Mémoire Dimitric TUMBA

UNIVERSITE DE LUBUMBASHI
FACULTE POLYTECHNIQUE
Département de Métallurgie
B.P :1825
Lubumbashi
Contribution à l’étude de la détermination du ratio MgO/NaOH et

de la température de précipitation des hydroxydes de cobalt à
partir des solutions de sulfate de Cobalt décuivrées à la chaux
« Cas de Ruashi Mining SAS »
Travail
TUTSHAde fin d’études présenté et défendu par
Dimitric
TUMBA TUTSHA Dimitric en vue de l’obtention du
grade de Bachelier en Science de l’Ingénieur Dimitric
Juillet 2021
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UNIVERSITE DE LUBUMBASHI
FACULTE POLYTECHNIQUE
Département de Métallurgie
B.P :1825
Lubumbashi
Contribution à l’étude de la détermination du ratio MgO/NaOH et

de la température de précipitation des hydroxydes de cobalt à
partir des solutions de sulfate de Cobalt décuivrées à la chaux
« Cas de Ruashi Mining SAS »
Travail de fin d’études présenté et défendu par
TUMBA TUTSHA Dimitric en vue de l’obtention du

grade de Bachelier en Science de l’Ingénieur Dimitric
Dirigé par Docteur NKULU WA NGOIE Guy

Professeur Associé
Co-dirigé par Ingénieur MAHINGWE Dénis
Assistant
Année Académique : 2019-2020
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RESUME
Ce travail présente les résultats d’une étude de la détermination du ratio MgO/NaOH et de la
température optimale de précipitation des hydroxydes de cobalt à partir des solutions du sulfate
de cobalt décuivrées à la chaux, prélevée à Ruashi Mining SAS, dont la concentration en cobalt
de 1,58 g/l et le pH de 4,8.
Pour parvenir à nos objectifs, les paramètres suivants ont été maintenus constants : vitesse
d’agitation à 800 trs/min ; temps de précipitation à une heure et pH à 8,2 ; seuls la température
et le ratio 𝑀𝑔𝑂⁄𝑁𝑎𝑂𝐻 ont été variés.
A l’issu des essais de précipitation, le ratio de 9,71 a donné des bons résultats à 25 °C et à 60
°C avec une teneur de 33 % contre 32 % en cobalt, un rendement de 69,87 % contre 99,82 %
et un poids du gâteau de 1,67 g contre 2,45 g respectivement pour l’essai à 25 °C contre celui à
60 °C. La consommation spécifique des réactifs était de 12,36 t MgO et 1,27 t NaOH à 25 °C
contre 8,64 t MgO et 0,89 t NaOH à 60 °C.
Au terme de cette étude, il ressort que le bon ratio MgO/NaOH est de 9,71 et la température
optimum est de 60 °C qui donnent une teneur en cobalt de 32 % pour un rendement de
précipitation de 99,82 % et un poids gâteau de 2,45 g pour une consommation spécifique de
8,64 t MgO et 0,89 t NaOH par tonne de cobalt précipité.
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TUMBA TUTSHA Dimitric/Faculté Polytechnique/UNILU/0977340080/tumbadimitric1@gmail.com
EPIGRAPHIE
« Il faut n’appeler science que l’ensemble des recettes

qui réussissent toujours. Tout le reste est littérature. »
Paul Valéry
« Si vous avez de la bonne volonté et

si vous êtes dociles, vous mangerez
les meilleures production du pays. »
Esaïe : 1 :19
II | P a g e
TABLE DES MATIERES
RESUME .................................................................................................................................... 0
EPIGRAPHIE ............................................................................................................................ II
TABLE DES MATIERES ....................................................................................................... III
LISTE DES ABREVIATIONS ET SYMBOLES UTILISES ................................................. VI
LISTE DES FIGURES ............................................................................................................VII
LISTE DES TABLEAUX ..................................................................................................... VIII
DEDICACE .............................................................................................................................. IX
AVANT PROPOS ..................................................................................................................... X
INTRODUCTION ...................................................................................................................... 1
CHAPITRE I. CONSIDERATIONS THEORIQUE SUR LA PRODUCTION DES

HYDROXYDES DE COBALT ................................................................................................. 4
I.1. GENERALITES SUR LES SELS DE COBALT ET SON UTILISATION. .................. 4
I.1.1. INTRODUCTION SUR LE COBALT ET SON HYDROXYDE. ........................... 4
I.1.2. USAGE DU COBALT. ............................................................................................. 5
I.1.3. TRAITEMENT METALLURGIQUE DES MINERAIS DE COBALT .................. 7
I.2. PRESENTATION DES OPERATIONS DU DEPARTEMENT COBALT DE LA

SOCIETE RUASHI MINING SAS ....................................................................................... 8
I.2.1. SECTIONS DE DEFERRAGE ................................................................................. 8
I.2.2. SECTION DE DECUIVRAGE ............................................................................... 10
I.2.3. SECTION DE DECOBALTAGE ........................................................................... 12
I.2.4. LA SECTION FILTRE PRESSE ............................................................................ 13
I.2.5. LA SECTION DRYER ........................................................................................... 14
CHAPITRE II. GENERALITES SUR LA PURIFICATION PAR PRECIPITATION .......... 16
II.1. NOTION SUR LA PURIFICATION ........................................................................... 16
II.2. LA PURIFICATION PAR PRECIPITATION CHIMIQUE ........................................ 16
III | P a g e
II.2.1. LA PRECIPITATION DES HYDROXYDES ....................................................... 17
II.2.2. LA PRECIPITATION DES SULFURES .............................................................. 17
II.2.3. LA PRECIPITATION DES CARBONATES........................................................ 18
II.3. NOTION DE SOLUBILITE ET FORMATION DES PRECIPITES ........................... 18
II.3.1. NOTION DE SOLUBILITE .................................................................................. 18
II.3.2. FORMATION DES PRECIPITES ........................................................................ 20
II.3.3. EVALUATION DE L’OPERATION .................................................................... 22
CHAPITRE III. MATERIELS ET METHODES. ................................................................... 25
III.1. INTRODUCTION ....................................................................................................... 25
III.2. MATERIELS ............................................................................................................... 26
III.2.1. ECHANTILLON ET REACTIFS ......................................................................... 26
III.2.1.1. Echantillon ......................................................................................................... 26
III.2.1.2. Réactifs .............................................................................................................. 26
III.2.2. MATERIELS UTILISES ...................................................................................... 27
III.3. METHODES ............................................................................................................... 27
III.3.1. CARACTERISATION DE L’ECHANTILLON .................................................. 27
III.3.2. PREPARATION DES REACTIFS ....................................................................... 28
III.3.3. PROCÉDURE EXPÉRIMENTALE ..................................................................... 28
CHAPITRE IV. PRESENTATION ET ANALYSE DES RESULTATS ......................... 32
IV.1. ANALYSE DE L’ECHANTILLON ........................................................................... 32
IV.2. ESSAIS DE PRECIPITATION AU MELANGE MgO/NaOH A 25 °C POUR UNE

HEURE DE TEMPS ............................................................................................................. 32
IV.2.1. ANALYSE DES FILTRATS (MgO/NaOH) ........................................................ 33
IV.2.2. RENDEMENTS DE PRECIPITATION A 25 °C ................................................ 34
IV.2.3. RATIO DES REACTIFS MgO SUR NaOH à 25 °C ........................................... 36
IV.2.4. ANALYSE DES CAKES A 25 °C ....................................................................... 38
IV.3. ESSAIS DE PRECIPITATION A 60 °C POUR UNE HEURE DE TEMPS ............ 40
IV | P a g e
IV.3.1. ANALYSE DES FILTRATS(MgO) A 60 °C ...................................................... 40
IV.3.2. RENDEMENTS DE PRECIPITATION A 60 °C ................................................ 41
IV.3.3. RATIO DES REACTIFS MgO/NaOH ................................................................. 43
IV.3.4. ANALYSES DU CAKES ..................................................................................... 44
IV.5. PRESENTATION DES RENDEMENTS DE PRECIPITATION A 25 °C ET A 60 °C

.............................................................................................................................................. 45
CONCLUSION ........................................................................................................................ 48
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ................................................................................. 50
ANNEXES .................................................................................................................................. i
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LISTE DES ABREVIATIONS ET SYMBOLES
UTILISES
Cf : Concentration finale. DeFe : Précipitation du fer
Ci : Concentration initiale DeMg : Précipitation du magnésium
CMgO : Concentration de la magnésie H-G : Hight Grade
CNaOH : Concentration des hydroxydes de Ks : Produit de solubilité

sodium dans le lait
L-G: Law grade
Co : cobalt
Ƞ : Rendement de précipitation
Cond : Conductibilité
OF: Over Flow
Cons : Consommation
Pi: Produit ionique
CSM : Consommation spécifique de
Rdt: Rendement
magnésie
SAS: Société par Actions Simplifiées
CTMgO : Consommation totale de la
magnésie V : Volume
CTNaOH : Consommation totale des Vf: Volume final
hydroxydes de sodium Vi : Volume initial
Cu : cuivre VMgO : Volume du lait de magnésie
Deco : Précipitation du cobalt VNaOH : Volume du lait des hydroxydes
Decu : Précipitation du cuivre de sodium
Trs/min :Tours par minute
VI | P a g e
LISTE DES FIGURES
Figure I-1. Structure de l'hydroxyde de cobalt(II) ..................................................................... 5

Figure III-1. Schéma général des opérations effectuées durant nos essais .............................. 25
Figure IV-1. Rendement de précipitation à 25 °C .................................................................... 35
Figure IV-2. Consommation des réactifs ................................................................................. 37
Figure IV-3. Rendement de précipitation à 60 °C .................................................................... 42
Figure IV-4. Comparaison des rendements de précipitation à 25 °C et à 60 °C ...................... 46
VII | P a g e
LISTE DES TABLEAUX
Tableau I-1. Tableau des données physiques du cobalt ............................................................ 5

Tableau II-1. Produit de solubilités de quelques hydroxydes à 25 °C ..................................... 19
Tableau II-2. Produit de solubilité (Ks) et pH de début de précipitation de quelques
hydroxydes à une concentration de 10 mol/l. ........................................................................... 20
Tableau IV-1. Composition chimique de l’échantillon ............................................................ 32
Tableau IV-2. Présentation des résultats obtenus sur le filtrat à 25 °C .................................... 33
Tableau IV-3. Présentation du rendement de précipitation à 25 °C ......................................... 34
Tableau IV-4. Présentation des réactifs consommés à 25 °C ................................................... 36
Tableau IV-5. Présentation des Résultats des analyses chimiques des Cakes à 25 °C ............ 38
Tableau IV-6. Résultats des analyses chimiques obtenus sur le filtrat à 60 °C ....................... 40
Tableau IV-7. Rendement de précipitation des différents éléments à 60 °C ........................... 41
Tableau IV-8. Présentation des quantités des réactifs consommés à 60 °C ............................. 43
Tableau IV-9. Présentation des résultats des analyses chimiques du cake à 60 °C ................. 44
Tableau IV-10. Présentation des rendements de précipitation à 25 °C et à 60 °C .................. 45
Tableau IV-11.Consommation spécifique des réactifs à 25°C et à 60°C................................. 47
VIII | P a g e
DEDICACE
A notre très chère mère MBUYI Justine qui, malgré ses faibles revenues, a su se battre pour
que nous puissions étudier.
A notre très cher père TUMBA Jacob, qui ne cessait de nous encourager à étudier.
A mon grand frère Dominique TSHASHIYA, qui ne cessait de se battre pour que nos rêves
deviennent une réalité.
A ma très chère Tante Fatuma BATUAMBI et son époux JUMA KATENDE, qui ne cessaient
de nous encourager et à nous soutenir durant tout notre cursus académique.
A nos frères et sœurs : Nathalie TUMBA, Lysette TUMBA, Fideline TUMBA, Chancelle
TUMBA, Melissa TUMBA, Gospel TUMBA, Judith TUMBA et Narcisse MWAMBA pour
votre soutien moral et spirituel.
A nos cousins et cousines, oncles et tantes pour vos encouragements.
A toute la cellule esprit et vie pour leurs soutient spirituel.
A celle que Dieu placerait à nos côtés pour son amour et son affection.
Aux enfants que Dieu nous accordera pour leurs amours et leurs affections.
A vous, nous dédions ce présent travail qui est le fruit de notre bataille.
TUMBA TUTSHA Dimitric
IX | P a g e
AVANT PROPOS
Il est prévu à la fin de chaque cycle académique l’élaboration et la rédaction d’un travail de fin
d’études dans le nouveau système d’éducation à la faculté polytechnique de l’Université de
Lubumbashi. C’est dans cette même ordre que s’inscrit cette étude ayant pour objectif la
détermination du ratio MgO/NaOH et de la température de précipitation des hydroxydes de
cobalt à partir des solutions de sulfate de cobalt décuivrées à la chaux en vue d’améliorer la
productivité et la qualité de son cake.
Nous présentons nos sincères remerciements à la personne du Professeur GUY NKULU WA

NGOIE qui, malgré ses multiples occupations nous a acceptés de travailler sous sa direction.
Nous remercions également l’assistant ingénieur Denis MAHINGWE, qui a sacrifié de son
temps pour la réalisation de cette recherche scientifique par ses orientations et ses conseils.
Nos sincères remerciements à l’Université de Lubumbashi en général et à la Faculté

Polytechnique en particulier, par là nous pensons au corps professoral de la dite faculté : le
Doyen Jean-Marie KANDA NTUMBA, Au Vice-Doyen chargé de l’enseignement qui est le
Professeur Arthur KANIKI TSHAMALA, Au Vice-Doyen chargé des recherches qui est le
Professeur Idriss KYONI et a tous nos Professeurs, chef de travaux et assistants du département
de métallurgie pour leur contribution éducationnelle tout au long de notre formation.
Nos très sincères remerciements aux responsables du département de cobalt de la société

RUASHI MINING SAS principalement au HOD GUYLAIN YUMBA, qui est l’initiateur de
cette recherche.
A mes très chers amis de lutte, nous citons : Reagan NKULU, Israël MWANZA, Ariel
KOLELA, Samuel MUGO, Naomie MWEPU, Evodie MALOBA, Jonathan KABEMBA,
Michel TSHIMBU, Laetitia KANAM, Christiane MASELE, Bedel MUTEBA, Olivier
UMUGISHA, Nadège KASHALA, Bavon KAHENGA, Lula BONIFACE, Emmanuel MIKI,
Talien KABAMBI, Sarah ZAINA, Sharaf MUTAMBAY, sans oublier Lumière CHOLA, Etc.
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INTRODUCTION
L’extraction hydrométallurgique du cobalt sous forme métallique, hydroxyde, carbonate,

sulfate ou autres composés a pris de l’ampleur vue la multiplicité de la demande qui s’est fait
sentir depuis une certaine période alors qu’il n’était produit que comme un métal secondaire de
certains métaux tels que le cuivre et le nickel. Lors de la mise en solution du cuivre, des
quantités non négligeables de cobalt, le manganèse, le magnésium et autres éléments se
solubilisent et entrent en solution dans cette même liqueur.
En vue de valoriser le cobalt après l’extraction du cuivre, la solution subit une purification par
précipitation sélective afin d’éliminer certains éléments métalliques tels que le fer,
l’aluminium, le zinc, le cuivre, le manganèse et le magnésium qui sont considérés comme
impuretés ; ensuite, le cobalt est précipité sous forme d’hydroxyde, oxyde ou carbonate pour
être séparé de certains ions indésirables contenus dans la solution de purification. Après
élimination de ces éléments par précipitation sélective, la solution devient riche en cobalt en
étant dépourvue de ses impuretés.
La purification du cobalt exige des techniques très poussées en éliminant tous les éléments
ayant des pH de précipitation inférieur ou proche de celui du cobalt dont la gamme de pH allant
de 7,2 à 8,6.
Aux usines de Ruashi Mining SAS, depuis la reconfiguration de ces installations, les produits
finals a une pureté de 27 à 30 % en cobalt mais avec une teneur élevée en manganèse et
magnésium qui diminuent la valeur marchande de ce dernier. Cependant cette procédure ne
donne pas un meilleur rendement de récupération et de purifications du cake de cobalt.
Dans le présent travail de recherche qui marque la fin d’études du cycle de bachelier ingénieur
civil en métallurgie, nous avons mené des essaies d’amélioration du rendement de récupération
du cobalt et de la qualité de son gâteau produit par hydrométallurgie à partir d’une solution
décuivrée pauvre en cobalt en essayant de jouer sur les paramètres en vue d’obtenir une
meilleure qualité en cobalt des précipités.
Notre travail est intitulé « Contribution à l’étude de détermination du ratio MgO/NaOH et de

la température de précipitation des hydroxydes de cobalt à partir des solutions de sulfate de
cobalt décuivrées à la chaux : Cas de Ruashi Mining SAS »
1|Page
Hormis l’introduction et la conclusion, Ce présent travail sera subdivisé en deux grandes parties,
la première sera consacrée à la théorie dans laquelle nous parlons de la purification par
précipitation chimique et la considération théorique sur la production des hydroxydes de cobalt,
la seconde est consacrée à la partie expérimentale dont il sera présenté la méthodologie et
l’interprétation des résultats des essais effectués en laboratoire.
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REVUE DE LITTERATURE
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CHAPITRE I. CONSIDERATIONS THEORIQUE
SUR LA PRODUCTION DES HYDROXYDES DE
COBALT
Dans ce présent chapitre nous parlerons de la considération théorique sur la production des
hydroxydes de cobalt. Il comprend les généralités sur la production des hydroxydes de cobalt,
son utilisation et de la présentation des opérations du département cobalt de la société Ruashi
mining SAS.
I.1. GENERALITES SUR LES SELS DE COBALT ET

SON UTILISATION.
I.1.1. INTRODUCTION SUR LE COBALT ET SON

HYDROXYDE.
Les hydroxydes de cobalt (II) sont des composés chimique de formule Co(OH)2. Il se présente
souvent sous différentes formes selon les types des réactifs utilisés.
Il est souvent sous la forme d'une poudre rouge rosé qui est sa forme la plus stable, ou bien
sous la forme d'une poudre bleu-vert ou totalement verte. Il cristallise avec la même structure
que la brucite Mg(OH) 2.
Ils sont très nombreux sous forme d’oxydes, carbonates, sulfures, arséniures (smaltite : CoAs2),
thioarséniures (cobaltite : CoAsS)… de teneurs variant de 0,5 à 2,5 % de Co. Dans les gisements
exploités, le cobalt est en général, associé au cuivre ou au nickel et est coproduit lors des
opérations métallurgiques d’obtention ces éléments.
L'hydroxyde de cobalt(II) se décompose à 168 °C sous vide en oxyde de cobalt(II) CoO et
s'oxyde à l'air libre pour former de l'hydroxyde de cobalt(III) Co(OH)3. Au-dessus de 300 °C,
sa décomposition thermique à l'air libre conduit à l'oxyde de cobalt (II, III) Co3O4. Le cobalt est
un élément chimique de numéro atomique 27, de masse atomique 58,93 g.mol-1 et dont ses
données physiques sont données dans le tableau (I-1) ici-bas ;
4|Page
Tableau I-1. Tableau des données physiques du cobalt
Masse Dureté T° T° Cond Cond Solubilité

volumique de fusion d’ébullition électrique thermique dans l’eau
8,9 g.cm-3 5 1 495 °C 2 870 °C 17,2.106 S.m-1 100 W.m-1.K-1 insoluble
Le cobalt a pour structure alpha mais il change de structure en gamma au-dessus de 421 °C.
Alpha : hexagonale compacte de paramètres a = 0,251 nm et c = 0,407 nm

Gamma : cubique à faces centrées de paramètre a = 0,354 nm.
__ Co2+ __ OH−
Figure I-1. Structure de l'hydroxyde de cobalt(II)
I.1.2. USAGE DU COBALT.
Ils sont souvent utilisés comme additif de séchage pour les peintures, vernis et encres, dans la
préparation d'autres composés du cobalt, comme catalyseur dans la fabrication d'électrodes des
batteries et dans la fermentation lactique en industrie (MinéralInfo, 2018).
Mais actuellement la principale raison des multiplicités de son usage est son utilisation dans la
fabrication d’électrodes des batteries. Il est aujourd’hui l’un des métaux dont les réserves sont
les plus critiques. La demande ne cesse d’augmenter en raison de son utilisation dans les
batteries et aimants supraconducteurs.
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I.1.2.1. Utilisations sous forme de composés chimiques dans les
domaines suivants :
Batteries,
Catalyseurs,
Pigments et céramiques,
Pneus et siccatifs.
I.1.2.2. Utilisations sous forme de métal dans les domaines suivants :
Superalliages,
Carbures cémentés,
Aciers spéciaux,
Aimants.
A. Usage dans les Batteries : ce secteur d’utilisation est devenu, ces dernières années, de
plus en plus important. Le cobalt est employé dans les cathodes des batteries lithium-
ion et Ni-hydrures métalliques ainsi que dans les batteries Ni-Cd.
Les batteries lithium-ion sont actuellement celles qui ont la plus grande capacité
d’accumulation d’énergie par unité de masse. Elles sont en conséquence les mieux
adaptées pour la mobilité électrique (appareillages portables et véhicules électriques).
Le cobalt permet d’accroître leur densité énergétique, augmente leur stabilité et leur
longévité (MinéralInfo,2018).
..
Dans les batteries lithium-ion, sont employés : le cobaltate de lithium, LiCoO2.
B. Usage dans les Superalliages : ce sont des alliages réfractaires pour des turbines à gaz
et des turboréacteurs pour l’aéronautique. Exemple de composition : Co : 30 %, Cr : 20
%, Ni : 20 %, Fe : 14 %, Mo : 10 %, W : 5 %.
6|Page
I.1.3. TRAITEMENT METALLURGIQUE DES MINERAIS DE
COBALT
Les minerais sont traités par voie pyrométallurgique suivie par des opérations
hydrométallurgiques ou directement, plus récemment, par voie hydrométallurgique.
Les minerais de cuivre-cobalt de la République Démocratique du Congo et de la Zambie

sont soit traités, en deux étapes, par voie pyrométallurgique puis hydrométallurgique
soit traités directement par voie hydrométallurgique. Ces dernières années, le traitement
direct par voie hydro métallurgique s’est fortement développé. (www.lelementarium.fr)
Il consiste en une lixiviation à l’aide d’acide sulfurique suivie d’une extraction du cuivre
par solvant spécifique puis d’une électrolyse donnant des cathodes de cuivre. La
solution de lixiviation après extraction du cuivre donne en milieu basique, par ajout de
chaux, un précipité d’hydroxyde de cobalt Co(OH)2 qui est commercialisé.
Dans le cas d’un traitement par pyrométallurgie puis hydrométallurgie, le minerai après
ajout de coke (10 % de la masse du minerai) est réduit au four électrique. On obtient
une scorie contenant 15 % de Co qui est recyclée, un alliage « blanc » contenant 42 %
de Co, 15 % de Cu, 39 % de Fe et un alliage « rouge » à 89 % de Cu, 4 % de Co, 4 %
de Fe. Le cobalt de ce dernier alliage est récupéré lors des opérations de métallurgie du
cuivre. L’alliage blanc est dissous à chaud dans H2SO4. Le cuivre est précipité par
cémentation à l’aide de fer. Le cobalt est précipité en milieu basique (ajout de chaux)
par du carbonate de sodium. On obtient du carbonate de cobalt.
Les minerais oxydés de nickel-cobalt, sont traités traditionnellement en 2 étapes,
pyrométallurgique puis hydrométallurgique. Actuellement, se développe le traitement
des minerais oxydés de nickel-cobalt uniquement par voie hydrométallurgique. Les
minerais sont traités par lixiviation acide, sous pression (procédé HPAL : « High
pressure acid leaching ou lixiviation sous haute pression »). Le minerai mis en
suspension dans l’eau est placé dans un autoclave, vers 270 °C, sous environ 5 MPa, en
présence d’acide sulfurique (de 360 à 440 kg/t de minerai). De nombreux éléments
passent en solution et, en particulier, le Co2+ et le Ni2+. Après élimination des ions
ferriques et aluminium par neutralisation à l’aide de lait de chaux, du cuivre par résine
échangeuse d’ions, le Co2+,le Ni2+ et Zn2+ sont extraits par solvant organique puis élués
à l’aide d’acide chlorhydrique. Leur concentration est ainsi augmentée d’un facteur 20.
7|Page
Le Zn2+ est ensuite éliminé à son tour sur résine échangeuse d’ions puis les ions Co2+ et
Ni2+ séparés par solvants spécifiques. En général, on obtient une solution de chlorure de
cobalt qui à l’aide de carbonate de sodium donne du carbonate de cobalt qui précipite.
La solution de chlorure de nickel est traitée par pyrohydrolyse vers 820 °C pour donner
de l’oxyde de nickel (MinéralInfo, 2018).
..
Les minerais sulfurés de nickel-cobalt sont traités, traditionnellement, par voie

pyrométallurgique. Un nouveau procédé hydrométallurgique dérivé du traitement des
minerais oxydés est développé, par Vale, pour traiter les concentrés. Il consiste à réaliser
une lixiviation sous pression, environ 10 atm, vers 150 °C, en présence d’acide
sulfurique et de dioxygène. Après neutralisation et élimination de l’alumine et de
l’oxyhydroxyde de Fer, le Cu2+, le Co2+ et le Ni2+ sont extraits par des solvants
spécifiques.
I.2. PRESENTATION DES OPERATIONS DU

DEPARTEMENT COBALT DE LA SOCIETE
RUASHI MINING SAS
I.2.1. SECTIONS DE DEFERRAGE
I.2.1.1. Objectif
L’objectif de cette section est d’éliminer le fer et les éléments avec lesquels il a de l’affinité ;
c’est-à-dire l’aluminium, le manganèse, etc.
I.2.1.2. Constitution du raffinat d’alimentation provenant de SX
Cette section est alimentée par le L-G raffinat qui varie entre : 1,2 g/l de fer(Fe), 5-8 g/l de
H2SO4, 1,4 g/l de manganèse(Mn) et 2,2 g/l de cuivre (Cu).
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I.2.1.3. Réactifs
Lait de chaux Ca(OH)2 dont le rôle est d’élever le pH et favoriser la précipitation du fer
et de l’aluminium.
Le Métabisulfite de sodium (Na2S2O5) ou SMBS favorise la réduction du cobalt III en
cobalt II.
Le floculant est utilisé pour faciliter la décantation des plus fines particules.
I.2.1.4. Equipements
Nous avons au total cinq réacteurs dans lesquels se déroule la précipitation du fer, mais le
dernier est utilisé comme conditionneur (on y ajoute rien que de l’air) ;
Nous avons aussi un décanteur qui sert à séparer la solution et le fer qui décante sous
forme de gâteau ;
Deux tanks de stockage dans lesquels sont recueillis respectivement les Under flow et
les over flow du décanteur ;
Deux filtres à bande qui sert à récupérer la solution imprégnant du cobalt que contient
encore le filtrat;
Un ballon dans lequel on recueille le filtrat ;
Des pompes de circulations ;
Un tank à bouée qui sert à la récupération de la vapeur;
Les appareils de mesure dont : Les pH-mètres et les potentiomètres.
I.2.1.5. Principe du déferrage
C’est la section SX qui alimente directement le réacteur 101 du déferrage avec le L-G raffinat
par pompage, et le réacteur 101 à son tour alimente le 102 par débordement, et lui a son tour
alimente le réacteur 103, et le 103 aussi à son tour alimente le 104 et lui aussi à son tour alimente
le 105. Nous ajoutons dans le premier réacteur de la chaux et du SO2 pour élever le pH (3 - 4)
et le potentiel redox (350-600 mV) jusque au pH de précipitation du fer et de le précipiter sous
forme des hydroxydes de fer, la pulpe qui n’a pas été précipité dans le réacteur précédent sera
ainsi envoyée dans le deuxième réacteur pour subir la même opération ainsi de suite jusqu’au
9|Page
dernier réacteur car le fer précipite progressivement et selon le diagramme de Pourbaix du fer,
puis envoyé dans le décanteur pour subir la séparation solide-liquide.
Le décanteur est alimenter par une pulpe de pH=4 à laquelle on ajoute un floculant (KEMIRO)
afin de faciliter la décantation, dont la pulpe sort par l’Under flow (Sous verse) et la solution
est recueillie en over flow dans le tank de stockage 2.
Le gâteau est dirigée grâce à une pompe vers le filtre à bande afin de récupérer la petite quantité
de Cobalt entrainé, le filtrat est envoyé dans un ballon qui grâce à une pompe, est retourné dans
le décanteur alors que le gâteau est conduit vers la neutralisation ensuite vers la digue. La
solution quant à elle, constitue l’alimentation de la section de décuivrage.
I.2.1.6. Paramètres de contrôle
La charge ;
Le niveau solide ;
La densité à l’Under flow doit être de 1,2, lorsqu’elle est inferieur on recourt à la
recirculation du même produit.
Le pH qui doit être compris entre 2,5 et 4 ;
Le potentiel redox qui doit être compris entre 600 et 800 mV.
I.2.2. SECTION DE DECUIVRAGE
I.2.2.1. But
Cette section a pour but de précipiter le cuivre sous forme des hydroxydes dans le but de
diminuer la concentration en cuivre qui constitue un élément gênant dans la production du
cobalt.
10 | P a g e
I.2.2.2. Réactifs
CaO
Le floculant.
Le réactif le plus utilisé est le lait de chaux car il permet d’obtenir un meilleur rendement de
précipitation du cuivre sous forme des hydroxydes.
I.2.2.3. Equipements :
Quatre réacteurs dans lesquels on relève le pH et on précipite le cuivre ;

Un décanteur dans lequel on sépare la boue de la solution ;
Des pompes.
Les appareils de mesure :
Des manomètres ;
Des pH-mètres, etc.
I.2.2.4. Principe du décuivrage :
La section du décuivrage est alimentée par la solution de l’over flow provenant du tank de
stockage de la section déferrage dans quatre réacteurs. Dans le premier réacteur, l’addition du
CaO ou hydroxydes de calcium ou chaux éteinte dans le but de relever le pH afin de débuter la
précipitation du cobalt, la même opération se déroule jusqu’au dernier réacteur.
L’addition du CaO dans les quatre réacteurs se fait de manière à atteindre les valeurs de pH qui
sont compris entre 4,1 et 5,5 étant donné que le cuivre précipite dans ce domaine de pH.
Apres décuivrage, la solution est alimentée dans un décanteur afin de séparé le solide formé du
liquide afin de continuer les processus ultérieur. La solution clarifiée est dirigée grâce à une
pompe vers trois réacteurs dans lesquels on procède à la précipitation du cobalt par ajout du
MgO.
11 | P a g e
I.2.3. SECTION DE DECOBALTAGE
I.2.3.1. But
Cette section a pour but de produire les hydroxydes de cobalt par précipitation chimique sous
forme des hydroxydes de cobalt de 27- 30 % Co.
I.2.3.2. Réactifs
Le MgO ;
Le NaOH ;
Le floculant.
Le réactif le plus utilisé est le MgO car il permet d’obtenir un meilleur rendement de
précipitation et une pureté de 27-30 % de cobalt.
Trois réacteurs dans lesquels on précipite le cobalt ;

Un décanteur dans lequel se déroule la séparation des hydroxydes de cobalt et la
solution qui n’a pas précipité ;
Trois filtres presse constitués de 63 plateaux, pompes hydrauliques, des toiles et de
sous-toiles qui sont vêtus de plateaux de manière à laisser une chambre qui retient le
gâteau;
Les pompes.
Les appareils de mesure :
Les manomètres ;
Les pH-mètres, etc.
I.2.3.4. Principe du décobaltage :
La section du décobaltage est alimentée par la solution de l’over flow provenant du tank de
stockage de la section déferrage dans quatre réacteurs. Dans le premier réacteur, l’addition du
12 | P a g e
MgO se fait dans le but de relever le pH afin de débuter la précipitation du cobalt, la même
opération se déroule jusqu’au dernier réacteur.
L’addition du MgO dans les quatre réacteurs se fait de manière à atteindre les valeurs de pH
qui sont compris entre 7 et 8,2 étant donné que le cobalt précipite dans ce domaine de pH.
L’addition du MgO se fait grâce aux vannes de dosage sur chaque réacteur.
Le décanteur est alimenter par une pulpe de pH 7,8 à laquelle on ajoute un floculant (BRONTE)
afin de faciliter la séparation, une (la boue de cobalt) sort par l’under flow est envoyé au filtre
presse tandis que la solution est recueillie dans un clarificateur.
La solution clarifiée est dirigée grâce à une pompe vers trois réacteurs dans lesquels on procède
à la précipitation du Mn par ajout du MgO, cette précipitation se produit dans un domaine de
pH compris entre 9,5 et 11. Les consignes concernant les pH dans chaque réacteur sont
respectivement de 9,5 ; 10,5 et 11.
La pulpe ainsi obtenue est envoyée dans un deuxième décanteur dans lequel il se produit une
seconde séparation, à l’under flow obtient une pulpe de densité 1,8 riche en manganèse qui est
envoyé vers la neutralisation puis à la digue, alors que la solution obtenue à l’over flow est
envoyé vers le bassin qui servira ensuite d’eau de lavage à la décantation à contre-
courant(CCD).
I.2.4. LA SECTION FILTRE PRESSE
La réception de la boue riche en cobalt provenant de l’under flow du premier décanteur de la

section du décobaltage est faite dans deux tanks dont le niveau maximal doit être de 90 % et le
niveau minimal doit être de 20 %.
Les trois filtres presses sont alimentés par trois pompes en parallèles pour l’Independence de
ces dernières.
La filtration qui s’effectue à cette étape a pour objectif de diminuer la quantité d’eau dans la
pulpe et elle se déroule en trois étapes :
L’alimentation, l’essorage et le déchargement ;
13 | P a g e
L’alimentation
Les filtres sont constitués d’une conduite d’alimentation au centre par laquelle arrive la pulpe
et quatre conduites qui chassent le filtrat (eau).
L’essorage
Il se fait à l’aide de l’air comprimé à une pression de 7 bars, avant cela on ferme la vanne
d’alimentation.
Les conduites de sortie du filtrat, nous permettent aussi de conduire l’air comprimé aux deux
ouvertures droites du filtre.
Le déchargement
Il se fait après avoir alimenté les bandes de décharge, le taux d’humidité de la boue après
filtration est de 65 %. Raison pour laquelle l’étape suivante est le séchage.
I.2.4.1. Paramètres à contrôler
La pression de fermeture du filtre presse est de 17-20 bars ;

La pression de remplissage du filtre est de 80 bars ;
La densité doit être de 1080 ;
Le temps d’essorage ;
Le niveau de tanks ;
L’humidité ;
La production :
L’usine doit produire environ 5000 tonnes de Co métal par mois sous forme hydroxyde.
I.2.5. LA SECTION DRYER
I.2.5.1. But
Cette section a pour but de diminuer l’humidité des hydroxydes de cobalt produit sortant de 70
% à 20 % d’humidité.
14 | P a g e
15 Résistances électriques ;
Trois sécheurs ou Dryers ;
Trémie d’alimentation ;
Convoyeur ;
Bac à vis ;
Engin de chargement ;
Cyclones ;
Appareils de mesure :
Thermomètres ;
I.2.5.3. Principe de chauffage
Le séchage se fait par la vapeur d’eau chaude appelée steams provenant de l’acide plant et une
autre quantité de chaleur est produite sur place par des résistances électriques.
15 | P a g e
CHAPITRE II. GENERALITES SUR LA
PURIFICATION PAR PRECIPITATION
Dans ce présent chapitre nous allons parler des généralités sur la purification des solutions
métalliques par précipitation sélective. Il comprend les notions sur la purification, la
purification par précipitation chimique, les notions de solubilité et la formation des précipités.
II.1. NOTION SUR LA PURIFICATION
La métallurgie extractive du cobalt est généralement associée à celle du cuivre et du nickel, du

manganèse et certaines autres impuretés. Etant donné que les minerais associés contiennent du
nickel, du cuivre, du fer, du manganèse, du zinc … Cette métallurgie inclus des techniques
poussées de purifications (Rumbu, 2012).
Etant donné que la lixiviation est rarement sélective ; la solution contient encore des impuretés
qui peuvent perturber l’élaboration de métal désiré ou nuire à sa pureté. D’où une élimination
de ces éléments gênants est donc nécessaire (Pierre-Emmanuel, 2000).
La purification peut être définie comme étant le fait de séparer plus ou moins efficacement
la substance voulue du reste des molécules présentes. Plusieurs méthodes de purifications sont
disponibles parmi lesquelles nous pouvons citer : l’extraction par solvant (SX), la cémentation,
l’adsorption sur charbon activé, la précipitation chimique… Dans ce travail nous allons
aborder seulement la précipitation chimique (Pierre-Emmanuel, 2000).
II.2. LA PURIFICATION PAR PRECIPITATION

CHIMIQUE
La précipitation chimique est un procédé de transformation de substances solubles en une
forme insoluble par l’ajout d’un réactif précipitant. Le précipité formé peut être séparé de la
solution aqueuse par sédimentation ou par filtration (Mohamed, 2014).
Cette technique de purification regroupe généralement des procédés basés sur l’application de
la loi de BERTHOLET qui stipule que la réaction entre deux ou plusieurs substances dissoutes
16 | P a g e
évolue vers la formation de substances qui s’élimine du milieu réactionnel soit par
volatilisation, soit par précipitation (DESSART, 1969).
II.2.1. LA PRECIPITATION DES HYDROXYDES
La précipitation des hydroxydes est une technique qui consiste à précipiter les ions métalliques
contenues dans une solution en hydroxyde métalliques insolubles selon la réaction :
𝑀2+ + 2𝑂𝐻 − → 𝑀(OH)2 ↓ (𝐈𝐈 − 𝟏)
Les réactifs le plus couramment utilisés sont les hydroxydes de calcium et les hydroxydes de
magnésium. Mais les hydroxydes de sodium sont aussi utilisés mais il est souvent difficile à
gérer. Cette technique est souvent appliquée dans le milieu industriel et est beaucoup utilisée
en raison de son faible cout et de sa facilité de contrôle du pH (Huisman et al, 2006).
II.2.2. LA PRECIPITATION DES SULFURES
La précipitation des sulfures est un processus très efficace pour le traitement des cations
métalliques avec des solubilités extrêmement faibles. La précipitation des cations métalliques
sous forme des sulfures sont obtenues en utilisant le Na2S, NaHS, H2S ou FeS comme agent de
précipitation. La réaction des ions sulfures avec les ions métalliques divalents est donnée par la
réaction :
𝑀2+ + 𝑆 2− → 𝑀𝑆 ↓ (𝐈𝐈 − 𝟐)
En revanche, c’est une opération risquée du fait de la dangerosité des réactifs qui sont
généralement utilisés tels que le (Na2S, H2S), d’où on préfère utiliser des réactifs moins
dangereux comme le CaS.FeS ou des bactéries sulfato-réductrices (Lewis, 2010).
Cette méthode de précipitation par les sulfures dépend du pH, comme tous les autres types de
précipitation.
La précipitation de sulfures est souvent plus efficace que la précipitation d’hydroxydes car elles
présentent des nombreux avantages. (Kuncore, 2005).
17 | P a g e
II.2.3. LA PRECIPITATION DES CARBONATES
La précipitation des carbonates est une, technique efficace et alternative à la précipitation des
hydroxydes.
En présence des carbonates, les cations divalent des sels très peu solubles selon la réaction :
𝑀2+ + 𝐶𝑂32− → 𝑀𝐶𝑂3 ↓ (II-3)
La solubilité des carbonates de Cu2+, Ni 2+, Zn2+ est largement supérieur à celle des hydroxydes.
II.3. NOTION DE SOLUBILITE ET FORMATION DES

PRECIPITES
Les équilibres chimiques, basés sur la thermodynamique, prédisent la concentration résiduelle

d'un métal en solution selon le pH de précipitation utilisé. L'utilisation de la chaux hydratée et
des hydroxydes de magnésium comme base pour contrôler le pH amène la formation des
précipités d’hydroxydes. Le logarithme de la somme de la concentration d'ion métallique libre
et de la concentration des complexes hydroxydes en fonction du pH peut être calculé à partir
des valeurs des produits de solubilité et des constantes des complexes hydroxydes prises dans
la littérature (Sillen et al, 1964).
Lors de l’addition des certains ions (OH−, Cl−, CO32−, C2O42−…) dans une solution contenant
des cations métalliques, il apparait une phase solide. Cette apparition constitue une réaction
de précipitation du métal. Soit la réaction de précipitation d’un hydroxyde métallique suivante:
𝑀𝑒 𝑧+ + 𝑂𝐻 − → 𝑀𝑒(𝑂𝐻)𝑧 ↓ (II-4)
II.3.1. NOTION DE SOLUBILITE
La solubilité S d’une solution est la quantité de matière maximale de solide que l’on peut
dissoudre dans un litre de solution. Lorsque la limité de solubilité du solide est atteinte, la
solution est dite saturée.
On appelle produit de solubilité, noté 𝐾𝑠, la constante d’équilibre associée à l’équilibre entre
le solide, le précipité et ses ions en solution aqueuse :
18 | P a g e
Equilibre envisagé : 𝑴𝒒 𝑿𝒏  𝒒𝑴𝒏+ + 𝒏𝑴𝒒− (II-5)
D’après la loi de Guldberg et Waage, la constante d’équilibre de cet équilibre envisagé se

notera comme suit :
[𝑴𝒏+ ]𝒒 . [𝑴𝒒+ ]𝒏
𝑲𝒆𝒒 = (II-6)
[𝑴𝒒 𝑿𝒏 ]
Avec (𝑠) égal à l’unité, cette constante s’écrira : , lesquelles activités
des ions 𝑀𝑞+ et 𝑋𝑝− en solution, une fois assimilées à leurs concentrations respectives dans la
relation (II-6) précédente donne le produit de solubilité (Lecorgne, 2009).
𝐾𝑠 = [𝑀𝑞+ ]𝑝 [𝑋 𝑝− ]𝑞 (II-7)
Avec :
[𝑀𝑞+] : solubilité ou concentration en ions 𝑀𝑞+, [mol.L-1 ou g.L-1] ;
[𝑋𝑝−] : solubilité ou concentration en ions 𝑋𝑝−, [mol.L-1 ou g.L-1]
: Les coefficients stœchiométriques.
Tableau II-1. Produit de solubilités de quelques hydroxydes à 25 °C (Mc Quarrie, 2013)
Ci-après dans le tableau (II-2) sont données les constantes de produit de solubilité des quelques
hydroxydes dans l’eau et à 25 °C.
Le tableau II-2 donne quelques valeurs du produit de solubilité et pH de début de précipitations

des métaux.
19 | P a g e
Tableau II-2. Produit de solubilité (Ks) et pH de début de précipitation de quelques
hydroxydes à une concentration de 10 mol/l (Jean-Louis, 2003).
Hydroxydes Produit de solubilité (Ks) pH

Fe(OH)2 1,45.10 5,8
Fe(OH)3 10 2,0
Co(OH)2 2,5.10 6,2
Cu(OH)2 2,2.10 5, 3
Al(OH)3 1,0.10 3,3
Mn(OH)2 10 8,5
De l’observation du tableau II-2, il convient de dire qu’il est impossible de précipiter

sélectivement les ions Fe et Mn en solution cobaltifère, respectivement sous-forme de Fe(OH)2
et Mn(OH)2 sans pour autant coprécipiter le cobalt sous-forme de Co(OH)2 vu que le pH de
début de précipitation du Fe(OH)2 est presqu’égal à celui du Co(OH)2 et que ce dernier à un pH
inférieur à celui du Mn(OH)2.
II.3.2. FORMATION DES PRECIPITES
II.3.2.1. Aspect thermodynamique
La présence d'un précipité stable résulte d'un équilibre thermodynamique entre la phase liquide
(solution) et la phase solide (sel). La précipitation est une transformation chimique mettant en
jeu une réaction chimique avec formation des particules ou bulles (VIGNES, 2009).
II.3.2.2. Condition de précipitation
On va se baser sur les prévisions des réactions, on compare donc le quotient de réaction au
produit de solubilité :
Si Q < Ks, le précipité n’existe pas et la solution n’est pas saturée (on n’a pas assez de
réactifs pour qu’un équilibre puisse avoir lieu).
20 | P a g e
Si Q > Ks, il ya formation des précipitations et le système évolue dans le sens de la
formation du précipité jusqu’à ce que Q = Ks. Les concentrations des ions sont dictées
par le produit de solubilité.
La formule suivante nous permet de déterminer le pH de début de précipitation :
1 1
𝑝𝐻 = 14 − 𝑍 𝑝𝐾𝑠 − 𝑍 𝑙𝑜𝑔[𝑀 𝑍+ ] (II-8)
II.3.2.3. La germination
La germination correspond à l’étape de formation des plus petits cristaux

thermodynamiquement stables, appelés germes ou nucléé une fois que la sursaturation est
établie. Il est nécessaire durant ce processus de laisser un temps qu’on appelle temps d’induction
pour que les premières germes solides apparaissent. Bien que ne consommant que très peu de
matière, la nucléation est une étape déterminante dans le processus de précipitation car elle
détermine le nombre, donc la taille des particules (PACARY, 2008).
La théorie de la nucléation distingue deux grands modes de nucléation selon les mécanismes
ayant conduits à la formation du nucléi. Si cette formation est induite par la présence de cristaux
du composé à précipiter, alors la nucléation est dite secondaire, sinon la nucléation est dite
primaire. (PACARY, 2008).
II.3.2.4. La Croissance
Une fois que le germe a atteint sa taille critique, il va évoluer vers un état de plus grande
stabilité. En conséquence, il va augmenter son volume par apport de la matière tant que le
système est sursaturé. Généralement, les différentes faces cristallines ont des vitesses de
croissance différentes. C’est ce qui va définir la structure et la forme du cristal (TATANGELO,
2006).
21 | P a g e
II.3.2.5. L’agglomération
Une fois formées, les particules peuvent s'associer pour former un ensemble homogène et
cohérent. On parle d'agglomération ou d'agrégation. Les structures formées peuvent être
distinguées en fonction des liaisons mises en jeu :
La coagulation ou floculation met en jeu des liaisons faibles de type van der Waals ;
L'agrégation forme un assemblage rigide de particules cristallines par formation de

ponts cristallins ou par attachement orienté des cristaux.
L'agglomération forme un assemblage plus ou moins lâche de particules.
II.3.3. EVALUATION DE L’OPERATION
II.3.3.1. Rendement de précipitation
Le rendement de précipitation est le rapport exprimé en pourcentage entre le poids du métal

précipité et le poids du métal contenu dans la solution avant précipitation. Il est calculé à l’aide
des résultats des analyses chimiques de l’échantillon initial et des éléments qui sont restés en
solution sans précipiter.
Il est donné par la formule suivante :
𝑉𝑖 𝐶𝑖 −𝑉𝑓 𝐶𝑓
Ƞ= 𝑋100 (II-9)
𝑉𝑖 𝐶𝑖
Avec : Ƞ : rendement de précipitation ; Vi : Volume initial ; Ci : Concentration initiale ;
Vf : Volume final ; Cf : Concentration finale.
II.3.3.2. Qualité du précipité
La qualité du gâteau ou teneur du cobalt dans le précipité est le rapport exprimée en pourcentage
entre le poids du métal contenu dans le précipité et le poids total du précipité. Elle est
déterminée à partir des analyses chimiques des solides ou on peut aussi le calculer à partir de la
formule suivante :
22 | P a g e
𝑉𝑖 𝐶𝑖 −𝑉𝑓 𝐶𝑓
%Co = 𝑋100 (II-10)
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑𝑢 𝑔𝑎𝑡𝑒𝑎𝑢
Il est à noter que la qualité des précipités dépend des impuretés présentes dans le gâteau. Dans
notre cas les éléments sur lequel nous devons plus veiller sont le manganèse et le magnésium.
II.3.3.3. Consommation totale des réactifs
Cette évaluation consiste à déterminer la qualité totale de magnésie utilisée pour réaliser la
précipitation. Cette consommation totale est donnée par la formule suivante :
𝐶𝑇𝑀𝑔𝑂 = 𝑉𝑀𝑔𝑂 𝑥𝐶𝑀𝑔𝑂 (II-11)
𝐶𝑇𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 (II-12)
Avec : CTMgO : Consommation totale de la magnésie
VMgO : Volume du lait de magnésie
CMgO : Concentration de la magnésie dans le lait
Avec : CTNaOH : Consommation totale des hydroxydes de sodium
VNaOH : Volume du lait des hydroxydes de sodium
CNaOH : Concentration des hydroxydes de sodium dans le lait
II.3.3.4. Consommation spécifique des réactifs
La consommation spécifique des réactifs est calculée à l’aide de la formule suivante :
𝐶𝑇𝑀
𝐶𝑆𝑀 = (II-13)
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑𝑢 𝐶𝑜𝑏𝑎𝑙𝑡
Avec CSM : tonne de magnésie par tonne de cobalt produit
23 | P a g e
PARTIE PRATIQUE
24 | P a g e
CHAPITRE III. MATERIELS ET METHODES.
III.1. INTRODUCTION
Les études de précipitation ont portés sur une solution raffinat de la société Ruashi Mining SAS
ayant déjà subi au préalable plusieurs opérations hydrométallurgiques dont l’élimination de
quelques impuretés par précipitation (le déferrage et le décuivrage).
Apres échantillonnage de la dite solution, nous avons eu à faire quelques opérations de

caractérisation chimiques afin de nous permettre d’avoir une idée claire sur la composition de
notre solution avant de faire les essais de précipitations. Ici-bas est illustré le schéma des
opérations effectuées au cours de notre travail :
Echantillonnage
Caractérisation de l’échantillon
Réactifs
MgO/NaOH
Décobaltage
H2 O
Filtration
Caractérisation du Cake
Caractérisation du filtrat
Figure III-1. Schéma général des opérations effectuées durant les essais
25 | P a g e
III.2. MATERIELS
III.2.1. ECHANTILLON ET REACTIFS
III.2.1.1. Echantillon
Notre échantillon est une solution acide provenant du bassin de stockage des L-G Raffinat de
l’extraction par solvant du cuivre de la société Ruashi Mining SAS ayant déjà subi au préalable
quelques opérations de déferrage et de décuivrage dont nous avons prélevé à partir d’une
conduite d’alimentation de la section de décuivrage.
Nous avons obtenu notre solution en prélevant cinq litres de la solution après chaque 20
minutes dans l’intervalle de temps allant entre 9 H et 14 H pour remplir deux bidons de 25 litres.
III.2.1.2. Réactifs
Tout au long de nos expériences, voici les réactifs que nous avons utilisés qui nous ont permis
de bien accomplir notre travail :
L’hydroxyde de magnésium(MgO) : la solution d’hydroxyde de magnésium utilisé était

préparée à une concentration de 180 g/l.
L’hydroxyde de sodium (NaOH) : cette solution de NaOH était préparée à 25 % solide.
L’eau (H2O) : Au cours de nos essais nous avons eu à utiliser deux types ou qualité
d’eau :
- L’eau distillée : cette eau nous a permis à la préparation des réactifs et au nettoyage
des équipements de travail afin d’éviter ou de minimiser la pollution de notre
solution.
- L’eau du robinet : Nous avons utilisé cette eau dans le but de nettoyage des
équipements de travail après usage.
26 | P a g e
III.2.2. MATERIELS UTILISES
Pour la réalisation de nos essais dans son ensemble, voici la liste des matériels que nous avons
utilisés :
Béchers : Un de 400 ml et 1000 ml ;

Ballons jaugés : Un de 250 ml et l’autre de 1000 ml ;
Eprouvettes graduées : de 100 ml, 500 ml et de 1000 ml ;

Balance analytique ;
Pompe à vide ;
Thermomètre ;
Verre de montre ;
pH-mètre ;
Chronomètre ;
Etuve ;
Agitateurs : Un agitateur mécanique et un agitateur magnétique ;
Papiers filtres ;
Flacons ; Nous avons utilisé des flacons de 25 ml et de 100 ml ;
III.3. METHODES
III.3.1. CARACTERISATION DE L’ECHANTILLON
III.3.1.1. Caractérisation chimique
Apres échantillonnage, nous avons homogénéisé notre solution et nous y avons prélevé une
quantité de 500 ml que nous avons encore homogénéisé et y soutirer deux échantillons bien
représentatives de l’ensemble de notre échantillon et que nous avions dilué et analysé au
laboratoire de la société Ruashi Mining SAS qui sera effectué à l’aide d’un ICP−AES.
27 | P a g e
Apres la prise totale de notre échantillon, nous avons mesuré le pH qui était de 4,8, l’acidité
était de 8,67 g/l et un potentiel de 398,4 mV.
III.3.2. PREPARATION DES REACTIFS
III.3.2.1. Préparation du MgO
Pour préparer la magnésie, on a pesé 180 g du MgO dont on a mélangé dans 1000 ml d’eau
dans un bécher de 1000 ml. Puis on a laissé ca sous agitation à une vitesse de 800 tr/min pendant
10 minutes pour obtenir un réactif à une concentration de 180 g/l.
Peser 180 g de MgO ;
Le mettre dans un bécher de un litre ;
Y ajouter 1000 ml d’eau puis agiter jusqu’à l’obtention d’une pulpe homogène ;
III.3.2.2. Préparation du NaOH
Pour préparer la soude caustique, on a pesé 25 g du NaOH dont on a mélangé dans 75 ml d’eau
dans un bécher de 250 ml. Puis on a homogénéisé pendant 10 minutes pour obtenir un réactif
à une concentration de 25 % solide.
III.3.2.3. L’eau
L’eau distillée que nous avons utilisée est une eau provenant du robinet que nous alimentons
dans le distillateur qui est purifiée par ébullition et récondensation pour retirer les ions de sel.
III.3.3. PROCÉDURE EXPÉRIMENTALE
III.3.3.1. Décobaltage à 25 °C avec MgO
Placer la solution décuivrée dans un bécher de 1000 millilitres, contenant 500 millilitres
de solution ;
Introduire l’agitateur dans la solution ;
28 | P a g e
Y plonger les électrodes du pH-mètre, mettre sous l’agitation (régler l’agitateur à 800
tours/minute) ;
Mettre le chronomètre en marche ;
Ajouter petit à petit le MgO en contrôlant le pH jusqu’à atteindre le pH de consigne et
le maintenir dans l’intervalle de 8,2 ;
Prélever après chaque 30 minutes de la solution en cours de réaction, les filtrer et les
faire analyser à l’ICP afin de contrôler la cinétique du décobaltage ;
Arrêter l’agitateur et retirer la solution après une heure ;
Filtrer et laver le cake avec 200 ml d’eau distillée;
Sécher le précipité ;
Analyser le précipité et le filtrat ;
Calculer le rendement de précipitation du Co, Mn et magnésium.
III.3.3.2. Décobaltage à 25 °C avec NaOH
de solution ;
Y plonger les électrodes du pH-mètre, mettre sous l’agitation (régler l’agitateur à 800
tours/minute) ;
Ajouter petit à petit le NaOH avec le seringue goute a goute en contrôlant le pH jusqu’à
atteindre le pH de consigne et le maintenir dans l’intervalle de 8,2 ;
Arrêter l’agitateur et retirer la solution après 1 heure ;
Calculer le rendement de précipitation du Co, Mn et magnésium.
29 | P a g e
III.3.3.3. Décobaltage à 60 °C avec MgO
de solution ;
Placer la solution sur une plaque chauffante jusqu’à une température de 60 °C ;
Y plonger les électrodes du pH-mètre et le thermomètre pour contrôler la température
de travail qui doit être à 60 °C, mettre sous l’agitation (régler l’agitateur à 800
tours/minute) ;
Ajouter petit à petit le MgO en contrôlant le pH jusqu’à atteindre le pH de consigne et
Arrêter l’agitateur et retirer la solution après une heure ;
Calculer le rendement de précipitation du cobalt, Manganèse et du Magnésium.
III.3.3.4. Décobaltage à 60 °C avec NaOH
de solution ;
Placer la solution sur une plaque chauffante jusqu’à une température de 60 °C ;
Y plonger les électrodes du pH-mètre et le thermomètre pour contrôler la température
de travail qui doit être à 60 °C, mettre sous l’agitation (régler l’agitateur à 800
tours/minute) ;
Ajouter petit à petit le NaOH en contrôlant le pH jusqu’à atteindre le pH de consigne et
30 | P a g e
Arrêter l’agitateur et retirer la solution après 1 heure ;
Filtrer et laver le filtrat avec 200 ml d’eau distillée;
Calculer le rendement de précipitation du cobalt, manganèse et magnésium.
31 | P a g e
CHAPITRE IV. PRESENTATION ET ANALYSE
DES RESULTATS
Le présent chapitre nous donne en détail les résultats que nous avons obtenus durant nos essais
de recherche. Premièrement nous avons eu à présenter les résultats des essais de précipitation à
température ambiante (25 °C) des hydroxydes de cobalt en utilisant le MgO et le NaOH en
différentes proportions, puis suivi des résultats des essais en élevant la température jusqu’à 60
°C et enfin l’analyse des résultats.
IV.1. ANALYSE DE L’ECHANTILLON
Voici les résultats des analyses chimiques de notre échantillon :
Tableau IV-1. Composition chimique de l’échantillon
Elément Cu Co Fe Mn Al Mg Ca
Concentration 0,002 1,576 0,002 2,140 0,003 4,947 0,580

(g/l)
IV.2. ESSAIS DE PRECIPITATION AU MELANGE

MgO/NaOH A 25 °C POUR UNE HEURE DE TEMPS
Comme dans les usines de production des hydroxydes de cobalt qui pratiquent des techniques
de précipitation à température ambiante, nous avons commencé par travailler dans ces mêmes
conditions afin de déterminer l’impact de cette dernière sur l’élimination des impuretés et nous
avons aussi essayé d’améliorer la qualité du cake.
32 | P a g e
IV.2.1. ANALYSE DES FILTRATS (MgO/NaOH)
Dans le présent tableau IV-2 ci-après, sont présentés les résultats des analyses des filtrats à 25
°C:
Les concentrations dans ce tableau sont exprimées en gramme par litre (g/l).
Tableau IV-2. Présentation des résultats obtenus sur le filtrat à 25 °C
N° Cu Co Fe Mn Al Mg Ca Zn Pb Ni
1 0,000 0,470 0,000 2,079 <0,004 4,947 0,576 <0,001 <0,001 <0,000
2 0,000 0,471 0,000 2,074 <0,004 4,947 0,576 <0,001 <0,001 <0,000
3 0,000 0,474 0,000 2,121 <0,004 4,947 0,576 <0,001 <0,001 <0,000
4 0,000 0,475 0,000 2,126 <0,004 4,947 0,578 <0,001 <0,001 <0,000
5 0,000 0,627 0,000 2,087 <0,004 4,947 0,588 <0,001 <0,001 <0,000
6 0,000 0,522 0,000 2,114 <0,004 4,947 0,588 <0,001 <0,001 <0,000
7 0,000 0,483 0,000 2,120 <0,004 4,947 0,588 <0,001 <0,001 <0,000
8 0,000 0,502 0,000 2,087 <0,004 4,947 0,588 <0,001 <0,001 <0,000
9 0,000 0,487 0,000 2,132 <0,004 4,947 0,588 <0,001 <0,001 <0,000
10 0,000 0,489 0,000 2,095 <0,004 4,947 0,588 <0,001 <0,001 <0,000
11 0,000 0,731 0,000 2,129 <0,004 4,947 0,588 <0,001 <0,001 <0,000
12 0,000 0,643 0,000 2,102 <0,004 4,947 0,588 <0,001 <0,001 <0,000
13 0,000 0,757 0,000 2,111 <0,004 4,947 0,588 <0,001 <0,001 <0,000
14 0,000 0,668 0,000 2,105 <0,004 4,947 0,588 <0,001 <0,001 <0,000
15 0,000 0,630 0,000 2,134 <0,004 4,947 0,5878 <0,001 <0,001 <0,000
16 0,000 0,616 0,000 2,094 <0,004 4,947 0,588 <0,001 <0,001 <0,000
17 0,000 0,807 0,000 2,104 <0,004 4,947 0,588 <0,001 <0,001 <0,000
18 0,000 0,734 0,000 2,099 <0,004 4,947 0,588 <0,001 <0,001 <0,000
19 0,000 0,926 0,000 2,117 <0,004 4,947 0,588 <0,001 <0,001 <0,000
20 0,000 0,473 0,000 2,093 <0,004 4,947 0,588 <0,001 <0,001 <0,000
21 0,000 0,739 0,000 2,099 <0,004 4,947 0,588 <0,001 <0,001 <0,000
33 | P a g e
IV.2.2. RENDEMENTS DE PRECIPITATION A 25 °C
Dans le présent tableau IV-3 ci-après, sont présentés les rendements de précipitation à 25 °C:
Les rendements donnés dans ce tableau sont exprimés en pourcentage (%).
Tableau IV-3. Présentation du rendement de précipitation à 25 °C
1 100 70,200 100 2,850 100 0 0,671 100 100 100
2 100 70,100 100 3,065 100 0 0,671 100 100 100
3 100 69,900 100 0,866 100 0 0,671 100 100 100
4 100 69,870 100 0,650 100 0 -0,019 100 100 100
5 100 60,200 100 2,450 100 0 -1,399 100 100 100
6 100 66,900 100 1,190 100 0 -1,399 100 100 100
7 100 69,360 100 0,900 100 0 -1,399 100 100 100
8 100 68,180 100 2,450 100 0 -1,399 100 100 100
9 100 69,100 100 0,370 100 0 -1,399 100 100 100
10 100 68,960 100 2,100 100 0 -1,399 100 100 100
11 100 53,600 100 0,490 100 0 -1,399 100 100 100
12 100 59,200 100 1,760 100 0 -1,399 100 100 100
13 100 52,000 100 1,350 100 0 -1,399 100 100 100
14 100 57,600 100 1,620 100 0 -1,399 100 100 100
15 100 60,100 100 0,270 100 0 -1,399 100 100 100
16 100 60,940 100 2,120 100 0 -1,399 100 100 100
17 100 48,800 100 1,680 100 0 -1,399 100 100 100
18 100 53,460 100 1,880 100 0 -1,399 100 100 100
19 100 41,240 100 1,080 100 0 -1,399 100 100 100
20 100 70,000 100 2,180 100 0 -1,399 100 100 100
21 100 53,100 100 1,890 100 0 2,817 100 100 100
Eu égard à ce tableau IV-3 qui met au claire les rendements de précipitation des métaux
analysés, il convient de constater que à un pH de 8,2 à 25° C :
34 | P a g e
L’essai un se distingue de l’essai vingt et un parce qu’il (réaliser à 100 % MgO) présente
les meilleurs résultats sur le cobalt et calcium mais précipite un peu plus de manganèse
qui est un élément gênant dans le cake. Pour 100 % MgO contre 100 % NaOH le
rendement de précipitation cobalt est de 70,20 % contre 53,10 % ; Pour le manganèse,
il est de 2,85 % contre 1,89 % et pour le calcium (Ca), il est de 0,67 % contre 2,82 %.
De ce qui précède, nous retenons que la magnésie est bonne pour la précipitation du
cobalt et celui du calcium mais moins bonne pour le manganèse tandis que la soude est
meilleur pour le manganèse mais moins bonne pour le cobalt et le calcium. Donc il
convient de trouver une proportion de deux réactifs qui précipite plus de cobalt et moins
de manganèse et de calcium.
L’essai quatre dont la proportion est de 85 % MgO et 25 % NaOH, soit un ratio de 3,4
qui a précipité 69,87 % cobalt ≈ 70 % ; 0,65 % manganèse ≈ 1 % manganèse et - 0,02
% calcium ≈ 0 % calcium. Dans ce cadre on a plus de cobalt précipité et moins de
manganèse et presque pas de calcium.
Les autres métaux cuivre, fer, zinc, plomb, et nickel sont précipités à 100 % ; Etant des
impuretés, la purification de la solution avant décobaltage doit être poussée pour réduire
leur quantité résiduelle dans la solution de cobalt.
Ici-bas, sont présentés graphiquement à la figure IV-1 les rendements de précipitation

à 25 °C:
Co Mn Mg Ca
100
95
90
85
80
75
70
65
RENDEMENTS (%)
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
-5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
-10
ESSAIS
Figure IV-1. Rendement de précipitation à 25 °C
35 | P a g e
IV.2.3. RATIO DES REACTIFS MgO SUR NaOH à 25 °C
Dans le présent tableau IV-4 ci-après, sont présentés les poids des cakes en fonction de la
consommation des réactifs à 25 °C:
Tableau IV-4. Présentation des réactifs consommés à 25 °C
N° Cons MgO (ml) Cons NaOH (ml) Ratio

1 8,00 0,00 8,00
2 7,60 0,25 30,40
3 7,20 0,50 14,40
4 6,80 0,70 9,71
5 6,40 0,95 6,74
6 6,00 1,20 5,00
7 5,60 1,45 3,86
8 5,20 1,65 3,15
9 4,80 1,90 2,53
10 4,40 2,15 2,05
11 4,00 2,40 1,67
12 3,60 2,60 1,38
13 3,20 2,85 1,12
14 2,80 3,10 0,90
15 2,40 3,20 0,75
16 2,00 3,55 0,56
17 1,60 3,70 0,43
18 1,20 3,90 0,31
19 0,80 4,15 0,19
20 0,40 4,35 0,09
21 0,00 4,60 4,60
Avec 6,8 g de MgO et 0,7 g de NaOH, on a précipité 69,89 % cobalt, soit 0,55 g.
Pour une tonne de cobalt ; on aura besoin de 12,36 t de MgO et 1,27 t de NaOH.
36 | P a g e
Ici-bas, sont présentées graphiquement les consommations des réactifs à 25 °C:
Consomation MgO Consomation NaOH
9
8
7
CONSOMMATION (G/L)
6
5
4
3
2
1
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
ESSAIS
Figure IV-2. Consommation des réactifs
37 | P a g e
IV.2.4. ANALYSE DES CAKES A 25 °C
Dans le présent tableau IV-5 ci-après, sont présentés les résultats des analyses chimiques des
cakes à 25 °C: Les poids donnés dans ce tableau sont exprimés en gramme (g) et les
concentrations en pourcentage (%).
Tableau IV-5. Présentation des Résultats des analyses chimiques des Cakes à 25 °C
N° Poids Cu Co Fe Mn Al Mg Ca Zn Pb Ni
Cake
1 1,651 <0,263 33,511 0,671 2,599 0,285 4,570 0,304 <0,939 <0,767 <1,288
2 1,769 <0,263 31,223 0,322 4,212 0,281 2,223 0,355 <0,939 <0,767 <1,288
3 1,865 <0,263 29,541 0,216 3,232 0,278 2,212 0,362 <0,939 <0,767 <1,288
4 1,666 <0,263 33,051 0,208 2,314 0,274 2,457 0,401 <0,939 <0,767 <1,288
5 1,511 <0,264 31,401 0,216 2,157 0,200 5,224 0,440 <0,939 <0,767 <1,288
6 1,763 <0,264 29,900 0,224 3,962 0,197 4,223 0,521 <0,939 <0,767 <1,288
7 1,959 <0,264 27,901 0,214 4,216 0,099 3,636 0,512 <0,939 <0,767 <1,289
8 2,234 <0,264 24,053 0,225 5,539 0,060 4,046 0,507 <0,939 <0,767 <1,289
9 1,801 <0,264 30,232 0,303 4,536 0,065 2,293 0,297 <0,939 <0,767 <1,289
10 2,034 <0,264 26,723 0,293 1,563 0,065 3,215 0,542 <0,939 <0,767 <1,289
11 1,450 <0,264 29,124 0,334 3,618 0,058 2,687 0,565 <0,940 <0,768 <1,289
12 1,611 <0,264 28,952 0,342 3,990 0,051 2,224 0,554 <0,940 <0,768 <1,289
13 1,896 <0,264 21,611 0,354 1,413 0,042 3,212 0,561 <0,940 <0,768 <1,289
14 1,793 <0,264 25,321 0,225 4,342 0,035 3,227 0,523 <0,940 <0,768 <1,289
15 1,759 <0,265 26,921 0,226 3,564 0,030 3,199 0,588 <0,940 <0,768 <1,289
16 1,702 <0,265 28,221 0,252 6,021 0,042 3,010 0,628 <0,940 <0,768 <1,289
17 1,307 <0,265 29,422 0,222 0,293 0,062 2,383 0,553 <0,940 <0,768 <1,289
18 1,419 <0,265 29,682 0,256 8,790 0,037 2,378 0,559 <0,940 <0,768 <1,289
19 1,140 <0,265 28,511 0,475 10,412 0,031 2,221 0,512 <0,940 <0,768 <1,289
20 1,969 0,417 28,011 0,538 11,560 0,030 2,008 11,462 <0,940 <0,768 <1,289
21 1,228 0,280 34,077 0,325 10,745 0,037 1,924 0,475 <0,941 <0,009 0,052
38 | P a g e
Ici encore les analyses sur les gâteaux confirment que l’essai quatre a une bonne qualité
du cake de 33 % avec moins de manganèse 2,3 % et environ 0,4 % de calcium.
100 % NaOH donne une bonne qualité du cake avec un faible poids du cake et un
mauvais rendement de précipitation du cobalt de 53 %.
Nous constatons également la présence du magnésium dans le cake alors que le tableau IV-3
indique le contraire, il y a nécessité de connaitre sa forme (MgO, MgOH ou MgSO4).
39 | P a g e
IV.3. ESSAIS DE PRECIPITATION A 60 °C POUR UNE
HEURE DE TEMPS
IV.3.1. ANALYSE DES FILTRATS(MgO) A 60 °C
Dans le présent tableau IV-6 ci-après, sont présentés les résultats des analyses des filtrats à 60
°C:
Les concentrations dans ce tableau sont exprimées en gramme par litre (g/l).
Tableau IV-6. Résultats des analyses chimiques obtenus sur le filtrat à 60 °C
1 0 0,000 0 1,955 <0,004 5,410 0,541 <0,001 <0,001 <0,0001
2 0 0,099 0 1,937 <0,004 5,399 0,531 <0,001 <0,001 <0,0001
3 0 0,014 0 1,937 <0,004 5,389 0,530 <0,001 <0,001 <0,0001
4 0 0,003 0 1,964 <0,004 5,379 0,520 <0,001 <0,001 <0,0001
5 0 0,001 0 1,963 <0,004 5,377 0,472 <0,001 <0,001 <0,0001
6 0 0,000 0 1,969 <0,004 5,323 0,506 <0,001 <0,001 <0,0001
7 0 0,058 0 1,971 <0,004 5,319 0,496 <0,001 <0,001 <0,0001
8 0 0,000 0 1,975 <0,004 5,303 0,492 <0,001 <0,001 <0,0001
9 0 0,008 0 1,976 <0,004 5,289 0,489 <0,001 <0,001 <0,0001
10 0 0,008 0 1,982 <0,004 5,277 0,499 <0,001 <0,001 <0,0001
11 0 0,000 0 1,987 <0,004 5,225 0,490 <0,001 <0,001 <0,0001
12 0 0,026 0 1,975 <0,004 5,208 0,476 <0,001 <0,001 <0,0001
13 0 0,009 0 1,976 <0,004 5,203 0,475 <0,001 <0,001 <0,0001
14 0 0,038 0 1,977 <0,004 5,161 0,472 <0,001 <0,001 <0,0001
15 0 0,001 0 1,979 <0,004 5,152 0,471 <0,001 <0,001 <0,0001
16 0 0,0758 0 1,982 <0,004 5,147 0,472 <0,001 <0,001 <0,0001
17 0 0,012 0 1,983 <0,004 5,134 0,480 <0,001 <0,001 <0,0001
18 0 0,001 0 1,987 <0,004 5,092 0,473 <0,001 <0,001 <0,0001
19 0 0,009 0 1,998 <0,004 5,012 0,466 <0,001 <0,001 <0,0001
20 0 0,007 0 2,019 <0,004 4,991 0,452 <0,001 <0,001 <0,0001
21 0 0,000 0 2,022 <0,004 0 0,481 <0,001 <0,001 <0,0001
40 | P a g e
IV.3.2. RENDEMENTS DE PRECIPITATION A 60 °C
Dans le présent tableau IV-7 ci-après, sont présentés les rendements de précipitation à 60 °C:
Les rendements donnés dans ce tableau sont exprimés en pourcentage (%).
Tableau IV-7. Rendement de précipitation des différents éléments à 60 °C
1 100 99,999 100 8,642 100 -9,364 6,647 100 100 100
2 100 93,700 100 9,493 100 -9,152 8,379 100 100 100
3 100 99,123 100 9,456 100 -8,952 8,522 100 100 100
4 100 99,820 100 8,220 100 -8,742 10,316 100 100 100
5 100 99,954 100 8,260 100 -8,693 18,596 100 100 100
6 100 99,999 100 7,991 100 -7,607 12,767 100 100 100
7 100 96,300 100 7,890 100 -7,533 14,497 100 100 100
8 100 99,998 100 7,708 100 -7,199 15,178 100 100 100
9 100 99,480 100 7,650 100 -6,916 15,612 100 100 100
10 100 99,490 100 7,388 100 -6,679 13,973 100 100 100
11 100 99,997 100 7,145 100 -5,628 15,527 100 100 100
12 100 98,330 100 7,690 100 -5,277 17,854 100 100 100
13 100 99,452 100 7,660 100 -5,184 18,027 100 100 100
14 100 97,590 100 7,590 100 -4,334 18,544 100 100 100
15 100 99,932 100 7,470 100 -4,160 18,734 100 100 100
16 100 95,200 100 7,390 100 -4,057 18,544 100 100 100
17 100 99,250 100 7,320 100 -3,789 17,199 100 100 100
18 100 99,947 100 7,156 100 -2,950 18,370 100 100 100
19 100 99,420 100 6,630 100 -1,326 19,631 100 100 100
20 100 99,530 100 5,659 100 -0,906 21,994 100 100 100
21 100 99,991 100 5,511 100 100,00 17,047 100 100 100
41 | P a g e
Ci-après, sont présentés graphiquement à la figure IV-3 les rendements de
précipitation à 60 °C:
Co Mn Mg Ca
100
95
90
85
80
RENDEMENTS (%)
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
-5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
-10
ESSAIS
Figure IV-3. Rendement de précipitation à 60 °C
42 | P a g e
IV.3.3. RATIO DES REACTIFS MgO/NaOH
Dans le présent tableau IV-8 ci-après, sont présentés les Ratios des réactifs MgO/NaOH:
Tableau IV-8. Présentation des quantités des réactifs consommés à 60 °C
N° Cons MgO (ml) Cons NaOH (ml) Ratio

1 8 0 8,00
2 7,6 0,25 30,40
3 7,2 0,5 14,40
4 6,8 0,7 9,71
5 6,4 0,95 6,74
6 6 1,2 5,00
7 5,6 1,45 3,86
8 5,2 1,65 3,15
9 4,8 1,9 2,53
10 4,4 2,15 2,05
11 4 2,4 1,67
12 3,6 2,6 1,38
13 3,2 2,85 1,12
14 2,8 3,1 0,90
15 2,4 3,2 0,75
16 2 3,55 0,56
17 1,6 3,7 0,43
18 1,2 3,9 0,31
19 0,8 4,15 0,19
20 0,4 4,35 0,09
21 0 4,6 4,60
Avec 6,8 g de MgO et 0,7 g NaOH de consommation des réactifs pour l’essai 4,on a précipité
99,82 % cobalt, soit 0,7867 g cobalt.
Pour une tonne de cobalt ; on aura besoin de 8,64 t de MgO et 0,89 t de NaOH.
43 | P a g e
IV.3.4. ANALYSES DU CAKES
Dans le présent tableau IV-9 ci-après, sont présentés les résultats des analyses chimiques des
cakes à 60 °C ; les poids donnés dans ce tableau sont exprimés en gramme (g) et les
concentrations en pourcentage (%).
Tableau IV-9. Présentation des résultats des analyses chimiques du cake à 60 °C
Poids
Cake
1 2,424 0,362 32,513 0,171 5,309 0,081 13,243 0,392 0,037 <0,006 <0,255
2 2,364 0,354 31,232 0,164 5,422 0,080 12,722 0,361 0,031 <0,006 <0,255
3 2,647 0,363 29,512 0,155 5,472 0,079 12,081 0,345 0,037 <0,006 <0,255
4 2,450 0,356 32,111 0,142 5,472 0,040 11,121 0,332 0,036 <0,006 <0,255
5 2,508 0,395 31,411 0,133 5,493 0,079 10,294 0,322 0,031 <0,006 <0,255
6 2,632 0,36 29,941 0,129 4,166 0,075 9,395 0,306 0,035 <0,006 <0,255
7 2,717 0,375 27,932 0,013 5,297 0,076 8,562 0,284 0,032 <0,006 <0,255
8 3,212 0,393 24,532 0,119 5,433 0,081 7,959 0,267 0,042 <0,006 <0,255
9 2,595 0,394 30,212 0,114 5,313 0,079 7,195 0,244 0,031 <0,006 <0,255
10 2,933 0,172 26,733 0,103 5,232 0,069 7,461 0,240 0,032 <0,006 <0,255
11 2,659 0,318 29,641 0,096 6,170 0,068 7,038 0,231 0,028 <0,006 <0,255
12 2,679 0,363 28,922 0,952 6,313 0,070 6,813 0,221 0,123 <0,006 <0,255
13 3,621 0,297 21,643 0,893 6,492 0,639 6,192 0,210 0,012 <0,006 <0,255
14 3,037 0,317 25,323 0,876 6,639 0,043 5,912 0,200 0,021 <0,006 <0,255
15 2,923 0,295 26,944 0,834 7,264 0,042 4,712 0,156 0,015 <0,006 <0,255
16 2,657 0,554 28,241 0,543 7,254 0,044 4,291 0,123 0,014 <0,006 <0,255
17 2,656 0,574 29,455 0,363 6,639 0,032 3,566 0,113 0,015 <0,006 <0,255
18 2,654 0,663 29,683 0,225 7,392 0,031 2,112 0,100 0,013 <0,006 <0,255
19 2,747 0,665 28,521 0,194 7,992 0,199 1,963 0,100 0,012 <0,006 <0,255
20 2,799 0,685 28,024 0,197 8,122 0,020 1,312 0,074 0,031 <0,006 <0,255
21 2,313 0,771 34,072 0,019 8,276 0,157 0,849 0,069 0,092 <0,006 <0,255
44 | P a g e
IV.5. PRESENTATION DES RENDEMENTS DE
PRECIPITATION A 25 °C ET A 60 °C
Ci-après, sont présentés d’une manière comparative les rendements de précipitation de nos
essais à 25 °C et à 60 °C:
Tableau IV-10. Présentation des rendements de précipitation à 25 °C et à 60 °C
N° Essai Rdt à 25 °C (%) Rdt à 60 °C (%)

1 70,2 99,999
2 70,1 93,7
3 69,9 99,123
4 69,87 99,82
5 60,2 99,954
6 66,9 99,999
7 69,36 96,3
8 68,18 99,998
9 69,1 99,48
10 68,96 99,49
11 53,6 99,997
12 59,2 98,33
13 52 99,452
14 57,6 97,59
15 60,1 99,932
16 60,94 95,2
17 48,8 99,25
18 53,46 99,947
19 41,24 99,42
20 70 99,53
21 53,1 99,991
45 | P a g e
Rdt Co à 25 °C Rdt Co à 60 °C
100
90
80
70
RENDEMENT (%)
60
50
40
30
20
10
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
ESSAIS
Figure IV-4. Comparaison des rendements de précipitation à 25 °C et à 60 °C
En comparant les résultats des essais de précipitation à 25 °C et à 60 °C à pH de 8,2 et pour une

heure du temps de séjours, les meilleurs résultats ont été trouvés à un ratio MgO/NaOH de
9,71, soit 85 % MgO et 15 % NaOH.
Nous avons constaté que :
Poids du cake et pH
Le poids du cake augmente avec la température, ainsi il est passé de 1,666 g à 2,450 g
respectivement pour l’essai à 25 °C et 60 °C. Ceci est expliqué par l’amélioration de la cinétique
de précipitation avec la température.
Il a été constaté qu’à 60 °C, le pH de précipitation était atteint et stabilisé à partir de 30 minutes
du temps de réaction contrairement à ce qui a été observé lors des essais réalisés à 25 °C à une
heure de temps, le pH de 8,2 n’était pas encore atteint et non encore stabilisé, donc en
croissance.
Rendement de précipitation
Le rendement de précipitation des différents métaux augmentait avec le temps de 69,87 % ;

0,65 % ; 0,00 % et 0,02 % à 99,82 % ; 8,22 % ; -8,74 % et 10,32 % à une heure et à quatre
heures à 25 °C respectivement pour le cobalt, le manganèse, le magnésium et le calcium.
46 | P a g e
Qualité du cake
Le cake n’a pas beaucoup été affecté par la qualité en cobalt qui est restée toujours supérieure
à 30 %.
Elle est de 33,05 % et 32,11 % respectivement à 25 °C et 60 °C tandis que pour d’autres métaux,
elle passe de 0,26 % ; 0,21 % ; 2,31 % ; 0,27 % ; 2,46 % ; et 0,40 % à 0,14 % ; 5,41 % ; 0,04
% ; 11,12 % et 0,33 % respectivement pour le cuivre, le fer, le manganèse, l’aluminium, le
magnésium et le calcium.
Les métaux tels que le nickel, le zinc et le plomb restent relativement faibles en deçà de leurs
limites en (magnésium, manganèse, cuivre) et (fer, aluminium et calcium).
Les éléments métalliques présent dans le cake se regroupent en deux dont certains augmentent
leur présence avec la température tels que le manganèse, le magnésium, et le cuivre, tandis que
d’autres réduisent leurs présence et c’est le cas du fer, de l’aluminium, et du calcium.
Consommation spécifique
Eu égard au tableau IV-4 et IV-8 il se dégage le tableau IV-11 suivant :
Tableau IV-11.Consommation spécifique des réactifs à 25°C et à 60°C
N° Température MgO (t) NaOH (t)

1 25 °C 12,36 1,27
2 60 °C 8,64 0,89
Ce tableau IV-11 montre clairement que la consommation spécifique est meilleure à 60 °C avec
une différence de 3,72 pour MgO et 0,38 pour le NaOH ce qui nous permet d’économiser en
cout total d’opérations.
Autre Aspect :
Outre l’amélioration de la cinétique de précipitation et le rendement de précipitation du cake,
nous avions constatés lors de la réalisation des essais que les précipités obtenus à 60 °C avaient
une bonne décantation et une bonne filtrabilité car ils étaient grossiers que ceux obtenus à 25
°C.
47 | P a g e
CONCLUSION
La recherche continue de l’amélioration des performances métallurgiques d’extraction des sels

de cobalt sous forme d’hydroxyde par hydrométallurgie des minerais cuprocobaltifères a retenu
notre attention en tant que chercheur finaliste du cycle de bachelier ingénieur civil en
métallurgie. Il nous a été utile de nous lancer dans la course de la recherche des paramètres
optimums à la précipitation du cobalt en vue d’obtenir des bons rendements de récupération du
cobalt, des teneurs élevées en cobalt dans le gâteau et des productivités élevées des hydroxydes
de cobalt.
Nous sommes partis du raffinat décuivré à la chaux de l’entreprise Ruashi Mining SAS ayant
une concentration en cobalt de 1,576 g/l et pH de 4,8. Pour parvenir à nos objectifs, se servant
des essais d’orientations, les paramètres suivants ont été maintenus constants durant les deux
séries d’essais, il s’agit de la vitesse d’agitation à 800 trs/min ; du temps de précipitation à une
heure et des potentiel d’hydrogène (pH) à 8,2. La température n’a été variée qu’à deux niveaux
dont 25 °C et 60 °C. Les seuls paramètres qui ont plus attiré notre attention étaient
l’optimisation de la proportion 𝑀𝑔𝑂⁄𝑁𝑎𝑂𝐻 et de la température de précipitation des
hydroxydes de cobalt.
Pour se faire, nous sommes partis de l’hypothèse telle que de déterminer à 25 °C les quantités
nécessaires de MgO et NaOH qui stabiliseraient le pH à 8,2 ; elles ont été trouvées à 8,00 g
et 4,6 g respectivement pour le MgO et le NaOH chacun à 100 %. En suite, chercher la meilleure
proportion 𝑀𝑔𝑂⁄𝑁𝑎𝑂𝐻 qui nous permettrait enfin de déterminer le ratio 𝑀𝑔𝑂⁄𝑁𝑎𝑂𝐻 .
A l’issue de 21 essais réalisés à 25 °C et à 60 °C, la proportion de 85 % de la masse de MgO et

15 % de la masse de NaOH s’est montrée performante eu égard à la teneur en cobalt du gâteau,
au rendement de précipitation du cobalt élevé et aux faibles teneurs en calcium, en manganèse,
et en magnésium dans le gâteau. Elle est identifiée à l’essai n°4 dans les tableaux de
présentations des résultats.
Ainsi, nous avions obtenu une teneur de 33 % Co contre 32 % Co ; un rendement de 69,87 %

contre 99,82 % et un poids du gâteau de 1,67 g contre 2,45 g respectivement pour l’essai à 25
°C contre celui à 60 °C.
La consommation spécifique des réactifs au ratio MgO/NaOH de 9,71 était de 12,36 t MgO et
1,27 t NaOH pour produire une tonne de cobalt à 25 °C.
48 | P a g e
Tandis que pour l’essai à 60 °C, la consommation spécifique était de 8,64 t MgO et 0,89 t NaOH
pour produire une tonne de Cobalt.
A la lumière de ces résultats, nous recommandons à l’entreprise Ruashi Mining SAS de réaliser
son décobaltage à 60 °C à un ratio 𝑀𝑔𝑂⁄𝑁𝑎𝑂𝐻 de 9,71 ; soit à une consommation spécifique
de 8,64 t MgO et 0,89 t NaOH.
A ces conditions opératoires, la précipitation se réalise en moins d’une heure et donne des
précipités grossiers qui facilitent à la fois la décantation et la filtration.
Dans les perspectives d’avenir, nous recommandons aux futurs chercheurs de se pencher sur la
purification poussée du fer et du manganèse en utilisant le peroxyde d’hydrogène et autres
réactifs possibles sur les solutions déferrées avant le décuivrage à la chaux des solutions du
sulfate de cobalt.
Pour ce qui concerne le magnésium et le calcium, nous proposons que les futurs chercheurs se
focalisent sur l’acidification intelligente de la pulpe des hydroxydes de cobalt en vue de
solubiliser une partie de ces impuretés sans solubiliser le cobalt.
En menant les deux futures études, nous espérons que la teneur élevée en cobalt des gâteaux
bien lavés soit atteint.
49 | P a g e
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
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th1/methodesde-mesure-42419210/modelisation-par-les-plans-d-experiences-r275/
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[8] https://www.emse.fr/~brodhag/TRAITEME/fich9_8.htm le 13-04-2021,13h12
[9] https://www.lelementarium.fr/element -fiche/cobalt///
52 | P a g e
ANNEXES
A. Montage réalisé pour nos essais.
B. Présentation de quelques matériels utilisés lors de nos essais.
i|Page
C. Diagramme d'équilibres tension-pH du système cobalt-eau, à 250 °C
ii | P a g e
D. Diagramme d'équilibres tension-pH du système Magnésium-eau, à 25 °C
E. Diagramme d'équilibres tension-pH du système manganèse-eau, à 25 °C
iii | P a g e
F. Analyses chimiques obtenus sur le filtrat des essais d’orientations à 25 °C
N° Cu Co Fe Mn Al Mg Ca Zn
1 0,000 0,921 0,000 2,393 0,000 5,555 0,660 0,000
2 0,000 0,892 0,000 2,354 0,000 5,555 0,660 0,000
3 0,000 1,106 0,000 2,365 0,000 5,555 0,660 0,000
4 0,000 0,824 0,000 2,359 0,000 5,555 0,660 0,000
5 0,000 1,040 0,000 2,380 0,000 5,555 0,660 0,000
G. Analyses chimiques obtenus sur le filtrat des essais d’orientations à 60 °C
N° Cu Co Fe Mn Al Mg Ca Zn
1 0,000 0,029 0,000 2,210 0,000 5,849 0,535 0,000
2 0,000 0,010 0,000 2,211 0,000 5,843 0,533 0,000
3 0,000 0,043 0,000 2,212 0,000 5,796 0,530 0,000
4 0,000 0,085 0,000 2,218 0,000 5,780 0,530 0,000
5 0,000 0,013 0,000 2,219 0,000 5,765 0,539 0,000
H. Consommation des réactifs (MgO et NaOH) au cours du temps
Temps Cons MgO Cons NaOH

(min) (ml) (ml)
0’ 0,00 0,00
10’ 4,00 1,20
30’ 5,00 2,25
1h 00’ 5,50 2,70
1h 30’ 6,00 2,90
2h 00’ 6,30 3,21
2h 30’ 6,90 3,37
3h 00’ 7,30 3,80
3h 30’ 8,0 3,90
4h 00’ 8,10 4,62
iv | P a g e

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Contribution à l’étude de la détermination du ratio MgO/NaOH et

Contribution à l’étude de la détermination du ratio MgO/NaOH et

Travail de fin d’études présenté et défendu par

TUMBA TUTSHA Dimitric en vue de l’obtention du

Dirigé par Docteur NKULU WA NGOIE Guy

Année Académique : 2019-2020

« Il faut n’appeler science que l’ensemble des recettes

« Si vous avez de la bonne volonté et

TABLE DES MATIERES ....................................................................................................... III

LISTE DES ABREVIATIONS ET SYMBOLES UTILISES ................................................. VI

LISTE DES FIGURES ............................................................................................................VII

LISTE DES TABLEAUX ..................................................................................................... VIII

AVANT PROPOS ..................................................................................................................... X

CHAPITRE I. CONSIDERATIONS THEORIQUE SUR LA PRODUCTION DES

I.1. GENERALITES SUR LES SELS DE COBALT ET SON UTILISATION. .................. 4

I.1.1. INTRODUCTION SUR LE COBALT ET SON HYDROXYDE. ........................... 4

I.1.2. USAGE DU COBALT. ............................................................................................. 5

I.1.3. TRAITEMENT METALLURGIQUE DES MINERAIS DE COBALT .................. 7

I.2. PRESENTATION DES OPERATIONS DU DEPARTEMENT COBALT DE LA

I.2.1. SECTIONS DE DEFERRAGE ................................................................................. 8

I.2.2. SECTION DE DECUIVRAGE ............................................................................... 10

I.2.3. SECTION DE DECOBALTAGE ........................................................................... 12

I.2.4. LA SECTION FILTRE PRESSE ............................................................................ 13

I.2.5. LA SECTION DRYER ........................................................................................... 14

CHAPITRE II. GENERALITES SUR LA PURIFICATION PAR PRECIPITATION .......... 16

II.1. NOTION SUR LA PURIFICATION ........................................................................... 16

II.2. LA PURIFICATION PAR PRECIPITATION CHIMIQUE ........................................ 16

II.2.2. LA PRECIPITATION DES SULFURES .............................................................. 17

II.2.3. LA PRECIPITATION DES CARBONATES........................................................ 18

II.3. NOTION DE SOLUBILITE ET FORMATION DES PRECIPITES ........................... 18

II.3.1. NOTION DE SOLUBILITE .................................................................................. 18

II.3.2. FORMATION DES PRECIPITES ........................................................................ 20

II.3.3. EVALUATION DE L’OPERATION .................................................................... 22

CHAPITRE III. MATERIELS ET METHODES. ................................................................... 25

III.1. INTRODUCTION ....................................................................................................... 25

III.2. MATERIELS ............................................................................................................... 26

III.2.1. ECHANTILLON ET REACTIFS ......................................................................... 26

III.2.1.1. Echantillon ......................................................................................................... 26

III.2.1.2. Réactifs .............................................................................................................. 26

III.2.2. MATERIELS UTILISES ...................................................................................... 27

III.3. METHODES ............................................................................................................... 27

III.3.1. CARACTERISATION DE L’ECHANTILLON .................................................. 27

III.3.2. PREPARATION DES REACTIFS ....................................................................... 28

III.3.3. PROCÉDURE EXPÉRIMENTALE ..................................................................... 28

CHAPITRE IV. PRESENTATION ET ANALYSE DES RESULTATS ......................... 32

IV.1. ANALYSE DE L’ECHANTILLON ........................................................................... 32

IV.2. ESSAIS DE PRECIPITATION AU MELANGE MgO/NaOH A 25 °C POUR UNE

IV.2.1. ANALYSE DES FILTRATS (MgO/NaOH) ........................................................ 33

IV.2.2. RENDEMENTS DE PRECIPITATION A 25 °C ................................................ 34

IV.2.3. RATIO DES REACTIFS MgO SUR NaOH à 25 °C ........................................... 36

IV.2.4. ANALYSE DES CAKES A 25 °C ....................................................................... 38

IV.3. ESSAIS DE PRECIPITATION A 60 °C POUR UNE HEURE DE TEMPS ............ 40

IV.3.2. RENDEMENTS DE PRECIPITATION A 60 °C ................................................ 41

IV.3.3. RATIO DES REACTIFS MgO/NaOH ................................................................. 43

IV.3.4. ANALYSES DU CAKES ..................................................................................... 44

IV.5. PRESENTATION DES RENDEMENTS DE PRECIPITATION A 25 °C ET A 60 °C

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ................................................................................. 50

Cf : Concentration finale. DeFe : Précipitation du fer

Ci : Concentration initiale DeMg : Précipitation du magnésium

CMgO : Concentration de la magnésie H-G : Hight Grade

CNaOH : Concentration des hydroxydes de Ks : Produit de solubilité

CTNaOH : Consommation totale des Vf: Volume final

hydroxydes de sodium Vi : Volume initial