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Dédicaces

Remerciements

Listes des tableaux et des Figures


Introduction générale .................................................................................................................. 7

CHAPITRE I: PRESENTATION DE L4ENTREPRISE

1. Présentation du groupe OUKKAHA : ................................................................................. 9


2. la société Alf Issen : ............................................................................................................. 9
3. la fiche Technique : .............................................................................................................. 9
4. Organigramme de l’entreprise : ......................................................................................... 10
5. Les Activités de la société : ............................................................................................... 11
CHAPITRE II: PROCESSUS DE FABRICATION

2. liste des matières premières : ............................................................................................. 13


3. Le produit fini : .................................................................................................................. 14
4. diagramme de fabrication des aliments composés :........................................................... 15
5. La mythologie de fabrication : ........................................................................................... 17
5.1. la Réception ................................................................................................................. 17
5.2. Fabrication :................................................................................................................. 17
5.3. l’expédition : ............................................................................................................... 20
CHAPITRE III: LES TACHES REALISE :

1 les analyses physiques : ...................................................................................................... 22


1.1. Analyse infrarouge(NIR) : .......................................................................................... 22
1.2. Test (Agri-TR) : Rapide .............................................................................................. 22
2 les analyses chimiques : ...................................................................................................... 22
2.1. Analyse de mycotoxines : ........................................................................................... 22
2.2. Contrôle d’humidité : .................................................................................................. 24
2.3. Dosage de protéine : .................................................................................................... 25
2.4 .Dosage de phosphore : ................................................................................................ 26
2.5. Analyse de calcium : ................................................................................................... 19
Conclusion Générale................................................................................................................. 30
Listes des tableaux et des Figures

Liste des tableaux

Tableau :fiche technique………………………………………………………….…….…….9

Tableau2 : matière première…………………………………………………………….......13

Tableau 3 : produits finis...............................................................................................…...15

Tableau4:intervalle température…….…………………………………………………….19

Listes des figures


Figure 1 organigramme…………………………………… ;……………………………….10

Figure 2 : diagramme de fabrication……………………………………………………….16

Figure 3 : silos dosage MP …………………………………………………………….........18

Figure4:broyeur à marteaux………………………..………………………………………18

Figure5 la presse…………………………………….…………… …………………………19

Figure6:appareil NIR……………………………………………………………… ……….22

Figure7:Appareil Reveal Q+………………………… …………………....………………..23

Figure9:Burette digitale de titrage…………………………………………...…………….28


Introduction
L’industrie de la provende a pour rôle de formuler et de fabriquer des aliments composés susceptibles
de couvrir l’ensemble des besoins des différentes catégories d’animaux, mais dans les meilleures
conditions économiques.

Actuellement, cette industrie est composée de 40 unités en activité réparties dans les
différentes régions du Maroc, avec une concentration dans l’axe Kenitra-Casablanca. La
capacité de production est estimée à 4 millions de tonnes par an dont 97% est destinée au
secteur avicole.

Ce travail a été réalisé dans le cadre de mon stage d’initiation à l’école supérieure de
technologie d’Agadir, en collaboration avec la société Alf ISSEN. Il vise à faire des
analyses des matières premières leur rentrée et aussi les produits finis dans déférents étapes

Dans ce rapport j’ai traité les pointes suivantes :

 Achat et réception de la matière première


 Processus de fabrication des aliments composés
 L’ensemble des analyses physico-chimique et microbiologiques

7
CHAPITRE 1

La présentation de la
société d’accueil

8
1. Présentation du groupe OUKKAHA :
Le groupe OUKKAHA, situé à ISSEN, est un des principaux producteurs de poussins au
Maroc. Plus que 40 ans dans le secteur avicole. Aujourd’hui, il est devenu parmi les leaders
de la production des poussins d’un jour (chaire et fermier) ainsi que, dans l’export des
poussins et dans la fabrication des aliments composée pour animaux. En 2013, il exportait
plus de 10 millions d’œufs à couver vers plusieurs pays d’Afrique, notamment le Sénégal, la
cote d’Ivoire, le Mali et la Mauritanie. Ils ont aussi une usine de fabrication des aliments
composés« Alf Issen » dont laquelle j’ai effectué mon stage.

2. la société Alf Issen :


La société Alf Issen des aliments animale est une société ANONYME crée en 2004 par le
groupe OUKKAHA. Elle est considérée l’une des principales Industries agricoles à Issen, sa
production journalière peut atteindre 20000 tonne et un capitale sociale : 100 000 000 DH.

La société investi dans :

• L’équipement du laboratoire physico-chimique d’Analyse d’aliments pour


Bétails et volailles.
• La mise en place du système ISO 22000 :2005

3. la fiche Technique :
Le tableau suivant présent la fiche technique de la société d’accueil :

Nom Alf Issen


Forme juridique S.A.R.L

Capital social 100 000 000 DH


Activités principales Production et commercialisation des
aliments composés des bétails et volailles.
Surface 70 000 m2
Ressources humaines Alf Issen englobe 75 personnes.
Siège sociale Commune rurale Iddir, Zaouiat Issen Ouled
Teima, province Taroudant
Téléphone 0528 21 68 65
Fax 0661 372679
Directeur general Mr EL HAFID OUAKKAHA
Tableau1.1: la fiche technique de la société ALF ISSEN :

9
• Certification ISO 22000/2005 :
La société Alf Issen a réussie à la mise en place et l’obtention de la certification d’un système
de management de la sécurité des denrées alimentaires conforme à la norme ISO
22 000 :2005. Cette distinction vient couronner les efforts remarquables que l’entreprise ne
cesse de déployer pour rehausser le standard de la qualité au niveau de ces unités de
production et répondre au mieux aux exigences de ces clients.

4. Organigramme de l’entreprise :

R laboratoire

R Maintenance
R PRODUCTION CHEF D’EQUIPE

Oper production
R RH Assistant RH

Magasinier PF
R INFORMAT

PDG DG Magasinier MP
Chef Comptable Assistant Achat

CQ
R ACHAT MG/L Coursier

Chauffeurs
R ACHAT MP
-

R EXPORT Charge d’Export Agent Comptoir

Agent commercial
D.COMERCIAL Chef comptoir

Agent P bascule

Figure1.1 :: Organigramme de l'entreprise

10
5. Les Activités de la société :
• Fabrication d’un pré-mélange d’acides aminés, d’oligo-éléments et vitamines ce qui
on appelle Pré mix Incorporé à un pourcentage compris entre 0.5 et 1% lors de
fabrication d’aliments composés

• Fabrication d’aliments composés équilibrés au plan nutritionnel et étudiés pour


chaque type d’animale tel que : Farine, Miette, Granulé

11
CHAPITRE 2 :

Le processus de
fabrication

12
1. Définition des aliments composés
Les aliments composés sont des mélanges composés d’origine végétale ou animale à l’état
naturel et les dérivés de leur transformation industrielle ainsi que les différents substances
organiques et inorganiques, comprenant ou non des additifs qui sont destinés à l’alimentation
animale par voie orale. Ils sont fabriqués par des professionnels sous forme de poudre,
granulés ou miettes.

2. Liste des matières premières :


Le tableau suivant présent les matières premières qui entre dans la composition de l’aliment
composé pour l’animaux

Matière Caractéristique Remarques


première
Mais Humidité (%H) : max 14.5 ; Pas de Stocké dans 4 grands silos de stockage,
salmonelle, Aflatoxine≤ 20ppb durée de stockage : peut aller jusqu’à 1
ans.
Tourteaux H (%) : max 12%, Fibre brute : 3.3à 3.5%, La quantité de protéine de soja doit
de soja Matière grasse(MG) :0.5 %, Protéine : selon obligatoirement respecter le taux imposé
taux de certificat de qualité. Pas de par le certificat de qualité
salmonelle ;
Aflatoxine‹ 20ppb
Tourteaux H (%) : max 12% ; Les protéines de tournesol ont une très
de tournesol Cellulose : 25% bonne digestibilité mais la faible valeur
Protéine : 26-36% ; MG :2% énergétique est handicap
Farine H(%) : max 6-8% .Les farines de poisson sont des farines
de poisson Protéine : 55-65% animales produites à partir de poissons.
MG : 8 -10% elles sont riches
Matière minérale : 16 à 17% en protéines animales (lysine,
méthionine).
DDGS H(%) : max 6-8% Les drêches sont des résidus du brassage
Protéine : 55-65% ; MG : 8 -10% des céréales, généralement utilisés pour
Matière minérale : 16 à 17% l'alimentation animale. Elles sont
principalement issues des brasseries et
des distilleries fabricant des alcools et le
bioéthanol, et correspondent à l'ensemble
des éléments non solubles qui restent
après fermentation et transformation de
l'amidon des grains en alcool. Les
drêches sont principalement produites à
partir du maïs
Son de blé Cellulose Le son de blé provient des fragments de
l'enveloppe du graine. son de blé est un
aliment riche en fibres alimentaires, en
protéines et en sels minéraux

Pulpe de sucres (glucose et du saccharose) : 40%,


caroube amidon : 35%, protéines : 7%,

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Corn de H (%) : max 12% Aspect ; poudre blanche à jaune clair, il
gluten feed Protéine : 19% est constitué
Des enveloppes de maïs, et il riche en
gluten. Il est constitué des eaux de
trempe auxquelles sont ajoutées les sons,
le gluten et les germes de maïs
Coque de H (%) : max 10-11% ; est un coproduit qui apparaît après le
soja Protéine : 12% système de trituration de la graine de
Cellulose : 34% ; calcium : 4.9 g /kg soja.
Phosphore : 1.4g/kg Distribuée sous forme de granulés
Matière minérale : 4,7% friables
Vitamines, Vitamines : A, E, D… Utilisé en faible quantité,
oligo- Oligo-éléments : Cu, Z, Fe, I… 0,5% par tonne d’aliment
Phosphate, calcium…
éléments et
Composé
minéraux

Tableau2.1: liste des matières premières

3. Le produit fini :
Les produits finis sont aussi variés que la matière première. On peut les classer selon deux
critères essentiels : la forme et la destination finale :

 la forme :

Farineuse : destinée au poulet de reproduction

Miette : destinée aux poussins de démarrage, et croissance

Granulé : destinée à volailles âgées et aux ruminants.

 La destination :

On distingue trois groupes :

- Poulet chair
- Poulet de reproduction
- Les ruminants.

Le tableau suivant présent les produits finis selon le type d’animal :

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Catégorie Référence Destination Forme
d’animaux
Poulet de chair A13 Poussin démarrage Miette
A23 Poussin de croissance miette
A43 Poulet pré-abatage granulé

Poulet de ...................... ……………. Farine

reproduction
Ruminants JB20 Bovins’ engraissement Granulé
VL25 Vaches laitières 2.5 L Granulé
O50 Brebis allaitante Granulé
O20 Agneau d’engrais Granulé
O30 Ovins finition Granulé
JB10 Veaux démarrage Granulé
G10 Génisse en croissance Granulé
CL25 Chèvre en lactation Granulé

Tableau2.2 : les produits de la société leur présentation et leur destination selon le


4. diagramme de fabrication des aliments
type d’animal : composés :

La majorité des aliments destinés pour les animaux se présentent sous forme de granulés, ils

contiennent l'ensemble des matières premières que le fabricant a soigneusement


assemblé pour constituer un aliment composé et équilibré selon l’animal ciblé.

Le processus de fabrication de ces aliments se déroule généralement comme indiqué sur la

Figure 2 ci-dessous :

15
Réception et stockage des
Réception Matière Première

MP
(MP) /Additifs / liquide

Contrôle MP

Stockage de MP

Formulation

Dosage

Pré-mélange
Liquide
Tamisage
Additifs et
poussières

Capteur des corps ferreux


« aimant »
Broyage

Processus de fabrication
Mélange

Vapeur d’eau
Aliment farine

Conditionnement thermique (50°-85°C)

Pressage
Section de granulation

Refroidissement

Emiettage
Sacs/file/
Etiquette Transfert PF

Contrôle PF
Ensachage Expédition
vrac
Expédition

Figure2.1: diagramme de fabrication des aliments

16
5. La mythologie de fabrication :
Le processus d'élaboration et de fabrication des aliments composés peut se dérouler
en 3 phases principales:

 la réception,
 la fabrication,
 L’expédition.

Ces trois étapes sont précédées d'une étape de recherche et de formulation précisant les
quantités de matière première et les ingrédients à introduire selon les besoins alimentaires des
animaux.

L’élaboration des formules dépend de plusieurs facteurs dont les plus importants sont :

• le prix de la matière première : la formule peut être changée lorsqu’un produit devient
très cher. Dans ce cas le produit peut ne pas être figuré dans la formule et il sera
remplacé par un autre produit.
• Recherche d’amélioration de produit : les recherches peuvent mener a remplacer un
produit donné, à concentrer certain constituant ou à l’éliminer carrément.

5.1. La Réception
Dès leur arrivé à la société, les matières premières subissent un contrôle du poids à l’aide
d’un pont bascule qui comporte une balance automatique permet de déterminer la quantité
reçu pour vérifie sa comptabilité avec la quantité déclaré par service d’achat de l’entreprise.
Après elles font l’objet d’un prélèvement d’échantillon, pour un contrôle qualité qui
vérifier les aspects suivants :

• Taux des impuretés (corps étrangers)


• Aspect (qualité des graines)
• Odeur, couleur et l’humidité.

5.2. La Fabrication :
5.2.1 Stockage :
le stockage de matière première se fait soit dans les silos de stockage (cas de le maïs), soit en
vrac ou en sac .

 stockage en sac ou en big-bag :

Les matières premières qui arrivent en sac ou en big-bag sont stockés au niveau de magasin
de l’usine. Parmi ces produits on trouve : Sel, phosphate, vitamine, oligo-élément

 Le stockage en vrac :

les matière livrée en vrac (tourteaux de soja, tourteaux de colza) est stockées dans les 12
magasines de stockage à plats (4 d’une capacité de 1500 tonnes et 8 d’une capacité de 500
tonne).

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Pour le mais aussi livrée en vrac et déversé dans une fosse de réception équipé d’un
aspirateur et d’une grille camionable. La fosse liée aux élévateurs et des transporteurs à chaine
qui permettent le transport de mais vers les 4 silos métalliques de stockage, dont la capacité
totale est e l’ordre de 12000 tonnes.

5.2.2 Dosage et pré-mélange :


Avant le lancement de dosage, l’opérateur de contrôle de
fabrication s’assure qu’il n’y pas un manque de la matière
première au niveau des silos de dosage, si c’est le cas il demande
le transfert de la matière manquante. Cette opération se fait grâce à
des transporteuses à chaines souterraines qui transportent les
matières premières stockées dans les silos ou dans les magasins de Figure2.2 : silos de dosage de
stockage vers les silos de dosage. matière première

Le dosage est une opération qui consiste à doser la matière première, qui entre dans la
composition de l’aliment composé, à partir des silos de dosage et à l’aide d’une grande
balance. La quantité à doser varie en générale entre 2 et 3 tonnes.

Les silos de dosage de matière première sont au nombre de 10, d’une capacité de 80 à 100
tonnes. Pour le dosage de pré mix et des liquides, il se fait au niveau de la mélangeuse. On
compte 14 silos de pré-mix et additifs et 4 silos de dosage des liquides.

Une fois les matières premières sont dosées, elles sont dirigées vers une
mélangeuse qui permet de remonter le mélange de matière première du bas vers le haut pour
bien l’homogénéiser.

5.2.3 Tamisage :
Se faire dans un tamiseur dont le diamètre des mailles est relativement faible ; son rôle est de
faire passer les fines particules vers la mélangeuse sans passer par le broyeur.

5.2.4 Broyage :
Avant que le mélange soit broyé, il passe par un trémie qui sert à
alimenter le broyeur en fonction de sa capacité, et il passe aussi à
travers un électro-aimant qui sert à enlever les matières étrangères
métalliques qui peuvent se trouver dans le mélange.

Le broyeur est constitué de plusieurs marteaux qui écrasent la


matière première en tournant (vitesse : 1460 tr/min) au tour de Figure2.3: le broyeur a marteaux
plusieurs axes placés dans une chambre entouré par une grille
changeable en fonction du produit fini. Le débit de broyeur atteint 20 tonnes/heure

5.2.5 Le mélangeuse :
Une fois le mélange est broyé, il passe dans un grand réservoir (trémie)

la mélangeuse permet de mélanger la matière broyé, le pré-mix et les liquides.


La mélangeuse est menue d’une hélice qui tourne à vitesse de 23 tr/min. la capacité de la

18
mélangeuse est de 2.8 à 3 tonnes. Le temps de séjour du mélange au niveau de la mélangeuse
est entre deux et trois minutes. l’ajout de pré- mix et des liquides mélasse, méthionine) se fait
à ce stade-là. Cette étape occupe une place essentielle dans la ligne de fabrication
et requiert une attention importante car ’homogénéité du produit doit être parfaite.

A la sortie de la mélangeuse, le produit devient farineux, il sera récupéré au niveau d’un


réservoir au-dessous de la mélangeuse, puis il sera transporté à l’aide des élévateurs et
transporteurs à chaine soit vers :

Directement dans silos de stockage de produit fini, s’il s’agit de produit fini farineux.
(Non granulé).

Les silos de granulation, cas de produit fini granulé.

NB : Les étapes qui suivent ne concerne que les produits finis granulé

La granulation consiste à changer la forme de produit, elle donne comme résultat un produit
fini granulé. Les avantages de la granulation sont nombreux, la chaleur de granulation suffit
pour détruire les facteurs anti-trypsique de soja et réduire les contaminations par les bactéries,
spécifiquement les salmonelles.

5.2.6 Conditionnement thermique :


c’est un traitement thermique se fait dans une appareil qui a une forme
cylindrique(conditionneur). Pour détruire la bactérie pathogène telle que la salmonelle.

Le temps de séjour dans le conditionneur est de 7 min, sous une température qui varie en
fonction de produit fini.

Aliment Intervalle de température acceptable


Aliment destininé aux ruminants : A13, A23, 60 à 85 °C
A43
Aliment destiné aux ruminants : 50 à 85°C
JB20, VL25, O50, O30, JB10, g10, CL25

Tableau 2.3: intervalle de température de conditionneur

5.2.7 Pressage :
C’est une machine qui permet de rendre la farine qui lui arrive sous forme de granules, grâce
à un cylindre creux (filière) et deux petits cylindres pleins placés à
l’intérieur de ce dernière.

La presse est contrôle par les opérateurs au sale de contrôle, par des
logiciels informatiques spéciaux. La société possède deux presse,
une peut traiter 12 t/h, l’autre elle a une capacité de 9 tonnes/h. Figur2.4: l'appareil de la
presse

19
5.2.8 Refroidissement :
C’est étape consiste à refroidir des granulés qui sort de la presse à une température aux
alentours de 75°C à l’aide d’un ventilateur. Il joue aussi rôle d’un séchoir pour diminuer
l’humidité du produit.

Il faut noter que entre le refroidisseur et le ventilateur, on installe des filtres qui permettent de
récupérer les particules fines à fin de les recyclées au niveau de la presse

5.2.9 Emiettage :
Cette opération se fait grâce à une machine constituée essentiellement de deux rouleaux
placés en parallèle

Le rôle de ces rouleaux est d’écraser l’aliment lorsqu’on veut un produit fini sous forme de
miette ou granules.

Il faut noter que la distance entre les deux rouleaux, est réglée en fonction de la longueur et la
taille de la granule souhaitée.

5.2.10 Tamisage :
Le rôle de tamiseur à cette étape, est de séparer les granules, qui seront envoyé vers les silos
de stockage de produit fini, de la poudre qui sera recyclé dans la presse.

5.3. L’expédition :
Selon les commandes demandée les produits finis seront expédies soit vers :

• les silos de stockage de produit fini pour la livraison en vrac.


• Ou les silos réservés à la livraison en sac ( à l’aide d’une ensacheuses).

L’entreprise possède deux ensacheuses (25 tonnes/heure).

20
CHAPITRE 3 :

Les tâches effectuées


au sein de laboratoire

21
Ce laboratoire réalisedes analyses des matières primaires pendant leur rentrée et Après une
période de stockage ainsi que les produits finis dans déférents étapes.

Les diffèrents controles et analyses sont effectué dans laboratoire :

 Analyse infrarouge (NIR)


 Analyse de mycotoxines
 Contrôle humidité
 Dosage de protiènes
 Dosage de phosphore
 Analyse de calcium

1 les analyses physiques :


1.1. Analyse infrarouge(NIR) :
La spectroscopie proche infrarouge (dit aussi NIRS, pour Near
infrared spectroscopy) est une méthode physicochimique d’analyse
basé sur l’interaction entre un rayonnement lumineux dans le
domaine proche infrarouge et les molécules de l’échantillon

La procédure est utilisée pour l’analyse de la qualité du produit et


pour la détermination d’humidité, protéines, matière grasse, matière
minérale, phosphore et calcium. NIRS est une méthode quasi-idéale Figure3.1: l'appareil NIR
METHODE RAPIDE les résultats est obtenu en une dizaine de
secondes

1.2. Test (Agri-TR) : Rapide


Principe :

Cette méthode est appliquée pour les aliments céréales

Mode d'opératoire :

On verse 1 Kg d’échantillon dans Agri-TR et on prend la valeur d’Humidité, Température et


de poids spécifique

2 Les analyses chimiques :


2.1. Analyse de mycotoxines :
Le principe :

La méthode est consiste à determiner le pourcentage de mycotoxines dans les aliments en


utilisant l’apareil Reveal Q+, cette méthode s’appelle méthode de bandlette.

Les mycotoxines sont des molécules de faible masse moléculaire issues du métabolisme
secondaire des moisissures. Ces molécules sont élaborées par certaines espèces de moisissures

22
colonisant des plantes( céréales , fruit, légumes) ou des aliments. D’après leur nature
chimique, les mycotoxines sont très stable et difficiles à éliminer. On trouve :

Les aflatoxine : sont considérées par beaucoup comme le plus puissant carcinogène d’origine
naturelle connu. Elles sont des sous-produits des moisissures présentes dans une grande
variété de denrées alimentaire parmi les moisissures qui produisent le plus d’aflatoxine, on
peut citer Aspergillus et A.parasiticus.

DON :le déoxinivalénol (DON), en membre de famille des trichothécènes, est produit
principalement par la moisissure rose fusarium graninearum prèsente sur les produits
céréaliers (blé, maïs et l’orge). Les effets toxicologiques attribués au DON comprennent
nausées, vomissements, refus de s’alimenter, gastroentérite, diarrhée, immunosuppression et
malaises du sang.

Zéaralalénone : provient principalement de la moisissure Fusarium graninearum qui produit


également souvent du déoxinivalénol. Si la zéaralalénone appartient au groupe des
mycotoxines ostrogéniques, car elle cause fréquemment des réponses ostrogénique chez les
animaux.

Materiel :

• Appareil Reveal Q+
• Broyeur
• Cupule
• Mélange vortex

Figure 3.2:Appareil Reveal Q+

Mode opératoire :

 pour aflatoxin :
Obtenir un échantillon représentatif broyer et pesé 10 g

Ajouter 50 ml d’éthanol à 65 %

Mélanger vigoureusement pendant 3 min

Laissé décanter ou filtrer par un papier filtreé plissé

Ajouter 500 µl de diluant dans le tube de dilution

Ajouter 100 ml d’échantillon et mélanger

Transférer 100 ml de mélange dans une cupule

23
Placée une bandelette reveal Q+ aflatoxine et incuber 6 min

Retirer au bout de 6 min et lire le résultat avec Accuscan pro

 Pour zearalenone :
Obtenir un échantillon représentatif broyer et pesé 10 g Ajouter 50 ml d’éthanol à 65 %

Mélanger vigoureusement pendant 3 min

Laissé décanter ou filtrer par un papier filtre plissé

Ajouter 200 µl de diluant dans le tube de dilution

Ajouter 100 ml d’échantillon et mélanger

Transférer 100 ml de mélange dans une cupule

Placée une bandelette reveal Q+ zearalenone et incuber 6 min

Retirer au bout de 6 min et lire le résultat avec Accu scan

 Analyse par Don :


Obtenir un échantillon représentatif broyer et pesé 10 g
Ajouter 100 ml d’eau distilléMélanger vigoureusement pendant 3 min

Laissé décanter ou filtrer par un papier filtre plissé

Ajouter 1000 µl de diluant dans le tube de dilution

Ajouter 100 ml d’échantillon et mélanger


Transférer 100 ml de mélange dans une cupule

Placée une bandelette reveal Q+ Don et incuber 3 min


Retirer au bout de 3 min et lire le résultat avec Accu scan

2.2. Contrôle d’humidité :


Principe

L'humidité est la présence d'eau ou de vapeur d'eau dans l'air ou dans une substance ( pain,
produit chimique, etc.). Cette étape consiste à déterminer le pourcentage d’Humidité dans
l’échantillon (farine de poisson, les graines broyés).

Matériel :

- Balance analytique
- Broyeur pour les graines
- Dessiccateur
- Les cupules

Figure3.3 :dessiccateur

24
- Four à moufle
Mode d'opératoire :
Pesé à 0,1 mg, prés enivrent 5g d’échantillon pour essai dans une cupule Placer la cupule
contenant l’échantillon dans le Four pendant 4 h à 104°C Retirer la cupule d’où le Four, laissé
refroidir dans le dessiccateur silica gel pendant 30 min.

Résultats :

on utilise la formule suivant :

(𝐏𝟑 − 𝐏𝟐)
%𝐇 = ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝐏𝟐 − 𝐏𝟏
P1 :poids de capsule vide

P2 : poids de capsule et la prise d’échantillon

P3 : poids de capsule et la prise d’échantillon après dessiccateur

2.3. Dosage de protéine (méthode Kjeldahl) :


Principe :

La méthode de Kjeldahl est une technique de détermination du taux d'azote dans un


échantillon. Elle est applicable pour le dosage de l’azote de différents composés azotés tels

les amines et les sels d’ammonium quaternaires. Elle ne permet pas le dosage direct des
nitrates, nitrites, nitrosyles, cyanures qu’il faut d’abord réduire en ammoniac.

Cette méthode est effectuée selon 3 étapes:

• Minéralisation
• Distillation
• Titration

Les réactifs :

 Acide borique
 Hydroxyde de sodium ( la soude)
 Acide sulfurique 95% 99%
 Acide sulfurique 0 ,1 N
 Comprimes( catalyseur d’oxyde de cuivre)

Mode d'opératoire :

Peser une masse de l’échantillon de 1g (0,5g pour la farine de poisson)

Etape 1 : Minéralisation

25
On mélange de manière à assure un mouillage complet de la perse d’essai On prend 1g
d’échantillon à l’aide d’une balance de 0,1 mg dans tube de minéralisation de kjeldahl

Ajoute le catalyseur de kjeldahl (comprimés) et 20 ml d’acide sulfurique 95- 98% on le met


dans un tube à minéralisation laissé refroidir pendant 2h.

Etape 2 : Distillation

On ajoute 100 ml de soude

Introduire l’acide borique 50 ml dans un erlen

Chauffer le tube de façons à recueillerai entre 150 et 250 ml de liquide

Etape 3 : Titration

On fait le titrage de mélange par l’acide sulfurique 0,1N jusqu’à le changement de couleur de
la coloration du vert au violet, Puis on calculer le pourcentage de protéine on utilise les
relations suivant :

Résultats :

Calcule de la teneur en azote :

𝟐(𝐕𝟑 − 𝐕𝟐) ∗ 𝐂𝟐 ∗ 𝐌
𝐓=
𝐦

T : teneur en azote en g /kg de l’échantillon

V2 : volume, en ml, d’acide sulfurique utilisé pour l’essai à blanc

V3 : volume, en ml, d’acide sulfurique utilisé pour la détermination

M : masse molaire, en g/mol, de l’azote (M=14g/mol)

C2 : concentration, en g/mol, de la solution d’acide sulfurique utilisée pour le titrage

m : masse, en g, de l’échantillon

2.4. Dosage de phosphore :


Le but :

26
La méthode permet de déterminer la teneur en phosphore total des aliments des animaux. Elle
est particulièrement indiquée pour l'analyse des produits pauvres en phosphore. Dans certains
cas (produits riches en phosphore), une méthode gravimétrique peut être appliquée.

Les réactifs :

• Carbonate calcium
• Acide chlorhydrique 6N
Acide nitrique 1N
• Réactif vanadomolybdique : 200ml de heptamolybdate d’ammonium + 200ml de
mono vanadate d’ammonium + 135ml d’acide nitrique pur on complet avec l’eau
distillé dans un ballon jaugée 1L
o Solution d’ heptamolybdate d’ammonium :

On dissoudre 100 g de heptamolybdate d’ammonium avec un peu d’eau chaud dans un


agitateur plaque chauffante, Ajoute 10ml d’ammoniac d=0,91, Jugée jusqu’à 1000 ml

o Solution de mono vanadate d’ammonium :

Dissoudre 2,35g de monovanadate d’ammonium avec 400 ml d’eau distillé chaud

Ajoute lentement 20ml de l’acide nitrique dilué (7ml d’acide nitrique + 13ml d’eau distillé)

• Préparation de dihydrogène-phosphate la solution mère : On dissoudre 4,394g de


(KH2PO4) potassium dihydrogène-phosphate avec un peu d’eau distillé, jugée jusqu’à
1L dans un agitateur.

Mode d'opératoire :

On prend 2,5 g d’échantillon avec1g de carbonate de calcium on le met dans les creusés, puis
on met dans le four à 500°C pendant 6h jusqu’à l’obtention des cendres blanches ou grises(
une petite quantité de carbone ne gêne pas), Transvaser les cendres dans un bécher de 250 ml.
Ajouter 20ml d’eau distillé et de l’acide chlorhydrique (6N) jusqu’à cessation de
l’effervescence. Ajouter ensuite 10ml d’acide chlorhydrique, on met dans la plaque chauffant
et on sécher complètement ( pour insolubiliser la silice. On ajoute 10 ml acide nitrique 1N on
le remet à la plaque chauffante pendant 1 min, on prend une fiole jaugée de 500ml (on met la
solution dans la fiole et on jugée), filtrer dans un erlen de 500ml (solution d’échantillon), puis
on préparer la gamme étalon :

Fabriquer 5 solution filles notées S1 à S5 dans 5 tubes à essai numérotés et ajoutée a chaque
tubes la solution mère ( dihydrogéno-phosphate) en successif à partir de 0,5 ml

On prend un tube (essai à blanc 10ml d’eau distillé) et les autres tubes (9ml d’eau distillé +
1ml de gamme étalon) et on ajoute 9ml d’eau distillé et 1ml d’échantillon avec
Vanadomolybdique (10 ml à Tout) on mélange la solution par vortex laisser reposer 10 min

Résultats :

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On détermine les résultats par spectrophotomètre.

2.5. Analyse de calcium :


Principe :

Une méthode de détermination de la teneur en calcium par titrimétrie, dans les aliments des
animaux.

Matériel :

- Burette digitale
- Four
- Bain d’eau
- Les bécher 250 ml, fiole jugée250ml
- Les erlen, les creusées
- Plaque chauffante
Figure3.4:burette
digitale pour titrage

Mode d'opératoire :

Etape 1 :

On prend 5 g d’échantillon on le met dans les creusées puis dans le four pendant 6h à 500°C,
on met les cendres dans bécher 250 ml avec 40ml d’acide chlorhydrique 30% et acide nitrique
HNO3 pur 1ml et l’eau distillé jusqu’à 100ml, on met dans la plaque chauffant jusqu'à
l’ébullition puis on laisser pendant 30 min.

Etape 2 :

On laisse la solution à refroidi et transférer la solution dans la fiole jugée de 250ml, rincer les
erlens et compléter par l’eau distiller puis mélanger et filtrer pour obtenir la solution d’essai.

Etape 3 :

On prend 10 ml de solution d’essai avec 1ml Acide citrique 30% et 5ml chlorure
d’ammonium 5%, dulie à 100 ml avec l’eau distillé et ajouter 8 à 10 goutte de vert de
bromocrésol, on laisse jusqu’à l’ébullition et on ajoute 30 ml d’oxalate d’ammonium (si un
précipiter apparait on ajoute quelque goutte d’acide chlorhydrique) on laisse pour froidir et on
neutraliser avec ammoniaque jusqu’à obtenu 4,5 jusqu’à 4,6 de ph.

Etape 4 :

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Mettre le bécher dans le bain d’eau pendant 30min, laisser reposer et filtrer dans les creusets
laver les creusets et le bécher avec l’eau jusqu’à élimination d’oxalate d’ammonium, mettre
les creusées dans un bécher ajouter 80ml d’acide sulfurique d=1,13 et le remet dans le bain
d’eau puis on faire la Titration par permanganate de potassium on utilise une burette digitale

N B : Analyses externes :
Pour des raisons de santé : les aliments composés peuvent devenir toxiques sous l’action de
certains microbes (salmonelle et bactérie), ce qui aura donc des conséquences sur la santé des
animaux. La qualité microbiologique des aliments est donc surveillée par des laboratoires
externes pour éviter des intoxications alimentaires chez les animaux

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Conclusion
Ce stage m’a été une expérience professionnelle très riche, et il a parfaitement répondu à mes
besoins de compléter mes connaissances acquises durant ma formation académique, Il m’a
permis de comprendre toutes les étapes de fabrication des aliments composés et de découvrir
les concepts concernant les analyses au sein du laboratoire

En autres, Ce stage m’a donné l’occasion de découvrir un monde très différent des études
universitaires, c’est un monde professionnel ou je suis amenée à appliquer mes compétences
d’un côté, et de l’autre côté d’être capable de prendre des responsabilités très lourdes C’est
pour cela chacun doit se spécialiser dans un domaine précis et doit le maitriser de manière
parfaite

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