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Traitements thermiques
des métaux : généralités
III
Cet ouvrage fait par tie de
Traitements des métaux
(Réf. Internet ti553)
composé de :
Traitements thermiques des aciers, des alliages et des fontes Réf. Internet : 42364
Traitements de surface des métaux par voie sèche et en Réf. Internet : 42360
milieu fondu
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IV
Cet ouvrage fait par tie de
Traitements des métaux
(Réf. Internet ti553)
Pierre BARBERIS
Ingénieur de recherche, AREVA NP, Centre de recherche, Ugine
Martine DEPÉTRIS-WERY
Ingénieur électrochimiste CNAM, Docteur en chimie-physique, Professeur à
l'Université Paris-Sud
Michel GANTOIS
Professeur à l'Ecole Nationale Supérieure des Mines et à l'Ecole Européenne
d'Ingénieurs en Génie des Matériaux - Nancy
Henri MICHEL
Docteur ès Sciences Appliquées
Jacques PAGETTI
Professeur honoraire des universités, Responsable de la commission
Traitements de surface au CEFRACOR (Centre français de l'anticorrosion)
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V
Les auteurs ayant contribué à cet ouvrage sont :
Philippe BRISTIEL
Pour l’article : IN209
Meryem BUFFIN
Pour l’article : M1220
Marc BUVRON
Pour l’article : M1117
Serban CANTACUZÈNE
Pour l’article : M1220
Cécile COMBE
Pour l’article : M1117
Patrick COPPIN
Pour l’article : M1220
Yves DESALOS
Pour les articles : M1105 – M1110 – M1111
Benoît LHOTE
Pour l’article : M1220
Alain MICHEL
Pour l’article : BM5190
Guy MURRY
Pour l’article : M1115
Ngadia Taha NIANE
Pour l’article : IN209
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VI
Traitements thermiques des métaux : généralités
(Réf. Internet 42500)
SOMMAIRE
Réf. Internet page
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VII
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Référence Internet
M1105
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© Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques M 1 105 − 1
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M1105
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M 1 105 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques
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c - les traitements de conversion chimique, où le matériau Certaines familles de pièces n’auront recours aux traitements
d’apport réagit superficiellement avec le substrat pour former des thermiques que pour faciliter la mise en forme, d’autres unique-
composés définis sur des épaisseurs inférieures à 10 µm ; ment pour améliorer les propriétés d’emploi des alliages utilisés,
les possibilités de mise en œuvre conjointe des deux types de
Exemple : la phosphatation antigrippante.
traitements étant généralement plus rares et réalisées chez des
d - les revêtements où le matériau d’apport s’accumule en acteurs économiques différents.
surépaisseur relativement forte sans réagir avec le substrat, et n’y Exemple : fournisseur du métal ou forgeron/fabricant de pièces ou
diffuse que peu ; traiteur à façon.
Exemple : projections par plasma chaud de barrières thermiques. Par ailleurs, les propriétés de mise en œuvre ou d’emploi opti-
males ne coïncident évidemment pas avec les plus basses ou les
On voit bien avec les deux dernières familles de traitements de
plus hautes caractéristiques mécaniques. Donnons-en rapidement
surface, qu’il ne s’agit pas de traitements thermiques proprement
quelques exemples pour illustrer la diversité des familles d’emploi
dits, même si elles sont réalisées à chaud.
final consacrées par des décennies d’expérience industrielle.
Si les trempes superficielles (avec chauffage par induction,
Tout le monde comprend que la construction d’ouvrages métalli-
faisceau laser, faisceau d’électrons...) et les principaux traitements
ques (charpentes, ponts...) est surtout concernée par des limites de
thermochimiques (cémentation, carbonitruration, nitruration...)
flèche élastique, l’aptitude au soudage, la résistance à la corrosion
sont indéniablement des traitements thermiques, tous les cycles
atmosphérique, le coût de pièces volumineuses, alors que le fabri-
thermiques faisant suite à un écrouissage du métal ne sont pas for-
cant d’engrenages pour une pompe de moteur-fusée sera surtout
cément assimilés à des traitements thermiques. Peuvent être assi-
préoccupé d’allègement, de tenue en fatigue vibratoire et de risques
milés à ces derniers ceux qui font suite à une déformation
de grippage.
plastique soit pour contrôler la structure métallographique du
métal directement dans la chaude de mise en forme (laminage, for- Dans le cas des tôles de carrosserie automobile, un aspect tech-
geage, matriçage...), soit pour restaurer ou recristalliser le métal nique important est le contrôle par recuit continu ou en four batch des
par un nouveau chauffage. On parlera en revanche de traitement textures de recristallisation, ce qui permet des emboutissages pro-
thermomécanique (exemple : le laminage contrôlé des tôles pour fonds, donc des emboutis moins nombreux, plus complexes ou pro-
tubes pétroliers) lorsque les effets du traitement (transformations pices à certains designs. Les préoccupations sont évidemment bien
allotropiques ou structurales) opèrent sur du métal non recristallisé différentes pour la recristallisation à grains orientés des tôles au Fe-Si
après écrouissage à chaud, et de traitement de recristallisation des transformateurs électriques.
lorsque le cycle thermique en question est séparé de la phase
On pourrait citer bien d’autres exemples de traitements très
d’écrouissage à froid.
spécifiques à une famille d’emploi :
On classe aussi dans les traitements thermiques les cycles ther- — les outils à coupe rapide [M 1 134], dont les traitements de
miques destinés à homogénéiser la composition chimique d’un trempe et revenus sont de plus en plus complétés par des revê-
métal coulé et plus ou moins corroyé par un premier dégrossis- tements antiusure obtenus par dépôts chimiques (CVD) ou phy-
sage en demi-produit. siques (PVD), voire avec assistance plasma (PaCVD) ;
Il serait également logique de considérer comme un traitement — les différentes familles d’aciers inoxydables, dont les trai-
thermique le recuit de recristallisation des tôles laminées à froid tements peuvent aller, suivant les conditions d’emploi, de simples
en acier extradoux, puisque ce recuit est pratiqué intentionnelle- vieillissements (nuances ferritiques ou austénitiques) à des durcis-
ment en vue d’améliorer une propriété de mise en œuvre sements structuraux par déstabilisation de structures d’équilibre
(l’emboutissabilité). On considère toutefois que les traitements (aciers de type 17-7 PH) ;
spécifiques à une famille d’emploi – fût-elle de l’importance écono- — les alliages α-β du titane pour compresseurs aéronautiques,
mique de la précédente – ne sont de véritables traitements ther- traités un peu au-dessous de la température de transus ;
miques que si leurs préoccupations s’apparentent à celles des — les superalliages à base nickel pour les parties chaudes des
« alliages spécifiques pour traitement thermique ». turbomachines, traités par hypertrempe et revenus après forge, sur
poudres, ou après solidification dirigée ;
À la limite, un cycle de soudage bien maîtrisé peut être assimilé
— les engrenages mécaniques pour véhicules qui subissent
à un traitement thermique dans la mesure où le cycle, plus ou
après taillage et rasage des dentures une cémentation ou une
moins complexe (avec pré- ou post-chauffage, par exemple),
carbonitruration plus ou moins profonde ;
conduit à des structures prévisibles et recherchées [M 1 365]. Ce
— etc.
sera par exemple bien le cas si le soudage fait partie d’une gamme
sur « acier pour traitements thermiques ». Nota : CVD Chemical Vapor Deposition
PaCVD Plasma assisted CVD
Notons enfin que certains traitements thermiques sont indispen- PVD Physical Vapor Deposition
sables à la mise en valeur d’alliages particuliers. C’est notamment
le cas des superalliages à base de nickel ou cobalt traités pour la Dans certains cas de traitements d’emploi coûteux, on peut avoir
résistance à chaud des aubages de turbines aéronautiques, ou intérêt à ne dispenser la valeur ajoutée qu’au plus près des cotes
encore d’alliages pour propriétés physiques particulières (dilato- finales, si possible au niveau des seules parties ou surfaces fonc-
métriques, électriques, magnétiques...). tionnelles indispensables de la pièce (traitements localisés ou
superficiels).
Le choix d’un traitement thermique résulte souvent d’un
compromis entre plusieurs propriétés contradictoires, l’améliora-
1.2 Intérêt technique et économique tion de l’une d’elles se traduisant par une détérioration d’autres.
Ainsi, une augmentation de dureté ou de résistance mécanique
L’intérêt technique et économique des traitements thermiques accompagne généralement une diminution de la ductilité, un
courants qui vient le premier à l’esprit, c’est de permettre une mise accroissement de la fragilité, une plus grande sensibilité à la rup-
en œuvre facile et (ou) économique de la pièce métallique, puis de ture différée, des difficultés d’usinabilité ou de soudabilité...
lui conférer les propriétés d’emploi optimales.
Les applications industrielles dépendent beaucoup de la fonc-
À titre d’exemple, une pièce mécanique en acier performant peut tion, des dimensions et des quantités de pièces à traiter. On ne
être usinée dans un état recuit à moins de 300 HV de dureté et traitée traite évidemment pas de la même manière de grandes séries de
pour l’emploi à 600 HV, soit 2 000 MPa de résistance. pièces d’horlogerie et un gros rotor de turboalternateur.
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Du point de vue marché industriel, il convient de distinguer les sible des conditions d’emploi prévues. Un premier tri technico-
traitements à façon sur pièces à faible nombre d’exemplaires et les économique rejette en général assez vite les alliages réalisant des
traitements intégrés, où l’opération fait partie d’une gamme compromis trop larges : inutile d’envisager un acier très allié et
complète de fabrication en série d’une pièce plus ou moins très pur (refondu sous vide, par exemple), traité à un haut niveau
compliquée. de limite d’élasticité, pour réaliser une poutre en construction sou-
Les traitements à façon sont réalisés chez un « spécialiste » des dée... L’expérience se charge d’attacher à chaque famille d’alliages
traitements, qui optimise la qualité – souvent sans pièce d’essai – des conditions d’emploi et des possibilités de valorisation, que
au prix d’une valeur ajoutée convenue avec le donneur d’ordre. peut d’ailleurs faire évoluer le contexte technico-économique au
gré de nouvelles exigences d’emploi.
Les traitements intégrés, réalisés en série après mise au point
d’échantillons initiaux, répondent surtout à des impératifs éco- Plus généralement, on peut décomposer toute pièce en un cer-
nomiques et aux soucis d’insertion dans une gamme avec flux tain nombre de surfaces fonctionnelles, chacune de celles-ci
tendu de production. Ce type de traitement concerne les devant faire face à des sollicitations mécaniques déterminées, dans
constructions mécaniques et automobiles. Les traitements sur un environnement donné. L’idéal serait de pouvoir mettre en face
bruts réalisés chez le forgeron, soit dans la chaude de forge, soit de chaque surface fonctionnelle un cahier des charges avec des
en four séparé, pour favoriser l’aptitude à la mise en œuvre chez besoins en propriétés quantifiables.
le client final, s’apparentent aussi à cette famille. On aboutit finalement, pour chaque famille d’alliages, à des
L’enjeu économique des traitements thermiques reflète les domaines d’emploi dont on peut synthétiser les performances par
tonnages mis en œuvre pour chaque famille de métaux et alliages, des caractéristiques mesurables et reconnues de tous. De ces der-
mais aussi la complexité des cycles à réaliser et la taille des séries nières, on peut dresser la liste non exhaustive suivante attachée
concernées. aux grandes familles d’emploi.
En 2000, les consommations mondiales respectives d’acier, — Comportement élastique : module d’Young et de Poisson,
d’aluminium, de cuivre, de magnésium et de titane, étaient de limite d’élasticité rapportée à la masse volumique... Sont concernées
l’ordre de 750, 24, 9, 5, et 0,2 million de tonnes, mais seule une toutes les pièces qui ne sont pas soumises à des sollicitations
faible proportion de ces consommations passe par des traitements répétées significatives et qui doivent seulement travailler en statique
thermiques à valeur ajoutée identifiée. bien au-dessous de la limite d’élasticité. Quand elles sont en acier,
ces pièces font rarement l’objet d’un traitement thermique.
Par exemple, les aciers de construction métallique, comme les tôles — Risques de rupture en statique : résistance, ductilité. Ces
et poutrelles, correspondent à de fortes consommations non traitées, pièces peuvent être exceptionnellement sollicitées jusqu’au niveau
alors que les aciers de construction mécanique traités à de hauts de l’allongement réparti, avant l’apparition de l’instabilité de stric-
niveaux de caractéristiques mécaniques, ou encore les aciers à outils, tion.
représentent des consommations mondiales limitées à des productions
— Risques de rupture en dynamique : résiliences diverses, téna-
« pointues » des pays développés.
cité (K1C).
En France, le marché des traitements thermiques industriels est — Risques de rupture en sollicitations cycliques : limite d’endu-
schématiquement ainsi réparti : 25 % pour l’automobile (90 % de rance en fatigue dans différents milieux, comportement en fatigue
traitements intégrés et 10 % de traitements à façon), 25 % pour la oligocyclique. Rappelons que le comportement d’un alliage en char-
mécanique, 25 % pour l’outillage, 10 % pour l’aéronautique. gement oligocyclique (typiquement, à des niveaux voisins de la
limite d’élasticité, pour un nombre de cycles de sollicitation inférieur
Seulement 5 % des aciers consommés font l’objet de traitements
à 10 4 ), n’est pas celui en endurance (typiquement, plus de
thermiques, mais il s’agit de nuances alliées (aciers à outils, par
106 cycles). La limitation de tenue en fatigue est évidemment déter-
exemple) à beaucoup plus grande valeur ajoutée que celles entrant
minante pour toutes les applications mécaniques, notamment pour
dans les productions de masse (tôles automobiles, produits longs
« les aciers de traitement thermique » et les aciers à outils.
pour construction métallique).
— Comportement à l’usure adhésive ou abrasive : duretés, adhé-
À titre d’exemple, pour un outil en acier rapide à 10 €/kg, les trai- rence de revêtements divers.
tements de trempe + triple revenu peuvent exiger un four sous vide, — Comportement au matage et à la fatigue de surface : sensi-
de hautes températures d’austénitisation (1 230 oC), des précautions bilité à l’écaillage.
spéciales à la trempe au gaz (tapures, distorsions) et de grandes pré-
cisions dans les cycles thermiques, si bien que des traitements de ce — Comportement à mi-chaud des aciers à outils : indices de
type en petites séries reviennent à plus de 5 €/kg. À l’opposé, pour vieillissement, d’adoucissement en service, de tenue aux chocs
une tôle de carrosserie à 0,5 €/kg, le recuit continu de recristallisation thermiques.
après laminage à froid est un traitement à moins de 0,07 €/kg car — Comportement au fluage d’alliages conçus pour travailler
réalisé en bande continue défilant à plus de 2 m/s. dans certaines plages de températures (les aciers pour turbines à
vapeur à moins de 600 oC, ou à plus de 1 000 oC, les superalliages
pour turbines aéronautiques) : résistances conventionnelles à durée
de vie ou déformation permanente imposée pour une température
d’emploi déterminée.
2. Propriétés d’emploi — Comportement à froid : résiliences, températures de transition
et relations ductile - fragile.
— Comportement en conditions cryogéniques : températures de
structures-propriétés transition de résilience des récipients métalliques inférieures aux
températures des gaz liquéfiés transportés.
— Aptitude à tel ou tel type d’assemblage (soudages avec ou
2.1 Principales propriétés d’emploi sans refusion, brasages...).
des alliages métalliques — Résistance à l’environnement et aux différents types de
corrosion : indices de corrosion généralisée, intergranulaire, par
Les domaines d’emploi des métaux et alliages peuvent varier piqûres, dans un milieu particulier...
dans une très large mesure, et le choix du matériau et de son trai- — Comportement à l’irradiation : valeurs de gonflement, indices
tement passe d’abord par un cahier des charges le plus précis pos- d’endommagement.
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M 1 105 − 4 © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques
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M1110
Panorama métallurgique
des traitements thermiques
’article introductif [M 1 105] a montré que, pour fabriquer une pièce détermi-
L née, les performances du matériau utilisé sont évidemment un premier élé-
ment de dimensionnement, mais que le coût de la gamme d’élaboration, qui
dépend notamment d’un dessin judicieux des parties fonctionnelles, de leur faci-
lité de mise en forme et de leurs modes de liaison est souvent un élément décisif
de choix industriel.
Les traitements thermiques interviennent dans cette problématique du choix des
matériaux soit en élargissant les possibilités de mise en forme de la pièce, soit en
améliorant les propriétés d’emploi du matériau, pendant ou après la mise en forme.
Au plan métallurgique, les traitements thermiques des alliages métalliques
reposent sur des évolutions structurales en phase solide qui ont été souvent
étudiées en premier sur les aciers spéciaux susceptibles de présenter des trans-
formations allotropiques. Toutes les familles d’aciers ne sont évidemment pas
traitées en faisant intervenir le passage par une transformation allotropique soit
que la composition retenue ne le permette du point de vue thermodynamique,
soit que la métallurgie du traitement visé n’en ait cure. Les objectifs assignés aux
traitements des aciers peuvent concerner en effet des secteurs aussi variés que
l’homogénéisation compositionnelle à chaud, une recristallisation après écrouis-
sage à faibles températures, un adoucissement par transformation allotropique
lente au refroidissement ou par revenu, un durcissement par trempe et revenu,
un durcissement « structural », un durcissement superficiel par enrichissement
en éléments interstitiels...
Pour la plupart des familles d’alliages, comme ceux de l’aluminium, on ne peut
pas profiter de transformations allotropiques et les possibilités de durcissement
se limitent à l’écrouissage ou au durcissement structural.
Par ailleurs, pour tirer le meilleur parti de tenues en service particulières, les
traitements thermiques peuvent être relativement sophistiqués : c’est le cas des
Parution : mars 2004
superalliages à base nickel, dont la tenue à chaud (plus de 1 000 ˚C) repose sur la
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Bases métallurgiques
des traitements thermiques
es articles introductifs [M 1 105] et [M 1 110] ont montré que l’on sait asso-
L cier à chaque type de structure métallurgique après traitement un ensemble
de caractéristiques plus ou moins favorables soit à la mise en forme, soit aux
propriétés d’emploi final.
Les exemples de traitements thermiques, tirés notamment des grandes
familles d’alliages les plus utilisées et résumés dans l’article [M 1 110], suffisent
à nous convaincre de la très large variété de structures et de propriétés d’emploi
qu’ils permettent avec des cycles thermiques relativement simples (quelques
heures, à quelques centaines de degrés Celsius, dans des atmosphères neutres
ou réductrices assez faciles à industrialiser).
S’agissant de transformations à l’état solide sensibles aux faibles additions
(faibles fractions volumiques précipitées, relations cristallographiques très loca-
les, rôle important des ségrégations aux joints de grains...), on perçoit bien la
nécessité de disposer de données thermodynamiques, pour prévoir les phases
Parution : mars 2004
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raisonnables les degrés d’avancement des différentes diffusions pour les élé-
ments critiques de la composition nominale de l’alliage.
Au plan thermodynamique, un certain nombre de notions semble plus
particulièrement importantes à approfondir : l’activité et le potentiel chimique,
les diagrammes de phases et les données cristallographiques correspondantes,
les produits de solubilités des précipités essentiels...
Au plan cinétique, il faut évidemment disposer de données diffusionnelles
pour les phases concernées par le système étudié, de vitesses de coalescence ou
de redissolution des précipités au profit de nouvelles phases, de diagrammes
schématisant les cinétiques de transformation allotropique ou de précipitation...
Ces bases métallurgiques existent évidemment dans tous les ouvrages de
métallurgie générale, mais seront plus précisément recentrées dans cet article
autour des traitements envisagés.
Parallèlement au choix pratique des conditions de traitement se pose aussi la
question de la dispersion des résultats attendus, dispersion liée autant aux dis-
persions opératoires qu’aux inévitables ségrégations de l’alliage.
1. Thermodynamique T (°C)
et cinétique des évolutions 1 100
T1
Compte tenu de la relative lenteur des phénomènes de diffusion L’étude thermodynamique des solutions ne fait aucune distinction
en phase solide, on s’interroge ensuite sur les aspects cinétiques entre l’état solide et l’état liquide et s’intéresse à la stabilité de leurs
des transformations et précipitations pour apprécier leurs consé- phases constitutives à travers l’évolution de l’enthalpie libre par
quences lors de cycles industriels. Ces considérations conduisent à mole de solution :
la recherche de diagrammes de transformations schématisant l’évo- G = U + PV − TS
lution de celles-ci pour des cycles thermiques voisins de ceux à par-
avec U énergie interne,
tir desquels ils ont été établis.
P pression,
Il est finalement difficile d’échapper à certains rappels de considé- V volume,
rations thermodynamiques qui constituent la base de compré-
hension des évolutions structurales largement développée dans la T température,
plupart des ouvrages de métallurgie physique [2] [3] [10]. S entropie.
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M 1 111 − 2 © Techniques de l’Ingénieur
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M1111
G G
T1 T2
( G α) (G β) (G α) ( G β)
(G liquide)
(G liquide)
0 1 XCu 0 1 XCu
G G
T3 (G β) (G α) T4 ( G β)
(G α) (G liquide)
(G liquide)
Cette enthalpie libre de Gibbs, dont la caractéristique pour un sys- De façon générale, l’enthalpie libre molaire de la solution
tème fermé - isotherme - isobare est de présenter un minimum à solide AB peut être exprimée en fonction des enthalpies molaires
l’équilibre, est en fait de la forme des corps purs A et B et des activités ai, ou coefficients d’activité γi
de l’élément i engagé dans une phase donnée de la solution.
G = ∑ ni µi On a ainsi pour la phase α de la solution solide AB :
i
G α ( X A ) = G A0 + G B0 + RT [ X A ln a A + ( 1 – X A ) ln a B ]
avec ni et µi nombre de moles et potentiel chimique de
l’élément constitutif i du système fermé = G A0 + G B0 + RT [ X A ln γ A X A + ( 1 – X A ) ln γ B ( 1 – X A ) ]
considéré.
Il n’existe pas de relation thermodynamique pour le calcul des
G est la fonction potentiel de la part chimique de l’énergie, tandis activités dans les solutions ternaires à partir des données des solu-
que TS est la part chaleur, et − PV la part énergie mécanique. tions binaires. Dans le cas particulier d’une solution ternaire
L’équilibre isotherme-isobare entre deux phases α et β du système régulière, l’enthalpie libre molaire peut être décrite par l’équation
s’exprime par l’égalité des potentiels chimiques de chaque consti- suivante :
tuant dans les 2 phases :
G = X 1 G 10 + X 2 G 20 + X 3 G 30 + RT ( X 1 ln X 1 + X 2 ln X 2 + X 3 ln X 3 )
µ 1α = µ 1β , µ 2α = µ 2β ... etc. + Ω 12 X 1 X 2 + Ω 23 X 2 X 3 + Ω 31 X 3 X 1
Si nous examinons le cas simple d’un système binaire, tel le sys- avec G 10 , G 20 , G 30 enthalpies libres des composants purs,
tème Ag-Cu dont nous avons présenté le diagramme d’équilibre à la X1 + X2 + X3 = 1 fractions atomiques ou titres
figure 2 a, la règle des phases de Gibbs pour la variance : molaires des composants de la
v=c+2−ϕ solution,
Ωij paramètre qui caractérise l’interaction
avec c nombre de constituants, des éléments i et j dans la solution.
ϕ nombre de phases De façon plus générale, l’enthalpie libre molaire d’une phase α
montre que, à température et pression constante, la variance d’une dans une solution solide à plusieurs constituants en titres molaires
phase α se réduit à 1, c’est-à-dire que toute propriété de α, comme ∑
Xi avec X i = 1 peut se mettre sous la forme :
son énergie libre, est fonction d’une seule variable, par exemple le
titre molaire en cuivre.
La figure 2 b représente, précisément en fonction du titre molaire
Gα = ∑ X i [ µ i0 + RT ( ln a i ) ] = ∑ X i [ µ i0 + RT ( ln γ i X i ) ]
i i
en cuivre, l’évolution réelle, à quatre températures différentes, des
enthalpies libres des différentes phases du système Ag-Cu. avec µ i0 potentiel chimique de l’élément i dans un état
standard déterminé, arbitrairement défini
On imagine le travail pour reconstituer le diagramme d’un sys-
comme ayant une activité égale à l’unité.
tème (même aussi simple...) à partir de mesures thermodyna-
miques (pressions de vapeur à haute température, forces Pour tenir compte des effets croisés des éléments, on fait interve-
électromotrices de piles, recoupements d’équilibres avec une phase nir les coefficients d’interaction :
gazeuse appropriée...) permettant de remonter aux enthalpies libres
partielles molaires. ε ij = ∂( ln γ i ) ⁄ ∂X j quand Xi et Xj → 0.
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M1111
Cela revient à adopter pour le logarithme népérien de l’activité de Les bases de données thermodynamiques et les calculs des dia-
chaque élément i, un développement limité autour de sa teneur qui grammes de phases multiconstitués se sont effectivement large-
linéarise les effets des teneurs en autres éléments : ment développés depuis les années 1980, sous l’impulsion
notamment du professeur Mats HILLERT (Institut Royal de Technolo-
gie de Stockholm) qui est à l’origine du logiciel de calcul et d’optimi-
ln a i = ln X i + ∑ ε ij X j sation le plus utilisé : « THERMO-CALC ». Des groupes de
j coopération mondiale – tel SGTE (Scientific Group Thermodata
Europe) et son réseau THERMODATA – contribuent encore à établir
L’existence de ces interactions n’est pas surprenante puisque les des banques de données thermodynamiques accessibles à tous les
coefficients d’activité changent avec la concentration, même pour utilisateurs potentiels.
un seul soluté. Tout changement dans la composition du milieu peut Ces données d’équilibre sont maintenant susceptibles d’être
influer sur les forces intermoléculaires, si bien que l’activité d’un complétées par des logiciels tels DICTRA, interfacés avec THERMO-
élément est fonction de toutes les concentrations de toutes les sub- CALC, rendant compte de différents aspects cinétiques (calculs dif-
stances présentes. Dès lors, les coefficients d’activité s’éloignent de fusionnels, produits de solubilité, conditions limite de précipita-
la valeur unité s’il existe des interactions thermodynamiques fortes tion...), indispensables pour analyser des processus lents mais pas
entre les constituants : attraction ou répulsion chimique, facteurs à l’équilibre.
d’ordre cristallographique, enthalpies de mélange... On peut illus-
trer cette notion importante par quelques exemples.
Premier exemple en phase liquide : la présence de 2 % en masse
de carbone dans le fer liquide vers 1 600 ˚C double l’activité du silicium
1.2 Produits de solubilité et mises
présent dans le même bain. Une recarburation volontaire de l’acier en solution en début de traitement
électrique en cours d’élaboration accélère la désoxydation et la
désiliciation du métal (décantation de SiO2).
Au cours de la vie thermomécanique d’un alliage depuis son éla-
Autres exemples concernant la carbonitruration d’un acier vers boration, un certain nombre d’éléments constitutifs peuvent avoir
900 ˚C précipité ou coprécipité, s’excluant ainsi de la composition de la
Le potentiel carbone d’une atmosphère cémentante à une tempéra- solution solide. La connaissance des produits de solubilité des prin-
ture T est égal à la teneur en carbone Cs que prend, à l’équilibre, un cipaux précipités dans les différentes phases des alliages usuels est
feuillard mince en fer qui y est immergé. L’activité du carbone en solu- un outil de choix pour prévoir les conditions de mise en solution
tion dans l’austénite de ce feuillard est alors directement reliée au préalables à tout traitement thermique.
potentiel carbone suivant l’état de référence adopté pour le coefficient
Pour illustrer cette notion, on peut se contenter du cas simple de
d’activité. En schématisant les réactions de cémentation par l’équilibre
remise en solution austénitique des carbures de type MC dans un
global :
acier. Le seuil de remise en solution/précipitation correspond à la
2 CO ↔ CO2 + Cs, réaction d’équilibre :
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1. Généralités.................................................................................................. M 1 115 - 2
1.1 Transformations allotropiques du fer ......................................................... — 2
1.2 Durcissement du fer ..................................................................................... — 2
1.3 Diagramme fer-carbone ............................................................................... — 3
1.4 Éléments d’alliage dans les aciers .............................................................. — 5
2. Transformations g → a ............................................................................ — 8
2.1 Transformations g → a dans les conditions d’équilibre ........................... — 8
2.1.1 Cas des alliages Fe-C........................................................................... — 8
2.1.2 Cas des alliages Fe-C-X....................................................................... — 9
2.2 Transformations g → a hors équilibre........................................................ — 10
2.2.1 Généralités ........................................................................................... — 10
2.2.2 Transformations g → a hors équilibre et en conditions
isothermes — 10
2.2.3 Transformations g → a hors équilibre
en refroidissement continu................................................................. — 23
3. Transformations au chauffage ............................................................. — 33
3.1 Revenu des structures hors équilibre ......................................................... — 33
3.1.1 Description qualitative des phénomènes se produisant
au cours du revenu.............................................................................. — 33
3.1.2 Descriptions quantitatives des évolutions des propriétés
mécaniques au cours du revenu ........................................................ — 36
3.1.3 Phénomènes provoquant des fragilisations sensibles après
revenu — 39
3.2 Transformations a → g : austénisation ...................................................... — 41
3.2.1 Transformations a → g en conditions d’équilibre ........................... — 41
3.2.2 Transformations a → g hors équilibre............................................... — 42
3.2.3 État austénitique.................................................................................. — 45
4. Deux notions importantes : trempabilité et capacité
de durcissement de l’acier ..................................................................... — 45
4.1 Méthode de Grossmann .............................................................................. — 46
4.2 Modifications apportées à la méthode de Grossmann ............................. — 46
4.3 Méthodes de calcul des courbes Jominy ................................................... — 46
700
4.4 Méthodes de calcul des courbes HV = f (∆t 300 ) ....................................... — 48
4.5 Remarque sur la validité des différentes formules.................................... — 49
4.6 Conclusions................................................................................................... — 49
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. M 1 115
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Tableau 2 – Solubilité du carbone dans le fer pur (1) 1.3 Diagramme fer-carbone
Fer α Fer γ
Le système fer-carbone est théoriquement décrit par le dia-
gramme fer-carbone dans lequel le carbone, insoluble dans le fer α
Température C Température C précipiterait sous forme de graphite. Mais, dans le domaine des
(°C) (%) (°C) (%) aciers (C < 2,11 %, environ) non alliés, l’expérience révèle qu’il n’en
est pas ainsi et que le carbone en excès précipite sous la forme du
200 7 × 10–7 727 0,77 carbure de fer Fe3C appelé cémentite. Il est donc alors normal de
300 21 × 10–6 800 0,94 considérer le diagramme d’équilibre fer-cémentite dont la figure 1
présente un schéma.
400 23 × 10–5 900 1,22
En dehors des domaines de solidification, ce diagramme
500 13 × 10 –4
1 000 1,55 fer-cémentite fait apparaître :
600 57 × 10–4 1 100 1,92 — sur l’axe des ordonnées, les domaines de température dans
lesquels les différentes formes allotropiques du fer pur sont stables ;
650 102 × 10 –4
1 148 2,11 — le domaine ABCDEFGHI d’existence du fer γ (dont la limite infé-
rieure IHGF définit le point de transformation symbolisé par Ae1) et
700 16 × 10–3 Limite du solidus
qui inclut :
727 22 × 10–3 1 200 1,85 • le domaine mixte ABC (fer δ + fer γ),
(1) Dans l’équilibre Fe-Fe3C d’après [1]. • le domaine mixte DEFG (fer γ + cémentite),
• le domaine mixte GHI (fer γ + fer α),
• le domaine ACDGI d’existence du fer γ seul qui est aussi le
domaine dans lequel un acier non allié fer-carbone est, à
On constate que le carbone peut entrer en solution solide dans le l’état solide, monophasé CFC, tout le carbone étant en solu-
fer ; c’est une solution solide d’insertion car les atomes de carbone tion solide dans le fer γ (phase appelée austénite) et dont la
se glissent dans des espaces libres entre les atomes de fer. Une telle limite inférieure IG définit le point de transformation symbo-
insertion n’est possible que parce que l’atome de carbone est petit lisé par Ae3 ;
(rayon atomique = 0,077 nm). Mais la solubilité, qui demeure tou- — la limite DG de solubilité du carbone dans le fer γ que l’on peut
jours partielle dans ce cas, varie avec les possibilités d’insertion des décrire approximativement avec la relation :
atomes de solutés entre les atomes de solvant. C’est ainsi que l’on lg (C %) = 1,363 – 1 475/T
constate une très grande différence de solubilité du carbone dans
les deux formes allotropiques du fer qui nous intéresse ici, à savoir avec T (K) température
le fer α et le fer γ. On note que le carbone est soluble dans le fer γ (la et qui définit le point de transformation symbolisé par Aem ;
solution solide de carbone dans le fer γ s’appelle : austénite) alors — le domaine IGFJK d’existence du fer α (dont la frontière IG défi-
qu’il est « pratiquement » insoluble dans le fer α (le fer α qui con- nit le point de transformation symbolisé par Ae3) et qui inclut :
tient des traces de carbone en solution solide s’appelle : ferrite). La • le domaine mixte IGH (fer α + fer γ),
différence de solubilité s’explique en considérant les possibilités • le domaine mixte HGFJK (fer α + cémentite),
d’insertion d’atomes de carbone entre les atomes de fer dans les • le domaine IHK d’existence du fer α seul qui est aussi le
deux réseaux. En effet, les sites octaédriques susceptibles d’être domaine dans lequel un acier non allié fer-carbone (à très
occupés par le carbone dans les deux types de réseaux n’ont pas les basse teneur en carbone) est, à l’état solide, monophasé CC, le
mêmes dimensions : carbone étant en solution solide dans le fer α (phase appelée
— dans le fer γ, ces sites permettent la mise en place d’une ferrite) ;
sphère dont le diamètre est de l’ordre de 0,1464 fois l’arête du cube — la limite HK de solubilité du carbone dans le fer α que l’on peut
soit ici environ 0,053 nm ; la présence d’un atome de carbone (rayon décrire approximativement avec la relation :
atomique = 0,077 nm) est tolérable parce qu’elle ne provoque lg (C %) = 2,36 – 4 030/T
qu’une distorsion limitée du réseau ;
— l’évolution, en fonction de la teneur en carbone de la limite
— dans le fer α, ces sites ne permettent que la mise en place d’un supérieure IG du domaine mixte fer α – fer γ (IGH) qui traduit
ellipsoïde dont le petit diamètre est de l’ordre de 0,067 fois l’arête du l’influence du carbone sur l’état d’équilibre de l’austénite ; en pré-
cube soit ici environ 0,019 nm et le grand diamètre de 0,274 fois sence de carbone en solution solide, celle-ci est stable à des tempé-
l’arête du cube soit ici environ 0,078 nm ; la présence d’un atome de ratures inférieures à 912 oC. Le carbone stabilise donc l’austénite et,
carbone (rayon atomique = 0,077 nm) engendre donc une distorsion de ce fait, on le dit « gammagène » ;
trop importante du réseau. — l’existence d’un eutectoïde dont les coordonnées sont :
Ainsi donc le carbone soluble dans le fer à haute température ne C = 0,77 % à 727 oC
l’est pratiquement plus à la température ambiante et cela, non seu-
lement parce que sa solubilité diminue mais aussi parce que la et qui est constitué, lors de sa formation à 727 oC, par un agrégat de
structure cristalline du fer change et ne permet quasiment plus grains de ferrite (contenant 0,02 % de carbone) et de grains de
l’insertion des atomes de carbone entre les nœuds du réseau. Les cémentite Fe3C (à 6,69 % de carbone). Dans un alliage fer-carbone,
conditions d’équilibre sont donc remplies pour permettre la forma- cet agrégat contient en poids (les proportions en volume sont prati-
tion, dans le domaine d’existence du fer α, d’une deuxième phase quement identiques) 88,78 % de ferrite et 11,22 % de cémentite (les
contenant le carbone. La première étape de l’étude des possibilités proportions à 20 oC sont de 88,49 % de ferrite pratiquement sans
offertes par cette situation est l’examen des diagrammes décrivant carbone et 11,51 % de cémentite, cette dernière proportion a aug-
les phases en équilibre dans les aciers [62], c’est-à-dire dans les menté par suite de la précipitation du peu de carbone qui était en
alliages fer + carbone (+ éventuellement des éléments d’alliages) solution dans la ferrite à 727 oC). La réaction eutectoïde s’écrit :
tels qu’il existe un domaine de température dans lequel tout le car- Fe γ (0,77 % C sol-sol) ↔ Fe α (0,02 % C sol · sol) + Fe3C
bone puisse être mis en solution solide dans le fer (autrement dit
tels qu’à l’instant où leur solidification s’achève, le carbone ne forme Dans les conditions d’équilibre, elle se déroule à la température
aucun précipité). constante de 727 oC (pour un acier Fe-C non allié) ;
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Température (¡C)
Température (¡C)
1800
Fe δ B
1600 B
Liquide + Austénite
C 1400 Liquide + Fe3C
A
A C
Liquide
1200
Austénite 1148
D E
1000
I Aem Austénite + Fe3C Fe3C
I 912
Ae3
800 Ae1
727
H H G F
600
Ferrite
200
K K J
0
Fe
Grossissement 0 1 2 3 4 5 6 7
(faibles teneurs en carbone) Fe Teneur en carbone (%) Figure 1 – Schémas du diagramme d’équilibre
Fe-Fe3C
1180
Température (¡C)
Température (¡C)
912 ¡C Austénite Ae3
1140 1148 ¡C
900
1100 Austénite
+ Ferrite
1060 Ae1
800
1020 770 ¡C Température de Curie
Aem
Ae1
980
Austénite
940 700
912 ¡C Austénite + Fe3C Ferrite
900
860
600
820 Ae3
Austénite
780 + Ferrite Ferrite + Fe3C
770¡C Température de Curie Ae1 500
740
727 ¡C
700
Ferrite Ferrite + Fe3C
660 400
Fe 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 Fe 0,005 0,015 0,025
0,0218 0,77 2,11 0,0218
Teneur en carbone (%) Teneur en carbone (%)
— à l’équilibre à 20 oC, les proportions des phases présentes évo- Nota : la notation C % utilisée dans les formules signifie que, par exemple, pour une
teneur en carbone de 2 % :
luent avec la teneur en carbone. Les deux formules suivantes quan- C % = 2 (et non 0,02).
tifient ces relations (entre 0 et 2,11 % de carbone) :
Pour l’étude des transformations des aciers, on utilise essentielle-
% ferrite totale = 100 – 14,95 (C %) ment les parties utiles du diagramme Fe-Fe3C telles qu’elles sont
% cémentite = 14,95 (C %) présentées par la figure 2.
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1.4 Éléments d’alliage dans les aciers Mais il est nécessaire de considérer aussi l’influence des éléments
d’alliage sur les états d’équilibre du système fer-carbone. Dans ce
domaine, on constate tout d’abord que les éléments alphagènes
Les aciers contiennent souvent des éléments d’alliage qui sont augmentent la surface du domaine dans lequel la phase α est stable.
susceptibles de modifier leurs états d’équilibre. Une première indi- La figure 5a, [10] illustre cet effet en ce qui concerne le molybdène.
cation concernant ces effets peut être tirée de l’examen des dia- Les éléments gammagènes, eux, augmentent la surface du domaine
grammes binaires fer-éléments d’alliage [65] [66]. dans lequel la phase γ est stable. La figure 5b [10] illustre cet effet,
en ce qui concerne le manganèse.
■ En effet, certains éléments d’alliage, tels le chrome (figure 3),
Pour des teneurs limitées, ces modifications du tracé du dia-
augmentent la stabilité de la phase α au point que l’alliage, au-delà
gramme d’équilibre Fe-C sont traduites par deux diagrammes qui,
d’une certaine teneur, reste CC à toutes températures ; un tel élé-
en fonction de la teneur en élément d’alliage et cela pour chacun
ment est dit alphagène. La liste des éléments alphagènes com-
d’eux, représentent :
prend presque tous les éléments d’alliage habituels tels que Si, Al,
Cr, Mo, Ti, W. — pour le premier (figure 6), l’évolution de la température à
laquelle se déroule la transformation eutectoïde, température qui
D’autres éléments d’alliage, tels le nickel (figure 4), augmentent
correspond, si la teneur en carbone n’est pas inférieure à 0,0218 %,
au contraire la stabilité de la phase γ au point qu’au-delà d’une cer-
à celle du point Ae1 (courbe HGF de la figure 1) ; cet effet peut aussi
taine teneur, l’alliage puisse rester CFC quelle que soit la tempéra-
être quantifié à l’aide d’une formule empirique due à Andrews [13] :
ture. Un tel élément est dit gammagène ; la liste des éléments
gammagènes est assez limitée puisqu’elle ne comporte que Ni, Mn Ae1(oC) = 727 – 10,7 Mn % – 16,9 Ni % + 29,1 Si %
et Cu.
+ 16,9 Cr % + 6,38 W % + 290 As %
ces variations de la température à laquelle se déroule la transforma-
tion eutectoïde modifient les conditions de germination et de crois-
sance des constituants de l’agrégat eutectoïde de telle sorte que
Température (¡C)
1600
3,24 1534 5,9 (6,2)
1200 (3,4) 1512
γ α δ 1455
4,3
1400 (3,4)
FeCr
830 Transformation
800 800 magnétique
σ 769
600 600
520
503+
--2
FeNi3
400
400
345
α 354
0,5 52 62,5
200 200
0 0
0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100
Fe Cr Fe Ni
Teneur atomique en chrome (%) Teneur atomique en nickel (%)
En bleu, entre parenthèses, les teneurs massiques en En bleu, entre parenthèses, les teneurs massiques en nickel
chrome et sans parenthèses, les teneurs atomiques. et sans parenthèses, les teneurs atomiques.
Figure 3 – Diagramme d’équilibre des alliages Fe-Cr [65] Figure 4 – Diagramme d’équilibre des alliages Fe-Ni [65]
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1500
Température (¡C)
6,5 % Mn 4 9 2,5
1100
0,35 % Mn
2,5 1000 W
4
900 6,5
9
Si
Acier au carbone
700 Cr
à 0,35 % Mn
800
500
0 0,4 0,8 1,2 1,6 Mn
Teneur en carbone (%)
a influence du manganèse Ni
600
1500
Température (¡C)
0 2 4 6 8
Acier au carbone Élément d'alliage (% en masse)
à 0 % Mo
1300 Figure 6 – Influence des éléments d’alliage sur la température de
l’eutectoïde dans chaque système fer-carbone-élément d’alliage [4]
7%
Mo
1100 4%
Mo
0,80
Teneur en carbone (% en masse)
2%
Mo Ni
900
0,60 Mn
Cr
700 Si
0 0,4 0,8 1,2 1,6 0,40
Teneur en carbone (%)
b influence du molybdène W
0,20 Ti
Mo
Figure 5 – Exemples de modification du domaine de stabilité
de l’austénite par les éléments d’alliage [10]
0
0 2 4 6 8
■ Par ailleurs, certains éléments d’alliage engendrent des modifica-
Élément d'alliage (% en masse)
tions des carbures précipités à l’état d’équilibre ; en leur présence, le
carbone ne précipite plus sous la forme de carbure de fer mais sous
d’autres espèces. On est ainsi amené à considérer les éléments dits Figure 7 – Influence des éléments d’alliage sur la teneur en carbone
carburigènes, éléments qui ont pour le carbone une affinité plus de l’eutectoïde dans chaque système fer-carbone-élément
grande que celle du fer. Ce sont Mn, Cr, Mo, V, W, Nb, Ti. Il faut noter d’alliage [4]
que ces éléments, à faibles teneurs, ont souvent tendance à partici-
per à la formation de la cémentite en se substituant partiellement au
fer, donnant ainsi des carbures répondant à la formule générale
M3C. À fortes teneurs, par contre, ils forment les carbures qui leur Dans ces cas, la transformation eutectoïde perd sa spécificité pour
sont propres (en admettant parfois un peu de fer qui se substitue à faire place à une transformation plus complexe s’étalant générale-
eux). C’est ainsi, par exemple, qu’avec le chrome on pourra former ment sur un intervalle de température parfois assez large.
des carbures répondant aux formules suivantes :
Ces éléments carburigènes ont leur solubilité propre qui, selon la
(Fe, Cr)3C (Cr, Fe)7C3 (Cr, Fe)23C6 température, leur permettra d’être solubles, totalement ou partielle-
ment dans l’austénite ou au contraire leur interdira de passer en
alors qu’avec le vanadium on pourra identifier : solution solide (ils ne seront alors solubles qu’à la fusion). La des-
cription des états d’équilibre des alliages formés peut être partielle-
(Fe, V)3C et (V, Fe)4C3 ment fournie par des diagrammes ternaires (cas des alliages à trois
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1600 1600
Température (¡C)
Température (¡C)
α+L δ+L
α δ
Liquide L
1400 1400
α+γ γ+L γ+δ Liquide L
γ+L
1200 1200 L+Fe3C
γ γ+M3C+L γ
γ+M2C
1000 1000
γ+M3C γ+M6C γ+Fe2MoC γ+Fe3C
γ+M23C6
α+γ
α+ γ γ+M7C3 α
800 800
α γ+M23C6
α+ α+ α+M6C
M7C3 M C +M C
7 3 3 α+M3C α+M2C α+M23C6 α+Fe3C
600 600
Fe 1 2 3 4 5 0 1 2 3 4 5 6
Teneur en carbone (%) α+Fe2MoC α+Fe2MoC+M23C6 α+M23C6+Fe3C Teneur en carbone (%)
composants du type Fe-C-X) ou par des coupes planes tirées de ces imposées pour le tracé des diagrammes d’équilibre (et souvent
derniers ou de diagrammes encore plus complexes. La figure 8a même s’en écartent volontairement !). Dès lors, il devient indispen-
présente, à titre d’exemple, le diagramme Fe-C-5 % Cr et la sable de prendre en compte l’influence du temps et donc de décrire
figure 8b celui des alliages Fe-C-2 % Mo. la cinétique des transformations à l’état solide. Pour ce faire, on réa-
lise deux analyses différentes mais complémentaires :
■ Enfin, il faut rappeler que certains éléments d’alliage peuvent
contribuer à la formation de composés tels que : — des analyses des transformations à température constante qui
permettent la construction de diagrammes de transformation en
— les oxydes ; l’oxygène est une impureté des aciers ; la désoxy-
conditions isothermes, dits diagrammes TTT (Température Temps
dation, qui a pour objet de l’éliminer, l’inclut dans des composés
Transformation) ;
séparables du métal liquide (formés avec des éléments d’addition
ayant pour l’oxygène une affinité supérieure à celle du carbone et à — des analyses des transformations au cours de variations conti-
celle du fer ; ce sont généralement Mn, Si et Al) ; il peut en subsister nues (de type industriel) de la température qui permettent de tracer
de petites quantités retenues lors de la solidification ; elles consti- des diagrammes de transformation en conditions anisothermes
tuent des inclusions insolubles à l’état solide, ce qui conduit à (chauffage ou refroidissement) ; différentes lois de variations de la
« neutraliser » la part d’éléments d’alliage qui les ont formées ; température sont alors réalisées pour passer des chauffages ou des
— les sulfures ; le soufre est une impureté issue des matières refroidissements les plus lents aux plus rapides.
premières ; sa présence peut provoquer la formation de sulfures ou Nous allons donc décrire ainsi les transformations des aciers en
d’oxysulfures de fer fusibles à relativement basses températures et commençant dans chaque cas par un rappel de ce que sont les
susceptibles de ce fait d’engendrer des difficultés de mise en forme modalités des transformations dans les conditions d’équilibre. Pour
à chaud (métal rouverin) ; la part qui n’a pas été éliminée lors de des raisons pratiques, nous adopterons l’ordre suivant :
l’élaboration est fixée à l’aide du manganèse qui a, pour cet élé-
ment, une affinité plus grande que celle du fer et forme des sulfures — tout d’abord, les transformations de l’austénite au cours de
non fusibles aux températures de laminage et de forgeage ; le man- son retour depuis sa haute température d’équilibre jusqu’à la tem-
ganèse ainsi utilisé demeure insoluble dans l’austénite ; pérature ambiante ; pour faciliter la présentation, nous grouperons
— les composés intermétalliques ; dans certains aciers très l’ensemble sous l’appellation « transformations γ → α » ;
alliés, il est possible de provoquer la précipitation de composés — ensuite, les transformations de la ou des structure(s) obte-
intermétalliques à base de fer tels FeTi, Fe3Al, FeCr, Fe2Mo ou for- nue(s) lors de la première étape ci-dessus, lorsque, partant de la
més à partir de deux éléments d’alliage tels Ni3Al ou Ni3Ti ; ces température ambiante, on réchauffe le métal :
composés judicieusement précipités peuvent apporter un durcisse- • pour provoquer un retour vers un état (plus stable) se rappro-
ment important. chant plus ou moins de l’état d’équilibre à la température
Mais les diagrammes décrits plus avant ne définissent que les ambiante ; ce point sera traité dans le paragraphe intitulé
états d’équilibre, c’est-à-dire les états structuraux obtenus dans des « revenu »,
conditions telles que le facteur temps n’intervienne pas. Or, dans la • pour parvenir à l’état austénitique stable à haute température ;
pratique, les transformations à l’état solide sont provoquées au ici encore, pour faciliter la présentation, nous grouperons l’ensem-
cours de cycles thermiques qui ne respectent pas les exigences ble sous l’appellation « transformations α → γ ».
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2. Transformations g → a
Température (¡C)
I Austénite
912 ¡C
900
2.1 Transformations g → a dans les H' Intervalle de
transformation
conditions d’équilibre
Ferrite + Austénite
2.1.1 Cas des alliages Fe-C Ferrite 727 ¡C
700 H
joints des grains), sous forme de Fe3C, du carbone contenu dans la Début de la
Austénite
ferrite alors saturée. formation de
ferrite au
À la température ambiante, la structure d’équilibre est donc cons- refroidissement
tituée de ferrite très pauvre en carbone et de Fe3C précipité.
1000 Fin de la
formation de
2.1.1.2 Transformation eutectoïde ; C % = 0,77 ferrite au Précipitation
de Fe3C
Toute la transformation γ → α se produit à 727 oC selon la réaction refroidissement
dans l'austénite
eutectoïde (figure 2) : Austénite
+ au refroidissement
800
Fe γ (0,77 % C sol-sol) → Fe α (0,02 % C sol-sol) + Fe3C Fe3C
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e
À la température ambiante, la structure est donc formée d’agrégat
ite h
le
oïde
tota
Eut
Fe 3C toïd
e L’examen de la figure 11 conduit à distinguer trois types
ut c
e
h o rs e d’aciers :
Fe 3C — ceux qui, à l’équilibre, sont constitués uniquement par
0 l’agrégat eutectoïde et qui sont, de ce fait dits « aciers
0 0,77 1 2 2,11
eutectoïdes » ;
Teneur en carbone (%)
— ceux qui, à l’équilibre, sont constitués de ferrite et d’agré-
gat eutectoïde et qui sont dits « aciers hypoeutectoïdes »
Figure 11 – Variations en fonction de la teneur en carbone (leur teneur en carbone est inférieure à celle de l’eutectoïde) ;
des proportions de différents constituants d’équilibre à 20 °C — ceux qui, à l’équilibre, sont constitués de cémentite et
d’agrégat eutectoïde et qui sont dits « aciers hypereutectoï-
des » (leur teneur en carbone est supérieure à celle de l’eutec-
toïde).
donne naissance à des grains de ferrite pauvre en carbone. Avec
l’abaissement de la température, on assiste :
— à la formation de grains de ferrite un peu plus riches en car- 2.1.2 Cas des alliages Fe-C-X
bone (teneur maximale 0,02 %) ;
— à un très léger enrichissement (par diffusion) en carbone des Deux cas doivent être distingués ici.
grains de ferrite déjà formés (teneur maximale 0,02 %) ; ■ Si l’élément X n’est pas carburigène, les différentes étapes de la
— à un enrichissement en carbone de l’austénite non encore transformation γ → α en conditions d’équilibre restent semblables à
transformée dont la teneur croît jusqu’à atteindre 0,77 % quand la celles décrites pour les alliages Fe-C, mais les limites en teneur en
température de l’alliage est abaissée à 727 oC. carbone et en température subissent l’infuence de la présence de
À 727 oC se produit la transformation eutectoïde : l’élément d’alliage comme il a été indiqué plus avant.
■ Si l’élément X est carburigène, les conditions de précipitation du
Fe γ (0,77 % C sol-sol) → Fe α (0,02 % C sol-sol) + Fe3C
carbone sont différentes car, selon la teneur en cet élément X, le car-
qui intéresse toute l’austénite non encore transformée et donne bone précipite soit sous la forme de cémentite substituée, soit sous
naissance à l’agrégat eutectoïde. la forme du carbure de cet élément X. Par ailleurs, cet élément X fait
aussi sentir son influence en tant qu’élément d’alliage sur les limites
À (727 + ε) oC (juste avant que la transformation eutectoïde com- en teneur en carbone et en température.
mence), l’acier est formé de ferrite proeutectoïde (formée avant la Généralement la transformation eutectoïde fait place à une trans-
réaction eutectoïde) à 0,02 % C et d’austénite à 0,77 % C. formation non isotherme produisant un agrégat de ferrite et de car-
À (727 – ε) oC (juste après que la transformation eutectoïde se soit bures contenant l’élément X. Dans certains cas d’ailleurs, la
achevée), l’acier est formé de ferrite à 0,02 % C (la ferrite composition des carbures précipités peut évoluer au cours du refroi-
proeutectoïde + la ferrite de l’agrégat) et de cémentite à 6,69 % C. dissement.
Avec la poursuite du refroidissement, on n’assiste plus qu’à la préci- Mais il faut s’intéresser au fait que, comme on l’a vu au paragra-
pitation, sur les carbures existants et sous forme de Fe3C, du car- phe 1, les éléments d’alliage abaissent tous la teneur globale en car-
bone en solution dans la ferrite à 727 oC. bone de l’agrégat eutectoïde. Ce changement engendre, pour les
aciers hypoeutectoïdes et à même teneur en carbone, une modifica-
À la température ambiante, la structure est donc constituée de fer-
tion de l’état structural avec augmentation de la teneur en agrégat et
rite proeutectoïde et d’agrégat eutectoïde contenant le carbone sous
diminution de la teneur en ferrite formée avant la réaction eutec-
forme de Fe3C. La partie gauche de la figure 11 décrit les variations
toïde comme le montre le tableau 3.
à 20 oC des proportions de ces divers constituants en fonction de la
teneur en carbone dans les limites considérées ici.
Tableau 3 – Proportions des différents constituants
2.1.1.4 Transformations des aciers à 0,77 < C % < 2,11 présents à l’équilibre à 20 oC dans un acier à 0,4 % C
Le diagramme d’équilibre (figure 10) montre que la transforma- Eutectoïde Eutectoïde
tion eutectoïde est précédée par une étape de formation de cémen- Constituant
à 0,77 % C à 0,65 % C
tite. La transformation débute à une température variable avec la
teneur en carbone, mais comprise entre 1 148 oC et 727 oC, par la Ferrite totale 94 % 94 %
précipitation, dans les joints des grains d’austénite, de carbone sous Cémentite totale 6% 6%
forme de Fe3C, cela afin de ne pas sursaturer l’austénite. Avec
l’abaissement de la température, cette précipitation se poursuit tan- Ferrite hors eutectoïde 48 % 38,5 %
dis que l’austénite s’appauvrit en carbone ; sa teneur décroît jusqu’à Eutectoïde 52 % 61,5 %
atteindre 0,77 % à 727 oC.
dont ferrite 46 % 55,5 %
À 727 oC, la transformation eutectoïde se produit ; elle intéresse
toute l’austénite et donne naissance à l’agrégat eutectoïde. dont cémentite 6% 6%
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Dureté
Température (¡C)
2.2.1 Généralités 800
Ac3
I
Ac1
Pour étudier les développements de la transformation γ → α dans A+F II
des conditions hors équilibre, on peut, calquant la pratique indus- A IV
trielle, procéder à des refroidissements plus ou moins rapides ou 92 HRB
III
plus ou moins lents au cours desquels on détermine les chan- 600 22 HRC
gements structuraux qui se produisent jusqu’au retour à la tem- 25
pérature ambiante. On effectue ainsi une étude dite en A+F+C
30
« refroidissement continu ». L’expérience a montré que les résul-
tats obtenus peuvent parfois être très complexes et difficiles à ana- F+C 31
lyser. AA
+F++
FC+C 400 A+F+C 33
Pour mieux décomposer les phénomènes et distinguer plus aisé- 41
ment les effets du temps d’une part et ceux de la température Ms
d’autre part, on procède, au préalable, à une analyse du déroule- 25 %
A+M
ment des transformations au cours de maintiens isothermes à des 50 %
températures inférieures à la limite du domaine de stabilité de l’aus- 200
75 %
ténite. On réalise ainsi l’étude dite en « conditions isothermes ».
Temps (s)
La cinétique des transformations γ → α se déroulant en conditions 2.2.2.1 Différents processus de transformation d’un acier
isothermes est décrite par le « diagramme de transformation en non allié
conditions isothermes » ou « diagramme TTT » dont la figure 12 L’examen du diagramme de la figure 12 (acier C 55 non allié à
donne un exemple pour un acier non allié hypoeutectoïde du type 0,53 % C) montre que la transformation γ → α peut se développer
C 55. Un tel diagramme est tracé dans le système de coordonnées : dans des conditions différentes selon la température de maintien :
logarithme du temps (en abscisse)/température (en ordonnée). Les
courbes qui le constituent joignent les points qui correspondent aux — dans un domaine de température compris entre la limite de
températures auxquelles : stabilité de la ferrite (Ac3 ≈ Ae3) et une température voisine, dans
l’exemple présenté, de 310 oC (et repérée Ms), les transformations
— la transformation γ → α débute (I) ; se déroulent en fonction du temps ;
— le type de constituant formé change (II) ;
— par contre, dans le domaine des températures inférieures à
— 50 % d’austénite sont transformés (III) ; cette température Ms, le temps ne paraît plus intervenir et la trans-
— la formation d’un constituant cesse (IV) ; formation n’évolue plus alors qu’en fonction de l’abaissement de la
— la transformation γ → α s’achève. température.
Un tel diagramme apporte par ailleurs les informations suivantes : Dans le domaine de température compris entre la limite de stabi-
— la composition chimique du métal dans lequel ont été préle- lité de la ferrite et la température ambiante, l’expérience montre
vées les éprouvettes utilisées ; donc que le processus de transformation est différent selon que l’on
— les conditions d’austénitisation (température, durée) ; se place aux températures les plus hautes ou les plus basses de
— la grosseur du grain austénitique tel qu’il existe après réalisa- l’intervalle considéré. C’est ainsi qu’avec l’acier C 55 qui nous sert
tion de l’austénitisation dans les conditions indiquées ; d’exemple :
— les températures Ac1 et Ac3 qui, déterminées au chauffage a) Dans le domaine de température compris entre la limite de
dans des conditions particulières (150 o C/h < vitesse de stabilité de la ferrite (Ac3 ≈ Ae3) et 500-550 oC environ, la transfor-
chauffage < 300 oC/h), sont très proches des températures Ae1 et mation γ → α se développe selon un mécanisme voisin de celui
Ae3 et rappellent donc les limites des domaines de transformation propre à l’équilibre. En effet, elle débute par la germination et la
en conditions d’équilibre ; croissance de grains de ferrite puis elle se poursuit, si la tempéra-
— les duretés de l’acier après totale transformation de l’austénite ture est inférieure à la limite de stabilité de l’austénite (Ac1 ≈ Ae1),
à certaines températures ; ces duretés sont reportées généralement par la formation d’un constituant semblable à l’agrégat eutectoïde
sur la partie droite du diagramme ; mais dont les constituants apparaissent le plus souvent sous forme
— les constituants présents dans chacun des domaines délimités de lamelles parallèles d’autant plus fines que la température est
par les diverses courbes. plus basse dans l’intervalle considéré ; on parle alors de perlite
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lamellaire. La transformation de l’austénite donne donc naissance On constate ainsi que toute diminution de Ei abaisse ∆G et facilite
à deux produits ; les grains de ferrite properlitique et les amas de ce fait la germination ; or Ei est plus faible quand la germination
perlitiques ; se développe dans un site où le réseau cristallin est perturbé
b) Dans le domaine de température compris, dans l’exemple de comme, notamment, dans un joint de grain.
l’acier C 55 considéré ici, entre 500-550 oC environ et la température Par ailleurs, on montre aussi que ∆G, nulle à l’origine (r = 0), passe
Ms (310 oC ici), la transformation γ → α conduit à un résultat fonda- par un maximum pour une valeur critique rc du rayon :
mentalement différent de celui obtenu dans le domaine supérieur ;
elle produit encore de la ferrite sursaturée en carbone et des cristaux rc = 2Ei /|Gr|
de cémentite, mais elle ne provoque plus la formation d’un consti- (rappelons qu’un germe ne peut se développer que si, sous l’action
tuant proeutectoïde et d’un agrégat de type eutectoïde. Le produit de l’agitation thermique, il atteint cette taille critique) et que cette
final est un nouvel agrégat formé de plaquettes de ferrite et de taille critique diminue quand la température à laquelle se développe
cémentite appelé bainite dont l’aspect diffère suivant la tempéra- la transformation est abaissée ([67] M 36 § 4.2.1.1). Cela explique
ture à laquelle il s’est formé. Aux températures les plus hautes dans pourquoi, dans cette dernière circonstance, les examens métallo-
le domaine considéré, les plaquettes de ferrite sont en effet rassem- graphiques montrent que les germes de ferrite apparaissent plus
blées en groupes dans lesquels elles sont parallèles entre elles, les vite et sont plus nombreux.
plaquettes de cémentite étant dispersées entre elles et disposées
elles aussi parallèlement à la même direction principale ; on obtient Mais l’évolution de ∆G montre qu’une fois franchi le stade de la
ainsi la bainite dite supérieure. Par contre, aux températures les germination, les grains désormais stables ont tendance à grossir et
plus basses dans le domaine considéré, on forme la bainite dite d’autant plus que leur diamètre est plus grand. Cette croissance,
inférieure, constituée de plaquettes de ferrite plus individualisées et dont on constate qu’elle est thermiquement activée (la vitesse de
plus imbriquées dans lesquelles les plaquettes de cémentite sont croissance est donc d’autant plus faible que la température est plus
dispersées et forment parfois un angle voisin de 60o avec la direc- basse), peut être contrôlée par :
tion de croissance des plaquettes de ferrite ; — la réaction d’interface qui fait passer les atomes des grains de
phase γ aux grains de phase α ; la vitesse de croissance des grains
c) Dans le domaine des températures inférieures à la température
de ferrite serait alors constante (à température constante) ;
repérée Ms (ici 310 oC), la transformation de l’austénite ne dépend
plus du temps. Cette transformation donne naissance à un nouveau — la diffusion du carbone qui doit, pour que la transformation
constituant, la martensite qui peut être comparée à une pseudo- puisse se dérouler, migrer depuis les zones où se forme la ferrite
solution sursaturée de carbone dans le fer α dont le réseau est vers les zones où subsiste de l’austénite non encore transformée ; la
déformé (il est quadratique) pour permettre l’insertion des atomes vitesse de croissance des grains de ferrite serait alors (à tempéra-
de carbone. Cette martensite apparaît le plus souvent sous forme de ture constante) inversement proportionnelle à la racine carrée du
lentilles (martensite aciculaire ou en aiguilles) et, parfois, pour les temps.
aciers à basse teneur en carbone, sous forme de lattes (martensite En fait, l’expérience montre que c’est ce deuxième processus, la
massive). diffusion du carbone, qui contrôle le grossissement des grains de
Nous allons nous intéresser aux conditions de formation de ces ferrite. La loi de croissance isotherme de la ferrite obéit alors à une
différents constituants. cinétique conforme à la loi d’Avrami :
p = 1 – exp(–ktn)
2.2.2.2 Transformations properlitiques
avec k coefficient,
Le début de la formation des constituants est précédé par une
période de métastabilité de l’austénite, appelée période d’incuba- p proportion d’austénite transformée (0 < p < 1),
tion. Lorsque la température s’abaisse, le temps d’incubation n 2,5 à 1,5,
décroît par suite de l’augmentation de l’énergie motrice de la trans- t temps.
formation qui croît avec l’écart entre la température de maintien et
la température d’équilibre puis croît quand cet écart devient plus La croissance s’arrête quand les grains de ferrite arrivent au
grand, les transformations étant reportées dans des domaines de contact les uns des autres mais, surtout, lorsque l’austénite non
température où la germination des phases devient plus difficile par encore transformée est, à la température considérée, saturée en
suite de la diminution de l’agitation thermique. carbone ; en effet, elle ne peut plus alors absorber le carbone qui
serait rejeté lors d’une nouvelle formation de ferrite. Il faut noter que
2.2.2.2.1 Formation de ferrite properlitique la limite de saturation prise en compte ici est celle qui résulte de
l’extrapolation, vers des températures inférieures à 727 oC, de la
Pour un acier hypoeutectoïde (figure 12), dans le domaine de courbe de solubilité du carbone dans l’austénite (courbe DG de la
température compris entre la limite de stabilité de la ferrite figure 1) ; elle peut donc être très sensiblement inférieure à 0,77 %.
(Ac3 ≈ Ae3) et 500-550 oC environ, la transformation γ → α débute De ce fait, la proportion de ferrite properlitique diminue au fur et à
par la germination et la croissance de grains de ferrite properlitique. mesure que la température de transformation est plus basse et, par
Les examens métallographiques montrent tout d’abord que les ger- voie de conséquence, la quantité d’austénite qui se transformera en
mes de ferrite proeutectoïde apparaissent dans les zones désordon- perlite est plus importante (cette perlite contiendra toujours la
nées intercristallines, c’est-à-dire essentiellement dans les joints des même quantité de cémentite mais mêlée à une plus forte proportion
grains de l’austénite et aux points triples. Ce processus de germina- de ferrite).
tion hétérogène s’explique si l’on se réfère au calcul classique de
l’énergie libre ∆G qui préside à la germination et à la croissance
d’une nouvelle phase. En effet, si l’on admet que cette dernière 2.2.2.2.2 Formation de cémentite properlitique
apparaît sous forme sphérique de rayon r, on écrit que : Pour un acier hypereutectoïde (figure 13 : acier C 90 non allié à
∆G = Ei 4πr 2 + Gr(4/3)πr 3 0,93 % C), dans le domaine de température compris entre la limite
de solubilité du carbone dans l’austénite (Acm ≈ Aem) et 600 oC
avec Ei énergie d’interface, environ, la transformation γ → α est précédée par la germination et
Gr énergie libre volumique de la transformation ; la croissance de grains de cémentite properlitique qui, en préci-
pitant, dessaturent l’austénite (la solubilité du carbone étant plus
et en notant que l’énergie Gr doit être négative pour que la transfor- faible par suite du refroidissement depuis la température d’austéni-
mation puisse se développer, on peut réécrire cette relation sous la tisation). Les examens métallographiques montrent que les germes
forme : de cémentite proeutectoïde apparaissent dans les zones désordon-
∆G = Ei 4πr2 – |Gr|(4/3)πr3 nées intercristallines, c’est-à-dire essentiellement dans les joints des
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et Cécile COMBE
Ingénieur d’études sur les matériaux métalliques et les traitements thermiques
Pôle Matériaux Métalliques et Surfaces,
Centre technique des industries de la mécanique (CETIM),
Saint-Étienne, France
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M1117
La maı̂trise des procédés nécessite donc une connaissance des peintures. Le coût des huiles synthétiques est plus élevé que celui
principaux produits contaminants. Les contaminants présents à la des huiles minérales.
surface forment les grandes catégories suivantes :
– produits organiques (huiles, graisses…) ; 1.2.1.4 Additifs présents dans les huiles
– produits minéraux (oxydes) ; La présence d’additifs permet une nette amélioration des perfor-
– particules métalliques. mances en fonction de l’application souhaitée (frottement, refroi-
dissement, coupe…). Ces additifs modifient considérablement le
comportement du produit de base. La plupart des huiles utilisées
1.2 Contaminants organiques dans l’usinage, le découpage, l’emboutissage ou la coupe contien-
Les produits organiques sont définis par le fait que l’élément car- nent, en proportions variables, des éléments tels que le calcium, le
bone entre dans leur composition. magnésium, l’aluminium, le soufre, le molybdène, le zinc, le phos-
phore ou le chlore.
Dans les cas industriels, on distingue en particulier :
La variété des additifs est considérable, on peut citer
– huiles ou lubrifiants de coupe utilisés pour la mise en forme ; notamment :
– graisses ;
– protections temporaires afin d’éviter l’apparition d’oxydes en – additifs extrême-pression ;
interopération ou pendant l’expédition ; – additifs anti-usure ;
– huiles et polymères de trempe. – additifs antirouille et anticorrosion ;
– émulgateurs ou émulsifiants ;
1.2.1 Huiles – antimousses ;
– biocides ;
Les huiles de base utilisées dans les process de réalisation de – antioxydants ;
pièces mécaniques couvrent une large gamme de produits d’ori- – agents détergents ;
gine naturelle (huiles végétales, animales ou minérales) ou synthé- – additifs dispersants ;
tiques. Les huiles naturelles animales sont désormais très peu utili- – additifs abaissant le point de congélation ;
sées dans l’industrie et tendent à disparaı̂tre. – additifs de viscosité ;
Pour plus de détails, le lecteur se référera à l’article [BM 5 341]. – additifs d’onctuosité, de frottement, d’adhésivité ;
– lubrifiants solides ;
1.2.1.1 Huiles végétales – additifs de basicité et les passivants ;
– nanoparticules.
Les huiles d’origine végétale, telles que les huiles de colza, de
soja, de palme, de ricin, de tournesol, de coton, sont de plus en
plus utilisées du fait de leur biodégradabilité. Elles sont composées 1.2.2 Graisses
principalement d’esters d’acide gras (triglycérides), d’acides gras et Les graisses lubrifiantes sont des produits à consistance semi-
d’alcools gras. fluide (pâteuse) obtenue par dispersion d’un agent épaississant ou
Les huiles végétales sont obtenues par pression de graines, par gélifiant (phase solide) dans une huile lubrifiante minérale ou syn-
extraction au solvant ou par raffinage. Elles ont un très bon pouvoir thétique (phase liquide) éventuellement additivée. Les graisses
lubrifiant, et sont de ce fait employées comme additifs d’onctuo- lubrifiantes sont utilisées de préférence aux huiles lorsque la quan-
sité. Elles apportent une bonne protection anticorrosion, sont non tité de chaleur à éliminer du mécanisme à lubrifier est faible, ce qui
toxiques et généralement biodégradables. La température de point est le cas des mécanismes fonctionnant à faible vitesse éventuelle-
éclair est élevée. Cependant, leur résistance à l’oxydation est faible. ment sous forte charge, ou fonctionnant à vitesse moyenne mais
Les huiles végétales présentent une tendance à l’hydrolyse et au sous charge modérée.
moussage. Lorsqu’elles sont dégradées, elles peuvent présenter Des agents épaississants sont présents à raison de 8 à 40 % en
une action corrosive sur certains alliages cuivreux. La viscosité à poids. Ils sont généralement constitués d’un savon métallique
froid de ces huiles est inférieure à celle des huiles minérales et syn- résultat de la réaction d’un acide gras avec un hydroxyde métal-
thétiques. De plus, le coût des huiles végétales est élevé. lique. Dans certaines graisses, l’agent épaississant est un composé
inorganique comme la bentonite, qui est une argile dotée de remar-
1.2.1.2 Huiles minérales quables propriétés d’adsorption.
Les huiles minérales sont issues principalement du raffinage du Les additifs sont rajoutés aux graisses formées par le mélange de
pétrole. Les huiles minérales sont des mélanges complexes l’huile et de l’épaississant pour renforcer certaines propriétés à
d’hydrocarbures paraffiniques, naphténiques et aromatiques, dont l’instar des huiles. On distingue les additifs solubles et insolubles.
la composition dépend de l’origine du pétrole brut et du degré de
raffinage. Elles sont de structures très diverses et peuvent contenir Les principaux additifs solubles présents dans les graisses sont :
des impuretés résiduelles oxygénées. – agents antioxydants ;
Les huiles minérales sont disponibles dans une large gamme de – additifs antirouille et anticorrosifs ;
viscosité. Leur pouvoir lubrifiant est bon. Elles présentent des tem- – additifs d’adhérence ;
pératures limites d’utilisation de l’ordre de 120 à 160 C. – réducteurs et modificateurs de frottement ;
– additifs abaisseurs de point d’écoulement ;
1.2.1.3 Huiles synthétiques – agents extrême-pression et anti-usure ;
– passivants et stabilisants.
Les huiles de synthèse (ou bases synthétiques) sont obtenues par
polymérisation, estérification, alkylation, fluoration… Elles sont de Des additifs insolubles ou solides sont rajoutés à des teneurs de
nature très diverse. On recense en particulier : l’ordre de quelques pourcents pour améliorer le pouvoir lubrifiant.
– hydrocarbures de synthèse ; Ils s’ajoutent à l’épaississant. Les plus fréquents sont :
– esters de synthèse ; – le bisulfure de molybdène ;
– polyglycols. – le graphite ;
– le PTFE.
Les huiles synthétiques ont une bonne tenue en température et
une bonne résistance à l’oxydation. Les esters et les polyglycols À plus forte teneur (20 à 60 %), ils sont considérés comme
présentent une compatibilité limitée avec les élastomères et les épaississants.
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Les graisses contiennent éventuellement de l’eau ou de la glycé- Ces composés sont chimiquement très stables et, en général,
rine pour faciliter la dispersion des autres produits. seul le traitement de décapage permet leur élimination.
On distingue généralement les graisses avec ou sans savon au Ces contaminants peuvent perturber l’adhérence ou fragiliser
lithium, au calcium, à l’aluminium ou au sodium. l’interface d’un revêtement réalisé ultérieurement.
Les huiles d’arrêt de revenu, qui permettent de refroidir les piè- Lors d’un micro-sablage, des microbilles sont parfois employées
ces après le traitement de revenu (traitement qui après trempe per- sur des matériaux de natures différentes. Les microbilles se recou-
met d’obtenir un compromis entre la résistance mécanique et la vrent de ces matériaux, qui se redéposent ultérieurement sur
tenue au choc), sont généralement des huiles solubles rentrant d’autres pièces microbillées. Cela entraı̂ne la coexistence de maté-
dans cette catégorie. riaux ayant, en présence d’un électrolyte, des potentiels électrochi-
miques différents et donc présentant un risque de corrosion par
couplage galvanique.
1.2.4 Polymères de trempe
Les polymères de trempe sont principalement constitués par les
PolyVinyl-Pyrrolidone (PVP) utilisés surtout dans les trempes dans 1.5 Autres sources de contamination
la masse et les PolyAlkylène Glycol (PAG) trouvant des applications
dans les trempes dans la masse ou après chauffage superficiel. D’autres sources de contamination peuvent avoir une influence
Ces polymères sont liquides à la température ambiante et solubles sur la réalisation des traitements ultérieurs. On peut citer notam-
dans l’eau dans des proportions variables entre 3 % et environ ment les résidus provenant d’un emballage antérieur (huile,
30 %. Avec cette dernière teneur, ils concurrencent les huiles de graisse, résine, polymère…), les peintures, les produits de traçage
trempe. ou les pâtes de protection.
Les solutions de polymères sont de plus en plus utilisées en rem-
placement des huiles de trempe. Ils permettent en effet d’adapter la
vitesse de refroidissement au besoin, en agissant sur la concentra-
tion. Pour les polymères cités, une inversion de solubilité se pro- 2. Préparations de surface
duit au-delà de 70 à 75 C environ. Le polymère devient alors
pâteux (PAG) ou forme un film de polymère solide (PVP) à la sur-
face de la pièce trempée. Ces polymères sont généralement élimi-
nés par rinçage, mais des résidus non éliminés peuvent se consu-
2.1 Dégraissage
mer lors du revenu. Les éléments chimiques présents sont alors le
carbone, l’oxygène et l’hydrogène, auxquels s’ajoute l’azote dans le
Le dégraissage consiste à éliminer les contaminants à base
cas du PVP. La majorité de ces éléments est alors éliminée par for-
d’huile ou de graisse présents à la surface pour lui conférer un
mation d’eau et de monoxyde de carbone.
caractère hydrophile [M 1 450]. Cette opération peut s’effectuer
Les pollutions pouvant entraı̂ner des proliférations de micro- suivant deux principes distincts : le dégraissage au solvant et le
organismes dans les solutions de trempe (bactéries, algues, cham- dégraissage alcalin.
pignons) nécessitent le rajout d’additifs du type bactéricides et
fongicides.
2.1.1 Dégraissage au solvant
1.3 Contaminants minéraux Dans ce cas, l’action solvante de produits chlorés tel que le per-
chloroéthylène permet de dissoudre la majorité des huiles et des
Les principales contaminations minérales sont des oxydes ou graisses. Cependant, dans certains cas, les graisses sont mal élimi-
des hydroxydes issus soit d’un processus d’oxydation électrochi- nées et « sèchent » sur la pièce car l’opération est réalisée à envi-
mique soit de corrosion à chaud. Dans le cas des aciers, il est ron 120 C. Des résidus minéraux (sodium, calcium, oxydes) prove-
donc possible de retrouver, à la surface des pièces, des oxydes de nant d’huiles solubles peuvent également contaminer la surface
fer du type Fe2O3, Fe3O4 ou FeO et des hydroxydes de fer du type après dégraissage. Par contre, les risques de corrosion des pièces
Fe(OH)2 ou Fe(OH)3. sont très faibles, car le solvant n’est pas agressif (si le pH et la
teneur en ions chlorure sont bien controlés) et parce que les pièces
Des résidus de lessives mal rincées ou la présence de résidus ou
sont sèches après dégraissage.
de poussières minérales à base de sodium, calcium et d’oxydes
peuvent être visibles. Les composés permettant d’améliorer le frot- L’utilisation des solvants est désormais fortement réglementée
tement du type bisulfure de molybdène (MoS2) constituent égale- pour limiter leur impact sur l’environnement. Le recours à des ins-
ment des contaminants minéraux. tallations fermées et onéreuses devient une nécessité pour permet-
Lors d’un passage à haute température, la décomposition à tre l’emploi de ces produits.
chaud des contaminants organiques (huiles ou graisses) laisse des Les solvants sont généralement additionnés de stabilisants per-
résidus minéraux formés à partir des éléments chimiques présents mettant d’éviter une acidification rapide, notamment sous l’action
dans la composition des produits initiaux. de l’eau éliminée de la surface des pièces à dégraisser.
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Des solvants non chlorés comme les solvants A3 sont égale- conformément aux modes opératoires et aux classes indiqués
ment utilisés. Ils sont constitués d’alcools modifiés et d’hydro- dans la norme NF ISO 9588.
carbures, mais ils présentent un point éclair à faible température Les entraı̂nements d’un bain actif à un autre peuvent perturber
et doivent être employés dans certaines limites de températures. l’efficacité d’un process de décapage ou de décalamination. Ils peu-
L’utilisation d’enceintes de dégraissage fermées est nécessaire vent être perturbés, par exemple, par la présence d’inhibiteurs pro-
pour limiter le risque d’incendie. venant d’opérations antérieures.
– soit par attaque de l’acier provoquant un dégagement gazeux Le principal problème rencontré provient de la structure solide et
qui provoque un décollement des couches d’oxyde selon la poreuse formée par le savon dégradé subsistant à la surface et qui
réaction : ne peut s’éliminer que par voie mécanique. L’adhérence d’un revê-
tement réalisé ensuite sur cette couche sera très précaire.
métal + acide → sel + hydrogène (2)
2.3.2 Exemple de décomposition d’huiles lors
Dans le cas d’un acier allié, la calamine contient également des de traitements thermiques de trempe
éléments d’addition qui renforcent sa stabilité et ralentissent le Lorsque le dégraissage avant traitement thermique laisse subsis-
décapage. ter des contaminants, ceux-ci peuvent se décomposer puis diffuser,
Le décapage d’acier à haute résistance à la traction (> 1 000 MPa) entraı̂nant ainsi une dégradation de la surface de la pièce.
peut engendrer une fragilisation par l’hydrogène. Dans ce cas, Des essais ont été menés lors d’une trempe pour évaluer l’impact
le décapage doit être suivi d’un traitement de dégazage, sur la surface.
35
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Atmosphères de traitement
thermique
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Les atmosphères gazeuses utilisées dans les fours sont généralement consti-
tuées de mélanges de plusieurs gaz (N2, H2, CO, Ar, He) avec des traces d’impu-
retés (O2, H2O, CO2, CH4). Les propriétés globales de ces atmosphères
dépendent des caractéristiques intrinsèques des mélanges unitaires et donc de
la capacité du fournisseur de l’atmosphère d’en assurer la qualité et la reproduc-
tibilité.
1. Rôle de l’atmosphère P
Dans le cas des traitements thermochimiques destinés à modifier 2.1.1 Diagramme d’état ou diagramme de phases
les propriétés métallurgiques de la surface du métal (cémentation, d’un corps pur
recuit décarburant, nitruration, carbonitruration), l’atmosphère doit
véhiculer et renouveler des espèces qui interagissent chimiquement
avec le métal traité. Les atmosphères utilisées pour ces traitements L’état physique d’un corps pur dépend de la pression et de la tem-
vont contenir des espèces actives, CO et CxHy pour la cémentation, pérature. À chaque corps pur correspond un diagramme d’état [1]
dont la forme générale est représentée à la figure 1.
N2 et NH3 pour la nitruration, CO2 et H2O pour le recuit décarburant.
Le diagramme est divisé en trois domaines correspondant respec-
En dehors de cette segmentation, l’atmosphère peut aussi avoir tivement aux états solide, liquide et gazeux. Ces domaines sont
un rôle dans le dégraissage, le nettoyage ou l’activation de la sur- séparés par des lignes relatives aux conditions de pression et de
face du métal (élimination des contaminants durant le recuit, activa- température pour lesquelles deux phases coexistent. Il s’agit des
tion de la surface de tôle avant galvanisation, préparation de surface courbes de sublimation (a) (phases : solide et gaz), de vaporisation
avant brasage). (b) (phases : liquide et gaz) et de fusion (c) (phases : solide et
liquide). L’ensemble des lignes (a) et (b) est appelé courbe de pres-
sion ou de tension de vapeur.
Les propriétés physiques des gaz ont fait l’objet de nombreux 2.1.2 Température, pression et volume
ouvrages [1] [2] et, en particulier, l’Encyclopédie des gaz constitue
un exemple très complet [22].
La loi de Charles relie ces trois paramètres suivant l’expression :
Les molécules gazeuses sont continuellement en mouvement ;
pV/T = constante
elles ne se touchent que lors de collisions accidentelles. Les distan-
ces qui les séparent sont généralement très grandes comparées au
avec p pression absolue,
diamètre de ces molécules.
T température thermodynamique (en K),
Les gaz n’ont donc pas de forme propre – ils ont la particularité
d’occuper tout l’espace qui leur est offert – et sont compressibles [1]. V volume d’une masse donnée de gaz.
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Tableau 1 – Propriétés physiques des gaz utilisés dans les atmosphères de traitements thermiques
Gaz Formule Masse molaire Masse volumique (1) Densité relative Conductivité
chimique à l’air (2) thermique (1)
g/mol kg/m3 W/(m · K)
Air ....................................................... .......................... 28,97 1,293 1,000 0,0242
Dioxyde de carbone ........................... CO2 44,02 1,977 1,529 0,0145
Ammoniac .......................................... NH3 17,03 0,771 0,596 0,0221
Argon .................................................. Ar 39,95 1,784 1,380 0,0164
Azote ................................................... N2 28,01 1,250 0,967 0,0242
Butane ................................................ C4H10 58,12 2,76 2,135 0,0136
Hélium ................................................ He 4,00 0,180 0,138 0,142
Hydrogène .......................................... H2 2,02 0,0899 0,070 0,168
Méthane ............................................. CH4 16,04 0,720 0,557 0,0305
Monoxyde de carbone ....................... CO 28,01 1,250 0,967 0,0232
Oxygène ............................................. O2 31,99 1,429 1,105 0,0246
Propane .............................................. C 3 H8 44,1 2,005 1,550
(1) Conditions standards de température (0 ˚C) et de pression 760 mm Hg (760 mm Hg = 1,01325 x 105 Pa = 1,01325 bar).
(2) Rapport de la masse volumique du gaz à la masse volumique de l’air dans les conditions (1).
2.1.3 Diffusion
2.1.7 Application du diagramme d’état :
La diffusion des gaz sans réaction chimique caractérise, avec la
conditionnement des gaz
convection et le brassage, la manière dont s’effectue le mélange de
deux ou plusieurs espèces gazeuses : mélange homogène ou non. Les gaz sont généralement comprimés ou liquéfiés avant stoc-
kage, de façon à réduire leur encombrement [1].
Ainsi que le montre le diagramme d’état (figure 1), un gaz ne peut
2.1.4 Viscosité être liquéfié ou conservé sous forme liquide qu’à des températures
inférieures à sa température critique. C’est la raison pour laquelle on
La viscosité des gaz ou des liquides définit leur mobilité. À volume distingue les gaz permanents des gaz condensables, selon que leur
constant, la température croissante élève la viscosité des gaz et température critique est inférieure ou supérieure à la température
diminue celle des liquides. ambiante.
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C
Ta
P = pX*(Ta)
Ta T
Ta température ambiante C
p* (Ta)
Té température d'ébullition
Pa pression atmosphérique
Ta
a conditionnement sous forme comprimée
Ta T
Figure 2 – Conditionnement des gaz permanents [1] La réactivité chimique des gaz dépend essentiellement de leur
température et de leur pression partielle. Les gaz sont oxydants et
décarburants tels l’oxygène, le dioxyde de carbone et la vapeur
d’eau, réducteurs tels l’hydrogène et le monoxyde de carbone, car-
Ces gaz sont généralement comprimés à environ 200 bar et livrés burants tels le monoxyde de carbone et les hydrocarbures
sous cette pression dans des cylindres métalliques (voir figure 2 a). (méthane, propane, butane, gaz naturels) et enfin nitrurants tel
l’ammoniac. Le tableau 4 rassemble les principales réactivités chi-
Exemple : une quantité d’azote qui occupe un volume de 1 000 L à miques des gaz vis-à-vis des métaux et des alliages utilisés en trai-
température ambiante et à pression atmosphérique, n’occupe plus que tement thermique.
5,2 L lorsqu’elle est comprimée à 200 bar.
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Aciers Oxydant et Réducteur Oxydant Réducteur Oxydant et Carburant Nitrurant Neutre Inerte
au carbone ................. décarburant et carburant et décarburant décarburant
Aciers inoxydables Oxydant Réducteur Oxydant Réducteur Oxydant Carburant Nitrurant Neutre Inerte
et superalliages ......... et carburant et décarburant
Fontes ......................... Oxydant et Réducteur Oxydant Réducteur Oxydant et Carburant Nitrurant Neutre Inerte
décarburant et décarburant décarburant
Aluminium Oxydant Neutre Oxydant (1) Oxydant (1) (1) Neutre Inerte
et alliages ...................
Cuivre et alliages ....... Oxydant Réducteur Oxydant Réducteur Neutre (1) (1) Neutre Inerte
Titane et alliages ........ Oxydant (1) Oxydant (1) Oxydant (1) Nitrurant Nitrurant Inerte
(t > 1 000 ˚C
(1) Atmosphère généralement non compatible pour les traitements thermiques avec le métal cité, compte tenu des réactions chimiques non désirées.
( C ) + 2H 2 !CH 4
Le dioxyde de carbone est un gaz oxydant et décarburant. Aux
températures d’austénitisation, il réagit avec le carbone de surface Le pouvoir décarburant de l’hydrogène – qu’il soit ou non naissant
pour produire du monoxyde de carbone : – est donc fortement influencé par la teneur en carbone de l’acier et
on peut s’attendre à ce qu’il augmente directement avec la teneur en
( C ) + CO 2 !2CO carbone [2].
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2.2.8 Hydrocarbures
2
pCO
2
pCO Les principaux hydrocarbures utilisés sont le méthane, le propane
Fe3O4 et le butane. Le gaz naturel contient une grande proportion de
1,5 méthane, de 80 à 95 % en volume environ. Il existe plusieurs varié-
tés de gaz naturels selon les pays et les importations. Le propane et
le butane sont des gaz de pétrole liquéfiés (GPL), ils sont stockés
FeO
sous forme liquide et utilisés sous forme gazeuse. Les gaz naturels,
1 les propanes et les butanes n’ont pas toujours une même composi-
tion chimique définie, sachant qu’ils sont surtout utilisés comme
Fe combustibles et que, à ce titre, seul leur pouvoir calorifique inférieur
(PCI) est bien déterminé ou ajusté. Ils peuvent par conséquent con-
0,5
tenir des impuretés à teneur variable. Le soufre est un exemple
d’impureté qui est très néfaste notamment pour le catalyseur des
générateurs endothermiques : celui-ci est progressivement empoi-
0 sonné par le soufre pendant le fonctionnement du générateur. On
400 600 800 1 000 retrouve également des alcènes (éthylène, propylène...) comme
Température (°C) autres types d’impuretés. Celles-ci sont parfois à l’origine de dépôts
noirâtres sur le moufle et les résistances des fours de traitement
Figure 4 – Diagramme d’équilibre Fe-FeO-Fe3O4 en présence thermique.
d’une atmosphère CO + CO2 en fonction de la température Ces gaz servent pour la génération des atmosphères et comme
gaz additionnels pour la cémentation des aciers. La réactivité chimi-
que de ces gaz avec la surface de l’acier dépend de leur décomposi-
tion thermique et de leur tendance à former du carbone naissant à
1,25 la surface de l’acier, ainsi que de la température du four et de la
pH O charge. Le propane et le butane, par exemple, réduisent la vapeur
2
pH
2
d’eau et le dioxyde de carbone aux températures supérieures à
750 ˚C.
1
La décomposition thermique donne lieu à la formation de suie en
Fe3O4 quantité proportionnelle au nombre d’atomes de carbone dans
l’hydrocarbure ; ainsi, le butane et le propane sont supposés former
0,75 plus de suie que le méthane [2].
FeO
2.2.9 Ammoniac
0,5
3FeO + H 2 O ! Fe 3 O 4 + H 2
Pour les aciers au carbone, la thermodynamique définit une apti- L’atmosphère mélangée ou préparée, voire épurée, est ensuite
tude à l’oxydation plus grande, pour une atmosphère donnée, lors- introduite dans le four en contact avec le métal. L’ensemble atmos-
que la température diminue. Ceci est la principale cause du phère-four-métal est régi par la thermique, les aspects chimiques
« bleuissement » durant les cycles de refroidissement [2]. ainsi que la mécanique des fluides.
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3.1 Aspects thermiques Les alliages légers, qui possèdent de faibles émissivités, nécessi-
tent un chauffage jusqu’à des températures assez basses qui peu-
vent facilement être atteintes par convection. Les métaux plus
3.1.1 Rappel sur les modes de transfert de chaleur lourds, qui requièrent un chauffage jusqu’à des températures beau-
coup plus élevées, ont des émissivités élevées ; ainsi ils peuvent
être chauffés par radiation, puisque la recirculation des gaz devient
3.1.1.1 Conduction moins efficace au-delà de 700 ˚C.
La conduction [5] est un transfert d’énergie thermique qui s’effec- Exemple : considérons :
tue spontanément d’un point à un autre, sous la dépendance de la
répartition des températures en fonction du temps et de l’espace. Le — un four dans lequel le rayonnement est le principal moyen de
transfert de chaleur représente, dans ce cas, l’effet global du trans- transfert de chaleur, ce qui correspond à un four de traitement thermi-
port d’énergie thermique sous l’influence du gradient de tempéra- que d’acier ayant une émissivité de 0,8 ;
ture. — un four de convection correspondant à un four de recuit d’alumi-
nium possédant une émissivité 0,05.
Au cours d’un traitement thermique, la conduction est le principal Dans le premier cas, même à 300 ˚C, le rayonnement transfère plus
mode de transfert de chaleur lorsque l’épaisseur de gaz entre deux de deux fois la quantité de chaleur transférée par convection et, à
parois solides est très faible, comme par exemple lors du recuit 750 ˚C, ce rapport est de 10 : 1. Dans le deuxième cas, au contraire, la
d’une bobine d’acier. convection transfère dix fois plus de chaleur que le rayonnement à
300 ˚C, tandis qu’à 750 ˚C, la convection est encore plus de deux fois
3.1.1.2 Convection efficace que le rayonnement.
La convection thermique [5] [6] est un transfert de chaleur par rap- La quantité réelle de chaleur transférée dans chaque cas est diffé-
port à un repère donné, qui résulte d’un transfert macroscopique de rente, et il serait impossible de transférer par convection à 750 ˚C la
masse dans un milieu anisotherme. Ce transfert de chaleur s’effec- quantité de chaleur transférée par rayonnement à une surface ayant
tue à une paroi, généralement entre un solide et un fluide. une émissivité de 0,8. Cela prend en effet aussi longtemps, si ce n’est
plus, de chauffer de l’aluminium à 550 ˚C que de chauffer de l’acier de
Ainsi quand un fluide et un solide de températures différentes
même épaisseur jusqu’à 1 250 ˚C.
sont en contact, il se produit un échange de chaleur. La variation de
température du fluide est accompagnée par un changement de den-
sité, ce qui provoque des mouvements du fluide. Des courants de
flux s’établissent et il se produit alors une convection naturelle. 3.1.2 Type de chauffage de four
Lorsque le fluide est agité mécaniquement sur la surface du
solide, le transfert de chaleur est beaucoup plus grand, et le phéno- Les trois catégories de chauffage sont le chauffage direct au gaz
mène est connu sous le nom de convection forcée. ou électrique, le chauffage indirect et le chauffage par conduction.
3.1.1.3 Rayonnement
3.1.2.1 Chauffage direct au gaz
Le rayonnement [5] [6] est le seul mode de transfert thermique
qui, contrairement à la conduction ou à la convection, ne nécessite Les fumées des brûleurs aérocombustibles constituent l’atmos-
pas la présence d’un support matériel solide ou fluide. phère gazeuse en chauffage direct. Cette atmosphère comprend de
Le phénomène physique est le suivant : les atomes, les molécules l’azote, du dioxyde de carbone, de la vapeur d’eau et des traces de
et les électrons libres perdent une partie de l’énergie cinétique par monoxyde de carbone et d’hydrogène ou d’oxygène, suivant le
émission d’un rayonnement électromagnétique ; ce dernier étant réglage de la flamme. Toutefois, ces fumées sont oxydantes et
absorbé ou réfléchi par le récepteur, ce qui se traduit sous forme de décarburantes pour les aciers au carbone. Certains traitements sont
chaleur. néanmoins effectués dans cette ambiance, dans la mesure où une
oxydation, voire une calamine épaisse, n’est pas rédhibitoire. La for-
Chaque surface possède sa propre émissivité, qui est la capacité mation de cette calamine dépend de la température, du temps de
à absorber ou à émettre de la chaleur. L’émissivité d’une surface par- traitement, ainsi que du mode de fonctionnement des brûleurs et
faite est de 1. Le briquetage d’un four et l’acier oxydé ont des émis- des entrées d’air du four.
sivités d’environ 0,8. Les surfaces brillantes, telles que l’aluminium,
peuvent avoir des émissivités de valeurs inférieures à 0,1, et cette
valeur peut changer par oxydation ou toute autre réaction chimique 3.1.2.2 Chauffage direct électrique
durant le traitement thermique.
(On pourra se reporter aux articles [A 1 520] Rayonnement thermi- Le chauffage direct électrique constitue une amélioration, compte
que des matériaux opaques et [BE 8 842] Fours industriels dans le tenu de la séparation partielle de l’atmosphère et du mode de chauf-
traité Génie énergétique.) fage. En effet, dans ce type de four, l’atmosphère injectée peut être
neutre, réductrice ou carburante. Toutefois, le type de résistance
Le rayonnement de chaleur ϕ entre deux surfaces varie, en fai- électrique doit être adapté aux températures d’utilisation et à la spé-
sant certaines approximations, comme la différence de la quatrième cificité de l’atmosphère (tableau 5).
puissance de leurs températures absolues :
Exemple : les résistances contenant du chrome sont recouver-
ϕ = Kσ [ T 4 Ð T 04 ] tes naturellement d’une couche d’oxydes de chrome isolant la résis-
tance. Elles sont utilisables en atmosphères oxydantes, neutres ou
avec K facteur tenant compte de la géométrie et des légèrement réductrices, mais non en atmosphères carburantes ou très
caractéristiques radiatives, réductrices. Les cycles oxydation-réduction sont très néfastes pour la
σ constante de Stefan-Boltzmann. tenue et la durée de vie de ces résistances.
Cela signifie que lorsque la température s’élève, l’effet de chaque
degré de différence de température entre les deux surfaces a un 3.1.2.3 Chauffage indirect
effet de plus en plus grand sur le rayonnement. Ainsi, lorsqu’un four
est chauffé principalement par rayonnement, une très légère aug- Le chauffage indirect par tube radiant ou par résistance électrique
mentation de la température du four peut avoir un très grand effet est la seule solution permettant une totale indépendance de
sur la vitesse de chauffage. l’atmosphère contrôlée vis-à-vis du mode de chauffage.
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BM5190
ien que le soudage par fusion puisse constituer à l’heure actuelle une
B technique d’assemblage très performante des métaux et alliages dans
Parution : décembre 2018
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BM5190
Zone de liaison
Isotherme Ac3
Éprouvette de
flexion par choc
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BM5190
Le traitement approprié en vue d’effacer la zone d’adoucissement Le martelage à coup portant effectué sur joints bout à bout, sou-
par sur-revenu des pièces très minces soudées à l’état traité dés puis arasés de tôles minces écrouies en aluminium ou en cui-
demeure finalement le traitement thermique de référence (Q + T) vre, constitue l’illustration artisanale qualitative du but recherché.
qui pose par ailleurs les délicats et insolubles problèmes :
– de la stabilité dimensionnelle de la structure lors de l’austéniti-
sation précédant la trempe ; 1.2 Rappel sur la genèse des contraintes
– des déformations et contraintes résiduelles (génératrices de fis- résiduelles
sures voire de rupture) créées lors de la trempe.
1.2.1 Contraintes résiduelles générées
Il résulte en pratique que la réalisation d’un traitement de trempe
et revenu après soudage ne peut s’appliquer valablement que sur
par plasticité de déformation mécanique
de petites pièces compactes et exemptes de discontinuités, sur les- La mise en forme par déformation plastique (pliage, cintrage ou
quelles l’hétérogénéité des champs de températures peut être limi- emboutissage) d’un matériau fait apparaı̂tre (figure 4a, 4b, 4c), en
tée lors du refroidissement qui accompagne la trempe. fin du retour élastique qui accompagne la cessation de l’effort
(ou de la déformation), un système de Contraintes Résiduelles
1.1.3 Cas des aciers inoxydables austénitiques (CR) dont la répartition dans l’épaisseur dépend de la loi de com-
portement élastoplastique du matériau à la température de mise
Ainsi que précise l’article ([BM 5187], §1.3.6.4), les problèmes en forme. Le comportement élastoplastique parfait donne lieu
provoqués par le(s) cycle(s) thermique(s) de soudage appliqué(s) après retour élastique à un système de CR tel qu’illustré par la
sur certaines nuances (précipitations de carbures, formation de figure 4c. Il y a lieu d’observer que les fibres plastifiées les plus
phase sigma, mise en solution de carbures de Ti) devraient néces- déformées lors de la mise en forme se trouvent être le siège,
siter en toute rigueur la réalisation de TTAS à haute température, après retour élastique, d’une CR de signe opposé à celle ayant pro-
tels que hypertrempe après mise en solution ou au contraire trai- voqué la plastification, démontrant en cela que les surfaces intra-
tement de précipitation (TiC, NbC), qui présentent à l’évidence des dos des tôles pliées, cintrées ou embouties sont en principe ten-
risques semblables à ceux exposés au § 1.1.2 sur le plan de la dues après formage.
déformation de la construction et des contraintes résiduelles qui
en résultent.
H T
keE
ρu =
eE keE 3k k2
ρE = ρP = 2Re 1 – 1–
2Re 2Re 2 3
}p }p σu1
}e }e σu2
Re Re
e
σ ke σ ke σu
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BM5190
Le graphique de la figure 5 montre qu’en surface s u1 peut attein- initiale T0 à l’intérieur d’un alésage A supposé infiniment rigide et
dre 40 à 50 % de la limite d’élasticité, lorsque la fraction d’épaisseur à cette même température T0.
plastifiée excède 50 %.
Le disque est placé dans un système de coordonnées cylindri-
Il est important de noter qu’un mécanisme analogue mais loca- ques (r, q, z) et un chauffage isotherme sélectif porte ensuite le
lisé sous la surface s’observe dans le cas de la mise en forme par disque à la température T1 ; il résulte : DT = T1 - T0.
enlèvement de copeaux (usinage, meulage).
1.2.2.1 Contraintes thermiques dans un matériau dont
1.2.2 Contraintes résiduelles générées le comportement est purement élastique
par plasticité de dilatation thermique
Comme les deux directions spatiales r et q sont celles pour
Les lignes qui suivent se proposent de présenter la genèse des laquelle la dilatation est entravée, nous écrivons que la somme des
contraintes provoquées par la dilatation thermique monotone, dilatations élastiques (eth : thermique et em : mécanique) est nulle :
c’est-à-dire en l’absence de tout changement de phase dans la
structure cristalline du matériau. εrm + εrth = 0
La figure 6 représente un disque métallique de diamètre initial D0, εθm + εθth = 0
supposé isotrope, initialement relaxé et ajusté à la température
La biaxialité de contrainte se traduit par :
Re(1 – k 2) 3k k 2
εrm = (σr − v σ0 ) / E et ε0m = (σθ − v σr ) / E
σu1 = σu2 = Re 1– –1
2 2 3
0,6
tandis que : erth = eqth = aDT,
il résulte finalement :
0,4 σu1 − E αΔT
σr = σ0 = (1)
0,2 1− v
ainsi que s z = 0
σu1/Re ; σu2/Re
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 avec E module d’élasticité du matériau à la tempéra-
–0,2 ture T1,
–0,4 a coefficient moyen de dilatation thermique dans
σu2 l’intervalle : DT = T1 - T0,
–0,6 n coefficient de Poisson du matériau.
–0,8
Le signe négatif signifie simplement que la pièce est sous un
champ de contraintes (radiale et circonférentielle) de compression.
–1
Fraction de l’épaisseur restée élastique : k La relation (1) montre que la contrainte thermique évolue dans le
domaine élastique, comme le produit des deux caractéristiques
Figure 5 – Influence de la fraction d’épaisseur restée élastique sur le physiques que sont le module d’élasticité E et le coefficient de dila-
niveau de CR tation thermique a du matériau constitutif du barreau. Cette quan-
tité Ea représente in fine la sensibilité du matériau à un quel-
conque « bridage thermique ».
z
Le tableau 1 précise la quantité Ea pour quelques métaux et
alliages industriels à 20 C.
Il convient d’observer la sensibilité importante des aciers en
général et des aciers inoxydables austénitiques en particulier à la
A r
σθ création des contraintes thermiques. Comme certains alliages aus-
ténitiques à durcissement (PH) offrent une limite d’élasticité élevée,
ils sont appropriés pour développer par chauffage à l’état bridé un
σr effort thermo-élastique très supérieur à celui d’un vérin hydraulique
θ
T0 de même volume.
En pratique, l’influence du système extérieur de bridage conduit
à exprimer la contrainte thermique selon la relation générale :
E
α
ν D
σ = kE αΔT (2)
T1
dans laquelle k est un coefficient qui représente la raideur du sys-
tème extérieur, c’est-à-dire le bridage.
Figure 6 – Contraintes thermiques dans un disque dont la dilatation Le bridage biaxial d’un alésage infiniment rigide se traduit dans
est entravée biaxialement le cas de l’acier par : k = 1/(1 - n) = 1,43.
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IN209
INNOVATION
Simulation numérique
des traitements thermochimiques :
applications industrielles
par Philippe BRISTIEL
Docteur ENSAM
Pilote Métier Simulation des procédés de Soudage et Traitements Thermiques chez PSA
Peugeot Citroën
et Ngadia Taha NIANE
Docteur INPL
Spécialiste Techniques Numériques – Modélisation Numérique chez PSA Peugeot
Citroën
Points clés
Domaine :
Simulation numérique des procédés de fabrication
Degré de diffusion de la technologie : Emergence | Croissance | Maturité
Technologies impliquées : Calcul par la méthode des éléments finis, calcul
par la méthode des volumes finis, traitements thermochimiques (cémenta-
tion, carbonitruration) de pièces en acier
Domaines d’application : Procédés de traitements thermochimiques
Principaux acteurs français :
Pôles de compétitivité :
Centres de compétence :
Industriels : ECM Technologies, SERTHEL, ESI, TANSVALOR
Autres acteurs dans le monde :
Contact :
Parution : mars 2013
51
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IN209
INNOVATION
1. Contexte global pièces sont souvent estimés sur des cas complexes, sont ici pris
en compte par une étape de simulation en mécanique des fluides
La tenue de nombreuses pièces mécaniques passe par l’appli- sur des charges complètes de pièces. Ce couplage entre la
cation d’un traitement thermique ou thermochimique qui permet mécanique des fluides et la mécanique des solides constitue
d’obtenir de bonnes propriétés mécaniques (tenue en statique et d’une part une approche plus physique du problème et permet
fatigue, résistance à l’usure…) avec un acier qui peut être non d’autre part d’étudier non plus une pièce isolée mais un
allié ou faiblement allié. Les mécanismes qui conduisent à ces ensemble de pièces avec toutes les dispersions qui en découlent.
résultats sont multiples et complexes, en particulier pour les trai-
tements thermochimiques de type cémentation ou
carbonitruration :
— l’enrichissement superficiel en carbone et azote en
2. Contexte industriel
phase austénitique permet d’augmenter superficiellement les Le constructeur PSA Peugeot Citroën a recours à différents
propriétés mécaniques de l’acier ; traitements thermiques pour optimiser les propriétés mécani-
— le refroidissement rapide (trempe) qui suit la phase ques de certaines pièces sensibles du groupe motopropulseur
d’enrichissement permet de transformer l’austénite en marten- ou de liaison au sol :
site ou bainite ; la trempabilité de l’acier étant proportionnelle traitements thermochimiques de pièces de boîtes de
au pourcentage de carbone, on obtient naturellement une vitesses (pignons, couronnes, arbres) et de transmission
microstructure plus dure en surface qu’à cœur ; (triaxes) ;
— les gradients thermiques, chimiques et métallurgi- trempe après chauffage superficiel par induction de
ques génèrent, suite à la trempe, des contraintes résiduelles de pièces de liaison au sol, de transmission (arbres, bols de
compression en surface. fusées) et de moteurs (vilebrequins, arbres à cames) ;
Les hautes propriétés et les contraintes résiduelles de com- trempe et traitement de vieillissement sur pièces
pression ainsi obtenues en surface compensent les contraintes de fonderie en alliages d’aluminium (carters, culasses).
en service, elles-mêmes généralement plus élevées en surface.
Dans cet article, nous nous penchons sur les traitements ther-
Toutefois, la complexité des phénomènes physiques mis en jeu mochimiques appliqués aux pièces en aciers, en particulier les
lors d’un traitement thermochimique nécessite de maîtriser un pignons de boîtes de vitesses. En effet, en termes de volumes
grand nombre de paramètres pour obtenir les gains attendus, de production, les pièces de boîtes de vitesses sont au premier
tout en contrôlant les effets néfastes comme les distorsions. Les plan, chacune contenant une vingtaine de pièces traitées.
paramètres d’enrichissement et surtout les paramètres de Pignons, couronnes et arbres sont traités chez PSA par lots, soit
trempe sont de loin les plus critiques. par cémentation basse pression, soit par carbonitruration
La mise au point d’un nouveau traitement thermochimique ou atmosphérique.
l’application à une nouvelle pièce passe habituellement par une
Les procédés de traitements thermochimiques sont schémati-
phase d’essais qui peut être longue et coûteuse. Les progrès
quement constitués de trois étapes :
récents de la simulation numérique permettent aujourd’hui de
recourir au calcul pour simplifier cette étape de mise au point un chauffage, qui amène les pièces en phase
ou pour optimiser les traitements existants. austénitique ;
Nous présentons dans ce dossier plusieurs applications indus- un enrichissement superficiel en carbone et éven-
trielles de la simulation numérique de ces procédés avec les tuellement en azote (carbonitruration) ;
outils et les méthodologies les plus avancées à ce jour chez PSA un refroidissement contrôlé (trempe), réalisé sur les
Peugeot Citroën. En particulier, les phénomènes d’écoulements installations PSA soit à l’azote (cémentation basse pression)
du fluide de trempe, dont les effets sur le refroidissement des (figure 1), soit à l’huile (carbonitruration).
Cellules de chauffe
Cellule
de
trempe
1 Transfert de la
charge vers une
cellule de chauffe /
2 enrichissement
3 2 Transfert de la
1
charge vers la cellule
de refroidissement
(trempe)
Sas
3 Sortie de la
charge
Figure 1 – Schéma d’une installation de cémentation basse pression/trempe gaz et photo d’une charge de pignons récepteurs de 5e (PR5)
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Référence Internet
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INNOVATION
Température
Austénite
Ac3
Martensite
Ac1 Martensite
revenue
Ferrite/Perlite
Ms
Figure 2 – Charge de couronnes de pont
Temps
Ces procédés sont complexes et les résultats dépendent de
très nombreux paramètres. Après traitement, les pièces doivent
Figure 3 – Schéma de principe d’un cycle de traitement thermique
satisfaire aux différents impératifs du cahier des charges :
impératifs géométriques Æ maîtrise des
ajoutée aux contraintes résiduelles, aura un impact sur la tenue
déformations ;
mécanique de la pièce.
impératifs de tenue mécanique Æ maîtrise des
contraintes résiduelles et de la microstructure. Lorsque la température de chauffage d’un traitement ther-
mique est inférieure à la température de début d’austénitisation
Il en résulte que la mise au point de ces traitements est parti-
de l’acier (Ac1), il s’agit d’un revenu. Dans le cas où elle est
culièrement délicate et nécessite généralement de nombreux
essais pour parvenir à une solution satisfaisante. D’autre part, supérieure à Ac1, on parle de recuit ou de trempe selon les
les gammes (recettes) de traitements appliquées ne sont pas conditions de refroidissement.
forcément optimales, faute de temps et de moyens pour en opti- La figure 3 représente schématiquement les différentes étapes
miser tous les paramètres. d’un traitement thermique de trempe ou de durcissement, ayant
La simulation numérique s’impose alors comme un moyen effi- pour but d’améliorer les propriétés mécaniques tout en générant
cace pour aider à la mise au point de ces traitements et ouvre des contraintes résiduelles :
également la voie à une prise en compte des procédés en phase un chauffage, qui modifie la microstructure initiale de
de conception des pièces. l’acier (généralement Ferrite/Perlite) pour aboutir à une
microstructure austénitique ; ce chauffage peut être superfi-
Un des « cas d’école » chez PSA, qui témoigne des difficultés ciel (par exemple chauffage par induction) ou plutôt homo-
de mise au point d’un traitement thermochimique, est celui gène s’il s’agit d’un chauffage au four ;
d’une couronne de pont de boîte de vitesses dont le mode de un refroidissement rapide (trempe) qui permet d’ob-
refroidissement a été modifié pour passer d’un bain de sel à tenir une microstructure martensitique, au moins
une trempe huile. Ce changement a entraîné une augmenta- superficiellement ;
tion très significative des distorsions des pièces et a nécessité
la mise en place d’une étape de rectification. un revenu, facultatif, qui transforme la martensite en
martensite revenue.
Ces pièces sont traitées en charges constituées de piles
d’une dizaine de pièces en contact direct les unes avec les L’intérêt d’obtenir au final une microstructure martensitique
autres (figure 2). L’analyse des pièces non conformes a mon- tient aux propriétés mécaniques de cette phase, en particulier à
tré qu’il s’agissait principalement des pièces situées à la base sa haute limite d’élasticité. Il s’agit en revanche d’une micros-
et au sommet des piles. tructure fragile. Le revenu permet d’aboutir à un bon compromis
Ce cas est à l’origine des travaux de simulation qui ont en termes de limite d’élasticité et de ductilité. Dans le cas où le
conduit à l’adoption des outils et des méthodologies présen- traitement thermique est correctement réalisé, la limite d’élasti-
tées ici en particulier concernant la simulation de la trempe cité est augmentée et les contraintes résiduelles générées sont
huile. négatives (de compression) en surface, ce qui a pour effet d’aug-
Tout au long de cet article nous prendrons cette pièce ainsi menter significativement la tenue mécanique de la pièce en sta-
que le PR5 (pignon récepteur de 5e rapport présenté plus tique et en fatigue.
haut) comme exemples d’application.
3.2 Spécificités des traitements
3. Méthodologie de simulation thermochimiques
Un traitement thermochimique est un traitement thermique,
numérique des procédés comprenant un chauffage à une température supérieure à la
de traitements thermiques température Ac3 de l’acier (austénitisation) suivie d’une trempe,
auquel on ajoute une étape d’enrichissement superficiel des piè-
3.1 Rappels sur les traitements thermiques ces en carbone (cémentation) ou carbone + azote (carbonitrura-
Comme précisé au § 1, nous n’évoquerons ici que les applica- tion) par diffusion chimique en phase austénitique.
tions sur des pièces en acier. Le principe est résumé de manière très schématique sur la
Un traitement thermique est constitué d’un chauffage suivi figure 4. Le lecteur pourra trouver des informations détaillées
d’un refroidissement, généralement contrôlé, ayant pour but de sur les principes d’enrichissement en carbone et azote dans les
modifier la microstructure du matériau et de générer ou modifier articles [M 1 226] et [M 1 222]. À noter que la modélisation de
l’état des contraintes résiduelles. L’évolution de la microstructure l’enrichissement appliquée dans nos simulations est très simpli-
s’accompagne systématiquement d’une évolution des propriétés fiée, ce qui importe est de connaître le potentiel carbone et le
de l’acier, notamment de sa limite d’élasticité. Cette évolution, potentiel azote en surface des pièces en fonction du temps. Ces
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INNOVATION
Potentiels
carbone (C) Turbine
Température
et azote (N)
Ac3
Ac1 C C C
N N
Échangeur
Ms
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INNOVATION
thermiques et brassée par des turbines qui l’amène à circuler de peut se trouver en phase liquide ou gazeuse. Or, les échanges
bas en haut à travers la charge (figure 7). thermiques entre la surface des pièces et la phase gazeuse sont
Ce mode de refroidissement est plus complexe à décrire et à beaucoup plus lents qu’avec la phase liquide.
modéliser que le refroidissement à l’azote, en raison du carac- D’autre part, les bulles de gaz ayant tendance à remonter à la
tère diphasique de l’huile : en fonction de sa température, l’huile surface, il se créé une différence de répartition des deux phases
en fonction de la géométrie et de l’orientation des pièces : la
phase gazeuse est plus facilement « piégée » sur les faces infé-
rieures des pièces, alors qu’elle peut s’échapper plus librement
Turbine
sur les faces supérieures (figure 8).
Ainsi les différents régimes d’échanges thermiques couram-
ment décrits lors d’une trempe liquide (ébullition, ébullition
nucléée, ébullition en film…) dépendent non seulement de la
température mais également, de manière tout aussi importante,
d’aspects plus géométriques.
2
3
l’influence des pourcentages de carbone et azote sur les
propriétés ’thermiques. Nous avons vérifié que l’utilisation de
propriétés thermiques dépendantes du pourcentage de car-
bone ne modifiait pas les résultats thermiques, ce qui s’ex-
plique par la faible profondeur d’enrichissement en carbone
et azote (généralement quelques dixièmes de millimètre) ;
l’influence de la métallurgie sur la diffusion chimique n’a
1 pas besoin d’être prise en compte, la diffusion étant réalisée
en phase 100 % austénitique ;
les effets de la mécanique sur la thermique sont négli-
geables, les déformations générées lors des traitements
étant très faibles et pas de nature à créer un échauffement ;
l’influence de la mécanique sur les transformations
métallurgiques est négligée. Il s’agit en fait d’un aspect du
phénomène de plasticité de transformation non pris en
compte par la simulation.
L’ensemble des équations et des modèles implémentés dans
les outils que nous utilisons, notamment les couplages de la
thermique et de la mécanique avec la métallurgie dans
SYSWELD (voir § 3.5), est assez classique et a déjà fait l’objet
de très nombreuses publications. Nous n’aborderons ici que les
aspects méthodologiques et l’application de ces modèles. Pour
plus de détails, le lecteur pourra se référer aux documents cités
Figure 8 – Circulation de l’huile et phénomènes thermiques en annexe [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10].
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