SOMMIRE

Introduction ...................................................................................................................................... 6
CHAPITRE I : PRESENTATION DE L‟ENTREPRISE ................................................................. 7
1-Historique : ................................................................................................................................ 8
2-Les produits de la soociété : ...................................................................................................... 8
3-Les marques commercialisées sont : ......................................................................................... 8
4- Fiche Technique ....................................................................................................................... 9
5- Organigramme : ........................................................................................................................ 9
CHAPITRE II : PRESENTATION DES ATELIERS .................................................................... 10
1-l‟atelier Raffinage : .................................................................................................................. 11
Stockage : ................................................................................................................................ 12
Dégommage : ........................................................................................................................... 13
écoloration : ............................................................................................................................. 13
D.Filtration : ............................................................................................................................ 15
E.Désodorisation : ................................................................................................................... 15
2-L‟atelier Chaudière: ................................................................................................................. 17
3-Atelier d‟Hydrogénaation : ...................................................................................................... 17
4-Atelier de production de la Margarine :................................................................................... 17
2-Analyse pour le raffinage : ................................................................................................... 19
A-Mesure visuelle de la couleur : Couleur Lovibond .......................................................... 20
B- Dosage du phosphore : .................................................................................................... 21
C - Détermination de l'acidité : ............................................................................................ 22
D-Détermination des traces de savon ................................................................................... 23
E- L‟indice de peroxyde : ..................................................................................................... 25
F- SFC : Détermination de la teneur en corps gras solide méthode par résonance
magnétique nucléaire pulsée : .............................................................................................. 27
G-Dosage des acides gras :................................................................................................... 29
H-Dosage d‟humidité : ......................................................................................................... 29
J-Détermination de point de fusion en tube capillaire ouvert : ............................................ 30
Examen bactériologique de l‟air ambiant : Recherche des levures et moisissures ..................... 35
Examen bactériologique des eaux : Recherche des germes totaux et les coliformes totaux : .... 36
Examen microbiologique de l‟emballage : Recherche des ......................................................... 37
D-Examen bactériologique du produit : ...................................................................................... 39
E- Résultats : ............................................................................................................................... 42
CONCLUSION .............................................................................................................................. 44
ANNEXES : ................................................................................................................................... 45

Rapport de Stage d’Initiation Page 3

 Liste des Tableaux :

Tableau 1 Fiche Technique .............................................................................................................. 9

Tableau 2 représente le poids moléculaire de chaque acide gros ................................................... 23
Tableau 3 les conditions nécessaires de chaque germes pour l‟étude bactériologique des eaux .. 36
Tableau 4 les conditions necessaires de chaque germe pour l etude bacteriologique de
l‟emballage ..................................................................................................................................... 37
Tableau 5 : les conditions nécessaires de chaque germe ................................................................ 39
Tableau 6 7 8 : Analyse journalières du raffinage ......................................................................... 42

Liste des figures :

Figure 1 Organigramme ................................................................................................................... 9

Figure 2 L‟huile de l‟entrée jusqu‟à la sortie ................................................................................. 12
Figure 3 Cuve de stockage ............................................................................................................. 12
Figure 4 Accide Phosphorique ajouté au dégommmeur ................................................................ 13
Figure 5 Décolorateur et terres décolorantes.................................................................................. 14
Figure 6 Filtre Niagara et Schéma vertical du filtre ....................................................................... 15
Figure 7 Désodoriseur .................................................................................................................... 16
Figure 8 L‟aspect schématique du raffinage .................................................................................. 16
Figure 9 les marque produites dans la société bel hassan ............................................................. 18
Figure 10 les opérations effectuées lors du raffinage ..................................................................... 20
Figure 11 SFC pour la détermination de la teneur en corps gras ................................................... 28
Figure 13 la méthode indirect......................................................................................................... 32

Rapport de Stage d’Initiation Page 5

 Introduction

Rapport de Stage d’Initiation Page 6

 CHAPITRE I :
PRESENTATION DE
L’ENTREPRISE

Rapport de Stage d’Initiation Page 7

1-Historique :
L‟unité de Tassila est créée en 2003 et s‟étend sur une superficie de 4 hectares. Elle se
compose d‟une unité de production d‟hydrogènee, une unité d‟hydrogénation et
interesterificationn, une unité raffinage et fractionnement, une unité de production de
margarine et une unité de plastique.

2-Les produits de la soociété :

Les produits de l‟unité soont :

 Huile de palme raffinée désodorisée

 Huiles de palme Hydrogénées et raffinées
 Huiles de palmiste raffiné désodorisé
 Huiles de noix de coco raffiné désodorisé
 Huiles de palmiste Hydrogénées et raffinées
 Huiles de soya hydrogénées et raffinées
 Huiles de noix de coco hydrogénées et raffinées
 Margarines de table en carton, en pot et en barquettes.
 Margarine pâtissière en carton, en pot et en papier

3-Les marques commercialisées sont :

Lilia

Patissor Rakia

Rapport de Stage d’Initiation Page 8

Le tableau ci-dessous représente la fiche technique de la société bel hassan
4- Fiche Technique
Tableau 1 Fiche Technique

5- Organigramme :
Le schéma ci-dessous représente l‟organigramme de la société bel Hassan

Figure 1 Organigramme

Rapport de Stage d’Initiation Page 9

 CHAPITRE II :
CHAPITRE II DES
PRESENTATION :
PRESENTATION
ATELIERS DES
ATELIERS

Rapport de Stage d’Initiation Page 10

 La Margarinerie du SoussBelhassan, située à Tassila (Agadir), est une filiale des
Huileries du Souss. L‟activité majeure de cet atelier est la production de la margarine
industrielle ainsi que la margarine de table.

Elle comporte quatre ateliers ainsi qu‟un laboratoire de contrôle de qualité.

 Atelier raffinage
L‟atelier raffinage assure le raffinage et le traitement des huiles brutes.

 Atelier hydrogénation
L‟atelier d‟hydrogénation a pour but la saturation de l‟huile de palme raffinée en hydrogène
tout en induisant une transformation des acides gras insaturés en acides gras saturés et par
suite une stabilité de l‟huile raffinée.

 Atelier margarinerie
L‟atelier margarinerie assure la production de la margarine industrielle et de la margarine de table.

 Atelier de production de l‟hydrogène

L‟atelier de production de l‟hydrogène sert pour l‟hydrogénation des huiles.

 Laboratoire

Le laboratoire veille au bon déroulement des procédés ainsi que la qualité des produits.

1-l’atelier Raffinage :
Cet atelier permet le raffinage des huiles brutes qui contient des impuretés solubles qui sont :

 Des phospholipides : affectant la stabilité d‟huile

 Des acides gras libres
 Des matières odorantes
 Des matières colorantes
 Autres impuretés

Le processus de raffinage permet donc d‟éliminer toutes ces impuretés afiin

d‟augmenter la stabilité d‟huile, lui donnner un goût et une couleur conforme aux
exigencees du client.

Rapport de Stage d’Initiation Page 11

 Figure 2 L’huile de l’entrée jusqu’à la sortie

Il existe 2 types de raffinages : Physique et chimique, l‟entreprise d‟acceuil uttilise

le raffinage physique.

Le raffinage physique :
C‟est un procédé permettant de purifier l‟huile, la débarrasser se toutes les
impuretés, substances nuisibles, améliore sa couleur, ce qui lui confère sa qualité
nutritionnelle .le raffinage physique consiste en plusieurs étapes :

Stockage :
L‟huile brute est stockée dans des tanks de stockage, l‟huile est pompée à un débit
situé généralement entre 8 et 10 tonnes par heure.

Figure 3 Cuve de stockage

Rapport de Stage d’Initiation Page 12

Dégommage :

Avec le procédé physique, l'huile est, dans une première étape, habituellem ent
débarrassée des mucilages qu'elle contient au moyen d'acide phosphorique. L'acide entraîne la
coagulation et la précipitation des matières protéiques, qui sont ensuite éliminées dans des
séparateurs. Afin d'éviter l'introduction de phosphates dans les eaux usées de la raffinerie, on
utilise depuis peu, au lieu de l'acide phosphorique, de l'acide citrique, dont la dégradation ne
fournit pas de substances polluantes, du fait notamment de son origine organique.

Le dégommage consiste à disperser dans l'huile brute, chauffée environ entre 75 à 90°C
de 0.1 à 0.3% d'acide phosphorique commerciaal à 85 %, le mélange est ensuite acheminé vers
un mélangeur rapide (3000tr/min) puis dans un bac de contact (mélangeur lent) ou le mélange
reste en contact de 20 à 30 minutes.

Figure 4 Accide Phosphorique ajouté au dégommmeur

écoloration :
L‟huile reste encore trop foncée pour être commercialisée. Ainsi, les pigments responsables
de la coloration doivent être éliminés ; pour cela l‟huile est traitée par une terre activée vers 90-
100°C sous agitation, cette même terre sera éliminée par filtration. Les pigments naturels de l'huile
brute sont absorbés dans le lit de terres décolorantes.

Rapport de Stage d’Initiation Page 13

  Les principales étapes sont décrites ci-après :

Réception de l‟huile dégommée:

Le commencement de la décoloration a lieu dans un bac où tombe l‟huile neutre à une
température entre 80 et 90°C. Cette huile sera pompée vers le mélangeur.

Ajout de terre décolorante:

Le mélangeur terre/huile a comme rôle d‟homogénéiser l‟huile avec la terre décolorante venue
du doseur. Celui-ci est le bac où s‟ajoute la terre décolorante à une partie de l‟huile, il est muni
d‟un moteur agitateur.

Décoloration:
A la sortie du mélangeur, l‟huile est aspirée par le vide, le débit d‟aspiration est contrôlé par
une vanne pneumatique se trouvant sur la conduite liant le mélangeur au décolorateur.

13

Figure 5 Décolorateur et terres décolorantes

La terre qui est utilisé dans l’étape de décoloration et ensuite utilisé par les usines de ciment

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D.Filtration :

Pour séparer l‟huile de la terre décolorante et des gommes ; on procède à une séparation
solide/liquide à l‟aide d‟un filtre à plaque.

L‟huile mélangée avec les terress décolorantes et l‟adjuvant, est pompée vers les filtres à
plaques où l‟huile est séparée des terres déccolorantes et des gommes. Ces deux filtres
travaaillent en alternance ; quand l‟un des deux est colmaté, on arrête la filtration et on procède
au transfert.

Figure 6 Filtre Niagara et Schéma vertical du filtre

E.Désodorisation :
L‟objectif principal de cette opération est d‟éliminer les substances odoriférantes qui
sont propres à la matière première ou acquises lorrs du stockage par oxydation, c‟est un
traitement pour avoir une huile qui n‟a ni flaveur ni saveur parrticulière. Les critères
commerciaux actuelles exigent que les huiles désodorisées soit „plate‟ c'est-à-d ire éliminé de
tout goût.

L‟opération de désodorisation co nsiste à injecter de la vapeur sèche dans l‟huile

maintenue sous vide à haute température. Il s‟agit donc d‟un entraînement à la vapeur des
substances oddorantes qui sont plus volatils que l‟huile (aldéhydes et cétones).

L‟huile finie est ensuite refroidie par deux échangeurs en série dont le premier est un
échangeur à plaques permettant le refroidissement de l‟huile finie à 70°C.

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 Figure 7 Désodoriseur

Le schéma ci –dessous résume différentes opérations effectués sur l‟huile brute

Figure 8 L’aspect schématique du raffinage

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2-L’atelier Chaudière:
Il est impératif de traiter l‟eau de chaudière afin d‟éviter le dépôt de tartre à l‟extérieur du tube
foyer et des tubes de fumée. En effet, le tartre provoquerait un mauvais échange thermique, un
temps de mise en pression-température plus long, un risque de surchauffe au niveau de tube
foyer, une surconsommation de combustiblle, une augmentation de la température des fummées
au niveau de la cheminée...

3-Atelier d’Hydrogénaation :

L‟hydrogénation est un procédé industriel qui permet la transition des huiles de l‟état liquide à
solide, procédé couramment utilisé pour la confection des margarines.

C‟est un procédé qui permet d‟ajjouter des molécules d‟hydrogènes sur les “liaisoons” libres
d‟un acide gras insaturé. Ce procédé consisste à faire réagir le corps gras avec de l‟hydroggène
en présence de Nickel comme un catalyseur, à des températures et pressions élevées.

Cette transformation chimique augmente la durée de conservation et rend ces gras plus
résistants aux fortes températures de cuisson et aussi facilite le transport et le stockage. Lorsque
les huiles sont hydrogénées, les acides gras insaturés se transforment en gras trans. Ils perdent
leur structure d‟origine, appelée cis et revêtent une nouvelle structure appelée trans. Cette
transsformation modifie le comportement global des acidess gras insaturés, ainsi sous cette
forme trans, ils agissent de façon similaire aux gras saturés.

La réaction d'hydrogénation utiliise généralement du dihydrogène gazeux comme source

d'hydrogène. Cependant cette réaction étannt relativement importante, de nombreuses
techniques ont été développées, certaines d'entre ellles utilisant d'autres sources que H2; on
appelle ce type de réaction hydrogénation par transfert.

4-Atelier de production de la Margarine :

Rapport de Stage d’Initiation Page 17

 Figure 9 les marque produites dans la société bel hassan
La margarine est une émulsion composée d‟un mélange de différentes huiles fluides ou
concrètes d‟origine végétale ou animal, de lait crémé, complété d‟un certain nombre
d‟ingréédients, elle comporte les étapes suivantes:

 d‟une phase grasse: repprésente la partie la plus importante de l‟émulsion, 82 à 84%.

Elle est un mélange de différentts corps gras d‟origine végétale (et ou animale), en l‟état
 raffinés et modifiés par hydrogénatiion.
 phase aqueuse : contenaant de l‟eau maximum 16%.

Pour les margarines dites à eau (ne contient pas de lait), la phase aqueuse est consstituée de
l‟eau et des additifs qui y sont solubles tels que : les arômes, les conservateurs, les correcteurs
de pH etc.… la
solution de sel doit être préparéée séparément dans une portion de la quantité d‟eau nécessaire à
la fabrication.

 Procédé de fabrication de la margarine :

A partir des deux phases grasses et phase aqueuse dans lesquelles sont introduits les
différents constituants mineurs (additifs) la transformation en margarine, consiste à effecttuer la
série suivante d‟opérations :

 Dispersion des deux phases, la phase liquide est sous forme de l‟eau adoucis et stérilisée
et la phase grasse, non miscibles
  Mise en émulsion dans un réacteur muni d‟une agitation
 Cristallisation par refroiddissement

Plastification par malaxage pour donner à la margarine sa consistance, sa souplesse et son

homogénéité.
Partie laboratoire : les contrôles physico-chimiques
Le laboratoire peut être considéré comme un ensemble de compétences, de moyens, de
méthodes de fonctionnement d‟une manière organisée, afin de produire une information – le
résultat d‟analyse- à partir d‟un échantillon associé à une demande.

Rapport de Stage d’Initiation Page 18

 Figure 9 Les analyses physico-chimiques de l’eau

2-Analyse pour le raffinage :

Afin d'assurer un bon déroulement des étapes de raffinage et une bonne qualité d'huile
raffinée, des prélèvements d'échantillons d'huile ont été régulièrement effectués à l'atelier de
raffinage au cours du processus.

Le prélèvement d'un échantillon adéquat et représentatif est capital afin de donner un

sens à l'étude analytique ultérieure et à son interprétation.

Les analyses effectuées ont poour objectif de déterminer la qualité de l'huile brute et de
suivre ses paramètres physico-chimiques au cours du processus de raffinage pour avoir un
produit fini conforme aux normes de qualité.

I - Matériels :
Batch 1 : Lilia : c‟est une margarine de table
Batch 2 : Patissor c‟est une boulangerie
Batch 3 : Rakia c‟est pour feuilletage
Lot 1 : PO brute « huile de palme brute » : l‟huile de palme est extraite de la pulpe du fruit du
palmier. Les principaux producteursd‟huile de palme sont la Malaisie, l‟Indonésie et quelques pays
africains.
Lots 2 Blend « le blend d‟huiles » : ce sont des huiles neutre et blanchie « hydrogénées,
interestérifiées, fractionnées » c‟est le mélange de ces trois.

II - Méthodes :
Dans cette partie nous donnerons les principaux controles effectuées au sein du laboratoire
en précisant l‟importance et le but de chacun d‟eux et en donnant leur mode opératoire.

Rapport de Stage d’Initiation Page 19

La figure ci-dessous reprend tous les tests de contrôle qualité réalisés lors du raffinage des huiles

Figure 10 les opérations effectuées lors du raffinage

A-Mesure visuelle de la couleur : Couleur Lovibond

La partie essentielle du colorrimètre LOVIBOND est constituée par troiss séries de verres ;
jaune, rouge et bleu, réalisées selon les principes suivants :
1- Chaque série de verre est additive. C‟est à dire que l‟absorbance d‟un verre de numéro
donné est équivalente à la sommme des absorbances de deux ou plusieurs veerres dont
la somme des numéros est égale à celui du verre considéré.

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 2- La superposition des trois verres de même numéro dans les trois sériees donne une teinte
grise neutre.

La couleur de l‟échantillon, placé dans une cuve à face parallèle, est comparée à celle des
verres à l‟aide d‟un monoculaire .Verres et échantillon sont éclairés par réflexion sur un bloc
de carbonate de magnésie d‟une lampe bleue de 60 W. Par superposition des verres des séries
jaune et rouge (et si nécessaire bleue) on cherche à obtenir l‟égalité de teinte des deux plages
visibles dans le monoculaire, celle correspondant à l‟échantillon et celle correspondant aux
verres. La détermination d‟une couleur LOVIBOND est délicate, et difficilement reproductible
.Si la mesure est faite sur des graisses fondues, il faut avoir grand soin d‟opérer assez
rapidement pour que la graisse ne se trouble pas pendant la mesure, par suite d‟un début de
cristallisation qui fausse complètement les résultats.

Figure 11 : colorimètre LOVIBOND

B- Dosage du phosphore :

Mode opératoire :

 Introduire dans une capsule une prise d‟essai de 10 à 40 g selon la teneur présumé en
phosphore.
  Ajouter 100 mg d‟oxyde de magnésium.
 Brûler d‟abord l‟huile puis incinérer à 800 à 900°C jusqu‟à obtention de cendres
 blanche (Environ 2h à 3h).
 Reprendre le résidu par 10 ml d‟acide nitrique à 10% et porter à très légère ébullition
 pendant 10 min, sans évaporer à sec.

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  Diluer avec un peu d‟eau chaude et transvaser le contenu de la capsule dans une fiole
jaugée de 50 ml, vérifie que la solution est limpide (dans le cas contraire contrôler le pH
qui doit être inférieur à 1).

 Compléter le volume à 50 ml puis refroidir à température ambiante.

 Introduire dans un tube de colorimètre 10 ml de la solution obtenu et 10 ml de réactif
nitro-vanado-molibdique puis agiter et attendre au moins 10 min.

 Mesurer au spectrophotomètre à λ= 420 nm par rapport à un essai à blanc obtenu par

 l‟addition de 10 ml de réactif à 10 ml d‟eau distillée,
 En déduire la concentration de la solution à partir de la courbe d‟étalonnage établie à
l‟aide du phosphate mono potassique sec.

Résultat :

La concentration de phosphore en milligrammes par Kg d‟huile

P mg/Kg= M1xV
P mg/Kg=
---------------------
---------------------
Mx10

C - Détermination de l'acidité :

L'acidité est le degré ou le pourcentage d'acide gras libre exprimé

conventionnellement en acide oléique. Son principe est basé sur la mise en
solution d'une quantité de matière grasse dans de l'éthanol chaud, puis titrage des
acides gras libres avec une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium ou de
potassium en présence d'un indicateur coloré phénolphtaléine.

Rapport de Stage d’Initiation Page 22

 Tableau 2 : représente le poids moléculaire de chaque
acide gros
Tableau 2 représente le poids moléculaire de chaque acide gros

Solvant : alcool éthylique 95%, en présence de phénophtaléine jusqu‟à coloration rose

permanente par la solution de soude 0.1N. Phénophtaléine en solution à 0.1% dans
l‟alcool. Solution aqueuse de la soude 0.1N.

Mode opératoire :

Dans un erlenmeyer préalablement rincer avec le solvant ; prendre une prise d‟essai selon le
tableau si dessus. Puis ajouter une quantité déterminée d‟alcool éthylique 95% préalablement
neutralisé et 2 ml de phénolphtaléine (à 0.1% dans l‟alcool 95%) conformément au tableau ci-
dessus : Agiter et titrer par la soude caustique jusqu‟à apparition de couleur rose permanente.

Résultats :

Expression de l‟acidité oléique :

T x N x 28.2
A % = -----------------
PE

PE : la prise d‟essai en gramme.

T : le volume en millilitres, de la solution aqueuse de la soude 0.1 N, utilisée pour le titrage.
N : la normalité de la soude utilisée pour faire le dosage0.1N.

D-Détermination des traces de savon

Rapport de Stage d’Initiation Page 23

Principe :

C'est la teneur en oléate de sodium dans l'huile qui est soluble dans l'acétone avec de 3
à 4 % d'eau exprimée en partie par million (ppm). Elle nous renseigne sur l'efficacité des
séparateurs. Les savons sont libérés directement dans l'acétone en présence du bleu de
bromophenol comme indicateur coloré, ils sont ensuite titrés par l'acide chlorhydrique.

Matériel :
 Erlenmeyer de 250 ml parfaitement exempts de savons et d‟éléments alcalins. c‟est-à-
dire lavé d‟abord à l‟eau distillée, puis à l‟acétone neutralisée à coloration verte du
bleu de bromophenol jusqu‟à ce que l‟acétone de lavage garde sa coloration verte.
 Burette de 10 ml graduée en 0.05 ml.

Réactifs :
 Acétone fraîchement distillée contenant 3% d‟eau et neutralisée par l‟acide
chlorhydrique N/100 dans l‟acétone jusqu'à coloration verte du bleu
debromophenol.
 Bleu de bromophenol à 0.2% dans l‟acétone.
 Acide chlorhydrique N/100 dans l‟acétone obtenue par dilution d‟une solution
aqueuse normale d‟acide chlorhydrique.

Mode opératoire :

Dans l‟erlenmeyer parfaitement lavé, peser exactement 40 g d‟huile raffinée (10 g pour
l‟huile neutre). Les dissoudre dans 50 ml du solvant. Agiter laisser décanter quelques secondes
jusqu‟

à ce que l‟émulsion se sépare en 2 couches. En présence de savon. La couche supérieure est

colorée en bleu .titrer par HClacétonique N/100 jusqu‟au virage au jaune de l‟indicateur. La
coloration bleue ou verte ne doit pas réapparaître immédiatement par agitation énergique.

Rapport de Stage d’Initiation Page 24

Résultat :

La teneur en savon exprimée en milligrammes d‟oléate de sodium par kilogramme d‟huile.

3
Savon =V x T x 304 x 10
P

V : le volume en millilitres de solution acétonique d‟acide chlorhydrique, nécessaire au titrage.

T : Normalité de la solution acétonique d‟acide chlorhydrique.

P : La masse en gramme de la prise d‟essai.

E- L’indice de peroxyde :

Définition:

C‟est la quantité de peroxyde présent dans l‟échantillon, exprimée en oxygène actif,

oxydant l‟iodure de potassium.

Principe :

 Une prise d‟essai, en solution dans un mélange d‟acide acétique et chloroforme, est
traitée par une solution d‟iodure de potassium .l‟iode libéré est titré par une
solution titrée de thiosulfate de

Figure 12 dosage d’indice de peroxyde de produit finis Patissor

Rapport de Stage d’Initiation Page 25

 Réactifs:

 Eau distillée.
 Acide acétique glacial.
 Chloroforme.
 Solution d‟acide acétique/chloroforme [60 :40(en volume)], élaborée en
mélangeant 3 volumes d‟acide acétique glacial avec 2 volumes de chloroforme
(ou d‟isooctane).
 Solution de thiosulfate de sodium (Na2 S2 O3).de concentration 0.01 mol/l,
contrôlée juste avant emploi.
 Empois d‟amidon, à 5 g/l. Mélanger 1 g d‟amidon à une petite quantité d‟eau
distillée froide
 Ajouter ce mélange, tout en remuant, dans 200 ml d‟eau bouillante .Ajouter
250 mg d‟acide salicylique en guise de conservateur et faire bouillir pendant
3 min.

Mode opératoire :
 Peser dans une fiole propre et sèche, une masse de l‟échantillon avec la précision indiquée
selon l‟indice de peroxyde présumé.
 Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux déterminations effectuées.

Résultat :

TB*10
IP = -----------
PE
TB : le volume, en millilitres, de thiosulfate utilisé dans l’essai.
PE : la masse en gramme de la prise d’essai.

Rapport de Stage d’Initiation Page 26

F- SFC : Détermination de la teneur en corps gras solide méthode par
résonance magnétique nucléaire pulsée :
Définition :

C‟est le pourcentage en masse de corps gras à l‟état solide à une température

Spécifiée et mesuré par résonance magnétique.

Principe :

Préparation de prise d‟essai à des températures spécifiées. Mesure des signaux de

décroissance de l‟aimantation émis par des protons de corps gras liquides et solides, résonance
magnétique nucléaire pulsée, avec calcul et affichage automatiques de la teneur en Acides gras
solides.

Appareillage :

Tubes de mesurage : adaptés à l‟appareil de résonance magnétique nucléaire.

Blocs en métal : de préférence en aluminium, présentant des trous, les diamètre des
trous ne doit pas être supérieur de plus de 0.4 mm au diamètre moyen des tubes de mesurage
.la profondeur des trous doit être telle que le niveau du corps gras soit approximativement à
10mm en dessous de la surface supérieure du bloc .l‟épaisseur du métal sous les trous et la
distance entre les axes de deux trous adjacents doit être supérieure de 7 mm au diamètre des
trous . Un bloc est nécessaire pour chaque bain d‟eau utilisé.

Supports métalliques : d‟une profondeur telle que la surface du corps gras soit à 5
mm en dessous de la surface du bain dans lequel le support est placé.

Bains d‟eau : pouvant être maintenus à 80°C±0.1°C, pour chacune des

températures de mesurage et contenant chacun, un des blocs en métal maintenus de
façon que la surface supérieure du bloc soit à 5 mm au-dessus de la surface du liquide.
Bain liquide antigel : pouvant être maintenu à 0°C±0.1°C.

Appareil de résonance magnétique nucléaire pulsée, à faible résolution, présentant les

caractéristiques suivantes : Un aimant d‟un champ suffisamment uniforme pour la période

Rapport de Stage d’Initiation Page 27

d‟aimantation d‟un échantillon de référence de corps gras liquide soit supérieure à 1 000 µs.
Temps mort de mesure, amplitude d‟amplitude d‟impulsions comprises, inférieur à10 µs.

.Dispositif de mesurage automatique, fonctionnant dès l‟insertion des tubes de

mesurage. Temps de répétition du mesurage réglable .raccord, prévu dans la zone
d‟aimantation pour la mise en place de tubes de mesurage.

Préparation de l‟échantillon : Il est préférable de filtrer l‟échantillon

présentant des impuretés, (huiles brutes, huiles hydrogénées non raffinées..).

Figure 11 SFC pour la détermination de la teneur en corps gras

Mode opératoire :

On prend l‟échantillon on le mes dans des tube de SFC on le mettre dans l‟étuve pendant 5
min, après on les mets dans le bain de 0°C pendant une heure, puis on passe les tubes chaqu‟un
dans un bain de 10, 20,25, 30, 35,40°C pendant 30min et on fait la lecture.

Nombre de déterminations :

Effectuer deux déterminations à chaque température choisie sur des prises d‟essai provenant

du même échantillon pour essai.

Expression des résultats :

Si les conditions de répétabilité sont remplies, exprimer le résultat en prenant la

moyenne de deux déterminations.

Rapport de Stage d’Initiation Page 28

G-Dosage des acides gras :

Principe :
La teneur en acide gras est une caractéristique d‟une huile donnée. Autrement dit,
elle permet de différencier une huile pure d‟une autre mélangée. En effet, on procède à
l‟addition de KOH méthanoïque pour réaliser les conditions de saponification et on
extrait par la suite la phase organique.
Mode opératoire :
A une prise d‟essai d‟une 1,06 g de l‟huile on ajoute :
 10 ml de méthanol
 2ml de KOH méthanoïque (2N)

Après chauffage à reflux et agitation pendant 15 min, on extrait la phase organique comme suit :
 Extrait avec 10 ml par le n-heptane
 Lavage avec 20 ml par l‟eau distillé, s‟il y a émulsion ajouté 0,5 ml d‟éthanol
 Récupération de la phase organique gouttes à gouttes par filtration sur le sulfate de sodium
anhydre
 Enfin, on injecte 3µl dans la chromatographie en phase gazeuse.

H-Dosage d’humidité :
Définition :

L‟humidité représente la quantité d‟eau perdue par 100g de produit dans des conditions
particulières et sans transformation chimique de ce produit. Cette eau se compose de :
* L‟eau libre
* L‟eau d‟absorption
* L‟eau de composition

Mode opératoire :

 Dans une capsule séchée et tarée peser une quantité de corps gras à analyser,
 Eliminer l‟eau par chauffage à l‟étuve réglée à 103±2°C,
 Après 2 heures ou plus de séchage, effectuer un refroidissement dans un dessiccateur et
peser,

Rapport de Stage d’Initiation Page 29

  Répéter le chauffage et la pesée dans les mêmes conditions en laissant l‟échantillon
dans l‟étuve pendant 30 min jusqu‟à ce que la perte de poids entre deux essais ne
dépasse pas 2 mg.

Résultat :
M1-M2
H% = --------------- x100
M1-M0

H% : taux d’humidité en pourcentage.

M0 : masse en gramme du bêcher vide.
M1 : masse en gramme du bêcher et de la prise d’essais avant chauffage.
M2 : masse en gramme du bêcher et de la prise d’essais après chauffage.

J-Détermination de point de fusion en tube capillaire ouvert :

Définition :
Point de fusion(en tube capillaire ouvert) : la température à laquelle une colonne
de graisse placée dans un tube capillaire ouvert commence à se déplacer.

Principe :
Immersion d‟un tube capillaire, contenant une colonne d‟un corps gras cristallisé dans
des conditions contrôlées, à une profondeur spécifiée dans de l‟eau dont la température
augmente à une vitesse donnée. Enregistrement de la température à laquelle la colonne
commence à se déplacer dans le tube capillaire.

Matériel :
-tubes capillaires, à parfois uniformes, ouvert aux deux extrémités, de 1,0 mm à 1,2
mm de diamètre interne, de 1,3 mm à 1,6 mm environ de diamètre extérieur, de 0,15 mm à
0,20 mm d‟épaisseur de parois, et de 50 mm à 60 mm de longueur.

Avant utilisation, nettoyer soigneusement les tubes par des lavages successifs avec un
mélange d‟acide chronique, d‟eau et d‟acétone, puis les sécher à l‟étuve, il est recommandé
d‟utiliser des tubes neufs.

-thermomètre : gradué en 0,1°C étalonné dans la gamme de température des points de

fusion présumés.
- agitateur électrique

Rapport de Stage d’Initiation Page 30

 Bain de refroidissement, rempli d‟eau salée ou d‟un autre liquide ne gelant pas,
maintenir thermostatiquement à une température de -10 à12 °C ou rempli d‟un mélange de
glace et de sel.

2-Contrôle microbiologique :

Objectif :

L'objectif des analyses microbiologiques est de rechercher ou de quantifier un certain

nombre de micro-organismes, indicateurs d'un ou de plusieurs problèmes rencontrés lors du
procédé de fabrication ou susceptibles de présenter un risque pour la santé humaine lors de la
mise sur le marché.
Des analyses microbiologiques permettent également d'évaluer la propreté des
surfaces de travail, la bonne hygiène des opérateurs, ou la qualité de l'eau entrant. Dans le
procédé de fabrication.

Domaine d’application

Cette instruction s‟applique à tous les ingrédients et produits à analyser suivant des points et
des fréquences des prélèvements déterminés

L‟étude microbiologique se fait par deux méthodes :

 Méthode directe :

Figure 14 la méthode directe

Rapport de Stage d’Initiation Page 31

Rapport de Stage d’Initiation Page 32
 Figure 16 la méthode indirect

Rapport de Stage d’Initiation Page 33

 CHAPITRE III :
LES METHODES DE
CONTROLE QUALITE

Rapport de Stage d’Initiation Page 34

Examen bactériologique de l’air ambiant : Recherche des levures et
moisissures

Méthode :

Exposition des boites de pétrie gélosées

Milieu de culture :

PDA (Potato Dextrose Agar)

Lieu de prélèvement :

Salle de production de a margarine et salle de préparation des ingrédients

Équipement et produits nécessaires :

1 boites de pétrie stériles contenant le milieu de culture

2etuves réglées a 25°C

Mode d’opératoire :

1exposer l boite de pétri contenant

2Récupérer la après 5 min

3 incuber a 25 °C pendant 3à5 jours

Lecture des boites :

Levures : colonies lisses

Moisissures : colonies cotonnées.

Rapport de Stage d’Initiation Page 35

Examen bactériologique des eaux : Recherche des germes totaux et
les coliformes totaux :

Méthodes :
Filtration sur membrane.

Tableau 3 : les conditions nécessaires de chaque germes pour l‟étude bactériologique des eaux

Equipement et produit nécessaires

 Dispositif de filtration et membranes

 Boites de pétri stérile contenant le milieu de culture

Rapport de Stage d’Initiation Page 36

  Hotte et bec benzène

 Flacon 250 ml stérile

 Flacon 250ml contient 2ml de thiosulfate de sodium stérile pour prélèvement
de l‟eau à l‟entrée de la margarine
 Etuves réglées à 37°

 Pincette stérile

Lecture de boites :

Germe totaux : compter toutes les colonies

Les coliformes totaux : colonies jaunes avec halo jaune autour des colonies.

Examen microbiologique de l’emballage : Recherche des

 Levures, moisissures et germes totaux :

Méthode
Filtration sur membrane
Milieu de Culture
Tableau 4 les conditions necessaires de chaque germe pour l etude bacteriologique de l‟emballage

Lieu de prélèvement :

Emballage (barquette, plastique et papier de Patissor)

Equipement et produits nécessaire :

 Dispositif de filtration et membrane


 Boites de pétri stériles contenant le milieu de culture

 Ecouvillon stérile






Rapport de Stage d’Initiation Page 37

  Hotte et bec benzène

 Flacon remplis 100 ml d‟eau distillée stérile

 Les tubes à essai remplis 20 ml d‟au distillée stérile

 Etuves réglées à 25°C et 37°C

Lieu de prélèvement :

L‟emballage (barquette, plastique, et papier de patissor)

Mode d’opératoire :

 Plastique

1. Essuyer le plastique avec un écouvillon stérile
2. Mettre l‟écouvillon dans un tube à essai contenant 20 ml d‟eau distillée stérile
3. Bien agiter l‟ensemble
4. Filtrer 10 ml d‟eau a analysé dans chacun des deux entonnoirs du dispositif de
filtration
5. Déposer la membrane sur boite de pétri
6. Faire l‟incubation (voir le tableau ci-dessus)
 Papier de Patissor
1. Essuyer le papier de patissor avec un écouvillon stérile
2. Mettre l‟écouvillon dans un tube à essai contenant 20 ml d‟eau distillée stérile
3. Bien Agiter l‟ensemble
4. Filtre 10 ml d‟eau à analyser dans chacun des deux entonnoirs du dispositif de
filtration
5. Déposer la membrane sur la boite de pétri
6. Faire l‟incubation (voir le tableau ci-dessus)
 Barquette de Lilia

1. Remplir la barquette avec 100 ml d‟eau distillé stérile
2. Filtrer 50 ml d‟eau à analyser dans chacun des deux entonnoirs du dispositif de
filtration
3. Déposer la membrane sur la boite de pétri
4. Faire l‟incubation (voir le tableau ci- dessus)
 Lecture des boites :
1. Levure : colonies lisses
2. Moisissures : colonies cotonnées
3. Germe totaux : compter toutes les colonies

Rapport de Stage d’Initiation Page 38

D-Examen bactériologique du produit :

Méthode :
Ensemencement direct sur gélose
Milieu de culture

Tableau 5 : les conditions nécessaires de chaque germe

Lieu de prélèvement :

Produits finis : Lilia, rakia, patissor et phase aqueuse

Equipement et produits nécessaires :

1. Boites de pétri stérile

2. Pipettes stériles 1 ml et 2 ml
3. Etuves réglée à des températures déterminées
4. Hotte et bec benzène
5. Diluants : l‟eau physiologique, tryptone-sel
6. Solution tampon pH=8
7. Centrifugeuse
8. Bain marie 41°C
9. Bain marie 100°C pour fondre le milieu de culture
10. Flacons stériles de 500ml
11. Tubes de centrifugation stériles

Rapport de Stage d’Initiation Page 39

Mode opératoire :

Produit : Lilia et Rakia

1. Peser 25g de produit dans un flacon stérile ; ajouter 10ml de solution tampon pH=8
2. Placer le récipient dans le bain marie à 41°C pendant une heure
3. Centrifuger 15 min à 2000trs/min afin d‟obtenir une bonne séparation de la phase
grasse et la phase aqueuse
4. Prélever stérilement 2 ml de la phase aqueuse
5. Déposer 1 ml dans une boite de pétri stérile
6. Faire la dilution de 1 ml restant en utilisant l‟eau physiologique (dilution au 1/10)
7. Prendre deux boites de pétri et déposer dans chacune 1ml de la solution dilué stérile
8. Couler aseptiquement le milieu de culture en surfusion a 45-47°C dans la boite de
pétri stérile
9. Laisser refroidir et incuber en retournant les boites de pétris a la température
correspondante aux germes recherchés (voir le tableau ci-dessus)

Remarque :

1ml de cette phase aqueuse correspond à 1 g de la margarine

Produit : Patissor
1. Peser 20 g de produit dans un flacon stérile et ajouter 17 ml de solution tryptone-
sel pH=8
2. Placer le récipient dans le bain marie à 45°C pendant une heure
3. Centrifuger 15 min à 2000trs/min afin d‟obtenir une conne séparation de la phase
grasse et de la phase aqueuse
4. Prélever stérilement 1 ml de la phase aqueuse et le déposer dans une boite de pétri
stérile (ensemencer trois boites)
5. Couler aseptiquement le milieu de culture en surfusion à 45-47°C dans la boite de
pétri stérile
6. Laisser refroidir et incuber en retournant les boites de pétris a la température
correspondante aux germes recherchés.

Rapport de Stage d’Initiation Page 40

 Produit : phase aqueuse :
1. Peser 10 g de produit dans un flacon stérile ; ajouter 20 ml de solution
tryptone-sel pH=8
2. Placer le récipient dans le bain marie à 45°C pendant une heure
3. Prélever stérilement 1 ml de la phase aqueuse et le déposer dans une boite de
pétri stérile (ensemencer trois boites)
4. Couler aseptiquement le milieu de culture en surfusion à 45-47°C dans la boite
de pétri stérile
5. Laisser refroidir et incuber en retournant les boites de pétris a la température
correspondante aux germes recherchés
 Lecture des boites :

 Levure : colonies lisses

 Moisissures : colonies cotonnées

 Germe totaux : compter toutes les colonies

 les coliformes totaux : colonies jaunes avec halo jaune autour des colonies.

Rapport de Stage d’Initiation Page 41

E- Résultats :
Tableau 6 7 8 : Analyse journalières du raffinage

Tests physico chimiques :

Rapport de Stage d’Initiation Page 42

 Interprétation :
 Au niveau de dégommage :
- L‟acidité est élevée (3, 30)
 Le problème : une basse température (vapeur), le taux de la vapeur est
Insuffisant pour évaporée l‟acide gras, ou bien une fuite de l‟aire dans le
vide poussée.
On observe que La valeur de L‟acidité a l‟entré (l‟huile brute) presque la même à la
sortie (H.B+).
 Donc le problème peut-être au niveau de l‟injection de l‟acide citrique
ou l‟acide phosphorique.

 Au niveau de décoloration :
-l‟acidité est élevée  problème de vide (fuites, causions des conduites,
l‟insuffisante de la pression d‟eau pour crée le vide...)
- la coloration le rouge ne dépasse pas la norme (<ou =5)

-La valeur de phosphore est conforme aux exigences<5

Les traces de savon non dosables.

 Désodorisation :

Toutes les valeurs (acidité, indice de peroxyde) sont conforme à la norme.

Les traces de savon non dosables.

La coloration rouge ne dépasse pas la valeur limite.

 Au niveau de la Balance (huile finie) :

Toutes les valeurs (acidité, indice de peroxyde) sont conforme à la norme.

Rapport de Stage d’Initiation Page 43

 CONCLUSION

Le contrôle qualité représente un point incontournable que nous traitons avec grande
rigueur. Dans ce cadre, nous effectuant un stage au sain de laboratoire des huileries SOUSS
BELHASSAN doté de divers équipements servant à l‟analyse des huiles ainsi que des
matières premières. C‟est ainsi que pour tout achat de matière première, des tests sur les
échantillons envoyés par les fournisseurs sont effectués. En vérifiant leur acidité, pourcentage
de matière grasse et d‟humidité, ainsi en mesure de juger leur qualité. Cette sélection
rigoureuse pour offrir des huiles de haute qualité. De la même manière, toutes les fabrications
d‟huiles sont elles aussi contrôlées dans le laboratoire. En effectuant des dosages physico-
chimiques qui nous renseignent sur l‟état d‟altération des huiles en testant l‟acidité oléique et
l‟indice de peroxydes ainsi que la composition en acides gras…, Une analyse microbiologique
de produit finis et de l‟eau est également effectuée sur chaque lot afin de garantir un profil
constant et des huiles et des produits surs de grande qualité.

Dans ce cadre leurs produits des huileries de SOUSS BELHASSAN sont certifiés ISO
9001(version 2008) dont les contrôles portent sur l‟ensemble de la filière : de matières
premières en passant par leurs transformations jusqu‟à la distribution. Cet engagement
garantit qualité et traçabilité des huiles raffinées et de produit finis « la margarine ».

Rapport de Stage d’Initiation Page 44

 ANNEXES :

• Registre des modes opératoires des analyses

• Manuel qualité des huileries du Souss Belhassan
• Les fiches techniques des normes

• http://www.baltimar.ma/fr/melange_huiles.html

Rapport de Stage d’Initiation Page 45