ISO 3170 / 3171

Manipulation des échantillons

ISO 3170 : Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel

ISO 3171 : Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc

1. Généralité

1.1 La manipulation des échantillons entre le moment où ils été prélevés ou extraits et
le banc d'essai au laboratoire ou le lieu d'entreposage devra être effectuée de telle sorte
qu'elle garantisse leurs qualité et intégrité.

1.2 La méthode appliquée à la manipulation des échantillons dépend de leur utilisation

ultérieure. Souvent, la méthode d'analyse de laboratoire à appliquer exige une
manipulation spécifique des échantillons. Pour cette raison, il convient d'étudier les
méthodes d'essais appropriées de manière à ce que la personne qui effectuera le
prélèvement des échantillons puisse obtenir les instructions nécessaires en ce qui
concerne la manipulation des échantillons. Dans le cas où les méthodes d'analyse à
appliquer présentent des exigences contradictoires, il convient de prélever les échantillons
séparément et appliquer à chacun d'eux la méthode appropriée.

1.3 Les cas suivants nécessitent un soin particulier :

a) des liquides contenant des matières volatiles, du fait qu'il peut se produire des pertes
dues à l'évaporation ;

b) des liquides contenant de l'eau et/ou des sédiments, du fait que l'eau et/ou les
sédiments ont tendance à se séparer dans l'échantillonneur ;

c) les liquides susceptibles de déposer des cires et paraffines, car une précipitation peut
se produire si une température suffisamment élevée n'est pas maintenue.

1.4 En préparant des échantillons composites, il convient de faire très attention à ne

pas perdre les fractions légères des liquides volatils, et de ne pas modifier la teneur en
eau et sédiment. Il s'agit d'une opération très délicate qu'il convient d'éviter dans toute la
mesure du possible.

1.5 Ne pas transférer les échantillons de liquides volatils dans d'autres récipients sur le
lieu de l'échantillonnage, mais les transporter vers le laboratoire dans leur récipient
original, refroidis et retournés, si besoin. Une grande attention est nécessaire lorsqu'un
échantillon contient à la fois des composés volatils et de l'eau libre.
2. Homogénéisation des échantillons

2.1 Introduction :

Des méthodes d'homogénéisation sont décrites pour des échantillons susceptibles de

contenir de l'eau et des sédiments, ou qui ne sont pas homogènes d'un autre point de vue
avant leur transfert du récipient d'échantillon à des récipients plus petits ou des appareils
d'essai de laboratoire. Des méthodes permettant de vérifier si l'échantillon a été agité de
façon satisfaisante avant son transfert sont indiquées à l'article 3.

Il est impossible d'agiter manuellement des échantillons de liquides en petite quantité

contenant de l'eau et des sédiments de manière à disperser l'eau et le sédiment contenus
dans l'échantillon. Une agitation mécanique ou hydraulique vigoureuse est nécessaire
pour homogénéiser l'échantillon avant transvasement ou division en sous-échantillons.

Il existe plusieurs méthodes pour l'homogénéisation des échantillons. Quelle que soit la
méthode choisie, il est recommandé de prévoir un système d'homogénéisation qui
produise des gouttes d'eau d'un diamètre se situant entre 1 μm minimum et 50 μm
maximum. Des gouttelettes d'eau d'un diamètre inférieur à 1 μm produisent une émulsion
stable et la teneur en eau ne peut pas être déterminée par la méthode de centrifugation.

2.2 Homogénéisation par agitation mécanique à haut taux de cisaillement

Introduire un agitateur mécanique à haut taux de cisaillement dans le récipient des

échantillons de manière à ce que l'élément rotatif arrive au moins à 30 mm du fond. En
règle générale, un agitateur à hélices contre-rotatives tournant à environ 3 000 tr/min
convient. D'autres types d'agitateurs peuvent être utilisés si leur performance est
satisfaisante.

Afin de réduire au minimum la perte des fractions légères subies par les pétroles bruts
ou d'autres échantillons contenant des composés volatils, il convient que l'agitateur passe
à travers un manchon étanche. Mélanger jusqu'à homogénéisation complète de
l'échantillon. Un temps d'agitation de 5 min est suffisant quelquefois, mais la capacité du
récipient et la nature de l'échantillon influent sur le temps d'homogénéisation. Vérifier que
l'échantillon est devenu homogène (voir article 3).

Note : l'agitation à haut taux de cisaillement produit fréquemment une émulsion stable
et la teneur en eau après mélange ne peut plus être déterminée par la méthode par
centrifugation.

Il faudra éviter une élévation significative de la température pendant l'agitation.

2.3 Circulation par un mélangeur extérieur

 Cette méthode peut être appliquée aussi bien aux récipients stationnaires qu'aux
récipients portatifs. Pour ces derniers, il est recommandé de prévoir des raccords à
déconnexion rapide. Une petite pompe doit faire circuler le contenu à l'extérieur dans un
mélangeur statique installé dans une tuyauterie à petit diamètre. Il existe plusieurs types
de pompes et il convient de suivre les instructions du constructeur.

Le débit doit être fixé de telle sorte qu'il permette de faire circuler le contenu total au
moins une fois par minute. Le temps d'homogénéisation est de 15 min, mais ce temps
peut varie en fonction de la teneur en eau, du type d'hydrocarbure et de la conception du
système. Lorsque le contenu a été soigneusement mélangé, prélever la quantité
nécessaire à analyser en utilisant une vanne placée sur la ligne de circulation, la pompe
étant en marche. Vidanger ensuite le récipient et nettoyer soigneusement le système
entier, en faisant circuler du solvant jusqu'à ce que toutes les traces d'hydrocarbures aient
disparu.

3. Vérification du temps de mélange

3.1 Quelle que soit la méthode choisie pour obtenir un échantillon à partir d'un mélange
non homogène, l'intégrité de l'échantillon exige une vérification permettant d'évaluer la
technique de mélange et le temps nécessaire pour obtenir un échantillon de façon
appropriée.

3.2 Si l'échantillon reste homogène est stable après le mélange (par exemple, dans des
cas où des composés totalement miscibles, tels que les additifs de lubrifiants, ont été
mélangés), le processus de mélange doit être poursuivi jusqu'à ce que des échantillons
successifs prélevés sur le même lot fournissent des résultats identiques. Ceci constitue le
temps de mélange minimal.

Note : Etant donné que l'échantillon est complètement homogène et le demeure, des
transferts du lot principal peuvent s'effectuer sans autre mélange.

3.3 Si l'échantillon ne reste homogène que pendant une courte durée après le mélange
(par exemple, lorsque le mélange contient de l'eau et des sédiments), utiliser la méthode
spécifique pour vérifier le temps de mélange, comme décrit en 3.4

Note : en fonction des caractéristiques de l'hydrocarbure, il peut s'avérer nécessaire de

soutirer des sous-échantillons pendant la période de mélange du produit.

3.4 S'assurer que l'échantillon, tel qu'il a été prélevé, occupe les trois quarts du volume
du récipient; l'échantillon doit être homogénéisé pendant une durée connue qui sera
retenue. Pendant cette période, de petites prises d'essai sont prélevées à des intervalles
réguliers; on en détermine immédiatement la teneur en eau en suivant une méthode
normalisée reconnue (voir 3.5). Si les résultats d'essai s'avèrent cohérents, la valeur ainsi
obtenue sera considérée comme teneur en eau témoin.
 A jouter une quantité d'eau mesurée avec précision entre 1 % et 2 % et homogénéiser
pendant la même durée que dans le cas de l'essai à blanc et prélever des échantillons
comme avant. Si le volume d'eau déterminé, compte tenu de la valeur trouvée
s'accordent, ajouter encore une fois une quantité d'eau mesurée avec précision de 1 % à
2 %. Si les résultats obtenus s'accordent toujours, on peut supposer que le temps de
mélange est adéquat.

Si les résultats obtenus ne s'accordent pas (dans les limites prévues par la répétabilité
de la méthode), ils ne doivent pas être retenus. Recommencer au début de la procédure
avec une durée de mélange plus longue.

3.5 Ne pas déterminer la teneur en eau par la méthode par centrifugation (ISO 3734)
pour cette vérification du système de mélange, du fait qu'on ne peut se baser sur cette
méthode pour avoir la teneur en eau totale.

4. Transfert des échantillons

4.1 Si l'échantillon n'est pas portatif, ou s'il n'est pas commode de transférer les
échantillons directement du récipient à l'appareil d'essai du laboratoire, un échantillon
représentatif sera transféré dans un récipient portatif destiné à transporter l'échantillon au
laboratoire.

4.2 A tous les stades du transfert d'un échantillon, il est essentiel d'homogénéiser le
contenu du récipient sur lequel est prélevé l'échantillon, suivant l'une des méthodes
décrites à l'article 2.

4.3 Vérifier le temps de mélange pour chaque ensemble récipient/mélangeur suivant

l'une des méthodes décrites à l'article 3.

4.4 Le transfert de l'échantillon doit s'effectuer dans tous les cas pendant la période
dans laquelle le mélange reste stable et homogène. Cette période est courte et ne doit en
aucun cas dépasser 20 min.