................................................................................... 9
Figure 4 : Mélangeur –décanteur (HASSEINE, 2007) ................................................................... 10
Figure 5 : Diagramme de McCabe-Thiele pour l'extraction d'un métal (ASHBROCK, 1984)............ 11
Figure 6 : Influence du pH sur le rendement d'extraction et la sélectivité de l’extractant ................. 12
Figure 7 : Continuité organique et aqueuse .................................................................................. 14
Figure 8 : Les modes d'écoulement de la phase aqueuse (série, parallèle et mixte) par rapport à la phase
organique dans une usine d'extraction Liquide-Liquide ................................................................. 16
Figure 9 : Flowsheet général l'usine hydrométallurgique cuivre-cobalt de Luilu ................................ 19
Figure 10 : Représentation d’un train d'extraction par solvant du cuivre 3Ex2S à l'usine
hydrométallurgique de Luilu ........................................................................................................ 20
Figure 11 : Rendement de stripage en configuration série (avant octobre) et en série-parallèle (après
octobre) à l'usine d'extraction du cuivre par solvant de Luilu ......................................................... 24
Figure 12 : Illustration d'un domaine d’étude pour deux facteurs à gauche et d’un domaine cubique
pour trois facteurs à droite .......................................................................................................... 28
Figure 13 : Effets global et moyen d'un facteur x sur une réponse y ................................................ 30
Figure 14 : Illustration de trois types d’interactions entre deux facteurs sur une réponse ................ 31
Figure 15 : Phénomène réel et Modèle mathématique ................................................................... 32
Figure 16 : Différents écarts ........................................................................................................ 36
Figure 17 : Séquences des étapes observées pour l’étude de l’influence de la configuration des étages
de stripage sur le rendement global de la section de Stripage de l’usine de Luilu ............................ 42
Figure 18 : Caractérisation des échantillons liquides par dilution suivi de la lecture au spectromètre
d'absorption atomique (SAA) ....................................................................................................... 43
Figure 19 : Dispositif expérimental de stripage ............................................................................. 46
Figure 20 : Schéma de principe du simulateur de l'alimentation de la phase aqueuse fraiche en
configuration série ...................................................................................................................... 51
Figure 21 : Schéma de principe du simulateur de l'alimentation de la phase aqueuse fraiche en
configuration parallèle ................................................................................................................ 52
Figure 22 : Schéma de principe du simulateur de l'alimentation de la phase aqueuse fraiche en
configuration série-parallèle ....................................................................................................... 54
Figure 23 : Diagramme de Pareto de 30 effets normalisés à un niveau de confiance de 95 % .......... 58
Figure 24 : Diagramme des effets principaux sur la concentration du cuivre dans l'électrolyte riche 59
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Figure 25 : Réponses théoriques en fonction des réponses estimées ................................................ 63


Figure 26 : Diagramme de Pareto des effets normalisés ................................................................ 65
Figure 27 : Diagramme des effets principaux sur la valeur de la teneur du cuivre dans l'électrolyte riche
.................................................................................................................................................. 65
Figure 28 : Réponses théoriques en fonction des réponses estimées ................................................ 69
Figure 29 : Diagramme de Pareto des effets normalisés du modèle SCuRE1................................... 71
Figure 30 : Diagramme des effets principaux sur la valeur de la teneur du cuivre dans l'électrolyte riche
.................................................................................................................................................. 71
Figure 31 : Réponses théoriques en fonction des réponses estimées ................................................ 75
Figure 32 : Influence du ratio (phase organique/phase organique) sur la vitesse horaire de stripage de
cuivre en configuration série ....................................................................................................... 77
Figure 33 : Influence du ratio (phase organique/phase organique) sur la qualité de la phase organique
déchargée. .................................................................................................................................. 77
Figure 34 : Influence de la répartition de la phase aqueuse fraiche entre les étages de stripage S1 et S2
sur la vitesse globale horaire de stripage du cuivre ....................................................................... 80
Figure 35 : Influence de la répartition de la phase aqueuse fraiche entre les étages de stripage S1 et S2
sur la qualité de la phase organique déchargée ................................................................................... 81
Figure 36 : Influence de la répartition de la phase aqueuse fraiche entre les deux étages sur la vitesse
de stripage du cuivre en configuration parallèle ........................................................................... 83
Figure 37 : Influence de la répartition de la phase aqueuse fraiche entre deux étages sur la vitesse de
stripage du cuivre en configuration parallèle ................................................................................ 83
Figure 38 : Influence de la répartition de la phase aqueuse fraiche entre deux étages sur la qualité de
la phase organique déchargée ..................................................................................................... 87
Figure 39 : Influence de la répartition de la phase aqueuse fraiche entre deux étages sur la vitesse de
stripage du cuivre ....................................................................................................................... 88
Figure 40 : comparaison des performances des configurations série et mixte à une acidité de 160 g/l
.................................................................................................................................................. 89
Figure 41 : comparaison des performances des configurations série et mixte à une acidité de 180 g/l
.................................................................................................................................................. 89
Figure 42 : comparaison des performances des configurations série et mixte à une acidité de 201 g/l
.................................................................................................................................................. 89
P a g e | VI

LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1 : Paramètres de marche à l’extraction, au stripage de l’unité SX de Luilu ...................... 22


Tableau 2 : Matrice d'expériences pour trois facteurs à deux niveaux et les réponses correspondantes
.................................................................................................................................................. 29
Tableau 3 : Matrice des effets d’un plan 23 ................................................................................... 32
Tableau 4 : Démarche de l’ANOVA sur l'ajustement du modèle ..................................................... 37
Tableau 5 : principaux logiciels de plans d'expériences ................................................................. 40
Tableau 6 : Caractéristiques chimiques des échantillons liquides ................................................... 44
Tableau 7 : Espace expérimental pour la modélisation de l'étage S1 (configuration série et mixte)... 49
Tableau 8 : Espace expérimental pour la modélisation de l'étage S1 (configuration parallèle) ......... 49
Tableau 9 : Espace expérimental pour la modélisation de l’étage S2 (configuration série, parallèle et
mixte) ......................................................................................................................................... 50
Tableau 10 : Résultats des essais de stripage pour l’établissement du modèle de prédiction de la teneur
en cuivre dans la phase aqueuse sortant de l’étage de stripage S2 .................................................. 57
Tableau 11 : Effets et coefficients estimés du modèle de prédiction CuRE2 (en unités codées) .......... 60
Tableau 12 : Résultat de l’ANOVA du modèle de prédiction CuRE2 ............................................... 62
Tableau 13 : Écart type et coefficient de détermination du modèle de prédiction CuRE2.................. 62
Tableau 14 : Résultats des essais de stripage pour l’établissement du modèle de prédiction du cuivre
dans la phase aqueuse à la sortie de l’étage de stripage S1 en configuration Parallèle .................... 64
Tableau 15 : Effets et coefficients estimés du modèle de prédiction PCuRE1 (en unités codées) ....... 66
Tableau 16 : Résultat de l’ANOVA du modèle de prédiction PCuRE1 ............................................. 67
Tableau 17 : Écart type et coefficients de détermination du modèle de prédiction PCuRE1 .............. 67
Tableau 18 : Résultats des essais de stripage pour l’établissement du modèle de prédiction du cuivre
dans la phase aqueuse à la sortie de l’étage de stripage S1 en configuration série .......................... 70
Tableau 19 : Effets et coefficients estimés du modèle de prédiction SCuRE1 (en unités codées) ........ 72
Tableau 20 : Résultat de l’ANOVA du modèle de prédiction SCuRE1 ............................................. 73
Tableau 21 : Écart type et coefficient de détermination du modèle de prédiction SCuRE1 ................ 73
Tableau 22 : Résultat des simulations de l'alimentation d'une phase aqueuse pauvre (acidité 160 g/l et
45,5 g/l cuivre) en configuration serie .......................................................................................... 75
Tableau 23 : Résultat des simulations de l'alimentation d'une phase aqueuse pauvre (acidité 180 g/l et
43,55 g/l cuivre) en configuration série ........................................................................................ 76
Tableau 24 : Résultat des simulations de l'alimentation d'une phase aqueuse pauvre (acidité 201 g/l et
42,43 g/l cuivre) en configuration série ........................................................................................ 76
P a g e | VII

Tableau 25 : Résultats condensés des simulations sur l'unité de stripage en mode Parallèle (160 g/l,
débit aqueux = 2000m3/h >organique) ........................................................................................ 78
Tableau 26 : Résultats condensés des simulations sur l'unité de stripage en mode Parallèle (201 g/l,
débit aqueux = 2000 m3/h >débit organique) ............................................................................... 79
Tableau 27 : Résultats condensés des simulations sur l'unité de stripage en mode Parallèle (180g/l,
débit aqueux = 2000 m3/h > débit organique) .............................................................................. 79
Tableau 28 : Résultats condensés des simulations sur l'unité de stripage en mode Parallèle (160 g/l,
débit aqueux=1410 m3/h ≤ débit volumique phase organique) ....................................................... 82
Tableau 29 : Résultats condensés des simulations sur l'unité de stripage en mode Parallèle (201 g/l,
débit aqueux=1410m3/h ≤ débit volumique phase organique) ........................................................ 82
Tableau 30 : Résultats condensés des simulations sur l'unité de stripage en mode Parallèle (180 g/l,
débit aqueux=1410m3/h ≤ débit volumique phase organique) ........................................................ 82
Tableau 31 : Résultats de simulation de l'alimentation de l'électrolyte pauvre (160 g/l d'acide libre et
45,5 g/L Cuivre) en mode série-parallèle ...................................................................................... 85
Tableau 32 : Résultats de simulation de l'alimentation de l'électrolyte pauvre (180 et 201 g/l d'acide
libre) en mode série-parallèle ...................................................................................................... 85
Tableau 33 : Résultats de simulation de l'alimentation de l'électrolyte pauvre (160 g/l d'acide libre) en
mode série -parallèle................................................................................................................... 86
Tableau 34 : Résultats de simulation de l'alimentation de l'électrolyte pauvre (201 g/l d'acide libre) en
mode série -parallèle................................................................................................................... 86
Tableau 35 : Résultats de simulation de l'alimentation de l'électrolyte pauvre (180 g/l d'acide libre) en
mode série -parallèle................................................................................................................... 87
P a g e | VIII

SIGLES ET ACRONYMES

LG : Low grade (faible teneur)


HG : high Grade (haute teneur)
LX : Lixiviation
SX : Extraction par Solvant
UF : Underflow (souverse)
OF : overflow (surverse)
PLS : Pregnant Leach solution (solution chargée en cuivre ou solution imprégnant de
lixiviation)
CCD : Décantation à contre-courant
ppm : Partie par million
TSS : taux des solides en suspensions
Rpm : tours par minute
EW : electrowinning (électrolyse d’extraction)
MES : matière en suspension
AAS : Spectromètre d’absorption atomique
Rdt : rendement de l’opération
CA : continuité aqueuse
CO : continuité organique
PO : phase organique
PA : phase aqueuse
BO : barren organique (phase organique déchargée ou stripée)
LO : loaded organic (phase organique chargée)
SE : spent electrolyte (électrolyte déchargé)
RE : rich électrolyte (électrolyte chargé ou riche)
Ng : rendement global de stripage
KCC : Kamoto Copper Company
ANOVA : analyse de la variance
CRUD : mélange stable constitué par les particules fines, la phase organique et la phase aqueuse
P a g e | IX

EPIGRAPHE

« La connaissance d’un seul fait, acquise par la découverte de


ses causes, prépare l’esprit à comprendre et établir d’autres
faits sans avoir besoin d’autres expériences »

G.Galilée

« Tous les modèles sont faux, mais certains sont utiles »

G.BOX
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DEDICACE

A mon très cher père Simplice KABEYA WANSHINDI, toi qui ne cesse de

m’apprendre le sens de la responsabilité, la confiance en soi, l’amour des études.

Ma gratitude est incommensurable.

A toi ma très chère et tendre mère Marceline KADU, toi qui n’a jamais cessé

de témoigner ton amour maternel, pour tant des sacrifices et privations consentis

pour mon élévation éducationnelle, reçoit par ce travail tous

les honneurs qui te sont dus.

A mes aimables grands frères et grandes sœurs : HELENE, MARTINE, DIDIER,

CHARLES, MADELENE, IDA, MARCEL, ALAIN et MARIE-MONIQUE.

A mes jeûnes sœurs : Helene KASONGO, Julie MPUTU et Gracia KADU pour tous

les moments de complicité qui font de nous une équipe soudée, que ce travail soit

pour vous une véritable source d’encouragement et gardez à l’esprit que nous ne

cesserons jamais à nous battre pour des vraies causes.

A ma famille

A tous mes amis

A mes professeurs

A ma progéniture future

A toi qui consulteras cette œuvre pour ton travail

Je vous dédie ce travail, expression de ma profonde affection, avec mes vœux de

bonheur et de succès dans vos vies.

Daniel KABEYA M
P a g e | XI

AVANT-PROPOS

Au terme de notre formation du cycle de Master ingénieur civil chimiste industriel et par ce travail qui est le
couronnement de plusieurs années de dur labeur et abnégation, qu’il nous soit permis de nous acquitter de cet
agréable devoir de remercier un nombre important des personnes qui méritent notre profonde gratitude pour
leur contribution dans l’élaboration de ce travail et à l’édification de la formation reçue.

A Dieu très haut, en qui sont cadrés tous les mystères de la connaissance et de la science, nous disons Merci.

Je tiens à remercier très sincèrement le Docteur Ingénieur civil Steev TSHIPENG YAV de l’Université de
Lubumbashi, mon encadreur et directeur de mémoire. Ce fut un grand plaisir de travailler avec lui, durant la
préparation du Maitrise. Personnellement, je lui serai éternellement reconnaissant de la confiance qu’il m’a
témoignée, et du soutien qu’il m’a porté. Malgré son agenda surchargé, ses occupations scientifiques et autres,
il a toujours su être là quand j’en avais besoin. Merci encore Monsieur Steev.

Nous remercions également le Master ingénieur civil Patty BWANDO NGOY, consultant auprès de BASF
South Africa, chargé de l’assistance technique des opérations d’extraction par solvant à l’usine de Luilu
(KCC), pour avoir initié le sujet et pour l’encadrement durant toute la période passée au laboratoire ainsi que
son grand apport dans la rédaction de ce travail.

Nos sentiments de gratitude s’adressent également à tous les Professeurs, Chefs de travaux et Assistants de
la faculté polytechnique en général et, de façon particulière à ceux du département de chimie Industrielle, pour
leur rigueur scientifique faisant de nous des Ingénieurs compétitifs dans la société.

Nos remerciements s’adressent également aux ingénieurs Dédé MADIKA, Paul KIJIKA et GRACIA ILU,
respectivement Superintendant des sections EW, SX et du laboratoire Métallurgique à KCC, pour
l’encadrement exceptionnel dont nous avons été bénéficiaire durant notre séjour aux installations de
KAMOTO COPPER COMPANY.

Nous remercions en fin tous nos amis, cousins et collègues pour toute assistance, d’une manière particulière :
Alice KABAMBA et KAYA, Admirable LM, Adrienne KIKUNGURU , Alvine MBAZ, Anne-Gladys
KAPINGA Arcel BANZA et NSHIMBI, Bazin KOYOMB, Bonny MWAMBA, Carel NSHIMBI, Côme
MOTONO, Coraine MITONGA, Chris LUBAMBA, David BAMPOLE et NSHIMBI, Deborah, Gaël
MUKALAMUSI, Gauthier MALOBA, Gloria KABAMBA, Gracia SUSU et KAYOMBO, Gorbatchev
SENDWE, Flora KYABU, Jonathan KAJIJI, joseph KYUNGU, Joyce MBOMBO, junior MULANGA
Melissa LWAMBA, Héritier MAKINA, Laurent NGANDU, Sabin MULUMBU, Sally MPAMBU,
Samy CUMA, Sarah KITANIKA, Serge KATUFU, Tatcheur KIKUDI et Vivian MPIANA,
INTRODUCTION GENERALE

Le cuivre fait partie des métaux aux enjeux majeurs vu ses nombreuses applications dans le
domaine de la construction, de l’automobile, du transport et de l’électricité. En 2018, la
production mondiale du cuivre a atteint 20,9 millions de tonnes dont 1,3 millions provenant de
la République Démocratique du Congo. L’extraction du cuivre peut se faire par voie
pyométallurgique ou par voie hydrométallurgique. La voie hydrométallurgique est plus
apprécie du procédé pyométallurgique car elle pollue moins et consomme moins d’énergie
(WANG, 2005 ; KLAUBER, 2008 ; PRADHAN, 2008).

L’hydrométallurgie consiste en une succession d’opérations chimiques caractérisées par la mise


en solution d’un métal et son élaboration à partir de cette solution. Elle comprend
principalement les étapes suivantes qui sont parfois séparées par des opérations de séparation
solide/liquide : la lixiviation, l’extraction par solvant pour la purification et la concentration de
la solution, et l’électrodéposition.

Situé dans la province du Lualaba, Kamoto Copper Company (KCC) est l’une de grandes
entreprises de la République Démocratique du Congo produisant des cathodes de cuivre à
99,999 % et des hydroxydes de cobalt à 35 % de Cobalt. Son usine hydrométallurgique est
alimentée en concentrés oxydés et mixtes qui subissent les opérations unitaires suivant : le
grillage, la lixiviation, la clarification, l’extraction par solvant, l’électrolyse d’extraction et la
précipitation des hydroxydes de cobalt après élimination des impuretés (Fe, Al, Mn, Cu) dans
le raffinat. Avec une production de 150 000 tonnes de cuivre et de 11 000 tonnes de cobalt en
2018, cette entreprise s’est fixée l’objectif de devenir la première productrice du cuivre et du
cobalt en Afrique, en produisant le double en 2019.

Dans l’industrie chimique, on vise toujours à produire plus, à moindre coût et dans le respect
des normes environnementaux et de sécurité. Pour y arriver, on procède à l’optimisation des
opérations unitaires qui compose le procédé. Occupant une place primordiale dans le circuit de
production du cuivre et du cobalt aux usines hydrométallurgique de Luilu, l’unité d’extraction
par solvant de cuivre connait dans sa section de stripage un problème double ; de faible
rendement de stripage et d’entrainement de la phase organique vers la salle d’électrolyse,
entrainement lié à la présence des impuretés solides et de gel de silice (Crud). Dans le but de
résoudre ce double problème, plusieurs initiatives ont été entreprises par le département
métallurgique, parmi lesquelles une conversion de la configuration des étages de stripage en
octobre 2018, de la configuration série à la configuration série-parallèle ou mixte. Cette
conversion a malheureusement causé la diminution du rendement de stripage de 66 % à 50 %,
une augmentation du ratio organique - aqueux au deuxième étage stripage de 1,6 à 6, une baisse
de la concentration du cuivre dans la phase organique chargée de 12 à 10 g/l et une phase
organique déchargée riche en cuivre résiduel avec des concentrations supérieures à 3 g/l.

Au regard de ces résultats non satisfaisants, le département de métallurgie de Kamoto Copper


Company a décidé d’initier cette étude dont le but est d’améliorer le rendement de stripage à
des valeurs supérieures à 50 %, avec une phase organique déchargée contenant moins de 3 g/l
de cuivre résiduel, et tout en maintenant un fonctionnement en continuité organique avec un
ratio (PO/PA) supérieur à 2, qui minimise l’entrainement de la phase organique vers
l’électrolyse. L’étude consiste à comparer l’influence des différents types de configuration des
deux étages de stripage S1 et S2 (configuration en série, en parallèle, et en série-parallèle ou
mixte) sur les performances du stripage.

Outre l’introduction et la conclusion générale, le corps de notre travail se subdivise en deux


grandes parties comprenant en tout quatre chapitres. La première partie, essentiellement
théorique, comprend deux chapitres :

- le premier chapitre décrit l’opération d’extraction par solvant du cuivre en général et à


l’usine de Luilu en particulier,
- le deuxième chapitre parle de la modélisation par les plans factoriels complet.
Dans la seconde partie, essentiellement expérimentale, sont présentés :
- le troisième chapitre qui présente le matériel et les méthodes utilisées pour les
expérimentations,
- le chapitre et dernier quatre comprend la présentation et l’analyse des résultats.
PARTIE THEORIQUE
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CHAPITRE 1. APERCU SUR L’EXTRACTION PAR SOLVANT DU


CUIVRE

1.1 INTRODUCTION

L’extraction liquide-liquide a connu au cours de la seconde moitié du XXème un essor


considérable notamment avec le développement de l’énergie nucléaire. Ses applications
touchent des domaines aussi variés comme l’hydrométallurgie, la pharmacie ou le traitement
des effluents industriels. Elle permet d’extraire et de séparer une grande variété de solutés
(métaux, acides, molécules organiques telles que le phénol ou les colorants) à partir de solutions
aqueuses (jus de lixiviation, effluents industriels, …). Elle repose sur la différence de solubilité
du soluté entre deux phases non miscibles (SAJJADI, 2013).

Aujourd’hui fonctionnent plus de deux cents complexes industrielles hydrométallurgiques


assurant la séparation et la purification de très nombreux métaux (GUERDOUH, 2017).

Ce procédé est appliqué à la fabrication de l’acide phosphorique, du brome, de nitrate de


potassium etc. Le procédé est économique, sa sensibilité à un grand nombre de facteurs n’en
permet pas l’application sans une étude préalable d’optimisation (HIDAYA, 2017).

1.2 DEFINITIONS

1.2.1 Procédé d’extraction par solvant

L’extraction liquide-liquide ou extraction par solvant est une technique de séparation qui permet
de réaliser le transfert d’un ou de plusieurs solutés initialement contenus dans une phase
aqueuse liquide vers une phase organique non miscible. La phase organique est généralement
constituée par un extractant dissous dans un solvant (HOSSEIN, 1999).

1.2.2 Désextraction ou Stripage

Opération consistant à faire ressortir les solutés de l’extrait. Le plus souvent, il s’agit d’un
transfert vers une troisième phase de même nature que la phase d’alimentation, sans pour autant
lui être identique (BETANCOURT, 2008).

Généralement, l’opération d’extraction est complétée par une autre opération (réextraction,
élution, désextraction ou stripage) qui consiste à effectuer une régénération du solvant, et de
l’extractant afin de les recycler (ROSTUKA, 2008).
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1.3 PRINCIPE CHIMIQUE DE L’EXTRACTION PAR SOLVANT DU CUIVRE

Le principe de l’extraction liquide-liquide repose sur l’immiscibilité des phases organique et


aqueuse ainsi que de l’affinité pour les deux phases à extraire le métal. Pour extraire un métal
de la phase aqueuse, un extractant d’une forte affinité pour ce métal est mis intimement en
contact avec la phase aqueuse. Le passage du soluté dans le solvant aboutit théoriquement à un
équilibre tel que le décrit l’équation qui suit 1.1 (HOSSEIN, 1999):

++ +
M(aq) + 2RH(org) ↔ R 2 M(org) + 2H(aq) (1. 1)
avec :

++
M(aq) : l’ion métallique en solution aqueuse,

RH(org) : l’extractant dissout dans la phase organique,

R 2 M(org) : complexe métal/extractant dans la phase organique.

Ci-dessous, le cas illustratif de l’extraction du cuivre d’une solution de sulfate cuivrique

[Cu++ 2− + 2−
(aq) SO4 ] + 2RH(org) ↔ R 2 Cu(org) + 2H(aq) + SO4 (aq) (1. 2)

1.4 TYPES DES MECANISMES D’EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE

Le mécanisme consiste en une extraction d’un ion métallique d’une phase aqueuse vers une
phase organique par formation d’un complexe organométallique. Selon la nature des
interactions mises en jeu par l’extractant, Hanson classe les phénomènes d’extraction en quatre
catégories essentielles qui sont (SAOUD, 1989):

- L’extraction par solvatation,

- L’extraction par échange de cations,

- L’extraction par chélation,

- L’extraction par échange d’anions.

1.5 CINETIQUE DE L’EXTRACTION PAR SOLVANT

Du point de vue cinétique, l’extraction par solvant est régie par le transfert de matière entre la
phase aqueuse et la phase organique (non miscibles) et par la diffusion à l’intérieur d’une phase.
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La diffusion est un facteur très important dont les paramètres tels que : la viscosité, l’agitation
et la température sont très influents (DUFOUR, 2017).

Dans certains cas, l’étape déterminante de l’extraction par solvant est celle de la formation de
l’espèce extractible. Conventionnellement, le transfert de matière dans l’extraction par solvant
du cuivre a été considéré comme un processus entre deux phases qui dépend des étapes
successives suivantes (YIM, 2013):

- La dispersion de l’extractant dans la phase aqueuse en de très fines gouttelettes,

- Le transfert de ces petites particules de la phase organique dans la phase aqueuse,

- La dissolution ionique des molécules de la phase organique dans la phase aqueuse et

- Le transfert du composé chimique de la phase aqueuse vers la phase organique.

En général, la cinétique d’extraction liquide-liquide est suffisamment rapide. Il faut noter que
la vitesse de la réaction est proportionnelle à la grandeur de la surface de l’interface. Le temps
d’équilibre se situe entre zéro et 30 minutes pour les réactions les plus lentes (HIDAYA, 2017).

1.6 GRANDEURS CARACTERISTIQUE D’UNE EXTRACTION PAR SOLVANT

Considérons la réaction générale d’extraction d’un composé M, présent en phase aqueuse, par
un extractant L, présent en phase organique, peut être représentée par la réaction d’équilibre
suivante (BURNISTON, 1992) :

M + L̅ ↔ ML
̅̅̅̅ (1. 3)

Où les espèces surlignées sont les espèces présentes en phase organique.

Cet équilibre est caractérisé par la constante d’extraction apparente Keq (TURGEON, 2018) :

̅̅̅̅̅̅̅
[ML]
K ext = [M][L]
̅̅̅̅ (1. 4)

Les propriétés des extractants sont étudiées à partir de grandeurs caractéristiques des équilibres
liquide-liquide, comme le coefficient de distribution D, le pourcentage d'extraction E et le
facteur de séparation (GHEBGHOUB, 2012).
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1.6.1 Coefficient de distribution

A l'équilibre, la distribution d'un composé M entre les deux phases est définie par le coefficient
de distribution DM, qui est le rapport des concentrations totales de ce composé en phase
organique et en phase aqueuse, à l’équilibre :
̅]
[M
DM = [M]
(1. 5)

Ce coefficient permet d’évaluer le degré d’extraction d’une espèce pour un système d’extraction
donné. Une extraction importante est caractérisée par une valeur élevée de DM (DM >>1).

Afin de suivre l'extraction d'un soluté M, on trace une courbe représentant l'évolution de la
concentration du complexe extrait [M] en fonction de sa concentration en phase aqueuse à
̅ ], cela pour une concentration initiale en extractant constante (ALGUACIR, 2014).
l’équilibre [M

Cette représentation se nomme courbe de distribution ou encore courbe ou isotherme de partage.


Elle présente deux parties distinctes : une partie linéaire et un palier. Le palier correspond à la
saturation de l'extractant par le soluté (figure 1).

Il est alors possible de déterminer la stœchiométrie du complexe extrait, grâce au rapport des
concentrations en phase organique à la saturation (ENRIQUE S., 2010).

Figure 1 : Évolution du coefficient de distribution DM (HIDAYA, 2017)


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1.6.2 Rendement ou efficacité d'extraction

Le rendement d’une extraction (EM%) est la fraction de la quantité totale de l’élément M,


initialement dans un volume de solution aqueuse, qui est passée dans un volume de phase
organique (BOULET, 2006):

̅ ].Vorg
[M
EM (%) = 100 ̅ ].Vorg
[M].Vaq +[M
(1. 6)

Où Vaq et Vorg sont les volumes de la phase aqueuse et de la phase organique, respectivement.

Si Vaq = Vorg , alors :

DM
EM (%) = 100 (1. 7)
DM +1

1.7 PERFORMANCES D’UN ETAGE D’EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE

Le bon déroulement d’une opération d’extraction par solvant passe par le contrôle des
caractéristiques hydrométallurgiques.

Considérons l’étage de stripage sans recirculation représenté à la figure 2, avec X et Y


représentant respectivement la concentration en cuivre dans la phase aqueuse et organique.

Symbolisons aussi par :

- A et O les débits (m3) horaires de ces deux fluides


- BO, LO, SE et RE respectivement la phase organique épuisée, la phase organique
chargée, l’électrolyte épuisé et l’électrolyte chargé,
- Les indices e et s pour différencier les entrées e et les sorties s.

BO ,Ys ,O LO ,Ye ,O
Étage de
SE ,Xe ,A stripage RE ,Xs ,A

Figure 2 : Bilan de matière sur une unité de désextraction

Par les calculs de bilan matière on définit les relations mathématiques suivants entre les flux
entrant et sortant le système de d’élution représenté à la figure 2 :

- La quantité de cuivre transférer par heure :


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TCu = A(Xs − Xe ) = O(Ye − Ys ) (1. 8)

- Le rendement de stripage par :


(Xs −Xe ) (Xs −Xe )
n(%) = 100. A. = (1. 9)
O.Ye R.Ye
Avec
R le ratio (Phase Organique/Phase Aqueuse),
𝐧(%) : le rendement de stripage,
𝐓𝐂𝐮 : tonne par mètre cube de cuivre transférer par heure (si les teneurs sont en t/m3).
De la même manière, les bilans sur une unité d’extraction peuvent s’effectuer.

1.8 PRATIQUE INDUSTRIELLE DE L’EXTRACTION PAR SOLVANT DU CUIVRE

1.8.1 Art industriel de l'extraction par solvant du cuivre


L'extraction du cuivre en solution s'applique à des solutions obtenues par lixiviation en tas ou
par tout autre mode de lixiviation. La solution aqueuse de cuivre (ou phase aqueuse) titre de 1
à 25 g/l en cuivre, ce qui est nettement insuffisant pour alimenter des bancs de cellules d'électro-
récupération qui nécessitent des concentrations supérieures à 40 g/l pour être efficaces.
L'extraction par solvant permet de purifier et concentrer une solution en cuivre qui sera
alimentée à l'électro-récupération ou électrolyse d’extraction. Le principe de la méthode repose
sur l‘immiscibilité des phases organique et aqueuse ainsi que l'affinité du cuivre pour les deux
phases. Pour extraire le cuivre de la solution aqueuse provenant de la lixiviation, on la met en
contact avec une phase organique (mélange extractant-diluant), habituellement dans un
mélangeur-décanteur (figure 4). Le mélangeur favorise la dispersion d'une phase dans l'autre
sous forme de petites gouttes. La réaction chimique 1.2 que nous reprenons ici s'opère à la
surface des gouttes (FLETCHER, 2002) :

[Cu++ 2− + 2−
(aq) SO4 ] + 2RH(org) ↔ R 2 Cu(org) + 2H(aq) + SO4 (aq)

Où RH désigne la molécule de l'extracteur, les indices aq et org désignent respectivement les


phases aqueuse et organique.

Le cuivre de la solution aqueuse passe alors dans la phase organique. Après le contact des
phases organique et aqueuse, on laisse s'écouler l’émulsion des deux phases dans un décanteur
où les phases se séparent par différence de densité pour être récupérés individuellement. La
phase aqueuse épuisée de ses ions cuivriques est appelée le raffinat et titre moins de 0,8 g/l de
cuivre (ASHBROCK, 1984).
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La phase organique chargée (LO) de cuivre avance vers l’étape d'élution (stripage) où on
procède à la désextraction du cuivre en la mélangeant avec une solution d'acide concentré
(160-200 g/l) qui déplace l’équilibre de la réaction 1.2 de la droite vers la gauche, entraînant le
passage du cuivre de la phase organique vers la solution acide (électrolyte épuisée) provenant
de la salle d’électrolyse. L’électrolyte chargé en cuivre (RE) est retourné à l’électrolyse.
L'opération de réextraction ou élution (stripage) régénère par conséquent la phase organique
dépouillée (BO) qui est réutilisé pour l'extraction. L'élution se fait dans le même type
d’équipement que l'extraction (HABASHI.F, 1997).

La figure 3 illustre le schéma de principe d’une unité d’extraction par solvant dans une usine
hydrométallurgique de cuivre.

Figure 3 : Flowsheet simplifié de production du cuivre par lixiviation-extraction par solvant-

électrolyse
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Figure 4 : Mélangeur –décanteur (HASSEINE, 2007)

1.8.2 Paramètres industriels

En dehors de la concentration du soluté métallique à extraire dans la solution aqueuse, sa


température et son pH, plusieurs autres paramètres doivent être maitrisés pour une meilleure
extraction, à savoir (COGNIS, 2009) :

- Le nombre théorique d’étage d’extraction et de stripage (au moyen du diagramme de


McCabe-Thiele),

- La concentration en extractant dans la phase organique,

- Le ratio ou rapport volumique des phases (volume Organique/ volume Aqueux),

- La concentration en acide libre dans la phase aqueuse à l’extraction et au stripage,

- L’efficacité de l’extractant (sélectivité),

- La continuité des phases dans les Mélangeurs,

- L’efficacité des mélangeurs,

- Le temps de séjour dans le mélangeur et temps de séparation des phases,

- La tension interfaciale phase organique-phase aqueuse et la surface spécifique de


contact,

- Le temps de séparation des phases,

- L’épaisseur de la phase organique ainsi que le niveau des s dans le décanteur,


P a g e | 11

- Le transfert des impuretés par entrainement des phases, etc.

Compte tenu de la thématique du présent travail, il ne sera développé que quelques-uns des
paramètres cités ci-haut.

1.8.2.1 Nombre D’étages

Initialement conçue pour expliquer la performance des étages dans la distillation fractionnée,
l’analyse de McCabe-Thiele joue un grand rôle dans l’explication de l’extraction et /ou du
stripage lors de l’extraction par solvant multiétage (POUPLIN.A, 2009).

La prévision du nombre d’étages peut se faire au moyen du diagramme de McCabe-Thiele,


grâce à la construction de l’isotherme de distribution et de la droite opératoire dans le système
d’axes défini par la concentration du soluté dans la phase organique, en fonction de la
concentration dans la phase aqueuse lorsqu’il s’agit de l’extraction. Dans le cas du stripage, le
système est inversé (ROSTUKA, 2008).

La pente de la droite opératoire est égale au rapport des débits (Organique/Aqueux) désirés. Le
diagramme de McCabe-Thiele permet d’estimer par la méthode graphique le nombre d’étapes
nécessaires à l’extraction d’un élément à ce ratio O/A (Xie et al., 2014).

La figure 5 schématise un diagramme idéal dans lequel le nombre d’extractions peut être estimé
pour l’extraction d’un seul élément.

Figure 5 : Diagramme de McCabe-Thiele pour l'extraction d'un métal (ASHBROCK, 1984)


P a g e | 12

1.8.2.2 Rapport des volumes (Ratio)

Le ratio R est le rapport volumique (phase organique/phase aqueuse). C’est un paramètre


important dans la conduite des usines d’extraction par solvant. Il montre la prédominance de
l’une des deux phases dans le réacteur mélangeur à un moment précis. Il permet aussi à
l’industriel de déterminer le transfert du cuivre et des impuretés dans l’étage. Un rapport O/A
voisin de 1/1 donne un rendement maximum :
O
R= (1. 10)
A

O : volume ou débit volumique de la phase organique,

A : volume ou débit volumique de la phase aqueuse.

1.8.2.3 Acidité, pH et sélectivité de l’extractant

Le pH est l’un des paramètres importants dans l’extraction liquide-liquide du cuivre. Il est
souvent observé à l’étape d’extraction du métal utile de la phase aqueuse à la phase organique.
Un chercheur a investigué dans une série d’essais, l’influence du pH entre 0,5 et 3,5 sur
l’extraction du cuivre, du zinc et du fer et il a obtenu les résultats présentés sur la figure 5. Après
l’analyse des résultats, il conclut que le pH a une influence sur l’extraction des métaux et que
le cuivre pouvait donc être extrait par le LIX 984N sélectivement aux pH compris entre 1,5 et
2 (figure 6). Les isothermes pour le LIX 984N indiquent que l’ordre de séparation est le suivant
: cuivre > fer (III) > zinc (KITOBO, 2009).

Figure 6 : Influence du pH sur le rendement d'extraction et la sélectivité de l’extractant


P a g e | 13

Comme le pH, l’acidité est contrôlée dans les opérations d’extraction par solvant puisqu’elle
est l’élément moteur dans la réversibilité du processus d’extraction liquide-liquide du cuivre.
En effet, plus nous avons une forte concentration des ions H+ dans la solution, plus l’équilibre
de la réaction d’extraction par solvant se penche de la droite vers la gauche et vis-versa. Les
ions cuivre commencent donc à migrer de la phase organique vers la phase aqueuse. C’est
l’élution ou stripage.

Industriellement à l’extraction, l’acide libre dans la phase aqueuse varie de 4 à 25 g/L et de 160
à 220 g/l au stripage (ASHBROCK, 1984).

1.8.2.4 Temps de séjour dans les mélangeurs

Les extractants modernes nécessitent idéalement un temps de séjour total dans le mélangeur
d’au moins deux minutes à l’extraction, un peu moins au stripage. On note que si la température
de la liqueur PLS est basse, prenons inférieure à 15oC, on recommande un temps de séjour de
trois minutes à l’extraction. La plupart des usines modernes ont deux ou trois boîtes
mélangeuses avec le temps de séjour inéquitablement réparti entre chacune des boîtes. Un temps
de séjour d’environ vingt secondes dans la boîte de mélange primaire et environ quatre-vingts
secondes aux secondaires au températures comprises entre 25-30°C (COGNIS, 2009).

D’une manière simple le temps de séjour en seconde est calculer par la relation suivant :

∑n
i=1 VMi
t = 3600. ∑K
(1. 11)
j=1 Dj

Avec :
t :le temps de séjour en seconde,

VMi : le volume en m3 du mélangeur i,

Et Dj : le débit volumique en m3/h du liquide j à l’entrée du mélangeur j.

Le court-circuitage survient quand le temps de séjour d’une partie de la dispersion est


inférieur à la moyenne. Cela réduit le rendement du mélangeur. Une conception à trois
boîtes de mélange, couramment utilisée en extraction par solvant de cuivre permet de réduire
le court-circuitage (COGNIS, 2009).
P a g e | 14

1.8.2.5 Continuité des phases et problème des impuretés

Dans un mélange de deux phases liquides non-miscibles, l’une des phases est continue et l’autre
y est dispersée sous forme de bulles. En extraction par solvant, si la phase continue est la phase
organique, on parle d’une émulsion en continuité organique et vice-versa (figure 7).

La continuité est un paramètre très important dans une usine d’extraction par solvant du cuivre,
parce que la continuité qui règne dans le mélangeur détermine le type de transfert d’impuretés
dans les phases qui quittent le décanteur. Quand il y a une continuité organique, la phase
aqueuse coalescée quittant le décanteur va normalement être claire et exempte de phase
organique et vice versa. A cela s’ajoute une loi empirique qui stipule que la continuité du
mélangeur est normalement l’opposé de la phase quittant le circuit SX pour les étages
principaux (COGNIS, 2009).

Figure 7 : Continuité organique et aqueuse

En réalité, l’interface organique aqueuse est rarement non contaminé. Le plus souvent il est
sale. Cette saleté à deux origines distinctes, à savoir (ANDERSON.Al, 2007):

- La phase aqueuse : les solides en suspension, les précipités (gypse, hydroxyde


métallique (Si(OH)4), la jarosite), floculant à base de polymères, etc.
- La phase organique : les agents modifiants, l’huile moteur, les produits de dégradation,
etc.

Pour gérer ou minimiser ces entrainements (contaminations des phases), qui sont dus en grande
partie à la présence des impuretés et au long temps de désengagement des phases : il est facile
ou pratique de jouer avec la continuité puisque les impuretés à l’interface ont un comportement
différent tel que (SOLE, 2016) :
P a g e | 15

- En continuité aqueuse : les impuretés nagent dans la phase organique au moment de la


décantation, causant ainsi la turbulence dans le décanteur et l’entrainement de la phase
aqueuse par la phase organique. Les solides (Crud) de l’interface sont donc difficiles à
gérer dans cette continuité ;

- Et en continuité organique : contrairement au cas précédant, dans cette configuration les


solides forment une phase stable à l’interface aqueux-organique, d’où une faible
migration des solides d’un étage à un autre. À l’aide d’une pompe il est possible donc
de les soutirer et de les envoyer à l’unité de traitement des solides. Ces impuretés inter
faciales favorisent aussi une séparation des phases dans certains cas.

La valeur du ratio détermine aussi industriellement le type de la continuité. Un ratio (O/A)


supérieur à 1,1 caractérise une continuité organique mais tout dépend de la position de l’étage
évalué (COGNIS, 2005).

1.8.3 Types de configuration des étages et de circuit d’extraction par solvant


1.8.3.1 Configuration des étages de transfert

D’après la société COGNIS (COGNIS,2009), trois possibilités de combiner deux extracteurs


par rapport à l’écoulement du solvant frais existent dans la pratique industrielle de l’extraction
par solvant du cuivre :

- Le branchement ou configuration série : dans cette configuration, les phases évoluent


de manière à contre-courant. C’est le mode d’écoulement le plus répandu dans les
opérations de transports de matière ou de chaleur ;

- Le branchement le parallèle (ou à courants croisés) : cette configuration, peu employée,


est constituée d’un certain nombre d’opérations simple (figure 8). Par opposition, on la
qualifie souvent d’antiméthodique. Cette dénomination est malencontreuse car elle
entretient la confusion avec l’opération à cocourant, ou les flux sont parallèles et de
même sens et

- Le branchement mixte ou série parallèle : c’est la combinaison de la configuration série


et de la configuration parallèle.
P a g e | 16

La littérature accessible sur l’extraction par solvant industrielle est muette sur les performances
et critères d’utilisation de ces configurations. Il est illustré sur la figure 8 les trois configurations
citées.

Figure 8 : Les modes d'écoulement de la phase aqueuse (série, parallèle et mixte) par rapport à la
phase organique dans une usine d'extraction Liquide-Liquide

1.8.3.2 Type de circuit d’extraction par solvant du cuivre

Plusieurs circuits sont utilisés dans les usines d’extraction par solvant du cuivre suivant les
contenus en cuivre, fer, acide, manganèse et chlore dans la solution venant de la lixiviation.
L’agencement des étages est aussi un compromis entre le coût d’investissement et le coût
opératoire. Plus il y a d’étages, plus élevé est l’investissement, mais moins élevé est le coût
opératoire. Plusieurs facteurs influencent la décision sur l’agencement des étages parmi lesquels
la philosophie de marche particulière de la compagnie qui fait construire l’usine. On rencontre
souvent en métallurgie du cuivre le circuit comportant (KORDOSKY, 2003) :

- Deux étages d’extraction et un étage de stripage (2Ex1S),


- Deux étages d’extraction et deux étages de stripage(2Ex2S),
- Trois étages d’extraction et deux étages de stripage (3Ex2S)
- Et le circuit avec étage de lavage (1Ex1Wx1S, 2Ex1Wx1S, aExbSx1W).
P a g e | 17

1.9 APPLICATION D’EXTRACTION PAR SOLVANT AUX USINES DE LUILU

1.9.1 Généralités sur l’usine hydrométallurgique de Luilu

L’usine de Luilu est une usine hydrométallurgique dont l’objectif principal est la production du
cuivre cathodique et des hydrates de cobalt respectivement de pureté 99,999 % et 35 %. Cette
usine se localise au Sud-Est de la République Démocratique du Congo, dans la province du
Lualaba et précisément dans la ville minière de Kolwezi. Elle appartient en grande partie au
groupe Glencore et à l’état congolais (25 % du part).

Par son projet actuel dénommé « NJIYA YETU », l’entreprise KCC vise à devenir le premier
producteur de cuivre en Afrique. Donc l’objectif est d’atteindre 300 kT de cuivre à la fin de
l’an 2019, soit le double de l’année précédente.

L’usine de Luilu est alimentée en minerais par le concentrateur de Kamoto (KTC) qui est situé
à une distance d’environ sept kilomètres. Elle reçoit séparément le minerai oxydé et le minerai
mixte. Ce dernier subit d’abord un grillage à mort, puis il est mélangé à l’autre qualité pour être
enfin alimenté au circuit de production du cuivre.

Dans le schéma de production du cuivre de l’usine Luilu (figure 9), on rencontre la succession
des opérations unitaires suivantes :

- La lixiviation : c’est l’étape où le cuivre et le cobalt contenus dans le minerai provenant


du concentrateur de KTC sont mis en solution. On utilise comme réactifs l’acide
sulfurique, le métabisulfite de sodium et le sulfate de fer,

- La clarification et le lavage à contre-courant : la pulpe obtenue à l’étape de lixiviation


subit une première séparation solide-liquide, et le liquide clair constitue la solution haute
teneur en cuivre qui sera alimentée au circuit haute teneur d’extraction par solvant. La
partie solide passe par un lavage à contre-courant à travers sept décanteurs laveurs, dans
le but de récupérer le cuivre et cobalt d’avantage. Cette dernière opération citée donne
une solution lixiviée basse teneur qui est l’alimentation de l’unité d’extraction par
solvant basse teneur,

- L’extraction par solvant du cuivre : le cuivre contenu dans les solutions claires obtenues
à l’étape précédente subit une purification, une concentration et un changement de
matrice par extraction par solvant organique. La phase dépourvue de cuivre est
P a g e | 18

l’alimentation du circuit de production du cobalt et la phase riche en cuivre et en acide


constitue l’alimentation de la salle d’électrolyse (électrolyte riche)

- Et l’électrolyse d’extraction du cuivre : par passage du courant, le cuivre contenu dans


l’électrolyte enrichi à l’extraction par solvant est déposé à haute pureté sous forme
cathodique.
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Figure 9 : Flowsheet général l'usine hydrométallurgique cuivre-cobalt de Luilu


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PO PARTIELLEMENT CHARGEE (au E2)

RAFFINAT

EXTRACTION 1 EXTRACTION 2 EXTRACTION 3


BASSIN RAFFINAT
PO PARTIELLEMENT
PO CHARGEE (LO) CHARGEE (au E3)

SOLUTION DE LIXIVIATION
(PLS)
PHASE ORGANIQUE
SOLIDE + TRAITEMENT
DECHARGEE (BO)
PO + PA CRUD

BASSIN PLS

ELECTROLYTE SALLE
STRIPAGE 2 STRIPAGE 1 CHARGE ELECTROLYT D’ELECTROLYSE
PO CHARGEE (LO) +PO RNTRAINEEEE CHARGE
Cu
(RE)
PO PARTIELLEMENT DECHARGEE (BO1) FILTRATION

ELECTROLYTE EPUISE (SE)

Figure 10 : Représentation d’un train d'extraction par solvant du cuivre 3Ex2S à l'usine hydrométallurgique de Luilu
P a g e | 21

1.9.2 Description de l’unité d’extraction du cuivre par solvant

Lors de la lixiviation acide du cuivre et du cobalt, plusieurs éléments chimiques (fer,


aluminium, magnésium, manganèse, calcium, silicium, …) passent aussi en solution. Ils
constituent les impuretés de la solution et ils sont indésirables aux opérations ultérieures. D’où
il est impératif de séparer le cuivre de ces éléments. Et cela se fait par extraction par solvant.
Cette dernière permet donc aussi le passage du cuivre d’une phase aqueuse pauvre en acide vers
une qui est riche en acide car l’électrolyse est efficace dans ces conditions.

L’unité d’extraction par solvant de Luilu comporte trois sous unités constituant chacune une
unité d’extraction par solvant à part entière. Elles fonctionnent individuellement et
parallèlement. Deux d’entre elles traitent des solutions riches en cuivre et la troisième traite des
solutions de basse teneur. Du point de vue structure, toutes les trois sous unités ou trains sont
des circuits du type 3Ex2S (trois étages d’extraction et deux étages de stripage). La figure 10
illustre le flowsheet général d’un train d’extraction par solvant du cuivre à l’usine de Luilu.

A part les mélangeurs-décanteurs de chaque étage, l’unité d’extraction par solvant de Luilu a
des sections connexes :

- Les bassins de stockage des solutions,


- Une section de traitement des solides (Crud) et régénération de la phase
organique (Tricanter),
- Une section d’élimination des solides résiduels dans la solution de lixiviation au moyen
du charbon activé
- Et une section de récupération de la phase organique entrainée dans l’électrolyte riche
après stripage.

Les paramètres de conduite de l’unité d’extraction par solvant de Luilu sont résumés dans le
tableau 1 :
P a g e | 22

Tableau 1 : Paramètres de marche à l’extraction, au stripage de l’unité SX de Luilu

Opération Paramètres Valeurs

Concentration en cuivre dans la solution obtenue de lixiviation (g/l) 8 - 15


Acide libre contenue dans la solution provenant de la lixiviation (g/l) 10 - 25
Débit de la solution imprégnante de lixiviation (m3/h) 600-700
Ph 1,2 - 1,5
Taux de solides en suspension (ppm) < 50
Vitesse d'écoulement de la phase organique (cm/s) 3–4
Concentration en cuivre dans le raffinat (g/l) 1 -3
Extraction
Acidité dans le raffinat (g/l) 40
Phase organique 300
Profondeur (mm)
Phase aqueuse 600
Concentration de l’extractant dans la phase organique (%) 30 – 35
Ratio phase organique/ phase aqueuse 1,3 -1,6
Rendement d’un mélangeur à l’extraction (%) 92
Type de continuité Organique
Concentration en cuivre dans l'électrolyte épuisé (g/l) 35 – 45
Concentration en cuivre dans la solution riche (g/l) 45 – 55
Acide libre dans l’électrolyte épuisé en cuivre (g/l) 160 -200
Acide libre dans l’électrolyte riche (g/l) 160-180
Électrolyte épuisé 700-1000
Stripage
Débit (m3/h) Solution riche en cuivre 700 – 1000
Phase organique chargée 1000 – 1500
Ratio de stripage 1,6-6
Rendement d’un mélangeur au stripage (%) 88
Type de continuité de phase Organique

A l’usine de Luilu, la phase organique est composée de l’extractant LIX 984NC et du diluant
Shellsol 2325. La température opératoire à l’extraction est de 35°C et au stripage de 40°C.
P a g e | 23

1.9.3 Problèmes rencontrés à l’unité d’extraction par solvant de Luilu

Dans le grand Katanga, la lixiviation réalisée en tas ou en cuve agitée utilise l’acide sulfurique
comme solvant. Pour les minerais oxydés de cuivre contenant des minerais silicatés, ou
accompagnés d’une gangue constituée des minéraux argileux comme les feldspath (K Al Si3O8)
ou la biotite H2K (Mg, Fe)3Al(SiO4)3), il y a généralement libération dans la solution des ions
tels que Cu2+, Al3+, Mg2+, Fe2+ et K+…. On observe concomitamment que la silice passe en
solution sous forme colloïdale. Ce dernier phénomène s’accentue lorsqu’il y a forte
concentration de l’acide sulfurique. Cette silice colloïdale gène le procédé d’extraction par
solvant (MILLER, 1994).

Chargée électronégativement en surface et caractérisée de suspension stable, la silice colloïdale


ne sédimente pas (LARTIRGES, 1994). Elle se polymérise par contre suivant la température et
la nature du milieu. La silice hydrolysée lors de la polymérisation peut précipiter sous forme
des émulsions stables à l’interface des phases lors de l’extraction par solvant (RAMI, 2010).
La présence de ces Crud à l’interface organique-aqueuse ou en surface réduit le volume utile
du décanteur. Ce qui peut augmenter la turbulence et provoquer des pertes de phase organique
par entrainement au sein de l’électrolyte et/ou du raffinat. Au cas où les Crud se mettraient à
migrer d’un étage du circuit vers un autre, il peut arriver à provoquer la contamination de
l’électrolyte (COGNIS, 1999).
Plusieurs chercheurs ont étudié ces Crud à l’échelle de laboratoire et ont conclu qu’on pouvait
les minimisés par des techniques de coagulation et de lavage de la phase aqueuse au diluant.
Mais industriellement même à faible proportion (TSS < 50 ppm), le problème des Crud persiste
toujours. C’est ainsi qu’au grand Katanga, il est recommandé de conduire les usines
d’extraction par solvant en continuité organique (TSHIMWANG, 2011 ; KABEYA, 2017).
Occupant une place primordiale dans le circuit de production du cuivre et du cobalt aux usines
hydrométallurgique de Luilu, l’unité d’extraction par solvant connait dans sa section de stripage
un problème double de baisse du rendement et de gestion des Crud depuis la reprise de la
production en 2018. Dans le but de résoudre ce double problème, plusieurs initiatives ont été
entreprises par les industriels, parmi lesquelles une modification de la configuration des étages
de stripage en octobre 2018, de la configuration série à la série-parallèle. De là, il a été observer
une diminution du rendement de stripage d’environ de 66 à 50 %, une augmentation du ratio au
deuxième étage stripage de 1,7 à 6, une baisse de la concentration du cuivre dans la phase
organique chargée (12 à 10 g/l) et un raffinat riche en cuivre résiduel (supérieur à 4 g/l). La
figure 11 illustre, sur base d’environ 180 données sur le rendement de stripage de l’unité SX de
P a g e | 24

Luilu, la tendance du rendement de stripage avant et après changement de la configuration des


étages.

Dans le souci d’améliorer le rendement de stripage, en tenant compte des Crud par la continuité
des phases, une étude a été initiée par l’entreprise KCC et son consultant en charge des
opérations d’extraction par solvant : sur l’impact de la configuration des étages sur les
performances de la section de stripage (rendement et continuité des phases).

100,00

90,00
Rendement de stripage (%)

80,00

70,00

60,00

50,00

40,00
avant octobre 2018 après octobre 2018
30,00
0 20 40 60 80 100 120
periode
RENDEMENT DE STRIPAGE

Figure 11 : Rendement de stripage en configuration série (avant octobre) et en série-parallèle (après


octobre) à l'usine d'extraction du cuivre par solvant de Luilu

1.10 CONCLUSION PARTIELLE

Ce chapitre a présenté l’extraction par solvant du cuivre en milieu sulfate. Les principes
chimiques et industriels, les équipements, les paramètres de base, les diverses configurations
des étages et les types des circuits d’extraction par solvant de cuivre utilisés en métallurgie du
cuivre ont été décrits. Le chapitre s’est terminé par une description de l’unité d’extraction par
solvant de cuivre de l’usine de Luilu (entreprise Kamoto Copper Company), ainsi que d’un des
problèmes que connait actuellement ladite unité (baisse du rendement de stripage et de
continuité des phases).
Les performances des trois configurations des étages (série, parallèle et mixte) évoquées dans
ce chapitre seront, analysées dans le cadre d’améliorer le rendement de stripage chimique de
l’usine de Luilu.
P a g e | 25

CHAPITRE 2. MODELISATION PAR LES PLANS FACTORIELS


COMPLETS

2.1 PLANIFICATION FACTORIELLE DES EXPERIENCES

2.1.1 Introduction

Les plans factoriels constituent essentiellement une stratégie de planification d’expériences afin
d’obtenir des conclusions solides et adéquates de manière efficace et économique. La
méthodologie des plans d’expériences se base sur le fait qu’une expérience convenablement
organisée, conduira fréquemment à une analyse et à une interprétation statistique relativement
simple des résultats (JARDY, 1998).

Le plan d’expérience est une technique qui permet de quantifier les effets de divers facteurs sur
une réponse dans des domaines expérimentaux bien déterminés dans le but de les optimiser. Ils
sont utilisés dans les études industrielles en recherche-développement. Ils interviennent dans
des nombreux domaines industriels (AMIRA, 2016). On peut notamment citer :

- Industries chimiques, pétrochimiques, pharmaceutiques et métallurgiques,

- Industries mécaniques et automobiles et

- Industries biotechnologiques.
Leur utilisation vise aux buts suivants :
- La détermination des facteurs clés dans la conception d'un nouveau produit ou d'un
nouveau procédé,

- L’optimisation des réglages d'un procédé de fabrication ou d'un appareil de mesure,

- La prédiction par modélisation du comportement d'un procédé.

Les plans d'expériences s'inscrivent dans une démarche générale d'amélioration de la qualité.
Le succès de la démarche originale des plans d'expériences réside dans la possibilité
d'interprétation de résultats expérimentaux avec un effort minimal sur le plan expérimental : la
minimisation du nombre nécessaire d'expériences permet un gain en temps et en coût financier.
Il faut néanmoins comprendre que les plans d'expériences ne sont pas un outil destiné a priori
à la recherche fondamentale, car ils ne permettront jamais une explication du phénomène
physico-chimique étudié. Les plans d'expériences couvrent des phénomènes de type "boîte
P a g e | 26

noire" que l'on cherche à "éclaircir" pour mieux en comprendre le fonctionnement et en


optimiser les performances. La démarche est expérimentale : l'information sur le phénomène
observé est acquise à partir d'essais préalablement planifiés.

2.1.2 Principe

Le principe de plans d’expériences consiste à faire varier simultanément les niveaux d’un ou
des plusieurs paramètres (qui sont des variables discrètes ou continues) à chaque essai.

Cette méthodologie va permettre, d’une part, de diminuer fortement le nombre d’expériences à


réaliser tout en augmentant le nombre de paramètre étudiés et d’autre part, de détecter les
interactions entre les paramètres et déterminer le réglage ‘dit optimal’ de ces facteurs par
rapport à une réponse. Il existe actuellement un nombre important de plans différents. Chacun
par ses propriétés permet de résoudre certains problèmes particuliers.

Afin d’obtenir des informations pertinentes, une démarche méthodologique doit être suivie :

- Définition des objectifs et critères,

- Définition des facteurs à étudier et du domaine expérimental,

- Construction du plan d’expériences,

- Expérimentation,

- Analyse des résultats d’essais supplémentaires,

- Validation des résultats,

- Conclusion de l’étude.

A l’issue de cette procédure, on pourra tirer des conclusions sur les résultats obtenus.

2.1.3 Intervention des plans factoriels dans une étude scientifique

Lors de l’étude d’un phénomène, plusieurs questions se posent auxquelles répondent différents
types de plans. On peut distinguer trois grandes étapes dans l’acquisition des connaissances :

- Première étape la recherche des facteurs influents : Parmi tous les facteurs
susceptibles d’influer sur le phénomène (c’est à dire sur la ou les réponses mesurées du
phénomène), lesquels ont une influence significative ? Que vaut quantitativement cette
P a g e | 27

influence ? Existe-t-il des interactions entre facteurs ? Les plans qui permettent de
rechercher les facteurs influents sont les plans factoriels complets ou fractionnaires ?

- Deuxième étape la modélisation : Quand les facteurs influents ont été identifiés et
leur importance quantifiée, on recherche ensuite l’équation permettant de décrire les
variations de la réponse étudiée en fonction de celles des facteurs influents. Cette
deuxième étape constitue la modélisation. Les plans factoriels suffisent parfois. Il se
peut dans d’autres cas que l’on soit obligé de faire appel à des plans plus complexes tels
que les plans composites centrés ou de Box-Behnken,

- Troisième étape optimisation : Pour finir, on cherche en général à déterminer quelles


conditions expérimentales (les valeurs prises par les facteurs influents) qui permettent
d ’obtenir le meilleur résultat pour la réponse. Cette étape porte le nom d ’optimisation.
Il existe plusieurs méthodes pour ce faire, citons : l’étude des courbes isoréponses, la
méthode du simplex, etc.

2.2 PLAN FACTORIEL COMPLET A DEUX NIVEAUX

2.2.1 La réponse

Une réponse expérimentale est une manifestation mesurable que l’on observe lorsque l’on fait
varier les paramètres étudiés (exemple le rendement d'une extraction par solvant). Un
phénomène peut être éventuellement décrit par plusieurs réponses expérimentales.

2.2.2 Les facteurs

Les facteurs sont les variables que l’on désire étudier et qui sont supposées avoir une influence
sur le système. Ils peuvent être quantitatifs ou qualitatifs, continues ou discrets, contrôlables ou
non contrôlables. Les facteurs sont limités par deux bornes, inférieure (bas) et supérieure (haut).
On désigne le niveau bas par le signe (-1) et le niveau haut par le signe (+1). Les facteurs ainsi
codés sont dits facteurs centrés réduits et notés xA. Il faut aussi noter que le centre du domaine
expérimental correspond au niveau 0 des facteurs centrés réduits (LEE, 2006).

2.2.3 Domaine expérimental

Une interprétation géométrique permet de mieux comprendre la construction des plans


d’expériences et de mieux interpréter les résultats. Lorsqu’il y a n facteurs, il faut raisonner
dans des espaces à n dimensions. Pour fixer les idées, on prend l’exemple de deux facteurs x et
y à deux niveaux (+1) et (-1). Le domaine expérimental est le plan x-y dans lequel toutes les
P a g e | 28

valeurs de x et de y sont possibles. Mais, en général, un expérimentateur limite les variations


des facteurs étudiés. On appelle domaine d’étude tous les points de la surface délimitée par les
niveaux bas et haut de chaque facteur (surface en tramé bleu de la figure 12). Un seul facteur
est représenté par un axe orienté, et s’il y a deux facteurs, le second est représenté, lui aussi, par
un axe gradué et orienté. Ce dernier est disposé orthogonalement au premier, la réunion des
domaines de variations de chaque facteur définie le domaine d’étude (GOUPY.J, 2003).

Le domaine d’un plan 23 sera par exemple délimité par un cube (figure 12) :

y
+1
Domaine
d’étude

-1

-1 +1 x

Figure 12 : Illustration d'un domaine d’étude pour deux facteurs à gauche et d’un domaine cubique
pour trois facteurs à droite

2.2.4 Présentation d’un Plan factoriel complet à 2n

Un plan est dit factoriel complet si tous les niveaux de tous les facteurs sont programmés pour
varier simultanément et de manière équilibrée dans l’ensemble de l’expérimentation. Dans ce
type de plan (PILLET.M, 1992):

- n facteurs (A,B,C,…) sont étudiés chacun à deux niveaux choisis par l’expérimentateur ;

- Pour 22 , deux facteurs à deux niveaux définissent quatre conditions expérimentales soit,
quatre essais s’il n’est pas prévu de répétitions, huit essais si le plan est « dupliqué »,
Ces « Plans 2n » sont ceux qu’il faut utiliser pour rechercher les facteurs agissant sur une réponse
mesurée. Ce sont les plus simples à interpréter et ils présentent le meilleur rapport coût sur
efficacité (VEYSSEYRE.R, 2006).
P a g e | 29

2.2.5 Matrice d’expérience

La matrice d’expérience est un objet mathématique qui représente, sous forme codée ou non
codée, l’ensemble des expériences à réaliser. C’est un tableau constitué de n lignes
correspondant aux n expériences à réaliser et de k colonnes, correspondant aux k variables
étudiées. Une matrice d’expérience définit les essais à réaliser et les places en correspondance
avec une colonne donnant les résultats expérimentaux de la réponse y (GOUPY.J, 2003).
Pour trois facteurs (A, B et C), la matrice d’expériences sera comme au tableau 2.

Tableau 2 : Matrice d'expériences pour trois facteurs à deux niveaux et les réponses correspondantes

N° Essai A B C réponses

1 -1 -1 -1 y1
2 1 -1 -1 y2
3 -1 1 -1 y3
4 1 1 -1 y4
5 -1 -1 1 y5
6 1 -1 1 y6
7 -1 1 1 y7
8 1 1 1 y8

L’organisation des signes est tel que :


- Pour A : succession -1- puis +1,
- Pour B : 2 fois -1 puis 2 fois +1,
- Pour C : 4 fois -1 puis +1.

2.2.6 Effet des facteurs principaux et interactions


2.2.6.1 Effet des facteurs principaux

L’effet d’un facteur x correspond à la variation de la réponse y lorsque x passe d’une valeur au
niveau -1 à une autre valeur au niveau +1, comme indiqué sur la figure 13, graphiquement, plus
l’inclinaison est forte, plus l’effet est important.
P a g e | 30

Figure 13 : Effets global et moyen d'un facteur x sur une réponse y

En se référant au tableau 2, pour le facteur A on aura les composantes de l’effet global du facteur
A suivant : Y2 -Y1, Y6 - Y5, Y8 - Y7, et selon la valeur de ces effets, nous avons deux cas :

- L’effet d’un facteur est exactement le même quel que soit le niveau de l’autre : les deux
facteurs agissent indépendamment. On dit aussi qu’il n’y a pas d’interaction entre les
deux facteurs,

- Contrairement au cas qui précède, l’effet change selon le niveau de l’autre facteur : on
dit que les facteurs sont dépendants ou qu’il y’à interaction entre les deux facteurs.

D’après le critère graphique de normalités, les effets inactifs sont supposés être distribués
normalement avec comme moyenne 0 et comme écart type S. Ils doivent donc conduire à des
points sensiblement alignés dans un graphe de probabilité normale (VEYSSEYRE.R, 2006).

Les effets significatifs (non nuls) seront situés en dehors de cette droite de Henry. Ils se
comporteront comme des valeurs aberrantes (GILLON.F, 2010).

2.2.6.2 Interaction

L’effet pour lequel l’influence apparente d’un facteur sur une variable de réponse dépend d’un
ou de plusieurs facteurs. L’interaction indique une incohérence de l’effet principal d’un facteur
sur la réponse selon le niveau d’un autre facteur (KARAM.S, 2004).

Avec n facteurs étudiés, il y a possibilité d’avoir plusieurs interactions mettant en jeu deux
facteurs : AB, AC, BC etc. Elles sont appelées interactions de deuxième ordre. Leur nombre
P a g e | 31

s’obtient en combinant les n facteurs 2 à 2 : 𝐶𝑛2 . L’interaction se traduit sur un diagramme par
le fait que les deux droites ne sont pas parallèles. Plus les droites s’écartent du parallélisme,
plus le degré d’interaction est élevé (Figure 14).

Absence d’interactions Faible interaction Forte interaction

Figure 14 : Illustration de trois types d’interactions entre deux facteurs sur une réponse

2.2.7 Matrice des effets

Dans un plan factoriel complet, les conditions expérimentales sont prises aux extrémités du
domaine. Ces conditions deviennent rapidement nombreuses (expérimentation lourde…) car
chaque fois que n augmente d’une unité, le nombre de conditions est multiplié par 2 (LEE,
2006).

Le nombre d’éléments à calculer dépend de l’exposant n, il y a :

- La réponse calculée au centre du domaine Yc. On notera qu’aucun essai n’est prévu
dans ce type de plan pour cette condition,

- n effets principaux,

- 𝐶𝑛𝑝 effets d’interaction du deuxième ordre p.

En pratique ces valeurs sont obtenues assez facilement avec la matrice des effets. Il convient
simplement de numéroter convenablement les conditions (numérotation des essais) d’utiliser
les facteurs centrés réduits (-1, +1), et de construire la matrice progressivement comme sur au
tableau 3 pour un plan factoriel complet à trois facteurs A, B et C :
P a g e | 32

Tableau 3 : Matrice des effets d’un plan 23

2.3 NOTIONS DE MODELISATION LINEAIRE ET ANALYSE DES DONNEES

2.3.1 Modélisation
2.3.1.1 Introduction
Un modèle mathématique ou numérique est une représentation d’un système complexe en un
objet, opérateur ou ensemble des relations mathématiques liant les grandeurs essentielles qui
décrivent le fonctionnement du système et qui sont susceptibles de reproduire les aspects ou
comportements principaux de l’original (figure 15). Dans le cas où ces équations sont
algébriques, le modèle est dit statique. On parlera d’un modèle dynamique si ces équations sont
des équations différentielles ou des équations aux différences récurrentes, respectivement à
temps continu ou à temps discret (KARAM.S, 2004).

Figure 15 : Phénomène réel et Modèle mathématique


P a g e | 33

2.3.1.2 Classification des modèles


2.3.1.2.1 Selon la conception

Selon la conception du modèle, on distingue deux types : le modèle expérimental ou modèle


type boite noire et le modèle théorique ou boite grise (OUEHNIA.M, 2016).

Le Modèle expérimental ou modèle de type boite noire est établi sur base d’une série
d’expérience tandis que le Modèle théorique ou modèle de boite grise est construit directement
sur base des lois connues régissant le fonctionnement du système (MACHKOR.M, 2013).

2.3.1.2.2 Selon l’utilisation

Nous pouvons classer les modèles en deux selon le mode d’utilisation : le modèle de simulation
et le modèle de prédiction

Un simulateur a un comportement aussi semblable que possible à celui du processus. Les


simulateurs sont utilisés (YUBA, 2017) :

- Pour valider la conception d’un système avant sa fabrication (conception assistée par
ordinateur en mécanique, en micro-électronique, ...),

- Pour la formation de personnel (simulateurs industriel),

- Pour la prévision à long terme.

Un modèle prédicteur est utilisé en parallèle avec le processus dont il est le modèle. Il prédit la
sortie du processus à une échelle de temps courte devant les constantes de temps du processus.

2.3.1.3 Modélisation par la régression linéaire multiple

On choisit à priori une fonction mathématique qui relie la réponse aux facteurs. On prend un
développement limité de la série de Taylor-Mac Laurin. Les dérivées sont supposées constantes
et le développement prend la forme d'un polynôme de degré plus ou moins élevé. Le plus
souvent, l’étude d’un phénomène peut se formaliser de la manière suivante (AYAD.M, 2013).
Soit une grandeur à étudier que nous appellerons « réponse » qui dépend d’un nombre important
de variables x1,x2,…,xk, que nous appellerons «facteurs». La modélisation mathématique
consiste à trouver une relation ou fonction f telle que y= f (x1, x2,…,xk) .
P a g e | 34

La régression linéaire multiple est une méthode d’analyse de données quantitatives, mettant en
évidence le lien entre une variable dite « expliquée » que l’on note y et plusieurs variables
explicatives que l’on note x1,x2,x3,…,xk.

L'intérêt de modéliser la réponse par un polynôme est de pouvoir calculer ensuite toutes les
réponses du domaine d'étude sans être obligé de faire les expériences (KARAM.S, 2004).

La forme générale du modèle est :

y = a0 + ∑ ai xi + ∑ aij xi xj + … + ∑ aii x 2 i + aij…z xi xj … xz (2. 1)

- y est la réponse ou la grandeur d'intérêt. Elle est mesurée au cours de l'expérimentation


et elle est obtenue avec une précision donnée,

- xi représente le niveau attribué au facteur i par l'expérimentateur pour réaliser un essai.


Cette valeur est parfaitement connue. On suppose même que ce niveau est déterminé
sans erreur (hypothèse classique de la régression),

- a0, ai, aij, aii sont les coefficients du modèle mathématique adopté à priori. Ils ne sont
pas connus et doivent être calculés à partir des résultats des expériences. Ces coefficients
représentent les effets des facteurs et leurs interactions sur la réponse y du système

Les résultats peuvent en plus comprendre l’étude des résidus qui sont utiles pour tester la
validité du modèle choisi (AYAD.M, 2013).

Ce modèle est appelé "modèle postulé" ou "modèle à priori".

2.3.1.4 Le modèle de l'expérimentateur

Deux compléments doivent être apportés au modèle précédemment décrit. Le premier


complément est le "manque d'ajustement". Cette expression traduit le fait que le modèle à
priori est fort probablement différent du modèle réel qui régit le phénomène étudié. Il y a un
écart entre ces deux modèles. Cet écart est le manque d'ajustement (lack of fit en anglais). Le
second complément est la prise en compte de la nature aléatoire de la réponse (LEE, 2006).

En effet, si l'on mesure plusieurs fois une réponse en un même point expérimental, on n'obtient
pas exactement le même résultat. Les résultats sont dispersés. Les dispersions ainsi constatées
P a g e | 35

sont appelées erreurs expérimentales. Ces deux écarts, manque d'ajustement et erreur
expérimentale, sont souvent réunis dans un seul écart, notée e.

Le modèle utilisé par l'expérimentateur s'écrit alors :

y = a0 + ∑ ai xi + ∑ aij xi xj + … + ∑ aii x 2 i + aij…z xi xj … xz + e (2. 2)

Le modèle mathématique postulé par un plan factoriel complet 2n, ne comporte pas les termes
quadratiques. C’est une équation du premier degré de la forme :

y = a0 + ∑ ai xi + ∑ aij xi xj + … + aij…z xi xj … xz + e (2. 3)

La démarche pour déterminer les coefficients du modèle est matricielle. Si [X] est la matrice
des facteurs xi et xij de la matrice des effets, alors il s’écrit (GOUPY.J, 2003) :

x01 x11 x21 xK1


x02 x12 x22 ⋯ xK2
[X] = ⋮ ⋱ ⋮ (2. 4)
[x0N x1N x2N ⋯xKN ]

Le vecteur colonne B des coefficients, s’obtient à partir de la relation matricielle suivant si :

B = [X T . X]−1 . [X]T . Y (2. 5)

[𝑋 𝑇 . 𝑋]−1 est l’inverse de la matrice [𝑋 𝑇 . 𝑋] et Y le vecteur des réponses expérimentales yi .

Cette équation est très importante lors de la modélisation sur ordinateur. Les logiciels de
modélisation par la régression linéaire l’utilisent.

Il existe un test statistique de Student pour l’analyse de la signification des coefficients du


modèle. Ce test est basé sur l’hypothèse nulle (Ho).

Quand on dispose des répétitions au centre du domaine expérimental, il est possible de juger la
linéarité de l’équation de prédiction en comparant statistiquement la moyenne y0 de ces
répétitions et la réponse prédite au centre par l’équation linéaire qui est égale à la moyenne des
n réponses du plan factoriel 2n. Ces deux moyennes doivent être en théories égales et en pratique
peut différer lorsque le modèle linéaire est valide. Lorsqu’on obtient des valeurs très différentes
s’écartant de plusieurs fois, cela signifie que le modèle linéaire n’est pas valable et qu’il faut
P a g e | 36

envisager un modèle empirique plus complexe où les facteurs centrés réduits interviennent au
deuxième degré par exemple. Il existe deux tests statistiques pour la validation du modèle. C’est
l’objet du point suivant (KARAM.S, 2004).

2.3.2 Analyse des données et tests de validation du modèle


2.3.2.1 Analyse de la variance

L’analyse de la variance (ANOVA) est un outil essentiel dans la détermination de la


signification d’un effet ou d’un modèle mathématique (MOLARD.P, 2001).

Le principe de l’analyse de la variance est basé sur le calcul de l’écart total entre les différentes
mesures yi du plan d’expériences et la moyenne de ces mesures. Cet écart se décompose en
différentes composantes comme l’illustre la figure 16.

Figure 16 : Différents écarts

Une partie de l’écart total est modélisable par le modèle mathématique, c’est l’écart de
régression. Une autre partie de l’écart total n’est pas modélisable, c’est l’écart résiduel. Celui-
ci correspond à la différence entre la réponse mesurée expérimentalement et la même réponse
modélisée. Cet écart, considéré comme une erreur, est donc la somme de deux composantes :
l’erreur expérimentale pure et l’erreur d’ajustement. L’écart expérimental pur correspond à
l’erreur aléatoire de l’expérimentation (LEE, 2006).

L’ensemble de l’analyse de la variance et les différentes relations utilisées sont donnés dans le
tableau 4 où 𝑦𝑖 est la valeur de la ième réponse,𝑌̅ la moyenne des réponses du plan, ηi la réponse
prédite d’après le modèle mathématique pour la ième expérience, 𝑦𝑖𝑂 une mesure au centre du
̅̅̅0 la moyenne de l’ensemble des expériences au centre du domaine et n0 le nombre
domaine, 𝑌
d’expériences répétées au centre du domaine d’étude (ZAÏDI, 1998).
P a g e | 37

Tableau 4 : Démarche de l’ANOVA sur l'ajustement du modèle

Somme des carrés (notée SS ou SC) Degré de liberté Variance (%) F P


(noté v ou DL) notée
(V ou SCM)
𝐧
Écart total ̅)𝟐 𝐯𝐭𝐨𝐭 = 𝐧 − 𝟏 𝐒𝐒𝐭𝐨𝐭 * *
𝐒𝐒𝐭𝐨𝐭 = ∑ (𝐲𝐢 − 𝐘 𝐕𝐭𝐨𝐭 =
𝐢=𝟏 𝐯𝐭𝐨𝐭
𝐧
Écart résiduel ̅)𝟐 𝐯𝐫𝐞𝐬 = 𝐧 − 𝐯𝐦𝐨𝐝𝐞𝐥𝐞 𝐒𝐒𝐫𝐞𝐬 F1 P1
𝐒𝐒𝐫𝐞𝐬 = ∑ (Ƞ𝐢 − 𝐘 𝐕𝐫𝐞𝐬 =
𝐢=𝟏 𝐯𝐫𝐞𝐬
𝐧
=∑ 𝐞𝐢 𝟐
𝐢=𝟏
Écart de 𝐒𝐒𝐫𝐞𝐠 = 𝐒𝐒𝐭𝐨𝐭 − 𝐒𝐒𝐫𝐞𝐬 𝐯𝐫𝐞𝐠 = 𝐩 − 𝟏 𝐒𝐒𝐫𝐞𝐠
régression 𝐕𝐫𝐞𝐠 =
𝐯𝐫𝐞𝐠
𝐧𝐢
Écart 𝟐 𝐯𝐞𝐱𝐩 = 𝐧𝟎 − 𝟏 𝐒𝐒𝐞𝐱𝐩 F2 P2
𝐒𝐒𝐞𝐱𝐩 = ∑ (𝐲𝐢𝟎 − ̅𝐘̅̅𝟎̅) 𝐕𝐞𝐱𝐩 =
expérimental 𝐢=𝟏 𝐯𝐞𝐱𝐩
pur
𝐧𝐢
Écart 𝟐 𝐯𝐚𝐣𝐮 = 𝐯𝐫𝐞𝐬 − 𝐯𝐞𝐱𝐩 𝐒𝐒𝐚𝐣𝐮
𝐒𝐒𝐞𝐱𝐩 = ∑ (𝐲𝐢𝟎 − 𝐘
̅) 𝐕𝐚𝐣𝐮 =
d’ajustement 𝐢=𝟏 𝐯𝐚𝐣𝐮

2.3.2.2 Probabilité P

La statistique la plus importante dans le tableau de l'analyse de la variance est la valeur de P.


Cette valeur peut prendre des valeurs comprises seulement entre 0 et 1. Si elle est inférieure à
0,05, on conclut que l’effet est significatif et si elle est inférieure à 0,05, il est possible de
conclure que le facteur est hautement significatif (SADOU, 1991).

2.3.2.3 Coefficients de détermination (R2, R2ajusté)

On définit le coefficient de détermination R2 comme étant la fraction des variations de la


réponse expliquée par le modèle seul (GOUPY.J, 2003). Ce coefficient est donné par la
relation ci-dessous :

∑n ̅ 2
i=1(Ƞi −Y)
R2 = ∑n ̅ 2
(2. 6)
i=1(yi −Y)

Le R2 est donc une mesure de la qualité du modèle qui prend des valeurs comprises entre 0 et
1. S’il est proche de 1, le modèle permet de retrouver les valeurs des réponses mesurées. S’il
est égal à 0, le modèle n’explique rien.

On définit de la même façon le coefficient de détermination ajusté 𝑅 2 𝑎𝑗𝑢 comme étant la


fraction des variations de la réponse expliquée par le modèle seul, relativement aux degrés de
P a g e | 38

liberté correspondants. L’expression du coefficient de détermination ajusté est donnée par :


∑n ̅ 2
i=1(Ƞi −Y)
n−vmodele
R2 aju = ̅ 2
(2. 7)
∑n
i=1(yi −Y)
n−1

Du fait de la prise en compte des degrés de liberté, on a toujours 𝑅 2 𝑎𝑗𝑢 ≤ 𝑅 2 .

2.3.2.4 Tests statistiques de Validation du modèle

Dans la pratique, trois méthodes de validation sont utilisées (URBANI.D, 1995) :

- Test de signification globale de la régression (Test de validation 1),

- L’analyse du manque d’ajustement (Test de validation 2),

- Et l’utilisation de points tests.


2.3.2.4.1 Test de validation 1

La qualité globale du modèle mathématique ajusté permet de savoir si ce modèle résume


correctement les résultats des essais du plan d’expériences et si cela aide la comparaison de la
variance attribuable à la régression de la variance résiduelle, au moyen du test de Fisher. Pour
cela, on calcule ainsi (KARAM.S, 2004):

SSreg
vreg
F1 = SSres (2. 8)
vres

Avec :
νreg : nombre de degrés de liberté associé à la somme des carrés des écarts à la moyenne de la
régression 𝑺𝑺𝒓𝒆𝒈;

νres: nombre de degrés de liberté associé à la somme des carrés des résidus 𝑺𝑺𝒓𝒆𝒔 .

La valeur de ce rapport doit être supérieure à la valeur critique de Fisher à un niveau de


confiance supérieure à 95 % (F0,05 (νreg, νres )) pour que la régression soit significative.

2.3.2.4.2 Test de validation 2

Il nécessite une analyse de la variance qui consiste à évaluer et comparer entre elles les
variances du manque d’ajustement, expérimentales et résiduelles. Ces variances ont, en
P a g e | 39

désignant par ν le nombre de degrés de liberté associé à une somme de carrés (SS), les
expressions suivantes (KARAM.S, 2004) :

𝑆𝑆𝑟𝑒𝑠
- Variance résiduelle : 𝑣𝑟𝑒𝑠
,
𝑆𝑆𝑒𝑥𝑝
- Variance expérimentale : 𝑣𝑒𝑥𝑝
,
𝑆𝑆𝑎𝑗𝑢
- Variance du manque d’ajustement : 𝑣𝑎𝑗𝑢
.

La somme des carrés de la variance due au manque d’ajustement (SSaju) et le nombre de degrés
de liberté (νaju) qui lui est associé sont calculés par :
SSaju = SSres − SSexp
vaju = vres − vexp

Le modèle est validé si la variance due au manque d’ajustement est non significative, c’est à
dire si la valeur du rapport F2 défini par :
SSaju
vaju
F2 = SSexp (2. 9)
vexp

est inférieure à la valeur critique de Fisher : (F0, 05 (νaju, νexp)).

2.3.2.4.3 Validation par les points tests

Elle consiste à réaliser des expériences supplémentaires en des points situés à l’intérieur du
domaine d’études, et à comparer les valeurs mesurées à celles calculées à partir du modèle. Ce
dernier est validé si les différences (yi- ηi) entre les valeurs mesurées yi et calculées ηi ne sont
pas statistiquement significatives (GOUPY.J, 2003).

En bref, meilleur est l’ajustement du modèle si :


- R2 proche de 1,
- 𝑅 2 𝑎𝑗𝑢𝑠𝑡é maximum,
- ProbF1 < 5 %, c’est-à-dire F2 le plus petit possible,
- ProbF2 > 5 %, c’est-à-dire F1 le plus grand possible.
Il existe dans la littérature d’autres tests statistiques qui peuvent être un complément à l’analyse
de la variance.

2.4 LOGICIELS DE PLANIFICATION DES EXPERIENCES

Les logiciels des plans d’expériences possèdent des bibliothèques de plans classiques et ils
permettent aussi de construire les plans particuliers. On peut réaliser le calcul des coefficients
P a g e | 40

avec un tableur, mais cela nécessite de la programmation et du temps. Il est donc préférable
d’utiliser un logiciel adapté qui effectue non seulement le calcul des coefficients mais aussi les
calculs statistiques permettant d’évaluer la qualité du modèle mathématique (GACULA, 1984).

Les logiciels des plans d’expériences sont aussi programmés pour calculer des réponses dans
tous les domaines d’étude, pour effectuer les analyses de variance, pour tracer des courbes
d’isoréponses, pour construire les surfaces de réponses et pour déterminer les zones d’intérêt.
Nous indiquons les principaux logiciels des plans d'expériences et les sites internet
correspondants au tableau 5.

Tableau 5 : principaux logiciels de plans d'expériences

Logiciels Sites internet

JMP http://www.jmpdiscovery.com
Minitab http://www.minitab.fr
Statistica http://www.intesoft.com/produits/tech/statistica
Statgraphics http://www.sigmaplus.fr
Unscrambler http://www.camo.no
Pirouette http://www.infometrix.com

Modde http://www.umetrics.fr

Ellistat

Minitab est le logiciel qui sera utiliser pour la planification des essais, la modélisation et les
tests statistiques.

2.5 CONCLUSION PARTIELLE

L’approche par les plans d’expériences, consiste à organiser la démarche expérimentale et


l’analyse décisionnelle en appliquant plusieurs outils et tests statistiques. L’utilisation et
l’intérêt des plans d’expériences conduit à établir un plan comportant le maximum de précision
dans les résultats avec un minimum d’expériences.

Dans ce travail, nous allons utiliser les plans factoriels complets à deux niveaux afin d’établir
les modèles linéaires de type boite noir pour la prédiction de la concentration du cuivre dans la
phase aqueuse après stripage et le modèle boite grise pour la simulation des différentes
configurations des étages de stripage.
PARTIE PRATIQUE
P a g e | 41

CHAPITRE 3. MATERIEL ET METHODES

Ce travail a comme objectif de proposer des pistes d’amélioration du rendement de stripage de


KCC à des valeurs supérieures à 50 %, avec une phase organique déchargé contenant moins de
3 g/l de cuivre résiduel, et tout en maintenant un fonctionnement une continuité organique avec
un ratio (PO/PA) supérieur à 2, qui minimise l’entrainement de la phase organique vers
l’électrolyse. Pour y arriver, nous étudions l’influence des différentes configurations des étages
de stripage S1 et S2 (le configurations série, parallèle et mixte) sur le rendement de stripage,
afin de choisir la meilleure si possible. Nous utilisons la modélisation boite noire des unités de
stripage S1 et S2, que nous combinons à la modélisation boite grise pour les 3 différentes
configurations et ensuite nous procédons à la simulation des modèles obtenus pour évaluer leurs
performances.

3.1 MÉTHODOLOGIE GÉNÉRALE

La méthodologie utilisée pour cette étude comparative et résumée sur la figure 17.
P a g e | 42

ECHANTILLONNAGE

CARACTERISATION DES ECHANTILLONS

ESSAIS DE STRIPAGE AU LABORATOIRE

MODELISATION MATHEMATIQUE DES ETAGES DE STRIPAGE S1 ET S2

MODELISATION ET SIMULATION DES 3 CONFIGURATIONS


(Série, Parallèle et série-parallèle)

ANALYSE DE CHACUNE DES


CONFIGURATIONS ET CHOIX

CONCLUSION ET SUGGESTIONS

Figure 17 : Séquences des étapes observées pour l’étude de l’influence de la configuration des étages
de stripage sur le rendement global de la section de Stripage de l’usine de Luilu

3.2 ÉCHANTILLONNAGE

L’étude a été menée sur des solutions industrielles composites, prélevées systématiquement aux
points d’échantillonnage du train 1 haute teneur de l’unité d’extraction par solvant de Luilu.
Nous avons prélevé par jour 6 litre de chaque solution à raison d’un litre chaque 4 heures, et
cela pendant 6 jours. Il s’agit d’un échantillon de la phase organique chargée LO, prélevé à la
sortie de l’étage d’extraction E1 et de deux échantillons d’électrolytes épuisés Spent 1 et Spent
2, prélevés à l’entrée du mélangeur primaire de l’étage de stripage S1. On peut voir les points
d’échantillonnage à la figure 10.
P a g e | 43

3.3 CARACTÉRISATION DES ÉCHANTILLONS

L’analyse chimique du cuivre, fer, cobalt et manganèse de nos différents échantillons a été
effectuée à l’aide d’un spectromètre d’absorption atomique (SAA) de marque VARIAN. Et la
détermination de l’acidité libre a été faite par titration sur un titreur automatique de marque
LAVALLAB.

La figure 18 illustre les salles de dilution et machines du laboratoire central de Luilu, dans
lesquelles tous nos analyses chimiques ont été réalisé.

Figure 18 : Caractérisation des échantillons liquides par dilution suivi de la lecture au spectromètre
d'absorption atomique (SAA)

La spectroscopie d’absorption atomique est basée sur la loi de Kirchhoff, qui stipule que tout
corps chimiques peut absorber certaines radiations qu’il émet lui-même. L’absorption du
photon h.v fait passer un atome donné de l’état E1 (énergie inferieure) à l’état E2 (d’énergie
supérieure). Les équipements d’analyse par spectroscopie d’absorption atomique sont basés sur
la quantification de la variation de l’intensité d’une onde lumineuse traversant une population
d’échantillon absorbant à la même longueur d’onde.

Le titrage automatique de l’acide libre se base sur l’équilibre acido-basique. L’appareil est muni
d’une solution basique (exemple NaOH) de concentration bien définie, permettant de
neutraliser la solution l’échantillon. Cet appareil est aussi doté des logiciels qui lui donne la
possibilité de l’exécution automatique des tests.

Le chargement maximal (Max load) d’une phase organique, nous renseigne sur la capacité de
cette phase organique à extraire le cuivre. Il s’est déterminé à l’aide du spectromètre
d’absorption atomique, par analyse directe de la phase organique préalablement chargée.
P a g e | 44

Le tableau 6 comprend les résultats de la caractérisation chimique de nos échantillons mères.

Tableau 6 : Caractéristiques chimiques des échantillons liquides

Cu (g/l) Co (g/l) Fe(g/l) Mn (g/l) FA (g/l) ML (g/l)


Spent 1 45,50 2,13 1,75 0,26 160,43 -
Spent 2 42,43 1,99 1,80 0,32 201,10 -
LO 12,43 - - - - 13,80

Avec :
Spent 1 : l’échantillon 1 de l’électrolyte épuisé,
Spent 2 : l’échantillon 2 de l’électrolyte épuisé,
LO : l’échantillon de la phase organique chargée,
ML : chargement maximal en cuivre dans la phase organique (Max load) et
FA : acide libre dans l’électrolyte (Free Acid).

Il faut signaler qu’un troisième échantillon aqueux Spent 3, aux caractéristiques intermédiaires,
a été préparé en mélangeant les solutions Spent 1 et 2 dans une proportion de 50-50 %.

3.4 ESSAI DE STRIPAGE

Les essais de stripage ont été effectué pour permettre de créer une base des données réelle issue
des expériences au laboratoire. Ces données devront être utilisés dans l’élaboration des modèles
mathématiques empiriques des étages S1 et S2.

3.4.1 Matériel
Les matériels suivants ont été utilisé dans ces essais :

- Le LIX 984 NC : qui est un extractant de cuivre fabriqué et commercialisé par la firme
BASF,

- Le Shellsol 2325 : qui est un diluant de la famille des kérosènes,

- Le sulfate de cuivre cinq fois hydratés (CuSO4.5H2O),

- L’acide sulfurique concentré à 97% (H2SO4) et l’eau déminéralisée.

- Une balance analytique,

- Une spatule,

- Des ballons jaugés de 2000ml,


P a g e | 45

- Des entonnoirs,

- Des Erlenmeyers,

- Des flacons à échantillonnage,

- Des papiers filtres 1 PS de 47 micron mètres.

- Des pipettes,

- Des pissettes,

- Plusieurs ampoules à décanter de 250 et 1000 ml,

- Un agitateur mécanique à vitesse constante, capable d’atteindre 1800±25 tours/min ;

- Un ballon jaugé à fond plat Schott-Duran de 1000 ml,

- Un chronomètre,

- Un laser détecteur des vitesses ou tachymètre,

- Un thermomètre laser,

- Une série des Béchers (500, 1000 et 5000 ml),

- Une série des verres à pieds de 500, 1000 et 2000 ml.

Avant et après chaque essai, tous les équipements sont rincés plusieurs fois avec l’eau et de
l’acétone pour réduire les erreurs par contamination.

3.4.2 Modes opératoires


3.4.2.1 Stripage

Pour ces essais de stripage, nous avons suivi la démarche de BASF, étalée comme suit dans son
manuel des réactifs ‘Red book’ d’extraction par solvant :

- Introduire 300 ml de la phase organique dans le récipient de travail,

- Centrer l’agitateur dans le bécher et l’ajuster tel qu’il soit positionné juste en dessous de
la surface de la phase organique, soit à 12,5 mm de sa surface supérieure,

- Démarrer l’agitateur et ajuster sa vitesse à v tours/min,

- Juste après quatre secondes d’agitation, ajouter rapidement le volume qu’il faut de la
phase aqueuse (électrolyte épuisé),
P a g e | 46

- Arrêter et redémarrer le chronomètre à la fin d’ajout de la phase aqueuse,

- Continuer l’agitation pendant un temps de consigne au bout duquel l’agitateur est arrêté,

- Transvaser l’émulsion dans une ampoule à décanter de 1000 ml afin de séparer la phase
aqueuse (électrolyte chargée) et la phase organique déchargée (BO),

- Prélever l’échantillon de chaque phase et soumettre aux analyses chimiques.

La figure 19 montre le dispositif expérimental utilisé pour nos essais de stripage au laboratoire.

Agitateur mécanique

Becher avec chicanes

Chronomètre digital

Figure 19 : Dispositif expérimental de stripage

3.4.2.2 Préparation de l’organique synthétique

Soit à préparer un volume V d’organique synthétique a 35 % v/v de LIX 984 NC. On procède
de la manière suivante :

- Apprêter un agitateur mécanique et un récipient de travail de grande capacité,

- Prélever un volume Vd de diluant (Shellsol 2325) et verser dans le récipient de travail,

- Démarrer l’agitateur, qui est préalablement réglé à 1000 tours par minute,

- Ajouter un volume VL de LIX 984 NC dans le bécher,

- Laisser mélanger pendant un minimum de temps de 30 minutes.

Avec :

VL = 0,65 . V et Vd = 0,35 . V
P a g e | 47

3.4.2.3 Préparation de l’électrolyte épuisé synthétique (SPENT)

Soit à préparer un volume d’1 litre d’électrolyte épuisé contenant x g/l d’acide libre et y g/l de
cuivre à partir de l’acide sulfurique commercial et de cristaux de sulfate de cuivre cinq fois
hydratés. Voici la démarche suivie :

- Déterminer par calcul le volume (Va) d’acide sulfurique concentré et la masse m de


sulfate de cuivre cinq fois hydraté nécessaire,

- Apprêter les équipements et réactifs pour la réalisation de l’expérience,

- Placer un petit volume d’eau dans le ballon jaugé de 1000 ml,

- Peser une quantité de sulfate de cuivre de masse m,

- À l’aide d’un entonnoir et d’une pissette le verser dans le ballon,

- Ajouter le volume Va d’acide calculé pour faire x g/l d’acide libre,

- Agiter jusqu’à la disparition totale des cristaux de sulfate de cuivre dans le ballon,

- Ajouter un petit volume d’eau et continuer l’agitation,

- Arrêter l’agitation après totale disparition et ramener la solution au trait de jauge et

- Faire une caractérisation chimique.

3.4.2.4 Détermination de la capacité maximale de chargement de la phase organique (ML)

La détermination de la capacité maximale de chargement de la phase organique se fait de la


manière suivante :
- Drainer 50 ml de la phase organique dans une ampoule à décanter de 250 ml,

- Ajouter 50 ml de solution d’électrolyte chargé synthétique dans l’ampoule et placer un


bouchon,

- Secouer vigoureusement le mélange pendant le temps de consigne,

- Laisser décanter les deux phases liquides,

- Retirer la phase aqueuse,


P a g e | 48

- Contacter la phase organique qui est restée dans l’ampoule avec 50 ml de la phase de
l’électrolyte chargé et secouer comme précédemment,

- Répéter cette opération pour faire un total de quatre contacts entre la solution
imprégnante synthétique et le même échantillon de l’organique,

- Après les quatre contacts, filtrer la phase organique sur un papier filtre 1PS,

- Analyser le cuivre dans la phase organique filtrée. (Il ne faut pas perdre de vue que 1%
V/V LIX 984 NC ne peut charger que 0,53 g/L).

3.5 MODELISATION MATHEMATIQUE DES ETAGES DE STRIPAGE S1 ET S2

3.5.1 Choix des Réponses

Le choix des réponses est guidé par la théorie et la pratique industrielle de l’extraction par
solvant. Nous avons choisi comme réponse, la teneur en cuivre dans la phase aqueuse après
chaque stripage.

Le fait d’avoir deux étages de stripage va impliquer deux modèles en raison d’un modèle par
étage. Mais en se référant aux modes de connections de S1 et S2 pour les différentes
configurations (figure 7), on constate qu’il en faut trois modèles qui sont :

- Un modèle de l’étage de stripage S1 pour la configuration parallèle : en gardant fixe la


qualité de la phase organique chargée, nous allons chercher une fonction mathématique
linéaire pour la prévision de la teneur du cuivre dans la phase aqueuse à la sortie de
l’étage de stripage de S1 en fonction des facteurs qui seront cités au point suivant,
- Un autre modèle de l’étage de stripage S1 pour les configurations série et série -
parallèle : le principe d’action est similaire au précédent, mais la seule différence
résidera sur la teneur en cuivre dans la phase aqueuse avant stripage. Elle sera supérieure
à celle utilisée pour la configuration parallèle
- Et un troisième modèle pour l’étage de stripage S2 : comme pour l’étage S1, nous
choisissons aussi de prévoir la teneur en cuivre dans la phase aqueuse à la sortie de S2,
mais sans pour autant garder fixe la concentration en cuivre de la phase organique qui
y pénètre. Un seul modèle pour l’étage de stripage S2 parce que dans les trois
configurations, son fonctionnement est le même (qualité chimique des flux entrants).
P a g e | 49

3.5.2 Choix des facteurs et domaines expérimentaux

Comme dans le choix des réponses, le choix des facteurs est basé sur la théorie et la pratique
industrielle de l’extraction par solvant, mais aussi sur la praticabilité à l’échelle laboratoire.

Les facteurs considérés pour cette étude sont à cinq :

- Le temps de séjour dans le réacteur d’extraction par solvant,

- La vitesse d’agitation,

- Le Ratio (volume organique/volume aqueuse),

- La concentration de l’acide libre (ou teneur en cuivre) dans l’électrolyte déchargé,

- La concentration en cuivre dans la phase organique (uniquement pour l’étage S2).

Les tableaux 7 à 9 présentent les facteurs étudiés et la plage de variations autorisées pour chaque
facteur (domaine d'étude).

Tableau 7 : Espace expérimental pour la modélisation de l'étage S1 (configuration série et mixte)

Facteurs Symbole Unité Niveaux


Bas (-1) Moyen Haut (+1)
Vitesse d’agitation Vts rpm 800 1300 1800
Ratio (Organique/Aqueux) Ratio - 1 2 3
Temps de séjour Tps Sec 60 120 180
Teneur du cuivre de l'électrolyte SE1 g/L 45,5 50,34 55,3
épuisé

Tableau 8 : Espace expérimental pour la modélisation de l'étage S1 (configuration parallèle)

Facteurs Symbole Unité Niveaux


Bas (-1) Moyen Haut (+1)
Vitesse d’agitation Vts rpm 800 1300 1800
Ratio (Organique/Aqueux) Ratio - 1 2 3
Temps de séjour Tps Sec 60 120 180
Acidité libre de l'électrolyte épuisé (ou FA g/L 160 180 201
teneur du cuivre)
P a g e | 50

Tableau 9 : Espace expérimental pour la modélisation de l’étage S2 (configuration série, parallèle et


mixte)

Facteurs Symbole Unité Niveaux


Bas (-1) Moyen Haut (+1)
Vitesse d’agitation Vts rpm 800 1300 1800
Ratio (Organique/Aqueux) Re - 1 2 3
Temps de séjour Tps Sec 60 120 180
Acidité libre de l'électrolyte épuisé (ou FA g/L 160 180 201
teneur du cuivre)
Concentration du cuivre dans Cu BO1 g/L 3,61 7,22 10,83
l’organique entrant dans S2

3.5.3 Plans d’essais de stripage


Comme nous devons produire trois modèles mathématiques par la méthode des plans
d’expériences, il va falloir aussi trois plans factoriels différents : par le type et nombre des
facteurs, par le nombres d’essais et par les limites des domaines expérimentaux. Dans chaque
plan les essais au centre seront autant des fois qu’il y a les paramètres, pour se rassurer de la
qualité des résultats.

Pour la modélisation de l’étage S1, quatre facteurs ont été variés, chacun entre deux niveaux.
D’où un plan factoriel complet 24 avec quatre essais au centre du domaine, équivalant donc à
vingt essais.

Nous avons choisi cinq facteurs pour la modélisation de l’étage S2, variant aussi entre deux
niveaux. D’où trente-sept essais de stripage illustrés par un plan 25.

Les trois matrices expérimentales d’expériences seront présentées simultanément avec les
résultats correspondants au chapitre 4.

3.6 MODELISATION EN BOITE GRISE ET SIMULATION DES DIFFERENTES


CONFIGURATIONS DES ETAGES DE STRIPAGE

La modélisation en boite grise des différentes configurations se fait sur base des équations de
bilan matière.

Et la simulation de chaque configuration se fait sur base des caractéristiques des 3 échantillons
aqueux, à savoir : Spent 1 de 160 g/l d’acide libre, Spent 3 de 180 g/l et Spent 2 de 201 g/l. Ces
échantillons sont nommés comme suit dans la suite du travail : 160 pour Spent 1, 180 pour
Spent 3 et 201 pour Spent2.
P a g e | 51

3.6.1 Configuration série


3.6.1.1 Modélisation

Le diagramme de la figure 20 montre de façon simplifié le principe de fonctionnement du


simulateur créé sous MS-Excel pour la configuration série :

Figure 20 : Schéma de principe du simulateur de l'alimentation de la phase aqueuse fraiche en


configuration série

Avec :

- f1 et f2, les modèles de prédiction de la teneur en cuivre dans la phase aqueuse riche
respectivement à la sortie des étages S1 et S2,
- Les variables xi tel que : x1 (temps de séjour les réacteurs), x2 (vitesse d’agitation),
x3(rapport volumique des 2 phases), x4 (caractéristique de la phase aqueuse pauvre SE
alimentée), x5 (teneur en cuivre dans la phase organique partiellement déchargée
BO1) et x6 (teneur en cuivre dans la phase aqueuse partiellement chargée RE2)
- Et LO, BO et RE respectivement la phase organique non strippée, la phase organique
strippée et la phase aqueuse chargée.
Si nous considérons que la section de stripage fonctionne en régime permanent et qu’il n’y a ni
stockage, ni destruction ou génération de matière, le modèle mathématique théorique de la
configuration série, peut être donné par le système d’équations 1 :

LO. y2 + RE2. y5 = BO1. y6 + RE. y4 (Bilan de l′ etage S1)


Système 1 {BO1. y6 + SE2. x1 = BO. y3 + RE2. y4 (Bilan de l′ etage S2)
LO. y2 + SE. y5 = BO. y3 + RE. y4 (Bilan global)

Dans le système 1, les « y » représentent les fractions massiques du cuivre dans les différents
flux auquel ils sont multipliés. Les LO, RE2, RE, SE, SE1, BO1 et BO sont les débits des flux
P a g e | 52

de même nom. Lorsqu’on associe les modèles expérimentaux f1 et f2 au système 1, la résolution


de ce système 1 a plusieurs inconnues yi est possible sur un calculateur.

3.6.1.2 Conditions de simulation sur MS-EXCEL

La vitesse d’agitation est maintenue à 1300 tour/min. La concentration en cuivre dans la phase
organique non strippée est de 12,43 g/l et son débit volumique de 1410 m3/h comme c’est le cas
aux usines SX de Luilu. En ajustant chaque fois le débit de l’électrolyte épuisé, le ratio (PO/PA)
aux deux étages va prendre les valeurs suivantes : 1 ;1,2 ; 1,4 ; 1,6 ; 1,8 ; 2 ; 2,2 ; 2,4 ; 2,6 ; 2,8
et 3. Les autres paramètres s’ajustes manuellement et automatiquement.

3.6.2 Configuration Parallèle


3.6.2.1 Modélisation

Lorsque les deux étages de stripage sont montés en parallèle, le simulateur de l’alimentation de
la phase aqueuse pauvre est basé sur le schéma de principe de la figure 21.

Figure 21 : Schéma de principe du simulateur de l'alimentation de la phase aqueuse fraiche en


configuration parallèle

Avec :

- f1 et f2 les modèles expérimentaux de prévision de la teneur en cuivre dans la phase


aqueuse riche respectivement aux sorties des étages S1 et S2 ,

- Les variables xi tel que : x1 (temps de séjour des fluides dans les réacteurs de l’étages 1),
x2 (vitesse d’agitation), x3 (le ratio Organique/Aqueux à l’étage 1), x4 (le ratio
Organique/Aqueux à l’étages 2), x5 (caractéristiques de la phase aqueuse pauvre SE
alimentée aux étages 1 et 2 et x6 (teneur en cuivre dans la phase organique partiellement
déchargée BO1),
P a g e | 53

- Et SEi, LO, BO et RE respectivement la portion de la phase aqueuse qui est alimentée


à l’étage i, la phase organique non strippée, la phase organique strippée et le mélange
des phases aqueuses chargées RE1 et RE2.

Le modèle mathématique de la configuration parallèle est donné par le système d’équations 2 :

LO. y2 + SE1. y1 = BO1. y6 + RE2. y5 (Bilan de l′ etage S1)


Système 2 {BO1. y6 + SE2. x1 = BO. y3 + RE2. y4 (Bilan de l′ etage S2)
LO. y2 + SE. y5 = BO. y3 + RE. y4 (Bilan global)

Le système 2 sera associé aux modèles expérimentaux f1 et f2 pour la simulation de la


configuration parallèle.

3.6.2.2 Conditions de simulation sur MS-EXCEL

Comme au cas précédent, la vitesse d’agitation est de 1300 tour /min et le débit volumique de
la phase organique de 1410 m3/h.

Deux cas sont à évaluer :

- Cas 1 : la section de stripage est alimentée par un débit total de la phase aqueuse
supérieur à celui de la phase organique, soit 2000 m3/h.

- Cas 2 : le débit de la phase aqueuse est inférieur ou égale à celui de l’organique (1410
m3/h).

En utilisant toujours les trois échantillons d’électrolytes épuisés, nous allons explorer la
configuration parallèle, en subdivisant l’alimentation de la phase aqueuse entre les étages S1 et
S2 respectivement en les proportions suivantes : 30-70, 35-65, 40-60, 45-55, 50-50, 55-45, 60-
40, 65-35 et 70-30.

3.6.3 Configuration série -parallèle


3.6.3.1 Modélisation

La figure 22 donne le schéma de principe simplifié d’un branchement des étages de stripage
du cuivre en mode série–parallèle, sur lequel est basé notre simulateur sur MS-EXCEL.
P a g e | 54

Figure 22 : Schéma de principe du simulateur de l'alimentation de la phase aqueuse fraiche en


configuration série-parallèle

Avec :

- f1 et f2 les fonctions de prévision de la teneur en cuivre dans la phase aqueuse riche


respectivement aux sorties des étages S1 et S2 ;

- Les variables xi sont tel que : x1 (vitesse d’agitation dans tous les mélangeurs), x2 (temps
du séjour total des fluides dans les mélangeurs de l’étage 1), x3 (temps du séjour total
des fluides dans les mélangeurs de l’étage 2) , x4 (le ratio volumique Organique/Aqueux
à l’étage 1), x5 (le ratio Organique/Aqueux à l’étages 2), x6 (caractéristiques de la phase
aqueuse pauvre SE alimentée aux étages 1), x6 (caractéristiques de la phase aqueuse
pauvre SE alimentée à l’ étage 2), x7 (teneur en cuivre dans le mélange des phases
aqueuses SE1 et RE2 qui est l’alimentation de l’étage 1) et x8 (teneur en cuivre dans la
phase organique partiellement déchargée BO1) et

- SEi, LO, BO et RE respectivement la portion de la phase aqueuse qui est alimentée à


l’étage i, la phase organique non stripée, la phase organique stripée et la phase aqueuse
chargée en cuivre.

Le système d’équations 3 représente le modèle mathématique de la configuration série-


parallèle.

LO. y2 + RE2. y5 + SE1. y1 = BO1. y6 + RE. y4 (Bilan de l′ etage S1)


Système 3 { BO1. y6 + SE2. x1 = BO. y3 + RE2. y4 (Bilan de l′ etage S2)
LO. y2 + SE2. y5 = BO. y3 + RE. y4 (Bilan global)
P a g e | 55

3.6.3.2 Conditions de simulation sur MS-EXCEL


Les conditions de simulation de la configuration mixte sont similaires à celles de la
configuration parallèle, mais la différence réside sur les débits globaux des phases aqueuses :
- Au premier cas, nous allons considérer que la section de stripage est alimentée par un
débit total de la phase aqueuse est égale au débit de la phase organique (1410 m3/h),
- Et au deuxième cas, le débit total de la phase aqueuse est inférieur à celui de la phase
organique, soit 890 m3/h.
P a g e | 56

CHAPITRE 4. PRESENTATION ET DISCUSSION DES RESULTATS

Ce chapitre présente les résultats et ainsi que les discussions y afférents. Hormis la conclusion
partielle, ce chapitre est scindé en deux grand points :

- Le premier point présente le résultat des essais de stripage au laboratoire et


l’établissement des modèles mathématiques en boite noire des étages S1 et S2,

- Le deuxième point donne les résultats de la simulation des différentes configurations et


les discussions.

4.1 RESULTATS DE LA MODELISATION DES ETAGES DE STRIPAGE S1 ET S2

Dans cette section nous présentons les matrices d’expériences accompagnés des résultats de
laboratoire et les expressions des trois modèles mathématiques, à savoir :

- Le modèle de prévision de la teneur en cuivre dans la phase aqueuse sortant de l’étage


S2,

- Le modèle de prédiction de la teneur en cuivre dans la phase aqueuse quittant l’étage de


stripage S1 en configuration parallèle,

- Et le modèle de prévision de la teneur en cuivre dans la phase aqueuse quittant l’étage


de stripage S1 en configuration série-parallèle.

4.2.1 Modélisation de l’étage de stripage S2


4.2.1.1 Résultats des essais de stripage S2

Les essais ont été effectués conformément au plan factoriel complet à deux niveaux et pour cinq
facteurs (vitesse, Ratio, temps de séjour, teneur en cuivre dans l’électrolyte épuisé et
l’organique chargée). Les résultats sont consignés au tableau 10, avec les abréviations qui ont
pour signification :
- Vst (tours/min) : la vitesse d’agitation,
- Tps (seconde) : le temps de séjour,
- Cu RE (g/l) : la teneur en cuivre dans l’électrolyte riche,
- FA (g/l) : acide libre (free acid)
- BO1 (g/l) : la teneur en cuivre dans la phase organique chargée,
- Ratio : le rapport volumique entre la phase organique et la phase aqueuse.
P a g e | 57

Tableau 10 : Résultats des essais de stripage pour l’établissement du modèle de prédiction de la teneur en cuivre dans la phase aqueuse sortant de l’étage de
stripage S2

CONDITIONS RÉSULTATS CONDITIONS RÉSULTATS


N°Essai Vst Cu SE RATIO BO1 Tps Cu RE2 REND S2 N°Essai Vst Cu SE RATIO BO1 Tps Cu RE2 REND S2
(tr/min) (g/l) (g/l) (sec) (g/l) (%) tr/min (g/l) (g/l) (sec) (g/l) (%)
1 1800 45,50 3 3,61 180 50,29 44,23 19 1800 42,43 3 3,61 180 47,58 47,55
2 1800 45,50 1 3,61 60 47,37 51,80 20 800 45,50 1 3,61 60 47,07 43,49
3 1800 45,50 1 10,83 60 54,75 85,41 21 1800 45,50 3 10,83 180 55,34 30,29
4 800 45,50 1 10,83 180 55,01 87,81 22 800 45,50 3 3,61 180 49,66 38,41
5 1800 45,50 1 10,83 180 55,28 90,30 23 1300 43,96 2 7,22 120 50,35 44,23
6 1800 42,43 3 3,61 60 46,49 37,49 24 800 45,50 3 3,61 60 48,52 27,89
7 1300 43,96 2 7,22 120 50,23 43,40 25 1800 42,43 3 10,83 60 52,38 30,62
8 800 45,50 3 10,83 60 54,95 29,09 26 800 45,50 3 10,83 180 54,93 29,02
9 1300 43,96 2 7,22 120 49,83 40,63 27 800 42,43 3 10,83 180 53,68 34,63
10 1800 42,43 1 10,83 180 50,04 70,27 28 800 42,43 3 3,61 60 46,25 35,27
11 800 42,43 3 10,83 60 51,68 28,47 29 800 42,43 1 10,83 60 48,54 56,42
12 1800 45,50 3 10,83 60 54,76 28,50 30 1800 42,43 1 10,83 60 49,16 62,14
13 800 42,43 1 10,83 180 49,72 67,31 31 800 42,43 3 3,61 180 46,61 38,60
14 1300 43,96 2 7,22 120 50,14 42,78 32 1800 45,50 3 3,61 60 49,43 36,29
15 1800 42,43 1 3,61 180 45,85 94,74 33 1800 42,43 1 3,61 60 45,02 71,75
16 1300 43,96 2 7,22 120 49,86 40,84 34 800 45,50 1 3,61 180 47,38 52,08
17 1800 42,43 3 10,83 180 53,89 35,27 35 1800 45,50 1 3,61 180 48,56 84,76
18 800 42,43 1 3,61 180 45,41 82,55 36 800 42,43 1 3,61 60 44,64 61,22
37 800 45,50 1 10,83 60 54,51 83,19
P a g e | 58

4.2.1.2 Analyse statistique des résultats et établissement de l’expression du modèle RECu2

Le traitement des données expérimentales a été effectué par régression linéaire multiple à l’aide
du logiciel MINITAB version 17.

4.2.1.2.1 Diagramme de Pareto et effets principaux


 Diagramme de Pareto

Ce diagramme permet de mettre en évidence les paramètres qui ont une influence considérable
sur la réponse (figure23). Au regard des résultats sur le diagramme de Pareto, on constate que
la phase organique chargée (BO1), l’électrolyte pauvre (Cu SE), le ratio et le temps apparaissent
comme des facteurs très influents sur la teneur en cuivre dans l’électrolyte riche (CuRE2). Ils
sont suivis de leurs interactions (d’ordre deux et trois) et de la vitesse d’agitation. La plupart
des interactions d’ordre supérieur n’ont pas d’effets significatifs sur la réponse.

Effets standards des facteurs sur la réponse

Figure 23 : Diagramme de Pareto de 30 effets normalisés à un niveau de confiance de 95 %

 Diagramme des effets principaux

Le diagramme des effets principaux nous renseigne sur l’influence simultanée de tous les
facteurs sur la teneur du cuivre dans la phase aqueuse après stripage. Nous pouvons, d’après ce
diagramme présenté à la figure 24, conclure que :

- La teneur en cuivre dans la phase organique non strippée, la teneur en cuivre dans la
phase aqueuse (l’opposé du facteur FA) et le ratio sont les facteurs les plus influents
sur la concentration en cuivre dans l’électrolyte riche,
P a g e | 59

- Concernant la vitesse d’agitation et le temps de séjour, les droites sont presque


horizontales. Ce qui traduit que l’efficacité du stripage n’est pas trop affectée par ces
deux paramètres,
- L’évolution de tous les facteurs est la même que celle de la réponse (Cu RE2), exceptée
celle du facteur FA qui est une représentation de l’évolution décroissante de la teneur
en cuivre dans l’électrolyte pauvre.
Teneur en cuivre dans RE2 (g/L)

Niveau du facteur

Figure 24 : Diagramme des effets principaux sur la concentration du cuivre dans l'électrolyte riche

Les variations des facteurs sont en accord avec la théorie sur l’extraction par solvant du cuivre.
Les interactions entre les différents facteurs ne sont pas étudiées dans ce mémoire.

4.2.1.2.2 Détermination mathématique des effets significatifs et des coefficients du modèle

Les valeurs des effets et des coefficients de régression du modèle de CuRE2 sont données dans
les tableaux 11. La signification statistique des coefficients du modèle est déterminée en se
référant à la valeur tabulée Tα de Student ou à la valeur de probabilité Pα < 0,05 pour un niveau de
confiance de 95 %.

D’après le tableau 11, tous les effets principaux (Vst, Tps, FA, Ratio et BO1) des facteurs sur
la réponse (Cu RE2) sont très fortement significatifs (P= 0,000 < 0,05). Sur l’ensemble des
effets des interactions, seul quatre (FA-Ratio, FA-BO1, FA-Tps et FA-Ratio-Tps) sont aussi
très significatifs (P= 0,000 < 0,05). Les autres effets ne répondent pas au critère statistique de
Student appliqué à notre modèle. Ils présentent chacun une valeur T inférieur à 2,57 (valeur
P a g e | 60

critique de Student pour ce modèle), donc ils sont négligeables et peuvent ne pas figurer dans
l’équation du modèle si on oblige un modèle simple.

Les coefficient bi du modèle sont dans la troisième colonne du tableau 11. Ils sont équivalents
aux moitiés des effets des termes correspondants.

Tableau 11 : Effets et coefficients estimés du modèle de prédiction CuRE2 (en unités codées)

Terme Effets Coefficient bi Écart-Type T Probabilité


Coefficient P
Constant 50,1395 0,0352 1425,21 0,000
Vst 0,4769 0,2384 0,0378 6,30 0,001
FA 3,1794 1,5897 0,0378 42,02 0,000
RATIO 1,7581 0,8791 0,0378 23,24 0,000
BO1 5,7806 2,8903 0,0378 76,40 0,000
Tps 0,8569 0,4284 0,0378 11,33 0,000
Vst*FA 0,0081 0,0041 0,0378 0,11 0,919
Vst*RATIO 0,0081 0,0041 0,0378 0,11 0,919
Vst*BO1 0,1544 0,0772 0,0378 2,04 0,097
Vst*Tps 0,0769 0,0384 0,0378 1,02 0,356
FA*RATIO 0,7644 0,3822 0,0378 10,10 0,000
FA*BO1 0,6257 0,3128 0,0378 8,27 0,000
FA*Tps 0,2206 0,1103 0,0378 2,92 0,033
RATIO*BO1 0,0669 0,0334 0,0378 0,88 0,417
RATIO*Tps 0,0831 0,0416 0,0378 1,10 0,322
BO1*Tps 0,0381 0,0191 0,0378 0,50 0,636
Vst*FA*RATIO 0,0369 0,0184 0,0378 0,49 0,647
Vst*FA*BO1 0,1319 0,0659 0,0378 1,74 0,142
Vst*FA*Tps 0,0769 0,0384 0,0378 1,02 0,356
Vst*RATIO*BO1 0,0481 0,0241 0,0378 0,64 0,553
Vst*RATIO*Tps 0,0069 0,0034 0,0378 0,09 0,931
Vst*BO1*Tps 0,0969 0,0484 0,0378 1,28 0,257
FA*RATIO*BO1 0,9531 0,4766 0,0378 12,60 0,000
FA*RATIO*Tps 0,0794 0,0397 0,0378 1,05 0,342
FA*BO1*Tps 0,2769 0,1384 0,0378 3,66 0,015
RATIO*BO1*Tps 0,0394 0,0197 0,0378 0,52 0,625
Vst*FA*RATIO*BO1 0,0044 0,0022 0,0378 0,06 0,956
Vst*FA*RATIO*Tps 0,0669 0,0334 0,0378 0,88 0,417
Vst*FA*BO1*Tps 0,1006 0,0503 0,0378 1,33 0,241
Vst*RATIO*BO1*Tps 0,0544 0,0272 0,0378 0,72 0,505
FA*RATIO*BO1*Tps 0,1606 0,0803 0,0378 2,12 0,087
Vst*FA*RATIO*BO1*Tps 0,1619 0,0809 0,0378 2,14 0,085

4.2.1.2.3 Équation du modèle

Pour construire l’équation du modèle représentant la relation entre la teneur du cuivre dans
l’électrolyte après stripage et les cinq facteurs étudiés, on utilise les coefficients de régression
P a g e | 61

représentés dans le tableaux 11. Le modèle brute compte un nombre des termes égal au nombre
total d’essais effectués moins les essais au centre. D’où notre modèle brut comportant 32 termes
en unités codées est :

Cu RE2 = 50,1395 + 0,2384 V − 1,5897 A + 0,8791 R + 2,8903 B + 0,4284 t


+ 0,0041 V. A + 0,0041 V. R − 0,0772 V. B + 0,0384 V. t + 0,3822 A. R
− 0,3128 A. B + 0,1103 A. t + 0,0334 R. B + 0,0416 R. t + 0,0191 B. t
+ 0,0184 V. A. R + 0,0659 V. A. B − 0,0384 V. A. t − 0,0241 V. R. B
− 0,0034 V. R. t − 0,0484 V. B. t + 0,4766 A. R. B + 0,0397 A. R. t
+ 0,1384 A. B. t + 0,0197 R. B. t − 0,0022 V. A. R. B + 0,0334 V. A. R. t
− 0,0503 V. A. B. t + 0,0272 V. R. B. t + 0,0803 A. R. B. t
− 0,0809 V. A. R. B. t
Avec :
Cu RE2 (g/L) : la teneur du cuivre dans l’électrolyte après stripage,
V (tour/minute) : la vitesse d’agitation,
t (s) : la durée de contact entre la phase organique et la phase aqueuse au stripage,
R : le rapport volumique (phase organique/phase aqueuse),
A : représentant les caractéristiques chimiques (teneur en cuivre ou acidité) de l’électrolyte
pauvre,
B : la teneur en cuivre dans la phase organique non strippée ou organique chargée.

Le modèle complet a été simplifié sur Minitab par élimination des interactions d’ordre supérieur
à 3, qui ne sont pas trop significatives. Le modèle simplifié s’écrit :

CuRE2 = 50,1395 + 0,2384 V − 1,5897A + 0,8791 R + 2,8903 B + 0,4284 t


+ 0,0041 V. A + 0,0041 V. R − 0,0772 V. B + 0,0384 V. t + 0,3822 A. R
− 0,3128 A. B + 0,1103 A. t + 0,0334 R. B + 0,0416 R. t + 0,0191 t. B
+ 0,0184 V. A. R + 0,0659 V. A. B − 0,0384 V. A. t − 0,0241 V. R. B
− 0,0034 V. R. t − 0,0484 V. t. B + 0,4766 A. R. B + 0,0397 A. R. t
+ 0,1384 A. t. B + 0,0197 R. t. B

4.2.1.2.4 Validation du modèle CuRE2 par l’ANOVA

La validation du modèle est une des étapes fondamentales des plans d’expériences. Elle consiste
à comparer le résultat théorique d’une expérience calculée par le modèle, avec le résultat réel
d’un essai. Si la réponse réelle est très proche de la réponse prédite, le modèle est validé. Si la
réponse réelle est éloignée de la réponse prédite, le modèle est non validé.

Minitab est un logiciel de traitement statistique qui comprend un grand nombre de


fonctionnalités. Il prend en charge les calculs d’analyse de la variance (ANOVA) à un ou
plusieurs facteurs, les comparaisons de résultats statistiques et de nombreux types de
P a g e | 62

graphiques. Minitab nous a permis d’analyser la variance du modèle de prédiction de la teneur


en cuivre dans la phase aqueuse quittant de l’étage de stripage S2. Les résultats sont dans les
Tableaux 12 et 13.

Tableau 12 : Résultat de l’ANOVA du modèle de prédiction CuRE2

Source DL SC SCM F P(α<0,05)


Modèle 25 397,385 15,895 222,57 0,000
Linéaire 5 380,614 76,123 1662,31 0,000
Interaction d’ordre 2 10 8,536 0,854 11,95 0,000
Interactions d’ordre 3 10 8,235 0,823 11,53 0,000
Erreur résiduelle 11 0,786 0,071 - -
Erreur d’ajustement 7 0,576 0,082 1,57 0,348
Erreur pure 4 0,210 0,052 - -
Totale 36 308,171 - - -

Tableau 13 : Écart type et coefficient de détermination du modèle de prédiction CuRE2

Écart Type du modèle Coefficient de détermination R2 Coefficient Ajusté


R2Ajusté
0,267239 99,80 % 99,35 %

Avec :
DL : degré de liberté,
SCM : somme des carrés,
SCM : somme des carrés moyens ou variance,
F : la valeur du statistique F1 ou F2,
P : la valeur de la probabilité.

Les valeurs de probabilités inférieures à 0,05 indiquent que les termes du modèle simplifié sont
statistiquement significatifs. Le résultat de l’ANOVA du tableau 12 indique que la probabilité
(P = 0,000 < 0,05) du modèle d’être nulle est inférieure à 0,05 d’une part, c’est-à-dire que le
modèle de régression linéaire est très significatif (F1 = 222,57 > Fα<0,05 = 2,65) et d’autre part,
il indique que l’erreur due à l’ajustement du modèle est négligeable (F2 < FFicher ou PErr= 0,348
> 0,05). Il n’y pas donc raison pour rejeter le modèle de prédiction de la teneur du cuivre dans
l’électrolyte riche à la sortie du deuxième étage de stripage (Cu RE2).

Dans le tableau 13, la valeur du coefficient de détermination R2 du modèle mathématique


CuRE2 (R2 = 99,80 %) et celle du coefficient ajusté (R2Ajusté = 99,35 %) indiquent que le modèle
P a g e | 63

est relativement bien ajusté comme ces coefficients sont proche de 100 %. D’où il existe une
bonne corrélation entre les valeurs expérimentales et les valeurs calculées. Cette corrélation
peut aussi être illustrée en traçant une droite mettant en relation les réponses mesurées et les
réponses estimées (voir figure 25).

58

56
R² = 0,998
54
Réponses experimentaux

52 rep pred

50
Linéaire
48 (rep pred)

46

44

42

40
42 44 46 48 50 52 54 56 58
Réponses prédites

Figure 25 : Réponses théoriques en fonction des réponses estimées

4.2.2 Modélisation de l’étage de stripage S1 pour la configuration Parallèle

4.2.2.1 Résultats des essais de stripage de S1 en configuration parallèle

La qualité de la phase organique non strippée (LO) n’a pas été variée comme au cas précédant,
dans l’objectif de simplifier le problème et de réduire le nombre d’essais. Quatre facteurs
(vitesse, Ratio, le temps de séjour et la teneur en cuivre dans l’électrolyte épuisé) ont été variées.
Le tableau 14 donne la matrice d’expériences et le résultat de vingt essais effectués pour ce
deuxième modèle.

Dans ce tableau le terme LO signifie la teneur en cuivre dans la phase organique non stripée et
PCuRE1 est la teneur en cuivre dans l’électrolyte riche après stripage 1.
P a g e | 64

Tableau 14 : Résultats des essais de stripage pour l’établissement du modèle de prédiction du cuivre
dans la phase aqueuse à la sortie de l’étage de stripage S1 en configuration Parallèle

Conditions Résultat
N°essai Vst Ratio FA Tps CuLO PCuRE1 Rend
(tour/min) (g/L) (s) (%)
1 1800 1 42,43 60 12,43 49,87 59,86
2 1800 3 42,43 180 12,43 54,62 32,69
3 1800 1 45,50 180 12,43 54,98 76,23
4 1800 3 45,50 60 12,43 55,12 25,80
5 800 1 42,43 180 12,43 51,13 69,99
6 1300 2 43,97 120 12,43 53,20 37,15
7 800 3 42,43 60 12,43 51,46 24,22
8 1800 1 42,43 180 12,43 52,44 80,53
9 1800 3 45,50 180 12,43 57,62 32,50
10 800 3 42,43 180 12,43 53,78 30,44
11 800 3 45,50 180 12,43 56,30 28,96
12 800 1 45,50 60 12,43 51,77 50,42
13 1800 3 42,43 60 12,43 52,07 25,85
14 800 1 42,43 60 12,43 48,74 50,76
15 800 1 45,50 180 12,43 53,68 65,81
16 1300 2 43,97 120 12,43 53,06 36,58
17 1800 1 45,50 60 12,43 52,82 58,90
18 800 3 45,50 60 12,43 54,50 24,14
19 1300 2 43,97 120 12,43 53,43 38,07
20 1300 2 43,97 120 12,43 53,31 37,59

4.2.2.2 Analyse statistique des résultats et établissement de l’expression du modèle


4.2.2.2.1 Diagramme de Pareto et des effets principaux
 Diagramme de Pareto

La figure 26 illustre le diagramme de Pareto de notre série d’essais de stripage. Les interactions
d’ordre supérieur à deux sont exclues de cette analyse puisqu’elles sont non significatives vis-
à-vis des autres. Sur ce diagramme, nous lisons que tous les facteurs principaux sont influents
sur la teneur en cuivre dans la phase aqueuse après stripage. On peut les classer par ordre
décroissant : le facteur (SE), le Ratio(Rat), le temps (tps), la vitesse (vst) et les interactions
d’ordre 2. Ce diagramme est en concordance avec celui de la modélisation de l’étage de stripage
S2.
P a g e | 65

Effets standards des facteurs sur la réponse

Figure 26 : Diagramme de Pareto des effets normalisés

 Diagramme des effets principaux


La figure 27 montre l’influence simultanée de chaque paramètre sur la concentration du cuivre
dans l’électrolyte riche après stripage.
Teneur en cuivre dans RE1 (g/L)

Niveau du facteur
Figure 27 : Diagramme des effets principaux sur la valeur de la teneur du cuivre dans l'électrolyte
riche

Il ressort de l’analyse des pentes des courbes de la figure 27 à l’exception du facteur SE que
tous les facteurs croissent dans le sens positif de la teneur du cuivre dans l’électrolyte riche.
Rappelons que le facteur SE (free acide ou acidité libre) exprime les caractéristiques de
l’électrolyte utilisé à un stripage donné. Son niveau maximal (+1) correspond à une phase
P a g e | 66

aqueuse contenant 42,43 g/l de cuivre et 201 g/l d’acidité libre et le minimal (-1) à un électrolyte
contenant 45,5 g/l de cuivre et 160 g/l d’acide libre. Donc l’allure de la courbe SE (figure 27)
explique que plus la teneur du cuivre dans la phase aqueuse à l’entrée de l’étage de stripage est
élevée et plus concentrée sera l’électrolyte à la sortie de l’étage.

4.2.2.2.2 Détermination mathématique des effets significatifs et des coefficients du modèle

Nous présentons les coefficients du modèle simplifié et leurs effets sur la réponse au tableau
15. La simplification du modèle a consisté en l’exclusion des interactions d’ordre supérieur à
deux. La signification statistique des facteurs est déterminée par le test statique de Student. Le
repère décisionnel est de 95 % et le table de Student est à l’annexe 1.

Tableau 15 : Effets et coefficients estimés du modèle de prédiction PCuRE1 (en unités codées)

Termes Effets Coefficients Écart-Type T Probabilité P


bi Coefficient
Constant 53,1947 0,0300 1774,54 0,000
Vst 1,0224 0,5112 0,0335 15,25 0,000
Rat 2,5057 1,2529 0,0335 37,38 0,000
SE - 2,8343 -1,4171 0,0335 -42,28 0,000
Tps 2,2746 1,1373 0,0335 33,93 0,000
vts*Rat -0,1749 -0,0875 0,0335 -2,61 0,028
vst*SE -0,0499 -0,025 0,0335 -0,74 0,476
vst*tps 0,1689 0,0844 0,0335 2,52 0,033
Rat*SE -0,0682 -0,0341 0,0335 -1,02 0,335
Rat*tps 0,0179 0,0089 0,0335 0,27 0,796
SE*tps 0,1829 0,0914 0,0335 2,73 0,023

D’après le tableau 15 du modèle simplifié de prédiction de la concentration du cuivre dans la


phase aqueuse à la sortie de l’extracteur S1, tous les effets des termes principaux sur la réponse
(PCuRE1) sont très fortement significatifs, puisque la probabilité sur chacun des termes que
l’hypothèse nulle soit vraie est exagérément trop inférieure à 5 % (P=0,000 < Pα = 0,05).
Les effets des interactions d’ordre deux sont moins significatifs. Leurs probabilités P sont en
moyenne supérieures à la probabilité critique Pα. Seulement trois sont significatives
(vitesse*Ratio, vitesse*temps et FA*temps). Les termes des interactions non significatives ne
seront pas éliminés du modèle simplifié.

4.2.2.2.3 Équation du modèle


Les coefficients de régression présents dans la colonne 3 du tableaux 15 permettent d’établir le
modèle simplifié de prédiction suivant :
P a g e | 67

g
PCuRE1( ⁄l) = 53,1947 + 0,5112 v + 1,2529 R − 1,4171 A + 1,1373 t − 0,0875 v. R
− 0,0250 v. A + 0,0844 v. t − 0,0341 R. A + 0,0089 R. t + 0,0914 A. t

Avec :
L’équation du modèle PCuRE1 comporte 11 termes, au lieu de 16 pour un plan factoriel 24
puisque nous avons exclus 5 termes représentant les interactions d’ordre supérieur à deux.

4.2.2.2.4 Validation du modèle PCuRE1

Pour le modèle de prédiction de la teneur du cuivre dans la phase aqueuse (PCuRE1) après
stripage, le logiciel Minitab donne le résultat de l’analyse de variance dont le résumé est au
tableau 16 et 17 :

Tableau 16 : Résultat de l’ANOVA du modèle de prédiction PCuRE1

Source DL SC Variance F P(α<0,05)


Modèle 10 82,5243 8,2524 459,19 0,000
Linéaire 4 82,1242 20,5311 1142,40 0,000
Interaction d’ordre 2 6 0,4001 0,0667 3,71 0,039
Erreur résiduelle 9 0,1617 0,0180 - -
Erreur d’ajustement 6 0,0871 0,0145 0,58 0,737
Erreur pure 3 0,0746 0,0249 - -
Totale 19 82,686 - - -

Tableau 17 : Écart type et coefficients de détermination du modèle de prédiction PCuRE1

Écart Types du modèle Coefficient de détermination (R2) R2ajusté


0,134059 99,80 % 99,59 %

Avec
DL : degré de liberté,
SC : somme des carrés,
F : la valeur du statistique F1 ou F2,
P : la valeur de la probabilité.

L’analyse du résultat de l’ANOVA va consister à faire les tests 1 et 2 de validation du modèle


obtenu.
P a g e | 68

 Test de validation 1

Le test de Ficher-Snedecor (F1) va nous informer si le modèle nous apporte quelque chose, si
l’expression du modèle établit bien une relation entre la variation des facteurs (paramètres) et
de la réponse, ou si c’est dû à un changement, une fluctuation aléatoire de la réponse dans le
domaine expérimental. Nous allons donc calculer F1 du modèle et le comparer à FCritique au
niveau de confiance de 95 %. D’après la littérature, un modèle est valide si et seulement si
F1 est supérieur à FCritique ou si la Probabilité P1 de (F1) est inférieure à celle de FCritique . La
lecture du facteur tabulé de Fisher (FCritique) donne 3,14 pour notre expérimentation (Annexe 2).
Cette valeur étant inférieur à 459,19 (F1), nous pouvons retenir par hypothèse que le modèle
reflète les variations des paramètres. L’équation de régression peut être considérée comme
adéquate et le modèle est valide à 95 %.

 Test de validation 2

La recherche du biais se fait à l’aide du test de Fisher Snedecor, en comparant la variance


résiduelle à la variance de reproductibilité.

La valeur calculée du rapport F2 de l’erreur d’ajustement est de 0,58 (tableau 16) alors que la
valeur tabulée du test 2 de Fisher F0,95 (9 ; 10) est égale à 3,14 (annexe 2). Comme la valeur
calculée est inférieure à celle tabulée, le modèle est alors sans biais.

 Test de validation 3 : Validation par les points tests

La figure 28 illustre une courbe de tendance mettant en relation les réponses expérimentales et
les réponses prédites par le modèle mathématique PCuRE1 postulé.
P a g e | 69

59,00
58,00
R² = 0,998
57,00
56,00
Réponse Prédite

55,00
54,00
53,00
52,00
51,00
50,00
49,00
48,00
48 50 52 54 56 58 60
Réponse experimentale
Cu RE P pred Linéaire (Cu RE P pred)

Figure 28 : Réponses théoriques en fonction des réponses estimées

La figure 28 montre un bon coefficient de détermination R2 qui est égale à 99,80 %. Cela veut
dire qu’il y a une bonne corrélation entre les réponses prédites et mesurées.

D’après le tableau 17, le coefficient de corrélation ajusté (R2ajusté = 0,9959) est aussi très proche
de 1. Donc le modèle rend bien compte du phénomène de stripage étudié.

4.2.3 Modélisation de l’étage de stripage S1 de la configuration Série

4.2.3.1 Résultats des essais de stripage de l’étage S1 pour les configurations série et résultats

Quatre facteurs (vitesse, Ratio, le temps de séjour et la teneur en cuivre dans l’électrolyte
épuisé) ont été variés et son domaine d’étude a été défini au chapitre 4 sur le matériel et les
méthodes. La matrice d’expériences présentée au tableau 18 a été suivie pour l’expérimentation.

Avec SCuRE1 : la teneur en cuivre dans l’électrolyte riche après stripage 1.


P a g e | 70

Tableau 18 : Résultats des essais de stripage pour l’établissement du modèle de prédiction du cuivre
dans la phase aqueuse à la sortie de l’étage de stripage S1 en configuration série

Conditions Résultats
N°essai Vst Ratio SE2 Tps CuLO SCuRE1 Rend
(tour/min) (g/l) (s) (g/l) (g/l) (%)
1 1800 1 42,43 60 12,43 60,85 44,41
2 1800 3 42,43 180 12,43 66,21 29,18
3 1800 1 45,50 180 12,43 55,73 82,30
4 1800 3 45,50 60 12,43 55,60 27,09
5 800 1 42,43 180 12,43 61,52 49,80
6 1300 2 43,97 120 12,43 58,94 34,29
7 800 3 42,43 60 12,43 62,33 18,77
8 1800 1 42,43 180 12,43 64,61 74,66
9 1800 3 45,50 180 12,43 57,35 31,78
10 800 3 42,43 180 12,43 63,84 22,82
11 800 3 45,50 180 12,43 56,57 29,69
12 800 1 45,50 60 12,43 53,24 62,27
13 1800 3 42,43 60 12,43 62,65 19,63
14 800 1 42,43 60 12,43 59,48 33,39
15 800 1 45,50 180 12,43 54,05 68,79
16 1300 2 43,97 120 12,43 59,10 34,94
17 1800 1 45,50 60 12,43 53,92 67,74
18 800 3 45,50 60 12,43 54,42 23,92
19 1300 2 43,97 120 12,43 58,86 33,97
20 1300 2 43,97 120 12,43 59,23 35,46

4.2.3.2 Analyse statistique des résultats et établissement de l’équation du modèle SCuRE1


4.2.3.2.1 Diagramme de Pareto et des effets principaux
 Diagramme de Pareto

La figure 29 illustre le diagramme complet de Pareto de notre série d’essais de stripage. Nous
remarquons que les facteurs principaux sont les plus influents sur le phénomène étudié et la
concentration en cuivre dans la phase aqueuse (ou acidité) est le premier des facteurs suivi du
facteur temps et du ratio. Ce diagramme de Pareto révèle aussi que presque la moitié des
interactions sont significatives. Cette analyse servira à décider si le modèle doit rester brut ou
s’il faut le simplifier.
P a g e | 71

Effets standards des facteurs sur la réponse PCuRE1


Figure 29 : Diagramme de Pareto des effets normalisés du modèle SCuRE1

 Diagramme des effets principaux

La figure 30 montre l’influence simultanée des paramètres sur la réponse (concentration du


cuivre dans l’électrolyte riche après stripage).
Teneur en cuivre dans RE1 (g/L)

Niveau du facteur
Figure 30 : Diagramme des effets principaux sur la valeur de la teneur du cuivre dans l'électrolyte
riche

Il ressort de l’analyse des courbes de cette image que toutes les courbes ont des pentes positives.
Ce qui se traduit par un effet proportionnel à la réponse. Ce résultat n’est pas en contradiction
avec ceux des deux autres tests. Cela veut dire que l’analyse peut continuer sans inquiétude.
P a g e | 72

4.2.3.2.2 Effets et analyse de la signification des coefficients du modèle


La signification des coefficients est vérifiée par le test de Student. Le tableau 19 regroupe les
effets des termes, leurs coefficients, leurs facteurs T et ainsi que les probabilités P de
l’hypothèses nulle à être vraie.

Tableau 19 : Effets et coefficients estimés du modèle de prédiction SCuRE1 (en unités codées)

Termes Effet Coefficient SE Coef T P


Bi
Constant 58,925 0,042 1 410,310 0,000
Vst 1,434 0,717 0,047 15,350 0,000
Rat 1,946 0,973 0,047 20,830 0,000
SE 7,576 3,788 0,047 81,090 0,000
Tps 2,174 1,087 0,047 23,270 0,000
vst*Rat -0,271 -0,136 0,047 -2,900 0,044
vst*SE 0,354 0,177 0,047 3,790 0,019
vst*tps 0,546 0,273 0,047 5,850 0,004
Rat*SE 0,196 0,098 0,047 2,100 0,104
Rat*tps 0,069 0,034 0,047 0,740 0,503
SE*tps 0,544 0,272 0,047 5,820 0,004
vst*Rat*SE -0,171 -0,086 0,047 -1,830 0,141
vst*Rat*tps -0,134 -0,067 0,047 -1,430 0,226
vst*SE*tps 0,396 0,198 0,047 4,240 0,013
Rat*SE*tps -0,251 -0,126 0,047 -2,690 0,055
vst*Rat*SE*tps 0,216 0,047 0,047 2,310 0,082

Selon la théorie de Student sur le test de la signification des coefficients, un terme du modèle
est significatif si sa probabilité d’être nul est très proche de 0, c’est-à-dire en valeur absolue T
doit être supérieur à la valeur Tcritique (valeur tabulée). En utilisant la table de Student relative à
un test bilatéral (Annexe 2), on lit la valeur Tcritique pour un niveau de confiance de 0,95 et 4
degrés de liberté égale à 2,78. Comme les valeurs T des interactions suivantes : vst*Rat*SE ,
Rat*SE , vst*Rat*tps, Rat*SE*tps et vst*Rat*SE*tps sont inférieures à la valeur tabulée du test
de Student, alors les coefficients correspondants ne sont pas significatifs. Les autres termes sont
tous significatifs.

4.2.3.2.3 Équation du modèle

L’établissement de l’équation du modèle mathématique est basé sur les données de


l’expérimentation. Le modèle complet de prévision de la teneur en cuivre dans la phase aqueuse
après stripage est :
P a g e | 73

CuRE1 = 58,9250 + 0,7169 v + 0,9731 R + 3,7881 SE + 1,0869 t


− 0,1356 v. R + 0,1769 v. SE + 0,2731 v. t + 0,0981 R. SE + 0,0344 R. t
+ 0,2719 SE. t − 0,0856 v. R. SE − 0,0669 v. R. t + 0,1981 v. SE. tps
− 0,1256 R. SE. t + 0,1081 v. R. SE. t

Avec SE (g/l) : la teneur en cuivre dans la phase aqueuse alimentée à l’étage de stripage S1.

4.2.3.2.4 Validation du modèle

Comme aux deux sections de modélisation précédentes, le test de validation du troisième


modèle est basé sur le résultat de l’analyse de la variance. Pour le modèle de prédiction du
cuivre dans la phase aqueuse qui quitte de l’étage S1, ce résultat est repris aux tableaux 20 et
21 :
Tableau 20 : Résultat de l’ANOVA du modèle de prédiction SCuRE1

Source DL SC SCM F P(α<0,05)


Modèle 15 276,474 18,432 527,91 0,000
Linéaire 4 271,873 67,968 1946,73 0,000
Interaction d’ordre 2 6 3,344 0,557 15,96 0,009
Erreur résiduelle 4 0,140 0,035 - -
Erreur d’ajustement 1 0,058 0,058 2,12 0,242
Erreur pure 3 0,082 0,027 - -
Totale 19 276,613 - - -

Tableau 21 : Écart type et coefficient de détermination du modèle de prédiction SCuRE1

Écart Type du modèle Coefficient de détermination R2 R2ajusté


0,186853 99,95% 99,76%

Avec :
DL : degré de liberté,
SC : somme des carrés,
SCM : somme des carrés moyens ou variance,
F : la valeur de la statistique F1 ou F2,
P : la valeur de la probabilité.

 Test de validation 1
Il s’agit du test de signification de la régression. Ce test permet d’évaluer si la part des réponses
explicables par le modèle (régression) est significativement plus grande que celle due aux
variations aléatoires. Pour répondre à cette question, il suffit de calculer le facteur F1 du modèle.
Si ce dernier est supérieur à la valeur tabulée du test de Fisher Fα (DLModèle , DLerreur) pour le
P a g e | 74

niveau de signification (95 %) choisi et les nombres de degrés de liberté du modèle et de l’erreur,
alors les variables retenus pour la modélisation ont dans leur ensemble un effet significatif sur
y et l’équation est adéquate.

Pour ce troisième modèle, le facteur tabulé de Fisher F0,95 (15 ; 4) est de 5,86 (Annexe 2) et le
facteur F1 du modèle calculé par Minitab vaut 527,91. La comparaison de F1 et F0,95 montre F1
est largement supérieur à F0,95 , cela signifie que les variables présentes dans le modèle sont très
significatives sur la teneur du cuivre prédite. Le modèle satisfait au test de validation 1.

 Test de validation 2
Cherchons les biais à l’aide du deuxième test de Fisher-Snedecor, en comparant la variance
résiduelle à la variance de reproductibilité. Si F2 < F0,95, alors la variance résiduelle peut être
considéré comme étant non significativement différente de la variance aléatoire au centre du
domaine et conclure à l’absence de biais. Ce résultat signifie que la part des variations de la
réponse non expliquée par le modèle est aléatoire.
La valeur du facteur F2 du troisième modèle est de 2,12 (tableau 20) et la valeur tabulée pour
9 degrés de liberté et un niveau de confiance de 95 % est égale à 5,86. De ce qui précède il
ressort que F2 est inférieur à F0,95 et par conséquent le troisième modèle est aussi sans biais.

 Test de validation 3 : par les points tests


La courbe de tendance de la figure 29 exprime une comparaison entre les réponses
expérimentales et les prévisions du modèle mathématique établi. Le coefficient de
détermination (ou corrélation) est très bon. Il est très proche de 1 et vaut 0,9995 (figure 31 ou
tableau 21).
Le coefficient R2ajust dû à l’ajustement du modèle est aussi grand, il vaut 99,76. Donc le modèle
rend bien compte du phénomène de stripage étudié à l’étage S1 du circuit série ou série-
parallèle.
P a g e | 75

70

68

66 R² = 0,9995

64
Réponses predites

62

60

58

56

54

52

50
50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70
Réponses experimetales
RE exp VS RE pred Linéaire (RE exp VS RE pred )

Figure 31 : Réponses théoriques en fonction des réponses estimées

4.2 RESULTAT DE LA MODELISATION ET SIMULATION DES DIFFERENTES


CONFIGURATIONS
4.2.1 Configuration série des étages de stripage

Les tableaux 22 à 24 donnent les résultats simplifiés en fonction de la phase aqueuse alimentée
dans le circuit :

Tableau 22 : Résultat des simulations de l'alimentation d'une phase aqueuse pauvre (acidité 160 g/l et
45,5 g/l cuivre) en configuration serie

N° Sim Ratio Ng (%) Cu BO (g/l) Cu (t/h)


1 1 86,14 1,72 15,097
2 1,2 81,47 2,30 14,278
3 1,4 75,75 3,01 13,277
4 1,6 70,37 3,68 12,334
5 1,8 65,59 4,28 11,496
6 2 61,41 4,80 10,762
7 2,2 57,74 5,25 10,120
8 2,4 54,52 5,65 9,556
9 2,6 51,69 6,01 9,059
10 2,8 49,17 6,32 8,617
11 3 46,92 6,60 8,223
P a g e | 76

Tableau 23 : Résultat des simulations de l'alimentation d'une phase aqueuse pauvre (acidité 180 g/l et
43,55 g/l cuivre) en configuration série

N° Sim Ratio Ng (%) Cu BO(g/l) Cu(t/h)

1 1 87,63 1,54 15,358


2 1,2 81,45 2,31 14,274
3 1,4 75,47 3,05 13,227
4 1,6 70,21 3,70 12,305
5 1,8 65,68 4,27 11,510
6 2 61,77 4,75 10,826
7 2,2 58,40 5,17 10,235
8 2,4 55,47 5,54 9,721
9 2,6 52,90 5,85 9,271
10 2,8 50,63 6,14 8,873
11 3 48,61 6,39 8,520

Tableau 24 : Résultat des simulations de l'alimentation d'une phase aqueuse pauvre (acidité 201 g/l et
42,43 g/l cuivre) en configuration série

N°Essai Ratio Ng (%) Cu BO (g/l) Cu (t/h)

1 1 90,97 1,12 15,943


2 1,2 82,57 2,17 14,472
3 1,4 75,86 3,00 13,296
4 1,6 70,44 3,67 12,345
5 1,8 65,99 4,23 11,566
6 2 62,29 4,69 10,916
7 2,2 59,16 5,08 10,368
8 2,4 56,48 5,41 9,899
9 2,6 54,17 5,70 9,494
10 2,8 52,15 5,95 9,140
11 3 50,37 6,17 8,828

Les résultats des tableaux 22 à 24 sont rapportés sur les figures 32 et 33 :


P a g e | 77

17,000

16,000
production/H vs Ratio 160
15,000
g/L
Production du cuivre (t/h)
14,000 production/h vs Ratio 201
g/L
13,000
Production/h vs Ratio
12,000 180g/l
11,000

10,000

9,000

8,000

7,000
0,5 0,7 0,9 1,1 1,3 1,5 1,7 1,9 2,1 2,3 2,5 2,7 2,9 3,1 3,3
Ratio (Organique/Aqueux)

Figure 32 : Influence du ratio (phase organique/phase organique) sur la vitesse horaire de stripage de
cuivre en configuration série

7,00
6,50
teneur en cuivre dans l'organique stripée

6,00
5,50
5,00
4,50
4,00
(g/L)

3,50
BO vs Ratio 160 g/L
3,00
2,50 BO vs Ratio 201 g/L
2,00
1,50 BO vs Ratio 180 g/L
1,00
0,50
0,00
0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5
Ratio( Phase Organique/Phase Aqueuse)

Figure 33 : Influence du ratio (phase organique/phase organique) sur la qualité de la phase


organique déchargée.

L’analyse des résultats de cette section montre que la vitesse de stripage du cuivre est fonction
du ratio (PO/PA). Elle croit lorsque le ratio diminue comme le montre la figure 32. Plus le ratio
est grand, moins élevé est le rendement global de stripage (voir dans les tableaux 22 à 24) et
par conséquent la valeur résiduelle du cuivre dans la phase organique est élevée (figure 33). Les
résultats montrent aussi que plus la concentration de l’acide libre de la phase aqueuse fraiche
est élevée, plus grand est le rendement de stripage.
P a g e | 78

Au regard de ces résultats, on peut dire que :

- D’une part, que le fonctionnement en continuité organique avec un ratio supérieur 2


dans la configuration série implique une concentration en cuivre résiduel dans la phase
organique supérieure à 4,69 g/l (>3 g/l). Une telle concentration affecte négativement
de la section d’extraction bien que l’entrainement d’organique vers la salle
d’électrolyse est minimisé,

- Et d’autre part, que le fonctionnement permettant une concentration de cuivre


résiduelle dans la phase organique inférieure à 3 g/l implique un ratio inferieur 1,4 quel
que soit l’acidité libre de l’électrolyte frais.

Dans les conditions de fonctionnement actuelles de l’unité de stripage de l’entreprise KCC,


c’est-à-dire avec un débit de phase organique de 1410 m3/h et un débit de la phase aqueuse
inférieur à 830 m3/h, le modèle de la configuration série prédit les performances suivantes : un
rendement de stripage de 68 %, un ratio de 1,7 et une phase organique strippée de cuivre résiduel
4,2 g/l. Ces résultats prédits sont meilleurs que les résultats que l’usine KCC atteint
actuellement.

4.2.2 Configuration parallèle des étages de stripage

4.2.2.1 Cas 1 : Débit volumique de la phase organique est inférieur au débit de la phase
aqueuse
Les tableaux 25 à 27 comportent les résultats condensés des simulations du modèle de la
configuration parallèle pour des débits de phase aqueuse égale à 2000 m3/h et de phase
organique égale à 1410 m3/h.

Tableau 25 : Résultats condensés des simulations sur l'unité de stripage en mode Parallèle (160 g/l,
débit aqueux = 2000m3/h >organique)

ESSAIS % SE1 Ratio 2 Ratio 1 Ng (%) Cu BO (g/l) Cu (t/h)


1 30 1,01 2,35 86,63 1,66 15,183
2 35 1,08 2,01 83,40 2,06 14,617
3 40 1,18 1,76 80,73 2,39 14,150
4 45 1,28 1,57 78,61 2,66 13,778
5 50 1,41 1,41 77,02 2,86 13,499
6 55 1,57 1,28 75,94 2,99 13,309
7 60 1,76 1,18 75,35 3,06 13,206
8 65 2,01 1,08 75,25 3,08 13,188
9 70 2,35 1,01 75,61 3,03 13,251
P a g e | 79

Tableau 26 : Résultats condensés des simulations sur l'unité de stripage en mode Parallèle (201 g/l,
débit aqueux = 2000 m3/h >débit organique)

ESSAIS % SE Ratio 2 Ratio 1 Ng (%) Cu BO (g/l) Cu t/h


1 30 1,01 2,35 75,65 3,03 13,258
2 35 1,08 2,01 75,43 3,05 13,220
3 40 1,18 1,76 75,36 3,06 13,207
4 45 1,28 1,57 75,43 3,05 13,220
5 50 1,41 1,41 75,64 3,03 13,258
6 55 1,57 1,28 76,00 2,98 13,321
7 60 1,76 1,18 76,51 2,92 13,409
8 65 2,01 1,08 77,15 2,84 13,521
9 70 2,35 1,01 77,93 2,74 13,659

Tableau 27 : Résultats condensés des simulations sur l'unité de stripage en mode Parallèle (180g/l,
débit aqueux = 2000 m3/h > débit organique)

ESSAIS % SE Ratio 2 Ratio 1 Ng (%) Cu BO (g/l) Cu (t/h)


1 30 1,01 2,35 81,18 2,34 14,228
2 35 1,08 2,01 79,41 2,56 13,918
3 40 1,18 1,76 78,01 2,73 13,673
4 45 1,28 1,57 76,97 2,86 13,490
5 50 1,41 1,41 76,27 2,95 13,367
6 55 1,57 1,28 75,90 3,00 13,303
7 60 1,76 1,18 75,86 3,00 13,296
8 65 2,01 1,08 76,14 2,97 13,345
9 70 2,35 1,01 76,73 2,89 13,448
Avec
- SE1 (%) : la part en pourcentage de la phase aqueuse qui est alimentée à l’étage de S1,
- Ng (%) : le rendement global de stripage,
- BO (g /l) : la concentration du cuivre dans la phase organique après stripage,
- Ratio : c’est le rapport volumique (phase organique/phase aqueuse),
- Cu (tonne/h) : la production horaire du cuivre.
L’observation des résultats contenus dans les trois tableaux ci-dessus révèle que la vitesse de
stripage et le rendement global augmentent avec la décroissance du volume de la phase aqueuse
alimentée à l’étage 1 (tableau 25 et 27), à l’exception du cas de la solution aqueuse d’acidité
libre égale à 201 g/l où elle diminue avec le ratio à l’étage 2 (tableau 26).
P a g e | 80

Bien que tous les rendements soient élevés, aucun couple des ratio (Ratio1 ; Ratio 2) n’est
favorable à maintenir simultanément les deux étages de stripage en continuité organique.

Les résultats des tableaux 25 à 27 sont représentés graphiquement sur les figures 34 et 35. Les
courbes de ces figures montrent que le transfert du cuivre est fonction de la concentration en
acide libre de la phase aqueuse fraiche et de la répartition proportionnelle de cette phase entre
les deux étages S1 et S2. Le positionnement des courbes sur la figure 34 traduit tout simplement
que le stripage est très favorable pour les solutions 160 et 180 lorsque moins de 55 % du débit
total de la phase aqueuse fraiche sont alimentés à l’étage 1 de stripage. Et qu’il est aussi
favorable pour la solution 201 lorsqu’au moins 55 % sont alimentés à cet étage.

En considérant la solution 180 (la solution de composition moyenne) sur la figure 34, nous
pouvons estimer la différence des productions horaires due à un changement (de 30 à 50 %) sur
la répartition de la phase aqueuse fraiche entre les deux étages de stripage à 0,861 tonnes par
heure, soit 20,664 tonnes par jour ou 6881,1 tonnes de cuivre par an.

17,000

16,500

16,000
Production/h vs %v de SE1 160
15,500
Transfert du cuivre (t/h)

production/h vs %v SE1 201g/L


15,000
production/h vs %SE1v 180
14,500

14,000

13,500

13,000

12,500

12,000
25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75
Portion de phase aqueuse alimentée à l'etage S1 (%)

Figure 34 : Influence de la répartition de la phase aqueuse fraiche entre les étages de stripage S1 et
S2 sur la vitesse globale horaire de stripage du cuivre
P a g e | 81

3,50

teneur en cuivre dans l'organique stripée (g/L) 3,00

2,50

2,00

BO 160 g/l
1,50
BO 201g/L

1,00 BO 180g/L

0,50

0,00
20 30 40 50 60 70 80
Portion de phase aqueuse alimentée à l'etage S1 (%)

Figure 35 : Influence de la répartition de la phase aqueuse fraiche entre les étages de stripage
S1 et S2 sur la qualité de la phase organique déchargée

La figure 34 est complémentaire à la figure 35. Elle nous montre la concentration du cuivre
résiduel dans la phase organique strippée. Les faibles concentrations sont situées dans la zone
de proportion de phases comprise entre 0 et 50 % (meilleure façon de repartir le débit total de
la phase aqueuse).

4.2.2.1.1 Cas 2 : Débit volumique de la phase organique est supérieur au débit de la phase
aqueuse
Dans les tableaux 28 à 30, nous présentons les résultats des simulations faites en considérant
que le débit de la phase aqueuse au stripage est inférieur ou égal à celui de la phase organique.
Nous avons considéré que les débits sont égaux à 1410 m3/h.

En variant le débit de la phase aqueuse alimentée à l’étage de stripage 1 entre 30 et 70 % du


débit total de cette solution, nous constatons que pour les échantillons 160 et 180, la vitesse de
stripage du cuivre croit inversement par rapport au ratio dans l’étage de stripage 2 et
contrairement pour la solution 201. C’est-à-dire lorsque le débit de la phase aqueuse alimentée
à l’étage S1 est faible.

Les différents couples (Ratio 1, Ratio 2) des ratios dans les étages S1 et S2 sont favorables au
fonctionnement de l’usine en continuité organique, car dans ce deuxième cas la majorité des
ratios est supérieur à 1,5.
P a g e | 82

Tableau 28 : Résultats condensés des simulations sur l'unité de stripage en mode Parallèle (160 g/l,
débit aqueux=1410 m3/h ≤ débit volumique phase organique)

ESSAIS % SE RATIO 2 RATIO 1 Ng (%) Cu BO (g/L) Cu (t/h)

1 30 1,43 3,33 70,26 3,70 12,313


2 35 1,54 2,86 68,41 3,93 11,989
3 40 1,67 2,50 66,83 4,12 11,713
4 45 1,82 2,22 65,52 4,29 11,484
5 50 2,00 2,00 64,47 4,42 11,300
6 55 2,22 1,82 63,67 4,52 11,159
7 60 2,50 1,67 63,12 4,58 11,062
8 65 2,86 1,54 62,80 4,62 11,006
9 70 3,33 1,43 62,71 4,64 10,990

Tableau 29 : Résultats condensés des simulations sur l'unité de stripage en mode Parallèle (201 g/l,
débit aqueux=1410m3/h ≤ débit volumique phase organique)

ESSAIS % SE RATIO 2 RATIO 1 Ng(%) Cu BO(g/L) Cu(t/h)


1 30 1,43 3,33 63,72 4,51 11,167
2 35 1,54 2,86 63,75 4,51 11,173
3 40 1,67 2,50 63,85 4,49 11,190
4 45 1,82 2,22 64,01 4,47 11,219
5 50 2,00 2,00 64,24 4,45 11,258
6 55 2,22 1,82 64,52 4,41 11,309
7 60 2,50 1,67 64,88 4,37 11,370
8 65 2,86 1,54 65,29 4,31 11,443
9 70 3,33 1,43 65,77 4,26 11,527

Tableau 30 : Résultats condensés des simulations sur l'unité de stripage en mode Parallèle (180 g/l,
débit aqueux=1410m3/h ≤ débit volumique phase organique)

ESSAIS % SE1 RATIO 2 RATIO 1 Ng (%) Cu BO(g/L) Cu(t/h)


1 30 1,43 3,33 67,04 4,10 11,749
2 35 1,54 2,86 66,11 4,21 11,586
3 40 1,67 2,50 65,35 4,31 11,453
4 45 1,82 2,22 64,76 4,38 11,350
5 50 2,00 2,00 64,34 4,43 11,276
6 55 2,22 1,82 64,08 4,47 11,230
7 60 2,50 1,67 63,97 4,48 11,212
8 65 2,86 1,54 64,02 4,47 11,220
9 70 3,33 1,43 64,22 4,45 11,255
P a g e | 83

Comparativement aux résultats obtenus lorsque le débit global de la phase aqueuse est supérieur
à celui de la phase organique, les vitesses de transfert du cuivre sont faibles. Cela s’explique
probablement par le fait que le rendement du stripage est inversement proportionnel au ratio.

Les graphiques 36 et 37 montrent l’influence de la répartition de la phase aqueuse fraiche entre


les deux stages de stripage sur la vitesse de transfert du cuivre et la concentration en cuivre
résiduel dans la phase organique déchargée.

13,000
Teneur en cuivre dans l'organique eluéee

Production/h vs %vSE1
12,500 160g/L 1410
Production/h vs %SE1 200
g/L 1410
12,000
Production/h vs %SE1 180
g/L 1410
(g/L)

11,500

11,000

10,500

10,000
25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75
proportion de phase aqueuse alimentée à l'etage S1 (%)

Figure 36 : Influence de la répartition de la phase aqueuse fraiche entre les deux étages sur la vitesse
de stripage du cuivre en configuration parallèle

4,80
teneur en cuivre dans l'organique stripée

4,60

4,40

4,20

4,00
(g/L)

BO 160 g/L
3,80
BO 201 g/L
3,60
BO 180 g/L
3,40

3,20

3,00
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75
Proportion de phase aqueuse alimentée à l'etage S1 (%)

Figure 37 : Influence de la répartition de la phase aqueuse fraiche entre deux étages sur la vitesse de
stripage du cuivre en configuration parallèle
P a g e | 84

Par leurs allures, les courbes de la figure 36 traduisent que l’alimentation d’un faible débit de
la phase aqueuse fraiche vers l’étage S1 conduirait à un grand transfert du cuivre de l’organique
vers la phase aqueuse. En passant d’une répartition de 50-50 % à 30-70 %, une usine
fonctionnant dans ces conditions gagnerait en moyenne 0,473 tonne de cuivre par heure
équivalent à 11,352 tonnes /jour ou à 3780,28 tonnes/an, lorsque nous considérons la phase
aqueuse fraiche d’acidité 180 g/l.

Au regard de ces deux cas évalués sur l’alimentation de la phase aqueuse en configuration
parallèle, nous pouvons retenir ce qui suit :

- Une configuration parallèle des étages de stripage ne donne des bons rendements que
lorsque le débit de la phase aqueuse fraiche est trop élevé,

- La répartition de la phase aqueuse fraiche entre les deux étages a comme conséquence
une augmentation des ratios (PO/PA) correspondants. Cet aspect peut être exploité en
tournant l’unité de stripage avec les deux étages en continuité organique.

Une configuration parallèle des étages de stripage à l’unité d’extraction par solvant de Luilu,
exigerait au minimum de doubler le débit actuel de la phase aqueuse (830 m3/h) et de le répartir
entre les étages S1 et S2 de façon à alimenter une grande partie à l’étage S2 (65 % par exemple).
Ceci est non réalisable avec la capacité actuelle de l’électrolyse à Luilu.

4.2.3 Configuration série-parallèle des étages de stripage

Deux cas ont été étudiés pour explorer la configuration mixte :

- Premier cas où nous avons considéré que le débit volumique de la phase aqueuse est
égal à celui de l’organique, soit 1410 m3/h ;

- Deuxième cas où le débit de la phase aqueuse fraiche est de 890 m3/h, donc inferieur au
débit de la phase organique chargée (1410 m3/h).

4.2.3.1 Cas 1 : Débit de la phase aqueuse vaut 1410 m3/h

Dans les tableaux 31 et 32 sont présentés les résultats des simulations sur une unité de
désextraction du cuivre comportant deux étages connectés en série-parallèle par rapport à la
phase aqueuse.
P a g e | 85

Tableau 31 : Résultats de simulation de l'alimentation de l'électrolyte pauvre (160 g/l d'acide libre et
45,5 g/L Cuivre) en mode série-parallèle
N° Sim (%)V SE1 RATIO 2 RATIO 1 Ng (%) Cu BO (g/L) Cu (t/h)
1 30 1,43 1,00 94,71 0,66 16,599
2 35 1,54 1,00 94,80 0,65 16,616
3 40 1,67 1,00 94,87 0,64 16,628
4 45 1,82 1,00 94,93 0,63 16,637
5 50 2,00 1,00 94,97 0,63 16,645
6 55 2,22 1,00 95,00 0,62 16,651
7 60 2,50 1,00 95,03 0,62 16,655
8 65 2,86 1,00 95,05 0,61 16,659
9 70 3,33 1,00 95,07 0,61 16,663

Tableau 32 : Résultats de simulation de l'alimentation de l'électrolyte pauvre (180 et 201 g/l d'acide
libre) en mode série-parallèle

ESSAIS %V SE 1 RATIO 2 RATIO 1 Ng (%) Cu BO (g/L) Cu (t/h)


1 30 1,43 1,00 100,00 0,00 17,410
2 35 1,54 1,00 100,00 0,00 17,410
3 40 1,67 1,00 100,00 0,00 17,410
4 45 1,82 1,00 100,00 0,00 17,410
5 50 2,00 1,00 100,00 0,00 17,410
6 55 2,22 1,00 100,00 0,00 17,410
7 60 2,50 1,00 100,00 0,00 17,410
8 65 2,86 1,00 100,00 0,00 17,410
9 70 3,33 1,00 100,00 0,00 17,410

Par comparaison des tableaux 31 et 32, nous constatons premièrement, que la conduite de
l’unité de stripage en configuration série–parallèle avec une alimentation d’un débit de phase
aqueuse égal à celui de l’organique, nous donne des rendements proches de 100 % quelle que
soit la répartition de cette phase aqueuse entre les deux étages. Avec la solution aqueuse 160,
le rendement global de stripage est en moyenne égale à 95,05 % (tableau 31). Il est de 100 %
pour les deux autres solutions aqueuses 180 et 201. Cette façon de conduire l’usine (Ratio étage
S1égale à 1 et Ratio étage S2 supérieur à 1) signifie que l’étage de stripage 1 fonctionne en
continuité aqueuse et l’étage 2 en continuité organique. Elle est bonne du point de vue
rendement, mais elle est moins intéressante pour les usines qui connaissent les problèmes de
cruds à l’unité d’extraction par solvant, puisque c’est par l’étage de stripage 1 que quitte
l’électrolyte chargé en cuivre vers la salle d’électrolyse. Fonctionner avec cet étage en
continuité aqueuse impliquerait d’après Cognis,2005 des pertes par entrainement de la phase
P a g e | 86

organique dans l’électrolyte riche et le transfert des impuretés (solides) vers la salle
d’électrolyse, avec comme conséquence une mauvaise qualité de la déposition du cuivre, une
baisse du rendement de courant et une perte de la phase organique.

Ce cas n’est pas applicable à KCC vu que son débit actuel de PA est inférieur à 830 m3/h.

4.2.3.2 Cas 2 : Débit global de la phase aqueuse (890 m3/h) inférieur au débit de la phase
organique (1410 m3/h)

Les résultats des simulations sur la configuration série-parallèle des étages de stripage lorsqu’on
considère un débit global de la phase aqueuse inférieur à celui de l’organique sont consignés
aux tableaux 33 à 35 et sont aussi représentés sur les figures 38 et 39 :

Tableau 33 : Résultats de simulation de l'alimentation de l'électrolyte pauvre (160 g/l d'acide libre) en
mode série -parallèle
ESSAIS %v SE1 RATIO 2 RATIO 1 Ng (%) Cu BO (g/l) Cu t/h
1 10,00 1,74 1,57 65,96 4,23 11,560
2 15,00 1,84 1,57 65,88 4,24 11,546
3 20,00 1,96 1,57 65,81 4,25 11,535
4 25,00 2,09 1,57 65,75 4,26 11,524
5 30,00 2,24 1,57 65,70 4,26 11,515
6 35,00 2,41 1,57 65,65 4,27 11,506
7 40,00 2,61 1,57 65,61 4,27 11,499
8 45,00 2,85 1,57 65,57 4,28 11,492
9 50,00 3,13 1,57 65,53 4,28 11,486
10 55,00 3,48 1,57 65,50 4,29 11,480
11 60,00 3,92 1,57 65,47 4,29 11,475
12 65,00 4,48 1,57 65,44 4,30 11,470
13 70,00 5,22 1,57 65,42 4,30 11,465

Tableau 34 : Résultats de simulation de l'alimentation de l'électrolyte pauvre (201 g/l d'acide libre)
en mode série -parallèle
ESSAIS %V SE1 RATIO 2 RATIO 1 Ng (%) Cu BO (g/l) Cu t/h
2 10 1,74 1,57 80,97 2,37 14,191
3 15 1,84 1,57 80,95 2,37 14,187
4 20 1,96 1,57 80,93 2,37 14,184
5 25 2,09 1,57 80,91 2,37 14,180
6 30 2,24 1,57 80,89 2,38 14,176
7 35 2,41 1,57 80,87 2,38 14,173
8 40 2,61 1,57 80,85 2,38 14,170
9 45 2,85 1,57 80,83 2,38 14,166
10 50 3,13 1,57 80,81 2,39 14,163
11 55 3,48 1,57 80,79 2,39 14,160
12 60 3,92 1,57 80,78 2,39 14,157
13 65 4,48 1,57 80,76 2,39 14,154
P a g e | 87

Tableau 35 : Résultats de simulation de l'alimentation de l'électrolyte pauvre (180 g/l d'acide libre) en
mode série -parallèle
ESSAIS % SE1 RATIO 2 RATIO 1 Ng (%) Cu BO (g/l) Cu (t/h)
2 10 1,74 1,57 73,23 3,33 12,835
3 15 1,84 1,57 73,20 3,33 12,829
4 20 1,96 1,57 73,16 3,34 12,822
5 25 2,09 1,57 73,13 3,34 12,817
6 30 2,24 1,57 73,10 3,34 12,811
7 35 2,41 1,57 73,07 3,35 12,806
8 40 2,61 1,57 73,04 3,35 12,802
9 45 2,85 1,57 73,02 3,35 12,797
10 50 3,13 1,57 72,99 3,36 12,793
11 55 3,48 1,57 72,97 3,36 12,789
12 60 3,92 1,57 72,95 3,36 12,785
13 65 4,48 1,57 72,93 3,36 12,782

5,00
teneur en cuivre dans l'organique stripée (g/L)

4,50

4,00

3,50

3,00
Cu BO 160 g/L
2,50
Cu BO 201 g/l
2,00
Cu BO 180 g/l
1,50

1,00

0,50

0,00
0,00 10,00 20,00 30,00 40,00 50,00 60,00 70,00 80,00
Portion de phase aqueuse alimentée à l'etage S1 (%)

Figure 38 : Influence de la répartition de la phase aqueuse fraiche entre deux étages sur la qualité
de la phase organique déchargée
P a g e | 88

15,000
teneur en cuivre dans l'organique eluée
14,500

14,000

13,500
Cu t/h 201 g/l
(g/L)

13,000
Cu t/h 180
12,500 Cu t/h 160 g/l

12,000

11,500

11,000
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Portion de phase aqueuse alimentée à l'etage S1 (%)

Figure 39 : Influence de la répartition de la phase aqueuse fraiche entre deux étages sur la vitesse de
stripage du cuivre

L’analyse des résultats qui sont contenus dans les tableaux 33 à 35 et sur les figures 38 et 39
peut se résumer comme suit :

- En mode série-parallèle (débit phase aqueuse < débit phase organique), le rendement et
la vitesse de stripage sont dépendants de la qualité de la phase aqueuse fraiche (acide
libre). Par leurs concentrations élevées d’acide libre, les courbes des solutions 201 et 180
affichent de bons résultats de stripage (figure 39) ;

- Il ressort des figures 38 et 39 un aspect de parallélisme entre les différentes courbes, ce


qui traduit une très faible variation du rendement de stripage lorsqu’il y a une variation
du débit de la phase aqueuse fraiche à l’étage 2 (tableaux 33 à 35) ;

- Les deux étages peuvent fonctionner en continuité organique (1,5 < Ratio <2) sans trop
détériorer le rendement de stripage (> 65 %).

Au regard de ces résultats, on peut dire que les performances de stripage de l’usine de Luilu
seraient inférieures à celles obtenues au deuxième cas, car son débit de phase aqueuse est
inférieur à 830 m3/h.

4.2.4 Comparaison des performances des configurations série et série-parallèle

Sur les figures 40 à 42, nous présentons le résultat de la comparaison des performances
configurations série et mixte en fonction du débit de l’électrolyte épuisé et de son acidité.
P a g e | 89

100,00

rendement de stripage (%)


ym = 0,0652x + 7,7806
90,00

80,00
yS = 0,0386x + 36,013

70,00

60,00

50,00
650 750 850 950 1050 1150 1250 1350
débit de l'électrolyte (m3/h)
MIXTE160 SERIE160

Figure 40 : comparaison des performances des configurations série et mixte à une acidité de 160 g/l

100,00
rendement de stripage (%)

ym = 0,0673x + 13,071
90,00

80,00
yS = 0,0391x + 35,582
70,00

60,00

50,00
650 750 850 950 1050 1150 1250 1350
débit de l'électrolyte (m3/h)
MIXTE180 SERIE180

Figure 41 : comparaison des performances des configurations série et mixte à une acidité de 180 g/l

100,00
95,00 ym = 0,0604x + 26,415
rendement de stripage (%)

90,00
85,00
80,00
ys = 0,0419x + 33,601
75,00
70,00
65,00
60,00
55,00
50,00
650 750 850 950 1050 1150 1250 1350
débit de l'électrolyte (m3/h)
MIXTE201 SERIE201

Figure 42 : comparaison des performances des configurations série et mixte à une acidité de 201 g/l
P a g e | 90

L’analyse comparative des performances des configurations série et mixte en fonction du débit
de l’électrolyte épuisé et de son acidité libre, nous montre :

- que la configuration mixte est meilleure sur une large plage des débits. Mais par contre,
lorsque le débit de l’électrolyte est inférieur à 850 m3/h qu’elle est moins efficace par
rapport à la configuration série, à l’exception du cas où l’électrolyte a une forte acidité
libre (201 g/l),

- en observant les pentes des courbes rendements (ym ;ys) sur les figures 40 à 42, que dans
une configuration mixte, le rendement de stripage évolue rapidement avec la variation
du débit de l’électrolyte. Une petite augmentation (diminution) du débit de l’électrolyte
implique une forte croissance (décroissance) du rendement de stripage.

De là, il ressort que lorsque la solution aqueuse revenant de la salle d’électrolyse est moins
acide (acidité libre < 180 g/l), que son débit est inférieur à 850 m3/h et que ce dernier est trop
instable, la configuration série est la mieux indiquée. Et dans les conditions qui restent, une
configuration mixte serait recommandable.

4.3 CONCLUSION PARTIELLE

Après l’analyse des résultats de simulation des trois modèles pour les différentes configurations
des étages de stripage, on peut dire ce qui suit :

a. Configuration série : elle est simple au point de vue tuyauterie, elle a deux
alimentations des phases et deux déversements. Ses performances varient aussi en fonction du
ratio et de l’acidité. Le ratio est identique dans les deux étages et le rendement baisse très
rapidement lorsqu’il y a croissance du ratio. Lorsqu’il n’y a pas un problème des solides dans
le circuit d’extraction par solvant et que les deux flux sont du même ordre, le circuit série semble
mieux adapté (bon rendement de stripage).

Dans cette configuration, il est impossible pour KCC d’avoir en même temps un bon rendement
de stripage, un ratio supérieur à 2 (continuité organique) et une concentration en cuivre résiduel
dans la phase organique inférieur à 3 g/l. Par contre on peut atteindre rendement de stripage
amélioré de 68 %, un ratio de 1,7 et une phase organique strippée de cuivre résiduel 4,2 g/l.

b. Configuration parallèle : elle offre la possibilité de conduire l’unité d’extraction en


alimentant des débits différents aux deux étages. Les résultats montrent que le rendement de
P a g e | 91

stripage et la vitesse de transfert du cuivre sont élevés lorsque le débit total de la phase aqueuse
est supérieur à celui de la phase organique, puisque dans ce cas, les ratios sont faibles. La
manière d’alimenter la phase aqueuse aux étages S1 et S2, influence aussi les performances du
stripage. Une alimentation inéquitable de l’électrolyte épuisé entre les étages S1 et S2 améliore
le rendement global de stripage si la grande portion est dirigée vers l’étage de stripage S2.
1410 m3/h d’une phase aqueuse fraiche (43,55 g/l de cuivre et acidité 180 g/l) alimenté à l’usine
de Luilu en écoulement parallèle au deux étages de stripage (45 % vers S1) extrairaient 11,35 t/h
sur 17,10 t/h de cuivre alimenté, soit 64,76 %. Comme le débit actuel d’électrolyte épuisé
alimenté au stripage de KCC est de 830 m3/h, son rendement de stripage en configuration
parallèle sera inférieur à 64,76 % bien que les deux étages soient en continuité organique (ratios
1 et 2 supérieurs à 4). Cette configuration ne semble pas être une solution au problème actuel
de faible rendement de stripage à l’usine de Luilu.

c. Configuration série-parallèle ou mixte : Les résultats y afférant montrent que le


rendement de stripage est presque constant quel que soit la répartition de la phase aqueuse entre
les deux étages. Les résultats ont aussi montré que la qualité du transfert dépend des propriétés
chimiques (teneur en cuivre et acidité) de la phase aqueuse alimentée et de son débit total. Les
phases aqueuses trop acide (180 à 200 g/l), c’est-à-dire pauvre en cuivre permettent une grande
désextraction. Les simulations nous ont montrer qu’on pouvait extraire par heure tous les dix-
sept tonnes de cuivre apporter par la phase organique chargée, à condition que les débits
globaux soient égales. La variation presque négligeable du rendement de stripage en fonction
de la répartition de la phase aqueuse fraiche donne la possibilité de faire fonctionner ces deux
extracteurs en continuité organique modérée, c’est-à-dire avec des ratios (PO/PA) non
excessivement grand.

Comme à l’usine de Luilu, le débit actuel de la phase aqueuse (électrolyte) est inférieur ou égal
à 830 m3/h, les performances de la configuration série-parallèle pourraient être optimiser en
augmentant le débit de l’électrolyte à 890 m3/h au minimum, l’acidité à 200 g/l et en alimentant
directement 75 % vers l’étage S2 et le 25 % vers l’étage S1. Ces conditions permettraient
d’atteindre un rendement de stripage d’environ 80,9 %, une concentration en cuivre résiduel
dans la phase organique déchargée de 2,37 g/l et des ratios aux étages S1 et S2 respectivement
équivalent à 1,6 et 2. Mais il convient encore de signaler la difficulté de pouvoir augmenter ce
débit de phase aqueuse épuisée.
P a g e | 92

CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES


Ce travail a comme objectif de proposer des pistes d’amélioration du rendement de stripage de
KCC à des valeurs supérieures à 50 %, avec une phase organique déchargé contenant moins de
3 g/l de cuivre résiduel, et tout en maintenant un fonctionnement une continuité organique avec
un ratio (PO/PA) supérieur à 2, qui minimise l’entrainement de la phase organique vers
l’électrolyse.

Pour y parvenir, il nous a été demander d’étudier l’influence des différentes configurations des
étages de stripage S1 et S2 (le configurations série, parallèle et mixte) sur le rendement de
stripage, afin de proposer la configuration qui donnerait de bonnes performances.

Notre méthodologie a consisté à faire la modélisation en boite noire des unités de stripage S1
et S2 sur base des données expérimentales obtenues par des essais de stripage effectués au
laboratoire, que nous avons combiné à la modélisation boite grise pour les 3 différentes
configurations, et enfin nous avons procédé à la simulation des modèles obtenus pour évaluer
leurs performances des différentes configurations.

Lors de la simulation, la concentration du cuivre dans la phase organique chargée ainsi que son
débit étaient respectivement de 12,43 g/l et 1410 m3/h. Six paramètres ont été retenus ; le ratio
(PO/PA) qui a varié de 1 à 5,22, la vitesse d’agitation fixé à 1300 tr/min, l’acide libre (160, 180
et 201 g/l), la concentration du cuivre dans l’électrolyte épuisé qui a varié de 42,43 à 45,50 g/l,
et le temps de stripage.

Les résultats des simulations ont montré que le ratio et l’acidité libre ont une influence
remarquable sur le rendement de stripage ou l’efficacité de la configuration concernée. En effet,
le rendement de stripage augmente avec l’acidité libre et diminue avec le ratio.

Sur les trois configurations testées, seule les configurations série et mixte ont donnés des
résultats porteurs d’espoir. La configuration série a permis d’atteindre un rendement de stripage
de 68 %, avec un ratio de 1,7 et une phase organique strippée de cuivre résiduel 4,2 g/l. Ces
résultats, satisfaisants que pour le rendement de stripage, sont néanmoins meilleurs que les
résultats que l’usine KCC atteint actuellement.

La configuration mixte peut garantir une continuité organique (ratio ≥ 2) et une amélioration
du rendement de stripage à l’usine de Luilu. Mais à condition de remonter le débit actuel de la
phase aqueuse de 830 m3/h à 890 m3/h au minimum et de réguler son acidité libre autour de
P a g e | 93

200 g/l. Ces conditions permettront d’obtenir un rendement de stripage de 80,9 % et un cuivre
résiduel de 2,37 g/l (< 3 g/l) dans la phase organique.

La configuration parallèle quant à elle, exige un débit de phase aqueuse de loin supérieure à
celui de KCC, soit 1410 m3/h pour obtenir un rendement de stripage de 64 %. Cette
configuration ne pourrait être envisagé que si KCC décider d’étendre la salle d’électrolyse ou
diminuer le volume de la phase organique dans le circuit d’extraction par solvant.

En termes de perspective, nous suggérons donc qu’une étude soit menée sur la configuration
mixte, dans l’optique d’augmenter le débit de la phase aqueuse épuisée de 830 m3/h à 890 m3/h
au minimum et améliorer considérablement les performances du stripage. Une des pistes à
explorer serait d’envisager une recirculation de la phase organique à l’étage S1.
P a g e | 94

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ZAÏDI, Jean SISSON et Ali. 1998. Pratique des plans d’expériences. Paris : Lavoisier, 1998.
A

ANNEXES
A

ANNEXES

ANNEXE 1 : TABLE DE LA LOI BILATÉRALE DE STUDENT


B

ANNEXE 2 : TABLE DE PROBABILITE DE FISHER-SNEDECOR A 95 %


C

ANNEXE 3 : RESULTATS DES SIMULATIONS SUR MS-EXCEL DES DIFFERENTES CONFIGURATIONS


RESULTAT CONFIGURATION SERIE-PARALLELE SOLUTION 160 g/L (Débit phase aqueuse= Débit phase organique=1410m 3 /h)
STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 PARALLELE 160
RendemS2 RendeS1
ESSAIS % SE RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
(%) (%)
1 30 1,43 105,13 44,03 0,66 100,00 1 89,36 57,27 0,00 100,00 94,71 0,66 16,599
2 35 1,54 108,32 44,68 0,65 100,00 1 89,36 57,28 0,11 99,09 94,80 0,65 16,616
3 40 1,67 111,70 45,22 0,64 100,00 1 89,36 57,29 0,47 96,21 94,87 0,64 16,628
4 45 1,82 115,31 45,71 0,63 15,22 1 89,36 57,30 0,74 94,02 94,93 0,63 16,637
5 50 2,00 119,15 46,17 0,63 34,74 1 89,36 57,30 0,96 92,29 94,97 0,63 16,645
6 55 2,22 123,26 46,63 0,62 45,01 1 89,36 57,31 1,13 90,92 95,00 0,62 16,651
7 60 2,50 127,66 47,13 0,62 51,28 1 89,36 57,31 1,27 89,80 95,03 0,62 16,655
8 65 2,86 132,39 47,69 0,61 55,48 1 89,36 57,32 1,38 88,89 95,05 0,61 16,659
9 70 3,33 137,48 48,37 0,61 58,43 1 89,36 57,32 1,47 88,14 95,07 0,61 16,663
RESULTAT CONFIGURATION SERIE-PARALLELE SOLUTION 180 g/L (Débit phase aqueuse= Débit phase organique=1410m 3 /h)
STRIPAGE S2 STRIPAGE S1 PARALLELE 180
ESSAIS % SE RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
1 30 1,43 105,13 43,46 0,00 0,00 1 89,36 57,20 0,00 100 100 0 17,41
2 35 1,54 105,13 43,46 0,00 0,00 1 89,36 57,20 0,00 100 100 0 17,41
3 40 1,67 105,13 43,46 0,00 0,00 1 89,36 57,20 0,00 100 100 0 17,41
4 45 1,82 105,13 43,46 0,00 0,00 1 89,36 57,20 0,00 100 100 0 17,41
5 50 2,00 105,13 43,46 0,00 0,00 1 89,36 57,20 0,00 100 100 0 17,41
6 55 2,22 105,13 43,46 0,00 0,00 1 89,36 57,20 0,00 100 100 0 17,41
7 60 2,50 105,13 43,46 0,00 0,00 1 89,36 57,20 0,00 100 100 0 17,41
8 65 2,86 105,13 43,46 0,00 0,00 1 89,36 57,20 0,00 100 100 0 17,41
9 70 3,33 105,13 43,46 0,00 0,00 1 89,36 57,20 0,00 100 100 0 17,41
RESULTAT CONFIGURATION SERIE-PARALLELE SOLUTION 201 g/L (Débit phase aqueuse= Débit phase organique=1410m 3 /h)
STRIPAGE S2 STRIPAGE S1 PARALLELE 201
RendemS2 RendeS1
ESSAIS % SE RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
(%) (%)
1 30 1,43 105,13 42,13 0,00 62,22 1 89,36 57,23 0,00 100 100 0 17,65
D

CONFIGURATION SERIE-PARALLELE 160 g/L DEBIT org =1410 ET DEBIT AQU= 1200 m3/h
STRIPAGE S2 STRIPAGE S1 PARALLELE 160
ESSAIS % SE RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
1 10 1,74 113,51 52,54 4,23 48,87 1,57 109,09 58,34 8,28 33,42 65,96 4,23 11,560
2 15 1,84 115,86 52,25 4,24 46,34 1,57 109,09 58,33 7,90 36,41 65,88 4,24 11,546
3 20 1,96 118,31 52,02 4,25 43,93 1,57 109,09 58,32 7,58 39,03 65,81 4,25 11,535
4 25 2,09 120,86 51,84 4,26 41,63 1,57 109,09 58,30 7,29 41,33 65,75 4,26 11,524
5 30 2,24 123,53 51,71 4,26 39,43 1,57 109,09 58,29 7,04 43,37 65,70 4,26 11,515
6 35 2,41 126,32 51,63 4,27 37,32 1,57 109,09 58,28 6,81 45,20 65,65 4,27 11,506
7 40 2,61 129,23 51,59 4,27 35,29 1,57 109,09 58,28 6,61 46,86 65,61 4,27 11,499
8 45 2,85 132,28 51,59 4,28 33,33 1,57 109,09 58,27 6,42 48,36 65,57 4,28 11,492
9 50 3,13 135,48 51,65 4,28 31,44 1,57 109,09 58,26 6,25 49,73 65,53 4,28 11,486
10 55 3,48 138,84 51,78 4,29 29,61 1,57 109,09 58,26 6,09 50,99 65,50 4,29 11,480
11 60 3,92 142,37 51,98 4,29 27,83 1,57 109,09 58,25 5,95 52,16 65,47 4,29 11,475
12 65 4,48 146,09 52,29 4,30 26,10 1,57 109,09 58,24 5,81 53,24 65,44 4,30 11,470
13 70 5,22 150,00 52,75 4,30 24,41 1,57 109,09 58,24 5,69 54,25 65,42 4,30 11,465
CONFIGURATION SERIE-PARALLELE 201 g/L DEBIT org =1410 ET DEBIT AQU= 1200 m3/h
STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 PARALLELE 201
ESSAIS % SE RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
2 10 1,74 113,51 46,46 2,37 49,44 1,57 109,09 58,20 4,68 62,36 80,97 2,37 14,191
3 15 1,84 115,86 46,49 2,37 48,20 1,57 109,09 58,19 4,57 63,22 80,95 2,37 14,187
4 20 1,96 118,31 46,54 2,37 46,94 1,57 109,09 58,19 4,47 64,06 80,93 2,37 14,184
5 25 2,09 120,86 46,60 2,37 45,66 1,57 109,09 58,19 4,37 64,86 80,91 2,37 14,180
6 30 2,24 123,53 46,67 2,38 44,36 1,57 109,09 58,18 4,27 65,64 80,89 2,38 14,176
7 35 2,41 126,32 46,76 2,38 43,05 1,57 109,09 58,18 4,18 66,40 80,87 2,38 14,173
8 40 2,61 129,23 46,88 2,38 41,72 1,57 109,09 58,17 4,08 67,14 80,85 2,38 14,170
9 45 2,85 132,28 47,02 2,38 40,36 1,57 109,09 58,17 4,00 67,85 80,83 2,38 14,166
10 50 3,13 135,48 47,21 2,39 38,99 1,57 109,09 58,17 3,91 68,55 80,81 2,39 14,163
11 55 3,48 138,84 47,44 2,39 37,59 1,57 109,09 58,16 3,83 69,22 80,79 2,39 14,160
12 60 3,92 142,37 47,73 2,39 36,17 1,57 109,09 58,16 3,74 69,88 80,78 2,39 14,157
13 65 4,48 146,09 48,12 2,39 34,72 1,57 109,09 58,16 3,66 70,53 80,76 2,39 14,154
14 70 5,22 150,00 48,65 2,39 33,24 1,57 109,09 58,15 3,59 71,16 80,74 2,39 14,151
CONFIGURATION SERIE-PARALLELE 180 g/L DEBIT org =1410 ET DEBIT AQU= 890 m3/h
STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 PARALLELE
ESSAIS % SE RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L)
2 10 1,74 113,51 49,17 3,33 47,13 1,57 109,09 58,26 6,29 49,37 73,23 3,33
3 15 1,84 115,86 49,12 3,33 45,47 1,57 109,09 58,26 6,11 50,84 73,20 3,33
4 20 1,96 118,31 49,10 3,34 43,85 1,57 109,09 58,25 5,94 52,20 73,16 3,34
5 25 2,09 120,86 49,11 3,34 42,26 1,57 109,09 58,24 5,78 53,46 73,13 3,34
6 30 2,24 123,53 49,14 3,34 40,70 1,57 109,09 58,24 5,64 54,63 73,10 3,34
7 35 2,41 126,32 49,20 3,35 39,17 1,57 109,09 58,23 5,50 55,73 73,07 3,35
8 40 2,61 129,23 49,29 3,35 37,67 1,57 109,09 58,23 5,38 56,75 73,04 3,35
9 45 2,85 132,28 49,42 3,35 36,19 1,57 109,09 58,22 5,26 57,72 73,02 3,35
10 50 3,13 135,48 49,60 3,36 34,73 1,57 109,09 58,22 5,14 58,62 72,99 3,36
11 55 3,48 138,84 49,84 3,36 33,29 1,57 109,09 58,21 5,04 59,49 72,97 3,36
12 60 3,92 142,37 50,16 3,36 31,86 1,57 109,09 58,21 4,93 60,30 72,95 3,36
13 65 4,48 146,09 50,59 3,36 30,44 1,57 109,09 58,20 4,84 61,08 72,93 3,36
14 70 5,22 150,00 51,20 3,37 29,04 1,57 109,09 58,20 4,74 61,83 72,91 3,37
E

CONFIGURATION PARALLELE 160 g/L org 1400 ET SE TOT 2000


STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 PARALLELE
ESSAIS % SE RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
1 30 1,01 89,68 52,11 1,66 79,81 2,35 125,37 55,37 8,23 41,52 86,63 1,66 15,183
2 35 1,08 92,99 51,72 2,06 73,53 2,01 119,43 54,83 7,8 48,9 83,4 2,06 14,617
3 40 1,18 96,55 51,35 2,39 67,51 1,76 114,03 54,42 7,37 54,45 80,73 2,39 14,15
4 45 1,28 100,4 51,01 2,66 61,77 1,57 109,09 54,08 6,95 58,78 78,61 2,66 13,778
5 50 1,41 104,56 50,7 2,86 56,35 1,41 104,56 53,8 6,54 62,26 77,02 2,86 13,499
6 55 1,57 109,09 50,43 2,99 51,29 1,28 100,4 53,56 6,14 65,12 75,94 2,99 13,309
7 60 1,76 114,03 50,22 3,06 46,64 1,18 96,55 53,36 5,74 67,51 75,35 3,06 13,206
8 65 2,01 119,43 50,08 3,08 42,47 1,08 92,99 53,18 5,35 69,54 75,25 3,08 13,188
9 70 2,35 125,37 50,03 3,03 38,86 1,01 89,68 53,02 4,96 71,28 75,61 3,03 13,251
CONFIGURATION PARALLELE 201 g/L org 1400 ET SE TOT 2000 1300 RPM
STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 PARALLELE
ESSAIS % SE RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
1 30 1,01 89,68 47,57 3,03 62,78 2,35 125,37 52,53 8,13 35,6 75,65 3,03 13,258
2 35 1,08 92,99 47,45 3,05 60,23 2,01 119,43 52 7,68 40,34 75,43 3,05 13,22
3 40 1,18 96,55 47,34 3,06 57,68 1,76 114,03 51,58 7,24 43,78 75,36 3,06 13,207
4 45 1,28 100,4 47,24 3,05 55,12 1,57 109,09 51,24 6,81 46,37 75,43 3,05 13,22
5 50 1,41 104,56 47,16 3,03 52,56 1,41 104,56 50,96 6,38 48,37 75,64 3,03 13,258
6 55 1,57 109,09 47,1 2,98 49,99 1,28 100,4 50,72 5,96 49,95 76 2,98 13,321
7 60 1,76 114,03 47,07 2,92 47,42 1,18 96,55 50,51 5,55 51,22 76,51 2,92 13,409
8 65 2,01 119,43 47,08 2,84 44,84 1,08 92,99 50,33 5,15 52,26 77,15 2,84 13,521
9 70 2,35 125,37 47,15 2,74 42,25 1,01 89,68 50,17 4,75 53,12 77,93 2,74 13,659
CONFIGURATION PARALLELE 180 g/L org 1400 ET SE TOT 2000 1300 RPM
STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 PARALLELE
ESSAIS % SE RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
1 30 1,01 89,68 49,89 2,34 71,41 2,35 125,37 53,98 8,18 38,63 81,18 2,34 14,228
2 35 1,08 92,99 49,62 2,56 66,94 2,01 119,43 53,45 7,74 44,72 79,41 2,56 13,918
3 40 1,18 96,55 49,38 2,73 62,6 1,76 114,03 53,03 7,31 49,24 78,01 2,73 13,673
4 45 1,28 100,4 49,15 2,86 58,4 1,57 109,09 52,69 6,88 52,73 76,97 2,86 13,49
5 50 1,41 104,56 48,96 2,95 54,37 1,41 104,56 52,41 6,46 55,49 76,27 2,95 13,367
6 55 1,57 109,09 48,8 3 50,53 1,28 100,4 52,17 6,05 57,72 75,9 3 13,303
7 60 1,76 114,03 48,67 3 46,9 1,18 96,55 51,97 5,65 59,56 75,86 3 13,296
8 65 2,01 119,43 48,61 2,97 43,52 1,08 92,99 51,79 5,25 61,11 76,14 2,97 13,345
9 70 2,35 125,37 48,62 2,89 40,45 1,01 89,68 51,63 4,86 62,42 76,73 2,89 13,448
F

CONFIGURATION PARALLELE 160 g/L DEBIT Org 1410 =DEBIT TOT AQU 1410 m3/h
STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 PARALLELE
ESSAIS % SE RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
1 30 1,43 105,13 53,11 3,7 59,03 3,33 137,48 56,85 9,02 20,01 70,26 3,7 12,313
2 35 1,54 108,32 52,85 3,93 54,88 2,86 132,39 56,15 8,7 30,41 68,41 3,93 11,989
3 40 1,67 111,7 52,61 4,12 50,85 2,5 127,66 55,6 8,39 38,23 66,83 4,12 11,713
4 45 1,82 115,31 52,4 4,29 46,96 2,22 123,26 55,17 8,08 44,32 65,52 4,29 11,484
5 50 2 119,15 52,22 4,42 43,2 2 119,15 54,81 7,77 49,21 64,47 4,42 11,3
6 55 2,22 123,26 52,08 4,52 39,59 1,82 115,31 54,51 7,47 53,22 63,67 4,52 11,159
7 60 2,5 127,66 51,98 4,58 36,13 1,67 111,7 54,25 7,18 56,57 63,12 4,58 11,062
8 65 2,86 132,39 51,96 4,62 32,84 1,54 108,32 54,03 6,89 59,41 62,8 4,62 11,006
9 70 3,33 137,48 52,04 4,64 29,74 1,43 105,13 53,83 6,6 61,85 62,71 4,64 10,99
CONFIGURATION PARALLELE 200 g/L DEBIT Org 1410 =DEBIT TOT AQU 1410 m3/h
STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 PARALLELE
ESSAIS % SE RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
1 30 1,43 105,13 48,79 4,51 49,7 3,33 137,48 53,98 8,97 21,06 63,72 4,51 11,167
2 35 1,54 108,32 48,77 4,51 47,78 2,86 132,39 53,29 8,63 28,19 63,75 4,51 11,173
3 40 1,67 111,7 48,77 4,49 45,85 2,5 127,66 52,76 8,3 33,43 63,85 4,49 11,19
4 45 1,82 115,31 48,8 4,47 43,91 2,22 123,26 52,33 7,98 37,42 64,01 4,47 11,219
5 50 2 119,15 48,85 4,45 41,95 2 119,15 51,97 7,66 40,54 64,24 4,45 11,258
6 55 2,22 123,26 48,95 4,41 39,97 1,82 115,31 51,67 7,35 43,03 64,52 4,41 11,309
7 60 2,5 127,66 49,11 4,37 37,97 1,67 111,7 51,42 7,04 45,06 64,88 4,37 11,37
8 65 2,86 132,39 49,35 4,31 35,94 1,54 108,32 51,19 6,74 46,73 65,29 4,31 11,443
9 70 3,33 137,48 49,7 4,26 33,89 1,43 105,13 50,99 6,44 48,13 65,77 4,26 11,527
CONFIGURATION PARALLELE 180 g/L DEBIT Org 1410 =DEBIT TOT AQU 1410 m3/h
STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 PARALLELE
ESSAIS % SE RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
1 30 1,43 105,13 51,00 4,10 54,45 3,33 137,48 55,45 9,00 27,63 67,04 4,10 11,749
2 35 1,54 108,32 50,85 4,21 51,39 2,86 132,39 54,75 8,67 30,27 66,11 4,21 11,586
3 40 1,67 111,70 50,73 4,31 48,38 2,50 127,66 54,22 8,34 32,87 65,35 4,31 11,453
4 45 1,82 115,31 50,64 4,38 45,44 2,22 123,26 53,78 8,03 35,41 64,76 4,38 11,350
5 50 2,00 119,15 50,57 4,43 42,56 2,00 119,15 53,43 7,72 37,91 64,34 4,43 11,276
6 55 2,22 123,26 50,55 4,47 39,75 1,82 115,31 53,13 7,41 40,37 64,08 4,47 11,230
7 60 2,50 127,66 50,58 4,48 37,01 1,67 111,70 52,87 7,11 42,80 63,97 4,48 11,212
8 65 2,86 132,39 50,69 4,47 34,35 1,54 108,32 52,64 6,81 45,19 64,02 4,47 11,220
9 70 3,33 137,48 50,91 4,45 31,77 1,43 105,13 52,45 6,52 47,56 64,22 4,45 11,255
G

RESULTAT DE SIMULATION CONFIGURATION SERIE 201 g/L


STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 SERIE 201
RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO2 (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) BO1 (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
1 89,36 45,23 1,12 71,39 1 89,36 53,74 3,92 68,43 90,97 1,12 15,943
1,2 97,49 46,28 2,17 59,71 1,2 97,49 54,75 5,38 56,75 82,57 2,17 14,472
1,4 104,26 47,13 3,00 52,81 1,4 104,26 55,63 6,36 48,84 75,86 3,00 13,296
1,6 109,98 47,86 3,67 48,03 1,6 109,98 56,44 7,07 43,12 70,44 3,67 12,345
1,8 114,89 48,52 4,23 44,45 1,8 114,89 57,20 7,61 38,77 65,99 4,23 11,566
2 119,15 49,12 4,69 41,65 2 119,15 57,91 8,03 35,36 62,29 4,69 10,916
2,2 122,87 49,69 5,08 39,39 2,2 122,87 58,61 8,38 32,61 59,16 5,08 10,368
2,4 126,16 50,23 5,41 37,53 2,4 126,16 59,28 8,66 30,35 56,48 5,41 9,899
2,6 129,08 50,74 5,70 35,95 2,6 129,08 59,94 8,89 28,44 54,17 5,70 9,494
2,8 131,69 51,25 5,95 34,61 2,8 131,69 60,58 9,10 26,82 52,15 5,95 9,140
3 134,04 51,73 6,17 33,45 3 134,04 61,21 9,27 25,42 50,37 6,17 8,828
RESULTAT DE SIMULATION CONF SERIE 180 g/L
STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 SERIE 180
RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO2 (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) BO1 (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
1 89,36 46,86 1,54 65,02 1 89,36 54,89 4,40 64,62 87,63 1,54 15,358
1,2 97,49 48,22 2,31 60,35 1,2 97,49 56,15 5,82 53,20 81,45 2,31 14,274
1,4 104,26 49,16 3,05 54,74 1,4 104,26 57,14 6,74 45,81 75,47 3,05 13,227
1,6 109,98 49,89 3,7 49,86 1,6 109,98 57,97 7,39 40,58 70,21 3,70 12,305
1,8 114,89 50,49 4,27 45,79 1,8 114,89 58,70 7,87 36,67 65,68 4,27 11,510
2 119,15 51 4,75 42,4 2 119,15 59,36 8,25 33,63 61,77 4,75 10,826
2,2 122,87 51,45 5,17 39,55 2,2 122,87 59,97 8,55 31,18 58,40 5,17 10,235
2,4 126,16 51,85 5,54 37,13 2,4 126,16 60,55 8,80 29,17 55,47 5,54 9,721
2,6 129,08 52,22 5,85 35,05 2,6 129,08 61,10 9,01 27,48 52,90 5,85 9,271
2,8 131,69 52,56 6,14 33,24 2,8 131,69 61,62 9,19 26,04 50,63 6,14 8,873
3 134,04 52,88 6,39 31,67 3 134,04 62,13 9,35 24,80 48,61 6,39 8,520
RESULTAT DE SIMULATION CONF SERIE 160 g/L
STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 SERIE 160
RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO2 (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) BO1 (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
1,0 89,36 48,73 1,72 65,29 1,0 89,36 56,22 4,95 60,20 86,14 1,72 15,097
1,2 97,49 50,28 2,30 63,36 1,2 97,49 57,65 6,29 49,41 81,47 2,30 14,278
1,4 104,26 51,25 3,01 57,70 1,4 104,26 58,68 7,12 42,68 75,75 3,01 13,277
1,6 109,98 51,93 3,68 52,19 1,6 109,98 59,50 7,70 38,04 70,37 3,68 12,334
1,8 114,89 52,43 4,28 47,39 1,8 114,89 60,18 8,13 34,60 65,59 4,28 11,496
2,0 119,15 52,83 4,80 43,30 2,0 119,15 60,77 8,46 31,94 61,41 4,80 10,762
2,2 122,87 53,14 5,25 39,80 2,2 122,87 61,29 8,73 29,80 57,74 5,25 10,120
2,4 126,16 53,40 5,65 36,80 2,4 126,16 61,77 8,94 28,04 54,52 5,65 9,556
2,6 129,08 53,62 6,01 34,21 2,6 129,08 62,20 9,13 26,56 51,69 6,01 9,059
2,8 131,69 53,81 6,32 31,95 2,8 131,69 62,61 9,29 25,30 49,17 6,32 8,617
3,0 134,04 53,97 6,60 29,97 3,0 134,04 63,00 9,42 24,21 46,92 6,60 8,223
H

ANNEXE 4 : DONNEES SUR LA COMPARAISON DES CONFIGURATIONS SERIE ET MIXTE

CONFIGURATION SERIE PARALLELE 160 g/l


STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 SERIE PARALLELLE
Débit PA RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) Rendem S2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) Rendem S1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
700 3,10 135,12 53,08 5,69 30,05 2,01 119,43 59,07 8,14 34,53 54,20 5,69 9,50
800 2,71 130,57 52,38 4,93 33,98 1,76 114,03 58,72 7,47 39,92 60,34 4,93 10,58
900 2,41 126,32 51,59 4,18 37,68 1,57 109,09 58,43 6,70 46,06 66,39 4,18 11,64
1000 2,17 122,33 50,67 3,44 40,97 1,41 104,56 58,18 5,82 53,16 72,35 3,44 12,68
1100 1,97 118,59 49,60 2,71 43,48 1,28 100,40 57,96 4,79 61,49 78,23 2,71 13,71
1200 1,81 115,07 48,33 1,99 44,06 1,18 96,55 57,77 3,55 71,44 84,03 1,99 14,73
1300 1,55 108,62 44,82 0,58 98,00 1,01 89,68 57,43 0,14 98,84 95,32 0,58 16,71
CONFIGURATION SERIE PARALLELE 180 g/l
STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 SERIE PARALLELLE
Débit PA RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
700 3,10 135,12 51,42 4,97 32,50 2,01 119,43 59,03 7,36 40,77 60,02 4,97 10,52
800 2,71 130,57 50,29 4,11 36,08 1,76 114,03 58,67 6,43 48,30 66,95 4,11 11,73
900 2,41 126,32 49,18 3,26 39,73 1,57 109,09 58,37 5,40 56,54 73,80 3,26 12,93
1000 2,17 122,33 48,04 2,41 43,50 1,41 104,56 58,12 4,27 65,61 80,57 2,41 14,12
1100 1,97 118,59 46,84 1,58 47,62 1,28 100,40 57,91 3,02 75,69 87,27 1,58 15,29
1200 1,81 115,07 45,56 0,76 53,11 1,18 96,55 57,71 1,62 86,96 93,89 0,76 16,45
1300 1,67 111,75 44,16 -0,05 100,00 1,08 92,99 57,54 0,04 99,68 100,43 -0,05 17,52
CONFIGURATION SERIE PARALLELE 201 g/l
STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 SERIE PARALLELLE
Débit PA RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
700 3,10 135,12 49,51 4,21 35,17 2,01 119,43 58,98 6,50 47,72 66,11 4,21 11,59
800 2,71 130,57 48,04 3,25 38,93 1,76 114,03 58,62 5,31 57,25 73,89 3,25 12,95
900 2,41 126,32 46,74 2,29 43,88 1,57 109,09 58,32 4,08 67,21 81,60 2,29 14,30
1000 2,17 122,33 45,55 1,34 51,82 1,41 104,56 58,07 2,78 77,65 89,23 1,34 15,64
1100 1,97 118,59 44,44 0,40 71,94 1,28 100,40 57,85 1,42 88,61 96,80 0,40 16,97
1200 1,81 115,07 43,37 0,00 100,00 1,18 96,55 57,67 0,00 100,15 100,00 0,00 17,52
1300 1,67 111,75 43,37 0,00 4,34 1,08 92,99 57,50 0,00 100,15 100,00 0,00 17,52
I

CONFIGURATION SERIE 160 g/l


STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 SERIE
Débit PA RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
700 2,01 119,43 52,77 4,78 43,02 2,01 119,43 60,90 8,39 32,48 61,52 4,78 10,78
800 1,76 114,03 52,26 4,12 48,18 1,76 114,03 60,14 7,96 36,00 66,84 4,12 11,71
900 1,57 109,09 51,72 3,53 52,95 1,57 109,09 59,44 7,50 39,64 71,60 3,53 12,55
1000 1,41 104,56 51,17 3,01 57,20 1,41 104,56 58,78 7,03 43,45 75,80 3,01 13,28
1100 1,28 100,40 50,59 2,56 60,78 1,28 100,40 58,15 6,53 47,45 79,39 2,56 13,91
1200 1,18 96,55 49,97 2,19 63,44 1,18 96,55 57,53 6,00 51,70 82,34 2,19 14,43
1300 1,08 92,99 49,32 1,92 64,79 1,08 92,99 56,90 5,44 56,24 84,59 1,92 14,83
1400 1,01 89,68 48,62 1,74 64,15 1,01 89,68 56,28 4,83 61,10 86,03 1,74 15,08
CONFIGURATION SERIE 180 g/l
STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 SERIE
Débit PA RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
700 2,01 119,43 50,97 4,74 42,21 2,01 119,43 59,50 8,19 34,08 61,90 4,74 10,85
800 1,76 114,03 50,31 4,12 46,51 1,76 114,03 58,65 7,70 38,06 66,87 4,12 11,72
900 1,57 109,09 49,70 3,55 50,61 1,57 109,09 57,91 7,19 42,16 71,43 3,55 12,52
1000 1,41 104,56 49,12 3,04 54,44 1,41 104,56 57,25 6,66 46,39 75,58 3,04 13,25
1100 1,28 100,40 48,54 2,57 57,92 1,28 100,40 56,64 6,12 50,79 79,29 2,57 13,90
1200 1,18 96,55 47,97 2,17 60,92 1,18 96,55 56,06 5,55 55,36 82,56 2,17 14,47
1300 1,08 92,99 47,40 1,82 63,23 1,08 92,99 55,51 4,95 60,15 85,35 1,82 14,96
1400 1,01 89,68 46,81 1,54 64,50 1,01 89,68 54,97 4,33 65,18 87,64 1,54 15,36
CONFIGURATION SERIE 201 g/l
STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 SERIE
Débit PA RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
700 2,01 119,43 49,11 4,67 41,53 2,01 119,43 58,06 7,99 35,73 62,42 4,67 10,94
800 1,76 114,03 48,35 4,08 45,13 1,76 114,03 57,14 7,44 40,16 67,16 4,08 11,77
900 1,57 109,09 47,69 3,52 48,82 1,57 109,09 56,39 6,88 44,67 71,68 3,52 12,56
1000 1,41 104,56 47,11 2,99 52,66 1,41 104,56 55,75 6,31 49,27 75,98 2,99 13,32
1100 1,28 100,40 46,59 2,48 56,70 1,28 100,40 55,19 5,72 53,97 80,07 2,48 14,03
1200 1,18 96,55 46,10 2,00 61,04 1,18 96,55 54,69 5,12 58,78 83,94 2,00 14,71
1300 1,08 92,99 45,65 1,54 65,81 1,08 92,99 54,24 4,51 63,72 87,59 1,54 15,35
1400 1,01 89,68 45,22 1,12 71,25 1,01 89,68 53,82 3,88 68,77 91,02 1,12 15,95
J

ANNEXE 5 : IMAGES DES NOS DIFFERENTS SIMULATEURS DES CONFIGURATIONS DES ETAGES SUR MS-EXCEL

SIMULATEUR DES ETAGES DE STRIPAGE EN CONFIGURATION SERIE


%
LEGENDE
PARAMETRES S1 FLOW SE
FLOW SE1=RE1
1000 m3/h
1000 m3/h 100
FLOW ORG 1410 m3/h VOL MIX 70 m3 Nom
insertion valeur
TAPEZ ICI FLOW SE2=RE2 1000 m3/h 0 Affichage
vcr Modèle
VITESSE1 (rpm) 0 VITESSE1 (rpm) 1300
Cu SE2 (g/L)
RATIO 1 -0,59 RATIO 1 1,41 45,49999998
temps SEJOUR(sec) 104,564
-0,25726141 temps SEJOUR(sec)
Cu LO (g/L) 12,43 Cu LO (g/L) 12,43 SE SE1 51,2943634
Cu SE1 (g/L) 0,17891422 Cu S1=RE2(g/L) 51,2944 7,15796074
BO
Cu sE1 (g/L) 51,29436341 (g/L) 3,04848313
B01 LO(g/L)
7,15796074 12,43
BO
(g/L)
PARAMETRES S2 POC

S2 S1 9,381516867
BO LO
FREE ACID SE1 160 RE2

[Cu] RE
VITESSE2 (rpm) 0 VITESSE1 (rpm) 1300 51,29436341 RE
(g/L)
58,7279388
RATIO 2 -0,59 RATIO 1 1,41 [Cu] RE2 (g/L) 51,29436341 58,7279388
temps SEJOUR -0,25726141 temps SEJOUR(sec)
104,5643154
RENDEMENT RENDEMENT S1 Tonnes de Cu/h
Cu POC (g/L) 7 Cu POC (g/L) 7,157960739
S2
57,4112901 42,4138315 13,2279388
Cu SE2 (g/L) -1 ACID FREE(g/L) 160
Cu sE2 (g/L) 45,49999998
Cu BO1 (g/L) BO1 -0,01718539 7,157960739 RENDEMENT
GLOBALE DE 75,4747938
STRIPPAGE(%)

RESULTATS

STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 SERIE


RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
1,410 104,564 51,294 3,048 57,411 1,410 104,564 58,728 7,158 42,414 75,475 3,048 13,228
K

SIMULATEUR DES ETAGES DE STRIPAGE EN CONFIGURATION SERIE-PARALLELE LEGENDE


%
PARAMETRES S1 FLOW SE
FLOW SE1=RE1
900 m3/h
630 m3/h 70
FLOW ORG 1410 m3/h VOL MIX 70 m3 Nom
insertion valeur
TAPEZ ICI FLOW SE2=RE2 270 m3/h 35 Affichage
vcr Modèle
VITESSE1 (rpm) 0 VITESSE1 (rpm) 1300
CuSE2 (g/L) CuSE1 (g/L)
RATIO 1 -0,433333333 RATIO 1 1,5666667 42,43 42,43
temps SEJOUR(sec) -0,181818182 temps SEJOUR(sec)109,09091
Cu LO (g/L) 12,43 Cu LO (g/L) 12,43 SE2 SE1 Global 44,2970419
Cu SE1 (g/L) -0,0420 FREE ACID (g/L) 201 BO
Cu sE1 (g/L) 42,43000002 (g/L) 2,393661355 AQU 1
POC LO(g/L)
-0,041998752 (g/L) 3,585390197 12,43
BO POC 17,5263
S2 S1 LO
PARAMETRES S2 RE2

RE
VITESSE2 (rpm) 0 VITESSE1 (rpm) 1300
CuRE2 Cu RE1
RATIO 2 3,222222222 RATIO 1 5,222222222 48,65 (g/L) 58,1535972
temps SEJOUR 0,5 temps SEJOUR(sec) 150
Cu POC (g/L) 7 Cu POC (g/L) 3,585390197
RENDEMENT 33,23847 RENDEMENT S1 71,16 Tonnes 14,1512375
S2 de Cu/h
Cu SE2 (g/L) 1 FREE ACID (g/L) 201
Cu sE1 (g/L) 42,43000002
Cu BO1 (g/L) -1,00681712 Cu BO1 (g/L) 3,585390197 RENDEMENT
GLOBALE DE 80,74286922
STRIPPAGE

RESULTATS
CONFIGURATION SERIE PARALLELE
STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 SERIE PARALLELLE
RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendemS2 RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) CuT/H
5,22 150,00 48,65 2,39 33,24 1,57 109,09 58,15 3,59 71,16 80,74 2,39 14,15
L

SIMULATEUR DES ETAGES DE STRIPAGE EN CONFIGURATION PARALLELE LEGENDE


% Nom
FLOW SE 2000 m3/h FLOW ORG 1410 m3/h VOL MIX 70 m3 insertion valeur
PARAMETRES S1 FLOW SE1=RE1 1400 m3/h 70 Affichage
TAPEZ ICI FLOW SE2=RE2 600 m3/h Modèle
vcr
VITESSE1 (rpm) 0 VITESSE1 (rpm) 1300
RATIO 1 -0,99285714 RATIO 1 1,007142857 CuSE2 (g/L) 44,00243902 SE CuSE1 (g/L) 44,002439
temps SEJOUR(sec) -0,50533808 temps SEJOUR(sec) 89,6797153
Cu LO (g/L) 12,3 Cu LO (g/L) 12,43
Cu SE1 (g/L) -0,02439024 FREE ACID (g/L) 180 SE2 SE1
BO
Cu sE1 (g/L) 44,00243902 (g/L) 2,892
POC LO(g/L)
(g/L) 4,85687 12,43
S2 S1 17,5263
BO1 LO
PARAMETRES S2 BO
RE2 RE1

Cu RE1
VITESSE2 (rpm) 0 VITESSE1 (rpm) 1300 (g/L) 48,61877743
Cu RE1
RATIO 2 0,35 RATIO 1 2,35 51,6296579
(g/L)
temps SEJOUR 0,08955224 temps SEJOUR(sec) 125,3731343
RENDEMENT RENDEMENT S1 (g/l) Tonnes
Cu POC (g/L) 7 Cu POC (g/L) 4,856874919 40,44574662 60,92618729 de Cu/h 13,4479094
S2(%)
S2
Cu SE2 (g/L) -0,02439024 FREE ACID (g/L) 180
Cu sE2 (g/L) 44,00243902
CUIVRE dans RE 71,9523315
g/L
Cu BO1 -0,65460529 Cu BO1 4,856874919
RENDEMENT
x 1,11415714 GLOBALE DE 76,7298826
STRIPPAGE (%)
f(X)=1/sinx 1,11415714

CONFIGURATION PARALLELE
STRIPPAGE S2 STRIPPAGE S1 PARALLELLE
RATIO 2 TIME(sec) RE2 (g/L) BO (g/L) RendemS2RATIO 1 TIME(sec) RE1 (g/L) POC (g/L) RendeS1 Ng(%) Cu BO(g/L) Cu (T/H)
2,350 125,373 48,619 2,892 40,446 1,007 89,680 51,630 4,857 60,926 76,730 2,892 13,448

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