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Diagramme de phase

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K. DIAGRAMME DE PHASE
1. Objectifs Vrifier localement le diagramme dquilibre binaire dun alliage mtallique Al-Si par analyse thermique. Dduire la concentration dun alliage Al-Si partir de sa courbe de refroidissement. Relier la formation de microstructures au diagramme de phase et la courbe de refroidissement. 2. Prparation au TP

La connaissance des notions exposes dans les passages ci-dessous est ncessaire la comprhension du TP : Introduction la science des matriaux, 3e ed., J.-P. Mercier, G, Zambelli, W. Kurz, PPUR, 1999 : Chap. 8 Chap. 9 Alliages et diagrammes de phases Transformations de phases et microstructures, pp. 197-202, 210-224 pp. 237-256

Introduction la science des matriaux, M. Rappaz, Polycopi EPFL, 2009 : Chap. sur les Diagrammes dquilibre Solidification, J. A. Dantzig, M. Rappaz, CRCP, 2009 : Chap. 8 3. Phase Diagrams pp. 69-86

Mthode et rappels thoriques

3.1 Analyse thermique Lanalyse thermique consiste enregistrer la courbe de refroidissement dun mtal ou dun alliage depuis ltat liquide jusqu la temprature ambiante. La temprature est mesure par lintermdiaire dun thermocouple*. On place un creuset contenant lalliage tudier dans un four rsistif (Figure 1). On va ainsi pouvoir porter lalliage une temprature telle quil soit totalement liquide. Une fois que cet tat est atteint, on teint le four et on laisse le systme voluer. Lintrieur du four tant chaud et lenvironnement froid, il stablit un flux de chaleur, au travers de la paroi du four, entre lintrieur et lextrieur. Ce flux est donn par la loi de Fourier : et est -2 exprim en [Wm ]. Dans cette expression, T est la temprature [K] et la conductibilit thermique [Wm-1K-1]. Dans ce montage exprimental, les parois du four sont bien isolantes et on peut donc estimer que la diffusion de la chaleur lintrieur du four est bien plus rapide quentre lintrieur et lextrieur. On peut alors supposer que la temprature T lintrieur du four est pratiquement homogne et gale la temprature de lalliage. Le flux de chaleur entre lintrieur et lextrieur peut alors scrire
Un thermocouple est constitu par deux fils, chacun dun mtal diffrent (on choisit le couple en fonction de la gamme de temprature tudier). Ces deux fils sont souds lun lautre une de leurs extrmits et maintenus dissocis lautre. La temprature ressentie par la jonction est transforme, par effet Seebeck, en une diffrence de potentiel lectrique mesurable entre les deux extrmits libres des fils. Les thermocouples commerciaux sont talonns et on dispose de tables ou de formules permettant de convertir la tension en temprature.
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Diagramme de phase o Text est la temprature extrieur et h un coefficient de transfert. Le taux

dextraction dnergie par unit de volume sobtient facilement selon [Wm-3], o dS est llment de surface. Lvolution de la temprature lintrieur du four peut alors tre dcrite par un simple bilan de chaleur en prenant en compte la transformation de phase (le flux de chaleur sortant permet de faire baisser la temprature et dvacuer la chaleur latente dgage par la solidification) : o - cp est la capacit calorifique moyenne du contenu du four (alliage + creuset) [JK-1m-3] - L est la chaleur latente de lalliage [Jm-3] - T est la temprature de lalliage [K] - fs est la fraction solidifie - Le point indique la drivation par rapport au temps

Figure 1 Schma du montage exprimental

A partir de cette quation, on peut distinguer trois cas : 1. On nest pas en cours de solidification, donc et est constant. On se trouve dans un rgime de refroidissement linaire caractristique de labsence de transformation de phase. 2. La solidification a lieu et le diagramme de phase indique que la transformation solide liquide correspond une seule temprature (substance pure ou eutectique). On se trouve dans le cas dune transformation de phases isotherme marque par un plateau dans la courbe de refroidissement.

est ngatif (extraction de chaleur de lalliage) donc la solidification implique que

est ngatif et

positif

Pour une substance pure (absence de solut) ou eutectique (diffusion de solut entre les lamelles, i.e. trs courte distance), la diffusion de masse est plus rapide que la diffusion de chaleur et la solidification est donc contrle par cette dernire. Dans ce cas, lextraction de chaleur compense directement le rejet de chaleur latente et .

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3. La solidification a lieu et le diagramme de phase indique que la transformation solide liquide correspond une gamme de temprature (alliage). Cest le cas dune transformation non isotherme caractrise par un changement de pente dans la courbe de refroidissement. 3.2 Diagramme de phase Dans ce TP, on va tudier un systme eutectique classique, savoir les alliages binaires Al-Si. On va distinguer dans cette introduction quatre types distincts dalliages binaires AB comme reprsent la Figure 2. Dans tous les cas, on va analyser la solidification des alliages partir dune temprature To laquelle lalliage est entirement liquide (on rappelle que le liquide est une phase part entire)

Figure 2 Diagramme de phases binaire AB

Commenons par traiter le cas du composant A pur (composition 1 sur la Figure 2). La courbe de refroidissement obtenue est reprsente schmatiquement la Figure 3. Entre To et T1, le liquide se refroidit sans quil y ait solidification et on observe donc un refroidissement linaire. T1 reprsente la temprature de fusion de A et, quand la temprature du liquide atteint cette valeur, la solidification commence. On est en prsence dune transformation de phase isotherme. Il est important de comprendre que la solidification commence au dbut du plateau et se termine la fin du plateau. Pendant le plateau, il y a croissance de la phase solide et fs passe continment de 0 1. Ds que la temprature recommence diminuer, cest que la solidification est termine et le solide se refroidit, nouveau linairement.

Pour un alliage, la diffusion de solut longue distance devient le processus de transport limitant. Dans ce cas, lextraction de chaleur contribue faire baisser la temprature et fournir une force motrice pour la diffusion de matire : et .

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Figure 3 Courbe de refroidissement du composant pur

Le cas de lalliage hypoeutectique (composition 2 sur la Figure 2, gauche du point eutectique) est plus intressant. Comme illustr la Figure 4, on retrouve videmment le refroidissement linaire initial du liquide. Ensuite, comme cela est visible sur le diagramme de phase, il existe une temprature T2 (dpendant de la composition de lalliage et dite temprature de liquidus) en dessous de laquelle une certaine fraction de phase solide (donne par la rgle des leviers) doit se former au sein de la phase liquide. A T2, il y a donc apparition de phase (changement de pente) dite phase primaire dans ce cas. La transformation liquide est une transformation non isotherme et la croissance de la phase (augmentation de la fraction solide) a lieu pendant que la temprature diminue. Dautre part, le diagramme de phase indique quen dessous de la temprature eutectique Te, le liquide ne doit plus exister. Ainsi, quand T atteint Te, le liquide restant se transforme en un solide biphas : leutectique +. La transformation eutectique est isotherme et dure donc pendant tout le plateau observe sur la courbe de refroidissement. Il faut noter quon peut estimer, par la rgle des leviers, la quantit de liquide rsiduel Te+ (o est petit). Comme tout ce liquide doit se transformer en solide eutectique, cette fraction est une bonne approximation de la fraction deutectique dans le solide final. En rsum, la croissance de commence au changement de pente et dure jusquau moment ou la temprature eutectique est atteinte. Elle sarrte alors et le liquide restant commence sa transformation en + au dbut du plateau de temprature et la termine la fin de ce plateau. La solidification a donc commenc au premier changement de pente et est termine la fin du plateau.

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Figure 4 Courbe de refroidissement d'un alliage hypoeutectique

Figure 5 Courbe de refroidissement de l'alliage eutectique

Le cas de lalliage eutectique (composition 3 sur la Figure 2) est trs proche du cas du composant pur comme le montre la Figure 5. En effet, la transformation de la phase liquide en un solide biphas + est isotherme. La solidification commence donc au dbut du plateau et est termine la fin de ce dernier. Si lalliage est hypereutectique (composition 4 sur la Figure 2, droite du point eutectique) on se rapproche du cas hypoeutectique. En effet, comme cela est visible sur la Error! Reference source not found., la solidification commence au premier changement de pente dans la courbe de refroidissement. On a dabord une transformation non isotherme, savoir lapparition de phase primaire. Cette transformation commence une temprature T4 donne par la diagramme de phase et fonction de la composition. La grande diffrence avec le cas hypoeutectique est que la phase primaire est la phase dans ce cas. La croissance de la phase primaire se termine quand T atteint Te, temprature laquelle la transformation isotherme du liquide rsiduel en eutectique + a lieu. La solidification est donc termine ds la fin du plateau.

Figure 6 Courbe de refroidissement d'un alliage hypereutectique

4. Droulement du TP

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Le droulement du TP correspond aux diffrentes informations faire figurer dans le rapport Introduction et thorie On commencera par une revue rapide des motivations du travail ainsi quun bref expos de la thorie ncessaire sa comprhension. A Etude de lalliage hypereutectique Al-Si 15%wt Comme exercice, on commencera par convertir la concentration donne en %wt en %vol et %at laide des donnes suivantes : - Si = 2.33103 kg/m3, Al = 2.7103 kg/m3 - MSi = 28 g/mol, MAl = 27 g/mol Il sagit ensuite de convertir la courbe tension - dfilement du papier en courbe temprature - temps, sur un papier millimtr et laide de la table fournie. Une fois la conversion effectue, on discutera les ventuelles diffrences entre les tempratures significatives mesures et celles donnes par le diagramme de phase. Il convient dvaluer ce stade les diffrentes erreurs exprimentales. On pourra alors dduire quantitativement** la squence de formation des phases et la microstructure rsultante. B Etude dun alliage de composition inconnue A laide de la courbe de refroidissement et du diagramme de phase, dterminer la composition et justifier. Discuter la squence de formation des phases et la microstructure rsultante. Faire un dessin de la microstructure observe au microscope sans oublier dy faire figurer une chelle et une lgende. Conclusion 5. Indications pour le rapport Le dlai de dpt est de deux semaines. Un point sera retranch de la note au dbut de chaque semaine de retard. La note nest pas proportionnelle la quantit mais bien la qualit. Le rapport doit tre prsentable, quil soit rdig la main ou lordinateur. Le rapport doit tre crit dans un Franais (ou Anglais) correct, en utilisant le langage et la grammaire de lcrit et avec un minimum de fautes dorthographe (surtout pour les gens dont cest la langue maternelle). Le rapport sera structur selon un schma classique : introduction, mthode exprimentale, rsultats, discussion des rsultats et conclusion

On valuera les fractions de liquide, de primaire, de eutectique et de eutectique aux tempratures suivantes : To, T4, Te+, Te-. On donnera aussi les concentrations de chaque phase et on vrifiera la conservation du solut chaque tape. Dans cette analyse, on se basera sur le fait que lexprience est proche des conditions dquilibre.

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