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NM 03.7.080 2013
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6 Echantillonnage et manipulation des échantillons………………….. 4
7 Mode opératoire………………………………………………………. 4
8 Calcul et expression des résultats……………………………………. 4
9 Rapport d’essai………………………………………………………… 5 Accordé sous licence par IMANOR à LCIS Facture N°2019FA00156 du 2019-07-29 Licence pour utilisateur unique,copie et mise en réseau interdites.
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1 DOMAINE D'APPLICATION La présente norme décrit une méthode de dosage des matières en suspension dans les eaux usées et les effluents, par centrifugation.
La méthode par centrifugation s'applique notamment aux cas où la méthode par
filtration sur fibres de verre (voir NM EN 872) ne peut être utilisée par suite du colmatage des filtres ou lorsque les teneurs en matières en suspension dans l'échantillon sont particulièrement élevées. Si la durée de filtration doit être supérieure à environ 30 min, l'utilisation de la méthode par centrifugation est recommandée.
2 REFERENCES NORMATIVES Ce document comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publications ne s'appliquent à ce document que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision. Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique.
NM EN 872 Qualité de l'eau - Dosage des matières en suspension-
Méthode par filtration sur filtre en fibres de verre. NM ISO 5667-1 Qualité de l'eau - Échantillonnage - Partie 1: Lignes directrices pour la conception des programmes et des techniques d'échantillonnage ; NM ISO 5667-3 Qualité de l'eau - Échantillonnage - Partie 3 : Lignes directrices pour la conservation et la manipulation des échantillons d'eau ; ISO 6107-2 Qualité de l'eau – Partie 2 : Vocabulaire
3 DEFINITIONS Pour les besoins du présent document, la définition suivante s'applique :
Matières en suspension : Matières éliminées par filtration ou centrifugation, dans
des conditions définies
4 PRINCIPE Séparation des matières en suspension par centrifugation.
Séchage à 105 °C ± 2 °C et pesée.
5 APPAREILLAGE Matériel courant de laboratoire et notamment :
5.1 Centrifugeuse permettant une séparation nette des phases après une durée de fonctionnement d'environ 20 min, munie de pots de préférence de 200 ml à 500 ml.
5.2 Étuve dont la température peut être maintenue à 105 °C ± 2 °C.
5.3 Balance analytique d'une précision d'au moins 0,1 mg.
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6 ÉCHANTILLONNAGE ET MANIPULATION DES ECHANTILLONS
Les échantillons sont obtenus conformément aux guides d'échantillonnage appropriés, tels que les normes NM ISO 5667-1 et NM ISO 5667-3. Éviter de remplir complètement les flacons afin de permettre un mélange efficace lors de l'agitation du flacon. Analyser l'échantillon dans les plus brefs délais, si possible dans les 4 h suivant le prélèvement. Conserver les échantillons qui ne peuvent être analysés dans les 4 h à l'abri de lumière, à une température inférieure à 8 °C, mais ne pas congeler l'échantillon.
Interpréter prudemment les résultats obtenus à partir d'échantillons analysés après
plus de 24 h de conservation.
N'ajouter aucun adjuvant pour la conservation des échantillons.
Si la durée entre l'échantillonnage et l'analyse dépasse 4 h, l'indiquer dans le rapport
d'essai ainsi que les conditions de conservation.
7 MODE OPERATOIRE Attendre jusqu'à ce que les échantillons soient environ à température ambiante. Homogénéiser le contenu du flacon, par exemple en agitant.
Si cela est possible, introduire la totalité de l'échantillon (voir article 6) dans le pot de la centrifugeuse et centrifuger durant environ 20 min. Le volume de cet échantillon doit être tel qu'il conduise à la pesée d'au moins 30 mg de matières en suspension.
Si la totalité de l'échantillon ne peut trouver place dans le pot, opérer en plusieurs fois, en décantant chaque fois, après environ 20 min de centrifugation, le liquide surmontant le culot au fond du pot jusqu'à ce que tout l'échantillon ait été centrifugé. Décanter.
Recueillir le culot déposé dans une capsule préalablement séchée à 105 °C ± 2 °C jusqu'à masse constante, refroidie en dessiccateur et pesée à 0,1 mg près. Rincer le pot de centrifugeuse deux fois, avec chaque fois environ 20 ml d'eau distillée et recueillir les eaux d'entraînement dans la capsule.
Sécher ensuite la capsule et son contenu à 105 °C ± 2 °C, laisser refroidir dans un dessiccateur et peser à 0,5 mg près. Recommencer les opérations de séchage, de refroidissement et de pesée jusqu'à ce que la différence entre deux pesées successives n'excède pas 0,5 mg.
Si des particules flottantes sont présentes dans la phase liquide à l'issue de la
centrifugation, filtrer et analyser ces particules selon le protocole décrit dans la norme NM EN 872. Dans ce cas, il conviendra d'ajouter le résultat obtenu par filtration au résultat obtenu par centrifugation afin d'obtenir la teneur en matières en suspension de l'échantillon.
8 CALCUL ET EXPRESSION DES RESULTATS
Calculer la teneur en matières en suspension d'après l'expression : Accordé sous licence par IMANOR à LCIS Facture N°2019FA00156 du 2019-07-29 Licence pour utilisateur unique,copie et mise en réseau interdites.
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Où :
p est la teneur en matières en suspension, en milligrammes par litre;
V est le volume, en millilitres, de la prise d'essai; Mo est la masse, en milligrammes, de la capsule vide; M1 est la masse, en milligrammes, de la capsule et de son contenu après séchage à 105 °C.
Si une filtration des matières flottantes a été effectuée, calculer la teneur en matières en suspension de l'échantillon en ajoutant les résultats obtenus par centrifugation et filtration et en rapportant le total au volume de la prise d'essai.
9 RAPPORT D'ESSAI Le rapport d'essai doit comporter une référence à la présente norme, ainsi que les indications suivantes:
a) date et lieu de l'essai ;
b) marque d'identification de l'échantillon analysé; c) présence de particules flottantes dans l'échantillon, le cas échéant; d) fabricant et type de filtre utilisé, le cas échéant; e) résultat selon l'article 8; f) toute divergence par rapport au mode opératoire décrit dans la présente norme ainsi que toute circonstance ayant pu affecter le résultat, par exemple la durée de conservation entre l'échantillonnage et l'analyse.
