Ecole nationale polytechnique

Module : opérations unitaires

Génie chimique

Etablissement des isothermes du système

(Ethanol, Toluène, eau)
Compte rendu de la 1ere partie du TP : extraction
liquide-liquide

2013/2104
But du TP :
Nos objectifs dans cette première partie du TP extraction liquide – liquide sont :
 Tracer des courbes de miscibilité de ternaire choisi.
 Etablir des courbes d’étalonnages : indice de réfraction, densité en fonction de la
fraction massique du soluté.

Partie théorique :
Que ce que c’est l’extraction liquide-liquide ?
L’extraction liquide-liquide est une méthode de purification basée sur la différence de
solubilité d’un soluté dans deux phases non miscibles.

Equilibre liquide-liquide d'un system ternaire :

Les équilibres liquide-liquide ternaire mettent en jeu trois constituants : diluant (A), soluté (B)
et solvant (C). L'introduction du solvant dans le mélange soluté-diluant provoque l'apparition
de deux phases liquide, la première riche en diluant qui l'on appelle raffinat, la seconde riche
en solvant dite extrait.

Représentation triangulaire :

La présence des trois constituants dans le mélange

liquide, le soluté B et les deux constituants A et
C, nous conduit à adopter une présentation
graphique au moyen des triangles équilatéraux.

Chaque sommet représente un constituant pur A,

B ou C. Sur chaque côté du triangle on peut
indiquer la composition des mélanges binaires
(entre 0 % et 100 %) A-B, B- C, A- C. Chaque
point au cœur du triangle représente un mélange
ternaire A-B- C. Il s'agit donc de positionner le
point représentatif en fonction de la proportion de
chaque constituant sachant que % A + % B + C % = 100 %.
 Partie expérimentale :
1. manipulation :

 Dans des erlenmeyers, on prépare les solutions (1 à 10) en respectant les volumes
indiqués
Solution Veau(ml V toluene (ml)
)
1 0.5 9.5
2 1 9
3 2 8
4 3 7
5 4 6
6 5 5
7 6 4
8 7 3
9 8 2
10 9 1
11 9.5 0.5

 On agite bien le mélange jusqu’à l’apparition du trouble

 A l’aide d’une burette, On titre chaque solution avec de l’éthanol, en maintenant
une bonne agitation, on arrête quand on aperçoit la disparition du trouble.
 A l’aide d’un pycnomètre, on pèse chaque mélange (eau + toluène + éthanol)
 A l’aide d’un réfractomètre, on détermine l’indice de réfraction de chaque mélange

2. Calculs :

2.1 La composition massique du ternaire :

On a  = m/V Donc :

Meau = eau. V eau

mtoluène = toluène. V toluène

msoluté (éthanol) = soluté. V soluté

Sachant que : eau = 1g/ml

toluène = 0.886 g/ml

éthanol = 0,79 g/ml

V eau (ml) m eau(g) V tol(ml) m tol(g) V éthanol(ml) m éthanol (g) M tot (g)
0,5 0,5 9,5 8,42 8,5 6,715 15,635
1 1 9 7,97 9,9 7,821 16,791
2 2 8 7,09 11,5 9,085 18,175
3 3 7 6,2 14,6 11,534 20,734
4 4 6 5,32 21,2 16,748 26,068
5 5 5 4,43 21,4 16,906 26,336
6 6 4 3,54 16,1 12,719 22,259
7 7 3 2,66 15,5 12,245 21,905
8 8 2 1,77 14,9 11,771 21,541
9 9 1 0,89 14,3 11,297 21,187
9,5 9,5 0,5 0,44 12,1 9,559 19,499

2.2 Calcul des fractions massiques de solution :

X eau = meau /m tot
X toluènes = mtoluène /m tot
X éthanol (soluté) = msoluté /m tot

X% eau X% toluène X% éthanol (soluté)

3,20 53,85 42,95
5,96 47,47 46,58
11,00 39,01 49,99
14,47 29,90 55,63
15,34 20,41 64,25
18,99 16,82 64,19
26,96 15,90 57,14
31,96 12,14 55,90
37,14 8,22 54,64
42,48 4,20 53,32
48,72 2,26 49,02

2.3 Tracé de la courbe de miscibilité :

On utilise les résultats obtenus dans cette expérience pour tracer la courbe de miscibilité du
ternaire (éthanol, eau, toluène) voir ternaire accompagné
La courbe tracée est une courbe moyenne

2.4 Établissement de la courbe densité = f(X Soluté) :

Calcul de la densité :  = m/V

 On a mesuré les masses des pycnomètres avec solution et sans solution donc :
 m solution = m pic remplit – m pic vide
 en pesant les 2 pycnomètres utilisés avec et sans eau , sachant que la densité de l’eau est de
1g/ml on a déduit que les volumes des pycnomètres sont V(pyc 1) = 5.2269 ml
V(pyc2) = 5,2132

 solution = ( m pyc remplit – m pyc vide)/V pycnomètre

Les résultats sont regroupés dans le tableau suivant :

solution V(pyc vide) ml V(pyc remplit) ml m sol (g) Vpyc (ml) densité g/ml

1 13,926 18,199 4,273 5,2269 0,818

2 13,926 18,19 4,264 5,2269 0,816
3 13,926 18,273 4,347 5,2269 0,832
4 14,0274 18,2157 4,1883 5,2134 0,803
5 14,0274 18,313 4,2856 5,2134 0,822
6 14,0274 18,1848 4,1574 5,2134 0,797
7 14,0274 18,2807 4,2533 5,2134 0,816
8 13,9265 18,2972 4,3707 5,2269 0,836
9 13,9265 18,425 4,4985 5,2269 0,861
10 13,9265 18,4511 4,5246 5,2269 0,866
11 14,0128 18,508 4,4952 5,2134 0,862

d = f(Xsoluté)
0.880

0.860

0.840
densité

0.820

0.800

0.780

0.760
40.00 45.00 50.00 55.00 60.00 65.00 70.00

X%(soluté)
Commentaire :
La courbe d’étalonnage d = f(XSoluté) n’est pas une droite, on a relié les points expérimentaux tels
qu’on les a obtenus.
On remarque que la densité du soluté varie entre 0,797 et 0,866

2.5 Tracé de la courbe densité = f(X Soluté) :

X%soluté n
42,95 1,4355
46,58 1,419
49,99 1,4146
55,63 1,4041
64,25 1,3828
64,19 1,385
57,14 1,3825
55,90 1,378
54,64 1,3725
53,32 1,368
49,02 1,362

n = f (X% soluté)
1.46

1.44

1.42
indice de réfraction

1.4

1.38

1.36

1.34

1.32
40.00 45.00 50.00 55.00 60.00 65.00 70.00
X % soluté

Conclusion :
Dans cette première partie nous avons établit les courbes de miscibilité, de densité, et de
‘l’indice de réfraction.
La courbe de miscibilité nous permet de déterminer la composition (x, y) et les quantités (R,
E) du l’extrait et du raffinat au niveau de chaque étage
Les courbes d’étalonnages d=f(%X) et n =f(%X) nous permet de savoir la composition du
l’extrait et du raffinat si on connaît leurs densité et leurs indice de réfraction
Les courbes obtenues ne sont pas linéaires, cela est dû aux différentes erreurs de la
manipulation et de la lecture