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Cryogénie : mise en œuvre

des basses températures

par Jean-Claude BOISSIN


Ingénieur à la Direction Technique Hydrogène-Hélium de la Division Techniques Avancées
de l’Air Liquide Sassenage
Guy GISTAU
Ingénieur à la Direction Technique Hydrogène-Hélium de la Division Techniques Avancées
de l’Air Liquide Sassenage
Bernard HÉBRAL
Directeur de Recherche au CNRS, Centre de Recherches sur les très basses températures,
Laboratoire associé à l’Université Joseph Fourier de Grenoble
Pierre PELLOUX-GERVAIS
Chef du service Développement de la Division Techniques Avancées de l’Air Liquide
Sassenage
Alain RAVEX
Ingénieur au Centre d’Études Nucléaires de Grenoble, Service des Basses Températures
et Peter SEYFERT
Ingénieur au Centre d’Études Nucléaires de Grenoble, Service des Basses Températures

1. Réfrigération et liquéfaction ................................................................ B 2 382 - 2


1.1 Rappels thermodynamiques....................................................................... — 2
1.2 Cycles courants............................................................................................ — 3
1.3 Matériels....................................................................................................... — 9
1.4 Performances ............................................................................................... — 15
1.5 Tendances actuelles..................................................................................... — 16
1.6 Perspectives ................................................................................................. — 18
2. Stockage et transfert des fluides cryogéniques ............................. — 18
2.1 Isolation des vases de stockage ................................................................. — 18
2.2 Supports des vases de stockage ................................................................ — 22
2.3 Exemples de réalisation .............................................................................. — 22
2.4 Lignes de transfert....................................................................................... — 23
2.5 Vannes et accessoires cryogéniques ......................................................... — 24
3. Cryostats .................................................................................................... — 24
3.1 Enceintes ...................................................................................................... — 25
3.2 Joints à basse température ........................................................................ — 25
3.3 Différents types de cryostats ...................................................................... — 26
3.4 Construction pratique des cryostats .......................................................... — 26
3.5 Perspectives d’évolution des cryostats...................................................... — 26
11 - 1993

4. Cryopompage ............................................................................................ — 27
4.1 Cryocondensation........................................................................................ — 28
4.2 Cryosorption ................................................................................................ — 29
4.3 Cryopompes................................................................................................. — 30
5. Production des températures inférieures à 1 K .............................. — 33
5.1 Procédés mécaniques ................................................................................. — 33
B 2 382

5.2 Dilution de 3 He dans 4He ............................................................................ — 34


5.3 Désaimantation adiabatique....................................................................... — 35
5.4 Perspectives ................................................................................................. — 35
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. B 2 385

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CRYOGÉNIE : MISE EN ŒUVRE DES BASSES TEMPÉRATURES ___________________________________________________________________________________

près une présentation des conditions pratiques de la réfrigération-


A liquéfaction, quelques grandes classes d’application sont examinées : le
stockage des fluides cryogéniques, les cryostats et le cryopompage. Une brève
introduction à la production des températures inférieures à 1 K conclut le
document.
Dans l’esprit de cet ensemble sur la cryogénie, on s’est attaché à présenter
des exemples concernant principalement les températures comprises entre 1
et 77 K, en soulignant les spécificités associées à l’utilisation des fluides corres-
pondants (He, H2 , N2 ). Pour une présentation systématique des conditions
rencontrées entre l’ambiante et 77 K (mise en œuvre du gaz naturel liquéfié, par
exemple), on pourra consulter les articles correspondants des Techniques de
l’Ingénieur.

Cet article fait suite à l’article Cryogénie : propriétés physiques aux basses températures
[B 2 380], qui expose les propriétés physiques aux basses températures, et au formulaire
[Form. B 2 380], qui rassemble courbes et tableaux de ces propriétés physiques (voir aussi
l’article Cryogénie : propriétés physiques aux basses températures [B 2 380] pour la définition
de nombreux symboles et notations).

1. Réfrigération et liquéfaction 1.1 Rappels thermodynamiques

Nota : le lecteur peut se reporter à la rubrique Thermodynamique dans le traité Sciences


La réfrigération d’un système consiste à en extraire de l’énergie. fondamentales et à l’article Production de froid et revalorisation de la chaleur : principes
Cette énergie peut être reçue de l’extérieur ou dissipée dans le généraux [BE 8 095] dans le traité Génie énergétique.
système : on opère souvent dans ce cas à température constante.
Si l’extraction d’énergie correspond à une diminution de l’énergie
interne du système, on abaisse alors en général sa température. 1.1.1 Cas idéal
L’énergie dégagée par un objet refroidi dans un bain liquide vaporise
du liquide à température constante. L’objectif d’un réfrigérateur est d’évacuer à une température
La liquéfaction d’un gaz consiste à lui retirer de l’énergie afin de froide Tf une quantité de chaleur Q f . Cette opération nécessite la
le refroidir depuis la température ambiante jusqu’à son point de fourniture d’un travail W à un fluide évoluant suivant un cycle
rosée, puis à condenser la vapeur saturée. ditherme au cours duquel la charge thermique Q f est évacuée à T f
et une quantité de chaleur : Q c = Q f + W est rejetée à une source
Le fonctionnement mixte, combinant réfrigération et liquéfaction,
chaude (Tc > Tf ). Le coût de cette opération est mesuré par le
est fréquemment rencontré en cryogénie, par exemple dans le cas
coefficient de performance (COP = Q f /W ) ou par son inverse, la
d’un solénoïde supraconducteur qui dissipe de l’énergie dans un
consommation spécifique, et dépend du cycle réellement effectué
bain d’hélium liquide (réfrigération isotherme) et dont les amenées
par le fluide.
de courant sont refroidies par un débit d’hélium liquide, vaporisé
puis réchauffé jusqu’à la température ambiante avant une nouvelle Le COP maximal est obtenu pour un cycle décrit réversiblement
liquéfaction (figure 1). tel que le cycle de Carnot. Celui-ci est représenté dans un diagramme
température-entropie sur la figure 2 : les échanges de chaleur
s’effectuent par des transformations isothermes réversibles et sont
reliés par des transformations adiabatiques réversibles (isen-
tropiques). Les quantités de chaleur massiques échangées réver-

siblement (q =  T dS = T ∆S ) sont représentées sur ce diagramme


par l’aire située sous les chemins isothermes (1 → 2 et 3 → 4). Le
travail massique à fournir W est représenté sur ce diagramme par
l’aire du cycle.
Le COP maximal correspondant s’écrit alors :
Tf
COP max = ------------------
-
Tc – Tf

Le tableau 1 donne la consommation théorique nécessaire pour


obtenir 1 W à la température de condensation de divers fluides cryo-
géniques usuels, ainsi que l’énergie théorique de liquéfaction pour
ces fluides pris initialement à 293 K sous pression atmosphérique.
(0)

Figure 1 – Diverses possibilités de réfrigération et/ou liquéfaction

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Figure 2 – Cycles réversibles :


cycle de Carnot (isotherme-isentrope) 1,2,3,4 Figure 3 – Cycles d’Ericsson, Siemens et Brayton :
cycle de Stirling (isotherme-isochore) 1,2,3′ ,4′ Ericsson 1,2,3,4
cycle d’Ericsson (isotherme-isobare) 1,2,3′′ ,4′′ Siemens 1,2 ′ ,3,4
Brayton 1,2 ′,3,3 ′

Tableau 1 – Consommation théorique et énergie théorique


de liquéfaction pour divers fluides Si l’on remplace en outre l’échange isotherme à la température
ambiante par une compression adiabatique réversible 3 → 3′ suivie
Fluide T (K) p (Pa) W/Q f W [kJ/kg] (Wh/L) d’un refroidissement isobare 3′ → 1, on obtient le cycle de Brayton.
N2 77 1 × 105 2,8 780 (175) En pratique, on cherche à faire évoluer un fluide cryogénique (par
exemple l’hélium dont le comportement reste voisin du gaz parfait
H2 20,4 1 × 105 13,4 12 200 (240) à basse température) suivant une succession de transformations
4,2 1 × 105 68,4 8 400 (290) tentant d’approcher au mieux les cycles thermodynamiques à
4He rendement maximal mentionnés précédemment. Cette optimisation
1,8 1,6 × 103 161,8 – thermodynamique peut conduire à des machines complexes pour
les faibles puissances et à un investissement excessif. Le COP des
machines existantes s’écarte du COP théorique de Carnot du fait des
1.1.2 Cas réel irréversibilités inhérentes aux évolutions réelles. La figure 4 indique
pour diverses machines le rendement en pourcentage de Carnot
Dans un cryoréfrigérateur travaillant entre une source froide (COP réel/COP de Carnot) en fonction de la puissance frigorifique.
( T f  80 K ) et une source chaude (Tc ≈ 300 K), l’écart important de La puissance frigorifique, qui est liée à la taille de la machine, apparaît
température ne permet pas d’envisager pratiquement la réalisation comme le facteur déterminant de l’efficacité, indépendamment de
d’un cycle de Carnot : les hautes pressions et volumes froids la valeur de la température froide. Les récents progrès effectués en
balayés requis pour obtenir un effet frigorifique significatif sont matière d’efficacité indiquent cependant que cette représentation est
technologiquement irréalistes. pessimiste pour les fortes puissances, par suite de l’utilisation,
justifiée par la taille, de cycles complexes.
Ce problème a été résolu en déformant le cycle de Carnot
comme indiqué sur la figure 2. Les transformations isentropiques L’estimation de la puissance absorbée par un réfrigérateur se fait
sont remplacées par des transformations réversibles isochores en multipliant le COP de Carnot calculé pour le réfrigérateur par le
(cycle de Stirling ) ou isobares (cycle d’Ericsson ). rendement qui peut être lu sur le diagramme de la figure 4.
Durant les transformations isochores ou isobares, de la chaleur
doit être échangée à température variable. Si cet échange est réver-
1.2 Cycles courants
sible, il peut être exprimé sous la forme Q =  T dS ; il est représenté
1.2.1 Cycles à échange ou à flux continu
par l’aire située sous les chemins isochores ou isobares dans le
diagramme température-entropie, dans lequel les isochores et les
isobares d’un gaz parfait sont respectivement parallèles entre elles : Ces cycles font appel à deux types de détente qui permettent de
les quantités de chaleur échangées lors des transformations 2 → 3 refroidir et/ou de liquéfier les fluides cryogéniques : la détente
et 4 → 1 (figure 2) sont égales et de signe opposé. Le COP de ces isenthalpique et la détente avec extraction d’énergie :
cycles est donc le même que celui du cycle de Carnot. L’échange — la détente isenthalpique, souvent appelée détente Joule-
de chaleur entre le fluide haute pression et le fluide basse pression Thomson, ne produit du froid qu’au-dessous de la température
peut s’effectuer en faisant circuler soit un débit continu dans un d’inversion. L’hélium, l’hydrogène et le néon ont une température
échangeur à contre-courant, soit un débit alterné dans un d’inversion inférieure à la température ambiante : la liquéfaction de
régénérateur ; on définit ainsi deux familles de cryogénérateurs ces gaz par détente de Joule-Thomson nécessite donc un prérefroi-
(§ 1.2). dissement. L’intérêt de cette détente est lié à sa simplicité de mise
en œuvre (vanne ou capillaire) : elle est souvent utilisée pour pro-
Si l’échange isotherme 1 → 2 du cycle d’Ericsson (figure 3) est
duire du liquide comme dernière étape d’un cycle à étages multiples ;
remplacé par une détente adiabatique réversible 1 → 2′, on obtient
— la détente avec extraction d’énergie est une détente isentro-
le cycle de Siemens. Il est à noter que l’énergie frigorifique disponible
pique imparfaite car elle est affectée du rendement de la machine
(aire située sous le segment 2′ → 2) est inférieure à celle obtenue
de détente (détendeur alternatif ou turbine). À l’inverse de la détente
dans le cas de l’échange isotherme, mais elle est disponible à partir
isenthalpique, on évite généralement la formation de liquide en fin
d’un niveau de température inférieur. La puissance frigorifique est
de détente.
utilisable sur une plage de température inférieure à Tf .

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Figure 4 – Efficacité par rapport au rendement de Carnot


de réfrigérateurs et liquéfacteurs

1.2.1.1 Cycle de Joule-Thomson


La détente d’un gaz sous pression au travers d’un orifice ou d’une
vanne, sans échange de travail ni de chaleur avec le milieu extérieur,
est un processus à enthalpie constante (∆H = 0) représenté sur le dia-
gramme (T, S ) par une évolution intermédiaire entre l’isotherme et
l’isentrope (figure 5). Cette détente, si elle s’effectue au-dessous de
la température d’inversion, s’accompagne d’un refroidissement du
gaz.
Un réfrigérateur de Joule-Thomson comprend une source de gaz
haute pression, un échangeur à contre-courant et une vanne ou
orifice de détente.
Le cycle de Joule-Thomson est utilisé en cycle fermé ou en cycle Figure 5 – Cycle de Joule-Thomson et machine correspondante
ouvert et, dans ce cas, est alimenté par un stockage gazeux sous
haute pression.
Les principaux avantages sont la possibilité d’installer la partie
froide à distance de la source de gaz haute pression et, pour certaines
applications, la rapidité de mise en froid due à la faible masse. En
revanche, la consommation spécifique est forte car le processus de
détente isenthalpique est irréversible et une valeur élevée de haute
pression est nécessaire. Le cycle de Joule-Thomson n’est pas utilisé
pour les fortes puissances (§ 1.4.4).
Ces machines ne comportant aucune partie mobile à froid se
prêtent bien à la miniaturisation : un procédé de photolithographie
permet d’intégrer l’échangeur à contre-courant et le capillaire de
détente sur une même plaquette de quelques centimètres carrés.
Une autre structure met en jeu un échangeur bobiné (figure 6) qui Figure 6 – Échangeur bobiné pour microréfrigérateur
permet, en partant de la température ambiante, d’atteindre des utilisant un cycle de Joule-Thomson (doc. Air Liquide)
températures inférieures à 100 K en une seconde.
L’association de plusieurs cycles de Joule-Thomson, fonctionnant
avec des fluides différents tels que l’azote (77 K) et l’hydrogène 1.2.1.2 Cycle de Brayton
(20 K), et dont les températures échelonnées assurent les prérefroi- Dans un cycle de Brayton (figure 7 et article Production de froid
dissements successifs d’un cycle hélium dans un arrangement en et revalorisation de la chaleur : principes généraux [BE 8 095] de ce
cascade, permet d’atteindre la température de l’hélium liquide. traité), la détente isenthalpique du cycle de Joule-Thomson est
Il est possible de prérefroidir un cycle de Joule-Thomson à l’aide remplacée par une détente avec extraction d’énergie. Parmi les
d’un cryogénérateur à cycle fermé tel que le cycle de cycles avec extraction d’énergie, le cycle de Brayton est le plus
Gifford-MacMahon (§ 1.2.2.1). De telles machines permettent simple. La puissance utile peut être obtenue jusqu’à des tempéra-
d’obtenir des puissances dans la gamme du watt aux environs tures de l’ordre de 10 K (§ 1.4.4).
de 4,5 K.

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Figure 7 – Cycle de Brayton et machine correspondante

La présence d’un détendeur mécanique froid (alternatif ou rotatif),


permettant l’extraction d’énergie du gaz, oriente plutôt l’utilisation
de ces machines vers les fortes puissances frigorifiques : il est, en
effet, délicat de miniaturiser les détendeurs, particulièrement les
turbines, sans détérioration du rendement isentropique. Du fait que
ce cycle ne comporte pas de bain en relation avec le circuit du
compresseur, la basse pression du cycle peut être plus élevée que
la pression atmosphérique, ce qui permet de diminuer la taille du
compresseur.

1.2.1.3 Cycle de Claude et ses dérivés


Le cycle de Claude est l’assemblage d’un cycle de Brayton à un
ou plusieurs étages et d’un cycle de Joule-Thomson (figure 8). Le
cycle de Brayton prérefroidit le cycle de Joule-Thomson. Il est ainsi Figure 8 – Cycle de Claude et machine correspondante
possible de liquéfier n’importe quel gaz sans faire appel à un pré-
refroidissement extérieur. Les cycles de Brayton du cycle de Claude peuvent fonctionner
Afin d’accroître l’efficacité des cycles de réfrigération, le nombre entre des pressions différentes de celles du cycle de Joule-Thomson,
d’étages de détente avec extraction d’énergie peut être augmenté. par exemple entre la haute pression et une pression intermédiaire
Les températures de ces étages sont alors échelonnées. Dans le entre la haute pression et la basse pression. Le cycle à plusieurs
cas des cycles de Claude de moyenne puissance, on se contente de pressions permet d’adapter la puissance de réfrigération, tout en
deux étages. Les machines de détente sont montées en parallèle conservant un bon rendement.
ou en série. Il est aussi possible de vaporiser un autre fluide cryo-
génique tel que l’azote liquide pour prérefroidir l’hélium. Dans ce 1.2.1.4 Cycles pour la production des températures
cas, le débit de liquéfaction est doublé. inférieures à 4,2 K
La détente finale peut, dans le cas de grosses machines (§ 1.4.4), On s’intéresse ici à l’obtention de températures comprises entre 1
être effectuée en extrayant de l’énergie, la puissance extraite et 4 K à l’aide d’un bain d’hélium. Ces températures peuvent aussi
s’ajoutant alors à la puissance utile. Ce procédé permet d’augmenter être obtenues par des procédés magnétiques (§ 1.2.3). Les moyens
de 20 à 30 % la production d’un appareil moyennant un supplément utilisés pour descendre au-dessous de 1 K sont décrits au para-
d’investissement modeste. graphe 5.

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Depuis que l’équipe du CEA (SBT-Grenoble) a montré l’intérêt de Le remplacement de la vanne de détente de Joule-Thomson par
faire fonctionner des bobinages à 1,8 K (article Cryogénie : propriétés un éjecteur froid (figure 9c ) permet d’utiliser l’énergie disponible
physiques aux basses températures [B 2 380]) et en a assuré la mise pour comprimer la vapeur saturée du bain jusqu’à une valeur voisine
en œuvre sur l’expérience de fusion contrôlée Tore Supra, un certain de la pression d’aspiration du compresseur, majorée des pertes de
nombre de projets envisagent cette variante malgré une technologie charge du circuit basse pression.
plus compliquée. Enfin, le seul moyen permettant actuellement d’obtenir de fortes
Pour disposer d’une puissance cryogénique sur un bain d’hélium puissances est de comprimer le débit basse pression à basse
aux températures inférieures à 4,2 K, il faut abaisser la pression de température à l’aide de compresseurs centrifuges cryogéniques
la vapeur saturée au-dessous de la pression atmosphérique. Des (figure 9d ). Par ce procédé, on peut atteindre des puissances de
puissances inférieures à 50 W à 1,8 K sont obtenues en laboratoire plusieurs kilowatts à des températures aussi basses que 1,7 K cor-
par pompage direct sur le bain avec du matériel de vide courant. respondant à des pressions inférieures à 103 Pa.
En maintenant la pression d’aspiration du compresseur à une
valeur inférieure à la pression atmosphérique, on peut aussi
diminuer la température du bain jusqu’à 3,5 K. Une machine telle 1.2.2 Cycles et machines à régénérateurs
qu’un surpresseur de type Roots ou une pompe à anneau liquide ou à flux alternés
(article Pompes à transfert de gaz. Pompes volumétriques [BM 4 271]
dans le traité Génie mécanique) fonctionnant entre la pression de 1.2.2.1 Machines Solvay et Gifford-MacMahon
sortie de la boîte froide et la pression d’aspiration du compresseur
permet d’atteindre le même résultat (figure 9a ). Ces solutions ont Ces machines cherchent à reproduire le cycle d’Ericsson, notam-
l’inconvénient de maintenir en dépression une partie du circuit, ce ment dans les phases d’échange thermique isobare avec le
qui peut être à l’origine d’une entrée d’air préjudiciable à une longue régénérateur. Comme l’indique le schéma de la figure 10, ces ins-
durée de fonctionnement. De plus, la taille des machines de tallations comportent un compresseur et un échangeur de chaleur
compression à température ambiante atteint rapidement une limite à température ambiante reliés par deux canalisations, haute et basse
maximale. pression, à la machine de production de froid proprement dite. Cette
dernière, généralement dénommée doigt froid, comporte des
Un éjecteur, alimenté par du gaz haute pression, permet aussi de soupapes ou clapets commandés depuis la température ambiante,
pomper sur le bain depuis la température ambiante (figure 9b ). le régénérateur et le système de détente.

Figure 9 – Machines permettant d’obtenir des températures inférieures à 4,4 K par compression à température ambiante ou à basse température

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Figure 10 – Cycles de Solvay et Gifford-MacMahon et machines correspondantes

Dans le cas des machines de type Solvay, la détente s’effectue On peut également concevoir des machines à régénérateur fixe
au moyen d’un détendeur mécanique froid ; le régénérateur est et comportant soit deux pistons (moteur et détendeur), soit un piston
fixe. (moteur/détendeur) et un déplaceur. La réalisation du cycle
Dans le cas des machines de type Gifford-MacMahon, qui sont théorique implique des mouvements discontinus du piston et du
les plus répandues pour les faibles puissances, il n’y a pas récupé- déplaceur alors qu’en pratique ils sont entraînés quasi sinusoïda-
ration du travail de détente Wd , ce qui se traduit par une consom- lement par un embiellage commun avec un déphasage de π /2. Il en
mation spécifique plus élevée : le doigt froid comporte un simple résulte une déformation du cycle théorique. Les machines Stirling
piston-déplaceur commandé mécaniquement, le régénérateur étant ne nécessitent aucun clapet, ce qui représente un atout pour leur
généralement incorporé à ce déplaceur. fiabilité et favorise leur miniaturisation. Le piston moteur récupère
le travail de détente, permettant d’obtenir une consommation spé-
La commande des clapets haute et basse pression permet cifique relativement faible. Les machines utilisant l’hélium travaillent
d’obtenir dans le diagramme pression-volume, au bout froid, un à des pressions moyennes d’environ 16 bar avec des oscillations de
cycle quasi rectangulaire, ce qui permet d’écrire l’énergie frigorifique quelques bars.
théoriquement disponible : Q f = V ∆ p, V étant le volume balayé par
le piston et ∆ p l’écart de pression maintenu par le compresseur. La conception compacte souvent retenue (moteur, piston oscil-
lateur de pression, déplaceur, source froide dans le même ensemble
La compression est généralement assurée par un compresseur mécanique) n’est pas une obligation. Pour diminuer les vibrations
de type hermétique à pistons ou rotatif à palettes, issu de la réfri- à proximité du point à refroidir ou faciliter l’implantation du doigt
gération classique au Fréon, lubrifié à l’huile. froid, on utilise des machines dites splitées dans lesquelles le doigt
La majorité des machines de Gifford-MacMahon commercialisées froid, qui comporte le déplaceur-régénérateur, est relié à l’oscillateur
possèdent un doigt froid bi-étagé, c’est-à-dire présentant deux de pression par une seule canalisation. On retrouve une configu-
étages de régénération et deux volumes de détente à deux niveaux ration du type Gifford sans clapet. L’entraînement du déplaceur (dit
de température différents. La production frigorifique au niveau de libre ) s’effectue pneumatiquement sous l’effet de l’onde de pression
température intermédiaire permet un écrantage thermique (article engendrée par l’oscillateur. Cette configuration augmente les
Cryogénie : propriétés physiques aux basses températures [B 2 380]) volumes morts au détriment du rendement.
de l’étage à la plus basse température, autorisant ainsi une meilleure
efficacité globale de la machine. L’entraînement du piston-déplaceur 1.2.2.3 Machines à tube à gaz pulsé
et la commande des soupapes s’effectuent mécaniquement ou
pneumatiquement. Les machines à tube à gaz pulsé, dont le principe a été proposé
par Gifford et Longsworth dès 1963, sont l’objet depuis quelques
La fréquence d’oscillation du piston-déplaceur de la tête froide
années de nouveaux développements. Leur principal intérêt par
est de 1 ou 2 Hz. Les pressions de fonctionnement sont de 4 à 6 bar
rapport aux machines à cycle de Stirling, dont elles reprennent
en basse pression et de 16 à 20 bar en haute pression.
l’oscillateur de pression, est l’absence de pièces mobiles à froid,
Les machines de Gifford-MacMahon s’appliquent principalement comme l’indique le schéma de principe (figure 11b ). Le déphasage
au refroidissement des cryopompes (§ 4) et, dans une moindre entre l’onde de pression générée par l’oscillateur de pression et le
mesure, au prérefroidissement de cycles de Joule-Thomson pour débit dans le tube, nécessaire à l’obtention d’une puissance frigo-
l’obtention de températures voisines de 4 K. rifique, est obtenu pneumatiquement au moyen d’une impédance
(vanne V1 ) et d’un réservoir à température ambiante. L’impédance
1.2.2.2 Machines Stirling (vanne V2 ) en diminuant la charge thermique sur le régénérateur
contribue à améliorer l’efficacité du système. Les performances
Initialement développées comme moteurs puis utilisées en encourageantes obtenues à ce jour avec ce dispositif, sa simplicité
machines frigorifiques en décrivant le cycle en sens inverse, ces et sa fiabilité potentielles permettent d’envisager un développement
machines sont du type isotherme-isochore. Le schéma de principe rapide de son utilisation à l’avenir.
(figure 11a ) illustre le fonctionnement d’une machine de Stirling dite
à piston moteur et régénérateur mobiles.

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1.2.2.4 Machines Vuilleumier


Plus rarement utilisées, ces machines (figure 12) ont la particu-
larité de remplacer le compresseur mécanique par un compresseur
thermique conduisant à une machine tritherme. Il s’agit d’un cycle
à volume global constant utilisant deux déplaceurs qui définissent
trois volumes de travail variables, idéalement à une pression
commune, et à trois températures différentes (Tc , Ta , Tf ). Une
énergie Q c est fournie à la source chaude Tc , l’énergie Q f est
absorbée à la source froide Tf et Qa = Q c + Q f est rejetée à la
température intermédiaire Ta . Théoriquement, aucun travail W n’est
nécessaire, cependant une faible puissance (W représente quelques
pour-cent de Q c ) est requise pour vaincre les frottements et les
différences de pression aux bornes des déplaceurs. Un embiellage
commun assure aux deux déplaceurs un mouvement déphasé
de π /2.
Le fluide est ainsi transvasé entre les volumes de travail au travers
de régénérateurs : les volumes chaud et froid se comportent comme
des détendeurs et le volume à température intermédiaire tient lieu
de compresseur. Fondamentalement, ce cycle peut être envisagé
comme la juxtaposition de deux cycles isotherme-isobare : l’un
moteur entre Tc et Ta , l’autre fonctionnant en machine frigorifique
entre Tf et Ta . La consommation spécifique théorique peut donc
s’écrire (Ta / Tf – 1)/(1 – Ta / Tc ). L’intérêt de telles machines réside
dans la possibilité de substituer à la fourniture d’énergie mécanique
celle d’énergie thermique. Elles utilisent généralement l’hélium sous
30 à 50 bar et travaillent à des fréquences de quelques hertz.
L’absence de véritable compresseur, les efforts de pression faibles
sur les déplaceurs puisque la pression est uniforme dans la machine,
aux pertes de charge près au travers des régénérateurs, sont autant
de facteurs favorables à une longue durée de fonctionnement sans
panne.

Figure 11 – Machines Stirling et à tube de gaz pulsé Figure 12 – Cycle de Vuilleumier et machine correspondante

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1.2.3 Cycles magnétiques Parmi les procédés étudiés, deux, fonctionnant entre 1,8 et 4,2 K
suivant un cycle de Carnot, semblent particulièrement intéressants :
Ces cycles reposent sur l’effet magnétocalorifique : l’application — le premier (figure 14a ) applique un champ magnétique sta-
d’un champ magnétique augmente l’aimantation d’un matériau tionnaire sur un matériau en mouvement qui traverse ainsi alter-
paramagnétique et entraîne un dégagement de chaleur. Cet effet est nativement des zones de champ fort à la température de la source
réversible et une désaimantation adiabatique va donc chaude et de champ faible à basse température pour décrire le
s’accompagner d’un refroidissement (figure 13). Si le matériau cycle ;
s’ordonne spontanément (ferromagnétisme, par exemple) — le second (figure 14b ) laisse le matériau fixe et fait varier
au-dessous d’une température de transition, l’effet magnéto- cycliquement le champ magnétique appliqué.
calorifique disparaît. D’autres procédés reposant sur des cycles de Carnot en cascades
La variation de l’aimantation M dans une induction magnétique B (régénérateurs actifs ) ouvrent la possibilité d’augmenter considé-
donne lieu à un travail : dW = (1/ µ 0 ) B dM. Il y a analogie formelle rablement l’écart de température du cycle global (Cogswell et al.,
avec le travail (– p dV ) fourni à un système gazeux dans une trans- Seyfert). Le matériau magnétique y est utilisé sous forme d’un régé-
formation thermodynamique. nérateur soumis à des aimantations et des désaimantations alter-
nées qui réchauffent et refroidissent un fluide (généralement de
Cette technique de réfrigération est utilisée depuis 1930 pour
l’hélium) faisant la navette entre les sources chaude et froide.
atteindre les températures inférieures à 1 K (§ 5) avec des puissances
inférieures à 1 W. Depuis 1980, on a cherché à l’appliquer à de plus Les performances de ces cycles (§ 1.4) les rendent attractifs malgré
fortes puissances au-dessus de 1 K, les matériaux paramagnétiques la sophistication du procédé, nécessitant la mise en œuvre de
mis en œuvre étant en général des composés de terres rares comme matériaux inusuels et l’installation d’aimants supraconducteurs. Ces
le GGG (Gd3 Ga5 O12 ). On montre qu’à la température chaude du machines sont encore des prototypes en 1993.
cycle (10 à 20 K), en champ nul, l’entropie est maximale et constante :
S = R ln (2J + 1), tandis qu’elle diminue sensiblement quand on
applique un champ magnétique (figure 13). Le nombre entier 2J + 1 1.3 Matériels
caractérise les orientations possibles des ions magnétiques (J = 7/2
pour Gd et Eu). L’entropie tend vers zéro au-dessous de la tempé-
rature de transition Tc et l’effet magnétocalorifique est maximal au 1.3.1 Compresseurs
voisinage de Tc .
Nota : le lecteur se reportera utilement à l’article Production du froid. Technologie des
L’intérêt de cette technique pour obtenir des puissances frigori- machines industrielles [B 2 365] dans ce traité, pour la description générale des
fiques notables entre 2 et 20 K repose sur la mise au point d’un compresseurs.
procédé continu par opposition à la technique un coup utilisée ini- Deux contraintes sévères montrent la difficulté de la compression
tialement qui laissait réchauffer le système après la désaimantation en réfrigération : la compression de l’hélium, gaz monoatomique,
adiabatique. L’objectif du développement de cette technique est la dégage beaucoup de chaleur et doit se faire sans polluer le gaz afin
mise au point de réfrigérateurs plus efficaces (§ 1.4.3) et plus de ne pas boucher les échangeurs. Pour ces deux raisons, il n’y avait
fiables que les machines à cycle à gaz (§ 1.2.1 et 1.2.2). pas encore de solution satisfaisante au début des années 80 : les
compresseurs alternatifs secs, qu’ils soient à labyrinthes ou à
segments Téflon, sont chers et peu fiables, et les compresseurs
lubrifiés, qui ont une plus grande fiabilité, polluent l’hélium par de
l’huile.
Le développement de systèmes de séparation d’huile très per-
formants a permis d’utiliser le compresseur à vis lubrifié, dans lequel
la grande quantité d’huile injectée permet d’obtenir une compression
quasi isotherme. Ce type de compresseur est très fiable (jusqu’à
40 000 h sans entretien) car le nombre de pièces en mouvement est
faible. Il équipe maintenant la quasi-totalité des réfrigérateurs de
conception moderne. Son rendement isotherme est supérieur à 50 %
à pleine charge.
La grande quantité d’huile injectée dans un compresseur à vis doit
être séparée dans un système de déshuilage (figure 15). Le mélange
d’hélium et d’huile refoulé par le compresseur pénètre dans un
séparateur primaire d’huile qui agit principalement par chocs et
gravité après que la vitesse du gaz a été fortement réduite. L’huile
est récupérée et à nouveau injectée dans le compresseur après avoir
été refroidie dans un échangeur à eau ou à air. L’hélium comprimé
sortant du séparateur primaire du compresseur est chaud et impar-
faitement déshuilé. Il est d’abord refroidi par un réfrigérant à eau.
L’huile entraînée par l’hélium se trouve sous deux formes : des aéro-
sols et de la vapeur. Les aérosols sont créés pendant la phase de
compression (environ 10–2 s) : leur taille moyenne est de l’ordre du
micromètre. La surface de contact huile-hélium est, de ce fait, extrê-
mement grande, ce qui a pour conséquence la diffusion de la vapeur
d’huile dans l’hélium. Pour limiter ce phénomène, on utilise de l’huile
à très faible tension de vapeur, par exemple une huile synthétique
à base de polypropylèneglycol dont la tension de vapeur des
Figure 13 – Diagramme entropique de Gd3 Ga5 O12 , matériau composants principaux est de 10–9 Pa à 20 oC. Il faut traiter cette huile
fréquemment utilisé pour la réfrigération magnétique autour de 4 K : en la soumettant à un chauffage sous vide pour la débarrasser des
le cycle de réfrigération représenté est l’analogue magnétique produits légers, comme les résidus de synthèse, ou de gaz dissous
du cycle de Carnot tels que l’air ou l’eau.

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Figure 14 – Schémas d’un étage de réfrigération magnétique avec ou sans éléments mobiles

Figure 15 – Système de déshuilage pour compresseur à vis lubrifié

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La séparation de l’huile s’effectue de la manière suivante :


— les aérosols sont arrêtés par une série de filtres coalesceurs
qui agglomèrent les minuscules vésicules sur des fibres,
elles-mêmes de très petit diamètre. Les gouttes d’huile s’écoulent
ensuite par gravité à l’intérieur du milieu filtrant et sont collectées
à la partie inférieure de la boîte à filtre. Cette huile est recyclée au
compresseur ;
— la très faible quantité de vapeur d’huile est adsorbée sur un
lit de charbon actif spécial fonctionnant à la température ambiante.
Un filtre arrête les particules qui pourraient être relâchées par le
charbon actif.

1.3.2 Échangeurs

Nota : le lecteur se reportera utilement à l’article Production du froid. Technologie des


machines industrielles [B 2 365] dans ce traité, pour l’étude générale des échangeurs.
Mis à part les appareils de laboratoire, dont certains utilisent des
échangeurs bobinés, les réfrigérateurs modernes sont construits
avec des échangeurs à plaques ailetées en alliage d’aluminium
(figure 16), qui sont compacts et efficaces.

1.3.3 Régénérateurs

Le régénérateur est destiné à stocker momentanément la chaleur


cédée par le fluide haute pression s’écoulant de la température
ambiante Tc à la température froide Tf avant de la restituer à ce Figure 16 – Échangeur à plaques ailetées : constitution d’un bloc
fluide repassant de Tf à Tc après détente. Il joue un rôle essentiel (doc. Nordon Cryogénie)
dans l’efficacité d’un cryoréfrigérateur à flux alterné (§ 1.2.2).
Idéalement, ce régénérateur devrait avoir :
— une capacité thermique infinie par rapport à celle du fluide
cryogénique pour limiter ses oscillations en température, lors des
alternances de flux ;
— une conduction thermique nulle longitudinalement pour
empêcher les apports de chaleur parasite par conduction du bout
chaud au bout froid ;
— une conduction thermique infinie dans le sens radial pour
assurer une bonne diffusivité thermique lors des échanges ;
— un volume mort minimal (c’est-à-dire une porosité faible) ;
— une perte de charge minimale à l’écoulement du fluide cryo-
génique (transparence élevée) afin de limiter l’énergie de
compression non utile au cycle.
Des exigences aussi contradictoires rendent nécessaires des
compromis.
Les régénérateurs sont constitués de toiles métalliques empilées
ou de billes métalliques entassées. Entre la température ambiante
et 80 K, on utilise de la toile d’acier inoxydable ou de bronze (dia-
Figure 17 – Capacités thermiques volumiques de 4He,
mètre de fil < 0,2 mm, maille carrée d’ouverture inférieure à 0,2 mm)
du cuivre et du plomb
et au-dessous de 80 K des billes de plomb (∅ < 1 mm), ce matériau
présentant encore une bonne capacité thermique volumique à basse
température comme le montre la figure 17. Sur cette figure, on peut
observer qu’au voisinage de 10 K l’hélium, fluide généralement uti- d’apporter la fiabilité et l’efficacité requises. Une présentation géné-
lisé dans les cryoréfrigérateurs, présente une remontée de capacité rale des turbines et de leur calcul se trouve dans l’article Théorie
thermique volumique qui, comparée à celle des matériaux métalli- générale des turbomachines [B 4 400] de ce traité. Seules sont abor-
ques usuels, permet de comprendre la limitation pratique en tem- dées ici les questions associées à leur utilisation en cryogénie.
pérature froide des machines à régénération au voisinage de 10 K. Les turbines à paliers à gaz hydrostatiques ou hydrodynamiques
(figure 18) suppriment tout risque de pollution du cycle. Leur vitesse
de rotation varie entre 50 000 tr/min pour les très grosses turbines
1.3.4 Machines de détente cryogéniques et 600 000 tr/min pour les petites. À paliers statiques, elles sont
alimentées par un faible débit de gaz haute pression (environ 4 %
Le détendeur alternatif fut la première machine de détente utilisée. du débit de cycle) et ont, de ce fait, une force de sustentation
Il est encore apprécié par les opérateurs de petits appareils de importante et indépendante de la vitesse de rotation. Les paliers
laboratoire qui peuvent en assurer facilement l’entretien. Sa vitesse dynamiques, qui n’ont pas à être alimentés, supportent mal les
de rotation est limitée à 300 tr/min. Lorsque le débit volumétrique variations rapides des conditions de fonctionnement et ont une force
à traiter augmente, il devient rapidement impossible d’augmenter de sustentation décroissant avec la vitesse de rotation.
la cylindrée et la vitesse de rotation. Seule la turbine permet

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Figure 18 – Turbine cryogénique (doc. Air Liquide)

La technologie actuelle des paliers à gaz est bien adaptée à la réfri-


gération. Les paliers statiques permettent d’atteindre des puissances Figure 19 – Compresseur cryogénique centrifuge (doc. Air Liquide)
extraites dans la gamme des 100 kW, autrefois réservées aux seules
turbines à paliers à huile. Le rendement isentropique des turbines
dépasse 75 %. La technologie de roue fermée réduit la fraction provoquer le bouchage des circuits. Pour pallier cet inconvénient,
d’hélium qui est détendue sans travailler dans la roue : cette tech- une capacité remplie de matériau adsorbant est intercalée dans le
nique est utilisée dans les turbines Air Liquide supportées par des circuit haute pression à une température permettant de piéger les
paliers hydrostatiques (figure 18). impuretés, habituellement autour de 80 K pour les impuretés
provenant de l’air et 20 K pour le néon et l’hydrogène. Le matériau
adsorbant est périodiquement régénéré par chauffage et, simulta-
1.3.5 Compresseurs centrifuges cryogéniques nément, par balayage avec du gaz pur ou par pompage ;
— les matériaux d’isolation (§ 2.1) : en pratique, seul le super-
Comme les machines de détente, les compresseurs cryogéniques isolant est utilisé.
peuvent être alternatifs ou rotatifs. Les systèmes alternatifs peuvent
traiter des débits volumétriques de quelques litres par seconde, mais
au-delà, seuls les compresseurs centrifuges permettent d’étendre la 1.3.7 Structure d’un réfrigérateur
gamme jusqu’à la valeur de 300 L /s (en 1993). ou liquéfacteur à échangeurs
La particularité des compresseurs centrifuges cryogéniques
réside, comme pour les turbines de détente, dans le fait que le sys- Les modules qui constituent un liquéfacteur ou réfrigérateur à
tème de pivoterie doit supporter de grandes vitesses de rotation échangeurs sont : l’épurateur de gaz à liquéfier, le groupe de
(40 000 à 100 000 tr/min) et ne pas apporter de pollution. De plus, compression, le système de contrôle des pressions, la boîte froide
les masses à sustenter peuvent être importantes (20 kg) et l’entraî- et le système de contrôle-commande.
nement à ces grandes vitesses est délicat, surtout pour des puis-
■ Épurateur de gaz à liquéfier
sances pouvant atteindre 15 kW.
Son rôle est primordial pour purifier le gaz avant son introduction
Les petits compresseurs peuvent être montés sur pivoteries à
dans le cycle : on évite ainsi de boucher les circuits froids. Il
gaz, mais des limitations interviennent vis-à-vis des pressions de
comprend un dessicateur et un adsorbeur généralement refroidi à
fonctionnement de la pivoterie si celle-ci est dynamique, ou des
l’azote liquide.
débits parasites entre les paliers et la roue dans le cas de paliers
statiques. ■ Groupe de compression
La solution actuellement retenue pour les grosses machines est Il regroupe le compresseur, son moteur électrique, des éléments
la pivoterie magnétique (figure 19), fonctionnant sur le principe servant à la lubrification ainsi qu’au refroidissement et, éventuelle-
des paliers magnétiques actifs, comprenant un moteur électrique ment, le système de déshuilage de l’hélium.
situé entre les paliers radiaux.
■ Système de contrôle des pressions
Il permet de maintenir les pressions (haute et basse) constantes
1.3.6 Autres composants pendant les différentes phases du fonctionnement. Il est constitué
de trois vannes et d’une capacité tampon fonctionnant selon la
Les autres composants particuliers qui constituent un liquéfacteur figure 20.
ou réfrigérateur sont : Lorsque la haute pression augmente, la vanne A, qui est pilotée
— les vannes cryogéniques (§ 2.5) ; par une boucle de contrôle, s’ouvre.
— les adsorbeurs : il est possible que, pendant de longues pério-
des de fonctionnement, des fuites se déclarent. Les quantités d’impu-
retés, même à des concentrations très faibles, peuvent alors

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Figure 20 – Système de contrôle des pressions de cycle

Le contrôle de la basse pression est effectué par les vannes B et C,


qui permettent la mise en relation de la basse ou de la haute pression
avec la capacité tampon. Lorsque la basse pression augmente, la
vanne C s’ouvre. Elle décharge du gaz vers la capacité tampon, ce
qui fait décroître la basse pression. À l’inverse, si la basse pression
a tendance à diminuer, c’est la vanne B qui s’ouvre, permettant d’ali-
menter le cycle à partir de la capacité tampon. Les vannes B et C
sont actionnées par le même régulateur et montées en opposition
(figure 20).
Le groupe de compression et le système de contrôle des pressions Figure 21 – Boîte froide d’un liquéfacteur Helial 50 ouverte
sont reliés à la boîte froide par les canalisations de haute et basse (doc. Air Liquide)
pression. Ils peuvent être situés à distance de la boîte froide. En effet,
le compresseur et les vannes de contrôle sont des composants
bruyants et la capacité tampon est volumineuse.
■ Système de contrôle-commande
Le fluide liquéfié se trouve en général à une pression supérieure
Il permet à l’exploitant de connaître les valeurs des paramètres
à la pression atmosphérique pour tenir compte des pertes de charge
de la machine et d’effectuer les actions de pilotage. Le pilotage peut
sur le circuit basse pression et de la surpression appliquée à l’entrée
être manuel, semi-automatique ou automatique. Les deux premières
du compresseur : on limite ainsi les pollutions éventuelles associées
solutions sont maintenant rares. Les liquéfacteurs ou réfrigérateurs
à une entrée d’air.
modernes de taille petite ou moyenne sont de plus en plus souvent
■ Boîte froide pilotés automatiquement par un contrôleur de procédé, générale-
Elle abrite dans l’enceinte à vide tous les composants qui fonc- ment intégré au module boîte froide. Pour les gros appareils, l’auto-
tionnent à basse température : les échangeurs, les détendeurs, les matisme est une nécessité.
vannes, les adsorbeurs, les filtres, les canalisations de liaison et, dans
certains modèles, l’épurateur interne.
1.3.8 Exemples de réfrigérateurs
L’isolation thermique est généralement réalisée par la combi-
naison d’un pompage permanent assurant un vide d’isolation et
Le tableau 2, de même que la figure 22, présente quelques
d’une superisolation (§ 2.1.4).
exemples de réfrigérateurs ou liquéfacteurs existants, en construc-
L’enceinte à vide est cylindrique. Elle peut être à axe vertical ou tion ou en projet. Les valeurs indiquées sont quelquefois approxi-
horizontal. La disposition horizontale permet quelquefois une matives mais permettent de comparer les puissances et les
meilleure logeabilité dans les bâtiments, mais il faut être attentif à performances des machines.
des possibilités de fonctionnement défectueux des échangeurs dues
(0)
à des recirculations parasites. Les composants froids sont suspendus
ou supportés de façon à réduire les entrées de chaleur par
conduction. La partie des vannes cryogéniques fonctionnant à la
température ambiante (tige et actionneur) dépasse de la platine
supérieure dans le cas d’une boîte verticale, ou se trouve à proximité
de la génératrice supérieure dans le cas d’une boîte horizontale. Un
exemple de structure d’une boîte froide verticale est donné sur la
figure 21.

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Tableau 2 – Exemples de réfrigérateurs ou/et liquéfacteurs


Production
d’un réfrigérateur Puissance
absorbée Consommation Prérefroidissement
Nom (1) Remarques
Liquéfaction spécifique (azote liquide)
Réfrigération
d’hélium
(W) (L/h) (kW)
Hélial 10 10 40 4 kWh/L non  commercialisé
Hélial 50 60 180 3 kWh/L non  par l’Air Liquide

320 W à 1,75 K
Tore Supra + 150 1 100 (2) oui
(Cadarache, France) + 700 W à 4,0 K
+ 32 000 W à 80 K
HERA 6 675 W à 4,3 K 283 W/W
(Hambourg, + 615 2 845 non 3 réfrigérateurs
Allemagne) + 20 000 W à 80 K à 4,3 K

CEBAF 5 000 W à 2,0 K


(Newport News, + 600 4 300 (2) oui
États-Unis) + 12 000 W à 80 K
CERN 18 kW 15 000 W à 4,5 K 220 W/W
+ 600 3 960 non 4 réfrigérateurs
(Genève, Suisse) + 10 000 W à 70 K à 4,5 K
ILL 13 500 W à 25 K 720 53 W/W non
(Grenoble, France) à 25 K
(1) HERA Hadron Elektron Ring Anlage ;
CEBAF Continuous Electron Beam Accelerator Facility ;
CERN Laboratoire européen de physique des particules ;
ILL Institut Laue Langevin.
(2) Du fait du prérefroidissement à l’azote liquide, la valeur de la consommation spécifique n’est pas donnée car elle ne peut être comparée aux autres valeurs.

Figure 22 – Exemples de réfrigérateurs

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Les centres de liquéfaction assurant la fourniture d’hélium à usage 1.4.2 Puissance frigorifique
de laboratoire excèdent rarement des capacités de production
de 500 000 L liquides par an. Des installations spécialisées sont ■ Machines à flux continu
construites pour les grandes machines supraconductrices (accélé-
Elles sont utilisées pour les fortes puissances de réfrigération, en
rateurs, tokamaks, etc.) et elles peuvent atteindre des dimensions
particulier les machines de Brayton et de Claude. Les domaines
énormes :
d’utilisation des machines à flux continu sont :
— l’expérience de fusion contrôlée Tore Supra (Cadarache,
— la liquéfaction d’hélium pour laboratoire : de 5 à 200 L/h ;
France) contient 30 000 L d’hélium et maintient 170 t de matériaux
divers à environ 4,5 K ; — la liquéfaction d’hélium en sortie des installations d’extraction :
de 500 à 3 000 L/h ;
— l’accélérateur HERA (Hambourg, Allemagne) stocke 125 000 L
— la liquéfaction d’hydrogène : de 500 à 40 000 L/h ;
et la masse à refroidir atteint 4 000 t à 4,5 K ;
— la réfrigération en circuit fermé à environ 4,5 K : de 20
— le projet LHC (CERN, Genève) nécessite de refroidir 30 000 t
à 20 000 W ;
réparties sur 27 km. La puissance disponible à 1,75 K doit être
— la réfrigération à environ 20 K : de 200 à 20 000 W.
de 15 kW et celle à 4,5 K de 55 kW ; elle sera fournie par
huit réfrigérateurs ; Pour les très faibles puissances, les machines de Joule-Thomson
— pour le projet de tokamak ITER, il faut refroidir plus de 11 000 t sont utilisées à 80 K malgré leur faible rendement mais à cause de
d’aimants et disposer pour cela d’une puissance cryogénique de 120 leur simplicité. Associées à des machines à régénérateur, elles per-
à 150 kW à 4,5 K. mettent aussi d’atteindre 4,5 K dans un encombrement réduit pour
refroidir des systèmes à faibles pertes (figure 23).
Les machines de Brayton sont peu adaptées aux faibles puissances
(< 1 W à 10 K et < 100 W à 100 K), en particulier à cause de la masse
1.4 Performances et de l’encombrement des compresseurs et détendeurs alternatifs,
de la difficulté de miniaturiser les turbines de détente en conservant
1.4.1 Température limite un rendement acceptable, etc.

Pour les machines de faible puissance, l’importance des entrées ■ Machines à flux alterné
parasites de chaleur peut affecter très sensiblement la température Elles sont principalement utilisées pour des puissances inférieures
limite. à 5 W à 10 K et 500 W à 100 K. Le domaine des fortes puissances
est pratiquement interdit aux cycles à régénération car l’augmen-
■ Machines à flux continu tation de la cylindrée et de la fréquence de fonctionnement est
La limite des machines de Joule-Thomson ou de Claude est limitée. Le volume et la masse du régénérateur deviennent vite
donnée par la température d’ébullition du fluide cryogénique utilisé, problématiques.
qui est à la basse pression du cycle, autour de 4,5 K pour l’hélium.
La compression cryogénique permet d’atteindre des températures
inférieures à 1,7 K (§ 1.2.1).
Les machines de Brayton permettent de couvrir la gamme des
températures cryogéniques jusqu’à 10 K, en utilisant un ou plusieurs
étages de détente.
■ Machines à flux alterné
La température minimale atteinte avec des machines à flux alterné
est limitée par la perte d’efficacité du régénérateur aux basses
températures (§ 1.3.3).
L’utilisation de plusieurs étages de détente et de régénération
permet d’évacuer une charge thermique (par exemple sur les écrans
limitant le rayonnement) à une température intermédiaire. Les
machines à un seul étage avec un régénérateur en laiton ou en acier
inoxydable permettent d’atteindre 30 K à puissance utile nulle.
L’adjonction d’un second étage de régénération en plomb reporte
la limite au voisinage de 10 K. Le développement de nouveaux
concepts tels que les régénérateurs à anomalie de capacité
thermique peuvent permettre d’espérer atteindre des températures
proches de celles de 4He liquide.
■ Machines à cycle magnétique
Les essais d’un prototype à cycle magnétique avec une source
chaude à 4,2 K sur des cylindres de GGG de quelques centimètres
cubes dans un champ maximal d’induction de 4 T à des fréquences
comprises entre 0,3 et 1 Hz ont permis d’atteindre 1,32 K dans un
bain de 4He superfluide à puissance utile nulle. Dans une étude
expérimentale de régénérateur actif (§ 1.2.3), la température de 4,2 K
a pu être atteinte depuis une source chaude à 15 K.

Figure 23 – Réfrigérateur Joule-Thomson


prérefroidi par un cryogénérateur Gifford-MacMahon (1 W à 4,5 K)

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■ Machines à cycle magnétique 1.4.4 Choix d’un cycle


Une puissance utile de 1,3 W a pu être obtenue à 1,8 K ; à 2,1 K,
des puissances utiles de 133 W/dm3 ont été atteintes. Les puissances La figure 25 présente les régions d’utilisation des cycles courants
réellement obtenues avec les procédés de régénérateur actif (§ 1.2.3) en cryogénie, excepté pour les cycles magnétiques et de Vuilleumier.
sont encore loin des performances théoriques prévues.

1.4.3 Coefficient de performance 1.5 Tendances actuelles

■ Machines à flux continu (fortes puissances)


1.5.1 Efficacité
Les efficacités de quelques machines, portées sur les mêmes axes Cette caractéristique est fondamentale pour les très grosses
que le diagramme de la figure 4, montrent l’évolution des per- machines qui sont appelées à fonctionner en continu, car certaines
formances, surtout dans les très fortes puissances où l’on atteint en consomment plusieurs mégawatts, mais aussi pour les petites
1993 environ 35 % par rapport à un cycle de Carnot. machines embarquées, du fait de la rareté de l’énergie disponible.
■ Machines à flux alterné Dans le cas des petites puissances, il faut choisir le cycle qui est
La consommation spécifique en fonction de la puissance de réfri- le mieux adapté. En revanche, pour un réfrigérateur ou un liqué-
gération est reportée sur la figure 24 pour trois températures carac- facteur de forte puissance, il est souvent nécessaire de bâtir un
téristiques (aux environs de l’azote, l’hydrogène et l’hélium liquides). cycle adapté aux besoins particuliers de l’application envisagée.
À 77 K, les cycles de Stirling et de Vuilleumier sont nettement plus La recherche de l’efficacité maximale se fait alors :
performants, car le travail de détente n’est pas récupéré dans les — en explorant les températures et pressions de fonctionnement
cycles de Gifford-MacMahon et de Joule-Thomson. À 20 K, tous ces des différents composants et particulièrement des machines de
cycles ont des efficacités équivalentes. détente ;
— en adaptant le nombre de machines de détente à la taille et
■ Machines à cycle magnétique
aux conditions de fonctionnement ;
Entre 4,5 et 1,8 K, une efficacité de 53 % par rapport au cycle de — en répartissant judicieusement les surfaces d’échange en
Carnot a été atteinte ; entre 4,5 et 2,1 K, l’efficacité mesurée était fonction des niveaux de température ;
de 78 %. Les machines à régénérateur actif n’ont pour l’instant pas — en effectuant la détente finale par une machine si la taille le
permis de dépasser des efficacités de 20 %. justifie.
Le développement des machines à cycle magnétique reste, en L’objectif de cette démarche est l’obtention de la puissance mini-
1993, limité autour des températures de l’hélium liquide. La male absorbée par les compresseurs de cycle.
comparaison directe de leur efficacité avec celle des machines
L’utilisation du prérefroidissement à l’azote liquide permet d’aug-
destinées à la réfrigération depuis la température ambiante doit, bien
menter la puissance cryogénique ou le débit de liquéfaction pour
sûr, prendre en compte cette particularité.
un faible investissement supplémentaire.
Pour certains systèmes, la puissance cryogénique demandée peut
varier dans des facteurs de 5 à 10 selon les régimes de fonction-
nement (aimants en champ constant ou variable, cavités résonnan-
tes excitées ou non). Dans ces situations, qui peuvent représenter
une proportion importante du temps de fonctionnement, une bonne
efficacité est aussi requise. Des procédures de contrôle adéquates
ne peuvent alors être mises en œuvre automatiquement que par un
contrôleur de procédé.
Les principaux composants participant à l’efficacité sont : le
système de compression, les échangeurs ou régénérateurs, les
machines de détente, l’isolation thermique et le système de pilotage
du procédé.
De tous ces composants, le compresseur est la machine la moins
efficace : l’énergie rejetée sous forme de chaleur dans son circuit
de refroidissement est de l’ordre de 90 % de celle absorbée dans
le moteur. Cette situation, acceptable pour un petit liquéfacteur, est
critiquable pour un gros réfrigérateur absorbant quelques méga-
watts en continu. Il est envisageable de récupérer cette énergie, par
exemple pour le chauffage de bâtiments, et, ainsi, de mieux renta-
biliser l’énergie consommée.

1.5.2 Fiabilité

C’est une autre caractéristique importante recherchée par l’utili-


sateur. Un défaut de réfrigération peut avoir des conséquences très
graves pour le fonctionnement d’un grand accélérateur ou d’un
Figure 24 – Consommation spécifique en fonction de la puissance satellite.
de réfrigération pour divers cycles à 77 K, 20 K et 4 K

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Figure 25 – Domaines d’utilisation des réfrigérateurs selon les cycles utilisés

La chaîne de fiabilité de la machine doit être homogène. Cela


concerne non seulement les composants principaux tels que les
compresseurs ou les machines de détente, mais aussi tous les
composants mineurs tels que les électrovannes, l’instrumentation
électrique, l’eau de refroidissement, et l’« air instruments » qui
permet d’actionner les vannes à commande pneumatique.
La fiabilité peut être préférée à l’efficacité : c’est la raison pour
laquelle les compresseurs à vis lubrifiés ont actuellement détrôné
les compresseurs alternatifs, bien que ces derniers soient légère-
ment plus efficaces. Dans certaines applications, la redondance de
composants peut être nécessaire.
L’automatisme de pilotage évite les fausses manœuvres d’origine
humaine, adapte les réglages pour obtenir des conditions de fonc-
tionnement optimales, permet le redémarrage automatique après un
défaut d’utilités, et participe ainsi à une augmentation de la fiabilité.

1.5.3 Évolution des puissances et des tailles

La puissance des réfrigérateurs construits pendant les trente


dernières années a augmenté de plusieurs ordres de grandeur
(figure 26). Les systèmes cryogéniques répartis atteignent des tailles
notables (l’accélérateur LEP au CERN à Genève mesure 27 km).
Figure 26 – Évolution de la puissance de réfrigération
des liquéfacteurs et réfrigérateurs dans le temps
en unités arbitraires (doc. Air Liquide)

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Pour pallier une incertitude dans l’établissement du bilan ther-


mique ou une défaillance du système, par exemple une détérioration 2. Stockage et transfert
du vide d’isolement (§ 2.1.5), les spécifications techniques prévoient
des coefficients de surdimensionnement qui peuvent atteindre 1,5.
des fluides cryogéniques
Cette démarche a une incidence sur l’efficacité du réfrigérateur
lorsqu’il fonctionne à la puissance réellement nécessaire à l’instal- 2.1 Isolation des vases de stockage
lation, généralement inférieure à celle pour laquelle il a été spécifié
et optimisé. 2.1.1 Principes généraux
Le surdimensionnement permet aussi la remise en froid rapide
après la transition d’un aimant supraconducteur limitant ainsi le L’isolation thermique des vases ou réservoirs de stockage est
temps d’immobilisation de l’expérience. d’autant plus importante que l’enthalpie de vaporisation des fluides
La gestion du stock d’hélium, qui peut atteindre plusieurs millions cryogéniques est faible (article Cryogénie : propriétés physiques aux
de mètres cubes pour les grandes installations, est d’une grande basses températures [B 2 380].
importance. L’obtention et la conservation d’une bonne étanchéité À titre d’exemple, 1 Wh (3 600 J) vaporise 22 cm3 d’azote liquide ou
et la qualité des procédures permettant de ne pas évacuer à l’atmo- 110 cm3 d’hydrogène liquide ou encore 1 400 cm3 d’hélium liquide.
sphère l’hélium contenu dans les bobines supraconductrices lors de
transitions résistives en sont les deux principaux aspects. Ce problème de l’isolation est gouverné par la maîtrise des méca-
Les grands systèmes répartis sont aussi caractérisés par des temps nismes de transfert de chaleur (article Cryogénie : propriétés phy-
de réponse importants pour lesquels les méthodes de contrôle siques aux basses températures [B 2 380]). Essentiel en cryogénie,
habituelles sont quelquefois inopérantes et doivent être remplacées il nécessite une analyse spécifique. On notera, en particulier, que la
par des traitements particuliers, dont la mise en œuvre n’est possible convection gazeuse est généralement négligeable et la conduction
qu’avec des contrôleurs de procédés. gazeuse très faible, sauf en des endroits bien définis (cols de cryos-
tats, par exemple). On trouvera au tableau 3 quelques valeurs de
Les distances réparties entre les différents composants d’un conductivité thermique des gaz à la pression atmosphérique.
système cryogénique sont telles que la télétransmission des signaux
permettant la téléobservation et la télécommande est nécessaire. Pour isoler les réservoirs cryogéniques, on dispose d’un nombre
Ces fonctions sont maintenant aussi assurées pour des machines important de matériaux isolants ; cependant, les contraintes dues
de taille moyenne telles que l’Hélial 50 par des moyens comme au froid, à la sécurité et aux performances nécessaires limitent
l’Eurosignal ou le Minitel. l’application de certains matériaux.
La conductivité thermique du matériau étant un facteur prépon-
dérant, nous avons classé sur la figure 27 les différents groupes
d’isolants en fonction de ce facteur (0)
1.6 Perspectives

Plusieurs dizaines de milliers de machines de faible puissance (de


Tableau 3 – Conductivité thermique
quelques watts à 15 K à la centaine de watts à 80 K) – essentiellement de gaz cryogéniques à 1 bar
de type Gifford-MacMahon – ont été produites industriellement. Ces
machines fonctionnent plusieurs dizaines de milliers d’heures avec Conductivité thermique [mW/(m · K)]
Nature
une période d’entretien de l’ordre de 10 000 h. Parmi d’autres, le du gaz
développement des applications aéronautiques et militaires de la 273 K 200 K 150 K 100 K 60 K 20 K 5,4 K
détection infrarouge (vision nocturne, guidage de missiles) entraîne Méthane 30,5 20 14 9 à 11 – – –
la réalisation de machines de Joule-Thomson, de Stirling et même Argon 16,5 – – – – – –
de Vuilleumier de faible puissance répondant à de nouvelles Oxygène 24,5 – – – – – –
spécifications (haute fiabilité, masse et consommation spécifiques Azote 24 18 14 9,5 – – –
minimales). Néon 46 37 27,5 21,5 16 – –
Dans l’avenir, le besoin de réfrigération aux températures cryo- Hydrogène 168 128 98 66,5 42 15,5 –
géniques pour les missions spatiales de longue durée (  5 ans) est Hélium 142,5 116 97 74,5 58 26 11
certain. Il permettra le refroidissement de détecteurs, d’optiques, de
bolomètres, d’électroniques ou de matériaux supraconducteurs, en
continu à des températures inférieures à 100 K, et pouvant aller
jusqu’à quelques dizaines de millikelvins. Les contraintes parti-
culières à ce type d’application (durée de fonctionnement de
plusieurs années sans panne ni entretien, masse et consommation
spécifiques à minimiser, vibrations à éliminer) entraînent dès à
présent le développement de nouvelles technologies.
Pour les fortes puissances, la réfrigération hélium était encore une
activité de laboratoire dans les années 60. La production d’hélium
liquide, assurée par du personnel de très haute qualification,
n’excédait alors que rarement quelques dizaines de litres par heure.
Son développement lui donne maintenant une dimension indus-
trielle où l’automatisme a pris une place prépondérante. La plani-
fication d’une expérience scientifique ou de l’utilisation des
applications de la supraconductivité ne considère plus la disponi-
bilité de l’hélium et des autres fluides cryogéniques comme un point
de passage critique et aléatoire. L’industrie a su prendre le relais dans
cette activité en pleine croissance.
Figure 27 – Classement des divers types de matériaux isolants
en fonction de leur conductivité thermique à la température ambiante

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D’autres critères doivent aussi être examinés pour le choix d’un ■ Mousses polyvinyliques : le Klégécell (Kléber)
isolant : la facilité de mise en œuvre, la durée de vie, la fiabilité de Le produit expansé obtenu est à cellules fermées, donc moins
l’isolation réalisée, le prix, l’inflammabilité, la masse, les caracté- sensible à la diffusion de la vapeur d’eau. Le Klégécell sous ses
ristiques mécaniques, les caractéristiques physiques, etc. différentes formes est, avec les mousses de polyuréthane, une des
Pour l’isolation des réservoirs cryogéniques, le choix de l’isolant mousses les plus utilisées en cryogénie ; en effet, il entre dans
dépend souvent de la taille du réservoir. En effet, pour les récipients l’isolation des cuves de certains méthaniers et une qualité particu-
de grande taille, il est possible d’admettre des isolants moins lière de ce produit sert à isoler l’étage cryogénique de la fusée Ariane.
performants ; par contre, plus le réservoir est petit, plus les carac- Les principales propriétés du Klégécell rigide sont présentées au
téristiques thermiques doivent être bonnes. En fait, à quelques tableau 4.
exceptions près, le superisolant est toujours retenu pour les réser-
voirs de moins de 1 000 L de capacité destinés aux fluides tels que ■ Mousses de polyuréthane
l’azote, l’oxygène, l’argon. Ce sont des mousses très utilisées pour les entrepôts et transports
En ce qui concerne le stockage de l’hélium et de l’hydrogène frigorifiques ainsi que pour le transport par citerne du gaz naturel
liquides, la superisolation est pratiquement obligatoire. Il est même et de l’éthylène liquide. Cela provient principalement du fait de leur
nécessaire d’utiliser des astuces de montage (remontée de la super- facilité de mise en œuvre soit par injection in situ, soit par projection.
isolation le long du col) ou des moyens complémentaires pour L’agent gonflant est de l’azote ou du Fréon 11. L’utilisation de Fréon
réduire les pertes thermiques dans le cas de petits réservoirs (rac- permet d’obtenir des conductivités thermiques relativement intéres-
cordement des écrans sur le col). santes, surtout lorsque le produit est neuf. En revanche, avec le
temps, on observe un vieillissement important malgré l’utilisation
d’écrans.
La complexité due aux différents processus de transfert ther-
Les caractéristiques de deux mousses de polyuréthane expansées
mique, aux contraintes mécaniques et aux contraintes physiques
au Fréon 11 sont portées au tableau 4.
impose un grand nombre d’essais en laboratoire et en atelier
avant de diffuser un produit sur le marché. Néanmoins, il faut ■ Mousses de verre
retenir que, dans le domaine de l’isolation, le superisolant est le
Ces mousses présentent des qualités thermiques très moyennes.
plus approprié pour la cryogénie légère à la condition que sa mise
Cependant, leurs fortes résistances aux charges de compression,
en œuvre soit faite avec tout le savoir-faire nécessaire.
leur imperméabilité quasi totale à la vapeur d’eau et surtout leur
incombustibilité font que ces mousses sont parfois utilisées sur les
grosses unités de séparation d’air et sur les canalisations d’oxygène
2.1.2 Mousses liquide au niveau des vannes.
Les propriétés principales des mousses de verre sont présentées
L’essor des mousses a été considérable depuis 1980. Elles sont au tableau 4.
régulièrement utilisées pour les gros stockages cryogéniques (azote,
méthane, etc.) malgré une conductivité thermique relativement
élevée. 2.1.3 Poudres
Les mousses, en général à base de plastiques, se classent dans
la catégorie des matériaux cellulaires ; elles présentent les avantages Si l’on se réfère aux caractéristiques thermiques des poudres
suivants : faible masse volumique, fabrication aisée, coût relative- sous vide, on s’aperçoit que celles-ci se placent entre les mousses
ment bas. Elles peuvent parfois s’utiliser en structure autoportante. et les superisolants. De ce fait, les poudres entrent fréquemment
Les principales mousses utilisées sont à base de résines poly- dans l’isolation thermique des fluides cryogéniques, tout particuliè-
styréniques, de résines polyvinyliques, de polyuréthane ; les rement pour les réservoirs de taille moyenne type basse pression,
mousses de verre sont aussi fréquemment rencontrées. ou les évaporateurs, et pour certaines lignes de transfert.
On peut utiliser ces poudres sous pression atmosphérique mais,
■ Mousses de polystyrène pour les applications cryogéniques, elles sont pratiquement toujours
Ces mousses sont peu utilisées en cryogénie car leurs propriétés maintenues sous une pression comprise entre 0,1 et 10 Pa selon la
thermiques ne sont pas excellentes et elles sont très perméables à granulométrie.
la vapeur d’eau. Néanmoins, du fait que cette mousse est mise en (0)
forme par moulage ou extrusion, il est possible de réaliser des
petits réservoirs économiques de transport d’azote liquide d’une
dizaine de litres.

Tableau 4 – Propriétés de diverses mousses


Caractéristiques Klégécell ridige (1) Mousse de polyuréthane Mousses de verre
Masse volumique ............................ (kg/m3) 33 40 55 75 100 30 60 150 à 200
Conductivité thermique ......... [mW/(m · K)] 28 28 29 30 30 21 (2) 20 (2) 50 à 60
Résistance à la compression ............... (bar) 2,5 4,0 5,5 8 11 2 6 7 à 10
Perméabilité à la vapeur d’eau....................
0,018 0,018 0,016 0,014 0,013 – – –
................[g/(m2 · h) pour 1 m d’épaisseur]
Température maximale d’utilisation ....(oC) 70 70 70 70 70 – – 430
(1) Classé non inflammable.
(2) k final /k initial = 1,3 caractérisant le vieillissement du matériau.

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La granulométrie et la pression jouent un rôle très important sur ■ Alumine activée : ses principales caractéristiques sont les
la valeur de la conductivité thermique. La figure 28 indique des suivantes :
valeurs qu’il est possible d’atteindre en fonction de la pression — conductivité thermique moyenne = 1,5 mW/(m · K) entre 300 K
pour des granulométries différentes. et 77 K ;
Plus la granulométrie est fine, donc plus l’espace intergranulaire — masse volumique non tassée ≈ 950 kg /m3, s’élevant après
est faible, plus les courbes se déplacent vers la droite. Cela est dû tassement à ≈ 1 050 kg /m3;
au fait que la conduction gazeuse ne prend effet que pour une — granulométrie utilisée ≈ 40 µm ;
pression plus élevée lorsque le libre parcours moyen des molécules — pression maximale d’utilisation sans conduction
devient du même ordre de grandeur que l’espace intergranulaire. gazeuse = 50 Pa ;
La conductivité thermique résiduelle des poudres est due à la — pouvoir adsorbant important ;
conduction solide (contacts entre grains) et au transfert de chaleur — incombustible.
par rayonnement. Il est possible de réduire de près d’un ordre de La forte masse volumique de l’alumine limite son utilisation au
grandeur le transfert de chaleur par rayonnement en mélangeant la matériel fixe et, en particulier, à quelques lignes de transfert d’oxy-
poudre avec de la poudre métallique. Cependant, ce procédé est gène et d’azote liquides. Sa faible aptitude au tassement évite les
peu utilisé car on observe avec le temps une ségrégation de la remplissages complémentaires et, du fait de son pouvoir adsorbant
poudre métallique, principalement lorsque l’isolant est soumis à à basse température, l’alumine ne nécessite pas la présence
des vibrations. d’adsorbant, ce qui simplifie la conception des lignes de transfert.
La perlite est la principale poudre utilisée ; on rencontre aussi,
l’alumine, le carbone, le silicate de calcium, la silice (sous forme
colloïdale) et le dioxyde de titane. 2.1.4 Superisolants
■ Perlite : peu coûteuse, c’est la plus utilisée. Ses principales carac-
téristiques sont les suivantes : Ce sont des matériaux relativement récents puisque les premiers
essais remontent au début des années 60.
— conductivité thermique moyenne = 2 mW/(m · K) entre 300 K
et 77 K ;
— masse volumique non tassée = 50 à 60 kg/m3, s’élevant après Le principe d’un superisolant est de réduire les échanges de
chaleur par rayonnement sans augmenter les échanges par
tassement (obtenu par vibration) à 80 à 100 kg/m3 ;
conduction solide, tout en s’affranchissant de la conduction
— granulométrie = 300 à 600 µm ;
gazeuse.
— pression maximale d’utilisation sans conduction
gazeuse = 1 Pa ;
— pouvoir adsorbant : pratiquement nul ; L’étude des transferts thermiques aux basses températures (article
— incombustible. Cryogénie : propriétés physiques aux basses températures [B 2 380])
montre que :
Cette poudre de roche volcanique à base de SiO2 et d’Al2O3 est
expansée à l’aide d’un traitement thermique. C’est un matériau — le flux de chaleur par rayonnement peut être réduit en inter-
naturel abondant, mais son utilisation sous vide nécessite la posant entre la paroi froide et la paroi chaude un certain nombre
présence d’un adsorbant. Son aptitude à se tasser et à se briser d’écrans réflecteurs ;
impose, d’une part, d’effectuer le remplissage sous vibrations et, — le flux de chaleur par conduction gazeuse peut être pratique-
d’autre part, de procéder à des compléments de remplissage, tout ment annulé si la pression interparoi est faible (< 10 –2 Pa) ;
particulièrement pour le matériel roulant (semi-remorques). — le flux par conduction solide est nul si on peut éliminer les
contacts entre les écrans.
Cet inconvénient majeur et sa conductivité thermique relativement
élevée font que la perlite est de plus en plus remplacée par du Le superisolant a pour rôle d’assurer le meilleur compromis pour
superisolant pour le matériel transportable. réduire les principaux flux de chaleur. Il se compose d’une succession
d’écrans réflecteurs entre lesquels sont interposées des feuilles inter-
calaires peu conductrices (figure 29). Les écrans réflecteurs sont
constitués d’un métal réfléchissant. En pratique, le métal qui offre
le meilleur rapport qualité-prix est l’aluminium. Il est utilisé soit sous
forme de feuilles d’épaisseur de 5 à 20 µm, soit déposé sur un film
plastique de faible épaisseur type Mylar ou cellophane. Dans ce
dernier cas, l’épaisseur d’aluminium déposée varie entre 150
et 400 Å.
Les intercalaires sont toujours constitués de matériaux peu
conducteurs tels que films plastiques, matelas de fibres de verre
(ou autres produits fibreux) ou papier.

Figure 28 – Conductivité thermique des poudres


Figure 29 – Schéma d’un superisolant

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Le flux de chaleur transmis est différent selon : Les superisolants sont de très loin les dispositifs qui offrent les
— les matériaux utilisés dans la conception du superisolant ; meilleures caractéristiques thermiques et ils sont très utilisés pour
— le tassement de l’isolation (nombre de couches par unité tous les réservoirs de stockage de fluides cryogéniques de petites
d’épaisseur). La figure 30 montre qu’il existe un tassement optimal dimensions. Leurs qualités sont soulignées dans le tableau 6 où sont
pour un complexe écrans/intercalaires donné. Pour les superisolants reportées quelques valeurs de flux de chaleur transmis entre deux
les plus courants, l’optimum se trouve entre 15 et 40 couches/cm. plaques planes parallèles séparées par divers types d’isolants. (0)
Le tableau 5 indique quelques valeurs de conductivités
thermiques obtenues entre 300 et 77 K pour différents couples
écrans-intercalaires. (0) Tableau 6 – Flux de chaleur transmis entre deux plaques
planes séparées par divers types d’isolants
Flux transmis
Tableau 5 – Conductivité thermique
Isolant entre 300 et 77 K
de divers superisolants (W/m2)

Tassement 300
k 77 Vide poussé 10 –6 mbar (émissivité 0,02) 9
Écran Intercalaire
(couches/cm) [mW/(m · K)] Gaz à la pression atmosphérique : H2 ............... 29
He............... 256
Mylar aluminisé Fibre de verre N2 ou air .... 41
double face (∅ 0,7 µm, 9 0,20 (épaisseur de la lame de gaz 10 cm, sans
ép. 0,2 mm) convection)
Mylar aluminisé néant 25 0,09 Perlite sous vide poussé (épaisseur 10 cm) 4,5
simple face
Perlite sous vide primaire < 10–2 mbar
Papier 56
Aluminium (6 µm) 12 g/m 2 (3)
40 0,013 (1) (épaisseur 10 cm)
Klégécell 35 kg /m3 (épaisseur 10 cm) 58
Fibre de verre
Aluminium (9 µm) (∅ 0,7 µm, 30 0,06 Superisolant k = 0,3 × 10–7 mW/(m · K)
ép. 0,2 mm) 0,33
(épaisseur 2 cm)

Aluminium (9 µm) Papier


12 g/m 2 (3) 15 0,055 (2)
Outre ses performances exceptionnelles, le superisolant est rela-
Film polyester alu- tivement peu coûteux. Ses principaux inconvénients sont :
minisé sur une face néant 25 0,03 — la nécessité de travailler sous vide (< 10–2 Pa) ;
et ondulé — une conductivité très anisotrope surtout dans le cas d’écrans
(1) Valeur de laboratoire dans le cas d’un bobinage couche par couche. aluminium (facteur d’anisotropie de l’ordre de 104) : cela est parfois
(2) Valeur obtenue en fabrication : bobinage continu. mis à profit dans le cas d’une isolation à écrans raccordés ;
(3) Type Air Liquide. — une dégradation importante des performances sous l’effet
d’une contrainte de compression, d’une part, et d’un défaut de
continuité de l’isolation (passage de supports, par exemple), d’autre
Les valeurs de conductivité thermique dépendent, d’une part, de part.
la géométrie du réservoir et, d’autre part, de la procédure de mise
en place de l’isolation sur le réservoir intérieur (bobinage couche
par couche, bobinage en continu ou bobinage en bandelettes). Un 2.1.5 Vide interparoi et dégazage
autre point important à prendre en compte est la façon de traiter
tous les « accidents » (piquages, supports, etc.) qui se présentent lors
de la mise en place de l’isolation. En pratique, la conductivité Comme on a pu le constater, dès l’instant où l’on veut une isolation
thermique moyenne obtenue en fabrication varie de 0,06 de bonne qualité, il est nécessaire d’éliminer la conduction gazeuse.
à 0,2 mW/(m · K). Cela revient à conserver dans l’enceinte isolée une pression infé-
rieure à 10 Pa pour les poudres et 10–2 Pa pour les superisolants.
Si l’on exclut les fuites toujours possibles, le dégazage des maté-
riaux est suffisamment important pour faire remonter la pression
au-delà des limites fixées. En conséquence, il est nécessaire de
connaître la nature et la quantité d’atomes dégazés par une paroi
avant d’étudier les moyens pour piéger le gaz.
Dans le cas d’un récipient superisolé, les principaux matériaux
utilisés sont l’aluminium (écrans), le papier ou la fibre de verre sub-
micronique (intercalaires) et l’acier inoxydable (parois du réservoir).
La figure 31 indique le taux de dégazage de divers matériaux en
fonction du temps ; le dégazage dans un réservoir pompé pendant
100 h de 1 m2 de surface, isolé par 60 couches de papier aluminisé,
est, 900 h plus tard, d’environ 5 × 10–4 mole/s de gaz. Les analyses
de gaz montrent que sa nature varie dans le temps, mais on peut
admettre en première approximation que le dégazage après un
millier d’heures est constitué pour les matériaux métalliques pour
moitié d’azote et moitié d’hydrogène, puis on observe une lente
augmentation du taux d’hydrogène en fonction du temps.

Figure 30 – Flux thermique transmis dans un superisolant


en fonction du nombre de couches par unité d’épaisseur

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Les supports les plus utilisés sont :


— pour les gros réservoirs : l’acier inoxydable pour sa facilité de
mise en œuvre ;
— pour les réservoirs de performances moyennes : l’acier inoxy-
dable écroui de faible épaisseur 0,2 à 0,5 mm ;
— pour les réservoirs performants : les fibres de verre époxy
lorsque l’on peut résoudre les problèmes de liaison entre matériaux
plastiques et métalliques.

2.3 Exemples de réalisation


Tous les problèmes abordés jusqu’ici sont liés à l’isolation ther-
mique des réservoirs. Néanmoins, pour confectionner un réservoir
ou une ligne de transfert, il est nécessaire de ne pas omettre les
problèmes suivants :
— mécaniques (résistance à la rupture, fragilité des matériaux à
basse température) ;
— soudage ;
— contractions thermiques différentielles des matériaux à basse
température ;
— diffusion des gaz à travers les matériaux, en particulier les
matériaux plastiques ;
Figure 31 – Taux de dégazage de divers matériaux
en fonction du temps — assemblage des matériaux plastiques avec les matériaux
métalliques ;
— tenue en fatigue des réservoirs.
Plusieurs remarques doivent être faites : Toutes ces questions, qui semblent avoir une importance
— un chauffage important permet un dégazage plus rapide ; secondaire, doivent cependant être traitées avec beaucoup
d’attention car la vie des matériels en dépend, sans oublier les
— un matériau propre (dégraissé) offre un dégazage beaucoup
problèmes de sécurité qui découlent d’une mauvaise conception.
plus faible qu’un matériau pollué ;
C’est la raison pour laquelle la réalisation d’un nouveau matériel
— le dégazage des matériaux après 1 000 h ou 10 000 h devient cryogénique fait l’objet de nombreux essais en laboratoire et en
pratiquement négligeable ou, du moins, le flux de dégazage est du atelier avant commercialisation.
même ordre de grandeur que les fuites et la perméabilité aux gaz
des matériaux. En conséquence, un réservoir de bonne qualité, trois Nous indiquons ici quelques réalisations qui mettent bien en
mois après sa fabrication, reste bon si aucune fuite accidentelle ne valeur l’ensemble des problèmes traités jusqu’à présent pour
se produit ; terminer par le cas particulier des lignes de transfert.
— le dégazage des matériaux diminue avec la température à tel
point que l’on peut qualifier le dégazage de nul si la température
des matériaux est voisine de 77 K.
2.3.1 Réservoir d’azote liquide à longue autonomie
On placera en général des adsorbants ou des getters entre les Cet exemple (figure 32a ) se rapporte plus particulièrement aux
parois pour maintenir la pression à des valeurs suffisamment faibles petits réservoirs pour lesquels la notion d’autonomie est importante.
afin que la conduction gazeuse soit négligeable (§ 4.2.1). Dans ce type de cryostat, il faut noter que :
— l’adsorbant est placé en partie froide pour avoir l’efficacité
maximale ;
2.2 Supports des vases de stockage — le bobinage du superisolant de la partie col-support est réalisé
pour que chaque couche de superisolant se trouve au mieux face
à une partie du col ayant la même température que la couche
Le choix d’un support en cryogénie est aussi important que le choix correspondante ;
de l’isolant. En effet, on s’aperçoit que les faibles flux de chaleur — le bouchon en Klégécell, d’une part, permet d’assurer une
transmis au travers d’une isolation, telle qu’un superisolant peuvent meilleure récupération de l’enthalpie du gaz froid qui s’échappe par
être du même ordre de grandeur ou plus faibles que ceux entrant le col et, d’autre part, évite le rayonnement direct entre la tempé-
par les supports. rature ambiante (300 K) et les parties froides du réservoir (77 K) ;
Un bon support doit être peu conducteur de chaleur, rigide, résis- — le queusot de pompage sert à mettre sous vide l’isolation ; il
tant, peu perméable aux gaz et peu coûteux. La résistance à la fatigue permet également de sceller le vide après pompage.
des supports est aussi fondamentale car ces derniers sont souvent Les pertes mesurées (environ 0,5 %/jour), sont très proches des
soumis à des contraintes de flexion alternées très importantes. pertes calculées en supposant une récupération totale par rayon-
Parmi les matériaux existants, le critère de choix principal est le nement et par contact entre col et isolation.
rapport entre la contrainte à la rupture R r et la conductivité
thermique k du matériau (article Cryogénie : propriétés physiques
aux basses températures [B 2 380] et son formulaire 2.3.2 Réservoirs de stockage d’hélium
[Form. B 2 380]). Les valeurs indiquées pour l’acier inoxydable écroui ou d’hydrogène liquide
et les complexes verre/époxy sont des ordres de grandeur car R r
et k dépendent du taux d’écrouissage et du pourcentage de verre. Conteneurs ouverts : l’enthalpie de vaporisation de l’hélium est
tellement faible que, même avec un superisolant, les pertes de gaz
seraient considérables. En revanche, si l’on arrive à récupérer
l’enthalpie du gaz, les pertes chutent immédiatement à un taux
convenable.

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Le bilan thermique d’un tel récipient est délicat. Seul un calcul sur Conteneurs fermés : lorsqu’on doit stocker un fluide tel que
ordinateur permet d’obtenir un résultat précis. Le raccordement des l’hélium, on vient de voir l’importance de récupérer l’énthalpie du
écrans limitant le rayonnement (article Cryogénie : propriétés gaz pour atteindre des performances suffisantes. Malheureusement,
thermiques aux basses températures [B 2 380]) se fait de différentes pour des réservoirs fermés, cette technique devient inefficace et il
manières. faut faire appel à un autre procédé : l’isolation avec écran refroidi.
À titre d’exemple, un réservoir de 100 L avec récupération de C’est le cas des conteneurs hélium ou hydrogène qui sont
l’enthalpie donne un taux de pertes journalier inférieur à 1 %/jour, ce qui fabriqués pour transporter de grosses quantités de liquide sur des
correspond à un flux de chaleur entrant dans la capacité hélium distances longues. La durée du trajet peut atteindre un mois ou plus.
de 0,03 W environ, alors que l’épaisseur de l’isolation est seulement Dans ces conditions, il n’est pas admissible de perdre du gaz pendant
voisine de 1 cm (environ 20 couches). le trajet, que ce soit pour des questions de prix ou de sécurité. De
plus, le fait d’être obligé de concevoir des réservoirs horizontaux
(figure 32b ) ne facilite pas les problèmes de récupération de
l’enthalpie du gaz.
Nous avons vu que dans un isolant le transfert par rayonnement
peut représenter une valeur importante du bilan thermique global.
Afin de diminuer les pertes sur le fluide coûteux, on interpose
entre le fluide et l’extérieur un écran refroidi par un autre fluide
cryogénique (azote liquide). De ce fait, le transfert par rayonne-
ment devient très faible et, si les entrées de chaleur par conduction
solide et par conduction gazeuse sont rendues négligeables, le flux
de chaleur total est faible. Avec ces dispositifs, le flux de chaleur
entrant au niveau de l’hélium est de l’ordre de 5 W environ pour un
conteneur de 40 000 L et la remontée en pression reste faible
même sur 30 ou 50 jours.

2.4 Lignes de transfert

Les lignes de transfert, schématisées sur la figure 33, sont un


élément essentiel dans la distribution des fluides cryogéniques ;
elles existent sous forme rigide ou souple.

2.4.1 Divers types d’isolation des lignes

La qualité de l’isolant utilisé est essentielle dans les performances


de la ligne.
■ Mousse de polyuréthane : ce type de ligne convient bien pour
une utilisation en régime discontinu.
Avantages : simplicité : tube intérieur sans soufflet de dilatation,
sans adsorbant, sans espaceur ; prix peu élevé ; faible inertie.
Inconvénients : performances très modestes, vieillissement de
l’isolant dans le temps, encombrement relativement important.
Caractéristiques thermiques : 30 à 50 W/m.

Figure 32 – Réservoir de stockage : différents types Figure 33 – Schéma d’une ligne de transfert d’azote liquide
(avec dimensions classiques) superisolée sous vide

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■ Perlite sous vide : ces lignes correspondent au schéma de la


figure 33 ; elles sont de moins en moins utilisées au profit des
lignes superisolées.
Avantages : performances acceptables, isolation légère.
Inconvénients : remplissage délicat, tassement de l’isolant en
fonction du temps, en particulier pour les tronçons verticaux.
Caractéristiques thermiques : 6 à 10 W/m.
■ Alumine sous vide : ces lignes sont utilisées sur les grosses
installations pour lesquelles la fiabilité est importante.
Avantages : lignes plus simples (pas de boîte à adsorbant),
remplissage et mise sous vide plus faciles que pour la perlite,
fiabilité.
Inconvénients : densité de la poudre importante (lignes lourdes),
inertie thermique importante, mise en régime thermique longue.
Caractéristiques thermiques : 4 à 5 W/m.
■ Lignes superisolées : ces lignes sont les plus utilisées, que ce soit
pour l’hélium, l’hydrogène ou l’azote liquide.
Avantages : excellentes performances, inertie thermique faible,
type d’isolant convenant pour les lignes souples.
Inconvénients : mise sous vide longue nécessitant un vide
secondaire.
Caractéristiques thermiques :  1 W/m.

2.4.2 Jonctions entre tronçons de lignes


de transfert

Seule la ligne polyuréthane peut être conçue en un seul tronçon


à condition de prévoir des lyres de dilatation suffisantes. Tous les
autres types de lignes fabriquées en atelier sont livrés en tronçons
de quelques mètres (6 à 10 m selon le cas). Pour ces lignes, il est
nécessaire de joindre les tronçons sans créer de fuites thermiques
importantes. Deux types de jonction sont proposés :
— jonction par barrière thermique (figure 34a ), avec manchon
isolant, simple et fiable (pas de fuite possible) ; elle convient de ce
fait aux installations fixes. Mais les barrières thermiques (cônes
métalliques) sont coûteuses. De plus, ce type de jonction n’est pas
très performant : 4 à 6 W par jonction ;
— jonction type Johnston (figure 34b ), jonction démontable
très utilisée. Le rôle de cette jonction est d’allonger la distance
entre la partie chaude et la partie froide de manière à réduire les
pertes thermiques. Les caractéristiques thermiques dépendent de
Figure 34 – Jonctions entre lignes de transfert
la longueur de la jonction, mais on s’arrange pour avoir une fuite
thermique maximale de 2 à 3 W par jonction. Pour l’hélium liquide,
cette valeur peut être inférieure à 1 W.
3. Cryostats
2.5 Vannes et accessoires cryogéniques
Un cryostat abrite un ensemble opérationnel autonome devant
être maintenu à basse température : expérience de laboratoire,
Il ne faut pas oublier que, dès que l’on atteint une température cryoalternateur, imageur à résonance magnétique, etc. Il se distingue
inférieure à 200 K, tous les joints élastiques à base de caoutchouc donc des réservoirs destinés à conserver les fluides cryogéniques,
sont durs et cassants. Il est donc nécessaire de disposer d’acces- mais on y retrouve plusieurs fonctions déjà abordées dans le
soires spéciaux ne comportant que des joints métalliques ou à base paragraphe 2 (isolation, support, sécurité, etc.).
de Téflon ou de Kel F (Du Pont de Nemours). Les vannes ont une Un cryostat rassemble en général un réservoir de stockage de
tige de commande allongée pour éviter le givrage au niveau du fluides cryogéniques et un dispositif expérimental. Il peut aussi
presse-étoupe. comprendre un ou plusieurs systèmes de réfrigération-liquéfaction
(appareil à dilution, § 5.2).

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3.1 Enceintes

Les cryostats réalisés actuellement sont en général métalliques


(acier inoxydable le plus souvent). Dans quelques cas particuliers,
on utilise toujours des cryostats en verre : ce matériau fragile est
poreux à l’hélium au-dessus de 77 K. Un cryostat comporte toujours
une enceinte à paroi double ; entre ces parois, on réalise un vide
d’isolement thermique poussé (  10–4 Pa).
Un schéma typique de cryostat de laboratoire pour des mesures
au-dessous de 4 K est présenté sur la figure 35. Il comporte deux
parties avec un vide d’isolation commun : à l’extérieur, un réservoir
de garde d’azote contribue au prérefroidissement et limite les pertes
par rayonnement ; le cryostat intérieur abrite l’hélium liquide et
l’ensemble expérimental. On remarquera que la partie supérieure
du cryostat hélium est en contact avec le réservoir d’azote liquide
afin de définir la température d’un point de la paroi intérieure de
ce cryostat au voisinage de 77 K : on limite ainsi les apports de
chaleur sur le bain d’hélium.
Le cryostat présenté sur la figure 35 est destiné à des démontages
fréquents. Il est séparable en plusieurs parties. On notera qu’il faut
prévoir les hauteurs de dégagement suffisantes pour sortir le réser-
voir intérieur.
Les gros cryostats destinés aux accélérateurs sont rarement
démontables simplement et leur construction s’apparente plus à
celle des systèmes de stockage (§ 2).
Comme dans la construction des vases de stockage, la pré-
occupation principale est de limiter l’évaporation des fluides cryo-
géniques en réduisant le plus possible le transfert thermique : on
assure alors une autonomie de fonctionnement suffisante. À cette
fin, les tubes de liaison à température variable sont en métal mauvais Figure 35 – Schéma d’un cryostat métallique
conducteur de la chaleur (acier inoxydable en général), d’épaisseur
suffisamment faible pour limiter la conduction thermique et suffi-
samment grande pour tenir les efforts mécaniques. Des écrans ther- — elle doit assurer une bonne étanchéité ;
miques (plaques de cuivre) sont placés dans le col du cryostat afin — certaines commandes mécaniques ou appareillages élec-
de limiter les apports de chaleur par rayonnement : ils sont refroidis triques doivent y être aisément accessibles.
par le gaz d’hélium 4 qui s’évapore. Une section de gros diamètre,
au-dessus de l’objet à refroidir (ce dernier étant souvent placé dans Ces contraintes sont souvent contradictoires et vont nécessiter
une queue de dimensions plus faibles afin de limiter les quantités des compromis délicats.
inutiles de fluide cryogénique), assure une réserve de liquide et
permet de définir le délai entre deux remplissages.
Entre les deux parois du cryostat azote (plus rarement sur le 3.2 Joints à basse température
cryostat hélium), on place souvent, au contact de la paroi intérieure,
des produits adsorbants (§ 4.2), permettant ainsi de travailler en vide
scellé malgré le dégazage, faible, des matériaux de construction. La plupart des dispositifs expérimentaux à basse température
Certains cryostats sont séparables en deux parties : le réservoir comportent une partie démontable. Le principe général est de
azote et le réservoir hélium ; chacun a une double paroi. La double n’assembler que des pièces ayant le même coefficient de contraction.
enceinte hélium est en général reliée à un groupe de pompage. On De nombreux joints démontables ont été proposés, le plus
introduit une pression d’azote gazeux de quelques dizaines de commun est celui à fil d’indium serré entre deux brides en acier
pascals pour accélérer le prérefroidissement de l’expérience à 77 K ; inoxydable. Il n’est pas nécessaire d’employer un tore complet
ce gaz est ensuite pompé avant de transférer l’hélium liquide. Le vide, d’indium, il suffit de faire se croiser les deux extrémités du fil
ainsi réalisé, n’a pas besoin d’être très poussé (10–2 à 10–3 Pa) : le d’indium pour qu’après serrage l’ensemble soit étanche.
gaz résiduel se condense quand on introduit l’hélium liquide dans Un assemblage de même type peut être réalisé au moyen d’une
le cryostat. corde de Téflon expansé (Gore Limited) de diamètre 1 mm, soit avec
Si les parois et le fond du cryostat sont des éléments simples, la des extrémités croisées, soit avec des extrémités se recouvrant dans
bride supérieure (la platine) est une pièce complexe : elle assure, une gorge, sur 1 cm environ. Cet assemblage étanche au superfluide
entre la température ambiante et la partie froide, le passage des ne présente pas les inconvénients des alliages ou métaux supra-
tubes, de pompage et de transfert, des amenées de courant, des conducteurs, se détache très facilement au démontage et s’écrase
fils de mesure. Elle doit répondre à plusieurs spécifications : sans déformation des brides.
— les tubes de pompage à température ambiante doivent avoir Une jonction de très faible dimension peut être réalisée avec un
des diamètres importants pour limiter les pertes de charge ; produit vulcanisé à température ordinaire en présence de l’humidité
— elle doit être facilement montable et démontable ; atmosphérique. Chaque partie est recouverte d’une mince couche
— elle doit supporter la masse des objets à refroidir et, éventuel- de Silastène (Rhône-Poulenc) qu’on laisse sécher quelques minutes
lement, tenir le vide si l’expérience est conduite à basse pression ; avant serrage.
— la condensation doit y être modérée pour éviter la formation
de glace ;

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Les jonctions entre un élément métallique et du verre, utilisées L’enceinte intérieure est calculée en supposant la pression de
très fréquemment pour des passages de conducteurs électriques service au centre et le vide à l’extérieur. Rappelons que la pression
isolés, peuvent être rendues étanches au moyen de Stycast (Emerson de service doit tenir compte des conditions de sécurité (vaporisation
Cuming). brutale du bain d’hélium à la suite d’une transition à l’état normal
d’un aimant supraconducteur, rupture du vide d’isolement ou d’une
tuyauterie sous pression, etc.). Il est souhaitable que le dimension-
nement de cette enceinte permette aussi un test au détecteur de fuite
3.3 Différents types de cryostats hélium en cours de montage avec pression externe de 1 bar et vide
au centre : l’oubli de cette précaution est à l’origine de la destruction
de nombreux cryostats dans lesquels une rupture du vide d’isole-
Un cryostat polyusage est schématisé sur la figure 36. La partie ment apparaît alors que l’on pompe sur le bain d’hélium pour
inférieure (queue du cryostat) peut être adaptée aux mesures travailler au-dessous de 4,2 K. Le dimensionnement d’un réservoir
envisagées : ici, les fenêtres en époxy permettent d’admettre un de garde d’azote se détermine de façon analogue à celui de l’enceinte
rayonnement sur l’échantillon. intérieure d’un cryostat.
Les cryostats abritant des aimants supraconducteurs nécessitent L’enveloppe extérieure est déterminée par sa tenue au vide
des traversées de courant isolantes sur la platine à l’ambiante. Les intérieur avec une pression externe de 1 bar.
tuyaux de récupération d’hélium gazeux doivent être de diamètre
suffisant pour éviter de grosses surpressions lors d’une transition Il est important de souligner qu’une façon simple de limiter les
inopinée de l’aimant vers l’état normal. apports de température (enceinte intérieure) ou la masse totale du
cryostat consiste à utiliser des tubes peu épais avec des anneaux
De nombreuses applications particulières nécessitent des cryo- de renfort.
stats spécialement adaptés : cryostat pour microscope électronique
avec lentille supraconductrice, cryostat pour mesures mécaniques, Les supports des cryostats sont calculés en fonction de la masse
cryostat léger pour applications spatiales (figure 37a ), cryostat pour propre de l’appareillage et des diverses sollicitations éventuelles
imageur à résonance magnétique (figure 37b ), cryostat pour (transport, efforts électrodynamiques, etc.).
machines tournantes (figure 37c ), etc. L’axe du cryostat peut être L’ouvrage de Conte fournit les éléments indispensables au
vertical ou horizontal. dimensionnement global d’un cryostat.

3.4 Construction pratique des cryostats 3.4.2 Aspects thermiques


L’autonomie d’un cryostat est un paramètre essentiel dans sa
3.4.1 Aspects mécaniques construction. Elle est gouvernée par les apports de chaleur sur la
partie froide, les fluides cryogéniques et les matériaux réfrigérants.
Plusieurs codes de calcul ont été développés dans divers pays. Pour accroître cette autonomie, on utilise des matériaux à forte
D’un point de vue réglementaire, en 1992, les enceintes pour capacité thermique massique en cherchant à récupérer au mieux
lesquelles les enveloppes réunissent les conditions suivantes : l’enthalpie sensible des gaz froids et l’on minimise le transfert
p  4 bar et pV  80 bar . L doivent subir des tests spécifiques. thermique (vide d’isolement, matériaux mauvais conducteurs de la
Comme on l’a vu dans le chapitre sur les propriétés physiques chaleur, superisolants). Citons les principaux apports de chaleur à
aux basses températures, les matériaux utilisés sont en général prendre en compte dans les calculs :
des aciers inoxydables austénitiques (304 L, 316 L, 304 LN, 316 LN), — les apports par le col du cryostat (conduction dans le tube,
plus rarement de l’aluminium ou des matériaux composites, ces conduction/convection dans le gaz, rayonnement depuis la tempé-
derniers pouvant conduire à des problèmes de perméation. rature ambiante à travers la bride de fermeture du col) ;
— le rayonnement de l’enceinte extérieure et/ou la conduction
du superisolant ;
— la conduction thermique par les supports ;
— les apports par l’instrumentation ou la tuyauterie ;
— la dissipation propre de l’expérience.
Nota : on pourra se reporter à l’article Cryogénie : propriétés physiques aux basses
températures [B 2 380] et aux références bibliographiques de la fiche documentaire
[Doc. B 2 385].

3.5 Perspectives d’évolution des cryostats


Les besoins actuels en cryogénie font appel à deux principales
familles d’appareils :
— les grands cryostats : de quelques mètres (imageurs) à plu-
sieurs kilomètres (accélérateurs), ils doivent répondre à des critères
essentiels de fiabilité, d’autonomie et de sécurité, leur permettant
de fonctionner dans des environnements pour lesquels la cryogénie
doit rester un accessoire. L’industrie sait maintenant bien répondre
à cette attente et la construction de ces gros ensembles mécano-
soudés est au point ;
— les petits cryostats : leurs dimensions ne dépassent guère deux
mètres. Dans cette famille coexistent le cryostat à tout faire,
largement répandu et produit industriellement, et les cryostats
nouveaux qui relèvent des études de laboratoires. Ces derniers
Figure 36 – Polycryostat pour mesures optiques doivent répondre à d’autres critères (masse dans le domaine spatial,
utilisation spécifique de nouveaux matériaux, etc.) nécessitant des
études particulières.

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Figure 37 – Cryostats pour applications particulières

On remarquera que les cryostats tournants restent rares. Ce sera vont devenir indispensables pour la prochaine génération de cryo-
certainement un domaine de développement important lorsque les génistes. On voit même apparaître de petits cryostats pour lesquels
applications électrotechniques des machines tournantes supra- les nouvelles technologies de lithographie à l’échelle largement sub-
conductrices dépasseront le stade des prototypes. millimétrique devraient offrir des perspectives d’utilisation encore
L’évolution de la construction des cryostats a aussi entraîné une insoupçonnées.
évolution des professions associées. Aux premiers cryostats en verre
était associée la qualification des maîtres verriers. Leur remplace-
ment par des cryostats mécaniques à partir de 1960 a nécessité le
développement d’une chaudronnerie fine utilisant principalement 4. Cryopompage
les techniques de brasure avec de l’argent, de l’étain, etc., comme
métal d’apport. Actuellement, les précisions de montage requises
Ce procédé constitue une application très largement utilisée des
associées à la fiabilité des appareils sont obtenues grâce aux tech- techniques cryogéniques ; il permet d’obtenir des vides poussés
niques de construction mécanique et de soudure sous argon en
(< 10–2 Pa), propres et nécessitant de grands débits volumiques
atmosphère neutre largement répandues depuis une quinzaine (  1 m3 /s). Cela est réalisé par condensation (cryocondensation) et
d’années. Le développement des nouveaux matériaux laisse à (ou) adsorption (cryosorption) des molécules du gaz à pomper sur
penser que la connaissance de leurs propriétés spécifiques et des
une ou plusieurs surfaces refroidies aux très basses températures.
techniques correspondantes d’assemblage (collage par exemple)
Nota : le lecteur se reportera utilement aux articles Gaz à très basse pression. Technique
du vide [B 4 020] [B 4 110] [B 4 120] dans ce traité pour tous les phénomènes de sorption.

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4.1 Cryocondensation Seuls l’hydrogène en ultravide (< 10–6 Pa) et l’hélium ne peuvent
être pompés par condensation et nécessitent l’utilisation de la
cryosorption.
Dans le cryopompage par condensation (figure 38), la molécule Pour les cryopompes fonctionnant en continu, à des pressions
incidente cède son énergie à la surface froide et reste piégée dans inférieures à 10–3 Pa pendant moins d’une semaine, l’épaisseur du
le puits de potentiel des forces de surface. Les molécules du gaz piégé cryodépôt est très faible et le gradient thermique dans le dépôt
s’accumulent sur la surface et forment un givre pouvant atteindre peut être négligé. Il n’en est pas de même pour les pressions plus
une épaisseur de plusieurs centimètres. Le phénomène se poursuit élevées, telles que celles que l’on rencontre en technique de dépôt
tant que la pression du gaz à pomper est supérieure à la tension (sputtering) par exemple (10–1 à 10–2 Pa). La température de sur-
de vapeur du gaz à la température de la surface du cryodépôt. La face du cryodépôt Ts qui va déterminer la tension de vapeur ps du
pression partielle limite du gaz condensé est donnée par les courbes cryodépôt est alors donnée par :
de tension de vapeur (figure 39) : elle correspond à l’état d’équilibre
M t
du solide avec sa vapeur, le cryopompage se faisant généralement - ṅ [ ṅ M ( H g – H s ) + Q˙ r + Q˙ k ]
T s = T 1 + -------- --------
à une pression inférieure à celle du point triple (seul l’hélium n’a ρ k A2 p p
pas de point triple).
dans laquelle T1 et A sont la température de la source froide et l’aire
L’examen de la figure 39 permet de définir la température de
cryopompage en fonction du vide que l’on désire. Pour une bonne de la surface froide, M et ṅ p la masse et le débit molaire du gaz
efficacité, on choisira une température donnant une tension de pompé pendant le temps t, ρ et k la masse volumique et la
vapeur inférieure de deux ordres de grandeur à la pression limite conductivité moyenne du cryodépôt, Q˙ et Q˙ les puissances r k
désirée. Dans la pratique, trois niveaux de température sont thermiques arrivant sur le cryodépôt par rayonnement des parois
utilisés : et conduction par le gaz résiduel, (Hg – Hs ) l’énergie nécessaire pour
• 77 K pompage de : H2O, CO2 , solvants, etc. condenser (gaz → solide) à la température Ts un gaz arrivant à la
• 20 K pompage de : air, Ar, CH4 , etc.
température Tg (figure 38).
• 4,2 K pompage de : Ne, H2 .
L’épaisseur du cryodépôt et la puissance thermique Q˙ apportée c
par la condensation du gaz sont données par :

ṅ p M
e = -------------- t Q˙ c = ṅ p M ( H g – H s )
ρA
Le gradient thermique dans le cryodépôt est un des facteurs
déterminant le temps maximal d’utilisation d’une cryopompe avant
régénération.
Les propriétés ρ et k du cryodépôt dépendent de la nature du gaz
condensé, de la température et des conditions de formation du
dépôt. Le tableau 7 donne quelques valeurs moyennes, ainsi que
Figure 38 – Schéma de la cryocondensation l’énergie nécessaire pour condenser (gaz → solide) à la tempéra-
ture T un gaz arrivant à la température de 100 K (H100 – HT ) ou de
300 K (H300 – HT ) et l’énergie ET à fournir pour sublimer ce gaz
(solide → gaz) à la température T. (0)

Tableau 7 – Propriétés des cryodépôts


et énergies de sublimation et de condensation
de divers gaz entre la température de 300 K ou 100 K
et la température de la surface froide (77, 20 ou 4 K)

Grandeurs H2O (1) CO2 O2 Ar N2 H2

Ts ...................... (K) 77 77 20 20 20 4
ρ ................ (kg/m3) 100 1 600 1 360 1 600 900 80
à 800
k .......... [W/(m · K)] 0,1 1 – 1,2 0,1 0,2
à7 à 0,4 à 100
ET ................(kJ/kg) 2 816 602 287 201 263 420
H100 – HT (kJ/kg) – – 360 243 350 1 424
H300 – HT (kJ/kg) 3 130 – 542 350 563 4 077
(1) Neige.

Figure 39 – Courbes de tension de vapeur de quelques fluides

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4.2 Cryosorption confère de bonnes propriétés d’adsorption pour la plupart des gaz,
tout en les rendant peu sensibles aux phénomènes de blocage et
d’empoisonnement rencontrés avec les tamis moléculaires. On les
La cryosorption est le phénomène de fixation d’un gaz sur une régénère facilement par chauffage à 100 oC ou même par simple
surface solide à basse température. Elle dépend de la nature du pompage sous vide à la température ambiante. Ils sont combus-
couple gaz/surface, de la température de la surface adsorbante et tibles, ce qui interdit leur usage pour les équipements destinés à
de la pression du gaz. Les molécules du gaz à pomper sont retenues l’oxygène liquide.
sur la surface de l’adsorbant par les forces d’interaction gaz-solide. Tamis moléculaires : appelés aussi zéolithes, ce sont des alumino-
Deux types d’adsorption doivent être considérés : silicates de sodium ou de calcium obtenus synthétiquement sous
— la chimisorption (forte énergie de liaison E c ) ; forme cristalline par déshydratation d’un gel. L’un des plus utilisés
— la physisorption (énergie de liaison plus faible Ep < E c ). en cryogénie est le tamis moléculaire 5 A (TM 5A) qui est un
aluminosilicate de calcium. La forme cristalline présente des cavités
Ces énergies doivent être comparées à l’énergie d’agitation
de 1,1 nm de diamètre réunies par des canaux d’un diamètre
thermique k BT par molécule où k B est la constante de Boltzmann.
de 0,5 nm (d’où le nom 5A qui signifie 5 Å). La capacité d’adsorption
Lorsque k BT  E, on attend une adsorption de la molécule sur la
est très sensible à la présence d’eau.
surface. La quantité adsorbée est limitée à une fraction ou quelques
monocouches de gaz. Aussi, pour pomper des quantités impor- Alumine et silice : leurs capacités d’adsorption sont en général
tantes, on doit utiliser des matériaux ayant de grandes surfaces plus faibles que celles des charbons actifs et des tamis moléculaires.
massiques. En règle générale, la température de l’adsorbant doit être À cause de leur faible prix, leur usage a été conservé pour le séchage
de l’ordre de la température d’ébullition normale du gaz que l’on et le déshuilage des gaz.
veut pomper (77 K pour N2 , 20 K pour H2 , 4 à 5 K pour He). Autres adsorbants utilisés en cryogénie : les getters sont des
On s’intéresse ici aux particularités de l’adsorption associées au poudres métalliques utilisées pour chimisorber les gaz comme
vide et à la cryogénie, une discussion plus générale étant présentée l’hydrogène, présents dans les vides d’isolation des réservoirs cryo-
dans l’article Gaz à très basse pression. Technique du vide. Géné- géniques. Les principaux getters utilisés sont le titane, le zirconium
ralités [B 4 020] de ce traité. en alliage avec l’aluminium, l’oxyde de baryum et l’oxyde de pal-
ladium. Le baryum a par exemple une capacité théorique d’adsorp-
Pour ce qui nous concerne, aux basses températures, c’est la
tion de 180 cm3 H2 TPN/g ; toutefois, sa capacité réelle est au moins
physisorption qui est le plus souvent rencontrée. Elle est réversible
deux fois plus faible à cause des difficultés de diffusion de l’hydro-
et l’on doit noter que l’énergie d’adsorption, maximale pour la
gène dans les particules de getter.
première couche d’atomes, diminue pour tendre vers l’enthalpie
latente de condensation après quelques couches.
4.2.2 Isothermes d’adsorption
4.2.1 Matériaux adsorbants en cryogénie
La figure 40 regroupe diverses mesures d’isothermes d’adsorp-
tion de l’azote, de l’hydrogène et de l’hélium sur le charbon actif (CA)
Les caractéristiques des principaux adsorbants utilisés en cryo-
et le tamis moléculaire 5A bien régénérés.
génie sont résumées dans le tableau 8. Les caractères communs à
tous ces adsorbants sont : Pour les pressions supérieures à 100 Pa, les capacités tendent vers
— qu’ils doivent être soigneusement régénérés par chauffage, de des valeurs comprises entre 100 et 500 cm3 TPN par gramme
préférence sous vide, pour donner leur pleine capacité d’adsorption ; d’adsorbant. Par contre, aux pressions inférieures à 10–3 Pa, une
grande dispersion des résultats peut apparaître, pour une ou
— qu’ils sont mauvais conducteurs de la chaleur : leur thermali- plusieurs des raisons suivantes :
sation est difficile surtout sous vide.
— régénération incomplète de l’adsorbant ;
Charbons actifs : les plus employés en cryogénie sont ceux — mauvaise thermalisation de l’adsorbant ;
obtenus par carbonisation de coques de noix de coco. Ils présentent
— équilibre d’adsorption non atteint (en particulier pour l’hélium
une structure microporeuse avec une grande surface massique
à 4,2 K). (0)
(1 000 à 1 200 m2 /g). Leur dimension de pores (de 0,5 à 2 nm) leur

Tableau 8 – Caractéristiques physiques des adsorbants utilisés en cryogénie


Masse Capacité Dimension Température Forme (1)
Surface Volume
volumique thermique moyenne de régénération (dimensions
Matériau massique poreux
apparente massique d’un pore (durée 24-72 h) commerciales)
(m2 /g) (cm3 /g) (g/cm3) [J/(g · K)] (en 10–10 m) (oC) (mm)

G (0,5 × 1,40
Charbon actif noix de coco 1 000 à 1 200 0,7 0,5 1,0 5 à 20 20 à 200 à 2,4 × 4,8 mm)
P, C, T
C (1,6 à 3,2)
Tamis moléculaire 5A 800 0,75 0,69 1,0 5 250 à 420 P, S

Tamis moléculaire 13X 510 1,3 0,64 1,0 10 380 C (1,6 à 3,2)
P, S
Alumine activée 320 à 360 0,40 0,74 à 0,80 1,0 22 et 44 350 S (0,2 à 1,0)
Silicagel (type R) 750 à 800 0,45 0,72 0,92 22 175 G
(1) G = granulés sans forme définie, P = poudre, C = bâtonnets cylindriques, T = tissus (utilisés dans les hottes de cuisine, par exemple), S = granulés sphériques.

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Figure 40 – Isothermes d’adsorption de N2 , H2


et He en fonction de la nature de l’adsorbant
et de sa température

Un cas particulier de la cryosorption est celui de l’adsorption par Les pièges sont utilisés pour condenser la vapeur d’eau, les hydro-
les cryodépôts de certains gaz (particulièrement l’argon et le CO2) carbures lourds, les solvants, etc. Ils arrêtent la rétrodiffusion d’huile
grâce à leur porosité. La capacité est généralement exprimée en des pompes primaires et augmentent la vitesse de pompage en
nombre de moles de gaz adsorbées par nombre de moles d’argon piégeant l’eau et les autres corps condensables à la température de
ou de CO2 du dépôt solide. Par exemple à 10–5 Pa, on peut adsorber : l’azote liquide. Ils peuvent également être utilisés pour protéger les
• 5 moles d’H2 dans 1 000 moles de CO2 à 20 K ; pompes dans le cas de pompage de mélanges corrosifs (par
• 12 moles d’H2 dans 100 moles d’Ar à 4,2 K ; exemple, piégeage HCl en métallurgie sous vide du zirconium).
• 1 mole d’He dans 100 moles d’Ar à 4,2 K. Les condenseurs sont des pièges dans lesquels la fraction
Lorsque le gaz servant d’adsorbant est injecté en même temps condensée représente la plus grande partie du mélange pompé.
que le gaz à pomper, le procédé est connu sous le nom anglais de C’est par exemple le cas de la vapeur d’eau en lyophilisation où les
cryotrapping. quantités piégées se chiffrent en dizaines de kilogrammes par lot
de produit traité.
Pompes primaires à sorption : pour la production de vides
primaires propres dans la gamme de 100 à 10–2 Pa, on utilise des
4.3 Cryopompes pots d’adsorbant (généralement TM 5A) refroidis par bain d’azote
liquide. On place souvent un premier pot contenant 8 à 12 kg
d’adsorbant TM par mètre cube à pomper pour descendre à 700 Pa
Nota : pour plus de détails sur les calculs (débit-volume par exemple), le lecteur se
reportera utilement à l’article Pompes à transfert de gaz. Pompes volumétriques [BM 4 271] et un deuxième pot contenant 1 kg TM/m3 pour descendre dans la
dans ce traité. gamme des 10–2 Pa.
Cryopompes en régime visqueux : elles travaillent entre 10
et 10–2 Pa. Bien que peu utilisées elles constituent une alternative
4.3.1 Types de cryopompes économiquement intéressante aux pompes Roots pour les grands
débits à partir de 20 000 m3 /h. Un prototype de cryopompe azote
Bien que le cryopompage soit en général associé aux pressions de 60 000 m3 /h de débit à 3 Pa a été développé par la société l’Air
inférieures à 10–3 Pa, ce procédé a des applications dans tous les Liquide (figure 41). La pompe utilise un réfrigérateur à cycle de
domaines du vide : Stirling (§ 1.2.2.2) fournissant 60 W à 20 K ; elle peut condenser 35 kg
105 Pa à 100 Pa vide grossier pièges, condenseurs d’air avant régénération.
 pompes primaires à sorption, Cryopompes en régime moléculaire : destinées à travailler en
100 Pa à 0,1 Pa vide moyen  continu dans le domaine du vide poussé et de l’ultravide, elles
 cryopompes en régime visqueux peuvent être amorcées à des pressions aussi élevées que 1 Pa et
0,1 Pa à 10 –5 Pa vide poussé  cryopompes en descendre à des vides limites de 10 –10 Pa. Elles constituent la
 régime moléculaire majeure partie des cryopompes.
10 –5 Pa ultravide 
La structure de la pompe résulte d’un compromis entre la
Pièges et condenseurs : ils sont généralement refroidis par de recherche d’une grande conductance pour les molécules à pomper
l’azote liquide. et d’une faible entrée de chaleur sur les parties les plus froides.

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Aux pressions supérieures à 10–2 Pa, on doit tenir compte de la


puissance Q˙ c produite par la condensation du gaz (tableau 7).
Sources de froid : elles sont de deux sortes : les fluides cryo-
géniques bouillants et les réfrigérateurs mécaniques.
Les fluides cryogéniques sont principalement l’azote liquide
utilisé pour refroidir les écrans à 78-100 K et l’hélium liquide utilisé
pour refroidir les cryosurfaces de pompage à 2,7-4,5 K. Ces fluides
peuvent être utilisés sous forme de bains bouillants ou par
circulation.
Les réfrigérateurs sont de différents types (§ 1) suivant les
puissances à fournir :
— cryogénérateurs à cycle de Gifford-MacMahon : pour les cryo-
pompes de diamètre 100 à 1 250 mm, ils fournissent de 2 à 15 W
entre 10 et 20 K et 40 à 100 W entre 60 et 100 K.
Lorsque la puissance à 80 K est insuffisante, on utilise de l’azote
Figure 41 – Principe d’une cryopompe en régime visqueux liquide ;
(10 –2 < p < 10 Pa) — réfrigérateurs à cycle de Stirling : pour les cryopompes à partir
de 1 m de diamètre et pour le cryopompage en régime visqueux,
ils peuvent fournir de 60 à 300 W à 20 K ;
La cryopompe comporte généralement trois types de surfaces — réfrigérateurs à cycle hélium de Brayton (20 K) et de Claude
froides refroidies soit par des liquides cryogéniques (N2 , He), soit (2,7 à 4,5 K) : pour des applications spéciales telles que les cryo-
par un réfrigérateur. Quelques exemples de pompes à bain d’hélium pompes de la machine de fusion JET (figure 42c ).
liquide sont donnés sur la figure 42. Pour les cryopompes à réfri-
gérateur, le lecteur se reportera utilement à l’article Pompes à trans- L’utilisation de l’hélium liquide permet l’obtention de vides plus
fert de gaz. Pompes volumétriques [BM 4 271] dans ce traité. poussés avec une grande fiabilité (procédé entièrement statique) et
une absence totale de perturbations (vibrations mécaniques, champ
électromagnétique, etc.). En contrepartie, les cryopompes avec réfri-
4.3.2 Réfrigération des cryopompes gérateur mécanique sont plus simples à mettre en œuvre car elles
ne nécessitent pas de transferts cryogéniques.
Puissances nécessaires : elles correspondent aux entrées de
chaleur exposées au paragraphe 4.1. 4.3.3 Sécurité et cryopompes
Aux pressions inférieures à 10–2 Pa, les apports de puissances
parasites sont principalement dus au rayonnement thermique Q˙ Les cryopompes accumulent les gaz sur les surfaces froides : aussi
r
doit-on prévoir une soupape de sécurité pour le cas d’un réchauf-
des parties chaudes sur les parties froides, auquel il faut éventuel-
fement brutal. Dans le cas de gaz toxiques, on installe des circuits
lement ajouter la conduction dans le gaz résiduel Q˙ k si celui-ci est d’évacuation étanches et quelquefois un double confinement. S’il
constitué d’H ou d’He. La puissance Q˙ se calcule par la loi de
2 r
s’agit de gaz explosifs, il faut limiter les quantités condensées pour
rester au-dessous du seuil d’explosion en cas de mise à l’air brutale.
Stefan-Boltzmann. Rappelons qu’un corps noir à 300 K rayonne
C’est le cas par exemple de l’hydrogène où il est recommandé de
450 W/m2 et 5,7 W/m2 si sa température est de 100 K (cas de la limiter la pression partielle en cas de réchauffement au-dessous de
paroi regardant la surface froide). 1 700 Pa. Pour l’évacuation des condensats liquides à la température
ambiante, on place un circuit de purge.

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Figure 42 – Cryopompes refroidies par fluides cryogéniques bouillants

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5. Production des températures


inférieures à 1 K
L’obtention de températures inférieures à 1 K va, en règle générale,
mettre en œuvre des puissances frigorifiques très faibles : le
troisième principe énonce en effet que l’entropie d’un système à
l’équilibre s’annule à T = 0 K. L’utilisation de températures aussi
faibles reste encore principalement du domaine du laboratoire,
même si les développements récents en instrumentation font
maintenant envisager leur mise en œuvre pour certaines techno-
logies de pointe.
Pour atteindre des températures inférieures à 1 K, l’abaissement
de température associé à une diminution de l’entropie du système
réfrigérant peut être mis en œuvre par divers procédés :
— mécanique : la réduction de la pression sur un bain de 3 He
liquide permet d’atteindre 0,3 K alors que la compression adiaba-
tique de 3 He solide donne accès au millikelvin ;
— transfert de matière entre phases différentes : appareils à
dilution de 3He dans 4He produisant des températures de quelques
millikelvins ;
— magnétique : l’aimantation isotherme suivie d’une désaiman-
tation adiabatique (§ 1.2.3) refroidit un système de moments
magnétiques électroniques ou nucléaires jusqu’à 0,5 mK ou 10–9 K
respectivement.

5.1 Procédés mécaniques


5.1.1 Réfrigérateurs à 3He liquide
L’hélium 3 (3 He), isotope léger, rare et cher de l’hélium, bout
à 3,2 K sous pression atmosphérique. Sa tension de vapeur,
toujours supérieure à celle de 4He à cause de sa faible masse,
permet d’atteindre des températures d’environ 0,3 K (0,2 Pa) par
pompage au-dessus d’un bain de 3 He. La puissance frigorifique
obtenue est d’environ 25 µW/ µmole de 3He pompé en une seconde
à 0,3 K.
Deux modes opératoires sont utilisés :
— la réfrigération continue où le gaz pompé est réinjecté et
condensé sur une boîte contenant un bain de 4He pompé vers 1,2 K.
Le liquide est alors détendu avant de pénétrer dans la chambre de
pompage ;
— la réfrigération avec pompes froides à zéolithe ou charbon actif,
travaillant à 4,2 K, qui abaissent la pression du liquide préalablement
condensé sur un bain de 4He pompé à 1,2 K. On obtient ainsi des
puissances de réfrigération de plusieurs dizaines de microwatts
à 0,4 K en évitant l’utilisation d’un groupe de pompage
primaire-secondaire à l’ambiante et les canalisations de fort diamètre
associées. La partie cryogénique est plus simple, mais la nécessité Figure 43 – Compression adiabatique de 3He solide
de régénérer l’adsorbant conduit à utiliser deux pompes froides,
fonctionnant en alternance, pour assurer un fonctionnement continu.
3 He liquide est un système de fermions (particules obéissant à la
3 He statistique de Fermi, comme les électrons dans un métal) qui
5.1.2 Compression adiabatique de solide
présente une entropie sensiblement linéaire en T.
3 Dans le processus de compression adiabatique, la variation
Le diagramme de phase de He présente un minimum de la courbe
solide-liquide à Tmin = 0,32 K et 2,9 MPa (figure 43a ). La pente néga- d’enthalpie est donnée par :
tive du diagramme (p, T ) au-dessous de Tmin permet de refroidir
l’hélium 3 par compression du liquide sur la courbe d’équilibre. ∆H = 5,76 T – 18 T 2 (J/mole)
3
He solide présente (figure 43 b ) une entropie constante pour le passage d’une mole de 3 He de l’état liquide à l’état solide.
(S = R ln 2) au-dessus de quelques millikelvins, caractéristique de ce Ce processus très efficace est limité à environ 1 mK car l’approche
système au-dessus de sa température d’ordre magnétique (≈ 1 mK). de l’ordre magnétique de 3 He solide fait chuter très sensiblement
son entropie, au-dessous de 10 mK.

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La figure 43c représente le principe des réfrigérateurs utilisant ce


processus. Un réservoir de volume variable S (soufflet, cylindre à
parois déformables en Kapton, etc.) reçoit 3 He condensé à 2,9 MPa.
Il est entouré par un réservoir contenant 4He liquide sous basse pres-
sion. L’ensemble est prérefroidi jusqu’à une température TA (< Tmin )
(figure 43b ) grâce à un réfrigérateur auxiliaire. Un bouchon de
solide apparaît au point à 0,32 K du capillaire de remplissage de S,
ce qui assure l’isolement thermique. Cette procédure est lente car
le transfert thermique en T 3 est très peu efficace à basse température
(article : Cryogénie : propriétés physiques aux basses températures
[B 2 380]). On augmente alors la pression dans le réservoir de 4He,
ce qui comprime le réservoir de 3He. L’état de l’hélium 3 est alors
représenté par un point de l’horizontale AB (figure 43b ). Au point B,
il n’y a plus de liquide et le processus de refroidissement s’arrête.
Des températures inférieures à 2 mK ont ainsi pu être obtenues
en soignant tout particulièrement la géométrie de la cellule pour
Figure 44 – Diagramme de phase des solutions liquides 3 He-4He
limiter les frottements des grains de solide formés.
sous pression de vapeur saturante

5.2 Dilution de 3 He dans 4He

Depuis la fin des années 70, cette technique est la plus largement
répandue pour obtenir des températures comprises entre 0,5 K
et 2 mK. Elle fait appel à une propriété spécifique des mélanges
liquides 3 He-4He : ils se séparent en deux phases au-dessous d’une
température caractéristique de la concentration initiale. Une phase
riche en 3 He plus léger, ou phase concentrée, surnage sur une phase
pauvre en 3 He, donc riche en 4He, ou phase diluée (figure 44).
Au-dessous de 40 mK, la phase concentrée est pure et la phase diluée
atteint une valeur limite de 0,064. Dans cette phase diluée, les atomes
de 3 He se comportent comme un gaz : la pression correspondante
est appelée pression osmotique. Le transfert d’un atome de 3 He de
la phase concentrée « liquide » à la phase diluée « gazeuse » est
analogue à une évaporation et est associé à une absorption de
chaleur.
Plus quantitativement, on a vu au paragraphe 5.1.2 que l’entropie
de 3 He liquide est proportionnelle à T. À basse température,
l’entropie molaire des phases concentrée et diluée est donnée par :
S3 concentrée = 2,9 RT et S3 diluée = 13 RT
3
Le passage d’une mole de He vers la phase diluée est caractérisé
par une énergie frigorifique : Figure 45 – Principe du réfrigérateur à dilution
Q = 84 T 2 (J/mole)
et la puissance de réfrigération de ces appareils est donnée par :
températures [B 2 380]) : ils correspondent à des résistances
thermiques variant comme T –3 et nécessitent une augmentation
Q˙ = 84ṅT 2 (µW ) considérable des surfaces d’échange nécessaires (plusieurs
où ṅ (en µmole/s) représente le débit de 3 He. centaines de mètres carrés pour atteindre 2 mK). Ces dernières
doivent être obtenues dans des volumes faibles pour limiter
Dans la pratique (figure 45), la distillation dans un évaporateur l’encombrement et minimiser les quantités de 3 He mises en œuvre.
vers 500-800 mK de la phase diluée et le pompage de la vapeur Des échangeurs utilisant des poudres d’argent, dont la dimension
obtenue contenant 99 % de 3 He entraînent le transfert dans la boîte des grains est de quelques centaines d’angströms, frittées vers
à mélange d’atomes de 3 He de la phase concentrée à la phase 200 oC sous pression sur une feuille argentée de 0,2 mm, permettent
diluée. Les appareils sont tous prévus pour travailler en circuit de répondre à ces impératifs et sont maintenant commercialement
fermé et la vapeur pompée est réinjectée et condensée sur une développés (figure 46) à partir des travaux réalisés au CNRS-CRTBT
boîte contenant un bain de 4He pompé à 1,2 K. Le liquide concentré à Grenoble.
est alors prérefroidi dans un échangeur de chaleur par la phase
diluée, puis réintroduit dans la boîte à mélange. En laboratoire, on atteint des températures aussi basses que 2 mK
et des puissances frigorifiques de plusieurs centaines de mW
C’est l’échangeur de chaleur qui va assurer les performances de vers 0,4 K sont produites. Des appareils permettant de refroidir un
l’appareil en limitant l’apport de chaleur associé au liquide concentré échantillon en 2 ou 3 h de 300 K à 30 mK, éventuellement en
entrant dans la boîte à mélange. Au-dessus de quelques dizaines apesanteur, sont développés. Citons également des réfrigérateurs
de millikelvins, un échangeur concentrique tubulaire à où ce n’est plus 3 He qui circule, mais 4He superfluide, grâce à une
contre-courant est suffisant. Pour atteindre des températures pompe à effet thermomécanique : les résultats obtenus sont
inférieures à 20 mK, les échanges thermiques deviennent très peu comparables. La complexité de réalisation plus grande ne donne pas
efficaces (article Cryogénie : propriétés physiques aux basses à ces systèmes un avantage déterminant.

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Figure 47 – Diagramme entropique du cuivre

Figure 46 – Échangeur de chaleur à basse température


en argent fritté pour appareil à dilution (doc. CRTBT)
Par une désaimantation en cascade, on a ainsi pu refroidir les
moments magnétiques nucléaires du cuivre et de l’argent à des
températures voisines de 10–9 K, les plus basses températures
Le fonctionnement continu de ces appareils permet d’obtenir les atteintes jusqu’à présent. Le refroidissement au-dessous de 0,1 mK
plus basses températures atteintes en régime stationnaire. De plus, du réseau cristallin (dont la contribution à la capacité thermique est
ces réfrigérateurs permettent une régulation facile de la température négligeable) est, lui, rendu extrêmement difficile, les limites venant
désirée et ils sont insensibles aux champs magnétiques. Ce sont des du transfert thermique : on sait obtenir des températures extrêmes,
ensembles fiables (certains fonctionnent plus de 10 000 h, 24 h mais le transfert d’énergie reste le point faible pour refroidir
sur 24, sans intervention) que l’on peut trouver dans le commerce l’environnement. On a en fait deux systèmes isolés thermiquement
pour diverses gammes de températures et de puissances dans le même matériau : le réfrigérant (les moments magnétiques
frigorifiques : nucléaires) et le réseau cristallin (les phonons). La détermination de
T  4 mK et Q˙  1 mW à 100 mK la température atteinte par les moments nucléaires est un problème
en soi, mais on a montré que vers 10–9 K on était au-dessous de la
température d’ordre magnétique du cuivre et de l’argent, qui sont
alors des aimants.
5.3 Désaimantation adiabatique Ces techniques permettent, selon le choix du matériau, d’atteindre
une vaste gamme de température : les sels paramagnétiques
électroniques (CMN, aluns, etc.) sont bien adaptés entre 1 mK et
Proposée en 1926 et développée à partir de 1933 pour couvrir la quelques kelvins, les systèmes magnétiques nucléaires (Al, V, Nb,
gamme de température comprise entre 2 mK et 1 K, maintenant Cu) au-dessous de 1 mK. L’inconvénient de ces méthodes vient de
obtenue par le développement des réfrigérateurs à dilution, cette leur caractère non stationnaire associé au réchauffement, dû aux
technique reste la seule permettant d’atteindre les températures pertes résiduelles, après désaimantation. Cependant les capacités
extrêmes (autour du nK). Elle a vu son champ s’élargir aussi vers thermiques importantes des systèmes magnétiques permettent de
des applications industrielles au-dessus de 1 K (§ 1.2.3). On notera travailler en régime lentement variable et la forte puissance de réfri-
l’analogie entre le diagramme entropique de certains solides para- gération disponible rend cette technique bien adaptée à certaines
magnétiques et celui de la figure 43b pour 3 He, les deux entropies applications.
dans les états liquide et solide étant remplacées par l’entropie en
champ magnétique fort et l’entropie en champ magnétique faible.
Comme on le voit sur la figure 47, l’aimantation isotherme d’un
bloc de cuivre à une température initiale T i de quelques millikelvins,
5.4 Perspectives
dans une induction B i de quelques teslas, permet d’ordonner les
moments magnétiques nucléaires du matériau, c’est-à-dire de
Si le domaine de la production de températures inférieures à 1 K
diminuer l’entropie correspondante. L’énergie d’aimantation
reste du ressort du spécialiste, par contre leur utilisation jusqu’à
dégagée dans le processus isotherme A-B est transmise à une source
20 mK s’est maintenant très largement répandue et, après une
froide, un réfrigérateur à dilution ou un autre appareil à désaiman-
période de formation, un ingénieur de laboratoire peut sans diffi-
tation adiabatique pour des systèmes travaillant en cascade. Lorsque
cultés majeures utiliser un appareil commercial.
le point B est atteint, le système est isolé de cette source par un inter-
rupteur thermique. Le retour adiabatique B-C en induction faible B f Comme on l’a vu, le problème principal auquel le cryogéniste est
permet de refroidir les moments magnétiques nucléaires à une tem- confronté à ces températures reste celui du transfert thermique :
pérature finale T f donnée en première approximation par : refroidissement de l’échantillon au contact de la source froide,
T B isolation thermique pour limiter les apports d’énergie parasite,
------f- = ------f- thermométrie, etc.
Ti Bi

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P
O
U
Cryogénie R

E
par Ai BUI N
Directeur de Recherche au CNRS, Laboratoire de Génie Électrique
à l’Université Paul Sabatier de Toulouse
Bernard HÉBRAL
Directeur de Recherche au CNRS, Centre de Recherches sur les très basses températures,
Laboratoire associé à l’Université Joseph Fourier de Grenoble
S
François KIRCHER A
Chef de groupe au Service Technique de Cryogénie et de Magnétisme
du Centre d’Études Nucléaires de Saclay V
Yves LAUMOND
Chef du Service Technique du Département Électrotechnique Avancée
de GEC Alsthom Belfort
O
Marcel LOCATELLI
Ingénieur au Centre d’Études Nucléaires de Grenoble
I
et Jacques VERDIER
Ingénieur au Service des Basses Températures du Centre d’Études Nucléaires de Grenoble
R

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P
O
Sociétés. Associations. Laboratoires
U
(liste non exhaustive) R
Sociétés Laboratoires
Aérospatiale. CEA Commissariat à l’Énergie Atomique.
Air Liquide (L’). CEN Centre d’Études Nucléaires Saclay.
Air Products.
Alcatel Alsthom Recherche.
Aluminium Pechiney.
Département d’Astrophysique, de Physique des Particules, Physique
Nucléaire et d’Instrumentation Associée (DAPNIA) .
Département de Recherche sur l’État Condensé, les Atomes et les Molé-
E
Barras-Provence.
Cryo Diffusion.
Cryophysics (Sté).
cules, Service de Physique de l’État Condensé (DRECAM/SPEC) .
CEN Cadarache.
CEN Grenoble.
N
Cryotechnologies SA. Centre d’Études et de Rechreches des Matériaux (CEREM) .
Framatome SA. Département de Recherche Fondamentale (DRF) .
GEC Alsthom Électromécanique SA. Laboratoire d’Électronique et de Technologie de l’Instrumentation (LETI) .
GEC Alsthom Intermagnétics.
General Electric CGR.
Jeumont-Schneider Industrie.
Service des Basses Températures (SBT) .
DSM Direction des Sciences de la Matière.
Centre Technique du Froid.
S
Oxford Instruments.
Prodair.
Rhone-Poulenc Recherches.
CERN Organisation Européenne pour la Recherche Nucléaire.
CNES Centre National d’Études Spatiales, Département Thermique.
CNRS Centre National de la Recherche Scientifique.
A
SEP Sté Européenne de Propulsion.
TBT Très Basses Températures.
Thomson CSF, Laboratoire Central de Recherches (LCR) .
Centre de Recherches sur les Très Basses Températures (CRTBT) .
Laboratoire des Champs Magnétiques Intenses (LCMI) .
ENS École Normale Supérieure, Département de Physique.
V
Vacuumschmelze GmbH.
Associations
ESPCI École Supérieure de Physique et de Chimie Industrielle.
ESRF European Synchrotron Radiation Facility.
ILL Institut Max von Laue-Paul Langevin.
O
Association Française du Froid.
Association Écrin.
Club CRIN Cryogénie et Supraconductivité.
IRAM Institut de Radio-Astronomie Millimétrique.
ISMRA Institut des Sciences de la Matière et du Rayonnement de Caen.
Laboratoire de Physique des Solides, Université d’Orsay.
I
IIF/IIR Institut International du Froid/International Institute of Refrigeration. Laboratoire de Chimie du Solide, Université de Bordeaux.
Laboratoire de Chimie du Solide Inorganique Moléculaire, Université de
Rennes.
R

P
L
U
S

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